Universidad Distrital Francisco José de Caldas,

Facultad de Medio Ambiente y Recursos Naturales

Química Ambiental Aplicada
Malagón Mican, Martha Lucia
Ingeniería Ambiental Aplicada
Grupo: 541

INFORME DE LABORATORIO No. 6 “DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE

OXÍGENO “DQO” EN AGUAS POR MEDIO DE DIGESTION ÁCIDA CON REFLUJO
CERRADO Y VALORACION POR TITULACIÒN CON “FAS” Y OXIGENO DISUELTO “OD””

RESUMEN

Los parámetros que permiten determinar la calidad de un cuerpo de agua como es el caso de
la la demanda química de oxigeno (DQO) y el oxígeno disuelto (OD) son utilizados como
indicadores que ayudan a conocer el grado de contaminación de la mismas, si hay presencia o
ausencia de materia orgánica, y si puede encontrarse vida vegetal y animal. Para llevar a cabo
el desarrollo de esta práctica, se tomó una muestra de agua de la quebrada padre de Jesús a
la altura de la cancha de la universidad Distrital sede FAMARENA, se realizó un análisis de la
DQO de la muestra por el método de reflujo cerrado con volumetría y de OD por el método de
Winkler, se concluyó que la muestra presenta alta carga de materia orgánica a causa de los
vertimientos que recibe aguas arriba por la presencia de marraneras, ganadería y residuos
domésticos. Por otra parte, se encontró una alta concentración de oxígeno disuelto, esto se
debe principalmente por la pendiente de la zona en la que fue tomada la muestra.

1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO GENERAL

Determinar la Demanda Química de Oxígeno (DQO) y oxígeno disuelto (OD) de una muestra
de agua tomada de la quebrada Padre de Jesús de la facultad de medio ambiente y recursos
naturales de la Universidad Distrital

1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Analizar y conocer el proceso para la determinación de la DQO por reflujo cerrado y

volumetría.
 Calcular la demanda química de oxígeno de la muestra de estudio
 Determinar la concentración de oxígeno disuelto de la muestra de estudio.
 Conocer si la muestra cumple con los parámetros de calidad del agua analizar (DQO y
OD) por la legislación Colombiana

2. INTRODUCCION
El agua es el constituyente más importante del organismo humano y del mundo en el que
vivimos. Tiene una gran influencia en los procesos bioquímicos que ocurren en la naturaleza.
Esta influencia no solo se debe a sus propiedades fisicoquímicas como molécula bipolar sino
también a los constituyentes orgánicos e inorgánicos que se encuentran en ella.

La presencia de sustancias químicas disueltas e insolubles en el agua que pueden ser de

origen natural o antropogénico define su composición física y química (De Vargas, 2004).

A partir de la toma y análisis de una muestra de agua, se toman algunos parámetros físico-
químicos para determinar la calidad de la misma, es pertinente mencionar que la muestra de
estudio se tomó de la quebrada Padre de Jesús, ubicada en la Facultad de medio ambiente y
recursos naturales de la Universidad Distrital, tal y como se muestra en el siguiente gráfico:

Gráfico 1. Ubicación de la muestra

Fuente: (Google Earth, 2018)

De acuerdo al presente laboratorio se toman los siguientes parámetros físicos y químicos:

2.1. Demanda química de oxigeno (DBO)

Se denomina DQO a la cantidad de material orgánica e inorgánica en un cuerpo de agua

susceptible de ser oxidada y se expresa en miligramos de oxigeno por litro (mg O 2/L). La
prueba se basa en que todos los compuestos orgánicos, como unas pocas excepciones,
pueden ser oxidados por la acción de agentes oxidantes fuertes. Los nitrógenos aminados (con
un numero de oxidación -3) se convierte a nitrógeno amoniacal. Sin embargo, el nitrógeno
orgánico en estados más altos de oxidación se convierte a nitratos. La DQO permite hacer
estimaciones de la demanda bioquímica de oxigeno (DBO), que a su vez es una medida de la
cantidad de oxigeno consumido en el proceso biológico de degradación de la materia orgánica
en el agua; el termino degradable puede interpretarse como expresión de la materia orgánica
que puede servir de alimento a las bacterias; a mayor DBO, mayor grado de contaminación. En
los parámetros de DQO se acelera los procesos de biodegradación que realizan los
microorganismos, mediante un proceso de oxidación forzada, utilizando oxidantes químicos y
métodos debidamente estandarizados, que tienen por objeto garantizar la reproducibilidad y la
repetibilidad de las mediciones (Melendez, 2012).
Descripción de la DQO

