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MANUAL DE LABORATORIO DE

INGENIERÍA DE
PROCESOS DE
SEPARACIÓN
REGLAMENTO PARA EL USO DEL LABORATORIO DE INGENIERÍA
QUÍMICA FCQ/UASLP

Este reglamento se elabora para el beneficio de todos los alumnos y profesores que participan
en el laboratorio de ingeniería química donde se desarrollan trabajos de experimentación en
docencia. Su cumplimiento será obligatorio para cada uno de ellos.

1. Es de libre acceso para los alumnos y profesores de la Facultad de Ciencias Químicas,


siempre y cuando se utilice en horarios previamente establecidos, no interfieran con el
desarrollo de las prácticas programadas dentro de los cursos y cuenten con una
autorización escrita del coordinador de la carrera o del responsable del laboratorio.
2. Los alumnos no podrán permanecer en el laboratorio sin un profesor responsable, a
menos de que cuenten con un permiso especial escrito del responsable del mismo y uno
de ellos firme la responsiva correspondiente.
3. Si algún alumno de licenciatura viene a trabajar al laboratorio bajo asesoría de un
profesor externo al mismo, él deberá estar presente para la supervisión.
4. El alumno tiene que revisar los antecedentes conceptuales y el protocolo del trabajo
experimental correspondiente a la sesión previa al inicio de la misma.
5. No se prestará material ni equipos a alumnos para uso externo al laboratorio.
6. Se deberá portar bata blanca de algodón cerrada durante las prácticas de laboratorio.
7. Lentes de seguridad, en algunas de las prácticas es necesario usarlos, el instructor
indicara en cuales.
8. Zapatos de piso y cerrados para todas las prácticas, no tenis.
9. En caso de las mujeres, no entrar al laboratorio con vestido y traer el pelo recogido, ni
con short tanto para hombres como mujeres, usar pantalón largo.
10. Se recomienda usar guantes de látex en algunas prácticas el profesor les dirá en cuales.
11. No comer ni beber dentro del laboratorio.
12. No fumar dentro del laboratorio.
13. Por ningún motivo los alumnos correrán, se empujarán o jugarán en el laboratorio, ya
que esto puede ocasionar accidentes.
14. No entrar en estado inconveniente.
15. Queda estrictamente prohibido el uso de teléfonos celulares y reproductores de música.
Estos deberán APAGARSE al entrar al laboratorio.
16. Utilizar guantes de carnaza y tapones auditivos en las prácticas correspondientes (el
profesor dirá cuales)
17. Colocar las mochilas en los lugares indicados por el instructor con el fin de no obstruir
los pasillos ni la puerta de salida del laboratorio.
18. Estar alertas a los casos de contingencias tanto en el laboratorio como en la misma
facultad.
19. Seguir las indicaciones del profesor con referencia a la toxicidad e inflamabilidad de los
materiales usados en las prácticas.
20. Todo accidente ocurrido durante la práctica debe ser reportado inmediatamente al
profesor del laboratorio.
21. El grupo de trabajo de alumnos se hará responsable del material y equipo que se les
proporcione durante la práctica, entregándolo al final limpio y completo, tendrá que

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verificar que las válvulas de aire, agua y de cualquier servicio permanezcan cerradas,
así como los equipos apagados.
22. Si un alumno por negligencia rompe material durante la práctica, el equipo de trabajo
deberá reponerlo en la siguiente sesión. Se retendrá la credencial del alumno.
Igualmente, si algún alumno descompone o maltrata deliberada o accidentalmente el
mobiliario, equipo o el material proporcionado, tendrá la obligación de reparar el daño
o costear el mantenimiento requerido.
23. Los alumnos deben presentarse a la práctica puntualmente; a los 10 minutos después de
la hora de inicio de la sesión ya no se permitirá el acceso al laboratorio.
24. El alumno informará al profesor responsable cuando le sea necesario salir del
laboratorio durante la sesión. Repórtese al reincorporarse.
25. Vigilen en todo momento mochilas o equipo de cómputo personales ya que el profesor
de la práctica no hará responsable de pertenencias olvidadas o sustraídas.
26. Podrán ser retirados de la práctica los estudiantes que incumplan el reglamento.

OBJETIVO DEL LABORATORIO

Este laboratorio tiene como objetivos, de acuerdo con sus descriptores, la realización de
prácticas a escala de laboratorio y planta piloto sobre operaciones y procesos de Ingeniería
en Alimentos, de manera particular, se tienen como objetivos:

• Que el alumno a través de la observación, manipulación y medición de


variables experimentales sea capaz de identificar los componentes de una
mezcla para seleccionar el proceso de separación más adecuado, que le
permita mediante la experimentación obtener los resultados esperados.
• Aplicar las separaciones mecánicas, por etapas de equilibrio, por contactos
continuo y discontinuo.
• Aplicar los criterios del equilibrio termodinámico entre fases y las
ecuaciones de diseño en procesos de transferencia de calor y masa para
analizar el rendimiento en diferentes equipos y diversas condiciones de
operación.
• Aplicar los balances de masa y energía térmica y evaluar el efecto en la
transferencia de calor y masa en los diferentes sistemas de flujo dentro de
los equipos con y sin cambio de fase, los alcances y limitaciones operativos,
a fin de obtener las mejores condiciones de operación.

Para asimilar de forma conveniente las prácticas, el alumno debe tener unos
conocimientos previos de flujo de fluidos, transferencia de calor y masa, así como de las
operaciones básicas relacionadas con ellas. También son de gran interés los
conocimientos que el alumno haya adquirido en la asignatura de Termodinámica.

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TALLER 1

EQUIPOS MENORES BÁSICOS Y ACCESORIOS UTILIZADOS EN


LAS OPERACIONES DE SEPARACIÓN
I. OBJETIVOS:
a. Identificar los equipos menores básicos y accesorios utilizados en las operaciones de
separación
b. Familiarizar al estudiante con las instalaciones de la planta piloto de alimentos, sus equipos
y representación en diagramas de flujo.

II. SECCIONES DEL TALLER


A) Tuberías y conexiones
B) Válvulas
C) Bombas y maquinaria para el movimiento de gases
D) Ventiladores, sopladores y compresores
E) Agitadores
F) Diagramas de proceso
G) Normativa de seguridad en plantas de procesamiento

III. CONSIDERACIONES TEÓRICAS

Dentro de una planta de procesamiento la mayoría de las operaciones que son llevadas
involucran el transporte de un fluido (gas, líquido, semilíquido o suspensión), para lo cual se
requiere de un equipo mecánico especial como son tubería, bombas, válvulas y accesorios.
El conocimiento de los aspectos mecánicos, ingenieriles y de seguridad, facilitará su correcta
selección y uso, y la calidad y seguridad del proceso.

Tubería y conexiones
La tubería es un conjunto de tubos que forma una conexión cerrada que sirve como medio de
transporte para los diferentes fluidos de un proceso, esta puede constar de tubos de distinto
diámetro e incluso material. Para la seguridad de la planta hay distintos parámetros que se
tienen que tener en cuenta acerca de la tubería como son: tipo de fluido que circulará por la
tubería, presiones y temperaturas de diseño y de operación, material de construcción y por
último aislamiento, cuando sea necesario.

Las características del fluido transportado definen el material de la tubería, dado que de la
elección del material depende que se evite la corrosión y el mantenimiento en buen estado de
tuberías y equipos. Los materiales más usados en la industria de alimentos son el acero de
carbono con recubrimiento interior esmaltado, acero inoxidable, cobre, fierro galvanizado y
cloruro de polivinilo (PVC). De igual manera la identificación del fluido que es transportado
por las tuberías representa un factor de importancia para evitar accidentes dentro del proceso.

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Debido a esto las plantas de procesamiento cuentan con un patrón de colores con la cual
identifican los fluidos usados, estos patrones pueden estar definidos por cada planta o estar
reglamentados por normas nacionales. En la tabla 1 se muestran los colores de tuberías que
se encuentran en la planta piloto de Alimentos y su significado.

Las conexiones son accesorios de las tuberías usados con diversos fines como la unión de
tuberías y otros accesorios, reducción de caudal, cambio de dirección, desviación y/o bloqueo
del flujo. Las conexiones están fabricadas con dimensiones exactas, lo cual es esencial para
logar uniones perfectas y sin fugas; en la mayoría de los casos el material de estos accesorios
es el mismo que el de la tubería a la que acompañan. Dentro de estos accesorios se encuentran
codos, tes, cruces, reducciones, yes, bridas, niples y coples entre otros.

Tabla 1. Colores de seguridad para tuberías y su significado


Color de la tubería Fluido que transporta
Gris Electricidad
Verde Agua
Amarillo Gas
Azul Aire comprimido
Aislado Vapor

Válvulas
Una válvula es un dispositivo mecánico instalado en los sistemas de tuberías para controlar
el flujo de un fluido ya sea para iniciar, detener o regular la circulación (o paso) de líquidos
o gases mediante una pieza movible que conecta a uno o más orificios o conductos. Debido
a su diseño y materiales, las válvulas pueden abrir y cerrar, conectar y desconectar, regular,
modular o aislar una enorme serie de líquidos y gases, desde los más simples hasta los más
corrosivos o tóxicos. Sus tamaños van desde unos milímetros hasta los 90 m o más de
diámetro (ej., compuertas). Pueden trabajar con presiones que van desde el vacío hasta más
de 140 MPa y temperaturas desde las criogénicas hasta 800 °C. En algunas instalaciones se
requiere un sellado absoluto; en otras, las fugas o escurrimientos no tienen importancia.
La palabra flujo expresa el movimiento de un fluido. Para la cantidad total de fluido que pasa
por una sección determinada de un conducto por unidad de tiempo, en general se emplea la
palabra caudal.

Existen distintos tipos de válvulas, las más empleadas son de compuerta, de globo, check, de
esfera, electroválvulas, de expulsión de aire, de diafragma, hidráulicas, neumáticas, multivía
y/o desviación de flujo, de seguridad, antiretorno, rotatoria, termostática, de corazón y
termoiónicas. Las dos primeras son de las más utilizadas.
Válvula de compuerta. En este tipo de válvulas, el órgano de cierre corta la vena fluida
transversalmente. No se utilizan para regular flujo sino para aislarlo, o sea, abiertas o cerradas
totalmente.

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Válvula de globo. El mecanismo de esta válvula consiste en un disco, accionado por un
tornillo, que se empuja hacia abajo contra un asiento circular, de esta manera, el fluido hace
un movimiento de columpio dentro, donde choca con el embolo que regula cuanto fluido
debe de pasar por la válvula. Estas válvulas se utilizan para regular o controlar el flujo en una
tubería, pero generan caídas de presión considerables que deberán ser tomadas en cuenta.

Bombas y maquinaria para el movimiento de gases


Para que un fluido fluya de un punto a otro en un ducto cerrado o en una tubería, es necesario
contar con una fuerza impulsora. Algunas veces, esta fuerza es la gravedad cuando hay
diferencias de nivel. Por lo general, un dispositivo mecánico como una bomba o un ventilador
suministran la energía o fuerza impulsora que incrementa la energía mecánica del fluido. Esta
energía puede usarse para aumentar la velocidad (mover el fluido), la presión o la elevación
del fluido, tal como lo expresa la ecuación del balance de energía mecánica, que relaciona
volumen (V) con presión (P) y trabajo (W). Los métodos más comunes para adicionar energía
son el desplazamiento positivo y la acción centrífuga.

Bombas centrífugas. Las industrias de proceso emplean con frecuencia bombas centrífugas.
Se pueden adquirir en tamaños desde 0.004 hasta 380 m3/min y para presiones de descarga
desde unos cuantos metros de carga hasta 5000 kPa. Una bomba centrífuga consiste, en su
forma más simple, en un propulsor que gira dentro de una armadura.

