Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Química y Textil

Departamento Académico de Ingeniería Química

Reporte de Química Orgánica (QU328 B)

Purificación de sustancias líquidas y criterios de pureza

Integrantes:
Alumno 1.- Carrion Diaz, Osvaldo Alonso - 20200143D
Alumno 2.- De la Cruz Musayón, Eduardo José - 20190485E
Alumno 3.- Dueñas Zuta, Paul Max - 20203010E
Alumno 4.- Norabuena Montes, Mauricio - 20200406E

Profesor responsable
Mg. Ing. Emilia Hermoza Guerra

Periodo Académico 2022-1

Fecha de realización de la práctica: 4/05/2022
Fecha de Presentación del informe: 11/05/2022

Lima - Perú
 REPORTE COLABORATIVO

Comparación de la hidrodestilación asistida por microondas con el método

de la hidrodestilación tradicional en la extracción de aceites esenciales de
Thymus vulgaris L

Mediante las siguientes preguntas analicen el artículo científico propuesto y a continuación

elaboren el reporte

1. Luego de haber leído la introducción del artículo ¿qué problema aborda el autor?
2. ¿Cuál es la hipótesis (solución propuesta)?
3. ¿Cuál es la metodología aplicada (experimental o revisión temática)?
4. ¿Cuáles son los resultados obtenidos?
5. ¿Con los resultados obtenidos el autor logró comprobar la hipótesis planteada?

Estructura del reporte:

Introducción (Respuestas a las preguntas 1,2)

Alumno 1.-
Los autores mencionan los diversos métodos de extracción de aceites esenciales, siendo la
hidrodestilación (HD) el enfoque más común. Se quiere encontrar un método, el cual tenga
una mejor eficacia, mejorando el tiempo de extracción, el rendimiento y la calidad. Entonces
se plantea investigar el potencial de la hidrodestilación asistida por microondas (MAHD), el
cual aprovecha el calentamiento por microondas, para la extracción de aceites esenciales del
tomillo.

Alumno 2.-
El problema que abordan los autores, es encontrar un método adecuado para la obtención de
aceites esenciales de materiales vegetales, en este caso obtener aceite esencial del Tomillo.
Si bien se conoce un método que es la Hidrodestilación (HD), los autores van a emplear un
método que ha sido desarrollado empleando el uso de microondas que es el método de la
Hidrodestilación asistida por microondas (MAHD), y por primera vez se va a realizar para la
obtención de aceites esenciales del Tomillo, con lo que se espera buenos resultados. El
método tiene que garantizar una reducción del tiempo de extracción y un mejoramiento en el
rendimiento de extracción; con lo cual se mejoraría la calidad de los extractos y los costos de
operación.

Alumno 3.-
Ante todo, los autores abordaron la explicativa de la gran variedad de métodos prácticos que
se utilizan para la obtención del aceite o extractos esenciales del tomillo, entre los cuales
existen la hidrodestilación (HD), la destilación a vapor, destilación con vapor de agua,
maceración empireumática (o destructiva) destilación y expresión. De esta gran variedad,
existen métodos que mejoran la eficiencia, el tiempo de extracción o los costos de
producción.
Un método mejorado es la hidrodestilación asistida por microondas (MAHD), ya que, en
comparación con la HD, existen precedentes favorables en la extracción de aceites esenciales
de hierbas aromáticas, tanto cualitativas como cuantitativas, sin embargo, como mencionan
los autores, no se ha publicado ningún trabajo práctico para la extracción de aceites con la
especie del tomillo. Debido a esta problemática, planean comparar los resultados, tiempo de
extracción, el rendimiento y su eficiencia de extracción y composición aromática de estos
extractos con la hidrodestilación.

Alumno 4.-
El autor inicia con una pequeña introducción indicando a las plantas aromáticas, como
productos altamente demandados en las industrias de alimentos, medicinales, por sus
propiedades antisépticas, carminativas, antimicrobianas y antioxidantes. Así mismo, indica su
importancia a partir de la extracción de sus aceites (almacenadas en las tricomas peltados
glandulares), los cuales se obtiene a partir de técnicas como, la hidrodestilación (HD),
destilación con vapor y agua, maceración, entre otros; de los mencionados el que mayor uso
tiene es la hidrodestilación, sin embargo, debido a la eficacia en tiempo y costos se usa la
técnica de extracción asistida por microondas (MAE).
En el intento de aprovechar el calentamiento por microondas con la HD convencional, se
desarrolló la hidrodestilación asistida por microondas (MAHD), sin embargo, al carecer de
investigación, en el presente informe se llevó a cabo la investigación el potencial de MAHD
para la extracción de aceites esenciales de partes aéreas de tomillo seco, comparando su
eficacia de extracción y composición aromática de los extractos respecto los HD.

