Análisis del artículo:

X-ray diffraction study of

AlN/AlGaN short period
superlattices
P R E S E N TA : R O D R Í G U E Z G O N Z Á L E Z J O R G E A L B E R TO
P R O F E S O R A : D R A . N I E TO C A B A L L E R O FA B I O L A
GABRIELA
M AT E R I A : D I F R A C C I Ó N D E R AY O S - X
OCTUBRE 2022

1
Contenido
1 • X-ray diffraction study of AlN/AlGaN short period superlattices

2 • Resumen

3 • Organización del articulo

4 • Introducción

5 • Preparación de las muestras

6 • Resultados experimentales y discusión

2
X-ray diffraction study of AlN/AlGaN short period superlattices

Autores: A. Chandolu, S. Nikishin, M. Holtz, and H. Temkin.

Revista: JOURNAL OF APPLIED PHYSICS.

Año (2007) 102:114909

DOI: 10.1063/1.2821358

3
X-ray diffraction study of AlN/AlGaN short period superlattices

Resumen

Las superredes de periodo corto de AlN/AlGaN con un promedio de 60% de Al se investigaron por
Difracción de Rayos-X de Alta Resolución(HRXRD). Las constantes de red a y c permiten verificar
el estado de la tensión o relajación de las estructuras. La Rugosidad de la interfaz a nivel de
monocapa, causada por la presencia de hilos, dislocaciones y él modo de crecimiento de flujo
escalonado, se simula y se compara directamente con las posiciones cero y ± 1 que son los
máximos del pico satélite de las curvas oscilantes. Se encontró que los datos de difracción de
rayos X observados pueden describirse adecuadamente considerando principalmente la presencia
de dislocaciones de tornillo y el modo de crecimiento de flujo escalonado.

4
Organización del articulo
Introducción

Preparación de
las Muestras

Resultados
experimentales
y discusión

5
X-ray diffraction study of AlN/AlGaN short period superlattices

Introducción
Las Propiedades ópticas y eléctricas únicas del período corto de superredes (SPSLs) de AlGaN /
AlN las hacen valiosas en dispositivos optoelectrónicos que funcionan en el ultravioleta. El
crecimiento y las propiedades estructurales de los SPSL, junto con las aleaciones de AlGaN y sus
múltiples estructuras de pozos cuánticos, recientemente han sido objeto de mucho interés. Este
documento examina AlGaN / AlN SPSLs con periodos que oscilan entre cinco y diez monocapas
(ML) mediante difracción de rayos X de alta resolución (HRXRD). Las simulaciones detalladas de
posiciones medidas pico de satélite cero y ± 1 de SPSL permiten determinar su composición,
periodos, barreras y sus espesores. Se modela la rugosidad interfacial tanto en la barrera del
pozo como en las interfaces barrera-pozo teniendo en cuenta la alta densidad de las
dislocaciones de tornillo (TD) en las aleaciones de AlGaN. Además, se discute cómo las TD
(tornillo, mixto y borde) influye en las mediciones de rayos X de barrido de 2Ɵ-ω de largo
alcance.

6
 X-ray diffraction study of AlN/AlGaN short period superlattices

Preparación de las muestras

1. Los SPSLs, utilizaron Amoniaco como atmosfera de crecimiento.
2. Sustrato de Zafiro con dirección 0001
3. La estructura inicia con una capa buffer de ̴40 nm de espesor de AlN
1. Capa de ̴100 nm de espesor de Al0.4Ga0.6N en 2D
2. SPSL contienen 400 pares de AlN / AlxGa1-xN (0.07<x<0.9)

4. Se monitoreo el crecimiento con reflexión de difracción de electrones de alta energía (RHEED)

5. Para medir la rugosidad se utilizó un Microscopio de Fuerza Atómica y el resultado fue de ̴1 nm
6. Pozos con espesores nominales de 0 ̴ ,52 a 0̴ ,78 nm se intercalaron entre las barreras de las capas con un
espesor que varía nominalmente de ̴0,75 a ̴1,75 nm.
7. El espesor de la monocapa par AlN fue de 0.249 nm y el de AlGaN fue de 0.258 nm, de acuerdo con la ley
de Vegard.

7
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

1. HRXRD se realizó con un difractómetro de alta resolución con alineación de doble cristal y un
monochromador de 4 rebotes, Bartels Ge-220 para seleccionar la radiación Cu Kα

2. Se midió el primer y segundo pico satelital, pero el 2do pico no tenia la suficiente intensidad
para ser tomado en cuenta para la simulación

3. Para observar la intensidad del segundo pico, el monocromador fue reemplazado por un espejo
híbrido.

8
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Las posiciones angulares de los reflejos de rayos X
están bien definidos.
Se realizó una ampliación adicional de todos los
picos debido a la falta de resolución de los picos Cu
Kα1 y Kα2.
Se emplearon los escaneos de 2Ɵ-ω de los reflejos
simétricos (0002) para determinar el período SPSL
y el contenido promedio de AlN y los respectivos
espesores del pozo y de las barreras entre capas.
Se utilizaron las reflexiones simétricas (0002) y
asimétricas (1124) para determinar con precisión
la tensión de los parámetros de la red, a* y c*,
siguiendo el método descrito por Fewster

9
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

El ancho completo en la mitad del máximo
(FWHM) de ω se exploró para la reflexión
simétrica (0002) y poder estimar el tornillo puro
y/o el componente de tornillo de densidades de
dislocación mixtas

La dependencia del FWHM en (1015), (1013),

(1O11), (1124) y (2133); exploración de Φ y
ω, en la inclinación del angulo φ fue utilizado
para estimar el borde puro y/o los componentes
del borde de densidades de dislocación mixtas.

