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PERUANA 2011
Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales No Arancelarias - INDECOPI
Calle de La Prosa 104, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú
(EQV. ISO GUIDE 34:2009 General requirements for the competence of reference material producers)
2011-09-28
1ª Edición
página
PREFACIO i
INTRODUCCIÓN ii
1. ALCANCE 1
2. REFERENCIAS NORMATIVAS 2
3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES 3
6. ANTECEDENTE 42
ANEXO A (INFORMATIVO) 43
ANEXO B(INFORMATIVO) 45
ANEXO C (INFORMATIVO) 48
BIBLIOGRAFÍA 54
i
PREFACIO
A. RESEÑA HISTÓRICA
A.3 Esta Guía Peruana es una adopción de la Guide ISO 34:2009. La presente
Guía Peruana presenta cambios editoriales referidos principalmente a terminología
empleada propia del idioma español y ha sido estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas
GP 001:1995 y GP 002:1995.
Secretaría INDECOPI
ENTIDAD REPRESENTANTE
ii
ETALON Amelia Flores
iii
Prólogo Internacional
ISO (La Organización Internacional para la Normalización) es una institución mundial que
agrupa a los organismos nacionales para la normalización (miembros ISO). El trabajo de
preparar normas internacionales se realiza, normalmente, mediante los comités técnicos de
la ISO. Cada miembro interesado en un tema para el que se ha establecido un comité
técnico, tiene derecho a ser representado en dicho comité. Las organizaciones
internacionales, gubernamentales o no gubernamentales en conexión con la ISO también
participan en el trabajo. La ISO colabora, estrechamente, con la Comisión Electrotécnica
Internacional (CEI o IEC, por sus siglas en inglés) en todos los asuntos de normalización
electrotécnica.
Las Normas Internacionales se elaboran de acuerdo a las reglas dadas en la parte 2 de las
Directivas de la ISO/IEC.
Las guías adoptadas por el Comité o Grupo responsable son distribuidas a los organismos
miembros para su votación. Para la publicación de una Guía se requiere la aprobación de al
menos 75% de los organismos miembros que emiten su voto.
Esta tercera edición cancela y reemplaza a la segunda edición (ISO Guide 34:2000), la que
ha sido técnicamente revisada. También, incorpora el Technical Corrigendum ISO Guide
34:2000/Cor. 1:2003.
iv
Introducción Internacional
1)
Incluyendo la ISO 9000, ISO 9001 e ISO 9004.
PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL
v
GUÍA GP-ISO 34
PERUANA 1 de 54
1 ALCANCE
1.1 Esta Guía Peruana-ISO especifica los requisitos generales con los cuales un
productor de materiales de referencia tiene que demostrar que opera, si éste va a ser
reconocido como competente para producir materiales de referencia.
1.2 Esta Guía Peruana-ISO está orientada para el uso de los productores de
materiales de referencia en el desarrollo e implementación de su sistema de gestión para las
operaciones de calidad, administrativas y técnicas. Los clientes de materiales de referencia,
las autoridades reguladoras y los organismos de acreditación también pueden usarla para
confirmar y reconocer la competencia de los productores/productores de materiales de
referencia.
NOTA: Esta Guía Peruana-ISO no está orientada para ser usada como base para la evaluación de la
conformidad por organismos de certificación.
1.3 Esta Guía Peruana-ISO establece los requisitos del sistema de gestión con
los cuales los materiales de referencia deben ser producidos. Está orientada para ser usada
como parte de los procedimientos generales de aseguramiento de la calidad (AC) de un
productor de materiales de referencia.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
a)
La GP-ISO 30:2009 es equivalente a la Guía ISO 30:1992/Amd 1:2008
b)
NTP-ISO 9000:2007 es equivalente a la ISO 9000:2005
c)
NTP-ISO 10012:2003 es equivalente a la ISO 10012:2003
d)
NTP-ISO 15189:2004 es equivalente a la ISO 15189:2003
3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES
Para los propósitos de este documento se aplican los términos y definiciones dados en la
ISO/IEC 17000, ISO/IEC 17025, Guías ISO 30 y 35, ISO 9000, Guía ISO/IEC 99 y los
siguientes.