Metodología (Respuesta a la pregunta 3)

Alumno 1.-
La metodología usada fue experimental, primero se recolectó muestras aéreas frescas de
tomillo, para luego proceder a secarlos a condiciones ambientales, para posteriormente con
ayuda de expertos certificar las especies que se usarán.
Primero se realiza la hidrodestilación asistido por microondas (MAHD), el cual hace uso de
un microondas doméstico modificado, y se hace funcionar 2 horas con 990 W, para la
extracción del aceite. Se usó la hidrodestilación utilizando el aparato Clevenger
convencional, que hizo uso de un electromanto en vez del microondas, durante 4 horas, para
realizar la comparación.
Con ayuda de la técnica de Microscopía electrónica de barrido (SEM), se obtuvieron datos
SEM, para las muestras no tratadas y para aquellas que fueron sometidas a MAHD y HD.
Para estudiar la composición de las muestras extraídas, se usó la cromatografía de
gases-espectrometría de masas (GS-MS). Además con la espectroscopía de absorción atómica
en horno de grafito, se cuantifica el contenido de plomo de los esenciales extraídos. Y
finalmente con un procedimiento lineal general (GLM) de SAS (software de análisis
estadístico), para la comparación.

Alumno 2.-
Se utilizaron las técnicas de Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), Cromatografía de
Gases-Espectrometría de Masas (GC-MS), espectroscopía de absorción atómica en horno de
grafito y análisis estadístico, para poder saber la composición de aceites esenciales en todas
las extracciones con HD y MAHD, éstas se realizaron por duplicado y se utilizó un
procedimiento de Modelo Lineal General (GLM) de SAS (Software de análisis estadístico).
En la parte de la hidrodestilación asistida por microondas es un método analítico que utiliza 3
formas de transferencia de calor dentro de la muestra: la irradiación, conducción y
convección, que produce calor con mayor rapidez dentro y fuera de las glándulas.
Con la HD esta transferencia de calor sólo puede ocurrir por conducción y convección.
Alumno 3.-
La metodología aplicada en la hidrodestilación asistida por microondas (MAHD) consistió,
en primer lugar, recolectar la planta del tomillo de áreas frescas y áreas experimentales en
temporada de floración, todo ello bajo la certificación de expertos en esta especie.
Posteriormente fue secado a una temperatura entre 30-40°C durante tres días en una bandeja
filtrada y luego mantuvieron la muestra en una habitación oscura y fría para eliminar el
contenido de humedad, llegando así, a un peso constante de 7.3% p/p.
En segundo lugar, usaron un horno de microondas doméstico, el cual fue modificado para el
procedimiento de MAHD. De este modo, pusieron 60 g de tomillo en un matraz de 2 L que
contenía 1.2 L de agua destilada; el equipo fue instalado dentro del horno con una cavidad
acoplada a un condensador fuera de este para la recolección del aceite. Este equipo se operó
durante 2h con intervalos de tiempo; en los primeros 30 min, los aceites recogidos, fueron
decantados y condensados, inicialmente con intervalos de 10 min y luego cada 15 min. El
agua que aún contenía fue secada sobre agua anhidra y sulfato de sodio que luego fue pesado
y almacenado con viales ámbar a 4°C para su posterior análisis. El equipamiento descrito
puede ser esquematizado por la siguiente imagen.

Fig. 1.Representación esquemática de la hidrodestilación asistida por microondas. Comparativa entre la

Hidrodestilación Asistida por Microondas (MAHD).

Fuente: Mohammad-Taghi Golmakani & Karamatollah Rezaei. Irán. 2007.

Para la hidrodestilación, siguieron los pasos similares al aplicado con MAHD, pero con un
equipo distinto, y en lugar de un horno microondas, usaron un manto eléctrico, y su operación
se realizó en un periodo de 4h con un aumento de intervalos de 60 min.

