UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA

UNIDAD IZTAPALAPA

DIVISIÓN DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍA

LABORATORIO DE PROCESOS QUÍMICOS II

DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DE UNA
MEZCLA BINARIA ETANOL-AGUA EN UNA COLUMNA
DE DESTILACIÓN POR ETAPAS.
REPORTE 3
Martínez Jiménez E., Paredes Botello J., Ramírez López R., Rodríguez Torres L.

UAM-I San Rafael Atlixco 186, Iztapalapa, Vicentina, 09340 Ciudad de México
Departamento de Ingeniería de Procesos e Hidráulica.
Trimestre 17-O, 28 noviembre, 2017

Resumen:

El objetivo del presente trabajo es evaluar la composición de etanol en el producto de destilación

para el sistema agua-etanol, en una torre de lotes de 9 etapas. La concentración de etanol en la
mezcla inicial (60% agua-40% etanol) fue de 0.8795 g/mL y la concentración alcanzada en el
destilado fue de 0.902 g/mL. También muestra la curva de equilibrio y la línea de operación, las
cuales fueron necesarias para determinar el número de platos teóricos, el cual fue de 8 platos.

Palabras clave: etanol, numero de etapas, agua, curva de equilibrio, línea de operación.

Abstract:

This work aims to evaluate the etanol composition of the distillation product for a wáter-ethanol
system, in a 9 stages batch distillation column. The concentration of ethanol in the initial mixture
(60% water-40% ethanol) was 0.8795 g / mL and the concentration reached in the distillate was
0.902 g / mL. It also shows the equilibrium curve and the line of operation, which were necessary to
determine the number of theoretical plates, which was 8 plates.

Keywords: etanol, number of stages, wáter, balance curve, line of operation.

1. Introducción

La destilación es un método para separar los componentes de una solución liquida

aprovechando las diferencias en su presión de vapor, el proceso consiste en calentar la mezcla
líquida hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, se
enfría el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la
condensación sin permitir que el líquido retorne a la columna del equipo de destilación. [1]

Es una operación unitaria de las más utilizadas en ingeniería química debido a su fácil
operación, sin embargo, para llevar a cabo la destilación es necesario introducir al sistema la
energía suficiente en forma de calor para vencer la energía de atracción entre las moléculas, de
manera que las fuerzas de repulsión puedan manifestarse libremente, haciendo que parte de la
solución pase a la fase vapor. [1]

La destilación puede llevarse a cabo de muchos modos distintos y depende de parámetros

como: equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición (cuando la mezcla a destilar
contiene solo dos componentes se habla de destilación binaria, y si contiene más se habla de
destilación multicomponente) y energía. [2]

Un ejemplo es la mezcla de etanol y agua, que forma un azeótropo para una concentración del
80 % en peso de alcohol y a una temperatura de 72 ºC y una presión de la ciudad de México de
0.76 atm (figura 1).

A continuación, se presenta el diagrama, en donde se puede observar la formación del

azeótropo, por lo que los usos de técnicas normales de destilación no son suficientes si se desea
una mayor pureza mayor al 95% de etanol.

100 Equilibrio líquido-vapor (Etanol-Agua)

95
Temperatura (°C)

90

85

80

75
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
composicion x,yY-mezcla
X-etanol
Graf
ica 1. Diagrama de equilibrio líquido-vapor para el sistema etanol-agua a 0.76 atm.
 2. Antecedentes

El equilibrio de fases implica una condición de equilibrio entre dos o más fases, en el que no
existe tendencia al cambio de las propiedades de un sistema con el tiempo. El termino fase se
aplica a una cantidad de materia que es homogénea en todo su espacio y no presenta
discontinuidades de sus propiedades en el mismo espacio que ocupa. Es importante mencionar
dos condiciones de equilibrio, la primera de ellas se refiere a que la temperatura de las fases
presentes en el sistema estudiado debe ser la misma; de no ser así, existiría un flujo irreversible
de energía entre las fases hasta alcanzar la condición de equilibrio (transferencia de calor). Por
otra parte, también es necesario la existencia de igualdad de la presión en las fases presentes:
por el contrario, esta situación originaria la compresión de alguna de las fases con el
intercambio irreversible de energía.

