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Conocimientos previos practica 3: 4.

¿Por qué el material que está a peso constante debe de sostenerse


únicamente con pinzas y no debe tocar las paredes del desecador?
1. ¿Qué son los métodos o análisis gravimétricos?
En resumen, mantener el material a peso constante únicamente con
Los métodos gravimétricos son una categoría de técnicas utilizadas en
pinzas y evitar el contacto con las paredes del desecador ayuda a
química analítica para determinar la cantidad de una sustancia específica en
garantizar la pureza del material, prevenir interferencias no deseadas y
una muestra mediante la medición de su masa. Estos métodos se basan en la
conservar su integridad, lo que contribuye a obtener mediciones precisas
formación de un compuesto sólido insoluble a partir de la sustancia de interés
y confiables en los procedimientos analíticos.
en la muestra. Este compuesto sólido, conocido como precipitado, es
fácilmente separable y puede ser pesado con precisión. 5. ¿Qué es un desecador y para qué nos sirve?

2. Defina: Un desecador es un dispositivo utilizado para crear y mantener un


a) Solidos: los sólidos son materiales que tienen una estructura ambiente seco, protegiendo así los materiales sensibles a la humedad y
cristalina definida y una forma fija facilitando ciertos procedimientos de laboratorio que requieren
b) Solidos Totales: Los sólidos totales se refieren a la cantidad condiciones específicas de baja humedad.
total de materia sólida presente en una muestra
6. Describe los tipos de agentes deshidratantes (desecantes) que existen
c) Solidos disueltos: Son las partículas sólidas que están
y para qué sirven cada uno
completamente disueltas en el líquido y no son visibles a
a) Silica Gel: El gel de sílice es uno de los desecantes más utilizados
simple vista.
debido a su alta capacidad para absorber la humedad. Se
d) Sólidos suspendidos: Son partículas sólidas que están
compone de pequeñas partículas de sílice porosa que pueden
suspendidas en el agua y no se han disuelto completamente.
adsorber hasta el 40% de su peso en agua. Se utiliza en una
Estas partículas pueden incluir sedimentos, partículas
variedad de aplicaciones, como el envasado de alimentos y
orgánicas en suspensión, materiales biológicos, entre otros
productos farmacéuticos, el almacenamiento de documentos y
e) Sólidos sedimentables: Son partículas sólidas presentes en
fotografías, y la protección de equipos electrónicos sensibles a la
una muestra de agua que tienen la capacidad de
humedad.
sedimentarse o asentarse en el fondo de un recipiente
b) Gel de Alúmina: Similar al gel de sílice, el gel de alúmina es otro
cuando la muestra se deja en reposo.
desecante comúnmente utilizado. Está compuesto por partículas
3. Describa el procedimiento utilizado para poner a peso constante el
de alúmina porosa que tienen una alta capacidad para adsorber
crisol y las cápsulas de porcelana
la humedad. Se utiliza en aplicaciones similares al gel de sílice,
El procedimiento para poner a peso constante un crisol y cápsulas de pero también se utiliza en procesos industriales, como la
porcelana implica limpiar y secar los recipientes, pesarlos inicialmente deshidratación de gases y líquidos.
con precisión, calentar gradualmente en un horno para eliminar la c) Cloruro de Calcio: El cloruro de calcio es un desecante altamente
humedad y otras sustancias volátiles, enfriarlos en un ambiente seco, y efectivo que se utiliza en entornos donde se necesita una rápida
repetir el proceso de calentamiento y pesaje hasta obtener un peso absorción de la humedad. Tiene una alta capacidad de absorción
constante. Este peso constante se registra como referencia para y puede formar una solución acuosa concentrada con el agua que
mediciones futuras, asegurando así la precisión en análisis gravimétricos absorbe. Se utiliza comúnmente en deshumidificadores
