Está en la página 1de 33

Informe de Prácticas de Operaciones Unitarias

y Reactores Químicos.

Nombre: Luis Antonio Martín-Rubio Pacheco


DNI: 50470618Q
Profesor: Ángel Maroto Valiente
Fecha: 27 y 28 abril del 2023

1
 Práctica Nº1 - FLUJO DE FLUIDOS:
(Caída de presión en lechos fijos).
1. FUNDAMENTO TEÓRICO.

El flujo de un fluido que transcurre por una tubería queda influido por la pérdida de
carga (expresada en términos de energía por unidad de peso de fluido circulante) debida
al rozamiento de los objetos que dificulten la circulación del fluido y el rozamiento del
mismo con las paredes.
La pérdida de carga es un dato fundamental para el diseño de conducciones, que permite
el cálculo del trabajo que se necesita aportar mediante el empleo de bombas); así como
en reactores de lecho fijo (FBR), especialmente en gas-sólido porque la concentración
de los componentes se sigue a través de la presión. Los FBR son de los más empleados,
principalmente porque conducen a un mayor rendimiento en las reacciones donde
intervienen dos fases, ya sea por el tiempo de residencia en reacciones en las que se
empleen catalizadores heterogéneos o por aumento de la superficie de contacto.

2. OBJETIVO.

Determinar cómo afecta al fluido el paso por un reactor, al pasar primero por un tubo
donde sólo existe rozamiento con dicho tubo, y luego por el paso de tres tubos más
donde tenemos varios objetos distintos y con distinto empaquetamiento.
Esquema de montaje:

Figura 1

2
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

El fluido que se utilizado es aire, el flujo está producido por un compresor conectado al
sistema. Encendemos el compresor para cargar de aire cuando tengamos suficiente
podemos apagarlo y si es necesario cargar aire en otra ocasión. Conectado al compresor
tenemos un rotámetro con el que medimos la caída de presión. Primero realizamos el
ensayo en el tubo vació. Para ello hacemos pasar el flujo de aire, controlándolo con la
ayuda de un rotámetro. Abrimos las dos llaves del tuvo vacío, se comprueba que los
demás tubos están cerrados. Hacemos pompas manualmente con la pera en el tubo
medidor de volumen.
Para realizar las mediciones, anotamos el flujo de aire, y al generar la pompa anotamos
la presión medida por el aparato. Con el cronómetro medimos el tiempo que tarda en
cruzar el espacio entre las marcas. Realizamos varias repeticiones para asegurarnos de
que la medida es estable y reproducible. Hacemos las medidas para los distintos flujos
de aire: 20 – 40 – 50 – 80 – 100.
Y realizamos medidas para todos los tubos abriendo y cerrando las llaves oportunas.

4. RESULTADOS.

Primero, vamos a presentar la definición de los siguientes términos relacionados con la


práctica:

 Flujo de un fluido: es el movimiento continuo de un líquido o gas en una


dirección determinada, nos podemos referir a un líquido o a un gas, ya que
ambos son elementos o materia que puede fluir, es decir, que se pude mover de
una dirección a otra. Además, también podemos definirlo como la cantidad de
fluido que pasa a través de una sección transversal en un momento determinado.

 Viscosidad: es la medida de la resistencia que presenta un fluido a las


deformaciones graduales producidas por tensiones cortantes o tensiones de
tracción en un fluido.

 Flujo laminar: Se denomina flujo laminar o corriente laminar al movimiento de


un fluido cuando este es ordenado, estratificado o suave. En un flujo laminar, el
fluido se mueve en láminas paralelas sin entremezclarse y cada partícula de
fluido sigue una trayectoria suave, llamada línea de corriente. 

 Flujo turbulento: se denomina flujo turbulento al movimiento de un fluido que


se da en forma caótica, en el que las partículas se mueven desordenadamente y
las trayectorias de las partículas se encuentran formando remolinos aperiódicos
lo que ocurre en una gran cantidad de configuraciones como canales, tuberías,
reactores sean bioquímicos, físicos o nuclear. Debido a esto, la trayectoria de
una partícula se puede predecir hasta una cierta escala, a partir de la cual la
trayectoria de la misma es impredecible, más precisamente caótica. 

 Número de Reynolds de partícula ( ℜp ): es un número adimensional utilizado


en mecánica de fluidos, diseño de reactores y fenómenos de transporte para
caracterizar el movimiento de un fluido. Su valor indica si el flujo sigue un
modelo laminar o turbulento.

3
El número de Reynolds se define como la relación entre las fuerzas inerciales y
las fuerzas viscosas presentes en un fluido. Este relaciona la densidad,
viscosidad, velocidad y dimensión típica de un flujo en una expresión
adimensional, que interviene en numerosos problemas de dinámica de fluidos. 

 Pérdida de carga: La pérdida de carga en una tubería o canal es la pérdida


de presión que se produce en un fluido debido a la fricción de las partículas del
fluido entre sí y contra las paredes de la tubería que las conduce. Las pérdidas
pueden ser continuas, a lo largo de conductos regulares, o accidentales o
localizadas, debido a circunstancias particulares, como un estrechamiento, un
cambio de dirección, la presencia de una válvula, etc.

 Diámetro equivalente: Diámetro equivalente de partícula. Se define como


el diámetro de una esfera que tiene la misma relación de superficie a volumen
que la partícula. Corresponde al diámetro representativo de partículas de formas
irregulares en el lecho.
 Factor de rozamiento o fricción: Los coeficientes de rozamiento o de
fricción vinculan la oposición al deslizamiento que ofrecen las superficies de dos
cuerpos en contacto según la intensidad del apoyo mutuo que experimentan. Es
un coeficiente adimensional. El valor del coeficiente de rozamiento es
característico de cada par de materiales en contacto; no es una propiedad
intrínseca de un material. Depende además de muchos factores como
la temperatura, el acabado de las superficies, la velocidad relativa entre las
superficies, etc. La naturaleza de este tipo de fuerza está ligada a las
interacciones de las partículas microscópicas de las dos superficies implicadas.
 Porosidad de un lecho: se refiere a la distancia que hay entre las partículas y
los espacios por donde un fluido vaga sobre el lecho, constituidas por un
conjunto de partículas sólidas.

