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y Reactores Químicos.
1
Práctica Nº1 - FLUJO DE FLUIDOS:
(Caída de presión en lechos fijos).
1. FUNDAMENTO TEÓRICO.
El flujo de un fluido que transcurre por una tubería queda influido por la pérdida de
carga (expresada en términos de energía por unidad de peso de fluido circulante) debida
al rozamiento de los objetos que dificulten la circulación del fluido y el rozamiento del
mismo con las paredes.
La pérdida de carga es un dato fundamental para el diseño de conducciones, que permite
el cálculo del trabajo que se necesita aportar mediante el empleo de bombas); así como
en reactores de lecho fijo (FBR), especialmente en gas-sólido porque la concentración
de los componentes se sigue a través de la presión. Los FBR son de los más empleados,
principalmente porque conducen a un mayor rendimiento en las reacciones donde
intervienen dos fases, ya sea por el tiempo de residencia en reacciones en las que se
empleen catalizadores heterogéneos o por aumento de la superficie de contacto.
2. OBJETIVO.
Determinar cómo afecta al fluido el paso por un reactor, al pasar primero por un tubo
donde sólo existe rozamiento con dicho tubo, y luego por el paso de tres tubos más
donde tenemos varios objetos distintos y con distinto empaquetamiento.
Esquema de montaje:
Figura 1
2
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
El fluido que se utilizado es aire, el flujo está producido por un compresor conectado al
sistema. Encendemos el compresor para cargar de aire cuando tengamos suficiente
podemos apagarlo y si es necesario cargar aire en otra ocasión. Conectado al compresor
tenemos un rotámetro con el que medimos la caída de presión. Primero realizamos el
ensayo en el tubo vació. Para ello hacemos pasar el flujo de aire, controlándolo con la
ayuda de un rotámetro. Abrimos las dos llaves del tuvo vacío, se comprueba que los
demás tubos están cerrados. Hacemos pompas manualmente con la pera en el tubo
medidor de volumen.
Para realizar las mediciones, anotamos el flujo de aire, y al generar la pompa anotamos
la presión medida por el aparato. Con el cronómetro medimos el tiempo que tarda en
cruzar el espacio entre las marcas. Realizamos varias repeticiones para asegurarnos de
que la medida es estable y reproducible. Hacemos las medidas para los distintos flujos
de aire: 20 – 40 – 50 – 80 – 100.
Y realizamos medidas para todos los tubos abriendo y cerrando las llaves oportunas.
4. RESULTADOS.
3
El número de Reynolds se define como la relación entre las fuerzas inerciales y
las fuerzas viscosas presentes en un fluido. Este relaciona la densidad,
viscosidad, velocidad y dimensión típica de un flujo en una expresión
adimensional, que interviene en numerosos problemas de dinámica de fluidos.
Primero se incluirán los datos obtenidos en cada una de las mediciones, para después
pasar a los cálculos. El caudal se calcula directamente, con la expresión:
Q= vol (m3) /tiempo (s)
Calculamos la velocidad del gas (u0), y la velocidad del gas al cuadrado (u02) con el dato
del diámetro del tubo medidor de pompas y los datos del caudal. Representamos la
pérdida de presión frente (u0) y luego frente a (u02). La gráfica con mayor R2 será la
seleccionada para realizar el resto de cálculos.
4
La ecuación utilizada para hallar u0 es:
caudal ,Q Q
=
𝑢0 = área deltubo medidor de pompas π
x (diámetro del tubo)2 , D
4
El diámetro del tubo central donde medimos la el tiempo en el que la pompa cruza las
marcas es de 6·10−2 m.´
π
Área del tubo medidos de pompas = · ¿= 2.83 ·10−3 m2
4
uo /∆P
3000
1500
∆P (Pa)
1000
500
0
0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
u0 (m· s-1)
Gráfica 1.
5
u02 /∆P
3000
2000
1500
∆P (Pa)
1000
500
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07
u02 (m-2· s-2)
Gráfica 2.