10
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

La curva de línea solida muestra los escaneos de
2Ɵ-ω de los reflejos simétricos (0002), que se
muestra en el recuadro.

De acuerdo con las condiciones de crecimiento se

esperaban los siguientes valores:

▪Contenido de AlN y = 0.685

▪Periodo de SPSL de 2.268 nm

▪Espesor de pozo en Al0.08Ga0.92N de 0.774 nm (3

MLs)

▪Ancho de la barrera de AlN = 1.494 nm (6 MLs)

11
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Los picos individuales correspondientes a la capa
buffer de AlN, la capa Al0.4Ga0.6N, y los satélites
en cero y ±1 de SPSL están bien definidos.
El valor de SPSL en el pico 0 coincide con los
valores esperados. En el pico 1 y -1 el periodo
promedio del valor estimado fue de 2.236 nm
Usando los valores determinados
experimentalmente y suponiendo una
composición del pozo de Al0.08Ga0.92N, barreras
puras de AlN, los pozos y los espesores de la
barrera se determinó que eran de 0.808 nm y
1.428 nm, respectivamente.

12
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

En ocasiones los valores no coinciden en 9 ML. Ya que
el periodo de SPSL es -0.023nm de los esperado.

Los pozos son +0.034 nm; el espesor de las barreras

-0.066 nm

Comparando los valores con lo reportado por Valchea

et al, los valores de periodo, pozos y espesor de
barrera en GaN / AlN SPSL, con crecimiento por
MOCVD en sustrados de zafiro, reporta pozo = 0.73
nm, espesor de barrera = 2.28 nm, que no
corresponden con múltiplos enteros de GaN.

La diferencia entre lo medido en el pico del satélite -1

(0.68°) y la referencia (0.7°), son muy cercanas.
13
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Los factores que afectaron las mediciones se
pueden considerar:

fallas de apilamiento (SF), inversión en los

límites de dominio (IDB), tensión en la
composición de SPSL, fluctuaciones en el pozo y
la barrera, formación de capas interfaciales y
rugosidad de la interfase.

La rugosidad de atribuye a 2 factores; modo de

crecimiento 2D o 3D y a la alta densidad de TD
en los III-nitruros.

14
 X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Fallas de apilamiento: Heying et al. han demostrado que las dislocaciones mixtas se pueden dividir en
dislocaciones parciales y fallas de apilamiento y se encuentran a lo largo de la dirección [11OO].

Los límites del dominio de inversión(IDB) que se encuentran a lo largo de la dirección [0001] y en el plano
(0001) se investiga en las uniones p-n de GaN. Los FS y los IDB no afectan los datos de 2Ɵ-ω.

El estrés en materiales epitaxiales III-N generalmente surge de los desajustes de red y diferencias en los
coeficientes de expansión térmica de estos materiales, incluidos los sustratos. La tensión de tracción biaxial
perpendicular a la dirección [0001] alarga la constante de red a, mientras que disminuye el parámetro de
red c. La relación entre los parámetros a y c de red se expresan en relación con las constantes elásticas del
material.

15
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Las líneas punteadas muestran el estrés biaxial para diferentes
composiciones.
Intersecciones son las constantes de red del material relajado
a diferentes composiciones.
Los círculos rellenos son los valores experimentales obtenidos
de SPSL.
Los círculos vacíos muestran valores experimentales de
parámetros de red para AlbGa1-bN aleatorio, 0.6<b<0.9, que
son aleaciones crecidas en zafiro en condiciones similares a
las utilizadas para SPSL y GaN y AlN en bulto.
El estrés no es determinante de las discrepancias observadas
en los valores esperados y medidos de los parámetros de
espesor SPSL.

16
 X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Las variaciones del pozo y la barrera no describen las diferencias entre los espesores observados y esperados
del pozo y la barrera. En el crecimiento epitaxial de las capas de la aleación las variaciones de composición
son inferiores al 1 %. La variación esperada en el espesor del pozo o de la barrera (0.002 nm) es mucho
menor que las discrepancias observadas en los espesores de la capa SPSL, lo que sugiere que este efecto
puede ignorarse.

17
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

La Figura 4 (a) – (e) representan las estructuras
SPSL ideales sin variaciones significativas con
interfaces abruptas.

Para este estudio la estructura ideal es la 4 (a), con

tres pozos ML y seis barreras ML.

