ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD: CIENCIAS

ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA

CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA

GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA

ANALÍTICA

SEGUNDO NIVEL PARALELOS A

PERIODO LECTIVO: SEPTIEMBRE/2018 - FEBRERO/2019

DOCENTE: Dr. Carlos Pilamunga C.

 ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD DE CIENCIAS

ESCUELA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA

GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA No. 1

Uso de la balanza. Peso directo y por diferencia

1. OBJETIVOS:
2.1. GENERAL
Utilizar la balanza analítica y técnica mediante el peso de diferentes objetos para la
aplicación de análisis estadísticos.
2.2. ESPECÍFICOS
 Establecer la diferencia entre la balanza analítica y técnica, utilizando los mismos
objetos para la pesada en las dos balanzas.
 Estimar la precisión de cada una de las balanzas para cada objeto utilizado
2. INSTRUCCIONES

Cuidados básicos

 Verificar siempre la nivelación de la balanza.

 Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el
equilibrio térmico de los circuitos electrónicos.
 Dejar siempre la balanza en el modo “standby”, evitando la necesidad de nuevo
tiempo de calentamiento (“warm up”).

Material utilizado para pesar

Una sustancia a pesar no debe colocarse directamente sobre el platillo, debe colocarse un
recipiente sobre el platillo limpio y en él colocar la sustancia a pesar.

• Vidrio reloj: es útil para pesar pequeñas cantidades de sustancia que no absorban
humedad, es decir, que no sean higroscópicas .

• Pesafiltros: al disponer de una tapa permite pesar sustancias higroscópicas, es útil

sobre todo cuando se trabaja con una balanza capaz de apreciar cantidades muy
pequeñas.

• También se utilizan vasos de precipitados, erlenmeyers, placas de Petri, cápsulas de

porcelana, etc.

• Los sólidos se transfieren de un recipiente a otro por medio de una cucharita o de una
espátula (vienen en diferentes medidas).

MATERIALES:

 3 monedas nacionales
 3 monedas norteamericanas
 1 pinza de cejas
 3 barras de aluminio diferentes peso

EQUIPOS

 Balanza Analítica

3. PROCEDIMIENTOS

 Recibir las instrucciones del asistente, sobre el uso de la balanza, de esta manera
familiarizarse con la operaciones a realizarse para tomar los pesos respectivos de
las monedas y las barras de aluminio.
 Pesar las monedas individualmente (nacionales-norteamericanas), anotar los
pesos en las tablas de resultados.
 Pesar las barras de aluminio, anotar los pesos en las tablas de resultados.
 Colocar las 5 monedas en el platillo, determinar la masa total y anotar para los
cálculos. Después quitar una moneda y anotar el peso de las demás, proseguir el
mismo mecanismo con todas las mendas.
 No se debe manipularse las monedas o las barras de aluminio con los dedos, hay
que utilizar siempre las pinzas.
 Antes de comenzar hacer las mediciones de masa, deberá encerarse, es decir
poner en cero la balanzas, tener nivelada y calibrada
 Al terminar, coloque las monedas en una hoja de papel y rotularlas con objeto de
diferenciarlas.
 4. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR
4.1 Datos experimentales

Moneda E (xi) Masa g

1
2
3
4
5

Moneda N (xi) Masa g

1
2
3
4
5

Por diferencia (peso de todas las monedas en forma de piramede)

Moneda E (xi) Masa g

1
2
3
4
5

Moneda N (xi) Masa g

1
2
3
4
5

Media

n = número de muestra

Mediana

Varianza
 Desviación estándar

Coeficiente de variación

Error absoluto

e=│ xi-xz│

Error relativo

Repetir los caculos con monedas nacionales – norteamericanas, barras de aluminio y por
diferencia de peso nacionales- norteamericanas, tener en cuenta el valor real de las monedas
para sus cálculos.

5. RESULTADOS OBTENIDOS
Discusión:
Errores:
6. CONCLUSIONES
7. RECOMENDACIONES
8. ANEXO
PRÁCTICA N° 2 – REACCIONES DE CARACTERIZACION DE
ELEMENTOS METÁLICOS

9. OBJETIVO(S):
1.1. GENERAL

 Familiarizar con las reacciones de caracterización de los iones

metálicos.

1.2. ESPECÍFÍCOS

 Reconocer las reacciones de caracterización para los elementos metálicos.

 Identificar la reacción específica para cada elemento metálico.
10. EQUIPOS Y MATERIALES:

MATERIALES REACTIVOS
 Vasos de precipitados de 250 mL DISOLUCIONES DE IONES METÁLICOS DE:
 36 tubos de ensayo Pb(CH3COO)2 1%
 Gradilla Hg2(NO3)2 1%
Cd(NO3)2 2 %
 Varilla de vidrio
Cu(NO3)2 4%
 Reverbero SnCl2 1%
 Centrífuga FeCl3 1%
Ni(NO3)2 5%
Ca(NO3)2 5%
Mg(NO3)2 1%
Ba(NO3)2 1%
Sr(NO3)2 2 %
Ca(NO3)2 1 %
Mg(NO3)2 1 %
Cr(NO3)2 1 %
Zn(NO3)2 1 %
Al(NO3)3 1%
Fe(SO4) 1%
Ag(NO3) 1%
Cada disolución (50 mL) debe ser preparada
disolviendo la sal en agua con adición de 1 o
2 gotas del ácido que forma la sal.

