Aen-De-128-Ntp-Iso 7996

NORMA TÉCNICA NTP-ISO 7996
PERUANA 2019
Dirección de Normalización - INACAL
Calle Las Camelias 817, San Isidro (Lima 27) Lima, Perú
L
IA
C
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PA
O
L
TA
TO
Aire ambiental. Determinación de la concentración másica
N
de óxidos de nitrógeno. Método de quimioluminiscencia

IÓ
C
C
Ambient air. Determination of the mass concentration of nitrogen oxides. Chemiluminescence method
U
D
(EQV. ISO 7996:1985 Ambient air - Determination of the mass concentration of nitrogen oxides -
O
Chemiluminescence method)
R
EP
2019-12-18
R
1ª Edición
SU
A
I D
IB
H
O
PR
R.D. N° 029-2019-INACAL/DN. Publicada el 2020-01-03 Precio basado en 18 páginas

I.C.S.: 13.040.20 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Aire ambiental, concentración másica, óxido de nitrógeno, quimioluminiscencia, calidad, aire,
análisis químico, determinación de concentración másica
© ISO 1985 - © INACAL 2019
Documento controlado. Prohibida su reproducción parcial o total sin autorización de QPP.

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© ISO 1985
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Todos los derechos son reservados. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta publicación
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podrá ser reproducida o utilizada por cualquier medio, electrónico o mecánico, incluyendo fotocopia o
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publicándolo en el Internet o intranet, sin permiso por escrito del INACAL, único representante de la ISO en
territorio peruano.
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© INACAL 2019
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Todos los derechos son reservados. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta publicación
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podrá ser reproducida o utilizada por cualquier medio, electrónico o mecánico, incluyendo fotocopia o
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publicándolo en el internet o intranet, sin permiso por escrito del INACAL.
INACAL
Calle Las Camelias 817, San Isidro

Lima - Perú
Tel.: +51 1 640-8820
publicaciones@inacal.gob.pe
www.inacal.gob.pe
i
© ISO 1985 - © INACAL 2019 - Todos los derechos son reservados

ÍNDICE
página
ÍNDICE ii
PRÓLOGO iii
PROLOGO (ISO) vi
L
IA
C
1 Objeto y campo de aplicación 1
R
PA
2 Referencias normativas 1
O
3 Principio 3
L
TA
4 Reacciones 3
5 Equipos
TO 3
N
IÓ
6 Procedimiento 6
C
C
7 Expresión de los resultados 13

U
D
8 Informe del ensayo 13

O
R
EP
ANEXO A Características típicas del desempeño 17

R
BIBLIOGRAFÍA 18
SU
A
ID
IB
H
O
PR
ii

PRÓLOGO
A. RESEÑA HISTÓRICA
A.1 El Instituto Nacional de Calidad - INACAL, a través de la Dirección de

Normalización es la autoridad competente que aprueba las Normas Técnicas Peruanas a
nivel nacional. Es miembro de la Organización Internacional de Normalización (ISO) y
la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC), en representación del país.
L
IA
C
R
A.2 La presente Norma Técnica Peruana ha sido elaborada por el Comité Técnico
PA
de Normalización de Gestión ambiental - Subcomité Técnico de Normalización de Métodos
de monitoreo y medición de estándares de calidad ambiental, mediante el
O
Sistema 1 o de Adopción, durante los meses de octubre 2018 a abril 2019, utilizando como
L
antecedente a la norma ISO 7996:1985 Ambient air - Determination of the mass
TA
concentration of nitrogen oxides - Chemiluminescence method.
TO
N
A.3 El Comité Técnico de Normalización de Gestión Ambiental - Subcomité
IÓ
Técnico de Normalización de Métodos de monitoreo y medición de estándares de calidad

C
ambiental presentó a la Dirección de Normalización -DN-, con fecha 2019-07-03 el

C
PNTP-ISO 7996:2019 para su revisión y aprobación, siendo sometido a la etapa de

U
discusión pública el 2019-10-16. No habiéndose recibido observaciones, fue oficializada

D
como Norma Técnica Peruana NTP-ISO 7996:2019 Aire ambiental. Determinación de

O
la concentración másica de los óxidos de nitrógeno. Método de quimioluminiscencia,

R
EP
1ª Edición, el 03 de enero de 2020.

R
SU
A.4 Esta primera edición de la NTP-ISO 7996:2019 reemplaza a la NTP 900.033:

2004. GESTION AMBIENTAL. Calidad del aire. Principio de medición y procedimiento
A
de calibración para la medición de dióxido de nitrógeno en la atmósfera

D
(quimioluminiscencia de la fase gaseosa). La presente Norma Técnica Peruana presenta

I
IB
cambios editoriales referidos principalmente a terminología empleada propia del idioma

H
español y ha sido estructurado de acuerdo con las Guías Peruanas GP 001:2016 y GP

O
002:2016.
PR
B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN

DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA
Secretaría Ministerio del Ambiente - MINAM

