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Universidad Veracruzana

FACULTAD DE QFB región Xalapa


Laboratorio química remedial
Agosto 2022 – enero 2023

III. Punto de ebullición, destilación simple y fraccionada, a presión reducida.


Tiempo de duración: 2.30 horas
Indicaciones de peligro

Punto de ebullición
El punto de ebullición junto con el índice de refracción se emplea como criterio de identidad
y pureza de las sustancias liquidas.
El punto de ebullición se define como la temperatura a igual al de la presión externa o
atmosférica. De esta definición se puede deducir que la temperatura de ebullición de un
líquido varía con la presión atmosférica.
Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un líquido produce un
aumento en la energía cinética, de sus moléculas y por lo tanto en su “PRESION DE VAPOR”;
la que puede definirse como la tendencia de las moléculas a salir de la superficie del líquido
y pasar al estado de vapor. Es tendencia a vaporizarse o Presión de Vapor, es típica de cada
líquido y solo depende de la temperatura; al aumentar ésta, también aumenta la presión
de Vapor.
El punto de ebullición normal de una sustanciase define como la temperatura a la cual su P.
de Vapor es igual a la presión atmosférica normal (760 mm de Hg o 1 atmósfera).
También puede definirse (el P.E) como la temperatura a la que las fases liquidas y gaseosas
de una sustancia están en equilibrio. Al nivel del mar, la presión atmosférica es de 760 mm.
De Hg y el agua hierve a 100 0C, pero en muchos lugares de la sierra (a más de 3000 m.s.n.m)
el P.E. del agua es menor de 90 0C, debido a la menor presión atmosférica.
Por todo ello, cuando se determina el P.E. de una sustancia, deberá anotarse la P.
Atmosférica que hay en ese momento, y luego hacer las correcciones necesarias.
Todos los líquidos que no se descompongan antes de alcanzar una presión de vapor de 760
mm Hg., tienen un P.E. característico.
En general, el P.E. de una sustancia depende de la masa de sus moléculas y de la intensidad
de las fuerzas atractivas entre ellas. En una serie homologa dada, los P.E. de cada
compuesto aumentarán al aumentar el Peso Molecular. Los líquidos polares tienen mayores
P.E., que los nos polares del mismo P. molecular; mientras que los polares y asociados (por
enlace de hidrógeno) generalmente tienen P.E., considerablemente más elevados que los
polares no asociados.
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MATERIAL

Cantidad Descripción Cantidad Reactivos


1 Mechero bunsen Muestra problema 1

1 Placa de calentamiento c/ agitación Muestra problema 2

1 Pinza de tres dedos Aceite p/ auto, lo


más claro posible
1 Soporte universal 10 mL Acetato de etilo

1 Termómetro -20 a 150 0C 10 mL Acetona


1 Tripie con tela de asbesto 10 mL Alcohol etílico

3 Tubo de ensayo 10 mL Hexano

3 Tubos capilares

1 Vaso de precipitado de 50 mL

METODOLOGÍA
1. se prepara el sistema con el cual se va a realizar el experimento.
2. Cerramos uno de los extremos del capilar, calentado unos breves segundo, utilizando el
mechero bunsen.
3. Utilizamos como baño al aceite, este solo hasta la mitad del vaso de precipitado
aproximadamente.
4. Introducimos el capilar a un tubo de ensayo con la muestra y sujetamos al termómetro
con una liga, no olvidar que la parte abierta del capilar tiene que estar en contacto con la
muestra problema.
5. Finalmente introducimos al baño y calentamos, observando la primera burbuja en T1 y la
cadena larga de estas burbujas en T2.
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Pinza de tres dedos


Termómetro graduado

Capilar cerrado un extremo


Aceite

Tubo de ensaye
Disolvente a analizar
Tela con asbesto

Tripie de metal

Mechero bunsen
Soporte universal

RECOMENDACIONES
• Calentar un poco el baño antes de la aparición debido que al inicio no hay constancia
de temperatura.
• Tener cuidado al cerrar el capilar ya que este puede causar variación en la
temperatura tomada.
• Lavar bien el tubo de ensayo y enjuagar con agua destilada para eliminar impurezas.
• No chocar el termómetro a las paredes del vaso de precipitado.

VIDEO
https://youtu.be/yJ1imJ0X76E

RESULTADOS
1. Comparar los resultados con sus compañeros
2. A que se debe para el caso de los experimentos anteriores los cambios de punto de
ebullición
3. Realice las siguientes anotaciones de los disolventes y reactivos utilizados en la práctica:
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Nombre de la No. CAS Primeros auxilios Derrame Tratamiento
empresa Propiedades físicas y desecho
Nombre y químicas
Sustancia Pictogramas
Fórmula

MEDIDAS DE SEGURIDAD
Seguir las recomendaciones en el manejo de reactivos de acuerdo con su clasificación
química y las recomendaciones del profesor. Revisar las hojas de seguridad para el manejo
de los reactivos.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Disponer de los residuos de acuerdo con la NORMA Oficial Mexicana NOM-052-SEMARNAT-
2005.

