Manual de Experiencias LAQI

UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO
DIVISIÓN ACADÉMICA DE CIENCIAS BÁSICAS

LICENCIATURA EN QUIMICOFARMACÉUTICO BIÓLOGO
“MANUAL DE EXPERIENCIAS PARA EL LABORATORIO DE ANÁLISIS

QUÍMICO E INSTRUMENTAL”
AUTORES:
DRA. MARÍA ANTONIA LUNAGÓMEZ ROCHA
M.C.A. JUAN CARLOS AREVALO PÉREZ
M.C. CECILIA SÁNCHEZ TRINIDAD
M.C. ABRAHAM GÓMEZ RIVERA
JUNIO 2018
INTRODUCCIÓN
El Manual de Análisis Químico e Instrumental es un trabajo que está
conformado por 13 experiencias las cuales permiten al alumno trabajar
de manera activa y colectiva con el objeto de confirmar conceptos.
Además la realización de experiencias con muestras reales que
fomentan que los alumnos adquieran conocimiento en el manejo y
aplicacion del análisis químico como son las titulaciones y en el
análisis instrumental como el Espectrofotómetro Uv-Vis,
Cromatografía y Espectroscopia de Absorción atómica.

INDICE
INTRODUCCIÓN
EXPERIENCIA 1 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE

UNA SOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO
0.1 N

HIDRÓXIDO DE SODIO O.1 N
EXPERIENCIA 3 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN VINAGRE

Y CUANTIFICACIÓN DE ACIDO
ACETILSALICILICO EN MUESTRAS
COMERCIALES
EXPERIENCIA 4 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE

UNA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA
0.1 N Y SU APLICACIÓN EN UNA
MUESTRA
EXPERIENCIA 5 CURVAS POTENCIOMÉTRICAS Y

SELECCIÓN DEL INDICADOR ADECUADO
EXPERIENCIA 6 DETERMINACIÓN DE Fe (II) EN VITAMINA

COMERCIAL MEDIANTE PERMANGANATO
DE POTASIO KMnO4 POR REDOX

UNA SOLUCIÓN DE DICROMATO DE
POTASIO Y SU APLICACIÓN EN
VOLUMÉTRIA

UNA SOLUCIÓN DE TiOSULFATO DE
SODIO Y SU APLICACION EN
VOLUMÉTRIA
EXPERIENCIA 9 CURVA DE ABSORBANCIA VS

CONCENTRACIÓN POR
ESPECTROFOTOMETRIA Uv-Vis
EXPERIENCIA 10 SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA DE
COLORANTES
EXPERIENCIA 11 CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
EXPERIENCIA 12 DETERMINACIÓN DE FOSFATO

UTILIZANDO EL METODO DE
MOLIBDOVANADATO
POR ESPECTROFOMOMETRIA Uv-Vis
EXPERIENCIA 13 DETERMINACIÓN DE HIERRO EN HARINA

DE TRIGO POR ESPECTROSCOPÍA DE
ABSORCION ATÓMICA
Programa de estudio
División Académica de Ciencias Básicas Licenciatura en Químico Farmacéutico Biólogo
Licenciatura en
Químico
Programa Educativo:
Farmacéutico
PROGRAMA DE ESTUDIO
Biólogo
Área de Formación : General
Horas teóricas: 0
Horas prácticas: 6
Total de Horas: 6
Total de créditos: 6
Laboratorio de Análisis Químico e Instrumental
Clave: AF1575
Tipo : Laboratorio
Carácter de la
Obligatoria
asignatura
Programa elaborado por: Abraham Gómez Rivera, Juan Carlos
Arévalo Pérez, Laura Fabiola Estrada
Andrade, Lorena Isabel Acosta Pérez,
Carlos Ernesto Lobato García.
Fecha de elaboración: Octubre de 2013
Fecha de última actualización:
Seriación explícita Si
Asignatura antecedente Asignatura subsecuente
Laboratorio Básico de Química
Seriación implícita
Laboratorio Básico de Química Página 1 de 10

Conocimientos previos: Preparación de disoluciones, manejo de reactivos y materiales de

laboratorio, aplicación de normas y protocolos de seguridad,
cálculos estequiométricos.
Presentación
El Laboratorio de Análisis Químico e Instrumental se encuentra en el Área de Formación General de la Licenciatura en
Químico Farmacéutico Biólogo y es totalmente experimental, en consecuencia su desarrollo ha de efectuarse en los
laboratorios de química. Esta asignatura es obligatoria y busca propiciar en el estudiante la construcción de conocimientos
y habilidades que permitan abordar los aspectos prácticos del análisis químico e instrumental que el profesional de la
química debe manejar, guiado en todo momento por el profesor.
Los aspectos que se abordan en este laboratorio, están relacionados con los métodos de mayor relevancia en el análisis
químico e instrumental: volumetría, potenciometría, espectroscopía y cromatografía; el conocimiento práctico de las
técnicas analíticas ejecutadas a lo largo del curso, servirá de base para su aplicación posterior en la determinación,
separación y cuantificación de especies químicas de interés en el diagnóstico clínico, así como en proceso de control de
calidad tanto en laboratorios como en el área farmacéutica
Considerando las características particulares de esta asignatura, los criterios de evaluación y acreditación deben ser
acordes a ello, por esto la asistencia a las actividades experimentales son fundamentales y dará derecho al examen
ordinario de acuerdo con el reglamento escolar vigente. El portafolio de evidencias de las actividades propuestas en cada
unidad es igualmente indispensable. Asimismo, es recomendable que el profesor diseñe y aplique listas de cotejo para la
evaluación del desarrollo de habilidades en el manejo de materiales, reactivos y equipo de laboratorio, además de que le
permita valorar la participación de cada alumno en el trabajo experimental. Por último, dentro del desarrollo de cada
unidad se establece como una estrategia importante de evaluación, la aplicación de una práctica evaluatoria, la cual
consiste en la propuesta de un problema experimental por parte del profesor hacia los alumnos, para que éstos realicen el
diseño de actividades, las ejecuten y reporten el resultado correspondiente.

Objetivo General
Desarrollar habilidades en el trabajo experimental del análisis químico e instrumental mediante la aplicación de técnicas
volumétricas, potenciométricas, espectroscópicas y cromatógraficas de mayor relevancia en el diagnóstico clínico y en el
área farmacéutica.
Competencias que se desarrollarán en esta asignatura

Toma decisiones, organiza y planea su trabajo para la resolución de problemas relacionados con su práctica profesional.
Competencias del perfil de egreso que apoya esta asignatura

Aplica conocimientos en química, física, biología y matemáticas en la resolución de problemáticas específicas
Realiza e interpreta análisis clínicos.
Realiza pruebas de control de calidad mediante análisis fisicoquímicos y microbiológicos en diversas matrices.
Selecciona adecuadamente métodos analíticos.
Escenario de aprendizaje
Laboratorios de química, centro de cómputo y bibliotecas.
Perfil sugerido del docente

Profesionista del área química o área a fin con experiencia en la enseñanza de la química experimental, con capacidad
para generar un clima de disciplina y respeto en el aula.

Contenido Temático
Unidad No. 1 Análisis volumétrico

Objetivo particular Desarrollar actividades experimentales en la valoración ácido-base, precipitación,
formación de complejos y oxidación-reducción.
Hrs. Estimadas 22
Estrategias y criterios de
Temas Resultados del aprendizaje Sugerencias didácticas
evaluación
1.1. Elementos de las Seleccionará de manera Organizará un foro de Portafolio de evidencias con:
valoraciones: apropiada los indicadores, presentación sobre tipos, Material audiovisual,
Selección de estándares y puntos finales elementos y estrategias para resúmenes y mapas
indicadores, estándar, para una valoración llevar a cabo una valoración. conceptuales, reportes de
detección del punto determinada. Supervisará la correcta práctica de laboratorio.
final. Estandarizará disoluciones preparación de diluciones Bitácora de práctica.
1.2. Valoración y para titulaciones ácido- necesarias en las Asistencia y participación.
estandarización de base. valoraciones.
disoluciones de Efectuará titulaciones ácido- Diseñará y supervisará
ácidos y bases. base en muestras biológicas, prácticas de laboratorio
1.3. Aplicación de las alimentos y fármacos. donde se guíe al estudiante
valoraciones ácido- Realizará pruebas de en las valoraciones ácido-
base en el análisis solubilidad y disgregación de base, complejométricas y
químico. muestras en función del pH. redox.
1.4. Solubilidad de Efectuará titulaciones Diseñará y supervisará
especies ácidas y complejométricas con EDTA prácticas de laboratorio
básicas en función del (Ca, Al, Fe). donde se guíe al estudiante
pH. Realizará titulaciones redox en pruebas de solubilidad y
1.5. Aplicación de con yodo, plata, disgregación de sustancias
valoraciones permanganato y dicromato. ácidas y básicas.

complejométricas Revisará reportes y

(EDTA- iones bitácoras de laboratorio.
metálicos). Diseñará y aplicará la
1.6. Aplicación de práctica evaluatoria de la
valoraciones redox unidad.
(yodometría,
argentometría,
permanganometría y
dicromatometría)
Unidad No. 2 Análisis potenciométrico

Desarrollar actividades experimentales empleando el análisis y la valoración
Objetivo particular
potenciométricas.
Hrs. Estimadas 12
Estrategias y criterios de
Temas Resultados del aprendizaje Sugerencias didácticas
evaluación
2.1. Fundamentos de la Reconocerá las técnicas Organizará un foro de Portafolio de evidencias con:
potenciometría. potenciométricas más discusión sobre la aplicación material audiovisual,
2.2. Uso y calibración del importantes y sus del análisis potenciométrico resúmenes, tablas,
potenciómetro. aplicaciones en el en el diagnóstico clínico y bitácoras diagramas, reporte
2.3. Aplicaciones de diagnóstico clínico y farmacéutico. de prácticas de laboratorio.
análisis farmacéutico. Diseñará y supervisará Lista de cotejo del
potenciometrico: Manejará adecuadamente el prácticas de laboratorio desempeño de las
ácido-base y redox. potenciométro. donde se guíe al estudiante actividades experimentales.
Realizará valoraciones en el uso correcto del Reporte de práctica
ácido-base y redox potenciómetro. evaluatoria
empleando el potenciómetro. Diseñará y supervisará Asistencia y participación.
prácticas de laboratorio

donde se guíe al estudiante

en las valoraciones ácido-
base y redox empleando el
potenciómetro.
Revisará reportes y
bitácoras de laboratorio.
Diseñará y aplicará la
práctica evaluatoria de la
unidad.
Unidad No. 3 Análisis espectroscópico

Desarrollar actividades experimentales relacionadas con la espectroscopía UV-Vis,
Objetivo particular
absorción atómica e infrarrojo.
Hrs. estimadas 30
Resultados del Estrategias y criterios de

Temas Sugerencias didácticas
aprendizaje evaluación
3. 1 Tratamiento de la Conocerá los Organizará sesiones en Portafolio de evidencias con:
muestra según la procedimientos necesarios donde se analicen los material audiovisual,
técnica para la preparación de las procedimientos necesarios resúmenes, tablas,
espectroscópica a muestras acordes con cada para la preparación de las bitácoras diagramas,
desarrollar. técnica espectroscópica. muestras acordes con cada ejercicios de interpretación
3. 2 Condiciones de Manejará las condiciones de técnica espectroscópica. de espectros, reporte de
operación de los operación de los equipos .Diseñará y supervisará prácticas de laboratorio.
diferentes equipos espectroscópicos. prácticas de laboratorio Lista de cotejo del
espectroscópicos. Obtendrá e interpretará donde se guie al estudiante desempeño de las
3. 3 Obtención e espectros UV-vis. en el uso correcto de los actividades experimentales.
interpretación de Realizará mediciones equipos espectroscópicos. Reporte de práctica
espectros UV-vis. cuantitativas en Diseñará y supervisará evaluatoria

3. 4 Aplicaciones espectroscopía UV-Vis, prácticas de laboratorio Asistencia y participación.

cuantitativas de la abrsorción y emisión donde se guíe al estudiante
espectroscopía UV- atómica de sustancias de para obtención de espectros
vis. interés clínico y UV-vis
3. 5 Aplicaciones farmacéutico. Coordinará talleres para la
cuantitativas de la Obtendrá e interpretará interpretación de espectros
espectroscopía de espectros IR de sustancias UV-Vis.
absorción y emisión de interés farmacéutico. Diseñará y supervisará
atómica. prácticas de laboratorio
3. 6 Aplicaciones de la donde se guíe al estudiante
espectroscopía de en el desarrollo de
infrarrojo. mediciones cuantitativas en
espectroscopía UV-Vis,
absorción y emisión atómica
de sustancias de interés
clínico y farmacéutico.
Diseñará y supervisará
donde se guie al estudiante
en la obtención de espectros
IR
Coordinará talleres para la
interpretación de espectros
IR.
unidad.

