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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNÓMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN


DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA INORGÁNICA

Química de coordinación,

AM
Manual de prácticas de laboratorio.

SC ajo
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Licenciatura en Química plan 2004 (105 – 32)

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Editado por:
Raymundo Garduño Monroy
Alejandro Solano Peralta
Julio de 2023
Química de coordinación (Laboratorio)

Nunca consideres el estudio como una obligación,


sino como una oportunidad para penetrar
en el bello y maravilloso mundo del saber.

Albert Einstein (1879 -1955)

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Imagen en portada; Estructura molecular de trans-RSSR-[CrCl2(cyclam)]Cl·4H2O·0.5HCl representado por elipsoides


térmicos con un nivel de probabilidad al 30% tomado de A, Solano-Peralta, et al., Dalton Trans., 2004, 2444. DOI:
10.1039/B405789A

ii
Química de coordinación (Laboratorio)

Prólogo

El término Química de coordinación es referido principalmente a compuestos denominados


complejos, formados principalmente con iones de metales de transición, los cuales interactúan con
numerosas especies químicas mediante enlaces denominados covalentes coordinados. Este tipo
de compuestos exhiben extensa e interesante variedad de propiedades ópticas y magnéticas
además de una reactividad y estructuras químicas muy diversas.

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Aunque no siempre es posible diseñar un curso práctico en sincronía con el curso teórico, las

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prácticas en este manual ilustran y amplían algunos de los conceptos citados en las clases de

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teoría, asimismo dar al estudiante la experiencia y habilidad manual en el trabajo de docencia

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experimental.
El laboratorio de Química de Coordinación (clave 1318) para la licenciatura en Química, plan 2004
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(105 – 32) forma parte del servicio educativo de “Enseñanza Experimental en el Nivel
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Licenciatura” del Sistema de Gestión de la Calidad Corporativo (SGCC) de la Facultad de Estudios


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Superiores – Cuautitlán (FESC), la cual es una entidad académica descentralizada de la


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Universidad Nacional Autónoma de México y tiene como misión* el formar profesionistas de


licenciatura y posgrado con un alto nivel académico, con estricto rigor científico, valores éticos,
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que promueve el liderazgo y la innovación, además de ser una entidad socialmente responsable.
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De forma general, este manual de laboratorio de química de coordinación fue elaborado con la
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participación de varios profesores de la sección de Química Inorgánica de la FESC y tiene tres


vertientes: la primera es un proceso en el cual el alumno llevará a cabo la síntesis de diversos
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compuestos de coordinación que tienen cierto grado de complicación, de ahí su denominación,


complejos. Posteriormente, como segunda línea, se enfoca a la observación y análisis de diversos
efectos que le dan características propias en sus propiedades físicas o químicas tal como la
geometría presente en el átomo central (número de coordinación) y la magnitud de la interacción
del ion metálico con los ligantes que lo rodean (10dq) y la reactividad y estabilidad termodinámica
(efecto quelato) de los complejos. Finalmente, la tercera, y no menos importante, la
caracterización de los mismos, empleando técnicas de análisis químico comunes utilizando
equipos instrumentales, tales como el pH-metro, conductímetro, espectrofotómetro UV-Visible y la
balanza de susceptibilidad magnética, entre otros.
Este manual está constituida por un seminario de introducción al laboratorio donde se verán
aspectos de seguridad en el laboratorio químico (práctica 0) y 6 prácticas experimentales (práctica

*
Se puede consultar en: https://www.cuautitlan.unam.mx/mision_vision.html (consultado el 24/07/2023)
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Química de coordinación (Laboratorio)
1 - 6) las cuales a su vez están constituidas por: La práctica 0 corresponde a una sesión de
introducción al laboratorio donde se involucra al alumno mediante seminarios de investigación
sobre aspectos generales sobre el uso y manejo de sustancias químicas, equipos y material de
uso común en el laboratorio químico así como de seguridad en el laboratorio químico tomando en
cuenta normas oficiales mexicanas que se aplican tanto de forma académica como industrial.
Por consecuencia, es necesario tener toda la información asociada relevante a la sesión
experimental a realizar y el haber leído por entero la práctica antes de su realización.
Las prácticas posteriores (1 – 6), han sido planeadas para ser llevadas a cabo en sesiones de 3 h
de parte experimental y todas ellas constan de 7 elementos: a) objetivos, los cuales manifiestan
los propósitos que quieres alcanzar en el desarrollo de la práctica; b) introducción referente al
contenido o importancia de los fenómenos a estudiar; c) conocimientos necesarios, también

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denominada como investigación preliminar, los cuales son los conocimientos mínimo necesarios

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en el alumno para la realización de la práctica; d) parte experimental, desglosada en material y

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sustancias reactivas a utilizar y la parte experimental donde está indicado el protocolo a realizar;

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e) reporte o informe de trabajo, en esta parte se indican puntos o preguntas que se le sugiere al
alumno para la realización de su informe de trabajo y las cuales pueden estar contenidas en el
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análisis y discusión de resultados del mismo informe, f) referencias bibliográficas o
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hemerográficas, donde se indican libros, artículos científicos o sitios web (formato APA ver. 6) con
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información relacionada al tema, f) anexos, los cuales contienen información complementaria


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referente al tema en estudio, y finalmente g) orientación para el tratamiento y disposición de


residuos donde se plantean diagramas de flujo sobre el procedimiento experimental a desarrollar
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en la cual se indican la posición tanto de los productos de interés, así como de los residuos
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generados en la realización de la práctica los cuales se minimizarán al final del curso. Estos
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diagramas de flujo contienen las simbologías tradicionales como lo son: proceso, decisión,
etiquetas para ir a otra sección así como una de impresión que para efecto de este manual se
debe interpretar como un comentario o aclaración del proceso; asimismo se colocaron símbolos
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en azul en la parte superior izquierda que indican las medidas de protección a tomar durante el
desarrollo de la práctica así como una serie de pictogramas a la derecha del proceso que indican
el tipo de riesgo que implica manejar la substancia química tratada a lado izquierdo para que el
alumno tome las precauciones correspondientes en su manejo y cuidado.
De lo anterior, un aspecto importante a señalar es lo correspondiente a los conocimientos
necesarios donde se pide la información mínima necesaria para entender la práctica, el profesor o
profesores asignados a cada grupo solicitará al alumno la información pertinente en el formato que
se considere apropiado tales como: a) en forma de cuestionario (investigación previa), b)
Diagrama V de Gowin, c) seminario, d) examen inicial de conocimientos o e) infogramas, entre

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Química de coordinación (Laboratorio)
otros. Asimismo, en lo correspondiente a la estructura o estilo del reporte o informe de trabajo a
entregar por parte del alumno, atañe al (o a los) profesor(es) asignado(s) el formato a utilizar †.
Al final del manual se anexa una serie de apéndices en donde se presenta información general
sobre temas que contribuyan en la formación académica del alumno, tales como el programa de la
asignatura de Química de Coordinación (clave 1318) para la licenciatura en Química plan 2004, el
reglamento de laboratorios de la sección de química inorgánica, información para la evaluación de
datos experimentales, propiedades físicas de algunos disolventes de uso común así como una
tabla periódica actualizada de los elementos químicos.
Por todo lo anterior, en el presente manual se han concebido las prácticas de laboratorio y todo su
contenido, de tal forma que el alumno pueda cumplir con el objetivo general de la asignatura:
“comprender la química de los complejos de los metales de transición y su importancia”‡,

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adquiriendo por parte del alumno habilidades y competencias necesarias que le permitan conocer

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la naturaleza íntima de las estructuras y reacciones inorgánicas coadyuvando con ello en la

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formación de profesionistas o investigadores críticos, exitosos y útiles a la sociedad.

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Esperamos que tomes en cuenta todas estas indicaciones iniciales en tu trabajo en el laboratorio a
fin de que tengas un buen desempeño académico que repercutirá a posteriori en tu desarrollo
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profesional.
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¡Bienvenidos al laboratorio de Química de Coordinación!
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A. S. P.
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R. G. M
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Julio del 2023


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Todo ello es presentado al alumno al inicio del semestre y los criterios de evaluación están contenidos en la hoja de
conformidad correspondiente.

Dato tomado de: https://www.cuautitlan.unam.mx/licenciaturas/quimica/descargas/1318_quimica_de_coordinacion.pdf
(consultado el 01/08/2022)
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Química de coordinación (Laboratorio)

Contenido

Prólogo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . iii
Práctica 0 Introducción al laboratorio de química de coordinación
1
(Alejandro Solano Peralta). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Práctica 1 Complejos coloridos de hierro (III)

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5
(Elizabeth Rul Ramírez / Edna Berenice Zuñiga Zarza). . . . . . . . . . . . .
Práctica 2 Complejos tipo Werner. amino complejos de cobalto (III)

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18
(Guillermina Rivera Mtz /Joseline Ixzel Yreta Rivera) . . . . . . . . . . . . . .

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Práctica 3 Número de coordinación. Complejos cobre (II) – oxalato
27
(Cecilia Alejandra Morales Gómez) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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Práctica 4 Medición experimental del 10 Dq
33
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(Alejandro Solano Peralta) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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Práctica 5 Análisis gravimétrico y conductimétrico de complejos


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(Alejandro Solano Peralta) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .


Práctica 6 Caracterización de un compuesto de coordinación. Medición de la
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susceptibilidad magnética (Alejandro Solano Peralta) . . . . . . . . . . . . .


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Práctica 7 Efectos quelato y macrocíclico: estabilidad adicional con ligantes poli-


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dentados (Alejandro Solano Peralta) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .


Apéndice A Programa de la asignatura “Química de Coordinación” (clave 1318) de
vii
la licenciatura en Química plan 2004 (105 – 32) . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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Apéndice B Reglamento general de seguridad e higiene para los laboratorios de la


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sección de Química Inorgánica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Apéndice C Evaluación de datos experimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv

Apéndice D Solventes comunes y sus propiedades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xx

Apéndice E Tabla periódica de los elementos químicos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xxii

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Química de coordinación (Laboratorio)

PRÁCTICA No. 0

“Introducción al laboratorio de química de coordinación”

OBJETIVO(S)

● Introducir al alumno al laboratorio experimental de química de coordinación


● Informar al alumno sobre aspectos generales de seguridad en el laboratorio químico así como
lo relativo al cuidado, uso y manejo de instrumentos analíticos, sustancias químicas y material
de vidrio a emplear durante el curso.

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INTRODUCCIÓN

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En general, en un laboratorio de química, el uso y manejo de instrumentos analíticos, sustancias

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químicas y material de vidrio o porcelanizado es un hábito diario, sin embargo, muchas de ellos
pueden presentar riesgos a la salud por su incorrecto manejo, tanto de la persona que está
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trabajando como de aquellos que están en ese mismo lugar de trabajo. Por ello, las condiciones
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mínimas de trabajo de las instalaciones, así como de la vestimenta propia, el correcto manejo del
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material, equipo propio de un laboratorio y el conocimiento de las propiedades físicas, químicas y


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toxicológicas de las sustancias son aspectos importantes conocer.


En esta parte inicial del curso, se da la bienvenida del laboratorio de química de coordinación a los
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alumnos de la licenciatura en Química plan 2004 (Clave 105-32) y se presentara, mediante la


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realización de seminarios de investigación; los principios y reglas de seguridad e higiene que se


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deben seguir al desarrollar cualquier trabajo en el laboratorio químico, así como los riesgos
inherentes cuando se trabaja con diversos tipos de sustancias químicas.
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CONOCIMIENTOS NECESARIOS PARA PODER REALIZAR LA PRÁCTICA

Inicialmente no se realizará una práctica experimental sino una investigación preliminar referente a
la búsqueda de información bibliográfica y hemerográfica relativa a la higiene y seguridad en el
laboratorio químico y su aplicación en específico al laboratorio de química de coordinación. Dicha
información se discutirá en sesión presencial, mediante la realización de seminarios por parte de
los alumnos.
Los temas a investigar son:
1) Buenas prácticas de laboratorio (BPL)
a. ¿Qué se conoce cómo buenas prácticas de laboratorio?
b. ¿Qué pretenden las BPL?
c. ¿Qué aspectos cubren las BPL?
1
Química de coordinación (Laboratorio)
2) Normas generales de seguridad en un laboratorio de química:
a. Reglamentos de Seguridad e Higiene aplicables al laboratorio de química de coordinación,
b. Dispositivos de seguridad con los que debe contar un laboratorio químico,
c. Ubicación de los dispositivos de seguridad con los que debe contar un laboratorio químico,
d. Identificación (código de colores) de tuberías.

3) Equipo de protección para los usuarios de un laboratorio químico.


a. Ropa de seguridad (vestir, bata, cofia, etc.),
b. Cascos de protección,
c. Guantes de seguridad,
d. Lentes de seguridad,

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e. Zapatos de seguridad,
f. Mascarillas.

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N
4) Definición de reactivos químicos y clasificación (inflamables, tóxicos, dañinos para la salud,

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etc.) y etiquetado (pictogramas) de los reactivos en un laboratorio

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a. Información qué se obtiene de una etiqueta o debe tener,
a tr
b. Hoja de seguridad; qué es, cómo se obtiene y qué información se obtiene de ella,
c. Cómo se clasifican los reactivos en un laboratorio para almacenamiento y/o cómo se
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clasifican para su almacenamiento.


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5) Equipo e instrumentación de laboratorio


a. Equipo común de laboratorio,
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b. Cuidados y precauciones en su manejo,


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c. Normas de seguridad en el manejo de equipos,


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d. Disponibilidad de información para el correcto manejo del equipo.

6) Realización de experimentos
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a. Manejo de ácidos y bases,


b. Válvulas y gases; tipos, uso y manejo,
c. Sistemas de enfriamiento; hielo, hielo seco y nitrógeno líquido,
d. Sistemas de destilación.

7) Precauciones específicas en los laboratorios químicos


a. Manipulación del vidrio y conexiones,
b. Manipulación de productos químicos,
c. Transporte de reactivos,
d. Calentamiento de líquidos,
e. Riesgo eléctrico,
f. Sustancias radiactivas y radiaciones ionizantes

8) Residuos peligrosos

2
Química de coordinación (Laboratorio)
a. Residuos y desechos, diferencias.
b. Definición de un residuo peligroso,
c. Normas mexicanas e internacionales,
d. Indicar cómo se debe hacer en el laboratorio (propuestas del alumno),
e. Residuos que se tratan en las instalaciones de la FESC y cuáles van a confinamiento

9) ¿Qué hacer en caso de accidente?


a. ¿Qué está permitido hacer y quién debe realizar los primeros auxilios?
b. Con qué cuenta un botiquín y hasta donde interviene el usuario
c. A donde se canaliza al accidentado en caso de un daño mayor

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PARTE EXPERIMENTAL
No aplica

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N
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OBSERVACIONES Y/O RESULTADOS EXPERIMENTALES

FE ab No aplica
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REPORTE
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Estas preguntas son incluidas en el manual para ayudarte a preparar el reporte y sus respuestas
pueden estar contenidas en la parte concerniente al análisis y discusión de resultados.
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❑ En tu opinión, ¿es necesario realizar BPL? ¿Por qué?


❑ ¿Cómo deben manejarse los diversos tipos de sustancias?
Q ocu

❑ ¿Qué efectos pueden ocasionar los diversos tipos de sustancias?


❑ ¿Qué se puede hacer para evitar sufrir algún tipo de percance en un laboratorio de química, o
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en general al manejar una sustancia química?


❑ ¿Cumple con todas las condiciones de trabajo el laboratorio de química de coordinación?
Sustenta tu respuesta ampliamente.
❑ Sugerencias (procedimientos, guías de evaluación, etc.) para llevar BPL en el laboratorio de
química de coordinación.

REFERENCIAS

[1] Santos, E. & Cruz Gavilán, I. (2002), Manual de procedimientos de seguridad en los
laboratorios de la UNAM, UNAM-DGIRE.
[2] Cantú Sifuentes, l., Múzquiz Ramos, E. M., Valdez Flores, Ma A., Fundamentos de las
Buenas Prácticas de Laboratorio para: Ingenieros químicos, Químicos y

3
Química de coordinación (Laboratorio)
Farmacobiólogos, Universidad Autónoma de Coahuila, 2016.
(http://www2.uadec.mx/pub/quimicas/Laboratorio.pdf)
[3] Norma Oficial Mexicana NOM-005-STPS-1998, Condiciones de seguridad e higiene en los
centros de trabajo para el manejo, transporte y almacenamiento de sustancias químicas
peligrosas.
[4] Norma Oficial Mexicana, NOM-018-STPS-2020, Sistema para la identificación y comunicación
de peligros y riesgos por sustancias químicas peligrosas en los centros de trabajo.
[5] Norma Oficial Mexicana NOM-026-STPS-2008, Colores y señales de seguridad e higiene, e
identificación de riesgos por fluidos conducidos en tuberías, Diario Oficial de la Federación.
[6] Norma Oficial Mexicana NOM-052-SEMARNAT-2005, Características, procedimiento de
identificación, clasificación y listado de los residuos peligrosos.

AM
[7] Norma Oficial Mexicana NOM-087-ECOL-SSA1-2002, Protección ambiental - Salud ambiental

SC ajo
- Residuos peligrosos biológico-infecciosos - Clasificación y especificaciones de manejo.

N
[8] Dikshith, T.S.S. (2008), Safe Use of Chemicals: A Práctica l Guide, CRC Press.

-U
FE ab
[9] International Organization for Standardization, ISO 7010 – 2020. Graphical symbols — Safety
colours and safety signs.
a tr
[10] Séller, J. P., Good Laboratory Practice – the Why and the How, Springer, 2005.
ic e
[11] Burgos-Jara, D., Edusfarm, 1, 2007, 1.
án d

[12] Prieto, Y. O., Biotecnología Aplicada, 25, 2008, 254.


rg nto

[13] Oficina de las Naciones Unidas contra la Droga y el Delito, Glosario de términos sobre
garantía de calidad y buenas prácticas de laboratorio; Por la calidad y el perfeccionamiento
no e

continuo, Naciones Unidas, 2012.


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ANEXO (según sea el caso)


D

No aplica

ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

No aplica.

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Química de coordinación (Laboratorio)

PRÁCTICA 1

“Complejos coloridos de hierro (III)”

OBJETIVOS

● Sintetizar el compuesto de coordinación tris-(acetilacetonato) hierro (III) a partir del ion


metálico (Fe2+) y el ligante bidentado acetilacetona.
● Estudiar el efecto del pH en la obtención del complejo tris-(acetilacetonato) hierro (III)
● Examinar la solubilidad del complejo en estudio frente a un disolvente polar (agua) y uno
no polar (diclorometano).

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INTRODUCCIÓN

N
Los compuestos de coordinación* o complejos son una clase de compuestos que no se predicen

-U
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fácilmente, pero generalmente su comportamiento es explicado utilizando las diversas teorías del
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enlace químico tales como la Teoría de Unión – Valencia (TUV), Teoría de los Orbitales
Moleculares (TOM) y la Teoría del Campo Cristalino (TCC).
ic e

Para que una molécula participe como ligante debe tener al menos un par de electrones
án d

disponible para donar al ión metálico y formar un enlace covalente coordinado actuando así el
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ligante como una base de Lewis y el ión metálico como un ácido de Lewis †.
La presencia de un complejo puede detectarse por una variada serie de procedimientos,
no e
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aprovechando cambios en sus propiedades físicas o químicas como color, actividad óptica,
absorción, solubilidad, potencial de reducción y otras propiedades análogas dado que son
Q ocu

diferentes a la de su especie predecesora. De todas ellas, una de las propiedades más


importantes es la estabilidad termodinámica con respecto a su disociación en un ambiente
D

determinado, la cual está caracterizada por la constante de formación del complejo, es decir, que
tanto un compuesto en ciertas condiciones del medio de reacción puede o no formarse. En el caso
de los complejos, la obtención de un determinado complejo puede no obtenerse de forma directa
dado que en disolución puede haber una competencia entre varios ligantes a fin de coordinarse y
formar cierta especie química. Así, en la presente práctica primeramente se llevará a cabo la
síntesis de un compuesto de coordinación de hierro (III) con acetilacetona como ligante y
posteriormente se investigara la variación del pH durante la síntesis del producto para finalmente
examinar la solubilidad de los productos, final e intermedios, generados en el transcurso de la
reacción que se va a realizar.