Como la que mejor se ajusta es la gráfica 2. Calculamos f y Re. Para ello se utilizan las
siguientes ecuaciones:
ΔP
Δ𝑃 = 𝑓 𝑥 𝑢0 ; 𝑓 =
u0
16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
ℜ f
16
𝑅𝑒 = = 0.0479 m6/(Pa·s-2)
334.25
Calculamos los datos de caudal (Q), la velocidad del gas (u0), y la velocidad del gas al
cuadrado (u02) de forma análoga al ejemplo anterior.
% t1 (s) t2 (s) t3(s) ∆t (s) Q(m3·s-1) u0 (m· s-1) ∆P (Pa) u02 (m-2· s-2)
2,32558E-
20% 4,06 3,86 4,98 4,3 05 0,0082176 900 6,7529E-05
4,85437E-
40% 2,02 2,18 1,98 2,06 05 0,0121451 1200 0,0001475
5,37634E-
50% 1,84 1,86 1,88 1,86 05 0,0141541 1500 0,00020034
6
7,69231E-
80% 1,26 1,3 1,32 1,3 05 0,024115 3000 0,0006521
7,24638E- 0,0256055
100% 1,16 1,2 1,78 1,38 05 7 3150 0,0007411
u0 / ∆P
3500
2000
∆P (Pa)
1500
1000
500
0
0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03
u0 (m· s-1)
Gráfica 3.
u02 / ∆P
3500
2500
2000
∆P (Pa)
1500
1000
500
0
0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007 0.0008
u02 (m-2· s-2)
Gráfica 4.
Como la que mejor se ajusta es la gráfica 4. Calculamos f y Re. Para ello se utilizan las
siguientes ecuaciones:
ΔP
Δ𝑃 = 𝑓 𝑥 𝑢0 ; 𝑓 =
u0
7
El valor de f se corresponde con el de la pendiente de la recta seleccionada, en este caso
la de (u02).
f=731.91 Pa ·s2/m6
16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
ℜ f
16
𝑅𝑒 = = 0.022 m6/(Pa·s-2)
731.91
Calculamos los datos de caudal (Q), la velocidad del gas (u0), y la velocidad del gas al
cuadrado (u02) de forma análoga a los ejemplos anteriores.
% t1 (s) t2 (s) t3(s) ∆t (s) Q(m3·s-1) u0 (m· s-1) ∆P (Pa) u02 (m-2· s-2)
20% 3,51 3,39 3,43 3,44 2,90698E-05 0,010272 719 0,00010551
40% 2,42 2,32 2,55 2,43 4,11523E-05 0,013321 957 0,00017745
50% 1,82 1,61 1,67 1,7 5,88235E-05 0,016452 1300 0,00027067
80% 1,06 1,12 1,08 1,09 9,17431E-05 0,03241806 3200 0,00105093
0,00010204
100%
0,93 1,02 0,98 0,98 1 0,03605683 3913 0,00130009
u0 / ∆P
4500
4000
2500
∆P (Pa)
2000
1500
1000
500
0
0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04
u0 (m· s-1)
8
Gráfica 5.
u02 / ∆P
4500
4000
f(x) = 2605331.51099573 x + 504.281178656146
3500 R² = 0.99829687242336
3000
2500
∆P (Pa)
2000
1500
1000
500
0
0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 0.0012 0.0014
u02 (m-2· s-2)
Gráfica 6.
Como la que mejor se ajusta es la gráfica 6. Calculamos f y Re. Para ello se utilizan las
siguientes ecuaciones:
ΔP
Δ𝑃 = 𝑓 𝑥 𝑢0 ; 𝑓 =
u0
16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
ℜ f
16
𝑅𝑒 = = 0.032 m6/(Pa·s-2)
504.28
Calculamos los datos de caudal (Q), la velocidad del gas (u0), y la velocidad del gas al
cuadrado (u02) de forma análoga a los ejemplos anteriores.