3.1
Productor de materiales de referencia
Organismo (organización o compañía, pública o privada) que es totalmente responsable de
la planificación y gestión del proyecto, asignación y decisión sobre los valores de las
propiedades e incertidumbres pertinentes, autorización de los valores de las propiedades y
emisión del certificado u otras declaraciones para los materiales de referencia que produce.
3.2
Subcontratista
Organismo (organización o compañía, pública o privada) que se encarga de los aspectos
del procesamiento, manipulación, evaluación de la homogeneidad y estabilidad,
caracterización, almacenamiento o distribución del material de referencia en representación
del productor del material de referencia, sobre una base contractual, sea pagado o no
(véase apartado 5.3.1).
e)
NTP-ISO/IEC 17000:2005 es equivalente a la ISO/IEC 17000:2004
f)
NTP-ISO/IEC 17025:2006 es equivalente a la ISO/IEC 17025:2006
NOTA 1: Las tareas/aspectos claves del proceso de la producción de los materiales de referencia que
no pueden ser desarrollados por partes externas son la planificación del proyecto, la asignación y la
decisión sobre los valores de las propiedades e incertidumbres significativas, la autorización de
valores de las propiedades y la emisión del certificado u otras declaraciones para los materiales de
referencia.
NOTA 3: Los asesores, quienes pueden ser consultados para recomendaciones, pero no están
involucrados en la toma de decisiones o en la ejecución de algún aspecto mencionado en la definición
anterior, no son considerados como subcontratistas.
3.3
Producción de un material de referencia
Todas las actividades y tareas necesarias que conllevan a un material de referencia
(certificado o no certificado) que se suministra a los clientes.
3.4
Material de referencia
MR
Material, suficientemente homogéneo y estable con respecto a una o más propiedades
especificadas, las cuales han sido establecidas para un uso previsto en un proceso de
medición.
NOTA 2: Las propiedades pueden ser cuantitativas o cualitativas (p. ej. Identidad de sustancias o
especies)
NOTA 3: Los usos pueden incluir la calibración de un sistema de medición, evaluación de un
procedimiento de medición, asignación de valores para otros materiales y el control de calidad.
NOTA 4: Un solo MR no puede usarse tanto para calibración como para validación de resultados en el
mismo procedimiento de medición.
NOTA 5: VIM tiene una definición análoga (Guía ISO/IEC 99:2007, 5.13), pero restringe el término
“medición” para aplicarse a los valores cuantitativos y no a las propiedades cualitativas. Sin embargo,
la Nota 3 de la Guía ISO/IEC 99:2007, 5.13, incluye especificamente el concepto de atributos
cualitativos, denominados “propiedades nominales”.
3.5
Material de referencia certificado
MRC
Material de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para
una o más propiedades específicas, acompañado de un certificado que provee el valor de la
propiedad especificada, su incertidumbre asociada y una declaración de la trazabilidad
metrológica.
NOTA 1: El concepto de valor incluye atributos cualitativos, tales como identidad o secuencia. Las
incertidumbres para dichos atributos puede expresarse como probabilidades.
3.6
Conmutabilidad de un material de referencia
Propiedad de un material de referencia, demostrada por la cercanía de correspondencia
entre la relación de los resultados de medición para una cantidad declarada en este
material, obtenidos mediante dos procedimientos de medición dados, y la relación obtenida
entre los resultados de medición para otros materiales especificados
3.7
Trazabilidad metrológica
Propiedad del resultado de una medición por medio de la cual el resultado puede ser
relacionado con una referencia, a través de una documentada cadena ininterrumpida de
calibraciones, cada una contribuyendo a la incertidumbre de la medición.
NOTA 1: Para esta definición, una “referencia” puede ser una definición de una unidad de medida,
mediante su realización práctica o un procedimiento de medición que incluya la unidad de medida
cuando se trate de una cantidad no ordinal o un patrón de medición.
NOTA 3: La especificación de la referencia debe incluir la fecha en la cual se utilizó dicha referencia
para establecer la jerarquía de calibración, junto con cualquier otra información metrológica relevante
sobre la referencia, tal como cuando se realizó la primera calibración en la jerarquía de calibración.
NOTA 4: Para mediciones con más de una cantidad de entrada en el modelo de medición, cada valor
de la cantidad de entrada debe ser metrológicamente trazable y la jerarquía de calibración puede tener
forma de estructura ramificada o de red. El esfuerzo realizado para establecer la trazabilidad
metrológica de cada valor de la cantidad de entrada debe ser proporcional a su contribución relativa al
resultado de la medición.