*
También conocidos como “complejos” dado que en sus inicios era complicado explicar su estructura y composición.

Si no estás familiarizado con la definición de ácidos y bases de Lewis, puedes consultar Atkins & Jones, “Química”, 4
Edic., Secciones 8.12 - 13.

5
Química de coordinación (Laboratorio)
CONOCIMIENTOS NECESARIOS PARA PODER REALIZAR LA PRÁCTICA

Para lograr el alcance de los objetivos de aprendizaje, es necesario tener los siguientes
conocimientos:

● ¿Qué indica el principio de Le Chatelier? Describa y ejemplifique brevemente cómo se


modifica el equilibrio químico ante cambios de temperatura, concentración y presión en un
sistema.
● La acetilacetona es un ácido débil acorde a la siguiente ecuación química:
acacH + H2O → acac- + H3O+ pKa = 9.0 (1.1)
Al disolverlo en agua y en condiciones normales (pH = 7), contesta lo siguiente:

a) ¿En qué dirección estará desplazado el equilibrio ácido – base de esta especie química?

AM
b) ¿Qué se puede hacer para desplazar el equilibrio hacia la izquierda?
c) Para desplazar el equilibrio a la derecha, ¿qué se debe modificar?

SC ajo
N
● ¿Qué es un mecanismo de reacción? ¿Qué es una reacción por pasos?

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● En química de coordinación, ¿qué es la constante de formación de un complejo?
● El primer paso en la formación del complejo tris-(acetilacetonato)hierro(III) (después de que
a tr
los iones férricos son hidratados) es:
ic e
[Fe(H2O)6]3+ + acac - → [Fe(H2O)4 (acac)]2+ + 2 H2O Log β1 = 9.3 (1.2)
án d

a) Si el ion acac- se consume por este primer proceso, ¿Cómo el equilibrio ácido – base de
rg nto

la acetilacetona, ecuación 1.1, se afecta?


b) Al realizarse la coordinación, y el consumo, del ión acac- presente en la mezcla de
no e

reacción, ¿qué consecuencias son posibles medir de forma experimental?


.I m

● ¿Qué factores determinan la solubilidad de un compuesto químico en solventes polares y no


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polares?
● Investigar las propiedades físicas, químicas y toxicológicas, así como su manejo, de todos los
reactivos involucrados.
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PARTE EXPERIMENTAL

Material (equipo de alumnos):


2 Matraz Erlenmeyer de 100 mL 1 Manguera para vacío
3 Vidrio de reloj 1 Matraz Kitazato de 125 mL
2 Espátula 1 Piseta
1 Vaso de precipitado de 50 mL 1 Termómetro
1 Vaso de precipitado de 10 mL 1 Tubo de ensayo
1 Agitador de vidrio 1 Gradilla
1 Parrilla de calentamiento 1 Propipeta
c/agitación. 1 Pipeta graduada de 5 mL

6
Química de coordinación (Laboratorio)
1 Recipiente para baño María 1 Embudo Buchner de 125 mL
1 Papel filtro
Material y equipo instrumental (por grupo de alumnos):
1 Pipeta graduada de 2 mL 3 Vaso de precipitado de 50 mL
1 Pipeta graduada de 1 mL 3 Vidrio de reloj
3 Propipeta 1 Potenciómetro
Reactivos y disolventes a emplear:
Cloruro férrico hexahidratado, Etanol, CH3CH2OH
FeCl3 · 6 H2O
Nitrato férrico nonahidratado, Diclorometano, CH2Cl2
Fe(NO3)3 · 9H2O,

AM
Acetilacetona, (CH3OC)2CH2 Acetato de sodio trihidratado,

SC ajo
Agua destilada Na(CH3CO2) · 3H2O

N
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Procedimiento experimental
a tr
Parte 1. Preparación de tris-(acetilacetonato) hierro (III)
ic e
1.- Pesar en un vidrio de reloj 700 mg de cloruro férrico hexahidratado, FeCl3 ·6H2O y agregarlo a
án d

un matraz Erlenmeyer de 100 mL. Agregar 20 mL de agua destilada y calentar a aprox. 60 ºC.
rg nto

2.- Pesar 1.5 g de acetato de sodio y agregarlo en otro matraz Erlenmeyer de 100 mL. Agregar 10
mL de agua destilada y calentar a aprox. 60 ºC
no e

3.- En un vaso de precipitado de 10 mL, pesar y disolver 1.0 mL de acetilacetona en 1 mL de


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etanol. Agitar y agregar esta disolución a la disolución de cloruro férrico. Anotar en la tabla 1 todas
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las observaciones.
4.- Mezclar las dos disoluciones presentes, anotar cualquier cambio y regresar esta disolución a la
parrilla, a aprox. 60 ºC, durante 10 minutos más.
D

5.- Colocar la disolución en la mesa de trabajo y permitir que se enfríe lentamente.


6.- Filtrar la disolución usando un embudo Büchner. Lavar el residuo dos veces con un poco de
agua destilada.
7.- Separar el papel filtro del embudo Büchner, con el producto obtenido, y ponerlo encima de un
vidrio del reloj. Secar el producto en la estufa a 100°C durante 10 min
8.- Pesar el producto obtenido y mostrar el producto al profesor asignado al grupo para su
valoración.
9.- Anotar en la tabla 1 todas las observaciones percibidas y mediciones hechas.

Parte 2. Efecto del pH en la formación de los complejos férricos con acetilacetonato.

7
Química de coordinación (Laboratorio)
1.-En un matraz Erlenmeyer de 50 mL, disolver 0.1 g de nitrato férrico hidratado, Fe(NO 3)3 9H2O,
en 12 mL de agua destilada. Medir el pH de esta disolución usando el pH-metro. Anotar el color de
los cristales de nitrato férrico y el color de la disolución resultante.
2.- Verter 4 mL de esta disolución en un vaso de precipitado de 10 mL y etiquetarlo como
“Disolución 1”. Colocar el tubo de ensayo en la gradilla.
3.- En otro tubo de ensayo, disolver 3 gotas de acetilacetona en 0.5 mL de etanol y agregar al
matraz Erlenmeyer con la disolución inicial de nitrato férrico. Agitar y medir nuevamente el pH de
esta disolución.
4.- Verter 4 mL de esta nueva disolución en un tubo de ensayo limpio y etiquetarlo como
“Disolución 2”. Anotar en la tabla 2 sus observaciones.
5.-Pesar 0.25 g de acetato de sodio y agregarlo al matraz Erlenmeyer con la disolución de nitrato

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férrico. Agitar y medir el pH de esta disolución.

SC ajo
6.-Tomar y verter 4 mL de la última disolución en un tubo de ensayo limpio etiquetado como

N
“Disolución 3”. Anotar en la tabla 2 todas las observaciones percibidas.

-U
Parte 3. Solubilidad. FE ab
a tr
1.-Colocar una cantidad pequeña (aproximadamente la punta de la espátula) del compuesto que
ic e
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se preparó en la parte 1, tris(acetilacetonato)hierro (III), en dos tubos de ensayo etiquetados como


A y B.
rg nto

2.- Al tubo etiquetado como muestra A agregar 2 mL de agua. Agitar e intentar disolver el sólido
no e

3.- Al tubo etiquetado como muestra B agregar 2 mL de diclorometano. Agitar e intentar disolver el
.I m

sólido.
Q ocu

4.- Agregar 2 mL de agua al tubo etiquetado como B.

5.- A las disoluciones 2 y 3, que se preparó en la parte 2, agregar 1 mL de diclorometano a cada


D

tubo de ensayo.

6.- Tapar firmemente los tres tubos de ensayo (tubos 2 y 3 de la parte dos y el tubo muestra B de
la parte 3) y agitar vigorosamente. Destapar los tubos y permitir a las disoluciones reposar por
varios minutos hasta que se separen bien las fases. Anotar en la tabla 3 todas las observaciones
percibidas.

8
Química de coordinación (Laboratorio)
OBSERVACIONES Y RESULTADOS EXPERIMENTALES
Parte 1. Preparación de tris-(acetilacetonato) hierro (III)
Tabla 1. Resultados y/o observaciones

Observaciones experimentales

AM
Parte 2. Efecto del pH en la formación de los complejos férricos.
Tabla 2. Observaciones y/o resultados (pH) medidos.

SC ajo
N
Observaciones experimentales

-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto

Parte 3. Solubilidad.
no e

Tabla 3. Observaciones y/o resultados


.I m
Q ocu

Observaciones experimentales
D

REPORTE

Estas preguntas son incluidas para ayudarte a preparar el reporte y sus respuestas pueden estar
contenidas en la parte de análisis y discusión del mismo:
Parte 1. Preparación de tris-(acetilacetonato) hierro (III)
❑ Dar una descripción física del producto obtenido.
❑ Dar la ecuación de reacción completa y balanceada de la síntesis realizada
❑ Calcular el porcentaje de rendimiento (% Rend.) del producto obtenido experimentalmente.
9
Química de coordinación (Laboratorio)
Parte 2. Efecto del pH en la formación de los complejos férricos.
❑ Explicar el cambio de pH observado cuando la acetilacetona se agrega a una disolución
acuosa de los iones hierro (III). (Disolución 2)
❑ Escribir una expresión de equilibrio que describa la reacción del acetato de sodio con la
acetilacetona. Indicar las especies conjugadas (ácidos y bases conjugados).
❑ La adición de acetato de sodio (disolución 3); (i) incrementa el pH de la disolución y (ii) resulta
en una mayor producción de [Fe(acac)3]. Racionalizar estas observaciones describiendo el
efecto de la adición de acetato de sodio en la ecuación balanceada para la formación del
complejo tris-acac hierro. (Refiérase a la expresión de equilibrio en cuestión y aplicar el
principio de Le Chatelier)
Parte 3. Solubilidad

AM
❑ ¿Se puede tomar la intensidad del color de las disoluciones como una guía acerca de la

SC ajo
concentración?, ¿qué capa en el tubo de ensayo B, la capa de arriba (agua) o la capa del

N
fondo (diclorometano), contiene más [Fe(acac)3]? ¿Por qué?

-U
FE ab
❑ Los iones complejos intermediarios en este experimento son [Fe(acac)(H2O)4]2+ y
+
[Fe(acac)2(H2O)2] . ¿Cabría esperar que estos iones complejos sean solubles en la capa de
a tr
arriba (agua) o la capa del fondo (diclorometano)? ¿Por qué?
ic e
❑ Explicar la apariencia de las capas en el tubo de ensayo 2.
án d

❑ El tubo de ensayo 3 es idéntico al tubo de ensayo 2 salvo la adición de acetato de sodio.


rg nto

Comparar la apariencia de las capas en estos tubos de ensayo y explicar cualquier diferencia.
no e
.I m

REFERENCIAS
Q ocu

[1] Douglas B. E., McDaniel, D. H. & Alexander, J. J., “Conceptos y Modelos de Química
Inorgánica”, Reverté, 2da Edición, 1994.
[2] Huheey, J. E., Keiter, E. A. Keiter, R. L. & Medhi, O. K., “Inorganic Chemistry: Principles of
D

Structure and Reactivity”, 4th Edit., Pearson, 2008.


[3] Bailar, J. C., “The Chemistry of Coordination Compounds”, Reinhold, 1956.
[4] Porterfield, W. W., “Inorganic Chemistry: a unified approach (Science & Technology
series)”, Elsevier, 2009.
[5] Rodgers, G. E., “Química inorgánica, introducción a la química de coordinación del
estado sólido y descriptivo”, McGraw Hill, México, 2000.
[6] Brown, Th. “Química: la ciencia central”, Pearson Education, 2009.
[7] Chaudhuri, M. K.; Ghosh, S. K., J. Chem. Soc., Dalton Trans., 1983, 839.

10
Química de coordinación (Laboratorio)
ANEXO

Formación del complejo: Generalmente se asume que la reacción en la cual se forma un


compuesto complejo ocurre de forma directa, es decir, ocurre en un solo paso. Por ejemplo, para
cualquier reacción de complejación, lo ideal sería:
[𝑀]( ) + 𝑛𝐿 → [𝑀(𝐿) ]( )
(1.3a)
Donde el ión metálico acuoso, M (aq), puede representarse como un compuesto complejo con
moléculas de agua coordinadas como ligantes, es decir, [M(H2O)n] (aq) y su constante de
formación, Kf, quedaría definida como:
[𝑀(𝐿) ] (1.3b)
𝐾 =
[𝑀][𝐿]
Sin embargo, el valor de Kf, y por ende el producto preferentemente formado, depende de: la

AM
temperatura, la naturaleza del disolvente, la naturaleza del ión metálico y de la naturaleza y
número de los ligantes presentes.

SC ajo
N
No obstante, en múltiples ocasiones la formación de los complejos ocurre en una serie de pasos,

-U
por ejemplo:

FE ab [𝑀(𝐿)] (1.4a)
a tr
𝑀( ) + 𝐿 → [𝑀(𝐿)]( ) 𝐾 = 𝛽 =
[𝑀][𝐿]
[𝑀(𝐿) ]
ic e
[𝑀(𝐿)]( ) + 𝐿 → 𝑀(𝐿) ]( ) 𝐾 = 𝛽 = (1.4b)
[𝑀(𝐿)][𝐿]
án d

[𝑀(𝐿) ] (1.4c)
[𝑀(𝐿) ]( ) + 𝐿 → 𝑀(𝐿) ]( ) 𝐾 = 𝛽 =
rg nto

[𝑀(𝐿) ][𝐿]
[𝑀(𝐿) ]
𝐾 = (1.4d)
[𝑀]( ) + 𝑛𝐿 → [𝑀(𝐿) ]( ) [𝑀][𝐿] ]
no e

=𝛽 ⋅ 𝛽 ⋅. . .⋅ 𝛽
.I m

en donde la formación del primer complejo [M(L)](aq)ocurrirá cuando las moléculas son
Q ocu

reemplazadas por el ligante, L. Si L es un ligante monodentado entonces desplazará de su sitio a


una molécula de agua. Si L es multidentado entonces podrá desplazar varias moléculas de agua.
En reacciones de múltiples pasos las reacciones de complejación, número de ligantes
D

coordinados al metal, ocurrirán hasta que se logren enlazar un número tal de ligantes de tal forma
que se complete el número de coordinación‡ característico del centro metálico.

Acetilacetonato como ligante: La 2,4–pentanodiona, o mejor conocida como acetilacetona, es


un compuesto orgánico líquido incoloro o ligeramente amarillo. El anión del acetilacetona se usa
normalmente en química de coordinación como un ligante el cual tiene una sola carga negativa
pero posee dos átomos donadores y es por consiguiente un ligante bidentado dado que los dos
átomos donadores ocupan dos posiciones de coordinación adyacentes alrededor del ión metálico.


El número de coordinación del ión metálico es el número de átomos donadores alrededor del átomo central

11
Química de coordinación (Laboratorio)
O O O O

H3C CH3 base


H3C CH CH3
H H

Hidrógenos ácidos
Acetilacetona Ión acetilacetonato
acacH acac -
Figura 1.1. Equilibrio ácido - base de la acetilacetona.

A lo anterior, una expresión de equilibrio puede escribirse, donde la acetilacetona actúa como un
ácido en solución acuosa:

AM
acacH + H2O → acac- + H3O+ pKa = 9.0 (1.1)
El valor de la constante de acidez, pKa, para la acetilacetona indica que es un ácido débil, por

SC ajo
consiguiente, el equilibrio en la ecuación 1.1 estará desplazado hacia la especie protonada.

N
-U
Número de coordinación: El número de coordinación, NC, del ión metálico
metálico es una característica

FE ab
importante de los compuestos de coordinación. Complejos con NC de cuatro y seis es común. Un
a tr
NC de seis normalmente indica que el complejo es octaédrico mientras un NC de cuatro implicará
un complejo de simetría tetraédrica o cuadrado-plano.
ic e
án d

Los factores que determinan el número de coordinación más estable para los iones metálicos
particulares son complicados y más allá del alcance de esta práctica. Los complejos de
rg nto

coordinación de hierro (III) son normalmente octaédricos, así e


ell ion férrico tiene un NC seis:
no e
.I m
Q ocu
D

[Fe(acac)(H2O)4]2+ [Fe(acac)2(H2O)2] + [Fe(acac)3]


Figura 1.2. Estructura de los posibles cationes formados en la reacción de Fe(III) con el anión
acetilacetonato.
Las estructuras anteriores son el producto de este experimento, el tris-(acetilacetonato) hierro(III)
o [Fe(acac)3], y dos iones complejos intermedios.

Formación del compuesto tris-(acetilacetonato)hierro (III): La formación de tris-


(acetilacetonato)hierro (III) es un proceso en pasos donde las moléculas de agua coordinadas a
los iones férricos son reemplazadas secuencialmente por los iones acetilacetonato, acac -. El
primer paso en la formación del complejo tris-(acetilacetonato) hierro (III) es la hidratación del
cloruro férrico, FeCl3 .6H2O.

12
Química de coordinación (Laboratorio)
[FeCl3]  6 H2O + H2O → [Fe(H2O)6]3+ (aq) + 3 Cl- (aq) (1.5)

Esto es común para muchos iones metálicos dado que en medio acuoso actúan como ácidos de
Bronsted y pueden generar una hidrólisis en el agua haciendo el medio ácido.

[Fe(H2O)6]3+ + H2O → [Fe(H2O)5(OH)]2+ + H3O+ (aq) (1.6)

Posteriormente, estando presente el ion ligante acac-, ocurre la siguiente reacción:

[Fe(H2O)6]3+ + acac - → [Fe(H2O)4 (acac)]2+ + 2 H2O Log β1 = 9.3§ (1.7)

El próximo paso es el reemplazo de otras dos moléculas de agua por otro ión acac-, y así
sucesivamente hasta que el complejo [Fe(acac)3] se produzca.

La ecuación balanceada global que describe la formación del complejo tris-(acetilacetonato)hierro

AM
(III), a partir de acetilacetona y los iones férricos hidratados es:

SC ajo
[Fe(H2O)6]3+ + 3 acacH → [Fe(acac)3] + 3 H2O + 3 H3O+

N
Log Kf = 25.3 (1.8)

-U
Rendimiento y porciento de rendimiento (% Rendimiento): Para determinar la eficiencia de

FE ab
una reacción se suele expresar mediante el cálculo del rendimiento, para ello, se determina
a tr
primeramente cuál reactivo es el reactivo limitante (RL), es decir, cuál reactivo limita la cantidad de
producto formado, por consiguiente, el número de moles de RL se necesita determinar. Por
ic e
án d

ejemplo, la ecuación completa y balanceada para la formación de [Fe(acac)3] inicia con la mezcla
del cloruro férrico hexahidratado, acetilacetona y acetato de sodio, dando como resultado:
rg nto

FeCl3  6 H2O + 3 acacH + 3 NaOAc → [Fe(acac)3] + 3 NaCl + 3 HOAc + 6 H2O (1.9)


no e

y el porcentaje de rendimiento es definido como:


.I m

Cantidad de producto obtenido (g) (1.10)


Q ocu

% Rendimiento = x 100
Cantidad teórica de producto obtenido (g)
por lo que, el determinar cuál es el reactivo que se encuentra en menor cantidad que la
D

estequiométricamente requerida va a indicar cuál es la cantidad teórica de producto que se debe


obtener si la reacción se lleva a cabo al 100 % de efectividad. Haciendo la comparación entre la
cantidad obtenida experimentalmente y la cantidad teórica calculada puede uno ya estimar que
tan eficiente es la síntesis que uno llevó a cabo.