REACTIVOS ESPECÍFICOS:
K2CrO4 10 %
KI 3 %
HCl 2 N
NH4OH 2 N
Cupeferron 2% pequeña cantidad
de( NH4)2CO3
 Rodamina (0.05 g rodamina en KCl en HCl
2N)
NaOH 10 %
DMG 1% en Etanol
H2O2 (1:1) 3 %
K4Fe(CN)6 10 %
Magnesón 0.1 % (50% Etanol)
(NH4)2C2O4 10%
NH4SCN o KSCN 1 %
H2SO4 2 M

Cada disolución (50 mL) debe ser preparada

en agua destilada salvo casos específicos que
se indican.

11. PROCEDIMIENTO:
 En cada tubo de ensayo colocar aproximadamente 0.5 ml de la disolución de un
metálico preparada (11 tubos). Diluir con agua destilada al doble del volumen.
 Adicionar dos gotas del primer reactivo específico, después de agitar observar que se
produce (precipitado, coloración, ningún cambio, etc) y registrar
 En un nuevo set de 11 tubos de ensayo se colocan individual y nuevamente las
disoluciones de los iones metálicos a los que se adicionan gotas del siguiente reactivo
específico (KI 3%).
 En otro set de 11 tubos proseguir de la misma manera con los elementos metálicos
utilizando los demás reactivos específicos.

12. MARCO TEÓRICO

Muchos cationes de los metales de transición tienen un color característico cuando
están en solución. El color dependerá de la molécula o ion particular con el que el ion
metálico se combina para formar iones complejos
Muchas reacciones químicas involucran combinaciones iónicas simples que llevan a la
formación de compuestos insolubles en aguas, los cuales precipitan.
A las reacciones entre ácidos y bases se les conoce como reacciones de neutralización.
Los hidróxidos anfotéricos, son aquellos que reaccionan tanto con ácidos como con
bases. Estos compuestos se disuelven tanto en soluciones ácidas como en soluciones
alcalinas.

13. CUESTIONARIO
-Investigar las medidas de seguridad para trabajar con amoniaco
-Investigar las reglas de solubilidad de las sustancias químicas.
-Investigar las reglas de solubilidad de los compuestos iónicos.
-¿Qué es un ion complejo?
14. BIBLIOGRAFÍA

BURRIEL F., LUCENA F., ARRIBAS S., HERNANDEZ J. (2002): Química Analítica Cualitativa,
Ed. Thomson, Madrid.
PRÁCTICA N° 3 – DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD DE UN
ALIMENTO POR UN MÉTODO GRAVIMÉTRICO INDIRECTO
POR DESECACIÓN.

1.1 OBJETIVO GENERAL:

 Aplicar la técnica y principales conceptos de la determinación de humedad y cenizas

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Comprender el fundamento del método gravimétrico indirecto por desecación
en estufa para determinación del contenido en humedad de un alimento.
 Comprender el procedimiento para la determinación de cenizas.
 Conocer el procedimiento experimental para su realización en el laboratorio.
 Calcular el porcentaje de humedad y de cenizas de un alimento utilizando el método
de secado en estufa y calcinación.

2. MATERIALES Y REACTIVOS:
Cápsulas y crisoles de porcelana perfectamente limpias
Pinzas de crisol
Estufa de aire caliente
Desecador con desecante
Mufla

3. PROCEDIMIENTO:
Se empleará una estufa con circulación forzada de aire, a presión atmosférica o a vacío,
pesasustancias con tapa o cápsulas de vidrio, porcelana y aluminio y arena de mar, necesaria
para evitar la formación de una costra superficial que dificulte la evaporación de agua en
algunos alimentos (productos cárnicos, pescado, queso, etc.). Para realizar la pesadas se
empleará una balanza analítica de sensibilidad 0.1 mg.
Los pesasustancias o cápsulas perfectamente limpias se secan en estufa a 103 ºC con unos 10 -
30 g de arena de mar calcinada y una varilla de vidrio, durante dos horas. Después de este
tiempo se enfrían en desecador hasta temperatura ambiente y se pesan (cápsula, arena y
varilla) en balanza analítica. La manipulación debe hacerse con pinzas.
Se coloca en la cápsula con la arena y varilla de vidrio, entre 5-10 g de muestra que
previamente habrá sido triturada. Se mezcla la muestra con la arena de forma que quede bien
disgregada y no se forme una costra superficial al calentarse.
Se introduce la cápsula en la estufa a 103 ± 2 ºC ó a 70 ºC si se utiliza vacío y se mantiene entre
3 y 6 horas, dependiendo del tipo de alimento. El uso de vacío permite acelerar el secado y
limitar las reacciones de oxidación. Transcurrido este tiempo, se saca la cápsula de la estufa y
se deja en un desecador, para proceder a pesar cuando se alcance la temperatura ambiente. El
secado y pesada se van repitiendo hasta que dos pesadas consecutivas sean constantes. En ese
momento se sabrá que toda el agua del alimento ha sido extraída.
El contenido en agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa en % de
humedad (g de H2O/100 g de muestra):
•
peso de agua de la muestra
• % humedad= 100
peso de la muestra húmeda
•
•
( P cápsula+ varilla+ arena+muestra)−(P cápsula+varilla+arena+muestra seca)
% humedad= 100
Peso de la muestra húmeda

Procedimiento para cenizas

 Para la realización de esta práctica se puede utilizar el residuo seco proveniente de la
determinación de humedad por estufa.
 Pesar por diferencia de 2 a 5 g de muestra en cada crisol previamente pesado.
 Colocar los crisoles en la mufla a 550 ºC
 Incinerar las muestras por dos horas o más, hasta obtener una ceniza de color blanco
grisáceo o un peso constante.
 Transferir el crisol a un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. Pesar el
crisol y calcular el porcentaje de cenizas por diferencia de pesos.
 Realizar los cálculos para determinación de cenizas en seco.
Peso de cenizas (g)
Contenido de cenizas %= ---------------------------------- × 100
Peso de la muestra (g)

Interpretar los resultados.