NOTA 6: Una comparación entre dos patrones de medición puede considerarse como una calibración,
si dicha comparación se utiliza para verificar, y si fuera necesario, corregir el valor y la incertidumbre
de medición atribuido a uno de los patrones de medición.
NOTA 7: La ILAC considera que los elementos que conforman la trazabilidad metrológica son una
cadena de trazabilidad metrológica ininterrumpida a un patrón de medición internacional o un patrón
de medición nacional, una incertidumbre de medición documentada, un procedimiento de medición
documentado, competencia técnica acreditada, trazabilidad metrológica al SI, e intervalos de
calibración (Véase ILAC P-10:2002[9]).
NOTA 8: El término abreviado “trazabilidad” es algunas veces usado para definir “trazabilidad
metrológica”, así como otros conceptos tales como “trazabilidad de muestra” o “trazabilidad
documentada” o “trazabilidad del instrumento” “trazabilidad del material” que significa la historia
(“traza”) del objeto. Por lo tanto, si es que existe algún riesgo de confusión, es preferible usar el
término “trazabilidad metrológica”.
3.8
Incertidumbre de medición
Parámetro no-negativo que caracteriza la dispersión de los valores de cantidad atribuidos a
un mensurando, basándose en la información usada.
NOTA 2: Por ejemplo, el parámetro puede ser una desviación estándar en cuyo caso se denomina
incertidumbre estándar de medición (o un múltiplo especificado de ella), o el semi-ancho de un
intervalo, teniendo una probabilidad de cobertura establecida.
4.1.1 General
Debe reconocerse que una propiedad de material de referencia necesita debe caracterizarse
principalmente al nivel de exactitud requerido para su propósito previsto (p. ej.
Incertidumbre de medición apropiada para un valor de un material de referencia
certificado). El productor de materiales de referencia describirá el procedimiento para
establecer la calidad de los materiales como un componente del sistema de gestión.
Las políticas del sistema de gestión del productor de materiales de referencia, relacionados
a la calidad, incluyendo una declaración de la política de calidad, deben documentarse en
un manual de calidad (o como se le denomine). Se debe emitir bajo la autoridad de la alta
dirección.
La política de calidad debe incluir, pero no debe limitarse a los siguientes compromisos:
a) fabricar materiales de referencia que cumplan los requisitos de esta Guía y las
definiciones dadas en la Guía ISO 30;
d) requerir que todo personal relacionado con la calidad de cualquier aspecto de las
actividades de producción de materiales de referencia se familiarice con la documentación
de calidad e implementen las políticas y procedimientos en su trabajo;
2)
Para pruebas realizadas en el campo médico, la ISO 15189 debe usarse como referencia en vez de la
ISO/IEC 17025
PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL
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l) Cumplimiento con la Guía ISO 30 y con las secciones apropiadas de las Guías ISO
31 y 35.
El sistema de gestión documentado debe especificar qué actividades son desarrolladas por
el productor de materiales de referencia y, cuando sea pertinente, qué actividades serán
desarrolladas por los subcontratistas. Éste debe incluir políticas y procedimientos usados
PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL
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por el productor para asegurar que todas las actividades realizadas por los subcontratistas
cumplen con las cláusulas pertinentes de esta Guía.
a) tener personal directivo, respaldado por personal técnico con la autoridad y los
recursos necesarios para ejecutar sus tareas y para identificar la ocurrencia de desviaciones
del sistema de gestión o de los procedimientos para la producción de materiales de
referencia y para iniciar acciones para prevenir o minimizar tales desviaciones.
b) tener disposiciones para asegurar que sus directivos y personal estén libres de
cualquier presión e influencia comercial, financiera u otras, interna y externa indebida, que
pueda afectar adversamente la calidad de su trabajo.
i) nombrar reemplazos para el personal gerencial clave, tales como los gerentes
técnicos y de la calidad.
4.3.1 General
NOTA: En este contexto “documento” significa cualquier información o instrucción que incluye
declaraciones de políticas, libros, procedimientos, especificaciones, tablas de calibración, cuadros,
software, etc. Estos pueden estar en diversos medios, ya sean físicos o electrónicos, y pueden ser de
forma digital, análoga, fotográfica o escrita.