Bombas de desplazamiento positivo. En esta clase de bombas se introduce en la cámara un


volumen definido de líquido que después se fuerza a salir a presión mayor. Existen dos tipos
principales de bombas de desplazamiento positivo:
• Bomba de vaivén: La cámara es un cilindro estacionario en cuyo interior entra el
líquido por la acción de un pistón en el cilindro. Después, la salida se fuerza por medio
del pistón en su desplazamiento regresivo.
• Bomba rotatoria: La cámara se mueve de la entrada a la descarga y regresa a la
entrada. En una bomba rotatoria de engranes hay dos de estos acoplados, entre cuyos
dientes se atrapa el líquido para forzarlo a salir en la descarga.

Ventiladores, sopladores y compresores.


Son dispositivos para mover gases (casi siempre aire). Los ventiladores descargan grandes
volúmenes de gases a presiones bajas. Los sopladores y los compresores descargan gases a
altas presiones. En las bombas y ventiladores, la densidad del fluido no varía de manera
apreciable y se puede suponer que existe un flujo incompresible. En el caso de los sopladores
y compresores se usa la teoría de flujo compresible.

Agitadores
En las industrias químicas de procesos y en otras semejantes, muchas operaciones dependen
en alto grado de la agitación y mezclado eficaz de los fluidos. Por lo general, la agitación se

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refiere a forzar un fluido por medios mecánicos para que adquiera un movimiento circulatorio
en el interior de un recipiente.
1. Agitador propulsor de tres aspas. Es uno de los agitadores de mayor uso. Similar a la
hélice de un motor para lanchas. Estos agitadores giran a velocidades de 400 a 1750 r. p. m.
(revoluciones por minuto) y son propios para líquidos de baja viscosidad.
2. Agitadores de paletas. Para velocidades de 20 a 200 r. p. m. se emplean diversos tipos de
agitadores de paletas. La longitud total del propulsor de paletas mide del 60 al 80% del
diámetro del tanque y la anchura de la paleta es de 1/6 a l/l0 de su longitud. A bajas
velocidades se consigue una agitación suave; a velocidades más altas se usan deflectores
porque sin ellos, el líquido simplemente hace remolinos y en realidad casi no se mezcla.
3. Agitadores de turbina. Cuando se procesan líquidos con amplia diversidad de viscosidades
se usan turbinas semejantes a un agitador de paletas múltiples con aspas más cortas,
normalmente tienen cuatro o seis aspas. Para dispersar un gas en un líquido, el gas puede
hacerse penetrar justo por debajo del propulsor de la turbina en su eje; de esa manera las
paletas dispersan el gas en muchas burbujas finas.
4. Agitadores de banda helicoidal. Este tipo de agitadores se usa para soluciones sumamente
viscosas y opera a pocas r. p. m. en la región laminar. La banda se forma en una trayectoria
helicoidal y está unida a un eje central. El líquido se mueve en una trayectoria de flujo
tortuosa hacia abajo en el centro y hacia arriba a los lados, con movimiento de giro.

III. EQUIPO PERSONAL


• Bata blanca
• Cubre boca
• Cofia
• Zapato antiderrapante

IV. ACTIVIDAD
1. Seleccione un proceso de la industria alimentaria en el cual para la elaboración del
producto final se encuentren involucrados al menos dos operaciones unitarias (OU)
de las vistas en la materia de Ingeniería de Separaciones (lixiviación, evaporación,
destilación, secado y/o filtración). A partir de este proceso:
a) Describa de manera general el proceso
b) Realice un diagrama de bloques del proceso
c) Describa el propósito y fundamento de las OU de ingeniería de separaciones
involucradas en el proceso
d) Realice un diagrama de flujo del proceso a escala. En este se deberán incluir las
conexiones y equipos menores necesarios, así como la identificación de la tubería
de acuerdo a la NOM-026-STPS-2008.
e) Realice una tabla donde identifique el equipo menor usado en cada una de las OU
y la justificación de su uso

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Operación unitaria Equipo menor Justificación
Secado por aspersión Bomba peristáltica Debido a la viscosidad
del líquido alimentado
Válvula de globo
Agitador de paletas
Lixiviación

f) Generar observaciones, conclusiones y sugerencias de la actividad.

V. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
1. Realizar un diagrama de flujo de proceso en hoja milimétrica de los equipos presentes en
planta piloto (el instructor indicará que equipo analizará cada alumno).
2. Generar observaciones, conclusiones y sugerencias de la práctica.

VI. GUÍA DE ESTUDIOS


1. ¿Cuál es la norma oficial mexicana que indica el señalamiento que deben cumplir las
tuberías en una planta de procesamiento? En base a esta, ¿qué colores se deberían
usar en la tubería de la planta piloto de alimentos y por qué?
2. Realice una tabla en la cual indique los tipos de conexiones existentes, su
funcionalidad y esquema básico.
3. ¿A qué se le denomina presión nominal, y qué implicaciones tiene este parámetro en
la selección de la tubería del proceso?
4. ¿Qué tipos de válvulas pueden ser empleadas cuando se quiere regular el flujo?
5. Esquematice el funcionamiento de una válvula globo y mencione dos casos prácticos
de su uso.
6. ¿En qué casos aplica el emplear una válvula de seguridad y en que se fundamenta su
funcionamiento?
7. ¿En qué procesos se recomienda emplear válvulas neumáticas?
8. Indique dos ventajas en la operación de bombas de desplazamiento positivo sobre las
bombas centrífugas
9. ¿Qué es la carga estática de presión en un ventilador?
10. ¿Cuál sería el equipo de agitación recomendado para la agitación de un producto
como salsa cátsup?

REFERENCIAS
• Orozco, M. (1998). Operaciones unitarias. Ed. Limusa
• Perry, Robert H. Manual del Ingeniero Químico. Sexta edición. Ed. McGraw Hill

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• Richard Turton, Richard C. Bailie, Wallace B. Whiting, Joseph A. Shaeiwitz. (2008).
Analysis, Synthesis and Design of Chemical Processes. Pearson Education.
• Thomas, C. (2014). Process Technology Equipment and Systems. Cengage Learning.

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PRÁCTICA 2
LIXIVIACIÓN EN UNA ETAPA DE ACEITE EN SEMILLAS
OLEAGINOSAS

I. INTRODUCCIÓN

Es una extracción liquido-sólido que consiste en separar un soluto deseado o eliminar un


soluto indeseable en una fase sólida, poniéndolo en contacto con una fase liquida. Ambas
fases se ponen en contacto y el soluto se difunde desde el sólido a la fase liquida, permitiendo
la separación de los componentes originales del sólido. Esta operación unitaria es utilizada
en varios procesos con dos perspectivas diferentes, por ejemplo, en la producción de azúcar
se usa para extraer los azucares de la caña, siendo de interés el azúcar como soluto extraído.
Sin embargo, en la industria minera se usa como una especie de lavado para purificar los
metales, donde los solutos son de desecho.
Existen tres factores que se controlan en una lixiviación y que tiene influencia directa en la
𝑑𝐸
velocidad de extracción ( 𝑑𝑡 ):

1) Tipo de solvente → KL 𝑑𝐸
2) La temperatura del proceso →CS = 𝐾𝐿 𝐴(𝐶𝑆 − 𝐶)
𝑑𝑡
3) Tamaño de las partículas sólidas → A

Entre más a fin sea el tipo de solvente utilizado al soluto a extraer, la tasa de transferencia de
masa se verá favorecida (Agua para azúcar, alcohol para pectina o gomas, solventes
orgánicos para grasas y aceites). Un aumento de la temperatura del proceso puede aumentar
la solubilidad del soluto en el solvente y también aumenta el coeficiente de difusión del
solvente en el sólido, provocando una mayor velocidad de extracción. Sin embargo, a
temperaturas muy elevadas se puede deteriorar el producto o provocar la evaporación del
solvente, por lo cual debe estudiarse la temperatura adecuada para cada sistema de extracción.
El tamaño de partícula del sólido por su parte tiene que ver con el área interfacial, donde se
lleva a cabo la transferencia. Partículas pequeñas crean una mayor área de transferencia y
una distancia más corta para que el soluto se difunda del interior de sólido a la superficie.
Dependiendo del tipo de sólido, si el tamaño de partícula es muy pequeño, pueden formarse
aglomerados que impedirían la circulación del solvente dificultando la separación.

II. GUIA DE ESTUDIO

1. ¿Qué métodos de lixiviación hay y en qué consiste cada uno?

2. ¿De qué depende la velocidad de lixiviación?

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3. ¿Qué elementos o partes debe contemplar un equipo de lixiviación para una adecuada
operación?

4. Menciona el fundamento, así como un ejemplo del uso práctico de los equipos 1)
Bollman y 2) Hildebrand para lixiviar productos.

5. Define según un gráfico de lixiviación por etapas, el punto Δ de diferencia. ¿Por qué
debe haber una línea vertical entre las salidas de cada etapa?

6. Compare un ejemplo de lixiviación de un mismo material y disolvente tratado en una


sola etapa y en múltiples etapas.

III. EQUIPO PERSONAL


• Bata blanca
• Cubre boca
• Cofia
• Zapato antiderrapante

IV. EQUIPO ADICIONAL


• 5 frascos de vidrio con tapa roscada
• Hexano
• Éter etílico
• 50 g de semillas oleaginosas descascarada y molida
• Pipeta
• Sistema de extracción soxhlet
• Malla de acero inoxidable 80 mesh
• Balanza analítica
• Cinta adhesiva

V. PROCEDIMIENTO

Actividad en planta piloto de alimentos


2. Verificar que los frascos este limpios y secos y que la rosca de la tapa no se encuentre
barrida.
3. Pesar en cada frasco 5 g de semilla molida (anotar la cantidad exacta de semilla en el
frasco).
4. Calcular la cantidad de solvente a utilizar en una proporción 3/1, 4/1 o 5/1 peso/peso
según indique el instructor, las variaciones serán indicadas para cada equipo de
trabajo.
5. Verter la cantidad de solvente al frasco y cerrarlo. Anotar la hora exacta en la que se
realizó esta operación.
6. Marcar los frascos del 1 al 5 y almacenar en el lugar que indique el instructor.

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Actividad en laboratorio de ciencia de alimentos
7. Para el frasco 1, realizar la separación de la fase líquida y la fase sólida en el frasco.
Filtrar el líquido en una malla de acero 80 mesh y recuperar en un matraz para
extractor soxhlet previamente pesado.
8. Pesar el matraz con el líquido y anotar la cantidad exacta.
9. Montar el matraz en el sistema soxhlet y calentar a 60°C a fin de permitir la
evaporación del solvente, este se recuperará en el sistema de extracción tras un
calentamiento de 30 a 40 min.
10. Dejar que el matraz se enfríe y pesarlo nuevamente, en caso de que el peso varíe
significativamente repetir el paso anterior 20 minutos más.
11. Lavar el matraz y colocarlo en el lugar que indique el instructor para experimentos
posteriores.
12. Repetir este procedimiento para cada frasco e indicar la hora exacta en que se realizó
la medición.

V. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
3. Realizar un diagrama de flujo del proceso de separación realizado en esta práctica.
4. Anotar la información para cada frasco como se indica en la siguiente tabla:

W W W aceite W líquido W sólido W W aceite


N1 tiempo % Extracción
Frasco semilla solvente total final final inerte final X1A
L0+B V2 L0 L1 V1 B V1*X1A B/L1 h V1*X1A/L0
1
2
3
4
5

% indicado por el
Aceite: instructor

3. Generar una gráfica que represente el porcentaje de extracción contra el tiempo de


lixiviación y analice si el sistema llega al equilibrio durante la realización del experimento.
4. Recalcular la cantidad de solvente (V2) si se quiere aumentar la eficiencia de extracción
(valor proporcionado por el instructor).
5. Generar observaciones, conclusiones y sugerencias de la práctica.