4. MARCO TEÓRICO
 Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad en
los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su
eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos
dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es
preciso tener presente que:
 algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente,
 a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se
volatilizan otras sustancias además de agua,
 también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua.
 El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando
estufa con o sin utilización complementaria de vacío, incluye la preparación de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. No obstante,
antes de utilizar este procedimiento deben estimarse las posibilidades de error y tener
en cuenta una serie de precauciones:
 Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un contenido
alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas que no excedan
de 70°C.
 Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos, como las
especias, ricas en sustancias volátiles distintas del agua.
 La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en la
fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario
 cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la
ventilación y en las estufas de vacío dando entrada a una lenta corriente de aire seco.
 Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante higroscópicos; es preciso por
ello colocar la tapa del pesasustancias o de la cápsula que contiene la muestra
inmediatamente después de abrir la estufa e introducirla en un desecador. Es
necesario también pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura
ambiente.
 La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los aminoácidos y
los azúcares reductores (reacción de Maillard) libera agua durante la deshidratación y
se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares
reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de preferencia en una estufa
de vacío a 60°C.
 Las cenizas son los residuos inorgánicos de los alimentos que permanecen en la
muestra posterior a la ignición u oxidación completa de la materia orgánica.
 Contenido de cenizas”: Es una medida del total de minerales presentes en un
alimento.
 “Contenido de minerales”: Es la medida de la cantidad de componentes inorgánicos
específicos, como Ca, Na, K, Cl ...

5. CUESTIONARIO
 Investigar cuál es la importancia analítica de la determinación de cenizas y humedad.
 Investigar el procedimiento para determinar cenizas en alimentos líquidos.
 Investigar el fundamento de los métodos para la determinación de humedad y cenizas
en húmedo.

6. BIBLIOGRAFÍA
[1] AOAC International: “Official Methods of Analysis”. 17ªed. Gaithersburg, USA, 2000.
[2] Nielsen, S.: “Food Analysis”, Ed. Kluwer Academic/Plenum Publ, 2003.
[3] Madrid Vicente, A.; Madrid Cenzano, J.: “Normas de Calidad de Alimentos y
Bebidas.” Ed. Mundi-Prensa. 2001.
[4] Pearson. D: “Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos”; Ed. Acribia,
1993.
NTE INEN 520 1980-12
PRÁCTICA N° 4 – DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE
CLORUROS
1.1 OBJETIVO GENERAL:
 Determinar el contenido de cloruros en sal de cocina.

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Comprender el procedimiento del método gravimétrico.
 determinar el porcentaje de cloruro de sodio en la sal de cocina.

2. MATERIALES Y REACTIVOS:
Matraces volumétricos de 100 ml,
Papel filtro cuantitativo
Embudo de filtración
Varilla de vidrio
Aro con triangulo y soporte
Reverbero

3. PROCEDIMIENTO:
Resultado: calcular el % NaCl.

4. MARCO TEÓRICO
El contenido de cloruro en sales solubles se puede determinar mediante su precipitación
como cloruro de plata.

Ag+(ac) + Cl- (ac) → AgCl (s)

El precipitado (AgCl) se recolecta en un crisol de vidrio (sintered glass) y se lava. Una vez
se seca el precipitado a 110ºC hasta obtener una masa constante, se determina la masa de
cloruro por estequiometria.

En todo procedimiento se debe tener presente la posibilidad de interferencias. En este

caso, aniones de sales de ácidos débiles, tales como carbonatos, forman sales poco
solubles con plata a pH neutral, por lo que se debe mantener el pH acídico durante el
proceso de precipitación. Otro aspecto importante que se debe tomar en cuenta es que
en proporciones estequiométricas el AgCl es levemente soluble. Para eliminar esta
posibilidad, se añade un pequeño exceso de Ag + (¿puede justificar este paso con el
Principio de LeChatelier?). Si se añade demasiado Ag + puede coprecipitar AgNO3.

Inicialmente, la reacción forma un coloide, el cual se coagula calentándolo. Al añadir HNO 3

y un leve exceso de AgNO3 se evitan las interferencias mencionadas anteriormente, a la
vez que se promueve la coagulación.

Los halogenuros de plata, incluyendo AgCl, se descomponen al reaccionar con la luz

ultravioleta. Sin embargo, si la muestra no entra en contacto directo con la luz solar, este
proceso es insignificante.

2 AgCl (s) → hυ
2 Ag (s) + Cl2 (g)

5. CUESTIONARIO
- En que cosiste la técnica de determinación de cloruros?
- Investigue otros procedimientos para la determinación gravimétrica de magnesio
en una muestra?

6. BIBLIOGRAFÍA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química Analítica, 7ma
edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
PRÁCTICA N° 5 – VOLUMETRÍA POR PRECIPITACIÓN
1.1 OBJETIVO GENERAL:
 Determinar el contenido de cloruros.