4.3.2.1 Todos los documentos que se emiten para el personal como parte del
sistema de gestión deben ser adecuadamente controlados. Esto debe incluir la revisión y
aprobación para el uso del personal autorizado previo a su emisión. Debe establecerse una
PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL
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4.3.3.1 Los cambios a los documentos deben ser revisados y aprobados por la
misma función que realizó la revisión y aprobación original a menos que se decida
específicamente de otra manera. El personal designado debe tener acceso a la información
anterior pertinente sobre la que se base su revisión y aprobación.
4.3.3.2 Cuando sea práctico, la naturaleza del cambio debe ser identificado en el
documento o adjuntos apropiados.
NOTA 1: Capacidad significa que el productor del material de referencia tiene acceso, por ejemplo, al
equipo necesario, recursos intelectuales y documentales y que su personal tiene la habilidad y pericia
necesaria para la producción de aquellos materiales de referencia en cuestión. La revisión de la
capacidad puede incluir una evaluación de las producciones anteriores de materiales de referencia o la
organización de programas de caracterización interlaboratorios usando muestras de composición
similar a los materiales de referencia a ser producidos.
NOTA 2: Un contrato puede ser cualquier acuerdo escrito o verbal para proveer a un cliente de
materiales de referencia del almacén o producidos a solicitud del cliente.
4.4.3 La revisión debe incluir cualquier trabajo a ser contratado por el productor
de materiales de referencia.
4.5.3 El trabajo llevado a cabo por los subcontratistas debe ser desarrollado según
las especificaciones establecidas por el productor de materiales de referencia. Los
subcontratistas pueden ser pagados o no; en todos los casos, un protocolo debe especificar
los requisitos para realizar sus tareas. Para los subcontratistas que realizan mediciones o
ensayos, las especificaciones deben incluir los requisitos que se describen en la ISO/IEC
17025. Los productores deben asegurar que los subcontratistas les han suministrado la
información para asegurar el cumplimiento de los requisitos de la ISO/IEC 17025.
4.8 Quejas
b) se definan las acciones que deben tomarse, cuando cualquier trabajo y/o materiales
de referencias no conformes se identifiquen, junto con un sistema que asegure la
implementación efectiva de dichas acciones.
f) cuando sea necesario, dentro de un período apropiado, los clientes que hayan
comprado el material de referencia, sean avisados de los posibles efectos identificados y,
cuando sea necesario, los materiales de referencia no conformes o sus
certificados/declaraciones ya distribuidas sean retirados.
del sistema de gestión, tales como las quejas de clientes, control de calidad, verificación de
materiales consumibles, observaciones o supervisión del personal, verificación del
certificado, revisiones por la dirección y auditorías internas o externas.
4.10.1 General
NOTA: Un problema con el sistema de gestión o con las operaciones técnicas puede identificarse a
través de una variedad de actividades dentro del sistema de gestión, tales como el control de los
materiales de referencia no conformes, las auditorías internas o externas, las revisiones por la
dirección y la retroalimentación por parte de los clientes u observaciones del personal.
Los procedimientos de acciones correctivas deben iniciar con una investigación para
identificar la(s) causa(s) raíz del problema. Algunas veces esto es lo más difícil, pero es la
parte clave en el procedimiento de acciones correctivas.
Cualquier acción correctiva tomada para eliminar las causas de las no conformidades u
otras desviaciones deben ser apropiadas a la magnitud del problema y proporcionales a los
riesgos encontrados.
4.12 Mejora
4.13 Registros
4.13.1 General
a) Registros de la calidad
Los registros de la calidad son registros que brindan evidencia objetiva de la extensión del
cumplimiento de los requisitos de la calidad o de la efectividad de la operación del sistema
de gestión. Estos incluyen informes de las auditorías internas y de las revisiones por la
dirección, así como registros de acciones preventivas y correctivas.
b) Registros técnicos
4.13.1.2 Todos los registros deben estar legibles y deben almacenarse y conservarse
de tal forma que puedan recuperarse fácilmente en instalaciones que proporcionen un
entorno adecuado para evitar su daño, deterioro o pérdida. El tiempo de conservación de
todos los registros debe establecerse según los requisitos legales, de los organismos de
acreditación o el cliente, y cuando sea relevante debe ser documentado.
Los registros pueden estar en cualquier tipo de medio, tal como copias físicas o medios
electrónicos.