Dirección General de Calidad Ambiental
(DGCA)
iii

Presidente Héctor Rodríguez Ruiz - GREEN GROUP
Secretario Ricardo Ernesto Traverso Patiño
ENTIDAD REPRESENTANTE
L
AGQ PERU S. A. C. Karen Linares Herrera
IA
Alejandro Sotelo Milla
C
R
ALS PERÚ S. A. C. Ricardo Llaury Borbor
PA
ARPL TECNOLOGÍA INDUSTRIAL S. A. Juan Pablo Seminario Boggio
O
L
AWS CONSULTING S. A. C. Jorge Flores Justo
TA
COMPAÑÍA MINERA ANTAMINA S. A. TO
Alexander Robles Castro
N
INSTITUTO NACIONAL DE Víctor García Domínguez
IÓ
CALIDAD Julio Villacorta Javier

C
C
MINISTERIO DEL AMBIENTE Favio Wilfredo Leiva Hassingger

U
D
MINISTERIO DE SALUD Francisco Fuentes Paredes

O
R
NAKAMURA CONSULTORES S. A. C. Jesús Portuguez Salinas

EP
R
ORGANISMO DE EVALUACIÓN Carmen Conopuma Rivera

SU
Y FISCALIZACIÓN AMBIENTAL
A
PETRÓLEOS DEL PERÚ Margot Arroyo Anaya

D
PETROPERU S. A. Guillermo Alvarez Urtecho

I
IB
H
REPRESENTACIONES Celia Feliciano Vilcayauri

O
TECHLAB S. A. C. Hans Neyra Feliciano

PR
SOUTHERN PERU COPPER Dario Oviedo Calderón

CORPORATION Antonio Maldonado Gayozzo
SERVICIOS ANALÍTICOS Óscar López Ártica

GENERALES S. A. C.
TÉCNICA Y PROYECTOS S. A. Luis Andrés Salas Matta

SUCURSAL DEL PERÚ
iv

Consultor Yoel Ocmin Grandez
Consultor Luis Alberto Mendoza Amasifuen
Consultor Reif Jorge Chávez Callupe
Consultora Erika Janet Jáuregui Valdivia
L
IA
C
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O
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N
IÓ
C
C
U
D
O
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EP
R
SU
A
I D
IB
H
O
PR
v

PRÓLOGO
(ISO)
ISO (la Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de

organismos nacionales de normalización (miembros de la ISO). El trabajo de preparación
internacional. Las normas se realizan normalmente a través de los comités técnicos de la
ISO Cada organismo miembro interesado en un tema para el cual se ha establecido un
comité técnico ha El derecho a estar representado en ese comité. Las organizaciones
internacionales, gubernamentales y no gubernamentales, en colaboración con ISO,
L
IA
también participan en el trabajo.
C
R
PA
Los proyectos de normas internacionales adoptados por los comités técnicos se
distribuyen a los organismos miembros para su aprobación antes de su aceptación como
O
normas internacionales por El Consejo de la ISO. Se aprueban de acuerdo con los
L
procedimientos de la ISO que requieren al menos el 75% de aprobación de los organismos
TA
miembros que votan.
TO
N
La Norma Internacional ISO 7996 fue preparada por el Comité Técnico ISO / TC 146,
IÓ
Calidad del aire.

C
C
U
Los usuarios deberían tener en cuenta que todas las Normas internacionales se revisan
D
periódicamente y que cualquier referencia que se haga en este documento a cualquier otra
O
Norma Internacional implica su última edición, a menos que se indique lo contrario.

R
EP
R
SU
A
ID
IB
H
O
PR
vi

PERUANA 1 de 18
Aire ambiental. Determinación de la concentración másica de

los óxidos de nitrógeno. Método de quimioluminiscencia
L
IA
1 Objeto y campo de aplicación
C
R
PA
Esta Norma Técnica Peruana específica un método basado en la quimioluminiscencia para
la determinación de la concentración de masa de óxidos de nitrógeno presentes en el aire
O
ambiental.
L
TA
TO
Este método es aplicable para la determinación de la concentración másica de monóxido de
nitrógeno presente en el aire ambiental hasta aproximadamente 12,5 mg / m3 y de dióxido
de nitrógeno hasta aproximadamente 19 mg / m3 respectivamente a 25 °C y 101,3 kPa1.
N
IÓ
C
C
Para interferencias, véase 6.6.

U
D
O
R
2 Referencias normativas2
EP
R
ISO 61423
SU
Análisis de gases - Preparación de mezclas de

gases de calibración. Métodos de pesaje
A
I D
IB
ISO 6144 Análisis de gases - Preparación de mezclas de

H
gases de calibración. Métodos de

O
volumétricos estáticos
PR
1
A la temperatura y presión dada, los factores de conversión son:
NO: 1 mg/m3 = 0,81 ppm (V/V)
1 ppm (V/V) = 1,23 mg/m3
N02: 1 mg/m3 = 0,53 ppm (V/V)
1 ppm (V/V) = 1,88 mg/m3
2
Nota nacional: Las normas citadas indican procedimientos para la preparación de mezclas de gases que son seguidos por los fabricantes de gases
comercialmente disponibles, el uso de alguna de estas normas para la preparación de los gases puede ir indicado en el Certificado de Análisis o
en una declaración general del fabricante
3
La norma ISO 6142 ha sido dejado sin efecto, la versión vigente a la fecha es ISO 6142-1.

