Laboratorio de Fı́sica Contemporánea II

Facultad de Ciencias UNAM

Difracción de rayos X en un cristal de NaCl

Bruno E. Ramı́rez Galindo1 , Luis M. León Rossano 2 , Aaron A. Lozano Rocha 3

Resumen
Se llevó a cabo el análisis de difracción de rayos X de un cristal de NaCl crecido en una solución acuosa. Para
esto se utilizó el equipo TEL 580 y un contador Geiger Müller. Se llevó a cabo un barrido de ángulos de difracción
desde los 15◦ a los 69◦ en intervalos de un grado, haciendo desplazamientos finos de diez minutos de grado
entre los 29◦ y los 32◦ , utilizando un intervalo de conteo de 8 [s]. El espectro de difracción obtenido muestra
picos de cuentas en 29.5◦ y 65◦ correspondientes al primer y segundo orden de difracción del plano (200). A
partir de los picos identificados se calcularon valores de (d ± δ d)2 = 2,866 ± 0,373 [Å] para la distancia interplanar
y (a ± δ a)2 = 5,73 ± 0,747 [Å] para el el parámetro de red del NaCl, ambos consistentes con la literatura.
Keywords
Estructura cristalina — Distancia interplanar — Difracción — Rayos X
1 Facultad
de Ciencias, UNAM
2 Profesor.
Facultad de Ciencias, UNAM
3 Ayudante Instituto de Ciencias Aplicadas y Tecnologı́a (ICAT), UNAM

Introducción
El estudio de los cristales, aquellos sólidos que presen-
tan ordenamiento atómico a grandes escalas, ha sido de gran
interés para determinar las propiedades mecánicas y ópticas
de distintos materiales. Gran parte del estudio de los cristales
se basa en la determinación de las dimensiones de la ((celda
unitaria)) - la mı́nima unidad de red que describe el acomodo
de los átomos en una estructura periódica - mediante la me- Figura 1. Trazado de rayos para la deducción geométrica de
dición del parámetro de red: a. Asimismo, el estudio de los la Ley de Bragg. [4]
planos que cortan a la celda unitaria pasando por los átomos
en ella - denominados ((planos cristalinos)) - es una parte fun-
damental del estudio de un cristal. Los planos cristalinos se de los rayos reflejados. Considerando dos planos cristalinos
identifican por un sistema de tres ı́ndices (para celdas cúbicas) paralelos y un par de rayos incidentes, al suponer que un rayo
conocidos como ((ı́ndices de Miller)) [1]; los cuales contienen se ve reflejado en el plano superior y otro en el inferior, ambos
información de las intersecciones del plano con la celda unita- rayos habrán recorrido un camino óptico de distinta longitud
ria. El parámetro de red y la distancia entre planos paralelos (véase Fig. 1). Esta diferencia de camino óptico provocará
con ı́ndices (hkl) están relacionados mediante la siguiente interferencia constructiva o destructiva de ambos rayos. En
relación particular, se dará la interferencia constructiva siempre que
la diferencia de camino óptico sea igual a un múltiplo entero
a de la longitud de onda. El análisis geométrico indica que la
d=√ (1) interferencia constructiva entre ondas se dará siempre que la
h2 + k2 + l 2
siguiente condición, conocida como la ((Ley de Bragg)) [3], se
Los valores de los parámetros de red y distancias interpla- satisfaga.
nares son del orden de nanómetros o Ångstrom. En particular,
el cloruro de sodio tiene un parámetro de red promedio de
a = 5,64 Å [2]. Las pequeñas distancias entre átomos en una 2d sin(θ ) = nλ (2)
red cristalina permiten a los cristales funcionar como rejillas
de difracción para luz con longitudes de onda apropiada. Los Al variar el ángulo de los rayos X incidentes se podrá
rayos X son aquellas ondas electromagnéticas cuya longitud observar la interferencia constructiva de distintos planos cris-
de onda se aproxima a las distancias interplanares y paráme- talinos a distintos ordenes de difracción formando ası́ el ((es-
tros de red. pectro de difracción)) de un cristal particular. El espectro de
La interacción de los rayos X con planos cristalinos ad- difracción de rayos X es una caracterı́stica particular de cada
yacentes provoca la interferencia constructiva o destructiva material cristalino y es una técnica de caracterización muy

