Introducción A Los Análisis Físico-Químicos

INTRODUCCIÓN A
LOS ANÁLISIS
FÍSICO-QUÍMICOS
2
ÍNDICE
Recepción de muestras..................................................................................................................................5
AGUAS................................................................................................................................................................7
Límites de cuantificación................................................................................................................................9
Grupo 1: pH y conductividad........................................................................................................................10
pH.............................................................................................................................................................10
Conductividad...........................................................................................................................................11
Sabor........................................................................................................................................................12
Salinidad...................................................................................................................................................12
TDS (Sólidos totales en disolución)...........................................................................................................12
Grupo 2.........................................................................................................................................................12
Turbidez....................................................................................................................................................12
Amonio.....................................................................................................................................................15
Color.........................................................................................................................................................15
Grupo 3.........................................................................................................................................................16
Ortofosfato...............................................................................................................................................16
Nitritos......................................................................................................................................................17
Nitratos.....................................................................................................................................................19
Grupo 4.........................................................................................................................................................21
SST............................................................................................................................................................21
Residuo seco.............................................................................................................................................21
Humedad..................................................................................................................................................21
Contenido relleno en producto alimentario.............................................................................................22
Sólidos decantables..................................................................................................................................22
Grupo 5.........................................................................................................................................................22
Alcalinidad................................................................................................................................................22
Oxidabilidad..............................................................................................................................................23
Grupo 6.........................................................................................................................................................24
DQO..........................................................................................................................................................24
DBO5.........................................................................................................................................................24
Grupo 7.........................................................................................................................................................26
Sulfatos.....................................................................................................................................................26
Fluoruros..................................................................................................................................................27
Cianuros....................................................................................................................................................27
Amonio/Amoniaco en tableta..................................................................................................................28
Ntotal...........................................................................................................................................................28
N-Nitratos.................................................................................................................................................28
Grupo 8: Aceites y grasas.............................................................................................................................28
Grupo 9: ICP-OES..........................................................................................................................................30
Grupo 10: Cloruros.......................................................................................................................................30
Grupo 11: ICP-OES GH..................................................................................................................................32
Grupo 12.......................................................................................................................................................32
3
Clorofilas...................................................................................................................................................32
Detergentes..............................................................................................................................................33
Grupo 13: Nitrógeno Kjeldahl.......................................................................................................................34
Grupo 14.......................................................................................................................................................36
Cloro.........................................................................................................................................................36
Ácido isocianúrico.....................................................................................................................................37
Olor...........................................................................................................................................................38
LODOS..............................................................................................................................................................41
Humedad......................................................................................................................................................43
Materia orgánica..........................................................................................................................................43
Metales por ICP-OES.....................................................................................................................................44
Nitrógeno Kjeldahl........................................................................................................................................44
4
Recepción de muestras
Las muestras
Los RTM's traen las entran al Lab Las muestras se guardan en
muestras la nevera clasificadas en
Laura las registra Alicuotar las muestras por grupos y/o técnicas
Separa la parte de Química grupos y/o técnicas*
de la de Microbiología Adición de reactivos en las
técnicas señaladas#
Recepción de Guardar
muestras muestras
*Grupos y técnicas
Grupo Técnicas
1 pH, Conductividad, Sabor, TDS, Salinidad
2 Turbidez, Amonio, Color
3 Nitritos#, nitratos#, fosfatos
4 SST, Residuo Seco, Humedad, Contenido relleno en producto alimentario,
Sólidos decantables
5 Alcalinidad, Oxidabilidad#
6 DBO5, DQO
7 Sulfatos, Cianuros, Fluoruros, Amonio en tableta, Nitrógeno total,
N-Nitratos
8 Aceites y grasas
9 ICP-OES#
10 Cloruros
11 ICP-OES Generador de Hidruros
12 (Especiales) Clorofilas, Detergentes
13 Nitrógeno Kjeldahl
14 Cloro, Ácido isocianúrico, Olor
15/16 CG MS/MS
5
6
AGUAS
7
8
Límites de cuantificación
Límite de cuantificación
Grup Valo
Técnica Unidades
o r
1 Conductividad 80 µS·cm-1
Turbidez 0,2 UNF
2 Amonio 0,05 mg/l
Color 5 mg/l Pt/Co
Nitritos 0,03 mg/l
3 Nitratos 1 mg/l
Ortofosfatos 0,15 mg/l
Oxidabilidad 0,1 mg/l
5 Carbonatos 1 mg/l
Bicarbonatos 1 mg/l
DQO 30 mg/l
6
DBO5 10 mg/l
Sulfatos 2 mg/l
7 Fluoruros 0,1 mg/l
Cianuros 10 mg/l
Aceites 0,5 mg/l
8
Hidrocarburos 0,5 mg/l
Ca 5 mg/l
Na 5 mg/l
Mg 5 mg/l
K 5 mg/l
Al 50 µg/l
Cd 1 µg/l
Cr 5 µg/l
Cu 50 µg/l
Fe 50 µg/l
Mn 5 µg/l
9
Pb 3 µg/l
Ni 5 µg/l
B 100 µg/l
Zn 10 µg/l
Ba 10 µg/l
U 10 µg/l
Ag 10 µg/l
P 50 µg/l
Sn 10 µg/l
Si 50 µg/l
10 Cloruros 10 mg/l
Hg 0,5 µg/l
As 5 µg/l
11
Sb 5 µg/l
Se 5 µg/l
12 Surfactantes 0,25 mg/L
9
Grupo 1: pH y conductividad
 Encender el equipo y realizar la calibración de las dos técnicas (pH y conductividad).
 En la trazabilidad se anota:
o Fecha entrada muestras
o Fecha análisis
o Datos de conservación de la muestra (Nevera 154, a no ser que se trate de un análisis inmediato
a su llegada)
o Equipo utilizado
o Lotes de los patrones de calibración y verificación
pH
 Para calibrar el equipo se pulsa el botón “pH 3 puntos”.
 El equipo te pide los patrones de referencia por orden ascendente (4.01, 7.00 y 10.01).
 Una vez introducidos los patrones, el equipo proporciona los siguientes datos que se deben anotar en la
trazabilidad como se observa en la imagen (es importante que cumpla los intervalos correspondientes
para ser APTO).
 A continuación, se realiza una verificación para comprobar veracidad de la calibración. Para ello se utiliza
un patrón de referencia que se alterna (4.01, 7.00 y 10.01). Este proceso se realiza al terminar la
calibración, al terminar el análisis y cada 20 muestras.
 Se mide el patrón y se anotan el valor de pH de referencia, el obtenido y la temperatura en la
trazabilidad como se muestra en la imagen.
Anotar datos
calibración y
comprobar
Anotar datos
verificación
Anotar datos
repetición
10
Conductividad
 Para calibrar el equipo se pulsa el botón “COND NOU”.
 El equipo te pide los patrones de referencia por orden ascendente (133 µS·cm-1 y 11670 µS·cm-1).
 Una vez introducidos los patrones, el equipo proporciona los siguientes datos que se deben anotar en la
trazabilidad como se observa en la imagen (es importante que cumpla los intervalos correspondientes
para ser APTO).
 A continuación, se realiza una verificación para comprobar veracidad de la calibración. Para ello se utiliza
un patrón de referencia que se alterna (76, 133, 1278 y 11670 µS·cm-1). Este proceso se realiza al
terminar la calibración, al terminar el análisis y cada 20 muestras.
 Se mide el patrón y se anotan el valor de conductividad de referencia, el obtenido y la temperatura en la
trazabilidad como se muestra en la imagen.
Anotar datos
calibración y comprobar
Anotar datos
verificación
Anotar datos
repetición
 Introducir las sondas en la muestra con agitación y pulsar el botón “READ”.

