UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS

LABORATORIO DE
Operaciones Unitarias I / Transferencia de Masa I

AGOSTO 2022

1
 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA

REPORTE DE PRÁCTICAS

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS I

NOMBRE DEL ALUMNO____________________________________________

PRÁCTICA No.________

NOMBRE DE LA PRÁCTICA_________________________________________

PROFESOR________________________________________________________

CLAVE DEL GRUPO__________________ FECHA_____________________

2
 CONTENIDO

Página

Reglamento del laboratorio 4

Indicaciones generales 6

Nomenclatura y simbología 7

Práctica 1. 8
Destilación diferencial

Práctica 2. 17
Destilación continua con rectificación en columna de platos

Práctica 3. 30
Destilación multicomponente en columna de platos
40

Apéndices 41

3
 REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA FCQ/UASLP

El siguiente reglamento se establece para el beneficio de todos los alumnos y profesores que
tienen actividades dentro del Laboratorio de Ingeniería Química “IQ. Phillips H. Jones”. Por
lo que su cumplimiento será obligatorio para cada uno de ellos.

Del laboratorio:

1. Las actividades que se desarrollan tienen como fin prioritario la actividad de

docencia.
2. Es de libre acceso para los alumnos y profesores de la Facultad de Ciencias
Químicas, siempre y cuando se utilice en horarios previamente establecidos, no
interfieran con el desarrollo de las prácticas programadas dentro de los cursos o
cuenten con una autorización escrita del coordinador de la carrera o del responsable
del laboratorio.
3. Los alumnos no podrán permanecer en el laboratorio sin un profesor responsable,
a menos de que cuenten con un permiso especial escrito del responsable del mismo
y uno de ellos firme la responsiva correspondiente, especificando actividades y
horarios de entrada y salida.
4. Si algún alumno de licenciatura viene a realizar actividades al laboratorio bajo
asesoría de un profesor externo al mismo, él deberá estar presente para la
supervisión.
5. No se prestará material, equipos, ni herramienta para utilizarlo fuera de las
instalaciones del Laboratorio.
6. Se Prohíbe estrictamente comer, ni beber dentro del Laboratorio.
7. El Laboratorio en su totalidad (Área de Computación, Área de Máquinas y Taller)
es un área libre de humo cigarro por lo que se prohíbe fumar en dichas áreas.
8. Por ningún motivo los alumnos correrán, se empujarán o jugarán en el laboratorio,
ya que esto puede ocasionar accidentes.
9. No entrar en estado inconveniente.
10. Estar alertas a los casos de contingencias tanto en el laboratorio como en la misma
Facultad.
11. Conocer la localización de los equipos de seguridad y su operación, así como rutas
de evacuación.

De las prácticas:

1. La autoridad inmediata de las actividades realizadas y de los alumnos es el profesor

de prácticas, el cual se coordinará con el responsable del laboratorio.
2. El alumno tendrá la obligación de revisar los antecedentes conceptuales y el
protocolo del trabajo experimental correspondiente a la sesión previa al inicio de la
misma.
3. Se deberá portar bata blanca de algodón cerrada durante las prácticas de laboratorio.
4. La utilización de lentes de seguridad, queda a criterio del profesor de prácticas
correspondientes el cual indicara si es necesario portarlos.
5. Zapatos de piso y cerrados para todas las prácticas, queda prohibido cualquier tipo
de tenis.

4
6. No se permitirá realizar actividades experimentales a mujeres ni hombres que vista
shorts, por lo que deberán usar pantalón largo. En el caso de las mujeres no podrán
realizar prácticas si traen vestido y no traen el pelo recogido. No se permite portar
gorras durante la práctica.
7. Se recomienda usar guantes de látex o carnaza, así como tapones auditivos en
algunas prácticas, el profesor de prácticas les indicara en cuales.
8. Queda estrictamente prohibido el uso de teléfonos celulares y reproductores de
música. Estos deberán APAGARSE al realizar la sesión en el laboratorio.
9. Colocar las mochilas en los lugares indicados por el profesor de prácticas con el fin
de no obstruir los pasillos ni la puerta de salida del laboratorio.
10. Seguir las indicaciones del profesor de prácticas con referencia a la toxicidad e
inflamabilidad de los materiales usados en las prácticas.
11. Todo accidente ocurrido durante la práctica debe ser reportado inmediatamente al
profesor de prácticas correspondiente.
12. El grupo de alumnos que integren la práctica se hará responsable del material y
equipo que se les proporcione durante la práctica, entregándolo al final limpio y
completo, además tendrán que verificar que las válvulas de aire, agua y de cualquier
servicio permanezcan cerradas, así como los equipos apagados.
13. Si un alumno o grupo de alumnos que forman la práctica por negligencia, rompe
material durante la práctica, deberán reponerlo en la siguiente sesión. Igualmente,
si algún alumno o alumnos de la práctica descompone o maltrata deliberadamente
el mobiliario, equipo o el material proporcionado, tendrá la obligación de reparar el
daño o costear el mantenimiento requerido. De lo contrario queda inhabilitado para
realizar las prácticas por lo que automáticamente quedara reprobado.
14. Los alumnos deberán presentarse a la práctica puntualmente; transcurridos 10
minutos después de la hora de inicio de la sesión ya no se permitirá el acceso al
laboratorio.
15. El alumno deberá cubrir el 100 % de asistencia durante el semestre.
16. El alumno entregará su reporte de la práctica correspondiente, de acuerdo a las
instrucciones del profesor responsable.
17. El alumno informará al profesor responsable cuando le sea necesario salir del
laboratorio durante la sesión. Deberá repórtese al reincorporarse.
18. Se deberá en todo momento conservar el área de trabajo limpia.
19. El profesor de prácticas no es responsable de pertenencias olvidadas o sustraídas
dentro del Laboratorio por lo que el alumno deberá de tomar acciones necesarias
para cuidar sus mochilas y equipo de cómputo personales.
20. Podrán ser retirados de la práctica los estudiantes que no cumplan el reglamento.

5
 INDICACIONES GENERALES

Cada práctica constara de tres sesiones, denominadas: sesión de teoría, sesión de

experimentación y sesión de cálculos y conclusiones.
En la sesión de teoría se realizará un examen en base a la teoría de cada práctica, se
discutirán los objetivos de la práctica, así como las bases teóricas necesarias para el buen
aprovechamiento de la misma, se dará la explicación del equipo con el que se va a trabajar y
se elaborara en la sección del manual que corresponda, el diagrama de flujo del sistema.
La sesión de experimentación iniciara con la descripción, por parte de los alumnos,
del procedimiento para realizar el experimento. Se procederá después a desarrollar el
experimento. La información recabada durante el mismo deberá registrarse en la sección del
manual correspondiente.
En la sesión de cálculos se elaborará el algoritmo necesario para efectuar los cálculos
solicitados en el manual, se resolverá una corrida manualmente y si es necesario se procederá
después a introducir el algoritmo a la computadora para realizar el resto de los cálculos en el
programa computacional EES (Engineering Equation Solver) o Excel. Se evaluarán y
discutirán los cálculos y se interpretarán los resultados obtenidos para obtener las
conclusiones pertinentes.

FORMATO DE PRESENTACIÓN DEL REPORTE

DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
El alumno deberá presentar un reporte escrito en hojas tamaño carta, utilizando un solo lado
de las hojas que deberá ajustarse al siguiente formato.

El reporte deberá incluir:

1. Portada (se incluye en el manual)
2. Diagrama de flujo del equipo.
3. Tabla de datos experimentales.
4. Algoritmo utilizado para realizar los cálculos, que incluya el análisis dimensional.
5. Ejemplo resuelto (de acuerdo a indicaciones del instructor)
6. Tabla de resultados y graficas (EES, cuando aplique) incluyendo las unidades
específicas.

La evaluación del alumno será el resultado de los siguientes apartados:

• Guía de Estudios resuelta (10%)
• Protocolo: puede realizarse discusión oral o bien un examen escrito que deberá
contestar y que incluyen aspectos teóricos y prácticos relacionados con la práctica a
realizar. Desarrollo de la experimentación: se calificará la participación del alumno
en la planificación y desarrollo de la práctica además de su actitud profesional en
cuanto a normas de seguridad, tratamiento de residuos, así como el cumplimiento de
material solicitado para cumplir con la sesión. (20 %)
• Diagrama de flujo (10 %)
• Algoritmo lo cual incluye el análisis dimensional (10%)
• Reporte de cálculos (30 %)
• Conclusiones (20 %)

6
 SIMBOLOGIA

Resistencia
eléctrica

COLUMNA DE DESTILACIÓN DESTILACIÓN

CONTÍNUA DIFERENCIAL

CONDENSADOR
TUBULAR

NOMENCLATURA

Agua fría Alimentación

Agua caliente Producto de cabeza

Vapor de agua Producto de fondo

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 PRÁCTICA No. 1
DESTILACIÓN DIFERENCIAL
I. OBJETIVOS

a. Relacionar al estudiante con la destilación diferencial, la cual es un caso típico en

la operación de un sistema intermitente o por lotes.
b. Reafirmar los conceptos básicos de equilibrio entre fases vapor - líquido, así
como las leyes que lo rigen para comprender mejor los fundamentos de la
destilación.

II. CONSIDERACIONES TEÓRICAS

La operación unitaria de destilación es un método que se usa para separar los

componentes de una solución líquida, que depende de la distribución de estos componentes
entre una fase vapor y una fase liquida y se aplica en los casos en que todos los componentes
están presentes en las dos fases. La fase vapor se origina de la fase líquida por vaporización
al punto de ebullición.
El requerimiento básico para la separación de los componentes por destilación,
consiste en que la composición del vapor sea diferente de la composición del líquido con el
cual está en equilibrio al punto de ebullición.
La separación directa que comúnmente es posible por destilación en productos puros,
que no requieren procesamiento posterior, tal vez ha hecho de esta la más importante de todas
las separaciones de transferencia de masa.
El uso principal de la destilación en la industria, es en la separación de aceites
esenciales, en la elaboración de vinos y licores y en la eliminación de algunos sabores y
olores desagradables.
Los métodos de destilación se aplican con éxito si se comprenden los equilibrios que
existen entre la fase vapor y líquido de las mezclas encontradas. En esta práctica se dará
especial atención a las mezclas binarias y cumplen dos condiciones:
1. Que los componentes líquidos se disuelven en cualquier proporción para formar
soluciones homogéneas, las cuales no son necesariamente ideales
2. Que no hay complicación alguna de puntos de ebullición máxima y mínima.