REFERENCIAS
• Perry, Robert H. Manual del Ingeniero Químico. Sexta edición. Ed. McGraw Hill.
• Geankoplis C. J. Procesos de Transporte y Principios de Separación. Cuarta edición.
Editorial Cecsa.

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PRÁCTICA 3
CONCENTRADO DE LECHE EN EVAPORADOR DE EFECTO
SIMPLE

I. OBJETIVOS
a. Familiarizar al estudiante con el manejo de un evaporador de simple efecto.
b. Evaluar y comparar la economía del evaporador teórica y experimental, así como la
capacidad de evaporación y el coeficiente global de transmisión de calor.

II. CONSIDERACIONES TEÓRICAS

La evaporación consiste en la eliminación del vapor formado por la ebullición de una solución
líquida obteniéndose una solución más concentrada. En la gran mayoría de los casos, la operación
unitaria de evaporación se refiere a la eliminación de agua de una solución acuosa.
Entre los ejemplos típicos de procesos de evaporación están la concentración de soluciones
acuosas de azúcar, cloruro de sodio, hidróxido de sodio, glicerina, gomas, leche y jugo de naranja.
En estos casos la solución concentrada es el producto deseado y el agua evaporada suele
desecharse.
En el evaporador de un solo paso, el líquido de alimentación pasa una sola vez a través de un
intercambiador de calor, desprendiendo el vapor y separándose el líquido concentrado, ambos
obteniéndose como producto de la unidad. Los evaporadores de un solo paso son especialmente
útiles para el tratamiento de materiales sensibles al calor, ya que operando con un vacío elevado
puede mantener el líquido a baja temperatura.
El tipo de evaporador a utilizar en un determinado proceso depende de la cantidad de energía que
sea requerida para la operación, puesto que algunos evaporadores son más efectivos que otros.
Evaporador de marmita abierta o artesa. Este evaporador es el más sencillo que existe,
consiste en un recipiente a presión atmosférica local provisto de una chaqueta que lo rodea y por
medio de la cual se hace transferir la energía del vapor, mismo que condensa sobre la superficie
de la marmita. Estos evaporadores son económicos y de operación simple, pero el desperdicio de
calor es excesivo. En ciertos equipos se usan paletas o raspadores para agitar el líquido.
Evaporador de marmita cerrada. Este evaporador emplea vacío para facilitar la extracción de
aire del producto y permitiendo hervirlo a temperaturas menores que las requeridas a presión
atmosférica, lo que evita o reduce la degradación de aquellos componentes del alimento que son
sensibles al calor, favoreciendo la conservación de las características organolépticas y el valor
nutritivo de la materia prima, con lo que se obtienen productos de mejor calidad.

Funcionamiento de evaporador de marmita. Las principales características de funcionamiento


de un evaporador de marmita calentado con vapor de agua son la capacidad y la economía. La
capacidad se define como el número de kilogramos de agua vaporizados por hora, y la economía
es el número de kilogramos de agua vaporizados por kilogramo de vapor vivo que entra como
alimentación a la unidad. En el evaporador de simple efecto, la economía es casi siempre menor
que la unidad, pero en aparatos de múltiple efecto puede ser considerablemente mayor.

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Capacidad de evaporación. La velocidad de transmisión de calor, Q, a través de la superficie
de calentamiento de un evaporador, es igual al producto de tres factores: el área de la superficie
de transmisión de calor A, el coeficiente global de transmisión de calor U, y la caída global de
temperatura efectiva, ΔTE.

Q = UATE (1.1)

Donde,
Q Calor transmitido o ganado, KJ/h, W
A Área de transferencia de calor de la marmita, m2
ΔTE Diferencia efectiva de temperatura (Ts – TL)
Ts Temperatura del vapor, ºC, ºK
TL Temperatura de ebullición de la solución, ºC, ºK

En disoluciones concentradas es necesario contemplar la elevación del punto de ebullición que


se obtiene a partir de una regla empírica conocida con el nombre de regla de Dühring, que
establece que el punto de ebullición de una solución es una función lineal del punto de ebullición
del agua pura a la misma presión.

El coeficiente global de transmisión de calor depende grandemente del diseño y del método de
operación del evaporador. La resistencia global a la transmisión de calor es la suma de cinco
resistencias individuales: la resistencia de película del vapor condensante; la resistencia de las
dos costras (ej., en el interior y exterior de los tubos); la resistencia de la pared del tubo y la
resistencia del líquido hirviente. El coeficiente global es el inverso de la resistencia global. En la
mayor parte de los evaporadores, el factor de ensuciamiento del vapor condensante y la
resistencia de la pared son muy pequeños, y generalmente se desprecian en los cálculos. En los
evaporadores de un solo paso la pared del tubo es bastante gruesa, de forma que su resistencia
representa una parte importante de la resistencia total.

Economía de un evaporador. El principal factor que afecta a la economía de un sistema de


evaporación es el número de efectos. Mediante un diseño adecuado, la entalpía del vapor vivo
que llega al primer efecto se puede utilizar una o más veces, dependiendo del número de efectos
de que conste un evaporador. Desde el punto de vista cuantitativo, la economía de un evaporador
(Ec. 1.2) se calcula mediante balances entálpicos:
𝑉
𝐸= 𝑆
(1.2)

Balances de entalpía para un evaporador de simple efecto. En un evaporador de simple efecto,


el calor latente de condensación del vapor de agua se transmite a través de la superficie de
calentamiento para vaporizar el agua de la materia prima. El calor cedido por el vapor
condensante es,
-Qced = S𝜆𝑠 (1.3)
El calor ganado por la solución que se concentra en el evaporador es
Qgan = VHR + LhL – FhF (1.4)
en las ecuaciones anteriores:

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S Flujo másico de vapor en la chaqueta, kg/h
𝜆𝑠 Calor latente de condensación a la presión absoluta del vapor en la chaqueta,
Kcal/kg o KJ/kg
HR Entalpía del vapor recalentado a la temperatura del evaporador, Kcal/kg o KJ/kg
hL Entalpía del líquido a la temperatura del evaporador, Kcal/kg o KJ/kg
hF Entalpía de la solución a la temperatura de alimentación, Kcal/kg o KJ/kg
V Flujo másico de vapor que sale del evaporador, kg/h
L Flujo másico de líquido que sale del evaporador, kg/h
F Flujo másico de alimentación al evaporador, kg/h

Si no hay pérdida de calor, el calor transmitido desde el vapor vivo hacia la pared de la marmita
es igual al que se trasmite desde ésta hacia la solución, de forma que -Qced = Qgan. Por
consiguiente, combinando las ecuaciones 1.3 y 1.4

S 𝜆𝑠 = VHR + LhL – FhF (1.5)

HR =HV + (Cpv) (EPE) (1.6)

Cpv Capacidad calorífica del vapor recalentado, se puede considerar como 0.46
KJ/kg °C
HV Entalpía del vapor saturado a la presión de la cámara de evaporación, Kcal/kg o
KJ/kg
EPE Elevación del punto de ebullición, ºC
Para las soluciones que poseen calores de dilución despreciables, las entalpías hF y hL
se pueden calcular a partir de los calores específicos de la solución. La entalpía específica hF
de la solución diluida se puede calcular a partir del calor específico, que se supone permanece
constante en el intervalo de temperatura desde T hasta TF. Por consiguiente,

hF = CpF (TF - T) (1.7)


hL = CpL (TL - T) (1.8)
siendo
CpF Calor específico de la solución diluida, Kcal/kg°C
CpL Calor específico de la solución concentrada, Kcal/kg°C
TF Temperatura de alimentación de la solución diluida, °C
TL Temperatura de salida de la solución concentrada, °C
T Temperatura de referencia, generalmente 0 °C

Para la obtención de la capacidad calorífica de la solución existen diferentes aproximaciones


dependiendo de su naturaleza, en el caso de la leche sería:

Cpleche = -24.457𝑥 2 + 0.4011𝑥 + 4.182 (1.9)

Donde,
Cpleche Calor específico de la leche, J/kg K
x Fracción en peso del soluto, (°Brix)

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Para la elevación del punto de ebullición se tiene la expresión,
EPEleche = 3.5714𝑥 2 + 1.9643𝑥 + 0.0393 (1.10)

donde x es la fracción peso de los sólidos en la solución (°Brix), 𝑥𝐹 y 𝑥𝐿 son las fracciones en la
alimentación y el concentrado respectivamente.

III. EQUIPO PERSONAL


• Bata blanca
• Cubre boca
• Cofia
• Zapato antiderrapante

IV. EQUIPO UTILIZADO

El equipo que se utilizará se muestra en la Figura 1, éste se compone por,

a. Cuerpo del evaporador:


Marmita cerrada que opera a vacío con
una chaqueta de vapor. La superficie
interior de la marmita se raspa
mediante aspas longitudinales
montadas sobre una flecha accionada
por un motor eléctrico.
b. Condensador, la
condensación del vapor se lleva a cabo
al entrar en contacto con una
superficie de transferencia de calor
mediante agua de enfriamiento.
c. Bomba de vacío, mantiene el
sistema trabajando a una presión
inferior a la atmosférica y extraer el
agua de condensación.

Figura 1. Evaporador de simple efecto, Jersa

V. DATOS NECESARIOS
Datos conocidos:
- Material de construcción del evaporador: acero inoxidable.
- Espesor de la pared: 0.18 cm.

15
- Presión de entrada del vapor: fijada por el instructor.
- Solución a trabajar: indicada por el instructor.
- Concentración inicial: Dada por el instructor.
- Conductividad térmica del acero inoxidable.: 15 W/m K
- Tiempo de operación, asignado por el instructor.
- Presión de vacío en el evaporador.
- Velocidad de rotación de las aspas.
- Flujo de la alimentación.
- Temperatura del vapor en la chaqueta.

Datos experimentales:
- Diámetro interior de la marmita.
- Longitud de la chaqueta del evaporador.
- Temperatura de entrada de la solución al evaporador.
- Temperatura de salida de la solución del evaporador.
- Temperatura de salida del condensado de las chaquetas.
- Temperatura de salida del condensado subenfriado.
- Flujo de condensado de la chaqueta.
- Temperatura en la cámara de evaporación.
- Temperatura de entrada del agua de enfriamiento del condensador.
- Temperatura de salida del agua de enfriamiento del condensador.
- Flujo de agua de enfriamiento.