Efecto del pH: En la parte dos del experimento, se examina cómo el pH afecta la formación, en
este caso, del complejo tris-(acetilacetonato)hierro (III). Cuando acetato de sodio se agrega a la
mezcla de reacción, el rendimiento del complejo tris-(acetilacetonato)hierro (III) aumenta. Esto
ocurre dado que el acetato de sodio, aunque puede actuar como ligante, aquí actúa como una
base, disminuyendo la concentración de H3O+, o de la especie ácida en la ecuación 1.9, presente
en disolución.

§
a 30 °C y fuerza iónica = 0.1 (A. E. Martell & R. M. Smith, “Critical Stability Constants; second supplement”,
Springer, 1992, Vol. 6, p.420)

13
Química de coordinación (Laboratorio)
CH3CO2 Na + H2O → CH3CO2H + Na+ (aq) + OH – (aq) (1.12)
+
Por lo que, según el principio de Le Chatelier, si la concentración de H3O , o de la especie acacH,
disminuye, el equilibrio dado en la ecuación 1.1 se desplazará a la derecha, aumentando tanto la
formación de producto, [Fe(acac)3], como la disminución de las posibles especies intermedias,
figura 1.2, debido al aumento notable de la base conjugada que en este caso es acac -.

Solubilidad: En la parte tres, se examina la solubilidad del ión complejo metálico con relación al
complejo metálico sin carga (neutro) por lo que es pertinente considerar los siguientes aspectos
de solubilidad:
o Los complejos de iones metálicos tienden a ser insolubles en solventes orgánicos y más
solubles en agua.

AM
o Los complejos sin carga tienden a ser insolubles en agua y solubles en solventes
orgánicos.

SC ajo
N
-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

14
Química de coordinación (Laboratorio)
ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Parte 1. Preparación de tris-(acetilacetonato) hierro (III)

AM
SC ajo
N
-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

R1: Los residuos se depositan en los frascos etiquetados para su tratamiento.


15
Química de coordinación (Laboratorio)
Parte 2. Efecto del pH en la formación de los complejos férricos.

AM
SC ajo
N
-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

16
Química de coordinación (Laboratorio)
Parte 3. Solubilidad.

AM
SC ajo
N
-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

R2, R3: Los residuos se depositan en los frascos etiquetados para su tratamiento.

17
Química de coordinación (Laboratorio)

PRÁCTICA 2

“Complejos tipo Werner. Amino complejos de cobalto (III)”

OBJETIVO(S)

● Sintetizar dos complejos con cobalto (III) y un ligante bidentado para ilustrar los complejos
tipo Werner.
● Identificar la isomería geométrica que presentan los compuestos obtenidos.

AM
INTRODUCCIÓN

Los complejos que contienen en su estructura ligantes como H2O, NH3 (o aminas) y haluros (iones

SC ajo
N
de halógenos) se conocen como complejos tipo Werner, en honor al químico suizo Alfred Werner,

-U
pionero en el desarrollo de la química de coordinación. El problema que le permitió desarrollar su

FE ab
teoría está relacionado con una serie de compuestos que se forman al poner reaccionar CoCl 3 con
a tr
NH3. En la siguiente tabla se presentan algunos aspectos de los compuestos estudiados por
Werner.
ic e
án d

Tabla 1. Propiedades físicas y químicas de los complejos tipo "Werner".


rg nto

Composición Color Fórmula actual # moles AgCl Conductividad


precip. eléctrica
no e

CoCl3 6NH3 Amarillo [Co(NH3)6]Cl3 3 Alta


.I m

CoCl3 5NH3 Morado [Co(NH3)5Cl]Cl2 2 Intermedia


Q ocu

CoCl3 4NH3 Violeta Cis- [Co(NH3)4Cl2]Cl 1 Baja


CoCl3 4NH3 Verde Trans-[Co(NH3)4Cl2]Cl 1 Baja
D

A partir de experimentos pertinentes, Werner postuló la existencia de átomos de cloro coordinados


directamente al metal y otros que funcionaban como contraiones, lo que le permitió definir los
conceptos de valencia primaria y secundaria, así como explicar la existencia de isómeros
geométricos (cis y trans) en el compuesto [Co(NH3)4Cl2]Cl.
Para la síntesis de los isómeros geométricos de Co(III) deben considerarse las condiciones de
reacción, debido a la interconversión entre ellos, lo que dificulta su aislamiento, asimismo existen
estudios cinéticos que explican el caso. Por ejemplo, la interconversión entre los isómeros cis y
trans del complejo [Co(en)2Cl2]Cl se da fácilmente; si el complejo violeta es disuelto en una
pequeña cantidad de ácido clorhídrico diluido y después la disolución se calienta, se pueden
separar los cristales verdes del isómero correspondiente.

18
Química de coordinación (Laboratorio)
La importancia de la práctica radica en sintetizar un compuesto de coordinación, o complejo, tipo
Werner con la finalidad de ilustrar los inicios de la química de coordinación. Además, se llevará a
cabo la síntesis de dos isómeros geométricos, donde se podrán observar las diferentes
propiedades físicas que presentan cada uno de ellos.

CONOCIMIENTOS NECESARIOS PARA PODER REALIZAR LA PRÁCTICA

Para lograr el alcance de los objetivos de aprendizaje, es necesario tener los siguientes
conocimientos:
● Dar el nombre de cada uno de los complejos a sintetizar, así como el número de coordinación
y geometría. Dibujar la fórmula desarrollada de cada complejo.

AM
● Analizar y describir los isómeros posibles de cada uno de los complejos.
● Determinar el número de moles de cada uno de los reactivos a utilizar y el reactivo limitante.

SC ajo
N
● Describir el papel del ácido clorhídrico y del peróxido de hidrógeno en cada una de las

-U
reacciones.

FE ab
Dibujar el montaje de cada uno de los sistemas de síntesis.
a tr
● Investigar el color que presentan los isómeros geométricos del complejo [Co(en) 2Cl2]Cl.
ic e
● Para el complejo [Co(en)3]Cl3:
án d

a) Determinar los posibles estereoisómeros del complejo


rg nto

b) ¿Cuál método o técnica experimental permite identificarlos?


● Describir las recomendaciones a seguir en las buenas prácticas de laboratorio para el uso y
no e

manejo de etilendiamina, ácido clorhídrico y peróxido de hidrógeno.


.I m

● Considerando lo desarrollado en el tercer punto, y apoyándose en las hojas de seguridad


Q ocu

correspondientes, listar los posibles residuos generados e identificar el tipo de reactivos qué
son (ácido, base, reactivo, tóxico, etc.). Hacer una propuesta para su tratamiento.
D

PARTE EXPERIMENTAL

Material (equipo de alumnos):


3 Vasos de precipitado de 50 mL 2 Matraces Erlenmeyer de 50 mL
1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Termómetro de -10 a 250°C
1 Recipiente para baño maría 1 Embudo Büchner de 90 mm d. e.
1 Agitador de vidrio 1 Probeta graduada de 25 mL
1 Agitador magnético 1 Matraz Kitasato de 125 mL
2 Papel filtro 1 Pizeta
1 Parrilla de calentamiento c/ 1 Manguera para vacío
agitación 2 Vidrios de reloj
1 Espátula chica

19
Química de coordinación (Laboratorio)
Material y equipo instrumental (por grupo de alumnos):
6 Vaso de precipitado de 50 mL Balanza analítica
6 Vidrio de reloj Estufa
6 Pipeta graduada de 5 mL Bomba de vacío
Reactivos y disolventes a emplear:
Cloruro cobaltoso pentahidratado, Etanol
CoCl2 · 6 H2O Etilendiamina (H2NCH2CH2NH2)
Etilendiamina al 10 % al 99%
HCl concentrado Hielo
HCl 6 M Agua destilada
Peróxido de hidrógeno (H2O2) al 30%

AM
SC ajo
Indicaciones adicionales

N
-U
o Procurar que la disolución de etilendiamina (en) no toque la piel o la ropa porque es tóxica y

FE ab
corrosiva. En caso de que así ocurra lavar el área afectada inmediatamente con abundante
a tr
agua e informar al profesor sobre este percance.
ic e
o Cuando se trabaje con el ácido clorhídrico concentrado, hacerlo en la campana de
án d

extracción debido a la emisión de cloruro de hidrógeno altamente irritante.


rg nto

Procedimiento experimental
no e
.I m

Parte 1. Síntesis del complejo trans – [Co(en)2Cl2]Cl


Q ocu

Cuidado: Desarrollar estos pasos en la campana de extracción.

1.- En un matraz Erlenmeyer de 50 mL, disolver 0.85 g de CoCl2 6H2O en 5.0 mL de agua.
D

Posteriormente, adicionar lentamente, con agitación, 5.0 mL de etilendiamina al 10 % en agua.


2.- Enfriar la disolución de 0 a 5 °C en un baño con hielo y adicionar lentamente 1.0 mL de
peróxido de hidrógeno al 30% (evitar el contacto de esta disolución con la piel). Agitar por 10
minutos.
3.- Calentar la disolución de 70 a 80 °C por un tiempo de 20 min., manteniendo agitación
constante.
4.- Posteriormente, adicionar 2 mL de ácido clorhídrico concentrado y volver a calentar hasta
ebullición por 10 minutos manteniendo la agitación. Durante el calentamiento, la disolución rojo
oscura (marrón) cambiará a un color verde y pequeños cristales van apareciendo
progresivamente.
5.- Enfriar la disolución en un baño de agua con hielo con agitación ocasional. Si la disolución no
cambia a verde cuando el ácido es adicionado, concentrar la disolución en una cápsula de

20
Química de coordinación (Laboratorio)
evaporación en un baño de agua hirviendo y agregar 1 mL de ácido clorhídrico concentrado
antes de enfriar.
6.- Adicionar 2 mL de alcohol etílico y seguir enfriando durante 10 min.
7.- Filtrar al vacío el sólido verde formado, lavar con 3 mL de alcohol etílico. El producto es trans-
[CoCl2(en)2]Cl HCl. Si el sólido es puramente verde, omitir el lavado para evitar pérdida de
producto.
8.- Con una espátula, apartar el papel filtro con el producto obtenido y disolver en el vaso de
precipitado de 50 mL el sólido en el mínimo volumen de agua.
9.- Filtrar nuevamente la disolución y al filtrado adicionar 5 mL de etanol. En esta nueva disolución
se vuelve a formar un sólido verde, trans- [CoCl2(en)2]Cl. Se filtra al vacío usando un papel filtro
previamente pesado.

AM
10.- Despegar el papel filtro del embudo Büchner y, teniendo cuidado de no romper el papel filtro,

SC ajo
depositarlo encima de un vidrio de reloj. Colocar el vidrio de reloj dentro de la estufa a 90 ºC y

N
secar por 10 min. Para asegurar una remoción completa del cloruro de hidrógeno el sólido

-U
FE ab
puro debe ser calentado a 110 °C dado que puede estar contaminado con el cloruro de tris-
(etilendiammin)cobalto (III), solido amarillo.
a tr
11.- Pesar la cantidad de producto obtenido. Observar y registrar en la tabla 1 las características
ic e
físicas del producto obtenido.
án d
rg nto

Parte 2. Síntesis del complejo [Co(en)3]Cl3

1.- Disolver en un matraz Erlenmeyer de 50 mL, 1 mL de etilendiamina concentrado en 3 mL de


no e
.I m

agua. Esta mezcla se mantiene en hielo y se le agrega 1.0 mL de HCl 6 M con agitación
constante.
Q ocu

2.- En un vaso de precipitado de 50 mL se disuelve 0.85 g de CoCl2 6H2O en 2 mL de agua.


3.- Adicionar la disolución con Co (II) al matraz con la etilendiamina.
D

4.- Enseguida agregar 2 mL de peróxido de hidrógeno al 30%. Continuar con la agitación por
varios minutos hasta que la efervescencia haya terminado.
5.- Posteriormente, poner la disolución en la parrilla, calentar y evaporar hasta obtener un
volumen aproximado de 4 mL, no menos de este volumen ya que se formaría el subproducto
de color verde. Este paso se debe efectuar en la campana de extracción
6.- Adicionar 3 mL de HCl concentrado y enseguida agregar 6 mL de etanol.
7.- Enfriar en hielo agitando la disolución y filtrar al vacío. Lavar con 5 ml etanol y posteriormente
con 2 ml de éter
8.- Colocar el sólido amarillo obtenido en un vidrio de reloj y secarlo en la estufa a 90 °C por 10
min.
9.- Pesar la cantidad de producto obtenido. Observar y registrar en la tabla 2 las características
físicas del producto obtenido

21
Química de coordinación (Laboratorio)
OBSERVACIONES Y RESULTADOS EXPERIMENTALES
Parte 1. Síntesis del complejo trans – [Co(en)2Cl2]Cl:
Tabla 1. Resultados y/o observaciones

Observaciones experimentales

Cambios de color observados en cada paso

Masa del producto obtenido

Reacción de síntesis balanceada

AM
SC ajo
N
-U
Cálculo de rendimiento

FE ab
a tr
ic e
án d

Observaciones adicionales al cambio de color de la síntesis


rg nto
no e
.I m
Q ocu

Parte 2. Síntesis del complejo [Co(en)3]Cl3


Tabla 2. Resultados y observaciones
D

Observaciones experimentales

Cambios de color observados en cada paso

Masa del producto obtenido

Reacción de síntesis balanceada

Cálculo de rendimiento

22
Química de coordinación (Laboratorio)

Observaciones adicionales al cambio de color de la síntesis

REPORTE

Estas preguntas son incluidas para ayudarte a preparar el reporte y sus respuestas pueden estar
contenidas en la parte de análisis y discusión del mismo:

AM
❑ Dibujar el desdoblamiento de campo cristalino de cada uno de los complejos, deducir las

SC ajo
propiedades y compararlas con las obtenidas experimentalmente.

N
❑ Los reactivos utilizados en ambas reacciones son casi los mismos; sin embargo, los productos

-U
FE ab
obtenidos son diferentes. Analizar y explicar este hecho.
❑ Describir una propuesta experimental que permita evaluar el número de átomos de cloro
a tr
coordinados al metal y el número de átomos de cloro que funcionan como contra iones.
ic e
án d
rg nto

REFERENCIAS

[1] Rodgers, G. E., “Química inorgánica, introducción a la química de coordinación del


no e

estado sólido y descriptivo”, McGraw Hill, México, 2000.


.I m

[2] Basolo, F., Johnson, R. C., “Química de los compuestos de coordinación: la química de
Q ocu

los complejos metálicos”, Reverte, 2020.


[3] Housecroft, C. E., Sharpe, A. G., “Química Inorgánica”, 4ª Ed., Prentice Hall/Pearson, 2012.
D

[4] Huheey, J. E., Keiter, E. A., Keiter, R. L., Medhi, O. K., “Química Inorgánica: Principios de
estructura y reactividad”. Alfaomega, 2005.
[5] Tanaka, J., Suib, S. L., “Experimental Methods in Inorganic Chemistry”, Prentice Hall,
1998.
[6] Bailar J. C., “Inorganic Syntheses”, W. C. Frenelius (editor), McGraw- Hill, 1946.
[7] Carriazo, J. G., Montoya-González, E. A., Vanoy-Villami, M. N., Quim. Nova 36(9), 2013,
1318.
[8] Krause, R. A., Megargle, E. A. J. Chem. Educ. 53 (10), 1976, 667.

ANEXO (según sea el caso)

No aplica

23
Química de coordinación (Laboratorio)
ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Parte 1. Síntesis del complejo trans – [Co(en)2Cl2]Cl

AM
SC ajo
N
-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

24
Química de coordinación (Laboratorio)
EQUIPO DE SEGURIDAD
ADICIONAL RIESGOS EN MANEJO DE
REACTIVOS

(1)

El producto verde es
trans- [CoCl2(en)2]Cl
HCl.

Filtrar al vacío el sólido verde formado

el sólido es
F
puramente verde

Lavar con 3 mL de alcohol

AM
etílico
V

SC ajo
N
R1
Con una espátula, apartar el papel filtro con el producto

-U
obtenido y disolver en el vaso de precipitado de 50 mL

FE ab
a tr el sólido en el mínimo volumen de agua
ic e

Filtrar la disolución adicionando 5 mL de etanol


án d

En esta nueva
disolución se vuelve a
rg nto

formar un sólido verde,


trans- [CoCl2(en)2]Cl
Se filtra al vacío usando un papel filtro previamente
no e

pesado
.I m
Q ocu

Despegar el papel filtro del embudo Büchner y, teniendo


Para asegurar una cuidado de no romper el papel filtro, depositarlo encima
remoción completa del de un vidrio de reloj
cloruro de hidrógeno el
D

sólido puro debe ser


calentado a 110 °C.
Colocar el vidrio de reloj dentro de la estufa a 90 ºC y
secar por 10 min

Observar y registrar en la tabla


1 Observar y registrarfísicas
las características en la del
tabla
Pesar la cantidad de producto obtenido.
1 lasproducto
características
obtenido físicas del
producto obtenido

Síntesis del
complejo
[Co(en)3]Cl3
(2)

R1: Los residuos se depositan en los frascos etiquetados para su tratamiento.

25
Química de coordinación (Laboratorio)
Parte 2. Síntesis del complejo [Co(en)3]Cl3

EQUIPO DE SEGURIDAD RIESGOS EN MANEJO DE


ADICIONAL Síntesis del REACTIVOS
complejo
[Co(en)3]Cl3
(2)

Disolver en un matraz Erlenmeyer de 50 mL, 1 mL de


etilendiamina concentrado en 3 mL de agua

Mantener la mezcla en hielo y agregarle 1.0 mL de HCl


6M con agitación constante.

AM
En un vaso de precipitado de 50 mL disolver 0.85 g de

SC ajo
CoCl2 6H2O en 2 mL de agua

N
-U
FE ab Adicionar la disolución con Co(II) al matraz con la
etilendiamina
a tr
ic e

Agregar 2 mL de peróxido de hidrógeno al 30%.


án d

continuando con la agitación por varios minutos


hasta que la efervescencia haya terminado
rg nto

No menos de este
volumen ya que se
formaría el
no e

subproducto de color Poner la disolución en la parrilla, calentar y evaporar


verde. Este paso se hasta obtener un volumen aproximado de 4 mL,
.I m

debe efectuar en la
campana de extracción
Q ocu

Adicionar 3 mL de HCl concentrado y enseguida


agregar 6 mL de etanol
D

Enfriar en hielo agitando la disolución y filtrar al vacío

R2
Colocar el sólido amarillo obtenido en un vidrio de
reloj y secarlo en la estufa a 90 °C por 10 min.

Observar y registrar
en la tabla 2 las
características físicas Pesar la cantidad de producto obtenido
del producto obtenido

Fin de la práctica

R2: Los residuos se depositan en los frascos etiquetados para su tratamiento.

