INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE INTRODUCCIÓN A LOS

PROCESOS DE SEPARACIÓN.

PRÁCTICA DESTILACIÓN DIFERENCIAL DE UNA MEZCLA

BINARIA.
ALUMNO:

 MILLÁN RAMÍREZ JOSÉ MANUEL

GRUPO 3IM65 EQUIPO 5

PROFESOR:

 EDUARDO ALBERTO FRANCO LEAL

FECHA DE ENTREGA: 04 DE ABRIL DE 2022

 OBJETIVOS

 El alumno aprenderá el fundamento teórico del proceso de separación de

destilación diferencial.
 El alumno será capaz de operar el equipo de destilación diferencial de
acuerdo con las condiciones de operación adecuadas.
 El alumno compará los resultados teóricos y experimentales obtenidos
durante la experimentación, así como entender a que se refiere cada uno.
 El alumno terminará con éxito la experimentación.

MARCO TEÓRICO.

La destilación continua es un método termodinámicamente eficiente para producir

grandes cantidades de material de composición constante. Cuando se requieren
pequeñas cantidades de material o composiciones variables de producto, la
destilación intermitente tiene varias ventajas. La destilación diferencial es una
operación por lotes en la cual la mezcla que va a ser destilada, es cargada en un
alambique o destilador y es calentada hasta su temperatura de ebullición
originando una masa diferencial de vapor rica en el componente más volátil. Esta
masa diferencial de vapor es continuamente eliminada fuera del alambique y
consensada para llevarla a su depósito, esto significa que la composición del
líquido remanente y la del vapor formado cambiarán con el tiempo. Se observará
también un incremento gradual en la temperatura de ebullición del líquido
remanente y la composición del destilado será intermedia entre la composición de
la primera y la última gota formada.

El principio de su funcionamiento es la siguiente:

 La mezcla líquida se carga en el tanque de destilación.

 El líquido se somete a calentamiento a través de algún mecanismo de
calentamiento: fuego directo, quemadores, calentadores eléctricos, etc. con
el propósito de provocar el calentamiento y vaporización permanente.
 El vapor generado se transporta inmediatamente hacia un sistema de
 condensación o refrigeración (mayormente se usa agua corriente),
obteniéndose el condensado en forma gradual llamado “destilado”.
 La destilación culmina cuando se ha alcanzado alguna condición operativa
o grado de recuperación en la operación. Luego se detiene el sistema de
calentamiento, se drena o elimina el líquido residual del tanque, quedando
habilitada el equipo para otro ciclo de destilación diferencial.

Los destiladores diferenciales tienen las siguientes características generales:

 Son equipos de operación discontinua, que trabajan en forma cíclica: carga

– operación – descarga.
 Trabajan a una presión de operación constante durante la destilación.
 Pueden operar mezclas líquidas binarias o multicomponenciales.
 La primera etapa es el proceso del calentamiento del líquido, seguido por la
vaporización gradual y controlada que da lugar al destilado.
 El destilado inicia con una concentración elevada para el componente más
volátil (de acuerdo a la composición de la carga) y va disminuyendo
conforme transcurre la destilación.
 El vapor generado en la superficie del líquido se desprende de ella en un
supuesto estado de equilibrio, siendo inmediatamente conducido hacia el
condensador del equipo, situación que la caracteriza como una etapa
simple.
 El líquido del hervidor o del tanque del destilador va disminuyendo su
concentración (referida a los más volátiles) conforme transcurre la
destilación, quedando al final como un líquido de fondo residual de baja
concentración.

 El análisis del balance de materia para el líquido al interior del equipo

durante la destilación, responde a una evaluación diferencial de
desacumulación gradual de materia, la que da lugar a una respuesta y
denominación de la operación como “destilación diferencial simple”
Esquema:

Figura 1. Esquema de un destilador diferencial.

Balance de materia:

F=D+W

Donde:

F es la alimentación.

D es el destilado.
W es el residuo al término de la destilación.

Ecuación de Rayleigh:

√[ ][ ]
α
F α −1 X F 1−X W
=
W XW 1− X F

Donde:

y (1−x ) P ° MEOH
α= ó α=
x (1− y ) p°H O 2

B
A−
t +C
P ° i=10 ; t=97 ° C

XF Fracción molar del componente menos volátil en la fase líquida.

XW Fracción del componente menos volátil en la fase líquida del residuo.

Balance de energía:

Qs=D H D +W hW −F h F

hi =C pi∗( t i−t ref ) H D =C p D∗( t D−t ref ) + λD

Donde:

Qs calor suministrado al destilador (kcal).

HD entalpía molar del destilado (kcal/kmol).

hW entalpía molar de residuo (kcal/kmol).

hF entalpía molar de alimentación (kcal/kmol).

Cpi capacidad calorífica media de los componentes (kcal/kmol °C).

λD Calor latente de vaporización del destilado (kcal/kmol).

 DATOS EXPERIMENTALES.

Tabla 1. Tabla de datos experimentales.