La DQO representa la cantidad de oxigeno equivalente a la cantidad de agente oxidante

químico (K2Cr2O7, KMnO4) empleando en la reacción de oxidación, el ensayo se lleva a cabo en
presencia de sulfato de plata (que actúa como catalizador), sulfato de mercurio (II), el cual evita
interferencia de los iones de cloruro, en medio acido (H 2SO4) y a reflujo (abierto o cerrado); el
K2Cr2O7 no reducido se determina viene mediante valoración con sulfato de hierro (II) y amonio
(FAS) e indicador ferroína, donde la cantidad de dicromato reducida (cantidad inicial – cantidad
remanente) es una medida de la materia orgánica oxidada.
También, se emplea el método espectrofotométrico (ʎ=620 o ʎ=600nm para Cr 3+, y ʎ=420nm
para Cr6+). Las unidades son también mg de O2/L. Este ensayo mide materia orgánica total,
aunque también incluye la contribución de compuestos inorgánicos reducidos (Fe 2+, Mn2+, NO2-,
S2-, etc.), si están presentes en la muestra (Melendez, 2012).

2.2. Oxígeno disuelto (OD)

En un cuerpo de agua se produce y a la vez se consume oxígeno. La producción de oxígeno

está relacionada con la fotosíntesis, mientras el consumo dependerá de la respiración,
descomposición de sustancias orgánicas y otras reacciones químicas. También puede
intercambiarse oxígeno con la atmósfera por difusión o mezcla turbulenta. La concentración
total de oxígeno disuelto (OD) dependerá del balance entre todos estos fenómenos.

Durante el día suelen encontrarse concentraciones mayores de OD cuando la fotosíntesis llega

a sus mayores niveles luego del mediodía, mientras más bajas se registran durante la noche.
También es posible observar variaciones estacionales. Así mismo la [OD] será dependiente de
la temperatura. Aguas más cálidas son capaces de disolver menores cantidades de oxígeno.
Por esto, una descarga de agua caliente puede significar la disminución del OD a niveles por
debajo del límite necesario para algunas formas de vida.

Por otra parte, en los lagos el nivel de OD varía fundamentalmente con la profundidad, mientras
en los ríos y arroyos los cambios suelen estar más vinculados a la dimensión horizontal.

El OD se puede expresar en miligramos por litro (mg/L) o en porcentaje de saturación (%). La

primera de las opciones expresa directamente la masa de oxígeno por litro de agua, mientras la
segunda se expresa como el porcentaje de la concentración de saturación para determinada
temperatura (Goyenola, 2007).

El OD puede determinarse en el campo utilizando sensores específicos. Sin embargo, debido al

elevadísimo costo de los mismos, sin embargo, existe la metodología propuesta por Winklery:

La muestra obtenida se trata con sulfato manganoso (MnSO 4), hidróxido de sodio (NaOH) y
yoduro de potasio (KI), estos dos últimos reactivos combinados en una solución única, y
finalmente se acidifica con ácido sulfúrico (H2SO4). Inicialmente se obtiene un precipitado de
hidróxido manganoso, Mn(OH)2, el cual se combina con el OD presente en la muestra para
formar un precipitado carmelito de hidróxido mangánico, MnO(OH) 2; con la acidificación, el
hidróxido mangánico forma el sulfato mangánico que actúa como agente oxidante para liberar
yodo del yoduro de potasio. El yodo libre es el equivalente estequiométrico del OD en la
muestra y se valora con una solución estándar de tiosulfato de sodio 0.025N. Para minimizar el
efecto de los materiales interferentes existen algunas modificaciones del método yodométrico.
La modificación de la azida elimina la interferencia causada por los nitritos (esta es la más
común en efluentes tratados biológicamente y en muestras incubadas para la prueba de la
DBO); se emplea en el análisis del OD en la mayoría de aguas residuales, efluentes y aguas
superficiales, especialmente si las muestras tienen concentraciones mayores de 50 µg NO 2 – -
N/L y no más de 1 mg de hierro ferroso/L. Los compuestos oxidantes y reductores interfieren en
la determinación (IDEAM, 2004).

3. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1. Materiales:

 Vidrio de reloj
 Una pipeta de 5 ml
 Soporte universal
 Pinza para bureta
 Una Bureta de 20 ml
 Vaso de precipitado de 50 ml
 Vaso de precipitado de 100 ml
 Erlenmeyer de 250 ml
 Botella de Winkler
 Pipeta Paster de 2 mL.
 Tubos de digestion

3.2. Equipos

 Termoreactor para DQO o baño seco

3.3. Reactivos

 Disolución digestora:
167 mL de H2SO4 concentrado (mayor 98-99%).
4.913 g de K2Cr2O7 grado analítico.
33.3 g de HgSO4 (inhibidor de haluros).
Aforar a volumen en un balón aforado de 1000 mL con agua destilada.

 Disolución catalizadora:
2.75g de Ag2SO4 (catalizador).
275 mL de H2SO4. (mayor 98-99%).

 Disolución titulante (0.05N) para muestras con DQO menores a 50 ppm:

19.6 g de Fe(NH4)2(SO4)2.4H2O.
20 mL de H2SO4.
Aforar a 1000 mL con agua destilada.
  Disolución titulante (0.125N) para muestras con DQO: superiores a 300 ppm
49.0 g de Fe(NH4)2(SO4)2.4H2O.
20 mL de H2SO4
Aforar a 1000 mL con agua destilada.

 Disolución indicadora de ferroína:

1.485 g de 1,10 fenantrolina.
0.695 g de FAS
Disolver con agua destilada hasta 100 mL.

 Muestra problema (la traerá el estudiante)

 Solución de almidón indicador
 Solución de sulfato manganoso
 Solución álcali-yoduro-azida
 Ácido sulfúrico concentrado
 Solución de Na2 S2O3 0.02N

4. CALCULOS Y RESULTADOS

4.1. Demanda química de oxigeno (DQO)

 Muestra

Tabla 1. Reactivos usados con la muestra tomada

Reactivo N ml
Solución - 2
catalizadora
Solución - 4
digestora
FAS 0,05 9,5
Indicador - 2 gotas
ferroína
Muestra - 4
Fuente. (Autores, 2018)

Después de pasada una hora la muestra en el termoreactor, se agregaron 2 gotas de ferroína

en caliente.
Imagen 1. Viraje a color amarillo de la muestra junto con el indicador ferroína después de una hora en el termoreactor
 Fuente. (Autores, 2018)

La muestra inicialmente presentaba una tonalidad amarilla, en el momento de realizar la

titulación con FAS tomo un viraje azul y finalmente a color salmón.

Imagen 2. Viraje de color azul pasando a una tonalidad salmón de la muestra

Fuente. (Autores, 2018)

 Blanco:
Se tiene en cuenta los valores del blanco para poder realizar la comparación:
Tabla 2. Reactivos usados con el blanco

Reactivo N ml
Solución - 2
catalizadora
Solución - 4
digestora
FAS 0,05 9,5
Indicador - 2 gotas
ferroína
Blanco - 8

Fuente. (Autores, 2018)

 Cálculos:

Vtm−Vb
DBO= ∗8000∗N del titulante
Vm
Donde:

Vtm: Volumen de titulante gastado en la muestra.

Vb: Volumen de titulante gastado en el blanco.
Vm: Volumen de muestra.
8000: Factor de multiplicación estequiométrico

9,5 ml−8 ml O2
DBO= ∗8000∗0,05 N=150 mg
4 ml L
4.2. Oxígeno disuelto (OD)

Los datos obtenidos en la determinación del oxígeno disuelto de la muestra de estudio se

consignan en la siguiente tabla:
Tabla 3. Reactivos usados en la muestra tomada

Reactivo N ml
solución de - 1
sulfato de
manganeso
solución de - 1
álcali-yoduro-
azida
H2SO4 1
Na2S2O3 0,02 9,5
Solución de - 2 gotas
almidón
indicador

Muestra - 100
Fuente. (Autores, 2018)

A la muestra inicial se le agrego la solución de sulfato de manganeso y solución de álcali-

yoduro-azida, se formó un abundante precipitado de color marrón indicando alta concentración
de oxígeno.
Imagen 3. Formación de precipitado color marrón en la muestra