26
Química de coordinación (Laboratorio)

PRÁCTICA 3

“Número de coordinación. Complejos cobre (II) - oxalato”

OBJETIVOS

● Familiarizar al alumno con las técnicas de síntesis de compuestos de coordinación.


● Preparar un complejo de cobre (II) con número de coordinación cuatro utilizando un ligante
bidentado
● Cuantificar por medio de una valoración volumétrica (reacción óxido-reducción) el
contenido de oxalato en el complejo formado con el fin de deducir su estructura molecular.

AM
SC ajo
N
INTRODUCCIÓN

-U
Los compuestos de los metales de transición siempre han tenido un interés especial para los

FE ab
químicos inorgánicos, parte de este interés radica en identificar cómo son estos iones metálicos,
a tr
cuántas especies tiene a su alrededor y cómo están ubicados o distribuidos los ligantes que los
ic e
rodean.
án d

Todo lo anterior tiene mucho que ver, no solo con las propiedades físicas sino también con las
rg nto

propiedades químicas y toxicológicas de la sustancia. Por ello, es necesario identificar, y


cuantificar, cada una de las partes que componen al sistema complejo. Así, es de suma
no e

importancia conocer qué, cuántas y cómo están acomodados los ligantes alrededor de un centro
.I m

de coordinación a fin de comprender las propiedades tanto físicas como químicas que manifiesta
Q ocu

la sustancia de interés.
Una característica importante es el número de coordinación alrededor de un centro complejo el
cual no necesariamente coincide con el número de cierto ligante en particular dado que depende
D

del número y volumen que ocupan cada uno de los ligantes enlazados al metal, la geometría y el
estado de oxidación que adopta el centro del complejo y, como se reparó en la práctica anterior,
de las condiciones del medio para favorecer un complejo determinado.
En esta práctica, se llevará a cabo la síntesis de un sistema complejo de cobre (II) con iones
oxalato como ligante y moléculas de agua, que también puede actuar como ligante. No obstante,
será en prácticas posteriores, y mediante la utilización de diversas técnicas de caracterización, el
poder aceptar o rechazar la estructura del compuesto obtenido en esta práctica.

CONOCIMIENTOS NECESARIOS PARA PODER REALIZAR LA PRÁCTICA

Para lograr el alcance de los objetivos de aprendizaje, es necesario tener los siguientes
conocimientos:

27
Química de coordinación (Laboratorio)
● ¿Qué se entiende por número de coordinación de los complejos metálicos? Sustentar la
respuesta
● ¿Qué factores determinan el número de coordinación en un complejo?
● ¿Cuáles son los números de coordinación más frecuentes y las geometrías más comunes que
se presentan en los compuestos de coordinación? Explícalos y da ejemplos
● En general, ¿qué estados de oxidación presenta el cobre? ¿Cuál es el más predominante?
● ¿Cuáles son los números de coordinación más frecuentes y las geometrías más comunes que
presenta el ion Cu(II) en sus complejos?
● Investigar qué es una semirreacción y una reacción química óxido-reducción.
● Investigar el método del balanceo de una reacción química óxido-reducción por Ión electrón
en medio ácido.

AM
● Investigar por qué se puede hacer uso del permanganato de potasio como autoindicador en

SC ajo
valoraciones volumétricas óxido reducción.

N
● Investigar las propiedades físicas, químicas y toxicológicas, así como su manejo, de los

-U
FE ab
reactivos involucrados.
a tr
PARTE EXPERIMENTAL
ic e
án d

Material (equipo de alumnos):


4 Vasos de precipitados de 50 mL. 2 Matraz Erlenmeyer de 100 mL
rg nto

1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Vidrio de reloj


1 Probeta graduada de 50 mL 1 Bureta de 50 mL
no e
.I m

1 Embudo Büchner de 90 mm d.e. 1 Barra o agitador magnético


1 Matraz Kitasato de 125 mL 1 Manguera para vacío
Q ocu

1 Papel filtro 1 Termómetro de – 10 a 250 °C


1 Pizeta 1 Baño María
D

Material y equipo instrumental (por grupo de alumnos):


Parrilla de calentamiento c/ Soporte universal con 2
agitación pinzas de 3 dedos y nuez
Reactivos y disolventes a emplear:
Sulfato de cobre pentahidratado, Permanganato de potasio,
CuSO4 · 5 H2O KMnO4 (ac), 0.02 M
Oxalato de potasio, K2(C2O4) · H2O Hielo
Ácido sulfúrico, H2SO4 (ac), 1.0 M.

Procedimiento experimental

Parte 1. Síntesis del complejo Ka[Cub(ox)c] · dH2O


1. En un vaso de precipitados de 50 mL, disolver 1.0 g de sulfato de cobre (II) pentahidratado en 5
mL de agua, calentar en la parrilla esta disolución a 90 ºC.
28
Química de coordinación (Laboratorio)
2. En otro vaso de precipitados de 50 mL, disolver 3 g de oxalato de potasio monohidratado en 20
mL de agua desionizada caliente.
3. Agregar rápidamente y con agitación vigorosa, la disolución de cobre (II) a la disolución de
oxalato de potasio.
4. La mezcla de reacción se enfría en un baño de hielo-agua (10°C).
5. Filtrar al vacío el precipitado azul resultante, previo pesado del papel filtro, y lavar rápidamente
con 5 mL de agua helada. Dejar secar por 5 minutos.
6. Despegar el papel filtro con el producto, poner en un vidrio de reloj y secar en una estufa a 70
ºC durante 15 min.
7. Pesar la cantidad de producto obtenido. Anotar sus resultados y observaciones en la tabla 1.

AM
Parte 2. Determinación del contenido de oxalato en el complejo de cobre (II).

SC ajo
1. Pesar, lo más preciso posible, 0.125 g del producto en un matraz Erlenmeyer de 100 mL y a

N
continuación agregar 25 mL de ácido sulfúrico diluido (1 M) al matraz. Hacer esto por

-U
duplicado.
FE ab
2. Calentar la disolución casi a ebullición, T > 80 °C, y titular con una solución de permanganato
a tr
de potasio 0.02 M. El fin de la titulación (volumen de punto de equivalencia) se observa por una
ic e

tonalidad rosa tenue dada por un ligero exceso (1 gota) de permanganato en la mezcla de
án d

reacción.
rg nto

3. Anotar sus resultados y observaciones de la valoración en la tabla 2.


Nota; durante el inicio de la titulación la disolución de cobre (II) se pone turbia o se opaca debido
no e

al complejo no disuelto. Esta se hace traslúcida, se “limpia”, conforme se avanza en la titulación.


.I m

Asegurar que la disolución del complejo de cobre (II) esté caliente, no en ebullición, dado que la
Q ocu

reacción de valoración “en frío” con permanganato en medio ácido ocurre más lentamente.
D

OBSERVACIONES Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

Parte 1. Síntesis del complejo Ka[Cub(ox)c] · dH2O


Tabla 1. Resultados y/o observaciones.
Resultados experimentales
Masa de CuSO4 · 5 H2O Observaciones:
empleado;
Masa de K2(C2O4) · H2O
empleado;
Peso del papel filtro sin
muestra;
Peso del papel filtro con
muestra;

29
Química de coordinación (Laboratorio)
Parte 2. Cuantificación del contenido de oxalato en el complejo de cobre (II).
Tabla 2. Resultados y/o observaciones.
Resultados experimentales
Valoración 1 Observaciones:
Peso del producto Volumen de KMnO4 0.02 M
gastado
Valoración 2 Observaciones:
Peso del producto Volumen de KMnO4 0.02 M
gastado

REPORTE

AM
Estas preguntas son incluidas en el manual para ayudarte a preparar el reporte y sus respuestas
pueden estar contenidas en la parte de análisis y discusión de resultados.

SC ajo
N
❑ Descripción física del producto obtenido

-U

FE ab
Reacción de la síntesis completa y balanceada.
a tr
❑ Rendimiento y porcentaje de rendimiento (% Rend).
ic e

❑ Reacción de la valoración completa y balanceada


án d

❑ Calcular el contenido de oxalato presente en la muestra


rg nto

❑ Sugerir una posible estructura del compuesto obtenido.


no e

❑ Proponer un método espectroscópico, experimental o instrumental, que permita aceptar o


.I m

rechazar la estructura propuesta.


Q ocu

REFERENCIAS
D

[1]. Housecroft, C. E. & Sharpe, A. G., “Química Inorgánica”, 2ª ed., Prentice Hall/Pearson, 2012.
[2]. Huheey, J. E., Keiter, E. A. Keiter, R. L. & Medhi, O. K., “Inorganic Chemistry: Principles of
Structure and Reactivity”, 4th edit., Pearson, 2008.
[3]. Platt, A. W. G., en “Inorganic Experiments”, J. D. Woolins (editor), Wiley-VCH, 2010.
[4]. Kettle, S. F. A., “Physical Inorganic Chemistry: A coordination chemistry approach”,
Oxford Univ. Press, 2000.
[5]. Porterfield, W. W., “Inorganic Chemistry: a unified approach (Science & Technology
series)”, Elsevier, 2009.
[6]. Edwards, H.G.M., Farwell, D. W., Rose, S.J. & Smith, D.N., J. Mol. Struct., 249, 1991, 233.
[7]. Fan, J., Sun, W.-Y., Okamura, T.-A., Yu, K.-B. & Ueyama, N., Inorganica Chim. Acta, 319, (1–
2), 2001, 240.

30
Química de coordinación (Laboratorio)
ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Parte 1. Síntesis del complejo Ka[Cub(ox)c] · dH2O.

AM
SC ajo
N
-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

R1: Los residuos se depositan en los frascos etiquetados para su tratamiento.

31
Química de coordinación (Laboratorio)
Parte 2. Determinación del contenido de oxalato en el complejo de cobre (II)

Determinación
del contenido
de oxalato
EQUIPO DE SEGURIDAD RIESGOS EN MANEJO DE
ADICIONAL REACTIVOS

Realizar esta valoración Pesar, lo más preciso posible, 0.125 g del producto sintetizado
por duplicado en un matraz Erlenmeyer de 100 mL

Agregar al producto, 25 mL de ácido sulfúrico diluido (1 M) al


matraz .

AM
El fin de la titulación se da
por una tonalidad rosa
dada por un ligero exceso

SC ajo
(1 gota) de permanganato Calentar la disolución casi a ebullición, T > 80 °C

N
en la mezcla de reacción.

-U
FE ab Titular con una solución de permanganato de potasio 0.02 M.
a tr
Anotar los resultados en la
Tabla 2. R2
ic e
án d

Fin de la práctica
rg nto
no e

R2: Los residuos se depositan en los frascos etiquetados para su tratamiento.


.I m
Q ocu
D

32
Química de coordinación (Laboratorio)

PRÁCTICA No. 4

“Medición experimental del 10 Dq”

OBJETIVO(S)

● Llevar a cabo la síntesis de varios complejos de Cu(II) con diversos ligantes nitrogenados y
oxigenados.
● Determinar mediante espectroscopia Uv-Visible el valor del 10 Dq en los compuestos
sintetizados
● Comprobar experimentalmente la serie espectroquímica.

AM
SC ajo
N
INTRODUCCIÓN

-U
FE ab
Los elementos metálicos, constituyen cerca del 80 % de los elementos químicos presentes en la
tabla periódica, los cuales forman los denominados compuestos de coordinación o complejos
a tr
metálicos, mismos que son importantes en todas las áreas de la química y la tecnología química.
ic e

Estas especies complejas se forman entre bases de Lewis, especies donadoras de pares
án d

electrónicos, y ácidos de Lewis, especies que aceptan electrones, y constituyen un enlace químico
rg nto

denominado covalente coordinado. La interacción entre los iones metálicos actúa como un ácido
de Lewis y las bases de Lewis, denominadas ligantes, es de tipo ácido-base de Lewis. No
no e

obstante, la magnitud de la interacción es diferente en cada compuesto, lo que se manifiesta en


.I m

variación en las propiedades físicas y químicas tales como su color, respuesta magnética e
Q ocu

incluso su reactividad en el complejo formado.


Una forma de caracterizar estos compuestos, y observar el efecto que tiene los ligantes en las
D

respuesta del centro metálico, es mediante la medición del desdoblamiento de los niveles
energéticos ocasionados por los ligantes, es decir, el desdoblamiento o ruptura en la
degeneración orbital del centro metálico provocada por la presencia de los ligantes y generando
así, en ambiente octaédrico, una variación de la brecha de energía, denominada 10 Dq**, entre los
orbitales t2g y los orbitales eg del centro metálico la cual, dependiendo del tipo y el número de
ligantes enlazados al átomo central, la geometría del complejo formado y el estado de oxidación
del centro metálico han originado que existan una gran cantidad de complejos metálicos con
propiedades diversas permitiendo se utilicen tanto a nivel industrial (en análisis químico, síntesis
orgánica, cinética y catálisis entre otros) como a nivel biológico (en el estudio de enzimas,
fármacos, transporte de oxígeno por mencionar algunos ejemplos).

**
El término “10Dq” significa 10 unidades de Diferencial de quanta (energía) correspondiente a la diferencia de energía
entre los niveles de energía t2g y eg
33
Química de coordinación (Laboratorio)
En esta práctica se va a modificar el ambiente octaédrico de complejos de Cobre(II) con diversos
tipos de ligantes (nitrogenados, oxigenados y azufrados) y medir su efecto en el espectro
electrónico a partir del cual se van clasificar, o ubicar, a los ligantes empleados en la serie
espectroquímica en la denominada serie espectroquímica, listado empírico que clasifica a los
ligantes en base a la fuerza con la que un ligante interacciona con un centro metálico.

CONOCIMIENTOS NECESARIOS PARA PODER REALIZAR LA PRÁCTICA

Para lograr el alcance de los objetivos de aprendizaje, es necesario tener los siguientes
conocimientos:
● ¿Qué es el espectro de la radiación electromagnética? ¿Cómo está subdividido?

AM
● En qué intervalo del espectro electromagnético es capaz el ojo humano de observar la
absorción y emisión de energía.

SC ajo
N
● El arco iris, ¿qué es y cómo están acomodados los colores en el arco iris?

-U
● ¿A qué se llama 10 Dq? ¿Qué factores afectan al valor del 10 Dq?

FE ab
¿Qué es y en qué consiste un término espectroscópico?
a tr
● La serie espectroquímica ¿Qué es?
● ¿Cómo están clasificados los ligantes en la serie espectroquímica?
ic e
án d

● ¿Qué geometrías puede presentar el ión Cu2+? ¿espectroscópicamente cómo se puede


distinguir la geometría que presenta el ión Cu2+ en disolución?
rg nto

● ¿Qué estados espectroscópicos presenta y cuál es el estado basal que presenta el ión Cu2+
en cada una de sus geometrías posibles?
no e
.I m

● Para cada geometría posible del ión Cu2+ ¿cuál banda de absorción en el visible permite medir
el valor del 10 Dq? ¿Cómo se mide o se calcula el valor del 10 Dq?
Q ocu

● Investigar las propiedades físicas, químicas y toxicológicas así como el manejo de los
reactivos usados.
D

PARTE EXPERIMENTAL
Material (equipo de alumnos):
1 Gradilla 1 Pizeta con agua destilada
11 Tubos de ensayo (5 ó 10 mL) 2 Celdas para espectrofotómetro
1 Pipeta volumétrica de 2 mL
Material y equipo instrumental (por grupo de alumnos):
11 Tubos de ensayo de 2 mL Balanza analítica
Espectrofotómetro UV-Vis
Reactivos y disolventes a emplear:
Disolución 1: Sulfato de cobre (II) 0.1 M
Disolución 2: Glicinato de sodio 1.0 M
34
Química de coordinación (Laboratorio)
Disolución 3: Oxalato de potasio (sol. saturada)
Disolución 4: Hidróxido de amonio 1.0 M
Disolución 5: Piridina 1.0 M
Disolución 6: EDTA disódico 0.1 M
Disolución 7: Etilendiamina al 25 %
Disolución 8: Acetil acetona
Disolución 9: NaOH 3 M
Disolución 10: Dimetilglioxima al 2 % en etanol
Indicaciones iniciales
o Las instrucciones detalladas para operar o manejar el espectrofotómetro están disponibles
con el laboratorista o cerca del instrumento.

AM
o Antes de anotar cualquier espectro o valores de absorbancia asegura que la disolución

SC ajo
esté translúcida y que las celdas estén libres de las burbujas de aire (dale una palmadita

N
ligera a las celdas en el lado áspero). Si se duda sobre cualquier aspecto del

-U
FE ab
funcionamiento del instrumento, buscar la ayuda del profesor o del laboratorista.
o Para obtener resultados satisfactorios, se debe asegurar que las celdas estén
a tr
escrupulosamente limpias antes de usarlas. Antes de la clase deben ser lavados con
ic e
detergente y después enjuagarse con agua destilada, dado que al momento de realizar la
án d

práctica se vierte cuidadosamente las disoluciones a ser estudiadas.


rg nto

Procedimiento experimental
no e
.I m

1.- Colocar, y etiquetar claramente, una serie de once tubos de ensayo en una gradilla y verter a
Q ocu

cada uno 2 mL de la disolución de sulfato de cobre (II) 0.1 M.


2.- El tubo de ensayo 1 se guarda como testigo, a los siguientes tubos etiquetarlos de forma
numérica añadir a cada tubo 2 mL de las siguientes disoluciones:
D

Tubo 2: Glicinato de sodio 1.0 M


Tubo 3: Oxalato de potasio (disolución saturada)
Tubo 4: Hidróxido de amonio 1.0 M
Tubo 5: Piridina 1.0 M
Tubo 6: EDTA disódico 0.1 M
Tubo 7: Etilendiamina al 25 %
Tubo 8: Acetilacetona
Tubo 9: NaOH 3 M
Tubo 10: Dimetilglioxima al 2 %
3.- Agitar cada tubo para mezclar su contenido.
4.- Colocar en la gradilla los tubos en el orden que se presenta en el arco iris.

35
Química de coordinación (Laboratorio)
5.- Medir el espectro electrónico (absorbancia) de cada disolución entre 400 nm y 1200 nm.
Determinar la longitud de onda de máxima absorbancia en cada caso. Si se obtienen valores
de absorbancia > 0.6 será necesario diluir la muestra. Consultar al profesor asignado al grupo
así sea el caso.

INFORME
Estas preguntas son incluidas para ayudarte a preparar el reporte y sus respuestas pueden estar
contenidas en la parte de análisis y discusión del mismo:
❑ Dar una descripción, usando las reacciones químicas apropiadas, de las disoluciones
obtenidas utilizados para registrar sus espectros UV-Vis. ¿Qué colores exhiben?

AM
❑ Ordenar los ligantes empleados en base al acomodo de los colores en el arcoíris
❑ Gráficas de absorción en función de la longitud de onda de cada uno de los tubos de reacción.

SC ajo
Determinar la longitud de onda de máxima absorbancia para cada uno de los tubos de

N
reacción. ¿Qué representa este valor?

-U

FE ab
Comparar los valores de λmax obtenidos para los complejos y explicar por qué los máximos de
los espectros visibles de los complejos de Cu (II) se mueven cambiando los ligantes unido al
a tr
metal.
ic e

Calcular la magnitud (en Kj/mol) del campo cristalino, 10 Dq, para cada compuesto usado.
án d

❑ Con los valores del 10 Dq calculados a partir de datos experimentales:


rg nto

a) Ordenar los ligantes empleados en esta práctica en una serie espectroquímica.


b) decir si cumple o no con la serie espectroquímica reportada en la literatura.
no e

Generalmente, en el caso de los complejos de Cu2+ se observa experimentalmente solo una


.I m

banda de absorción asimétrica. ¿A qué se debe esta asimetría en la banda de absorción?


