Rut Vicedo Llopis 2º Bach B Trabajo Experimental en FyQ

PRÁCTICA 8:
TÉCNICAS
GRAVIMÉTRICAS
DE ANÁLISIS
José Antonio Jofre

1. INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico es un método cuantitativo en química que implica determinar la cantidad o
concentración de una sustancia presente en una muestra, líquida o sólida, en función de la medición
de su masa. Se basa en el principio de que la masa de una sustancia es directamente proporcional a
su cantidad.

Mediante este análisis, se puede determinar la cantidad o concentración absoluta de la sustancia que
se analiza. En la práctica realizada, la sustancia analizada es el sulfato de calcio, CaSO 4. El análisis
gravimétrico de dicha sustancia, el sulfato de calcio, consistió en la determinación de humedad en una
muestra de CaSO4 hidratada y, luego, la determinación del contenido en sulfato en una muestra de
yeso comercial.

Para realizar este tipo de análisis, se utilizan cuatro métodos principales que dicen así:

• Gravimetría de precipitación. Se basa en la conversión cuantitativa de un analito (sustancia a

analizar) soluble en un precipitado insoluble, que luego se recoge, se lava, se seca y se pesa.
• Gravimetría de volatilización. Implica determinar la concentración de una sustancia midiendo
la pérdida de peso resultante de la volatilización (evaporación) de un compuesto volátil. El
compuesto volátil se elimina mediante un aumento de temperatura, dejando el componente
o residuo deseado, que luego se pesa.
 • Electrogravimetría. Implica la deposición de un metal u otra sustancia electroactiva sobre un
electrodo haciendo pasar una corriente eléctrica a través de una solución que contiene el
analito. El analito se convierte a su forma metálica en la superficie del electrodo y la cantidad
del constituyente deseado se lava, seca y pesa para obtener una medición precisa.
• Termogravimetría. Mide los cambios de peso de una muestra en función de la temperatura.
Se somete una muestra a calentamiento controlado en un analizador termogravimétrico y se
controla continuamente su peso. La pérdida o ganancia de peso observada durante el
calentamiento proporciona información sobre la estabilidad térmica, la composición y las
características de descomposición de la muestra, y se puede determinar la diferencia entre el
peso inicial y final.

Como se ha mencionado previamente, el objeto del análisis gravimétrico fue el sulfato de calcio. Para
ello, se utilizaron los métodos de análisis de gravimetría de precipitación y de volatilización.

2. OBJETIVOS
Los objetivos de la práctica son los siguientes:

• Determinar la humedad en una muestra de sulfato de calcio hidratado.

• Determinar el contenido en sulfato de calcio de una muestra de yeso comercial.
• Aprender distintos métodos de análisis gravimétrico, concretamente la gravimetría de
precipitación y de volatilización.

3. MATERIALES Y EQUIPOS
Para realizar dicha práctica, utilizamos los siguientes materiales y equipos:

• Determinación de la humedad en una muestra de sulfato de calcio hidratada:

o 2-3g de sulfato de calcio hidratado
o Crisol de porcelana
o Mechero Bunsen
o Bombona de gas
o Soporte con rejilla
o Espátula
o Balanza analítica
o Pinzas de crisol
• Determinación del contenido en sulfato de una muestra de yeso comercial:
o 0,5-0,7g de sulfato de calcio
o 50mL de H2O
o HCl 2M (en exceso)
o Gotas de NH3
o Gotas de naranja de metilo
o Embudos de papel de filtro
o Vaso de precipitados
o Probeta
 o Varilla
o Cristalizador
o Balanza analítica

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Para la primera parte de la práctica, la determinación de humedad en una muestra de sulfato de calcio
hidratado (CaSO4·nH2O), en primer lugar, pesamos la muestra de sulfato. A continuación, calentamos
la muestra hasta la eliminación total del agua. Para ello, se calienta un par de minutos y luego se pesa
de nuevo la muestra, anotando la disminución de masa hasta que esta se mantenga estable. Una vez
estable, calculamos mediante la diferencia de las masas de sulfato de calcio inicial y final la cantidad
de agua que había en un principio.

Obtenidas la cantidad de sulfato de calcio y de agua, pasamos ambas masas a moles y dividimos los
moles de agua entre los de sulfato de calcio para sacar la proporción molar entre ambas sustancias.
Paralelamente, calculamos el porcentaje de humedad dividiendo la masa obtenida del agua entre la
masa inicial de sulfato de calcio y multiplicamos por 100.

En el caso de la segunda parte, la determinación de contenido en sulfato de calcio de una muestra de

yeso comercial, primero, preparamos una disolución de HCl 2M con la que disolvemos la muestra de
sulfato de calcio impura. Seguidamente, para evitar futuros fallos relacionados con el pH de la
disolución, la regulamos añadiendo unas gotas de NH3 tras haber medido el pH con ayuda del Naranja
de metilo y un papel indicador. Después, filtramos la disolución para eliminar las impurezas, de
manera que únicamente tengamos sulfato de calcio. Añadimos a la disolución filtrada BaCl2 1M, que
disociado en la disolución precipita los iones sulfato, procedentes del CaSO4, con los iones bario
generando BaSO4.

Tras precipitar, filtramos la disolución con ayuda de un papel de filtro, pesado previamente; de manera
que en el filtro quede el sulfato de bario precipitados. Este filtro, tras secarse en la estufa, lo pesamos
de nuevo y con la diferencia entre la nueva masa y la masa previa al filtrado obtenemos la cantidad
de sulfato de bario, la cual pasamos a moles y, a través de la estequiometría de la reacción, calculamos
los moles y la masa de sulfato de calcio.

5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Los resultados de la primera parte de la práctica se observan en la siguiente tabla (Tabla 1):

Tabla 1. % de humedad en una muestra de sulfato de calcio hidratado

MUESTRAS n CaSO4 n H2O n %m H20

1 0,0139 0,0276 1,99 20,83
2 0,0149 0,0298 2,00 20,95
3 0,0133 0,0265 2,00 20,92
Al observar los resultados de la determinación de la humedad, podemos concluir que una muestra de
sulfato de calcio hidratado, por cada mol de sulfato de calcio hay 2 moles de agua. Lo que se traduce
en un (20,90 ± 0,06) % en masa de agua, como podemos observar en la siguiente tabla:

Tabla 2. Media del % de humedad y su desviación estándar

%m H20
20,83
20,95
20,92
Media %H2O 20,90
Desv. est. 0,060041412

Los resultados de la segunda parte de la práctica se muestran en la siguiente tabla:

Tabla 3. % de sulfato de calcio en una muestra de yeso comercial

Masa Yeso comercial Masa CaSO4 (g) %CaSO4

0,585 0,224 38,31

Tras observar dichos resultados sobre la determinación de contenido en sulfato de calcio en una
muestra de yeso comercial, podemos afirmar que en el yeso comercial un 38,31% de la muestra es
sulfato de calcio. Este porcentaje puede verse alterado porque, al secar los filtros, las muestras
pudieron sufrir una rehidratación porque la temperatura de la estufa no era lo suficientemente
elevada.