EXTRACCION

MÓDULO DE EXTRACCIÓN
INGENIERÍA DE ALIMENTOS MSc. Everaldo Montes Montes
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CONTENIDO
4. EXTRACCIÓN 5
4.1. EXTRACCIÓN CON FLUIDOS SUPERCRÍTICOS 5
4.1.1. Fluido supercrítico (FSC) 5
4.1.1.1. Propiedades de los fluidos supercríticos 10
4.1.1.1.1. Propiedades de transporte de fluidos supercríticos 11
4.1.1.1.2. Solubilidad en los fluidos supercríticos 12
4.1.2. Proceso de extracción con FSC 15
4.1.2.1. Ventajas de las separaciones con fluidos supercríticos 16
4.1.2.2. Desventajas de las separaciones empleando fluidos

supercrítico 16
4.2. EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO 17
4.2.1. Equipo de extracción 18
4.2.1.1. Mezcladores-sedimentadores. 19
4.2.1.2. Torres de pulverización y de relleno para extracción. 20
4.2.1.3. Extractores de torre agitada. 23
4.2.2. Técnicas de extracción líquido-líquido 24
4.2.2.1. Extracción simple 25
4.2.2.2. Extracción repetitiva 25
4.2.2.3. Extracción contracorriente 26
4.2.3. Aplicaciones de la extracción líquido-líquido 26

2
4.2.4. Extracción en una sola etapa 27
4.2.4.1. Deducción de la regla del brazo de palanca para

adición gráfica 27
4.2.4.2. Extracción en equilibrio en una sola etapa: 28
4.2.5. Extracción continua contracorriente en etapas múltiples 29
4.2.5.1. Proceso a contracorriente y balance general: 29
4.2.5.2. Cálculos de etapa a etapa para la extracción a

contracorriente: 31
4.2.5.3. Cantidad mínima de disolvente: 32
1. EXTRACCIÓN POR PRESIÓN 33
4.3.1. Influencia de los principales factores sobre la velocidad y

el rendimiento de extracción 33
4.3.1.1. Preparación de la materia prima 33
4.3.1.2. Presión y tiempo 34
4.3.1.3. Grosor de la capa de la materia prima 36
1. Principales tipos de prensas 36
4.3.2.1. Prensas discontinuas 36
4.3.2.1.1. Prensa de platos 36
4.3.2.1.2. Prensa de membrana, de bolsa, etc. 36
4.3.2.2. Prensas continuas 38
3
4.3.2.2.1. prensa continua de tornillo 38
4.3.2.2.2. Prensa de cilindros 38
39
2. EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO
4.4.1. Métodos de operación y equipo 41
4.4.1.1. Operación en estado no estacionario 41
4.4.1.1.1. Tanques de percolación 42
4.4.1.1.1.1. Percolación en tanques cerrados 43
4.4.1.1.2. Tanques con agitación 44
4.4.1.2. Operación en estado estacionario (continuo) 46
4.4.1.2.1. Tanques con agitación 46
4.4.1.2.2. Rotocell 48
4.4.2. Métodos de cálculo 54
4.4.2.1. Métodos gráficos 58
4.4.2.1.1. Diagrama Triangular 58
4.4.2.1.2. Diagrama rectangular 62
4.4.2.2. Métodos analíticos 65
4.4.2.2.1. Método de Baker 65
4.5. COMENTARIOS SOBRE SOLVENTES UTILIZADOS EN

EXTRACCIÓN, Y SOLUBILIDADES DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS 74
4.5.1. Solventes "universales". 76
4.5.2. Algunos datos prácticos sobre los solventes 77

4
4.5.2.1. Metanol 77
4.5.2.2. Etanol 77
4.5.2.3. Alcohol isopropílico 78
4.5.2.4. Acetona 79
4.5.2.5. Benceno 79
4.5.2.6. Tolueno y Xileno 80
4.5.2.7. Éter de petróleo y otros hidrocarburos alifáticos 80
4.5.2.8. Éter 81
4.5.2.9. Derivados clorados de hidrocarburos 81
4.5.2.10. Dioxano 82
4.5.2.11. Acetonitrilo 82
4.5.2.12. Otros solventes 83
4.6. EJERCICIOS RESUELTOS 83
4.7. EJERCICIOS PROPUESTOS 103
4.8. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 104
4.9. BIBLIOGRAFÍA 107
5
4. EXTRACCIÓN
Operación unitaria de transferencia de materia basada en la disolución de uno o

varios componentes de una mezcla (líquida o sólida) en un disolvente selectivo.
Se hace la distinción entre la extracción sólido-líquido y la extracción líquido-
líquido según que la materia a extraer esté en un sólido o en un líquido. En este
último caso el disolvente debe ser inmiscible con la fase líquida que contiene el
soluto. La extracción sólido-líquido se conoce también como lixiviación o lavado,
según la aplicación a la que se la destine. Si se pretende eliminar un compuesto
no deseado de un sólido se habla de lavado, si el compuesto extraído es el valioso
se denomina lixiviación. La extracción líquido-líquido se puede llevar a cabo de
distintas formas, normalmente se trabaja en continuo y cabe distinguir dos modos
básicos de contacto: contacto por etapas (tipo batch o discontinuo) y contacto
continuo.
Existen cuatro tipos de extracción: extracción mecánica que consiste en extraer un

componente sólido o líquido a partir de una matriz sólida ejerciendo presión sobre ésta;
extracción sólido-liquido, o extracción por disolvente consiste en separar un componente
(soluto) de una matriz sólida utilizando un solvente adecuado; extracción liquido-liquido se
fundamenta en la extracción de un componente (soluto) a partir de una matriz liquida
utilizando un solvente adecuado; extracción con fluidos supercrítico basada en la
separación de componentes utilizando fluidos por encima de sus condiciones críticas de
presión y temperatura [Mafart P., Beldar E., 1994].
A continuación se hablará un poco más a cerca de cada uno de ellos.
4.1. EXTRACCIÓN CON FLUÍDOS SUPERCRÍTICOS
4.1.1. Fluido supercrítico (FSC): es una sustancia que se encuentra en unas

condiciones operativas de presión y temperatura superiores a las de su punto crítico. Un
diagrama de fases de una sustancia pura presenta un comportamiento particular en la
región supercrítica, la lineal de separación de fases líquido-gas se interrumpe no
quedando definida por líneas continuas, hay una transición continua desde estado líquido
a FSC por aumento de la temperatura a presión constante, o desde estado gaseoso a
6
FSC por incremento de la presión a temperatura constante. Cuando además de
encontrarse en su temperatura crítica el fluido adquiere valores de densidad y presión
también llamados críticos, característicos de cada fluido, este se encuentra en el llamado
punto crítico.
En la figura 4.1, se observa que los tres estados de la materia están separados por líneas
que representan los equilibrios solidó-liquido o de fusión, solidó-gas o de sublimación, y
liquido-gas o de vaporización. También aparecen dos puntos característicos: el punto
triple, donde coexisten los tres estados, y el punto crítico, al final de la curva de
vaporización ,caracterizado por una presión critica Pc y una temperatura critica Tc. [Mafart
P, Beldar E, 1994].
Figura 4.1. Diagrama presión-temperatura de los estados de la materia.
7
Un fluido supercrítico posee propiedades de disolvente que se parecen a las de un
líquido, pero también exhibe propiedades de transporte parecidas a las de un gas.
De esta manera, un fluido supercrítico no solo puede disolver solutos sino que
también es miscible con los gases ordinarios y puede penetrar en los poros de los
sólidos. Los fluidos supercríticos tienen una viscosidad más baja y un coeficiente
de difusión más elevado que los líquidos. La densidad de un fluido supercrítico
aumenta al aumentar la presión y, al aumentar la densidad, la solubilidad de un
soluto en el fluido supercrítico aumenta de manera espectacular. El hecho de que
las propiedades puedan ajustarse variando la presión y la temperatura tiene
ventajas para la aplicación de estos fluidos como agentes de extracción. Utilizar un
fluido supercrítico para la extracción de un material determinado a partir de una
materia prima supone el reparto del material en el líquido supercrítico, seguido de
un cambio de temperatura y presión que tiene como resultado el aislamiento del
soluto puro por vaporización del CO2. Finalmente, el fluido supercrítico puede
reciclarse invirtiendo el cambio en las condiciones de temperatura y presión.
La tabla 4.1 da la temperatura y presión críticas de compuestos seleccionados que

se utilizan como fluidos supercríticos. Junto con su fácil accesibilidad, bajo coste,
falta de toxicidad, el hecho de que es inerte químicamente y no inflamable, la
temperatura y presión críticas del CO2 son lo suficientemente adecuadas para
hacer que el CO2 supercrítico (scCO2) sea de un gran valor como disolvente.
Tabla 4.1. Temperatura y presión críticas de compuestos seleccionados con

aplicación como fluidos supercríticos.
Compuesto Temperatura crítica (K)Presión crítica (MPa)*
Xenón 289.8 5.12
Dióxido de carbono304.2 7.38
Etano 305.4 4.88
8
Propano 369.8 4.25
Amoniaco 405.6 11.28
Pentano 469.7 3.37
Etanol 516.2 6.38
Tolueno 591.8 4.11
1,2-Etanodiamina 593.0 6.27
Agua 647.3 22.05
*Para convertir a bar, se multiplica por 10
La tabla 4.2 presenta un resumen de algunas de las aplicaciones que utilizan

fluidos supercríticos enumerando los aspectos más destacados y los principales
usos industriales en los que se utiliza esta tecnología. La principal desventaja de
trabajar con cualquier proceso que involucra condiciones supercríticas es que
debido al empleo de presiones elevadas, se incrementa el costo de compresión y
de inversión en equipamiento de alta presión
Tabla 4.2. Algunas aplicaciones de los Fluidos Supercríticos
Procesos Aplicación Ventajas
Primer uso comercial. Velocidad debida a la alta

difusión, reduce el tiempo de
Lúpulos y cafeína del café, preparación de muestras,
remoción de nicotina de tabaco, recuperación de analitos de
Extracción desasfaltado de petróleo, muestras sólidas y semisólidas,
extracción de aceites de limpia para el medioambiente,
semillas oleaginosas y no deja residuos, se obtienen
extracción de aceites esenciales extractos de alta pureza y no
para saborizantes o perfumes requiere altas temperaturas.
Fraccionamiento Productos naturales comoÚnica unidad, limpia para el
9
de mezclas aceites esenciales y lípidos. medio ambiente, ausencia de
líquidas Para concentrar sustancias solvente residual en el producto
antes de cromatografía. final
Extracción en contracorriente y
con reflujo
Quirales Mayor eficiencia en la

separación, limpia para el
Cromatografía medio ambiente, ausencia de
solvente residual en el producto
final
A escala de laboratorio e Aumento de la velocidad de

industrial. La existencia de una reacción en procesos que
sola fase permite una óptima ocurren en fase líquida
transferencia de masa y de (controlados por la difusión),
energía. Variación de cambios en la selectividad,
parámetros del solvente como control y fácil separación de los
Reacciones la constante dieléctrica productos, menor riesgo en las
químicas afectando la selectividad de las condiciones de trabajo, limpia
reacciones enzimáticas o para el medio ambiente,
catalíticas. Variación del reducción en el costo de
potencial químico de reactivos y eliminación del disolvente.
catalizadores sin modificar el
volumen de reacción debido a la
alta compresibilidad.
Impregnación y teñido de Reducción de la contaminación

polímeros y fibras sintéticas. del agua en los procesos de
Procesado de Extracción, separación y dyeing, limpia para el
metales regeneración de metales medioambiente
empleando agentes
completantes
Micro partículas por diferentes Obtención de cristales con

Formación de técnicas de precipitación y morfología muy uniforme, alta
cristalización, procesado de pureza y libres de residuos de
partículas
materiales y productos disolvente.
farmacéuticos
10
Extracción de plantas para Menor polución en el trabajo y
producir sabores, fragancias y para el medio ambiente,
productos de alto valor ausencia de solvente residual
agregado en el producto final, reducción
en el costo de eliminación del
Agua supercrítica disolvente
Regeneración de aguas y
suelos y otros materiales por
extracción y destrucción
(oxidación total)
4.1.1.1. Propiedades de los fluidos supercríticos
Las propiedades de un fluido supercrítico (FS) son intermedias a las exhibidas por gases
y líquidos. Por consiguiente, cada una de estas dos condiciones de contorno se deriva de
la naturaleza interior de estos fluidos. A diferencia de los gases, los FS poseen una
considerable fortaleza solvente y las propiedades de transporte son más favorables. En
las regiones donde un FS es altamente compresible, su densidad, y de aquí su fortaleza
solvente, puede ajustarse sobre un amplio rango, con variaciones modestas de
temperatura y presión. Esta sintonización puede utilizarse para controlar el
comportamiento de fase, los procesos de separación, las velocidades y selectividades de
las reacciones químicas y las morfologías en el procesamiento de materiales. Algunas de
estas propiedades se resumen en la figura 4.2 [Mafart P., Beldar E., 1994].
11
Figura 4.2. Propiedades de los fluidos supercríticos
4.1.1.1.1. Propiedades de transporte de fluidos supercríticos
Según se indica en la Tabla 4.3, la densidad, viscosidad y difusividad de los FS

están entre las de líquidos y de los gases, lo que les confiere propiedades
solventes y de transporte favorables. Consecuentemente, al utilizar un FS se
puede obtener una extracción más eficiente de lechos empacados de material
particulado que empleando solventes líquidos convencionales, al ser menores
tanto la caída de presión como la resistencia a la transferencia de masa [Del valle
y aguilera, 1999].
Para temperaturas reducidas comprendidas entre 0,97 y 1,09, la difusividad es

inversamente proporcional a la presión (P) para presiones menores que la P c del
solvente, e inversamente proporcional a P 0,5 para presiones mayores que la Pc. A
temperaturas mayores Ia difusividad aumenta. Estas relaciones se simplifican
cuando se calcula la difusividad reducida (ΔAB):
ΔAB = λAB ρ DAB (4.1)
Donde λAB es un parámetro que depende del peso molecular, de la P c y la Tc del

soluto (A) y del solvente (B). Se ha determinado que para distintos sistemas Δ AB
permanece constante excepto a presiones muy altas. En consecuencia, de
acuerdo con la Ecuación 6.15, la difusividad es inversamente proporcional a la
densidad dentro de un intervalo muy amplio de condiciones [Del valle y aguilera,
1999].
Tabla 4.3. Intervalo de valores de algunas propiedades fisicoquímicas de gases,

fluidos supercríticos y líquidos Rizvi et al. 1986a.
12
ESTADO DEL DENSIDAD (ρ, DIFUSIVIDAD VISCOSIDAD Sc = μ/ρDAB
FLUIDO g/cm3) (DAB, cm2/s) (μ, g s/cm) (adimensional)
Gás
p= 1 atm 0,6 - 2,0*103 0,1 - 0,4 1 - 3*104 1,7 - 3,8
T= 15 – 30ºC
Líquido
p= 1 atm
0,6 - 1,6 0,2 - 2,0*105 0,2 - 3,0*102 1 700 - 9 400
T= 15 - 30ºC
Supercrítico
p= Pc, T= Tc 0,2 - 0,5 0,7*103 1 - 3*104 0,7 - 0,9
p= 4Pc, T= Tc 0,4 - 0,9 0,2*103 3 - 9*104 3,8 - 5,0
4.1.1.1.2. Solubilidad en los fluidos supercríticos
El desarrollo de procesos EFS depende marcadamente del poder solvente del

fluido, de la volatilidad del soluto, y de la variación de estas propiedades con las
condiciones de operación. Aún cuando se necesita conocer el equilibrio de fases
para explotar satisfactoriamente las peculiaridades que presentan algunos
sistemas, existen generalidades satisfactorias para la solubilidad de solutos en FS.
La solubilidad de una sustancia no volátil en distintos FS y condiciones dadas de
presión y temperatura aumenta con la Tc del FS, aunque se deben considerar los
efectos de la densidad y polaridad de este último. La volatilidad de los solutos
aumenta con la temperatura. El poder solvente de los FS se puede relacionar
13
directamente con su densidad, que aumenta a medida que la presión aumenta o la
temperatura disminuye [Del valle y aguilera, 1999].
El poder solvente de los FS y la volatilidad de los solutos interaccionan en forma

compleja, de modo que se observan variaciones anómalas de la solubilidad.
Cuando la temperatura aumenta isobáricamente existen dos tendencias
contrapuestas que afectan a la solubilidad, que disminuye con el poder solvente
del FS (al disminuir su densidad), y aumenta con la volatilidad del soluto (al
aumentar la temperatura). En la proximidad del punto crítico del FS, región en la
que éste es muy compresible, se da el fenómeno de 'condensación retrógrada', un
descenso pronunciado de la solubilidad a medida que la temperatura aumenta.
Por otro lado, a presiones mucho mayores que la Pc del solvente se obser van las
variaciones normales de solubilidad, es decir, la solubilidad aumenta con la
temperatura al aumentar la presión de vapor del soluto, porque la disminución de
la densidad del FS es pequeña [Del valle y aguilera, 1999].
Las determinaciones cuantitativas han probado que la solubilidad de sólidos y

líquidos en FS cambian pronunciadamente con las condiciones del solvente. Las
ecuaciones basadas en las fugacidades, los parámetros de la solubilidad y los
coeficientes viriales, que relacionan la solubilidad directamente con la presión y
temperatura, no se ajustan bien para intervalos amplios, y ofrecen grandes dificul-
tades para la estimación de valores de parámetros. Para evitar el uso de
ecuaciones de estado complejas, que presentan grandes discrepancias para los
FS, Chrastil (1982) relacionó la solubilidad (Cs) directamente con la densidad
según:
Cs = ρk Exp((∆Hv/RT)+d) (4.2)
Donde:
ρ: Densidad del FS
T: Temperatura del FS
14
ΔHv: Suma del calor de solvatación y latente de vaporización del soluto
k y d: Parámetros del modelo
La ecuación 4.2 es generalmente válida para solubilidades ≤100 - 200 g/m. Los
autores introdujeron una modificación empírica de la ecuación 4.2 para considerar
los cambios del calor de vaporización del soluto (ΔHv) con la temperatura, del
Valle y Aguilera, 1988:
ΔHv = a+(b *1/T) (4.3)
Donde
a y b: Parámetros del modelo
T: Temperatura del FS
La Figura 4.3 presenta la solubilidad de aceites vegetales en CO 2 supercrítico

