Compendio de Normas Oficiales Mexicanas STPS

Fuente: Diario Oficial de la Federación

NOM-092-STPS-1994

NORMA OFICIAL MEXICANA, HIGIENE INDUSTRIAL-MEDIO AMBIENTE

LABORAL, DETERMINACIÓN DE 1 NAFTILAMINA Y 2 NAFTILAMINA EN AIRE,
MÉTODO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES

JAVIER BONILLA GARCÍA, Secretario del Trabajo y Previsión Social, con fundamento en los artículos 16, 40
fracciones I y XI, de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 512,523 fracción Y,524 y 527, último
párrafo, de la Ley Federal del Trabajo; 3o. fracción XI;, 38 fracción ll, 40 fracciones l y Vll, 41 a 47 y 52, de la Ley
Federal sobre Metrología y Normalización; 2o., 3o. y 5o. del Reglamento General de Seguridad e Higiene en el Trabajo
y 5o. del Reglamento Interior de la Secretaría del Trabajo y Previsión Social.

CONSIDERANDO
Que con fecha 21 de junio de 1994, en cumplimiento de lo previsto en el articulo 46, fracción I -de la Ley Federal
sobre Metrología y Normalización, la Secretaria del Trabajo y Previsión Social presentó a el Comité Consultivo
Nacional de Normalización, de Seguridad, Higiene y Medio Ambiente Laboral, el Anteproyecto de la presente Norma
Oficial Mexicana;

Que en sesión de fecha 6 de julio de 1994, el expresado Comité consideró correcto el Anteproyecto y acordó que se
publicara como Proyecto en el Diario Oficial de la Federación;

Que con fecha 27 de septiembre de 1994, en cumplimiento del acuerdo del Comité y de lo previsto en el artículo 47
fracción 1, de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, se publicó el Diario Oficial de la Federación el
Proyecto de la presente Norma Oficial Mexicana a efecto de que dentro de los siguientes 90 días naturales a dicha
publicación, los interesados presentaran sus comentarios al Comité Consultivo Nacional de Normalización de
Seguridad, Higiene y Medio Ambiente Laboral;

Que habiendo recibido comentarios de las Direcciones Generales de Normas el 21 de septiembre de 1994 y de
Asuntos Legislativos, de la Unidad de Desregulación Económica el 25 de noviembre de 1994, ambas de la Secretaria
de Comercio y Fomento Industrial y la Asociación Nacional de la Industria Química el 12 de diciembre de 1994, el
Comité Consultivo Nacional procedió a su estudio y resolvió sobre los mismos en sesión de fecha 22 de febrero de
1995;

Que con fecha 30 de agosto de 1995, en cumplimiento de lo previsto en el articulo 47 fracción III de la Ley Federal
sobre Metrología y Normalización, se publicaron en el Diario Oficial de la Federación las respuestas otorgadas a los
comentarios recibidos;

Que en atención a las anteriores consideraciones y toda vez que el Comité Consultivo Nacional de Normalización
de Seguridad, Higiene y Medio Ambiente Laboral, otorgó la aprobación respectiva, se expide la siguiente:

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-092-STPS-1994,, HIGIENE INDUSTRIAL-MEDIO AMBIENTE LABORAL,

DETERMINACIÓN DE 1 NAFTILAMINA Y 2 NAFTILAMINA EN AIRE, MÉTODO DE CROMATOGRAFÍA DE
GASES.
0. Introducción
Sustancia a analizar: 1 y 2- naftilamina
Medio: Aire
Nivel máximo de concentración
permisible: El que se indica en la NOM-010-STPS.
Intervalo: 4-70 mg/m3
Precisión (CVT): 9%
Procedimiento Recolección en filtros de fibra de vidrio y sílica gel, elusión con ácido
acético en 2-propanol, cromatografía de gases (CG).