El componente A de la mezcla binaria A-B, se considera el más volátil; esto significa que
la presión de vapor de A puro a cualquier temperatura es mayor que la presión de vapor de
B puro. Por supuesto el equilibrio entre vapor y líquido para cada sustancia pura de la mezcla
es la relación entre presión de vapor y la temperatura. Una variable muy importante en las
mezclas es la composición.
Las fracciones mol son las unidades más convenientes de concentración que puedan
utilizarse (ecuación 1) durante todo el análisis X será la fracción mol de la sustancia más
volátil (A) en el líquido y, Y la correspondiente fracción mol en el equilibrio de (A) en el
vapor. L es la fase liquida y V la fase vapor.

8
 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐴
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴 𝑃𝑀 𝐴
𝑋𝐴 = = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐴 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐵 (1.1)
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴+𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐵 +
𝑃𝑀 𝐴 𝑃𝑀 𝐵

La suma de las fracciones tiene que ser la unidad,

XA + XB = 1  XB = 1 - XA

Las concentraciones de los componentes de una mezcla se pueden también expresar

en fracciones en peso. Cuando se les expresa en forma de fracciones molares se les puede
relacionar con la presión parcial de los componentes. La presión parcial de un componente
es la que aquel componente ejercería si estuviera solo ocupando todo el volumen de la
mezcla. Las presiones parciales de los componentes son aditivas y su suma es igual a la
presión total de la mezcla. Las presiones parciales y las fracciones molares son
proporcionales, de forma que la presión total está constituida por la suma de todas las
presiones parciales, que a su vez están presentes en la misma relación que lo están las
fracciones molares de los componentes.
Si una mezcla se encuentra sometida a la presión total PT y está compuesta por la
fracción molar XA del componente A, la fracción molar XB del componente B, se puede
escribir por medio de la ley de Dalton de las presiones parciales.

𝑃𝑇 = 𝑃𝐴 + 𝑃𝐵 (1.2)

La presión parcial se define por medio de la ley de Raoult,

𝑃𝐴 = 𝑃𝐴° 𝑋𝐴 (1.3)

Para un solo componente: (XA = 1): 𝑃𝐴 = 𝑃𝐴°

Para una mezcla, entonces

𝑃𝑇 = 𝑃𝐴° 𝑋𝐴 +𝑃𝐵° 𝑋𝐵

Enfocándonos en términos del componente más volátil, XA:

𝑃𝑇 = 𝑃𝐴° 𝑋𝐴 +𝑃𝐵° (1 − 𝑋𝐴 )

Despejando XA,
𝑃𝑇 − 𝑃𝐵°
𝑋𝐴 = (1.4)
𝑃𝐴° − 𝑃𝐵°

Para YA
𝑃𝐴 𝑃𝐴° 𝑋𝐴
𝑌𝐴 = = (1.5)
𝑃𝑇 𝑃𝑇
Donde,
PA Presión parcial del componente A, Pa, atm o mmHg
𝑃𝐴° Presión de vapor del componente A puro, Pa, atm o mmHg

9
 Aplicando las ecuaciones 1.4 y 1.5 para varias temperaturas comprendidas entre los
puntos de ebullición de los componentes puros se obtienen los valores para presentar las
curvas de punto de ebullición. La curva de equilibrio se obtiene a partir de los mismos datos.
La destilación se puede realizar en la práctica siguiendo dos métodos fundamentales.
El primero se basa en la producción de un vapor mediante la ebullición de la mezcla líquida
que desea separar, procediendo posteriormente a la condensación del vapor sin que nada del
líquido retorne al hervidor y se ponga en contacto con el vapor. El segundo método se basa
en el retorno de parte del condensado al destilador, en condiciones tales que el líquido que
desciende se pone en íntimo contacto con el vapor que va hacia el condensador. Cualquiera
de estos dos métodos se puede realizar indistintamente en forma continua o discontinua.

Clasificación de los equilibrios. Para clasificar los equilibrios y establecer el número de

variables independientes o grados de libertad disponibles en un caso concreto, se utiliza la
regla de las fases

Φ=𝐶−𝑃+2 (1.6)

siendo  el número de grado de libertad, C el número de componentes y P el número de

fases. En la destilación de una mezcla binaria  = 2, los dos componentes están presentes en
ambas fases. Las variables son cuatro: presión, temperatura y concentración del componente
A en las fases de líquido y vapor. Sí se fija la presión, solamente una variable, por ejemplo,
la concentración en la fase líquida, se puede manipular libremente, ya que una vez fijada ésta,
tanto la temperatura como la concentración de la fase de vapor quedan automáticamente
establecidas.
Los datos de equilibrio generalmente se presentan en forma de diagramas de
temperatura-composición, llamados diagramas del punto de ebullición como el que se
muestra en la figura 1.1.

94

89

84 Concentración en el v apor
Temperatura, °C

79

75

Concentración en el líquido
70

65

60
0.0 0.3 0.7 1.0
Fracción mol

Figura 1.1. Diagrama de punto de ebullición.

10
 También se pueden representar por medio de una curva de equilibrio XA frente a YA
como la curva de la figura 1.2.

1.0

Concentraci ón en el vapor, Y A
0.8

0.6

0.4

0.2

0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Concentración en el líquido, XA

Figura 1.2. Curva de equilibrio.

Muchos sistemas que son soluciones ideales o no ideales obedecen a la ley de Henry
en soluciones diluidas.

𝑃𝐴 = 𝐻𝐴 𝑋𝐴 (1.7)

siendo HA una constante que depende de la temperatura, del disolvente, y en menor grado de
la presión. Su valor y el del intervalo de concentración en el que permanece constante sólo
se pueden determinar experimentalmente.

Volatilidad relativa. En el diagrama de equilibrio para una mezcla binaria cuanto más grande
sea la distancia entre la línea de equilibrio y la diagonal X = Y, mayor será la diferencia entre
la composición del vapor YA y la composición del líquido XA, por lo que la separación se
puede llevar a cabo con mayor facilidad. La medida numérica de esta facilidad de separación
es la volatilidad relativa AB que se define mediante la siguiente ecuación:
𝑌 𝑋 𝑌 (1− 𝑋 )
𝛼𝐴𝐵 = 𝑌𝐴 𝑋𝐴 = 𝑋𝐴 (1− 𝑌𝐴) (1.8)
𝐵 𝐴 𝐴 𝐴

En donde AB es la volatilidad relativa de A con respecto a B. Si el sistema obedece la ley de

Raoult:
𝑃𝐴° 𝑋𝐴 𝑃𝐵° 𝑋𝐵
𝑌𝐴 = 𝑌𝐵 =
𝑃𝑇 𝑃𝑇

Sustituyendo estas expresiones en la ecuación 1.5

11
 𝑃𝐴°
𝛼𝐴𝐵 = (1.9)
𝑃𝐵°

Cuando el valor de AB es superior a uno, la separación es factible.

Destilación diferencial.

Si durante un número infinito de evaporaciones instantáneas sucesivas de un líquido,

solo se evaporase instantáneamente una porción infinitesimal del líquido cada vez, el
resultado neto sería equivalente a una destilación diferencial o sencilla.
En la actualidad la destilación diferencial queda reducida a las industrias de pequeño
volumen, pero es empleada frecuentemente en los laboratorios para la separación de mezclas
de compuestos cuyas volatilidades difieren apreciablemente.
La operación se realiza calentando la mezcla líquida inicial hasta su temperatura de
ebullición, de tal manera que los vapores tan pronto se originan, pasan a un condensador. En
estas condiciones, la composición de los vapores es casi siempre diferente a la del líquido, lo
que hace variar continuamente la composición del destilado y del residuo. A medida que
transcurre la operación, el líquido se empobrece en los componentes más volátiles,
elevándose continuamente la temperatura de ebullición de la mezcla. Del mismo modo, los
vapores producidos son cada vez más pobres en componentes volátiles y su temperatura de
condensación aumenta continuamente.
Es difícil la realización perfecta de este tipo de destilación, ya que ello requiere de
precauciones especiales destinadas a impedir el contacto de vapores con cualquier partícula
del líquido procedente de su condensación. La figura 1.3 muestra equipos que se utilizan para
llevar a cabo la destilación diferencial o sencilla, utilizando una chaqueta de vapor como
medio de calentamiento o una resistencia eléctrica.

Alimentación

Figura 1.3. Destilador discontinuo o por lotes.

Para el caso de una mezcla binaria, la relación entre la cantidad del líquido inicial Lo y la
final L, viene dada por la ecuación de Rayleigh que se deducirá a continuación.
12
Ecuación de Rayleigh. Sí se considera en un momento cualquiera una cantidad del líquido
inicial Lo, que hay en el destilador, cuya composición en fracción molar referida al
componente más volátil es X; la cantidad de vapor formado en un espacio de tiempo
infinitamente pequeño sería una diferencial del líquido dL de composición Y. Por lo tanto, al
transformarse cierta cantidad del líquido a vapor, quedará una cantidad de líquido residual
igual a (L-dL), con una concentración igual a (X-dX).
Efectuando un balance de materia entre ambos estados aplicado al componente más
volátil resulta:
𝐿𝑋 = (𝐿 − 𝑑𝐿)(𝑋 − 𝑑𝑋) + 𝑌𝑑𝐿 (1.10)

Efectuando la operación

𝐿𝑋 = 𝐿𝑋 − 𝐿𝑑𝑋 − 𝑋𝑑𝐿 + 𝑑𝐿𝑑𝑋 + 𝑌𝑑𝐿

Despreciando dXdL

𝐿𝑋 = 𝐿𝑋 − 𝐿𝑑𝑋 − 𝑋𝑑𝐿 + 𝑌𝑑𝐿

Eliminando LX y despejando XdL

𝑋𝑑𝐿 = 𝑌𝑑𝐿 − 𝐿𝑑𝑋

𝐿𝑑𝑋 = (𝑌 − 𝑋)𝑑𝐿

Agrupando términos.

