1. Resumen 2. Introducción 3. Objetivos 4. Principios teóricos 5. Detalles experimentales Calibración del espectrofotómetro con 𝐶𝑜𝐶𝑙2 en HCl A) Reactivos y equipos - Solución de 𝐶𝑜𝐶𝑙2 en HCl al 1% - Spectronic 20 B) Procedimientos Con la solución se hizó medidas entre rango de 450 nm y 540 nm, con estas lecturas obtenidos se realiza el gráfico de %T vs λ y el de absorbancia vs λ se usa como blanco la solución la solución de HCl al 1%. Luego se compara la curva con el catálogo del fabricante.
Determinación de la λ máxima del 𝐾𝑀𝑛𝑂4 por espectrometría.
A) Reactivos y equipos - Solución de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 - Spectronic 20 B) Procedimientos Con la solución de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 se hizó la medición de transmitancia con el equipo de longitudes de onda de 450 nm y 540 nm, con estos valores realizamos la gráfica, la longitud de onda a la cual se obtuvo la menor transmitancia será la longitud a la cual trabajaremos.
Determinación cuantitativa de Mn en acero por espectrofotometría
A) Reactivos y equipos - Mezcla de ácidos - Sal de Mohr - Peryodato de potasio sólido 𝐾𝐼𝑂4 - Solución de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 - Spectronic 20 - Balanza analítica electrónica B) Procedimientos Para la muestra Pesar la muestra de acero (aprox. 0,1-0,2), colocar cada muestra en vasos de 250mL respectivamente. Anotar el peso y etiquetar cada vaso para diferenciarlos. Luego añadir 50 mL de la mezcla de ácidos a cada vaso, tapar con la luna de reloj y colocar sobre la plancha llevar a ebullición y retirar cuando todos los óxidos de nitrógeno hayan sido expulsados. Enfriar unos minutos, seguidamente lavar con agua destilada la luna de reloj haciendo que el agua se reciba dentro del vaso diluir hasta unos 100 mL con agua destilada,seguidamente añadir 0,2500 g de 𝐾𝐼𝑂4 y hervir hasta oxidar el manganeso, tomará una coloración violeta. Luego enfriar la solución y llevar a fiola de 250 mL hasta el enrase. Seleccionamos en el equipo la longitud máxima que hallamos para el permanganato, y medimos la transmitancia de las cuatro muestras. Para los estándares Pesar por cuadruplicado 0,5 g de sal de mohr y se lleva a vasos de 250 mL ,agregar a cada vaso 50 mL de la mezcla de ácidos. Tapar con la luna de reloj y colocar sobre la plancha eléctrica, llevar a ebullición y retirar cuando todos los óxidos de nitrógeno hayan sido expulsados. Sacar de la plancha y enfriar, lavar las lunas de reloj en la misma forma como se hizo con la muestra, luego añadir con pipetas volumétricas 5mL, 10mL y 15mL de solución patrón de sulfato de manganeso a tres vasos respectivamente al que no se le añadió será el blanco. Seguidamente diluir hasta cerca de 100 mL con agua destilada y cuidadosamente agregar 0,2500 g 𝐾𝐼𝑂4 y hervir hasta oxidar el manganeso, tomará una coloración violeta. Luego enfriar la solución y llevar a fiola de 250 mL hasta el enrase. Luego medir la transmitancia de los cuatro estándares. Finalmente con las transmitancias obtenidas en las muestras y los estándares hallar sus respectivas absorbancias. Con los datos obtenidos de los estándares hacer una curva de trabajo Absorbancia vs concentración que nos servirá para hallar la concentración de la Mn de la muestra a partir de las absorbancias obtenidas por interpolación. Luego calculamos el porcentaje de Mn en la muestra de acero.