usando las ecuaciones 4.2 y 4.3 y los valores de los parámetros (a, b, d, k)
estimados por del Valle y Aguilera 1988. Esta figura ilustra el fenómeno de con-
densación retrógrada de los triglicéridos por debajo de 300 atm. [Del valle y
aguilera, 1999].
15
Figura 4.3. Solubilidad de triglicéridos en CO2, supercrítico a (□) 40 °C, (∆) 60 °C
y (◊) 80 °C. (Curvas estimadas a partir del modelo de del Valle y Aguilera, 1988).
4.1.2. Proceso de extracción con FSC.
En la figura 4.4 el disolvente fluye a través de la cámara de extracción a una

presión relativamente alta para extraer los componentes de interés de la
alimentación. Los productos se recuperan entonces en el separador mediante la
despresurización y el disolvente se recomprime y recicla. Los productos también
pueden precipitarse de la fase del extracto mediante incremento de temperatura
después de la extracción para disminuir la densidad del disolvente. Durante la
aproximación con perfil de incremento de la presión, las condiciones se ajustan de
modo que solo los componentes más ligeros en la alimentación sean extraídos en
la primera fracción. La vasija de recuperación se reemplaza entonces y la presión
se incrementa para colectar la próxima fracción mas pesada. En el proceso
multietapa con perfil de decrecimiento isotérmico de la presión, todos los
componentes excepto la fracción mas pesada se extraen en la primera vasija. El
extracto pasa entonces a través de una serie de vasijas de recuperación
mantenidas a presiones sucesivamente bajas, en cada una de la cuales precipita
la próxima fracción de peso molecular mas bajo en el refinado. Un nuevo proceso,
el fraccionamiento de elución por elevación de temperaturas isobaricas críticas,
16
es un fraccionamiento por variación supercrítica de elevación de la temperatura
en un disolvente líquido [Perry R.H, Green D.W, 1997].
Figura 4.4. Proceso de extracción con FSC
Los sólidos pueden procesarse continuamente o semicontinuamente mediante el bombeo

de suspensiones o mediante el uso de tolvas con cerradura. Un ejemplo es la separación
de polímeros insolubles por flotación con un fluido supercrítico de densidad variable. Para
alimentaciones liquidas, la separación multietapa puede lograrse mediante extracción
continua a contracorriente, muy parecida a la extracción convencional liquido-liquido. Los
productos finales pueden recuperarse a partir de la fase de extracción por una
despresurización, un cambio de temperatura o por destilación convencional [Perry R.H,
Green D.W, 1997].
4.1.2.1. Ventajas de las separaciones con fluidos supercríticos

1. Fortaleza del solvente ajustable a selectividades y producciones a la medida
requerida.
2. Coeficientes de difusión más altos y viscosidades más bajas que la de los líquidos.
3. La recuperación del solvente es rápida y completa. Con residuo mínimo en el
producto.
4. El poder disolvente de una sustancia pura depende en gran parte de su densidad, la
densidad de los FSC puede ser modificada de forma continua, por tanto, también lo
17
puede ser su poder disolvente, simplemente variando moderadamente la presión y/o
la temperatura dado que en el proceso no se producen cambios de fases.
5. La transferencia de materia de los FSC es elevada, lo cual permite una
extracción rápida y eficaz del extracto de su matriz. Esta viene definida por
dos propiedades que son la viscosidad y la difusividad.
6. Se permite un reciclado mucho más sencillo del solvente gracias a la
separación mucho más eficaz de solvente-extracto.
4.1.2.2. Desventajas de las separaciones empleando fluidos supercrítico

1. El proceso es caro energéticamente (enfriamiento, trabajo mecánico del
compresor, calentamiento)
1. Necesidad de una presión relativamente elevada y los costos en los que esto
incurre
2. La tecnología de la extracción mediante fluido supercrítico todavía es
incipiente, por la mera razón que ciertas propiedades de los fluidos
supercríticos todavía son mal conocidas
3. Necesidad de un preciso diseño tecnológico previo para cada proceso, es decir, de
una adecuada Investigación.
4. El tiempo de extracción generalmente es largo.
4.2. EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO
Cuando la separación por destilación es ineficaz o muy difícil, la extracción líquido-

líquido es una de las alternativas a considerar. Mezclas con temperaturas de
ebullición próximas o sustancias que no pueden soportar la temperatura de
destilación, aun operando a vacío, con frecuencia se separan de las impurezas por
extracción, que utiliza diferencias de estructura química en vez de diferencias de
volatilidad. Por ejemplo, en la obtención de la penicilina se recupera del caldo de
fermentación por extracción con un disolvente, tal como acetato de butilo, después
de disminuir el pH para obtener un coeficiente de partición favorable. El disolvente
18
se trata después con una disolución tampón de fosfato para extraer la penicilina
del disolvente y obtener una disolución acuosa purificada, a partir de la cual se
obtiene eventualmente la penicilina por secado. La extracción también se utiliza
para recuperar ácido acético de disoluciones diluidas; la destilación sería posible
en este caso, pero la etapa de extracción reduce considerablemente la cantidad
de agua que es preciso destilar.
Cuando pueden utilizarse indistintamente la destilación y la extracción,

generalmente se elige la destilación, a pesar de que se requiere calefacción y
refrigeración. En extracción es preciso recuperar el disolvente (generalmente por
destilación) para su reutilización y la operación combinada es más compleja y, con
frecuencia, más costosa que la destilación sola sin extracción. Sin embargo, la
extracción ofrece mayor flexibilidad en la selección de las condiciones de
operación, ya que el tipo y cantidad de disolvente, así como la temperatura de
operación, se pueden variar a voluntad. En este sentido la extracción se parece
más a la absorción de gases que a la destilación. En muchos problemas la
elección entre los métodos a utilizar se basará en un estudio comparativo de
destilación y extracción.
La extracción puede utilizarse para separar más de dos componentes y en

algunas aplicaciones se requiere una mezcla de disolventes en vez de un solo
disolvente. Estos métodos más complicados no se tratan en este libro.
4.2.1. Equipo de extracción
En extracción líquido-líquido, lo mismo que en absorción de gases, es preciso

poner en buen contacto dos fases para permitir la transferencia de materia y
separar después las fases. En absorción y destilación la separación de las fases
es fácil y rápida. Sin embargo, en extracción las dos fases tienen densidades
comparables, de forma que la energía disponible para mezcla y separación (si se
utiliza flujo por gravedad) es pequeña, mucho menor que en el caso de una fase
líquida y otra gaseosa. Con frecuencia las fases son difíciles de mezclar y todavía
19
más difíciles de separar. Las viscosidades de ambas fases también son
relativamente elevadas y las velocidades lineales a través de la mayoría del
equipo de extracción son bajas. En algunos tipos de extractores, por tanto, la
energía de mezcla y separación se comunica mecánicamente.
El equipo de extracción puede operar por cargas o de forma continua. Una cierta
cantidad de alimentación puede mezclarse con una cantidad determinada de
disolvente en un tanque agitado y después se dejan decantar las fases y se
separan. El extracto es la capa de disolvente más el soluto extraído y el refinado
es la capa de la que se ha separado el soluto. El extracto puede ser más o menos
denso que el refinado, de forma que el extracto unas veces puede salir por la parte
superior del equipo y otras por el fondo. Por supuesto que la operación puede
repetirse si se precisa más de un contacto, pero cuando las cantidades que
intervienen son grandes y se necesitan varios contactos, resulta más económico el
flujo continuo. La mayor parte del equipo de extracción es continuo con sucesivas
etapas de contacto o bien con contacto diferencial. Tipos representativos son
mezcladores-sedimentadores, torres verticales de diferentes tipos que operan con
flujo por gravedad, extractores de torre agitada y extractores centrífugos.
4.2.1.1. Mezcladores-sedimentadores.
Para la extracción discontinua el mezclador y el sedimentador pueden ser la

misma unidad. Es muy frecuente el uso de un tanque que contiene un agitador de
rodete o turbina. Al terminar el ciclo de mezcla, se para el agitador y las capas se
dejan decantar por gravedad, retirando después el extracto y refinado que se
recogen en recipientes separados, sacándolos a través de una línea inferior de
descarga provista de una mirilla de vidrio. Los tiempos de mezcla y sedimentación
que se requieren para una extracción determinada solamente se pueden obtener
por experimentación; son típicos 5 minutos para mezcla y 10 minutos para
decantación, y frecuentes tiempos mucho mayores y menores.
20
Para flujo continuo el mezclador y el sedimentador han de ser piezas distintas del
equipo. El mezclador puede ser un pequeño tanque agitado equipado con líneas
de entrada y salida, así como placas deflectoras para evitar la formación de
cortocircuitos; también puede ser una bomba centrífuga u otro mezclador de flujo.
El decantador con frecuencia es un sencillo decantador continuo por gravedad.
Con líquidos que se emulsionan fácilmente y que tienen densidades
aproximadamente iguales, puede ser necesario hacer pasar la descarga del
mezclador a través de un tamiz o una masa de fibra de vidrio para que puedan
coalescer las gotitas de la fase dispersa antes de que sea posible la
sedimentación por gravedad. Para separaciones aún más dificiles, se emplean
centrífugas tubulares o tipo disco.
Si, como es habitual, se requieren varias etapas de contacto, se utiliza un tren de

mezcladores-sedimentadores que opera con flujo en contracorriente, tal como se
muestra en la Figura 4.5. El refinado procedente de cada sedimentación constituye
la alimentación del siguiente mezclador, en el que se introduce un extracto
intermedio o disolvente fresco. El fundamento es el mismo que el de un sistema de
lixiviación continua con etapas en contracorriente como el de la Figura 4.5.
21
Figura 4.5. Sistema de extracción mezclador-sedimentador.
4.2.1.2. Torres de pulverización y de relleno para extracción.
Estos extractores de torre operan con contacto diferencial y no por etapas,

teniendo lugar la mezcla y sedimentación de forma simultánea y continua. En la
torre de pulverización que se muestra en la Figura 4.6, el líquido menos denso se
introduce por el fondo y se distribuye en pequeñas gotas por medio de las
boquillas A. Las gotas del líquido ligero ascienden a través de la masa de líquido
más pesado que desciende por la torre como una corriente continua. Las gotas se
recogen en la parte superior y forman la corriente del líquido más ligero que sale
por la cima de la torre. El líquido más pesado sale por el fondo de la torre. En la
Figura 6.26 la fase ligera es la fase dispersa mientras que la más pesada es la
continua. Esta forma de operación puede invertirse, pulverizando la corriente más
pesada en la cima de la torre para dispersarla en la fase más ligera; en este caso
la fase pesada desciende como fase dispersa a través de una corriente continua
del líquido más ligero. La elección de la fase dispersa depende de las velocidad de
flujo, viscosidades, así como de las características de mojado de ambas fases,
que generalmente se basan en la experiencia. La fase con mayor velocidad de
flujo puede dispersarse para obtener una mayor área interfacial, pero, si hay una
importante diferencia de viscosidades, puede dispersarse la fase más viscosa con
el fin de obtener una mayor velocidad de sedimentación. Algunos dicen que la fase
continua deberá mojar el relleno, pero esto no es necesario para un buen
funcionamiento. Cualquiera que sea la fase dispersa, el movimiento de las gotas a
través de la columna pone constantemente el líquido de la fase dispersa en
contacto fresco con la otra fase para producir una eficacia equivalente a una serie
de mezcladores-sedimentadores.
22
Figura 4.6. Torre de pulverización; A, boquilla para distribuir el líquido ligero.
Hay una transferencia continua de materia entre las fases, y la composición de las
fases varía a medida que circula por la torre. En cualquier plano horizontal dado
no se alcanza, por supuesto, el equilibrio, sino que, contrariamente, la separación
del equilibrio es lo que proporciona la fuerza impulsora para la transferencia de
materia. La velocidad de transferencia de materia es relativamente baja en
23
comparación con absorción o destilación y una columna alta puede ser
equivalente a sólo unas pocas etapas ideales.
4.2.1.3. Extractores de torre agitada.
Los mezcladores-sedimentadores comunican energía mecánica para la mezcla de

dos fases líquidas, pero los extractores de torre descritos hasta ahora no, sino que
dependen del flujo por gravedad tanto para la mezcla como para la separación. En
algunos extractores de torre se comunica energía mecánica por medio de turbinas
interiores u otros agitadores, instalados sobre un eje central rotatorio. En el
contactor de discos rotatorios que se muestra en la Figura 4.7 a discos planos
dispersan el líquido y lo impelen hacia la pared de la torre, donde anillos estáticos
crean zonas de reposo en las que se separan las fases. En otros diseños hay
zonas de mezcla separadas por zonas de calma para dar lugar, de hecho, a un
sistema de mezcladores-sedimentadores unos encima de otros. En el extractor de
York-Scheibel que se representa en la Figura 4.7b, las regiones que rodean a los
agitadores están rellenas con tela metálica para favorecer la coalescencia y
separación de las fases. La mayor parte de la extracción tiene lugar en las
secciones de mezcla, aunque también se produce algo en las secciones de calma,
de forma que la eficacia de cada unidad de mezclador-sedimentador es a veces
superior al 100 por 100. Cada mezclador-sedimentador tiene una altura típica de 1
a 2 pies, de forma que pueden obtenerse varios contactos teóricos con una altura
razonablemente corta de columna. Sin embargo, el problema de mantenimiento de
las partes móviles interiores, especialmente con líquidos corrosivos, puede
constituir una seria desventaja.
24
Figura 4.7. Torres de extracción agitadas: (a) unidad de discos rotatorios; (b)
extractorde York-Scheibel (York Process Equipment Co.).
4.2.2. Técnicas de extracción líquido-líquido
25
Cuando las dos fases son líquidas, y se extrae un soluto o solutos de una fase a
otra, el proceso se llama extracción. Un ejemplo es la extracción de ácido acético
de una solución acuosa por medio de éter isopropíhco [Geankoplis C, 1998].
En situaciones ideales las extracciones líquido-líquido separan una sustancia de

una mezcla después de que sus fases se hayan encontrado en equilibrio, pero
solamente sucede esto en algunas ocasiones ya que la transferencia total es difícil
de conseguir desde un disolvente a otro. Antes de ser utilizada la extracción
líquido-líquido es necesario elegir la técnica más adecuada de las que se darán a
continuación. Cabe resaltar que la técnica a utilizar dependerá de las
características de los componentes de la mezcla a separar, de los valores
individuales y relativos de las relaciones de distribución de estos [Valcárcel M,
Gómez A, 1988].
1. Extracción simple: Consiste en realizar una equilibración entre ambas

fases, es utilizada cuando el valor de la relación de distribución del
componente a separar es elevado mientras que el de los restantes es
próximo a cero, teniendo así un valor alto el factor de separación.
Se puede mejorar en algunos casos los resultados obtenidos modificando la

relación de volúmenes de las fases ‘’r’’ ya que esta variable actúa como
factor multiplicativo de la relación de distribución.
Para realizar la extracción simple se utiliza un embudo de decantación que es un

recipiente generalmente de vidrio y en forma de pera o cilíndrico, se cierra al
exterior mediante un tapón de vidrio o teflón situado en su parte superior, y con
una llave, también de vidrio o teflón, en la inferior. Su volumen debe ser dos o tres
veces superior a la suma de volúmenes de ambas fases para que se pueda
realizar adecuadamente la agitación del sistema.
La mezcla de sustancias a separar y los disolventes que forman el sistema

extractivo se introducen por la parte superior del embudo, una vez cerrado se agita
para mayor contacto entre fases y mayor transferencia de solutos. El tiempo que
dura la agitación es una variable que debe optimizarse empíricamente en cada
caso concreto ya que depende del tiempo que tarda el sistema en alcanzar el
equilibrio de distribución. Suele oscilar entre 30 seg y 10-15 min, siendo más
26
rápidos los sistemas concentrados. Al alcanzar el equilibrio el sistema se deja en
reposo hasta que se separen las fases [Valcárcel M, Gómez A, 1988].
2. Extracción repetitiva: Cuando la relación de distribución no tiene un valor

elevado, de forma q mediante la extracción simple no se consigue la
separación deseada, es necesario recurrir a la extracción repetitiva que
consiste en poner en contacto repetidas veces la fase que contiene la
mezcla a separar, generalmente la acuosa, con porciones frescas de la
segunda fase, alcanzándose en cada caso el equilibrio. Se pueden dar dos
técnicas: Por etapas y por circulación.
1. Extracción por etapas: Consiste en realizar de forma secuencial un

número determinado de extracciones simples retirando después de cada
equilibración la fase orgánica y poniendo en contacto la fase acuosa con un
volumen nuevo de fase orgánica. Finalmente se reúnen las porciones de
disolvente orgánico que contiene el soluto separado.
2. Extracción por circulación: En donde el disolvente orgánico se hace

circular en forma continua por el sistema, mediante la destilación.
1. Extracción contracorriente: Mediante el sencillo recurso de proceder a la

equilibración de una fase acuosa separada con numerosas porciones
frescas de fase orgánica, se ha desarrollado esta poderosa técnica para las
separaciones selectivas. En ella se alcanza la equilibración de las dos fases
inmiscibles en una serie de tubos especialmente diseñados dispuestos en
un aparato automático de forma que una de las fases es transportada de
cada tubo al siguiente de manera consecutiva. Después del equilibrio, se
transvasa en otra dirección [Laitinen H, Harris W, 1982].
2. Aplicaciones de la extracción líquido-líquido
La técnica de extracción líquido-líquido se utiliza ampliamente con los fines

siguientes:
1. Como técnica de separación, siendo su principal campo de aplicación. Es

necesario distinguir los siguientes aspectos:
27
1. Aumento de la selectividad de un método, eliminando de una manera
simple las interfaces de perturbación para la eliminación de un componente
de la muestra.
2. Mejora características de determinación analítica. La separación de un