Fuente. (Autores, 2018)

El precipitado se dejó sedimentar hasta la mitad de la botella Winkler y posteriormente se le
agrego el ácido sulfúrico concentrado, se homogenizo la muestra y se obtuvo una tonalidad
amarilla quemado como se observa en la imagen 4.
Imagen 4. Tonalidad amarilla quemada después de la acidificación de la muestra

Fuente. (Autores, 2018)

Se tituló la muestra con la solución de tiosulfato de sodio al 0,02N hasta que se obtuvo un color
amarillo tenue, se le adicionaron 2 gotas de solución indicadora de almidón tomando la muestra
un viraje azul (imagen 5), se continuó titulando hasta que la coloración azul desapareció
(imagen 6).
Imagen 5. Viraje azul con la solución indicadora de almidón

Fuente. (Autores, 2018)

Imagen 6. Tonalidad transparente de la muestra después del proceso de titulación

Fuente. (Autores, 2018)

  Cálculos:

Se continuara con el calculo de la concentracion de oxigeno disuelto de la muestra utilizando la

siguiente ecuación:
V1N1 = V2N2
Donde:
V1= Volumen de titulante gastado en la muestra (9,5ml)
eq−g eq−g
N1 = Concentración de agente titulante N ( ¿ (0,02 )
L L
V2 = Volumen de muestra (100ml)
N2 = Concentración de la muestra

eq−g Na2 S 2 O 3
9,5 ml∗0,02
L −3 eq−g Na2 S 2 O 3
N 2= =1,9∗10
100 ml L

eq−g Na2 S 2 O3
∗1 eq−g I 2
L
∗1 eq−g O2
1 eq−g Na 2 S 2 O3 g O2 mg O
1,9∗10−3 ∗8 ∗1000 =15,2mg 2
1 eq−g I 2 1 eq−gO 2 g L

5. ANALISIS DE RESULTADOS
6. CONCLUSIONES
7. RECOMENDACIONES

8. CUESTIONARIO

 Enunciar y explicar al menos cinco interferencias que se puedan presentar en la

determinación de DO2 y DQO en muestras de aguas residuales.

La contaminación de los materiales y reactivos, además del manejo inadecuado de los

mismos como el uso en exceso de algunos reactivos, o no la pronta realización de un
procedimiento pueden influir en los resultados ya que pueden variar significativamente.

El uso de recipientes inadecuados para la toma y almacenamiento de la muestra a

analizar, se recomienda utilizar recipientes de vidrio ya que el plástico contiene
materiales orgánicos que pueden interferir en los resultados y causar contaminación.

Para determinar el valor de DQO implica el empleo de una disolución de dicromato de

potasio, la cantidad de dicromato consumido es proporcional a la concentración de
 materia orgánica. Sin embargo, la presencia de determinadas especies inorgánicas
puede provocar el aumento del consumo de dicho reactivo, lo que origina una
determinación del valor de DQO en exceso (UPCT, 2008).

La concentración de oxígeno disuelto puede estar influenciado por la temperatura

ambiente ya que al aumentar la temperatura aumenta la solubilidad del oxígeno,
además del flujo de la corriente, la presión del aire, la presencia de sales, plantas
acuáticas, materia orgánica en descomposición y la actividad humana. También puede
existir fluctuación durante el día (Vernier 2001).

Diversos parámetros varían con el tiempo, por lo que, si no pueden evaluarse in situ,
deben preservarse mediante aditivos. Los aditivos varían según el compuesto
específico a determinar por lo que puede ser necesario tomar varias muestras (UPCT,
2008).

 ¿De qué manera se puede medir DO2 en agua diferente al método desarrollado
experimentalmente en ésta práctica?

El oxígeno disuelto se puede medir también por el método electrométrico, este se basa
en la tasa de difusión del oxígeno molecular a través de una membrana plástica
permeable al oxígeno, que recubre el elemento sensible de un electrodo y actúa a la
vez como una barrera de difusión contra muchas impurezas que interfieren en los otros
métodos para la determinación del OD. Bajo condiciones regulares, la “corriente de
difusión” es lineal y directamente proporcional a la concentración del OD.