∆h (cm) T (°C) Volumen Densidad %peso

(ml) (g/cm3)
Alimentació 46 20 38500 0.96 0.21
n
Destilado 2 97 9500 0.94 0.32
Residuo 12 90 25000 0.965 0.18
Vapor de
caldera 5.8 20 - - -
consensado

Tabla 2. Tabla de temperaturas.

T inicial (°C) 45 52 69 45 39 40
T final (°C) 82 82 98 62 28 29

Presión absoluta = 0.888 kg/cm2

CÁLCULOS.

1.-Balance de materia.

F=D+W

Para la alimentación:

F=ρ F∗V F = 0.96 ( g

ml )
( 38500 ml )=36960 g=36.96 Kg

F MeOH =Z F∗F=( 0.21 ) ( 36.96 Kg )=7.7616 Kg MeOH

F M eOH 7.7616 Kg MeOH

n MeOH = = =0.2426 Kmol MeOH
P M MeOH Kg
32
Kmol

F H 2 O=(1−Z¿ ¿ F )∗F=( 1−0.21 ) ( 36.96 Kg )=29.1984 Kg H 2 O ¿

 FH 2O 29.1984 Kg H 2 O
n H 2 O= = =1.6221 Kmol H 2 O
P M H2O Kg
18
Kmol

F=n MeOH +n H 2O =0.2426 Kmol+1.6221 Kmol=1.8647 Kmol

Para el destilado:

D= ρD∗V D= 0.9 4 ( g
ml )
( 9500 ml )=8930 g=8.93 Kg

D MeOH =Y D∗D=( 0. 32 )( 8.93 Kg )=2 . 857 6 Kg MeOH

DMeOH 2.8676 Kg MeOH

n MeOH = = =0. 0893 Kmol MeOH
P M MeOH Kg
32
Kmol

D H 2 O =(1−Y ¿¿ F )∗D=( 1−0. 32 )( 8.93 Kg )=6.0724 Kg H 2 O¿

DH 2O 6.0724 Kg H 2 O
n H 2 O= = =0.3374 Kmol H 2 O
P M H2O Kg
18
Kmol

D=nMeOH + nH 2 O=0.0893 Kmol+0.3374 Kmol=0.4267 Kmol

Nota: Es conveniente hacer notar que, en el experimento, no siempre la cantidad

de residuo líquido es la real, ya que en las líneas y en la bomba algunas veces hay
retención, por lo que su valor debe ajustarse.

Para el residuo:

W =F−D=1.8647 kmol−0.4267 kmol=1.438 kmol

Convirtiendo las composiciones peso a composiciones molares:

X (%peso) 0.18
XW = = =0.1099
P M MeOH∗
( X ( %peso ) 1−X
+
P M MeOH P M H O 2
) kmol )(
( 32
kg
32
0.18
kg
kmol
+
1−0.18
18
kg
k mol )
 Y (%peso) 0. 32
Y D= = =0. 20 9 3
P M MeOH∗
( Y ( %peso ) 1−Y
+
P M MeOH P M H O 2
)( 32
kg
kmol
32
)(
0. 32
kg
+
1−0. 32
18
kg
)
kmol k mol

Z ( %peso ) 0. 21
ZF= = =0.13
P M MeOH ∗
( Z ( %peso ) 1−Z
+
P M MeOH P M H O 2
)( 32
kg
kmol
32
)(
0.21
kg
+
1−0.21
18
kg
)
kmol k mol

D
2.- Relación
F

Experimental:

D 0.4267 kmol D
= =0.2288
F 1.8647 kmol F

Teórica:

D Z F −X W 0.13−0.1099
= = =0.2022
F Y D− X W 0.2093−0.1099

Experimental−Teórico 0.2288−0.2022
%E= x 100= x 100
Teórico 0.2022

%E=13.15 %

F
3.- Relación
W

Experimental:

F 1.8647 kmol F
= =1.2967
W 1.438 kmol W

Teórico: usando la ecuación de Rayleigh

√[ ][ ]
α
F α−1 X F 1−X W
=
W XW 1− X F

y (1−x) 0.2093(1−0.1099)
α 1= = =2.1439
x(1− y) 0.1099(1−0.2093)
 1574.99
8.0724−
P° 10 97+238.8
2410.671
α 2= MEOH = = =3.56
p °H O 8 7.96681−
1669.21
97 +228
677.3
10
2

Usando α 1

√[ ][ ]
2.1439
F 2.1439−1 0.13 1−0.1099
= =1.2088
W 0.1099 1−0.13

Usando α 2

√[ ][ ]
3.56
F 3.56−1 0.13 1−0.1099
= =1. 1023
W 0.1099 1−0.13

Experimental−Teórico 1.2967−1.2088
%E con α 1= x 100= x 100
Teórico 1.2088

%E=7.27 %

Experimental−Teórico 1.2967−1. 1023

%E con α 2= x 100= x 100
Teórico 1.1023

%E=1 7.64 %

4.- Balance de energía.