analito a una fase orgánica dando origen a una disminución de la constante
dieléctrica del medio que disminuye la disociación del compuesto,
aumentando la señal analítica y por ende la sensibilidad.
3. Purificación de reactivos a través de extractantes adecuados.
4. Concentración de trazas. Cuando la distribución de la especie a concentrar

es alta, el volumen puede ser menor a la fase orgánica existiendo
transferencia y aumentando su concentración.
5. Estudios teóricos de equilibrios en disolución., permitiendo la determinación

de constantes de equilibrio [Valcárcel M, Gómez A, 1988].
6. Como sustituto de la destilación o evaporación, cuando las sustancias a

separar son químicamente diferentes. Cuanto más diluida sea la disolución
de partida más económica resultará la separación por extracción, también
puede resultar necesario recurrir a esta operación cuando la sustancia a
separar pueda descomponerse térmicamente y por lo tanto deba realizarse
la destilación a vacío.
7. Para separaciones que no son fáciles o posibles por otras técnicas. Muchos
productos farmacéuticos se obtienen de mezclas tan complejas que su
separación solo es posible por extracción.
1. Extracción en una sola etapa
28
Es necesario colocar en contacto la mezcla con otra fase, para separar uno o más
de sus componentes. Estas fases pueden ser gas-líquido, vapor-líquido, líquido-
líquido o líquido-sólido [Geankoplis C, 1998].
1. Deducción de la regla del brazo de palanca para

adición gráfica: Se deducirá para su uso en las
gráficas rectangulares de diagramas de fases para
extracción. En la figura se mezclan dos corrientes L
(kg) y V (kg), que contienen los componentes A, B y C,
para obtener la corriente de mezcla resultante de M
(kg) de masa total. Si se escribe un balance total de
masa y un balance con respecto a A.
V + L= M (4.4)
Vy + LxA = MxAM (4.5)
Donde xAM es la fracción masa de A en la corriente M. Al escribir un balance para

el componente C.
VyC + LxA = MxCM (4.6)
Combinando las ecuaciones (4.4) y (4.5)
L Y A −X AM
= (4.7)
V X AM −X A
L Y C − X CM
= (4.8)
V X CM − X C
29
X C −X CM X CM −Y C
= (4.9)
X A −X AM X AM −Y A
Esto indica que los puntos L, M y V deben formar una línea recta. Usando las
propiedades de los triángulos rectángulos semejantes.
L(Kg) VM
= (4.10)
V ( Kg) LM
Ésta es la regla del brazo de palanca, la cual señala que kg L/kg V es igual a la
longitud de la línea M/ longitud de la línea LM .
L( Kg) VM
= (4.11)
M ( Kg) LV
Estas ecuaciones también son válidas para kg mol y frac mol, Ib, etc.
2. Extracción en equilibrio en una sola etapa: Se

considerará ahora la separación de A de una mezcla de
A y B por medio del disolvente C en una sola etapa en
equilibrio. Este proceso se muestra en la figura 1, con
entrada de las corrientes V 2, y L0. Las corrientes se
mezclan y alcanzan su equilibrio, y las corrientes de
salida L1 y V1 salen del proceso en equilibrio entre sí.
Para una sola etapa de equilibrio, donde y representa la composición de

las corrientes V y x las corrientes L:
30
L 0 + V 2= L 1 + V 1 = M (4.12)
L0 XA0+ V2 YA2= L1 XA1 + V1 YA1= M XAM (4.13)
L0 XC0+ V2 YC2= L1 XC1 + V1 YC1= M XCM (4.14)
Puesto que XA + XB + XC = 1.0, no se requiere una ecuación en términos de

B. Para resolver estas tres ecuaciones, es útil el diagrama de fases de
equilibrio de la figura 4.9. Como se conocen las cantidades y las
composiciones de L0 y V2 es posible calcular los valores M, X AM y XCM con
base en las ecuaciones (4.12) a la (4.14). Los puntos L 0, V2 y M se pueden
graficar tal como se muestra en la figura 4.9.
Entonces mediante un procedimiento de aproximaciones sucesivas se traza

una línea de unión a través del punto M, que localiza las composiciones de
L1 y V1. Las cantidades de L1 y V1 se pueden determinar por sustitución en
las ecuaciones (9) a la (11), o usando la regla del brazo de palanca.
Figura 4.8. Diagrama de flujo de proceso para extracción en una sola etapa.
Figura 4.9. Gráfica de un diagrama de fases para extracción en una sola etapa.
31
2. Extracción continua contracorriente en etapas múltiples
Para transferir más soluto se puede repetir el contacto en una sola etapa,
mezclando la corriente de salida L 1 con disolvente nuevo V2, obteniendo así un
mayor porcentaje de extracción del soluto A. Se emplea la extracción a
contracorriente en etapas múltiples para usar menos disolvente y obtener una
corriente de extracto de salida más concentrada.
1. Proceso a contracorriente y balance general: La

corriente de alimentación que contiene el soluto A que
se va a extraer, entra por un extremo del proceso y la
corriente de disolvente entra por el otro. Las corrientes
de extracto y de refinado fluyen a contracorriente de
etapa a etapa, y los productos finales son la corriente
de extracto V1 que sale de la etapa 1, y la corriente de
refinado LN que sale de la etapa N.
Figura 4.10. Diagrama de flujo de un proceso continuo de extracción a

contracorriente en etapas múltiples.
L0 + VN+1= LN + V1 = M (4.15)
Donde M representa los kg totales/h (lb/h) y es una constante, L 0 es el flujo

de alimentación de entrada en kg/h, V N+1 es el gasto de entrada del
disolvente en kg/h, V1 es la corriente de extracto de salida, y L N es la
corriente de refinado de salida. Llevando a cabo un balance general con
respecto al componente C,
L0 XC0 + VN+1 + YCN+1 = LN XCN + V1 YC1 = M XCM (4.16)
Combinando las ecuaciones (4.15) y (4.16) se tiene:
32
L0 X C 0+ V N +1 Y CN +1 L N X CN + V 1 Y C 1
X CM = = (4.17)
L0 +V N+1 LN +V 1
Un balance similar con respecto al componente A, proporciona la expresión.
L0 X A 0+V N +1 Y AN +1 L N X AN +V 1 Y A 1
X AM = = (4.18)
L0 +V N +1 L N +V 1
Las ecuaciones (4.17) y (4.18) se pueden usar para calcular las

coordenadas del punto M en el diagrama de fases, Por lo general se
conocen los flujos y las composiciones de L 0 y VN+1 y la composición de
salida XAN deseada tiene un valor fijo. Al graficar los puntos L0, VN+ 1 y M
como se ilustra en la figura 4.11, deben quedar conectados por una recta.
Entonces, LN, M y V1 quedan en una misma línea. Además, L N y V1 estarán
situados en la envolvente de las fases, como se muestra en la figura.
Figura 4.11. Uso del punto de mezcla M para el balance total de materia en la
extracción con disolvente a contracorriente.
2. Cálculos de etapa a etapa para la extracción a

contracorriente: Se pasa de etapa a etapa para
determinar así las concentraciones en cada una de
ellas y el número total de etapas N necesario para
llegar a LN como se indica en la figura 4.10.
El balance total en la etapa 1 es:
33
L0 + v2 = L, + v2 (4.19)
Estableciendo un balance similar en la etapa n, (4.19)
Ln-1 + Vn+1 = Ln + Vn (4.20)
Reordenando la ecuación (4.20) para obtener la diferencia A en flujos
L0 – V1 = Ln – V2 = A (4.21)
Este valor de A en kg/h es constante para todas las etapas
∆= L0 - V1 = Ln - Vn+1 = LN – VN+1 (4.22)
Esto también es válido para un balance del componente A, B o C.
∆X∆= L0 X0 - V1 Y1 = Ln Xn - Vn+1 Yn+1 = LN XN – VN+1 YN+1 (4.23)
Combinando las ecuaciones (4.22) y (4.23) y despejando X ∆
L0 X 0−V 1 Y 1 L n X n−V n+1 Y n+1 LN X N −V N+1 Y N +1

X ∆= ¿ = (4.24)
L0−V 1 L n−V n+1 LN −V N+1
Donde X∆ es la coordenada x del punto A. Las ecuaciones (4.21) y (4.22) se

pueden escribir como:
L0 = A + V 1 ; Ln= ∆+Vn+1 ; LN= ∆+VN+1 (4.25)

34
3. Cantidad mínima de disolvente: Si se selecciona una
cantidad de disolvente VN+1., con un valor muy bajo se
llegará a un caso límite en el cual una línea a través de
A y una línea de unión son iguales. Entonces, para
lograr la separación deseada se requerirá un número
infinito de etapas. Así se logra la cantidad mínima de
disolvente. No obstante, para la operación real se
deberá usar una cantidad mayor de disolvente.
El procedimiento para obtener este mínimo es como sigue. Se traza una línea de
unión a través del punto L0 (Fig. 4.12) que intersecte a la prolongación de L N VN+1.
Se trazan otras líneas de unión incluyendo una a través de L N que interseque a la
línea LN VN+1. La intersección de una línea de unión con la línea L N VN+1 que esté
más cerca de VN+1, representa el punto ∆min, que es la cantidad mínima de
disolvente.
La posición real de A que se usa deberá estar más cercana a V N+1, que a ∆min
para un número finito de etapas. Esto significa que se usará más disolvente. Por lo
general, la línea de unión a través de Lo representa el valor de ∆min.
35
Figura 4.12. Punto de operación A y número de etapas teóricas necesarias para
una extracción a contracorriente.
2. EXTRACCIÓN POR PRESIÓN
La extracción por presión, también llamada extracción mecánica es una operación unitaria
que consiste extraer un componente sólido o líquido a partir de una matriz sólida bajo el
concepto de presión. La extracción por presión de un material biológico compresible y
deformable es complejo y, mas o menos confuso, existen pocos modelos matemáticos
que explican su fundamente, además la naturaleza y la preparación del producto
empleado tiene una influencia tan dominante sobre la del equipo empleado, que se hace
difícil hablar de operación unitaria en el sentido de la ingeniería alimentaria: la extracción
por presión permanece como especifica de un producto siendo difícil comparar la presión
de las oleaginosas a la de la pulpa de uva o de manzana [Mafart P, Beldar E, 1994].
4.3.1. Influencia de los principales factores sobre la velocidad y el

rendimiento de extracción
4.3.1.1. Preparación de la materia prima
Cualquier extracción por presión va precedida de una o varias operaciones de

preparación, mecánicas o térmicas: molienda y amasado de las oleaginosas,
separación de la fibra de la caña de azúcar, rallado de la pulpa de manzana, etc.
Dichas operaciones tienen como objetivos simultáneos reducir el tamaño del
material a tratar y facilitar el exprimido de la fase liquida al alterar los tejidos y las
paredes celulares. Además podemos decir que el exprimido ya empieza durante
estas etapas preparatorias que emplean trabajo mecánico y presiones ya bastante
elevadas, de modo que será más correcto hablar de cadena de extracción más
que de una operación unitaria que implica únicamente al exprimido.
Por lo tanto, los dos factores importantes de la fase preparatoria son:
1. Talla de los elementos obtenidos
36
2. Grado de alteración de los tejidos, difícil de cuantificar
En cuanto a la talla de los elementos sólidos, es necesario recordar que la presión

implica simultáneamente exprimido del zumo a través de la superficie de los
elementos sólidos (de donde se deriva el interés por obtener molturaciones o
raspaduras finas) y percolación de este zumo a través del sedimento sólido poroso
(de donde, por el contrario, se deriva el interés por obtener molturaciones o
raspaduras groseras que originan sedimente de mayor porosidad). Estas dos
tendencias contradictorias llevan a la existencia de una talla óptima en la división
de los elementos sólidos. Así pues en el caso de la pulpa de manzana, la
raspadura demasiado fina da lugar al excesivo tiempo de extracción, mientras que
la raspadura demasiado gruesa provoca insuficiente rendimiento de extracción.
El grado de alteración mecánica o térmica de los tejidos repercute principalmente sobre

los rendimientos de extracción [Mafart P, Beldar E, 1994].
4.3.1.2. Presión y tiempo
El rendimiento de extracción es el resultado del producto de dos funciones

asintóticas cuyas variables son la presión y el tiempo. Así un rendimiento máximo
es inalcanzable con unas condiciones económicas, de modo que deben
optimizarse la presión y el tiempo de la operación según criterios financieros.
El rendimiento máximo Yα masa de zumo obtenida respecto a al masa total de la

materia prima prensada, cuando el tiempo de prensado tiende a infinito) aumenta
al hacerlo la presión. Así en el caso de la pulpa de manzana se tiene que:
Yα = KPn (4.26)
Para 0<P<18 bars. Con, por ejemplo, n= 0,2 y K = 0,488.

37
La presión aplicada tiene una gran influencia sobre la composición del extracto,
por ejemplo, en el caso del zumo de uva, el aumento de la presión provoca
aumento del pH del zumo, así como aumento de su contenido en fenoles. Por lo
tanto, a los criterios puramente económicos se añaden criterios cualitativos que
deben tenerse en cuenta al escoger las presiones de tratamiento. Por dichas
razones no se sobrepasan los 10 o 15 bars durante las extracciones de zumo de
uva o de manzana.
En cuanto a la influencia del tiempo de prensado sobre el rendimiento, se propuso

una ecuación:
Y = Yα (1 – ae-bt) (4.27)
Con valores que, por ejemplo para la extracción de zumo de manzana a 8,3 bars,
podrían ser los siguientes: Yα = 0,76; a = 0,26; b = 0,020 min -1.
Según estos valores numéricos, se precisan 48 minutos de prensado para obtener un

rendimiento del 90% del rendimiento máximo, mientras que serían necesarios 94 minutos
para alcanzar el 96% del rendimiento máximo, lo que demuestra la ausencia de eficiencia
de la fase del prensado. Esta ineficacia se explica por el hecho desde que transcurrido
cierto tiempo de prensado, el sedimento se hace incompresible, de modo que ya no es
posible continuar con el experimento del zumo. Es la razón por la cual, al igual que se
comprime y relaja una esponja cuando se requiere escurrir, a menudo se presiona la
materia prima en dos etapas: tras un primer prensado se reduce la presión con el fin de
que la materia prima retome mas o menos su forma inicial, y a continuación se efectúa un
segundo prensado. Este proceso permite reducir sensiblemente le tiempo del ciclo de
extracción a la vez que se mejora el rendimiento [Mafart P., Beldar E., 1994].
Por estos motivos, una oleaginosa como la copra, cuyo contenido en aceites es
del oren del 65%, se somete a doble presión: la primera torta obtenida contiene
38
todavía alrededor del 30% de aceite y se somete a un segundo exprimido con el
fin de obtener una torta final cuyo contenido en aceite no supera el 6%.
Análogamente, la pulpa de manzana se somete a dos fases de presión.
4.3.1.3. Grosor de la capa de la materia prima
A iguales rendimientos de extracción, el tiempo de la operación es proporcional a

cuadrado del grosor de la capa, hecho que además se ha demostrado
experimentalmente para la pulpa de manzana.
1. Principales tipos de prensas
4.3.2.1. Prensas discontinuas
1. Prensa de platos
Este aparato es muy simple y consiste en dos placas paralelas horizontales entre
las cuales se reparte el producto a tratar. El acoplamiento de las placas puede
hacerse por diversos medios. El sistema de acoplamiento mediante tornillo
manipulando manualmente sigue siendo empleado en las explotaciones para el
prensado de manzanas.
Las prensas con cierre hidráulico emplean el mismo principio pero en ellas está
mecanizada la manipulación de la placa móvil.
En estas prensas se pude mejorar el presado dividiendo la masa a tratar en diversas

capas mediante membranas o materiales fibrosos intercalados (pajizos, fibra de celulosa,
etc.). A menudo el prensado se efectúa en varias fases: presión, relajación, presión, con
lo que se aumenta el rendimiento [Mafart P., Beldar E., 1994].
2. Prensa de membrana, de bolsa, etc.