𝑑𝑋 𝑑𝐿
=
(𝑌 − 𝑋) 𝐿

Integrando entre limites (cantidad inicial y final) también XLo y XL concentraciones inicial y
final en el destilador, se obtiene la ecuación de Rayleigh.
𝐿𝑜 𝑋 𝑑𝑋
𝐿𝑛 = ∫𝑋 𝐿𝑜 (𝑌−𝑋) (1.11)
𝐿 𝐿

La integración del primer miembro de esta igualdad, puede resolverse fácilmente, y en

cuanto al segundo, la integración sólo resulta posible cuando las composiciones del vapor
están ligadas por una relación matemática sencilla (mezclas ideales). De ordinario, en
mezclas reales se acude a los métodos gráficos de integración y sólo es necesario que la
relación entre X y Y se encuentre tabulada para construir una gráfica representando la función
(1/Y-X) en las ordenadas y X en las abscisas. Con ello, la integración del segundo miembro
de la ecuación se reduce a una planimetría, midiendo la superficie comprendida bajo la curva
obtenida entre los límites XL y XLo, por lo tanto, es posible conocer así la cantidad de líquido
L que ha de quedar en el destilador como residuo para que su composición en el componente
más volátil se reduzca a XL. El valor de la integral puede obtenerse con mayor exactitud
aplicando un método numérico como la regla de Simpson.

13
 La composición promedio del total de material destilado, Yprom puede obtenerse
mediante un balance de materia,

𝐿𝑜 𝑋𝐿𝑜 = 𝐿𝑋𝐿 + 𝐷𝑌𝑝𝑟𝑜𝑚 (1.12)

III. EQUIPO UTILIZADO

La unidad comprende una columna de 50 mm de diámetro, construida en vidrio, un

hervidor o calderín, un condensador de tubos concéntricos y un recipiente recolector del
destilado. El hervidor situado en la base de la columna está construido de acero inoxidable
316. Dentro de él está instalado un elemento de calentamiento tipo resistencia de inmersión.
Para la operación por lotes el hervidor puede llenarse con una carga inicial (4 a 6 litros) de
mezcla binaria.
La columna y el hervidor están aislados para minimizar perdidas de calor.
Un sensor de nivel dentro del hervidor protege el elemento de calentamiento de
sobrecalentamiento debido al bajo nivel de operación y un indicador de nivel de vidrio
permite observar el nivel en el hervidor.
En el tablero de mando existe un regulador que se utiliza para controlar la potencia que
suministra al hervidor.

IV. DATOS NECESARIOS

a. Datos que se obtienen experimentalmente.

- Presión barométrica de SLP
- Composición de la mezcla inicial.
- Kilogramos introducidos al destilador.
- Composición del destilado.
- Composición del residuo.
- Kilogramos del residuo
- Kilogramos del destilado
- Temperaturas de ebullición de las corrientes.

b. Datos obtenidos de la bibliografía.

- Peso molecular de los componentes de la mezcla.
- Presión de vapor de los componentes puros a distintas temperaturas (rango de
operación).
- Temperatura de ebullición de los componentes puros.

c. Datos proporcionados por el instructor.

- Mezcla a destilar
-Tiempo de operación
- Potencia suministrada al calderín

V. PROCEDIMIENTO

a. Verificar que todas las válvulas estén cerradas.

b. Verificar que el tanque hervidor esté libre de cualquier material antes de empezar.
c. Preparar la mezcla a destilar según indicaciones del instructor.
14
 d. Pesar la mezcla e introducirla al calderín.
e. Tomar una muestra de la mezcla preparada y llevarla a ebullición para determinar la
composición inicial.
f. Alimentar la mezcla al destilador.
g. Alinear válvulas para hacer pasar agua por el condensador.
h. Continuar la destilación hasta alcanzar las condiciones finales indicadas por el
instructor.
i. Pesar el destilado.
j. Pesar el residuo.
k. Tomar una muestra del destilado y llevarla a ebullición para determinar la composición
del destilado.
l. Lavar el material utilizado.

VI. CÁLCULOS

a. Construir la gráfica de temperatura de ebullición contra composición.

b. Construir la curva de equilibrio vapor-líquido.
c. Balance de materia en moles para el destilador.
d. Encontrar la cantidad teórica del residuo mediante la ecuación de Rayleigh.
e. Mediante un balance para el componente más volátil, encontrar la composición teórica
del destilado obtenido.
f. Encontrar el % de error en la composición del destilado.

𝑌𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑡𝑒𝑜 − 𝑌𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑒𝑥𝑝

%𝐸 =
𝑌𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑡𝑒𝑜

VII. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS

a. Las gráficas se presentarán en papel milimétrico.

b. Tabla de datos experimentales.
- Cantidad de alimentación
- Cantidad de destilado.
- Composición de alimentación
- Cantidad de destilado
- Composición del destilado.
- Cantidad del residuo.
- Temperatura inicial de ebullición.
- Temperatura final de ebullición.
c. Tabla comparativa de resultados experimentales y los obtenidos mediante ecuaciones
y diagramas de equilibrio.

VIII. NOMENCLATURA

D Destilado, kg o mol.
L Líquido residual en el destilador; kg o mol,
Lo líquido alimentado. El resto de la nomenclatura está dentro de la teoría.

15
IX. GUÍA DE ESTUDIOS

1. ¿A qué se llama destilación?

2. ¿Qué factores influyen en la destilación?
3. ¿Cuántos tipos de destilación hay?
4. ¿En qué consiste la destilación simple y de cuantas maneras se puede llevar a cabo?
5. Enunciar y explicar la regla de las fases.
6. Enunciar y explicar las leyes de Raoult y Henry.
7. ¿Cómo se calculan los datos para construir un diagrama de punto de ebullición y una
curva de equilibrio?
8. ¿Porque hay desviaciones de la idealidad y cuándo se llama desviación positiva y
cuándo negativa?
9. ¿Qué es una mezcla azeotrópica?
10. ¿A qué se le llama volatilidad relativa?
11. Deducir la ecuación de Rayleigh.
12. ¿Cómo se obtiene teóricamente la composición promedio del destilado?
13. ¿Cómo se podría conocer experimentalmente la composición del destilado y del
residuo?

X. BIBLIOGRAFÍA

1. Badger y Banchero. “Introducción a la ingeniería química” Editorial McGraw Hill,

México, 1984
2. Geankoplis C. J. “Procesos de transporte y operaciones unitarias” Editorial Cecsa,
México, 3ª Edición, 1998
3. McCabe/Smith/Harriott. “Operaciones unitarias en ingeniería química” Editorial
McGraw Hill, México, 6ª Edición, 2003
4. Ocon J y Tojo G. “Problemas de ingeniería química” Tomo I. Editorial Aguilar.
España 1978.
5. Treybal Robert E. “Operaciones de transferencia de masa” Editorial Mc Graw Hill.
2a Edicion. México 1987.

16
 PRÁCTICA No. 2
DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN
EN COLUMNA DE PLATOS

I. OBJETIVOS

a. Operar en forma continua una columna de platos para la rectificación de una mezcla
binaria.
b. Determinar el número de platos teóricos necesarios para la operación mediante el
método gráfico de McCabe-Thiele y compararlos con los platos experimentales.

II. CONSIDERACIONES TEÓRICAS

La rectificación o destilación por etapas con reflujo se puede considerar desde un punto
de vista simplificado como un proceso en el cual se lleva a cabo una serie de etapas de
vaporización unitaria, de manera que los productos gaseosos y líquidos de cada etapa fluyen
a contracorriente. El líquido de una etapa se conduce o fluye a la etapa inferior y el vapor de
una etapa fluye hacia arriba, a la etapa superior. Por consiguiente, en cada etapa entra una
corriente de vapor V y una corriente líquida L, que se mezclan y alcanzan su equilibrio, y de
dicha etapa sale una corriente de vapor y una corriente de líquido en equilibrio.

Figura 2.1. Columna de destilación continua.

La alimentación entra a la columna por etapas múltiples de la figura 2.1

aproximadamente en la zona media de la misma. Si la alimentación es líquida, fluirá hacia el
plato inmediato inferior. El vapor entra al plato y burbujea a través del líquido a medida que
éste fluye hacia abajo. El vapor y el líquido que salen del plato están esencialmente en
equilibrio. El vapor continúa hacia arriba pasando a la siguiente etapa o plato, donde
nuevamente se pone en contacto con el líquido que fluye hacia abajo. En este caso, la
concentración del componente más volátil (el componente A de punto de ebullición más bajo)
va aumentando en el vapor de una etapa a la superior siguiente y disminuye en el líquido de
una etapa a la inferior siguiente. El vapor final que sale por la parte de arriba se envía a un
17
condensador y se extrae una porción del producto líquido (destilado) que contiene una alta
concentración de A. El líquido remanente en el condensador regresa como reflujo al plato
superior para llevar a cabo la rectificación.
El líquido que sale por el plato inferior entra a un hervidor, donde se vaporiza
parcialmente y el líquido remanente, que es pobre en A y rico en B, se extrae como producto
líquido. El vapor del hervidor regresa a la etapa o plato inferior. La figura 2.1 muestra en
forma gráfica una columna de platos, que pueden ser perforados o campanas de burbujeo.
Estos han sido los más ampliamente utilizado porque tienen grandes rangos de operación. En
los platos hay aberturas por las cuales pasa el vapor y burbujea en el líquido produciéndose
así un contacto íntimo entre ambas fases, en forma teórica se dice que estas están en
equilibrio. El hervidor se puede considerar como una etapa o plato teórico.

Método de McCabe-Thiele para el cálculo del número de etapas teóricas.

McCabe y Thiele desarrollaron un método matemático gráfico para determinar el

número de platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria de A
y B. Este método usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la torre, que
producen líneas de operación que relacionan las concentraciones de las corrientes de vapor y
líquido que se ponen en contacto en cada etapa, y la curva de equilibrio X-Y para el sistema.
La suposición principal del método McCabe-Thiele consiste en que debe haber un derrame
equimolar a través de la torre, entre la entrada de la alimentación y el plato superior y la
entrada de alimentación y el plato inferior. Esto se ve en la figura 2.2, donde las corrientes
de líquido y vapor entran a un plato, establecen su equilibrio y salen del mismo. El balance
total de material proporciona la expresión
𝑉𝑛+1 + 𝐿𝑛−1 = 𝑉𝑛 + 𝐿𝑛 (2.1)
Un balance de componentes con respecto a A es,
𝑉𝑛+1 𝑌𝑛+1 + 𝐿𝑛−1 𝑋𝑛−1 = 𝑉𝑛 𝑌𝑛 + 𝐿𝑛 𝑋𝑛 (2.2)
donde Vn+1 son mol/h de vapor del plato n+1, Ln son mol/h de líquido del plato n, Yn+1 es la
fracción mol de A en Vn+1 y así sucesivamente. Las composiciones Yn y Xn están en equilibrio
y la temperatura del plato n es Tn. Si se toma Tn como referencia se puede demostrar por
medio de un balance de calor que las diferencias de calor sensible en las cuatro corrientes
son bastante pequeñas cuando los calores de disolución son despreciables. Por consiguiente,
sólo son importantes los calores latentes en las corrientes Vn+1 y Vn. Puesto que los calores
molares latentes para compuestos químicamente similares son casi iguales, Vn+1 = Vn y Ln =
Ln-1. Por lo tanto, la torre tiene un derrame molar constante.