La relación termodinámica de equilibrio tiene como punto de partida el estudio de la

distribución en equilibrio de un componente i entre dos fases A y B y se presenta a
continuación:

A B
μi =μi (1)En la ecuación (1), µ representa el potencial químico. De esta forma, la condición de
equilibrio para un componente i requiere que la presión, la temperatura y finalmente el
potencial químico sean iguales en cada fase presente. Con el objetivo de describir
cuantitativamente esta condición de equilibrio y relacionarla con propiedades que puedan ser
medidas como la temperatura, presión y composición, aparece el concepto que resuelve este
inconveniente, conocido como fugacidad, que corresponde a una “presión de vapor ideal o
corregida” y que es entonces una medida de la tendencia de una sustancia a fluir de una región a
otra.

La importancia de fugacidad radica en que sirve para sustituir como criterio de equilibrio de
fases a la igualdad de los potenciales químicos de la ecuación (1). De esta forma, es con la
igualdad de fugacidad de un componente en todas las fases que se encuentra como se expresa el
equilibrio termodinámico. Cuando existan dos fases en las que esté presente el componente i, el
estado de equilibrio queda representado por la igualdad que representa la ecuación (2).
A B
f i =f i (2)

En el equilibrio, las fugacidades de cada componente i deben ser las mismas en la fase liquida y
vapor:
vap líq
f i =f i (3)

Si se considera el equilibrio de las fases liquida y vapor de un sistema de varios componentes, el

equilibrio exige que la temperatura y la presión sean iguales en ambas fases y que, como ya se ha
planteado, la fugacidad de un componente cualquiera i en la fase de vapor sea igual a la fugacidad
del mismo en la fase liquida. La fugacidad de un componente en una mezcla depende de la
temperatura, presión y composición de la mezcla. La fugacidad del componente i en la fase de
vapor se define de la siguiente forma, relacionando el coeficiente de fugacidad Φi, la presión del
sistema P y la composición de la fase de vapor yi.
vap
f i = y i Φ i P(4)

El coeficiente de fugacidad Φi, de la sustancia i en la fase de vapor se calcula a partir de PVT, que
son usualmente obtenidos a partir de una ecuación de estado. El coeficiente de fugacidad, por
definición, se acerca a la unidad cuando la presión tiende a 0. La fugacidad de la fase liquida, se
calcula mediante una ecuación de estado o relacionando el coeficiente de actividad de la fase
liquida γi, así:
líq 0
f i =x i γ i f i (5)

El coeficiente de actividad relaciona la fugacidad de una mezcla real y la fugacidad de la solución

ideal, de esta forma es una medida de desviación del comportamiento ideal. En la ecuación (5), el
termino fi0 es la fugacidad del componente i en el estado de referencia de la fase liquida, a la
temperatura del sistema y a la presión y composición escogida y xi, corresponde a la composición
de i en la fase liquida. Relacionando las ecuaciones (4) y (5) y reemplazándolas en la ecuación (3),
la relación que representa el equilibrio corresponde a:
0
y i Φi P=x i γ i f i (6)

3. Objetivos

 Determinar la composición del etanol a lo largo de la columna de destilación.

 Determinar el número de etapas teóricas en la columna a partir de la curva de equilibrio.

4. Descripción de equipo

La operación de la torre se lleva bajo ciertas condiciones específicas, las cuales son:
 Operación continúa

 Destilación a presión atmosférica

 Pre-calentamiento de la alimentación

 Punto de alimentación fija.

 Destilación simple de mezclas binarias.