A continuación, procedemos a realizar las mediciones con los diferentes tubos y


rellenos:

4.1. Tubo vacío.

Primero se incluirán los datos obtenidos en cada una de las mediciones, para después
pasar a los cálculos. El caudal se calcula directamente, con la expresión:
Q= vol (m3) /tiempo (s)

El volumen medido es 100 cm 3 = 1·10−4 m3

Calculamos la velocidad del gas (u0), y la velocidad del gas al cuadrado (u02) con el dato
del diámetro del tubo medidor de pompas y los datos del caudal. Representamos la
pérdida de presión frente (u0) y luego frente a (u02). La gráfica con mayor R2 será la
seleccionada para realizar el resto de cálculos.

4
La ecuación utilizada para hallar u0 es:

caudal ,Q Q
=
𝑢0 = área deltubo medidor de pompas π
x (diámetro del tubo)2 , D
4

El diámetro del tubo central donde medimos la el tiempo en el que la pompa cruza las
marcas es de 6·10−2 m.´
π
Área del tubo medidos de pompas = · ¿= 2.83 ·10−3 m2
4

% t1 (s) t2 (s) t3(s) ∆t (s) u0 (m· s-1) ∆P (Pa)


Q(m3·s-1) u02 (m-2· s-2)
20 3,04 3,15 3,17 3,12 7,69E-05 0,05989391 461 0,0036
40 2,43 2,58 2,65 2,55 6,62E-04 0,06985415 560 0,0057
50 1,6 1,63 1.65 1,6266667 0,00014745 0,11487848 930 0,0142
80 1 0,92 0,96 0,96 0,00024984 0,1946552 2010 0,0379
100 0,76 0,78 0,79 0,7766667 0,00030882 0,24060385 2696 0,0579

uo /∆P
3000

2500 f(x) = 12333.6771250195 x − 345.697869802678


R² = 0.991127791277983
2000

1500
∆P (Pa)

1000

500

0
0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
u0 (m· s-1)

Gráfica 1.

5
u02 /∆P
3000

f(x) = 41791.576916542 x + 334.252974771309


2500 R² = 0.996736389311108

2000

1500
∆P (Pa)

1000

500

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07
u02 (m-2· s-2)

Gráfica 2.

Como la que mejor se ajusta es la gráfica 2. Calculamos f y Re. Para ello se utilizan las
siguientes ecuaciones:
ΔP
Δ𝑃 = 𝑓 𝑥 𝑢0 ; 𝑓 =
u0

El valor de f se corresponde con el de la pendiente de la recta seleccionada, en este caso


la de (u02).
f=334,25 Pa ·s2/m6

16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
ℜ f

16
𝑅𝑒 = = 0.0479 m6/(Pa·s-2)
334.25

4.2. Tubo de esferas azules (ϕ =6mm).

Calculamos los datos de caudal (Q), la velocidad del gas (u0), y la velocidad del gas al
cuadrado (u02) de forma análoga al ejemplo anterior.

% t1 (s) t2 (s) t3(s) ∆t (s) Q(m3·s-1) u0 (m· s-1) ∆P (Pa) u02 (m-2· s-2)
2,32558E-
20% 4,06 3,86 4,98 4,3 05 0,0082176 900 6,7529E-05
4,85437E-
40% 2,02 2,18 1,98 2,06 05 0,0121451 1200 0,0001475
5,37634E-
50% 1,84 1,86 1,88 1,86 05 0,0141541 1500 0,00020034

6
7,69231E-
80% 1,26 1,3 1,32 1,3 05 0,024115 3000 0,0006521
7,24638E- 0,0256055
100% 1,16 1,2 1,78 1,38 05 7 3150 0,0007411

u0 / ∆P
3500

3000 f(x) = 136871.974066092 x − 355.947130513703


R² = 0.99133744854342
2500

2000
∆P (Pa)

1500

1000

500

0
0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03
u0 (m· s-1)

Gráfica 3.

u02 / ∆P
3500

3000 f(x) = 3367561.31814349 x + 731.905261855182


R² = 0.994491737110465

2500

2000
∆P (Pa)

1500

1000

500

0
0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007 0.0008
u02 (m-2· s-2)

Gráfica 4.

Como la que mejor se ajusta es la gráfica 4. Calculamos f y Re. Para ello se utilizan las
siguientes ecuaciones:
ΔP
Δ𝑃 = 𝑓 𝑥 𝑢0 ; 𝑓 =
u0

7
El valor de f se corresponde con el de la pendiente de la recta seleccionada, en este caso
la de (u02).
f=731.91 Pa ·s2/m6

16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
ℜ f

16
𝑅𝑒 = = 0.022 m6/(Pa·s-2)
731.91

4.3. Tubo esferas marrones (ϕ =3mm).

Calculamos los datos de caudal (Q), la velocidad del gas (u0), y la velocidad del gas al
cuadrado (u02) de forma análoga a los ejemplos anteriores.

% t1 (s) t2 (s) t3(s) ∆t (s) Q(m3·s-1) u0 (m· s-1) ∆P (Pa) u02 (m-2· s-2)
20% 3,51 3,39 3,43 3,44 2,90698E-05 0,010272 719 0,00010551
40% 2,42 2,32 2,55 2,43 4,11523E-05 0,013321 957 0,00017745
50% 1,82 1,61 1,67 1,7 5,88235E-05 0,016452 1300 0,00027067
80% 1,06 1,12 1,08 1,09 9,17431E-05 0,03241806 3200 0,00105093
0,00010204
100%
0,93 1,02 0,98 0,98 1 0,03605683 3913 0,00130009

u0 / ∆P
4500

4000

3500 f(x) = 122652.019057682 x − 644.236760854435


R² = 0.99365910591638
3000

2500
∆P (Pa)

2000

1500

1000

500

0
0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04
u0 (m· s-1)

8
Gráfica 5.

u02 / ∆P
4500

4000
f(x) = 2605331.51099573 x + 504.281178656146
3500 R² = 0.99829687242336
3000

2500
∆P (Pa)

2000

1500

1000

500

0
0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 0.0012 0.0014
u02 (m-2· s-2)

Gráfica 6.