NOM-092-STPS-1994 1
 Compendio de Normas Oficiales Mexicana STPS
NOTA: Las determinaciones que se realicen deberán tener en cuenta las condiciones de presión y temperatura
existentes en el lugar a la hora de medición, para posteriormente corregir por temperatura y presión a las condiciones
normales (25 °C y 760 mmHg).

1. Objetivo y campo de aplicación

Esta Norma Oficial Mexicana establece el procedimiento cromatografía de gases, para la determinación de 1 y 2
naftilaminas en aire del medio ambiente laboral.

2. Referencias

NOM-010-STPS Relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se produzcan,
almacenen o manejen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio
ambiente laboral.
NOM-083-STPS Higiene industrial - Medio ambiente laboral determinación de sustancias química s en el aire,
método de cromatografía de gases.
NOM-008-SCFI Sistema General de Unidades de Medida.

3. Definiciones
Ver definiciones en la NOM-083-STPS.

4. Principio del método

4.1 Pasar un volumen conocido de aire a través de un contenedor de muestra de tres etapas compuesto por un filtro
de fibra de vidrio de alta eficiencia, seguido de dos soportes de sílica gel para recolectar aerosol y/o vapor de
naftilaminas

4.2 Transferir las secciones adsorbedoras y filtrantes del contenedor de muestra a tubos con tapones. Se desadsoben
las naftilaminas con una solución de ácido acético en 1 propanol o 2 propanol. Esta solución desadsorbedora estabiliza
las naftilaminas.

4.3 lnyectar una alícuota de esta solución a un cromatógrafo de gases.

4.4 Determinar el área del pico resultante y compararla con las de los estándares.

5. Intervalo y sensibilidad
5.1 Este método fue validado sobre el intervalo de 4 a 70 Mg/M3 cuando se usa 0,5 ml de solución desadsorbedora
y 1 microlitro para la inyección en el cromatógrafo de gases, usando una muestra de 50 litros.

5.2 La cantidad de vapor de naftilamina retenida en el soporte primario de sílica gel, disminuye a medida que la
humedad relativa del aire muestreado aumenta. Datos experimentales sugieren que para humedades mayores o menores
a 80%, pueden muestrearse 100 litros de aire con pequeños riesgos de perdidas de la muestra. (Una pequeña fracción
de naftilaminas puede encontrarse en el segundo soporte de sílica gel, bajo estas condiciones.)

5.3 El limite de detección es de 0,01 mg por muestra.

6. Interferencias
6.1 Para soluciones que contienen naftilaminas en concentraciones de 4 nanogramos/microlitros, se detectó que los
siguientes compuestos no interfieren cuando sus concentraciones son de 8 nanogramos/microlitros: o-cloroanilina, 4,4'-
metilendianilina, 3,3'- diclorobencidina, 4,4’-metilen-bis-anilina (2cloroanilina), anilina, bencidina, 2-nitronaftaleno,
1-naftol y 2-naftol. El tiempo de retención del nitronaftaleno se encuentra entre el tiempo de retención de las
naftilaminas, lo que interfiere en su análisis.

6.2 Cuando se sabe o sospecha de la presencia de dos o más compuestos en el aire, dicha información deberá
registrarse junto con la muestra.

2 NOM-092-STPS-1994
 Compendio de Normas Oficiales Mexicanas STPS
6.3 Se debe enfatizar que cualquier compuesto que tengan el mismo tiempo de retención que el del compuesto que
se va a analizar bajo las condiciones de operación descritas en este método, es una interferencia. Los datos de tiempos
de retención basados en una columna no pueden ser considerados como prueba de identidad química.

6.4 Si existe la posibilidad de interferencia, las condiciones de separación (columna empacada, temperatura, etc.)
deben modificarse para evitar el problema.

7. Precisión y exactitud
7.1 Muestras de 1 y 2 naftilamina en filtros de sílica gel, demostraron inestabilidad a 22 ºC después de 3 días. El
almacenamiento de las muestras a -15 ºC, permitió la recuperación de por lo menos un 80% de naftilaminas después de
3 semanas.