Otra posible causa de variaciones entre los espesores

de capa observados e ideales son la formación de
capas interfaciales con composiciones intermedias a
las de las capas de pozo y barrera (4F).

18
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Hay una incorporación preferencial de Al, en
presencia de Ga, se encontró que el ancho de esta
interfaz es ̴ una ML cuando GaN crece en AIN y ̴
dos ML cuando AIN crece en GaN.

Las simulaciones que toman en cuenta la formación

de capas interfaciales tensas en SPSL no se ajustan
a los resultados de rayos X mostrados.

19
 X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Algunas condiciones que variaron de lo publicado con el articulo.

Los SPSL fueron cultivados en condiciones N-ricas a 780 °C. Esta condición excluye la incorporación preferente
de Al con respecto a Ga

Además, los -1 segundos necesarios para abrir y cerrar las ventanas y -3 segundos necesarios para estabilizar los
flujos de Ga y Al dan como resultado un flujo variable de estos elementos en la superficie de crecimiento.

El tiempo de crecimiento del pozo y la barrera, oscilan entre 5 y 8 segundos y entre 20 y 30 segundos,
respectivamente.

La alta temperatura de crecimiento y el tiempo largo de crecimiento (- 3 h) sugiere que no se puede excluir la
interdifusión de Al y Ga.

20
 X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

La interdifusión, los retardos de obturación del sistema MBE, y los transitorios de flujo pueden resultar en la
formación de interfases no abruptas a nivel de monocapa, como se muestra en la Figura 4(f).

Tomando en cuenta que la interdifusión debe tener un resultado sobre la composición tanto en el pozo /
barrera como en la barrera / interfaces

El transitorio de flujo debe producir interfaces Ga-rico barrera / pozo y Al-rico pozo/barrera.

21
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

La mejor simulación del pico 0, se da con una composición
promedio de z = (zbw + zwb)/2 ̴ 0.47. Tanto para las
interfaces de barrera/pozo como para pozo/barrera. Figura
5(a).
En la comparación se observa que el pico zero esta muy
cercano entre la simulación y los resultados experimetales ̴
0.068°, lo que da una diferencia de periodo de ̴ 0.038nm.
El efecto de las interfaces rugosas, las condiciones de
crecimiento 2D en la composición de Al0.08Ga0.92N utilizada
para los pozos produce una superficie excepcionalmente lisa
característica del modo de flujo escalonado.
En el caso de AlN, el crecimiento en 3D a 780 °C para capas
de 5nm o más, existe la posibilidad de que las ML de AlN
sean más rugosas que las capas de pozos.

22
 X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Las dislocaciones de apilamiento (TD), tienen un efecto en la rugosidad de las ML, dentro de las más comunes
se tienen tornillo, borde y mixtos que son los defectos dominantes en las estructuras III-N, que llevan a las
distorsiones de red.
Dislocaciones de tornillo: distorsionan todos los planos (hkl) con l ≠ 0.
Dislocaciones de borde: distorsionar los planos (hkl) con h, k ≠ 0.
Las dislocaciones de tornillo afectan las curvas oscilantes de las reflexiones simétricas en el plano 0002. En
cambio, las dislocaciones de borde afectan las reflexiones asimétricas en el plano 1010.
las densidades de dislocación de tornillo y de borde de SPSL se determinó que oscilaban entre (1-4) X 109 y
(0.9-4) X 1010 cm-2, respectivamente.

23
 X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Los valores de la muestra utilizada son:

Densidad de dislocación de tornillo = 2 x 109 cm-2

Densidad de dislocación de borde = 2 x 1010 cm-2

A pesar de que la densidad de las dislocaciones de borde es muy alta, no afecta el espacio de red en el
plano 0002.

Las dislocaciones de tornillo de naturaleza espiral y de propagación perpendicular a la superficie del

sustrato, generan la rugosidad de la superficie.

24
X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

Tomando las combinaciones de 4A -
4E, que proporcionaron las mejores
coincidencias, junto con los datos y las
simulaciones los resultados se
muestran en 5b.

La rugosidad de una ML del modo de

crecimiento de flujo escalonado y la
presencia de TD juegan un papel
importante en la posición angular de
los picos de difracción del satélite

25
 X-ray diffraction study of AIN/AIGaN short period superlattices

Resultados experimentales y discusión

El modelo de "capa interfacial" se ajusta muy bien a la posición angular del pico cero SL pero no describe
adecuadamente la posición de los picos de los satélites. Sin embargo, al sumar los efectos de rugosidad de
la interfaz obtenemos muy buena concordancia tanto para zeroth como para los satélites.

Por completitud, se considero la posibilidad de cambios de composición en las interfaces SPSL debido a los
retrasos del obturador del sistema MBE y los flujos transitorios. El modelo se basa en simulaciones que
describen TD y el modo de crecimiento de flujo escalonado, más el modelado de la capa interfacial.

Las combinaciones de pozo/barrera se ponderan de manera diferente y se distribuyen aleatoriamente a lo

largo de la dirección [0001]. Este enfoque también da como resultado una consistencia entre la simulación
y los datos para ambos picos de difracción.

26
GRACIAS

27