PERUANA 2 de 18
ISO 63494 Análisis de gases - Preparación de mezclas de

gases de calibración. - Método de permeación.
ISO 67115 Análisis de gases. Comprobación de mezclas

de gases de calibración por un método de
L
IA
comparación
C
R
PA
3 Principio
O
L
TA
Se hace pasar una corriente de aire a un flujo constante, previo paso por un filtro de partículas
TO
(Para prevenir interferencias en el analizador), hacia la cámara de reacción del instrumento,
donde se mezcla con un exceso de ozono. La radiación emitida, proporcional a la cantidad
N
de monóxido de nitrógeno presente en la muestra de aire y seleccionada por un filtro óptico
IÓ
selectivo, se transforma en una señal eléctrica por medio de un tubo fotomultiplicador.

C
C
U
El análisis del dióxido de nitrógeno se realiza previa reducción del mismo a monóxido de
D
nitrógeno por un convertidor adecuado, pasando posteriormente el NO formado a la cámara

O
de reacción. La señal eléctrica obtenida es proporcional al valor total de los óxidos de

R
nitrógeno, siendo la cantidad de dióxido de nitrógeno la diferencia entre este valor total y
EP
aquel de monóxido de nitrógeno obtenido cuando la corriente de aire no atraviesa el

R
convertidor.
SU
A
Los analizadores pueden ser de cámara doble o sencilla (cíclico). En el primero, la corriente
D
de aire se divide en dos partes, una pasa directamente a la cámara de reacción y la otra, al
I
IB
convertidor. Este tipo de aparato está compuesto por dos cámaras de reacción y de uno o dos
H
detectores que miden el monóxido y óxidos de nitrógeno contenidos en la muestra de aire.

O
El tipo cíclico solamente se compone de una cámara de reacción y un detector que mide la
PR
señal de monóxido de nitrógeno y óxidos de nitrógeno totales, según el aire pase o no

respectivamente por el convertidor.
4
La norma ISO 6349 ha sido dejada sin efecto, la versión vigente a la fecha es la norma ISO 6145-10.
5
La norma ISO 6711 ha sido dejada sin efecto.

PERUANA 3 de 18
4 Reacciones
La luminiscencia es una característica de muchos compuestos por la cual una sustancia emite
luz cuando es excitada. Este fenómeno es llamado quimioluminiscencia cuando se produce
como resultado de una reacción química.
L
IA
C
R
Este método de quimioluminiscencia se basa en la reacción:
PA
NO + O3  NO*2  O2
O
NO*2  NO2  h v
L
TA
TO
El dióxido de nitrógeno excitado emite radiación alrededor del infrarrojo cercano
(1 200 nm).
N
IÓ
C
C
U
5 Equipos
D
O
R
Los esquemas de los distintos analizadores se describen en las figuras 1a) y 1b) (cámara
EP
doble) y 1c) (cámara sencilla). Un analizador tiene los componentes siguientes (véase
R
subcapítulos 5.1 a 5.10).

SU
5.1 Toma de muestras

A
ID
IB
La toma de muestras consiste en un pequeño embudo invertido unido al tubo de conexión,

H
siendo la longitud de este lo más pequeña posible. La composición de ambas partes debe ser
O
inerte a los óxidos de nitrógeno. Es muy importante que no haya ningún material compuesto
PR
por aleaciones de cobre. La experiencia demuestra que los mejores materiales usados son
polítetrafluoretileno (PTFE) y perflúor (etileno/propileno) (FEP). Para evitar las
perturbaciones del equilibrio entre monóxido de nitrógeno, dióxido de nitrógeno y ozono,
debido a la disminución de la intensidad de luz solar en el tubo de conexión, el tiempo de
permanencia del aire en el mismo debe ser lo más corto posible. Al mismo tiempo, dicho
tubo debería calentarse moderadamente para evitar cualquier condensación.

PERUANA 4 de 18
5.2 Filtro de partículas
El filtro debe retener todas aquellas partículas que puedan alterar el rendimiento del
analizador. Al mismo tiempo, tanto el filtro como la porta filtro deben ser químicamente
inertes a los óxidos de nitrógeno, por lo que utilizarán preferentemente el PTFE y acero
L
inoxidable. El filtro debe ser reemplazado o limpiado frecuentemente, dependiendo de la
IA
cantidad de partículas existentes en el punto de muestreo. La sobrecarga del filtro puede
C
causar pérdida de dióxido de nitrógeno debido a su adsorción por las partículas depositadas.
R
PA
5.3 Control y regulación del flujo
O
L
TA
El flujo no debe variar ± 2 % de aquel recomendado por el fabricante. El flujo se mantiene
TO
por medio de controles de caída de presión a través de sistemas limitadores.
N
IÓ
5.4 Convertidor
C
C
U
El convertidor consiste en un horno mantenido a temperatura constante, de acero inoxidable,

D
O
cobre, molibdeno, tungsteno o carbón puro espectroscópicamente. El convertidor debe ser

R
capaz de trasformar al menos el 95 % del dióxido en monóxido de nitrógeno a una

EP
temperatura que no exceda los 400 °C .