Como la que mejor se ajusta es la gráfica 6. Calculamos f y Re. Para ello se utilizan las
siguientes ecuaciones:
ΔP
Δ𝑃 = 𝑓 𝑥 𝑢0 ; 𝑓 =
u0

El valor de f se corresponde con el de la pendiente de la recta seleccionada, en este caso


la de (u02).
f=504.28 Pa ·s2/m6

16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
ℜ f

16
𝑅𝑒 = = 0.032 m6/(Pa·s-2)
504.28

4.4. Tubo cilindros transparentes (ϕ =6mm).

Calculamos los datos de caudal (Q), la velocidad del gas (u0), y la velocidad del gas al
cuadrado (u02) de forma análoga a los ejemplos anteriores.

% t1 (s) t2 (s) t3(s) ∆t (s) Q(m3·s-1) u0 (m· s-1) ∆P (Pa) u02 (m-2· s-2)
20% 9,75 10,13 9,24 9,71 1,02987E-05 0,0036391 377 1,32431E-05

9
40% 4,86 5,61 5,6 5,36 1,86567E-05 0,0052112 600 2,71566E-05
0,0081022
50%
4,11 4 3,78 3,96 2,52525E-05 2 1100 8,45E-05
80% 3,26 3,99 3,12 3,46 2,89017E-05 0,0097522 1321 9,51054E-05
0,0140779 0,00019818
100%
2,79 2,54 2,19 2,51 3,98406E-05 6 2265 9

u0 / ∆P
2500

f(x) = 179772.812410099 x − 333.723655402361


2000 R² = 0.991705799316052

1500
∆P (Pa)

1000

500

0
0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014 0.016
u0 (m· s-1)

Gráfica 7.

u02 / ∆P
2500

f(x) = 10052442.9364804 x + 291.734773513554


2000 R² = 0.994943362660122

1500
∆P (Pa)

1000

500

0
0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025
u02 (m-2· s-2)

Gráfica 8.

Como la que mejor se ajusta es la gráfica 8. Calculamos f y Re. Para ello se utilizan las
siguientes ecuaciones:

10
ΔP
Δ𝑃 = 𝑓 𝑥 𝑢0 ; 𝑓 =
u0

El valor de f se corresponde con el de la pendiente de la recta seleccionada, en este caso


la de (u02).
f=291.73 Pa ·s2/m6

16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
ℜ f

16
𝑅𝑒 = = 0.055 m6/(Pa·s-2)
291.73

Con todos los valores ya conocidos, se calculan las porosidades, ε, para cada uno de los
rellenos empleados.
Para el tubo vacío, al no haber relleno, no se calcula la porosidad.
La porosidad se calcula con la fórmula siguiente:

1−ε
𝑓 = 0,0875 ε
3

𝑓𝜀3+ 0,0875𝜀 − 0,0875 = 0

Se sustituyen los valores de f para cada caso y se resuelve la ecuación:

 Tubo 2 (esferas azules).


f=731.91 Pa ·s2/m6; ε = 0.048

 Tubo 3 (esferas marrones).


f=504.28 Pa ·s2/m6 ; ε = 0.055

 Tubo 4 (cilindros).
f=291.73 Pa ·s2/m6; ε = 0.065

5. CONCLUSIONES Y JUICIO CRÍTICO.

Vemos cómo influye de manera directa el efecto del relleno de cada tubo, el aumento de
rozamiento y cómo el aire, esquiva o sortea cada obstáculo. Esto lo vemos reflejado en
el aumento del factor de fricción. También afecta, naturalmente, a la velocidad en la que
atraviesa el sistema y también en la caída de presión.

6. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA.

11
7. Guión de prácticas.
8. • Ángel Maroto
Valiente, Vicenta Muñoz
Andrés, Operaciones
unitarias y reactores
químicos,
 Guión de Prácticas, Edición 2023.
 Ángel Maroto Valiente, Vicenta Muñoz Andrés, Operaciones unitarias y
reactores químicos, Primera edición 2013.

 Práctica Nº3 – TRANSFERENCIA DE MATERIA


Y DE CALOR.
(Rectificación discontinua de una mezcla binaria Agua-Ac.
Acético).

1. FUNDAMENTO TEÓRICO.

La destilación es una operación unitaria que se sirve de ciertos fenómenos de


transferencia de materia y energía, y en ocasiones de reacción química, para lograr la
separación de uno o varios productos de interés. Según el modo de operación existen
distintos tipos de destilación como son la destilación simple, la destilación flash o de
equilibrio y la rectificación.

El diseño final de un equipo de rectificación de etapa múltiple requiere la escrupulosa


definición del sistema que incluye, entre otras, la determinación rigurosa de
temperaturas, presiones, flujos de las corrientes, composiciones y velocidades de
transferencia de calor para cada etapa. A tal fin se plantean y resuelven los balances de
materia y energía, así como las relaciones de equilibrio correspondientes para cada
etapa.

12
Aunque industrialmente casi nunca se suelen encontrar sistemas binarios, el estudio de
las técnicas de resolución de estos problemas siguen siendo muy útiles, dado que suele
utilizarse, como estrategia, el empleo de ciertas aproximaciones a fin de obtener
sistemas pseudobinarios cuya resolución sea más sencilla que la del propio sistema de
partida.

 Rectificación.