comúnmente usada. A partir de ella se puede calcular la dis-
tancia entre planos y el parámetro de red para un cristal. Este
trabajo tiene como objetivo verificar el espectro de difracción
de rayos X del cloruro de sodio utilizando un cristal producido
en casa. A partir del espectro obtenido se buscará determinar
la distancia interplanar de los planos principales al igual que
el parámetro de red para el cristal.
Métodos
Figura 2. Montaje del experimento: a) Diagrama de
conexiones para alimentación y conteo del GM. b) Montaje
experimental para toma y procesamiento de datos.
Para llevar a cabo el análisis por difracción de rayos X
se hizo uso del equipo TEL X-OMETER 580, diseñado para
dicho propósito. Este equipo se alimenta con una diferencia
de potencial de 30 [kV] para proporcionar una fuente de rayos
X provenientes de CuKα con longitud de onda λCuKα = 1,54
[Å]. Asimismo, el equipo proporciona una base para colocar
el cristal a estudiar, y un brazo giratorio graduado en escala
2θ con ángulos de 10◦ − 120◦ y con una mı́nima escala de
2δ θ = 10′′ . Para la detección de los rayos X difractados se
utilizó un contador Geiger-Müller (GM) ORTEC 903GM, el
cual se colocó en el brazo giratorio del TEL580. Este último
fue alimentado por una diferencia de potencial de 0,5 [kV].
La señal obtenida en el contador GM fue amplificada y des-
pués transmitida a un contador. El esquema de conexiones
correspondientes al contador GM y el montaje experimental
se muestran el la Fig. 2. Previo a la toma de datos fue necesa-
rio escoger el intervalo de tiempo de apertura para la toma de
cuentas. Esto se hizo requiriendo que el número de cuentas
no fluctuara más de un 15 % entre cuentas subsecuentes a un
ángulo 2θ fijo. La señal proveniente del GM se amplificó en
un factor de 100, y el tiempo de apertura para toma de cuentas
se fijó en 8 [s].
Para comenzar la toma de datos se colocó en la base del
TEL 580 un cristal de NaCl crecido en casa mediante el méto-
do de solución acuosa [6]. Después de activar la fuente de
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rayos X en el equipo TEL 580, se tomaron cuentas al colocar
el brazo giratorio a distintos ángulos de difracción. Esto se
hizo partiendo de los 15◦ a los 29◦ en pasos de un grado, de
los 29◦ a los 32◦ en pasos de diez minutos de grado, y de
los 32◦ a los 69◦ nuevamente en pasos de un grado. En cada
ángulo se tomaron tres cuentas, con el propósito de promediar
las cuentas para mitigar las fluctuaciones. Posterior a la toma
de datos se hizo la caracterización del ruido detectado en el
contador GM. Para esto se utilizó el mismo montaje experi-
mental y procedimiento, pero sin activar la fuente de rayos
X. Los datos experimentales están disponibles en el material
complementario.
Resultados
El espectro de difracción obtenido se muestra en la Fig. 3.
La principal caracterı́stica de la curva obtenida es la presencia
de un pico de cuentas en 2θ = 29,50◦ . Al consultar la literatu-
ra [7] se concluyó que este pico representa el primer orden de
difracción correspondiente al plano (200). Cerca del máximo
global, se encuentra un máximo local de menor magnitud en
2θ = 29◦ ; es posible que este sea correspondiente al máximo
del plano (200) y no a un máximo debido a la difracción en
otro plano. Para hallar máximos locales (picos) correspondien-
tes a otros planos serı́a necesario hacer un barrido de ángulos
en pasos mas finos desde los 27◦ . Hacia ángulos de 55◦ a
65◦ se encuentran nuevos picos que se pueden interpretar co-
mo aquellos correspondientes al segundo orden de difracción
(n = 2) de los planos (110) y (220), respectivamente.
Es importante destacar la presencia de cuentas altas en
valores de 2θ = 15◦ . Este efecto es inesperado y no corres-
ponde a la difracción de rayos X según otras fuentes. Estas
cuentas se pueden deber a la detección de rayos X provenien-
tes directamente de la fuente de rayos, detectados debido a
la posición del brazo móvil directamente frente a ella. Para
explorar la naturaleza de estas cuentas se podrı́a repetir el
experimento alimentando la fuente de rayos X con con 20
[kV] y observar si este pico se mantiene. El último aspecto
a destacar referente al espectro de difracción obtenido es el
papel del ruido caracterizado. Puesto que el máximo valor de
las cuentas de ruido (promediadas) fue de 5, y el mı́nimo de
cuentas experimentales de 1139, esto indica un porcentaje de
ruido máximo de 0.43 %. Dado lo anterior, se concluye que el
ruido presente es despreciable.
Del espectro obtenido podemos calcular el parámetro de
red y distancia interplanar de los planos (200) en el cristal de
NaCl utilizado. A partir de la Ley de Bragg y su correspon-
diente propagación de incertidumbre
!2
2 nλ cos(θ )
(δ d) = (δ θ )2
2 sin2 (θ )
obtenemos que la distancia interplanar correspondiente a
los planos (200), tomando el ángulo de difracción como
θ ± δ θ = (29,5◦ )/2 ± 0,083◦ es de d ± δ d = 3,024 ± 0,953