y otros procedimientos analíticos. domésticos, en la construcción para secar concreto y en la
industria del embalaje para proteger productos sensibles a la 9. Humedad
humedad.
La humedad es la cantidad de vapor de agua presente en el aire o en una
d) Cloruro de Magnesio: Similar al cloruro de calcio, el cloruro de
sustancia. Se expresa comúnmente en términos de humedad relativa, que
magnesio es otro desecante que se utiliza para absorber la
es la relación entre la cantidad de vapor de agua presente y la cantidad
humedad del aire. Tiene una capacidad de absorción moderada y
máxima que el aire puede contener a una temperatura y presión dadas.
se utiliza en aplicaciones similares, como en deshumidificadores
También puede referirse a la cantidad de agua presente en una sustancia
y en la industria del embalaje.
como suelo, madera o alimentos.
e) Sulfato de Calcio (Yeso): El sulfato de calcio, comúnmente
conocido como yeso, es un desecante económico que se utiliza 10. ¿Qué representa la pérdida de peso de una sustancia?
en aplicaciones donde la humedad relativa no es crítica. Tiene
una capacidad de absorción moderada y se utiliza en aplicaciones en un análisis gravimétrico, la muestra se somete a un tratamiento
como la deshidratación de aire comprimido y en la fabricación de térmico controlado para eliminar cualquier componente volátil, lo que
cemento y productos de construcción. resulta en una pérdida de peso. La diferencia de masa antes y después del
7. ¿Qué diferencia hay entre una mufla y una estufa de laboratorio? tratamiento se utiliza para calcular la cantidad de componente volátil
presente en la muestra original.
la principal diferencia entre una mufla y una estufa de laboratorio radica
en sus rangos de temperatura y en las condiciones de calentamiento. 11. ¿Cómo se encuentra el agua en los alimentos?
Mientras que la mufla se utiliza para procesos de alta temperatura en El agua en los alimentos puede encontrarse en varias formas, incluyendo agua
ausencia de aire, la estufa de laboratorio se utiliza para calentar muestras libre, agua ligada, agua de constitución y agua adsorbida. La presencia y
a temperaturas más bajas en presencia de aire. distribución del agua en los alimentos pueden variar según el tipo de alimento
8. ¿Qué aplicaciones tienen los métodos gravimétricos? Describa 5 y otros factores como el procesamiento y almacenamiento.
ejemplos 12. ¿Qué métodos existen para determinar la humedad en una muestra
a) Análisis de minerales: Son utilizados en la industria minera para y que aparatos se utilizan?
determinar la concentración de minerales en muestras de roca. a) Método de secado en estufa: implica secar la muestra en una
b) Determinación de proteínas en alimentos: En la industria estufa a una temperatura constante hasta que se alcanza un peso
alimentaria, son utilizados para determinar la cantidad de constante, lo que indica que toda la humedad ha sido eliminada.
proteínas presentes en diferentes productos alimenticios. Aparatos utilizados: Estufa de laboratorio con control de
c) Análisis de aguas residuales: Son utilizados en el análisis de temperatura y balanza analítica de alta precisión para pesar la
aguas residuales para determinar la concentración de sólidos muestra antes y después del secado.
suspendidos en una muestra. b) Método de Karl Fischer: método titulométrico que utiliza una
d) Determinación de metales en muestras ambientales: En solución de Karl Fischer para determinar la cantidad de agua
estudios ambientales, son utilizados para determinar la presente en una muestra.
concentración de metales pesados en muestras de suelo, agua o Aparatos utilizados: Titulador Karl Fischer, que incluye un reactor,
aire. una bureta automática, un electrodo de vidrio y una unidad de
