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Precipitación de analito https://www.youtube.com/watch?v=Qc2pWUIzP2k

Filtración https://www.youtube.com/watch?v=CYezaEehK-E
Antes de mufla https://www.youtube.com/watch?v=HPFu6UzwANY
Estufa y mufla https://www.youtube.com/watch?v=c7qyPGK6jFU
Explicación
Diagrama de flujo de un análisis gravimétrico
 Etapas experimentales en Gravimetrías por precipitación
1. Pesar o medir exactamente la muestra
2. Tratar la muestra : disolver, transformar..etc.
3. Formar el precipitado: adición reactivo, reacción de precipitación
4. Tratamiento del precipitado: digestión ,envejecimiento
5. Separar el precipitado: filtración
6. Purificación del precipitado. lavar..etc
7. Secar o calcinar
8. Pesar
9. Cálculos gravimétricos

Instrumentación
➢ Balanza analítica
➢ Material volumétrico
➢ Crisoles
•De placa filtrante ( sólo secado)
•Convencionales: porcelana, metálicos (si hay que
calcinar)
➢ Estufa, mechero de buen tiro, horno de Mufla
Etapas experimentales en Gravimetrías por precipitación

Precipitación: Llevar a cabo la precipitación en condiciones

favorables:
- usando disoluciones diluidas
- formación lenta del precipitado, con agitación
- calentamiento de la disolución
- Evitar la coprecipitación de otras especies
➢ El precipitado formado se llama “Forma de precipitada”

➢ Digestión y envejecimiento: Mejoran las propiedades del

precipitado para su filtración. Consisten en:
1. Calentar la disolución durante un tiempo largo, una vez que se
ha formado el precipitado para eliminar el agua enlazada
2. Mantener el precipitado en las aguas madres para aumentar su
tamaño de partícula.
➢ Filtración: separar el precipitado de sus aguas madres
❑ Medios de filtrado:
▪ Papel filtro gravimétrico o sin cenizas o papel filtro cuantitativo
▪ Crisoles de vidrio o porcelana filtrante
❑ Formas de filtrar:
• por gravedad
• por succión (vacío)

Filtración por gravedad con embudo cónico y papel sin cenizas

¿Cuándo se emplea este tipo de filtración?

Si se requiere calcinar el producto sólido recogido
Sistema de filtración al vacio
Etapas experimentales en Gravimetrías por precipitación
➢Lavado del precipitado: Para eliminar las impurezas adsorbidas.
❑El líquido de lavado:
▪ no debe reaccionar con el precipitado
▪ debe de poder eliminarse por tratamiento térmico
▪debe contener un electrolito inerte
▪ no debe contener ningún ión común con el precipitado
▪suelen ser específicas para cada precipitado, no se suele recomendar
agua

➢Tratamiento térmico: Dos tipos:

A. Secado a 80 -120 ºC Forma de precipitación = Forma de pesada
Se aplica si la forma de precipitado es estable y de composición química
definida
En estufa
B. Calcinación a temperaturas mayores F. precipitación ≠ F. pesada
Calcinando conseguimos un precipitado estable y de composición química
definida que no habría sido obtenido en la etapa de precipitación
En horno de mufla
➢ Pesada en balanza de precisión una vez enfriado el precipitado
➢ Cálculos numéricos mediante relaciones estequiométricas

Cálculos de los resultados a partir de datos gravimétricos

Datos:
✓Masa o volumen de muestra
✓Masa del crisol vacío
✓Masa del crisol conteniendo el producto de composición conocida que
contiene el analito
1. El peso del precipitado ⇒ Pg (g)
Pg (g) = Peso crisol lleno – peso crisol vacío
2. Cálculos estequiométricos
Factor gravimétrico (Fg)
Fg = Peso fórmula analito / peso molecular forma de pesada

Gramos de analito en la muestra: Pg x Fg

% de analito = ( gramos de analito / gramos de muestra) x 100
 Ventajas del análisis gravimétrico
▪ Exacto y preciso: el análisis
gravimétrico es potencialmente más
exacto y más preciso que el análisis
volumétrico
• Se pueden verificar las posibles
fuentes de errores: el análisis
gravimétrico evita problemas con
fluctuaciones de temperatura,
errores de calibración y otros
problemas asociados con el análisis
volumétrico.
• Es un método ABSOLUTO.
• Relativamente barato
 Desventajas