Estas prensas están formadas por una carcasa cilíndrica formada por una malla
perforada o por barra metálica. El producto introducido en este recinto se prensa
por el hinchamiento de una membrana.
39
La prensa que se muestra en la figura 4.13 (prensa Bucher) se basa en este
principio. El equipo puede rotar para provocar la evacuación del sólido así como
durante las fases de relajación (descompresión) entre dos fases de prensado. El
aumento progresivo de la presión permite obtener buenos rendimientos y un zumo
de buena calidad. En los más grandes la carga prensada puede llegar a ser de 25
toneladas [Mafart P., Beldar E., 1994].
40
Figura 4.13. Prensa de membrana. Figura 6.2 Prensa continua de tornillo
(SPEICHIM): 1) tolva; 2) malla perforada; 3) tornillo; 4) carcasa perforada; 5) cono;
6) gato hidráulico; 7) reductor.
4.3.2.2. Prensas continuas
1. prensa continua de tornillo

Uno o dos tornillos sinfín cónicos prensan el producto contra las paredes del
equipo fabricadas con malla perforada o con barras metálicas. La presión va
aumentando progresivamente a lo largo del sentido de avance del sólido. La
presión máxima puede ajustarse, según las necesidades, variando las
dimensiones del orificio de evacuación del sólido prensado. Este sistema es muy
empleado en el prensado de uva, de frutas y en la obtención de aceites. La prensa
SPEICHIM que muestra en la figura 6.2 se emplea para el prensado de los frutos
de la palma de aceite.
Las prensas de tornillo cubren un intervalo de caudales que va desde algunas decenas de
Kg por hora hasta varias decenas de toneladas por hora [Mafart P., Beldar E., 1994].
2. Prensa de cilindros
El producto a tratar se pasa entre dos cilindros metálicos muy duros, lisos o bien
con ranuras. El líquido chorrea sobre los cilindros y se recoge bajo el aparato. Los
molinos utilizados para la extracción de jugo de la caña de azúcar emplean este
principio, ver figura 4.14.
La presión se ejerce sobre el cilindro superior mediante la intervención de gatos

hidráulicos. El cilindro superior es arrastrado por un motor y mediante engranajes
transmite el movimiento a los cilindros inferiores. El sistema es disimétrico con el fin de
que la presión ejercida entre el cilindro superior y el de salida sea superior a la ejercida
entre el cilindro de entrada y el superior [Mafart P., Beldar E., 1994].
41
Figura 4.14. Esquema del principio de una prensa de cilindro
En esta parte del módulo se procederá a estudiar los métodos de separación de

un constituyente a partir de un sólido o un líquido por medio de un solvente líquido.
Se comprenderán dos categorías: La primera de ellas, lixiviación o extracción del
sólido, se utiliza para disolver materia soluble a partir de su mezcla con un sólido
insoluble. La segunda, llamada extracción del líquido, se emplea para separar dos
líquidos miscibles utilizando un disolvente que disuelve preferentemente a uno de
ellos. Aunque los dos procesos tienen ciertos fundamentos en común, las
diferencias tanto en el equipo como en ciertos aspectos teóricos, justifican un
tratamiento por separado.
2. EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO
En otras palabras la extracción sólido - líquido, llamada extracción por disolvente o

lixiviación es una operación de transferencia de materia destinada a separar
componentes solubles de una mezcla sólida por contracto con un disolvente
líquido en el que es insoluble el resto del sólido, que denominaremos inerte. Para
llevar a cabo el proceso es necesario:
42
1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente
soluble, o soluto.
2. Separación de la disolución y el resto del sólido (con la disolución adherida al
mismo).
La disolución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el

nombre de refinado, flujo inferior o lodos el sólido inerte acompañado de la
disolución retenida por el mismo. Los dos apartados anteriores constituyen un
estadio, etapa o unidad de extracción, que recibe el nombre de ideal o teórica
cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición
que la retenida por el sólido en el flujo inferior.
La lixiviación comúnmente se relaciona con las operaciones de lavado, la cual

puede ser por percolación o por inmersión, la primera hace referencia al paso del
solvente a través del sólido para traer con su paso el soluto; mientras que la
inmersión hace énfasis en la extracción del soluto sumergiendo el sólido en el
solvente de tal manera que quede embebido [McCabe, 1991].
Es preciso resaltar que una buena eficiencia de extracción, depende en gran
medida de una serie de factores, tales como la naturaleza del solvente, pues
aunque el agua es considerada solvente universal y útil para la extracción de
azúcar y proteínas entre otras aplicaciones. En ella no se solubilizan las grasas,
para locuaz habrá que emplear solventes orgánicos como el hexano, lo que deja
en que el solvente empleado para la extracción debe tener afinidad con el soluto
de interés. Otro factor incidente es el pH del medio de extracción interviniendo
principalmente en la disolución de los compuestos solubles y en la solubilización
de la fracción hidrolizable. Las macromoléculas (proteínas) son las más afectadas
por el pH y sólo son solubles en la medida en que el pH está alejado de su punto
isoeléctrico (situado entre 4 y 5). La temperatura puede ser elevada para favorecer
el rendimiento produciéndose la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en
consecuencia, concentraciones finales mayores en el licor de lixiviación. A
43
temperaturas elevadas la viscosidad del líquido es menor y mayores las
difusividades; esto incrementa la rapidez de lixiviación. En el caso de algunos
productos naturales, como las remolachas, las temperaturas muy elevadas
pueden producir la lixiviación de cantidades excesivas de solutos indeseables o de
deterioro químico del sólido. El tamaño y forma de las partículas, son de gran
importancia puesto que el interés es trabajar con partículas finas por el área de
contacto, por lo que en la práctica se recomienda el corte, raspado, triturado, etc.,
del sólido a lixiviar
4.4.1. Métodos de operación y equipo
Las operaciones de lixiviación se realizan por lotes (estado no estacionario) y

también en condiciones totalmente continuas (estado estacionario).
En cada categoría se encuentran equipos del tipo de etapas y de contacto
continuo. Se utilizan dos técnicas principales de manejo: la aspersión o goteo del
líquido sobre el sólido y la completa inmersión del solido en el líquido. En cualquier
caso, la elección del equipo que se va a utilizar depende bastante de la forma
física de los sólidos y de las dificultades y costo de manejo. En muchos casos,
esto ha llevado al uso de equipos muy especializados en ciertas industrias.
4.4.1.1. Operación en estado no estacionario
Las operaciones en estado no estacionario incluyen aquellas en que los sólidos y

los líquidos se ponen en contacto únicamente en forma de lotes y también
aquellas en que un lote del sólido se pone en contacto con una corriente que fluye
continuamente del líquido. Las partículas sólidas gruesas generalmente se tratan
en lechos fijos mediante métodos de percolación, mientras que los sólidos
finamente divididos, que pueden mantenerse más fácilmente en suspensi6n,
pueden dispersarse en todo el líquido con la ayuda de algún tipo de agitador.
44
1. Tanques de percolación
Los sólidos de tamaño intermedio pueden lixiviarse adecuadamente con métodos
de percolación en tanques abiertos. La construcción de estos tanques varía
bastante, según la naturaleza del sólido y del líquido que se van a manejar y el
tamaño de la operación, pero son relativamente baratos. Los tanques pequeños
frecuentemente se hacen de madera, siempre y cuando este material no sea
atacado químicamente por el líquido de lixiviación. Las partículas sólidas por
lixiviar descansan sobre un fondo falso, que en la construcción más sencilla
consiste en una rejilla de tiras de madera colocadas en forma paralela unas con
respecto a otras y lo suficientemente cercanas para sostener al sólido. Éstas, a su
vez, pueden descansar sobre tiras similares colocadas en ángulos rectos,
separadas 150 mm o más, de forma que el licor de lixiviación pueda fluir hasta un
conjunto de tuberías que llevan al fondo del tanque.
La operación de uno de estos tanques puede seguir distintos procedimientos.

Después de que el tanque se llena con sólido, un lote de disolvente, lo
suficientemente grande para sumergir al sólido, se puede bombear en el tanque y
dejar que toda la masa se empape o remoje durante cierto periodo. A lo largo de
este periodo, el lote del líquido puede circularse o no sobre el sólido mediante
bombeo. Entonces, el líquido puede drenarse del sólido a través del fondo falso
del tanque. Toda esta operación representa una etapa. Con la repetición de este
proceso se obtendrá la disolución final de todo el soluto. Entonces, el único soluto
retenido es el que está disuelto en la solución que humedece al sólido drenado.
Éste puede enjuagarse llenando el tanque con disolvente fresco y repitiendo la
operación tantas veces como sea necesario. Un método alternativo es admitir
líquido continuamente al tanque y contundente separar la solución resultante, con
o sin recirculación de una parte del flujo total. Una operación de este tipo puede
ser equivalente a muchas etapas. Como la solución que se obtiene de ordinario es
más densa que el disolvente, el mezclado por convección se reduce mediante la
percolación en dirección descendente. Algunas veces se utiliza el flujo
45
ascendente, con el fin de evitar que se tape el lecho o el filtro con rebabas, pero
esto puede provocar el arrastre excesivo de esas rebabas en el líquido
sobrenadante. Otra modificación, utilizada con menos frecuencia, es la aspersión
continua del líquido sobre la parte superior, dejando que el líquido gotee a través
del sólido, el cual nunca se sumerge por completo.
1. Percolación en tanques cerrados

Cuando la caída de presión para el flujo del líquido es demasiado grande para el
flujo por gravedad, se deben utilizar tanques cerrados y bombear el líquido a
través del lecho de sólido. Algunas veces estos tanques reciben el nombre de
“difusores”. Los tanques cerrados también son necesarios para evitar las pérdidas
por evaporación cuando el disolvente es muy volátil o cuando se desean
temperaturas superiores al punto normal de ebullición del disolvente. Por ejemplo,
algunos taninos se tratan por lixiviación con agua a 120 ºC, 345 kN/m 2 (50 psi) de
presión en tanques cerrados de percolación.
Los diseños varían considerablemente, según su aplicación. En el caso de la

lixiviación de azúcar a partir de las rebanadas de remolacha, se utiliza un difusor
del tipo mostrado en la figura. Estos difusores se colocan en batería con 16
tanques como máximo; las remolachas sufren la lixiviación con agua caliente a
contracorriente. Los calentadores se colocan entre los difusores para que la
temperatura de la solución se mantenga de 70 a 78 °C. De esta forma, puede
lixiviarse del 95 al 98% del azúcar de remolachas que contenían inicialmente, para
formar una solución de 12% de concentración. También se utiliza el equipo
continuo a contracorriente en la industria del azúcar de remolacha.
46
Figura 4.15. Difusor de remolacha (cortesiu de Institution of Chemical Engineers).
2. Tanques con agitación

El acanalamiento del disolvente en la percolación o en la lixiviación mediante filtros
prensa de lechos fijos, y su lenta e incompleta lixiviación subsecuente, pueden
evitarse mediante la agitación del líquido y el sólido en tanques de lixiviación. Para
sólidos gruesos, se han diseñado muchos tipos de tanques con agitación. En
estos casos, los tanques cilíndricos cerrados se colocan en forma vertical y se les
ponen remos o agitadores sobre ejes verticales, lo mismo que fondos falsos para
el drenado de la solución de lixiviación al final del proceso. En otros casos, los
tanques son horizontales, con el agitador colocado sobre un eje horizontal. En
algunos casos, un tambor horizontal es el tanque de extracción y el sólido y el
47
líquido se golpean dentro mediante la rotación del tambor sobre rodillos. Estos
aparatos se operan por lotes y proporcionan una sola etapa de lixiviación. Se
pueden utilizar solos, pero con frecuencia también se utilizan en baterías
colocadas para la lixiviación a contracorriente. Se han utilizados en las
instalaciones sudamericanas, para la lixiviación de aceites vegetales a partir de
semillas.
Figura 4.16. Tanques de lixiviación por lotes con agitación.
2. Operación en estado estacionario (continuo)
48
El equipo para las operaciones en estado estacionario continuo puede clasificarse
en dos grandes categorías principales: operado por etapas o en contacto continuo.
Algunas veces, el equipo por etapas puede montarse en unidades múltiples, para
producir efectos de varias etapas; el equipo de contacto continuo puede
proporcionar el equivalente a muchas etapas en un único aparato.
1. Tanques con agitación

Los sólidos finamente molidos que son fáciles de suspender en líquidos por medio
de la agitación, pueden lixiviarse continuamente en cualquiera de los muchos tipos
de tanques con agitación. Éstos pueden utilizarse para el flujo continuo del líquido
y del sólido en y fuera del tanque y deben diseñarse con cuidado para que no
haya acumulación del sólido. Debido al mezclado completo que se obtiene de
ordinario, estos aparatos funcionan en una sola etapa; además, el líquido y el
sólido tienden a alcanzar el equilibrio en el tanque.
Pueden utilizarse los tanques agitados mecánicamente, para los cuales es

probable, que el agitador de tipo de turbina sea generalmente el más adecuado. El
agitador de Dorr utiliza tanto el principio de transporte de material con aire como el
raspado mecánico de los sólidos; es muy usado tanto en la industria metalúrgica
como química para la lixiviación continua y el lavado de sólidos finamente
divididos. El eje central hueco del agitador actúa como un transporte de material
con aire y al mismo tiempo gira lentamente. Los brazos unidos a la parte inferior
del eje raspan los sólidos sedimentados hacia el centro del fondo del tanque, en
donde se levantan mediante la elevación de aire a través del eje hasta unos
lavadores unidos a la parte superior.
49
Figura 4.17. Agitador de Dorr.
Entonces, los lavadores distribuyen la mezcla elevada de líquido y sólido sobre

toda la sección transversal del tanque. Los brazos de raspado pueden levantarse
para eliminar los sólidos que hayan quedado sedimentados en ellos durante el
tiempo en que la máquina no funcionó; también tienen unas tuberías de aire
auxiliares para favorecer la eliminación del sólido sedimentado. Para sólidos de
tamaño variado, la operación del agitador puede ajustarse de tal forma que las
partículas gruesas, que pueden requerir mayor tiempo de lixiviación, permanezcan
en el tanque por periodos más largos que las finas. Estos agitadores generalmente
se construyen en tamaños que van desde 1.5 hasta 12 m de diámetro.
El tiempo de retención promedio en un tanque agitado puede calcularse dividiendo

el contenido del tanque entre el flujo en el tanque. Esto se puede hacer
separadamente para el sólido y el líquido; el tiempo de retención para cada uno
será diferente si la relación de las cantidades de ambos en el tanque es diferente
de la que hay en la alimentación. El tiempo promedio de retención del sólido debe
ser el suficiente para lograr la acción de lixiviación requerida. Por supuesto, las
partículas individuales de sólido pueden causar un corto circuito en el tanque
(mezclado axial); esto significa que las partículas cruzan en tiempos mucho más
cortos que los tiempos promedio calculados y que en consecuencia, disminuye la
eficiencia de la etapa. Este corto circuito puede eliminarse pasando la mezcla de
sólido-líquido a través de una serie de pequeños tanques con agitación, uno
después del otro; la suma de los tiempos de retención promedio será el tiempo
necesario para la lixiviación. Esto puede lograrse fácilmente con el flujo por
gravedad de la suspensión, colocando cada tanque en serie, a niveles
progresivamente más bajos. Por lo general, bastan tres tanques en serie para
reducir el corto circuito a una cantidad despreciable. Debe observarse que, como
el líquido y el sólido pasan a través de estos tanques en flujo paralelo, la serie
completa sigue equivaliendo a una sola etapa.
50
2. Rotocell
Los tanques de lixiviación se mueven continuamente, de forma que permiten la
introducción y descarga continua de los sólidos. En la figura se encuentra una
representación esquemática del aparato, simplificado para mostrar cómo funciona.
Un rotor circular que contiene 18 celdas, cada una con un fondo de pantalla para
sostener los sólidos, gira lentamente alrededor de un tanque estacionario con
compartimientos. Al girar el rotor, cada celda pasa a su vez debajo de un aparato
especial para alimentar las semillas preparadas y bajo una serie de aspersores
mediante los cuales cada una se empapa con el disolvente para la lixiviación.
Después de casi una vuelta, el contenido lixiviado de cada celda se arroja
automáticamente a uno de los compartimientos inferiores estacionarios, de los
cuales se sacan continuamente. El disolvente de cada aspersión se percola en
forma descendente a través del sólido y de la pantalla de soporte en el
compartimiento apropiado del tanque inferior, del cual se bombea continuamente
para la siguiente aspersión. La lixiviación es a contracorriente y la solución más
concentrada se obtiene con las semillas más frescas. Varios aparatos ingeniosos
son necesarios para mantener una operación sencilla; toda la máquina está
encerrada en una estructura sellada para evitar que los vapores del disolvente
escapen.
51
Figura 4.18. Arreglo esquemático del Rotocel.
El extractor francés de canasta estacionaria es una variante del Rotocel. Las

hojuelas se encuentran en lechos con compartimientos, estacionarios, llenos de
52
una fuente giratoria para alimentar los sólidos; la lixiviación con el disolvente y la
miscela es a contracorriente.
El extractor de Kennedy es un arreglo moderno que se muestra en forma

esquemática en la figura. Es otro aparato por etapas que se había utilizado desde
1927, para la lixiviación de taninos en la corteza de roble. Ahora se utiliza para las
operaciones de lixiviación de los aceites de semillas y otras operaciones de
lixiviación química. Los sólidos se lixivian en una serie de tinas y se empujan de
una a otra mediante unos remos para formar una cascada, mientras que el
disolvente fluye a contracorriente. Unas perforaciones en los remos permiten el
drenado de los sólidos entre etapas; los sólidos se desprenden de cada remo (por
raspado), tal como se muestra. En una cascada se pueden colocar tantas tinas
como sea necesario.
Figura 4.19. Extractor de Kennedy (The Vulcun Copper und Supply Co.).
El extractor de Bollman es una de las diferentes maquinas del tipo de canasta.