e) Análisis farmacéutico: En la industria farmacéutica, son utilizados agitación.
para determinar la pureza y la concentración de los ingredientes c) Método de destilación: En este método, el agua presente en la
activos en medicamentos y productos farmacéuticos. muestra se destila y luego se recoge y se mide.
Aparatos utilizados: Aparato de destilación que incluye un matraz estabilidad de los ingredientes. Permite a los fabricantes de alimentos tomar
de destilación, un refrigerante de condensación y un matraz decisiones informadas sobre formulación, procesamiento, envasado y
receptor, además de una balanza para pesar el agua destilada. almacenamiento para garantizar la seguridad y la calidad de los productos
d) Método de infrarrojo cercano (NIR): utiliza la absorción de luz alimenticios.
infrarroja cercana para determinar la cantidad de agua en una
15. Describa la forma en que debe colocarse la muestra de análisis en la
muestra.
charola de la termobalanza
Aparatos utilizados: Espectrómetro de infrarrojo cercano (NIR)
que emite luz infrarroja y detecta la cantidad absorbida por la Para asegurar resultados precisos en un análisis termogravimétrico, es crucial
muestra. colocar la muestra correctamente en la charola de la termobalanza. Los pasos
e) Método de conductividad térmica: mide la conductividad clave incluyen preparar la muestra adecuadamente, seleccionar un
térmica de la muestra y utiliza esta información para determinar contenedor compatible, colocarlo en la charola de manera centrada y
el contenido de humedad. nivelada, y registrar la masa inicial. Además, es importante considerar el tipo
Aparatos utilizados: Analizador de humedad por conductividad de análisis y el equipo específico utilizado, evitando la manipulación excesiva
térmica, que incluye una celda de medición y un sistema de de la muestra y tomando medidas adicionales según sea necesario. Estos
calentamiento controlado. cuidados garantizan la precisión y fiabilidad de los resultados obtenidos
13. ¿Qué es una termobalanza y cómo funciona? durante el análisis termogravimétrico.
Una termobalanza, también conocida como analizador de humedad por 16. ¿Por qué tiene que estar perfectamente calibrada la termobalanza y
termogravimetría, es un instrumento que mide simultáneamente los cambios cuidar que la muestra no se queme?
de masa y temperatura de una muestra bajo condiciones controladas de
temperatura y atmósfera. Se utiliza principalmente para determinar el Una calibración adecuada asegura lecturas precisas de masa y temperatura,
contenido de humedad en una muestra, así como para analizar otros procesos fundamentales para interpretar correctamente los cambios observados
que involucran cambios de masa durante el calentamiento, como durante el análisis.
descomposición térmica u oxidación. Funciona calentando la muestra La combustión de la muestra puede alterar su composición, generando
gradualmente mientras se registra la masa y la temperatura, permitiendo así reacciones no deseadas y produciendo gases nocivos que pueden dañar el
la determinación precisa del contenido de humedad y el estudio de otros equipo
fenómenos relacionados.
• Zumbado Fernández, H. (2020). Análisis químico de los alimentos:
14. ¿Cómo se define la actividad del agua en los alimentos? ¿Qué utilidad métodos clásicos. Editorial Universitaria (Cuba).
tiene conocer la actividad del agua en los alimentos? • Christian, G. D. (2009). Química analítica.
• Zumbado Fernández, H. (2020). Análisis químico de los alimentos:
La actividad del agua (aw) en los alimentos se define como la relación entre métodos clásicos. Editorial Universitaria (Cuba).
la presión de vapor del agua en el alimento y la presión de vapor del agua
pura a la misma temperatura. En otras palabras, es una medida de la
disponibilidad de agua en el alimento para participar en procesos de
transferencia de vapor de agua.