R
SU
5.5 Generador de ozono

A
ID
El ozono se genera a partir del oxígeno por medio de una radiación ultravioleta o una
IB
descarga eléctrica de alto voltaje si se utiliza el oxígeno del aire ambiental. Es esencial que
H
la corriente de aire sea desecada y filtrada antes de su entrada en el generador. Si el ozono

O
se produce a partir de un oxígeno de pureza analítica adecuada contenido en un cilindro de

PR
gas, este se puede introducir directamente en el generador. La concentración del ozono

producido debe ser mayor que la concentración máxima estimada de los óxidos de nitrógeno
que se van a determinar.
Los flujos de las corrientes de aire u oxígeno que llegan al generador de ozono deben ser
constantes.

PERUANA 5 de 18
5.6 Cámara de reacción
La cámara debe estar construida de un material inerte. Sus dimensiones determinan las
características de la reacción quimio luminiscente (tiempo de permanencia, velocidad de
reacción). La cámara puede calentarse suavemente para evitar condensaciones. La reacción
L
IA
es generalmente llevada a a cabo a baja presión para minimizar los efectos de atenuación y
aumentar la sensibilidad.
C
R
PA
5.7 Filtro óptico
O
L
TA
Este filtro debe eliminar todas las radiaciones de longitudes de onda inferiores a 600 nm ,
TO
para evitar cualquier interferencia originada por las reacciones de quimioluminiscencia
debido a hidrocarburos insaturados que emiten a esas longitudes de onda.
N
IÓ
C
5.8 Tubo fotomultiplicador

C
U
D
La señal eléctrica del analizador depende de las características del tubo fotomultiplicador.
O
Para reducir el ruido de fondo y el efecto de los cambios de temperatura sobre el tubo
R
fotomultiplicador, éste se coloca en un contenedor controlado térmicamente.

EP
R
SU
5.9 Filtro de ozono

A
D
El ozono debe ser eliminado de la corriente del gas que sale de la cámara de reacción al pasar
I
IB
a través de carbón activo. De esta forma, se protege la bomba de aspiración y se evita la

H
contaminación de los ambientes cercanos al analizador.

O
PR
5.10 Bomba de aspiración
Situada al final del sistema, esta bomba aspira aire a través de los diferentes componentes
del instrumento. Así mismo, debe ser capaz de operar bajo las condiciones de presión
requeridas por la cámara de reacción.

PERUANA 6 de 18
5.11 Sistemas de control de la eficiencia del convertidor (Véase 6.1)
5.11.1 Fuente de monóxido de nitrógeno. Se utiliza un cilindro de gas conteniendo

monóxido de nitrógeno con una concentración del orden de 1 ppm (V/V). No es necesario
conocer la concentración real si ésta permanece constante durante todo el ensayo.
L
IA
C
5.11.2 Fuente de oxígeno. Cilindro de gas conteniendo oxígeno o aire.
R
PA
5.11.3 Sistema generador de ozono. capaz de producir cantidades variables de
O
ozono a partir del oxígeno.
L
TA
5.11.4 Analizador de quimioluminiscencia. Un analizador en el cual se pueda
TO
regular la temperatura del horno del convertidor.
N
IÓ
C
C
6 Procedimiento
U
D
O
El funcionamiento varía de un equipo a otro, por lo que siga las instrucciones del fabricante
R
en lo que concierne a su puesta a punto y flujos de aire y ozono. La frecuencia de la

EP
calibración varía también según los diferentes equipos, pero debería llevarse a cabo tan
R
frecuentemente como sea posible.

SU
A
6.1 Eficiencia del convertidor

ID
IB
El convertidor es uno de los principales componentes del analizador (véase 5.2 a 5.10), ya
H
O
que reduce el dióxido a monóxido de nitrógeno, permitiendo la medida de la concentración

PR
del dióxido por diferencia electrónica.
Antes de la calibración del equipo, es necesario asegurarse que la eficiencia del convertidor
sea lo más próximo posible a 1. La determinación de la eficiencia se basa en el principio de
que la respuesta del equipo a la concentración de los óxidos de nitrógeno totales no se
modifica, aun variando la concentración de la mezcla de monóxido y dióxido de nitrógeno,
siempre que se mantenga constante la concentración de los óxidos de nitrógeno totales.