Figura 2.2. Flujos de vapor y líquido que entran y salen de un plato.

18
Ecuación para la sección de rectificación. En la figura 2.3 se muestra una columna de
destilación continua con alimentación que se introduce a la misma en un punto intermedio,
un producto destilado que sale por la parte superior y un producto líquido que se extrae por
la parte inferior. La parte superior de la torre por encima de la entrada de alimentación recibe
el nombre de sección de rectificación, debido a que la alimentación de entrada de mezcla
binaria de componentes A y B se enriquece en esta sección, por lo que el destilado es más
rico en A que en la alimentación. La torre opera en estado estacionario.

Figura 2.3. Columna de destilación donde se muestran las secciones

de balance de materia por el método McCabe-Thiele.

Un balance general de materia con respecto a la totalidad de la columna en la figura 2.4

establece que la alimentación de entrada de F mol/h debe ser igual al destilado D en mol/h
más el producto de fondo W en mol/h.

𝐹 =𝐷−𝑊 (2.3)

Un balance total de materia con respecto al componente A resulta

𝐹𝑋𝐹 = 𝐷𝑋𝐷 + 𝑊𝑋𝑊 (2.4)

En la figura 2.4a se muestra esquemáticamente la sección de la torre de destilación que

está por encima de la alimentación, esto es, la sección de rectificación. El vapor que abandona
el plato superior con composición y1 pasa al condensador, donde el líquido condensado que
se obtiene está a su punto de ebullición. La corriente de reflujo L mol/h y el destilado D mol/h
tienen la misma composición, por lo que Y1 = XD. Puesto que se ha supuesto un derrame
equimolar, L1 = L2 = Ln y V1 = V2 = Vn = Vn+1.

19
 (a) (b)

Figura 2.4. Balance de masa y línea de operación para la sección de rectificación (a)
esquema de la torre. (b) líneas de operación y de equilibrio.

Efectuando un balance total de material con respecto a la sección de líneas punteadas

en la figura 2.4a,

𝑉𝑛+1 = 𝐿𝑛 + 𝐷 (2.5)

Al llevar a cabo un balance con respecto al componente A,

𝑉𝑛+1 𝑌𝑛+1 = 𝐿𝑛 𝑋𝑛 + 𝐷𝑋𝐷 (2.6)

Al despejar Yn+1, la línea de operación de la sección de rectificación es,

𝐿 𝐷𝑋𝐷
𝑌𝑛+1 = 𝑉 𝑛 𝑋𝑛 + 𝑉 (2.7)
𝑛+1 𝑛+1

Puesto que, Vn+1 = Ln+D

𝐿𝑛 𝑅
Y 𝑉𝑛+1
= 𝑅+1

La ecuación 2.7 se transforma en

𝑅 𝐷 𝑋
𝑌𝑛+1 = 𝑅+1 𝑋𝑛 + 𝑅+1 (2.8)

Donde, R = Ln/D = relación de reflujo = constante. La ecuación 2.7 resulta en una recta
cuando se grafica la composición del vapor en función de la composición del líquido. Esta
expresión, que se grafica en la figura 2.4b, relaciona las composiciones de dos corrientes en
contacto. La pendiente es Ln/Vn+1 o R/(R+1), como expresa la ecuación 2.8. La intersección
con la línea x = y (línea diagonal de 45°) se produce en el punto X = XD. La intersección de
la línea de operación en X = 0 es Y = XD / (R+1).

20
 Las etapas teóricas se determinan empezando en XD y escalonando el primer plato hasta
X1. Entonces Y2 es la composición del vapor que pasa por el líquido X1. Se procede así de
manera similar con el resto de los platos teóricos que se escalonan hacia debajo de la torre en
la sección de rectificación hasta llegar al plato de alimentación.

Ecuaciones para la sección de agotamiento. Al llevar a cabo un balance global de materiales

sobre la sección de líneas punteadas de la figura 2.5a para la zona de agotamiento de la torre
por debajo de la entrada de alimentación,

𝑉𝑚+1 = 𝐿𝑚 − 𝑊 (2.9)

Efectuando un balance con respecto al componente A,

𝑉𝑚+1 𝑌𝑚+1 = 𝐿𝑚 𝑋𝑚 − 𝑊𝑋𝑊 (2.10)

Al despejar ym+1, la línea de operación de la sección de agotamiento es

𝐿𝑚 𝑊𝑋𝑊
𝑌𝑚+1 = 𝑉 𝑋𝑚 − 𝑉 (2.11)
𝑚+1 𝑚+1

F, xF

Figura 2.5. Balance de materia y línea de operación para la sección de agotamiento:

(a) Esquema de la torre, (b) líneas de operación y equilibrio.

Una vez más, puesto que se supone un flujo equimolar, Lm = LN = constante y Vm+1
= VN = constante. La ecuación 2.11 es una recta cuando se grafica cómo y en función de x
en la figura 2.5b, con pendiente = Lm / Vm+1. La intersección con la línea Y = X es el
punto X = XW. La intersección en x = 0 es y = -WXW / Vm+1.
Una vez más, las etapas teóricas para la sección de agotamiento se determinan
empezando en XW, pasando a YW, y después a través de la línea de operación, etc.

21
Efecto de las condiciones de alimentación. Las condiciones de la corriente de alimentación
F que entra a la torre determinan la relación entre el vapor Vm en la sección de agotamiento
y Vn en la sección de rectificación y entre Lm y Ln. Si la alimentación es parte en líquido y
parte en vapor, éste se añade a Vm para producir Vn.
Por conveniencia del cálculo, las condiciones de alimentación se presentan con la
cantidad q, que se define como:

𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑒𝑐𝑒𝑠𝑎𝑟𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑖𝑧𝑎𝑟 𝑢𝑛 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎𝑠 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎

𝑞= (2.12)
𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑙𝑎𝑡𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑖𝑧𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛

Si la alimentación entra en su punto de ebullición, el numerador de la ecuación 2.12 es

igual al denominador y q = 1.0. La ecuación 2.12 puede escribirse en términos de entalpías.
𝐻𝑉 − ℎ𝐹
𝑞= (2.13)
𝐻𝑉 − ℎ𝐿
Donde,
HV Entalpía de la alimentación en el punto de rocío (entalpía del vapor a la
temperatura de ebullición de la alimentación), J/mol
hL Entalpía de la alimentación en el punto de burbuja (entalpía del líquido a la
temperatura de ebullición de la alimentación), J/mol
hF Entalpía de la mezcla de alimentación en las condiciones de entrada, J/mol

Si la alimentación entra como vapor en su punto de rocío, q = 0. Para alimentación

líquida fría q >1.0, para vapor sobrecalentado q < 0, y cuando la alimentación es en parte
líquida y en parte vapor, q es la fracción de alimentación que es líquida.
También se puede considerar a q como el número de moles de líquido saturado
producido en el plato de alimentación por cada mol de alimentación que entra a la torre. El
diagrama de la figura 2.6 muestra la relación entre flujos por arriba y por abajo de la entrada
de la alimentación. Con base en la definición de q, se pueden establecer las siguientes
ecuaciones:

𝐿𝑚 = 𝐿𝑛 + 𝑞𝐹 (2.14)

𝑉𝑛 = 𝑉𝑚 + (1 − 𝑞)𝐹 (2.15)

El punto de intersección de las ecuaciones de líneas de operación de rectificación y de

agotamiento en una gráfica xy se obtiene como sigue: Se establecen las ecuaciones 2.5 y 2.6
sin los subíndices de los platos:

Figura 2.6. Relación entre los flujos por encima y por debajo de la entrada de alimentación.
𝑉𝑛 𝑌 = 𝐿𝑛 𝑋 + 𝐷𝑋𝐷 (2.16)

22
 𝑉𝑚 𝑌 = 𝐿𝑚 𝑋 − 𝑊𝑋𝑊 (2.17)

donde los valores de y y x dan el punto de intersección de las dos líneas de operación. Al
restar la ecuación 2.16 de la 2.17,

(𝑉𝑚 − 𝑉𝑛 )𝑌 = (𝐿𝑚 − 𝐿𝑛 )𝑋 − (𝐷𝑋𝐷 + 𝑊𝑋𝑊 ) (2.18)

Al sustituir las ecuaciones 2.5, 2.14 y 2.15 en la ecuación 2.18 y reordenar,

𝑞 𝑋
𝑌 = 𝑞−1 𝑋 − 𝑞 −𝐹1 (2.19)

Esta igualdad de expresión de la línea q establece la localización de la intersección de

ambas líneas de operación. Estableciendo Y = X en la ecuación 2.19, la intersección de la
ecuación de la línea q con la línea de 45° es Y = X = XF, donde XF es la composición total de
la alimentación.
En la figura 2.7 se grafica la línea q para las diversas condiciones de alimentación
señaladas en la propia figura. La pendiente de la línea q es q/(q-1). Por ejemplo, como se
muestra en la figura para el líquido por debajo de su punto de ebullición, q > 1, y la pendiente
es mayor que 1. Se grafican las líneas de rectificación y de operación para el caso de una
alimentación parte líquido y parte vapor y las dos se intersecan en la línea q. Un método
conveniente para localizar la línea de operación de agotamiento consiste en graficar la línea
de operación de rectificación y la línea q. Después se traza la línea de agotamiento entre la
intersección de la línea q y la línea de operación de rectificación y el punto Y = X = XW.

Línea de operación
de agotamiento

Figura 2.7. Localización de la línea q para diferentes condiciones de alimentación: líquido

por debajo de su punto de ebullición (q >1), líquido a su punto de ebullición (q = 1)
líquido + vapor (0 < q <1) vapor saturado (q = 0).

