TÉCNICAS DE SEPARACIÓN

Problemas tema 4

1.- Los datos siguientes se han obtenido en cromatografía de gases empleando una columna
de 2 m de longitud y 2 mm de diámetro interno rellena con la fase estacionaria Carbowax
20M (polietilenglicol). El gas portador es He a un caudad de 25 mL/min, la presión es 2 atm
a la entrada y 1 atm a la salida. La temperatura de trabajo es 100oC.

Compuesto r Compuesto r
n-Heptano 1.0
Ciclohexano 0.66 Metil-etil-cetona 1.29
Benzeno 1.90 Metanol 2.22
Tetracloruro de carbono 1.27 Cloroformo 2.72
a) Comenta el tipo de columna utilizada y justifica el orden de elución de los compuestos.
b) Calcula para el benceno el volumen de retención ajustado, el volumen de retención neto y
el volumen específico. El tiempo de retención del n-heptano y el tiempo muerto de la
columna son respectivamente 3.1 min y 0.2 min. El peso de relleno es de 3.4 g de 80/120
Carbopack B AW con 5% Carbowax 20M (densidad a la temperatura de trabajo es 1.02
g/cm3). Solución: V’R = 138 mL; VN = 88 mL; Vg = 521mL/g;

2) Se inyecta una serie de n-alcanos y el butanol en una columna X (80/100 Chromosorb P-

NAW, 100% dimetilsiloxano) a temperatura constante. A partir del cromatograma se obtiene
la siguiente ecuación: log t’R= 0.39 n – 0.29 (t’R en segundos).

a) Indica qué tipo de columna se ha utilizado y qué características presenta (tipo de

cromatografía, de soporte, de fase estacionaria, tamaño de partícula, etc.). Razona la
respuesta.
b) Si el tiempo de retención ajustado para el butanol en la columna X es 168s y el índice de
Kovats para este compuesto en una columna de escualano es 590s ¿Cuál es la
constante de McReynold para el butanol en la columna X? Solución: Y’But = 55
c) Comenta la polaridad de la columna X respecto a la de una columna OV-210 que
presenta una constante de McReynold de 238 para el butanol. Razona la respuesta.

3) Una muestra que contiene ácidos grasos se metila y se analiza por cromatografía de gases.
Se utilizan dos columnas, una de Apiezon M y otra de poliadipato de etilenglicol (AEG) y se
lleva a cabo la separación en cada una de ellas a 200ºC. En la tabla se dan las retenciones
relativas, respecto al palmitato de metilo, para una serie de ésteres metílicos de ácidos
grasos.
Ácido graso Columna
Nombre común Código AEG Apiezon M
Láurico 12:0 0.30 0.18
Palmítico 16:0 1.00 1.00
Esteárico 18:0 1.82 2.39
Código: nº de átomos de carbono:nº de dobles enlaces
a) Describe el tipo de columnas utilizadas (fase estacionaria, polaridad)
b) Si el volumen de retención del palmitato de metilo en la columna AEG es 172.8 mL, el
volumen muerto de la columna es 9.8 mL, las presiones a la entrada y a la salida son 1128
mmHg y 758 mmHg respectivamente y la cantidad de fase estacionaria es 0.9 g (densidad
0.97 g/cm3). Calcula para el palmitato de metilo: volumen de retención ajustado, volumen
neto, volumen de retención específico, constante de distribución.
Solución: V’R = 163 mL; VN = 129 mL; Vg = 144mL/g; KD = 139
c) Calcula los valores de la retención relativa para un nuevo compuesto, M (15:0), en la
columna AEG. Justifica la respuesta. Solución: r = 0.74
d) Justifica el orden de elución de estos compuestos en las dos columnas