Q ocu

Sugerir una explicación.


D

REFERENCIAS

[1] Day, M. C. & Selbin, J., “Theoretical Inorganic Chemistry”, Literary Lic., 2012.
[2] House, J. E., “Inorganic Chemistry”, Academic Press, 2008.
[3] Kettle, S. F. A., “Physical Inorganic Chemistry: A coordination chemistry approach”,
Oxford Univ. Press, 2000.
[4] Miessler, G. L. Fischer, P. & Tarr, D. A., Inorganic Chemistry, 5th edit, Prentice Hall, 2013.
[5] Lever, A. B. P., J. Chem. Educ., 45, 1968, 711.
[6] Baker, A. T., J. Chem. Edu., 75, 1998, 98.
[7] Huheey, J. E., Keiter, E. A. Keiter, R. L. & Medhi, O. K., “Inorganic Chemistry: Principles of
Structure and Reactivity”, Pearson, 2008.
[8] Atkins, P., Overtone, T., Rourke, J., Weller, M. & Armstrong, F., “Shriver & Atkins, Química
Inorgánica”, Mc Graw-Hill, 2008.
36
Química de coordinación (Laboratorio)
[9] Cotton, F. A. & Wilkinson, G., “Química Inorgánica Avanzada”, Limusa, 2006.

ANEXOS

Indicaciones adicionales en el manejo del equipo y celdas del espectrofotómetro UV-vis


o El espectrofotómetro que se usará es un instrumento caro y debe tratarse con cuidado si se
quiere que produzca resultados confiables y exactos.
● No debe apoyarse en ellos.
● Debe evitarse salpicaduras de cualquier sustancia hacia el equipo.
● Todas las disoluciones deben prepararse aparte y las celdas llenarse a distancia segura de
los instrumentos.

AM
o Las celdas generalmente tienen una paso de celda de 1.0 cm y cada tipo de celda tiene su
propio intervalo de trabajo dependiendo del material del cual fue hecho. A continuación se

SC ajo
N
muestran dichos intervalos de trabajo para las diversas celdas presentes en el mercado.

-U
FE ab
Tipo de celda Intervalo de trabajo (nm)
Cuarzo sílice (sintético) 190 – 2500
a tr
Cuarzo natural 250 – 2500
ic e
Vidrio óptico 340 – 2600
án d

Poliestireno 320 – 1100


rg nto

Metilmetacrilato 280 – 800

o Las celdas tienen dos caras opacas y dos caras transparentes. Las caras transparentes han
no e

sido cuidadosamente pulidas y no se deben tocar. Procurar tomar las celdas por las caras
.I m

opacas.
Q ocu

o Antes de registrar un espectro electrónico, verificar que la disolución en la celda de la muestra


está bastante clara (translúcida). El espectro obtenido no será satisfactorio si hay cualquier
D

partícula o burbujas que flotan en la celda o si hay alguna turbiedad (nubosidad) en la


disolución. La dispersión de luz por las partículas o disoluciones turbias es muy imprevisible y
probablemente ocasione un exceso en el valor de la absorción de luz.
o Verificar que no haya humedad por fuera de las celdas. Estas deben limpiarse cuidadosamente
con un papel suave. No usar toallas de papel áspero que puedan rayar la superficie de la celda
y provocar efectos de dispersión de la luz.
o Si se utiliza un disolvente volátil, p. e. acetona, colocar la tapa de la celda para reducir la
evaporación.
o Nunca almacenar disoluciones en la celda. Enjuagar a fondo una vez utilizada y dejar secar en
un lugar libre de polvo.

37
Química de coordinación (Laboratorio)
ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Medición experimental del 10 Dq

AM
SC ajo
N
-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

Nota: los residuos, (el contenido de todos los tubos y de las celdas de absorción, R2-11) se depositan en los
frascos etiquetados como “Residuos de Cu” para su tratamiento.

38
Química de coordinación (Laboratorio)

PRÁCTICA No. 5

“Análisis gravimétrico y conductimétrico de complejos”

OBJETIVO(S)

● Llevar a cabo la medición de la conductancia eléctrica de los complejos sintetizados en el


presente manual en medios acuosos y no acuosos (etanol) a fin de determinar su carga y su
estructura de las especies químicas en disolución.
● Determinar el contenido de cloruros iónicos por método gravimétrico en los complejos

AM
sintetizados.

SC ajo
N
INTRODUCCIÓN

-U
FE ab
Los compuestos de coordinación en general están constituidos especies iónicas, es decir por
cationes y aniones, donde generalmente el catión es el complejo sin embargo en algunos casos
a tr
es el anión. Esto permite inicialmente conocer el tipo de enlace químico existente en el
ic e

compuesto. Una forma para calcular la cantidad o concentración de un compuesto iónico, o bien
án d

su composición, es mediante la denominada gravimetría por precipitación la cual es una técnica


rg nto

analítica en la que se usa una reacción de precipitación para separar iones de una solución y con
ello determinar el contenido de la especie estudiada en la solución.
no e

Otro método importante, utilizado para la caracterización de sustancias iónicas, es la


.I m

determinación de la capacidad de las sustancias para conducir la corriente eléctrica. Aquellas


Q ocu

sustancias cuyas soluciones tienen una alta conductividad eléctrica se dice estar formada por una
gran número de iones, así un compuesto cuya fórmula indica que está compuesto por dos
D

especies iónicas, p. e. A-B, tendrá una menor conductividad que una solución que consista de 3 o
más especies, p. e. A-B2, a la misma concentración por lo que la medición de la conductividad de
una solución permite determinar la unidad formula de un compuesto.
En esta práctica, para la caracterización de un compuesto de coordinación, se llevara a cabo la
determinación de cloruros iónicos, por método gravimétrico, en los complejos tipo Werner de
Co(III) así como también la medición de la conductividad eléctrica de los compuestos complejos
en disolución obtenidos en prácticas anteriores. Todo ello a fin de obtener información sobre la
estructura de los complejos en estudio.

CONOCIMIENTOS NECESARIOS PARA PODER REALIZAR LA PRÁCTICA

Para lograr el alcance de los objetivos de aprendizaje, es necesario tener los siguientes
conocimientos:

39
Química de coordinación (Laboratorio)
● Describir brevemente qué se entiende por conductividad eléctrica, las leyes qué la definen y
las unidades en que se expresa.
● ¿Qué se entiende por conductancia molar, especifica, equivalente y limite?
● ¿Qué factores afectan la conductividad eléctrica?
● ¿En qué forma las medidas de conductividad eléctrica se relacionan con la formula o
estructura de la molécula?
● De los datos dados a continuación realizar en una hoja de papel cuadriculado el grafico de m
contra C para tres complejos iónicos de composición 1:1, 2:1 y 3:1. Extrapolar cada curva y,
empleando la ley de Kohlrausch, obtener m° para cada uno de los tres siguientes complejos.
Concentración Conductancia molar (m) a 25°C en S cm 2 mol –1
(mol dm-3) [Co(NH3)6]Cl3 [Co(NH3)5(NO2)](NO3)2 [Co(NH3)4(CO3)]NO3

AM
0.000625 453 249 107.2

SC ajo
0.00250 418 236 104.6

N
0.00562 386 224 102.2

-U
FE ab
0.0100 358 213 99.7
0.0156 337 204 97.5
a tr
ic e

● A 25°C, la conductividad iónica molar límite°) de los iones NO3- es 71.5 S cm2 mol-1 en tanto
án d

que ° (Cl-) = 76.3 S cm2 mol-1, calcular la conductividad iónica molar límite para los tres
rg nto

cationes complejos anteriores.


● Escribir la reacción de precipitación del ión Cl- con el ión Ag+, ¿Cuál es la constante de
no e

equilibrio de esta reacción? ¿Qué condición debe tener el cloruro para precipitar con el ión
.I m

plata?
Q ocu

● Propiedades físicas, químicas y toxicológicas de los reactivos y productos a sintetizar.


D

PARTE EXPERIMENTAL

Material (equipo de alumnos):


1 Vasos de precipitado de 10 ml 1 Matraz Kitasato de 125 ml
1 Pipeta graduada de 5 ml 2 Papel filtro
1 Embudo Buchner 6 Matraces volumétricos de 50 ml
1 Pinzas p/ vidrio de reloj 2 Vidrios de reloj
Material y equipo instrumental (por grupo):
Conductímetro Balanza analítica
Estufa Termómetro -25 – 200 °C
2 Celdas para conductimetro
Reactivo(s) y disolventes a emplear
[Fe(acac)3] NaCl (5 x 10-4 M)
40
Química de coordinación (Laboratorio)
trans-[Co(en)2Cl]Cl2 BaCl2 (5 x 10-4 M)
[Co(en)3]Cl3 AgNO3 (0.01 M)
K2[Cu(ox)2]  2H2O

Procedimiento experimental

Indicaciones iniciales
o Entre las mediciones de cada serie de soluciones del mismo compuesto, la celda y el vaso
porta celda debe enjuagarse completamente con agua desionizada. La conductancia leída
para la celda con agua desionizada es un criterio de limpieza de la celda. Una lectura para k
<30 mS cm -1 para el agua desionizada es un valor aceptable por una celda limpia.

AM
o Mientras se llena el vaso portacelda, ponga la celda en otro vaso de vidrio, o un vaso con
agua desionizada. No lo ponga en el banco donde podría contaminarse fácilmente.

SC ajo
N
o La reproducibilidad de las mediciones de resistencia depende del ambiente físico del vaso

-U
portacelda y la celda. Por consiguiente, es aconsejable sumergir la celda en él liquido de baño

FE ab
de termostato a la misma profundidad y usar la misma cantidad de solución del electrolito en
a tr
cada medida. El espacio entre los electrodos debe cubrirse completamente con la solución, y
debe estar libre de burbujas de aire.
ic e
án d

o Debe tenerse cuidado de que cada solución alcance el equilibrio térmico en el vaso
portacelda en el termostato antes de su resistencia se registre. El tiempo para que alcance el
rg nto

equilibrio térmico puede reducirse colocando cada uno de las soluciones, en sus frascos
volumétricos, en el baño. El equilibrio térmico toma aproximadamente 10 minutos.
no e
.I m

o Cuando no esté en uso la celda, esta debe de estar lavada con agua desionizada.
Q ocu

Parte uno.- Determinación de cloruros (método gravimétrico).


1. Recortar y ajustar un trozo de papel filtro al embudo Buchner. Posteriormente se pesa el papel
D

filtro junto con el vidrio de reloj. Recortar y ajustar un 2º papel filtro y medir su masa en
conjunto con un 2º vidrio de reloj. Anotar los resultados obtenidos en la tabla 1.
2. En un vaso de pp de 10 ml pesar 27 mg de cada uno de los complejos tipo Werner de Co(III)
obtenidos y disolverlos en la mínima cantidad de agua. Anotar los resultados en la tabla 1.
3. Agregar con una pipeta graduada de 5 ml a la disolución con los complejos de Co(III) 3 ml de
una disolución de AgNO3 0.01 M. El precipitado formado se filtra al vacío usando el papel filtro,
previamente pesado, procurando que no le de la luz ya que el compuesto obtenido es foto-
sensible.
4. El papel filtro, junto con el precipitado, se pone a secar encima de un vidrio de reloj en la
estufa a 110ºC durante 30 min. Posteriormente, ya seco el papel, pesa con el precipitado seco
y determina la cantidad de sólido formado en cada caso. Anotar los resultados en la tabla 1.

41
Química de coordinación (Laboratorio)
Parte dos.- Análisis conductimétrico de complejos.
1. Preparar 50 ml de disoluciones de concentración  5x10-4 M en medio acuoso de cada una de
las sustancias obtenidas en las prácticas anteriores, incluyendo NaCl y BaCl 2.
2. Verter 10 ml de una disolución en una celda para condutividad y determinar su conductividad
eléctrica a temperatura ambiente.
3. Determinar, y anotar en la tabla 2, la temperatura a la cual se hicieron las mediciones.
4. Determinar la conductancia molar de los complejos ahora en solución de etanol. (Nota; Repetir
los pasos 1 y 2, pero usando etanol anhidro (seco) como disolvente en lugar del agua)

OBSERVACIONES Y/O RESULTADOS EXPERIMENTALES

AM
Parte uno.- Determinación de cloruros (método gravimétrico
Masa del Pipeta Masa del Pipeta

SC ajo
graduada de 5 ml + graduada de 5 ml +

N
papel filtro 1 papel filtro 2

-U
Masa de trans-
[Co(en)2Cl]Cl2 utilizadoFE ab Masa de [Co(en)3]Cl3
utilizado
a tr
Masa de trans- Masa de [Co(en)3]Cl3
ic e

[Co(en)2Cl]Cl2 +AgNO3 +AgNO3


án d
rg nto

Parte dos.- Análisis conductimétrico de complejos


no e

Temperatura: __________________
.I m

Conductividad molar (S cm 2 mol –1)


Q ocu

Muestra
Disol. acuosa Disol. etanol
[Fe(acac)3]
D

trans-[Co(en)2Cl]Cl2
[Co(en)3]Cl3
K2[Cu(ox)2]  2H2O
NaCl
BaCl2

REPORTE

Estas preguntas son incluidas en el manual para ayudarte a preparar el reporte y sus respuestas
pueden estar contenidas en la parte de análisis y discusión de resultados.
Parte uno
❑ Escribir las reacciones de precipitación de cloruros en cada caso.
❑ Cantidad de precipitado con cloruros obtenido en cada caso.

42
Química de coordinación (Laboratorio)
❑ Relacione los valores obtenidos en ambas pruebas con la estructura de los compuestos.
Parte dos
❑ Escribir las reacciones de ionización presentadas por cada una de las sustancias en estudio en
medio acuoso.
❑ Comparar los valores de la conductancia por cada solución acuosa.
❑ ¿Difieren los resultados cuando se uso etanol como disolvente? En ese caso, sugiera una
posible razón de que ocurre.
❑ Compara los resultados y conclusiones obtenidos en esta práctica con los obtenidos en
prácticas anteriores e indicar cuál es la unidad formula de cada compuesto anteriormente
sintetizado.

AM
REFERENCIAS

SC ajo
N
[1] Porterfield, W. W., “Inorganic chemistry”, Academic Press, 1993.

-U
[2] Skoog, D. A. & West, D. M., “Análisis instrumental”, Interamericana, 1975.

FE ab
[3] Bailar, J.C., “The chemistry of coordination compounds”, Reinhold, 1956.
a tr
[4] Robbins, J., “Ions in solution”, Oxford Univ. Press, 1972.
[5] Vogel, A. I., “Análisis químico cuantitativo”, Kapelusz, 1983.
ic e
án d

[6] Jolly W., “The synthesis and characterization of inorganic compounds”, Prentice-Hall,
1970.
rg nto
no e

ANEXO
.I m

No aplica
Q ocu
D

43
Química de coordinación (Laboratorio)
ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Parte 1. Determinación de cloruros (análisis gravimétrico)

AM
SC ajo
N
-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

R1, R2: Los residuos se depositan en los frascos etiquetados para su tratamiento
44
Química de coordinación (Laboratorio)
Parte 2. Análisis conductimétrico de complejos.

EQUIPO DE SEGURIDAD RIESGOS EN MANEJO DE


ADICIONAL REACTIVOS
1

Análisis conductimétrico de
complejos
incluir NaCl y
BaCl2.
Preparar disoluciones de 5x10-4 M en
medio acuoso de cada uno de las
sustancias obtenidas en las prácticas
anteriores

AM
SC ajo
N
Determinar su conductividad eléctrica a

-U
Anotar y temperatura ambiente

FE ab
reportar en
Tabla 2
R3
a tr
Determinar la temperatura a la cual se
hicieron las mediciones.
ic e
án d

Anotar y
reportar en
rg nto

Tabla 2
Determinar la conductancia molar de los
complejos ahora en solución de etanol.
no e
.I m

R4
Q ocu

FIN
D

R3, R4: Los residuos se depositan en los frascos etiquetados para su tratamiento

45
Química de coordinación (Laboratorio)

PRÁCTICA No. 6

“Caracterización de un compuesto de coordinación. Medición de la susceptibilidad


magnética”

OBJETIVO(S)

● Familiarizar al alumno con las propiedades magnéticas (susceptibilidad magnética) en los


compuestos de coordinación
● Obtener información sobre el estado de oxidación y la geometría del centro metálico en los

AM
compuestos de coordinación mediante mediciones de susceptibilidad magnét ica.

SC ajo
N
INTRODUCCIÓN

-U
FE ab
Según Faraday, toda la materia es magnética, es decir, todo material presenta una respuesta ya
sea de atracción o repulsión a la presencia de un campo magnético. La causa de ello son los
a tr
electrones, componente fundamental de la materia, los cuales al ser partículas cargadas en
ic e

movimiento continuo generan un campo magnético dentro de la materia que responde a campos
án d

magnéticos aplicados. En los iones de los metales de transición, el número de electrones


rg nto

desapareados y apareados presentes, depende tanto del estado de oxidación como de la


geometría del ion metálico y el tipo y numero de ligantes coordinados, por ende, la respuesta
no e

magnética permite obtener información sobre la estructura local del centro magnético de interés.
.I m

De esta manera, la denominada magnetoquímica†† es una herramienta muy útil para obtener
Q ocu

información sobre la geometría y estado de oxidación, en este caso, del centro metálico.
En la presente práctica, se pretende caracterizar, es decir, mediante el uso de una balanza
D

magnética, obtener información sobre el estado de oxidación y la geometría del centro metálico en
los compuestos anteriormente sintetizados.

Figura 6.1 Representación esquemática de la balanza de Gouy (izquierda) e imagen de una


balanza magnética Johnson – Matthey (derecha), a emplear en esta práctica.

††
De hecho, las aplicaciones de la ley de Curie y extendida por Weiss, y la contribución de Pascal al magnetismo son
las responsables del desarrollo inicial de la magnetoquímica.

46
Química de coordinación (Laboratorio)
CONOCIMIENTOS NECESARIOS PARA PODER REALIZAR LA PRÁCTICA

Para lograr el alcance de los objetivos de aprendizaje, es necesario tener los siguientes
conocimientos:
● ¿Qué se conoce como susceptibilidad magnética?
● ¿Qué tipos de comportamiento magnético presenta la materia? Mencionar al menos 4.
● ¿Por qué es importante caracterizar una sustancia mediante su comportamiento magnético?
● ¿Cuáles son los valores de momento magnético qué se espera obtener en cada compuesto a
estudiar?
● Además de la medición de la susceptibilidad magnética empleando una balanza magnética,
¿de qué otra forma es posible medir el momento magnético de una sustancia? Fundamentar

AM
la respuesta.
● ¿Qué se conoce como el método de Evans para la medición de la susceptibilidad magnética

SC ajo
de una especie en disolución? Fundamentar la respuesta.

N
● Propiedades físicas, químicas y toxicológicas de los reactivos y productos a sintetizar.