VI. PROCEDIMIENTO
a. Verificar que el equipo esté perfectamente limpio, con todos los interruptores desconectados
y todas las válvulas cerradas.
b. Accionar el interruptor general de encendido ubicado en el tablero de controles, abrir acto
seguido la válvula que conecta al evaporador con el condensador.
c. Abrir la válvula de entrada de agua a la bomba de vacío y accionar el interruptor de la bomba
de vacío ubicado en el tablero de controles.
d. Accionar el interruptor de la bomba de agua y verificar que salga agua por la descarga de la
bomba de vacío.
e. Observar en el vacuómetro la lectura de vacío.
f. Llenar de solución la marmita.
g. Abrir las válvulas de entrada del vapor a las chaquetas para iniciar el proceso de calefacción.
h. Accionar varias veces la válvula de seguridad para asegurarse que no esté pegada.
i. Por medio de la observación del manómetro y del termómetro, vigilar la presión y
temperatura de la chaqueta.
j. Verificar que las válvulas estén correctamente cerradas a fin de evitar el rompimiento del
vacío.
k. Accionar el interruptor en la caja de controles para arrancar el del motor que acciona las
aspas del agitador. Esperar el tiempo necesario para llevar a cabo la concentración.
l. Una vez hirviendo la mezcla, el vapor desprendido es conducido al condensador donde es
sometido a un enfriamiento con agua

16
m. Para detener el funcionamiento de la unidad, el primer paso es detener el proceso de
calefacción cerrando el acceso de vapor a la chaqueta cerrando las válvulas de alimentación
de vapor, luego se deberá detener el funcionamiento del motor que acciona las aspas en el
evaporador y abrir lentamente la válvula de purga; acto seguido, se interrumpirá el
funcionamiento de la bomba de vacío y después el de la bomba de entrada de agua al
condensador por medio de los interruptores ubicados en el tablero de controles.
n. Para descargar el concentrado, bastará con abrir la válvula de descarga y recibir en el tanque
receptor de concentrado. Es importante que una vez que todo el producto haya sido vaciado
al receptor de concentrado se desconecte el interruptor en el tablero de controles para detener
el funcionamiento del agitador. Una vez que se hayan obtenido el licor concentrado y el
condensado, determinar su cantidad volumétricamente.
o. Para lavar el equipo es necesario hacer funcionar las aspas del evaporador y hacer pasar agua
caliente hasta que, por la válvula de descarga de concentrado, salga agua perfectamente
limpia. Una vez verificado el aseo correcto de los recipientes, se puede abrir el equipo y
someterlo también a un minucioso lavado, con lo cual el equipo estará en condiciones de ser
usado nuevamente.
Asegurarse de que una vez terminada de utilizar la unidad, sea desconectado el interruptor
general, verificando que todos los interruptores del tablero de controles se encuentren
desconectados y que todas las válvulas estén cerradas

VII. CÁLCULOS
1.- En base a la teoría básica de evaporación y a la práctica realizada, coteje o calcule según
sea el caso, los siguientes parámetros:
a) Flujo másico de concentrado L, kg/h
b) Flujo másico de agua evaporada V, kg/h
c) Flujo másico experimental de vapor en la chaqueta S, kg/h
d) Flujo másico teórico de vapor en la chaqueta S, kg/h
e) Flujo másico experimental de agua de enfriamiento en el condensador W, kg/h
f) Flujo másico teórico de agua de enfriamiento en el condensador W, kg/h
g) Balance de calor en el evaporador, KJ/h
h) Eficiencia térmica del aparato = Qgan/Qced
i) Balance de calor en el condensador KJ/h
j) Concentración del producto, fracción peso.
k) Economía del evaporador teórica y experimental
l) Coeficiente global experimental de transferencia de calor. W/m K
m) Cantidad de vapor requerida para la evaporación kg/h. Comparar con el valor suministrado.
n) Calcular el área de transferencia de calor, m2. Emplee el coeficiente ya calculado (inciso l)

VII. PRESENTACION DE RESULTADOS


El reporte de resultados deberá contener:
a) Tabla con datos experimentales
b) Datos del equipo necesarios para efectuar los cálculos
c) Cálculos manuales
d) Tabla con los resultados obtenidos de los cálculos

17
e) Diagrama de flujo del equipo realizado en base a la precepción del estudiante durante la
práctica. Realizarlo en papel milimétrico a escala considerando los indicadores y controladores
del equipo, así como entradas y salidas de los flujos involucrados en el proceso, incluida la ruta
de la aplicación del vacío.
NOTA: Este diagrama es personal y difícilmente dos estudiantes lo verían igual.
f) Explique la principal función de cada uno de los indicadores, controladores y equipo menos
que compone al evaporador esquematizado en el inciso anterior
g) Conclusiones de los resultados obtenidos

VIII. GUIA DE ESTUDIOS


1. ¿En qué consiste un evaporador de marmita y para qué casos se recomienda?
2. Cuál es la diferencia entre capacidad del evaporador y economía del evaporador?
3. ¿Cuál es la ecuación que expresa el balance de calor en el evaporador?
4. ¿A qué condiciones debe evaluarse la entalpía del vapor en las chaquetas?
5. ¿Cuáles son las condiciones de presión y temperatura a las que se evalúan las propiedades del
vapor en la cámara de evaporación?
6. ¿En qué consiste y cómo funciona un condensador?
7. Como determinaría el área y el volumen de un casquete esférico

REFERENCIAS
• Kern, Donald Q. (1998). Procesos de transferencia de calor. México: Compañía Editorial
Continental.
• Perry, Robert H. Manual del Ingeniero Químico. Sexta edición. Ed. McGraw Hill.
• Geankoplis C. J. Procesos de Transporte y Principios de Separación. Cuarta edición.
Editorial Cecsa.
• R. Byron Bird. Warren E. Stewart. Edwin N. Lightfoot. Fenómenos de transporte.
Segunda edición. Departamento de Ingeniería Química. Universidad de Wisconsin.

18
PRÁCTICA 4
DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN EN COLUMNA
DE PLATOS

I. OBJETIVOS

a. Operar en forma continua una columna de platos para la rectificación de una mezcla
binaria.
b. Determinar el número de platos teóricos necesarios para la operación mediante el método
gráfico de McCabe-Thiele y compararlos con los platos experimentales.

II. CONSIDERACIONES TEÓRICAS


La rectificación o destilación por etapas con reflujo se puede considerar desde un punto de
vista simplificado como un proceso en el cual se lleva a cabo una serie de etapas de
vaporización unitaria, de manera que los productos gaseosos y líquidos de cada etapa fluyen
a contracorriente. El líquido de una etapa se conduce o fluye a la etapa inferior y el vapor de
una etapa fluye hacia arriba, a la etapa superior. Por consiguiente, en cada etapa entra una
corriente de vapor V y una corriente líquida L, que se mezclan y alcanzan su equilibrio, y de
dicha etapa sale una corriente de vapor y una corriente de líquido en equilibrio.

Figura 2.1. Columna de platos de destilación con rectificación.

La alimentación entra a la columna por etapas múltiples (figura 2.1) aproximadamente en la


zona media de la misma.

Método de McCabe-Thiele para el cálculo del número de etapas teóricas.

19
McCabe y Thiele desarrollaron un método matemático gráfico para determinar el número de
platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria de A y B. La
suposición principal del método McCabe-Thiele consiste en que debe haber un derrame
equimolar a través de la torre, entre la entrada de la alimentación y el plato superior y la
entrada de alimentación y el plato inferior.
Ecuación para la sección de rectificación.

Figura 2.2. Columna de destilación donde se muestran las secciones de balance de materia
por el método McCabe-Thiele.

Un balance general de materia con respecto a la totalidad de la columna en la figura 2.2


establece que la alimentación de entrada de F mol/h debe ser igual al destilado D en mol/h
más el producto de fondo W en mol/h.

F=D+W (2.1)

Un balance total de materia con respecto al componente A resulta

𝐹𝑥𝐹 = 𝐷𝑥𝐷 + 𝑊𝑥𝑊 (2.2)

En la figura 2.3 se muestra esquemáticamente la sección de la torre de destilación que está


por encima de la alimentación, la rectificación

20
Figura 2.3. Balance de masa y línea de operación para la sección de rectificación (a)
esquema de la torre. (b) líneas de operación y equilibrio.

Al realizar un balance total de material con respecto a la sección de líneas punteadas en la


figura 2.3a, se obtienen la línea de operación de la sección de rectificación

𝑅 𝐷𝑥
𝑦𝑛+1 = 𝑅+1 𝑥𝑛 + 𝑅+1𝐷 (2.3)

donde R=Ln/D=relación de reflujo=constante. La ecuación 2.3 resulta en una recta cuando se


grafica la composición del vapor en función de la composición del líquido. Esta expresión,
que se grafica en la figura 2.3b, relaciona las composiciones de dos corrientes en contacto.
La pendiente es Ln/Vn+1 o R/(R+1), como expresa la ecuación 2.3. La intersección con la línea
x=y (línea diagonal de 45°) se produce en el punto x=𝑥𝐷 . La intersección de la línea de
operación en x=0 es y=𝑥𝐷 /(R+1).

Las etapas teóricas se determinan empezando en 𝑥𝐷 y escalonando el primer plato hasta x1.
Entonces y2 es la composición del vapor que pasa por el líquido x1. Se procede así de manera
similar con el resto de los platos teóricos que se escalonan hacia debajo de la torre en la
sección de rectificación hasta llegar al plato de alimentación.

Ecuaciones para la sección de agotamiento


La línea de operación de la sección de agotamiento (Figura 2.4a) es,

𝐿𝑚 𝑊𝑥𝑊
𝑦𝑚+1 = 𝑉 𝑥𝑚 − 𝑉 (2.4)
𝑚+1 𝑚+1

21
Figura 2.4. Balance de materia y línea de operación para la sección de agotamiento: (a)
esquema de la torre, (b) líneas de operación y equilibrio.

Efecto de las condiciones de alimentación. Las condiciones de la corriente de alimentación


F que entra a la torre determinan la relación entre el vapor Vm en la sección de agotamiento
y Vn en la sección de rectificación y entre Lm y Ln. Si la alimentación es parte en líquido y
parte en vapor, éste se añade a Vm para producir Vn.

Por conveniencia del cálculo, las condiciones de alimentación se presentan con la cantidad
q, que se define como

calor necesario para vaporizar un mol de alimentación en las condiciones de entrada


𝑞=
calor latente molar de vaporización de la alimentación
(2.5)

Si la alimentación entra en su punto de ebullición, el numerador de la ecuación 2.5 es igual


al denominador y q=1.0. La ecuación 2.5 puede escribirse en términos de entalpías.

𝐻𝑉 −ℎ𝐹
𝑞= (2.6)
𝐻𝑉 −ℎ𝐿

en donde
HV Entalpía de la alimentación en el punto de rocío (entalpía del vapor a la temperatura de
ebullición de la alimentación), J/mol
hL Entalpía de la alimentación en el punto de burbuja (entalpía del líquido a la temperatura
de ebullición de la alimentación), J/mol
hF Entalpía de la mezcla de alimentación en las condiciones de entrada, J/mol

22
Si la alimentación entra como vapor en su punto de rocío, q=0. Para alimentación líquida fría
q>1.0, para vapor sobrecalentado q<0, y cuando la alimentación es en parte líquida y en parte
vapor, q es la fracción de alimentación que es líquida.

Figura 2.5. Relación entre los flujos por encima y por debajo de la entrada de alimentación.

El diagrama de la figura 2.5 muestra la relación entre flujos por arriba y por debajo de la
entrada de la alimentación. Con base en la definición de q, el punto de intersección de las
ecuaciones de líneas de operación de rectificación y de agotamiento en una gráfica xy es,
𝑞 𝑥
𝐹
𝑦 = q−1 𝑥 − q−1 (2.7)

Esta igualdad de expresión de la línea q establece la localización de la intersección de ambas


líneas de operación. Estableciendo y=x en la ecuación 2.7, la intersección de la ecuación de
la línea q con la línea de 45° es y=x=𝑥𝐹 , donde 𝑥𝐹 es la composición total de la alimentación.
En la figura 2.6 se grafica la línea q para las diversas condiciones de alimentación señaladas
en la propia figura. La pendiente de la línea q es q/(q-1). Por ejemplo, como se muestra en la
figura para el líquido por debajo de su punto de ebullición, q>1, y la pendiente es mayor que
1. Se grafican las líneas de rectificación y de operación para el caso de una alimentación parte
líquido y parte vapor y las dos se intersecan en la línea q. Un método conveniente para
localizar la línea de operación de agotamiento consiste en graficar la línea de operación de
rectificación y la línea q. Después se traza la línea de agotamiento entre la intersección de la
línea q y la línea de operación de rectificación y el punto y=x=𝑥𝑊 .

23
Figura 2.6. Localización de la línea q para diferentes condiciones de alimentación: líquido
por debajo de su punto de ebullición (q>1), líquido a su punto de ebullición (q=1) líquido +
vapor (0<q<1) vapor saturado (q=0).