% t1 (s) t2 (s) t3(s) ∆t (s) Q(m3·s-1) u0 (m· s-1) ∆P (Pa) u02 (m-2· s-2)
20% 9,75 10,13 9,24 9,71 1,02987E-05 0,0036391 377 1,32431E-05
9
40% 4,86 5,61 5,6 5,36 1,86567E-05 0,0052112 600 2,71566E-05
0,0081022
50%
4,11 4 3,78 3,96 2,52525E-05 2 1100 8,45E-05
80% 3,26 3,99 3,12 3,46 2,89017E-05 0,0097522 1321 9,51054E-05
0,0140779 0,00019818
100%
2,79 2,54 2,19 2,51 3,98406E-05 6 2265 9
u0 / ∆P
2500
1500
∆P (Pa)
1000
500
0
0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014 0.016
u0 (m· s-1)
Gráfica 7.
u02 / ∆P
2500
1500
∆P (Pa)
1000
500
0
0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025
u02 (m-2· s-2)
Gráfica 8.
Como la que mejor se ajusta es la gráfica 8. Calculamos f y Re. Para ello se utilizan las
siguientes ecuaciones:
10
ΔP
Δ𝑃 = 𝑓 𝑥 𝑢0 ; 𝑓 =
u0
16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
ℜ f
16
𝑅𝑒 = = 0.055 m6/(Pa·s-2)
291.73
Con todos los valores ya conocidos, se calculan las porosidades, ε, para cada uno de los
rellenos empleados.
Para el tubo vacío, al no haber relleno, no se calcula la porosidad.
La porosidad se calcula con la fórmula siguiente:
1−ε
𝑓 = 0,0875 ε
3
Tubo 4 (cilindros).
f=291.73 Pa ·s2/m6; ε = 0.065
Vemos cómo influye de manera directa el efecto del relleno de cada tubo, el aumento de
rozamiento y cómo el aire, esquiva o sortea cada obstáculo. Esto lo vemos reflejado en
el aumento del factor de fricción. También afecta, naturalmente, a la velocidad en la que
atraviesa el sistema y también en la caída de presión.
6. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA.
11
7. Guión de prácticas.
8. • Ángel Maroto
Valiente, Vicenta Muñoz
Andrés, Operaciones
unitarias y reactores
químicos,
Guión de Prácticas, Edición 2023.
Ángel Maroto Valiente, Vicenta Muñoz Andrés, Operaciones unitarias y
reactores químicos, Primera edición 2013.
1. FUNDAMENTO TEÓRICO.
12
Aunque industrialmente casi nunca se suelen encontrar sistemas binarios, el estudio de
las técnicas de resolución de estos problemas siguen siendo muy útiles, dado que suele
utilizarse, como estrategia, el empleo de ciertas aproximaciones a fin de obtener
sistemas pseudobinarios cuya resolución sea más sencilla que la del propio sistema de
partida.
Rectificación.
La rectificación se caracteriza porque una fracción del vapor que sale por la parte
superior de la columna de destilación es condensada y reintroducida en esta como
reflujo. Puede tratarse de un proceso discontinuo o continuo, siendo este último el más
usual. La operación se lleva a cabo en columnas de rectificación, en cuyo interior se
ponen en contacto una fase líquida y una fase vapor, que fluyen en contracorriente. En
el interior de la columna se producen una serie de vaporizaciones y condensaciones
sucesivas a través de las cuales se obtiene la separación deseada. Se habla de columnas
de relleno o de pisos según que las fases se pongan en contacto de forma continua o
discontinua.
También suele emplearse un condensador, que puede ser total o parcial, situado en la
cabeza de la columna, y de una caldera en la base que suministra la energía necesaria
para llevar a cabo la separación, generando el vapor que asciende por la columna e
intercambia materia con el reflujo.
13
un número infinito de pisos teóricos, en cada uno de los cuales se produjera un cambio
infinitesimal en las composiciones. La operación de la columna a reflujo mínimo o por
debajo de éste es imposible.