conocer la actividad del agua en los alimentos es crucial para garantizar la


seguridad alimentaria, mantener la calidad del producto y preservar la
Practica 4 puede introducir iones de sodio (Na+) en la muestra, lo que puede interferir
con los análisis posteriores
1) Investigue y escriba todas las reacciones que ocurren en el
experimento 4) ¿Cómo se afectaría la determinación si el amoniaco contuviera
✓ Cuando el óxido férrico (Fe2O3) reacciona con ácido clorhídrico (HCl), sílice?
se produce una reacción química en la que se forma cloruro de hierro
La sílice podría precipitar junto con el hidróxido férrico, lo que dificultaría la
(III) y agua. La ecuación química balanceada para esta reacción es:
separación y el análisis del precipitado. La presencia de partículas de sílice
Fe2O3(s) + 6 HCl(aq) → 2 FeCl3(aq) + 3 H2O(l) podría obstruir los poros del papel filtro o del crisol, dificultando la separación
del precipitado de hidróxido férrico y la solución madre.
✓ El ácido nítrico puede reaccionar con el cloruro de hierro (III)
formado en la etapa anterior para producir óxidos de nitrógeno, 5) ¿Cuáles son las interferencias químicas de este método?
agua y cloruro de hierro (III) en ácido clorhídrico diluido. ✓ La presencia de otros compuestos en la muestra que pueden
reaccionar con los reactivos utilizados en el método, dando lugar a
2 FeCl3(aq) + 6 HNO3(aq) → 2 Fe(NO3)3(aq) + 3 NO(g) + 3 NO2(g) + 6 H2O(l)
productos que podrían interferir con la formación del precipitado de
✓ La formación de complejos de amonio podría precipitar el óxido hidróxido férrico
férrico en forma de hidróxido férrico. ✓ Algunos iones metálicos pueden co-precipitar con el hidróxido férrico
✓ La solubilidad de los precipitados formados puede variar con el pH y
Fe(NO3)3+3NH4OH→Fe(OH)3+3NH4NO3
la presencia de otros iones en la solución, lo que podría llevar a la
2) ¿Qué sucede desde el punto de vista analítico, si la adición de disolución parcial del precipitado
hidróxido de amonio se continuara hasta obtener una solución ✓ presencia de impurezas en los reactivos, puede introducir
fuertemente alcalina? contaminantes que afectan la formación y la pureza del precipitado.
6) ¿Por qué se usa una solución de nitrato de amonio y no agua destilada
Si se agrega un exceso de NH4OH, la reacción puede continuar, llevando a la como líquido de lavado?
formación de más precipitado de hidróxido férrico. Esto puede interferir con
la pureza y precisión de los resultados analíticos, ya que podría haber una el uso de una solución de nitrato de amonio en lugar de agua destilada como
cantidad excesiva de precipitado en la muestra filtrada, lo que dificultaría su líquido de lavado puede mejorar la eficacia y la selectividad del proceso de
manipulación y análisis posteriores. lavado, ayudando así a obtener un precipitado más puro y a minimizar la
pérdida de muestra durante el análisis.
3) ¿Por qué no es recomendable utilizar una base fuerte como
hidróxido de sodio para la precipitación del fierro en lugar de 7) Discuta las diferencias entre los requerimientos de temperatura para
hidróxido de amonio? la calcinación de los óxidos de fierro III y de aluminio y mencione las
razones de dichas diferencias.
si se utiliza NaOH como base, el precipitado formado inicialmente puede ser ✓ El óxido de aluminio es más térmicamente estable que el óxido de
soluble en exceso de base debido a la formación de complejos de hidróxido hierro III. Esto significa que el óxido de aluminio requiere una
férrico, como [Fe(OH)4]^-. Esto puede resultar en la pérdida de hierro temperatura más alta para su descomposición completa durante la
durante el proceso de filtración y lavado. calcinación.
El uso de NaOH puede introducir iones de sodio (Na+) en la muestra, lo que ✓ Los óxidos de hierro III y de aluminio tienen diferentes energías de
puede interferir con los análisis posteriores, además que El uso de NaOH enlace entre los átomos en la estructura cristalina.
✓ Las diferentes aplicaciones de los productos obtenidos de la condiciones del análisis. Estas características son fundamentales para
calcinación pueden requerir diferentes temperaturas para obtener las garantizar la precisión y la fiabilidad del método gravimétrico.
propiedades deseadas.
IV. ¿Qué es el factor gravimétrico y cómo se utiliza?
• Torres Aguirre, A. (2009). Validación de una metodología
analítica para la determinación del contenido de hierro en El factor gravimétrico es la relación entre la masa del componente de interés
muestras de sulfato de aluminio granulado tipo B, por medio
(analito) y la masa del compuesto precipitado formado durante un análisis
de la espectroscopia de absorción atómica.
gravimétrico. Se utiliza multiplicando la masa del precipitado por este factor
• Fornes, R. B. (1993). Técnicas sandwich en análisis por
inyección en flujo (Doctoral dissertation, Universitat para determinar la cantidad de analito en la muestra original.
Autònoma de Barcelona).
V. Explique el proceso de nucleación
• Valenzuela, C., Letelier, M. A., Olivares, M., Arredondo, M., &
Pizarro, F. (2008). Determinación de hierro, zinc y cobre en Ocurre cuando iones o moléculas en solución se agrupan para formar
carne de bovino. Revista chilena de nutrición, 35(2), 139-146. núcleos sólidos, ya sea de forma homogénea en la solución o heterogénea
Practica 5 en la superficie de sólidos preexistentes. La nucleación determina la
velocidad y eficiencia de la precipitación, siendo esencial para obtener
I. Indique con fórmulas químicas todas las reacciones que ocurren en precipitados uniformes y bien formados.
esta determinación de sulfatos.
o Se agrega ácido clorhídrico concentrado a la muestra: VI. Explique la teoría de tamaño de cristales de Von Weimarn