PERUANA 7 de 18
Un diagrama para determinar la eficiencia se describe en la figura 2 (véase también el

subcapítulo 5.11).
También hay que constatar que el flujo del monóxido de nitrógeno y oxígeno (o aire) sea
mayor que el flujo de gas a través del analizador (el exceso se elimina como se indica en la
L
IA
figura 2).
C
R
PA
En cada uno de los pasos siguientes, tenga en cuenta tanto de las concentraciones de
monóxido como de los óxidos de nitrógeno presentes. La cantidad de dióxido de nitrógeno
O
producido debería estar entre el 10 % y el 90 % del valor total de los óxidos de nitrógeno
L
totales.
TA
a)
TO
Con el sistema generador de ozono apagado, se anota la respuesta de la
N
concentración de los óxidos de nitrógeno totales, R1, y la respuesta a la
IÓ
concentración de monóxido de nitrógeno, P1.

C
C
b) Una vez encendido este sistema, el ozono producido reacciona con el

U
monóxido de nitrógeno, formándose dióxido antes de entrar en el analizador.

D
Se anota la concentración de óxidos de nitrógeno totales, R2, y la

O
concentración de monóxido de nitrógeno, P2.

R
EP
c) Se varía la intensidad de la lámpara ultravioleta y se anotan las respuestas a

R
las concentraciones de óxidos de nitrógeno totales (R3, R4, R5,...) y las

SU
concentraciones de monóxido de nitrógeno (P3, P4, P5,...). El cociente R2/R1,

R3/R1, R4/R1,... debería ser lo más próximo posible a 1 (dentro del rango de
A
repetibilidad del analizador). La concentración de los óxidos de nitrógeno

D
totales debería ser constante en cada instante e independiente de la razón entre

I
IB
las concentraciones de dióxido y monóxido de nitrógeno.

H
O
d) Se determina la eficiencia del convertidor, expresada en porcentaje, mediante

PR
la fórmula:
( Rn  Pn )  ( R1  P1 )
100
P1  Pn
donde
Rn - Pn son las concentraciones de óxidos totales y monóxido de nitrógeno

respectivamente, para cada intensidad del sistema generador de ozono.

PERUANA 8 de 18
Si la eficiencia es inferior al 95 % , se reemplaza o regenera el convertidor.
6.2 Calibración del analizador quimio luminiscente
L
6.2.1 Principio
IA
C
R
Generación de mezclas de gases de calibración con una concentración exactamente conocida
PA
de dióxido de nitrógeno, a partir de tubos de permeación (ver ISO 6145-10). Dilución del
NO2 emitido con aire cero de una humedad relativa del 50% para obtener unas
O
concentraciones del mismo que permitan la calibración tanto de los conductos del dióxido
L
TA
como de los óxidos de nitrógeno totales. La calibración del conducto del monóxido de
nitrógeno se realiza con el mismo sistema, pero usando el convertidor, cuya eficiencia ha
sido determinada (véase 6.1). TO
N
IÓ
6.2.2 Equipo
C
C
U
D
El sistema más utilizado para la generación de las concentraciones requeridas de monóxido

O
y dióxido de nitrógeno se describe en la figura 3.

R
EP
6.2.2.1 Controladores y medidores de flujo: capaces de mantener y medir el flujo

R
dentro del ± 1 % .
SU
A
D
6.2.2.2 Desecador: Elimina la humedad del aire antes de su paso por el tubo de
I
permeación. Los mejores son los desecadores de permeación o bien tubos largos rellenos de
IB
silica gel o sustancias desecantes similares.

H
O
PR
6.2.2.3 Cámara de temperatura constante: capaza de albergar la celda de

permeación de dióxido de nitrógeno, manteniendo su temperatura dentro de ± 1 °C . Debe
llevar incorporado un sistema de regulación de temperatura que tenga una exactitud de ±
0,05 °C .
6.2.2.4 Válvulas: Se usan dos válvulas, una para dirigir el flujo del monóxido (o
dióxido) de nitrógeno en flujo del aire cero y otra que permita el paso del flujo del dióxido
de nitrógeno a través del convertidor.

PERUANA 9 de 18
6.2.2.5 Colector de salida: constituido por material inerte con un diámetro suficiente
para evitar una caída significante de presión en la conexión al analizador. El colector debe
poseer una abertura diseñada de forma que asegure una sobrepresión en el mismo,
impidiendo así la entrada de aire exterior.
L
IA
6.2.3 Procedimiento: El ensamblaje del sistema se describe en la figura 3.
Seleccione el rango de operación del analizador a calibrar. Además, para obtener la máxima
C
R
precisión y exactitud durante la calibración del dióxido de nitrógeno, todos los canales del
PA
analizador deben medirse en el mismo rango. Se abre la válvula de salida que permite el
paso del flujo de gas de la celda de permeación y se ajusta al flujo del aire de dilución para
O
obtener aire cero en el colector de salida.
L
TA
TO
Para obtener una mayor exactitud, es necesario poner el instrumento a cero con ozono. Esto
se consigue usando un “pre reactor” (contenedor con un volumen 2 a 3 veces superior al de
N
la cámara de reacción), en el cual el ozono reacciona con todo el monóxido de nitrógeno
IÓ
presente, evitando que éste llegue a la cámara de reacción. Al mismo tiempo, esta técnica
C
mantiene la concentración de ozono en dicha cámara de reacción así como durante las
C
medidas del aire ambiente. Por lo tanto, se genera un aire cero verdadero, ya que señal
U
artificial producida por la reacción del ozono con las paredes de la cámara queda eliminada.
D
Una vez que las respuestas del analizador se hayan estabilizado, se ajusta el control o
O
controles de cero del mismo.

