DESTILACIÒN

1.-INTRODUCCION

Se indican las técnicas de separación y purificación de los líquidos.

2.- MARCO TEÓRICO

La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de

sustancias miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una
disolución, y condensar después por enfriamiento, los vapores que han producido.

Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil,
se pueden separar ambas mediante una destilación. El componente más volátil se
recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el
matraz de destilación.

Si ambos componentes de una mezcla son volátiles la destilación simple no

logrará su completa destilación. La mezcla comenzará a hervir a una temperatura
intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes, produciendo un
vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de
ebullición). Si condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido
notablemente en este componente, mientras que el líquido que queda en el matraz
estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto de ebullición).
Por tanto, en una destilación simple no conseguimos separar completamente las
dos sustancias volátiles.

Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto
el destilado como el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en
el componente más volátil separando éste del menos volátil. Las llamadas
columnas de destilación efectúan este proceso de modo continuo. En una columna
de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de
abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto
destilado, llamándose al proceso destilación fraccionada.

Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas

azeotrópicas que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición
que la fase líquida y que por tanto no se pueden separar por destilación. Un
ejemplo típico es la mezcla azeotrópica formada por el etanol y el agua (95,6% de
etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullición a una atmósfera es de 78,2 °C.

Líquidos puros

Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del

mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión, que
depende solamente de la temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el
vapor en equilibrio con el líquido, es la tensión de vapor del líquido a esa
temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la tensión de vapor también
aumenta regularmente hasta que llega un momento en que la tensión de vapor
alcanza el valor de 760 mm, entonces, si el líquido está en contacto en el exterior,
comienza a hervir. La temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre de punto
de ebullición normal del líquido en cuestión, y es una constante característica para
cada líquido.

Mezclas de líquidos

Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de
ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la tensión de vapor total de
la mezcla es igual a la presión atmosférica (760 mm). La tensión de vapor total de
una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales de cada
componente. En las soluciones ideales, las únicas que vamos a considerar, se
cumple la ley de Raoult, que se expresa en los siguientes términos: "La presión
parcial de un componente en una disolución a una temperatura dada es igual a la
tensión de vapor de la sustancia pura multiplicado por su fracción molar en la
solución".

PT = Px + Py = Nx + Py

De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones: 1ª) El punto de

ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes
y de sus proporciones relativas;

2ª) En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está

comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes puros; 3ª) El vapor
producido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición más
bajo.

Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencien
suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar en sus
componentes por destilación. Se pueden distinguir tres tipos principales de
destilación: destilación sencilla, destilación fraccionada y destilación a vacío.

DESTILACIÓN SIMPLE

Equipo de destilación simple

Para la destilación sencilla se utiliza el aparato representado en la Figura 1
montado sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilación, provisto de un
termómetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora. El matraz de
destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por la que
circula agua en contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se
une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.

Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a

presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que
presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para
que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en
el matraz un trozo de plato poroso.

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho
más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando
se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la producción
apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro y en las
paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a través de la tubuladura
lateral de la cabeza de destilación al refrigerante donde se condensa debido a la
corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado se recoge
en un recipiente colector.
DESTILACIÓN FRACCIONADA

Equipo de destilación fraccionada

Se usa para separar componentes líquidos que difieren en menos de 25º en su

punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina
fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha
intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser
tener distinto diseño (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor
se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la
columna.

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

Equipo de destilación por arrastre con vapor

La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la separación de
substancias insoluble en agua y ligeramente volátiles de otros productos no
volátiles, sirve para separar aceites esenciales en de tejidos vegetales.

Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos,

alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles.

La presión de un líquido es una de las propiedades más adecuadas para el

conocimiento de lo que es el estado líquido, esa propiedad se encuentra definida
como la presión del vapor que produce el equilibrio entre el vapor y el líquido. Esto
ocurre cuando un líquido se evapora dentro de un espacio de proporciones
limitadas, porque en el momento que se da la vaporización aumenta el número de
moléculas en estado de vapor y provoca aumento en la presión ejercida por el
vapor.

Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la

presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no
forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado
determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla
siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por
separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su
presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias
que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la
forma habitual. La producción de aceites esenciales es uno de los principales
procesos donde se aplica la destilación por arrates de vapor. Los aceites
esenciales están constituidos químicamente por terpenoides, monoterpenos, di
terpenos, y fenilpropanoides compuestos que son volátiles y por lo tanto
arrastrables por vapor de agua.