-U
FE ab
a tr
PARTE EXPERIMENTAL
ic e
Material (equipo de alumnos):
án d

5 Celdas p/ balanza magnética


rg nto

Material y equipo instrumental (por grupo):


Balanza magnética Johnson-Matthey Balanza analítica
no e

Regla o vernier Termómetro -25 – 200 °C


.I m

Reactivo(s) y disolventes a emplear


Q ocu

[Fe(acac)3] K2[Cu(ox)2]  2H2O


trans-[Co(en)2Cl]Cl2 Cu(O2CCH3)2 · 3 H2O
D

[Co(en)3]Cl3 CuSO4  5H2O

Procedimiento experimental

Indicaciones iniciales
o Debido a la sensibilidad de las balanzas, analíticas y magnéticas, se recomienda no apoyarse
en ellas, para mejores resultados.
o Se debe asegurar que el tubo porta-muestra esté escrupulosamente limpio antes de usarlo por
lo que debe ser lavado con detergente o una disolución limpiadora
o Antes de realizar una medición, verificar que la muestra dentro de la celda esté bastante
compacta. Para minimizar este problema, la muestra puede ser finamente molida (usa un
mortero y un pistilo)

47
Química de coordinación (Laboratorio)
Medida de la susceptibilidad magnética en la balanza Johnson-Matthey.
1. Medir y anotar la temperatura ambiental.
2. Pesar el tubo o celda porta-muestra vacío. Anotar los resultados obtenidos para cada
compuesto medido.
3. Colocar el tubo porta- muestra vacío dentro del tubo guía de la balanza magnética y tomar la
lectura de susceptibilidad magnética, R0.
4. Adicionar la muestra al tubo porta-muestra, tratando de que ésta esté bien empacada teniendo
una longitud de la muestra, l, de 1.5 – 2.0 cm del fondo.
5. Pesar el tubo con la muestra y anotar la masa de la muestra, m, en gramos.
6. Colocar el tubo muestra empacado en el tubo guía de la balanza magnética y tomar la lectura,
R, una lectura negativa indica que el tubo más la muestra presenta diamagnetismo. Si el

AM
“display” sale de la escala, girar la perilla a la escala x10, recalibrar a cero y multiplicar la

SC ajo
lectura por 10. Para determinar la reproducibilidad del valor obtenido, repetir la medición de χg

N
al menos una vez más.

-U
FE ab
7. Anotar los valores obtenidos de la medición en la tabla 1.
a tr
OBSERVACIONES Y/O RESULTADOS EXPERIMENTALES
ic e
án d

Temperatura de medición (ambiental); ______ °C


rg nto

Lectura tubo Peso tubo Peso tubo + Longitud Lectura tubo


Muestra
vacío (R0) vacío (g) muestra (g) muestra (cm) +muestra (R)
no e

[Fe(acac)3]
.I m

trans-[Co(en)2Cl]Cl2
Q ocu

[Co(en)3]Cl3
K2[Cu(ox)2]  2H2O
D

Cu(O2CCH3)2  3 H2O
CuSO4  5H2O

Con los datos anteriores completar la siguiente tabla

Peso molecular Susceptibilidad Susceptibilidad Momento magnético


Muestra
(g/mol) por gramo (χg) molar (χM) efectivo (μeff)
[Fe(acac)3]
trans-[Co(en)2Cl]Cl2
[Co(en)3]Cl3
K2[Cu(ox)2]  2H2O
Cu(O2CCH3)2  3 H2O
CuSO4  5H2O

48
Química de coordinación (Laboratorio)
REPORTE

Estas preguntas son incluidas en el manual para ayudarte a preparar el reporte y sus respuestas
pueden estar contenidas en la parte de análisis y discusión de resultados.

❑ Valores de susceptibilidad magnética por gramo, y por mol, de las diversas sustancias
estudiadas.
❑ ¿Los ligantes empleados en cada uno de los casos son de campo débil o de campo fuerte?
❑ El valor de momento magnético efectivo molar para cada uno de los compuestos en estudio
¿Son los esperados?
❑ Sugerir una estructura química, con número de coordinación y estado de oxidación del átomo
central adecuado, que pudiese representar a cada uno de los compuestos estudiados.

AM
SC ajo
REFERENCIAS

N
-U
[7] Girolami, G., Rauchfuss, T. & Angelici, R., “Synthesis and Technique in Inorganic

FE ab
Chemistry: A laboratory manual”, Univ. Sci. Books, 1999.
[8] Porterfield, W. W., “Inorganic Chemistry: a unified approach (Science & Technology
a tr
series)”, Elsevier, 2009.
ic e

[9] Ribas - Gispert, J., “Química de Coordinación”, Omega, 2000.


án d

[10] Hatfield, W. E., Magnetism of Transition Metal Ions en “Encyclopedia of Inorganic and
rg nto

Bioinorganic Chemistry”, R. A. Scott (editor in chief), John Wiley & Sons, 2011.
[11] Natoli, S. N., McMillin, D. R., J. Chem. Educ., 95, 2018, 126.
no e

[12] Pearson, W. H., J. Chem. Educ., 91, 2014, 116.


.I m

[13] O´Connor, C. J., Prog. Inorg. Chem., 29, 1982, 203.


Q ocu
D

ANEXO

La Balanza de Susceptibilidad Magnética (MSB) determina las propiedades magnéticas de sólidos


y líquidos. La MSB Johnson Matthey (MSB MK1) es basada en el diseño original patentado del
profesor Evans de la Colegio Imperial de Londres. Se puede utilizar para medir una amplia gama
de materiales paramagnéticos y diamagnéticos.
La balanza de susceptibilidad magnética Johnson – Matthey, a emplear en esta práctica, permite
calcular la susceptibilidad por gramo (χg) mediante la siguiente ecuación:

C Bal * l * R  R 0  (6.1)
g 
10 9 * m
donde CBal = constante del equipo, l = la longitud de la muestra (cm), R = lectura del tubo más la
muestra, R0 = lectura del tubo vacío y m = masa de la muestra (g). A partir de susceptibilidad por
gramo (χg) se deriva la susceptibilidad magnética molar (χM) definida como;

49
Química de coordinación (Laboratorio)

 M   g  PM (6.2)

donde, PM es el peso molecular (g) de la especie en estudio y χ


M es expresado en cm3 mol-1. Otra
cantidad importante es el momento magnético efectivo (μeff) el cual es definido como:

 eff  2.83  M  T (6.3)

Donde, la temperatura ambiental (T) es expresada en grados Kelvin (K) y μeff tiene unidades de
magnetones de Bohr (μB).
Tamaño de muestra pequeño: la balanza normalmente funciona con un peso muestra de
alrededor de 250 mg, pero mediante el uso de tubos porta- muestra de calibre delgado, se
requiere tan solo 50 mg para dar una medición precisa.
La susceptibilidad masiva se puede leer directamente ingresando la muestra en longitud y peso

AM
mínimo necesario.

SC ajo
El manual con instrucciones detalladas para la operación y correcto manejo de la balanza

N
magnética están disponibles con el laboratorista o cerca del instrumento.

-U
FE ab
Información sobre la balanza magnética Johnson – Matthey (MK1) se puede encontrar en el
siguiente link: https://www.sherwood-scientific.com/wp-content/uploads/2020/01/Magnetic-
a tr
susceptibility-balance-brochure.pdf (consultado el 24/07/2023)
ic e
án d
rg nto

ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS


no e

No aplica
.I m
Q ocu
D

50
Química de coordinación (Laboratorio)

PRÁCTICA 7

“Efectos quelato y macrocíclico: estabilidad adicional con ligantes poli-dentados”

OBJETIVOS

● Llevar a cabo la síntesis de diversos complejos de cobre (II) con ligantes monodentados y
polidentados
● Observar la estabilidad termodinámica de los complejos con ligantes mono-dentados y
compararla con sus correspondientes complejos con ligantes poli-dentados lineales y
macrocíclicos.

AM
● Deducir los principales factores termodinámicos que influyen en la formación de complejos

SC ajo
N
-U
INTRODUCCIÓN

FE ab
Un sistema quelato, y en general la quelatación, de cierta forma, es la unión de iones metálicos
a tr
con ligantes polidentados para formar cierto tipo de compuestos de coordinación denominados
ic e
quelatos los cuales son especies químicamente estables y solubles. Esto es muy importante, dado
án d

que en muchos procesos industriales, trazas de iones metálicos puedan actuar como catalizador
rg nto

en reacciones no deseados y disminuir con ello la eficiencia o calidad de un proceso o un producto


químico, tal es el caso de los iones de Fe(II) y Cu(I) que su presencia en carnes, mayonesas y
no e

otros productos alimenticios acelera la oxidación de grasas y aceites, ocasionando efectos


.I m

adversos en la calidad del producto. Otro ejemplo clásico es el ion bicarbonato en presente en
Q ocu

aguas (CO2 disuelto en agua) el cual puede reaccionar con los iones Ca(II) y Mg(II) y precipitar
como carbonato cálcico generando la formación de incrustaciones, sedimentos o depósitos calizos
(sarro) en aparatos o equipos que utilicen agua caliente como son las calderas y las tuberías en
D

los sistemas enfriamiento dando lugar a que se tapen, e incluso exploten. Otro caso igualmente
importante, es en el agua de uso doméstico en la cual los iones calcio y magnesio presentes en
ella, reaccionan con el jabón formando un precipitado blanco que queda en las tarjas, ropa y
paredes de baño llegando incluso a estropear aparatos electrodomésticos tales como las
lavadoras de ropa.
A fin de inhibir la acción de estas especies químicas, en el ámbito comercial se venden distintos
tipos de sustancias quelatantes, o agentes secuestrantes tales como los polifosfatos condensados
como el hexametafosfato de sodio [Na2(Na4P6O18)], el pirofosfato de sodio, y el trimetafosfato de
sodio que son agentes secuestrantes inorgánicos de amplio uso en jabones y detergentes; así
también se tienen agentes secuestrantes orgánicos que son de gran importancia económica.
Ejemplo de ello se tienen los ácidos amino-policarboxílicos como el ácido
EtilenDiaminoTetraAcético (H4EDTA), y los ácidos hidroxi-carboxílicos tales como el ácido

51
Química de coordinación (Laboratorio)
glucónico, el ácido ascórbico, el ácido cítrico, el ácido tartárico entre otros. De todos ellos la sal di-
sódica del EDTA es, por mucho, el agente quelante más ampliamente usado, ya que forma
compuestos muy estables al calentamiento y en medio alcalino, de ahí que se use para
determinar, y cuantificar, prácticamente todos los elementos metálicos de la tabla periódica.
O
OH
O
O O OH
O O O N O HO
+ +
Na O P O P O P O Na OH
N O HO
O + O + O +
Na Na n Na O O
HO
O

Ion polifosfato Ión etilendiamintetraacetato Ácido glucónico

AM
(EDTA)

SC ajo
Figura 7.1 Estructura de algunos ligantes quelato de interés industrial

N
-U
Pero no solo a nivel doméstico o industrial está presente este efecto, muchos iones metálicos

FE ab
están enteramente implicados en procesos biológicos en forma de un compuesto de coordinación.
a tr
Como ejemplo se tiene al Fe(II) en la hemoglobina, una proteína tetrámera de un peso molecular
de 64000 g/mol (64 kDa), la cual “agarra”, transporta y libera tanto moléculas de O2 como de CO2
ic e

sin oxidarse el metal o descomponerse el ligante participando así en la respiración, proceso


án d

biológico mediante el cual un ser vivo toma y transporta oxígeno a través del ser vivo y lo
rg nto

intercambia por dióxido de carbono para su posterior eliminación.


R
no e
.I m

N N
Q ocu

(II)
Fe
N N
D

N hys OH
HO O O

Figura 7.2 Esquema del grupo hemo tipo b

Por todo lo anterior, investigaciones sobre la fuerza de unión de los agentes quelantes y la
estabilidad termodinámica de los complejos formados son tema de gran interés, por ello, y a fin de
comprender este fenómeno químico, los objetivos de esta práctica es llevar a cabo la síntesis de
diversos complejos de cobre (II) con diferentes ligantes monodentados y polidentados, poner a
competir dichos ligantes por el metal y observar la formación del producto termodinámicamente
más estable permitiendo dilucidar los principales factores que influyen en la direccionalidad de las
reacciones en competencia.

52
Química de coordinación (Laboratorio)
CONOCIMIENTOS NECESARIOS PARA PODER REALIZAR LA PRÁCTICA

Para lograr el alcance de los objetivos de aprendizaje, es necesario tener los siguientes
conocimientos:
● Definir qué es un ligante monodentado y un ligante polidentado.
● Clasificación de los ligantes en base al tipo de átomo enlazante y al tipo de enlace coordinado
formado.
● Un ligante macrocíclico ¿Qué es?
● ¿Qué es el efecto quelato? ¿Qué se conoce como efecto macrocíclico?
● ¿Qué se conoce como constante de formación de un complejo? ¿Explicar qué es constante
parcial y qué es una constante global?

AM
● Explicar brevemente la relación entre la constante de formación de un complejo (β) con los
parámetros termodinámicos ΔH y ΔS.

SC ajo
Al mezclar dos sustancias ¿Qué factores físicos permiten indicar que se desarrolló una

N

reacción química y no se realizó simplemente una dilución?

-U

FE ab
Leer cuidadosamente la parte experimental y dibujar las estructuras de Lewis de cada ligante
a emplear e indica, en caso de que sea posible, el tamaño del anillo formado una vez
a tr
coordinado al ión metálico.
ic e

● Investigar algunas aplicaciones industriales o farmacéuticas basadas en la estabilidad de los


án d

complejos quelato y macrocíclicos. (al menos dos de cada uno) sustentar ampliamente tu
rg nto

respuesta
● Investigar las propiedades físicas, químicas y toxicológicas así como el manejo de todos los
no e

reactivos a usar.
.I m
Q ocu

PARTE EXPERIMENTAL

Material (equipo de alumnos):


D

1 Gradilla 2 Pipeta graduada de 5 mL


22 Tubos de ensayo de 5 mL 1 Pizeta

Material y equipo instrumental (por grupo de alumnos):


No aplica
Reactivos y disolventes a emplear:
Sulfato de cobre (II) 0.05 M
9 frascos con tapón gotero Frasco 1: NH4OH conc.
conteniendo; Frasco 2: Etilendiamina al 5 %
Frasco 3: Oxalato de potasio 1 M
Frasco 4: Glicinato de sodio 1 M
Frasco 5: Acetilacetona
Frasco 6: EDTA sódico 0.1 M
53
Química de coordinación (Laboratorio)
Frasco 7: NaOH 3M
Frasco 8: Dimetilglioxima al 2 % en etanol
Frasco 9: 18 – corona – 6 (C12H24O6) al 5 %
Frasco 10: Ciclam (C10H24N4) al 5 % en etanol

Procedimiento experimental

1.- En la gradilla colocar 12 tubos de ensayo, etiquetar numérica y claramente cada uno de ellos.
2.- Con una pipeta graduada de 5 mL agregar a cada tubo de ensayo 4 mL de la disolución de
sulfato de cobre (II) 0.05 M. El tubo de ensayo 1 se guarda como testigo.

Parte 1. Comprobación del efecto quelato

AM
3.- Añadir a los tubos de ensayo:
Tubo 2: 1 gota de hidróxido de amonio conc.

SC ajo
N
Tubo 3: 3 gotas de hidróxido de amonio conc.

-U
FE ab
Tubo 4: 2 gotas de hidróxido de sodio 3 M.
Tubo 5: 2 gotas de etilendiamina al 5 %
a tr
4.- Dividir en dos las disoluciones de los tubos 3 y 4. Identificar cada parte con letras “a” y “b” y
ic e
agregar 2 mL de agua destilada. Posteriormente, a los siguientes tubos de ensayo añadir:
án d

Tubo 3b: 2 gotas de etilendiamina al 5 %


rg nto

Tubo 4a: 2 gotas de etilendiamina al 5 %


5.- Observar y anotar en la tabla 1 todos los cambios percibidos.
no e
.I m

Parte 2.- Orden de estabilidad dependiendo de los átomos donadores


Q ocu

6.- Añadir a los tubos de ensayo:


Tubo 6: 4 gotas de glicinato sódico 1 M + 2 gotas de NaOH 3 M.
D

Tubo 7: 4 gotas de oxalato de potasio 1 M.


7.- Dividir en dos las disoluciones de los tubos 6 y 7. Identificar cada parte con letras “a” y “b” y
agregar 2 mL de agua destilada. Posteriormente, añadir a los siguientes tubos de ensayo:
Tubo 6a: 1 gota de etilendiamina al 5 %.
Tubo 6b: 2 gotas de oxalato de potasio 1 M.
Tubo 7a: 2 gotas de glicinato sódico 1 M + 1 gota de NaOH 3 M.
8.- Observar y anotar en la tabla 2 todos los cambios percibidos.

Parte 3.- Orden de estabilidad en función del tamaño del anillo formado
9.- Añadir a los tubos de ensayo:
Tubo 7b: 2 gotas de dimetilglioxima al 2 % en etanol.
Tubo 8; 4 gotas de dimetilglioxima al 2 % en etanol.

54
Química de coordinación (Laboratorio)
Tubo 9: 4 gotas de acetilacetona + 1 gota de NaOH 3 M.
10. Dividir en dos las disoluciones de los tubos de ensayo 8 y 9. Identificar cada parte con letras
“a” y “b” y agregar 2 mL de agua destilada. Posteriormente, añadir a los siguientes tubos de
ensayo:
Tubo 8a: 2 gotas de oxalato de potasio 1 M.
Tubo 8b: 2 gotas de acetilacetona.
Tubo 9b: 2 gotas de oxalato de potasio 1 M.
11.- Observar y anotar en la tabla 3 los cambios percibidos.

Parte 4.- Estabilidad en función del número de anillos formados

AM
12.- Añadir a los siguientes tubos de ensayo:
Tubo 10: 2 gotas de EDTA sódico.

SC ajo
Tubo 11: 2 gotas de 18 – corona – 6 al 5 %.

N
Tubo 12: 2 gotas de Ciclam al 5 %

-U
FE ab
13.- Dividir en dos las disoluciones de los tubos de ensayo 5, 10, 11 y 12. Identificar cada parte
con letras “a” y “b” y agregar 2 mL de agua destilada. Posteriormente, añadir a los siguientes
a tr
tubos de ensayo:
ic e

Tubo 4b: 1 gota de EDTA sódico 0.1 M.


án d

Tubo 5b: 1 gota de EDTA sódico 0.1 M


rg nto

Tubo 10a: 1 gota de 18 – corona – 6 al 5 %


Tubo 10b: 2 gotas de ciclam al 5 %.
no e

Tubo 11a: 1 gota de EDTA sódico 0.1 M.


.I m

Tubo 11b: 2 gotas de ciclam al 5 %


Q ocu

Tubo 12a: 1 gota de EDTA sódico 0.1 M.


Tubo 12b: 1 gota de 18 – corona – 6 al 5 %
D

14.- Observar y anotar en la tabla 4 todos los cambios percibidos en cada tubo de ensayo.

OBSERVACIONES Y RESULTADOS EXPERIMENTALES


Parte 1. Comprobación del efecto quelato.
Tabla 1. Observaciones y/o resultados

Tubo Observaciones experimentales

55
Química de coordinación (Laboratorio)

Parte 2.- Orden de estabilidad dependiendo de los átomos donadores

Tabla 2. Observaciones y/o resultados

Tubo Observaciones experimentales

AM
7

SC ajo
N
-U
FE ab
6a a tr
6b
ic e
án d

7a
rg nto
no e

Parte 3.- Orden de estabilidad en función del tamaño del anillo formado.
.I m

Tabla 3. Observaciones y/o resultados


Q ocu

Tubo Observaciones experimentales


D

7b

8a

8b

56
Química de coordinación (Laboratorio)

9b

Parte 4.- Estabilidad en función del número de anillos formados

Tabla 4. Observaciones y/o resultados

Tubo Observaciones experimentales

10

11

AM
SC ajo
12

N
-U
FE ab
4b a tr
5b
ic e
án d

10a
rg nto

10b
no e
.I m

11a
Q ocu

11b
D

12a

12b

REPORTE

Estas preguntas son incluidas para ayudarte a preparar el reporte y sus respuestas pueden estar
contenidas en la parte de análisis y discusión del mismo:
❑ Describir los cambios físicos observados en cada caso.
❑ Escribir las posibles reacciones que se llevaron a cabo en cada uno de los tubos.