Sus características físicas son las siguientes:

 Columna con 9 platos y puntos de muestreo en las 9 etapas.

 Rehervidor con calentamiento

 Medición de temperatura con termopares en los puntos de muestreo.

 El equipo consta de una columna de 9 platos en donde se encuentran en equilibrio las fases
líquido y vapor del sistema etanol-agua. En la parte inferior de la torre se encuentra un
rehervidor y en la parte superior un condensador (enfriador) del cual sale cierta cantidad de
destilado hacia un recipiente de recolección, y la otra parte restante se regresa a la torre a
manera de reflujo.

5. Materiales
- Agua destilada
- Etanol
- Picnómetro de 10 ml
- Columna de destilación

6. Desarrollo de la práctica

La práctica se desarrollará en dos etapas; las condiciones de operación de la torre de destilación se

manejarán a presión ambiente.
Etapa 1
Hacer la mezcla de 8 L etanol y 12 L de agua y cargar al tanque del equipo de destilación.
Abrir la llave del suministro de vapor para calentar el depósito del equipo de destilación.
Esperar a que la mezcla evaporada alcance el plato 9 “se debe observar acumulación de líquido en
el plato 9”.
Tras haber alcanzado la mezcla el plato 9 se toma ese punto como el tiempo cero, con una jeringa
de 30 ml, tomar una muestra de 12 ml en el plato 1, 5 y 9 cada 15 minutos, durante 75 minutos, al
mismo tiempo medir la temperatura en los platos.
Etapa 2
Determinación de la densidad de la muestra. Hacer una curva de calibración para determinar la
composición de etanol mediante la densidad. Tomar 10 ml de muestra y verterlos en el picnómetro,
pesarlo y determinar la composición de etanol en el plato para cada tiempo.

Para la determinación de la densidad fue necesario preparar 5 muestras con diferentes

composiciones de etanol conocidas a una temperatura de 25°C y presión atmosférica para
determinar la curva de calibración. Con ayuda de un picnómetro de 10 ml se determinaron las
densidades de estas soluciones.

Como primer paso, se determinó la masa del picnómetro vacío en una balanza digital para
posteriormente, se viertan 10 ml de solución en los picnómetros, se tomen las masas de estas y con
esto poder conocer la masa de las 5 soluciones, la cual solo es la diferencia entre los valores del
picnómetro vacío el de la solución. Ya con las densidades determinadas, se procedió a determinar
su composición de etanol de estas soluciones. Con este de dichas muestras se muestran en la tabla 1:
Tabla 1. Muestras para la curva de calibración.
Muestr VH2O Vetanol m picnómetro m Picnometro+solución m solución Xetanol mezcla
a
1 20 0 16.5291 26.5791 10.05 0 1.005
2 12 8 16.5291 26.4216 9.89 0.40 0.98
3 10 10 16.5291 26.2370 9.70 0.49 0.97
4 6 14 16.5291 25.9754 9.44 0.69 0.94
5 0 20 16.5291 25.1091 8.58 1 0.85

A continuación, se presenta la curva de calibración fracción mol de etanol contra la densidad. Esta
curva de calibración servirá para determinar las concentraciones en los platos 1, 5, 9, así como en el
destilado.

1.2 Curva de calibracion

1 f(x) = − 0.203015328467153 x + 1.07401197080292
densidad de etanol (g/mL)

R² = 0.980359971038806
0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Fraccion masica etanol Xetoh

Series2 Linear (Series2)

Grafica 2. Curva de calibración fracción másica de etanol vs densidad

7. Resultados

Se procedió a la linealización de la curva de calibración, obteniendo la siguiente correlación, y=--

0.203x+1.074 con una R2=0.9804, la cual se utilizará para determinar la concentración de etanol en
los distintos platos y así determinar la pureza alcanzada en el destilado como se muestra a
continuación.
 tiempo densidad (g/mL)
minutos Plato 1 Plato 5 Plato 9
0 0.853 0.869 0.858
15 0.875 0.862 0.856
30 0.876 0.858 0.855
45 0.877 0.860 0.854
60 0.880 0.862 0.856
Tabla 2. Densidad de etanol en los platos 1, 5 y 9 durante 1 hora en lapsos de 15 minutos.

