Laboratorio de ciencias de ingeniería de materiales

MICROESTRUCTURA DE LOS MATERIALES – METALOGRAFÍA

Miguel Teran(migtgaib@espol.edu.ec)

La metalografía es esencial para el estudio de las características estructurales o de constitución de un

metal o aleación en relación con sus propiedades físicas y mecánicas. En la mayoría de las aplicaciones,
los metales se emplean en estado de agregados policristalinos (poli-cristales). Esto quiere decir que están
formados por la yuxtaposición de una gran cantidad de pequeños cristales de orientación diferente y
separados por límites de grano. Estos límites de grano son zonas en las cuales, según algunas teorías, los
átomos del metal tratan de acomodarse a las redes cristalinas de los cristales adyacentes, colocándose en
posición que no corresponden a ningún punto de la red de esos cristales, salvo para algunas
desorientaciones especiales. Los límites de grano tienen asociada una energía superficial que tiende a un
mínimo para alcanzar condiciones de equilibrio. Esta energía también juega un papel importante en el
aspecto micrográfico que presenta un metal. Si se dan las condiciones necesarias para que un metal
evolucione hacia estados de menor energía, la tensión superficial asociada a los límites de grano hará que
la superficie que limita estos granos tienda a disminuir.

Para ello, deberán desaparecer los granos más pequeños expensas de los grandes y éstos tomarán una
forma poliédrica con puntos de encuentro de límites de grano formando entre si ángulos de 120 grados.

Metalografía es la parte de la metalurgia que estudia las características estructurales o de constitución de

los metales y aleaciones, para relacionarlas con las propiedades físicas, mecánicas y químicas de los
mismos, es decir, analiza mediante el examen microscópico información sobre los constituyentes del metal
o aleación, pudiéndose determinar características tales como tamaño, forma y distribución de grano de
las diversas fases, los cuales están íntimamente relacionadas con las propiedades mecánicas de los
metales. A su vez, la microestructura puede reflejar la historia completa del tratamiento térmico o
mecánico que ha sufrido el metal y prever su probable comportamiento en unas determinadas
condiciones. La observación de los metales con el microscopio óptico requiere de una superficie especular,
básicamente, el procedimiento que se realiza en un ensayo metalográfico incluye la extracción,
preparación y ataque químico de la muestra, para terminar en la observación microscópica. Si bien la fase
más importante de la metalografía es la observación microscópica, la experiencia demuestra que poco se
puede hacer si alguna de las operaciones previas se realiza deficientemente. Si la etapa de preparación no
se realiza cuidadosamente es posible que se obtenga una superficie poco representativa del metal y sus
características. Una preparación incorrecta puede arrancar inclusiones no metálicas, barrer las láminas de
grafito en una muestra de fundición, o modificar la distribución de fases si la muestra ha sufrido un
sobrecalentamiento excesivo. A continuación, se hará una breve descripción de cada uno de los pasos
previos a la observación en el microscopio, comenzando por la extracción de la muestra, siguiendo con las
distintas fases de preparación de esta, y por último se describe el ataque químico a la muestra y la
observación microscópica.

Pulido y Ataque:
Pulido Es el paso para seguir luego de realizar el desbaste y corte de la superficie de la probeta a analizar,
este consiste en eliminar las rayas finas que se formaron en el proceso de desbaste y termina una vez que
se tiene una superficie especular o muy aproximada. Existen varios tipos de pálido, en general son
progresivos o sucesivos, y estos pueden ser omitidos de ser necesario. Estos tipos son el pálido grueso o
preliminar, final, electrolítico, mecánico y el magnético.