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Comprender el procedimiento de determinación volumétrica por precipitación.
 Realizar la determinación de cloruros por método de titulación por precipitación

2. MATERIALES Y REACTIVOS:
Pipeta volumétrica de 10 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta
Vaso de precipitación
Pinza para bureta
Soporte universal
Peseta
Matraz volumétrico de 100 mL
Muestra que contenga cloruro.
Nitrato de plata N/20
Cromato de potasio 5 % (p/v)

3. PROCEDIMIENTO:
VALORACIÓN DE UN HALURO POR EL MÉTODO DE MOHR

Procedimiento:

• Preparar 0.25 g de sal de cocina, enrasar a 100 mL con agua destilada

• Colocar alícuotas de 5 o 10 mL en un erlemeyer, adicionar 0.5 mL de cromato de Potasio 5%

como indicador

• Valorar con Nitrato de Plata 0.05 N hasta que el precipitado rojo desaparezca muy
lentamente y permanezca un color pardo rojizo

• Anotar el volumen de nitrato de plata consumido

• Calcular el % de cloruro presente en la muestra.

VALORACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA

Para la valoración de la disolución de nitrato de plata se debe utilizar una disolución patrón
primario de NaCl gr (secado a 110-13 °C por 30 minutos) de la misma concentración del
AgNO3, siguiendo el procedimiento del Método de Mohr.

DETERMINACIÓN DE UN HALURO POR EL MÉTODO DE VOLHARD

Reactivos:
Muestra que contenga cloruro
Nitrato de plata N/20
Sulfocianuro de potasio ó de amonio N/20
Alumbre férrico (solución saturada en frío al 40 % )
Ácido nítrico concentrado
Nitrobenceno

Materiales:
Pipeta de doble aforo de 10 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta
Vaso de precipitación
Pinza para bureta
Soporte universal
Peseta
Matraz volumétrico de 100 mL

Procedimiento:
- Medir 10 mL de muestra con pipeta aforada y descargarla en erlenmeyer.
- Agregar 20 gotas de HNO3 concentrado (pH: ácido) y luego descargar desde una
bureta un exceso conocido de AgNO3 N/20 (en este caso práctico 10 mL) y
agitar.
- Agregar 1 mL de nitrobenceno (para prevenir resultados bajos) y agitar
nuevamente. Incorporar 6 gotas de alumbre férrico.
- Cargar una bureta con KSCN N/20 y titular con él, por retorno el exceso de
AgNO3 N/20 hasta coloración rojiza en la solución sobrenadante.
- Leer el gasto de KSCN N/20 y deducir los mL de AgNO 3 que se emplean en la
precipitación cuantitativa de los cloruros.
- Expresar el resultado en g % mL de cloruros (p at.: 35,5) y en g % mL de NaCl
(mM: 58,5).

VALORACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE SULFOCIANURO

La disolución de sulfocianuro de (potasio/amonio) debe valorarse con disolución patrón

secundario de nitrato de plata, siguiendo el procedimiento del método de Volhard (Método
directo), las concentraciones de las dos disoluciones deben ser similares.
 4. MARCO TEÓRICO
Existe un sin número de analitos que pueden ser determinados por diferentes métodos
analíticos, sean estos métodos clásicos o instrumentales, en la presente practica se pretende
determinar la cantidad de cloruros solubles presentes en una solución, en el primer caso
utilizando la gravimetría y en el segundo caso la volumetría de precipitación.

La primera argentometría para la determinación de cloruros presentes en una solución fue el

método de Fajans. Este método consiste en la titulación de una muestra de cloruros, con una
solución estándar de plata (AgNO3 0,1 M). En este método, se utiliza como indicador a la
fluoresceína que en su estado normal es de color amarillo verdoso. La fluoresceína al ser
atraída por los iones plata cambia su coloración a un color rosa.

El método de Volhard se usa para la determinación de plata y compuestos de plata, aniones

que precipitan con plata como Cl-, Br-, I-, SCN- y AsO4-4. En este método se realiza una
titulación indirecta de los iones cloruro en solución, con alumbre férrico como indicador. El
término indirecta se refiere a que en realidad se titula es el exceso de plata y no los cloruros.
Para este método primero se procede a añadirle a la solución de cloruros, una solución con
concentración conocida de iones planta en exceso, es decir se precipitaron todos los cloruros
en forma de cloruro de plata, y luego, se titula de regreso con tiocianato de potasio (KSCN)
para producir la precipitación de los iones plata en exceso y luego el acomplejamiento del
tiocianato, produciendo cambio de color en la solución, ya que el tiocianoferrato (II) férrico
(Fe(Fe(SCN)3) es soluble y tiñe la solución de un color café rojizo. Esta titulación se da en
medio acido para evitar la producción de hidroxido férrico, en cual es muy soluble y no
permitiría la formación del complejo. De la misma manera es posible determinar la
concentración de una sustancia desconocida en nuestro caso el cloruro por titulaciones de
precipitación, por adición de sales de plata, en estos casos es necesario utilizar indicadores, el
método de Mohr utiliza ion cromato, el método de Volhard utiliza iones Fe 3+ para formar el
ion tiocianato y el método de Fajans utiliza indicadores de absorción.