4.13.1.3 Cuando ocurra errores en los registros, cada error debe tacharse, no
borrarse, ni hacerse ilegible ni eliminarse, y la información correcta debe ingresarse al
lado. Todas esas alteraciones a los registros deben firmarse o debe colocarse las iniciales
de la persona que realizó la corrección. En caso de registros almacenados
electrónicamente, deben tomarse medidas equivalentes para evitar la pérdida o cambio de
la información original.
4.13.1.4 Todos los registros deben conservarse de forma segura y, cuando sea
apropiado, con confidencialidad.
Los resultados de cada calibración o medición (o series de ellos) llevados a cabo por el
productor de materiales de referencia deben ser informados según la ISO/IEC 17025.
El punto 4.13.2 se refiere a informes internos del productor de materiales de referencia que
no debe confundirse con un certificado de análisis o informe de certificación que se entrega
junto con el material de referencia al cliente. .
4.14.3 Todos los hallazgos de la auditoria y las acciones correctivas que surjan de
ellas deben ser registradas. La gerencia del productor de materiales de referencia debe
asegurar que estas acciones se realicen dentro de un periodo de tiempo apropiado y
acordado.
- Otros factores relevantes, tales como recursos, capacitación del personal y, cuando se
necesite, informes técnicos sobre la competencia del subcontratista y distribuidor de los
materiales de referencia.
NOTA: Un periodo típico para realizar una revisión de la dirección es una vez al año.
4.15.2 Los hallazgos de las revisiones de la dirección y las acciones que surgen de
ellas deben ser registradas. La dirección debe asegurar que estas acciones se realizarán
dentro de un periodo de tiempo apropiado y acordado.
5.1 General
Cuando los lotes de reemplazo de materiales de referencia son producidos aplicando los
mismos procedimientos usados para los lotes anteriores con materias primas similares que
llevan a productos finales con propiedades equivalentes, se requieren evaluaciones de
verificación apropiadas para asegurar que la estimación de incertidumbre obtenida en los
lotes anteriores se mantiene para los nuevos lotes; ver 5.4.3 n).
5.2 Personal
5.3 Subcontratistas
Cuando un productor de materiales de referencia usa subcontratistas para realizar parte del
procedimiento de producción, incluyendo el procesamiento, prueba de homogeneidad y
estabilidad, caracterización, manejo, almacenamiento o distribución de un material de
referencia, el productor debe ser capaz de demostrar que el subcontratista es competente
para realizar esa parte del procedimiento, y que el trabajo realizado o los resultados
producidos son de la calidad requerida. Al evaluar la capacidad de un subcontratista, el
productor de materiales de referencia debe obtener y evaluar la información sobre el
conocimiento del subcontratista acerca del tema y la información detallada de su
experiencia en el campo y asegurarse de que el personal experimentado esté disponible, así
como la permanencia y condiciones del entorno apropiadas y la instrumentación y equipo
de medición requerido.
Los procesos que no deben ser desarrollados por los subcontratistas son la planificación del
proyecto, la selección de subcontratistas y la asignación de y la decisión sobre los valores
de la propiedad. También, la autorización de los valores de la propiedad y la emisión de
certificados/declaraciones/informes de análisis/hojas de información (o como se denomine)
deben ser realizados por el productor de materiales de referencia.
instalaciones. Éste debe asegurar que todo trabajo realizado por los subcontratistas que
contribuyen en la asignación de valores de propiedad de interés se ajusta a ese propósito y
cumple con esta Guía y la ISO/IEC 17025 para medición, calibración y ensayos.
- emplear personal que tenga conocimiento para asegurar que las actividades
subcontratadas se realizan de acuerdo con esta Guía y la ISO/IEC 17025 para medición y
ensayos; y
- valuar los resultados de todas las actividades subcontratadas (por ejemplo, aspectos
analíticos y estadísticos).
NOTA: Estas pueden incluir recomendaciones para la producción, establecer un sistema de monitoreo
(para asegurar el plazo y la calidad para cada fase de producción) y tener un procedimiento de
evaluación para valorar los procesos de producción retrospectivamente.