III. EQUIPO UTILIZADO

23
 La unidad comprende una columna de platos perforados de 50 mm de diámetro,
construida en dos secciones de vidrio, cada una contiene cuatro platos perforados. La figura
2.8 muestra en detalle las características de los mismos. Cada plato (D) está colocado en un
tubo central de soporte (E) e incluyen un canal (F) y un vertedero (G) para crear un sello
líquido entre las etapas sucesivas. El sello líquido en el plato final en cada sección es
realizado por un tubo en U (H). Las secciones están separadas por una sección central de
alimentación y arreglada verticalmente para un flujo de vapor/líquido a contracorriente.

Figura 2.8. Detalle de los platos en la columna.

También están instalados en la unidad:

− un hervidor
− dos tanques de alimentación
− una bomba de alimentación tipo peristáltica
− un condensador
− dos tanques para productos de cabeza y fondo
− un decantador
− una válvula de reflujo
− un tanque dosificador azeotrópico
− una bomba de vacío
− un enfriador de producto de fondo
− toda la instrumentación apropiada.

El hervidor situado en la base de la columna está construido de acero inoxidable 316.

Dentro de él está instalado un elemento de calentamiento tipo resistencia de inmersión.
En operación continua el producto de fondo fluye del hervidor al enfriador de producto
de fondo y después al tanque de producto de fondo. Es posible precalentar la alimentación a
la columna dirigiendo la alimentación a través de una espiral en el enfriador del producto de
24
fondo donde el calor es transferido del producto que sale del hervidor a la temperatura de
punto de ebullición. Cuando la alimentación es en frío se alimenta directamente a la columna,
el producto del hervidor es enfriado en el enfriador de producto de fondo por circulación de
agua fría a través de la espiral.
Para operación por lotes el hervidor puede llenarse con una carga inicial (10 a 12 litros) de
mezcla binaria.
La columna y el hervidor están aislados para minimizar perdidas de calor.
Un sensor de nivel dentro del hervidor protege el elemento de calentamiento de
sobrecalentamiento debido a bajo nivel de operación y un indicador de nivel de vidrio permite
observar el nivel en el hervidor.
Para realizar la práctica también se requiere de:
- una probeta graduada de 250 ml
- un cronómetro

IV. DATOS NECESARIOS

a) Datos conocidos:
-Diámetro de la columna: 50 mm
-Número de platos en la sección de rectificación: 4
-Número de platos en la sección de agotamiento: 4
-Composición de la mezcla de alimentación: fijada por el instructor
-Temperatura de alimentación: fijada por el instructor
-Volumen de los tanques de alimentación: 5 litros
-Curva de calibración de la bomba de alimentación, se presenta en la figura 2.9.
-Los datos de Antoine para la presión de vapor se dan en Apéndice IV.

b) Datos que se deberán tomar experimentalmente:

-Presión barométrica en S.L.P.
-Temperatura de ebullición de alimentación, (TF).
-Temperatura de ebullición del producto de fondo, (TB).
-Temperatura de ebullición del destilado, (TD).
-Temperatura en cada uno de los platos
-Relación de reflujo L/D
-Flujos volumétricos de alimentación, producto de fondo y destilado.
-Densidades de la alimentación, producto de fondo y destilado.

V. PROCEDIMIENTO

a) Llenar el tanque de alimentación con 5 litros de la mezcla a destilar.

b) Alimentar al hervidor 10 litros de la mezcla a destilar, la composición será asignada
por el instructor. Asegúrese que el tapón del relleno en el rehervidos se colocó
firmemente.
c) Encender el tablero del mando. Poner el interruptor de seleccionador de temperatura
a (T9), la temperatura en el hervidor, y la válvula abierta V5 que admite el agua de
enfriamiento al condensador a una proporción de flujo ( F11) de aproximadamente 3
litros/min. Esta proporción puede variarse según la temperatura del agua.

25
 Calibración bomba destilación platos
150
145 ml/min=-1.94 + 3.024·%bomba
140
135
130
125
120
115
110
105
100
ml/min

95
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50
% bomba
Figura 2.9. Curva de calibración de la bomba de alimentación.

d) En el tablero de mando se encuentra el regulador de poder para el hervidor, el

interruptor que controla al elemento calorífico en la posición "power on”. Una
lámpara roja se iluminará indicando que el elemento calorífico se encuentra
accionado. Vuélvase el regulador de poder en el sentido de las manecillas del reloj
hasta una lectura de aproximadamente 1.5 KW que se obtiene en el wattimetro digital.
El fluido del hervidor comenzará a calentarse, esto puede observarse en el medidor
de temperatura.
e) Los vapores empezarán a subir a la columna y el progreso de esto puede observarse
claramente, así como las temperaturas crecientes al cambiar al seleccionador de
temperatura en T8, T7, T6, T5, T4, T3, T2 y T1.
f) El vapor entrará en el condensador y se observarán las gotas en el vidrio amurallado
para ser decantado en un vaso receptor. El condensado subirá a un nivel pequeño en
el vaso receptor y posteriormente inundará a la válvula de regulador de reflujo.
g) Comenzar el experimento con el reflujo total, de modo que todo el vapor condensado
regresa a la columna.
h) El destilado estará regresando entonces a la parte superior de la columna y caerá en
forma de cascada sobre los platos formando un nivel líquido en cada plato.

26
 i) El sistema habrá alcanzado una condición de equilibrio cuando las temperaturas T1,
T2, T3, T4, T5, T6, y T8 hayan alcanzado una media temperatura constante.
j) Antes de encender el interruptor del reflujo, ponga la proporción del reflujo 5:1, que
significa 5 segundos de retorno a la columna y 1 segundo hacia el receptor del
producto. Después de esto, encender la válvula del reflujo (en el tablero de mando).
En ese momento se deberá oír un clic, esto significa que la válvula del reflujo está
trabajando.
k) Iniciar la alimentación de mezcla a la columna.
l) Cuando la columna se ha estabilizado el reflujo total (toma 15 a 30 minutos), el flujo
de alimentación y el reflujo pueden ejecutarse al mismo tiempo.
m) Es aconsejable que el flujo de alimentación sea de 2 litros/hr (Calibración grafica de
la alimentación de la bomba).
n) Después de alimentar aproximadamente 3 litros tome una muestra del producto de
cabeza a través de la válvula V3. Al hacer esto tenga la precaución de no agotar el
condensado. Coloque la válvula parcialmente abierta V3 para dejar una cantidad
pequeña de líquido en la línea todo el tiempo. Tome alrededor de cuatro muestras.
o) Generalmente, al tomar las muestras, deseche la primer muestra de aproximadamente
5 a 10 ml antes de tomar la muestra representativa. Deseche la muestra de una manera
segura

VI. CÁLCULOS

a. Calcular las temperaturas de ebullición de los componentes puros.

b. Calcular la presión de vapor de los componentes puros y las concentraciones en
elequilibrio para la temperatura indicada por el instructor.
c. Escribir en EES o EXCEL el algoritmo de cálculo para generar la tabla de temperatura
de ebullición y composiciones de líquido y vapor en equilibrio.
d. Construir la gráfica de temperatura de ebullición contra composición y la curva de
equilibrio x contra y.
e. A partir de las temperaturas de ebullición determinar en la gráfica las composiciones
experimentales de alimentación, destilado y producto de fondo, Xo, Yprom y XF.
f. Calcular el peso molecular promedio de alimentación, producto de fondo y destilado.
g. Calcular los flujos molares, F, D y W.
h. Determinar las corrientes de vapor y líquido en la sección de rectificación Ln y Vn,
kmol/h.
i. Determinar la relación de reflujo en las secciones de rectificación Ln/Vn.
j. Calcular la pendiente de la línea de alimentación.
k. Determinar las corrientes de vapor y líquido en la sección de agotamiento Lm y Vm,
kmol/hr.
l. Determinar la relación de reflujo en la sección de agotamiento Lm/Vm.
m. Trazar las líneas de operación de rectificación, agotamiento y de alimentación en el
diagrama de equilibrio.
n. Comparar la pendiente de la línea de operación de agotamiento con la relación Lm/Vm.
o. Determinar el número de platos teóricos necesarios para las zonas de rectificación y
agotamiento.
p. Comprar los resultados teóricos con los obtenidos experimentalmente.

27
VII. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS

El reporte de resultados deberá contener:

▪ Tabla de datos experimentales.
▪ Datos del equipo necesarios para efectuar los cálculos.
▪ Cálculo manual de presiones de vapor y concentraciones de líquido y vapor en
equilibrio.
▪ Tabla elaborada manualmente con los resultados obtenidos por los integrantes del
grupo.
▪ Tabla de datos de equilibrio elaborada en EXCEL o EES.
▪ Gráfica de Temperatura de ebullición contra composición elaborada en EXCEL o EES
indicando los puntos correspondientes a XF, XD y XW.
▪ Cálculos involucrados del inciso e, en adelante indicando las ecuaciones utilizadas en
cada paso.
▪ Gráfica del número de platos teóricos mediante el método Mc. Cabe Thiele.
▪ Tabla de resultados.
▪ Observaciones y conclusiones.

VIII. NOMENCLATURA

D Destilado, mol/h.
F Alimentación, mol/h
Hv Entalpía de la alimentación en el punto de rocío, J/mol.
hF Entalpía de la alimentación en el punto de burbuja, J/mol.
hL Entalpía de la mezcla de alimentación en las condiciones de entrada, J/mol.
L Corriente de líquido en el destilador; mol/h, Ln , Ln+1, Ln-1, en los platos n, n+1 y n-1 de
la sección de rectificación respectivamente, Lm , Lm+1, Lm-1, en los platos m, m+1 y m-
1 de la sección de agotamiento respectivamente.
q relación entre el calor necesario para vaporizar un mol de alimentación en las
condiciones de entrada y el calor latente molar de vaporización de la alimentación.
R Relación de reflujo, adimensional.
V Corriente de vapor en el destilador, mol/h, Vn, Vn+1 y Vn-1, en los platos n, n+1 y n-1 de
la sección de rectificación respectivamente, Vm, Vm+1 y Vm-1, en los platos m, m+1 y m-
1 de la sección de agotamiento respectivamente.
W Producto de fondo, mol/h.
X Fracción mol en el líquido; xA del componente A; XB del componente B; XD, XF y XW,
composiciones del destilado, la alimentación, y el producto de fondo respectivamente,
Xn, Xn+1, Xn-1, en los platos n, n+1 y n-1 respectivamente.
Y Fracción mol en el vapor; YA del componente A; YB del componente B; Yn, Yn+1, Yn-1, en
los platos n, n+1 y n-1 respectivamente.

IX. GUÍA DE ESTUDIOS

1. ¿En qué consiste el método de McCabe-Thiele para la determinación del número de

platos ideales?

