Bitácora de laboratorio.

Química
inorgánica .

Profesor: Iris Natzielly Serratos Álvarez

Por: Gutiérrez López Alexis Maurice

Práctica 1. Preparación de soluciones y medición de pH.
Liga: https://youtu.be/7dUJFn_CQHY
Introducción
Las soluciones son mezclas homogéneas formadas por dos o más componentes.
Las soluciones pueden ser sólidas, liquidas o gaseosas, de ellas las comunes y de
especial importancia son las líquidas acuosas donde el componente que se halla en
mayor proporción es el agua (el solvente), el otro que está en menor cantidad es el
soluto. La preparación de soluciones es una de las actividades fundamentales, tanto
en el análisis cualitativo como en el análisis cuantitativo. Cuando se preparan
soluciones a partir de ácidos y bases deben tomarse ciertas precauciones, una de
las más importantes y que permite evitar accidentes es verter la cantidad de solución
concentrada requerida lentamente en el agua, considerado el solvente universal,
esto permite que el calor generado por estas reacciones sea absorbido por la mayor
cantidad de agua.
Objetivo: Fortalecer los conocimientos de solución y unidades de concentración.
Aprender a preparar soluciones diluidas a partir de las más concentradas.
Determinar el pH de las soluciones.
Material y reactivos
1 micro-espátula
2 pipetas Pasteur 5 mL
3 agitadores magnéticos
7 vasos de precipitados de 50 mL
1 matraz aforado de 50 mL
1 matraz aforado de 100 mL
1 micropipeta (100-1000μL)
1 parrilla eléctrica
Papel pH
Potenciómetro con electrodo
Ácido clorhídrico, HCl
Prác�cas elaboradas por la M. C. Ana María Soto Estrada
Cloruro de sodio, NaCl
Hidróxido de sodio, NaOH
Agua destilada
Soluciones buffer para calibrar el potenciómetro
Procedimiento
1. Preparar una solución 0.05 M de HCl en 50 mL.
2. Preparar una solución 0.05 M de NaOH en 100 mL. Se sugiere disolver
completamente las lentejas de hidróxido de sodio con agua destilada
necesaria, manteniendo agitación magnética constante. Posteriormente,
aforar hasta el volumen requerido.
3. Preparar una solución 0.3 M NaCl en 50 mL. Disolver totalmente la sal con
suficiente agua destilada, manteniendo agitación magnética y, después,
aforar hasta el volumen requerido.
4. Calibrar el potenciómetro en un intervalo de pH entre 1.0 y 7.0. Antes de
comenzar con la calibración, enjuagar el electrodo con agua destilada y secar
cuidadosamente empleando un paño y realizar esta limpieza cada vez que
se haga un cambio de buffer.
5. Colocar el electrodo en la solución de NaCl (0.3 M), esperar hasta que la
lectura se estabilice y registrar el valor de pH.
6. Con la pipeta Pasteur agregar a la solución anterior gota a gota solución de
HCl 0.05 M hasta obtener un valor de pH ácido.
7. Colocar dentro de la solución anterior una tira de papel pH, verificar la lectura
y registrar el valor obtenido.
8. Realizar la calibración del potenciómetro en un intervalo de pH entre 7.0 y
14.0. Tener en cuenta la limpieza del electrodo.
9. Agregar a la solución de NaCl (0.3 M) gota a gota solución de NaOH 0.05 M,
hasta que el potenciómetro registre un valor de pH básico.
10. Introducir a la solución anterior una tira de papel pH, verificar el valor y
registrarlo.
11. Realizar la medición del pH de agua destilada y verificar que el valor se