 Anotar valores de pH y su temperatura y conductividad y su temperatura.
 Al terminar, repetir una de las muestras y anotar en la trazabilidad.
11
Sabor
El valor del sabor de una muestra depende de la conductividad. Para conocer el sabor se revisa la siguiente
tabla:
CONCENTRACIÓN CONDUCTIVIDAD SABOR

0 (µS/cm) 2000 1
2000 4000 2
4000 6000 3
6000 8000 4
8000 10000 5
10000 12000 6
12000 14000 7
14000 16000 8
16000 18000 9
18000 20000 10
20000 22000 11
22000 24000 12
Salinidad
La salinidad (psu) se mide con la sonda de conductividad. Para ello se debe cambiar el programa.
Conductividad  Medición  Salinidad  Guardar
Se mide la muestra.
TDS (Sólidos totales en disolución)

La TDS (mg/l) se mide con la sonda de conductividad. Para ello se debe cambiar el programa. Conductividad
 Medición  TDS  Guardar
Se mide la muestra.
Grupo 2
Turbidez
 Encender el equipo para que se estabilice durante una hora.
 Se prepara un patrón de turbidez para realizar la verificación el cual se va alternando (0.2, 1, 5 y 80
UNF). Éste se debe preparar a partir de una disolución madre de 100 UNF (para los patrones 0.2, 1 y
5 UNF) o 4000 UNF (para el patrón de 80 UNF).
o Patrones preparados a partir de la madre de 100 UNF: Se debe invertir la disolución madre
10 veces antes de coger la cantidad correspondiente para preparar el patrón.
o Patrones preparados a partir de la madre de 4000 UNF: Se debe invertir la disolución madre
30 veces antes de coger la cantidad correspondiente para preparar el patrón.
 Medir la turbidez del agua de las cubetas y anotarlas como se muestra en la imagen de la
trazabilidad.
12
 Medir la turbidez del agua que se ha utilizado para preparar el patrón. Anotar en la trazabilidad
como se muestra en la imagen.
 Se mide el patrón:
o Invertir el matraz del patrón 10 veces (NO AGITAR).
o Llenar la cubeta y esperar entre 1-3 minutos.
o Invertir la cubeta 5 veces y medir la turbidez. Anotar en la trazabilidad como se muestra en
la imagen.
o Repetir proceso cada 20 muestras y al acabar la técnica.
 Se miden las muestras:
o Invertir la muestra 10 veces (NO AGITAR).
o Llenar la cubeta y repetir con tres muestras más.
o Invertir la cubeta 5 veces y medir la turbidez. Repetir el paso con las tres muestras restantes
y anotar en la trazabilidad como se muestra en la imagen.
 Para acabar:
o Repetir la turbidez de una muestra al azar la cual tenga una turbidez entre 0.2 y 200 UNF.
o Anotar el número de muestra, resultado obtenido inicialmente y la repetición en la
trazabilidad. También se debe anotar el tipo de agua (Piscina, torre…)
 Dopada: muestra que confirma la fiabilidad de la técnica.
o En la carpeta de “Adiciones” se escoge la concentración de la dopada que haga más tiempo
que no se prepara.
o Se escoge una de las muestras para preparar la dopada. Ésta se ve condicionada por el
patrón escogido ya que hay un límite de concentración máxima de muestra.
o Se prepara la dopada añadiendo la cantidad de patrón indicado y enrasando con la muestra
escogida.
o In
v
er
ti
r
el
matraz 10 veces e introducir la dopada en la cubeta.