Los sólidos se acarrean en canastas perforadas unidas a una cadena acarreadora,
en forma descendente, a la derecha de la figura, y ascendente a la izquierda de la
53
misma. Al descender, se lixivian a flujo paralelo mediante una solución diluida
disolvente-aceite (“miscela media”) que se bombea desde el fondo del tanque y se
esparce sobre las canastas en la parte superior. El líquido se percola a través de
los sólidos de canasta a canasta, se recoge en el fondo como la solución
concentrada final del aceite (“miscela total”) y se separa. Al ascender, los sólidos
se van lixiviando a contracorriente por medio de una aspersión de disolvente
fresco y proporcionan la media miscela. Se da un tiempo corto de drenado antes
de que las canastas se vacíen en la parte superior.
54
Figura 4.20. Extractor de Bollman.
Hay muchas variantes de este aparato; por ejemplo, el arreglo horizontal de la
siguiente figura.
Figura 4.21. Extractor horizontal continuo (esquemático).
Los filtros de charola inclinada continuos y los filtros horizontales también se

emplean por lo común. En la figura se muestra una disposición típica del diagrama
de flujo para un filtro horizontal. El filtro, en forma de un volante circular, está
dividido en varios sectores y gira en el plano horizontal. Las semillas preparadas
se mezclan con el disolvente que ya se había utilizado para la lixiviación y la
suspensión se manda al filtro. El primer filtrado se pasa de nuevo a través de la
torta de filtración, para separar los sólidos muy finamente divididos (pulido) antes
de que aquel sea descargado como miscela. El principio es muy parecido al del
Rotocel. También se utilizan bandas móviles horizontales del tipo de pantalla, para
acarrear los sólidos durante la lixiviación.
55
Figura 4.22. Diagrama de flujo para la Lixiviación en filtro horizontal.
La recuperación del disolvente contenido tanto en la miscela como en las semillas

lixiviadas, es una parte esencial del proceso de lixiviación de los aceites vegetales.
En un acomodo típico, la miscela filtrada se pasa a un evaporador para recuperar
el disolvente; luego, algunas veces se efectúa una deserción final en una columna
de platos, a fin de obtener el aceite libre de disolvente. Las semillas húmedas se
tratan con vapor para eliminar el disolvente residual y se enfrían al aire. El gas
descargado de los condensadores puede enviarse a un absorbedor, para lavarlo
con petróleo blanco; la solución de disolvente-petróleo blanco que resulta puede
desorberse para recuperar cualquier disolvente [Teybal, R.E, 1965].
2. Métodos de cálculo
El método más importante de lixiviación consiste en la utilización de etapas

continuas en contracorriente. Aun en una batería de extracción, donde el sólido no
56
se desplaza físicamente de una etapa a otra, la carga de una celda se trata por
una sucesión de líquidos de concentración constantemente decreciente como si se
fuese desplazando de una etapa a otra en un sistema en contracorriente.
Figura 4.23. Cascada de lixiviación en contracorriente.
La figura 4.23 presenta un diagrama de balance de materia para una cascada

continua en contracorriente. Las etapas se numeran en el sentido del flujo del
sólido. La fase V es el líquido que sobre fluye de una etapa a otra en sentido
contrario al del flujo del sólido, disolviendo soluto a medida que se desplaza desde
la etapa N hasta la etapa 1. La fase L es el sólido que fluye desde la etapa 1 hasta
la etapa N. Los sólidos agotados salen de la etapa N y la solución concentrada es
el sobre flujo que sale de la etapa 1. Se supone que el sólido exento de soluto es
insoluble en el solvente y que la velocidad de flujo de este sólido es constante a
través de la cascada. El sólido es poroso e inerte (sin adsorción) y lleva consigo
una cantidad de solución que puede o no ser constante. Sea L el flujo de este
líquido retenido y V el flujo de la solución en sobre flujo. Los flujos V y L pueden
expresarse en unidades de masa por unidad de tiempo o bien sobre un flujo
definido de sólido seco exento de soluto. Por otra parte, de acuerdo con la
nomenclatura estándar, las concentraciones extremas son las siguientes:
Solución retenida por el sólido que entra xa
Solución retenida por el sólido que sale xb
Solvente fresco que entra en el sistema yb
Solución concentrada que sale del sistema ya
Como en la absorción y destilación, el funcionamiento cuantitativo de un sistema
en contracorriente se analiza utilizando una línea de equilibrio y una línea de
57
operación. Como se estudió, el método a utilizar depende de que estas líneas
sean rectas o curvas.
Es importante que se haga un cálculo aproximado del grado de lixiviación

obtenible mediante cierto procedimiento, es decir, de la cantidad de sustancia
soluble lixiviada de un sólido; con este propósito ha de conocerse el contenido
inicial de soluto del sólido, el número y cantidad de los lavados con el disolvente
de lixiviación, la concentración de soluto en el disolvente de lixiviación, si hubo
lixiviación, y el método que se empleó para efectuarla (por lotes o a
contracorriente continua). En forma alternativa, quizás se necesite calcular el
número de lavados, o número de etapas, requeridos para reducir el contenido de
soluto del sólido hasta algún valor dado; deberán conocerse entonces la cantidad
y la concentración de soluto en el disolvente de lixiviación [Treybal, R.E, 1965].
Los métodos de cálculo empleado para resolver los problemas de lixiviación se

encaminan a la aplicación de balances de materia y energía exactamente con el
concepto de etapa teórica. Normalmente se omiten las ecuaciones de balances de
energía, dada la poca importancia de los cambios energéticos en los procesos
industriales de extracción; por consiguiente, los cálculos se basan en la aplicación
reiterada de balances de materia y en el concepto de etapa teórica, y puede acudirse
tanto a procedimientos algébricos como gráficos. Cuando número de etapas es
pequeño, como suele ocurrir en este tipo de extracción, los métodos gráficos
permiten una gran simplificación de los cálculos y una visión más general del
problema en el transcurso del proceso.
- Eficiencia de las etapas

Considérese una operación sencilla de lixiviación por lotes, en la cual el sólido se
va a lixiviar con una cantidad de disolvente mayor que la necesaria para disolver
todo el soluto soluble; en dicha operaci6n el sólido no adsorbe de modo preferente
58
ni al disolvente ni al soluto. Si se proporciona un tiempo adecuado de contacto
entre el sólido y el disolvente, todo el soluto se disuelve; entonces, la mezcla es
una suspensi6n de sólidos insolubles sumergidos en una solución de soluto en el
disolvente. Luego, las fases insolubles se separan físicamente por sedimentación,
filtración o drenado y toda la operación constituye una sola etapa. Si la separación
mecánica del sólido y el líquido fuese perfecta, no habría soluto asociado con el
sólido que sale de la operación y se habría logrado en una sola etapa la
separación completa del soluto y del sólido insoluble. Ésta sería una etapa ideal,
con una eficiencia de etapa del 100%. En la práctica, la eficiencia de las etapas es
generalmente bastante menor que ésa: (1) es posible que el soluto no se haya
disuelto por completo debido a un tiempo insuficiente de contacto; (2)
probablemente sea imposible realizar una perfecta separación mecánica del
líquido-sólido, así que los sólidos que salen de la etapa siempre retendrán cierta
cantidad de líquido y de soluto disuelto asociado. Cuando el soluto es adsorbido
en el sólido, la sedimentación o drenaje imperfectos darán una eficiencia menor de
etapa, aunque se logre el equilibrio entre las fases líquida y sólida [Treybal, R.E,
1965].
- Equilibrio
En lixiviación, siempre que esté presente una cantidad suficiente de disolvente
para disolver todo el soluto que entra con el sólido y no exista adsorción del soluto
por el sólido, el equilibrio se alcanza cuando el soluto se disuelve completamente y
la concentración de la disolución que se forma es uniforme. Tal condición puede
alcanzarse fácilmente o con dificultad, dependiendo de la estructura del sólido.
Estos factores se considerarán al tratar la eficacia de las etapas. Ahora se
supondrá que se cumplen las condiciones necesarias para que se alcance el
equilibrio. Por tanto, la concentración del líquido retenido por el sólido que sale de
una etapa cualquiera es la misma que la del líquido sobrenadante que sale de la
misma etapa. La relación de equilibrio es simplemente Xe = Ye [Mccabe, 1991].
59
En la práctica, por lo general, será más sencillo utilizar las condiciones prácticas
en el equilibrio, las cuales consideran directamente la eficiencia de las etapas
mediante la aplicación de métodos gráficos.
1. Métodos gráficos
4.4.2.1.1. Diagrama Triangular
En este diagrama en los casos más sencillos se debe trabajar con sistemas de
tres componentes, que contienen el disolvente puro (D), el sólido acarreador
insoluble (I) y el soluto soluble (S) [Treybal, R.E, 1965].
Para este diagrama (figura 6.14) en el vértice del ángulo recto se representa el
componente inerte (I), en el de la derecha el componente a extraer o soluto (S), y
en el superior el disolvente (D). En consecuencia, en el lado IS estarán localizadas
las mezclas binarias de soluto-sólido inerte, en el lado ID se encuentran las distintas
proporciones de inerte y disolvente, que como son totalmente inmiscibles, estarán
separadas en dos fases; en la hipotenusa DS estarán localizadas las mezclas de
soluto y disolvente, que si son miscibles en todas las proporciones
corresponderán a sistemas de una sola fase líquida. Los puntos del interior del
triángulo representarán mezclas ternarias.
60
Figura 4.24. Diagrama rectangular.
En la extracción sólido-líquido, en la que el soluto esté originalmente en fase

sólida, la cantidad de soluto que puede disolverse estará limitada por la saturación
de la disolución, que será función de la temperatura y la presión. Prescindiendo del
efecto de la presión, solo apreciable a presiones elevadas, el diagrama se puede di-
vidir en dos zonas (para una temperatura determinada): una de saturación y otra
de no saturación. En la primera, los sólidos contenidos en el sistema serán la suma
de la sustancia inerte y la parte no disuelta de sólido a extraer; evidentemente, en la
segunda el sólido presente es solo el material inerte.
Sobre el diagrama triangular el punto ysat representa la concentración de la disolución

saturada, y sobre la recta I ysat estarán las mezclas de sólido inerte y solución
saturada. A la izquierda de esta línea estarán las disoluciones no saturadas y a la
derecha la disolución saturada acompañada de sólido inerte y soluto no disuelto.
Cualquier zona no saturada, tal como la representada por el punto N, puede
considerarse formada por el sólido inerte y la disolución de composición y 1, para la
zona saturada, cualquier mezcla presentada por un punto tal como y1 puede
considerarse constituida por una disolución saturada de composición ysat, soluto no
disuelto y sólido inerte de composición dada por X 2.
Cuando el soluto está originalmente en fase líquida puede ocurrir que el soluto y el
disolvente sean miscibles en todas las proporciones, en cuyo caso todos los puntos
de la hipotenusa representarán sistemas de una sola fase líquida y el interior del
triángulo representara una zona no saturada, ya que el punto ysat, corresponderá
al vértice S. Si no son miscibles en todas las proporciones pueden aparecer sobre
61
la hipotenusa dos puntos: el (y1)s y el (y2)s, que corresponderán a disolución
saturada del disolvente en el soluto y disolución saturada del soluto en el
disolvente. En este caso, el triángulo puede dividirse en tres zonas (Fig. 6.15). Las
zonas I y III estarán constituidas por una fase líquida no saturada y sólido inerte,
mientras que la II estará formada por sólido inerte y dos fases líquidas de
composiciones (y1)S e (y2)S.
Figura 4.25. Zonas del triángulo rectángulo.
Para el cálculo de los procesos de extracción ha de conocerse la cantidad de

disolución retenida por los sólidos inertes. La disolución retenida por unidad de
sólido Inerte viene representada por una curva, KG, y ha de determinar
experimentalmente. Si se supone que la disolución retenida por unidad de sólido
inerte es constante e independiente de la concentración, el lugar geométrico de
las mezclas de sólido inerte y disolución retenida vendrá dado por la recta KH
paralela a la hipotenusa.
62
Figura 4.26. Curvas experimentales de la cantidad de disolución retenida por los
sólidos.
Si lo que permanece constante es la relación disolución sólido inerte, D/I, el lugar

geométrico de las mezclas de sólido inerte y disolución retenida viene dado por
la recta KS. En el caso de que la disolución retenida por el sólido inerte tenga la
misma composición que la disolución correspondiente al flujo superior, la
composición X1 (punto B) puede considerarse constituida por sólido inerte y
disolución de composición y1. La cantidad de disolución retenida por el sólido
inerte vendrá dada por la relación de distancias, IB/BA.
Las rectas tales como AB, CD, etc., representarán las líneas de reparto en el
equilibrio ideal, que pasarán por el vértice I. Si no se alcanza la misma
concentración para el flujo superior y para la disolución retenida en el flujo inferior,
estas rectas de reparto no pasarán por el vértice I, sino que los puntos B, D, etc.,
estarán desplazados hacia la derecha (B', C, etc.), cuando la concentración del
flujo superior sea menor que la de la disolución del flujo inferior.
63
4.4.2.1.2. Diagrama rectangular
Como en un diagrama triangular ocurre a menudo una agrupación de los datos
hacia un extremo o esquina, resultando incómodas las lecturas, es preferible
utilizar un sistema de coordenadas rectangulares en el que se representa en
ordenadas kilogramos de inerte/kilogramos de disolución, I/ (D + S), y en abscisas
kilogramos de soluto/kilogramos de disolución, S/ (D + S). En este diagrama, para
la sustancia a tratar exenta de disolvente, la ordenada será I/S y la abscisa valdrá
la unidad. El disolvente puro tendrá valor cero de abscisa y ordenada.
Considerando el sólido inerte (del que se ha extraído todo el soluto) en contacto

con la disolución (soluto y disolvente), el punto representativo del sistema en este
diagrama será M1. Si se deja sedimentar el sistema, la disolución que se puede
separar vendrá representada por un punto E1 y los sedimentos o lodos que
contienen al sólido inerte y la disolución retenida vendrá representada por un
punto R1; la recta E1R1 será una recta de reparto que une los puntos
representativos de la disolución del flujo superior y de los lodos o flujo inferior. Si el
sistema no ha sedimentado tiempo suficiente para que pueda separarse una
disolución clara o si el sólido inerte se disuelve parcialmente, las disoluciones
correspondientes a los flujos superiores estarán representadas por puntos tales
como el E’ 1 , y los lodos o flujo inferior por puntos tales como el R’ 1 .
La disolución retenida por unidad de sólido inerte vendrá representada por la curva
KG que ha de determinarse experimentalmente. Si la disolución retenida por unidad
de sólido inerte es constante e independiente de la concentración, el lugar
geométrico de las mezclas sólido inerte y disolución retenida será una recta
paralela al eje de abscisas (recta KH). Si lo que permanece constante es la
relación disolvente/sólido inerte, el lugar geométrico de las mezclas sólido inerte-
disolución retenida vendrá dado por la recta KS, que pasa por el punto cuya
abscisa representa la composición de la disolución retenida por el sólido inerte.
64
Figura 4.27. Diagrama rectangular.
Cuando todo el soluto está en disolución y la disolución retenida el sólido inerte

tiene la misma composición que la disolución del flujo superior, las rectas tales
como AB, CD, etc., representaran rectas ideales de reparto que serán
perpendiculares al eje de las abscisas. Cuando no se alcanzan esas condiciones,
las rectas de reparto serán AB', CD', etc., en las que los puntos B', D', etc., estarán
la derecha de B, D, etc.
En las operaciones de lavado en las que el soluto ya está disuelto, se logra una
rápida concentración uniforme en toda la solución y es más probable que la
reducción en la eficiencia de la etapa sea el resultado directo del drenado o
sedimentación incompleta. Además, en la lixiviación de un soluto insoluble
65
disperso a través del sólido, la disminución en la eficiencia de la etapa puede ser
el resultado tanto de un tiempo insuficiente de contacto como de la separación
mecánica incompleta del líquido y el sólido. En este caso, es posible (aunque no
necesario) distinguir experimentalmente entre los dos efectos; con este fin, se
efectúan mediciones de la cantidad y composición del líquido retenido sobre el
sólido después de un tiempo corto y después de un tiempo largo de contacto; este
último se utiliza para establecer las condiciones en el equilibrio.
La figura muestra algunos de los tipos de curvas en el equilibrio que se pueden

encontrar. La figura representa los datos que se pueden obtener cuando el soluto
es infinitamente soluble en el disolvente, de forma que x y y pueden tener valores
que van desde 0 hasta 1,0. La figura representa un caso en que no hay adsorción
de soluto; por eso, la solución separada y la solución asociada con el sólido tienen
la misma composición y las líneas de unión son verticales. Además se representa
un caso en que el soluto tiene una solubilidad limitada en el disolvente; así que las
líneas de unión que unen la suspensión y la solución saturada deben converger,
como se muestra [Treybal, R.E, 1965].
66
Figura 4.28. Diagramas típicos en el equilibrio.
2. Métodos analíticos
Para la resolución de los problemas de extracción sólido-líquido en múltiples etapas

en contracorriente se dispone de los métodos analíticos de Baker, McCabe y
Smith que se basan en el concepto de etapa teórica, suponiendo que en cada
etapa la composición de la disolución retenida por el sólido es igual a la del flujo
superior y que la relación disolvente/inerte es constante en todos los refinados:
1. Método de Baker
Este autor propone el empleo de la ecuación siguiente:
67
W ″
( )
a n
1
=1+ an ∑ a − 1+ an ∑ an−1
n−1 D
f W (4.28)
1 ″ 2
n
Siendo:
f = soluto en el refinado Rn/soluto en la alimentación.
a = extracto que sale de la última etapa En/disolución retenida.
an= extracto obtenido E1/solución retenida por el sólido.
WD”= peso de soluto en el disolvente.
Wn”= peso de soluto en el refinado Rn.
En el caso particular de que el disolvente no contenga soluto (WD”= 0), la ecuación

se transforma en
1
=1+ an ∑ a n−1 (4.29)
f
En el caso de que en el refinado permanezca constante la relación
disolvente/sólido inerte (en lugar de disolución/sólido inerte) se emplean las
mismas ecuaciones sustituyendo a por a’ y an por an' que vendrán dadas en:
d = disolvente que sale en el extracto En/disolvente retenido
an'= disolvente que sale en el extracto/disolvente retenido por el sólido.
1. Lixiviación en una sola etapa
El esquema de flujo para una etapa o contacto sencillo es el indicado en la figura.