encuentre entre 6.0 y 7.0. También, comprobar empleando las tiras de papel
pH.
Nota:
Es importante que en la calibración y medición de pH las soluciones se mantengan
en agitación magnética (se recomienda un intervalo entre 200 a 300 rpm). Tener
cuidado de que el electrodo no toque el agitador o las paredes del vaso de
precipitados, debe estar solamente en contacto con la solución.
Práctica 2. Método Sol-Gel: síntesis de vidrios de SiO2 dopados con
cationes.
Liga: https://youtu.be/UxXcqJmhNYY
Introducción
El proceso sol-gel consiste en la formación de oligómeros inorgánicos a baja
temperatura, mediante una reacción de hidrólisis catalizada por ácido o base,
seguida de una reacción de condensación, estas reacciones conducen al
incremento de la viscosidad de la solución hasta la formación de un sólido, llamado
gel, el cual se puede secar a bajas temperaturas, cerca de 60 ºC, para producir un
material amorfo, llamado xerogel, que se caracteriza por tener poros de tamaño del
orden de nanometros.
Las bajas temperaturas de reacción permiten introducir átomos o moléculas
huéspedes en la red del gel, confiriéndoles propiedades físicas y químicas
características, para ser aplicados en mecanismos tecnológicos, como en láseres,
almacenamientos de datos, en materiales ópticos, materiales luminiscentes,
sensores químicos, etc.
Objetivo: preparar un óxido amorfo de SiO2 y doparlo con cationes metálicos (Co2+
,
Ni2+ y Fe2+).
Material y reactivos
8 vasos de precipitados de 50 mL
4 tubos de ensaye
1 matraz aforado de 25 mL
1 micropipeta* de 20 a 100 μL
1 micropipeta* de 100 a 1000 μL
1 pipeta de 1 mL
1 pipeta de 5 mL
1pipeta de 10 mL
1 probeta de 25 mL
1 parrilla eléctrica
1 micro-espátula
Prác�cas elaboradas por la M. C. Ana María Soto Estrada
4 agitadores magnéticos
3 charolas para pesar
Parafilm
Tetraetóxisilano (TEOS), Si(OC2H5)4
Etanol, C2H6O
Agua destilada
Ácidoclorhídrico, HCl
Cloruro de cobalto, CoCl2
Cloruro de Níquel, NiCl2
Cloruro de hierro(II), FeCl2
*Puede sustituirse por una pipeta Pasteur
Procedimiento
1. Preparar una solución 0.1 M de HCl en un volumen de 25 mL.
2. Pesar 2% (m/v) de CoCl2, NiCl2 y FeCl2 respectivamente. Para el cálculo
considerar el volumen respecto a TEOS (7.4 mL).
Preparación de la solución coloidal (“sol”):
1. Preparar una solución de SiO2 sin dopar: mezclar 11.7 mL de C2H6O, 2.4 mL
de H2O, 7.4 mL de TEOS y 0.2 mL de HCl (0.1 M), manteniendo una agitación
magnética constante (300 rpm). Esta solución será usada como referencia
(blanco).
2. Preparar una solución de SiO2 dopada: en un vaso de precipitados mezclar
11.7 mL de C2H6O, 2.4 mL de H2O, y 0.2 mL de HCl (0.1 M) y agitar para
homogeneizar (300 rpm). Posteriormente, incorporar una de las sales
previamente pesadas, conservando la agitación en el sistema (300 rpm).
Repetir el procedimiento para las dos sales restantes.
Preparación del “gel”
1. Etiquetar correctamente los tubos de ensaye e incorporar en cada uno las
soluciones preparadas: blanco y las soluciones dopadas con las sales de
cobalto, hierro y níquel.
Prác�cas elaboradas por la M. C. Ana María Soto Estrada
2. Las soluciones anteriores, se dejan gelar (envejecer) hasta obtener un sólido
transparente (vidrio colorido). El tiempo aproximado de gelación es de tres
meses.