Uno de los métodos más usados para la determinación de cloruros presentes en una solución,
es el llamado método de Mohr que se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de
metales alcalinos, magnesio y amonio. En el presente caso se utilizara determinaciones
argentométricas (con Ag+) del ion Cl-. El indicador es cromato de Sodio (amarillo) que cambia a
rojo (Ag2CrO4) en el punto de equivalencia y el proceso tiene como base las siguientes
reacciones.

La primera aparición de un precipitado rojizo de cromato de plata es considerado como punto

final de la titulación, cuando los iones plata se adicionan a una solución que contiene gran
concentración de iones cloruro y poca concentración de iones cromato, el cloruro de plata se
precipita primero, el cromato de plata no se formara hasta que la concentración de ion plata
aumente lo suficiente para que exceda la Kps del cromato de plata. La titulación de Mohr se
debe realizar con soluciones cuyo pH va de 6 a 10.
En soluciones más alcalinas se precipitan óxidos de plata, en soluciones acidas la concentración
de cromato disminuye considerablemente por la formación de HCrO 4– que se encuentra poco
disociado.

5. CUESTIONARIO
Describa las reacciones involucradas en el método
¿Qué tratamiento previo debe sufrir un ácido clorhídrico concentrado para valorarlo
por el método de Mohr.?
Indicar productos naturales e industriales que se puedan analizar por el método de
Mohr.
Determinar la concentración mínima de Ag + para que empiece a precipitar el cromato
de plata en el método de Mohr.

6. BIBLIOGRAFÍA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química Analítica,
7ma edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
PRÁCTICA N° 6 – PREPARACIÓN DE UN ÁCIDO TIPO Y DE
UNA BASE TIPO
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Preparar disoluciones patrón de ácido y base

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Valorar las disoluciones de ácido y base preparadas con patrón primario
correspondiente.
 Calcular la concentración de las disoluciones preparadas.

2. MATERIALES Y REACTIVOS:
- Matraces volumétricos de 500 ml
- Pipetas volumétricas de 5 ml, 10 mL
- Vasos de 150 mL
- Erlenmeyers de 250 mL
- Bureta con pinzas y soporte
- Peseta

A) Preparación de ácido clorhídrico 0,1 N:

Los ácidos inorgánicos se encuentran en el comercio en forma de soluciones concentradas.
Con el valor de densidad y la concentración porcentual peso en peso (% p/p) indicado en el
rotulo puede calcularse el volumen necesario para preparar una solución de título aproximado,
la cual se normaliza luego contra un patrón primario alcalino o hidróxido de sodio valorado.

Reactivos Materiales
HCl ( conc ) Matraz de 250 mL.
Agua destilada Vaso de precipitación de 50 mL.
Pipeta graduada 1/10.
Técnica
1- Calcule a partir de los valores de densidad y porcentaje peso en peso el volumen de ácido
necesario para preparar 100 mL de una disolución de concentración aproximada a 0.1N.
2- Lleve el volumen anteriormente calculado a un matraz de 100 mL.
3- Complete con agua destilada hasta el aforo.

B) Preparación de hidróxido de sodio 0,1N libre de carbonato.

Se prepara una disolución concentrada de NaOH 50 % p/v y se la deja reposar durante cierto
tiempo, el Na2CO3 sedimenta y a partir de la disolución sobrenadante, tomando el volumen
conveniente, se prepara la disolución de concentración aproximada.

Reactivos Materiales
NaOH(sólido) Pipeta graduada 1/10.
Agua destilada. Matraz de 100 mL.
Vaso de precipitación de 50 mL.

Técnica
1- Calcule teóricamente la cantidad de NaOH necesaria para preparar 100 mL de disolución de
concentración aproximada a 0,1N.
2- Pese la cantidad calculada de NaOH, utilizando pesa filtro.
3- Se lleva a un matraz de 100 mL y se enrasa con agua destilada recientemente hervida y
enfriada.

C) Valoración de NaOH con biftalato de potasio.

El titulante hidróxido de sodio se valora con el patrón primario biftalato de potasio.
La reacción es:
HO- + C8H4O4H- ←→C8H4O4-2 + H2O
El anión ftalato que se forma hace que la disolución sea básica y que, en el punto final, el pH
sea próximo a 9.

Este pH se encuentra en el intervalo de viraje de los indicadores fenolftaleína y azul de timol.

Por lo general, el indicador que se emplea es la fenolftaleína; el primer tono rosa persistente
se toma como punto final.

Reactivos Materiales
Biftalato de potasio 0,1N Erlenmeyer de 250 mL.
Hidróxido de sodio de conc.aprox. 0,1N Bureta de 25 mL.
Fenolftaleína Matraz volumétrico de 100 mL.
Pipeta de doble aforo de 10 mL.
Vaso de precipitación.
Pinza para bureta.
Mechero, trípode, tela de amianto.
Técnica
1- Calcule, utilizando la ecuación fundamental de la volumetría, la cantidad en g de biftalato de
potasio necesaria para valorar una disolución de NaOH 0.1 N, suponiendo un consumo de 10
mL de este reactivo (En su defecto prepare 100 ml de biftalato 0.100 N).
2- Transfiera el sólido a un erlenmeyer; disuelva con aproximadamente 50 mL de agua
destilada. Caliente si es necesario (o utilice 10 ml de la disolución 0.1000 N de biftalato).
3- Agregue una o dos gotas de fenolftaleína.
4- Cargue la bureta de 25 mL con la disolución de NaOH a titular.
5- Deje caer gota a gota la disolución de NaOH hasta que la fenolftaleína vire del incoloro al
rosado.
6- Haga paralelamente otra titulación. Promedie los valores obtenidos.
7- Efectúe los cálculos correspondientes.