La rectificación se caracteriza porque una fracción del vapor que sale por la parte
superior de la columna de destilación es condensada y reintroducida en esta como
reflujo. Puede tratarse de un proceso discontinuo o continuo, siendo este último el más
usual. La operación se lleva a cabo en columnas de rectificación, en cuyo interior se
ponen en contacto una fase líquida y una fase vapor, que fluyen en contracorriente. En
el interior de la columna se producen una serie de vaporizaciones y condensaciones
sucesivas a través de las cuales se obtiene la separación deseada. Se habla de columnas
de relleno o de pisos según que las fases se pongan en contacto de forma continua o
discontinua.

Una columna de rectificación sencilla consta de tres corrientes externas al sistema: el


destilado (cuyo flujo molar se representa por D), que sale por la parte superior o cabeza
de la columna, el residuo (R),que abandona la columna por la zona inferior o cola, y el
alimento (F), que se introduce entre ambas continuamente en el caso de una destilación
continua. También suele emplearse un condensador, que puede ser total o parcial,
situado en la cabeza de la columna y de una caldera en la base, que suministra la energía
necesaria para llevar a cabo la separación, generando el vapor que asciende por la
columna e intercambia materia con el reflujo.

La separación depende del tipo de contacto líquido-vapor que se produzca en la


columna, existiendo columnas de platos (o pisos) perforados o columnas de relleno.
Para que una columna de rectificación funcione es necesario que exista una corriente de
líquido que alimente a la última etapa de la columna, desde la cual se produce el vapor
que sale por la cabeza de esta como producto. La corriente de reflujo ayuda a la
separación de la mezcla conforme va descendiendo piso a piso por la columna. El
reflujo se produce por condensación de todo o parte del vapor que sale por la cabeza de
la columna y la posterior introducción de una parte del líquido condensado de nuevo a
la columna. Se conoce como relación de reflujo al cociente entre el caudal de reflujo,
LD, y el caudal del producto final obtenido destilado, D.

También suele emplearse un condensador, que puede ser total o parcial, situado en la
cabeza de la columna, y de una caldera en la base que suministra la energía necesaria
para llevar a cabo la separación, generando el vapor que asciende por la columna e
intercambia materia con el reflujo.

Una columna de rectificación tiene dos límites de operación basados en la relación de


reflujo: el reflujo mínimo y el reflujo total. Bajo condiciones de reflujo mínimo no
vuelve suficiente líquido a la columna como para enriquecer el vapor que sube por la
misma respecto a los componentes más ligeros, en estas condiciones no varía la
composición de todos los componentes de un piso a otro, ya que las corrientes que se
cruzan entre etapas se encuentran en equilibrio y por lo tanto no se produce
transferencia de materia entre ellas; para obtener la separación deseada sería necesario

13
un número infinito de pisos teóricos, en cada uno de los cuales se produjera un cambio
infinitesimal en las composiciones. La operación de la columna a reflujo mínimo o por
debajo de éste es imposible.

El otro límite de operación basado en el reflujo se conoce como reflujo total, en este
caso el número de pisos requeridos para alcanzar una separación dada es el mínimo (las
dos fases que se cruzan entre etapas tienen la misma composición), pero no se obtiene
producto, ya que todo el destilado se devuelve a la columna como reflujo.

2. OBJETIVO.

El objetivo de la práctica es el estudio de la rectificación discontinua de una mezcla


binaria agua-ácido acético operando a reflujo total.
Esquema de montaje:

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Se llevará a cabo una destilación a reflujo total de 1 L de una mezcla binaria de ácido
acético-agua, en un sistema con una columna de relleno de altura conocida. En primer
lugar, se introduce en el calderín 1L de una disolución de ácido acético-agua ( LO), con
una fracción molar de agua x o( H 2 O ) = 0.9. Se conecta la manta
calefactora, se abre el paso de agua para el refrigerante y, tras esperar un tiempo
necesario hasta que haya una situación de equilibrio en la que las temperaturas
permanezcan constantes, se producirá un reflujo. Tras una purga inicial y una vez
llegado a un volumen de destilado (D) de aproximadamente 50 mL, se tomarán
muestras, de forma simultánea, del rectificado ( x D ) y del calderín ( x B ) (anotar el tiempo,
así como la temperatura).

Las muestras tomadas se analizarán por valoración potenciométrica frente a NaOH 0.1
M (previamente preparada y normalizada) y se expresarán como fracciones molares, x D
y x B.

4. RESULTADOS.

14
Primero, vamos a presentar la definición de los siguientes términos relacionados con la
práctica:

 Rectificación: La rectificación es una destilación con enriquecimiento de vapor


y es el tipo más empleado en la práctica para separar líquidos volátiles en la
industria, debido a la facilidad con que se consigue el enriquecimiento
progresivo del vapor y del líquido en los componentes respectivos.

 Destilación continua: es una separación en curso en la cual una mezcla se


alimenta continuamente (sin interrupción) al proceso y las fracciones separadas
se eliminan continuamente como flujos de salida. La destilación es la separación
o separación parcial de una mezcla de alimentación líquida en componentes o
fracciones por ebullición selectiva (o evaporación ) y condensación. El proceso
produce al menos dos fracciones de salida. Estas fracciones incluyen al menos
una fracción de destilado volátil, que ha hervido y se ha capturado por separado
como un vapor condensado en un líquido, y prácticamente siempre una fracción
de fondos (o residuos), que es el residuo menos volátil que no se ha capturado
por separado como vapor condensado.

 Destilación discontinua o destilación por lotes: lo que significa que una mezcla
se destila para separarla en sus fracciones componentes antes de que la
destilación se vuelva a cargar con más mezcla y se repita el proceso. Esto
contrasta con la destilación continua donde se agrega la materia prima y el
destilado se extrae sin interrupción. La destilación por lotes siempre ha sido una
parte importante de la producción de productos químicos estacionales, de baja
capacidad y de alta pureza.

 Reflujo: es una técnica que implica la condensación de vapores y el retorno de


este condensado al sistema del que se originó. Se utiliza en destilaciones
industriales y de laboratorio. También se usa en química para suministrar
energía a las reacciones durante un largo período de tiempo.
 Reflujo total: Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la
columna son condensados y devueltos a la misma como reflujo , de modo que no
se extrae producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.