57
Química de coordinación (Laboratorio)
❑ Escribir la fórmula desarrollada de los complejos de cobre (II) que estuvieron presentes en los
experimentos. Ordénalos en función de su estabilidad.
❑ ¿Por qué los complejos de Cu(II) presentan diferentes colores y tonos? ¿Qué conclusiones se
pueden sacar de este hecho?
❑ En cada una de las partes ¿Qué complejos son más estables? Explica las posibles causas de
esta estabilidad. Sugerencia: considerar el tipo de átomo (nitrógeno u oxígeno) que se
coordina, tipo de ligante (lineal, ramificado o cíclico) favorecido y tamaño y cantidad de anillos
formados entre el ligante y el átomo de cobre (II).
❑ Localizar en la literatura las constantes de estabilidad de los complejos estudiados y
compararlos, en forma cualitativa, con lo observado experimentalmente.
❑ Con base a las constantes de estabilidad reportadas ¿qué se puede deducir con respecto a la

AM
entalpía y entropía de las reacciones?

SC ajo
❑ Con qué tipo de ligante el ion Cu (II) tendrá una mayor afinidad o interacción, ¿con ligantes

N
nitrogenados ú oxigenados?

-U
REFERENCIAS FE ab
a tr
[1] Cotton, F. A. & Wilkinson, G., “Química Inorgánica Avanzada”, Limusa, 2006.
ic e
án d

[2] Huheey, J. E., Keiter, E. A. Keiter, R. L. & Medhi, O. K., “Inorganic Chemistry: Principles of
Structure and Reactivity”, Pearson, 2008.
rg nto

[3] Rayner - Canham, G. & Overtone, T., “Descriptive Inorganic Chemistry”, W. H. Freeman,
2013.
no e
.I m

[4] Ribas - Gispert, J., “Química de Coordinación”, Omega, 2000.


[5] Atkins, P., Overtone, T., Rourke, J., Weller, M. & Armstrong, F., “Shriver & Atkins, Química
Q ocu

Inorgánica”, Mc Graw-Hill, 2008.


[6] Constable, E. C., Coordination Chemistry of Macrocyclic Compounds (Oxford Chemistry
D

Primers 72), Oxford Univ. Press, 1999


[7] Ringbom, A., “Formación de complejos en Química Analítica”, Alhambra, 1979
[8] Cabinness, D. K. & Margerum,D. W., J. Am. Chem. Soc., 91, 1969, 6540.
[9] Pedersen, C. J., J. Am. Chem. Soc., 89, 1967, 7017.
[10] Jolly, W., “The Synthesis and Characterization of Inorganic Compounds”, Waveland Pr
Inc, 1991.

ANEXOS (según sea el caso)

No aplica

58
Química de coordinación (Laboratorio)
ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.
Parte 1. Comprobación del efecto quelato

AM
SC ajo
N
-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu

Parte 2.- Orden de estabilidad dependiendo de los átomos donadores


D

Orden de estabilidad dependiendo de


los átomos donadores

Tubo 6a: Agregar 1 gota


Dividir en dos la disolucion de etilendiamina al 5 %.
Tubo 6: Agregar 4 gotas de glicina
de tubo 6 e identificar cada
1 M + 2 gotas de NaOH 3 M.
parte con letras “a” y “b”
Tubo 6b: Agregar 2 gotas
de oxalato de potasio 1 M.

Tubo 7a: Agregar 2 gotas


de glicina 1 M + 1 gota de
Dividir en dos la disolucion NaOH 3 M.
Tubo 7: Agregar 4 gotas de
de tubo 7 e identificar cada
oxalato de potasio 1 M.
parte con letras “a” y “b” Tubo 7b:
Parte 3
R6-7

59
Química de coordinación (Laboratorio)
Parte 3.- Orden de estabilidad en función del tamaño del anillo formado

AM
SC ajo
N
-U
FE ab
a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

60
Química de coordinación (Laboratorio)
Parte 4.- Estabilidad en función del número de anillos formados
EQUIPO DE SEGURIDAD RIESGOS EN MANEJO DE
ADICIONAL Orden de estabilidad en función del REACTIVOS
tamaño del anillo formado

Tubo 4b: Agregar 1 gota de EDTA


sódico 0.1 M

Tubo 5b: Agregar 1 gota de EDTA


sódico 0.1 M

Tubo 10a: Agregar 1 gota de


Dividir en dos la disolucion 18 – corona – 6 al 5 %
Tubo 10: Agregar 2 gotas de EDTA de tubo 10 e identificar

AM
sódico. cada parte con letras “a” y
“b” Tubo 10b: Agregar 2 gotas
de ciclam al 5 %

SC ajo
N
Tubo 11a: Agregar 1 gota de

-U
Dividir en dos la disolucion EDTA sódico 0.1 M.

FE ab
Tubo 11: Agregar 2 gotas de 18 – de tubo 11 e identificar
corona – 6 al 5 %. cada parte con letras “a” y
“b” Tubo 11b: Agregar 2 gotas
a tr
de ciclam al 5 %
ic e

Tubo 12a: Agregar 1 gota de


án d

Dividir en dos la disolucion EDTA sódico 0.1 M


Tubo 12: Agregar 2 gotas de Ciclam de tubo 12 e identificar
rg nto

al 5 % cada parte con letras “a” y


Tubo 12b: Agregar 1 gota de
“b”
18 – corona – 6 al 5 %2
gotas de oxalato de potasio
no e

1 M.
.I m

R8-9B
Q ocu

R1 - R9B: los residuos, (el contenido de todos los tubos,) se depositan en los frascos etiquetados como
D

“Residuos de Cu” para su tratamiento

61
Química de coordinación (Laboratorio)
Apéndice A. Programa de la asignatura “Química de Coordinación” (clave 1318) de la
licenciatura en Química plan 2004 (105 – 32).

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO


FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

LICENCIATURA EN: QUÍMICA


NOMBRE DE LA ASIGNATURA: QUÍMICA DE COORDINACIÓN

ÓRGANO INTERNO QUE COORDINA EL PROGRAMA DE LA ASIGNATURA:

AM
DEPARTAMENTO DE: CIENCIAS QUÍMICAS.

SC ajo
SECCIÓN DE: QUÍMICA INORGÁNICA.

N
-U
FE ab
CICLO AL QUE PERTENECE: PROFESIONAL.
a tr
REQUISITO DE SERIACIÓN: TEORÍAS DE ENLACE QUÍMICO.
ic e
án d

CARÁCTER DE LA ASIGNATURA: OBLIGATORIA


rg nto

TIPO DE ASIGNATURA: TEÓRICO-PRÁCTICA.


no e

MODALIDAD: CURSO / LABORATORIO.


.I m
Q ocu

SEMESTRE: 3°.
D

NÚMERO DE HORAS /SEMANA/ SEMESTRE:

TEORÍA: PRÁCTICA:

3 3

N° DE CLAVE:
CRÉDITOS:

9 1318

vii
Química de coordinación (Laboratorio)
OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA:
Comprender la química de los complejos de los metales de transición y su importancia.

UNIDAD 1. INTRODUCCIÓN A LOS METALES DE TRANSICIÓN.

Número de horas de teoría: 3.

OBJETIVO DE LA UNIDAD:

Comprender algunos aspectos generales de las propiedades físicas y químicas de los complejos
de los metales de transición, así como los métodos generales de obtención.

1.1 Propiedades físicas y químicas.

AM
1.2 Métodos generales de obtención.

SC ajo
N
UNIDAD 2. INTRODUCCIÓN A LOS COMPUESTOS DE COORDINACIÓN.

-U
FE ab
Número de horas de teoría: 3.
a tr
Número de horas de laboratorio: 3.
ic e

OBJETIVO DE LA UNIDAD:
án d

Recordar las teorías de Werner y Jorgensen, así como nombrará a los complejos de acuerdo con
rg nto

la IUPAC.
no e

2. Teorías de Werner y Jorgensen.


.I m

2.1 Nomenclatura.
Q ocu

UNIDAD 3. ISOMERÍA.
D

Número de horas de teoría: 3.

Número de horas de laboratorio: 3.

OBJETIVO DE LA UNIDAD:

Describir los tipos de isomería para los complejos.

3. Números de coordinación (2, 3, 4, 5, 6, 7 y 8)

3.1 Isomería estructural.

3.1.1 Isomería de coordinación.

3.1.2 Isomería de enlace.

3.2 Isomería geométrica (cis-trans)

viii
Química de coordinación (Laboratorio)
3.3 Isomería óptica.

UNIDAD 4. TEORÍAS DE COORDINACIÓN

Número de horas de teoría: 10.

Número de horas de laboratorio: 6.

OBJETIVO DE LA UNIDAD:

Comprender las teorías de coordinación, así como la aportación de cada una y las aplicará a los
complejos de los metales de transición.

4.1 Teorías del número atómico efectivo.

AM
4.2 Teorías de unión de valencia (TUV)

SC ajo
N
4.2.1. Orbitales híbridos.

-U
FE ab
4.2.2. Hibridación exponentes.
a tr
4.3 Teoría electrostática del campo cristalino (TCC)
ic e
4.3.1. Campo octaédrico.
án d

4.3.2. Campo cuadrangular plana.


rg nto

4.3.3. Campo tetraédrico.


no e

4.4. Serie espectroquímica.


.I m

4.5. Efecto Jahn-Teller, distorsión de moléculas octaédricas.


Q ocu

UNIDAD 5. ESPECTROSCOPIA.
D

Número de horas de teoría: 6.

Número de horas de laboratorio: 3.

OBJETIVO DE LA UNIDAD:

Describir los términos espectroscópicos de Russell-Saunders.

5.1 Tabla de microestados.

5.2. Tipos de espectros electrónicos.

5.3 Reglas de selección para las transiciones electrónicas.

5.4 Espectros de transiciones d-d.

APOYO A ESPECTROSCOPIA.

ix
Química de coordinación (Laboratorio)
UNIDAD 6. FUNDAMENTOS DE SIMETRÍA

Número de horas de teoría: 5.

Número de horas de laboratorio: 6.

OBJETIVO DE LA UNIDAD:

Enumerar los elementos y operaciones de simetría y los empleará para describir los compuestos y
definir el grupo puntual al que pertenecen.

6. Simetría molecular

6.1 Elementos y operaciones de simetría.

6.2 Grupos puntuales: ejemplos inorgánicos y orgánicos.

AM
6.3 Los metales de postransición (IIA y IVA)

SC ajo
N
-U
FE ab
UNIDAD 7. PROPIEDADES MAGNÉTICAS
a tr
Número de horas de teoría: 5.
ic e
Número de horas de laboratorio: 6.
án d

OBJETIVO DE LA UNIDAD:
rg nto

Analizar las propiedades magnéticas de los complejos de los metales de transición y los
conceptos relacionados con esto.
no e
.I m

7.1 Origen del comportamiento magnético.


Q ocu

7.2 Susceptibilidad magnética.

7.3 Diamagnetismo.
D

7.4 Paramagnetismo (Ferromagnetismo y antiferromagnetismo).

7.5 Cálculo del momento magnético (M)

7.6 Determinación experimental de (m)

UNIDAD 8. ESTABILIDAD Y REACTIVIDAD DE COMPLEJOS.

Número de horas de teoría: 3.

Número de horas de laboratorio: 3.

OBJETIVO DE LA UNIDAD:

Comprender la importancia del efecto trans y quelato para la síntesis de algunos complejos.

x
Química de coordinación (Laboratorio)
8.1 Efecto quelato.

8.2 Efecto trans.

UNIDAD 9. IMPORTANCIA DE LOS COMPLEJOS.

Número de horas de teoría: 10

OBJETIVO DE LA UNIDAD:

Exponer la importancia biológica e industrial de los complejos de la primera serie de transición


más abundantes.

9. Importancia Biológica e Industrial de los complejos de los metales de transición de la 1ª serie

AM
más abundante.

SC ajo
N
-U
PROYECTO DE INVESTIGACIÓN:

FE ab
Número de horas de laboratorio: 18.
a tr
ic e
án d

Las horas asignadas al laboratorio se dedicarán al desarrollo de experiencias de aprendizaje


rg nto

experimentales en cualquiera de las siguientes modalidades: Prácticas, experiencias de cátedra y


proyectos de aplicación relacionada con las unidades temáticas correspondientes. El tiempo de
no e

laboratorio asignado a cada unidad comprende: La investigación previa que realiza el alumno,
.I m

introducción a la práctica, desarrollo experimental, discusión de resultados, elaboración del


Q ocu

informe y evaluación.
D

METODOLOGÍA DE ENSEÑANZA-APRENDIZAJE.

• Exposición del Profesor.

• Seminario de los alumnos en el tema de: Importancia biológica de los complejos.

• Lectura de 2 artículos.

• Utilización de software especializado para visualización de modelos moleculares.

PROPUESTA DE EVALUACIÓN.

Tres exámenes parciales y un trabajo de seminario.

PERFIL PROFESIOGRÁFICO DEL DOCENTE.


xi
Química de coordinación (Laboratorio)
Profesional del área de Química, con conocimientos en Química Inorgánica.

BIBLIOGRAFÍA BÁSICA.

1. Rodgers, G. E., “Química inorgánica, introducción a la química de coordinación del estado


sólido y descriptivo”, McGraw Hill, México, 2000.

2. Huheey, E. J., “Inorganic chemistry”, 4ª. Addison Wesley, New York, 1997.

3. Rayner-Canham, G. “Química inorgánica descriptive”, 2ª., Pearson Higher Education, Madrid,


2000.

4. Cotton, F.A. y George Wilkinson. “Advanced inorganic chemistry”, 6ª., John Wiley and Sons,
New York, 1999.

AM
SC ajo
BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA.

N
-U
1. Sidney, F.A., Symmetry and structure, 2a., John Wiley and Sons, 1995.

FE ab
2. Wulfsberg, G., Inorganic chemistry, University Science Books, New York, 2000.
a tr
3. Douglas, B.E., D.H. Mc Daniel y M.T. Weller., Inorganic materials chemistry, 3a., Wiley
ic e

Textbooks, New York, 1994.


án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

xii
Química de coordinación (Laboratorio)
Apéndice B. Reglamento general de seguridad e higiene para los laboratorios de la sección de
Química Inorgánica

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO


FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DIVISIÓN DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS

REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS


LABORATORIOS DE LA SECCIÓN DE QUÍMICA INORGÁNICA

OBJETO DEL REGLAMENTO equipo de protección personal lo dictaminará


la Comisión de Seguridad e Higiene de la
El objeto del presente Reglamento es: FESC. Este equipo será de uso obligatorio.

AM
Informar sobre las reglas a cumplir, de El alumno que no tenga protección no podrá
seguridad y organización, adecuadas en los permanecer en el laboratorio; será su

SC ajo
laboratorios de la sección de Química

N
responsabilidad contar con el equipo
Inorgánica. mencionado. Asimismo, no podrá trabajar ni

-U
FE ab
ARTÍCULO 1o. El presente Reglamento es permanecer dentro de los laboratorios; si no
aplicable para los laboratorios donde se se encuentra su profesor o alguien
a tr
realiza trabajo experimental, sea de docencia responsable que lo sustituya.
o de investigación, así como en áreas
ic e
ARTÍCULO 4o. En los laboratorios queda
anexas pertenecientes a la Sección de
án d

prohibido: fumar, introducir y consumir


Química Inorgánica de la Facultad. alimentos o bebidas; la entrada a laboratorio
rg nto

Su observancia es obligatoria para el en estado inconveniente bajo el efecto de


personal académico, alumnos y trabajadores bebidas alcohólicas, drogas y/o
administrativos y no excluye otra
no e

estupefacientes, así como el uso de lentes


reglamentación que resulte aplicable.
.I m

de contacto, zapatos abiertos (sandalia) o


ARTÍCULO 2o. En todos los laboratorios de que dejen al descubierto el empeine; gorras,
Q ocu

docencia será responsable de seguridad e bufandas y medias de nylon.


higiene el profesor de enseñanza ARTÍCULO 5o. Los alumnos que soliciten
experimental durante el tiempo que dure la
D

material se hará por medio del formato de


sesión, quien vigilará que el presente “Solicitud de préstamo de material”, con tres
Reglamento se cumpla. En los casos de los días de anticipación, dejando como garantía
laboratorios de investigación y/o en los su credencial oficial vigente que lo acredite
tiempos en que se realice actividades de como alumno de la facultad; en dicho vale
tesis, servicio social, etc., el académico deberá especificar claramente la cantidad de
designado como responsable del laboratorio material, reactivo y equipo; así como asentar
o en su ausencia el responsable del proyecto con claridad y veracidad sus datos
realizará las funciones de supervisión personales, mismos que podrán corroborarse
mencionadas. con los de su expediente en Servicios
ARTÍCULO 3o. Para trabajar en los Escolares. En caso de no cumplir con este
requisito no se les prestará material. El
laboratorios es obligatorio que los
estudiantes usen bata de algodón, cerrada, material roto y dañado será repuesto al
cabello recogido y, en caso necesario, laboratorio, acompañado con nota de compra
guantes y gafas de seguridad. En el caso del con datos y logotipo del distribuidor. El
alumno que deba material, en el semestre en
personal académico y administrativo, el
curso, tendrá que entregarlo antes del
xiii
Química de coordinación (Laboratorio)
término del semestre de lo contrario no se le ARTICULO 12o. El trabajo con sustancias
entregará calificación final. toxicas, volátiles e inflamables deberá
hacerse dentro de la campana de extracción.
ARTÍCULO 6o. Durante el desarrollo del Estas sustancias deberán almacenarse en
trabajo experimental, el alumno (usuario) áreas específicas y perfectamente bien
deberá colocar sus útiles (pertenencias) en el señaladas.
lugar designado para tales fines.
ARTICULO 13o. El profesor responsable del
ARTÍCULO 7o. Queda estrictamente grupo de laboratorio asesorara al alumno en
prohibido tocar, oler o probar cualquier el manejo y tratamiento correcto de residuos
sustancia, sobre todo si se desconoce su generados en cada una de las prácticas o
procedencia y sus características. proyectos.
ARTÍCULO 8o. Cualquier muestra o solución ARTICULO 14o. No se permite la presencia
que se guarde en los refrigeradores o de personas no autorizadas en los

AM
anaqueles deberá estar bien envasada y laboratorios de docencia e investigación, así
etiquetada, indicando tipo de muestra, como en las áreas anexas. En los campos de

SC ajo
concentración, fecha de preparación y

N
trabajo de investigación y/o en los tiempos
nombre del proyecto o de la asignatura que que se realice trabajo de tesis, servicio

-U
la requerirá. No se permite guardar alimentos

FE ab
social, etc., se efectuaran en horarios que no
y/o bebidas en los mismos. sean de docencia experimental.
a tr
ARTÍCULO 9o Las gavetas de los ARTICULO 15o. El retardo máximo
laboratorios serán utilizadas exclusivamente
ic e
admisible será de 15 minutos para el alumno;
para almacenar todo lo relacionado con el
án d

transcurrido ese tiempo se le suspenderá la


trabajo experimental, mismas que serán práctica o trabajo de laboratorio.
rg nto

desocupadas al termino del curso


experimental. ARTICULO 16o. Este reglamento se le dara
a conocer a todos los alumnos al inicio del
no e

ARTÍCULO 10o. La preparación de reactivos semestre electivo y se recabaran sus firmas


.I m

y soluciones deberán realizarse siempre de enterado. Asimismo deberá estar en un


dentro de las campanas.
Q ocu

lugar visible en el laboratorio.