R
EP
R
6.3 Preparación de la curva de calibración

SU
A
6.3.1 Monóxido de nitrógeno: Se abre la válvula de tres vías [(1) en la figura 3)]
D
de forma que el dióxido de nitrógeno procedente de la celda de permeación pase a través del
I
IB
convertidor. Así mismo, se abre la segunda válvula [(2) en la figura 3)] que provee monóxido
H
de nitrógeno en el colector de salida. Finalmente, se ajusta el flujo del aire cero, para generar
O
aproximadamente el 80 % del límite superior del rango del monóxido de nitrógeno.

PR
La concentración del monóxido de nitrógeno,  (NO), expresada en partes por millón en

volumen, viene dada por la ecuación:
𝑞𝑚 K
φ (NO) = (1)
𝑞𝑣1 + qv2

PERUANA 10 de 18
donde
qm es la velocidad de permeación del dióxido de nitrógeno, expresada en microgramos

por minuto;
K es el factor de conversión en volumen del dióxido de nitrógeno (0,523 µl/µg a 25 °C
L
IA
y 101,3 kPa);
C
R
qv1 es el flujo de aire cero que atraviesa el sistema de permeación, expresado en litros
PA
por minuto;
O
qv2 es el flujo del aire de dilución, expresado en litros por minuto.
L
TA
NOTA: La concentración másica del monóxido de nitrógeno, expresada en microgramos por metro
cúbico, φ (NO) viene dada por la ecuación:
TO
𝑞𝑚 ×103 ×𝐾×1,23
φ (NO) =
N
(2)
𝑞𝑣1 +𝑞𝑣2
IÓ
C
Después de la estabilización, se ajusta el control del span del monóxido de nitrógeno para
C
U
obtener una respuesta en el porcentaje de la escala

D
O
R
𝜑(𝑁𝑂)×100
% span = + 𝜑' (NO) (3)
EP
𝐿
R
SU
Donde
A
L es el límite del rango;

ID
IB
φ (NO) es la concentración de monóxido de nitrógeno en el aire de dilución, expresada en

H
partes por millón en volumen.

O
PR
Generar varias adicionales, al menos cinco concentraciones diferentes dentro del rango, por
medio de ajustes de qv1 y qv2. Para cada una, se calcula la concentración exacta de monóxido
de nitrógeno y se registra la respuesta del analizador. La curva de calibración se obtiene
representando las respuestas obtenidas frente a sus concentraciones respectivas. Las
calibraciones posteriores se obtienen solamente con dos puntos, el cero y una concentración
cerca del 80 % del fondo de escala.

PERUANA 11 de 18
6.3.2 Dióxido y óxidos de nitrógeno totales: Se abre la válvula de tres vías [( 1)

en figura 3) de tal forma que el dióxido de nitrógeno no atraviese el convertidor y pase
directamente al colector de salida. Se ajusta el flujo de aire cero de manera que genere una
concentración de dióxido de nitrógeno del 80 % del límite superior del rango. La
concentración del dióxido o de los óxidos de nitrógeno totales se calcula como en las
ecuaciones (1) o (3), sustituyendo φ (NO) por φ (NO2) o φ (NOx) y φ’ (NO) por φ’ (NO2)
L
o φ’ (NOx).
IA
C
R
PA
Las concentraciones de dióxido y óxidos totales de nitrógeno se relacionan con las
correspondientes respuestas del analizador. Se ajusta qv2 para obtener al menos cinco
O
concentraciones diferentes de dióxido (u óxidos totales) de nitrógeno a lo largo del rango.
L
La curva de calibración se obtiene representando las respuestas obtenidas frente a sus
TA
concentraciones respectivas. Se debe tener en cuenta la presencia de dióxido u óxidos totales
TO
de nitrógeno en el aire de dilución. Si analizamos mezclas de monóxido y dióxido de
nitrógeno, hay que verificar que la respuesta de los óxidos de nitrógeno totales es igual a la
N
suma de las respuestas debidas al monóxido y dióxido de nitrógeno.
IÓ
C
C
NOTAS
U
D
1 La concentración másica de dióxido de nitrógeno 𝜚 (NO2), expresada en microgramos

O
por metro cúbico, viene dada por:

R
EP
𝑞𝑚 ×103 ×𝐾×1,88
𝜚 (NO2 ) = (4)
R
𝑞𝑣1 + 𝑞𝑣2
SU
A
2 En el caso de que el analizador tenga solamente un elemento de ajuste para la

D
calibración, esta se puede ajustar directamente usando un tubo de permeación de

I
IB
dióxido de nitrógeno. Es útil verificar que la respuesta del analizador es la misma

cuando se utiliza una muestra de monóxido de nitrógeno con la misma concentración.
H
O
PR
3 También se pueden usar otros sistemas de calibración:
a) Cilindros de gas con concentraciones de óxido de nitrógeno conocidas.