Cálculo de la normalidad
Calcule la normalidad utilizando los valores experimentales y la siguiente expresión
matemática:

D) Valoración del HCl con Na2CO3 anhidro

El titulante ácido clorhídrico puede valorarse utilizando hidróxido de sodio valorado o el patrón
primario carbonato de sodio. Las ecuaciones para estas reacciones son:
H+ + OH- ----------- H2O
H+ + CO3-2 ----------- CO3H-
H+ + CO3H- -------------- H2CO3 ------------- CO2 + H2O
En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para análisis con 99,9 % de pureza.
Normalmente el reactivo contiene humedad, por tal motivo se debe secar en estufa a
100 °C - 110 °C durante media hora y dejar enfriar en desecador, antes de su empleo.
Se titula el ácido clorhídrico de concentración aproximada a 0,1 N, usando fenolftaleína como
indicador, hasta que la disolución quede incolora. En este punto el ion carbonato se habrá
transformado en bicarbonato, con un poco de ácido que está en exceso.
H+ + CO3-2 ----------- CO3H-
H+ + CO3H- -------------- H2CO3 ------------- CO2 + H2O

Se agregan unas pocas gotas de anaranjado de metilo y se continúa la titulación hasta que el
color del indicador cambie de amarillo a rojo. En este punto la solución contiene vestigios de
bicarbonato de sodio y una gran cantidad de dióxido de carbono. Este se elimina hirviendo la
disolución por espacio de 1 o 2 minutos, durante ese lapso el indicador retorna a su color
original. Se enfría la disolución a temperatura ambiente y se continúa la titulación hasta que el
color vire a rojo.

Reactivos Materiales
Carbonato de sodio. Erlenmeyer de 250 mL.
Ac. Clorhídrico de conc. aprox. 0,1N Bureta de 25 mL.
Fenolftaleína Pipeta doble aforo de 10 mL.
Anaranjado de metilo Vaso de precipitación
Soporte para bureta.
Mechero, trípode, tela de amianto.
Técnica
1- Calcule, utilizando la ecuación fundamental de la volumetría, la cantidad en g de carbonato
de sodio necesaria para valorar una solución de HCl de concentración 0,1 N, suponiendo un
consumo de 10 mL de este reactivo. En su defecto prepare 100 ml de Na2CO3 0.1000 N
2- Transfiera el sólido a un erlenmeyer, disuelva con aproximadamente 50 mL de agua
destilada (o 10 ml de la disolución de Na2CO3 0.1000 N)
3- Agregue una o dos gotas de fenolftaleína.
4- Cargue la bureta de 25 mL con la solución de HCl a titular.
5- Deje caer gota a gota la solución de HCl hasta que la fenolftaleína vire del rosado al incoloro.
6- Adicione dos o tres gotas de naranja de metilo y continúe la titulación hasta que el color del
indicador comience a cambiar de amarillo a rojo.
7- Hierva la solución uno o dos minutos, el color vira al azul.
8- Enfrié la solución a temperatura ambiente y continúe la titulación hasta que el color vire al
rojo.
9- Haga paralelamente otra titulación. Promedie los valores obtenidos.
10- Efectúe los cálculos correspondientes.

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE COMERCIAL

MEDIANTE UNA VALORACIÓN ÁCIDO-BASE
Objetivos
Determinar el grado de acidez de un vinagre de vino comercial.
Fundamento
Para establecer la naturaleza, valor comercial y la legitimidad de un vinagre (puede ser de vino,
de alcohol o artificial a base de ácido acético), se hacen varias determinaciones, entre ellas la
de acidez. En el comercio se disponen de aparatos especiales para esta determinación,
llamados acidímetros.

Introducción
El hidróxido de sodio reacciona con el ácido acético del vinagre según la siguiente reacción:
CH3-COOH + OH- CH3-COO- + H2O
Se trata por tanto de una valoración acido-base, donde se utiliza fenolftaleína como indicador.
La acidez se expresa en tanto por ciento en masa de ácido acético, lo que se llama grado del
vinagre.

Materiales y reactivos
Materiales:
• Base y varilla soporte.
• Nuez doble y pinzas de bureta.
• Matraz erlenmeyer de 250 mL.
• Matraz aforado de 250 mL.
• Tapón de plástico.
• Pipeta de 5 mL.
• Bureta de 50 mL.

Reactivos:
• Agua destilada.
• Vinagre de vino comercial.
• Hidróxido de sodio valorado
• Fenolftaleína alcohólica al 0.1%
Desarrollo
1. Preparar 100 mL de disolución de hidróxido de sodio 0,1000 N (valorado).
2. En un erlenmeyer de 250 mL añadir 10 mL de vinagre diluido 1 a 10 y 20 mL de agua
destilada: si el vinagre tiene todavía mucho color, añadir más agua destilada para que pueda
verse bien el cambio de color del indicador.
3. Adicionar tres o cuatro gotas de fenolftaleína al erlenmeyer.
4. Enrasar la bureta de 25 mL con la disolución de hidróxido de sodio 0.1000 N.
5. Valorar con la disolución de hidróxido de sodio de la bureta, agitando a la vez el erlenmeyer.
6. Cuando se empiece a ver un primer cambio de color en la disolución problema, añadir más
lentamente la disolución de hidróxido sódico.
7. Tras añadir la primera gota que produzca un cambio de color permanente, cerrar la bureta y
anotar la lectura final de la misma.
8. Repetir la valoración

Cálculos
1. Calcula la cantidad de ácido acético presente por cada 100 mL de vinagre

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD DEL AJAX

Diluir el Ajax 1 a 100 mL
Tomar 10 ml de la disolución diluida + 50 ml de agua destilada.
Titular con HCl de concentración conocida en presencia de naranja de metilo.

Cálculos:
Expresar el contenido de la alcalinidad en gramos de NaOH por 100 mL de Ajax

4. MARCO TEÓRICO
La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base, titulación ácido-
base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada para realizar
análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en la cual se
encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez se neutraliza
con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración.
 Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-base,
también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o sustancia de
la cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida llamada, valorante.
El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones
utilizadas, el cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que deseemos
conocer.
Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, sino que
también es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias

5. CUESTIONARIO
- Investigue patrones primarios y secundarios para valorar las disoluciones acido -
base

6. BIBLIOGRAFÍA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química
Analítica, 7ma edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
- RUBINSON K., RUBINSON J., (2001), Análisis Instrumental, Ed.
Prentice Hall, Madrid.
- HARRIS D., (1999), Quantitative Chemical Analysis, Ed. W.H.
Freeman and Company, 5th ed., New York.
- http://www.ugr.es/~fgil/proyecto/paracetamol/fundamento.html
PRÁCTICA N° 7 – DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA
1.1 OBJETIVO GENERAL:

Determinar la dureza del agua

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Comprender el fundamento de las valoraciones complexométrica

 Cuantificar el Ca y Mg presente en el agua de abastecimiento urbano

DUREZA TOTAL
Método volumétrico complexométrico para determinar la dureza total en agua por titulación con
EDTA.
El ácido etilendiaminotetracético y sus sales de sodio forman un complejo soluble o quelato en
presencia de ciertos cationes metálicos.
El EDTA en presencia de iones Ca y Mg a pH 10 ± 0.1 utilizando negro de eriocromo T como
indicador cambiará de rojo a azul que es el punto final de la titulación.- Después de que se
agrega el EDTA suficiente para que todos los iones Ca y Mg hayan formado complejos, el color de
la solución variará del rojo vino al azul que es el punto final de la titulación.- la precisión del viraje
es mejor cuando aumenta el pH, pero éste no puede incrementar indefinidamente por cuanto
puede precipitar el CaCO3 o Mg(OH)2 y debido a que el colorante cambia de color a valores altos
de pH se recomienda como el más satisfactorio para este procedimiento, se fija un límite de 5
minutos para la duración de la titulación, para reducir al mínimo la tendencia a la precipitación
del CaCO3.

Equipo:
Matraz erlenmeyer
Bureta
Pipeta volumétrica
Vaso de precipitación
Balanza analítica

Reactivos:
- Solución tampón pH 10: Se prepara con 57 ml de amoníaco se le adiciona 6.75 g de NH 4Cl se
mezcla bien y se afora a 100 ml.
- Solución inhibidora de cianuro de potasio: 1g KCN disolver en agua destilada y aforar a 100 ml.
- Solución de Titriplex III (sal sódica EDTA): pesare 7.447 g Na-EDTA.2H 2O y aforar a 1 litro. Esta
solución se valora con una solución patrón de Ca, debe guardarse en recipientes de vidrio o de
plástico, debe realizar valoraciines periódicas.

Procedimiento:
- Tomar 25 ml de muestra con pipeta volumétrica en un erlenmeyer.
- Se añade 1 ml de KCN 1 %.
- 2 ml de tampón para llevar a pH 10.
- Una pisca de negro de eriocromo T.
- Titular con EDTA 0.02 M hasta viraje al color azul.

Expresión de resultados:
Se expresa en mg/l de CaCO3
 V1 * M * 105
Dt = ──────────────
V

V1 = volumen de EDTA gastado

M = molaridad exacta de EDTA
V = volumen de muestra en ml

DUREZA DEL CALCIO

Procedimiento:
- Tomar 25 ml de muestra con pipeta volumétrica
- 1 ml de KCN 1 %
- 2 ml de NaOH 1 N para llegar a pH 12.
- Una pisca de murexida
- Titular con EDTA

Expresión de resultados:
Se expresa en mg/l de Ca

V2 * M * 40000
DCa = ──────────────
V

V2 = volumen de EDTA gastado

M = molaridad exacta de EDTA
V = volumen de muestra en ml
DUREZA DE MAGNESIO:

Se determina por simple cálculo y se expresa en mg/l

( V1 - V2 )* M * 24300
DMg = ──────────────────────
V
PRÁCTICA N° 8 – TITULACIONES REDOX
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Cuantificar agentes oxidantes y reductores

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Comprender el fundamento de las valoraciones redox
 Cuantificar agentes reductores y oxidantes en sustancias problema.
PERMANGANOMETRIA

Preparación de una solución 0.1 N de oxalato de sodio

 Pese en una balanza analítica 1.7000 g de oxalato de sodio anhidro. Consulte al
profesor de laboratorio para en caso de ser necesario la sal sea secada a 110-115ºC
durante una hora.
 Transfiera la sal a un vaso de precipitado de 250 ml y adicione unos 200 ml de agua
destilada, disuelva la sal y transfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de
250 ml, agregue agua hasta la marca de aforo.
 Calcule la normalidad de la solución

Procedimiento para la valoración:

1. Mida una alícuota de 20 ml de la solución de oxalato y colóquela en un matraz Erlenmeyer
de 250 ml, añada 20 ml de ácido sulfúrico 1:10 y 25 ml de agua destilada.
2. Coloque el matraz en un tripie sobre una tela con asbesto y caliente lentamente y con
agitación a 80ºC.
3. Retire el matraz de la flama e inicie la titulación con la solución 0.05 N de permanganato de
potasio. Agregue las porciones iniciales lentamente, llegando a una decoloración total antes de
añadir la siguiente porción. Veri-fique la temperatura y si disminuye por debajo de 70ºC,
vuelva a calentar la solución. Titule hasta obtener un color rosa pálido que persista durante
unos 20 segundos.
4. Realice un blanco titulando al mismo tono de color una mezcla de 20 ml de agua y 20 ml de
ácido sulfúrico 1:10
5. Tome en cuenta la titulación del blanco y calcule la concentración de la solución de
permanganato.
6. Repita por triplicado la titulación.

Valoración de una muestra problema de oxalato.

1. Mida una alícuota de 20 ml de la solución problema de oxalato y colóquela en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml, añada 20 ml de ácido sulfúrico 1:10 y 25 ml de agua destilada.
2. Repita los pasos 2, 3, 4 y 6 de la valoración del permanganato.

CUESTIONARIO
1. Con base en los valores del potencial estándar escriba la reacción bien balanceada entre el
permanganato de potasio y el ácido oxálico.

DETERMINACION DE AGUA OXIGENDA CON PERMANGANATO

DETERMINACION DE HIERRO CON DICROMATO
VALORACION DE TIOSULFATO

Indicador Ferroina: 1.485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada con 0.695 g de FeSO 4.7H2O, en

agua y aforado a 100 mL.

Cambio de color: verde azul a rojizo.

DETERMINACION DE CLORO ACTIVO
PRÁCTICA N° 9 – CALIBRACION DE MATERAL
VOLUMÉTRICO
1. OBJETIVO GENERAL:
 Verificar la capacidad de volumen que tienen los diferentes materiales
volumétricos.
2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
 Comprender el procedimiento para calibrar los materiales volumétricos
 Calcular el error de volumen de los diferentes materiales volumétricos.

MATERIALES
Bureta de 25 mL
Soporte y pinzas de bureta
Agua destilada termostatada a 25 °C
Matraz volumétrico de 25 o 50 mL
Pipetas volumétricas de 10 o 25 mL
Matraz Erlenmeyer 100 mL con tapón
Termómetro

PROCEDIMIENTO
El material a calibrar debe estar perfectamente limpio, de ser necesario utilizar solución
sulfocrómica para el lavado.

1. Calibración de matraces volumétricos. Para calibrar un matraz volumétrico se pesa primero

el matraz y el tapón limpios y secos. Luego se llena hasta la marca de aforo con agua destilada.
No debe haber gotitas en el cuello; si las hay, se secan con papel absorbente.
El matraz y el agua deben estar equilibrados a la temperatura del laboratorio. Se pesa el
matraz lleno y luego se registra la temperatura del agua con una precisión de hasta 0.1°C. El
aumento en peso representa el peso en aire del agua contenida en el matraz.

2. Calibración de pipetas. Para calibrar una pipeta se pesa un matraz Erlenmeyer con tapón de
hule o pesafiltros con tapón o tapa de vidrio, dependiendo del volumen de agua que se va a
pesar. Se llena la pipeta con agua destilada (cuya temperatura se ha registrado) y se vierte el
agua dentro del matraz o frasco, usando la técnica adecuada de pipeteo. Se tapa rápidamente
el contenedor para evitar pérdida por evaporación. Se vuelve a pesar para obtener el peso en
aire del agua proporcionada por la pipeta.

3. Calibración de buretas. El procedimiento para calibrar una bureta es similar al de calibración

de una pipeta, salvo que se proporcionarán varios volúmenes. El conducto interno de la bureta
no es perfectamente cilíndrico, sino un poco “ondulado”, de modo que el volumen real
proporcionado variará tanto hacia arriba como hacia abajo de los volúmenes nominales
marcados en la bureta conforme se manejen volúmenes mayores. Se determina el volumen en
incrementos de 20% del volumen total (por ejemplo, cada 10 mL para una bureta de 50 mL),
llenando la bureta cada vez y luego vertiendo el volumen nominal en un matraz seco. (La
bureta se llena cada vez para reducir al mínimo los errores de evaporación. También se
pueden hacer adiciones sucesivas en el mismo matraz; es decir, se llena la bureta sólo una vez.
Se hacen vertidos rápidos.) Como el volumen dispensado no tiene que ser exacto sino cercano
al volumen nominal se pueden hacer vaciados moderadamente rápidos, si bien se debe
esperar alrededor de 10 a 20 s para el drenado de la película. Se prepara una gráfica de
corrección de volumen contra volumen nominal y se trazan líneas rectas entre cada punto. Se
interpola a volúmenes intermedios entre las líneas. Las correcciones típicas de volumen para
una bureta de 50 mL pueden llegar a cerca de 0.05 mL, más o menos.

CALCULOS
Calcular el error de cada instrumento, para lo que debe recabar el valor de la densidad del
agua a 20 o 25°C