SO4(aq)+2HCl(aq)→SO2(g)+2Cl(aq)+2H2O(l) sugiere que la velocidad de nucleación está influenciada por el tamaño de


los cristales preexistentes en la solución: cuanto más pequeños son los
o Se agrega cloruro de bario al 5% (m/v) a la muestra: cristales, más rápida es la formación de nuevos cristales.
SO4(aq)+Ba2+(aq)→BaSO4(s) VII. ¿En qué consiste la digestión de un precipitado y para qué es útil?
o Lavado del precipitado para eliminar impurezas: consiste en mantener la muestra en contacto con un disolvente apropiado,
BaSO4(s)+H2O(l)→Ba2+(aq)+SO42−(aq) generalmente a una temperatura elevada pero por debajo del punto de
ebullición, durante un periodo de tiempo prolongado.
II. ¿En qué se fundamentan los análisis gravimétricos?
es un paso importante en muchos métodos de análisis químico, ya que
Los análisis gravimétricos se basan en la determinación de la cantidad de contribuye a la formación completa del precipitado, mejora su pureza y
una sustancia en una muestra mediante la medición de su masa. Esto se filtrabilidad, y garantiza la consistencia y la reproducibilidad de los
logra precipitando el analito de interés como un compuesto insoluble, resultados analíticos.
separándolo, lavándolo y secándolo cuidadosamente, y luego pesándolo.
VIII. ¿Qué es la peptización y como se evita?
III. ¿Qué características debe tener el producto ideal de una reacción
que se desarrolla en un análisis gravimétrico? la peptización es un fenómeno en el cual un precipitado sólido se dispersa o
redisuelve en la solución, lo que puede afectar la precisión de los análisis
El producto ideal de una reacción en un análisis gravimétrico debe ser un químicos. Se puede evitar mediante el control de las condiciones de
precipitado que sea completamente insoluble, tenga una estequiometría precipitación, la minimización de la agitación y la adición de agentes
definida, sea puro, tenga buena filtrabilidad y sea estable bajo las estabilizantes, entre otras medidas.
IX. ¿Qué es el efecto del ión común?

describe cómo la presencia de un ion que es común tanto en los reactivos


como en los productos de una reacción puede afectar el equilibrio de la
reacción, alterando la cantidad de productos formados o disminuyendo la
solubilidad de los compuestos poco solubles.

X. ¿Por qué muchos precipitados iónicos se lavan con una solución de


electrolito en lugar de utilizar agua destilada pura?

el lavado de precipitados iónicos con una solución de electrolito en lugar de


agua destilada pura puede mejorar la eficacia del proceso de lavado al
prevenir la peptización, eliminar impurezas, acelerar el proceso de lavado y
mejorar la filtrabilidad del precipitado final

XI. Cuando se calienta un precipitado, ¿por qué se considera necesario


dejarlo enfriar a temperatura ambiente antes de filtrarlo?

dejar enfriar un precipitado a temperatura ambiente antes de filtrarlo es


importante para asegurar su estabilidad, evitar la pérdida de componentes
volátiles, reducir el riesgo de daños térmicos y facilitar su manipulación y
filtrado.

• Rodríguez, I. A., Silva, R. P., & Reyes, A. M. (2010). Determinación


de sulfato por el método turbidimétrico en aguas y aguas residuales.
Validación del método. Revista cubana de química, 22(3), 39-44.
• Silva Vasquez, K. clase tema gravimetría.
• Forman, P. (1984). Cultura en Weimar, causalidad y teoría cuántica:
1918-1927. Madrid, España, Alianza Universidad.
• Fernandez-Alvarez, J. M. (2013). Química Analítica Cuantitativa
[Manual].

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