▪ Pero existen problemas potenciales

con el análisis gravimétrico que
deben evitarse para obtener buenos
resultados.
• La técnica de laboratorio adecuada
es fundamental
• Cuidadoso y lento.
• Cristalería escrupulosamente limpia.
• Pesaje muy preciso.
• Coprecipitación.
 Factores gravimétricos directo
Es cuando la forma pesada y la forma buscada tienen un átomo en
común. El FG está representado siempre por el peso atómico o el
peso fórmula de la forma buscada por numerador y el peso de la
forma pesada por denominador. El átomo común menos volátil
debe estar balanceada en el FG
Forma buscada Forma pesada Factor gravimétrico
Ag AgCl 𝐴𝑔
𝐴𝑔𝐶𝑙
Cl MgCl2 2 ∗ 𝐶𝑙
𝑀𝑔𝐶𝑙2
Fe2O3 Fe3O4 3 ∗ 𝐹𝑒2 𝑂3
2 ∗ 𝐹𝑒3 𝑂4
SO42- BaSO4 𝑆𝑂42−
𝐵𝑎𝑆𝑂4
CaO CaC2O4 𝐶𝑎𝑂
𝐶𝑎𝐶2 𝑂4
 Factores gravimétricos indirecto
Es cuando la forma pesada y la forma buscada NO tienen un átomo
importante en común. El FG está representado siempre por el peso atómico
o el peso fórmula de la forma buscada por numerador y el peso de la forma
pesada por denominador. Para balancear el FG se usan los coeficientes de
la secuencia de reacciones

Problema : Hallar el FG de la siguiente secuencia de reacciones

𝐴𝑠2 𝑆3 → 2 𝐻3 𝐴𝑠𝑂4 → 2𝐴𝑔3 𝐴𝑠𝑂4 → 6𝐴𝑔+ → 6𝐴𝑔𝐶𝑙
𝐴𝑠2 𝑆3
FB FP FG =
6 𝐴𝑔𝐶𝑙

Problema: Una muestra de Na2SO4.10H20, se hace reaccionar todo el

Na con Cl formándose NaCl y este precipita con AgNO3 a AgCl
1Na2SO4.10H20 → 2Na → 2Cl → 2 NaCl →2 Ag+ → 2 AgCl
𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 .10𝐻2 𝑂
FB FP FG =
2∗𝐴𝑔𝐶𝑙
 CALCULOS CON FG EN ANALISIS GRAVIMETRICO
1) Se calcula el peso de la forma buscada (FB) a partir del peso de la
forma pesada (FP)
𝐠 𝐅𝐁 = 𝐠 𝐅𝐏 ×[FG] ……………(I)
2) Se puede calcular el porcentaje de la forma buscada a partir del % de la
forma pesada. Si dividimos a la ecuación anterior entre el peso de la
muestra y lo multiplicamos por 100
𝐠𝐫 𝐅𝐁 𝐠𝐫 𝐅𝐏]
*100 = *100 *[FG] …………………(II)
𝑾𝒎 𝑾𝒎

% FB = % FP * [FG] ………………….(III)
3) Se puede calcular el porcentaje de la FB a partir del peso de la FP. De
ecuación (II)
𝐠𝐫 𝐅𝐏 ∗[𝑭𝑮]
% FB = *100
𝑾𝒎
Resumen de formulas
𝐠 𝐅𝐁 = 𝐠 𝐅𝐏 ×[FG]
% FB = % FP * [FG]
𝐠𝐫 𝐅𝐏 ∗[𝑭𝑮]
% FB = *100
𝑾𝒎
Problema1:
Mande a determinar caliza e informe % CaCO3 = 85.78; pero el cliente
quiere % CaO y % Ca
Solución
𝐶𝑎𝑜 56.04
% CaO = % CaCO3* = 85.78 * = 40.03
𝐶𝑎𝐶𝑂3 100.09
𝐶𝑎 40.08
% Ca = % CaCO3* = 85.78 * = 34.35
𝐶𝑎𝐶𝑂3 100.09

Problema 2:
Una muestra de Na2SO4.10H20, se hace reaccionar todo el Na con Cl
formándose NaCl y este precipita con AgNO3 a AgCl que pesa 0.2584 ¿
cuantos gramos de Na2SO4.10H20 tiene la muestra original
Solución

1Na2SO4.10H20 → 2Na → 2Cl → 2 Ag+ → 2 AgCl

FB FP= 0.2584 g
1∗Na2SO4.10H20 322.19
𝐠 𝐅𝐁 = 𝐠 𝐅𝐏 ×[FG] = 0.2584* = 0.2584* =0.2904
2∗𝐴𝑔𝐶𝑙 2∗143.32
Problema 3:
Una muestra de 0.4000 g, que contiene cloruro, da un precipitado de AgCl
que pesa 0.2500 g; calcular el tanto por ciento de BaCl2 en la muestra.
Solución
𝑩𝒂𝑪𝒍
𝟐
𝐠𝐫 𝐅𝐏 ∗[𝑭𝑮] 𝐠𝐫 𝑨𝒈𝑪𝒍 ∗𝟐∗𝑨𝒈𝑪𝒍
% FB = *100 → % BaCl2 = *100 →
𝑾𝒎 𝑾𝒎
𝟐𝟎𝟖.𝟐𝟓
𝟎.𝟐𝟓𝟎𝟎 ∗
𝟐∗𝟏𝟒𝟑.𝟑𝟐
% BaCl2= *100 = 45.41
𝟎.𝟒𝟎𝟎𝟎

Problema 4:
Solución