tiempo Concentración (mol/mL)

Plato 1 Plato 5 Plato 9
0 0.900 0.896 0.899
15 0.896 0.896 0.900
30 0.896 0.897 0.900
45 0.895 0.898 0.901
60 0.894 0.899 0.901
Tabla 3. Concentraciones de etanol en los platos 1, 5 y 9 durante 1 hora en lapsos de 15 minutos.

Para el destilado se procedido de la siguiente manera. Terminando los 60 minutos tomando

muestras de los platos, la solución finalmente paso hacia el condensador y de ahí al recipiente,
donde posteriormente se tomaron 3 muestras. Una muestra en el tiempo 0 minutos y las otras dos en
lapsos de 15 minutos. Con ayuda del picnómetro para determinar la densidad y con la correlación
obtenida de la curva de calibración, se procedió a calcular la concentración del destilado. Dichos
valores se encuentran en la tabla 4.

Destilado
tiempo densidad (g/ml) Concentración (mol/mL)
0 0.8594 0.902
15 0.8582 0.902
30 0.8586 0.902
Tabla 4. Densidad y concentración en el destilado durante 30 minutos

Como se observa en la tabla 3, la diferencia de concentración en el plato 1 al plato 9 es algo

significativa en los diferentes tiempos. Esto es debido a que cuando la solución sube por los platos,
la solución va aumentando su concentración. Debido a que son 9 platos, se espera a que haya un
buen destilado, es decir, una pureza significativa del etanol. Esto se debe a que la composición del
líquido (Xn) que sale del plato n y la composición del vapor que entra al plato n (Yn) tienden al
equilibrio al ponerse en contacto. El vapor es enriquecido en el componente más volátil a medida
que asciende en la torra y el líquido disminuye a medida que el flujo desciende. Esto se puede
concluir que las concentraciones de etanol en este caso en ambas fases, aumentan con la altura de la
columna. En la tabla 4, la concentración de destilado se concluye que realmente esa teoría es
verdadera.
Con la ayuda del diagrama del método de Mc Cabe Thiele (Figura 1) y el diagrama de equilibrio
(Grafica 1) se pueden obtener las composiciones teóricas de los platos.

Grafica 3. Diagrama McCabe Thiele para el sistema etanol agua.

8. Conclusiones

Como era de esperarse, el perfil de concentración de etanol respecto al tiempo, se comportó de

manera ascendente, es decir, en cada plato de la columna analizado se logra observar un aumento de
la concentración respecto al agua llegando al plato 9 con una concentración de 1.0482 en un tiempo
de 60 minutos.

Previamente a la experimentación, se tenía una mezcla de etanol-agua de 19 L, la cual se completó

con 1 L de etanol, se tomó una muestra para determinar su densidad, la cual fue de 0.9578 g/mL. Si
se toma esta densidad como base, se realiza el cálculo de su concentración, la cual tiene un valor de
0.8795 g/mL. Si se analizan la tabla 4 donde se reporta la concentración del destilado a los 30
minutos, se concluye que si se alcanzó una pureza alta.

Con el diagrama de McCabe Thiele se observa que se requieren 8 etapas teóricas para poder
alcanzar la separación que se obtuvo en la experimentación. Sin embargo en la experimentación se
requieren 9 platos para alcanzar esa separación.

9. Referencias

[1] Treybal, Rober. (2a). Operaciones de transferencia de masa. México: McGraw-Hill.

[2] Geankopolis C.. (3ra Ed.). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. México: Cecsa.

[3] Castellan Gilbert W. (2ª). Fisicoquimica. México: Fondo Educativo Interamericano, S.A.