CONCLUSIONES
• A través del punto de ebullición podemos identificar no solo a una muestra si no
también su grado de pureza.
• El punto de ebullición viene hacer la temperatura promedio del estado (líquido a
vapor) a condiciones normales de una sustancia, siempre y cuando esta sea impura,
ya que al ser una sustancia pura el Δt cada vez se aproxima a cero siendo T1 = T2 =
Tp análogamente ocurrirá para el punto de fusión.
• La influencia de la presión atmosférica es importante en nuestra experiencia ya que
esta variará la temperatura de ebullición y fusión.
• Realice sus conclusiones indicando si se cumplieron los objetivos de la práctica y comente
sobre la importancia de las reacciones químicas en su vida cotidiana.

DESTILACIÓN SIMPLE
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OBJETIVO
• Comprender los principios de la destilación simple
• Realizar la separación de una bebida alcohólica por medio de una destilación simple

FUNDAMENTO
La destilación es un método para separar mezclas líquidas homogéneas. Este método se
basa en la diferencia de los puntos de ebullición y consiste en la evaporación de un líquido,
la condensación del vapor y la colección del condensado. El punto de ebullición de un
líquido es la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión externa. Para
que una sustancia alcance su punto de ebullición es necesario suministrar la energía
necesaria para pasar del estado líquido al estado vapor. Los puntos de ebullición se ven
modificados por la presión atmosférica a la que se llevan a cabo, por ejemplo, en el caso de
la ciudad de México cuya presión atmosférica es de 585 mm de Hg el agua tiene un punto
de ebullición de 92 °C y a nivel del mar donde la presión atmosférica es de 760 mm de Hg
el punto de ebullición es de 100 °C. Otros factores que determinan el punto de ebullición
son: el peso molecular, la forma lineal o ramificada de las moléculas, su polaridad y la
asociación intermolecular. El destilado se compone de tres fracciones importantes: la
cabeza; el cuerpo, parte que nos interesa colectar y la cola. La primera fracción del destilado
es la cabeza, se colecta hasta antes de que la temperatura se mantenga constante; el cuerpo
del destilado es la fracción que se colecta mientras la temperatura de ebullición permanece
constante y la cola es el residuo que permanece en el matraz de destilación.
MATERIAL
Cantidad Descripción Sustancias
1 Bomba de recirculación de agua 50 mL Acetona
1 Codo destilación con salida p/ vacío
1 Codo destilación cabezal tres vías
2 Mangueras p/ equipo destilación 50 mL Etanol
2 Matraces bola esmerilado 24/ 40 100 mL 50 mL Hexano
1 Parrilla de calentamiento c/ agitación
1 Probeta 100 mL
1 Refrigerante recto esmerilado 24/ 40
2 Pinzas tres dedos
1 Termómetro de -10 a 150 0C
2 Soporte universal
1 Vaso de precipitados 100 mL
METODOLOGÍA
1. colocar la solución alcohólica en el matraz de destilación
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2. Adicionar tres cuerpos de ebullición.
3. Armar el equipo como se muestra en la figura No. 1.
4. Conectar la manguera a la bomba de recirculación del agua a contracorriente (el agua
entra por abajo y sale por arriba).
5. Verificar que el bulbo del termómetro se localice a la altura del brazo del matraz.
6. Encender la parrilla de calentamiento.
7. Anotar el valor de temperatura a la cual cae la primera gota.
8. Colectar en un recipiente, etiquetado como cabeza, el destilado hasta antes de que se
mantenga constante la temperatura.
9. Recolectar en un recipiente distinto, etiquetado como cuerpo el destilado que se
obtiene a temperatura constante. Registrar el valor de la temperatura.
10.Cuando cambie la temperatura, suspender el calentamiento y retirar el recipiente que
contiene el cuerpo. Registrar el valor de temperatura.
11.EVITAR QUE EL MATRAZ DE DESTILACIÓN QUEDE SIN LÍQUIDO
12.Medir los volúmenes de las fracciones separadas y observar sus características.
Termómetro

Soporte universal

Refrigerante recto
Pinza de tres dedos

Matraz bola c/ mezcla


Pinza de tres dedos
Placa calentamiento 4
5 67
4
5 67

c/ agitación 3
21
8
11 9
3
2
1 1
8
9

Salida agua Entrada agua


Figura 1. Equipo destilación simple

DESTILACIÓN FRACCIONADA
En el caso más favorable para la destilación, el contaminante hierve a una temperatura muy
distinta al punto de ebullición del componente principal. La sustancia de punto de ebullición
más elevado contribuirá a la fase de vapor en proporción a su propia presión de vapor y a
la fracción molar de componente presente.
Si los puntos de ebullición de dos líquidos difieren en menos de 70 0C, resultará insuficiente
un aparato de destilación simple para poder separarlos. Como resultado optimo se
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empleará una columna de Vigreux (de destilación), cuando más larga sea, es mejor su
función de separación de las mezclas involucradas.
Si consideramos cada uno de estos ciclos de evaporación o vaporización-condensación,
como operaciones distintas, podemos definir este ciclo como plato teórico. Estos tres ciclos
de vaporización, habremos realizado-completado el equivalente a tres destilaciones
simples.
Cuando se realiza en un solo paso la misma separación que hemos obtenido en tres
destilaciones simples, se entiende que la destilación corresponde a tres platos teóricos, esta
relación de platos teóricos cuando aumenta se entiende que se facilita la separación de los
componentes involucrados.
Columnas de destilación