III. EQUIPO UTILIZADO


La unidad comprende una columna de platos perforados de 50 mm de diámetro, construida
en dos secciones de vidrio, cada una contiene cuatro platos perforados. La figura 2.7 muestra
en detalle las características de los mismos. Cada plato (D) está colocado en un tubo central
de soporte (E) e incluyen un canal (F) y un vertedero (G) para crear un sello líquido entre las
etapas sucesivas. El sello líquido en el plato final en cada sección es realizado por un tubo en
U (H).Las secciones están separadas por una sección central de alimentación y arreglada
verticalmente para un flujo de vapor/líquido a contracorriente.

Figura 2.7. Detalle de los platos en la columna

24
También están instalados en la unidad:
-un hervidor
-dos tanques de alimentación
-una bomba de alimentación tipo peristáltica
-un condensador
-dos tanques para productos de cabeza y fondo
-un decantador
-una válvula de reflujo
-un tanque dosificador azeotrópico
-una bomba de vacío
-un enfriador de producto de fondo
-toda la instrumentación apropiada.

El hervidor situado en la base de la columna está construido de acero inoxidable 316. Dentro
de él está instalado un elemento de calentamiento tipo resistencia de inmersión.

En operación continua el producto de fondo fluye del hervidor al enfriador de producto de


fondo y después al tanque de producto de fondo. Es posible precalentar la alimentación a la
columna dirigiendo la alimentación a través de una espiral en el enfriador del producto de
fondo donde el calor es transferido del producto que sale del hervidor a la temperatura de
punto de ebullición. Cuando la alimentación es en frío se alimenta directamente a la columna,
el producto del hervidor es enfriado en el enfriador de producto de fondo por circulación de
agua fría a través de la espiral.
Para operación por lotes el hervidor puede llenarse con una carga inicial (10 a 12 litros) de
mezcla binaria.
La columna y el hervidor están aislados para minimizar perdidas de calor.
Un sensor de nivel dentro del hervidor protege el elemento de calentamiento de
sobrecalentamiento debido al bajo nivel de operación y un indicador de nivel de vidrio
permite observar el nivel en el hervidor.

Para realizar la práctica también se requiere de:


-una probeta graduada de 250 ml
-un cronómetro
-balanza analítica
IV. DATOS NECESARIOS

a) Datos conocidos:
-Presión barométrica en S.L.P. 613mm Hg
-Diámetro de la columna: 50 mm
-Número de platos en la sección de rectificación: 4
-Número de platos en la sección de agotamiento: 4
-Composición de la mezcla de alimentación: fijada por el instructor
-Temperatura de alimentación: fijada por el instructor
-Volumen de los tanques de alimentación: 5 litros
-Los datos de Antoine para la presión de vapor se dan en Apéndice V

25
b) Datos que se deberán tomar experimentalmente:
-Temperatura de ebullición de alimentación, (TF).
-Temperatura de ebullición del producto de fondo, (TB).
-Temperatura de ebullición del destilado, (TD).
-Temperatura en cada uno de los platos
-Relación de reflujo L/D
-Flujos volumétricos de alimentación, producto de fondo y destilado.
-Densidades de la alimentación, producto de fondo y destilado.

V. PROCEDIMIENTO

a) Llenar el tanque de alimentación con 5 litros de la mezcla a destilar.


b) Alimentar al hervidor 10 litros de la mezcla a destilar. Asegúrese que el tapón del relleno
en el rehervidor se colocó firmemente.
c) Encender el tablero del mando. Poner el interruptor de seleccionador de temperatura a
(T9), la temperatura en el hervidor, y la válvula abierta V5 que admite el agua de
enfriamiento al condensador a una proporción de flujo (F11) de aproximadamente 3
litros/min. Esta proporción puede variarse según la temperatura del agua.
d) En el tablero de mando se encuentra el regulador de poder para el hervidor, el interruptor
que controla al elemento calorífico en la posición “power on”. Una lámpara roja se
iluminará indicando que el elemento calorífico se encuentra accionado. Vuélvase el
regulador de poder en el sentido de las manecillas del reloj hasta una lectura de
aproximadamente 1.5 KW que se obtiene en el wattimetro digital. El fluido del hervidor
comenzará a calentarse, esto puede observarse en el medidor de temperatura.
e) Los vapores empezarán a subir a la columna y el progreso de esto puede observarse
claramente, así como las temperaturas crecientes al cambiar al seleccionador de
temperatura en T8, T7, T6, T5, T4, T3, T2 y T1.
f) El vapor entrará en el condensador y se observarán las gotas en el vidrio amurallado para
ser decantado en un vaso receptor. El condensado subirá a un nivel pequeño en el vaso
receptor y posteriormente inundará a la válvula de regulador de reflujo.
g) Comenzar el experimento con el reflujo total, de modo que todo el vapor condensado
regresa a la columna.
h) El destilado estará regresando entonces a la parte superior de la columna y caerá en forma
de cascada sobre los platos formando un nivel líquido en cada plato.
i) El sistema habrá alcanzado una condición de equilibrio cuando las temperaturas T1, T2,
T3, T4, T5, T6, y T8 hayan alcanzado una media temperatura constante.
j) Antes de encender el interruptor del reflujo, ponga la proporción del reflujo 8:2, que
significa 8 segundos de retorno a la columna y 2 segundos hacia el receptor del producto.
Después de esto, encender la válvula del reflujo (en el tablero de mando).
En ese momento se deberá oír un clic, esto significa que la válvula del reflujo está
trabajando.
k) Iniciar la alimentación de mezcla a la columna.
l) Cuando la columna se ha estabilizado el reflujo total (toma 15 a 30 minutos), el flujo de
alimentación y el reflujo pueden ejecutarse al mismo tiempo.
m) Es aconsejable que el flujo de alimentación sea de 2 litros/h.
n) Después de alimentar aproximadamente 3 litros tome una muestra del producto de cabeza
a través de la válvula V3. Al hacer esto tenga la precaución de no agotar el condensado.

26
Coloque la válvula parcialmente abierta V3 para dejar una cantidad pequeña de líquido en
la línea todo el tiempo. Tome alrededor de dos muestras.
o) Generalmente, al tomar las muestras, deseche la primera muestra de aproximadamente 5
a 10 ml antes de tomar la muestra representativa. Deseche la muestra de una manera segura
p) Determine la temperatura de ebullición y densidad las muestras de arriba tomadas. De una
manera similar y preferentemente al mismo tiempo tome una muestra del fondo a través
de la válvula V2. ¡PRECAUCION! ESTA MUESTRA ESTARÁ CALIENTE. Determine
la temperatura de ebullición y densidad también para esta muestra.

VI. CÁLCULOS
a. Calcular las temperaturas de ebullición de los componentes puros.
b. Calcular la presión de vapor de los componentes puros y las concentraciones en el
equilibrio para la temperatura indicada por el instructor.
c. Construir la gráfica de temperatura de ebullición contra composición y la curva de
equilibrio x contra y.
d. A partir de las temperaturas de ebullición determinar en la gráfica las composiciones
experimentales de alimentación, destilado y producto de fondo, xo, yprom y xF.
e. Calcular el peso molecular promedio de alimentación, producto de fondo y destilado.
f. Calcular los flujos molares, F, D y W.
g. Determinar las corrientes de vapor y líquido en la sección de rectificación Ln y Vn, kmol/hr.
h. Determinar la relación de reflujo en las secciones de rectificación Ln/Vn.
i. Calcular la pendiente de la línea de alimentación.
j. Determinar las corrientes de vapor y líquido en la sección de agotamiento Lm y Vm, kmol/hr.
k. Determinar la relación de reflujo en la sección de agotamiento Lm/Vm.
l. Trazar las líneas de operación de rectificación, agotamiento y de alimentación en el
diagrama de equilibrio.
m. Comparar la pendiente de la línea de operación de agotamiento con la relación Lm/Vm.
n. Determinar el número de platos teóricos necesarios para las zonas de rectificación y
agotamiento.
o. Comprar los resultados teóricos con los obtenidos experimentalmente.

VII. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS


El reporte de resultados deberá contener:
a. Tabla de datos experimentales.
b. Datos del equipo necesarios para efectuar los cálculos.
c. Cálculo manual de presiones de vapor y concentraciones de líquido y vapor en equilibrio.
d. Tabla elaborada manualmente con los resultados obtenidos por los integrantes del grupo.
e. Tabla de datos de equilibrio.
f. Gráfica de Temperatura de ebullición contra composición elaborada a mano indicando los
puntos correspondientes a xF, xD y xW.
g. Cálculos involucrados del inciso e en adelante indicando las ecuaciones utilizadas en cada
paso.
h. Gráfica del número de platos teóricos mediante el método McCabe-Thiele.
i. Tabla de resultados.
j. Observaciones y conclusiones.

27
VIII. NOMENCLATURA
D Destilado, mol/h.
F Alimentación, mol/h
Hv Entalpía de la alimentación en el punto de rocío, J/mol.
hF Entalpía de la alimentación en el punto de burbuja, J/mol.
hL Entalpía de la mezcla de alimentación en las condiciones de entrada, J/mol.
L Corriente de líquido en el destilador; mol/h, Ln, Ln+1, Ln-1, en los platos n, n+1 y n-1
de la sección de rectificación respectivamente, Lm, Lm+1, Lm-1, en los platos m, m+1 y
m-1 de la sección de agotamiento respectivamente.
q relación entre el calor necesario para vaporizar un mol de alimentación en las
condiciones de entrada y el calor latente molar de vaporización de la alimentación.
R Relación de reflujo, adimensional.
V Corriente de vapor en el destilador, mol/h, Vn, Vn+1 y Vn-1, en los platos n, n+1 y n-1
de la sección de rectificación respectivamente, Vm, Vm+1 y Vm-1, en los platos m, m+1
y m-1 de la sección de agotamiento respectivamente.
W Producto de fondo, mol/h.
x Fracción mol en el líquido; xA del componente A; xB del componente B; xD, xF y xW,
composiciones del destilado, la alimentación, y el producto de fondo respectivamente,
xn, xn+1, xn-1, en los platos n, n+1 y n-1 respectivamente.
y Fracción mol en el vapor; yA del componente A; yB del componente B; yn, yn+1, yn-1,
en los platos n, n+1 y n-1 respectivamente.

IX. GUÍA DE ESTUDIOS


1. ¿En qué consiste el método de McCabe-Thiele para la determinación del número de platos
ideales?
2. ¿Qué representan las líneas de operación de las secciones de rectificación y agotamiento?
¿Cuáles son sus ecuaciones?
3. ¿De qué factores depende el que una línea de operación sea recta?
4. En destilación, ¿A qué se le conoce como relación de reflujo?
5. Explicar la relación de reflujo mínima y la relación de reflujo óptimo.
6. En el diagrama de equilibrio representar el plato n y las corrientes asociadas al mismo,
indicando cómo se relacionan las composiciones de las mismas.
7. Indicar los cinco estados como se puede introducir la alimentación a la columna.
8. Definir el factor q con el que se relacionan los cinco tipos de alimentación e indicar sus
valores para cada uno de ellos. ¿Cómo se calcula?
9. Como varia la concentración en una columna de platos

28
PRÁCTICA 5
SECADO POR ASPERSIÓN DE LECHE CONCENTRADA
II. OBJETIVOS

a. Familiarizar al alumno con el funcionamiento de un secador por aspersión, equipo


necesario para una separación sólido-líquido en la industria
b. Diseño y manejo de la psicometría asociada al proceso de secado de aspersión

III. CONSIDERACIONES TEÓRICAS

El secado es la operación unitaria por medio de la cual se realiza una eliminación de agua de
un material sólido o semi-sólido. En la mayoría de los casos, esta operación implica la
eliminación de agua a temperaturas menores a su punto de ebullición, en forma de vapor de
aire mediante una corriente de aire seco, la cual provoca la eliminación del agua de la
superficie del producto hacia el seno de la corriente de aire. En ocasiones, no sólo se utiliza
el término para referirnos a la eliminación de agua, sino que se presentan casos en los que es
necesario eliminar otros líquidos orgánicos, como benceno o disolventes orgánicos, de los
materiales sólidos. En algunos casos, el agua se puede eliminar de los materiales sólidos por
medios mecánicos, utilizando prensas, centrífugas y otros métodos. Esto resulta más
económico que el secado por medios térmicos para la eliminación de agua.
El contenido de humedad del producto seco final varía, ya que depende del tipo de producto;
la mayoría de los productos alimenticios secos contiene aproximadamente entre 5-10% de
agua.