Dependiendo de la concentración presente, se pueden utilizar directamente o
bien una vez diluidas, es decir, la mezcla se debería preparar de acuerdo con
ISO 6142 o ISO 6144 y verificar su estabilidad de acuerdo con ISO 6711;
b) Titulación en fase gaseosa de un patrón de monóxido de nitrógeno usando

una fuente calibrada de ozono.

PERUANA 12 de 18
Estos métodos se deben usar con cuidado y solamente una vez que se haya demostrado que
son equivalentes al método patrón del tubo de permeación.
6.4 Muestreo
L
IA
Tome la muestra de aire a través de la línea de muestra cómo se describe en 5.1
C
R
PA
6.5 Determinación
O
L
TA
El instrumento se conecta a un registrador, tabulador electrónico de datos u ordenador que
TO
recoge las diferentes lecturas de monóxido, dióxido y óxidos de nitrógeno totales.
N
IÓ
6.6 Interferencias
C
C
U
La determinación de los óxidos de nitrógeno se puede ver afectada, porque a altas

D
temperaturas el convertidor (dependiendo de su tipo y temperatura) puede producir total o

O
parcialmente monóxido de nitrógeno, a partir de otros componentes nitrogenados diferentes

R
al dióxido de nitrógeno. Entre estos, los más importantes son, amoníaco, ácido nítrico,
EP
aminas, algunos nitritos y nitratos tanto inorgánicos como orgánicos y nitrato de peroxiacilo
R
(PAN).
SU
A
La determinación también se puede afectar por contaminación del catalizador del

D
convertidor, debido a compuestos de azufre y carbonilos.

I
IB
H
O
Finalmente, la determinación se puede ver afectada por el fenómeno de atenuación,

PR
producido por variaciones de presión o vapor de agua en la cámara de reacción.

Generalmente, la reacción se realiza a presión reducida para minimizar dichos efectos.

PERUANA 13 de 18
7 Expresión de resultados
Las lecturas (véase subcapítulo 6.5) se transforman en concentraciones utilizando la curva

de calibración correspondiente, expresándose los resultados en microgramos por metro
cúbico o partes por millón en volumen, a 25 °C y 101,3 kPa6.
L
IA
C
R
PA
8 Informe de ensayo
O
El informe debe incluir las indicaciones siguientes:
L
TA
a) TO
identificación completa de la muestra de aire;
N
b) referencia a esta Norma Técnica Peruana;

IÓ
C
c) resultados;
C
U
D
d) cualquier incidencia detectada durante el análisis.

O
R
EP
R
SU
A
ID
IB
H
O
PR
Figura 1a) - Representación esquemática de un analizador de quimioluminiscencia de

tipo dual (dos cámaras de reacción y dos fotomultiplicadores)
6
Véase nota al pie en la página 1.

PERUANA 14 de 18
L
IA
C
R
PA
O
L
TA
Figura 1 b) - Representación esquemática de un analizador de quimioluminiscencia
TO
de tipo dual empleando dos cámaras de reacción y un fotomultiplicador
N
IÓ
C
C
U
D
O
R
EP
R
SU
A
ID
IB
H
O
PR
Figura 1c) - Representación esquemática de un analizador de quimioluminiscencia de

tipo cíclico

PERUANA 15 de 18
L
IA
C
R
PA
O
L
TA
TO
N
IÓ
C
C
U
D
O
R
Figura 2 - Representación esquemática de instalación para probar la eficiencia del

EP
convertidor
R
SU
A
ID
IB
H
O
PR

PERUANA 16 de 18
L
IA
C
R
PA
O
L
TA
TO
N
IÓ
C
C
U
D
O
R
EP
R
SU
A
ID
IB
H
O
PR
Figura 3 - Representación esquemática de un sistema de calibración utilizando un

tubo de permeación de dióxido de nitrógeno

PERUANA 17 de 18
ANEXO A
Características típicas de desempeño
(Este anexo no forma parte del estándar.)
L
IA
Los valores presentados a continuación son solamente de información general y no se
aplican a cualquier analizador particular.
C
R
PA
Rango de medida hasta 12 mg/m3 para NO
O
18 mg/m3 para NO2
L
TA
Límite de detección 10 µg /m3 para NO
TO 15 µg/m3 para NO2
Deriva del cero 12 y 24h ± 1 % de escala
N
IÓ
Deriva del span 24h ± 2 % de escala

C
Tiempo de respuesta 5s
C
U
Tiempo de iniciación menos de 20 s (5 s constante)

D
Tiempo de análisis menos de 20 s (5 s constante)

O
R
Precisión ±1 % (20 % escala)

EP
± 2 % (80 % escala)
R
Exactitud para 1 000 µg/m3 ± 1 % de la escala)

SU
Período de funcionamiento cada 7 días; pero si los niveles

medidos son bajos, la
A
calibración será diaria.

