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Informe de Laboratorio de Química analítica

17-07-2023

Análisis de carbonatos y bicarbonatos por volumetría


Valentina Jaramillo Garay valentina.jaramillog@udea.edu.co
Andrés Soto Cifuentes andres.soto2@udea.edu.co

Marco teórico
Los sistemas complejos ácido-base están constituidos por soluciones a analizar de ácidos de
diferente fuerza ácida o bases de diferente fuerza básica. En este tipo de mezclas, cada
componente se puede cuantificar por volumetría siempre y cuando estas cumplan con ciertas
características, como por ejemplo que la constante de disociación del ácido o base débil sea
menor a 1x10-4, entre otros.
El análisis que compete esta práctica constituye un ejemplo de interés en los análisis por
volumetría de sistemas complejos; se trata de una solución que puede contener carbonatos,
bicarbonatos y bases fuertes, en combinaciones compatibles y que pueden coexistir en
cantidades cuantitativamente apreciables.
Se requiere realizar dos valoraciones estándar, una con un indicador con un intervalo de
transición de pH para la transición de color en los alrededores de 9.3 (para carbonatos) y otro
utilizando un indicador con un intervalo de transición de pH a los alrededores de 5 (para
carbonatos en forma de bicarbonatos). Para una mejor exactitud en el análisis se realiza una
retrovaloración utilizando HCl y teniendo en cuenta las especies en exceso.

Objetivos
- Determinar el contenido de bicarbonatos y carbonatos en una muestra por volumetría.

Diagramas de flujo
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Datos y cálculos
- Datos
Dato Valor
V1 0.0055 L
V2 0.015 L
V3 0.0165 L
[HCl] 0.0941 M
Muestra 0.1822 g
Factor de conversión 0.25
Muestra FD 0.0455 g

- Ecuaciones
𝐻𝐶𝑂3−
+ 𝐻 + → 𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻 + → 𝐻2 𝐶𝑂3 → 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂
𝐶𝑂32−
𝐻𝐶𝑂3−
+ 𝑂𝐻 − → 𝐶𝑂32− + 𝐻2 𝑂 + 𝑂𝐻𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜

𝐶𝑂32−

𝐶𝑂32− + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 → 𝐵𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐶𝑙


𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝐶𝑂3
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 2𝐻𝐶𝐿 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝐶𝑂3
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- Determinación de moles

𝐻𝐶𝑂3−
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑇 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑂32− + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑂3− = 𝑉1 × [𝐻𝐶𝑙 ]
𝐶𝑂32−
𝐻𝐶𝑂3−
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑇 = 0.0055𝐿 × 0.0941𝑀 = 5.17 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑂32−


𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑇 𝑂𝐻 − = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝐻𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜

+ 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝐻𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠 = 𝑉2 × [𝐻𝐶𝑙 ]
− −3
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑇 𝑂𝐻 = 0.015𝐿 × 0.0941𝑀 = 1.4 × 10 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝐻 = 𝑉3 × [𝐻𝐶𝑙 ] = 0.0165𝐿 × 0.0941𝑀 = 1.5 × 10−3 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑂3− = 𝑉3 × [𝐻𝐶𝑙 ] − 𝑉2 × [𝐻𝐶𝑙 ] = 1.5 × 10−3 − 1.4 × 10−3


𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑂3− = 1.4 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑂32− = 𝑉1 × [𝐻𝐶𝑙 ] − 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑂3− = 5.17 × 10−4 − 1.4 × 10−4


𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑂32− = 3.7 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

- Determinación de gramos de NaHCO3/NaCO3


84𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
× × 1.4 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0.01176𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
105.9𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑂3
× × 3.7 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0.0199𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑂3
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑂3 2𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙

- Determinación % m/m
𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 0.01176𝑔𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
%𝑚/𝑚 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = × 100 = × 100 = 25.8%
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐹𝐷 0.0455𝑔
𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑂3 0.0199𝑔𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
%𝑚/𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑂3 = × 100 = × 100 = 43.7%
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐹𝐷 0.0455𝑔

Análisis de resultados
Para el análisis cuantitativo del sistema complejo HCO3-/CO32- de la muestra se realizaron
dos valoraciones con un ácido estándar (HCL) a dos alícuotas de 25mL y una valoración con
el mismo ácido a un blanco. El blanco nos sirve para identificar si la titulación de la alícuota
2 se realizó correctamente, en esta se realiza una retrovaloración al titular la cantidad de
producto sobrante (OH-) luego de la reacción entre la muestra y el NaOH, el HCl reacciona
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con el producto sobrante hasta llegar al punto de equivalencia; en el blanco no se da una


reacción entre la muestra y el NaOH ya que este se prepara con agua desionizada; por
consiguiente, podríamos suponer que en el blanco se debe gastar una mayor cantidad de ácido
para llegar al punto de equivalencia al haber una mayor cantidad de NaOH para reaccionar a
diferencia de el presente en la alícuota 2. Para la alícuota 1 se obtuvo un volumen de 5.5mL
en el punto de equivalencia; para 2 se registró un volumen de 15mL en el punto de
equivalencia; y para 3 se registró un volumen de 16.5mL de equivalencia. Si comparamos
los volúmenes 2 y 3 podemos evidenciar que se hizo una correcta valoración.
Luego de realizar los cálculos correspondientes se determinó que el %m/m de NaHCO3 en
la muestra es de 25.8% y el de NaCO3 es de 43.7%, teniendo en cuenta los gramos pesados
de la muestra y el factor de conversión por la alícuota.
Es importante resaltar que ocurrieron errores por parte de los analistas al momento de realizar
la práctica; por ende, es posible que los resultados obtenidos y representados en este informe
puedan ser o no erróneos.

Conclusiones
Al querer identificar las cantidades de sustancias a analizar es importante conocer a que
sistemas nos estamos enfrentando; en los sistemas complejos se deben utilizar diferentes
métodos para poder cuantificar correctamente las variadas especies en la muestra. Factores
como la pureza de las sustancias a analizar, las desviaciones estándar de los instrumentos a
utilizar y la habilidad de los analistas son primordiales a controlar y es necesario tenerlos en
cuenta al momento de realizar las valoraciones y análisis al obtener resultados finales.

Referencias
1. Ramírez M. JR, Granados M. ÁN. Manual de Laboratorio de Química analítica.
Medellín: Universidad de Antioquia;

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