El otro límite de operación basado en el reflujo se conoce como reflujo total, en este
caso el número de pisos requeridos para alcanzar una separación dada es el mínimo (las
dos fases que se cruzan entre etapas tienen la misma composición), pero no se obtiene
producto, ya que todo el destilado se devuelve a la columna como reflujo.
2. OBJETIVO.
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Se llevará a cabo una destilación a reflujo total de 1 L de una mezcla binaria de ácido
acético-agua, en un sistema con una columna de relleno de altura conocida. En primer
lugar, se introduce en el calderín 1L de una disolución de ácido acético-agua ( LO), con
una fracción molar de agua x o( H 2 O ) = 0.9. Se conecta la manta
calefactora, se abre el paso de agua para el refrigerante y, tras esperar un tiempo
necesario hasta que haya una situación de equilibrio en la que las temperaturas
permanezcan constantes, se producirá un reflujo. Tras una purga inicial y una vez
llegado a un volumen de destilado (D) de aproximadamente 50 mL, se tomarán
muestras, de forma simultánea, del rectificado ( x D ) y del calderín ( x B ) (anotar el tiempo,
así como la temperatura).
Las muestras tomadas se analizarán por valoración potenciométrica frente a NaOH 0.1
M (previamente preparada y normalizada) y se expresarán como fracciones molares, x D
y x B.
4. RESULTADOS.
14
Primero, vamos a presentar la definición de los siguientes términos relacionados con la
práctica:
Destilación discontinua o destilación por lotes: lo que significa que una mezcla
se destila para separarla en sus fracciones componentes antes de que la
destilación se vuelva a cargar con más mezcla y se repita el proceso. Esto
contrasta con la destilación continua donde se agrega la materia prima y el
destilado se extrae sin interrupción. La destilación por lotes siempre ha sido una
parte importante de la producción de productos químicos estacionales, de baja
capacidad y de alta pureza.
15
Columna de relleno: En las columnas de relleno la operación de transferencia
de masa se lleva a cabo de manera continua. La función principal del relleno
consiste en aumentar la superficie de contacto entre el líquido y el vapor,
aumentar la turbulencia y por tanto mejorar la eficacia. A medida que aumenta el
tamaño del relleno disminuye la eficiencia de la transferencia de materia y
aumenta la pérdida de carga, por tanto, para determinar el tamaño óptimo de
relleno habrá que llegar a un compromiso entre estos dos factores. La selección
del material de relleno se basa en criterios como resistencia a la corrosión,
resistencia mecánica, resistencia térmica y características de mojado. Además, es
necesario disponer un distribuidor de líquido en la parte superior de la columna
para asegurar que el líquido moje de manera uniforme todo el relleno y no se
desplace hacia las paredes.
Destilado: fluido final obtenido mediante el proceso de destilación que sale por
la parte superior o cabeza de la columna.
Plato ideal: este plato va a proporcionar una mezcla íntima entre las corrientes
de líquido y vapor. El líquido pasa de un plato a otro por gravedad en sentido
descendente, mientras que el vapor fluye en sentido ascendente a través de las
ranuras de cada plato, burbujeando a través del líquido.