o Esperar de 1-3 minutos, invertir el matraz 5 veces y medir la turbidez.
o En la carpeta de “QC Y GRÁFICOS DE CONTROL” se introduce el valor de la turbidez en el
Excel “PG 18 13 Aseguramiento de la calidad Turbidez Matriz”.
o Anotar la preparación de la dopada en el cuaderno de reactivos.
13
Datos
verificación
Cubetas
con agua
Datos
repetición
Datos muestra
dopada
14
Amonio
 Se introducen 10 ml de muestra en un tubo de ensayo. Además, se
prepara un blanco con agua destilada.
*Importante: lavar
 Se añaden 0.8 ml de dicloroisocianurato de sodio y 0.8 ml de reactivo de
todo el material
color. Remover.
con la solución de
 Esperar 60 minutos y observar el color de las muestras.
limpieza para
o Amarillo: no tiene amonio
amonio
o Verde: tiene amonio y se debe cuantificar.
 Cuantificar*:
o Se introducen 50 ml de la muestra en un Erlenmeyer. Además, se prepara un blanco con
agua destilada y un patrón (0.05 mg/L)
o Se añaden 4 ml de dicloroisocianurato de sodio y 4 ml de reactivo de color. Remover.
o Se esperan 60 minutos y se leen las muestras.
o Medición: Se realiza un Autozero con dos cubetas llenas de blanco. Se mide el blanco. Se
cambia una de las cubetas por muestra y se mide.
Color
Se comprueba visualmente que la muestra no presente color:
o Incoloro: Color = 0 mg/L Pt/Co

o Color: se compara el color visualmente con la recta preparada.
15
Grupo 3
Ortofosfato *Importante:
lavar todo el
 Se introducen 50 ml de muestra en un Erlenmeyer. Además, se material con
prepara un blanco con agua destilada y un patrón (0.05 mg/L de HCl 2M (para
fósforo total). * NO2-)
 Se introducen 1 ml de ácido ascórbico y 2 ml de solución I de
molibdato ácido y se mezcla.
 Se esperan 30 minutos y se leen las
muestras.
 Medición: Se realiza un Autozero con dos
cubetas llenas de agua destilada. Se mide el
blanco cambiando una de las cubetas. Se
realiza un Autozero con dos cubetas llenas
de blanco. Se cambia una de las cubetas
por muestra y se mide.
Nitritos
*Importante:
lavar todo el
material con
16
HCl 2M (para
NO2-)
 Se comprueba que el pH de las muestras este comprendido entre 5 y 9 (o se modifica con HCl 1N o
NH4OH 1N), que la turbidez sea menor a 10 UNF (si no es el caso filtrar la muestra) y que el color sea
menor a 40 mg/l PtCo.
 Se introducen 50 ml de muestra en un matraz aforado de 50 ml. Además, se prepara un blanco con agua
destilada y un patrón que se alterna (0.03 y 0.8 mg/l NO 2-). * En el blanco y en el patrón se debe echar
0.1 ml de arsenito sódico antes del enrase.
 Se introducen 3 ml de reactivo de color y se mezcla.
 Se esperan 25 minutos y se leen las muestras.
 Medición: Se realiza un Autozero con dos cubetas llenas de agua destilada. Se mide el blanco cambiando
una de las cubetas. Se realiza un Autozero con dos cubetas llenas de blanco. Se cambia una de las
cubetas por muestra y se mide.
que no se prepara.
escogida.
o Cuantificar de igual manera que las muestras.

o En la carpeta de “QC Y GRÁFICOS DE CONTROL” se introduce el valor de los nitritos en el
Excel “PG 18 13 Aseguramiento de la calidad Nitritos Matriz”.
17
Datos Datos
blanco patrón
Datos muestra
dopada
18
Nitratos
 Se comprueba que la turbidez sea menor a 10 UNF (si no es el caso filtrar la muestra) y que el color sea
menor a 10 mg/l PtCo.
 Se introducen 50 ml de muestra en un matraz aforado de 50 ml. Además, se prepara un blanco con agua
destilada y un patrón que se alterna (1 y 30 mg/l NO3-).
 Se introducen 1 ml de HCl 1N, se mezcla y se lee inmediatamente.
 Medición: Se realiza un Autozero con dos cubetas llenas de agua destilada. Se mide el blanco. Se realiza
un Autozero con dos cubetas llenas de blanco. Se cambia una de las cubetas por muestra y se mide.
que no se prepara.

escogida.
o En la carpeta de “QC Y GRÁFICOS DE CONTROL” se introduce el valor de los nitratos en el
Excel “PG 18 13 Aseguramiento de la calidad Nitratos Matriz”.
19
Datos
blanco Datos
s patrón
Datos muestra
dopada
Grupo 4
SST
 Se prepara una cápsula para sólidos con un filtro dentro para
cada muestra más un blanco y se pesa.
 Cada cápsula está identificada con un número que se debe
anotar en la hoja de trabajo junto con el volumen filtrado.
 Se filtra una cantidad de muestra dependiendo de la carga
de sólidos que contenga. Para el blanco se utilizan 500 ml y
para las muestras un volumen comprendido entre 25 ml y
500 ml
 Se deja el filtro en la estufa a 105ºC durante unas 4-6 horas.
 Se saca de la estufa, se deja enfriar y se pesa.
Importante: en muestras
marinas después de filtrar
limpiar el filtro con 150 ml de
agua destilada
Residuo seco
20
 Se pesa un crisol que está identificado con un número que se debe anotar en la hoja de trabajo.
 Se introducen 200 ml de muestra y se pone en la placa calefactora para que se evapore la muestra.
 Se introduce el crisol en la mufla a 180 ºC durante 2 horas.
 Se saca de la mufla, se deja enfriar y se pesa.
Humedad
La humedad se realiza de manera diferente según si se trata de un alimento rico en grasa.
 Alimento no graso (ej. Ensaimada, galleta)

o Se pesa el crisol y se anota en la hoja de trabajo el número identificativo y el peso.
o Se tara el crisol y se pesa la muestra (previamente cortada en trozos pequeños)
o Se introduce en la estufa entre 24-48 h.
o Se pesa el crisol con la muestra deshidratada.
 Alimento graso (ej. Camaiot, botifarra, queso, sobrasada)
o Se pesa el crisol y una varilla de vidrio junto cierta cantidad de arena. Se anota en la hoja de
trabajo el número identificativo y el peso.
o Se tara el crisol, se mezcla el alimento con la arena con la ayuda de una varilla (previamente
cortada en trozos pequeños).
o Se pesa la muestra.
o Se introduce en la estufa entre 24-48 h.
o Se pesa el crisol con la muestra deshidratada.
Contenido relleno en producto alimentario

Este análisis se realiza en alimentos como por ejemplo ensaimadas para conocer la cantidad de cabello de
ángel contienen.
 Se pesa una porción de muestra y se anota en la hoja de trabajo.

 Se tara un pesa-sustancias.
 Con la ayuda de un depresor se extrae el cabello de ángel de la porción y se pesa. Se anota el peso
final.
Sólidos decantables
 Agitar con suavidad la muestra.
 Verter con cuidado 1000 ml de la muestra en la
columna de sedimentación (cono Imhoff).
 Dejar en reposo durante 30 minutos y
transcurrido ese tiempo, anotar el volumen que
ocupa el sedimento.
Grupo 5
Alcalinidad
 Se consulta la conductividad de cada muestra
para conocer la concentración de HCl se debe
utilizar para la valoración.
21
o Si COND<500 µS·cm-1  HCl 0.02 M
o Si COND>500 µS·cm-1  HCl 0.1 M
 Se introducen 100 ml de muestra en un Erlenmeyer.
 Se añaden 3 gotas de tiosulfato y 5 gotas de fenolftaleína.
o Incolora: Anotamos volumen de valoración de carbonatos 0 ml.
o Rosado: Se debe realizar una valoración con HCl correspondiente hasta obtener una
disolución incolora.
 Se añaden 5 gotas de indicador mixto (azulado).
 Valorar con el HCl correspondiente hasta obtener un color bronce-dorado.
Oxidabilidad
 Se introducen 25 ml de muestra en un
Erlenmeyer. Además, se prepara un blanco.
 Se añaden 5 ml de ácido sulfúrico 2 M y 5 ml de permanganato de potasio 0.002 M.
 Se calientan las muestras al baño María durante 10 minutos.
 Se añaden 5 ml de oxalato sódico 0.005 M (incoloro).
 Se valora con permanganato el blanco hasta obtener un suave tono rosado y se anota el valor en la
hoja de trabajo.
 Se añaden 5 ml de oxalato sódico al blanco (incoloro) y se valora de nuevo (tono rosado). Anotar el
valor en la hoja de trabajo.
 Se valoran las muestras.
22
Grupo 6
DQO
 Se escoge una cubeta con el rango de trabajo
dependiendo del aspecto y olor de cada muestra.
o 0-150 mg/L O2
o 0-1500 mg/L O2
o 0-15000 mg/L O2
 Se añaden 2 ml de muestra en la cubeta test.
 Se introduce la cubeta en el termorreactor 120 minutos
a 150ºC.
 Una vez las cubetas se han enfriado se procede a la
determinación.
 Medición:
 Encender el LOVIBOND.
o Se selecciona el método correspondiente (130, 131
o 132 según el rango de trabajo) y se pulsa ENTER.
o Se introduce la cubeta con agua destilada y se
presiona la tecla ZERO.
o Se saca la cubeta y se introduce la cubeta con la
muestra.
o Se coloca la cubeta en el compartimiento de
medición y se presiona la tecla TEST.
o Se visualiza el resultado en la pantalla.
DBO5
 Dependiendo del resultado de la DQO se escoge un rango de trabajo u otro.
 Medir con un matraz aforado de rebose el volumen de muestra necesario para la determinación,
elegido, de acuerdo a la siguiente tabla:
Rango de trabajo Volumen de Volumen de inhibidor
DBO mg/l muestra, ml de nitrificación
mL gotas
IMPORTANTE: La
0 - 40 428 0.4 10 muestra no debe estar
0 - 80 360 0.4 10 en contacto en ningún
momento con la
0 - 200 244 0.2 5
solución de KOH.
0 - 400 157 0.2 5
0 - 800 94 0.1 3 23
0 - 2000 56 0.1 3
0 - 4000 21,7 0.05 1
 Introducir en el frasco de muestra el volumen medido, una barra agitadora magnética y el volumen de
inhibidor de nitrificación correspondiente.
 Colocar sobre la botella el depósito de goma seco con dos o tres lentejas de hidróxido de potasio (3 o 4
gotas si es en solución). Cerrar cuidadosamente el sensor para DBO sobre el frasco de muestra.
 Colocar la botella de medición en el soporte de medición y proceder a su programación.
 La medición se realiza durante 5 días. Se anotan los resultados en la hoja de trazabilidad. El resultado
final se anota en la hoja de trabajo.
24
Grupo 7
En este grupo hay diferentes técnicas pero que comparten trazabilidad que se observa en la siguiente
imagen:
Sulfatos
 Se selecciona el método correspondiente (360) y se pulsa ENTER.
 Con la ayuda de la jeringa, se introducen 10 mL de muestra en la cubeta y se cierra. Se coloca la
cubeta en el compartimiento de medición y se presiona la tecla ZERO.
 Se saca la cubeta y se añade a la muestra un sobre de Vario Sulfa 4/F10 y se remueve hasta su
disolución.
 Se coloca la cubeta en el compartimiento de medición y se presiona la tecla TEST.
 Transcurridos 5 minutos se visualiza el resultado en la pantalla.
25
Fluoruros
 Se saca la cubeta y se añade a la muestra 2 mL de solución reactiva SPANDS y se invierte la cubeta
dos o tres veces.
 Se visualiza el resultado en la pantalla.
Cianuros
 Con la ayuda de la jeringa, se introducen 2 mL de muestra en la cubeta y 8 mL de agua y se cierra. Se
coloca la cubeta en el compartimiento de medición y se presiona la tecla ZERO.
 Se saca la cubeta y se añade a la muestra dos cucharadas de Cyanide-11, dos cucharadas de Cyanide-
12 y tres gotas de Cyanide-13, se cierra y se agita hasta su disolución total.
 Se coloca la cubeta en el compartimiento de medición y se presiona la tecla TEST (El periodo de
reacción es de 10 minutos).
26
Amonio/Amoniaco en tableta
 Se saca la cubeta y se añade a la muestra una pastilla de AMMONIA Nº1 y una pastilla de AMMONIA
Nº2 y se machaca hasta su disolución.
 Transcurridos 10 minutos se visualiza el resultado en la pantalla.
 Se pueden visualizar el resultado en diferentes valores de concentración (N, NH 4 y NH3) dependiendo
de cual nos interesa.
Ntotal
PNT 068 Nitrógeno total aguas residuales por espectrofotometría.
N-Nitratos
PNT 069 Nitrógeno de nitratos aguas residuales por espectrofotmetría.
Grupo 8: Aceites y grasas

 Trasvasar cuidadosamente el contenido de la botella de muestra al embudo de decantación.
 Añadir 30 ml de tetracloroetileno. Añadir el disolvente de lavado al embudo de decantación y agitar
vigorosamente durante 2 min. Tras ello, dejar reposar la mezcla para que se produzca la separación
de las fases.
 Recoger la fase orgánica (parte inferior) sobre un matraz aforado de 50 ml provisto de un embudo
de filtración con un filtro de papel que contiene una cucharada de sulfato sódico anhidro.
 Añadir 20 ml de tetracloroetileno al embudo de decantación y repetir el procedimiento de
extracción descrito en el punto anterior.
 Una vez completado el segundo ciclo de extracción, lavar el sulfato sódico del embudo de vidrio con
una pequeña cantidad de disolvente hasta enrasar el matraz aforado a 50 ml.
 El extracto de la muestra queda preparado para su medida en el espectrofotómetro IR.
27
 Introducir el extracto de la muestra en la cubeta de 50 mm de paso óptico y leer en el
espectrofotómetro IR, usando como solución de referencia tetracloroetileno. Por interpolación en la
recta de calibrado en vigor, se obtiene la concentración de aceites y grasas o hidrocarburos totales,
en mg/l.
 En caso que la muestra exceda una concentración de 10 mg/l, se repetirá el procedimiento
utilizando una cubeta de 10 mm de paso óptico.
 Si en la muestra hay que determinar los hidrocarburos y los aceites son mayores a 0.5 mg/l:
o Añadir 1 g de gel de sílice al matraz aforado que contiene el extracto
o Introducir una barra de agitación magnética y homogeneizar durante 30 minutos con un
agitador magnético.
o Filtrar el contenido en un Erlenmeyer y se procede a la lectura igual que la de aceites y
grasas.
28
Grupo 9: ICP-OES
Consultar procedimiento de uso del equipo y realización de las calibraciones en el cuaderno de ICP-OES.
Grupo 10: Cloruros

 Inicialmente se consulta pH para ver si se encuentra en el rango óptimo para el análisis. Señalar
APTO.
29
 Para conocer las diluciones de las muestras se debe revisar la conductividad:
o COND<1600 µS·cm-1  Volumen de muestra 100 ml
o COND>1600 µS·cm-1  Se diluye
 Se introducen 100 ml de muestra en un Erlenmeyer de 250 ml. Además, se prepara un blanco.
 Añadir 1 ml de cromato de potasio 1%.
 La bureta que se utiliza para la valoración se enrasa con nitrato de plata de 0.02 M. En el caso de que
se traten de aguas marinas o lodos se utiliza el nitrato concentrado de 0.1 M.
 Se valora el blanco (máx. 0.2 ml de AgNO3).
 Se valoran las muestras. (Pasa de un color amarillo piolín a un color anaranjado/zumo rancio)
que no se prepara.
escogida.

o En la carpeta de “QC Y GRÁFICOS DE CONTROL” se introduce el valor de los nitratos en el
Excel “PG 18 13 Aseguramiento de la calidad Cloruros”.
30
Datos
blanco
Grupo 11: ICP-OES GH
Consultar procedimiento de uso del equipo y realización de las calibraciones en el cuaderno de ICP-OES.
Grupo 12
Clorofilas
 Se filtra 1 L de muestra a través de un filtro de vidrio
(donde se retienen las algas).
 El filtro se introduce en un tubo de ensayo y se añaden
10 ml de acetona al 90 %.
 Se cubre el tubo de ensayo con papel de aluminio y se
conserva en la nevera hasta el día siguiente.
 Se filtra la acetona a través de un filtro de jeringa.
 Se lee la absorbancia frente al blanco previamente
preparado con un litro de agua destilada.
 Por interpolación en la recta de calibrado en vigor, se
obtiene la concentración de clorofilas en µg/L.
Detergentes
 Preparar por cada muestra dos tubos cónicos
de 50 ml (A y B). En el tubo A, introducir 10 ml
de muestra y 2 ml de la solución de trabajo de
azul de metileno (7.9). En el tubo B, añadir 10
ml de solución de lavado.
 Iniciar el proceso de extracción. Para ello,
añadir 2 ml de cloroformo en el tubo A y
agitar la mezcla vigorosamente durante dos
minutos. Tras ello, dejar reposar la mezcla
para que se separen las fases. Recoger la fase
31
orgánica con ayuda de una pipeta automática e introducirla en el tubo B. Repetir el proceso de
extracción descrito dos veces más.
 Agitar el tubo B vigorosamente durante dos minutos. Dejar reposar la mezcla para que se separen las
dos fases y, tras ello, recoger la fase orgánica sobre un matraz aforado de 10 ml con un embudo y un
filtro de papel.
 Añadir 2 ml de cloroformo al tubo B, agitar la mezcla vigorosamente durante dos minutos y, tras la
decantación de las fases, recoger la fase orgánica en el matraz aforado de 10 ml. Repetir dicho proceso
una vez más.
 Finalmente, enrasar el contenido del matraz aforado a 10 ml con cloroformo.
 Medir la absorbancia del extracto de la muestra a 652 nm mediante un espectrofotómetro UV-VIS,
usando como solución de referencia agua destilada sometida al mismo proceso que la muestra.
Grupo 13: Nitrógeno Kjeldahl

 Se introducen 100 ml de muestra en un tubo de digestión junto a varias perlas de ebullición.
Además, se prepara un blanco y un patrón.
 Se evapora las muestras programando la siguiente rampa:
Nº de rampa Minutos Temperatura (ºC)

1 30 146
2 60 151
3 60 157
4 120 165
 Al día siguiente se añade en cada tubo una pastilla de sulfato de cobre (II) como catalizador y 10 ml
de ácido sulfúrico. En aguas marinas se usa 20 ml del ácido.
32
 Se conecta el sistema de extracción de humos dentro de la campana de gasas. En cada botella del
sistema se añade:
o 150 g carbonato de sodio.
o 600 ml de agua.
o 1 ml indicador mixto (utilizado en alcalinidad)
 Se introduce en el Scrubber:
o 12 litros de agua.
 Se digieren las muestras programando la siguiente rampa:

1 30 150
2 30 300
3 60 400
 Al día siguiente, se introduce en cada tubo la suficiente cantidad

de agua destilada hasta tener un volumen aproximado de 50 ml. *IMPORTANTE:
 Se abre la llave de paso del agua (debajo del fregadero). Apartarse del
 Se coloca uno de los tubos en el destilador y un Erlenmeyer destilador en el
250 ml. momento que se pulsa
 A partir de este momento se aprietan los botones de la el botón de NaOH
siguiente manera:
o Se pulsa una vez el botón H3BO3
o Se pulsa el botón de NaOH hasta que deje de reaccionar*.
o Se pulsa el botón STEAM y se espera 7 minutos.
 Se valora el contenido del Erlenmeyer con HCl 0.02 M.
33
34
Grupo 14
Cloro
Determinación del cloro diferenciado
 Encender el LOVIBOND.
 Se selecciona el método correspondiente (100) y se pulsa ENTER.
 En la pantalla aparecen tres opciones: diff, libre y total. Se selecciona la opción que más
convenga según:
 Diff: si se quiere medir el cloro combinado, dando la medida conjuntamente con el
cloro libre y total.
 Libre: si se quiere medir sólo el cloro libre.
 Total: si sólo se quiere medir el cloro total.
 Se introducen 10 mL de muestra en la cubeta y se realiza el ZERO.
 Se añade a la muestra una pastilla de DPD Nº1 y se machaca hasta su disolución.
 Se aprieta el botón TEST.
 Se esperan dos minutos que son el tiempo de reacción, la medición se realiza
automáticamente al terminar el tiempo.
 Se visualiza el resultado en la pantalla.
Determinación del cloro libre
convenga según:
 Se mide la muestra.
35
Determinación del cloro total
convenga según:
 Se añade a la muestra una pastilla de DPD Nº1 y una pastilla de DPD Nº3, se machaca hasta
su disolución.
 Se aprieta el botón TEST.
 Se esperan dos minutos que son el tiempo de reacción, la medición se realiza
automáticamente al terminar el tiempo.
Ácido isocianúrico
 Con la ayuda de la jeringa, se introducen 5 mL de muestra en la cubeta y 5 mL de agua y se cierra. Se
coloca la cubeta en el compartimiento de medición y se presiona la tecla ZERO.
 Se saca la cubeta y se añade a la muestra una pastilla de CYANURIC ACID y se machaca hasta su
disolución.
36
Olor
El valor del olor de una muestra depende del cloro libre residual. Para conocer el olor se revisa la siguiente
tabla:
CONCENTRACIÓN CLORO LIBRE RESIDUAL OLOR

0,0 (mg/L) 0,3 1
0,3 0,6 2
0,6 1,2 3
1,2 1,5 3
1,5 1,8 4
1,8 2,1 5
2,1 2,4 6
2,4 2,7 7
2,7 3,0 8
3,0 3,3 9
3,3 3,6 10
3,6 3,9 11
3,9 4,2 12
4,2 4,5 13
4,5 4,8 14
4,8 5,1 15
5,1 5,4 16
5,4 5,7 17
5,7 6,0 18
6,0 6,3 19
37
38
39
LODOS
40
41
Humedad
 Se pesa el crisol y se anota en la hoja de trabajo el número identificativo y el peso.
 Se tara el crisol y se pesa la muestra.
 Se introduce en la estufa entre 24-48 h.
 Se pesa el crisol con la muestra deshidratada.
Materia orgánica
 Se pesa el crisol y se anota en la hoja de trabajo el número identificativo y el peso.
 Se tara el crisol y se pesa la muestra previamente secada (se coje el lodo seco después de realizarle la
humedad).
 Se introduce en la mufla y se presiona el programa LODOS.
 Una vez la mufla ha terminado el programa se deja enfriar y se pesa el crisol con la muestra.
42
Metales por ICP-OES
 Pesar mínimo 1 g  0.05 g de materia seca e introducirla en un tubo de 50 ml.
 Lentamente añadir 5 mL de HNO3 1:1 (2.5 ml HNO3 + 2.5 ml H2O) a cada tubo. En este paso puede ocurrir
una reacción violenta dependiendo de la matriz. Si ocurre formación de espuma, suavemente mover el
tubo para romper las burbujas formadas. Las muestras que exhiben alta reactividad con el ácido deben
dejarse reposar 30 min antes de calentarlas.
 Precalentar el bloque digestor a 90ºC. Cubrir cada tubo con la tapa de reflujo y colocar cada uno en el
bloque a reflujo durante 30 min sin hervir. Retirar las muestras del bloque digestor y dejar enfriar.
 Añadir 2.5 mL de HNO3 concentrado a cada tubo, sustituir los tapones por las tapas de reflujo y colocar los
tubos de muestra en el bloque digestor a reflujo durante 40 min más. Para muestras con alto contenido
orgánico, puede ser necesario más tiempo de reflujo. Esto se ve por la generación de vapores marrones
durante el reflujo. En estros casos, se repetirá este paso hasta que deje de emitir vapores.
 Añadir 1 mL de H2O desionizada y 1.5 mL de H 2O2 30% a cada tubo y cubrir con la tapa de reflujo. Poner a
reflujo de nuevo a 90ºC durante 30 minutos. Las muestras presentarán efervescencia debido a la adición
de H2O2. Si pasados los 30 minutos no ha desaparecido la efervescencia, esperar el tiempo que sea
oportuno antes de proceder con el siguiente paso.
 Añadir alícuotas de 0.5 mL de H 2O2 adicional hasta que la efervescencia sea mínima o que la apariencia
general de la disolución no varíe. No adicionar más de 5 mL de H2O2.
 Calentar de nuevo a 90 ºC durante 90 min o hasta que el volumen de solución se reduzca
a 2.5 ml. Es importante mantener un mínimo de solución en el fondo del tubo todo el tiempo. Retirar las
muestras del bloque digestor y dejar enfriar.
 Añadir 5 ml de HCl concentrado a cada tubo. Colocar los tubos en el bloque y calentar a reflujo durante 15
min. Retirar las muestras del bloque digestor y dejar enfriar.
 Las muestras están preparadas para ser reconstituidas. Se llevan las muestras obtenidas a matraces de 50
ml a través de un filtro cualitativo para separar impurezas y se aforan con agua desionizada.
 Finalmente, se introducen en tubos de 50 ml y las muestras están listas para ser analizadas.
Nitrógeno Kjeldahl
 Dependiendo de la muestra que se trate, se pesa una cierta cantidad de ésta:
Peso de muestra
Tipo de muestra
necesario (g)
Compost (fracción
vegetal seca) 0.3
Lodo
Sedimento marino 1.5
 Además, se prepara un blanco y un patrón.

 Se añade en cada tubo perlas de vidrio, una pastilla de sulfato de cobre (II) como catalizador y 30 ml
de ácido sulfúrico concentrado.
 Se conecta el sistema de extracción de humos dentro de la campana de gasas. En cada botella del
sistema se añade:
o 600 ml de agua.
o 1 ml indicador mixto (utilizado en alcalinidad)
 Se introduce en el Scrubber:
43
o 12 litros de agua.
 Se digieren las muestras programando la siguiente rampa:

1 30 120
2 30 150
3 30 300
4 60 400
 Al día siguiente, se introduce en cada tubo la suficiente cantidad de

*IMPORTANTE:
agua destilada hasta tener un volumen aproximado de 50 ml.
Apartarse del
 Se abre la llave de paso del agua (debajo del fregadero).
destilador en el
 Se coloca uno de los tubos en el destilador y un Erlenmeyer 250
momento que se pulsa
ml.
el botón de NaOH
 A partir de este momento se aprietan los botones de la siguiente
manera:
o Se pulsa una vez el botón H3BO3
o Se pulsa el botón de NaOH hasta que deje de reaccionar*.
o Se pulsa el botón STEAM y se espera 7 minutos.
 Se valora el contenido del Erlenmeyer con HCl 0.02 M o HCl 0.1 M dependiendo del tipo de muestra:
Concentración
Tipo de muestra
HCl (M)
Compost (fracción
0.02
vegetal seca)
Lodo 0.1
Sedimento marino 0.02
44
45
46
47

Introducción A Los Análisis Físico-Químicos

Cargado por

Información del documento

Descripción original:

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Introducción A Los Análisis Físico-Químicos

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

INTRODUCCIÓN A

 Introducir las sondas en la muestra con agitación y pulsar el botón “READ”.

CONCENTRACIÓN CONDUCTIVIDAD SABOR

TDS (Sólidos totales en disolución)

matraz 10 veces e introducir la dopada en la cubeta.

o Incoloro: Color = 0 mg/L Pt/Co

o Cuantificar de igual manera que las muestras.

o Se prepara la dopada añadiendo la cantidad de patrón indicado y enrasando con la muestra

 Alimento no graso (ej. Ensaimada, galleta)

Contenido relleno en producto alimentario

 Se pesa una porción de muestra y se anota en la hoja de trabajo.

Grupo 8: Aceites y grasas

Grupo 10: Cloruros

o Cuantificar de igual manera que las muestras.

Grupo 13: Nitrógeno Kjeldahl

Nº de rampa Minutos Temperatura (ºC)

Nº de rampa Minutos Temperatura (ºC)

 Al día siguiente, se introduce en cada tubo la suficiente cantidad

Determinación del cloro libre

CONCENTRACIÓN CLORO LIBRE RESIDUAL OLOR

 Además, se prepara un blanco y un patrón.

Nº de rampa Minutos Temperatura (ºC)

 Al día siguiente, se introduce en cada tubo la suficiente cantidad de

También podría gustarte