Este método es recomendado para muestras que contengan sustancias tales como
sulfito, tiosulfato, politionato, mercaptanos, cloro libre o hipoclorito, sustancias orgánicas
fácilmente oxidables en medio alcalino, yodo libre, color o turbidez intensos y agregados
biológicos, que interfieren con la determinación del OD por el método Winkler y sus
modificaciones. Igualmente es recomendado en las pruebas de la DBO para realizar
mediciones del OD no destructivas de la muestra (IDEAM, 2007).

 Explicar en qué consiste el método directo y el método indirecto para la evaluación de

DO2 en aguas.

El método directo para la medición del oxígeno disuelto de una muestra de agua es el
método electrométrico que tiene una membrana plástica permeable a la presencia de
oxígeno y el método indirecto es el método de Winkler, este consiste en el uso de una
botella winkler con tapa hermética en el cual se aplican reactivos que fijan el oxígeno
disuelto y posteriormente se realiza una titulación para determinar su concentración (Vernier
2001).

 ¿Cuáles son los criterios para que se cumpla las BPM y BML en la evaluación analítica
de DO2 Y DQO en muestras de aguas?

 En un análisis de DO2 Y DQO en tres muestras se obtuvieron los resultados que se

indican en la tabla No. 1. Resultados de DQO, DO2
Número de muestra

DQO (ppm) DO2 (ppm)

1 1236.02 0.52
2 35.07 7.50
3 2989.15 8.39

Analizar de acuerdo a la norma establecida el tipo de agua a la que puede corresponder cada
muestra (sustentar su respuesta).

BIBLIOGRAFIA

 De Vargas, L. (2004). Tratamiento de agua para consumo humano, tomo I. Centro

Panamericano de Ingeniería Sanitaria y Ciencias del Ambiente y Organización
Panamericana de la Salud. Lima, Perú.
 Goyenola, G., (2007). Esta cartilla es parte integral de la Guía para la utilización de las
Valijas Viajeras –Oxígeno disuelto. Red de Monitoreo Ambiental Participativo de
Sistemas Acuáticos. Disponible:
http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/
tematicas/OD.pdf
 IDEAM, (2004). Determinación de oxígeno disuelto método yodométrico modificación de
azida. Disponible en: http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Ox
%C3%ADgeno+Disuelto+M%C3%A9todo+Winkler.pdf/e2c95674-b399-4f85-b19e-
a3a19b801dbf
 IDEAM, (2007). Determinación de oxígeno disuelto por el
 método electrométrico – medidor de oxígeno ysi. Disponible en:
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Ox
%C3%ADgeno+Disuelto+por+Electrometr%C3%ADa.pdf/9d532efc-805a-4561-94db-
a82649af5f91
 Melendez, G., (2012). Validación parcial de la metodología demanda química de
oxigeno (DQO) a rango bajo en aguas residuales por método colorimétrico, en el
laboratorio de CorpoNariño. Universidad de Nariño. San Juan de Pasto, Colombia.
  Vernier. (2001). Oxígeno disuelto. Disponible en:
http://www2.vernier.com/sample_labs/CMV-41-oxigeno_disuelto.pdf
 UPCT. (2008). Análisis de aguas. Universidad politécnica de Cartagena. Disponible en:
https://www.upct.es/~minaeees/analisis_aguas.pdf

https://es.scribd.com/document/363322776/Informe-Oxigeno-Disuelto

http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Ox%C3%ADgeno+Disuelto+M
%C3%A9todo+Winkler.pdf/e2c95674-b399-4f85-b19e-a3a19b801dbf

https://puraquimica.files.wordpress.com/2011/07/prc3a1ctica-6-qg-oxc3adgeno-disuelto.pdf

http://www.academia.edu/29723685/PR%C3%81CTICA_1_DETERMINACI
%C3%93N_DE_LA_DEMANDA_QU%C3%8DMICA_DE_OX%C3%8DGENO

file:///C:/Users/DELL/Downloads/Cap4_1%20(1).pdf pagina 9.

https://moodlesupd.script.univ-paris-diderot.fr/pluginfile.php/490237/mod_resource/content/1/2015-
Examen_session_1_Correction.pdf

file:///C:/Users/DELL/Downloads/Cap4_1.pdf

http://www.profpc.com.br/Exerc%C3%ADcios%20de%20Qu%C3%ADmica/Setor%20Alfa/Alfa%20-%20M
%C3%B3dulo%2050.pdf pagina 27