A continuación, vamos a realizar los diferentes cálculos para las disoluciones que
vamos a utilizar en la práctica:
nacético
X acético =
ntotales
gacético ρ·v
n acético= =
g g
Peso molecular ( ) Peso molecular ( )
mol mol
m= ρ · v
V acético=1000−V agua
V agua =1000−V acético
gacético
ρacético ·V
( )
acético
g Pm (acético )
Peso molecular
0.1 = mol = =¿
ρacético ·V ρagua· V
gacético g agua + acético agua
+ Pm ( acético ) Pm ( agua )
Pm ( acético ) Pm ( agua )
16
ρ acético· V acético
Pm ( acético)
=¿
ρacético ·V ρagua·(1000−V )
acético
+ acético
Pm ( acético ) ρagua
ρacético ·V acético
P m (acético)
ρacético
· Pm (acético)(
0.1 · ρ acético · V acético 0.1 ·1000 0.1· V acético
+ −
Pm ( agua ) Pm ( agua )
=V acético
)
P m ( acético ) ·0.1 · ρacético · V acético 0.1· 1000 Pm ( acético )
+ · −¿
ρacético · Pm ( acético ) Pm ( agua ) ρacético
( )
Pm (acético) 0.1· 60.05
1−0.1+ 0.1 · 1−0.1+
Pm ( agua ) · ρacético 1.8· 1.05
n NaOH
M=
V agua
mol
n NaOH =M· V agua =0.1 · 1l=0.1 moles
l
17
(Masa pesada = 3.996 g)
n HCl
M=
V agua
mol
n HCl =M·V agua=0.1 ·0.1 l=0.01 moles
l
m
ρ=
v
m 0.9854 g
v= =
ρ 1.190 g /mol
=¿ 0.828 ml HCl
(Volumen tomado = 0.83 ml)
n Na C O
M= 2 3
V agua
mol
n Na C O =0.1 ·0.1 l=0.01 moles Na2 C O3
2 3
l
1 mol
1.066 g Na 2 C O3 · =0.01 mol
105.99 g
0.01 mol
M= = 0.1 M
0.1l
18
Ahora procedemos a realizar la destilación de la mezcla, para posteriormente hacer las
diferentes valoraciones de las diferentes zonas de la destilación (alimentación, destilado
y calderín).
19
36,5 6,24 37 -0,12 37,5 0,11
37,5 6,12 38 -0,01 38,5 -0,01
38,5 6,11 39 -0,02 39,5 -0,24
39,5 6,09 40 -0,26 40,5 0,16
40,5 5,83 41 -0,1 41,5 0,01
41,5 5,73 42 -0,09 42,5 0,08
42,5 5,64 43 -0,01 43,5 -0,35
43,5 5,63 44 -0,36 44,5 0,06
44,5 5,27 45 -0,3 45,5 -1,01
45,5 4,97 46 -1,31 46,5 0,63
46,5 3,66 47 -0,68 --- ---
47,5 2,98 --- --- --- ---
6
5
4
3
2
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
𝑽olumen 𝑯𝑪𝒍 (𝒎𝒍)
20
1ª derivada
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
-0.2
-0.4
-0.6
ΔpH
-0.8
-1
-1.2
-1.4
2ª derivada
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
-0.2
ΔpH
-0.4
-0.6
-0.8
-1
-1.2
21
- n NaOH = 0.0999 moles
- M NaOH = 9.99 ·10−4 M
12
10
8
pH
0
0 5 10 15 20 25
𝑽olumen 𝑵𝒂𝑶𝑯 (mL)
22
1ª derivada
8
ΔpH 5
0
0 5 10 15 20 25
2ª derivada
10
8
6
4
2
ΔpH
0
0 5 10 15 20 25
-2
-4
-6
-8
-10
V alimentación = 1 mL
V T =V agua +V alimentación = 20 + 1 = 21 mL
g 1 mol mol
V acético=260.92mL· 1.05 =27 3.966 g · =4.56 =4 M
mL 60.05 g 1l
23
Datos del valorante (NaOH):
- [NaOH] = 0,11490633 M
- Volumen NaOH = 47.56 mL
- Volumen alícuota alimentación = 1 mL
- [alimentación] = 5,46494486 M
24
19 4,58 19,25 0,04 19,5 3,5527E-15
19,5 4,6 19,75 0,04 20 -0,04
20 4,62 20,25 0,02 20,5 0,04
20,5 4,63 20,75 0,04 21 -3,5527E-15
21 4,65 21,25 0,04 21,5 3,5527E-15