En esta práctica conocimos la importancia del TEOS. Y el uso correcto de la micropripeta.

Práctica 3. Carácter ácido de cationes
Liga: https://youtu.be/An0Sc1a04xk
Objetivo: observar el comportamiento ácido de algunos cationes, como
consecuencia de su reacción de hidrólisis; de acuerdo con el pH de sus soluciones,
se clasifican los cationes, en cationes no-ácidos, ácidos muy débiles, ácidos débiles,
ácidos moderados, ácidos fuertes y ácidos muy fuertes.
Material y reactivos
5 vasos de precipitados de 50 mL
1 probeta de 25 mL
1 micro-espátula
5 agitadores magnéticos
5 charolas para pesar
Potenciómetro con electrodo
1 parrilla eléctrica
Etiquetas
Cloruro de potasio, KCl
Cloruro de calcio, CaCl2
Cloruro de hierro(III), FeCl3
Cloruro de aluminio, AlCl3
Cloruro de estaño, SnCl2
Agua destilada
Soluciones buffer para calibrar el potenciómetro
Procedimiento
1. Calibrar el potenciómetro, asegurando que la calibración se encuentre en un
intervalo de pH entre 2 y 7.
2. Etiquetar cada uno de los vasos de precipitados, en ellos, se preparará la
solución correspondiente a cada sal (KCl, CaCl2, FeCl3, AlCl3 y SnCl2).
3. Pesar la cantidad necesaria de las sales: KCl, CaCl2, FeCl3, AlCl3 y SnCl2
respectivamente, para obtener soluciones con una concentración 0.01 M en
un volumen de 25 mL.
Prác�cas elaboradas por la M. C. Ana María Soto Estrada
4. Colocar un vaso de precipitados sobre la parrilla eléctrica, incorporar un
agitador magnético y, posteriormente 25 mL de agua destilada.
5. En el vaso anterior, introducir el electrodo para realizar la medición de pH de
la solución y mantener una agitación constante de 400 rpm. Con el sistema
en agitación, incorporar una de las sales previamente pesadas, dejar que la
sal se disuelva completamente.
6. Una vez la sal totalmente disuelta, realizar la lectura de pH del sistema y
registrar el dato.
7. Repetir el paso 5 y 6 para cada una de las sales.
Para esta práctica notamos el carácter ácido de algunas sales quienes al ser disueltas en agua
destilada es posible calcular un pH. También se notó que las mediciones con el potenciometro y las
tiras de pH varían considerablemente con respecto al pH exacto, pues estas marcan valores
diferentes aunque sin salir del rango ácido en este caso, lo que nos indica que el potenciometro es
más exacto para medir el pH (siempre y cuando esté bien calibrado).
Asimismo se observó la hidrolisis ácida con estas sales, donde se
calculó la cantidad necesaria de cada sal para que esta reacción pueda
llevarse a cabo.
Práctica 4. Carácter básico de oxianiones
Liga: https://youtu.be/Nd51k1TuXHE
Objetivo: observar el carácter básico de oxianiones de elementos metálicos y no
metálicos, con base en sus reacciones de hidrólisis.
Material y reactivos
10 vasos de precipitados de 50 mL
1 probeta de 25 mL
1 micro-espátula
10 agitadores magnéticos
10 charolas para pesar
1 parrilla eléctrica
Potenciómetro con electrodo
Etiquetas
Hipoclorito de sodio, NaClO
Clorato de potasio, KClO3
Nitrato de sodio, NaNO3
Nitrito de sodio, NaNO2
Sulfato de sodio, Na2SO4
Sulfito de sodio, Na2SO3
Carbonato de sodio, Na2CO3
Fosfato de sodio, Na3PO4
Cromato de potasio, K2CrO4
Permanganato de potasio, KMnO4
Agua destilada
Soluciones buffer para calibrar el potenciómetro
Procedimiento
Prác�cas elaboradas por la M. C. Ana María Soto Estrada
1. Calibrar el potenciómetro, asegurando que la calibración se encuentre en un
intervalo de pH entre 7 y 12.
2. Etiquetar cada uno de los vasos de precipitados, en ellos, se preparará la
solución correspondiente a cada sal (NaClO, KClO3, NaNO3, NaNO2,
Na2SO4, Na2SO3, Na2CO3, Na3PO4, K2CrO4 y KMnO4).
3. Pesar la cantidad necesaria de las sales: NaClO, KClO3, NaNO3, NaNO2,
Na2SO4, Na2SO3, Na2CO3, Na3PO4, K2CrO4 y KMnO4 respectivamente, para
obtener soluciones con una concentración 0.01 M en un volumen de 25 mL.
4. Colocar un vaso de precipitados sobre la parrilla eléctrica, incorporar un
agitador magnético y, posteriormente 25 mL de agua destilada.
5. En el vaso anterior, introducir el electrodo para realizar la medición de pH de
la solución y mantener una agitación constante de 400 rpm. Con el sistema
en agitación, incorporar una de las sales previamente pesadas, dejar que la
sal se disuelva completamente.
6. Una vez que la sal esté totalmente disuelta, realizar la lectura de pH y
registrar el dato.
7. Repetir el paso 5 y 6 para cada una de las sales.
Así como en la práctica pasada, estas reacciones de hidrolisis se llevan a cabo en medio básico,
dándonos como resultado soluciones con un pH mayor a 7. Se tuvo qué hacer cálculos precisos
para determinar la cantidad de sal que reaccionará con el agua destilada dependiendo su pureza y
su molaridad.
Práctica 5. Comportamiento anfótero de hidróxidos metálicos
Liga: https://youtu.be/MbL_Tz35yTY
Objetivo: comprobar el comportamiento anfótero de los hidróxidos de algunos
cationes en su reacción de hidrólisis o en su reacción con hidróxido de sodio y el
carácter reductor del catión Sn2+ en medio básico.
Material y reactivos
9 tubos de ensaye
1 rejilla
5 vasos de precipitados de 50 mL
3 pipetas de 10 mL
1 propipeta
1 micro-espátula
2 pipetas Pasteur
1 vórtex
Potenciómetro con electrodo
Cloruro de estaño(II), SnCl2
Nitrato de plomo(II), Pb(NO3)2
Cloruro de calcio, CaCl2
Ácido nítrico, HNO3
Hidróxido de sodio, NaOH
Procedimiento
1. Preparar dos soluciones 1.0 M de NaOH y HNO3 en un volumen de 10 mL.
2. Preparar soluciones 0.1 M de SnCl2, Pb(NO3)2 y CaCl2 en un volumen de 10
mL. Éstas corresponden a las soluciones Stock o soluciones madre.
3. Para analizar el comportamiento anfótero de las soluciones, se emplearán
tres tubos de ensaye por cada solución madre. Se recomienda etiquetar los
tubos de la siguiente manera:

4. Agregar 6 mL de la solución madre de SnCl2 al tubo de ensaye etiquetado

como “Solución 1”. Posteriormente, adicionar gota a gota solución de NaOH
1.0 M, para llevar a cabo la formación del hidróxido y agitar el tubo en el
vórtex para homogenizar la mezcla.
5. Tomar dos alícuotas de la solución del tubo “Solución 1” y verterlas en los
tubos etiquetados como “1-A” y “1-B” respectivamente.
6. Adicionar (gota a gota) en el tubo “1-A” HNO3 1.0 M y agitar la solución en el
vórtex. Registrar los cambios que se observaron en la solución.
7. En el tubo “1-B”, adicionar gota a gota solución de NaOH 1.0 M y agitar en el
vórtex. Registrar los cambios que se observaron en la solución.
8. En el tubo “Solución 2” adicionar 6 mL de la solución madre de Pb(NO3)2 e
incorporar (gota agota) solución de NaOH 1.0 M, después agitar empleando
el vórtex.
9. Una vez que la “solución 2” sea homogénea, tomar dos alícuotas y colocarlas
en los tubos “2-A” y “2-B”.
10. Adicionar gota a gota solución HNO3 1.0 M en el tubo “2-A” y agitar la mezcla.
En el tubo “2-B” agregar (gota a gota) solución de NaOH 1.0 M y asegurar la
agitación. Registrar los cambios observados en ambas soluciones.
11. Colocar 6mL de la solución Stock de CaCl2 en el tubo con etiqueta “Solución
3”, agregar (gota agota) solución de NaOH 1.0 M y agitar la solución.
12. Tomar dos alícuotas de la solución contenida en el tubo “Solución 3” y
colocarlas en los tubos “3-A” y “3-B”.
13. En el tubo etiquetado como “3-A” adicionar (gota a gota) solución de HNO3
1.0 M y agitar. En el tubo “3-B” agregar también gota a gota solución de NaOH
1.0 M y agitar hasta que las soluciones sean homogéneas. Finalmente,
registrar los cambios observados en las mezclas, tal como se realizó con las
soluciones anteriores.