7.2 La precisión del método analítico para 1 -naftilamina a niveles de 0,4 microgramos/muestra, (8 L a 46 Mg/M3)
fue del 8% de la desviación estándar relativa. La precisión para la 2-naftilamina a niveles de 0,2 microgramos/muestra
(8 L a 31 mg/m3) fue del 9%. En ambos casos la velocidad de flujo fue de 0,8 litros/minuto y el aire muestreado estaba
a 30 ºC y 80% de humedad relativa.

8. Ventajas y desventajas
8.1 El equipo de muestreo es pequeño, portátil y no contiene líquidos. Las interferencias son mínimas y en la
mayoría de ellas se puede eliminar su presencia alterando las condiciones cromatográficas. Los tubos son analizados
mediante un método instrumental rápido. Este método también puede ser usado para efectuar análisis simultáneos de
dos o más sustancias que se sospecha están presentes en la muestra, mediante un simple cambio en las condiciones del
cromatógrafo de gases pasando de una temperatura de operación isotérmica a una temperatura de operación
programada.

8.2 La humedad relativa tiene un efecto significativo en la eficiencia de recolección del adsorbente (Sección 3.2).

8.3 Para flujos de muestreo de 0,2 litros/minuto, la velocidad lineal a través del tubo interior de 4 mm del soporte
del filtro entrada del contenedor es de 26,5 cm/segundo. Se desconoce si esta velocidad de entrada es suficiente para la
captura de todas las partículas analíticamente importantes.

8.4 Las muestras de naftilamina son inestables a temperatura ambiente. Se deberán tomar precauciones especiales
para el envío y almacenamiento de las muestras requeridas.

9. lnstrumentación y equipo
9.1 Bomba de muestreo personal: una bomba de muestreo personal calibrada, cuyo flujo puede ser determinado con
una tolerancia del ± 5% de la velocidad de flujo recomendado.

9.2 El colector de muestras está dividido en 3 secciones: un tubo de fibra de vidrio de alta eficiencia seguido por dos
soportes de silica gel de 100 y 50 mg. La primera sección consta de un filtro de fibra de vidrio de 13 mm, Grado
Espectro contenido en un soporte de filtros de 13 mm. El tubo adsorbedor mide 50 mm, es de vidrio pyrex de 6,4 mm
de diámetro externo y 4 mm de diámetro interno, sellado en un extremo. Este tubo de vidrio contiene a su vez las
secciones de silica gel (Grado 407, 20/45 mallas, 720-760, m 2 /gr., 0,737 gr./cm3). El adsorbente se sostiene en
mallas de acero inoxidable de 3,5 mm de diámetro y 100 mallas, y anillos de teflón de 4 mm. de diámetro externo, para
conectar estas dos secciones, el soporte de filtro se presiona contra el extremo sellado del tubo adsorbedor. La caída de
presión a través del colector de muestras con flujos de 0,2 litros / minuto, es de 0,1310 atm . Se utilizan tapones de
plástico de 6 mm de diámetro interno para sellar los extremos del colector de muestras.

9.3 Recipiente de material aislante adecuado para el transporte de muestras empacadas en hielo seco.

9.4 Hielo seco.

9.5 Un cromatógrafo de gases equipado con un detector de ionización de flama y un puerto de inyección.

NOM-092-STPS-1994 3
 Compendio de Normas Oficiales Mexicana STPS
9.6 Columna de vidrio, 1,8 m x 2 mm de diámetro interno x 6 mm de diámetro, externo, empacado con 3% OV-225
de 8O/lOO o una columna equivalente.

9.7 Registrador graficador potenciométrico.

9.8 Tubos de ensaye, de 1 ml, equipados con tapones de polietileno.

9.9 Jeringas de vidrio de 5 y 10 microlitros y cualquier otro tamaño conveniente para preparaciones de soluciones
estándar.