Unidad No. 4 Análisis cromatográfico

Desarrollar experimentales relacionadas con la cromatografía en columna, gases y liquida
Objetivo particular
de alta resolución.
Hrs. estimadas 30
Resultados del Estrategias y criterios de

Temas Sugerencias didácticas
aprendizaje evaluación
4. 1 Preparación de la Manejará los procedimientos Organizará sesiones en Portafolio de evidencias
muestra para para preparar las muestras donde se analicen los (diaporamas, material
cromatografía en en cromatografía en procedimientos necesarios multimedia, reportes,
columna. columna. para la preparación de antología de esquemas o
4. 2 Selección del tipo de Clasificará los tipos de muestras para cromatografía fotografías).
cromatografía en cromatografía en columna, en columna. Lista de cotejo de
columna, fases fases estacionarias y Coordinará exposiciones habilidades y capacidades
estacionarias y eluyentes. sobre clasificación de los para la manipulación de
eluyentes. Realizará separaciones por tipos de columna, fases equipos y reactivos de
4. 3 Separación por cromatografía en columna estacionarias y eluyentes. laboratorio.
cromatografía en de muestras de interés .Diseñará y supervisará Reporte de práctica
columna de muestras de biológico y farmacéutico. prácticas de laboratorio evaluatoria.
interés biológico y Reconocerá los donde se guie al estudiante Asistencia y participación en
farmacéutico. componentes y condiciones en la separación por las actividades
4. 4 Componentes y de operación de un cromatografía en columna experimentales.
condiciones de cromatógrafo de gases y de muestras de interés
operación de los HPLC. biológico y farmacéutico.
cromatógrafos de gases Manejará los procedimientos Explicará mediante práctica
y HPLC. adecuados para preparar demostrativa y/o multimedia
4. 5 Preparación de muestras para cromatografía los componentes y
muestras para de gases y HPLC. condiciones de operación de
cromatografía de gases Realizará análisis de un cromatógrafo de gases y

y HPLC. cromatografía de gases un HPLC.

4. 6 Aplicaciones de la aplicados al control y Organizará sesiones en
cromatografía de gases diagnóstico clínico, donde se analicen los
en toxicología, farmacia farmacéutico, toxicológico, procedimientos necesarios
así como en control y etc. para la preparación de
diagnóstico clínico. Realizará análisis de HPLC muestras para cromatografía
4. 7 Aplicaciones del HPLC aplicados al control y de gases y HPLC.
en la investigación, diagnóstico clínico, Diseñará y supervisará
control y diagnóstico farmacéutico, toxicológico, prácticas de laboratorio
clínico, farmacéutico, etc. donde se guie al estudiante
toxicológico, etc. en la aplicación de la
cromatografía de gases al
control y diagnóstico clínico,
farmacéutico, toxicológico,
etc.
Diseñará y supervisará
donde se guie al estudiante
en la aplicación del HPLC al
control y diagnóstico clínico,
farmacéutico, toxicológico,
etc.
unidad.

Bibliografía básica
1. Harris D. (2007). Análisis Químico Cuantitativo. 3ra Edición. España. Reverté S.A.
2. Gary C. (2009). Química Analítica. México. McGraw Hill.
3. Burriel M. F, et al (2008).Química Analítica Cualitativa.18va Edición. España. Paraninfo.
4. Pradeau D. (2001). Análisis Químico Farmacéutico de Medicamentos. México. Limusa.
5. Skoog D. A; et al. (2005). Química Analítica. México. Thomson.
Bibliografía complementaria
1. Ayres G. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. México. Harla.
2. Day R.A.; Underwood A.L. (1989). Química Analítica Cuantitativa. México. Prentice Hall.
3. Kenneth A. (2001). Análisis Instrumental. España. Pearson Education S. A.
4. Pradeau D. (2001). Análisis Químico Farmacéutico de Medicamentos. México. Limusa.
5. Rubinson J. (2005).Química analítica contemporánea. México. Prentice Hall.

Laboratorio de Análisis Químico e Instrumental Químico Farmacéutico Biólogo
EXPERIENCIA No. 1
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE ÁCIDO

CLORHÍDRICO 0.1 N
.
FUNDAMENTO
El análisis volumétrico se utiliza extensamente para la determinación precisa de
cantidades de analito del orden de las milimoles. Asimismo, puede aplicarse a
cantidades más pequeñas cuando se combina con técnicas instrumentales para la
detección del punto final, por ejemplo, espectrofotometría o potenciometría. Por
otra parte, los métodos volumétricos suelen ser rápidos y en muchas ocasiones
existe la posibilidad de automatización.
Los métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de un volumen de la
disolución de un reactivo R necesario para que la reacción con el analito A se
verifique cuantitativamente (Ver Figura).
Esquema general del análisis volumétrico
Los cálculos que aquí se realizan se basan en la simples relaciones

estequiométricas de las reacciones químicas. En este método se utilizan procesos,
uno llamado estandarización que es la adición, por medio de una bureta, en forma
creciente con una solución de concentración conocida. Y otro que es la titulación
que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para
alcanzar el punto de equivalencia.
OBJETIVO
Adquirir capacidad para realizar cálculos de concentración de diversas
disoluciones, llevar a cabo su preparación y distinguir las diferencias entra las
distintas formas de expresar su concentración. Así como su estandarización.
Actividades previas
• Investiga y describe cada uno de las formas de expresar la concentración
de un soluto disuelto en un disolvente.
• Determina las formas de expresar los numero de equivalentes para
disoluciones acidas, redox y orgánicas.
• Menciona la relación que existe entre la Molaridad y la Normalidad en el
análisis volumétrico.
• Investiga los tipos de acidez que existen en la química de soluciones.
• Menciona las diferencias entre ácidos fuertes y ácidos débiles.
• Busca la información necesaria para describir y definir a los tipos de
indicadores acido-base usados en la estandarización o volumetría de
soluciones.
• Investiga la tabla de indicadores ácido-base y el rango de pH en el cual
trabajan.
MATERIAL Y REACTIVO
Materiales Reactivos
Balanza analítica Ácido clorhídrico concentrado
Estufa Indicador Naranja de metilo
Soporte universal Carbonato de sodio
Pinza para bureta Pizeta con agua destilada
Bureta de 25 mL
2 Pipetas graduadas de 10 mL
3 Matraces Erlenmeyer de 125 mL
1 Frasco de vidrio de 1 L
1 Vidrio de reloj
1 espátula
Capsula de porcelana
2 vasos de precipitado de 100mL
PROCEDIMIENTO
A) Preparación de HCl 0.1 N.

1. Calcula el volumen de HCl concentrado necesario para preparar 1 L de
solución, considerando la densidad y la pureza del reactivo marcadas en la
etiqueta del frasco.
2. Mida con pipeta graduada un ligero exceso (0.1 ó 0.2 mL) de la cantidad
de HCl calculada anteriormente, esta cantidad se pone en un matraz
volumétrico de 1 L , que contenga previamente agua destilada hasta la
mitad de su volumen.
3. Mezcla la solución y se completa con agua hasta el aforo. Trasfiere la

solución a un frasco de vidrio.
B) Estandarización de HCl con Carbonato de Sodio

1. Seca 3 gramos de carbonato de sodio entre 240 -250° C por una hora.
Enfría 10 minutos en el desecador.
2. Pesa tres porciones 0.1000, 0.1100, 0.1200 de carbonato de sodio con toda
exactitud, cada porción se coloca en un matraz Erlenmeyer de 125 mL.
3. Agrega 50 mL de agua destilada y dos gotas del indicador naranja de metilo

a cada uno de los matraces.
4. Llena la bureta con el ácido clorhídrico a valorar, utilizando un vaso de

precipitado y embudo de vidrio. Procura no dejar burbujas de aire en la
bureta, la cual debe ser enjuagada previamente con un poco de la solución
de ácido. Checa previamente que la llave de la bureta funcione
correctamente. Ajusta el menisco del líquido sobre la escala del cero de la
bureta.
5. Agrega gota a gota la solución del ácido de la bureta a la solución del ácido
de la bureta a la solución de carbonato de sodio en el matraz, cada gota de
ácido provoca una mancha rosa que desaparece al agitar.
6. Cuando la titulación este próxima a alcanzar su punto de equivalencia, la

mancha rosa tardará unos instantes en desaparecer, por lo que deberás
proceder con mayor cuidado, lava con un poco de agua destilada las
paredes del matraz, para arrastrar totalmente la solución.
7. El punto final de la titulación se presenta por una coloración rosa-naranja en

la solución del matraz (vire del indicador amarillo a rosa).
8. Anota el volumen gastado de HCl en la titulación con la solución de

carbonato de sodio.
9. Llena nuevamente la bureta y titula con el segundo y tercer matraz

Erlenmeyer.
10. Calcula la normalidad de la solución del HCl.
N HCl = g Na2CO3/ PeqNa2CO3 * L de HCl
CUESTIONARIO
1.- Qué es un patrón o estándar y como se clasifican en volumetría. De 3 ejemplos

de cada caso.
2.- Por qué la pureza del HCl es tan baja
3.- Qué otros métodos para valorar ácidos fuerte se pueden desarrollar
4.- Cuál es la función del desecador
Realiza tus conclusiones
Tratamiento de Residuos
Los desechos de las titulaciones almacenarlos en los bidones de residuos que se
encuentran en los laboratorios. No verterlos al drenaje debido a la presencia de
indicadores acido-base, los cuales son compuestos orgánicos tóxicos.
BIBLIOGRAFIA
1. Harris D. (2010). Análisis Químico Cuantitativo. 3ra Edición. España. Reverté

S.A.
2. Skoog D. A; et al. (2014). Química Analítica. México. Thomson..
EXPERIENCIA No. 2
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO O.1 N
FUNDAMENTO
En las titulaciones de alcalimetría y acidimetría, además de una solución valorada
de un ácido fuerte, el ácido clorhídrico de preferencia, se emplea una solución
valorada de un álcali fuerte, el cual por regla general es el hidróxido de sodio, con
menos frecuencia se usan el de potasio o el de bario. El hidróxido de amonio no
se emplea con frecuencia debido a la inestabilidad del título de la soluciones por la
pérdida de amoniaco.
La solución de hidróxido de sodio no se puede preparar pesando cantidades
exactas de él, en virtud que contiene cantidades apreciables de impurezas,
considerándose entre ellas la humedad, éste hidróxido es muy higroscópico y
tiene también la tendencia a fijar el hidróxido de carbono para dar carbonato, por
lo que se hace necesario utilizar agua libre de anhídrido carbónico en su
preparación.
OBJETIVO
Adquirir práctica en preparar soluciones, así como estandarización de una
solución frente a un patrón primario.
Actividades previas
• Investiga y describe cada uno de las formas de expresar la concentración
de un soluto disuelto en un disolvente.
• En el análisis cuantitativo por volumetría, ¿Qué se entiende por “punto de
equivalencia”?
• Describa como afecta la temperatura en la preparación de soluciones.
• Busca la información necesaria para describir y definir a los tipos de
indicadores acido-base usados en la estandarización o volumetría de
soluciones
MATERIAL Y REACTIVO
Balanza analítica Hidróxido de sodio
1 Parrilla eléctrica Naranja de metilo
1 Soporte universal Pizeta con agua destilada
1 bureta de 25 mL
1 Matraz aforado de 500 mL
1 Pinza para bureta
2 Vasos de precipitado de 100 mL
1 Embudo de vidrio talle corto
1 Capsula de porcelana
1 Espátula
1 Vidrio de reloj
1 Frasco de vidrio de 1 L
Desarrollo Experimental
A). Preparación de Hidróxido de Sodio 0.1 N

1. Calcula el peso necesario para la preparación de 1 L de NaOH 0.1 N.
2. Debido a la alta capacidad higroscópica y a las impurezas siempre
presentes, se pesa un exceso (0.1 g aprox.)
3. Hierva previamente 1.5 L de agua destilada durante 5 minutos. Permita que
se enfrié a temperatura ambiente y consérvela de manera apropiada.
4. Coloca la sustancia pesada anteriormente a un matraz de aforado de 1 L y
adiciona el agua hervida hasta enrasar con la marca del recipiente.
5. Guarda esta solución perfectamente cerrada en un recipiente de vidrio
lavado y secado previamente. Utiliza un tapón de caucho o plástico, no el
de vidrio esmerilado porque se sella fácilmente debido a la formación de
carbonatos.
B) Estandarización de Hidróxido De Sodio 0.1 N

1. Coloque 20 mL de la solución de hidróxido de sodio (medidos con
exactitud) en un matraz Erlenmeyer de 125 mL y agruegue
aproximadamente 50 mL de agua destilada hervida y fría.
2. Adicione dos gotas de indicador de naranja de metilo.
3. Titulo con ácido clorhídrico de normalidad conocida hasta el cambio de
coloración del indicador.
4. Realice la valoración por triplicado, los valores del volumen de ácido

clorhídrico gastado deberán de coincidir entre sí con una diferencia no
mayor a 0.1 mL
5. Calcule la normalidad de la solución de NaOH:
N1 x V1 = N2 x V2
Dónde:
N1 y V1 representan la normalidad y el volumen respectivamente de la
solución de ácido clorhídrico.
N2 es la normalidad buscada de la solución de hidróxido de sodio.
V2 es el volumen de ésa solución empleada en la titulación.
CUESTIONARIO
1.- La tendencia del hidróxido de sodio a fijar el CO2 lleva al determinado “error por
carbonato”. Proponga una reacción que explique la fijación de CO 2 en éstas
soluciones
2.- En base a lo anterior explique las consecuencias del “error por carbonato” y
como puede minimizarse.
3.- Investiga otros métodos de estandarización de las soluciones de hidróxido de
sodio
4.- Qué requisitos debe tener una sustancia para ser utilizada como patrón
primario
BIBLIOGRAFIA

S.A.
EXPERIENCIA No. 3
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN VINAGRE Y CUANTIFICACIÓN DE ACIDO

ACETILSALICILICO EN MUESTRAS COMERCIALES
FUNDAMENTO
La valoración o titulación es un método común de análisis químico cuantitativo en
el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un
analito en una disolución. Se requiere de un reactivo llamado valorante, disolución
estándar o patrón de concentración conocida, la cual se hace reaccionar con el
analito de la disolución cuya concentración se desconoce. La reacción que ocurre
entre el valorante y el analito es una reacción de neutralización cuando los
compuestos químicos involucrados son un ácido y una base.
Las titulaciones de neutralización se utilizan para determinar gran variedad de
especies inorgánicas, orgánicas y biológicas que posean propiedades ácidas o
básicas. Igualmente, importantes son las numerosas aplicaciones en las que un
analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un ácido o base, y
posteriormente se titula con un patrón ácido o base fuerte. El objetivo de toda
valoración es el adicionar la sustancia patrón en una cantidad tal que sea
químicamente equivalente con la sustancia que reacciona, condición que se
consigue en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia es un concepto
teórico, lo que en realidad se observa es el punto final de la titulación el cual
corresponde al volumen necesario de valorante para completar la neutralización.
El punto final frecuentemente es detectado mediante el uso de un indicador de
pH. En una titulación o valoración ácido-base simple, puede usarse un indicador
como la fenolftaleína, que es incolora en medio ácido y de color rosa cuando el pH
es igual o mayor a 8.2. Otro ejemplo es el anaranjado de metilo, de color rojo en
medio ácido y amarillo en soluciones básicas.
Existen dos tipos principales de titulación, la titulación directa y la titulación por
retroceso. En la titulación directa el valorante ácido o básico reacciona
directamente con el analito (básico o ácido) mientras que en la titulación por
retroceso en vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de
reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso.
OBJETIVO
Aplicar los conocimientos de las titulaciones ácido-base para determinar la acidez
en muestras comerciales
Actividades previas
• Define los términos: Neutralización, Punto de equivalencia, Titulación
directa y Retrotitulación
• Define que es acidez

• Realizar un resumen de la composición y tipos de vinagre
• Realizar un resumen de las generalidades del ácido acetil salicílico y sus
aplicaciones
• Qué relación existe entre la Molaridad y la Normalidad en el análisis
volumétrico.
MATERIAL Y REACTIVO
Balanza analítica Disolución valorada de HCl 0.1N
Soporte universal Disolución valorada de NaOH 0.1N
Pinzas para bureta Fenolftaleína
1 Bureta de 25 mL Pizeta con agua destilada
1 Embudo de filtración talle corto
2 vasos de precipitado de 100 mL Vinagre comercial
1 Probeta de 100 mL Tableta de ácido acetil salicílico
1 Espátula
1 Vidrio de reloj
1 mortero chico con pistilo
PROCEDIMIENTO
A). Determinación de acidez en Vinagre comercial
1. Mida 50 mL de vinagre comercial, péselos, colóquelos en un matraz volumétrico
de 500 mL y dilúyalos con agua destilada hasta la marca del aforo. Tape el
matraz y agite cuidadosamente para homogeneizar la disolución.
2. Mida una alícuota de 25 mL de la disolución anterior con una pipeta volumétrica
y deposítela en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, adicione 3 ó 4 gotas de
indicador de fenolftaleína.
3. Llene la bureta con la disolución valorada de NaOH 0.1 M, cuidando que no se
formen burbujas de aire.
4. Titule la disolución problema de vinagre, adicionando lentamente el hidróxido de
sodio hasta que la disolución vire de incoloro a rosa. Anote el volumen de NaOH
gastado para alcanzar la neutralización. Repetir la titulación por triplicado.
5. A partir del volumen anterior y del valor de la densidad del vinagre y el factor de
dilución, calcule mediante la Ecuación 1 el porcentaje de ácido acético en el
vinagre comercial, teniendo en cuenta que la reacción que tiene lugar es la
siguiente:
CH3COOH + OH- ↔ CH3COO- + H2O
%AA=(V)(N)(meq)100/alícuota (Ec.1)
Dónde:
V= volumen gastado del NaOH
N= Normalidad del NaOH
meq= miliequivalentes del ácido. Acético
alícuota= volumen de la muestra en mL
B) Determinación de la densidad del vinagre comercial

Proceda a determinar la densidad aparente de la disolución de vinagre comercial
como se indica en los siguientes pasos:
1. Pese el picnómetro vacio y seco (P1).
2. Llene el picnómetro con la disolución de vinagre comercial (5%) hasta el aforo
(20mL).
3. Pese nuevamente el picnómetro lleno con la disolución de vinagre comercial.
Anote el peso (P2).
4. Pese el picnómetro lleno con agua. Anote el peso (Pa)
5. Determine la densidad de la disolución de vinagre empleando la siguiente.
P = (P2-P1)/(Pa-P1) = g Vinagre/ mL Vinagre (Ec. 2)

Donde:
P1= densidad del picnómetro vacío
P2= densidad del vinagre
Pa= densidad del agua
C) Cuantificación del ácido acetilsalicílico en tabletas comerciales

El ácido acetilsalicílico (AAS) es un compuesto poco soluble en agua, razón por la
cual se disuelve en una disolución de NaOH de concentración y volumen
conocido. El exceso de NaOH que no reacciona con el ácido acetilsalicílico se
retrotitula con la disolución de HCl 0.1 M.
1. Pese en una balanza analítica, de manera individual 4 tabletas de aspirina y
anote la masa de cada pastilla. Determine el peso promedio de las tabletas.
2. Pulverice las pastillas en el mortero. Pese 0.3000g del polvo obtenido y
colóquelo en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicione 75.0 mL de disolución valorada de NaOH 0.1 M (necesaria+exceso).
4. Caliente la disolución en la parrilla y manténgala en ebullición durante 10
minutos (tome las precauciones necesarias para evitar proyecciones de la
disolución en ebullición).
5. Transcurrido el tiempo, enfríe la disolución (es posible que la solución contenga
sólidos insolubles).
6. Agregue 50.0 mL de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína.
7. Retrotitule la muestra con disolución valorada de HCl 0.1 M hasta el vire de
color rosa a incoloro. Repetir por triplicado.
8. A partir del volumen anterior, utilice la Ecuación 3 para calcular la concentración
de AAS expresada en mg AAS/tableta, teniendo en cuenta las siguientes
reacciones:
𝑚𝑔 𝐴𝐴𝑆
𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐴𝑆 500𝑚𝑔 𝐴𝐴𝑆 1 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
= 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑁𝑎𝑂𝐻)( )( )( )( )
2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐴𝑆 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
C9H8O4 + 2 OH- ↔ CH3COO- + C6H4(OH)COO

OH- + H+ ↔ H2O
CUESTIONARIO
1.- Calcule la densidad aparente del vinagre comercial.
2.- Calcule la concentración en porcentaje peso/peso del ácido acético en la
muestra de vinagre.
3.- Compare sus resultados con los reportados en la Literatura.
4.- Calcule la concentración de ácido acetilsalicílico en mg AAS/tableta.
5.- Compare sus resultados con la información declarada en la etiqueta del frasco
del medicamento.
BIBLIOGRAFIA
S.A.
EXPERIENCIA No.4
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE NITRATO DE

PLATA 0.1 N Y SU APLICACIÓN EN UNA MUESTRA
FUNDAMENTO
En las reacciones que intervienen iones de plata, se pueden denominar bajo el
nombre de argentometria; la cual está basado en la formación de sales poco
solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formación de precipitados poco
solubles. El fin de la precipitación se detecta con indicadores adecuados, los
cuales cambian de color en el punto de equivalencia.
La argentometria aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la
formación de precipitados pocos solubles. A este grupo de determinaciones
volumétricas pertenecen los métodos para detectar cloruros, yoduros, cianuros, la
determinación de precipitados en la titulación de sales de zinc con ferrocianuros
potásicos, los precipitados de fosfatos en fertilizantes, los precipitados en los
análisis de orina. Los métodos más empleados en este tipo de análisis son: de
Volhard, de Mohr, Fajans, de Volhard indirecto.
En esta práctica emplearemos el método de Mohr para la determinación de
cloruros. En este método cuando una muestra de agua que contiene iones
cloruros es tratada gota a gota con una solución de nitrato de plata valorada y
estandarizada previamente, en presencia de cromato de potasio, en el lugar donde
cae el nitrato de plata se forma una solución roja, característica del cromato de
plata, que desaparece rápidamente debido a que reacciona con el halógeno para
formar el halogenuro de plata.
La mayor insolubilidad de éste en comparación con la del cromato de plata, es la
causa de esa decoloración. Sólo cuando todo el halogenuro ha reaccionado y en
la solución hay un ligero exceso de iones de plata, la formación del cromato de
plata es permanente, lo que indica que el final de la reacción ha sido alcanzado.
OBJETIVO
Preparar y estandarizar una solución de nitrato de plata utilizando una solución de
cloruro de sodio.
Actividades previas
• Realiza una descripción general de la plata como elemento y sus
aplicaciones.
• Describa las reacciones involucradas en los métodos de análisis
argentometricos.
• Porque utilizar cloro en la potabilización del agua.
• Investiga la NMX-AA-073-SCFI-2001, en que casos se aplica, sus alcances

y limitaciones
MATERIAL Y REACTIVO
Balanza analítica Nitrato de plata
Soporte universal Cloruro de sodio
Pinzas para bureta Hidróxido de sodio
1 Bureta de 25 mL Cromato de potasio
3 Matraces Erlenmeyer de 125 mL Pizeta con agua destilada
2 Pipetas graduadas de 10 mL Muetras (sueros, solución fisiológica
etc)
2 vasos de precipitado de 100 mL
1 Probeta de 100 mL
1 Espátula
1 Vidrio de reloj
1 Frasco ambar de 500mL
PROCEDIMIENTO
A). Preparación de Nitrato de Plata 0.1 N

1. Realiza los cálculos para determinar la cantidad de nitrato de plata para
preparar una solución acuosa 0.1 N en 1 L
2. Pulveriza la cantidad suficiente de nitrato de plata, para preparar la solución
anterior, con la ayuda de un mortero y colócala en un recipiente adecuado para
secar en la estufa a 150 oC durante 1 h. Deja enfriar a temperatura ambiente en
un desecador. (Usa guantes de látex en el manejo del nitrato de plata).
3. Trata de pesar con exactitud la cantidad de nitrado de plata que utilizara.
Disuelva y afora con agua destilada.
4. Almacena esta solución en un recipiente que la proteja de la luz.
B) Preparación de Cloruro de Sodio 0.1 N.

1. Realiza los cálculos para determinar la cantidad de cloruro de sodio para
preparar una solución acuosa 0.1 N en 1 L.
2. Trata de pesar con exactitud la cantidad de cloruro de sodio que utilizara.
Disuelva y afora con agua destilada.
3. Almacena esta solución en un recipiente adecuado.
C) Estandarización de Nitrato de Plata 0.1 N.

1. Coloca 20 mL de la solución de cloruro de sodio en un matraz Erlenmeyer de
250 mL.
2. Prepara una solución indicadora con cromato de potasio al 10%. (Maneja el
reactivo empleando guantes de látex).
3. Agrega 1 mL de la solución indicadora al matraz Erlenmeyer
4. Titula con la solución de Nitrato de Plata, hasta la aparición de un color rojo
ladrillo permanente en la solución.
5. Calcula la normalidad del nitrato de plata
𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (𝑁𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 ) ÷ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3
D) Determinación de cloruros en muestras.

1. Coloca 10 mL en un matraz Erlenmeyer de 250 mL una de las muestras de
agua, y con la solución de NaOH ajusta el pH entre 7 y 10.
2. Agrega 1 mL de la solución de cromato de potasio al 10%.
3. Titula con la solución de nitrato de plata antes valorada, hasta obtener un color
naranja rojizo permanente en la solución, realiza por triplicado, si hay suficiente
solución de nitrato de plata.
4. Efectúa lo mismo con las otras muestras de agua y con un blanco
proporcionado por el profesor.
5. Calcula los mg/L de iones cloruro para cada muestra:
𝑚𝑔 (A − B)(𝑁)(35450)
𝐶𝑙 − ( )=
𝐿 mL de muestra
Donde:
A: mL de la disolución de nitrato de plata gastados en la muestra.
B: mL de la disolución de nitrato de plata gastados en el blanco.
N: Normalidad de la disolución de nitrato de plata.
CUESTIONARIO
1.- Explica cómo puede afectar la solubilidad de un compuesto en la precipitación.
2.- Defina que es un complejo metálico.
3.- Describa las reacciones redox involucradas en la titulación argentometrica
4.- Explica la función y la reacción que manifiesta el cromato de potasio en la
titulación.
5.- Cómo afecta la luz a la solución de Nitrato de Plata
6.- Menciona el efecto del pH en la titulación.
Los iones metálicos disueltos en medio acuoso forman complejos con otros
compuestos de carácter orgánico presente en el drenaje, la formación y el cambio
de otros estados de oxidación de estos iones metálicos pueden causar fenómenos
de precipitación y solubilidad principalmente. Desafortunadamente algunos
estados de oxidación para los metales reflejan una alta toxicidad, por ejemplo la
oxidación de ion Cr3+ a Cr6+ manifiesta un riesgo sanitario por la peligrosidad que
tiene este ion en los seres vivos.
BIBLIOGRAFIA

S.A.
EXPERIENCIA No. 5
CURVAS POTENCIOMÉTRICAS Y SELECCIÓN DEL INDICADOR ADECUADO
FUNDAMENTO
La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente
en solución. Una solución de concentración conocida se le denomina como
solución valorada y se agrega con una bureta una solución con una concentración
desconocida. Idealmente la adición de la solución valorada se detiene cuando se
alcanza el punto de equivalencia. Para ácidos y bases a este proceso se le conoce
como neutralización en la cual los H+ de los ácidos se combinan con los OH- de
las bases para formar H2O, esto manifiesta una liberación de energía en induce la
formación de un sal. De lo anterior podemos decir que una curva de titulación, es
la gráfica que indica como el pH de la solución cambia durante el proceso de
neutralización. Antes de alcanzar el punto de equivalencia es muy importante
tener en cuenta los cambios en la concentración de los iones H+, para poder elegir
el indicador más apropiado, de acuerdo con los valores de pH entre los que tenga
lugar su cambio de coloración. Por medio de la potenciométria, que es una de las
técnicas electroanalíticas para determinar la cantidad de sustancia presente en
una solución utilizando un pHmetro o potenciómetro, se puede determinar y
construir una curva de titulación monitoreando el volumen gastado de valorante y
la evolución del pH con la finalidad de encontrar el ó los puntos de equivalencia.
OBJETIVO
Construir curvas potenciométricas a partir de los datos obtenidos en la titulación
de una base fuerte o débil con un ácido fuerte o débil, eligiendo el indicador
adecuado en cada caso que se presente.
Actividades previas
• Elabora una tabla de indicadores acido-base y determine la zona de viraje
en función del pH, para una titulación de un ácido fuerte con una base
fuerte, de un ácido débil con una base fuerte y de una base débil con un
ácido fuerte.
• Realiza un cuadro con las constantes de acidez (Ka) de los ácidos y bases
empleados en las titulaciones.
• Elabora un diagrama de flujo para el procedimiento adecuado en el manejo
del pHmetro.
• Describa generalidades acerca del punto de equivalencia y por qué en
algunas titulaciones hay más de un punto de equivalencia. Menciona el
procedimiento que se debe llevar a cabo con los indicadores ácido-base

cuando hay varios puntos de equivalencia.
MATERIAL Y REACTIVO
Balanza analítica Ácido clorhídrico 0.1N
1 Parrilla eléctrica con agitación Hidróxido de sodio 0.1 N
1 pH-metro calibrado Ácido acético 0.1 N
Soporte universal Hidróxido de amonio 0.1 N
Pinzas para bureta Naranja de metilo
1 Bureta de 25 mL Fenolftaleina
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Rojo de metilo
2 Pipetas graduadas de 10 mL Pizeta con agua destilada
1 Probeta de 100 mL
1 Espátula
1 Vidrio de reloj
1 Agitador magnético
2 matraces volumétricos de 250mL
PROCEDIMIENTO
Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte.

1. Determina el volumen necesario para neutralizar 20 mL de ácido clorhídrico
antes valorado con hidróxido de sodio de concentración conocida utilizando
la ecuación:
𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑁á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑉𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑁𝑏𝑎𝑠𝑒
2. Coloca 20 mL de ácido clorhídrico en tres vasos de precipitado de 250 mL

y agrega 50 mL de agua destilada.
3. Prepara las disoluciones que contengan a los indicadores utilizados,
tomando en cuenta las propiedades fisicoquímicas de estos compuestos.
4. Adiciona a cada vaso de precipitado 2 gotas de las diferentes soluciones
que contienen a los indicadores: Naranja de metilo, Fenolftaleína y Rojo de
metilo.
5. Calibra el pHmetro a un rango de pH de ácido a neutro utilizando la
solución buffer adecuada.
6. Titula cada vaso de precipitado preparado, con agua destilada, agitador
magnético, indicador y ácido clorhídrico de concentración conocida,
utilizando hidróxido de sodio valorado monitoreando las variaciones de pH
cada que se agrega 1 mL de la solución valorante.
7. De acuerdo a lo calculado en el paso 1, cuando se acerque al volumen
calculado disminuya la adición de la solución valorante lentamente y
monitorea el pH constantemente hasta alcanzar el volumen calculado.
8. Alcanza el punto de equivalencia y mida el pH, agrega luego un exceso de
0.1 mL de la solución de hidróxido de sodio y mide el pH.
9. Agrega más hidróxido de sodio hasta completar 0.5, 1 y 2 mL y mide el pH.
10. Observa el momento en el cual se lleva a cabo el virage del indicador,
anota el volumen gastado del hidróxido de sodio antes, durante y después
del volumen calculado teóricamente en el paso 1, en el cual se indica el
punto de equivalencia
11. Realiza el mismo procedimiento con los vasos faltantes.
Titulación de un ácido débil con una base fuerte

1 Realiza lo anterior ahora utilizando ácido acético 0.1 N y como solución
titulante hidróxido de sodio 0.1 N.
Titulación de una base débil con un ácido fuerte

1 Realiza lo anterior ahora utilizando hidróxido de amonio 0.1 N y como
solución titulante ácido clorhídrico 0.1 N.
CUESTIONARIO
1.- Realiza las gráficas en papel milimétrico o en excel de las curvas de titulación
efectuadas, colocando en el eje de las abscisas el volumen de titulante gastados y
en el eje de las ordenadas el pH correspondiente.
2.- Indica el o los indicadores adecuados para cada caso en específico
3.- Qué sucede en una curva de titulación de un ácido débil con una base débil
4.- Qué consideraciones se debe de realizar en la selección de un indicador para
un sistema ácido-base
BIBLIOGRAFIA

S.A.
EXPERIENCIA No. 6
DETERMINACIÓN DE Fe (II) EN VITAMINA COMERCIAL MEDIANTE

PERMANGANATO DE POTASIO KMnO4 POR REDOX
FUNDAMENTO
Las reacciones en que se transfieren electrones de un átomo, ion o molécula a
otro se llaman reacciones de óxido-reducción o redox. La oxidación es el proceso
en el que un átomo, ion o molécula pierde uno o más electrones, la reducción
implica la ganancia de uno o más electrones por parte de un átomo, ion o
molécula. Antiguamente erróneamente se utilizaba el término de oxidación para
designar aquellos procesos en los que una sustancia reaccionaba con el oxígeno;
de esta forma, se decía que el compuesto se oxidaba cuando aumentaba su
cantidad de oxígeno. Ahora entendemos por oxidación el proceso mediante el cual
un compuesto pierde electrones.
Por otra parte la estabilidad de las soluciones de permanganato solo se logra
eliminando las sustancias reductoras en lo que se pueden preparar soluciones
estables de título constante.
La utilización de soluciones de permanganato se prefiere realizar utilizando
oxalato de sodio como reductor en medio ácido ya que ésta sustancia tiene alto
grado de pureza y puede secarse sin descomposición.
OBJETIVO
Preparar y estandarizar una solución de KMnO4 para determinar Fe (II) en
multivitamínicos
Actividades previas
• Investiga, describe y menciona aplicaciones cada uno de los métodos
volumétricos de óxido-reducción más comunes: Permanganometría,
Yodometria, Dicromatometria y Ceriometria.
• Determina las formas de expresar los pesos de equivalentes para
disoluciones redox. Calcule el peso equivalente del permanganato en:
1) 𝑀𝑛𝑂4− + 8𝐻 + + 5𝑒 − → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

2) 𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐶2 𝑂42− 16𝐻 + → 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂 + 10𝐶𝑂2
• Menciona como se identifica el viraje en el análisis por permanganometria

• Busca la información necesaria para describir las propiedades
fisicoquímicas de los reactivos que se utilizaran.
MATERIAL Y REACTIVO
Balanza analítica Permanganato de potasio
1 Parrilla eléctrica con agitación Ácido sulfúrico
1 Termometro Oxalato de sodio
Soporte universal Pizeta con agua destilada
Pinzas para bureta
1 Bomba de vacio
1 Bureta de 25 mL
1 Probeta de 100 mL
1 Espátula
1 Vidrio de reloj
1 Embudo Büchner o de Gooch
1 Frasco de 500 mL color ambar
PROCEDIMIENTO
Preparación de KMnO4 0.1 N.

1. Pesa la cantidad determinada en el cálculo del peso equivalente para el
KMnO4, para preparar una solución acuosa de 250 mL 0.1 N.
2. Realiza la solución en un matraz Erlenmeyer de volumen adecuado.
3. Calienta la solución hasta que hierva y manténgala así por alrededor de 15
a 20 minutos. Evita que la ebullición sea muy agitada.
4. Enfría la solución y fíltrala al vacío a través de un embudo Büchner
colocando una cama de fibra de vidrio en lugar de papel filtro o usando un
embudo de Gooch. Este filtrado se colecta y se almacena en un frasco que
este protegido de la luz externa
Valoración de la solución de KMnO4 con oxalato de sodio.

1. Pesa con exactitud de 0.2 a 0.3 g de oxalato de sodio, previamente secado
entre 100 y 110 °C. Coloca en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2. Disolver con 50-70 mL de agua destilada y agrega de 15 a 20 mL de ácido
sulfúrico diluido (1:8).
3. Calienta la solución en una parrilla hasta 70 °C ( debe mantenerse esta
temperatura) y titula a esta temperatura dejando caer la solución de
permanganato de potasio lentamente y agita constantemente. Detén la
titulación cuando aparezca un color rosa permanente.
4. Si la titulación adquiere un tono café, agrega más ácido o eleva la
temperatura del proceso.
5. Calcula la normalidad de la solución del KMnO4.
𝑔𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
(𝑃𝐸𝑞𝑁𝑎2 𝐶2𝑂4 ) (𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 )
𝑃𝐸𝑞𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 en gramos/equivalente
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 en litros.
Determinación de Fe en multivitamínicos.
1. Sino consigue un medicamento con Fe2+, podrá utilizar una solución de sulfato
ferroso 0.1N (1.5184 g) en 50 mL de ácido sulfúrico al 5% y afora a 100 mL.
2. Verifique que su muestra contenga Fe2+, de ser así, tome una pastilla y
tamícela con un mortero para disminuir el tamaño de partícula. Disuelva en 50 mL
de agua y añada 15 mL de H2SO4.
3. Si tiene un medicamento en garabe titule 10 mL con solución 0.01N de KMnO4.
4. Con el volumen de KMnO4 gastado en la titulación de la muestra problema de

Fe (II), calcule la concentración de la disolución de permanganato en N, M y los %
p/p (si la muestra fue una pastilla), el % p/v (si la muestra fue un jarabe o
disolución problema).
Valoración de la solución de H2O2.

1. El peróxido de hidrógeno, conocido vulgarmente como agua oxigenada, puede
actuar como oxidante y como reductor, según las siguientes reacciones:
Se trata por tanto, de un anfolito red-ox que se puede dismutar de acuerdo
2. Si se valora frente a un oxidante como el permanganato, el peróxido de

hidrógeno actuará como reductor según la siguiente reacción volumétrica:
3. La valoración debe llevarse a cabo en medio de ácido sulfúrico diluido y en frío,

ya que en otras condiciones se favorece la reacción de dismutación. El punto final
está marcado por la aparición del típico color rosáceo del permanganato en ligero
exceso.
4. Se pipetean en un erlenmeyer 10 mL de muestra problema, a los que se
añaden 5 mL de ácido sulfúrico diluido (1:5). No debe añadirse ácido sulfúrico
concentrado, ya que se produce entonces un calentamiento indeseable de la
disolución.
5. A continuación, se añaden una o dos gotas de permanganato y se espera a que
se produzca su decoloración, valorando después lentamente y con agitación
constante, hasta aparición de un color rosáceo que no desaparece al agitar.
CUESTIONARIO
1.- Por qué se hierve la solución de KMnO4 antes de ser guardada?

2.-Menciona otros métodos para estandarizar soluciones de KMnO4.
3.- Por qué debe almacenarse la solución de KMnO4 en un frasco libre de luz
externa
4. Por qué no se puede utilizar KMn04 como patrón primario
Los desechos de las titulaciones redox deben ser almacenadas en los bidones de
residuos que se encuentran en los laboratorios. No verterlos al drenaje debido a la
presencia de soluciones altamente oxidantes, que en contacto con sistemas
biológicos puede causar alteraciones de carácter genético.
BIBLIOGRAFIA
S.A.
EXPERIENCIA No. 7
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE DICROMATO

DE POTASIO Y SU APLICACIÓN EN VOLUMÉTRIA
FUNDAMENTO
Además del permanganato potásico, las sustancias más utilizadas como reactivos
valorantes oxidantes son el dicromato potásico, los compuestos de cerio (IV) y el
bromato potásico. En esta ocasión el oxidante que nos interesa estudiar es el
dicromato potásico.
OBJETIVO
Preparar, estandarizar una solución de K2Cr2O7 para determinar Fe metálico en

muestras minerales que contengan Fe.
Actividades previas

volumétricos de óxido-reducción más comunes: Permanganometría, Yodometria,
Dicromatometria y Ceriometria.
• Menciona como se identifica el viraje en el análisis por Dicromatometría.
• Busca la información necesaria para describir las propiedades fisicoquímicas de

los reactivos que se utilizaran.
MATERIAL Y RECTIVO
Balanza analítica Dicromato de potasio
1 Parrilla eléctrica con agitación Ácido sulfúrico
1 Termómetro Ácido clorhídrico
Soporte universal Ácido fosfórico
Pinzas para bureta Ácido nítrico
1 Bureta de 25 mL Fierro metálico (alambre sublimado)
1 pH-metro Plomo metálico en granalla (o plomo
comercial de tlapalerias)
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Cloruro de amonio
2 Pipetas graduadas de 10 mL Hidróxido de amonio
1 Embudo de filtración talle corto Difenilamina
2 Vasos de precipitado de 100 mL Pizeta con agua destilada
1 Probeta de 100 mL Obtener de la arena con la ayuda de
un iman, magnetita, al menos 3 g.

1 Espátula
1 Vidrio de reloj
1 Frasco de 500 mL
Los que se requieran para el experimento
PROCEDIMIENTO
Preparación y estandarización de K2Cr2O7 0.0895N.
1. Pesa 4.41 g de K2Cr2O7 y disolver en agua destilada y aforar a 1000 mL.
2. Pesa de 0.1 a 0.15 g de Fierro metálico de pureza conocida, colocarlo en un

vaso de 400 mL y disolver añadiendo 20 mL de HCl concentrado, calentando
hasta su completa disolución.
3.- Diluya la solución añadiendo agua destilada hasta un volumen aproximado de

200 mL.
4. Agrega aproximadamente 5 g. de granalla de plomo metálico, para la reducción

total del Fierro; caliente hasta ebullición y dejar 5 minutos.
5. Deja reposar la solución y decante, recogiendo la solución en un vaso de 400

mL. Lavar el residuo de Plomo (g.analla) 2 veces con porciones de 15 mL de agua
destilada caliente, juntando los lavados con la solución decantada.
6. Deja enfriar la solución, añada 15 mL de la mezcla de ácidos H 2SO4 y H3PO4.

150 mL de H2SO4 + 150 mL de H3PO4 y diluir a 1000 mL con agua destilada.
7. Agrega unas gotas de solución indicadora de Difenilamina (Disolver 1.0 g de

difenilamina en 100 mL de H2SO4).
8. Titula con la solución de dicromato de potasio, hasta un vire violeta permanente.
Análisis de un mineral con Fe.
1. Pesa 1.0 g de muestra finamente pulverizada (magnetita); colocarla en un vaso

de precipitado de 400 mL y añadir 10 mL de HNO3 concentrado y 10 mL de HCl
concentrado y calienta hasta sequedad. Deja enfriar.
2. Añada 15 mL de HCl concentrado y calentar nuevamente hasta sequedad.
3. Al residuo seco, agrega 20 mL de solución de HCl al 50% (1:1) para disolverlo;

después agrega 40 mL de agua destilada y 1.0 g de NH4Cl, calienta hasta
ebullición durante 5 minutos y filtra con papel filtro número 40. Lava el vaso y el
residuo 4 veces con porciones de 15 a 20 mL de agua destilada caliente. El

residuo se puede guardar para analizarlo gravimétricamente por insolubles.
4. Al filtrado, añada 2.0 g. de NH4Cl y aproximadamente 30 mL de NH4OH hasta la

precipitación completa del fierro,
5. Hierva esta mezcla durante 5 minutos y filtra en un papelfiltro número 40,

lavando 4 veces el vaso de precipitados y el filtro con el residuo con porciones de
15 a 20 mL de agua destilada caliente. En el residuo queda el fierro y en el filtrado
el zinc.
6.- Pasa el residuo con todo y filtro al vaso original, añada de 50 a 75 mL de agua
destilada, de 10 a 15 mL de HCl concentrado y de 3 a 5 g. de granalla de plomo
para la reducción total del fierro. Hierva durante 20 minutos, o hasta que el líquido
se vuelva transparente.
7. Decanta o filtra, lavando el residuo de granalla de plomo y el vaso de

precipitados con porciones de 10 a 15 mL de agua destilada caliente.
8. Al filtrado, agrega 15 mL de la solución de ácidos H 2SO4 y H3PO4, 1.0 mililitro

de solución de Difenilamina como indicador.
9. Titula con la solución valorada de Dicromato de Potasio, hasta un color violeta

permanente.
10.- Calcula el contenido de Fierro en el mineral:
𝐺𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠𝐹𝑒= mL de solución de K2Cr2O7 * Factor
Factor = Gramos de Fe pesados/mL de K2Cr2O7 utilizados (en la estandarización)
Recomendaciones
• Cuando se prepara la solución estándar de dicromato de potasio se recomienda

trabajar son sal pura y seca, también cuando se diluya con agua en el matraz
aforado se debe ser lo más preciso posible en cuanto a la cantidad de agua
destilada que se añadirá.
•En la determinación de hierro se trabaja con ácido sulfúrico concentrado y ácido

fosfórico, estos se deben utilizar bajo campana, ya que son muy peligrosos, es
necesario agregar la cantidad la necesaria de los ácidos para evitar que el ion
ferroso se reduzca a ion férrico por efecto del oxígeno atmosférico.
CUESTIONARIO
1.- Qué ventajas tiene el dicromato de potasio frente al permanganato de potasio

2.- Cual es el fundamento de esta practica
3.- Qué es una celda de titulación potenciométrica de reacciones redox
4.- Que es un electrodo indicador y uno de referencia
BIBLIOGRAFIA

S.A.
EXPERIENCIA No 8
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO

DE SODIO Y SU APLICACION EN VOLUMÉTRIA
FUNDAMENTO
Investigar el fundamento teórico de la yodometría y su aplicación en la

determinación de Cu metálico.
OBJETIVO
Preparar, estandarizar una solución de Na2S2O3 0.1N para determinar Cu metálico

en muestras minerales que contengan Cu.
Actividades previas

volumétricos de óxido-reducción como la yodometría
• Menciona como se identifica el viraje en el análisis por el método del Tiosulfato.
• Describir las propiedades fisicoquímicas de los reactivos que se utilizaran.
MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza analítica Tiosulfato de sodio
1 Parrilla eléctrica Ácido nítrico
1 Soporte universal Ácido sulfúrico (50%)
1 bureta de 25 mL Ácido acético
1 Matraz aforado de 500 mL Hidróxido de sodio (10%)
1 Pinza para bureta Yoduro de potasio (50%)
2 Pipetas graduadas de 10 mL Almidón (1%)
2 Vasos de precipitado de 100 mL Cable de Cu alta pureza
3 Matraces Erlenmeyer de 125 mL 1 moneda de 50 centavos cortada en 4
pedazos (año 1992-2009)
1 Embudo de vidrio talle corto Pizeta con agua destilada
1 Capsula de porcelana
1 Espátula
1 Vidrio de reloj
1 Frasco de vidrio de 500 mL
PROCEDIMIENTO
Preparación y estandarización de Na2S2O3, 0.1N.
1. Calcula la necesaria de Na2S2O3, pesa y disuelve la cantidad en agua destilada

y afora a 250 mL.
2. Pesa una cantidad entre 0.1 y 0.15 g de cobre puro.
3. Disuelva el cobre con 3 mL de HNO3 concentrado y calentar lentamente hasta

sequedad.
4. Deja enfriar y enseguida añada aproximadamente 50 mL de agua destilada y

calentar a ebullición por 10 minutos.
5. Agrega 3 mL de solución de NaOH al 10 % y calienta nuevamente a ebullición;

luego añada 7 mL de ácido acético.
6. Deja enfriar y agrega 10 mL de solución de KI al 50 % y unas gotas de almidón

al 1 %; titula con la solución de Tiosulfato de Sodio previamente preparada.
7. Calcula el factor estequiométrico:
Factor = Gramos de Cobre/ mL de la solución de Tiosulfato de sodio
Análisis de un mineral con Cu.
1. Pesa exactamente 0.50 gramos de un pedazo de la moneda de 50 centavos.
2. Disuelva el cobre con 5 mL de HNO3 concentrado y calentar lentamente hasta

sequedad.
3. Deja enfriar y enseguida añada aproximadamente 50 mL de agua destilada y

calentar a ebullición por 10 minutos.
4. Agrega 3 mL de solución de NaOH al 10 % y calienta nuevamente a ebullición;

luego agrega 7 mL de ácido acético.
5. Deja enfriar y agrega 10 mL de solución de KI al 50 % y unas gotas de almidón

al 1 %; titula con la solución valorada de Tiosulfato de Sodio previamente
preparada.
6.- Calcula el contenido de Cu en el mineral:
𝐺𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠𝐶𝑢= mL de solución de Na2S2O3 * Factor Estequiométrico

CUESTIONARIO
1.- Investiga, describe y menciona aplicaciones cada uno de los métodos

volumétricos de óxido-reducción como la yodometría
2.- Menciona como se identifica el viraje en el análisis por el método del Tiosulfato.
BIBLIOGRAFIA

S.A.
EXPERIENCIA No. 9
CURVA DE ABSORBANCIA VS CONCENTRACIÓN POR

ESPECTROFOTOMETRIA Uv-Vis
FUNDAMENTO
Una especie química tiene la capacidad de absorber radiación electromagnética

de longitud de onda específica, esta absorción de radiación es directamente
proporcional a la concentración de la especie química y en condiciones
controladas en el aparato denominado espectrofotómetro, la absorción puede
determinarse por un valor númerico (absorbancia) que es la razón logarítmica de
la intensidad incidente entre la intensidad transmitida.
En esta práctica se comprobará como diferentes concentraciones de una especie
química (KMnO4) absorben de una manera directamente proporcional a la
radiación de longitud de onda específica (550nm), para construir una curva de
calibración para determinar valores desconocidos de concentración de esta
especie química.
OBJETIVO
Construir una curva de absorbancia vs concentración de KMnO 4 y con ella

determinar la concentración de una solución desconocida.
Actividades antes de realizar la experiencia
1.- Describa que es el espectro electromagnético y como se divide.

2.- Define que es Absorbancia y Transmitancia
3.- Investiga la ley de Lambert-Beer
4.- Cuales son los componentes de un Espectrofotómetro Uv-Vis
5. –Defina que es una regresión lineal y como se aplica en la espectrofotometría.
5.- ¿A qué longitud de onda absorbe el permanganato de potasio?
MATERIAL Y REACTIVO
Espectrofotometro Permanganato de potasio
Celdas para el Espectrofotometro Papel aluminio
Balanza analítica Pizeta con agua destilada
6 Matraces aforado de 100 mL
Vasos de precipitado de 250 mL
Espátula
Piceta
Probeta
Pipeta de 1, 2, 5 y 10 mL
Propipeta
Vidrio de reloj
PROCEDIMIENTO
1. Prepara en forma grupal una solución al 1% en agua destilada de

permanganato de potasio en un volumen de 100 mL.
2. Realiza una dilución 1:10 de la solución anterior, colocando 10 mL de esta
solución en un matraz aforado de 100 mL y afora con agua destilada (cada
equipo). Asigna esta solución como el patrón.
3. Ahora a la solución patrón, determina la concentración de permanganato
expresando el resultado en mg/100 mL.
4. Con el dato anterior, calcula el volumen necesario de la solución patrón para
preparar los siguientes estándares a un volumen de 100 mL, con las siguientes
concentraciones: 0.5, 1, 2, 4, 6,8 y 10 mg/100 mL.
Utiliza la ecuación de dilución:
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
5. Prepara cada uno de los estándares para construir la curva de calibración.

6. Una vez preparado cada estándar cubra con papel aluminio para proteger la
solución de la luz exterior.
7. Utiliza el estándar con la concentración más baja para realizar un barrido
espectral en el espectrofotómetro. Con el objetivo de comparar y establecer la
longitud de onda de máxima absorbancia para el permanganato de potasio, de
acuerdo a la pregunta de las actividades previas.
8. Realiza la lectura de los estándares en el espectrofotómetro, utilizando como

blanco agua destilada.
9. Determina la ecuación que se ajusta a los datos obtenidos de la regresión
lineal para determinar los valores de concentración para muestras
desconocidas.
10. Realiza la lectura de la muestra problema proporcionada por el profesor.
CUESTIONARIO
1. Realice la gráfica colocando en el eje de las abscisas la concentración en

mg/100 mL de permanganato de potasio y en el eje de las ordenadas los valores
de las absorbancias. Una los puntos obtenidos a través de una línea.
2- Por interpolación obtenga la concentración de la muestra problema
proporcionada por el profesor.
3. Describe brevemente el manejo del espectrofotómetro utilizado.
4. Investiga las diferentes unidades de concentración utilizadas en la preparación
de soluciones.
BIBLIOGRAFÍA

S.A.
EXPERIENCIA No 10
SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA DE COLORANTES
FUNDAMENTO
Una de las técnicas cromatográficas más sencillas es la de adsorción en columna.

Una columna de cromatografía es un tubo de vidrio relleno con un sólido poroso
de propiedades adsorbentes constituido por pequeñas partículas, siendo el gel de
sílice y la alúmina los sólidos más usados. Este relleno es lo que se conoce en
cromatografía como la fase estacionaria. A través de la columna se hará pasar un
flujo de un disolvente o mezcla de disolventes en diferentes proporciones
denominada eluyente o fase móvil. La fase móvil emigra por la fase estacionaria
debido, sobre todo, a la gravedad y en su movimiento, arrastra más o menos a los
componentes de una mezcla en función de sus cargas, adsorbiendo o no a las
muestras para separarlas. El disolvente también puede pasar a través de la
columna por aplicación de presión. La elección del disolvente es crucial para una
buena separación.
La mezcla de compuestos a separar se disuelve en una pequeña cantidad de

disolvente y se coloca sobre el adsorbente, en la parte superior de la columna,
quedando adsorbida por él. A continuación se pasa un flujo de eluyente a través
de la columna y así los compuestos constituyentes de la mezcla son arrastrados
por el eluyente a su paso, haciéndoles avanzar a lo largo de la columna. Sin
embargo, no todos los compuestos avanzan a la misma velocidad, y esta es
precisamente la clave de la cromatografía; algunos compuestos se ven más
fuertemente retenidos por el adsorbente (fase estacionaria) y por lo tanto
avanzarán más despacio, por el contrario, otros apenas son retenidos y avanzarán
a mayor velocidad. En general se dice que la separación en la cromatografía se
basa en la afinidad diferencial de los distintos compuestos por la fase móvil y la
fase estacionaria.
OBJETIVO
Realizar y analizar la separación de colorantes. Así mismo como se controla y

determina el proceso de separación de mezclas de substancias.
Actividades previas
1.- Describa que es la cromatografía y como se clasifica.

2.- Investiga la aplicación que tiene la cromatografía en el análisis químico.
3.- ¿Qué es tipo de cromatografía tiene mayor sensibilidad?
4.- Defina las propiedades fisicoquímicas de los colorantes que se utilizaran
1
5.- Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para separar una
mezcla por cromatografía en columna?
MATERIAL Y REACTIVO
Balanza analítica Alúmina activada
1 Columna cromatografica Etanol
1 Soporte Agua destilada
1 pinza para soporte Muestra problema (1.5 mL de una
solución de 60 mg de naranja de metilo
y 200 mg de azul de metileno en 110
mL de etanol).
1 Probeta de 100 mL
1 embudo de filtración rápida de talle
corto
2 matraces volumétricos de 250mL
PROCEDIMIENTO
Preparación de la columna
1. Prepara una suspensión con 15 g de alúmina activada y etanol al 96%

(aprox. 20 ml). Comprueba que la llave de la columna está cerrada y luego
añada la suspensión de alúmina activada en etanol al 96%.
2. Golpea suavemente, con un tubo de goma o con el dedo, las paredes
externas de la columna para favorecer la eliminación de las burbujas de aire
que se puedan haber formado
3. Abra la llave de la columna y deje fluir lentamente el etanol hasta que la
altura de éste quede 2 mm por encima de la alúmina. Durante esta elución
inicial la alúmina sedimenta y, al finalizar la elución, debe presentar un
aspecto uniforme y una superficie lisa y perpendicular al eje longitudinal de
la columna. El etanol que se obtiene de la columna durante esta parte del
proceso se puede reutilizar. NOTA: a lo largo del proceso cromatográfico la
2
columna nunca debe “secarse”, es decir, la fase estacionaria debe

encontrarse en todo momento cubierta por la fase móvil, ya que de lo
contrario la fase estacionaria se contraería y agrietaría.
Siembra de la muestra
4. Deposita 1 ml de la muestra sobre la superficie de la alúmina con la ayuda

de una pipeta. Finalizada la adición de la muestra abra la llave de la
columna y se eluye hasta que la muestra sea adsorbida y el nivel del líquido
quede aproximadamente 1 mm por encima de la superficie del adsorbente.
Si la pared interna de la columna se ha manchado con la muestra al
depositarla, lave dejando gotear por ella un poco del eluyente (con la ayuda
de la pipeta) y se eluye de nuevo hasta que el nivel del líquido vuelva a
quedar 1 mm por encima de la superficie del adsorbente.
5. Finalmente, añada 1 ml de etanol y eluya de nuevo hasta que el nivel del
líquido vuelva a quedar 1 mm por encima de la superficie del adsorbente.
Elución de la columna
6. Adiciona, con la ayuda de una pipeta Pasteur y lentamente, 10 ml de etanol

en la parte superior libre de la columna y abra la llave para permitir el flujo
del etanol a través de la alúmina. A medida que evoluciona el
cromatograma se observa que el azul de metileno eluye a lo largo de la
columna, formando una banda de color azul bien diferenciada que se
desplaza hacia la parte inferior de la misma, mientras que el naranja de
metilo queda retenido en la parte superior
7. Si es necesario, añada más etanol a la columna durante el proceso de
elución. Cuando el azul de metileno esté próximo a la salida de la columna
se procederá a recoger fracciones en matraces Erlenmeyer numerados de
forma consecutiva, hasta que todo el producto se haya recogido y el etanol
no presente coloración azul.
8. Deja fluir el etanol a través de la columna hasta que la altura de éste quede
2 cm por encima de la alúmina y llenar la parte superior libre de la columna
de agua destilada (“cambio de eluyente”), con la ayuda de una pipeta
Pasteur y lentamente.
9. Abra la llave de la columna y dejar fluir el agua a través de la alúmina. A
medida que evoluciona el cromatograma se observa que el naranja de
metilo eluye a lo largo de la columna, formando una banda de color naranja
bien diferenciada que se desplaza hacia la parte inferior de la misma.
Cuando el naranja de metilo esté próximo a la salida de la columna se
procederá a la recolección de fracciones siguiendo un procedimiento
3
análogo al anterior para el azul de metileno, hasta que el agua no presente

coloración.
CUESTIONARIO
1.- Realice un diagrama que describa el procedimiento cromatografía en

columna líneal
2.- Mencione las principales aplicaciones de la cromatografía en columna.
3.- En caso de contar con mezclas incoloras como se puede identificar la
separación de la mezcla.
4.- Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para separar una
mezcla por cromatografía en columna
5.- Menciona los tipos de Cromatografía
Tratamiento de los residuos
Los desechos de la cromatografía en columna deben ser almacenadas en los

bidones de residuos que se encuentran en los laboratorios. No verterlos al
drenaje debido a la presencia de soluciones altamente oxidantes, que en
contacto con sistemas biológicos puede causar alteraciones de carácter
genético.
BIBLIOGRAFIA

