Fundamentos del método gravimétrico

Los métodos gavimetricos son métodos cuantitativos basados en la determinación de

la masa de un compuesto puro con el cual está químicamente relacionado el analito.
Los métodos de análisis gravimétricos están basados en mediciones de masas con
una balanza analítica: un instrumento que procede datos muy exactos y precisos.

Descripción de los métodos utilizados de análisis gravimétricos

Los métodos gravimétricos pueden clasificarse en dos categorías:

Métodos de volatilización: El analito o algún producto del analito se separan en forma

gaseosa. El gas se recoge y pesa, o se determina el peso del producto gaseoso a
partir de la pérdida de peso de la muestra. Las aplicaciones más importantes son la
determinación de agua en muestras sólidas y la de carbono en compuestos orgánicos
por formación de CO2.

Métodos de precipitación: El analito se separa de los demás constituyentes de la

muestra por formación de un compuesto insoluble. El peso del analito en la muestra se
determina a partir del peso del compuesto obtenido inicialmente, o de un compuesto
producido posteriormente por calentamiento. El resto del tema se referirá a este tipo
de métodos.

Requisitos fundamentales de los métodos de precipitación

Conviene enunciar los requisitos y ampliarlos en relación particularmente
con la separación por precipitación:

1) El componente deseado ha de ser precipitado cuantitativamente. Es

decir la cantidad de componente deseado que queda en solución debe
ser una fracción despreciable de la cantidad total original de ese
componente.
2) El precipitado ha de ser puro o, por lo menos, ha de ser de un grado de
pureza conocido en el momento de la medición final. El precipitado, en el
momento de su formación, no ha de incluir cantidades significativas de
otras sustancias que actúen como impurezas, a menos que estas
sustancias puedan separarse fácilmente en pasos de lavado y
desecación que forman parte del procedimiento.
 3) El precipitado ha de estar en forma física adecuada para su manejo
subsiguiente. Así por ejemplo siempre, es conveniente que el precipitado
tenga partículas lo suficientemente grandes para poder ser retenidas por
el medio usado para la filtración.

Todo el proceso de precipitación ha de plantearse y efectuarse de manera

que satisfaga estos tres requisitos. Las decisiones en cuanto a diversos
factores, como la elección del compuesto que ha de precipitar, selección del
agente de precipitación adecuado, volumen y concentraciones de las
soluciones de reactivos, presencia e intervalos de concentración de otros
componentes, elección de disolvente, temperatura, pH, velocidad de adición de
un reactivo precipitante y tiempo y método de digestión y lavado, han de
basarse todas, en el cumplimiento de los tres requisitos. Estos requisitos están
íntimamente relacionados entre sí, y una condición que pudiera ser
conveniente desde el punto de vista de un requisito podría afectar de manera
adversa al cumplimiento de otro. Por esto, el procedimiento adoptado para un
proceso de precipitación será necesariamente el resultado de una serie de
compromisos a los que se llegará con el fin de alcanzar un grado óptimo, el
cual satisfagan los tres requisitos.

Características de los precipitados

La precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo mismo, la solubilidad del
precipitado debe ser suficientemente pequeña para que la cantidad perdida no afecte
al resultado. Para ello, un precipitado para su uso en análisis gravimétrico debe
cumplir las siguientes características:
El precipitado debe ser suficientemente insoluble para asegurar que el proceso sea
cuantitativo y para reducir perdidas en el lavado del mismo. Elegir condiciones
experimentales (pH y temperatura) para Ks’ pequeña. Puede añadirse exceso de
precipitante para forzar la precipitación por efecto de ion común, aunque no siempre
puede utilizarse un exceso de reactivo para incrementar la cuantitatividad, ya que
puede producirse la redisolución por formación de complejos, o la impurificación del
precipitado con el reactivo precipitante.
El precipitado debe ser puro, no debe estar contaminado por otros compuestos
presentes en la disolución.
Debe poder transformarse en una especie de estequiometría exactamente conocida,
estable (que no adsorba H2O o CO2), no higroscópica y a ser posible de peso
molecular alto (factor gravimétrico bajo).
Debe tener un tamaño de partícula adecuado para poder ser filtrado sin atravesar los
poros del filtro. El tamaño de partícula puede aumentarse controlando las condiciones
de precipitación y realizando la digestión del precipitado.