Figura 3. Espectro de difracción del NaCl y datos de ruido obtenidos.
[Å]. Más aún, calculando el parámetro de red a partir de
la ecuación 1, tenemos un valor de a ± δ a = 6,049 ± 1,907
[Å]. Este valor, a pesar de contener en su intervalo de in-
certidumbre el valor listado en la literatura de a = 5,64 [Å],
es poco significativo debido a su incertidumbre considerable
(≈ 32 %). Al tomar en cuenta que δ d tiene una dependencia
del ángulo de sin−2 (θ ) se hace evidente para reducir la in-
certidumbre es recomendable utilizar datos provenientes de
ángulos más próximos a 90◦ . Con lo anterior en mente, uti-
lizando el máximo del segundo orden de difracción (n = 2)
en θ ± δ θ = (65◦ )/2 ± 0,083◦ , tenemos un valor para la dis-
tancia interplanar (200) de (d ± δ d)2 = 2,866 ± 0,373 [Å]. A
esta distancia interplanar corresponde un parámetro de red
de (a ± δ a)2 = 5,73 ± 0,747 [Å], el cual solamente discrepa
del valor listado en un 1.64 %. Este par de valores serán los
más representativos del trabajo, dada su menor incertidumbre
(≈ 13 %).
Conclusiones
Los resultados presentados muestran una replicación sa-
tisfactoria del espectro de difracción para el NaCl. En este se
muestran los picos de difracción de primer y segundo orden
correspondientes a la familia de planos (200). A partir de los
picos de cuentas observados en el espectro de difracción fue
posible calcular la distancia interplanar y parámetro de red en
dos ocasiones, siendo los valores más significativos aquellos
con menor incertidumbre: (d ± δ d)2 = 2,866 ± 0,373 [Å] pa-
ra la distancia interplanar y (a ± δ a)2 = 5,73 ± 0,747 [Å] para
el el parámetro de red del NaCl. Estos valores presentan buena
presición y concuerdan con aquellos listados en la literatura.
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Referencias
[1]
Callister, W. D., Rethwisch, D. G. (2018). Materials
science and engineering: an introduction (Vol. 9). New
York: Wiley.
[2] Sodium chloride (NaCl) crystal. PhysicsOpenLab.
(2018). Consultado el 12 de mayo de 2022, en
https://physicsopenlab.org/2018/01/22/sodium-chloride-
nacl-crystal/
[3] Bragg, W. H., Bragg, W. L. (1913). The reflection of
X-rays by crystals. Proceedings of the Royal Society of
London. Series A, Containing Papers of a Mathematical
and Physical Character, 88(605), 428-438.
[4]
Cullity (2007). Elementals of X-ray Diffraction. Wikime-
dia Commons.
[5] AJ Barrios de la Cruz, AS Montalvo Felix. Contador
Geiger-Müller Reporte de laboratorio elaborado para el
Laboratorio de Fı́sica Contemporánea I. Facultad de Cien-
cias, UNAM.
[6] BE Ramı́rez Galindo (2022). Crecimiento cristalino de
NaCl en soluciones acuosas. reporte de laboratorio ela-
borado para el Laboratorio de Fı́sica Contemporánea II.
Facultad de Ciencias, UNAM.
[7] F. Swanson (1953). Natl. Bur. Stand (U.S.), Circ 539,
Volume II, pg. 41.
Apéndice A: Material complementario
Los datos experimentales se emiten del presente reporte
para no aumentar su extensión demasiado. Estos, al igual que
el programa utilizado para su análisis, se pueden encontrar en
la siguente liga: https://drive.google.com/drive/folders/1zgJo zq
bVmPIfuS4HhPurCOQlPBy7ZJ0?usp=sharing.