En esta práctica notamos los cambios que hay en

una sustancia anfótera donde una sal puede
reaccionar tanto en medio ácido como básico. Se
pudo observar que algunas sustancias en medio
básico formaron precipitados y en medio básico se
homogeneizaron casi completamente con ayuda
del vortex.
Práctica 6. Preparación de una solución amortiguadora a través de la ecuación
de Henderson-Hasselbalch
Liga https://youtu.be/_zrsiqLyG-k
Introducción
Una solución amortiguadora, también conocida como solución reguladora, tampón
o buffer, es aquella que mantiene estable el pH de una disolución y presenta
resistencia al cambio de pH, producto de la adición de iones hidrógeno o hidróxido.
Las soluciones buffer se conforman por un par ácido-base conjugado, el cual puede
formarse por un ácido débil y su base conjugada, o una base débil y su ácido
conjugado, por ejemplo, considerando la siguiente reacción química:
NH3(ac) + H2O(l) → NH4(ac)
+ + OH(ac)
−
se observa que la especie NH3 (amoniaco), es una base débil porque acepta
protones, mientras que el agua, actúa como un ácido. El ion amonio (NH4
+), producto
de la reacción, corresponde al ácido conjugado del amoniaco, en consecuencia, el
ion hidróxido (OH−) es la base conjugada del agua.
Para preparar la solución amortiguadora, las concentraciones de las especies NH3
y NH4
+ deben ser similares, así se logrará la eficacia de la solución buffer. También,
es posible determinar el pH de dicha solución y para ello se emplea la ecuación de
Henderson-Hasselbalch (1).
pH = pKa + log [Base]
[Ácido] (1)
Para emplear esta expresión, es necesario conocer las concentraciones del ácido y
la base y el valor del pKa del ácido, el cual, se encuentra reportado en la literatura.
Cuando se parte de una base débil como el caso analizado, es importante calcular
el pKa (pKa+pKb=14 a 25°C) y sustituir el valor en la Ecuación 1.
Objetivo: preparar una solución amortiguadora y calcular su pH a partir de la
ecuación de Henderson-Hasselbalch.
Material y reactivos
3 vasos de precipitados de 50 mL
1 vaso de precipitados de 200 mL
2 matraces aforados de 100 mL
1espátula
2 agitadores magnéticos
Prác�cas elaboradas por la M. C. Ana María Soto Estrada
1 charola para pesar
1 parrilla eléctrica
1 micropipeta* de 20 a 100 μL
Potenciómetro con electrodo
Acetato de sodio, CH3COONa
Ácido acético, CH3COOH
Agus destilada
Soluciones buffer para calibrar el potenciómetro
*Puede sustituirse por una pipeta Pasteur
Procedimiento
1. Empleando la Ecuación 1 calcular las concentraciones del ácido y de su base
conjugada. Hay que considerar que el pH de la solución amortiguadora debe
ser 5.5, la concentración total ([Base]+[Ácido]) 0.1 M y de la literatura se
conoce que el valor de pKa del ácido acético es 4.75.
2. Preparar una solución de acetato de sodio, en un volumen de 100 mL.
Primero, se debe disolver completamente la sal, incorporándola a un vaso de
precipitados con suficiente agua destilada y agitando magnéticamente.
Posteriormente, verter la solución en el matraz aforado y completar
adicionando agua destilada hasta el volumen requerido.
3. Preparar una solución de ácido acético en un volumen de 100 mL.
4. En un vaso de precipitados verter las soluciones anteriores, manteniendo
agitación magnética constante (300 rpm). Esta mezcla corresponderá a la
solución amortiguadora.
5. Medir el pH de la solución amortiguadora. Para realizar la lectura de pH, tener
en cuenta que la solución debe estar en agitación y verificar que el
potenciómetro se encuentre calibrado. Registrar el valor del pH y corroborar
que se encuentre dentro del intervalo de amortiguamiento esperado.

En esta práctica realizamos una solución amortiguadora funcional

para la calibración de un potenciometro, esto con ayuda de la
ecuación de Henderson-Hasselbach y sabiendo el pKa del ácido,
este último puede ser encontrado en la literatura. Esta práctica nos
ayudó a conocer nuestras técnicas de pipeteo y el saber usar la
báscula analítica, pues se necitan volúmenes exactos.