9.10 Pipetas de volúmenes convenientes para preparar las soluciones estándar.

9.11 Matraces volumétricos de tamaños conveniente para la preparación de soluciones estándar.

9.12 Centrífuga clínica.

9.13 Balanza analítica.

9.14 Agitador de tubo de ensaye, tipo vórtice.

10. Reactivos
10.1 1- propanol o 2 propanol, grado UV, destilado en vidrio.

10.2 Ácido acético glacial.

10.3 Acetona destilada en vidrio.

10.4 Solución desadsorbedora: 0,05% (v/v) de ácido acético en 1 propanol o 2 propanol.

10.5 1-naftilamina y 2-naftilamina, grado analítico.

11. Procedimiento
11.1 Limpieza del material:
Todo el material de vidrio utilizado en el análisis de laboratorio, debe ser lavado con detergente libre de fosfato,
enjuagarse muy bien con agua de la llave y posteriormente con agua destilada y alcohol metílico.

11.2 Calibración la bomba personal de muestreo:

Cadabomba personal debe ser calibrada con el respectivo tubo de carbón en la línea. Esto minimizará los errores
asociados con las incertidumbres referentes al volumen de muestra recolectado.

11.3 Recolección y manejo de muestras:

11.3.1 Inmediatamente antes del muestreo se remueven los tapones de plástico de los extremos del colector de
muestras y se guardan para volver a sellarlos después del muestreo.

11.3.2 El extremo adsorbente del colector de muestras se conecta a la bomba por medio de mangueras de hule
o plástico. El colector de muestras se coloca en posición vertical durante el muestreo. El aire muestreado no se
debe pasar a través de ningún dispositivo antes de entrar al colector de muestras.

11.3.3 Se toman muestras de la atmósfera manejando un flujo de 0,2 L/min. o menor. El flujo debe ser
conocido con una exactitud del +/- 5%.

11.3.4 Deben de registrarse la temperatura y la presión atmosféricas durante el muestreo. Si no cuenta con
instrumentos para medir la presión en forma directa registre la altitud con respecto al nivel del mar.

4 NOM-092-STPS-1994
Compendio de Normas Oficiales Mexicanas STPS
11.3.5 El colector de muestras se vuelve a sellar con los tapones de plástico inmediatamente después del
muestreo. Bajo ninguna circunstancia se debe utilizar otro tipo de tapón.

11.3.6 Se obtienen blancos tomando recolecciones al azar de la misma manera que las muestras, pero evitando
la entrada de aire.

11.3.7 Los tubos tapados deberán empacarse adecuadamente antes de ser transportados, de tal manera que se
minimice la posibilidad de escape o ruptura del tubo durante su traslado, y enfriarse con hielo seco.

11.3.8 Una muestra del material será enviada al laboratorio en un recipiente de vidrio con tapones de teflón.
Esta muestra no deberá ser transportada en el mismo recipiente que las muestras o los blancos.

11.3.9 Las muestras deberán almacenarse a temperaturas de -15 ºC o menores, antes de realizar la prueba de
análisis. Debido a la inestabilidad del material por analizar, las muestras deberán ser analizadas lo más rápido
posible después de la recolección.

11.4 AnáIisis de las muestras.

11.4.1 Preparación de las muestras: Colocar el filtro de fibra de vidrio y la sección de sílica gel de 100 mg en
un tubo de ensaye de 1 ml. Colocar la sección de 50 mg de silica gel en otro tubo de ensaye: el análisis de esta
sección indicará si existen fugas en la sección de 100 mg. Los anillos de teflón, así como las mallas de acero
inoxidable asociadas con las muestras, deberán ser analizadas en sus etapas apropiadas. Los tapones del
colector de muestras pueden ser descartados.

11.4.2 Desadsorción de las muestras: Añadir 0,5 ml de la solución desadsorbedora en cada tubo de ensaye.
Colocar tapones en cada uno y agitarlos con un agitador de tubos de ensaye. Dejarlos en agitación intermitente
por 1 hora. Centrifugarlos durante 10 minutos.

11.4.3 Condiciones típicas de operación del cromatógrafo de gases (CG).

Las condiciones típicas de operación para el cromatógrafo de gases son:
1. Flujo de gas de arrastre (helio) de 24 cm3/Min.
2. Flujo del gas detector (hidrógeno) de 85 cm3/Min.
3. Flujo del aire al detector de 378 cm3/Min.
4. Temperatura del inyector a 463 K (190 C).
5. Temperatura del detector de 438 K (1.65 C).
6. Temperatura en la columna de 436 K (163 C).
O, las condiciones equivalentes para utilizar columnas capilares.
NOTA: En caso de no poder alcanzar estos flujos de gases con el detector utilizado, seguir las
recomendaciones del fabricante.

11.4.4 lnyección. Para evitar dificultades durante el llenado, utilizar la técnica de inyección rápida. La jeringa
de 10 microlitros se Ilena primero varias veces con disolvente con el fin de humedecerla. Se toma 1 microlitro
de solución muestra en la jeringa (para minimizar la entrada de partículas de materia), finalmente inyectar la
alícuota al cromatógrafo de gases.

11.4.5 Medición del área:

El área del pico de la muestra es medida mediante un integrador electrónico o cualquier otra forma adecuada
de medición de área y los resultados preliminares son leídos de una curva estándar ya trazada, como se
describe a continuación (ver 11.5.2).

11.5 Determinación de la eficiencia de la desadsorción

11.5.1 Importancia de la determinación: La eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular puede
variar de un laboratorio a otro. Por lo tanto, es necesario determinar al menos una vez el porcentaje del

NOM-092-STPS-1994 5
 Compendio de Normas Oficiales Mexicana STPS
compuesto específico que es recuperado durante el proceso de desadsorción, provisto del mismo lote de sílica
gel usado.

11.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia en la desadsorción por cada lote: Colocar en tubos de
ensaye de 1 microlitro, los filtros y sílica gel de muestras sin usar. Añadir a cada uno cierta cantidad conocida
de naftilamina en 10 microlitros de 1 propanol o 2 propanol, usando la misma jeringa microlítrica para cada
uno. Se preparan de esta manera, 5 muestras de filtros y sílica gel a dos diferentes niveles dentro del intervalo
de interés. Cerrar los tubos con sus tapones, colocarlos en el congelador y dejarlos durante toda la noche.
Hacer lo mismo con un blanco paralelo (sin agregar material a analizar). Desadsorber analizar las "muestras"
y los blancos exactamente de la misma manera como se describe en la Sección 11.3.2. Preparar 2 o 3 patrones
de varios niveles, añadiendo 10 microlitros de solución de naftilamina (usando la misma jeringa, tal cual se
indica arriba) en 0,5 ml de solución desadsorbedora. Analizar estas soluciones con las muestras.
NOTA: Este procedimiento se debe realizar por cada lote de sílica gel utilizado.

EFICIENCIA DE DESADSORCION = Área (muestra) - Área (blanco) / Área (estándar)

12. Estándares y calibración

12.1 Para tener mayor exactitud en la preparación de estándares, se recomienda preparar uno de ellos con un
volumen relativamente mayor y con una alta concentración. El primer estándar se preparará pesando una cantidad
conocida de naftilamina (por ejemplo, 125 mg) en un matraz volumétrico de 250 ml (bajo actínico) y añadiendo la
solución desadsorbedora hasta la marca de calibración. Las diluciones dentro del mgr/microlitro, son hechas a partir de
la solución estándar en existencia. Cuando no se usen las soluciones deberán guardarse en refrigeradores, para
minimizar la degradación.

12.2 Todas las soluciones estándar deberán ser analizadas bajo las mismas condiciones cromatrográficas y durante
el mismo periodo de tiempo que las muestras. Esto minimizará la inexactitud provocada por variaciones en el
establecimiento de las condiciones instrumentales de cada día de trabajo. 12.3 Las curvas de calibración para cada
naftilamina se obtienen al graficar el área de las curvas estándar contra la concentración de naftilamina en
microgramos/0,5 ml.

13. Cálculos
13.1 Si se diera el caso en que a partir de un blanco se obtienen picos con el mismo tiempo de retención que el
material a analizar, el analista deberá determinar la causa de interferencia de la que se trate, para posteriormente
eliminarla o compensarla.

13.2 Leer el peso (M) en microgramos de la curva correspondiente a cada área del pico de la curva estándar.

13.3 El peso corregido se calcula de la siguiente manera:

W=M/D
donde D es la eficiencia de la desadsorción del colector de muestras.

13.4 Sumar los pesos encontrados en el colector de muestras, para tener el peso total de la muestra (Wt).

13.5 La concentración de cada naftilamina en el aire (C en microgramos/m3), se calcula a partir de:

C(microgramos/m^3)=Wt(microgramos) * 10^3 litros

donde V es el volumen de la muestra.
La altitud puede relacionarse con la presión mediante la siguiente ecuación:

6 NOM-092-STPS-1994
 Compendio de Normas Oficiales Mexicanas STPS

En donde:
Pz = Presión (mmHg) del lugar en que se Ilevó a cabo la prueba y a la cual se desea conocer a una cierta altitud.
Po = Presión de referencia a la cual se conocen la temperatura y la altitud. Por ejemplo, al nivel del mar la altitud es
igual a 0 y la presión es igual a 760 mmHg.
To = Temperatura con respecto a la presión de referencia (K).
AT/Ah= Incremento de temperatura con respecto al incremento de presión. El valor de esta relación es de:
0,55 -C
100 m
Z= Altitud (en m) a la que se Ileva a cabo la prueba y a la cual se quiere correlacionar con la presión (Pz).
Zo= Altitud (en m) con respecto a la presión de referencia.
R =Constante para gases reales cuyo valor es de:

8,314 • 10 3 • Kg - m 2
2
seg - kg - mol - K
PM= Peso molecular.
g = Aceleración de la gravedad 9,81 m/s2

14. lnforme de resultados

De acuerdo a la NOM-010-STPS, Anexo 1.

NOTA: Los resultados con valores decimales deberán ser indicados con la coma decimal, de acuerdo a la NOM-
008-SCFI-1993. Sistema General de Unidades de Medida.

15. Concordancia con normas internacionales

La presente Norma Oficial Mexicana al momento de su elaboración no tiene concordancia con normas
internacionales.

16. Bibliografía
16.1 Manual de Métodos Analíticos de NIOSH. Método número 264.

16.2 R. Morales, S.M. Rappaport, R.W. Weeks, Jr., E.E. Campbell, and H.J. Ettinger, "Development of Sampling
and Analytical Methods for Carcinogens-. January 1-September 30, 1976" Progress Report LA7058-PR, Los Alamos
Scientific Laboratory, Los Alamos, NM, 1977. Available form the National Technical Information Service, Springfiel,
VA.
17. La vigilancia del cumplimiento de esta Norma Oficial Mexicana corresponde a la Secretaria del Trabajo
y Previsión Social.
TRANSITORIO

PRIMERO.- La presente Norma Oficial Mexicana entrará en vigor al día siguiente de su publicación en el Diario
Oficial de la Federación.

Sufragio Efectivo. No Reelección.

México, Distrito Federal, a los diecinueve días del mes de septiembre de mil novecientos noventa y cinco.- El
Secretario del Trabajo y Previsión Social, Javier Bonilla García.- Rúbrica.

NOM-092-STPS-1994 7