S.A.
4
EXPERIENCIA No 11
DETERMINACIÓN DE FOSFATO POR EL MÉTODO DEL MOLIBDOVANADATO
FUNDAMENTO
Los métodos espectrofotométricos son métodos instrumentales empleados para el
análisis químico, que se basan en la interacción de la radiación electromagnética u
otra partícula con un analito para determinar o cuantificar su concentración.
Algunos de estos métodos se emplean en otras áreas de la química para elucidar
moléculas. Se dividen en técnicas espectroscópicas y no espectroscópicas.
Entre las técnicas espectroscópicas se encuentra la espectroscopia UV-VIS. en la
cual el analito se determina a nivel molecular. El método del Molidovanadato se
utiliza para determinar colorimétricamente aplicando espectroscopia UV-VIS., la
presencia de fósforo en diversas muestras. Es un método sencillo y directo, de
sensibilidad media y de elevada precisión. La dificultad principal estriba en que la
sílice interfiere, por lo que hay que eliminarla completamente, utilizando ácido
perclórico, el cual deshidrata y precipita la sílice. Se utiliza como reactivo una
mezcla de molibdato y vanadato de amonio, que al reaccionar con el fosfato
presente en abonos, dan un complejo de molibdovanadofosfato amarillo
anaranjado.
OBJETIVO
Determinar la concentración de fosfatos presente abonos (fertilizantes, composta,
etc) por medio de un método espectrofotométrico.
Actividades previas
• Investigar sobre los abonos usados en la agricultura.
• Investigar la importancia del fósforo en las plantas.
MATERIAL Y REACTIVO
1 Espectrofotómetro Uv-Vis
Balanza analítica Metavanadato de amonio
1 Parrilla eléctrica con agitación Ácido nítrico
2 Vasos de precipitado de 100 mL Molibdato de amonio
4 Matraces volumétricos de 100 mL Fosfato diádico de potasio
1 Espátula Ácido Perclórico
1 Vidrio de reloj Pizeta con agua destilada
1 propipeta Muestra de abono
1 pipeta de 10 mL
PROCEDIMIENTO
Preparación de los patrones para la curva de calibración

1. Para la preparación de la solución patrón, se pesan 0.4394 g de Fosfato
diácido de potasio, para preparar una solución acuosa de 1L.
2. Coloca porciones de 5, 10 y 15 mL de la solución anterior en un matraz
volumétrico de 100 mL, se diluyen con agua destilada
3. Agrega bajo el siguiente orden: 10 mL de ácido nítrico 6 M, 10 mL de la
solución metavanadato de amonio y 10 mL de la solución de molibdato de
amonio.
La solución de metavanadato de amonio se prepara de la siguiente forma:
Se disuelve 2.5 g de metavanadato de amonio en unos 400 mL de agua
caliente, se espera hasta que la sal se haya disuelto totalmente, entonces
se agregan 10 mL de ácido nítrico concentrado y se diluye a 500 mL con
agua.
La solución de molibdato de amonio se prepara disolviendo 5 gramos de
este reactivo por cada 100 mL de agua.
4. Mezcla perfectamente y afora con agua destilada.
5. Agrega los mismos reactivos del paso 3, mezcla perfectamente y afora con
agua destilada para obtener el blanco de reactivos que se utilizara en la
medición espectrofotométrica.
Tratamiento de la muestra de abono

6. Se pesan 250 mg de abono (sin secar previamente, pues se podrían
vaporizar sales amónicas) y se traslada a un vaso de precipitado de 50 mL.
7. Agrega 5 mL de ácido nítrico 6 M o de ácido perclórico y se evapora
cuidadosamente a sequedad.
8. Adiciona de 2 a 3 mL de ácido nítrico 6 M (para disolver los fosfatos
insolubles) y unos mililitros de agua.
9. Filtra lo anterior y colecta lo obtenido en un matraz volumétrico de 100 mL
(lava el papel filtro adicionando un exceso de agua) y afora con agua
destilada.
10. Toma 10 mL de la solución preparada, colócalo en otro matraz volumétrico
de 100 mL, agrega los mismos reactivos utilizados en la preparación de los
patrones y afora con agua destilada.
Lectura de los patrones y las muestras

1. Transcurrido 30 minutos después de la preparación de la muestra y los
patrones realiza la lectura en el espectrofotómetro UV-VIS.
2. Realiza en el espectrofotómetro un barrido en el rango UV-VIS. del espectro
electromagnético (200-800 nm), para observar las bandas de máximas
absorbancias para uno de los patrones y establecer la longitud de onda
para realizar la curva de calibración.
3. Con las longitudes de onda de los picos de máxima absorbancia se
construye una curva de calibración, graficando en el eje X concentración de
fosfato y en el eje Y la absorbancia de cada patrón.
4. Realiza una regresión lineal de la gráfica obtenida y establece la ecuación
lineal.
Ecuación Lineal: 𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏
y = Absorbancia
x = Concentración de Fosfato
m = pendiente
b = ordenada al origen
5. Obtenida la ecuación lineal, realiza la lectura de la muestra de abono y

obtenga el resultado de la absorbancia. Aplica este resultado para despejar
x en la ecuación anterior.
CUESTIONARIO
1.- ¿Por qué se añade ácido perclórico a la muestra?
2.- Qué es una curva de calibración
3.- Realizar la curva de calibrado y calcular el contenido de fósforo en la muestra
problema.
4.- Describe la diferencia entre Espectroscopias atómicas y molecular.
5.- Menciona cuales son los componentes de un espectrofotómetro Uv-vis
Los residuos con muestras ácidas deberán neutralizarse con soluciones básicas
para poder desecharlos al drenaje. Las mezclas de ácidos monopróticos y
dipróticos generan mayor presencia de iones H+ en las soluciones acuosas por lo
que requieren neutralizarse con soluciones muy concentradas con bases. Si no
puede neutralizar los residuos ácidos almacene estas soluciones en los bidones
de residuos que se encuentran en el laboratorio.
BIBLIOGRAFIA

S.A.
EXPERIENCIA No. 12
CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA

.
FUNDAMENTO
La cromatografía en capa fina se basa en la preparación de una capa, uniforme,
de un adsorbente mantenido sobre una placa de vidrio u otro soporte. Los
requisitos esenciales son, pues, un adsorbente, placas de vidrio, un dispositivo
que mantenga las placas durante la extensión, otro para aplicar la capa de
adsorbente, y una cámara en la que se desarrollen las placas cubiertas. Es
preciso también poder guardar con facilidad las placas preparadas y una estufa
para activarlas.
La fase móvil es líquida y la fase estacionaria consiste en un sólido. La fase
estacionaria será un componente polar y el eluyente será por lo general menos
polar que la fase estacionaria, de forma que los componentes que se desplacen
con mayor velocidad serán los menos polares.
Ilustración 1. Cromatografía en capa fina. Se muestran el sitio de aplicación de la

muestra y las distancias recorridas por un compuesto
separado (a) y el eluyente (b)
La cromatografía en capa fina presenta una serie de ventajas frente a otros

métodos cromatográficos (en columna, en papel, en fase gaseosa, ...) ya que el
utillaje que precisa es más simple. El tiempo que se necesita para conseguir las
separaciones es mucho menor y la separación es generalmente mejor. Pueden
usarse reveladores corrosivos, que sobre papel destruirían el cromatograma. El
método es simple y los resultados son fácilmente reproducibles, lo que hace que
sea un método adecuado para fines analíticos
OBJETIVO
El alumno será capaz de separar e identificar los compuestos presentes en una
mezcla de analgésicos comerciales por cromatografía en capa fina.
Actividades previas
• Investiga que es la cromatografía en capa fina.
• Investiga que es el Rf.
• Investiga la polaridad de los compuestos orgánicos en orden creciente.
MATERIAL Y REACTIVO
Cámara de luz UV Gel de sílice
Cromatofolios Pizeta con etanol
6 portaobjetos Pizeta con acetona
3 capilares Pizeta con agua destilada
1 varilla de vidrio Cafiaspirina
2 Pipetas graduadas de 10 mL Aspirina
2 pipetas graduadas de 5 mL Sacidol o bioelectro
1 propipeta Cafeína
1 gradilla Acetato de etilo
1 espátula Hexano
1 mortero con pistilo Cloroformo
4 vasos de precipitado de 100mL Yodo
1 caja Koplin Metanol
1 pinza de disección
1 frasco de boca ancha ámbar
Papel aluminio
4 tubos de rosca pequeños
PROCEDIMIENTO
Preparación de soluciones patrón

1. Se toma 1 pastilla de cada analgésico y se tritura por separado en mortero
(excepto la cafeína que es polvo).
2. Se toma 4 tubos de ensayo con tapón de rosca y se etiquetan de tal manera
que cada tubo contendrá 20 mg de un polvo.
3. Posteriormente se les adicionan 3 mL de acetato de etilo a cada tubo y se agita
vigorosamente hasta disolución parcial de las muestras.
Preparación de cromatoplacas o cromatofolios

Preferentemente se trabajará con los cromatofolios o cromatoplacas que ya vienen
preparados, si no se cuenta con ellos será preciso prepararlos.
Para esto, en un recipiente ámbar se prepara una suspensión de gel de sílice al
35% en acetato de etilo, esta mezcla se agita vigorosamente; posteriormente, se
introducen dos portaobjetos juntos (los cuales deben estar perfectamente limpios y
secos), sujetándolos por un extremo, para que la gel de sílice cubra toda la
superficie libre, entonces se sacan, se dejan secar al aire, se separan con cuidado
y se retira el exceso de gel de sílice de los lados de los portaobjetos.
En este momento puede activarse el agente adsorbente calentando las
cromatoplacas o cromatofolios durante 30 min a 110 °C para eliminar así el
agua.
Es conveniente dejarlos secar inicialmente al aire para evitar los agrietamientos
que se producirían por efecto del cambio de temperatura.
Aplicación de la muestra
• Una vez activados las cromatoplacas o cromatofolios se procede a la
aplicación de la(s) muestra(s).
• En este caso se utilizan capilares que previamente fueron estirados en la flama
de un mechero con el fin de conseguir diámetros menores que permitan la
aplicación de muestras pequeñas, de lo contario, si se aplican muestras
grandes se producirán colas que evitarán una buena separación.
• Con el capilar se toma un pequeño volumen de la muestra problema (1-5 µL) y
se aplica una gota sobre la cromatoplaca (o cromatofolio) a 0.5 cm
aproximadamente del borde inferior de la placa.
• Si trabaja con cromatofolios trace esta marca con un lápiz fino y aplique de la
misma manera (evitando llevarse la fase estacionaria).
Será necesario tocar suavemente el punto de aplicación (2 ó 3 veces), esperando

el tiempo suficiente para que seque después de cada aplicación. Se debe evitar
rayar la capa adsorbente con el capilar porque puede haber pérdida de resolución
o desplazamiento deficiente del disolvente.
Se desea conocer el tamaño de las manchas que se separan cuando se aplican

en el cromatofolio diferentes cantidades de un patrón de ácido acetilsalicílico o
cafeína parcialmente disuelto en acetato de etilo. Para ello se harán tres
aplicaciones de la disolución del patrón en un solo cromatofolio, aplicando primero
una gota, en la segunda aplicación dos gotas y por último tres gotas.
1. Introduzca el cromatofolio en una cámara de elución (caja Koplin) a la que

previamente se le adicionaron aproximadamente 2 mL de acetato de etilo y
tápela (en caso de emplear vaso del precipitado, tápelo con papel aluminio
teniendo cuidado de no mover el cromatofolio).
2. Cuando el frente del eluyente esté casi en el borde de la parte superior del
cromatofolio destape la cámara, retírelo con cuidado y marque el frente del
eluyente con un lápiz de punta fina.
3. Déjelo secar al aire libre.
4. Para visualizar las manchas, primero revele con la lámpara de luz UV de
onda corta y larga, marcando el contorno de las manchas con el mismo
lápiz y luego introduzca el cromatofolio en una cámara con cristales de
yodo (en cámara de koplin adicionar un poco de yodo y tapar) por 5 min
aproximadamente en campana de extracción.
5. Cuando se lleve a cabo el revelado con yodo es recomendable trabajar con
guantes.
CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la relación entre el tamaño de las manchas con la cantidad
aplicada del patrón en cada caso?
2. ¿Cuál es el Rf en cada caso?
3. ¿Qué factores influyen en una separación por cromatografía en capa fina?
4. ¿Cuál es la finalidad de activar los agentes adsorbentes?
5. Menciona las características a tomar en cuenta del adsorbente, soluto y
disolvente para una separación por CCF.
Los desechos de los compuestos almacenarlos en los bidones de residuos que se
encuentran en los laboratorios. No verterlos al drenaje debido a que son
compuestos orgánicos tóxicos.
BIBLIOGRAFIA
Abbott David y Andrews Robert. 1970. Introducción a la Cromatografía. 3a edición.

Alhambra, Madrid, España.
Bauer Karin, Gros Leo y Sauer Werner. 1991. Thin Layer Chromatography: An
Introduction. Hüthig Verlag, Germany.
Ávila Zárraga José Gustavo. 2001. Química Orgánica. Experimentos con un
enfoque ecológico. Dirección General de Publicaciones y Fomento Editorial.
UNAM, México.
Clement Bernard. 2002. Organic Chemistry Laboratory Manual. Texas A&M

University. USA. pp 143-146.
Skoog Douglas, West Donald, Holler James, y Crouch Ray. 2008. Fundamentos
de Química Analítica. 8ª edición. Thomson Learning, México.
EXPERIENCIA No 13
DETERMINACIÓN DE HIERRO EN HARINA DE TRIGO POR

ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCION ATÓMICA
FUNDAMENTO
La espectroscopia de absorción atómica usa la absorción de la luz para medir la
concentración de la fase gaseosa de átomos. Ya que la mayoría de las muestras
son sólidas o líquidas, los átomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a
la flama o en un horno de grafito. Los átomos absorben luz visible o ultravioleta y
hacen transiciones a niveles de energía más altos. La concentración del analito es
determinada por la cantidad de absorción. Aplicar la Ley de Lambert-Beer
directamente en la espectroscopia de Absorción Atómica es difícil debido a la
eficiencia de la atomización de la muestra de la matriz y a la no-uniformidad de la
concentración, y a la longitud de la trayectoria de los átomos del analito (en el
horno de grafito). Las mediciones de concentración en las muestras son
generalmente determinadas utilizando una curva de calibración, después de haber
calibrado el aparato con los estándares de concentración conocida.
OBJETIVO
Determinar la concentración de hierro en una muestra de harina de trigo por
espectroscopia de absorción atómica.
Actividades previas
• Describe en un esquema el análisis por espectroscopia de absorción
atómica.
• A nivel atómico, explica como se lleva a cabo el proceso de absorción y
emisión atómica.
• Investiga 3 aplicaciones que tiene la espectroscopia de absorción atómica
en el análisis farmacéutico y toxicológico.
• Menciona las ventajas y desventajas de la espectroscopia por absorción
atómica.
• ¿Qué es una parte por millón? ¿Cuál es la expresión adecuada?
MATERIAL Y REACTIVO
Balanza analítica Sulfato de hierro (II)
1 Parrilla eléctrica Ácido clorhídrico
2 Vasos de precipitado de 100 mL Ácido nítrico
1 Pipetas graduadas de 10 mL Ácido sulfúrico
1 Pipeta graduada de 5 mL Agua desionizada
Micropipetas según los volúmenes a
emplear en los estándares
.
Nota: Todo el material de vidrio a emplearse deberá quedar en solución de ácido
nítrico al 5% por 24 h, posteriormente se deberá lavar con agua desionizada
(Consultar con el técnico de laboratorio previamente).
PROCEDIMIENTO
Preparación de los patrones para la curva de calibración

1. Solicita en el laboratorio de instrumentación analítica la solución “madre” de
hierro, la cual contiene una concentración de 1000 ppm. Antes de usarla
debe estar a temperatura ambiente.
2. A partir de la solución “madre” se preparan patrones más diluidos, por ejemplo,
con 5, 10, 15 y 20 ppm. Utilizando la ecuación de dilución:
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
Preparación de la muestra
3. Para determinar hierro en harina de trigo hay que proceder primero a la
destrucción de la materia orgánica por vía húmeda.
4. Toma una muestra de 2 g, colócala en un vaso de 100 mL, agrega de 10 a
20 mL de ácido nítrico concentrado y calienta suavemente hasta hervir.
5. Adiciona, con mucho cuidado y con agitación, 2 mL de ácido sulfúrico

concentrado. Calienta hasta que se haya evaporado todo el ácido nítrico y
empiecen a aparecer humos blancos y densos de ácido sulfúrico.
6. En este momento, la materia carbonosa negra formada al principio debe
haber desaparecido y el líquido debe ser casi incoloro. Puede que quede un
residuo sólido blanco, pero no tiene que quedar ya ningún residuo oscuro.
Si persiste todavía algo de producto oscuro, continúa calentando y agrega
unas gotas de ácido nítrico, continúa con la agitación. Si este ácido no
aclara la solución, adiciona unas gotas de ácido perclórico.
7. Ya que se evapora finalmente la solución clara hasta un volumen de un
mililitro, deja enfriar, agrega agua desionizada y traslada a un matraz
aforado de 10 mL. Si queda algún precipitado blanco, arrastra con agua al
matraz aforado; este residuo puede contener sulfato de hierro (III). Afora
con agua desionizada y agita perfectamente.
8. Prepara un blanco de reactivos mezclando 5mL de ácido nítrico más 5 mL
de ácido sulfúrico, aforando con 50 mL de agua desionizada.
9. Realiza las lecturas de los patrones y la muestra problema según las
indicaciones del técnico de laboratorio, en el espectrofotómetro de
absorción atómica.
Los residuos generados después de la digestión de la muestra principalmente son
gases, debido a esto se debe de realizar la digestión en una campana de
extracción. La alícuota de la muestra acidificada al concluir la sesión debe
neutralizarse para poder desecharla en el drenaje. De la misma forma se tiene que
realizar la neutralización para desechar los residuos de los estándares preparados
para construir la curva de calibración.
CUESTIONARIO
1.- Realizar la gráfica de la curva patrón para hierro.
2.- Cuantifica la cantidad de hierro en la muestra a partir de la ecuación de la línea recta.
3.- Investiga la cantidad de hierro que debe contener tu muestra de harina y compara con
la cantidad obtenida en el análisis.
BIBLIOGRAFIA

S.A.

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UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO

DIVISIÓN ACADÉMICA DE CIENCIAS BÁSICAS

“MANUAL DE EXPERIENCIAS PARA EL LABORATORIO DE ANÁLISIS

El Manual de Análisis Químico e Instrumental es un trabajo que está

conformado por 13 experiencias las cuales permiten al alumno trabajar

de manera activa y colectiva con el objeto de confirmar conceptos.

Además la realización de experiencias con muestras reales que

fomentan que los alumnos adquieran conocimiento en el manejo y

aplicacion del análisis químico como son las titulaciones y en el

análisis instrumental como el Espectrofotómetro Uv-Vis,

Cromatografía y Espectroscopia de Absorción atómica.

EXPERIENCIA 1 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE

EXPERIENCIA 2 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE

EXPERIENCIA 3 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN VINAGRE

EXPERIENCIA 4 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE

EXPERIENCIA 5 CURVAS POTENCIOMÉTRICAS Y

EXPERIENCIA 6 DETERMINACIÓN DE Fe (II) EN VITAMINA

EXPERIENCIA 7 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE

EXPERIENCIA 8 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE

EXPERIENCIA 9 CURVA DE ABSORBANCIA VS

EXPERIENCIA 11 CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA

EXPERIENCIA 12 DETERMINACIÓN DE FOSFATO

EXPERIENCIA 13 DETERMINACIÓN DE HIERRO EN HARINA

Laboratorio Básico de Química Página 1 de 10

Conocimientos previos: Preparación de disoluciones, manejo de reactivos y materiales de

Laboratorio Básico de Química Página 2 de 10

Competencias que se desarrollarán en esta asignatura

Competencias del perfil de egreso que apoya esta asignatura

Perfil sugerido del docente

Laboratorio Básico de Química Página 3 de 10

Unidad No. 1 Análisis volumétrico

Laboratorio Básico de Química Página 4 de 10

complejométricas Revisará reportes y

Unidad No. 2 Análisis potenciométrico

Laboratorio Básico de Química Página 5 de 10

donde se guíe al estudiante

Unidad No. 3 Análisis espectroscópico

Resultados del Estrategias y criterios de

Laboratorio Básico de Química Página 6 de 10

3. 4 Aplicaciones espectroscopía UV-Vis, prácticas de laboratorio Asistencia y participación.

Laboratorio Básico de Química Página 7 de 10

Unidad No. 4 Análisis cromatográfico

Resultados del Estrategias y criterios de

Laboratorio Básico de Química Página 8 de 10

y HPLC. cromatografía de gases un HPLC.

Laboratorio Básico de Química Página 9 de 10

Laboratorio Básico de Química Página 10 de 10

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE ÁCIDO

Esquema general del análisis volumétrico

Los cálculos que aquí se realizan se basan en la simples relaciones

A) Preparación de HCl 0.1 N.

3. Mezcla la solución y se completa con agua hasta el aforo. Trasfiere la

B) Estandarización de HCl con Carbonato de Sodio

3. Agrega 50 mL de agua destilada y dos gotas del indicador naranja de metilo

4. Llena la bureta con el ácido clorhídrico a valorar, utilizando un vaso de

6. Cuando la titulación este próxima a alcanzar su punto de equivalencia, la

7. El punto final de la titulación se presenta por una coloración rosa-naranja en

8. Anota el volumen gastado de HCl en la titulación con la solución de

9. Llena nuevamente la bureta y titula con el segundo y tercer matraz

10. Calcula la normalidad de la solución del HCl.

N HCl = g Na2CO3/ PeqNa2CO3 * L de HCl

1.- Qué es un patrón o estándar y como se clasifican en volumetría. De 3 ejemplos

Realiza tus conclusiones

1. Harris D. (2010). Análisis Químico Cuantitativo. 3ra Edición. España. Reverté