a) b) c) d)

a) Refrigerante (recto) de aire adaptado como columna de destilación


b) Columna de Vigreux
c) Refrigerante de aire relleno de perlas de vidrio
d) Refrigerante de aire relleno de esponja metálica

Sistema de destilación con columna de aire


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Termómetro

Refrigerante recto

Soporte universal Pinza de tres dedos

Refrigerante recto
Salida agua Entrada agua

Pinza de tres dedos


Matraz bola c/ mezcla Soporte universal

Placa calentamiento 5 67 56

c/ agitación
4 4 7
3 8 3 8
21 11 9 2 9
1 1
0

DESTILACIÓN PRESIÓN REDUCIDA


Anteriormente se ha mencionado los tipos de destilación en donde sólo aquellos
compuestos que no se descomponen en su punto de ebullición. La estabilidad en el punto
de ebullición es un condicionante para todas aquellas destilaciones que se llevan a cabo a
la presión atmosférica. De acuerdo con la ley de Raoult, la contribución de cada
componente a la presión de vapor depende no solo de la fracción molar y de las presiones
parciales de cada componente por separado, sino también de la presión total. La presión
total ha sido siempre de 1 atm.
El aumento en la volatilidad de un líquido como consecuencia de la reducción de la presión
puede ser una gran ventaja para purificarlo. La destilación a presión reducida puede tener
algunas complicaciones, una de ellas es que también se reduce el punto de ebullición de
una impureza al descender la presión, como resultado de esta operación, los puntos de
ebullición de los dos materiales están más cercanos a la presión reducida que a la presión
atmosférica. La eficacia de una columna de destilación debe ser mayor cuando la diferencia
de puntos de ebullición es menor.
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Termómetro

Refrigerante recto

Soporte universal Pinza de tres dedos

Refrigerante recto
Salida agua Entrada agua

Pinza de tres dedos


Matraz bola c/ mezcla Soporte universal

Placa calentamiento 5 67 56

c/ agitación
4 4 7
3 8 3 8
21 11 9 2 9
1 1
0

Destilación a presión reducida

Cuando se establece un equilibrio entre las fases líquida y vapor de la misma composición,
se dice que se ha formado un azeótropo. La mezcla de estos componentes destilará sin
variación de la composición hasta que uno de ellos se haya consumido.

RESULTADOS destilación simple, fraccionada y a presión reducida

Fracción destilada Características Temperatura de ebullición Volumen recolectado


Cabeza

Cuerpo

Cola

1. Comparar los resultados con sus compañeros


2. A que se debe para el caso de los experimentos anteriores los cambios de purificación
3. Realice las siguientes anotaciones de los disolventes y reactivos utilizados en la práctica:

Nombre de la No. CAS Primeros auxilios Derrame Tratamiento


empresa y desecho
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Nombre Propiedades físicas
Sustancia y químicas
Fórmula Pictogramas

MEDIDAS DE SEGURIDAD
Seguir las recomendaciones en el manejo de reactivos de acuerdo con su clasificación
química y las recomendaciones del profesor. Revisar las hojas de seguridad para el manejo
de los reactivos.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Disponer de los residuos de acuerdo con la NORMA Oficial Mexicana NOM-052-SEMARNAT-
2005.

CONCLUSIONES
Realice sus conclusiones indicando si se cumplieron los objetivos de la práctica y comente
sobre la importancia de las reacciones químicas en su vida cotidiana.

BIBLIOGRAFÍA.
• Ávila Zárraga y otros. (2001). Química Orgánica Experimentos con Enfoque ecológico,
UNAM, México.
• Chang R & College W. (2005). Química, Mc Graw-Hill, 7a edición. México, D. F.
• Disalvo, Edgardo Aníbal. Química general e inorgánica: Un enfoque integrado para
bioquímica y farmacia. Ed. Corpus libros médicos y científicos. 2003.
• Kotz JC, Treichel PM. (2003). Química y reactividad química, Thomson, 5a edición. México,
D. F.
• Woodfield, Brian F; Asplund, Matthew C; Haderlie, Steven. Laboratorio virtual de química
general. 3a ed. Ed. Prentice Hall, 2009.

Diagrama ecológico. Destilación simple

Cuerpo Cabeza y cola


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Colectar en un Colocar en frascos


frasco y reutilizar por separado y
confinar

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