NOTA: Por ejemplo, el empaque de un material de cemento requiere condiciones de baja humedad,
mientras que el procesamiento y caracterización de un material en el cual, el contenido de trazas de
plomo va a ser medido, requiere condiciones ambientales limpias (cuarto limpio) para prevenir la
contaminación de polvo que contenga plomo. También se puede requerir condiciones ambientales
limpias (cuarto limpio) para otros tipos de análisis de trazas. La selección apropiada del recipiente del
material y los procedimientos adecuados de limpieza, también, son importantes para evitar la
contaminación. El procesamiento de los materiales de referencia de organismos genéticamente
modificados necesita mediciones para prevenir la contaminación cruzada del ADN/proteína.
NOTA: La propia distribución de las muestras, por ejemplo, puede presentar un problema serio para
algunos tipos de materiales, los cuales requieren un almacenamiento ininterrumpido en un congelador,
o aquellos que no pueden estar expuestos a los rayos X, vibraciones o choques. Muchos tipos de
productos químicos se beneficia con un envasado hermético para evitar la oxidación por el oxígeno
atmosférico y/o contaminación a través de contaminantes atmosféricos (por ejemplo, vapores de
combustibles o gases de escape de las máquinas), los cuales pueden ser encontrados durante el
transporte.
a) análisis cualitativo para la verificación del tipo y/o identidad del material
c) homogeneización
5.9.3 Cuando el muestreo se realice como parte del método de medición (p.
ejemplo sub-muestreo de una cantidad representativa de un lote del material), el productor
3)
Para ensayos realizados en el campo médico, puede usarse la NTP ISO 15189 como referencia en vez de la
NTP ISO/IEC 17025
5.10.2 Cualquier parte del equipo que haya estado sujeto a sobrecargas o a una
mala manipulación, que haya mostrado resultados sospechosos, o que haya demostrado
estar defectuoso, mediante verificación u otro modo, debe ser claramente identificado,
separado del servicio, y siempre que sea posible, almacenado en un lugar especificado
hasta que sea reparado y demuestre mediante calibración, verificación o ensayo que
opera/se desempeña satisfactoriamente. El productor del material de referencia debe
revisar las implicancias de los resultados obtenidos al usar dicho equipo, con particular
consideración en el grado o extensión de la desviación de la calibración, los resultados
involucrados y la tolerancia permisible en los resultados. Cuando los resultados contengan
errores significativos, el productor del material de referencia debe verificar los resultados y
tomar las acciones correctivas apropiadas. Se debe conservar los registros de la revisión y
de cualquier verificación/acción correctiva.
5.10.3 Cada parte del equipo, incluyendo cualquier patrón de medición, que se use
en la calibración/validación de los equipos/métodos de medición usados para la
producción de materiales de referencia, cuando sea apropiado, debe ser etiquetado,
marcado o identificado de alguna forma para indicar su estado de calibración y la fecha de
expiración. Esto también debe incluir materiales de referencia, soluciones estándares y
reactivos químicos usados en análisis químicos, ensayos microbiológicos, etc.
5.10.5 El programa completo de calibración y/o verificación del equipo debe ser
diseñado y operado de manera que asegure que, donde sea aplicable, los resultados de las
mediciones obtenidos por el productor de materiales de referencia sean trazables a una
referencia declarada a través de una cadena ininterrumpida de calibraciones con
incertidumbres declaradas. Los certificados de calibración de los instrumentos de medición
deben, donde sea apropiado, indicar la trazabilidad metrológica a esta referencia declarada.
5.12.2 La referencia declarada debe tener una definición de una unidad de medida
mediante su realización práctica, un procedimiento de medición que incluya la unidad de
medida, o de un patrón de medición. Cuando sea posible, la trazabilidad metrológica se
conseguirá mediante una cadena ininterrumpida de calibraciones, teniendo todas las
incertidumbres declaradas. Cuando esto no se pueda obtener, el productor del material de
referencia debe proporcionar evidencia satisfactoria de la correlación de los resultados con
otros valores declarados, mediante la evaluación exhaustiva del proceso de medición o
mediante la comparación con materiales de referencia conocidos, aceptados y certificados,
que tengan de preferencia, valores certificados con incertidumbre comparativamente
pequeña y que sean más altos en la jerarquía de trazabilidad metrológica con pocas etapas
de comparación.
5.12.3.1 Para estudios cuyos resultados son comparados en relación a otros (por
ejemplo, estudios de homogeneidad, estudios de estabilidad con mediciones realizadas bajo
condiciones de repetibilidad en esquemas isócronos), se debe asegurar que:
a) el mesurando en el estudio sea el mismo que aquél al que se asignó el valor (p.
ejemplo, el método seleccionado es selectivo);
NOTA 1: En principio, no tiene que establecerse la veracidad de los resultados de medición para esta
clase de estudio.
