INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

PROCESOS DE SEPARACIÓN POR ETAPAS

PRÁCTICA 2:
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)
 MARCO TEÓRICO
Columna de destilación
El funcionamiento de toda columna de destilación se basa en que existe un vapor que
asciende por la columna el cual se encuentra con un líquido que desciende, entonces se
produce una transferencia de materia y energía en cada etapa (bien sea un plato o una
porción de relleno). Aunque la alimentación sea un líquido subenfriado, el vapor aparece
como consecuencia del hervidor situado en la parte inferior de la columna, hay que tener
en cuenta que los únicos aportes de calor a lo largo de la columna se realizan en el
hervidor y en el condensador.
El vapor, a medida que se aproxima a la parte superior de la columna, se enriquece en
los componentes volátiles de la mezcla, mientras que el líquido que circula en
contracorriente arrastra los componentes más pesados.
Las corrientes que salen de cada etapa se encuentran en equilibrio, pero las que entran
no lo están. Las corrientes de líquido están en sus puntos de burbuja y las corrientes de
vapor en sus puntos de rocío, por tanto, se produce un intercambio calorífico entre ambas
corrientes.
Equilibrio líquido vapor
El equilibrio termodinámico líquido vapor se alcanzará cuando los potenciales químicos
de la sustancia son los mismos en ambas fases , a cierta Temperatura y
Presión dadas. Consideraciones importantes en el equilibrio líquido-vapor:

• La fase vapor se considera como una mezcla de gases ideales.

• La fase líquida es considerada como una solución ideal.

El estado de equilibrio se da cuando se llega a la presión de vapor (presión ejercida

cuando la fase de vapor esta en equilibrio con la fase líquida). Esta, además de depender
de la temperatura, dependerá de la naturaleza de los componentes y la composición de
cada fase.

En una solución ideal, la presión de vapor será proporcional a la fracción molar de cada
uno componente en la fase líquida y a la presión de vapor del componente puro a una
temperatura dada, de acuerdo con Raoult.

Reflujo Total
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son

condensados y devueltos a la misma como reflujo , de modo que no se extrae

producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.
Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de cola, y por tanto, no se
podrá introducir ningún alimento en la columna. De este modo, la capacidad de la
columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separación definida, que es además
la máxima posible para un determinado número de pisos.

Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de

destilado será infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y , así
como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarán a
distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido saturados. La
composición del vapor que abandona un piso es idéntica a la del líquido que rebosa del
platillo inmediato superior, lo cual supone que el número de pisos para una separación
dada se hace mínimo en estas condiciones.
 TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
Temperatura °C Densidad g/cm3
Alimentación 24 0.952
Destilado 25 0.81
Plato n-1 (6) 25 0.79
Plato n (7) 25 0.8
Plato n+1 (8) 25 0.82
Residuo 25 0.952

Presión de trabajo (kg/cm2) Presión de vapor (kg/cm2)

1.033 0.4
Plato Temperatura °C Plato Temperatura °C
1 74 8 78
2 72 9 79
3 74 10 80
4 73 11 82
5 75 12 -
6 76 13 84
7 77 Hervidor 89

SECUENCIA DE CÁLCULOS
Utilizando la gráfica del manual de Procesos de Separación por Etapas “Densidad -
%peso para metanol-agua a 3 temperaturas distintas”:

Para el destilado: ̅̅̅

𝑥𝐷 = 0.92
Para el residuo: ̅̅̅̅
𝑥𝑤 = 0.285

Convirtiendo a fracción mol:

̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝒙𝒎𝒆𝒕𝑶𝑯
𝑷𝑴𝒎𝒆𝒕𝑶𝑯
𝒙𝒏 =
̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝒙𝒎𝒆𝒕𝑶𝑯 𝟏 − ̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝒙𝒎𝒆𝒕𝑶𝑯
𝑷𝑴𝒎𝒆𝒕𝑶𝑯 + 𝑷𝑴𝑯𝟐 𝑶
0.92
32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑥𝐷 = = 0.8661
0.92 1 − 0.92
+
32 𝑔/𝑚𝑜𝑙 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙
 0.285
32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑥𝐷 = = 0.1831
0.285 1 − 0.285
+
32 𝑔/𝑚𝑜𝑙 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙

Debido a la falta de instrumentos de medición adecuados para realizar las lecturas de la

densidad de los condensados obtenidos de los platos de la columna de destilación, se
presentan ciertas inconsistencias en los datos experimentales. En virtud de esto, las
composiciones molares se obtendrán mediante el diagrama T vs x,y de metanol-agua
leyéndolas a las temperaturas experimentales de cada plato.

T vs x,y Metanol-Agua
105

100

95
Temperatura, °C

90

85

80

75

70

65

60
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fracción mol, x,y

t vs x t vs y Plato n-1 Plato n Plato n+1

Obteniendo las lecturas:

x6= 0.37
x7= 0.33
x8= 0.28
Realizando el trazo de Mc Cabe Thiele:
NET= 3
NPT= NET-1= 3-1= 2
NPR= 13
 Curva equilibrio Metanol - Agua
1

0.9 1
0.8
Fracción mol en fase gas (yA) 2
0.7

0.6

0.5

0.4
3
0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fracción mol en fase líquida (xA)

Para la eficiencia total de la columna:

𝑁𝐸𝑇 − 1 3−1
𝜂𝑇𝐶 = (100) = (100) = 𝟏𝟓. 𝟑𝟖%
𝑁𝑃𝑅 13
Para la eficiencia de plato:

Curva equilibrio Metanol - Agua

1
0.9
Fracción mol en fase gas (yA)

0.8
y*n
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
x*n
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fracción mol en fase líquida (xA)
 𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1 0.33 − 0.28
𝜂𝑀𝑉 = ∗
(100) = (100) = 𝟏𝟐. 𝟏𝟗%
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1 0.69 − 0.28

𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛 0.37 − 0.33

𝜂𝑀𝐿 = (100) = (100) = 𝟏𝟑. 𝟑𝟑%
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛∗ 0.37 − 0.07

OBSERVACIONES
Al tomar la muestra de la solución de alimentación al equipo se pudo apreciar una gran
turbidez y coloración amarillenta en esta.
El termopar del plato número 12 de la columna de destilación no se encontraba
funcionando, por lo que no se pudo tomar una lectura de temperatura en el plato.
Durante la medición de las densidades de los condensados de los platos de la columna
de destilación se presentaron dificultades con el densímetro utilizado, chocando con las
paredes de la probeta que contenía las muestras, dificultando la obtención de los
resultados.
Cada plato tiene su propia composición y temperatura, así como sus muestras tienen
densidades diferentes, aumentando la densidad conforme baja la columna de destilación.

CONCLUSIONES
En las columnas de rectificación que operan a reflujo total se aprovecha de mejor manera
la energía calorífica suministrada. La eficiencia de la columna de rectificación utilizada
fue realmente baja ya que el número de platos reales es muy superior al número de
platos teóricos, por lo que la eficiencia en cada plato es realmente pequeña.
Además, la eficiencia total de la columna se ve afectada por la pérdida del calor
suministrado a la columna hacia el ambiente.
Fue posible comprobar que el líquido que se refluja por la parte superior va enriqueciendo
al vapor que sube por la columna. Cada plato tiene su propia composición y presión, que
decrece conforme sube la columna, ya que el condensador genera un vacío.
 TEMAS DE REFLEXIÓN

1.- Describa en que consiste la destilación por rectificación a reflujo total.

La destilación por rectificación a reflujo total consiste en una destilación llevada a
cabo en una columna de destilación conformada por platos en la que todo el
destilado se condensa y se devuelve a la columna, por lo que únicamente se
obtienen residuos por el fondo de la columna.
2.- Elabore un esquema indicando los equipos componentes básicos del sistema y su
interconexión en un proceso de rectificación a reflujo total.
El diagrama de flujo del equipo de reflujo total se encuentra en el apartado de
anexos
3.-En una operación a reflujo total, para una determinada separación,
− ( ) Se requiere el mayor número de etapas.
− ( ) Se utiliza el número óptimo de etapas.
− (x) Se requiere el menor número de etapas
4.-En una operación a reflujo total, para una determinada separación,
− ( ) Se utiliza la mayor cantidad de energía térmica.
− (x) Se utiliza la menor cantidad de energía térmica.
− ( ) No afecta en el consumo de energía térmica.
5.- Para una determinada columna, como se obtendría la máxima separación.
− (x) A reflujo total.
− ( ) A reflujo mínimo.
− ( ) A reflujo óptimo.
6.- Qué expresión se obtiene para la ecuación de la línea de operación al considerar la
relación de reflujo R como infinita (reflujo total). Compruebe su respuesta.
− (x) y = x
− ()y=x+1
− ( ) y = x – (R/D)
7.- De acuerdo al resultado del punto anterior, ¿cómo trazaría la línea de operación en
un diagrama "x" vs "y"?
Como una línea que cruza el diagrama con una pendiente de 45°.
8.- Describa brevemente como llevaría a cabo el método gráfico de Mc Cabe-Thiele para
calcular el número de etapas teóricas en una operación a reflujo total.
1. Realizar el diagrama de la línea de equilibrio de la sustancia.
2. Ubicar los valores de composición del residuo y de la muestra del destilado
3. Trazar las líneas de las etapas dentro de la línea de equilibrio y la línea de
referencia, de arriba hacia abajo, desde xD hasta xw. Se forman escalones y cada
uno representa una etapa
4. Contar de arriba hacia abajo las etapas
9.- Anote la ecuación para calcular la eficiencia global de una columna de rectificación.
Explique el significado de la misma.
𝑁𝑃𝑇 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
𝜀= =
𝑁𝑃𝑅 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑅𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠
10.- Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (fase líquida
y fase vapor). Explique el significado de las mismas.
𝑦 −𝑦
𝜂𝑀𝑉 = 𝑦𝑛∗ −𝑦𝑛+1 (100)
𝑛 𝑛+1

La eficiencia del vapor en un plato de la columna es igual la resta de la

composición en fase gas del plato por analizar menos la composición de la fase gaseosa
del plato que se encuentra debajo de este, entre la resta de la composición ideal del plato
menos la composición de la fase gas de inferior.
𝑥 −𝑥
𝜂𝑀𝐿 = 𝑥𝑛−1 −𝑥𝑛∗ (100)
𝑛−1 𝑛

La eficiencia del líquido de en un plato de la columna es igual a la resta de la

composición en fase líquida del plato que se encuentra sobre el se va a analizar menos
la composición en fase líquida del plato por analizar entre, la resta del plato superior al
que se analiza menos la composición ideal de la fase líquida en el plato que se va
11.- ¿En qué situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una operación
industrial?
Para empezar a operar un equipo, para cuando no es importante obtener el
destilado, sino el residuo y cuando se busca utilizar la menor cantidad de etapas
posible.
12.- ¿Cómo puede modificar la presión de operación de la columna?
Mediante la presión de la línea de vapor
13.- ¿Que innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del
sistema de rectificación a reflujo total en el laboratorio?
Darle mantenimiento al equipo e implementar una mejor manera de medir las
densidades de las muestras.
14. ¿Cómo considera que podría mejorarse la eficiencia de la columna y de los platos?
Disminuir el número de platos en la columna
15.- Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras en los platos de la
columna para que representen la composición real de la solución en el interior de los
mismos.
Se debe tomar las muestras de los platos al mismo tiempo para evitar alterar el
equilibrio y que sean datos del régimen permanente, además de asegurarse de utilizar
los instrumentos adecuados para medir la densidad de los condensados a la temperatura
adecuada de acuerdo a las gráficas disponibles que relacionan composiciones molares
y densidad.
 ANEXOS
Trazo de Mc Cabe Thiele
MAPA CONCEPTUAL
DIAGRAMAS DE FLUJO Y DE PROCESO
 BIBLIOGRAFÍA
RODRÍGUEZ, M. (s.f.) “FUNCIONAMIENTO DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN”. Escuela Técnica Superior
de Ingenieros Industriales. Madrid. Recuperado de:
http://www.diquima.upm.es/old_diquima/Investigacion/proyectos/chevic/catalogo/COLUMNAS/Func1.
htm. Consulta: 20 de marzo de 2022.

GONZÁLEZ, F., LÓPEZ, A. Y OTROS (s.f.). “Equilibrio líquido vapor”. UPIIG-IPN. Recuperado de:
“https://sites.google.com/site/biosepliqliq/about/teaching-stories. Consulta: 20 de marzo de 2022.

GOMIS, A., SIRUANA, A. Y OTROS (s.f.). “RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS BINARIAS PONCHON Y SAVARIT”.
Departamento de Ingeniería Química. Universidad de Alicante. Recuperado de:
https://diq.ua.es/ponchon/apartado3-7.htm. Consulta: 22 de marzo de 2022.