 Columna de platos: En las columnas de platos la operación se lleva a cabo en


etapas. El plato va a proporcionar una mezcla íntima entre las corrientes de
líquido y vapor. El líquido pasa de un plato a otro por gravedad en sentido
descendente, mientras que el vapor fluye en sentido ascendente a través de las
ranuras de cada plato, burbujeando a través del líquido. Al plato se le exige que
sea capaz de tratar las cantidades adecuadas de líquido y vapor sin una
inundación o un arrastre excesivos, que sea estable en su funcionamiento y
resulte relativamente simple en cuanto a instalación y mantenimiento. También
es importante conseguir que la caída de presión en el plato sea mínima. El
número de platos necesarios para efectuar una separación dada vendrá
determinado por distintos factores, que se analizarán a continuación. Por lo
general cuanto mayor sea el número de platos de la torre, mayor será la
separación conseguida.

15
 Columna de relleno: En las columnas de relleno la operación de transferencia
de masa se lleva a cabo de manera continua. La función principal del relleno
consiste en aumentar la superficie de contacto entre el líquido y el vapor,
aumentar la turbulencia y por tanto mejorar la eficacia. A medida que aumenta el
tamaño del relleno disminuye la eficiencia de la transferencia de materia y
aumenta la pérdida de carga, por tanto, para determinar el tamaño óptimo de
relleno habrá que llegar a un compromiso entre estos dos factores. La selección
del material de relleno se basa en criterios como resistencia a la corrosión,
resistencia mecánica, resistencia térmica y características de mojado. Además, es
necesario disponer un distribuidor de líquido en la parte superior de la columna
para asegurar que el líquido moje de manera uniforme todo el relleno y no se
desplace hacia las paredes.

 Destilado: fluido final obtenido mediante el proceso de destilación que sale por
la parte superior o cabeza de la columna.

 Residuo: es el compuesto menos volátil en la destilación, que quedará en el


matraz abandonando la columna por la zona inferior o cola.

 Plato ideal: este plato va a proporcionar una mezcla íntima entre las corrientes
de líquido y vapor. El líquido pasa de un plato a otro por gravedad en sentido
descendente, mientras que el vapor fluye en sentido ascendente a través de las
ranuras de cada plato, burbujeando a través del líquido.

A continuación, vamos a realizar los diferentes cálculos para las disoluciones que
vamos a utilizar en la práctica:

 Disolución de AcEt 0.1 M (Reactivo A).

nacético
X acético =
ntotales
gacético ρ·v
n acético= =
g g
Peso molecular ( ) Peso molecular ( )
mol mol

m= ρ · v

V acético=1000−V agua
V agua =1000−V acético

gacético
ρacético ·V

( )
acético
g Pm (acético )
Peso molecular
0.1 = mol = =¿
ρacético ·V ρagua· V
gacético g agua + acético agua

+ Pm ( acético ) Pm ( agua )
Pm ( acético ) Pm ( agua )

16
ρ acético· V acético

Pm ( acético)
=¿
ρacético ·V ρagua·(1000−V )
acético
+ acético

Pm ( acético ) ρagua

ρacético ·V acético

P m (acético ) 0.1· ρacético ·V acético 0.1 ·1000


= + −¿
ρacético ·V ( 1000−V acético ) Pm ( acético ) P m ( agua )
acético
+
Pm ( acético ) ρagua

0.1· V acético ρacético · V acético


=
Pm ( agua ) Pm ( acético)

P m (acético)
ρacético
· Pm (acético)(
0.1 · ρ acético · V acético 0.1 ·1000 0.1· V acético
+ −
Pm ( agua ) Pm ( agua )
=V acético
)
P m ( acético ) ·0.1 · ρacético · V acético 0.1· 1000 Pm ( acético )
+ · −¿
ρacético · Pm ( acético ) Pm ( agua ) ρacético

0.1· V acético · Pm ( acético)


= V acético
P m ( agua ) · ρacético

0.1· 1000 · Pm ( acético) V · P ( acético)


=V acético −¿ 0.1 · V acético +0.1 · acético m
P m ( agua ) · ρacético Pm ( agua ) · ρacético

0.1· 1000· Pm (acético) 0.1· 1000 ·60.05


Pm ( agua ) · ρacético 1.8 · 1.05
V acético= = =¿ 260.92 ml

( )
Pm (acético) 0.1· 60.05
1−0.1+ 0.1 · 1−0.1+
Pm ( agua ) · ρacético 1.8· 1.05

V agua =100−260.92=¿ 739.08 ml


 1 l NAOH 0.1 M (Reactivo B).

n NaOH
M=
V agua

mol
n NaOH =M· V agua =0.1 · 1l=0.1 moles
l

Masa NaOH = 0.1 · 40 = 4 gramos

17
(Masa pesada = 3.996 g)

 100 ml HCl 0.1 M (Reactivo C).

n HCl
M=
V agua

mol
n HCl =M·V agua=0.1 ·0.1 l=0.01 moles
l

Masa HCl = 0.01 moles · 36.46 g/mol = 0.3646 g HCl

0.3646 g HCl 37%


X 100 %
X = 0.9854 gramos HCl (100%)

m
ρ=
v

m 0.9854 g
v= =
ρ 1.190 g /mol
=¿ 0.828 ml HCl
(Volumen tomado = 0.83 ml)

 100 ml 0.1 M de Na2 C O3 (Reactivo D).

n Na C O
M= 2 3

V agua

mol
n Na C O =0.1 ·0.1 l=0.01 moles Na2 C O3
2 3
l

Masa Na 2 C O3 = 0.01 moles · 105.99 g/mol = 1.0599 gramos


(masa pesada = 1.066 g)

Ahora recalculamos la concentración con la masa real de Na2 C O3 :

1 mol
1.066 g Na 2 C O3 · =0.01 mol
105.99 g

0.01 mol
M= = 0.1 M
0.1l

18
Ahora procedemos a realizar la destilación de la mezcla, para posteriormente hacer las
diferentes valoraciones de las diferentes zonas de la destilación (alimentación, destilado
y calderín).

