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LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

PRACTICO Nº 2

I. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCION DE HCl 0,1 N CON CARBONATO DE


SODIO ANHIDRO.

PROCEDIMIENTO:

1. Desecar el Na2CO3 p.a. (patrón primario) durante una hora a una temperatura de 260-
270 ºC.

2. Enfriar al aire por 2 min y luego en un desecador por 30 min antes de pesar.

3. Preparar 100 mL de solución de Na 2CO3 aprox. 0,1 N, pesando al 0,1 mg sólo el 80-90
% de la cantidad teórica necesaria.

4. Tomar una alícuota de 20 mL de la solución de Na 2CO3 y pasarla a un matraz


Erlenmeyer de 250 mL, agregando 30 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador
naranja de metilo.

5. Comenzar la valoración agregando el HCl desde la bureta. Girar continuamente el


matraz con su contenido evitando la adición demasiado rápida del ácido, de modo que
al desprenderse CO2 no se pierda solución por salpicaduras.

6. Continuar la valoración hasta que el naranja de metilo vire primero de amarillo a


anaranjado.

7. Al llegar a este primer cambio de color se interrumpe la valoración, se calienta el matraz


sobre la llama de un mechero, agitando continuamente, de modo que la solución
hierva suavemente durante 2-3 min.

El objetivo del calentamiento es expulsar el CO 2 producido por la neutralización del


Na2CO3. Como el CO2 tiende a formar soluciones sobresaturadas, su presencia es
causa de la aparición de un cambio de color de punto final prematuro. Una vez que se
ha hervido brevemente y enfriado la solución que se está valorando, el color de la
solución habrá vuelto a ser amarillo.

8. Enfriar la solución a temperatura ambiente. El indicador volverá de nuevo a su color


amarillo si no se había pasado del punto final. Se lavan las paredes interiores del
matraz con un chorro de agua destilada. Se continúa la valoración por adición del HCl
gota a gota hasta que el indicador experimente el primer cambio perceptible, pero
permanente de amarillo a amarillo anaranjado. Se esperan 30 seg aprox. después de
alcanzar el punto final, para drenaje de las paredes internas de la bureta, y después
de ésto se anota la lectura final de ella.
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Si en el proceso de calentamiento el indicador no volviera a su color amarillo, significa


que se añadió originalmente un exceso de ácido. En este caso, se descartará la
muestra o el exceso deberá ser retrovalorado con una base patrón.

9. Se efectuará una valoración en blanco para determinar el volumen de HCl necesario


para producir el cambio de color del anaranjado de metilo, de la siguiente manera: En
un matraz Erlenmeyer se introduce un volumen de agua destilada igual al volumen de
la alícuota valorada (20+30 mL) más el volumen del gasto del valorante obtenido
anteriormente. Se disuelve en el agua un peso de NaCl aproximadamente igual a la
cantidad de NaCl presente en el punto final de una valoración. Se agregan 3 gotas del
indicador y se valora con el HCl, hasta que el indicador cambie de color como en una
valoración real. Este pequeño volumen de HCl deberá restarse del volumen total
usado en la valoración de la muestra de Na 2CO3.

10. A partir de los datos de la valoración se calcula la concentración de la solución de


HCl. Se repite el procedimiento de estandarización con las otras 2 muestras de
Na2CO3, observando que la diferencia de gasto entre una valoración y otra no debe
diferir en más de 0,2 mL. De esta forma se obtienen 3 normalidades diferentes para
las 3 valoraciones, de modo que para obtener la normalidad final se promedian los
tres valores:

N1  N 2  N 3
N 
3
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II. DETERMINACIÓN DE MUESTRA PROBLEMA DE NaOH.

PROCEDIMIENTO:

1. Entregar vaso pp. limpio y seco, anotando el número, para recibir en él la muestra
problema de NaOH.

2. Tomar una alícuota de 20 mL, enrasar a 100 mL (en matraz aforado) con agua
destilada y agitar para homogeneizar.

3. Llenar la bureta con esta solución de NaOH de concentración desconocida, según las
recomendaciones habituales.

4. Tomar una alícuota de 20 mL de la solución estándar de HCl y pasarla a matraz


Erlenmeyer de 250 mL, agregando 30 mL de agua destilada y 2-3 gotas de indicador
fenolftaleína.

5. Titular con NaOH de concentración desconocida, agregándolo desde bureta, hasta que
la solución se tiña de una coloración rosada que persista por 30 seg.

6. Efectuar la valoración en triplicado.

7. Expresar el resultado en g NaOH/100 mL de muestra original

JGV/cuant 84.05

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