3.-OBJETIVOS

Conocer y aplicar los métodos de purificación de un líquido por las operaciones de

destilación simple, fraccionada o por arrastre con vapor de agua.

4.-MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

1 balón de 250ml

Tapones para los equipos de destilación que no presenta bocas esmeriladas

Vasos de precipitados de 100ml, 200 ml

1 juego de química con juntas esmeriladas

2 Soportes Universales

3 Pinzas para soporte

2 anillos de hierro

2 Telas de asbesto

1 Mechero de Bunsen

3 Matraces Erlenmeyer de 100ml

Mangueras para refrigerante

REACTIVOS

Solución de agua y alcohol etílico

5.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Separación de una mezcla de agua 90ml y isopropilico 10ml

Esta experiencia consiste en la separación de una mezcla de ácido acético (punto

de ebullición del alcohol isopropilico puro: 82.5°C) diluido al 10% con agua

Se monta el aparato de destilación simple conforme al modelo ya preparado y

siguiendo las instrucciones del profesor. Ha de procurarse que las uniones
esmeriladas entre los distintos componentes tengan una ligera capa de grasa con
el fin de lograr un cierre hermético. A continuación, se introducen en el matraz de
destilación 90ml de agua y alcohol isopropilico. No olvidar añadir una pieza de
plato poroso o trozos de vidrio seco.

Se enciende entonces el mechero y se comienza a calentar la mezcla contenida

en el matraz, observando el incremento progresivo de temperatura en el
termómetro. A una temperatura próxima al punto de ebullición de alcohol
isopropilico se observará que se empieza a recoger destilado. Anotar esta
temperatura y recoger mediante una probeta graduada los 10 primeros mililitros de
destilado (que llamaremos fracción 1) y colocarlos aparte en un vaso de
precipitados. Anotar la temperatura al acabar la recolección de la fracción 1.
Continuar la destilación hasta que el termómetro marque cien grados
aproximadamente. Entonces recoger otros diez mililitros (fracción 2) y colocarlos
en otro vaso de precipitados. Anotar la temperatura inicial y final en la recolección
de la fracción 2.

6.- RESULTADOS

Discutir y explicar los resultados obtenidos.

Al destilar alcohol isopropilico se logró obtener la primera gota de alcohol destilado

a la temperatura de 82.5°C

7.- CONCLUSIONES

Se concluye que las diferencias de temperatura de ebullición de las sustancias

mezcladas para aplicar la destilación simple deben ser aproximadamente de 80°C

8. RECOMENDACIONES

-Escoger la destilación adecuada para obtener mejores resultados

-Para obtener aceite esencial se debe usar la destilación arrastre por vapor

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

-Guía de laboratorio

-Internet(Destilación del petróleo)

10. ANEXO

DESTILACION DEL PETROLEO

Cuestionario:

1. Describa el tipo de destilación que se puede aplicar en el caso de los siguientes

compuestos orgánico:

-Nitrobenceno

Destilación fraccionada

-Aceite esencial de canela

Destilación por arrastre de vapor

-Anilina.

Destilación simple

2. Compare los puntos de ebullición del nitrobenceno, ácido benzoico y t-

butilbenceno, que tienen casi el mismo peso molecular. ¿Cómo se explican las
diferencias? Explique.

Respuesta:
Punto de ebullición de nitrobenceno(210.9 0C)

Punto de ebullición de acido benzoico( 249.20C)

Punto de ebullición del t-butilbenceno(168 0C)

Las diferentes temperaturas de ebullición se deben a los sustituyentes del

benceno

3.- ¿Por qué no se debe llenar un matraz de destilación mucho más de la mitad de
su capacidad?

Respuesta:

Porque es más difícil que el solvente ebulla si hay más medio a calentar, además
de que el vapor que se genera al calentar aumenta la presión en el balón.

4.¿Por qué se deben introducir trocitos de porcelana en el balón de destilación?

Respuestas:
antes de iniciar la destilación se añaden al líquido uno o dos trocitos de porcelana
porosa, cuyos pequeños poros constituyen un lugar adecuado para la formación
de núcleos de burbujas, hirviendo así el líquido normalmente al alcanzarse la
temperatura de ebullición.