 Valoración del Na 2 C O3 con HCl; ( V Na C O = 25 ml).


2 3

Datos del patrón primario Na 2 C O3 :

- Masa pesada = 1.066 gramos


- Volumen = 100 ml
- Pmolecular = 105.99 gramos
- Pureza = 99%
- n 99% = 0,01005755 moles
- n100 %= 0,01015914 moles
- M Pp = 0,10159144 M
- V Pp = 25 ml

V gastado valoración ( 1 er salto ) = 23.96 ml -------------- M HCl = 0,1060010 M

V gastado valoración ( 2 º salto ) = 46.26 ml ---------------- M HCl = 0,05492617 M

V HCl (ml) pH V medio HCl(ml) ΔpH V HCl (ml) ΔpH


0 11,11 1 -0,33 2 0,1175
2 10,45 3 -0,095 4 0,0075
4 10,26 5 -0,08 6 0,0075
6 10,1 7 -0,065 8 -4,4409E-16
8 9,97 9 -0,065 10 -0,005
10 9,84 11 -0,075 12 0,0075
12 9,69 13 -0,06 14 -0,0025
14 9,57 15 -0,065 16 -0,015
16 9,44 17 -0,095 18 -0,025
18 9,25 19 -0,145 20 -0,0275
20 8,96 21 -0,2 22 -0,175
22 8,56 23 -0,55 23,625 0,392
24 7,46 24,25 -0,06 24,5 -0,4
24,5 7,43 24,75 -0,26 25 -0,04
25 7,3 25,25 -0,28 25,625 0,17333333
25,5 7,16 26 -0,15 26,5 0,01
26,5 7,01 27 -0,14 27,5 0,02
27,5 6,87 28 -0,12 28,5 0,08
28,5 6,75 29 -0,04 29,5 -0,03
29,5 6,71 30 -0,07 30,5 -0,02
30,5 6,64 31 -0,09 31,5 -0,02
31,5 6,55 32 -0,11 32,5 0,05
32,5 6,44 33 -0,06 33,5 -0,03
33,5 6,38 34 -0,09 34,5 0,08
34,5 6,29 35 -0,01 35,5 -0,03
35,5 6,28 36 -0,04 36,5 -0,08

19
36,5 6,24 37 -0,12 37,5 0,11
37,5 6,12 38 -0,01 38,5 -0,01
38,5 6,11 39 -0,02 39,5 -0,24
39,5 6,09 40 -0,26 40,5 0,16
40,5 5,83 41 -0,1 41,5 0,01
41,5 5,73 42 -0,09 42,5 0,08
42,5 5,64 43 -0,01 43,5 -0,35
43,5 5,63 44 -0,36 44,5 0,06
44,5 5,27 45 -0,3 45,5 -1,01
45,5 4,97 46 -1,31 46,5 0,63
46,5 3,66 47 -0,68 --- ---
47,5 2,98 --- --- --- ---

Valoración con HCl


12
11
10
9
8
7
pH

6
5
4
3
2
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
𝑽olumen 𝑯𝑪𝒍 (𝒎𝒍)

20
1ª derivada
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
-0.2

-0.4

-0.6
ΔpH

-0.8

-1

-1.2

-1.4

𝑽olumen 𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝑯𝑪𝒍 (𝒎𝒍)

2ª derivada
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
-0.2
ΔpH

-0.4
-0.6
-0.8
-1
-1.2

𝑽olumen 𝑯𝑪𝒍 (𝒎𝒍)

 Valoración de HCl con NaOH; ( V HCl= 25 ml).

Datos del NaOH (Reactivo B):

- Masa pesada = 3.996 gramos


- Volumen = 1000 ml
- Pmolecular = 40 gramos

21
- n NaOH = 0.0999 moles
- M NaOH = 9.99 ·10−4 M

V gastado valoración ( 1 er salto ) = 18.5 ml ---------------- M NaOH = 5.4 ·10−3 M

V NaOH (mL) pH V medio NaOH (ml) ΔpH V NaOH (mL) ΔpH


0 1,29 1 0,01 2 0,02
2 1,31 3 0,05 4 -0,005
4 1,41 5 0,04 6 0
6 1,49 7 0,04 8 0,0075
8 1,57 9 0,055 10 0,005
10 1,68 11 0,065 12 0,0075
12 1,81 13 0,08 13,75 0,02666667
14 1,97 14,5 0,12 15 0,02
15 2,09 15,5 0,14 16 0,07
16 2,23 16,5 0,21 17 0,1
17 2,44 17,5 0,31 18 7,17
18 2,75 18,5 7,48 18,875 -7,94666667
19 10,23 19,25 1,52 19,5 -2,16
19,5 10,99 19,75 0,44 20 -0,12
20 11,21 20,25 0,38 20,5 -0,36
20,5 11,4 20,75 0,2 21 -0,08
21 11,5 21,25 0,16 21,5 -0,24
21,5 11,58 21,75 0,04 22,125 0,14666667
22 11,6 22,5 0,15 23 -0,07
23 11,75 23,5 0,08 --- ---
24 11,83 --- --- --- ---

Valoración con NaOH


14

12

10

8
pH

0
0 5 10 15 20 25
𝑽olumen 𝑵𝒂𝑶𝑯 (mL)

22
1ª derivada
8

ΔpH 5

0
0 5 10 15 20 25

𝑽olumen 𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝑵𝒂𝑶𝑯 (𝒎𝒍)

2ª derivada
10
8
6
4
2
ΔpH

0
0 5 10 15 20 25
-2
-4
-6
-8
-10

𝑽olumen 𝑵𝒂𝑶𝑯 (mL)

 Valoración del fluido de alimentación con NaOH.