ARTÍCULO 11o. Queda prohibido sacar
material, reactivos y equipo de los
D

laboratorios sin autorización.

xiv
Química de coordinación (Laboratorio)
Apéndice C. Evaluación de datos experimentales
Los profesionales de la química deben estar familiarizados con métodos para determinar y
analizar los errores máximos en cualquier medición. Ninguna medida es perfecta y así nosotros
debemos decidir por (o hablar de) el “mejor valor”, y (b) la confiabilidad de este valor.
El “mejor valor” normalmente se toma como la media aritmética de una serie de dimensiones si
todos son igualmente confiables o, si no, una media pesada, el peso asignado a una figura
particular que es determinado por su confiabilidad. La confiabilidad de una medida es tan
importante como el propio valor Los errores en las mediciones pueden ser clasificados como:
a) Errores aleatorios o al azar que surgen de la falta de habilidad personal o imperfecciones en
el aparato. Los ejemplos son los errores involucrados juzgando el momento de pasaje de un

AM
menisco más allá de una marca en un viscosímetro, o los errores del azar instrumentales
introducidos por un galvanómetro con un cero variando en posición.

SC ajo
b) Errores sistemáticos son aquellos que en medidas repetidas de la misma cantidad, bajo las

N
mismas condiciones, siempre tiene el mismo valor numérico y signo. Los errores sistemáticos

-U
FE ab
pueden ser instrumentales en el origen, por ejemplo, la calibración incorrecta de una celda
normal en un potenciómetro o el error introducido al usar una pipeta que da un volumen
a tr
incorrecto. Además, consideraciones teóricas que no se justifican totalmente pueden introducir
ic e

errores sistemáticos, por ejemplo, los errores normalmente son introducidos al despreciar los
án d

coeficientes de actividad al calcular constantes de equilibrio o de partición.


rg nto

Por lo que se refiere a la clasificación anterior de errores, puede expresar la confiabilidad de una
medida de dos maneras.
no e

a) Precisión Se toma para medir la exactitud del método en cuanto es determinado por errores
.I m

aleatorios solamente. Mide la habilidad del investigador de reproducir sus observaciones con el
Q ocu

mismo aparato. Cuando se disponen de suficientes observaciones la precisión puede evaluarse


por medios estadísticos.
D

b) Exactitud. Denota la diferencia entre el valor medio de una serie de observaciones y el valor
verdadero de la cantidad a ser medida. Tanto errores sistemáticos como al azar pueden
contribuir a la inexactitud de un resultado. Por otro lado, los errores al azar pueden ser
principalmente eliminados con el cuidado suficiente y habilidad en la experimentación, pero el
resultado puede ser bastante inexacto debido a los errores sistemáticos residuales. Éstos sólo
pueden evitarse por la calibración cuidadosa del aparato y consideración de todas las posibles
correcciones, fuentes bastante inesperadas de error se revelan a menudo cuando la misma
cantidad es medida en otro laboratorio, o por diferentes métodos.

C1 EL ERROR MÁXIMO.
En las mediciones en química es poco usual tener un número suficiente de observaciones para
calcular el error por métodos estadísticos. En la práctica, claro, habrá normalmente alguna
compensación de errores, pero los cálculos son simples en caso extremo.

xv
Química de coordinación (Laboratorio)
Adición y sustracción
Si H = p ± q Entonces |δH | = |δp | + |δq |
Así, el error máximo en una suma o diferencia, suma de los valores absolutos, de los errores
máximos en las cantidades medidas.
3
Ejemplo: Si 15.00 cm se corre fuera de una bureta calibrada en una titulación el error máximo Δ
V en el punto final se da por,
Δ V = 0.015 + 0.015 + 0.02 = 0.05 cm3
3
Si la posición del menisco puede juzgarse a ± 0.015 cm y hay una incertidumbre de mitad de
gota (0.02 cm 3) en determinar el punto final por medio de un indicador.
Multiplicación y División
Si H = p ‧ q, Entonces | H | = |q p | + |p q |

AM
|H/H | = |δP/P | + |δQ/Q |

SC ajo
La misma ecuación se aplica para H = (p/q). El error del porcentaje máximo en un producto o

N
cociente es igual a la suma de los errores de porcentaje en las cantidades medidas.

-U
FE ab
Ejemplo: Si un rectángulo es 10.0 ± 0.1 centímetro de largo y 5.0 ± 0.1 centímetro de ancho, el
error máximo δA en su área se da por:
a tr
(δA/ 50.0 )= (0.1/10.0) + (0.1/5.0) + 0.02
ic e

δA = 1.5 cm2 o un error de 3%.


án d

Logaritmos;
rg nto

Si H = 1n x Entonces δ H = |X/X |

C2 NÚMERO DE CIFRAS SIGNIFICATIVAS.


no e
.I m

La exactitud o la precisión de una medida debe ser indicada por el número de las cifras
significativas usadas en registrar su magnitud, y tomarse cierto cuidado en no usar demasiadas
Q ocu

cifras significativas. Las cifras significativas de un número deberían incluir todos los dígitos pero
generalmente sólo el primer dígito dudoso de ese número se menciona.
D

Así, una temperatura registrada como 25.3, indica que el observador estaba seguro de que la
temperatura era 25°, pero que el número exacto de décimas era incierto, por ejemplo: uno pueda
citar la temperatura anterior como 25.3 ± 0.1 indicando incertidumbre en el último dígito, la cifra
decimal.
En ciertas circunstancias un método alternativo es tener una segunda cifra incierta como un
subíndice. Si, por ejemplo, una serie de resultados será promediada o tratada estadísticamente en
algún paso posterior. Actualmente, la presentación de un resultado experimental está incompleta a
menos que el error experimental se indique. Los ceros que preceden a los números en un
fragmento decimal no son significantes. Así T = 0.004 indica que la diferencia de temperatura se
conoce a sólo una cifra significativa.

C3 ANÁLISIS DE GRÁFICAS.

xvi
Química de coordinación (Laboratorio)
En varias prácticas en este curso se te pedirá que dibujes gráficas. Las gráficas son una manera
útil de presentar los datos porque permiten a menudo observar comportamientos o tendencias en
los datos. Ellas también hacen posible identificar datos que pueden ser sospechosos porque no
cumplen con obvias tendencias.
Una gráfica debe dibujarse propiamente para que el lector pueda comprender fácilmente la
información que contiene. Los puntos importantes que debe cubrir una gráfica se listan debajo.
✔ Título, una gráfica debe tener un título para describir que representa, por ejemplo: “Espectro

de Absorción de nitrato de níquel (II) a 295 K ([Ni(NO3)2] = 0.4 mol /L, longitud de celda = 1
centímetro)”, véase figura C1. El título debe incluir la información necesaria para reproducirse la
gráfica. Los ejes también deben estar etiquetados e incluir las unidades apropiadas.
✔ Escala, la escala de ambos ejes deben escogerse adecuadamente para que los datos sean

AM
razonablemente cubiertos. Una gráfica de una página, llena con datos contenidos dentro del

SC ajo
espacio del tamaño de la uña del dedo pulgar es difícil de leer. Por otro lado, si la escala es

N
demasiado grande, los errores implícitos en los puntos de los datos también serán grandes.

-U
FE ab
Como sugerencia se recomienda que los datos gráficos abarquen el 80% del espacio asignado
a ella.
a tr
✔ El origen, no hay ninguna necesidad de incluir el origen (0, 0) en su gráfico. A fin de abarcar
ic e
en forma conveniente los datos, generalmente, se pondrá fuera el origen de los ejes.
án d

✔ Los ejes, en la mayoría de los experimentos, una variable es cambiada por el experimentador
rg nto

(misteriosamente llamada la “variable independiente”) quién entonces mide el cambio


resultante en alguna otra variable (“variable dependiente”). Es conveniente trazar la variable
no e

independiente en el eje horizontal.


.I m

✔ Los puntos de los datos, en los que una línea se basa deben ser obvios. Un solo punto
Q ocu

dibujado con un lápiz afilado no es adecuado. Cada punto debe marcarse con una cruz
pequeña, cuadrado, etc. Todos los puntos, en una serie de datos, deben ser marcados con la
misma forma.
D

*
✔ La navaja de afeitar de Occam Una vez que todos los datos se han trazado puede ser

necesario determinar alguna tendencia en ellos. Un principio subyacente en toda la ciencia es


que uno debe adoptar la explicación más simple que encaja con la información disponible. La
consecuencia de este principio es que se debe intentar ajustar a una línea recta o si falla, será
necesario “suavizar” los datos de la curva. Uno o dos puntos de los datos son incorrectos y no
son suficientes para implicar una curva más complicada. Los puntos de los datos que no
aparecen conformados con tendencias obvias deben verificarse si el tiempo lo permite o
claramente marcar los puntos que se han ignorado.

*
William de Occam era un filósofo inglés que murió en 1349, a él se acredita el principio de economía con la hipótesis que la
complejidad innecesaria debe evitarse.

xvii
Química de coordinación (Laboratorio)
✔ Datos extras, Las gráficas de espectros de absorción producen a menudo curvas bastante

complicadas. Los puntos de más interés son los máximos locales cercanos o mínimos. Si es
posible, debes tomar lecturas extras a medida que te acercas a estos puntos para que la
posición y el valor del máximo o mínimo se pueda determinar en forma más precisa.
✔ Ajuste de la curva, el advenimiento de computadoras personales ha significado que todos los

científicos tienen ahora acceso a programas de cómputo (software) estadístico sofisticado para
el análisis de una curva, generando una “línea de mejor ajuste” a una serie de datos (sobre
todo si ellos exhiben una relación lineal). Este es un método satisfactorio para los experimentos
en este manual.
Una línea de mejor ajuste debe dibujarse, para que aproximadamente la mitad de los puntos se
ubiquen por encima de la línea y la otra mitad debajo de ella. La distancia en la que los puntos

AM
quedan de la línea también debe estar equilibrada. Este proceso se aproxima a un “ajuste de

SC ajo
mínimos cuadrados” de los datos. Es probable que ninguno de los puntos de los datos quede

N
exactamente sobre la línea de mejor ajuste. También es poco probable que la línea atraviese el

-U
FE ab
origen (aun cuando la teoría indique que debe hacerlo).
1.0
a tr
Experimental
0.8
ic e
án d
Absorbancia (U. A.)

0.6
rg nto

0.4
no e

0.2
.I m

0.0
Q ocu

200 300 400 500 600 700 800


Longitud de onda ( / nm)
D

Figura C.1 Espectro de absorción de Ni(NO3)2 0.4 M a 295 K.

C4 PRESENTACIÓN DE ERRORES EN LAS GRÁFICAS.


Pasa a menudo, que el resultado intermedio o final de los cálculos en un experimento dado se
obtenga de la pendiente o de una intercepción a la línea recta de una gráfica, por ejemplo, una
gráfica de y vs x. Es deseable en muchos casos evaluar la incertidumbre en la pendiente o en la
posición de la intercepción.
Un procedimiento burdo para hacer esto se basa en dibujar un rectángulo sobre cada punto, con
una anchura del límite de error en los valores de y y x. Esto puede hacer necesario calcular el
límite de error asociado con cada valor de x y y, dado que cada punto en el gráfico puede tener
errores diferentes.

xviii
Química de coordinación (Laboratorio)
La importancia del rectángulo se debe a que cualquier punto contenido en él representa una
posible posición del punto “correcto” (x, y), y todos los puntos fuera de él se toman como las
posibles posiciones.
Ya habiendo dibujado la mejor línea recta a través de los puntos experimentales, y habiendo
derivado de esta línea la pendiente o intercepción, dibuje ahora otras dos líneas (punteadas) que
representan los valores máximos y mínimos de la pendiente, consistentes con el requisito de que
ambas líneas atraviesen cada rectángulo, como se muestra en el diagrama.
Cuando hay una media docena o más de puntos experimentales, puede ser justificable e l
abandonar o despreciar parcial o completamente uno o más puntos, obviamente “malos”,
dibujando la línea recta original y las líneas limitantes; con tal de que un bueno juicio se ejerza. La
diferencia entre las dos pendientes o intercepciones de las línea
líneass limitando, puede tomarse como

AM
una estimación de dos veces el límite de error la pendiente o intercepta de la mejor recta, figura

SC ajo
C.2.

N
Cuando el número de puntos es suficientemente grande, los límites de error de la posición de los

-U
FE ab
puntos graficados pueden inferirse de su dispersión. Así, el límite superior y el límite inferior
pueden dibujarse, y las líneas dibujadas que limitan la pendiente quedan dentro de estos límites.
a tr
Donde los puntos de los datos suficientes están disponibles para que pueda aplicars e un ajuste de
ic e
regresión por mínimos cuadrados (estadística); este análisis proporciona los valores de la
án d

pendiente y sus intervalos de confianza sin dibujar los rectángulos. Trazando la línea de la
rg nto

regresión en la misma gráfica como los puntos de los dato


datos,
s, proporciona una forma de verificar los
errores por computadora y es la manera más rápida de descubrir desviaciones sistemáticas de la
no e

línea de la regresión.
.I m
Q ocu
D

Figura C.2 Ejemplo esquemático de cómo obtener los intervalos de error superior e inferior
para una serie de datos experimentales.

xix
Química de coordinación (Laboratorio)
Apéndice D. Solventes comunes y sus propiedades*

Algunas propiedades físicas de algunos solventes de uso comun


Nombre Fórmula d a (g/cm3) Teb b(°C) Tf b(°C) c

Agua H2O 0.997 100.0 0 78.5

Ácido acético CH3CO2H 1.051 118 16.6 6.2

Acetato de etilo CH3C(O)OCH2CH3 0.900 77.1 -83.6 6

Acetona (CH3)2CO 0.790 56.2 -95.4 20.7

Acetonitrilo CH3CN 0.782 81.6 -45.7 36.2

Amoniaco NH3 --- -33.4 -77.7 27 (-60)

AM
Benceno C6H6 0.879 80.1 5.5 2.3

SC ajo
Ciclohexano C6H12 0.778 80.7 6.5 2.0

N
Clorobenceno C6H5Cl 1.106 132 -46 5.6

-U
Cloroformo
FE ab CHCl3 1.489 61.7 -63.5 4.7
a tr
Cloruro de tionilo SOCl2 1.631 75.6 -105 8.7
ic e
Decalin C10H18 0.893 189 -125 2.2
án d

o-diclorobenceno C6H4Cl2 1.306 180 -17 9.9


rg nto

1,2-dicloroetano C2H4Cl2 1.245 83.5 -35.7 10.4

Diclorometano CH2Cl2 1.326 40 -95 8.9


no e
.I m

N, N-dimetilformamida HC(O)N(CH3)2 0.945 153 -60.5 36.7


Q ocu

Dimetil sulfóxido (CH5)2SO 1.101 189 17.9 49

Dimetoxietano (CH5OCH2)2- 0.868 83 -58 7.3


D

1,4-dioxano -CH2OCH2- 1.034 102 11.8 2.2

Disulfuro de carbono CS2 1.263 46.2 -111.5 2.6

Etanol CH3CH2OH 0.790 78.3 -114 24.3

Éter dietílico (CH5CH2)O 0.714 34.5 -116 4.3

Etilenglicol C2H4(OH)2 1.114 197.3 -12.7 ---

Hexametilfosforamida [(CH3)6N]3PO 1.030 233 7.2 30

n-hexano CH3(CH2)4 CH3 0.606 69 -95 1.9

Metanol CH3OH 0.792 64.5 -97.5 32.6

Mesitileno C6H3(CH3)3 0.862 164.7 -44.7 2.3

Nitrobenceno C6H5NO2 1.204 211 5.8 35

xx
Química de coordinación (Laboratorio)
Algunas propiedades físicas de algunos solventes de uso común (cont.)
Nombre Fórmula d a (g/cm3) Teb b(°C) Tf b(°C) c

Nitrometano CH3NO2 1.139 101 -28.5 38.6

n-pentano CH3 (CH2)3 CH3 0.626 36.1 -130 1.8

Piridina C5H5N 0.981 115.2 -42 12.3

i- propanol (CH3)2CH-OH 0.781 82.4 -87.9 18.3

Tetracloruro de carbono CCl4 1.593 76.5 -23 2.2

Tetrahidrofurano -(CH2)4O- 0.88325 65 -108.5 7.3

Tolueno C6H5-CH3 0.867 110.6 -95 2.4

AM
* Datos tomados de: D. R. Lide (editor), “Handbook of chemistry and physics”, 85a Edic., CRC Press,
2004.
a
La densidad es a 20 °C a menos que se indique otra cosa.

SC ajo
N
b
Los puntos de ebullición (Teb) y los puntos de fusión (Tf) son a 760 torr (1 atm)
Las constantes dieléctricas () son a 20 °C y a presión P = 1 atm, a menos que se indique otra cosa
c

-U
FE ab
a tr
.
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

xxi
Química de coordinación (Laboratorio)
Apéndice E. Tabla periódica de los elementos químicos
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 1718
IA IIA IIIA IVA VA VIA VIIA
VIIIA
1 Gases
H nobles

AM
1.001 2
No metales He
Metales ligeros 4.00

SC ajo
N
3 4 5 6 7 8 9 10
Li Be B C N O F Ne

-U
FE ab
6.94 9.01 10.81 12.01 14.01 15.99 18.99 20.18
11 12 Metales de transición 13 14 15 16 17 18
Na Mg Al Si P S Cl Ar

a tr
22.99 24.31 IIIB IVB VB VIB VIIB ┌— VIIIB —┐ IB IIB 26.98 28.09 30.98 32.05 35.45 39.95

ic e
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr

án d
39.10 40.08 44.96 47.90 50.94 51.99 54.93 55.85 58.93 58.71 63.54 65.37 69.72 72.59 74.92 78.96 79.909 83.80

rg nto
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
85.47 87.65 88.90 91.22 92.91 95.94 (99) 101.07 102.90 106.4 107.87 112.40 114.82 118.69 121.75 127.60 126.90 131.30
no e
55 56 57 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86
.I m

Cs Ba La* Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
132.90 137.34 138.9 178.49 180.94 183.85 186.21 190.2 192.2 195.09 196.97 200.59 204.37 207.19 208.96 (209) (210) (222)
Q ocu

87 88 89 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118
Fr Ra Ac** Rf Db Sg Bh Hs Mt Ds Rg Cn Nh Fl Mc Lv Ts Og
223 (226) (227) (261) (262) (266) (264) (269) (268) (281) (272)
D

Metales de transición interna


58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71
*Lantánidos Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
140.1 140.9 144.2 (145) 150.3 152 157.2 158.9 162.5 164.9 167.2 168.9 173 175
90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103
**Actínidos Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
232 231 238 237 (244) (243) (247) (247) (251) (252) (257) (258) (259) (262)
Datos tomados de: https://www.iupac.org/cms/wp-content/uploads/2015/07/IUPAC_Periodic_Table-28Nov16.jpg (consultada el 23/06/2017)

xxii
Química de coordinación (Laboratorio)

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a tr
ic e
án d
rg nto
no e
.I m
Q ocu
D

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