Métodos generales de secado. Los métodos y procesos de secado se clasifican de diferentes


maneras; se dividen en procesos por lotes o continuos, y de acuerdo con las condiciones
físicas usadas para adicionar calor y extraer vapor de agua:
a. En la primera categoría, el calor se añade por contacto directo con aire caliente a
presión atmosférica, y el vapor de agua formado se elimina por medio del mismo aire.

b. En el secado al vacío, la evaporación del agua se verifica con más rapidez a presiones
bajas, y el calor se añade indirectamente por contacto con una pared metálica o por
radiación (también pueden usarse bajas temperaturas con vacío para ciertos
materiales que se decoloran o se descomponen a temperaturas altas).

c. En la liofilización, el agua se sublima directamente del material congelado. Si bien


esta clasificación engloba los métodos tradicionales para transmitir calor, hoy en día
existen tecnologías emergentes para llevar a cabo este proceso como lo son el secado
por ventana refractiva, y pretratamientos como ultrasonido, pulsos eléctricos, secado
osmótico y/o espumado.

29
Clasificación de los secadores
Existe un gran número de clasificaciones de secadores, sin embargo, la de Cronshavy (1926)
es común y está basada en la forma en que se maneja el material durante el proceso de secado
(Tabla 1).

Tabla 1. Clasificación según Cronshaw para equipos de secado.

FORMA DEL
SEGÚN SU OPERACIÓN TIPO DE SECADOR
MATERIAL A SECAR
De departamentos a la
1. Materiales en hojas o Secadores Discontinuos presión atmosférica.
masa, transportados en De bandeja al vacío
bandejas o transportadores.
Secadores Discontinuos De túnel
Rotativos normales
Secadores rotativos
Roto-Louvre
Turbo-secadores
2. Materiales granulares o Secadores de transportador
sueltos Combinación e Secador-
Filtro

3. Materiales en hojas Cilindros secadores


continuas
Secadores de festón

Atmosféricos
4. Pastas, lodos o tortas
Secador agitador
cristalinas
Al vacío

Atmosféricos
Tambores secadores
Al vacío
5. Materiales en solución
Secadores por pulverización

Por rayos infrarrojos

Por calentamiento
6. Métodos especiales dieléctrico

Por liofilización

30
Secadores por Aspersión (o de Pulverización). En un secador por aspersión, un líquido o
una suspensión se atomiza o se rocía en una corriente de gas caliente para obtener una lluvia
de gotas finas. El agua se evapora de dichas gotas con rapidez, y se obtienen partículas secas
de sólido que se separan de la corriente de gas. El flujo de gas y de líquido de la cámara de
aspersión puede ser a contracorriente, en paralelo, o una combinación de ambos.
En este equipo, las gotas finas se forman al introducir el líquido en toberas de atomización o
discos giratorios de rociado de alta velocidad en el interior de una cámara cilíndrica. Es
necesario asegurarse de que las gotas o partículas húmedas del sólido no choquen ni se
adhieran a las superficies sólidas antes de que hayan secado. Por consiguiente, se emplean
cámaras bastante grandes. Para equipos con capacidades de más de 1 Ton/h, los sólidos secos
salen por el fondo de la cámara a través de un transportador de tornillo. Los gases de escape
fluyen hacia un separador de ciclón para filtrar las partículas muy finas. Las partículas que
se obtienen son muy ligeras y bastante porosas.
Los secadores de este tipo se han vuelto muy comunes en los últimos años y su empleo
aumenta rápidamente. Una de sus aplicaciones importantes es el secado de materiales a alta
temperatura como los catalizadores. También se utilizan para productos tales como leche y
jugo de frutas. En este caso el aire se calienta por medio de paquetes de tubos calentados con
vapor de agua, resistencias eléctricas o por contacto directo con flama según la temperatura
que se quiera alcanzar. En uno u otro caso el principio de operación es el mismo.
Las ventajas del secado por pulverización se deben no sólo a que es muy rápido (el tiempo
total de permanencia del sólido en el secador puede ser menor de 30 segundos), sino que
produce un producto formado por esferas casi uniformes; con muchos materiales estas
esferas son huecas. La explicación general de esto es que, después de que la superficie de la
partícula se ha secado, el calor se transmite más rápidamente a la gota que la humedad interior
se difunde hacia el exterior; esto genera vapor de agua en el centro de la gota, y como en este
momento el material es muy viscoso, la presión del vapor de agua infla la gota en forma de
cáscara antes de que esta cáscara se rompa y la presión descienda.
Otra ventaja importante del secador por pulverización es que pueden utilizarse gases
calientes para el secado y, sin embargo, el material no se calienta mucho por encima de su
temperatura de termómetro húmedo. Esto hace posible pulverizar extracto de café, jugos de
frutas, leche y materiales similares sin perjudicar el sabor apreciablemente, debido a la baja
temperatura a que realmente se efectúa el secado y al corto tiempo que el producto está en
el secador.
Cálculos para los secadores por aspersión. Los cálculos referidos al secador por aspersión
que se utilizará en la práctica se basan en balances de masa y de calor. En las figuras 1 y 2 se
presenta un esquema del secador en el que se indican las corrientes que entran y salen del
equipo, así como las variables involucradas en los cálculos.

31
Balance de masa

ALIMENTACIÓN (L)
TL (°C)
XHL, XSL
VL (m3/min)
PL (Kg/cm2)
L (Kg/m3)

AIRE HUMEDO (AH)


TH (°C)
VAH (m3/min)
GAH (Kg/min)
AIRE ENTRADA (A0) AH (Kg/m3)
TAMB (°C)
PAMB (mm Hg)
HR (%)
TS (°C)
VA0 (m3/min)
GA0 (Kg/min) PRODUCTO SECO
A0 (Kg/m3) (PT)
TPT (°C)
XHPT, XSPT
MPT (Kg/min)
p (Kg/m3)

Figura 1. Diagrama que indica las corrientes involucradas en el balance de masa en el secador.

32
III. EQUIPO UTILIZADO

En la figura 2 se representa un DIAGRAMA DEL SISTEMA para el secador, cuyas partes


más importantes incluyen:

TC: Controlador de temperatura interna de la cámara del aspersor


TI1: Indicador de temperatura a la entrada de la cámara del aspersor
TI2: Indicador de temperatura a la entrada al ciclón
TIC1: Indicador y controlador de temperatura en el producto a alimentar
TIC2: Indicador y controlador de temperatura a la entrada del producto a la cámara del aspersor
PI1: Indicador de presión dentro del pulmón del compresor
PI2: Indicador de presión de salida del compresor
PI3: Indicador de presión a la entrada a la boquilla o tobera
PIC: Indicador y controlador de presión
FIC: Controlador de flujo del producto alimentado
FC: Controlador de flujo del aire de la aspiradora
MIC: Indicador y controlador de humedad
HV1: Válvula manual para flujo de aire
HV2: Válvula manual flujo de aire de entrada
LI: Indicador de nivel
EC: controlador de voltaje (220 V trifásico)

Figura 2. Diagrama de instrumentación del sistema en el secador por aspersión utilizado.

33
Principio de operación. La muestra es enviada desde un recipiente hacia la tobera de
pulverización (2) por la bomba de fluido (1). El aire presurizado proveniente de un compresor
es controlado por una válvula de aguja (3) y es enviada a la tobera de pulverización y
mezclada con la muestra a la salida de la tobera. Así, la pulverización de la muestra tiene
lugar en la cámara de secado (7). En ese momento, la muestra se convierte en partículas
esféricas de líquido de entre 50-100 µm de diámetro y su área superficial es de 3000 cm2 por
cada mL de muestra.
El aire es succionado hacia el equipo mediante el aspirador (10), y es calentado hasta la
temperatura deseada, la cual es fijada con anterioridad en el equipo (el calentador (5) efectúa
esta operación). Este aire caliente es succionado por la cámara de secado poniéndolo en
contacto con las partículas líquidas de muestra pulverizadas, secando instantáneamente la
muestra. Como es muy grande el área de contacto entre la muestra y el aire caliente,
aproximadamente más del 90 % de la humedad será vaporizada por el aire caliente
instantáneamente en la cámara de secado.
La muestra seca, en forma de finas partículas, recibe un secado adicional y es enviada al
ciclón (8). Ya ahí, es separada de todo el vapor y es recogida en el contenedor de producto
(9). Esto usualmente toma 0.5 segundos o menos. Como la partícula de muestra siempre está
rodeada por vapor de solvente, la temperatura alrededor de cada partícula no se elevará
mucho por el calor de vaporización. El vapor y el aire mezclado son expulsados al exterior
por medio del aspirador.
Las condiciones de temperatura durante la operación se muestran en el tablero de control,
por la detección de las temperaturas de entrada y salida a través de cada sensor. La velocidad
del flujo de aire que seca la muestra es medida por el sensor de velocidad del aire en el tubo
de flujo de aire y mostrada en el tablero de control.
Si la adhesión de la muestra a la salida de la tobera se vuelve importante, el aire presurizado
es soplado contra ésta desde el distribuidor (6), abriendo la válvula electromagnética (4)
para remover lo que se adhiera.
Si es necesario, el aire puede introducirse dentro de la cámara removiendo la tapa (11).

IV. DATOS NECESARIOS


a. Datos que se obtienen experimentalmente.
- Concentración de sólidos en la muestra (g sólidos/100 mL solución), base húmeda, XS
- Condiciones ambientales (P, T y HR)
- Temperatura de la muestra líquida en la atomización (°C), ambiente, TL
- Presión manométrica de la leche (igual a la del aire atomización), PL (Kg/cm2)
- Tiempo de secado - t (h)
- Peso del sólido seco (g), PT
- Humedad final del polvo (g agua/g de producto), base húmeda, XH
- Temperatura de salida (°C), TH
- Densidad del aire de secado a la entrada (kg/m3), ρA0

34
b. Datos obtenidos de la bibliografía.
- Capacidad calorífica de la leche en polvo, CpL = 3.85 kJ/ (kg de sólido seco-K)
- Capacidad calorífica del agua (líq.) CpA = 4.187 kJ/ (kg-K)
- Densidad de la leche a la temperatura de atomización, ρL

c. Datos proporcionados por el instructor.