V alimentación = 1 mL

V T =V agua +V alimentación = 20 + 1 = 21 mL

g 1 mol mol
V acético=260.92mL· 1.05 =27 3.966 g · =4.56 =4 M
mL 60.05 g 1l

4 M · 0.001 l = 0.1 M · V NaOH

V NaOH =0.4 l=40 mL

23
Datos del valorante (NaOH):

- [NaOH] = 0,11490633 M
- Volumen NaOH = 47.56 mL
- Volumen alícuota alimentación = 1 mL
- [alimentación] = 5,46494486 M

V NaOH (mL) pH V medio NaOH (ml) ΔpH V NaOH (mL) ΔpH


0 2,77 0,25 0,52 0,5 -0,4
0,5 3,03 0,75 0,32 1 -0,16
1 3,19 1,25 0,24 1,5 0
1,5 3,31 1,75 0,24 2 -0,12
2 3,43 2,25 0,18 2,5 -0,08
2,5 3,52 2,75 0,14 3 0,08
3 3,59 3,25 0,18 3,5 -0,2
3,5 3,68 3,75 0,08 4 0,12
4 3,72 4,25 0,14 4,5 -0,12
4,5 3,79 4,75 0,08 5 0
5 3,83 5,25 0,08 5,5 0,04
5,5 3,87 5,75 0,1 6 -0,04
6 3,92 6,25 0,08 6,5 0,08
6,5 3,96 6,75 0,12 7 -0,08
7 4,02 7,25 0,08 7,5 -0,04
7,5 4,06 7,75 0,06 8 0
8 4,09 8,25 0,06 8,5 0
8,5 4,12 8,75 0,06 9 -3,5527E-15
9 4,15 9,25 0,06 9,5 3,5527E-15
9,5 4,18 9,75 0,06 10 0
10 4,21 10,25 0,06 10,5 -0,04
10,5 4,24 10,75 0,04 11 3,5527E-15
11 4,26 11,25 0,04 11,5 -3,5527E-15
11,5 4,28 11,75 0,04 12 3,5527E-15
12 4,3 12,25 0,04 12,5 -3,5527E-15
12,5 4,32 12,75 0,04 13 0,04
13 4,34 13,25 0,06 13,5 -0,04
13,5 4,37 13,75 0,04 14 3,5527E-15
14 4,39 14,25 0,04 14,5 -3,5527E-15
14,5 4,41 14,75 0,04 15 3,5527E-15
15 4,43 15,25 0,04 15,5 -3,5527E-15
15,5 4,45 15,75 0,04 16 3,5527E-15
16 4,47 16,25 0,04 16,5 -3,5527E-15
16,5 4,49 16,75 0,04 17 3,5527E-15
17 4,51 17,25 0,04 17,5 -0,04
17,5 4,53 17,75 0,02 18 0,08
18 4,54 18,25 0,06 18,5 -0,08
18,5 4,57 18,75 0,02 19 0,04

24
19 4,58 19,25 0,04 19,5 3,5527E-15
19,5 4,6 19,75 0,04 20 -0,04
20 4,62 20,25 0,02 20,5 0,04
20,5 4,63 20,75 0,04 21 -3,5527E-15
21 4,65 21,25 0,04 21,5 3,5527E-15
21,5 4,67 21,75 0,04 22,125 -0,01333333
22 4,69 22,5 0,03 23 0,01
23 4,72 23,5 0,04 24,5 -0,01333333
24 4,76 25,5 0,01333333 26,5 0,01333333
27 4,8 27,5 0,04 28,25 0
28 4,84 29 0,04 30 0
30 4,92 31 0,04 32 0,0025
32 5 33 0,045 34 0,0025
34 5,09 35 0,05 36 0,0025
36 5,19 37 0,055 37,75 -0,00333333
38 5,3 38,5 0,05 39 0,02
39 5,35 39,5 0,07 40 0,01
40 5,42 40,5 0,08 41 0,01
41 5,5 41,5 0,09 42 0
42 5,59 42,5 0,09 43 0,05
43 5,68 43,5 0,14 44 0,01
44 5,82 44,5 0,15 45 0,15
45 5,97 45,5 0,3 46 0,44
46 6,27 46,5 0,74 47 2,76
47 7,01 47,5 3,5 48 -3,04
48 10,51 48,5 0,46 49 -0,28
49 10,97 49,5 0,18 50 -0,07
50 11,15 50,5 0,11 51 0
51 11,26 51,5 0,11 52 -0,03
52 11,37 52,5 0,08 53 -0,03
53 11,45 53,5 0,05 54 0,01
54 11,5 54,5 0,06 55 -0,02
55 11,56 55,5 0,04 --- ---
56 11,6 --- --- --- ---

25
Valoración alimentación con NaOH
14

12

10

8
pH

0
0 10 20 30 40 50 60
𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇 (mL)

1ª derivada
4

3.5

2.5
ΔpH

1.5

0.5

0
0 10 20 30 40 50 60
𝐕olumen 𝐦𝐞𝐝𝐢𝐨 𝐍𝐚𝐎𝐇 (𝐦𝐥)

2ª derivada
4

1
ΔpH

0
0 10 20 30 40 50 60
-1

-2

-3

-4
𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇 (mL)

26
 Valoración del destilado con NaOH.

V destilado = 1 mL

V T =V agua +V destilado = 20 + 1 = 21 mL

Datos del valorante (NaOH):

- [NaOH] = 0,11490633 M
- Volumen NaOH = 13.79 mL
- Volumen alícuota destilado = 1 mL
- [destilado] = 1,58455823 M

V NaOH (mL) pH V medio NaOH (ml) ΔpH V NaOH (mL) ΔpH


0 3,06 1 0,475 2 -0,1475
2 4,01 3 0,18 4,075 -0,02507583
4 4,37 5,15 0,12608696 6,15 -0,00127877
6,3 4,66 7,15 0,12352941 8,075 0,00079491
8 4,87 9 0,125 10 0,0425
10 5,12 11 0,21 12 0,8325
12 5,54 13 1,875 13,625 0,9
14 9,29 14,25 3 14,5 -4,84
14,5 10,79 14,75 0,58 15 -0,68
15 11,08 15,25 0,24 15,5 7,1054E-15
15,5 11,2 15,75 0,24 16 -0,16
16 11,32 16,25 0,16 16,5 -0,12
16,5 11,4 16,75 0,1 17 0,04
17 11,45 17,25 0,12 17,5 1,16
17,5 11,51 17,75 0,7 18 -2,44
18 11,86 18,25 -0,52 18,5 1,2
18,5 11,6 18,75 0,08 19 -0,04
19 11,64 19,25 0,06 --- ---
19,5 11,67 --- --- --- ---

27
Valoración del destilado con NaOH
14

12

10

8
pH

0
0 5 10 15 20 25
𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇 (mL)

1ª derivada
3.5

2.5

1.5
ΔpH

0.5

0
0 5 10 15 20 25
-0.5

-1

𝐕olumen 𝐦𝐞𝐝𝐢𝐨 𝐍𝐚𝐎𝐇 (𝐦𝐥)

2ª derivada
2

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
-1
ΔpH

-2

-3

-4

-5

-6

𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇 (mL)

28
 Valoración del calderín con NaOH.

V calderín = 1 mL

V T =V agua +V calderín = 25 + 1 = 26 mL

Datos del valorante (NaOH):

- [NaOH] = 0,11490633 M
- Volumen NaOH = 42,14 mL
- Volumen alícuota calderín (1) = 1 mL
- [calderín] = 4,84215257 M
- n calderín=¿ 4,84215257 · 0.1 l = 0,00484215

- Volumen alícuota calderín (2) = 26 mL


- [calderín] = 0,18623664 M
- n calderín=¿ 0.18623664 · 0.026 l = 4.8422 · 10−3

V NaOH (mL) pH V medio NaOH (ml) ΔpH V NaOH (mL) ΔpH


0 2,88 1 0,33 2 -0,095
2 3,54 3 0,14 4 -0,025
4 3,82 5 0,09 6 -0,0125
6 4 7 0,065 8 -0,005
8 4,13 9 0,055 10 -0,0025
10 4,24 11 0,05 12 -0,0025
12 4,34 13 0,045 14 -0,0025
14 4,43 15 0,04 16 0,0025
16 4,51 17 0,045 18 -0,0025
18 4,6 19 0,04 20 0
20 4,68 21 0,04 22 0
22 4,76 23 0,04 24 0,0025
24 4,84 25 0,045 26 0
26 4,93 27 0,045 28 2,2204E-16
28 5,02 29 0,045 30 0,005
30 5,11 31 0,055 32 0,0025
32 5,22 33 0,06 34 0,005
34 5,34 35 0,07 36 0,015
36 5,48 37 0,1 38 0,03
38 5,68 39 0,16 40 0,2975
40 6 41 0,755 41,75 1,59666667
42 7,51 42,5 3,15 43 -2,81
43 10,66 43,5 0,34 44 -0,17
44 11 44,5 0,17 45 -0,04
45 11,17 45,5 0,13 46 -0,06
46 11,3 46,5 0,07 --- ---

29
47 11,37 --- --- --- ---

Valoración del calderín con NaOH


12

10

6
pH

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇(mL)

1ª derivada
3.5

2.5
ΔpH

1.5

0.5

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
𝐕olumen 𝐦𝐞𝐝𝐢𝐨 𝐍𝐚𝐎𝐇 (𝐦𝐥)

30
2ª derivada
2

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

-1
pH

-2

-3

-4
𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇(mL)

El diagrama de composición lo construimos con la ayuda de los coeficientes de Antoine.


La ecuación de Antoine es:

−B
Ln P* = A
T −C

Para la cual tenemos los siguientes coeficientes:

Coeficientes A B C T P
Ác. Acético 16.808 3405.570 56.340 391.100 761.151
agua 18.304 3816.440 46.130 373.200 761.300
Tabla 1. Coefiecientes de Antoine.

Calculamos las presiones y entalpías quedándonos los siguientes resultados:

T P*Agua P*AcH x y ΔHL ΔHv ΔH1 ΔH2 ΔHT


391.1 1394,78 761.15 1.00182 1.00333 321.829 339.58 9575.76 5560 15235.7
389 1303,40 713.82 0.92165 0.86563 298.512 324.184 9591.39 5619.62 15211.0
387 1221 670.95 0.8381 0.73989 273.87 302.638 9606.29 5581.29 15187.5
386 1181.43 650.32 0.79.35 0.67895 260.536 289.469 9613.74 5562.19 15175.9
384 1105.46 610.57 0.69805 0.56079 231.576 258.569 9628.66 5524.07 15152.7
382 1033.55 572.81 0.59372 0.44749 199.158 221.883 9643.57 5486.09 15129.6
380 965.54 536.97 0.47959 0.33885 172.742 179.752 9658.50 5448.24 15106.7
378 901.62 502.96 0.3547 0.23471 121.713 132.501 9673.43 5410.53 15083.9
377 870.475 486.62 0.28781 0.18429 99.2521 107.054 9680.9 5391.73 15072.6
375 811.507 455.24 0.1446 0.08660 49.9533 52.7018 9695.84 5354.22 15050.1
373.2 761.3 428.43 0.0039 0.00220 0 0.03963 9709.30 5320.59 15029.8

Tabla 2. Resultados del cálculo de las fracciones molares y entalpías.

31
Con estos resultados obtenemos el diagrama de composición y diagrama de equilibrio.

32
También podemos obtener el diagrama entálpico:

5. CONCLUSIONES Y JUICIO CRÍTICO.

6. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA.

7. Guión de prácticas.
8. • Ángel Maroto
Valiente, Vicenta Muñoz
Andrés, Operaciones
unitarias y reactores
químicos,
 Guión de Prácticas, Edición 2023.
 Ángel Maroto Valiente, Vicenta Muñoz Andrés, Operaciones unitarias y
reactores químicos, Primera edición 2013.

33

También podría gustarte