21,5 4,67 21,75 0,04 22,125 -0,01333333
22 4,69 22,5 0,03 23 0,01
23 4,72 23,5 0,04 24,5 -0,01333333
24 4,76 25,5 0,01333333 26,5 0,01333333
27 4,8 27,5 0,04 28,25 0
28 4,84 29 0,04 30 0
30 4,92 31 0,04 32 0,0025
32 5 33 0,045 34 0,0025
34 5,09 35 0,05 36 0,0025
36 5,19 37 0,055 37,75 -0,00333333
38 5,3 38,5 0,05 39 0,02
39 5,35 39,5 0,07 40 0,01
40 5,42 40,5 0,08 41 0,01
41 5,5 41,5 0,09 42 0
42 5,59 42,5 0,09 43 0,05
43 5,68 43,5 0,14 44 0,01
44 5,82 44,5 0,15 45 0,15
45 5,97 45,5 0,3 46 0,44
46 6,27 46,5 0,74 47 2,76
47 7,01 47,5 3,5 48 -3,04
48 10,51 48,5 0,46 49 -0,28
49 10,97 49,5 0,18 50 -0,07
50 11,15 50,5 0,11 51 0
51 11,26 51,5 0,11 52 -0,03
52 11,37 52,5 0,08 53 -0,03
53 11,45 53,5 0,05 54 0,01
54 11,5 54,5 0,06 55 -0,02
55 11,56 55,5 0,04 --- ---
56 11,6 --- --- --- ---
25
Valoración alimentación con NaOH
14
12
10
8
pH
0
0 10 20 30 40 50 60
𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇 (mL)
1ª derivada
4
3.5
2.5
ΔpH
1.5
0.5
0
0 10 20 30 40 50 60
𝐕olumen 𝐦𝐞𝐝𝐢𝐨 𝐍𝐚𝐎𝐇 (𝐦𝐥)
2ª derivada
4
1
ΔpH
0
0 10 20 30 40 50 60
-1
-2
-3
-4
𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇 (mL)
26
Valoración del destilado con NaOH.
V destilado = 1 mL
V T =V agua +V destilado = 20 + 1 = 21 mL
- [NaOH] = 0,11490633 M
- Volumen NaOH = 13.79 mL
- Volumen alícuota destilado = 1 mL
- [destilado] = 1,58455823 M
27
Valoración del destilado con NaOH
14
12
10
8
pH
0
0 5 10 15 20 25
𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇 (mL)
1ª derivada
3.5
2.5
1.5
ΔpH
0.5
0
0 5 10 15 20 25
-0.5
-1
2ª derivada
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
-1
ΔpH
-2
-3
-4
-5
-6
28
Valoración del calderín con NaOH.
V calderín = 1 mL
V T =V agua +V calderín = 25 + 1 = 26 mL
- [NaOH] = 0,11490633 M
- Volumen NaOH = 42,14 mL
- Volumen alícuota calderín (1) = 1 mL
- [calderín] = 4,84215257 M
- n calderín=¿ 4,84215257 · 0.1 l = 0,00484215
29
47 11,37 --- --- --- ---
10
6
pH
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇(mL)
1ª derivada
3.5
2.5
ΔpH
1.5
0.5
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
𝐕olumen 𝐦𝐞𝐝𝐢𝐨 𝐍𝐚𝐎𝐇 (𝐦𝐥)
30
2ª derivada
2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
-1
pH
-2
-3
-4
𝐕olumen 𝐍𝐚𝐎𝐇(mL)
−B
Ln P* = A
T −C
Coeficientes A B C T P
Ác. Acético 16.808 3405.570 56.340 391.100 761.151
agua 18.304 3816.440 46.130 373.200 761.300
Tabla 1. Coefiecientes de Antoine.
31
Con estos resultados obtenemos el diagrama de composición y diagrama de equilibrio.
32
También podemos obtener el diagrama entálpico:
6. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA.
7. Guión de prácticas.
8. • Ángel Maroto
Valiente, Vicenta Muñoz
Andrés, Operaciones
unitarias y reactores
químicos,
Guión de Prácticas, Edición 2023.
Ángel Maroto Valiente, Vicenta Muñoz Andrés, Operaciones unitarias y
reactores químicos, Primera edición 2013.
33