D
Rango de humedad 0 a 95 %
I
IB
Rango de temperaturas 10 a 45 °C
H
O
PR
Nota: Los términos tiempo de respuesta, tiempo de iniciación, precisión, exactitud y periodo de
funcionamiento son definidos en la norma ISO 68797. Calidad de aire. Características de rendimiento y
conceptos relacionados con los métodos de medición de la calidad de aire.
7
La norma ISO 6879 ha sido dejada sin efecto. La versión vigente es la norma ISO 9196.

PERUANA 18 de 18
BIBLIOGRAFÍA
[1] ISO 7996:1985 Ambient air - Determination of the mass concentration of nitrogen
oxides - Chemiluminescence method.
L
IA
C
R
PA
O
L
TA
TO
N
IÓ
C
C
U
D
O
R
EP
R
SU
A
ID
IB
H
O
PR

Aen-De-128-Ntp-Iso 7996

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NORMA TÉCNICA NTP-ISO 7996

de óxidos de nitrógeno. Método de quimioluminiscencia

R.D. N° 029-2019-INACAL/DN. Publicada el 2020-01-03 Precio basado en 18 páginas

© ISO 1985 - © INACAL 2019

Documento controlado. Prohibida su reproducción parcial o total sin autorización de QPP.

publicándolo en el internet o intranet, sin permiso por escrito del INACAL.

Calle Las Camelias 817, San Isidro

Documento controlado. Prohibida su reproducción parcial o total sin autorización de QPP.

7 Expresión de los resultados 13

8 Informe del ensayo 13

ANEXO A Características típicas del desempeño 17

Documento controlado. Prohibida su reproducción parcial o total sin autorización de QPP.

A.1 El Instituto Nacional de Calidad - INACAL, a través de la Dirección de

Técnico de Normalización de Métodos de monitoreo y medición de estándares de calidad

ambiental presentó a la Dirección de Normalización -DN-, con fecha 2019-07-03 el

PNTP-ISO 7996:2019 para su revisión y aprobación, siendo sometido a la etapa de

discusión pública el 2019-10-16. No habiéndose recibido observaciones, fue oficializada

como Norma Técnica Peruana NTP-ISO 7996:2019 Aire ambiental. Determinación de

la concentración másica de los óxidos de nitrógeno. Método de quimioluminiscencia,

1ª Edición, el 03 de enero de 2020.

A.4 Esta primera edición de la NTP-ISO 7996:2019 reemplaza a la NTP 900.033:

de calibración para la medición de dióxido de nitrógeno en la atmósfera

(quimioluminiscencia de la fase gaseosa). La presente Norma Técnica Peruana presenta

cambios editoriales referidos principalmente a terminología empleada propia del idioma

español y ha sido estructurado de acuerdo con las Guías Peruanas GP 001:2016 y GP

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN

Secretaría Ministerio del Ambiente - MINAM

Documento controlado. Prohibida su reproducción parcial o total sin autorización de QPP.

Secretario Ricardo Ernesto Traverso Patiño

CALIDAD Julio Villacorta Javier

MINISTERIO DEL AMBIENTE Favio Wilfredo Leiva Hassingger

MINISTERIO DE SALUD Francisco Fuentes Paredes

NAKAMURA CONSULTORES S. A. C. Jesús Portuguez Salinas

ORGANISMO DE EVALUACIÓN Carmen Conopuma Rivera

PETRÓLEOS DEL PERÚ Margot Arroyo Anaya

PETROPERU S. A. Guillermo Alvarez Urtecho

REPRESENTACIONES Celia Feliciano Vilcayauri

TECHLAB S. A. C. Hans Neyra Feliciano

SOUTHERN PERU COPPER Dario Oviedo Calderón

SERVICIOS ANALÍTICOS Óscar López Ártica

TÉCNICA Y PROYECTOS S. A. Luis Andrés Salas Matta

Documento controlado. Prohibida su reproducción parcial o total sin autorización de QPP.

Consultor Luis Alberto Mendoza Amasifuen

Consultor Reif Jorge Chávez Callupe

Consultora Erika Janet Jáuregui Valdivia

Documento controlado. Prohibida su reproducción parcial o total sin autorización de QPP.

ISO (la Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de

Calidad del aire.

Norma Internacional implica su última edición, a menos que se indique lo contrario.

Documento controlado. Prohibida su reproducción parcial o total sin autorización de QPP.

Aire ambiental. Determinación de la concentración másica de

Para interferencias, véase 6.6.

Análisis de gases - Preparación de mezclas de

ISO 6144 Análisis de gases - Preparación de mezclas de

gases de calibración. Métodos de

Documento controlado. Prohibida su reproducción parcial o total sin autorización de QPP.

ISO 63494 Análisis de gases - Preparación de mezclas de

ISO 67115 Análisis de gases. Comprobación de mezclas

selectivo, se transforma en una señal eléctrica por medio de un tubo fotomultiplicador.

nitrógeno por un convertidor adecuado, pasando posteriormente el NO formado a la cámara

de reacción. La señal eléctrica obtenida es proporcional al valor total de los óxidos de

aquel de monóxido de nitrógeno obtenido cuando la corriente de aire no atraviesa el