QS =D H D +W hW −F hF

Entalpía del residuo:

hW =C pW ∗( t W −t ref )

C pW =∑ C pW ∗X W =C p H 2 O∗X H 2O + C p MeOH ∗X MeOH

(
C pW = 1.0044
kcal
kg∗° C )
( 1−0.1099 ) + 0.6089 (kcal
kg∗° C )
( 0.1099 )=0.96093
kcal
kg∗° C

kcal kcal
hW =0.96093 ∗( 90 °C )=86.48
kg∗°C kg

Entalpía de alimentación.
 h F =C pF∗( t F−t ref )

C p F =∑ C pF∗Z F =C p H 2O∗Z H 2 O +C p MeOH∗Z MeOH

C pF= 1 ( kcal
kg∗°C )
(1−0.1 3 ) + 0.6089( kcal
kg∗° C )
( 0.1 3 )=0.9 492
kcal
kg∗°C

kcal kcal
h F =0.96 92 ∗( 20 ° C ) =18.98
kg∗° C kg

Entalpía de destilado:

H D=C p D∗( t D −t ref )+ λ D

C p D=∑ C pD∗Y D=C p H 2 O∗Y H 2 O +C p MeOH∗Y MeOH

(
C p D= 1 .0058
kcal
kg∗° C )
( 1−0.2093 ) + 0.6089 (
kcal
kg∗° C )
( 0.2093 )=0. 9227
kcal
kg∗° C

λ D =∑ λ D∗Y D =λ H 2 O∗Y H 2 O + λ MeOH∗Y MeOH

(
λ D = 540.8
kcal
kg )( 1−0.2093 )+ 263.86(kcal
kg )
( 0.2093 )=482.837
kcal
kg

kcal kcal kcal

H D=0.9 227 ∗( 97 ° C )+ 482.837 =572.3389
kg∗° C kg kg

Calor suministrado:

QS =D H D +W hW −F hF

(
QS =( 8.93 kg ) 572.3389
kcal
kg ) (
+ ( 24.125 kg ) 86.48
kcal
kg ) (
−( 36.96 kg ) 18.98
kcal
kg )
QS =6495.8156 kcal

5.- Masa de vapor.

QS
M V=
kg
λ @ Pabs=0.88
c m2
 6495.8156 kcal
M V= =11.9827 kg
kcal
542.1
kg

RESULTADOS.

Tabla 3. Tabla de resultados de la experimentación.

Experimental Teórico %E
F (kmol) 1.8647 - -
D (kmol) 0.4267 - -
W (kmol) 1.438 - -
D/F 0.2288 0.2022 13.15
F/W 1.2967 1.2088 7.27
1.1023 17.64
Qs (kcal) 6495.8156 - -
Mv (kg) 11.9827 - -

OBSERVACIONES.

Es la primera práctica después de 2 años de pandemia, y es la primera vez que

entro a los laboratorios pesados, por lo que me sorprendió mucho el equipo utilizado,
no solo por el tamaño, si no por lo complejo de las tuberías, válvulas y demás
accesorios, parecía un laberinto.

Por otro lado, durante la experimentación logré observar cada uno de los accesorios
que componen el equipo, desde el rotámetro, las válvulas, los tanques donde se
almacenan los líquidos trabajados, etc.

Mi función durante la práctica fue la de operación, es decir, manipulé el equipo para

que la experimentación se llevará a cabo, abrí y cerré válvulas que permitieron a los
flujos recorrer las tuberías adecuadas en los momentos adecuados. Otra función
importante que realicé fue estar atento a la válvula de venteo, esta se cierra cuando
se expulsen gases de metanol, sin embargo, nunca se aparecieron por lo que no fue
necesario exponerme a dichos gases tóxicos.

CONCLUSIONES.

Al término de la experimentación se pudo concluir satisfactoriamente los objetivos

planteados al inicio de la práctica, ya que se pudo conocer teórica y
experimentalmente el funcionamiento de un equipo de destilación diferencial,
también se logró manipularlo con las condiciones de operación adecuadas para que
se llevará a cabo.

Por otro lado, se logró comparar los resultados obtenidos con los teóricos, como lo
fue la relación de D/F donde se calculó un porcentaje de error igual a 13.15%.

La relación teórica F/W se calculó de dos maneras diferentes, porque α se podía

obtener de dos maneras, tanto de las composiciones molares, como de las
presiones parciales con ayuda de la ecuación de Antoine, los márgenes de error que
arrojó fueron 7.27% y 17.64%, respectivamente.

Por último, se conoció el calor que fue suministrado durante la experimentación, y

con este se obtuvo el valor de la masa de vapor que agregamos al equipo para que
destilara la mezcla binaria de metanol y agua, siendo la masa de vapor igual a
11.9827 kg.

Destacar la importancia de respetar las condiciones de operación, como la

temperatura y la presión, ya que son muy importantes durante el proceso, y de no
tenerlas bajo control puede causar un accidente para los operarios.
ANEXOS
 BIBLIOGRAFÍA

 Arias, A. (2011). Fundamentos y aplicaciones de transferencia de masa.

MAFER. Perú.
 Manual de introducción a los procesos de separación. ESIQIE-IPN.