- Temperatura de entrada de aire caliente de secado (°C), INLET TEMPERATURE, TS
- Flujo de alimentación del líquido por la bomba (mL/min), VL
- Presión manométrica del aire de atomización (Kg/cm2), PL (man)
- Flujo de entrada de aire de secado, generalmente el máximo (m3/min), VA0

V. PROCEDIMIENTO
a. Oprimir ON en el interruptor de corto circuito de la unidad principal.
b. Oprimir ON en el interruptor de energía (1). Entonces, la temperatura de salida (OUTLET
TEMPERATURE) se mostrará en la pantalla para dicha temperatura (21), y la temperatura
fijada de entrada (INLET TEMPERATURE) se mostrará en la pantalla para dicha
temperatura (20), respectivamente. Los signos “- -“aparecerán en la pantalla de la velocidad
de flujo de aire (19), apareciendo un valor después de 30 segundos. Asegúrese de que el foco
SPRAY (2) está encendido.
c. Elija ON en el botón del aspirador (5) y la lámpara de ON se encenderá. Comience a
introducir aire en la cámara a una velocidad de flujo de aire apropiada por el botón de ajuste
del aspirador (6). (0.1–0.2 m3/min de aire pasan a la cámara a una temperatura interior aún si
el botón (6) está fijado a 0).
d. Oprima el botón de cambio de SET y MEANS (7) para encender el foco de SET. (Los
focos de SET y MEANS son encendidos alternativamente cada vez que se oprime el botón).
e. Elija ON en el botón del calentador (8) y el foco de ON se encenderá. Fije la temperatura
deseada por el botón de ajuste de temperatura de entrada (9). La temperatura de entrada fijada
se mostrará en la pantalla de temperatura de entrada (20). El foco de CONT se enciende
cuando la corriente eléctrica llega al calentador.
f. Si la temperatura de salida mostrada en la pantalla de temperatura de salida (21) alcanza
una mayor temperatura que la deseada, abra la válvula de aguja (10) para hacer fluir aire
presurizado a la tobera.
g. Elija ON en el botón de la bomba (12) y haga fluir una cantidad adecuada de solvente a la
tobera para que sea atomizada. Si la muestra requiere agua como solvente, debe usarse agua
pura (destilada o desionizada). Si la temperatura de salida excede 100°C antes de que la
temperatura de entrada alcance la temperatura deseada, haga fluir líquido para bajar la
temperatura de salida a menos de 100 °C.
h. Cuando la temperatura de salida alcance la temperatura deseada, ajuste la temperatura de
salida, la velocidad de flujo de aire de secado, la cantidad de líquido de muestra, la presión
del aire comprimido, respectivamente de manera que el equipo esté a las condiciones
deseadas.
Cuando se hace fluir la muestra, la temperatura de salida en ese momento debe ser fijada
ligeramente más baja que la deseada, porque no importa la evaporación (nos importa el
sólido).

35
Nota: Si la temperatura de entrada continúa sin cambios, puede ser debido a uno de los
siguientes factores:
Velocidad de flujo de líquido muestra alto: T de salida baja
Velocidad de flujo de aire de secado alto: T de salida alta
Densidad de la muestra (factor externo) alta: T de salida alta
Si la presión del aire comprimido se incrementa, el líquido pulverizado se transformará en
finas partículas.
i. Cuando varios factores son fijados como condiciones deseadas, cambie el líquido de un
solvente (agua pura) a la muestra actual. En ese momento, a medida que la temperatura de
salida cambiará en pequeño grado, ajuste, si es necesario, la velocidad de flujo de líquido
muestra y otros factores.
j. Cuando sea recolectada la cantidad deseada de polvo en el contenedor de producto, deje
de alimentar la muestra y haga fluir solvente (agua pura). En ese momento, vaya bajando la
velocidad de flujo ligeramente.
k. Pesar el producto seco.
l. Lavar el material utilizado.

Figura 3. Esquema del panel de control del secador por aspersión.

36
VI. CÁLCULOS

Balance de masa
1. Contenido de agua en la alimentación líquida XHL, base seca, kg agua/kg sólido seco.
2. Humedad del producto sólido XHPT (leche en polvo), base seca, kg agua/kg sólido seco.
3. Flujo volumétrico de aire comprimido VA0, m3/h.
4. Flujo másico de aire a la entrada del secador GA0, kg de aire/h.
5. Flujo másico de líquido a la entrada L, y de producto sólido a la salida S, kg/h.
6. Mediante un balance de masa global determinar el flujo másico GAH de aire a la salida,
kg/h.
7. Humedad a la entrada WA0 kg agua/kg aire seco.
8. Humedad de aire a la salida WAH kg agua/kg aire seco.
9. Diferencial de humedad o capacidad de evaporación del equipo (W)

Balance de calor
1. Entalpías del aire a la entrada y a la salida kJ/kg aire seco.
2. Entalpías de las corrientes de líquido a la entrada y de producto sólido a la salida.
3. Entalpia de acumulación.
4. Pérdidas de calor en el equipo durante el secado.

Tiempo de secado
1. Fracción base seca de la leche y del polvo (kg de agua/kg de sólido) al inicio (X0) y final
del proceso (XF).
2. Contenido de humedad critico (XC) del proceso (kg de agua/kg de sólido).
3. Tiempo de secado del producto procesado (S).
4. Tiempo de retención del producto procesado (R)

VII. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS


Los datos experimentales, así como los resultados obtenidos, serán presentados en un
diagrama de flujo similar al de la figura 1 para facilitar su comparación y discusión.

VIII. GUÍA DE ESTUDIOS


1. ¿En qué consiste el proceso de secado por aspersión y cuándo se recomienda su uso?
2. Para el balance de masa en base seca ¿Qué son X0, XC y XF y cómo se calculan?
3. ¿Cómo se calcula la humedad del aire a la entrada y salida del secador?
4. ¿Cómo se calcula el flujo másico del aire seco a la entrada y a la salida del secador?
5. ¿Cómo se calcula el flujo másico de producto sólido en base húmeda y base seca?
6. ¿Cómo se calcula la entalpía total de una mezcla de aire-vapor?
7. ¿Cuál es la ecuación que representa el balance de masa global?
8. ¿Cómo se determina la entalpía del aire húmedo?
9. ¿Cómo se calculan las entalpías de la corriente líquida de alimentación y del producto
sólido?
10. ¿Cuál es la ecuación que representa el balance global de entalpía? ¿Qué representa cada
variable?

37
REFERENCIAS
• Cronshaw. H. B., Modern Drying Machinery, Benn, London, 1926.
• Kern, Donald Q. (1998). Procesos de transferencia de calor. México: Compañía Editorial
Continental.
• Perry, Robert H. Manual del Ingeniero Químico. Sexta edición. Ed. McGraw Hill.
• Geankoplis C. J. Procesos de Transporte y Principios de Separación. Cuarta edición.
Editorial Cecsa.
• R. Byron Bird. Warren E. Stewart. Edwin N. Lightfoot. Fenómenos de transporte.
Segunda edición. Departamento de Ingeniería Química. Universidad de Wisconsin.
• Barbosa-Cánovas V. G., Ortega-Rivas E., Juliano P., Yan H., (2005). Capítulo 8
“Encapsulation processes” en Food Powders: Physical Properties, Processing, and
Functionality, Kluwer academic/Plenum publishers New York, USA, p. 199-217.
• Edward M. Cook E. M. and Dumont H. D., (1991). Process drying practice; McGraw-
Hill, Inc. USA. ISBN 0-07-012462-0. pp 49-50.

38
PRÁCTICA 6
FILTRACIÓN

I. OBJETIVOS
1. Desarrollar habilidad en el manejo de un filtro prensa.
2. Determinación de los parámetros de filtración:
a. Constante de filtración
b. Resistencia especifica de la torta
c. Factor de compresibilidad del sólido
3. Desarrollar criterio para la elección del tipo de filtro, según necesidad.
II. CONSIDERACIONES TEÓRICAS
La filtración está comprendida entre los métodos de separación mecánica. Se define como la
separación de partículas suspendidas en un fluido, forzando al fluido a pasar a través de un
medio poroso, en donde queda retenido el sólido.
Los objetivos que se persiguen en el proceso de filtración son muy diversos, algunos de
ellos son
a. Clarificación de líquidos
b. Recuperación de sólidos
c. Recuperación de líquidos
d. Recuperación de ambas fases
La filtración propiamente dicha, es aquella que se realiza con suspensiones que contienen
más de 1% de sólidos en volumen. Cuando contienen menor cantidad, entonces se dice que
el fluido se limpia o clarifica.

CLASIFICACIÓN DE EQUIPO DE FILTRACIÓN. Los filtros se pueden clasificar de


acuerdo a diferentes aspectos, según la fuerza impulsora los filtros se clasifican en:

Tabla 1. Clasificación de equipos de filtración de acuerdo a la fuerza impulsora


Fuerza impulsora Filtro
1. Filtros de arena a. Abiertos
b. A presión
2. Filtros prensa a. De cámaras
b. De placas y marcos
3. Filtros de hojas a. Moore
b. Kelly
c. C.Sweetland
4. Filtros continuos rotatorios a. De tambor
-Alimentación inferior
-Alimentación superior
-Alimentación interior
5. Otros tipos de filtros
FILTROS PRENSA DE PLACAS Y MARCOS. Un filtro prensa de placas y marcos, como el
mostrado en la figura 1, consiste de dos barras horizontales que sirven de soporte a las placas
y marcos. Entre cada placa y marco se coloca el medio filtrante que a su vez sirve de soporte

39
a los sólidos entre cada marco. El número de placas y marcos varía de acuerdo a la capacidad
del filtro. Todas las unidades son prensadas por un tornillo, de tal manera que no tengan fugas
o que el medio filtrante quede arrugado. La suspensión se alimenta al filtro por un canal
común a todas las unidades y está diseñado de tal manera que la suspensión entra por los
orificios de los marcos, se retienen los sólidos dentro del marco, el líquido separado pasa a
través del medio y se descarga por ductos especiales colocados en las placas.

Figura 1. Filtro prensa de placas y marcos.

El filtro prensa es un ejemplo de la filtración por lotes; las etapas que se llevan a cabo en la
operación de este filtro son las siguientes:
a. Periodo de filtración y formación de la torta
b. Lavado de la torta (en algunos casos)
c. Secado de la torta (en algunos casos)
d. Descarga de la torta
e. Limpieza y armado del filtro para el siguiente ciclo

La filtración en un filtro prensa se puede llevar a cabo: a presión constante, a velocidad


constante o a régimen mixto.
A presión constante. El líquido turbio llega al filtro desde el primer momento con una
presión que se ha de mantener constante durante toda la operación, lo cual implica que la
velocidad de filtración debe ir disminuyendo paulatinamente debido al incremento de
resistencia por la formación de la torta.

A velocidad de filtración constante. El trabajar en este régimen consiste en comenzar a


filtrar a pequeña presión, y a medida que va aumentando la torta (aumenta la resistencia),
se va elevando la presión para mantener constante el volumen de filtrado a intervalos
iguales de tiempo (velocidad de filtración constante).

40
En régimen mixto. Consiste en comenzar a velocidad constante a baja presión, hasta que se
ha formado un lecho suficiente sobre el material filtrante; después se eleva la presión hasta
un límite óptimo y se procede a trabajar a presión constante.

Medio filtrante. Aunque en la filtración no es el medio filtrante el que determina las


posibilidades de separación, sino el propio precipitado (torta), la correcta selección del
material filtrante es condición muy importante para obtener una buena filtración, puesto que
su estado físico, naturaleza química y estado superficial, determinaran la mayor o menor
adherencia del precipitado y con ello la posibilidad de efectuar la filtración con medios más
o menos permeables.
Para la selección de un medio filtrante, se considerará lo siguiente:
a. Tamaño mínimo de la partícula retenida
b. Permeabilidad o resistencia al flujo
c. Relación entre oclusión del medio contra incremento de resistencia al flujo
d. Resistencia a la flexión, acción química, al calor y a la abrasión
e. Resistencia a la ruptura
f. Facilidad de limpieza
g. Estabilidad dimensional
h. Facilidad en su obtención
i. Costo

Algunos tipos de medios filtrantes son:


Telas metálicas
Telas naturales y sintéticas
Placas de asbesto o celulosa
Hojas de papel de celulosa o fibra de vidrio
Sustancias granulares
Lona

FILTRACIÓN A PRESIÓN CONSTANTE


Al sólido retenido en el filtro se le denomina torta de filtración, dependiendo de la naturaleza
de las partículas, ésta puede ser compresible e incompresible. Se dice que la torta es
compresible cuando está formada por sólidos deformables, en caso contrario se le llama
incompresible.
El verdadero medio de filtración es la torta y su resistencia varía con el espesor. La
suspensión más difícil de filtrar es la que da origen a la formación de tortas compresibles, y
para este caso, se usan los ayuda filtro o coadyuvantes de filtración.
Los ayuda filtro son sólidos duros, de un tamaño uniforme, que se pueden usar mezclados
con la suspensión, dando origen a la formación de una torta de término medio, que no es
compresible ni incompresible, o formando primero una capa de ayuda filtro sobre la tela, y
después se alimenta la suspensión. Los ayuda filtro deben ser ligeros e inertes, los más
utilizados son: tierras diatomáceas, celulosa de madera, etc.