28
 2. ¿Qué representan las líneas de operación de las secciones de rectificación y
agotamiento? ¿cuáles son sus ecuaciones?
3. ¿De qué factores depende el que una línea de operación sea recta?
4. En destilación, ¿A qué se le conoce como relación de reflujo?
5. Explicar la relación de reflujo mínima y la relación de reflujo óptimo.
6. En el diagrama de equilibrio representar el plato n y las corrientes asociadas al
mismo, indicando cómo se relacionan las composiciones de las mismas.
7. Indicar los cinco estados como se puede introducir la alimentación a la columna.
8. Definir el factor q con el que se relacionan los cinco tipos de alimentación e indicar
sus valores para cada uno de ellos. ¿cómo se calcula?
9. ¿Como varia la concentración en una columna de platos?

X. BIBLIOGRAFÍA

6. Badger y Banchero. “Introducción a la ingeniería química” Editorial McGraw Hill,

México, 1984
7. Geankoplis C. J. “Procesos de transporte y operaciones unitarias” Editorial Cecsa,
México, 3ª Edición, 1998
8. McCabe/Smith/Harriott. “Operaciones unitarias en ingeniería química” Editorial
McGraw Hill, México, 6ª Edición, 2003
9. Ocon J y Tojo G. “Problemas de ingeniería química” Tomo I. Editorial Aguilar.
España 1978.
10. Treybal Robert E. “Operaciones de transferencia de masa” Editorial Mc Graw Hill.
2a Edicion. México 1987.

29
 PRÁCTICA No. 3

DESTILACIÓN MULTICOMPONENTE
EN COLUMNAS DE PLATOS

I. OBJETIVOS

a. Operar en forma continua una columna de platos para la rectificación de una mezcla
de multicomponentes.
b. Determinar el número de platos teóricos necesarios para la operación mediante
métodos analíticos y comparar los resultados obtenidos en la experimentación.

II. CONSIDERACIONES TEÓRICAS

En la industria, muchos de los procesos de destilación incluyen la separación de más

de dos componentes. Los principios generales del diseño de las torres de destilación de
multicomponentes son iguales en muchos aspectos a los que se describen en sistemas
binarios. Se tiene un balance de masa para cada componente de la mezcla, los balances de
energía y calor que se realizan son muy semejantes y los datos de equilibrio se usan para
calcular los puntos de ebullición y rocío, además que de igual forma se utilizan los conceptos
de reflujo mínimo y reflujo total como casos limitantes.
El gran número de cálculos que es preciso realizar para cuantificar las variables de
diseño y operación, así como las numerosas iteraciones que se requieren para conseguir la
convergencia de las soluciones a las ecuaciones resultan prácticamente irrealizables por
cálculos manuales. En la práctica se utilizan fundamentalmente sistemas de cálculos digitales

Número de torres de destilación necesarias. En la destilación binaria, una torre se usa para
separar los dos componentes A y B en componentes relativamente puros, con A en el
destilado y B en el residuo. Sin embargo, en una mezcla de multicomponentes de n
componentes, serán necesarios n-1 fraccionadores para la separación. Por ejemplo, para un
sistema de tres componentes A, B y C, donde A es el más volátil y C el menos volátil, se
necesitan 2 columnas, como se muestra en la figura 3.1. La alimentación de A, B y C se
destila en la columna 1, y A y B se eliminan en el destilado y C en el residuo. Como la
separación en esta columna se realiza entre B y C, el residuo que contiene C contendrá una
pequeña cantidad de B y a menudo una cantidad despreciable de A (que se suele llamar
componente traza). La cantidad del componente traza A en los fondos con frecuencia se
puede despreciar si las volatilidades relativas son razonablemente grandes. En la columna 2
se destila la alimentación de A y B; en el destilado, A contiene una pequeña cantidad del
componente B y una cantidad mucho menor de C. El residuo que contiene B también estará
contaminado con una pequeña cantidad de A y C.
Bajo este concepto y como la práctica se realiza en una sola columna, es complicado
saber las composiciones de cada componente en las corrientes.
Se utilizará el concepto de componente clave (componente B) y el cálculo se realiza por
prueba y error, de la siguiente forma;

30
 A, B
A

1 2
A, B, C
Alimentación

B
C
Figura 3.1. Número de destiladores necesarios para mezclas de multicomponentes

Selección de dos componentes clave. Para alimentaciones multicomponentes, la

especificación de dos componentes clave y su distribución entre el destilado y las colas se
puede realizar de diversas formas. De esta forma, existirá un componente clave pesado y una
ligero, que van a ser el punto de separación de la mezcla.
Conviene, al principio, listar los componentes de la alimentación siguiendo el orden
de su volatilidad relativa. A los componentes más volátiles se les llama “ligeros” y a los
menos volátiles “pesados”. Con frecuencia habrá un componente, el componente clave
ligero, que está presente en el residuo en cantidades importantes, mientras que los
componentes más ligeros que el clave ligero se encuentran en pequeñas cantidades. Si todos
los componentes tienen concentraciones importantes en el residuo, entonces el más volátil es
el clave ligero. En forma similar, en el destilado habrá de ordinario una cantidad importante
de un componente, el componente clave pesado; por el contrario, los componentes más
pesados que el clave pesado están presentes sólo en pequeñas cantidades. Si en el destilado
hay concentraciones importantes de todos los componentes, entonces el menos volátil es el
clave pesado.
Métodos de cálculo de diseño. En la destilación de multicomponentes, como en la
binaria, se suponen etapas o platos ideales para los cálculos etapa por etapa. Usando los datos
de equilibrio, los cálculos de equilibrio se emplean para obtener el punto de ebullición y las
composiciones del vapor en equilibrio a partir del líquido, o en el punto de rocío y dicha
composición del vapor.
En un diseño, las condiciones de la alimentación generalmente se conocen o se
especifican (Temperatura, presión, composición y gasto). Por tanto, en la mayoría de los
casos el procedimiento de cálculo procede según uno de los dos métodos generales. En el
primer método se especifica la separación deseada entre dos de los componentes y se calcula
el número de platos teóricos para una relación determinada de reflujo. Es claro que con más
de dos componentes en la alimentación no se conocerán las composiciones completas del
destilado y del residuo, y se tendrán que usar procedimientos de prueba y error. En el segundo
método se especifica o se supone el número de etapas en la sección de enriquecimiento y en
la que la separación, y la razón de reflujo, y se calcula la separación de los componentes
suponiendo los flujos de líquido y de vapor y las temperaturas para el primer intento. En los
procedimientos de prueba y error, como éste último, el método de diseño de Geddes, que es
un procedimiento confiable, se usa a menudo para calcular las composiciones resultantes del
destilado y del residuo, así como las composiciones y temperaturas de cada plato.

31
 Para los sistemas multicomponentes que pueden considerarse ideales, la ley de Raoult
permite determinar la composición del vapor en equilibrio con el líquido. Por ejemplo, en un
sistema de cuatro componentes A, B, C y D.

𝑃𝐴 = 𝑃𝐴° 𝑋𝐴 ; 𝑃𝐵 = 𝑃𝐵° 𝑋𝐵 ; 𝑃𝐶 = 𝑃𝐶° 𝑋𝐶 ; 𝑃𝐷 = 𝑃𝐷° 𝑋𝐷 (3.1)

𝑃𝐴 𝑃𝐴° 𝑋𝐴 𝑃𝐵° 𝑋𝐵 𝑃𝐶° 𝑋𝐶 °

𝑃𝐷 𝑋𝐷
𝑌𝐴 = = ; ; ; (3.2)
𝑃𝑇 𝑃𝑇 𝑃𝑇 𝑃𝑇 𝑃𝑇

En los sistemas de hidrocarburos, debido a que no son ideales, los datos de equilibrio
se suelen representar mediante:

𝑌𝐴 = 𝐾𝐴 𝑋𝐴 ; 𝑌𝐵 = 𝐾𝐵 𝑋𝐵 ; 𝑌𝐶 = 𝐾𝐶 𝑋𝐶 ; 𝑌𝐷 = 𝐾𝐷 𝑋𝐷 (3.3)

Donde KA es la constante de equilibrio o coeficiente de distribución vapor-líquido

para el componente A.
Para un sistema ideal,

𝑃𝐴
𝐾𝐴 = ; 𝑦 𝑎𝑠í 𝑠𝑢𝑐𝑒𝑠𝑖𝑣𝑎𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑃𝑇

La volatilidad relativa i de cada componente individual de una mezcla multicomponentes

se puede definir de manera semejante al de una mezcla binaria. Si el componente C de una
mezcla de A, B, C y D se elige como componente clave pesado:
𝐾 𝐾𝐴 𝐾𝐵 𝐾𝐶 𝐾𝐷
𝛼𝑖 = 𝐾𝑖 ; 𝛼𝐴 = ; 𝛼𝐵 = ; 𝛼𝐶 = ; 𝛼𝐷 = (3.4)
𝐶 𝐾𝐶 𝐾𝐶 𝐾𝐶 𝐾𝐶

Punto de ebullición o punto de burbuja. A una presión específica, el punto de ebullición o

punto de burbuja de una mezcla de multicomponentes dada, debe satisfacer la relación.
∑ 𝑌𝑖 = 1.0. Para una mezcla A, B, C y D, donde C es el componente clave pesado:

∑ 𝑌𝑖 = ∑ 𝐾𝑖 𝑋𝑖 = 𝐾𝐶 ∑ 𝛼𝑖 𝑋𝑖 = 1.0 (3.5)

El cálculo es un proceso a prueba y error, como se indica a continuación. Primero se

supone la temperatura y se calculan los valores de i a partir de los valores de i a esa
temperatura.
Después se calcula el valor de C a partir de,

1.0
𝐾𝐶 =
∑ 𝛼𝑖 𝑋𝑖

La temperatura que corresponde al valor calculado de KC se compara con la supuesta. Si los

valores difieren, la temperatura calculada se usa para la siguiente iteración.
Después de conocer la temperatura final, la composición de vapor se calcula a partir de:
𝛼𝑋
𝑌𝑖 = ∑(𝛼𝑖 𝑋𝑖 (3.6)
𝑖 𝑖)

32
Punto de rocío. Para el cálculo de punto de rocío, que también es por prueba y error,

𝑌 1 𝑌
∑ 𝑋𝑖 = ∑ ( 𝑖 ) = ∑ ( 𝑖 ) = 1 (3.7)
𝐾 𝐾
𝑖 𝛼 𝐶 𝑖

El valor de KC se obtiene a partir de,

𝑌𝑖
𝐾𝐶 = ∑ ( )
𝛼𝑖

Cuando se conoce la temperatura final, la composición del líquido se calcula a partir de:

𝑌
( 𝑖)
𝛼𝑖
𝑋𝑖 = 𝑌 (3.8)
∑( 𝑖 )
𝛼𝑖

Etapas mínimas para el reflujo total. Al igual que la destilación binaria, el número mínimo
de etapas teóricas Nm, se puede determinar para la destilación de multicomponentes para el
reflujo total. La ecuación de Fenske también se aplica a dos componentes cualesquiera en un
sistema multicomponentes. Cuando se aplica a la fase pesada H y a la fase ligera L, se
convierte en:
𝑋 𝐷 𝑋 𝑊
𝐿𝑜𝑔[( 𝐿𝐷 )( 𝐻𝑊 )]
𝑋𝐻𝐷 𝐷 𝑋𝐿𝑊 𝑊
𝑁𝑚 = (3.9)
𝐿𝑜𝑔(𝛼𝐿,𝑝𝑟𝑜𝑚 )

donde XLD es la fracción mol de la fase ligera en el destilado y XLW es la fracción mol en los
fondos, XHD es la fracción mol de la fase pesada en el destilado, y XHW es la fracción mol en
el residuo. El valor promedio de L de la fase ligera se calcula a partir del LD a la temperatura
superior (punto rocío) de la torre y LW a la temperatura del residuo:

𝛼𝐿,𝑝𝑟𝑜𝑚 = √𝛼𝐿𝐷 𝛼𝐿𝑊 (3.10)

Para la distribución o concentración de otros componentes en el destilado y en los

fondos en reflujo total, la ecuación 3.9 se puede reordenar y escribirse para cualquier otro
componente i como sigue:
𝑋𝑖𝐷 𝐷 𝑋𝐻𝐷 𝐷
= 𝑁 𝑚 (𝛼 𝑖,𝑝𝑟𝑜𝑚 ) (3.11)
𝑋 𝑊
𝑖𝑊 𝑋 𝑊 𝐻𝑊

Razón de reflujo mínimo para la destilación multicomponente. Como en el caso de la

destilación binaria, la relación de reflujo mínimo Rm es aquella que requerirá un número
infinito de platos para la separación dada de los componentes clave.
El método de Underwood para calcular Rm emplea valores de  promedio constantes
y también supone flujos constantes de ambas secciones de la torre. Este método brinda un
valor razonablemente preciso. Las dos ecuaciones para determinar la relación de reflujo
mínimo son:
𝛼𝑋
1 − 𝑞 = ∑ 𝛼𝑖 −𝜃
𝑖𝐹
(3.12)
𝑖

33
 𝛼𝑋
𝑅𝑚 + 1 = ∑ 𝛼𝑖 −𝜃
𝑖𝐷
(3.13)
𝑖

Los valores de XiD para cada componente del destilado en la ecuación 3.13 se supone
que son los valores en el reflujo mínimo. Sin embargo, como una aproximación, se utilizan
los valores obtenidos mediante la ecuación de reflujo total de Fenske. Como cada i puede
variar con la temperatura, el valor promedio de i que se encuentra en las ecuaciones
precedentes se aproxima usando i a la temperatura promedio de la parte superior y del fondo
de la torre. Para despejar Rm, primero se obtiene el valor de  en la ecuación 3.12 por prueba
y error. Este valor de  se encuentra entre el valor de  de la fase ligera y el valor de  de la
fase pesada, que es 1.0. Utilizando este valor de  en la ecuación 3.13, se obtiene
directamente el valor de Rm.

Número de etapas en la razón de reflujo de operación. Un método corto para determinar el

número teórico de etapas para una relación de reflujo de operación R es la correlación
empírica de Erbar y Maddox de la figura 3.2. Esta correlación es un tanto semejante a la de
Gilliland y debe considerarse como un método aproximado. En la figura 3.2 la razón de
reflujo de operación se correlaciona con el valor de Rm que se obtuvo usando el método de
Underwood, con el número mínimo de etapas Nm que se obtuvo por el método de Fenske y
con el número de etapas N en la R de operación.

Figura 3.2. Correlación de Erbar y Maddox entre la relación de reflujo y el número de

etapas (Rm se basa en el método de Underwood).

III. EQUIPO UTILIZADO

La unidad comprende una columna de platos perforados de 50mm de diámetro,

construida en dos secciones de vidrio, cada una contiene cuatro platos perforados. La figura

34
2.8 muestra en detalle las características de los mismos (mismo equipo de la práctica 2). Cada
plato (D) está colocado en un tubo central de soporte (E) e incluyen un canal (F) y un
vertedero (G) para crear un sello líquido entre las etapas sucesivas. El sello líquido en el plato
final en cada sección es realizado por un tubo en U (H). Las secciones están separadas por
una sección central de alimentación y arreglada verticalmente para un flujo de vapor/líquido
a contracorriente.

También están instalados en la unidad:

− Un hervidor
− Dos tanques de alimentación
− Una bomba de alimentación tipo peristáltica
− Un condensador
− Dos tanques para productos de cabeza y fondo
− Un decantador
− Una válvula de reflujo,
− Un tanque dosificador azeotrópico
− Una bomba de vacío
− Un enfriador de producto de fondo
− Toda la instrumentación apropiada.

El hervidor situado en la base de la columna está construido de acero inoxidable 316.

Dentro de él está instalado un elemento de calentamiento tipo resistencia de inmersión. Se
pueden llevar a cabo experimentos de destilación continua o por lotes pueden utilizando este
hervidor.
En operación continua el producto de fondo fluye del hervidor al enfriador de producto
de fondo y después al tanque de producto de fondo. Es posible precalentar la alimentación a
la columna dirigiendo la alimentación a través de una espiral en el enfriador del producto de
fondo donde el calor es transferido del producto que sale del hervidor a la temperatura de
punto de ebullición. Cuando la alimentación es en frío se alimenta directamente a la columna,
el producto del hervidor es enfriado en el enfriador de producto de fondo por circulación de
agua fría a través de la espiral.
Para operación por lotes el hervidor puede llenarse con una carga inicial (10 a 12 L) de mezcla
binaria.
La columna y el hervidor están aislados para minimizar perdidas de calor.
Un sensor de nivel dentro del hervidor protege el elemento de calentamiento de
sobrecalentamiento debido al bajo nivel de operación y un indicador de nivel de vidrio
permite observar el nivel en el hervidor.
Para realizar la práctica también se requiere de:
− una probeta graduada de 250 ml
− un cronómetro

IV. DATOS NECESARIOS

a) Datos conocidos:
-Presión barométrica en S.L.P.:613mm Hg
-Diámetro de la columna: 50 mm
35
 -Número de platos en la sección de rectificación: 4
-Número de platos en la sección de agotamiento: 4
-Composición de la mezcla de alimentación: fijada por el instructor
-Temperatura de alimentación: fijada por el instructor
-Volumen de los tanques de alimentación: 5 litros
-Curva de calibración de la bomba de alimentación, se presenta en la figura 3.4.
-Datos de equilibrio de la mezcla a destilar
-Calor latente de vaporización del n-butanol: 160 cal/g
b) Datos experimentales:
-Temperatura de ebullición de alimentación, (TF).
-Temperatura de ebullición del producto de fondo, (TB).
-Temperatura de ebullición del destilado, (TD).
-Temperatura en cada uno de los platos
-Relación de reflujo de operación
-Flujos volumétricos de alimentación, residuos, destilado.
-Flujo volumétrico en del vapor que va de la columna al condensador (reflujo cero).
-Densidad de la alimentación, residuo y destilado.

V. PROCEDIMIENTO

a. Llenar el tanque de alimentación con 5 litros de la mezcla a destilar.

b. Alimentar al hervidor 10 litros de la mezcla a destilar. Asegúrese que el tapón del relleno
en el rehervidos se colocó firmemente.
c. Encender el tablero del mando. Poner el interruptor de seleccionador de temperatura a
(T9), la temperatura en el hervidor, y la válvula abierta V5 que admite el agua de
enfriamiento al condensador a una proporción de flujo (F11) de aproximadamente 3
litros/min. Esta proporción puede variarse según la temperatura del agua.
d. Si se requiere, alimentar agua de enfriamiento al enfriador de producto de fondo.
e. En el tablero de mando se encuentra el regulador de poder para el hervidor, el interruptor
que controla al elemento calorífico en la posición "power on”. Una lámpara roja se
iluminará indicando que el elemento calorífico se encuentra accionado. Vuélvase el
regulador de poder en el sentido de las manecillas del reloj hasta una lectura de
aproximadamente 1.5 KW que se obtiene en el wattimetro digital. El fluido del hervidor
comenzará a calentarse, esto puede observarse en el medidor de temperatura.
f. Los vapores empezarán a subir a la columna y el progreso de esto puede observarse
claramente, así como las temperaturas crecientes al cambiar al seleccionador de
temperatura en T8, T7, T6, T5, T3, T3, T2 y T1.
g. El vapor entrará en el condensador y se observarán las gotas en el vidrio amurallado para
ser decantado en un vaso receptor. El condensado subirá a un nivel pequeño en el vaso
receptor y posteriormente inundará a la válvula de regulador de reflujo.
h. Comenzar el experimento con el reflujo total, de modo que todo el vapor condensado
regresa a la columna.
i. El destilado estará regresando entonces a la parte superior de la columna y caerá en forma
de cascada sobre los platos formando un nivel líquido en cada plato.
j. El sistema habrá alcanzado una condición de equilibrio cuando las temperaturas T1, T2,
T3, T3, T5, T6, y T8 hayan alcanzado una media temperatura constante.
k. Antes de encender el interruptor del reflujo, ponga la proporción del reflujo 5:1, que
significa 5 segundos de retorno a la columna y 1 segundo hacia el receptor del producto.
36
 Después de esto, encender la válvula del reflujo (en el tablero de mando). En ese
momento se deberá oír un clic, esto significa que la válvula del reflujo está trabajando.
l. Iniciar la alimentación de mezcla a la columna.
m. Cuando la columna se ha estabilizado el reflujo total (toma 15 a 30 minutos), el flujo de
alimentación y el reflujo pueden ejecutarse al mismo tiempo.
n. Es aconsejable que el flujo de alimentación sea de 2 L/h (Calibración grafica de la
alimentación de la bomba).
o. Después de alimentar aproximadamente 3 litros tome una muestra del producto de cabeza
a través de la válvula V3. Al hacer esto tenga la precaución de no agotar el condensado.
Coloque la válvula parcialmente abierta V3 para dejar una cantidad pequeña de líquido
en la línea todo el tiempo. Tome alrededor de cuatro muestras.
p. Generalmente, al tomar las muestras, deseche la primera muestra de aproximadamente 5
a 10 ml antes de tomar la muestra representativa. Deseche la muestra de una manera
segura
q. Repetir la toma de las muestras unas nueve veces durante el experimento.
r. Los productos de destilado y residuo se analizarán mediante un cromatógrafo de gases,
el cual proporcionará directamente las composiciones de las fases.