Se trata de una operación discontinua que consiste en poner en contacto íntimo
toda la alimentación con todo el disolvente a emplear, separando después la
disolución formada del sólido inerte con la disolución retenida.
68
Figura 4.29. Esquema de lixiviación en contacto sencillo
Las composiciones de los flujos inferior y superior se representan por X e y,

respectivamente. La representación de las diferentes corrientes sobre el diagrama
triangular se indica en la Figura.
Figura 4.30. Diagrama triangular para contacto sencillo
Por aplicación de balances de materia resulta:
F0 + D0 = M = E1 + R1 (4.30)
F0 X0+ D0 y0 = M XM = E1 y1 + R1 X1 (4.31)
Dónde:
F 0 X 0 + D0 y 0
( X M ) D= F 0 + D0
(4.32)
69
Conocemos así el valor de la abscisa para el punto de mezcla. Por otra parte,
como este punto ha de encontrarse en la recta FD, queda perfectamente
localizado.
Este método de extracción no se emplea prácticamente en escala industrial debido

a que se obtienen disoluciones muy diluidas con pequeño rendimiento de
extracción.
Considérese la lixiviación real o etapa de lavado simple de la figura. Empleando el

diagrama rectangular se realizan balances de soluto y solvente pero con respecto
a la disolución:
Para ubicar las coordenadas de la alimentación, se tiene en cuenta que las

concentraciones se calculan con respecto a la disolución (soluto + solvente).
I
NF =
0 S +D
S
XF =
0 S+D
Se construye la curva de refinado, que puede ser constante o variable, ver Figura,
se ubica el punto de mezcla. El mezclado de los sólidos que se van a lixiviar y el
disolvente de lixiviación produce una mezcla de masa M1 libre de I tal que:
70
Figura 4.31. Diagrama rectangular para contacto
sencillo.
2. Lixiviación en paralelo
La lixiviación en paralelo o contacto múltiple en corriente directa es método de

extracción consiste en la repetición del procedimiento empleado para la etapa en
etapas sucesivas: es decir, subdividir la cantidad total de disolvente en varias
fracciones, empleando una fracción de disolvente de cada etapa. Mediante el
contacto de los sólidos lixiviados con un lote fresco de disolvente de lixiviación, se
puede disolver o eliminar soluto adicional del material insoluble. El diagrama de
flujo es el indicado en la Figura. El flujo inferior o refinado procedente de la primera
etapa se pone en contacto con nuevo disolvente en la segunda, separándose el
extracto y un refinado; este refinado vuelve a ponerse en contacto con nuevo
disolvente en la tercera etapa, y así sucesivamente, de tal manera que el sólido
71
inerte con la disolución retenida procedentes de una etapa constituyen la
alimentación para la etapa siguiente.
Figura 4.32. Esquema de lixiviación en corriente directa.
Cuando deba determinarse el número de etapas para que el contenido de soluto

de un sólido se reduzca hasta un valor dado, recuérdese que se está trabajando
con etapas reales, debido al uso de los datos “prácticos” en el equilibrio, y que por
lo tanto el número que se va a encontrar debe ser entero. Tal vez requiera un
ajuste por prueba y error ya sea de la cantidad de soluto que se va a lixiviar o de la
cantidad y proporción de disolvente en las etapas [Treybal, R.E, 1991].
Aunque con este método de extracción se mejora el rendimiento respecto al

contacto sencillo, las disoluciones obtenidas también resultan diluidas y su
empleo en la práctica industrial es muy limitado.
3. Lixiviación en contracorriente
El método más importante de lixiviación consiste en la utilización de etapas

continuas en contracorriente. En la Figura se da el esquema de flujo para este tipo
72
de extracción en la que la alimentación y el disolvente entran por extremos
opuestos del sistema extractor.
Figura 4.33. Esquema de lixiviación en contracorriente
Constituye el método de extracción sólido-líquido más empleado en la práctica

industrial; el flujo inferior o refinado se va empobreciendo en soluto desde la
última hasta la primera etapa, mientras que el flujo superior o extracto se va
concentrando en soluto desde la primera hasta la última etapa:
Un balance global de materia aplicado a toda la instalación conduce a:

F + D = En + R1 = M (4.33)
El punto hipotético de mezcla, M, está situado sobre la recta FD, y si se emplea

disolvente puro su abscisa será:
(4.34)
Por otra parte, las rectas R1En y DF han de cortarse en el punto M, lo que nos
permite localizar el punto En, una vez situado M, por la intersección de la recta
R1M con la hipotenusa del triángulo.
La ecuación puede escribirse en la forma:

F- En = R 1 -D = P (4.35)
73
Que indica que la diferencia entre los flujos de entrada y salida es constante para
los extremos de la instalación (puede demostrarse fácilmente que la constancia de
esta diferencia se cumple entre dos etapas cualesquiera), que representaremos
por P y denominaremos polo, punto de diferencia o punto de operación.
El punto P se localiza en la intersección de las rectas EnF y DR1, y las rectas de

operación PE interceptarán en la hipotenusa y en la curva representativa del flujo
inferior puntos que representan el extracto y el refinado de dos etapas
adyacentes.
La recta EnI cortará a la curva representativa del flujo inferior en el punto Rn si se

alcanza el equilibrio correspondiente a una etapa ideal; en general, el punto Rn se
localiza por la intersección con la curva representativa del flujo inferior de la recta
de reparto que pasa por E n. La recta PRn cortará a la hipotenusa del triángulo en
el punto En -1; la recta de reparto que pasa por En -1 permite localizar Rn -1, etc.
Por consiguiente, conocidas las composiciones de las corrientes extremas, puede

calcularse el número de etapas como se indica en la siguiente figura. En primer
lugar, se sitúa el polo P en la intersección de las rectas que pasan por XFyn, y por
X1,yD. La composición Xn del flujo inferior procedente de la última etapa se
encuentra en la intersección de la recta de reparto que pasa por yn con la curva
KE. La composición yn-1 del flujo superior que abandona la penúltima etapa estará
en la intersección de la recta PXn-1 con la hipotenusa, sucesivamente hasta
alcanzar la composición X1 del refinado procedente de la primera etapa.
74
Figura 4.34. Diagrama triangular contacto en contracorriente.
La relación disolvente/alimentación puede calcularse por aplicación, de la regla de

la palanca a los segmentos y :
75
1. COMENTARIOS SOBRE SOLVENTES UTILIZADOS EN
EXTRACCIÓN, Y SOLUBILIDADES DE SUSTANCIAS
ORGÁNICAS
La extracción es una técnica de separación de un soluto el cual se encuentra

inmerso en un sólido (lixiviación) o en un líquido, mediante la utilización de un
solvente o disolvente adecuado, para la selección de un solvente se deben tener
en cuenta muchos criterios entre ellos la solubilidad.
Solubilidad: la capacidad de una sustancia para disolverse apreciablemente en

otra. Así se dice que el azúcar es soluble en agua.
Reglas prácticas de la solubilidad
Las reglas prácticas de la solubilidad son las siguientes
1. Una sustancia es soluble en un solvente de acuerdo a su mayor o menos

semejanza de funciones químicas con las moléculas de aquel.
2. Una sustancia es más o menos soluble en un solvente en la medida que

son similares sus polaridades.
3. Una molécula será más soluble cuanto más pequeña sea.
Como ejemplos se pueden citar los siguientes:
Una sustancia como el tetracloruro de carbono que queremos saber si es soluble

en agua:
76
Figura 4.35. Comparación entre la molécula de tetracloruro de carbono y
molécula de agua
Observemos primeramente la semejanza de funciones químicas: no la hay, luego

analicemos la semejanza de polaridades: el agua es muy polar (Los puntos rojos
quieren representar el exceso de probabilidad de hallar electrones en este lado de
la molécula) y el tetracloruro no lo es por su simetría que hace que los electrones
se distribuyan uniformemente, y por último el tamaño del soluto que es pequeño:
Las dos primeras características son negativas y la última positiva por lo que
podemos concluir que el tetracloruro de carbono tendrá solamente una pequeña
solubilidad en agua. Efectivamente, al agregarlo sobre el agua se forman dos
fases (es líquido), pero si extraigo la fase acuosa ésta posee el olor característico
a aquel.
Veamos ahora el caso del alcohol metílico con el agua
Figura 4.36. Comparación entre la molécula de alcohol metílico y molécula de

agua
Observemos, primeramente que las dos moléculas son polares; además ambas
tienen una función química idéntica que es el oxhidrilo, y por último el metanol es
una molécula pequeña. Por lo tanto éste último tiene que ser muy soluble en agua.
Efectivamente el metanol (líquido a temperatura ambiente), es miscible en agua.
77
Veamos ahora la solubilidad en un compuesto no polar como el benceno.
Figura 4.37. Comparación entre la molécula de bencenoy molécula de agua
El agua es muy polar y el benceno, por ser totalmente simétrico, tiene polaridad
cero. No hay, por otra parte, funciones químicas afines, por lo que si el agua es
algo soluble en benceno, como lo es, se debe solamente a su pequeño tamaño.
1. Solventes "universales".
Si bien no existen los solventes universales que buscaron los alquimistas por tanto
tiempo, hay algunos que se acercan aceptablemente a esta definición (no tenemos
en cuenta el agua que posiblemente sea el más cercano). Entre los comunes
están el etanol, el dioxano y la acetona siendo algo más específicos el
dimetilsulfóxido y el acetonitrilo.
78
Figura 4.38. Solventes "universales".
Se puede observar que todas las estructuras de estos buenos solventes son
moléculas chicas y que todas poseen cierta polaridad, afín a los compuestos
polares y parte de la estructura no polar semejante a los compuestos no polares.
De esta forma estas moléculas chicas pueden disolver gran cantidad de
sustancias de polaridad intermedia.
2. Algunos datos prácticos sobre los solventes
Si bien hay laboratorios que utilizan solventes de manera ocasional, lo común es

que se haga de forma corriente, particularmente aquellos que trabajan con
sustancias orgánicas.
Es conveniente aclarar que además del punto de ebullición de cada uno, es
importante para saber su velocidad, y facilidad, de evaporación la tensión de vapor
que poseen y la capacidad calorífica y de vaporización, es decir la cantidad de
energía necesaria para calentarlos y evaporarlos. En general los solventes
polares, y particularmente si poseen oxhidrilos, generan fuerzas de cohesión entre
las moléculas que los hace de más difícil evaporación y lo contrario sucede con los
no polares. Un dato práctico es el siguiente; para calentar digamos a 50ºC 100 ml
de agua en el microondas se necesitan uno o dos minutos, de alcohol 15 0 20
segundos y de cloroformo 10 segundos.
79
1. Metanol
No hay que olvidarse que el metanol es tóxico a nivel que si una vez se inhala de
forma considerable y no hay daño, dos tampoco pero tres. En muchas técnicas del
Hemisferio Norte indican el uso de metanol, pero siempre hay que fijarse si este
solvente es específico o se lo pone como un alcohol barato para aquellos países
que no tienen industria de la caña de azúcar y entonces producen metanol por
síntesis de derivados del petróleo. Esto es importante porque en los nuestros el
etanol es más común, más económico y no es tóxico, como cualquiera lo
comprueba cotidianamente especialmente los jóvenes. Han cambiado más de una
técnica pasando de etanol a metanol con resultados exitosos, sin embargo
conviene primero informarse y efectuar pruebas.
2. Etanol
El etanol, o alcohol directamente, es el solvente por excelencia de uso en

laboratorio. Sirve para limpieza de superficies, para terminar de enjuagar los
elementos de vidrio que se quiere que sequen rápidamente, como los
viscosímetros de Oswald. Mezclado con detergente es un excelente agente
desengrasante. Es disolvente de los colorantes de microscopía, y de muchos
indicadores de pH, y se puede continuar la lista de usos si se deseara.
El llamado alcohol común o de farmacia es un azeótropo de composición 95,6%
de etanol y 4,4% de agua. Aunque en la etiqueta de los farmacéuticos suele decir
que cumple normas de farmacopea, eso no quiere decir que no tenga impurezas
que pueden interferir en el trabajo de laboratorio. La prueba más sencilla es
agregándole dos partes de agua a una del alcohol y ver si no se forma turbidez.
Si se produce indica que no fue bien rectificado y que contiene aceite de fúsel. El
aceite de fúsel está compuesto por una serie de alcoholes de mayor peso
molecular, principalmente pentílicos, que se forman por los compuestos
nitrogenados de la caña, y que son la cola de la destilación. Si ello puede interferir
con el trabajo se deberá redestilarlo y desechar los productos de cola.
Dado que se suele utilizar en cantidades considerables, es frecuente que se
piense en recuperarlo.
Por supuesto que eso tendrá sentido en relación a la cantidad que se genere, a su
precio y a los recursos del laboratorio, tanto económicos como de personas. Si no
se ha mezclado con agua su recuperación es sencilla, puesto que como se usa el
azeótropo lo único que hay que armar es un destilador simple. En el caso de que
se haya mezclado con agua, el problema se complica mucho porque hay que
80
armar una torre de rectificación que no puede ser chica, y se necesitan muchos
‘platos teóricos’, es decir que con los equipos normales de laboratorio eso significa
una columna de por lo menos un metro y medio.
Se le llama ‘alcohol absoluto’, un nombre un poco rimbombante, a un etanol al que
le fue eliminada en mayor o menor medida el agua azeotrópica. Este alcohol
anhidro tiene algunas propiedades diferentes especialmente en lo referido a la
solubilidad de algunos compuestos polares que se disuelven en el alcohol
azeotrópico y no lo hace o lo hacen menos en el deshidratado. El alcohol absoluto
es muy higroscópico, y debe tenerse siempre bien tapado para que no absorba la
humedad del aire.
Hay varias formas de transformar el alcohol común en anhidro, por ejemplo
destilándolo con tolueno con el que se forma un azeótropo ternario en el que se va
ese 4,4% de agua. Posteriormente pasan mezclas de alcohol y tolueno y al final
alcohol anhidro. Pero la forma más sencilla para cuando se quieren hacer poca
cantidad es agregándole óxido de calcio (cal viva) que es un agente deshidratante
que va reteniendo el agua para transformarse en hidróxido de calcio (cal
apagada). Esta operación puede demorar unas horas o un día, y es conveniente
agitar periódicamente. A continuación se filtra el alcohol o se destila.
3. Alcohol isopropílico
El alcohol isopropílico, 2 – propanol, es el más económico después del alcohol

común. Ello se debe a que se fabrica por deshidratación de la acetona que se
produce en cantidades industriales a partir de hidrocarburos del petróleo. Tiene un
punto de ebullición también mayor lo que lo hace menos volátil. Esta propiedad,
sumada a su mejor capacidad de disolvente de grasas dado que es menos polar,
lo hace útil para algunos trabajos. También por ello se utiliza para la limpieza de
circuitos y plaquetas electrónicas.
4. Acetona
La manipulación o inhalación de acetona no es peligrosa en las cantidades y

frecuencias de un uso esporádico y en pequeñas cantidades. El solvente puro es
higroscópico, y forma un azeótropo con el agua de aproximadamente 85% de
acetona. Esto explica su higroscopicidad y su poder secante de la piel. Por algún
error que no comprendo muchas personas, especialmente mujeres, tratan de
usarlo como disolvente del esmalte de uñas, y eso les reseca las uñas y la piel
que está en contacto.
81
La acetona es un solvente intermedio entre los muy polares y los no polares, por lo
que sirve por ejemplo para hacer miscibles dos solventes que no lo son o para
extraer conjuntamente sustancias polares y no polares. Hay que tener cuidado con
los recipientes plásticos pues disuelve o degrada algunos de ellos.
5. Benceno
El benceno es un solvente no polar. Es de bajo precio pero no es bueno para la

salud. En concentraciones un tanto altas es cancerígeno y debiera usarse en
ambientes bien ventilados o en campana.
Muchas técnicas como las de extracción en sustancias vegetales lo han sacado de
sus especificaciones aunque los reemplazos no han sido generalmente exitosos.
Se lo cambió por tolueno que es mucho menos cancerígeno, pero no poseen las
mismas propiedades extractivas, así que si esas técnicas eran normas hubo que
modificar muchos parámetros y no siempre con suerte. En general todos los
compuestos orgánicos aromáticos tienden a ser cancerígenos.
Se lo puede reemplazar por ciclohexano, que no tiene, aparentemente, efectos
nocivos pero es bastante más caro. También se puede reemplazar por otros
hidrocarburos lineales como los hexanos o mezcla de hexanos y pentanos.
El benceno forma azeótropo con el alcohol de composición aproximadamente 65
de benceno y 35 de alcohol. Este hecho se utiliza en algunas técnicas de
extracción dado que esa mezcla de solventes disuelve elementos no polares y
elementos de una polaridad media.
6. Tolueno y Xileno
El tolueno y el xileno son homólogos del benceno y poseen las mismas

propiedades solventes. Se diferencian en que tienen puntos de ebullición
respectivamente más altos. El tolueno común que se consigue como sustancia
pura para laboratorio es básicamente una sola sustancia, pero el xileno es una
mezcla de isómeros, por lo que sus propiedades pueden cambiar en alguna
medida según la marca o la partida. No son productos de existencia natural. Estar
mucho tiempo oliendo sus vapores trae malestar y dolor de cabeza, y hace el
trabajo en el laboratorio una circunstancia desagradable, por lo que hay que
usarlos en ambientes bien ventilados. El xileno se utiliza mucho en los laboratorios
de microscopía, en el último estadío de la deshidratación de tejidos vivos y como
diluyente y solvente de las resinas de montaje. En esos lugares es conveniente
82
que haya buena ventilación o si no se pueden realizar estas tareas fuera del
laboratorio. Es común que se vayan descartando trozos de papel tisú a los
recipientes de basura y eso genera una atmósfera de xileno de manera
permanente.
7. Éter de petróleo y otros hidrocarburos alifáticos
El éter de petróleo, a pesar de su nombre no es un éter, por lo que no hay que

confundirlo con el éter etílico. Sucede que antiguamente se le llamaba éter a todo
lo que era liviano y volátil. Está compuesto por una fracción del petróleo de bajo
punto de ebullición menos que las naftas, formado principalmente por pentano,
hexano, dimetil butano y metil pentano. La especificación general marca que debe
evaporar entre 30 y 60°C, aunque esto varía con la procedencia. Uno de las
marcas más comunes tiene un intervalo de ebullición de 35 a 70ºC. Hablar de
estas temperaturas es hablar de las corrientes en un laboratorio del norte del país
en época de verano, por lo que se debe ser cuidadoso.
Un solvente más adecuado para estas circunstancias es la ligroína, que no
siempre se consigue, que está formado también por hidrocarburos del petróleo
pero de una fracción de punto de ebullición mayor, entre 60 y 90ºC. Tanto el éter
de petróleo como la ligroína no son sustancias puras ni mezclas definidas, así que
cambian sus propiedades. Poseen además hidrocarburos no saturados, olefinas,
que pueden interferir en algún trabajo de laboratorio.
Las olefinas son el principal obstáculo para utilizar productos económicos como el
llamado ‘thinner’ o rebajador de pinturas, que está formado por hidrocarburos. Se
pueden purificar agitándolos varias veces con ácido sulfúrico concentrado hasta
que la capa sulfúrica no tome color pardo. Las experiencias que he realizado al
respecto, en épocas de gran escasez de recursos, me indican que sale más
costoso, por lo que no lo recomiendo.
Para trabajos delicados se usa el hexano de droguerías, que viene en todos los
niveles de calidad, desde el comercial hasta para uso en HPLC.
8. Éter
Cuando hablo de éter, me refiero al etoxietano, también llamado éter etílico y

equivocadamente éter sulfúrico porque se produce deshidratante etanol con ácido
sulfúrico. Es un solvente de muy baja polaridad y de bajo punto de ebullición,
solamente 35ºC, es decir la temperatura corriente de verano en los climas de
bajas latitudes. Los que vivimos en esas regiones nos cuesta trabajo entender por
qué se usan productos como estos que en nuestros laboratorios se evaporan
83
antes de empezar a trabajar con ellos. La respuesta es que cuando se usan como
solventes de extracción, como en los equipos Soxhlet, la producen a baja
temperatura. Y esas son las propiedades del éter, su bajo punto de ebullición y su
baja polaridad. Es solvente excelente para lípidos, resinas y grasas minerales.
Todos los éteres se oxidan con el tiempo, del orden de meses, formando
peróxidos explosivos al concentrarse. Los accidentes se producen cuando se
evapora un extracto etéreo y los peróxidos se van concentrando porque no son
volátiles. Por eso es conveniente guardar los éteres bien cerrados.
Para saber si una botella tiene peróxidos se toma una alícuata y se la agita con
solución de ioduro en medio ácido. El resultado positivo es la formación de iodo. Si
bien hay métodos para purificar estos éteres oxidados lo conveniente es
desecharlos. Personalmente he descartado el uso de éter en nuestro laboratorio
de Posadas, y lo he reemplazado por el éter isopropílico que tiene un punto de
ebullición de 69ºC. Posee las mismas propiedades disolventes que el etílico y no
se evapora tan rápidamente.
Como el cloroformo genera somnolencia, por lo que recomiendo no quedarse a
trabajar solo en el laboratorio si se lo va a hacer usando éter.
9. Derivados clorados de hidrocarburos
Dado que el metano tiene cuatro átomos de hidrógeno irreemplazables, tiene