5.12.3.2 Para estudios en los cuales se comparan los valores absolutos (p. ejemplo
estudios de caracterización, estudios de estabilidad con mediciones bajo condiciones de
reproductibilidad), se debe asegurar que:
a) El mesurando en el estudio sea el mismo que aquél al que se asignó el valor (p.
ejemplo el método elegido es selectivo);
b) La función de calibración para el procedimiento de medición sea válido en el rango de
trabajo de los resultados de medición;
c) El procedimiento de medición tenga un límite apropiado de cuantificación;
d) El procedimiento de medición sea suficientemente preciso para realizar declaraciones
válidas sobre la variación de los resultados de medición;
e) El procedimiento de medición sea calibrado con patrones trazables a la misma
referencia como el valor asignado (para mayor información, remitirse al Anexo A);
f) Se hayan calibrado apropiadamente todas las otras magnitudes de contribución
relevante.
todos los resultados de medición usados para la asignación de valores son trazables a la
misma referencia tal como el valor asignado.
NOTA: Una combinación de los resultados obtenidos por métodos y/o laboratorios diferentes – siendo
todos trazables a la misma referencia – también es trazable a esta referencia.
La evaluación debe ser realizada después que el material haya sido empacado en su forma
final, a menos que los estudios de estabilidad indiquen que el almacenamiento debería
mantenerse por volumen. En algunos casos, pueden ser necesarios algunas verificaciones
intermedias de homogeneidad (p. ejemplo antes de colocarlos en la botella/ampolla).
NOTA 1: Para materiales de referencia que se espera sean homogéneos sobre bases físicas, el
propósito principal de los ensayos de homogeneidad es detectar problemas no previstos, por ejemplo
contaminación puntual durante el empaquetamiento en unidades individuales, o disolución incompleta
o equilibrio de un analito en un solvente (que podría conducir a cambios constantes de las
concentraciones). Para estos tipos de ejemplos, el muestreo sistemático (por ejemplo, 1 de cada 50
muestras producidas en un proceso continuo; muestreo a intervalos regulares para cada sublote en
aquellos casos donde se pueda definir el sublote) puede ser una mejor forma para detectar la no
homogeneidad en lugar de un muestreo aleatorio. Un análisis de tendencia estadística también puede
ser de ayuda en la detección de la no homogeneidad.
NOTA 2: Un material relativamente no homogéneo podría ser el mejor disponible y, por lo tanto, a
pesar de todo ser útil como material de referencia, siempre que las incertidumbres de los valores de las
propiedades asignadas tengan convenientemente en cuenta esto.
NOTA: Aunque la Guía ISO 31 está referida estrictamente a materiales de referencia certificados, el
requisito para indicar el tamaño mínimo de muestra es también válido para materiales de referencia no
certificados.
Las propiedades de interés del material de referencia candidato deben evaluarse para las
condiciones de almacenamiento adoptadas. Por ejemplo, los efectos de la luz, la humedad
y la temperatura deben evaluarse en función del tiempo para estimar la duración del
material de referencia y, por lo tanto, establecer un periodo de validez del certificado.
Aunque los valores de medición no tienen que comunicarse a los clientes, el grado de
estabilidad debe indicarse en la documentación que acompaña al material de referencia.
5.14.4 Cuando sea apropiado, se debe realizar una evaluación de la estabilidad del
material de referencia a intervalos periódicos después de la caracterización, para confirmar
que todos los valores se mantienen desde la producción hasta la fecha de expiración. El
productor del material de referencia debe proporcionar un periodo de validez del
certificado que se declara en la documentación que acompaña al material. En la
documentación debe estar claro sobre qué se basa la fecha de inicio del periodo de validez
(por ejemplo, sobre la fecha de certificación, la fecha de embarque del material de
referencia o la fecha de apertura del empaque)
5.14.5 El productor del material de referencia debe informar a sus clientes sobre
los cambios de la vida útil del material de referencia, incluyendo posibles consecuencias
por su uso.
5.15 Caracterización
Los resultados obtenidos de los ensayos de aptitud pueden ser usados sólo si la
competencia de los laboratorios involucrados ha sido verificada y se ha asegurado que las
mediciones realizadas cumplen con la ISO/IEC 17025 (ver también 5.3).