Figura 3.4. Curva de calibración de la bomba de alimentación.

VI. CÁLCULOS
a. Balance de materia:
-Determinar la composición de alimentación, residuo y destilado.
-Determinar los flujos molares de alimentación, residuo y destilado.
b. Determinar las corrientes de vapor y líquido en las secciones de rectificación y
agotamiento, kmol/h.

37
c. Usando las temperaturas de ebullición del destilado (punto rocío) y de residuo (punto de
ebullición), calcular las composiciones teóricas en cada sección.
d. Calcular el número de etapas mínimas Nm.
e. Determinar el valor de Reflujo mínimo.
f. Determinar el número de etapas teóricas necesarias para llevar a cabo la separación
experimental.
g. Comprar los resultados teóricos con los obtenidos experimentalmente.
VII. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
El reporte de resultados deberá contener:
▪ Tabla de datos experimentales.
▪ Datos del equipo necesarios para efectuar los cálculos.
▪ Cálculos involucrados indicando las ecuaciones utilizadas en cada paso.
▪ Tabla de resultados.
▪ Observaciones y conclusiones.

VIII. NOMENCLATURA
D Destilado, mol/h.
F Alimentación, mol/h
Hv Entalpía de la alimentación en el punto de rocío, J/mol.
hF Entalpía de la alimentación en el punto de burbuja, J/mol.
hL Entalpía de la mezcla de alimentación en las condiciones de entrada, J/mol.
L Corriente de líquido en el destilador; mol/h, Ln , Ln+1, Ln-1, en los platos n, n+1 y n-1 de
la sección de rectificación respectivamente, Lm , Lm+1, Lm-1, en los platos m, m+1 y m-
1 de la sección de agotamiento respectivamente.
q Relación entre el calor necesario para vaporizar un mol de alimentación en las
condiciones de entrada y el calor latente molar de vaporización de la alimentación.
Rm Relación de reflujo mínimo, adimensional.
R Relación de reflujo de operación, adimensional.
V Corriente de vapor en el destilador, mol/h, Vn, Vn+1 y Vn-1, en los platos n, n+1 y n-1 de
la sección de rectificación respectivamente, Vm, Vm+1 y Vm-1, en los platos m, m+1 y m-
1 de la sección de agotamiento respectivamente.
W Residuo, mol/h.
X Fracción mol en el líquido; XA del componente A; XB del componente B; XD, XF y XW,
composiciones del destilado, la alimentación, y el producto de fondo respectivamente,
Xn, Xn+1, Xn-1, en los platos n, n+1 y n-1 respectivamente.
Y Fracción mol en el vapor; YA del componente A; YB del componente B; Yn, Yn+1, Yn-1, en
los platos n, n+1 y n-1 respectivamente.
N Número de etapas teóricas.
Nm Número de etapas mínimas.
IX. GUÍA DE ESTUDIOS

1. ¿En qué consiste la destilación multicomponente?

2. ¿Cómo se puede saber el número de columnas necesarias para la separación de todos
los componentes de una mezcla?
3. ¿Cuántos métodos de diseño se pueden aplicar?, ¿Cuáles son?

38
 4. ¿De qué manera se pueden conocer las composiciones de vapor en equilibrio con el
líquido en soluciones ideales y no ideales?
5. ¿Cómo se calcula el número mínimo de etapas?, ¿qué nos dice este número?
6. ¿Cómo se puede obtener el valor de q para una mezcla multicomponente?
7. ¿Cuál es el procedimiento para obtener el reflujo mínimo?, ¿qué significa?
8. Usando el reflujo de operación, ¿cómo se puede conocer el número de etapas teóricas?

X. BIBLIOGRAFÍA

11. Badger y Banchero. “Introducción a la ingeniería química” Editorial McGraw Hill,

México, 1984
12. Geankoplis C. J. “Procesos de transporte y operaciones unitarias” Editorial Cecsa,
México, 3ª Edición, 1998
13. McCabe/Smith/Harriott. “Operaciones unitarias en ingeniería química” Editorial
McGraw Hill, México, 6ª Edición, 2003
14. Ocon J y Tojo G. “Problemas de ingeniería química” Tomo I. Editorial Aguilar.
España 1978.
15. Treybal Robert E. “Operaciones de transferencia de masa” Editorial Mc Graw Hill.
2a Edicion. México 1987.

39
 APÉNDICE 1

Capacidades caloríficas de líquidos

40
 APÉNDICE 2

Calor latente de vaporización, tabla

(Variación con la temperatura t, en función de la diferencia t c – t entre la temperatura crítica y aquella.

El número dado en la primera columna corresponde al punto de la sustancia en la gráfica de la página
siguiente, APÉNDICE 3)

Num. Compuesto Intervalo de tc Núm. Compuesto Intervalo de tc

validez (tc- t) °C validez (tc - t) °C
°C °C
22 Acetona 120-240 235 5 Freón21(CHCl2F) 70-250 178
18 Ácido acético 100-225 321 6 Freón-22(CHClF2) 50-170 96
30 Agua 100-500 374 1 Freón-113(CCl2F- 90-250 214
CClF2)
29 Amoniaco 50-200 133 10 Heptano 20-300 267
13 Benceno 10-400 289 11 Hexano 50-225 235
16 Butano 90-200 153 15 Isobutano 80-200 197
7 Cloroformo 140-275 263 27 Metanol 40-250 240
17 Cloruro de etilo 100-250 187 9 Octano 30-300 296
20 Cloruro de metilo 70-250 143 19 Óxido nitroso 25-150 36
8 Diclorometano 150-250 216 12 Pentano 20-200 264
3 Difenilo 175-400 527 23 Propano 40-200 96
14 Dióxido de azufre 90-160 157 24 Propanol 20-200 264
21 Dióxido de 10-100 31 4 Sulfuro de carbono 140-275 273
carbono
25 Etano 25-150 32 2 Tetracloruro de 30-250 283
carbono
26 Etanol 20-140 243
28 Etanol 140-300 243
13 Éter etílico 10-400 194
2 Freón-11 (CCl3F) 70-250 198
2 Freón-12 (CCl2F2) 20-200 111

41
 APÉNDICE 3

Calores latentes de vaporización, gráfica

42
 APÉNDICE 4
Constantes para la ecuación de Antoine

B
LogP = A − donde P en mm de Hg y T en C
C+T
Pº en Bares para el Butanol*

Sustancia Fórmula Intervalo °C A B C

Acetaldehído C2H4O -45 a +70 6.81089 992.71 230

Acetato de etilo C4H8O2 -20 a +150 7.09808 1238.71 217
Acetona C3H6O - 7.02447 1161.0 224
Ácido acético C2H4O2 0 a + 36 7.80307 1651.2 225
36 a 170 7.18807 1416.7 211
Agua H2O 0 a 60 8.10765 1750.28 235
60 a 150 7.96681 1668.21 228
Alcohol etílico C2H6O - 8.04494 1554.3 222.65
Alcohol metílico CH4O -20 a +140 7.87863 1473.11 230
Amoniaco NH3 -83 a +60 7.55466 1002.71 247.88
Benceno C6H6 - 6.90565 1211.033 220.79
Ciclohexano C6H12 -50 a +200 6.84498 1203.526 222.86
Ciclobenceno C6H5Cl 0 a 42 7.10690 1500 224
42 a 230 6.94504 1413.12 216
Cloroformo CHCl3 -30 a +150 6.90328 1163.03 227.4
n-Pentano C5H12 - 6.85221 1064.63 232
n-Hexano C6H14 - 6.87776 1171.53 224.3
n-Heptano C7H16 - 6.90240 1268.115 216.9
Isopentano C5H12 - 6.78967 1020.012 233.09
Tetracloruro de carbono CCl4 - 6.93390 1242.43 230
Tolueno C7H8 - 6.96334 1343.943 219.37
Butanol* 4.6493 1395.14 182.739

43
 APENDICE 5
Propiedades físicas del agua

T   x 10-3 Cp k  x 10-4   x 10-6 .

x 10-7 Pr
°C kg/m3 Kg/mseg Kcal/kg°C Kcal/mh°C °C-1 Kcal/kg m3/seg m3/seg Cp/k
0 999.8 1.794 1.008 0.491 - 596.4 1.794 1.35 12.2
10 999.7 1.310 1.002 0.504 0.88 590.9 1.310 1.40 9.4
20 998.2 1.009 0.9995 0.517 2.07 585.5 1.011 1.44 7.02
30 995.7 0.800 0.9986 0.530 3.04 580.0 0.803 1.48 5.43
40 992.2 0.654 0.9987 0.543 3.85 574.5 0.659 1.52 4.33
50 988.1 0.549 0.9982 0.555 4.60 568.9 0.556 1.56 3.56
60 983.2 0.470 1.000 0.567 5.21 563.2 0.478 1.60 2.98
70 977.8 0.407 1.001 0.580 5.86 557.3 0.416 1.65 2.53
80 971.8 0.357 1.003 0.592 6.41 551.3 0.367 1.69 2.18
90 965.3 0.317 1.005 0.604 7.00 545.3 0.328 1.73 1.90
100 958.4 0.284 1.008 0.616 7.48 539.0 0.296 1.77 1.67
110 951.0 0.256 1.011 0.628 7.9 532.6 0.269 1.81 1.48
120 943.4 0.232 1.014 0.640 8.4 525.9 0.246 1.86 1.32
130 935.2 0.212 1.017 0.652 9.0 519.0 0.227 1.90 1.19
140 926.4 0.196 1.020 0.664 9.7 511.9 0.212 1.95 1.08
150 917.3 0.184 1.024 0.676 10.4 504.5 0.201 2.00 1.00
160 907.5 0.174 1.027 0.688 11.0 496.9 0.192 2.05 0.935

44