Ataque
Es un proceso químico que, para esta práctica se lo realiza luego del proceso de pulido, y tiene como fin
mejorar el contraste a nivel micro en la superficie de análisis mediante la corrosión. Este procedimiento
se realiza de manera controlada de tiempo, químico y concentración. Si este proceso se realiza de manera
deficiente con respecto al tiempo, el análisis microscópico puede presentar errores debido a una superficie
espectral. Por otro lado, si se excede el tiempo de ataque la superficie puede quedar muy opaca y la
imagen obtenida sería muy oscura para analizar los granos apropiadamente. La selección de proceso entre
pulido y ataque se realiza dependiendo del proceso de desbaste. En la mayoría de se realiza primero el
pulido debido a que la mayoría de los métodos de corte dejan rayas finas en la probeta, posterior el pulido
deja una superficie espejo que dificultará la observación en el microscopio por lo que será necesario
realizar el ataque para opacar un poco superficie [6]. Las especificaciones para el ataque y pulido también
son dadas en el ASTM.

Ataque de un policristalino
En los materiales policristalinos el análisis consiste en estudiar la forma, cantidad, y escalas de grises de
granos, por esto es necesario realizar el ataque post pulido siempre y evitar la obtención de información
errónea en la imagen microscópica tomada.

- El análisis metalográfico comprende las siguientes etapas:

1. Selección de la muestra.

La elección de la muestra o localización de la parte que va a ser estudiada debe hacerse de tal modo que
represente todo el metal o puede ser el sitio de la falla de una pieza o el límite entre una soldadura y el
metal base. El tamaño apropiado de la probeta debe ser tal que pueda sostenerse con la mano durante su
preparación.

2. Corte de la muestra.

El corte de la probeta puede realizarse con arco y segueta si el material es de baja dureza, disco abrasivo
cuando el material presenta resistencia al corte, teniendo la precaución de evitar el calentamiento que
puede ocasionar alteraciones microestructurales utilizando líquidos refrigerantes al corte, por lo tanto, no
está permitido realizar el corte con soplete oxiacetilénico.

Cuando sólo se dispone de pequeñas partes o grismas del metal tales como alambres, tornillos, hilos y
chapas de secciones delgadas es necesario montarlos.

3. Montaje de muestra.

El montaje de estas muestras se hace en materiales plásticos sintéticos como bakelita, licité, acrílico
isotérmico o resina poliéster, que después del moldeo son relativamente duros y resistentes a la corrosión
y no causan emplastamiento de los papeles abrasivos durante el desbaste y pulido.
Consiste en vaciar la resina poliéster preparada en un molde cilíndrico cubierto en su interior por un
separador (grasa) para evitar se adhiera la resina a las paredes durante el proceso de solidificación. Para
realizar la Polimerización de Resina Poliéster se le agrega un Catalizador.

4. Pulido de muestra

a) Desbaste o pulido grueso Básicamente, en esta etapa es donde se inicia la preparación de la superficie
metálica, ya que es la operación siguiente al corte y al montaje de la probeta y se efectúa con un papel
abrasivo (lija) apoyado sobre un banco de lijado o sobre una superficie perfectamente plana para evitar
un desbaste defectuoso. Al pasar de un abrasivo a otro, debe girarse la probeta 90° (grados) y desbastar
hasta que se borren por completo las huellas del abrasivo anterior, teniendo siempre el cuidado de lavar
la probeta con agua abundante. Se debe pasar la probeta por toda la serie de abrasivos:180, 220, 320,
400, 600, 1000 pues eliminar u omitir algún abrasivo retarda la operación en vez de acelerarla. El tiempo
de pulido de cada papel depende del metal que se prepara. El tiempo en cada papel es el necesario para
eliminar rayas producidas por el papel anterior más un tiempo igual a fin de eliminar la deformación. La
presión que se aplica a la probeta no debe ser exagerada ya que esto aumenta la distorsión y además
pueden aparecer rayas profundas. La presión debe ir disminuyendo a medida que se avanza en la
operación.