cuatro derivados clorados.
El monoclorometano es un gas que hierve a –24ºC. El primer producto líquido que
se puede usar en laboratorio como solvente es el diclorometano también llamado
cloruro de metileno. Tiene un punto de ebullición de 39. Tiene los mismos usos
que el éter, es decir disolución y extracción de lípidos y resinas. Tiene la ventaja
de que disuelve mayor cantidad para la misma masa, que no produce peróxidos
explosivos, y que es menos combustible. Produce somnolencia pero menos que el
cloroformo.
Cabe lo mismo, con respecto a los climas cálidos, que para el éter. En nuestro
laboratorio, realizando extracciones en equipo Soxhlet, se pierde la mitad después
de 10 o 15 sifonadas, con temperaturas de agua de refrigeración de 24 – 26ºC.
El solvente que sigue es el cloroformo o triclorometano que tiene un punto de
ebullición de 61ºC.
Posee propiedades semejantes al diclorometano pero un mayor punto de
ebullición por lo que no es tan crítica la temperatura externa, y además no es
combustible. Vale lo mismo que para el éter con respecto al adormecimiento que
produce. Más de una vez hemos tenido que sentarnos por el mareo o dejar de
84
trabajar. Por eso es conveniente tener buena ventilación si no se puede trabajar
bajo campana.
El próximo solvente es el tetracloruro de carbono que tiene un punto de ebullición
de 77ºC. Tiene la ventaja de que no es combustible es más, se usa para sofocar
las llamas. Este solvente no es muy usado en laboratorio por causas que
desconozco. Lo único que parece una razón es su olor un tanto desagradable.
Por último existen otros derivados clorados de hidrocarburos de mayor peso
molecular. El más usado es el tricloroetileno (1,1 – 2 tricloroetano) que se
utilizaba, no sé si aún se hace, en las tintorerías para la limpieza a seco. El
tricloroetileno tiene un punto de ebullición de 87ºC. Hay otro tricloroetileno que
está reemplazando a este por su menor toxicidad, que es el 1, 1,1 – tricloroetileno
que tiene un punto de ebullición algo menor; 74ºC.
Hay que decir para terminar que en general hay que limitar el uso de los derivados
clorados. No hacen mal si su uso es restringido, pero son productos de mayor o
menor toxicidad y que generan en el medio ambiente toxinas no degradables
como las dioxinas y los dibenzofuranos.
10. Dioxano
El dioxano es un éter cíclico, ver más arriba, y es un excelente solvente para

sustancias polares y no polares. Es miscible en agua, alcohol, éter, hidrocarburos
y derivados clorados. Con mezcla de dioxano y agua o mejor dioxano, un éter y
agua, se pueden disolver prácticamente todos los compuestos orgánicos. Su
limitante es el precio, pero se puede recuperar por destilación con facilidad.
11. Acetonitrilo
El acetonitrilo es como el dioxano un solvente de polaridad mixta. Se utiliza mucho

en cromatografía líquida porque en mezclas de él y agua y a veces algún otro
solvente no polar, disuelve muchas sustancias orgánicas, y absorbe poco en el
ultravioleta a diferencia de otros compuestos como la acetona y los hidrocarburos
aromáticos. Es costoso, pero se lo puede recuperar por destilación repetidas
veces. Debe tenerse la precaución de no mezclarlo con ácidos fuertes u oxidantes
porque puede generar cianuros o cianógeno.
12. Otros solventes
No hay que descartar de plano otras sustancias líquidas que no suelen utilizarse
como solventes por su reactividad o por su carácter ácido o básico. Es el caso de
85
los ácidos fórmicos y acéticos que, si no interfiere su acidez, son excelentes
agentes de disolución. Otro ejemplo es el benzaldehído que hierve a 176ºC y la
esencia de trementina formada por terpenos líquidos, que hierve alrededor de los
145ºC. Dentro de los solventes costosos se encuentra el tetrahidrofurano que
reemplaza a los éteres y tiene un punto de ebullición mayor, de 66ºC, y la
dimetilformamida que hierve a 153ºC, y que se usa como disolvente de resinas
naturales y sintéticas, además de otros compuestos.
2. EJERCICIOS RESUELTOS
1. 500 Kg de un mineral de cobre, de composición 12 % de

SO4Cu, 3 % de H2O y 85 % de inertes, se somete a extracción
con 3000 Kg de agua en un contacto sencillo. La cantidad de
disolución retenida por los sólidos es de 0,8 Kg/Kg de inerte.
Calcúlese:
a. Las composiciones del flujo superior o extracto y del flujo inferior o

refinado.
b. Las cantidades de extracto y de refinado.
c. El porcentaje de S04Cu extraído.
Solución
a. Sobre el diagrama triangular se fijan los puntos correspondientes al mineral de

entrada F0: (X0)S= 0,12, (X0)D= 0,03 y al disolvente D, vértice superior: (y0)D=1,00,
XS=0,00.
86
Figura 4.39. Diagrama triangular del ejercicio 4.6.1.
El punto de mezcla de las corrientes F0= 500 y D = 3.000 estará sobre la

recta F0D y sus coordenadas serán:
Se traza ahora la línea correspondiente al lugar geométrico de las composiciones

del flujo inferior, que será una recta paralela a la hipotenusa del triángulo ya que
X1 es constante, y cortará al eje de ordenadas (XS = 0,00) en el punto:
87
De acuerdo con la definición de etapa teórica, la disolución retenida por los inertes
ha de ser igual a la que sale como extracto. Por consiguiente, el extracto E 1,
estará constituido por disolución de composición y1, y el refinado estará
constituido por el sólido inerte y disolución de composición y1. La mezcla E1 + R1
puede considerarse formada por sólido inerte y disolución de composición y 1. Como
el sólido inerte está representado por el vértice / (X D=0,0; XS=0,0; X1=1,0),
trazando la recta que pasa por / y por el punto de mezcla M, su intersección con la
hipotenusa permite localizar el punto E1 de composición y1 resultando:
(y1)D = 0,98 (y1)S = 0,02
El punto R1, estará situado en la intersección de la recta IM con la GK, resultando:
(X1)D = 0,43 (X1)S = 0,008
b. Las cantidades de extracto y refinado, E 1 y R1 se calculan resolviendo el

siguiente sistema de ecuaciones:
E1 + R1 = F0 + D0 = 3.500
Por tanto: E1 = 2.735Kg R1 = 765Kg
El cálculo puede efectuarse analíticamente teniendo en cuenta que:
R1 = I + 0,8*I = 425 (1 + 0,8) = 765Kg
E1 = 3.500 -765 = 2.735Kg
Para la composición del extracto tendremos:

88
La composición global del refinado vendrá dada por:
La cantidad de disolvente en el refinado será:
D = 3.015 - 2.735 * 0,98 = 333,3Kg
La cantidad de soluto en el refinado será:
S = 500 - 0,12 - 2.735 (1 - 0,98) = 6,7Kg
La cantidad de sólido inerte es:
I = 500 * 0,85 = 425Kg
Por consiguiente:
c. El porcentaje de SO4Cu extraído será:
2. Repetir los cálculos del ejemplo anterior empleando el

diagrama rectangular.
Solución
En este diagrama el punto representativo del mineral de entrada, F0, tendrá de

coordenadas, ver diagrama.
89
Figura 4.40. Diagrama rectangular del ejercicio 4.6.2.
El disolvente D vendrá representado por el origen de coordenadas. El punto de

mezcla M de las corrientes F= 500 y D= 3000 estará sobre la recta FD y tendrá de
coordenadas:
90
0 ,85∗500
N M= =0 ,138
0,12∗500+0 ,03∗500+3.000
La línea representativa del flujo inferior será una recta paralela al eje de abscisas,
de ordenada 1
N K=
=1,25
0,8
De acuerdo con la definición de etapa teórica, los puntos R1, M y E1 tendrán la
misma abscisa, por consiguiente:
yE XR
1 = 1 = 0,0195Kg de soluto/Kg de disolución
La cantidad de refinado R1 se calcula a partir de la ecuación siguiente, de acuerdo

con la definición de N:
I I
N 1= =
D+S R1 −I
I (1+N 1 ) 425(1+1 ,25 )

R1 = = =765 Kg
N1 1 ,25
E1=M – R1 = 3. 500 - 765 = 2.735 Kg
La composición global del flujo inferior será:
(765−425)∗0 , 0195
( X 1 ) S =765 =0 , 0086
340(1−0 , 0195)
( X 1) D=765 =0 , 435
El porcentaje de SO4Cu recuperado resulta:
91
2. 735∗0 ,0195
∗100=88 , 8%
500∗0,12
3. Una harina de pescado contiene aceite que ha extraerse con

benceno operando en múltiples etapas en corriente directa.
Experimentalmente se ha encontrado que la disolución
retenida por el sólido inerte es función de la composición de la
disolución, de acuerdo con los datos dados en las dos
primeras columnas la tabla.
Al sistema de extracción, que consta de tres etapas, entran 1000

Kg/h de alimentación que contiene el 40 % en peso de aceite, la cantidad
de benceno empleada en cada etapa es de 750Kg.
Calcúlese:
a. La composición global del extracto o flujo superior.
b. La composición del refinado procedente de la última etapa.
c. El porcentaje de aceite recuperado.
Solución
El lugar geométrico de las composiciones de la corriente inferior se

calcula a partir de los datos experimentales dados en las dos primeras
columnas de la siguiente tabla Multiplicando los valores dados en las
columnas I y II se obtienen los kilogramos de aceite/kilogramo inerte
dados en la columna III. Las diferencias entre los valores de las columnas
III y II darán los kilogramos de disolvente/kilogramo de inerte dados en la
92
columna IV. Sumándole la unidad a los valores de la columna II se
obtiene la masa total de la corriente inferior cuyos datos se dan en la
columna V. Dividiendo los valores de las columnas III y IV por los de la V
se obtienen las composiciones de los flujos inferiores referidos al soluto y
al disolvente, respectivamente, dados en las columnas VI y VII.
93
Conc. Kg sol. Kg aceite/ Kg benceno/ Total XS XD
Disln retenida/ Kg
Kg inerte Kg inerte
retenida inerte
0,0 0,500 0,00 0,500 1,500 0,000 0,333
0,1 0,505 0,0505 0,4545 1,505 0,0336 0,302
0,2 0,515 0,1030 0,412 1,515 0,0680 0,272
0,3 0,530 0,1590 0,371 1,530 0,1039 0,242
0,4 0,550 0,220 0,330 1,550 0,1419 0,213
0,5 0,571 0,2855 0,2855 1,571 0,1817 0,1817
0.6 0,595 0,357 0,238 1,595 0,224 0,1492
0,7 0,620 0,434 0,186 1,620 0,268 0,1148
Para la primera etapa, operando del mismo modo que en el ejemplo anterior para
un contacto sencillo, tendremos:
750
( X 1 ) M = 1. 000+750 =0 , 4286
91
Gráficamente obtendremos:
(y1)D = 0,653
(X1)D = 0,228
E1 + R1 = 1.750
E1(y1)D = R1(X1)D = 750
E1 = 826Kg
R1 = 924Kg
92
En la segunda etapa se tratan los 924Kg procedentes de la primera etapa con

750Kg de disolvente. El punto M2 estará sobre la recta DR1 con:
750+924∗0 ,228
( X 2) M =750+924 =0 , 574
93
(y2)D = 0,895 (X2)D = 0,300
E2 + R2 = 750 + 924 = 1.674
R2 y2 X M 0 , 895−0 , 574
= = =1, 175
E2 X M X2 0 , 574−0 ,300
E2 = 770,5Kg
R2 = 903,5Kg
Para la tercera etapa:

750+903 ,5∗0 , 30
( X 3) M =750+903 ,5 =0 ,617
(y3)D = 0,97 (X3)D = 0,323
E3 + R3 = 750 + 903,3 = 1.663,5

R3 0 , 97−0 ,617
= =1 , 206
E3 0 , 617−0 ,323
E3 = 752,3Kg
R3 = 901,2Kg
La composición global del extracto será:

826∗0 , 653+770 , 5∗0865+752, 3∗0 , 97
yD =
826+770 , 5+752 , 3
yD
= 0,835 Kg disolvente / Kg de disolución
94
yS yD
= 1- = Kg de aceite / Kg de disolución
Cantidad de aceite recuperado:
(826 + 770,5 + 752,3) * 0,165 = 390,5 Kg
Porcentaje recuperado:
390 ,5
=97 ,6 %
400
4.6.4. Repetir los cálculos del ejemplo anterior empleando el diagrama rectangular.
Solución
En primer lugar efectuamos el cálculo de los puntos representativos del flujo

inferior para este diagrama, que resumimos a continuación:
X,Y; S/(D+S) (S+D)/I N, I/(D+S)
0,00 0,500 2,00
0.1 0,505 1,980
95
0.2 0,515 1,942
04 0,530 1.887
0.4 0.550 1,818
0.5 0,571 1,751
0.6 0,595 1,681
0.7 0,620 1.613
El punto representativo de la alimentación tendrá de coordenadas:

S
X F= =1 , 00
D+S
I 600
NF= = =1 ,50
D+S 400
Las coordenadas del punto de mezcla son:
400
XM = =0 ,3478
1 400+750
600
NM = =0 , 5217
1 400+750 96
Se lee en la gráfica:
X1 = 0,3478 Y31D = 0,3478 N1= 1,852
Las cantidades de refinado y extracto serán:
I (1+N ) 600(1+1 , 852)

R1 = = =924 kg
N1 1 , 852
E1 = 1.750-924 = 826 Kg
Disolvente retenido por el sólido inerte:
(924 - 600) (1 - 0,3478) = 211,3 Kg
Para la segunda etapa tendremos:
400−E 1 Y 1
XM = =0 ,104
2 ( 400−E1 Y 1 )+750+disolvente−retenido
600−E1 Y 1
NM = =0 , 104
2 (400−E1 ¿ 0 ,378 )+750+211 ,3
600(1+1 ,977)
R2 = =903 , 5 kg 97
1 , 977
N2 = 1,977
E2 = 770,5 Kg
98
Figura 4.42. Diagrama rectangular del ejercicio 4.6.4.
Para la tercera etapa:

112 , 7−E 2 Y 2
XM = =0 , 0309
3 112 ,7−E2 Y 2 +(903 ,5−600 )(1−X 2 )+750
600(1+1 , 992)
R3 = =901 ,2 kg
1 , 992
600
NM = =0 ,568
3 32 ,57+750+272
E3 = R2 + 750 - 901,2 = 752,3
N3 = 1,992
La cantidad de soluto contenido en los extractos será:
E1Y1 = E2Y2 + E3Y3 = 287,3 + 80,1 23,1 = 390,5 Kg
La composición global del extracto será:
390 ,5
=0 , 166
826+770 , 5+752 ,3
El porcentaje de soluto recuperado es:
390,5
=97 ,6 %
400
4.
99
4.6.5. En un sistema de extracción de múltiples etapas en contracorriente se tratan
1.000 Kg/h de una harina de pescado que contiene el 40% en peso de aceite,
mediante 600 Kg/h de benceno que contiene el 5% de aceite. La extracción ha de
efectuarse hasta que la concentración de aceite referida a sólido inerte sea el 6%.
La disolución retenida por el sólido inerte es función de su concentración y se
ajusta a los datos indicados en el ejemplo
Empleando el diagrama triangular, calcúlese:
a. La composición del flujo inferior o refinado.
b. La composición de la disolución retenida.
c. Las coordenadas del punto de mezcla.
d. La composición del flujo superior o extracto.
e. Las cantidades de extracto y de refinado.
f. La cantidad de disolución retenida.
g. Las coordenadas del polo.
h. El número de etapas ideales.
Solución
Base de cálculo 1 h.
a. La cantidad de aceite referida a sólido inerte en el refinado es 6%; por

consiguiente, la relación S/(S + I) = 0,06 fija el punto Rn sobre el eje de abscisas.
De acuerdo con las propiedades del diagrama triangular, el lugar geométrico de
los puntos que tienen esta composición, S/(S+T), es la recta R1D, cuya
100
intersección con la línea del flujo interior fija el punto R1 de coordenadas (leídas
gráficamente):
(X1)D = 0,32 (X1)S = 0,042
b. La composición de la disolución retenida por el sólido inerte, y 1, se lee en la

intersección de la recta FR1 con la hipotenusa del triángulo, resultando:
(y1)S = 0,113 (y1)D = 0,887
c. El punto hipotético de mezcla, M, ha de encontrarse sobre la recta FD S, y sus

coordenadas se calculan a partir del balance:
F + DS = M = 1.600
1.000 * 0,4 + 600 * 0,05 = 1.600 * (XM)S
600 * 0,95 = 1.600 * (XM)D
(XM)S = 0,268
(XM)D = 0,356
101
102
d. El punto correspondiente al extracto que abandona el sistema procedente de la

primera etapa, En se encuentra en la intersección de la recta RIM con la
hipotenusa. Para este punto la composición leída sobre el diagrama resulta:
(yn)S = 0,59 (yn)D = 0,41
e. Las cantidades de extracto y refinado se calculan a partir del siguiente balance

de materia:
En R1 = 1.600
En * 0,59 + R1 * 0,042 = 1.600 * 0,287
En = 661,8 Kg
R1 = 938,2 Kg
f. Peso de la disolución retenida:
938,2 – 600 = 338,2
g. El polo se sitúa en la intersección de las rectas EnF con DR1. Sus coordenadas
pueden calcularse analíticamente a partir de las expresiones siguientes
deducidas de balances de materia:
F ( X F ) S −En ( y n )S
( X P )S= F+ E n
1 . 000∗0,4−661 , 8∗0 , 59
( X P )S= 1 .000−661 , 8
=0 , 028
103
R( X 1 ) D−D( X D )D
( X P ) D= R1 −D
938 ,2∗0 , 32−600∗0 , 95
( X P ) D= 938 ,2−600 =−7 , 98
h. El número de etapas ideales trazadas gráficamente resultan entre 4 y 5.
4.6.6. Para extraer el azúcar contenido en la remolacha, después de una

preparación previa, se emplea un sistema de extracción en múltiples etapas en
contracorriente. Se ha de proyectar una instalación para tratar 20 ton/día de
remolacha de composición media; 14% de azúcar, 40% de agua y 46% de materia
inerte, para separar el 95% del azúcar en forma de una disolución de
concentración 0,16Kg de azúcar/Kg de disolución. Experimentalmente se ha
encontrado que cada kilogramo de sólido inerte retiene 2,5Kg disolución.
Empleando el diagrama rectangular, calcúlese la cantidad diaria de agua a
emplear y el número de etapas ideales necesarias.
Solución
Cantidad de azúcar a separar en el extracto:
20.000 * 0,14 * 0,95 = 2.660 Kg
Cantidad necesaria de agua para formar la disolución del 16% con los 2.660 Kg de
azúcar:
2 .660
=0 , 16
2 . 660+X
X =13.965 Kg de agua
Disolución separada como extracto:

104
En = 2.660 + 13.965 = 16.625 Kg/día
El refinado contiene el sólido inerte y la disolución retenida:
Sólido inerte = 20.000 * 0,46 = 9.200 Kg
Disolución retenida: 9.200 * 2,5 = 23.000 Kg
R1 = 9.200 + 23.000 = 32.200 Kg/día
Por aplicación de un balance global de materia resulta:
D + F = En + R1
Cantidad total de agua suministrada como disolvente:
D=16.625 + 32.200 – 20.000 = 28.825 Kg/día
Sobre el diagrama rectangular trazamos, en primer lugar, el lugar geométrico de

los puntos correspondientes al flujo inferior, que vendrá dado por una recta
paralela al eje de abscisas, de ordenada:
I 1
N K= = =0 , 40
D+S 2,5
El punto de alimentación queda fijado por:
9 . 200
NF= =0 , 852
2. 800+8 . 000
2 .800
X F= =0 , 259
10 . 800
El extracto En tendrá de ordenada cero y de abscisa:
2. 660 105
YE =
n 16 . 625
= 0,16 Kg de azúcar/Kg de disolución
Para situar el punto correspondiente al refinado R1 tenemos:
Azúcar en el refinado = 2.800 – 2.660 = 140
140
XR = = 0 ,0068
1 23 . 000
Su ordenada será 0,40.
El polo P vendrá dado por la intersección de las rectas FEn y R1D.
El número de etapas determinadas gráficamente como se indica en la resulta:
Figura 4.44. Diagrama rectangular para el ejercicio 4.6.6.
106
4.7. EJERCICIOS PROPUESTOS
4.7.1. En un mineral de cobre recocido tratado con agua con el fin de extraer el
cobre, se observa que el inerte retiene una cantidad de agua constante e igual a
1,3 kg de agua/kg de inerte y la solución que se separa no arrastra sólidos.
(a) Trazar en un triángulo rectángulo las curvas de saturación correspondientes a

la fase liviana (extracto) y a la fase pesada (refinado).
4.7.2. A 10 kg de un sólido finamente dividido que contiene 60 % de inerte y 40 %

de soluto, se le agrega solvente puro con el objeto de extraer el componente A en
una etapa ideal. Las experiencias realizadas para determinar el comportamiento
de las fases en equilibrio indican:- La solución resultante es límpida (exenta de
inerte).- La masa de solución adherida al inerte es constante, dada por la relación
masa de solución / masa de inerte = 1.
Determinar:
(a) La cantidad mínima de solvente a agregar al sólido para obtener dos fases.
(b) La composición de las fases en equilibrio si la cantidad de solvente agregado

es de 10 kg.
4.7.3. A partir de datos experimentales para la extracción de aceite de las semillas

de soja con benceno, se obtuvo que la relación de masa de solución a masa de
inerte es de ½, siendo el extracto totalmente límpido. Un kg de benceno puro se
mezcla con 1 kg de harina que contiene 50 % en peso de aceite. El refinado se
extrae nuevamente con 1 kg de benceno puro. ¿Qué cantidad de extracto y
refinado se obtienen al cabo de las dos etapas? ¿Qué porcentaje de aceite se
recupera al final de la extracción?
4.7.4. A 400 toneladas de un mineral de cobre recocido que contiene 12 % en

peso de CuSO4 y 88 % en peso de inerte, se agregan 1000 toneladas de agua. Se
mantienen en contacto hasta que el equilibrio es alcanzado, separándose a
continuación las dos fases. Si los inertes retienen 1,3 toneladas de agua por
toneladas de inerte, y la fase liviana no arrastra sólidos, ¿cuál es la composición
de la solución clara? Si las composiciones son referidas a componentes exentos
de inerte determinar los valores de:
107
YA = masa de A / (masa de A + masa de C) y YC= masa de C / (masa de A + masa
de C)
4.8. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
4.8.1. Optimización del Proceso de Extracción de Antocianinas y Evaluación

de la Capacidad Antioxidante de Berenjena
(Solana melonera L.)
Irina Heras, Armando Alvis y Guillermo Arrazola
Universidad de Córdoba, Programa de Ingeniería de Alimentos, Facultad de

Ingenierías, Grupo de Investigación Procesos y Agroindustria de vegetales.
Las antocianinas son compuestos fenólicos, de la familia de los flavonoides,

colorantes naturales ampliamente distribuidos en frutas, bayas y flores, ofreciendo
atractivos colores, como naranja, rojo y azul. Estos pigmentos son solubles en
agua y esta propiedad facilita su incorporación en numerosos sistemas
alimentarios acuosos. La berenjena contiene ácido ascórbico y compuestos
fenólicos que le confieren un gran poder antioxidante. El objetivo de esta
investigación fue extraer, cuantificar y optimizar el proceso de extracción de
antocianinas a partir de cascara de berenjena (Solanum melongena) y evaluar su
capacidad antioxidante. Metodología, Para la extracción de las antocianinas de
berenjena (100 mg) se utilizó las siguientes condiciones de extracción: se empleó
como solvente etanol acidificado con ácido ortofosfórico, (etanol 50-90% v/v),
temperatura de extracción (30 a 60 °C) y tiempo de extracción (4 a 12 horas)
(Todaro et al., 2009; Martínez, 2009). Resultados: En cuanto a la obtención de
antocianinas, se observó que aumentar la temperatura se produce un incremento
en el rendimiento extracción del pigmento, probablemente debido a que se
incrementa la solubilidad de las antocianinas y por ende el coeficiente de difusión
del disolvente líquido en la matriz sólida favorece la cinética de desorción de los
compuestos de la matriz (Cacace y Mazza, 2003). El tiempo de extracción es un
importante factor en la extracción de antocianos; sin embargo después de un
tiempo excesivo podría no ser significativo en la extracción de pigmentos, la ley de
difusión de Fick, predice que después de cierto tiempo, habrá un equilibrio final
entre el soluto de la matriz sólida y el solvente de extracción (Silva et al., 2007).
Los resultados de la optimización del modelo muestran que las condiciones de
extracción con 50% de solvente (Etanol), tiempo de 4 horas y temperatura de 30
108
°C presentó los mayores contenidos de antocianinas de 62 mg/100g en cascara
de berenjena. Conclusiones: La interacción tiempo de extracción y temperatura
afecta la capacidad antioxidante de extractos de berenjena, de forma tal que su
incremento provoca una disminución significativa en la actividad antioxidante. Los
resultados de capacidad antioxidante en extractos de cascara de berenjena con
las diferentes variables de estudio muestran una capacidad antioxidante en un
rango de IC50 de 8.42 a 37.28 mg/L.El contenido de antocianinas en pulpa de
berenjena Fucsia-Morada y Lila representa menos del 1% del total de fenoles
encontrados en la pulpa del fruto.
4.8.2. Obtención y cuantificación de compuestos polifenólicos totales en la

cáscara de la mazorca de cacao (teobroma cacao l.) y evaluación de su
actividad antioxidante
Sotelo C Liliana E, Geney Maria A, Rios R. Cindy, Armando Alvis B.

Investigador Grupo de investigación proceso y agroindustria de vegetales
En la explotación cacaotera solo se aprovecha económicamente la semilla, que

representa aproximadamente un 10% del peso del fruto fresco (Agrocadenas). La
cáscara de cacao es principal desecho de este fruto y representa el 70% del peso
del mismo, su composición le da el potencial de ser utilizado para otros fines, por
ejemplo para obtener compuestos bioactivos y fibra dietética que podrían ser
utilizados como ingrediente en la elaboración de alimentos. El objetivo de esta
investigación fue obtener y cuantificar compuestos polifenólicos totales de la
cáscara de mazorca de cacao y evaluar su capacidad antioxidante. Metodología,
la extracción se realizó mediante agitación por un tiempo de 2, 4 y 6 horas y una
concentración de solución de extracción de 100, 75, 50 y 25% de etanol en
solución acuosa acidificado con HCl al 1%, la cuantificación se realizó por el
método de Folin Ciocalteau y se evaluó su actividad antioxidante por el método
ABTS. Resultados. La influencia de la relación de solventes y tiempo de
extracción en la concentración de polifenoles totales extraídos, se evaluó a través
de un análisis de varianza de clasificación doble que arrojó como resultado que
para un p≤0.05 existe un efecto significativo de la relación etanol: agua y de la
interacción entre dicha relación y el tiempo de extracción. Por lo tanto existió un
tratamiento de mayor rendimiento que fue el de 50:50 etanol: agua con un
contenido de fenoles totales de 32,31 mg EAG/ g de muestra, resultado menor al
obtenido por Breda et al. 2013 en cacaos procedentes de Costa de Marfil (69 mg
EAG en 1/ g de muestra). La actividad antioxidante evaluada fue de 136, 94 μM
ET/g de muestra, resultado muy superior al obtenido por Breda et al. 2013 que fue
109
de 52 μM ET/g de muestra. Conclusiones Las cáscaras de mazorca de cacao
resultan ser una buena fuente de compuestos fenólicos, con una alta capacidad
antioxidante.
4.8.3. Extracción de fracciones con actividad antioxidante en hojas de

Guadua angustifolia Kunth
Mónica Valencia, Dra. Susana Durango, Prof. Juan Fernando Pinillos,
Dra. C. Amanda Mejía, Dra. C. Cecilia Gallardo-Cabrera

Facultad de Química Farmacéutica, Universidad de Antioquia. Medellín, Colombia
Revista Cubana de Plantas Medicinales. 2011; 16(4)364-373
La Guadua angustifolia Kunth constituye es un excelente recurso renovable de

rápido crecimiento, fácil manejo y cuenta con propiedades antioxidantes en sus
hojas (principalmente provenientes de Phyllostachys nigra) las cuales han sido
demostradas mediante reportes científicos en China. Dado que la Guadua
angustofolia Kunt es el género de bambú nativo más importante de Colombia y
América tropical, se estudió si esta especie también contiene compuestos con
actividad antioxidante. Cuyo objetivo fue evaluar la influencia de la técnica, del
solvente y del método de extracción para obtener fracciones con actividad
antioxidante a partir de hojas de Guadua angustifolia Kunth (Poaceae). Utilizando
dos métodos de extracción uno directo y otro por fraccionamiento sucesivo por
polaridad, utilizando hojas secas, molidas y desengrasadas; se planteó un diseño
experimental de bloques completamente aleatorizado, el factor de bloqueo
principal fue la técnica de extracción (reflujo, soxhlet, ultrasonido), y como
tratamiento el solvente (etanol 50 %, acetato de etilo, éter dietílico). En los
resultados todos los extractos obtenidos mostraron actividad antioxidante. La
aplicación de diferentes técnicas de extracción o de métodos no mostró
diferencias significativas en los valores de actividad antioxidante. Sí se observó
diferencia estadística con el tipo de solvente usado; la actividad antioxidante
resultó menor en los extractos obtenidos con éter dietílico. Con esto se pudo
concluir que las fracciones obtenidas a partir de hojas de Guadua angustifolia
Kunt presentan actividad antioxidante por el método DPPH, mostrando actividad
antioxidante, que concuerda con la actividad presentada por otros bambús.
110
4.9. BIBLIOGRAFÍA
GEANKOPLIS, Christie. PROCESOS DE TRANSPORTE Y OPERACIONES UNITARIAS.

Compañía editorial continental s.a., tercera Edición. México, 1998.
J.M. del Valle' y J.M. Aguilera. Revisión: Extracción con CO2 a alta presión. Fundamentos
y aplicaciones en la industria de alimentos. Pontificia Universidad Católica de Chile,
Casilla 306, Santiago 22, Chile. Food science and tecchnology internacional, febrero
1999.
King, C.J 1971..; “Separation Processes”. McGraw Hill Book Co. 2a ed., New York,
Mafart Pierre, Beldar Emile. Ingeniería industrial alimentaría, Volumen II, Técnicas de
separación. Editorial Acribia, S.A Zaragoza, España. 1994.
Marcilla Gomis 1998., A.; “Introducción a las Operaciones de Separación. Cálculo por
etapas de equilibrio”. Publicaciones Universidad de Alicante.
McCABE, Warren; SMITH, Julian; HARRIOTT, Peter. OPERACIONES UNITARIAS EN

INGENIERÍA QUÍMICA. Mc Graw Hill, cuarta edición. Madrid, España, 1991.
Robert H. Perry, Don W. Green. Manual del ingeniero químico. Séptima edición, sección
22. Editorial McGraw-Hill, Estados Unidos de America. 1997.
TREYBAL, Robert. OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA. Mc GRAW-HILL,

2da ed. México,1965.
Valcárcel, M. y Silva,M., Teoría y práctica de la extracción líquido-líquido, Alhambra.

Madrird. 1984.
111

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MÓDULO DE EXTRACCIÓN

INGENIERÍA DE ALIMENTOS MSc. Everaldo Montes Montes

4.1. EXTRACCIÓN CON FLUIDOS SUPERCRÍTICOS 5

4.1.1. Fluido supercrítico (FSC) 5

4.1.1.1. Propiedades de los fluidos supercríticos 10

4.1.1.1.1. Propiedades de transporte de fluidos supercríticos 11

4.1.1.1.2. Solubilidad en los fluidos supercríticos 12

4.1.2. Proceso de extracción con FSC 15

4.1.2.1. Ventajas de las separaciones con fluidos supercríticos 16

4.1.2.2. Desventajas de las separaciones empleando fluidos

4.2. EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO 17

4.2.1. Equipo de extracción 18

4.2.1.2. Torres de pulverización y de relleno para extracción. 20

4.2.1.3. Extractores de torre agitada. 23

4.2.2. Técnicas de extracción líquido-líquido 24

4.2.2.1. Extracción simple 25

4.2.2.2. Extracción repetitiva 25

4.2.2.3. Extracción contracorriente 26

4.2.3. Aplicaciones de la extracción líquido-líquido 26

4.2.4.1. Deducción de la regla del brazo de palanca para

4.2.4.2. Extracción en equilibrio en una sola etapa: 28

4.2.5. Extracción continua contracorriente en etapas múltiples 29

4.2.5.1. Proceso a contracorriente y balance general: 29

4.2.5.2. Cálculos de etapa a etapa para la extracción a

4.2.5.3. Cantidad mínima de disolvente: 32

1. EXTRACCIÓN POR PRESIÓN 33

4.3.1. Influencia de los principales factores sobre la velocidad y

4.3.1.1. Preparación de la materia prima 33

4.3.1.2. Presión y tiempo 34

4.3.1.3. Grosor de la capa de la materia prima 36

1. Principales tipos de prensas 36

4.3.2.1. Prensas discontinuas 36

4.3.2.1.1. Prensa de platos 36

4.3.2.1.2. Prensa de membrana, de bolsa, etc. 36

4.3.2.2. Prensas continuas 38

4.3.2.2.2. Prensa de cilindros 38

4.4.1.1. Operación en estado no estacionario 41

4.4.1.1.1. Tanques de percolación 42

4.4.1.1.1.1. Percolación en tanques cerrados 43

4.4.1.1.2. Tanques con agitación 44

4.4.1.2. Operación en estado estacionario (continuo) 46

4.4.1.2.1. Tanques con agitación 46

4.4.2. Métodos de cálculo 54

4.4.2.1. Métodos gráficos 58

4.4.2.1.1. Diagrama Triangular 58

4.4.2.1.2. Diagrama rectangular 62

4.4.2.2. Métodos analíticos 65

4.4.2.2.1. Método de Baker 65

4.5. COMENTARIOS SOBRE SOLVENTES UTILIZADOS EN

4.5.1. Solventes "universales". 76

4.5.2. Algunos datos prácticos sobre los solventes 77

4.5.2.3. Alcohol isopropílico 78

4.5.2.6. Tolueno y Xileno 80

4.5.2.7. Éter de petróleo y otros hidrocarburos alifáticos 80

4.5.2.9. Derivados clorados de hidrocarburos 81

4.5.2.12. Otros solventes 83

4.6. EJERCICIOS RESUELTOS 83

4.7. EJERCICIOS PROPUESTOS 103

4.8. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 104

4.9. BIBLIOGRAFÍA 107

Operación unitaria de transferencia de materia basada en la disolución de uno o

Existen cuatro tipos de extracción: extracción mecánica que consiste en extraer un

A continuación se hablará un poco más a cerca de cada uno de ellos.

p= 1 atm 0,6 - 2,0103 0,1 - 0,4 1 - 3104 1,7 - 3,8

p= Pc, T= Tc 0,2 - 0,5 0,7103 1 - 3104 0,7 - 0,9

p= 4Pc, T= Tc 0,4 - 0,9 0,2103 3 - 9104 3,8 - 5,0