Ecuación general de filtración, modelo de Koseny. El modelo sobre el cual se han


desarrollado las ecuaciones teóricas y de diseño es,

41
∆𝑉 ∆𝑃
= (1)
𝐴𝑑𝑡 𝑅
Donde
A Área de filtración, m2
P Diferencia de presiones, Pa
R Resistencia
t Tiempo, s
∆𝑉 Volumen de filtrado, m3

La ecuación 1 expresa que el flujo de filtrado por unidad de área es directamente proporcional
a la fuerza impulsora P e inversamente proporcional a la resistencia R. La resistencia al flujo
R está compuesta por dos resistencias en serie que se manifiestan como caídas de presión y
son la resistencia de la torta y la resistencia del medio filtrante, esto es:

Rtotal = Rtorta + Rtela

Figura 2. Esquema que muestra la sección transversal de una placa, medio filtrante y torta
de filtración en un filtro de placas y marcos.

Koseny desarrollo ecuaciones para la resistencia de la torta y la resistencia del medio filtrante,
dando que ambas resistencias están en serie ambas ecuaciones fueron combinadas
obteniendo,

𝑑𝑉 −∆𝑃
= 𝛼𝑐 𝑉 (2)
𝐴𝑑𝑡 𝜇( 𝐴𝑠 +𝑅𝑚 )
Donde
en donde ∆P= ∆Pc+ ∆Pf.
A Área de Filtración, m2
Cs kg de sólido por metro cúbico de filtrado
V Volumen de filtrado, m3
∆Pc Caída de Presión a través de la torta, kgf/m2
t tiempo, s

42
𝛼 Resistencia especifica de la torta, m/kg
𝜇 Viscosidad del filtrado, kg/m-s
dV/dt Velocidad de filtración, m3/s
Rm Resistencia del medio filtrante al flujo de filtración (m-1)

A partir de la ecuación 2 se pueden obtener


𝜇𝛼Cs
𝐾𝑝 = 2 (3)
𝐴 ∆P
𝜇
𝐵= 𝑅𝑚 (4)
𝐴∆𝑃

En donde 𝐾𝑝 , conocida como constante de filtración se da en s/m6 y B en s/m3; y finalmente,

𝑡 𝐾𝑝 𝑉
= +𝐵 (5)
𝑣 2

La ecuación 5 representa una línea recta de pendiente m=Kp/2 y ordenada al origen b=B y
se utiliza para evaluar los valores de 𝛼 y Rm a partir de datos experimentales de la siguiente
forma. Se obtienen los valores de V recogidos en diferentes tiempos t. Se grafican los datos
experimentales de t/V contra V como en la figura 3. A menudo, el primer punto de la gráfica
no cae sobre la línea recta y se omite. La pendiente y la ordenada al origen, junto con las
ecuaciones 3 Y 4, se utilizan entonces para determinar los valores de 𝛼 y Rm.

Figura 3. Determinación gráfica de las constantes de la ecuación de filtración


Factor de compresibilidad n. Se dice que una torta es compresible, cuando su resistencia
especifica varia al haber un cambio de presión. Las variaciones de la resistencia especifican
al cambiar la presión se evalúan por medio de la siguiente ecuación:

43
𝛼 = 𝛼´∆𝑃𝑛 (6)

en donde 𝛼´ es una constante que representa la resistencia especifica que tendría la torta si
fuera totalmente incompresible y n es el factor de compresibilidad y tiene valores desde cero
para tortas incompresibles, hasta uno para tortas compresibles. Para la gran mayoría de los
lodos industriales, n está comprendido entre 0.1 y 0.8.
La evaluación de n es necesaria cuando el ensayo a nivel laboratorio se desarrolla a una
presión distinta a la que se ha de trabajar a gran escala, puesto que en las ecuaciones para el
diseño se emplea el valor real de 𝛼, según la presión utilizada. Para encontrar este valor, hay
que efectuar cuando menos dos experimentos a presiones distintas. Si se aplican logaritmos
a la ecuación 6:

𝑙𝑛𝛼 = 𝑛 ln ∆𝑃 + 𝑙𝑛 𝛼´ (7)

Igual que la ecuación 5, ésta también representa una línea recta, de pendiente m = n y
ordenada al origen b=ln 𝛼´

Figura 4: Determinación del factor de compresibilidad n.

Conocidos 𝛼´ , n y P, es posible calcular el valor correcto de 𝛼 para una presión de


operación diferente.

III. EQUIPO UTILIZADO


a. Un filtro prensa con 3 placas bicóncavas, colocadas entre dos rieles, cerradas
herméticamente por un tornillo. La alimentación se hace por el centro de las placas, las cuales
tienen salida lateral para el filtrado, conectado a un tubo colector, el cual lo descarga sobre
una cubeta.
b. Un tanque de alimentación con un sistema de agitación. Consta de un motor de 1.0 HP,
una hélice marina y cuatro placas deflectoras.
c. Una motobomba de 1.5 HP, para manejar la suspensión desde el tanque de alimentación,
pasarla por filtro y sacar filtrado hacia la cuba colectora de filtrado.
d. Un medidor de presión tipo Bourdon, para registrar el valor de la presión con que se
trabaja.

44
e. El medio filtrante es una lona sencilla de algodón, sujeta a la placa por medio de unas
rondanas.

IV. DATOS NECESARIOS


a. Datos que se conocen
-Dimensiones del tanque de alimentación
Diámetro 80 cm.
Altura 85 cm.
-Dimensiones de la placa:
Lado: 27 cm
Diámetro de la rondana: 7 cm
-Fuerza impulsora con la que se trabaja:
Fijada por el instructor
-Suspensión que se filtra:
Indicada por el instructor
b. Datos que se deben de leer o determinar:
Altura del agua del tanque de almacenamiento
Kilogramos de polvo necesarios para preparar la suspensión
Serie de valores de volumen y tiempo acumulado
Temperatura de operación
Densidad del filtrado
Viscosidad del filtrado
Numero de lonas con las que se trabaja
Área total de filtración
Presión de operación

V. PROCEDIMIENTO
a. Verificar que todas las válvulas estén cerradas.
b. Aforar el tanque de alimentación con agua, hasta la altura fijada.
c. Añadir los kilogramos necesarios de polvo para preparar la suspensión deseada.
d. Conectar el sistema de agitación, el cual permanecerá funcionando durante toda la práctica,
para mantener la suspensión homogénea.
e. Armar el filtro.
f. Conectar las salidas laterales de las placas al tubo colector del filtrado.
g. Alinear válvulas.
h. Purgar la bomba.
i. Conectar la bomba.
j. Con la válvula controladora, mantener la presión constante y anotarla.
k. Tomar de volumen de filtrado y tiempo.
l. Cuando la velocidad de filtración disminuya considerablemente, cerrar la válvula de
alimentación y desconectar la motobomba.
m. Desconectar el agitador.
n. Desarmar el filtro.
o. Bajar la torta.
p. Repetir la operación desde el paso e a la presión correspondiente a la segunda corrida

45
q. Lavar el área de trabajo y el equipo utilizado.
r. Cerrar todas las válvulas.

VI. CÁLCULOS
a. Utilizando los datos experimentales construir las gráficas de (t/V) contra V para cada
una de las corridas.
b. A partir de la pendiente y la ordenada al origen calcular los parámetros de filtración Kp,
Rm y para cada corrida.
c. Construir la gráfica de lnα contra ln ∆P y con ella, evaluar la constante α´y el factor de
compresibilidad n.

VII. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS


Los cálculos se realizarán para las dos corridas, cada una con su respectiva gráfica.
Los resultados se reportarán en forma de tabla.

VIII. GUIA DE ESTUDIOS


1. Explicar en qué consiste y cómo funciona un filtro prensa.
2. Mencione las consideraciones básicas en la selección de un medio filtrante y
algunos tipos de medios filtrantes.
3. ¿Qué es un filtro ayuda y cuáles son sus características?
4. ¿Cuáles son las resistencias más importantes que se oponen al paso del filtrado?
5. ¿De qué factores depende la velocidad de filtración?
6. ¿Cómo se calculan los parámetros de filtración Kp, Rm y α?
7. Conociendo estos parámetros ¿Cómo diseñaría un filtro?
8. ¿Cómo se clasifican las diferentes tortas de sólidos?
9. ¿Qué es el factor de compresibilidad y cómo se calcula?
10. ¿Cuáles son las consideraciones básicas para la selección de un filtro?

46
DATOS EXPERIMENTALES

47
ANEXO A
SIMBOLOGÍA DE DIAGRAMA DE FLUJO
Manejo de fluidos Transferencia de calor
Bomba centrifuga Intercambiador de calor
accionada por motor carcaza y tubos

Bomba centrifuga Condensador


accionada por turbina

Bomba rotatoria Reboiler

Compresor Reboiler de termosifón


vertical

Compresor centrifugo Enfriador de aire con


tubos aleteados

Inyector de vapor Caldera

Tanque con resistencia Caldera con serpentines


conectivos

Evaporador Secador rotatorio

Torre de enfriamiento Secador de charolas

48
Condensador por spray

Transferencia de masa Tanques


Tanque

Tanque

Tanque de
Columna de platos Columna empacada
almacenamiento

Tanque abierto

Contenedor de gas

Tanque enchaquetado
con agitación
Columna multi etapa Columna con
con agitación atomización

Tanque con serpentín

Contenedor para
sólidos

Batería de extracción mezclador-sedimentador

49
Alimentadores y transportadores Separadores
Transportador Filtro prensa

Cinta transportadora Filtro rotatorio de vacío

Tornillo transportador Filtro de arena

Elevador Colector de polvo

Alimentador Separador de ciclón

Alimentador de Centrifuga
estrella

Alimentador de tornillo Separador de arrastre de


malla

Alimentador de pesaje Separador líquido-


líquido

Carro tanque Tambor con


asentamiento de agua

Carro de carga Screen

Tanque cónico de
asentamiento

Raked thickener

50
Mezclado Accionadores
Impulsores de Motor
mezclado líquido:
básico, hélice,
turbina, ancla
Mezclador de Motor DC
cinta
Mezclador de Motor AC, 3 fases
doble cono

Trituradora Turbina

Trituradora de Turbinas: vapor,


rodillos hidráulica, gas

Molino de bolas

Agua fría -o-o-o- Alimentación


----------------------------- Agua caliente -oo-oo- Producto
Vapor de agua -ooo-ooo- Residuo

51
52
Canglones

53
Referencia:
Couper, J. R., Penney, W. R., & Fair, J. R. (2009). Chemical Process Equipment-Selection and
Design (Revised 2nd Edition). Gulf Professional Publishing.

54
ANEXO B

PROPIEDADES FÍSICAS DEL AGUA, A 1 ATM

55
ANEXO C
CALOR LATENTE DE VAPORIZACIÓN
(Variación con la temperatura t, en función de la diferencia tc – t entre la temperatura
crítica y aquella. El número dado en la primera columna corresponde al punto de la
sustancia en la gráfica de la página siguiente, APÉNDICE 3)

56
ANEXO D

CALOR LATENTE DE VAPORIZACIÓN

57
ANEXO E

PROPIEDADES TERMODINÁMICAS DEL VAPOR DE AGUA


SATURADO (ENTRADA POR PRESIONES)

58
ANEXO F

CONSTANTES PARA LA ECUACIÓN DE ANTOINE

59

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