b) Pulido fino Tiene por objeto, eliminar las rayas finas producidas en la última operación del desbaste y
conseguir una superficie especular. El éxito del pulido y el tiempo empleado en la operación depende en
gran parte del cuidado con que se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene rayas profundas que no
se han eliminado en las últimas operaciones de desbaste, no podrán ser eliminadas durante el pulido con
pérdida de tiempo y trabajo. Esta operación por lo general se realiza en forma mecánica y se utiliza un
paño impregnado con partículas de algún abrasivo en solución acuosa.

b1) Pulido mecánico

La forma de realizar el pulido es, apoyando la cara desbastada de la probeta sobre el paño embebido con
una suspensión lubricante (agua, etilenglicol o alcohol) y una suspensión de partículas (alúmina, óxido de
hierro, pasta de diamante, etc.) y fijado a un disco que gira accionado por un motor. Durante la operación
del pulido, la probeta deberá desplazarse en la dirección del radio, desde el borde hasta el centro del disco.
Debe lavarse la probeta en agua, secar con la ayuda de un secador, sin tocar la cara pulida, enjuagarla con
alcohol y secarla finalmente con aire seco o caliente. Básicamente, se pueden utilizar dos tipos de paños:
con pelo (pana, terciopelo, lanas) y sin pelo (seda natural). Se debe elegir el que más se adapte al tipo de
material a examinar. Por ejemplo, el pulido de muestras de fundición se debe realizar con paños sin pelo
para evitar el arrancamiento de grafito. En cuanto a los abrasivos pueden ser: pasta de diamante, alúmina,
alumdun, etc. El abrasivo comúnmente utilizado es la alúmina, que es oxido de aluminio en partículas y
que comercialmente se obtiene en forma de pastas o soluciones acuosas. Se debe cuidar que la humedad
del paño sea la adecuada, es decir, si la humedad es excesiva la acción abrasiva se retardará demasiado y
si es escasa la probeta tiende a mancharse.

Si bien es muy cierto que cuanto más pulida este la superficie más clara será la imagen que obtengamos
en el ocular, muchas veces no es necesario llegar hasta un pulido perfecto, sino que bastará con que la
densidad de rayas en la superficie sea lo suficientemente baja y preferentemente en una sola dirección. Si
con un aumento de 500x se pueden distinguir porciones lisas más o menos grandes entre las rayas,
entonces el pulido puede darse por terminado. Dado que las zonas rayadas serán más atacadas que las
zonas lisas, si la densidad de rayas es muy alta y si a su vez están en dos o más direcciones, el
oscurecimiento de las rayas durante el ataque cubrirá los detalles de la estructura del material

b2) Pulido electrolítico

El electro pulido es un tratamiento superficial mediante el cual el metal a ser pulido actúa como ánodo en
una celda electrolítica, disolviéndose. Con la aplicación de corriente, se forma un film polarizado en la
superficie metálica bajo tratamiento, permitiendo a los iones metálicos difundir a través de dicho film.

5. Ataque químico de la muestra.

El ataque es un proceso de corrosión controlada de la muestra, donde se toma la probeta y se cubre la
cara pulida hacia arriba con el reactivo de ataque. Se tiene la probeta cubierta con el químico dependiendo
del metal con el que se trabaja y el químico utilizado, se detiene la reacción con alcohol etílico y finalmente
se seca la superficie con aire caliente o frío. Los reactivos de ataque por lo general son ácidos orgánicos
disueltos en agua, alcohol, glicerina, etc. El grado de ataque de una probeta es función de la composición,
temperatura y tiempo de ataque. Para que el ataque sea apropiado es necesario elegir el reactivo de
acuerdo con la composición de la probeta, es decir, un reactivo a base de persulfato de amonio es ideal
para atacar probetas de cobre y latón, pero no es adecuado para atacar al acero o aleaciones ferrosas. En
cambio, el nital (solución acuosa o alcohólica de ácido nítrico al 2% o hasta el 5%) es uno de los reactivos
más comúnmente usado en aleaciones ferrosas y aceros. En la tabla 1 se encuentran algunos reactivos
con su composición y usos más frecuentes.

Tabla 1. Reactivos para ataque químico según el material de estudio

Antes de realizar el ataque se debe limpiar y desengrasar con alcohol la cara de la muestra a atacar y luego
se debe secar con aire caliente. Los modos de ataque principalmente son dos: uno sumergiendo la probeta
en el reactivo con la cara que se observará hacia arriba y el otro es mojando un algodón con el reactivo y
frotar la cara de la probeta. Transcurrido el tiempo de ataque se debe tomar la probeta y lavar con agua o
alcohol e inmediatamente se debe secar con aire caliente. En el caso que se lave con agua es conveniente
enjuagar rápidamente la probeta con alcohol y luego secarla con aire, esto previene la formación de
manchas de oxido. La muestra se debe manipular en todo momento con pinzas por dos razones
fundamentales: para no tener inconvenientes con el reactivo y para no tocar la muestra con las manos ya
que esto manchará la superficie de esta

Mediante el ataque es posible poner de manifiesto el tamaño, forma y distribución del grano (metalurgia
de fases), así como heterogeneidades en la estructura y las segregaciones. Para finalmente realizar el
análisis microscópico y la obtención de microfotografías.

Análisis microscópico de la muestra

Aquel tipo de análisis que no se puede realizar a simple vista, (menor a 10-3m). Observar las estructuras
microscópicas en materiales ayuda a comprender el comportamiento de estos [4]. El análisis microscópico
se puede usar en:

• Tamaño de grano.

• Límites de grano y dislocaciones.

• Análisis microestructural.

• Distribución de fases en aleaciones.

Para comprender el análisis microscópico es necesario tener claridad sobre el concepto de grano y el
funcionamiento del microscopio metalográfico. Granos: Los metales son materiales de estructura
policristalina, este tipo de materiales están compuestos por una serie de pequeños cristales los cuales se
conocen convencionalmente como granos. Cada tipo de grano desde su concepción obtiene diferentes
características físicas, por ejemplo, la orientación de este y la rugosidad en la superficie.
Representación de los granos vistos en el microscopio
Ilustración 1Cobre puro sometido a ataque químico

Ilustración 2Hierro fundido perlítico con grafito laminar, sometido a ataque químico con Nital. El carbono está presente como
graffito en forma laminar, lo cual reduce su resistencia. La matriz perlítica en sí ofrece un nivel suficientemente alto de dureza.
Ilustración 3Hierro fundido ferrítico con grafito esferoidal, sometido a ataque químico con Nital. El carbono está presente como
grafito en forma esferoidal. Dicha forma esferoidal mejora la resistencia respecto al hierro fundido en forma laminar.

Ilustración 4Acero ferrítico con aproximadamente 0,1 % de carbono, sometido a ataque químico con Nital. El carbono está presente
en forma de cementita y en baja proporción de perlita entre los granos ferríticos.
Ilustración 5Acero ferrítico-perlítico con aprox. 0,2 % de carbono, sometido a ataque químico con Nital. El carbono está presente
como cementita laminar y en baja proporción de perlita adyacente a los granos ferríticos.

Consideraciones del montaje de la probeta

El montaje de la probeta es un procedimiento que se debe llevar a cabo en casos que lo ameritan, por
ejemplo, si la probeta es muy angosta y posiblemente frágil al proceso de pulido. Otro caso sería si la
probeta es muy corta o simplemente muy pequeña para ser manipulada durante el proceso.

Las especificaciones técnicas generales para el montaje de una probeta están establecidas en la ASTM
(Standard Practice for preparation of Metallographic) donde se describen características, medidas y
materiales.

Elementos considerados en la práctica:

Acero

Es una aleación de hierro muy duro y resistente con un porcentaje de carbono que varía de 0,03% y
1,075%respecto del peso de su composición, dependiendo del grado. Este material conserva las
características metálicas del hierro en estado puro, pero la adición de carbono y de otros elementos tanto
metálicos como no metálicos mejora sus propiedades fisicoquímicas, sobre todo su resistencia.

Existen muchos tipos de acero según que depende de los elementos aleados. Cada tipo de acero permitirá
diferentes aplicaciones y usos, lo que lo hace un material muy versátil y difundido en la vida moderna,
donde podemos encontrarlo ampliamente.

Aluminio

Con símbolo Al y número atómico 12, el aluminio es el tercer elemento más abundante en la corteza
terrestre. Es un metal que pertenece al grupo de los boros en la tabla periódica y se lo conoce por su
particular color plateado claro.

Es un material ligero, suave, dúctil, maleable, durable y muy resistente a la corrosión por lo que se
encuentra presenta en casi toda industria y área científica. Cobre Es un elemento perteneciente a la familia
de los metales de transición, usado ampliamente en la fabricación de materiales de electricidad y
electrónicos por su alta maleabilidad, ductilidad y conducción. Es un elemento brillante de color rojizo y
es altamente reciclado por su precio en el mercado. Existe un periodo de tiempo histórico que lleva su
nombre, Edad del cobre, ya que fue uno de los primeros metales en ser utilizado por el ser humano, al
igual que su aleación más representativa, el bronce. II.

EQUIPOS E INSTRUMENTACIÓN

- Varilla corrugada de acero bajo en carbono (27%) y una varilla de cobre. (Anexos) - 5 mL Nital (ácido
nítrico diluido en etanol) al 2% para el ataque químico de la varilla corrugada y 5g cloruro férrico + 50mL
glicerol + 10g ácido fluorhídrico + 30mL agua para el ataque químico del cobre.

- Cortadora de disco y un disco de Carburo de Silicio.

- Resina epoxi y agente endurecedor para el montaje en frío de la muestra.

- Banco de lijas de 150, 200, 320, 400, 600 y 1000.

- Pasta de diamante Struers DP-Heavy C-1/4 µm. (Anexos, foto 7)

- Vaso de precipitado de 100mL. (Anexos, foto 4)

- Recipiente contenedor metálico y base de vidrio. (Anexos, foto 4)

- Plantilla separadora para lijas. (Anexos, foto 4)

- Microscopio metalográfico Olympus. (Anexos, foto 3)

- Pulidora Struers LaboPol-1. (Anexos)- Paño Struers MD Nap 20mm dia. (Anexos)

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Inicialmente cortamos las probetas que serán preparadas para el estudio metalográfico usando la
cortadora y luego 7 se realiza el montaje de la probeta (de ser necesario). (Anexos, foto 1-2) Una vez listas
las probetas, se realiza el pulido grueso con el banco de lijas realizando un barrido unidireccional y
limpiando la lija constantemente eliminando residuos, pasamos de una lija a otra girando la probeta 90º
y realizamos el barrido nuevamente unidireccional hasta eliminar las líneas de la lija anterior, es preciso
recibir que no existan anomalías en la superficie bajo la lija. (Anexos, foto 8) Posterior, se hace el pulido
fino con la ayuda de la pulidora. Sobre la superficie de la pulidora se coloca un poco de agua para
humedecerla y pasta de diamante, el barrido se realiza manteniendo la probeta fija sobre la tela mientras
esta gira. (Anexos, foto 9) Ya que se tiene una superficie especular se realiza el ataque químico, esta etapa
se desarrolla con la ayuda del instructor de acorde a la especificación química ya mencionada en Equipos
e instrumentación. Este requiere que el tiempo sea controlado, 20s para la varilla de acero y 10s para la
de cobre, luego interrumpimos la corrosión lavando la probeta con agua y limpiando la superficie con un
paño con alcohol. En este punto la superficie de la probeta esta lista para realizar el estudio microscópico.
Con la ayuda del microscopio a diferentes objetivos, se observa y analiza los granos de las probetas.
(Anexos)
A simple vista podemos diferencias 3 fases, la matriz de Al-Si fue atacada y presenta una tonalidad oscura,
el silicio presente en forma cuboidal y acicular presenta una tonalidad amarilla-beige, y una fase marrón
oscuro con aparente forma acicular. Estas dos últimas presentan una buena distribución. También
observamos una tonalidad verde amarillenta que se presenta solamente en los límites de fases, podríamos
suponer que es un compuesto de impurezas no soluble con los demás componentes y por esa razón se
encuentra presente entre límites de fases, posiblemente un compuesto Inter metálico de Fe. A diferencia
de la técnica tradicional, la técnica de metalografía a color si ataca la matriz de Al-Si, pero presenta un
problema similar, algunas fases atacadas toman la misma coloración amarillo-beige y la manera de
diferenciarlas es únicamente por la forma en la que se presentan, dificultando la clasificación de estas
mismas.

VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Las imágenes obtenidas al final del proceso de preparación de la probeta permitieron evidenciar la
estructura cristalina, fases y formas de granos, en las probetas de cobre y acero. También se observaron
rayas finas, debido a los errores del proceso de lijado, y algunas imágenes borrosas debido al tiempo de
ataque prolongado o deficiente. Se realizó la preparación de las probetas con las mismas bases de
procedimiento, pero con variaciones entre el cobre y acero al momento del pulido y el ataque que se les
realizaba. El ataque químico que se realizó en la probeta de acero, mucho más breve que el del cobre, fue
apropiado y permitió ver la estructura cristalina del acero de manera clara. Pero el ataque al cobre tuvo
más variaciones en respecto al tiempo de ataque y el ataque aplicado, siendo el ataque 26 de la Norma
E407 por 60 segundos y ácido nítrico (50%) por 15 segundos los ataques mas efectivos en la varilla de
cobre. Como se detalla en el procedimiento, es necesario revisar constantemente la superficie de las lijas
para evitar pasar la probeta sobre tumultos que causen desigualdades en la probeta. La presión sobre la
probeta debe ser equitativa y evitar desniveles en la superficie, a la vez que se debe lavar constantemente
con agua la superficie de la probeta. Si se observan huecos o rayas profundas antes de empezar el proceso
de lijado, estas deben ser eliminadas con la lija de 150 ya que no saldrá en ninguna de las otras de las lijas
El tiempo de ataque es un componente crucial para la observación microscópica por lo que se debe
controlar con precisión

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
• D. Scott, METALLOGRAPHY AND MICROSTRUCTURE OF ANCIENT AND HISTORIC METALS,
Singapore: THE GETTY CONSERVATION INSTITUTE and THE J. PAUL GETTY MUSEUM, 1991.
• D. Askeland y P. Phule, Ciencia e ingeniería de materiales, Cuarta ed., International Thompson
editors, S.A., 2004.
• ASM, METALLOGRAPHY AND MICROSTRUCTURES, Décima ed., vol. IX, USA: ASM HANDBOOK
COMMITTE, 2004.
• OLYMPUS, Instructions GX41 Compact inverted Metallurgical Microscope. W. Callister, Materials
Science and engineering: an introduction., Séptima ed., USA: John Wiley & Sons, Inc., 2007.
• Grupo de Investigaciones en Materiales Avanzados GIMAV, «Metalografía bajo Norma ASTM,» 26
Septiembre 2007. [En línea]. Available: https://www.scribd.com/document/307087869/Norma-
Astm-e-3-Preparacion-Metalografia. [Último acceso: 2015].
• S E Battersby, R F Cochrane, A M Mullis, "Growth velocity under cooling relationships and
microstructural evolution in undercooled Ge and dilute Ge-Fe alloys", Journal of Materials Science,
vol. 34, no. 9, pp. 2049-2056, 1999