El enfoque del método único (primario), a), sólo debe aplicarse cuando el procedimiento y
la pericia permiten que se garantice la trazabilidad metrológica. Con mayor frecuencia, un
valor de la propiedad puede ser evaluado confiablemente cuando su valor es confirmado
por diversos laboratorios que trabajan independientemente y usan más de un método, para
cada uno de los cuales la exactitud ha sido bien establecida.
Cuando se han usado varios métodos para caracterizar un material de referencia, pueden
surgir dificultades cuando los resultados muestras diferencias importantes, en cuyo caso un
valor de la propiedad basado en el promedio es inapropiado. En dichos casos, es
PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL
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El contenido de los certificados para materiales de referencia certificados debe cumplir con
los requisitos de la Guía ISO 31. Si el certificado también contiene valores no certificados,
deberá realizarse una clara distinción entre los valores certificados y los no certificados.
NOTA: En algunos casos, los cuales están cubiertos por normativa específica (por ejemplo, la mayoría
de normas de ensayos de la farmacopea), las incertidumbres de los valores asignados no se declaran,
ya que son considerados despreciables en relación a los límites definidos de los ensayos de un método
específico al método para los que son usados.
NOTA: Para algunos materiales de referencia, la documentación adicional, por ejemplo, sobre el
origen, conformidad del material a los requisitos de seguridad, podría solicitarse para el despacho de
aduanas.
5.18.6 Cuando los artículos estén sujetos a reventa por parte de otras
organizaciones, el productor no tiene control sobre las actividades de estas organizaciones
después que ellas han comprado el artículo. Por lo tanto, los requisitos que se consideren
sobre el servicio de distribución a dichos revendedores están limitados a su primer
revendedor como con cualquier cliente directo.
6. ANTECEDENTE
ANEXO A
(INFORMATIVO)
Se deberá tener cuidado de que la cantidad medida está suficientemente definida. Por
ejemplo, el mesurando puede definirse como la masa de plomo en un volumen dado de
sangre y expresado en unidades de gramos por litro, o como cantidad de sustancia de DDT
por masa de tejido animal, expresado en unidades de moles por kilogramo.
Como se indicó en el texto principal de 5.15, esta Guía reconoce cuatro procedimientos
principales para la caracterización que conducen a la asignación de valores de las
propiedades de los materiales de referencia.
Un método único (principal) es considerado como uno donde la propiedad “se mide
directamente en término de las unidades base del mesurando o está indirectamente
relacionada a las unidades base a través de una teoría física o química expresada en
ecuaciones matemáticamente exactas”. Incluso cuando dicho método, denominado
principal, esté disponible, es deseable que dos o más análisis realicen determinaciones
independientes, de preferencia en diferentes instalaciones experimentales.
ANEXO B
(INFORMATIVO)
En esta Guía se usa la definición VIM (ISO/Guía 99:2007, 5.15) de conmutabilidad (véase
apartado 3.6).
Ejemplo de referencias para enfoque más complejos que usan evaluaciones estadísticas
multivariadas y que pueden usarse para establecer la conmutabilidad de un material de
referencia para múltiples procedimientos de ensayo, se presentan en la Bibliografía (ver
Referencias [2], [3], [4], [16]).
ANEXO C
(INFORMATIVO)
Sólo las sub cláusulas que corresponden estrechamente se enumeran en la misma fila. Si el
documento respectivo no tiene subcláusula que corresponda estrechamente, se deja en
vacío.
Bibliografía
[1] CITAC/EURACHEM Guide: 2002, Guide to Quality in Analytical Chemistry: an
Aid to Accreditation
[3] CLSI Guide EP14-A2 (2005), Evaluation of Matrix Effects: Approved Guideline
[4] CLSI Report X5-R (2006), Metrological Traceability and Its Implementation; A
Report
[5] EN 45000 series: 1989, General criteria for the operation of testing laboratories
[7] ILAC-G12:2000, Guidelines for the Requirements for the Competence of Reference
Material Producers
[10] ISO Guide 32:1997, Calibration in analytical chemistry and use of certified
reference materials
[16] VESPER, H.W., MILLER, W.G. and MYERS, G.L., Clin. Biochem. Rev., 28,
2007, p. 14, Reference Materials and Commutability
PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL