Revista Iberoamericana de Polímeros Volumen 12(6), Diciembre de 2011

Jiménez et al. Carboximetil celulosa a partir de Lemna

OBTENCIÓN DE CARBOXIMETIL CELULOSA USANDO LEMNA COMO

MATERIA PRIMA1*
Geriné Jiménez1,2 (Venezuela), Erwin Rodriguez1,2 (Venezuela), Marcos Contreras (Venezuela),
Ana Valbuena (Venezuela), Marinela Colina1,2 (Venezuela)
1) Empresa Mixta Innovación Ambiental Quitosano CA (Innovaquito CA). Sociedad de Capital de Riesgo de
Venezuela SCR. Ministerio del Poder Popular para la Planificación y las Finanzas. Av. 5 San Francisco calle 29 No 29–
25 detrás de la estación de servicio Betapetrol. Estado Zulia. Venezuela.
2) Laboratorio de Química Ambiental I y II. Departamento de Química. Facultad Experimental de Ciencias.
Universidad de. Zulia. Maracaibo. Estado Zulia. Venezuela. Correo electrónico: colinamarinela@gmail.com.

Recibido: Julio 2011; Aceptado: Noviembre 2011

RESUMEN
En esta investigación se estudió la obtención de la celulosa a partir de la Lemna para utilizarla
posteriormente en la síntesis de la carboximetil celulosa. Se realizó el análisis fisicoquímico de la Lemna
y se estandarizó el método de obtención de celulosa. Los valores de humedad, celulosa, lignina,
hemicelulosa, proteínas y cenizas encontrados en la Lemna resultaron similares a los encontrados en la
literatura para la misma planta. El proceso de obtención de la celulosa requiere de varios procesos,
primeramente una cocción con NaOH con el fin de disolver y degradar la lignina y hemicelulosa de este
material vegetal. El procedimiento para la obtención de celulosa se optimizó variando, el tiempo, la
temperatura y concentración del hidróxido de sodio. La celulosa obtenida fue caracterizada mediante
FTIR y se observaron las bandas correspondientes a la celulosa, tensión OH de enlaces de hidrógeno
(intramoleculares e intermoleculares) entre 3.488 a 3.175 cm–1, tensión CH a 2.918 cm–1, flexión – OH a
1.635 cm–1, flexión del plano – OH a 1.470 cm–1, tensión asimétrica del enlace C–O–C a 1.162 cm–1 y
tensión C–O a 1.055 cm–1. El mejor rendimiento de celulosa se logro a las 5 horas de extracción con un
porcentaje de la reacción de 44,05%. Utilizando DRX se observaron los dos picos característicos de la
celulosa, los cuales se compararon con una muestra de celulosa comercial. Adicionalmente, se observó la
morfología de la celulosa través de la microscopía electrónica de barrido en modo ambiental (ESEM)
observándose una estructura característica de una fibra corta.
Palabras clave: carboximetil celulosa, celulosa, hemicelulosa, Lemna, lignina, FTIR.

ABSTRACT
In this investigation the obtaining of the cellulose from the Lemna was studied to use it later in the
synthesis of carboxymethyl–celullose. The physicochemical analysis of the Lemna and standardizing of
the method of cellulose obtained was performance. The values of dampness, cellulose, lignin,
hemicelullose, proteins and ashes found in the Lemna turned out to be similar to found in the literature for
the same plant. The obtaining process of the cellulose needs of several processes, firstly a boiling with
NaOH in order to dissolve and to degrade the lignin and hemicelullose of this vegetable material. The
procedure for the cellulose obtained changing, the time, temperature and sodium hydroxide concentration
was optimized. The obtained cellulose was characterized by means of IR–TF and the bands observed
corresponding to the cellulose; tension OH of bridges of hydrogen (intramoleculares and intermolecular)
between(among) 3488 cm–1 to 3175 cm–1, tension CH to 2918 cm–1, flexion–OH to 1635 cm–1, flexion of
the plane–OH to 1470 cm–1, asymmetric tension of the bridge C–O–C to 1162 cm–1 and tension C–O to
1055 cm–1. The best performance (yield) of cellulose manage at 5 h of extraction with a percentage of the
reaction of 44.05%. In the XRD analysis cellulose both peaks were observed, which were compared with
a sample of commercial cellulose. Additionally, the electronic microscopy in environmental way (SEM)
morphology of the cellulose showed a structure typical of short fiber being.
Key words: carboxymethyl–celullose, celullose, hemicelullose, Lemna, lignin, FTIR.

*1) Trabajo presentado en las I Jornada de Análisis Térmico de Materiales (I JAT), X Curso de Aplicación en Polímeros y VII EIP,
Universidad de Oriente (Venezuela) 2010.

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1. INTRODUCCIÓN

La celulosa es el polímero orgánico más común, que consta de unidades anhidroglucosa

unidas por un enlace de oxígeno para formar cadenas moleculares largas que son esencialmente
lineales, puede ser hidrolizada a D–glucosa unidas por enlaces glicosídicos β(1,4). El grado de
polimerización es de 1.000 para pulpa de madera, hasta 3.000 para fibra de algodón, con un peso
molecular desde 160.000 a 560.000 g·mol–1[1].
La celulosa modificada es uno de los muchos derivados de celulosa formada por la sustitución
de radicales apropiados (carboxilo, alquilo, acetato y nitrato, entre otros) a los grupos hidroxilos en
la cadena de carbono, donde tales reacciones no son generalmente estequiométricas. Existen
muchas modificaciones químicas de celulosa, incluyendo sus ésteres (acetato de celulosa) éteres
(carboximetil celulosa) y productos nitrados (nitrocelulosa), tanto como el rayón y la celofana (del
xantanto de celulosa). Así pues, es la base de muchos plásticos, fibras, estabilizantes de emulsiones,
lacas, explosivos [1].
En la actualidad se ha registrado un crecimiento masivo de la planta acuática Lemna sp en el
Lago de Maracaibo, por lo que se justifica su uso en la industria como materia prima. La
composición orgánica de la Lemna indica que estructuralmente, tiene un de contenido de proteína
de 6,8 – 45,0% m/m; lípidos 1,8 – 9,2% m/m; fibra cruda 5,7 – 16,2% m/m; carbohidratos 14,1 –
46,3% m/m; ceniza 12,0–27,6% m/m, la fibra cruda incluye lignina, hemicelulosa y celulosa [2,3].
La carboximetil celulosa como derivado de la celulosa se elabora por reacción con hidróxido
de sodio y ácido monocloroacetico. La carboximetil celulosa (CMC), ha tenido un importante
crecimiento comercial y a su vez interés ambiental por ser un derivado soluble en agua [4].
En el presente trabajo se elaborará celulosa a partir de lemna sp, la cual será materia prima
para la obtención posterior de carboximetil celulosa.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1. Muestras. La Lemna fue recolectada en el Municipio San Francisco, Estado Zulia, La
caracterización de la muestra de Lemna: se determinó el contenido de humedad, según la norma
Covenin [5], proteína cruda por el método de Kjeldahl y análisis proximal de celulosa, hemicelulosa
y lignina por el método de Goering y Van Soest.
2.2. Reactivos y equipos utilizados. El reactivo empleado para la extracción de celulosa fue

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hidróxido de sodio (Merck) al 99% m/m de grado analítico. Se empleara ácido monocloroacético para
la carboximetilación de la celulosa. Se utilizó celulosa comercial marca (Aldrich) para la optimización
de la metodología.
Los equipos utilizados fueron: estufa (Memmert), material volumétrico, balanza analítica
(Ohaus) 1500, equipo espectroscópico FTIR (Perkin–Elmer; Espectrum GX), difráctometro de
rayos X (Bruker; D8 Focus) y microscópio electrónico de barrido (FEI; Quanta 200).
2.3. Caracterización y extracción de la celulosa. La Lemna se lavó y seguidamente se dejó
secar a 105 ºC por 2 horas en una mufla, extendiéndola sobre una bandeja limpia, seguido a esto se
realizó una cocción con NaOH, de esta forma se extrajo la celulosa, eliminando así gran parte de
lignina y hemicelulosa en este material vegetal. Ua vez obtenida la fibra de celulosa, la disolución
de color negro resultante se filtró y blanqueo, se lavó nuevamente y posteriormente se secó a 60 ºC
en la estufa. Utilizando la técnica espectroscópica FTIR, se evidenció la obtención de la celulosa
mediante la comparación de las bandas con el espectro de la celulosa sintetizada y la comercial.
También se caracterizó por difracción de rayos X y microscopía electrónica de barrido. Se optimizó
la cantidad de materia prima por separado para [3]. También se caracterizó por difracción de rayos
X y microscopía electrónica de barrido. Se optimizó la cantidad de materia prima por separado para
obtener mejores resultados. Se determinó el rendimiento de la extracción relacionados los gramos
pesados con los gramos obtenidos.
2.4. Obtención y caracterización de la carboximetil celulosa. Para la obtención de la
carboximetilcelulosa se mezcló la celulosa obtenida con isopropanol. El sistema se agitó tratando de
homogeneizar la suspensión. Se adicionó NaOH a diferentes concentraciones: 5, 15 y 25% m/v
agitándose vigorosamente durante 30 minutos a temperatura ambiente. La agitación se continúo
durante una hora. Posteriormente, se añadió lentamente el ácido monocloroacético durante un
período de 30 minutos. A continuación se sometió la reacción a calentamiento a una temperatura de
55 ºC durante 3 horas. Transcurrido este tiempo, la carboximetilcelulosa obtenida se filtró y el
material fibroso se lavó con etanol al 70% v/v para eliminar los subproductos indeseables. Se secó
en la estufa a 60 ºC hasta masa constante.
2.5. Determinación del grado de sustitución (GS), pureza y viscosidad de muestras de
carboximetil celulosa. Para la determinación del grado de sustitución, pureza y viscosidad de las
muestras de carboximetil celulosa se utilizó la norma ASTM D1439 método estándar.

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3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1. Caracterización de la biomasa. La muestra recolectada fué secada en una estufa a 55

ºC. Posteriormente, se tomaron muestras de Lemna y se aplicaron varios tratamientos con el fin de
obtener las condiciones adecuadas para este tipo de material. La Lemna fué caracterizada, se
determinó la concentración de lignina, celulosa y hemicelulosa según el método descrito por
Goering y Van Soest, el porcentaje de proteína cruda fue obtenido por el método de Kjeldahl y la
humedad [5] de la muestra de Lemna no tratada se encuentra expresada en base seca y son
mostrados en la Tabla 1.
Tabla 1. Composición química de la Lemna.
Componente % m/m
Humedad 9,79
Solubles 36,71
Proteinas 3,23
Cenizas 12,97
Lignina 2,46
Hemicelulosa 17,61
Celulosa 43,21
Fibra total 63,28

Los porcentajes obtenidos son similares a los reportados en la literatura [6].

3.2. Extracción de la celulosa contenida en la Lemna. La celulosa se obtuvo mediante la
extracción sólido – líquido; esta fue realizada con NaOH, la cual consiste en tratar la fibra cruda con
el fin eliminar así gran parte de lignina y hemicelulosa de este material vegetal [7]. En la Tabla 2 se
presentan los rendimientos de celulosa obtenidos a partir de la Lemna utilizando diferentes tiempos
de cocción, variando la temperatura y concentración.
Los valores de rendimiento de la reacción obtenidos estuvieron desde 16,98 hasta 44,05%
m/m. El mejor rendimiento se obtuvo con la siguiente condición de reacción: 8% m/v de hidróxido
de sodio a 70 °C y en un tiempo de cocción de 300 minutos. Ya que a esas condiciones el porcentaje
de recuperación se asemeja al porcentaje obtenido con el análisis químico que se le realizo a la
Lemna. Al aumentar la temperatura disminuye el rendimiento debido a que se facilita la
degradación del material celulósico.
3.3. Caracterización por FTIR de la celulosa sintetizada. En la Figura 1 se muestra el
espectro de celulosa comercial (a) comparado con el de la celulosa sintetizada (b) observándose
bandas similares.

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Tabla 2. Rendimiento de celulosa extraída de la Lemna,
realizando variaciones en la concentración, temperatura y
tiempo de cocción.

a
Valores promedios de un triplicado

La banda entre 3.488 a 3.175 cm–1 es debida a la frecuencia de tensión del grupo – OH
enlaces de hidrógeno (intramoleculares e intermoleculares), la banda 2.918 cm–1 corresponde a la
frecuencia de vibración de tensión CH, a 1.635 cm–1 se encuentra una banda de flexión – OH, la
banda a 1.470 cm–1 indica la flexión del plano – OH, la banda a 1.162 cm–1 corresponde a la tensión
asimétrica del puente C – O – C y la banda a 1.055 cm–1 se debe a la tensión C – O. Las bandas
antes mencionadas contienen gran similitud con el espectro de referencia de la muestra comercial.

Figura 1. FTIR de la celulosa: (a) comercial, y (b) sintetizada.

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3.4. Caracterización por DRX de la celulosa sintetizada. En la Figura 2 se muestra la

comparación del difractograma de las dos muestras de celulosa, la comercial (a) y la obtenida en el
laboratorio (b).

a b
2650

2150
Intensidad (u.a.)

1650

1150

650

150
5 15 25 35 45 55
2θ

Figura 2. DRX de (a) Celulosa comercial y (b) Celulosa sintetizada.

Se pudo observar un pico cercano a 15º asociada a una fase amorfa propia de un polímero y
un pico cercano a 25º que representa una fase estructural cristalina de la celulosa comercial; este
mismo comportamiento se observó en celulosa obtenida experimentalmente mediante tratamientos
químicos, la cual presenta dos picos a 2θ = 22 y 18°. El pico de mayor intensidad se obtuvo para la
estructura cristalina de la celulosa mientras que la porción amorfa presentó la línea base de ruido de
fondo. La muestra obtenida presentó una cristalinidad menor, comparado con el difractograma de la
celulosa comercial.
3.5. Caracterización de la celulosa obtenida por SEM. La morfología y la estructura
superficial de la fibra de celulosa se observó utilizando la técnica de microscopía electrónica de
barrido (SEM). En la Figura 3 b) se muestra la microfotografía obtenida por SEM de las fibras de la
Lemna. Estas presentaron forma de esfera dentro de un envoltorio que es la lignina principalmente
y hemicelulosa, las mismas actúan como cementantes y deben ser eliminados durante el proceso de
obtención de las fibras de celulosa.
El mejor rendimiento de carboximetilcelulosa se logro con las siguientes condiciones: 3 horas,
15% NaOH, 50 ºC y 6 g de ClCH2COOH con un porcentaje de reacción de 68,22%, también se
obtuvo un grado de sustitución de 0,92, viscosidad de 1.210 cP y una pureza de 85,85%.

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Figura 3. Micrografia electrónica de barrido a) Lemna sin tratamiento y b) celulosa obtenida.

Se constató que hubo la incorporación de los grupos carboxilos al observar los espectros de
FTIR de la carboximetil celulosa comercial y el producto obtenido luego de la reacción de
eterificación. Los espectros de todas las muestras de carboximetil celulosa CMC) sintetizada
muestran las absorciones típicas de la columna vertebral de celulosa, así como la presencia del
grupo carboximetil éter de 1.605 cm–1 se evidencio la absorción de la banda ancha en 3.432 cm–1,
que es debido una frecuencia de la tensión del grupo – OH [7], otra banda de 2.920 cm–1 que se
debe al alargamiento C – H de vibración, las bandas de alrededor de 1.420 y 1.320 cm–1 se asignan
a – CH2, – OH de vibración de flexión, respectivamente otra a banda un 1.060 cm–1 se debe al
estiramiento CH–CH2–O15.
El grado de sustitución (GS) obtenido estuvo en el intervalo de 0,019 – 0,926, mientras que
han obtenido carboximetilcelulosa (CMC) con alcalinización de la celulosa, seguido por el proceso
carboximetilación utilizando monocloroacetato de sodio (MCANa) el grado de sustitución obtenido
estuvo en el rango de 0,4–1,3 [8].

4. CONCLUSIONES
 Las condiciones de extracción de la celulosa de la lenteja acuática tratada para las que se
obtuvo el mayor rendimiento 44,05%, fueron: 300 minutos, 70 ºC a una concentración de 8%
de hidróxido de sodio y relación sólido–líquido 1:20.
 La celulosa extraída de la Lemna presenta una morfología esférica.
 Se obtuvo un buen rendimiento en la extracción de la celulosa a partir de la Lemna.

BIBLIOGRAFÍA

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Ingeniería. Universidad del Valle. Cali. Colombia. 1995.
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