Para las constantes físicas, como la gravedad específica, el índice de refracción y el color de
la esencia de los productos obtenidos, los investigadores midieron los resultados siguiendo la
metodología sugerida por el Codex de Sustancias Químicas para Alimentos. Además de ello,
para la cromatografía de gases y espectrometría de masas, usaron el instrumento GC-MS que
les permitió estudiar las composiciones de las esencias extraídos de la muestra, de tal modo
que les permitió comparar sus espectros de masa y patrones de fragmentación con
compuestos similares de una base de datos, asimismo sus índices de retención cromatográfica
de gases con los de la literatura. Este procedimiento de comparación también la usaron tanto
para la espectroscopía de absorción atómica en horno de grafito como para un análisis
estadístico.
Alumno 4.-
Se llevó a cabo una serie de procedimientos, se muestran a continuación; primero, se
recolecta hojas frescas de tomillo, segundo, se procede a secarlas a condiciones ambientales
específicas (30-40°C) durante 3 días, para llevar a una habitación de condiciones, fría y
oscura, que mediante el horno de laboratorio, temperatura 105°C, se reduce su porcentaje de
humedad.

Para la hidrodestilación por microondas, se procede a usar un horno microondas

(NN-S674MF, Panasonic, Japón, 32 l, 1100 W), el cual operó a una potencia de 990 W, para
ello se colocaron se muestras de tomillo en un matraz de 2L, y se llevó al horno microondas,
que mediante un condensador en la parte superior de este se pudo recoger los aceites
esenciales extraídos por el horno, todo el proceso duró aproximadamente 2 horas.
En la hidrodestilación, el proceso es similar al mencionado anteriormente, sin embargo, se
evidencia la eficacia, respecto al tiempo, cuyo tiempo se extendió 2h más en este proceso.
De la obtención por ambas técnicas, se trataron las hojas secas tratadas y no tradadas, del cual
se obtienen los datos SEM. Se procede a pulverizar la muestra, de tal manera que, los
resultados son examinados con microscopio electrónico de barrido Philips XL 30, a un
voltaje de aceleración de 20 kV y a un distancia de trabajo de 8–9 mm.
En la cromatografía de gases y espectrómetro de masas (GC-MS), se utilizó para estudiar la
composición de la esencia extraída de los aceites. Así mismo, se identificaron, a partir, de sus
espectros de masas que se encuentran en la base de datos.

Resultados (Respuesta a la pregunta 4)

Alumno 1.-
El rendimiento y tiempo de extracción del MAHD fue superior, debido a que el rendimiento
por parte del MAHD 2,52% ± 0,00%, p/p y su tiempo donde empezó la extracción fue a los 7
minutos de haber iniciado y terminado en 2 horas, por otro lado el método de HD tuvo un
rendimiento de 2,52% ± 0,06%, pp, la extracción comenzando a los 30 minutos y terminando
en 4 horas, siendo una diferencia significativa.
Con las imágenes de las superficies de hojas de tomillo obtenidas por SEM antes y después
de la extracción, nos mostró que las glándulas de los tomillos que fueron procesadas por
MAHD, se destruyen mientras que en el HD no, debido a que la transferencia de calor por el
microondas es más efectiva, permitiendo el desmoronamiento y destrucción de las glándulas,
por lo que en el método MAHD se observó una ruptura más rápida de las paredes celulares.
Las propiedades físicas de ambos eran iguales y estaban dentro de los rangos especificados
por el FCC, sin embargo la coloración de la muestra obtenida por MAHD era un poco más
ligera, pero no presenta problema alguno, siendo la técnica MAHD una muy viable para la
extracción de aceites esenciales de las partes aéreas de tomillo.
La presencia de plomo de ambas técnicas, están permitidas por debajo de la máxima, según la
−1 −1
FCC, siendo del MAHD y HD, 19,80 ± 0,67 µ𝑔 𝐾𝑔 para HD y 66,40 ± 6,40 µ𝑔 𝐾𝑔 ,
respectivamente.
Con ayuda de la cromatografía de gases-espectrometría de masas, se reveló que los
componentes de los aceites extraídos por HD y MAHD eran similares.
Para la realización de los experimentos, por parte de la técnica MAHD se usó 1,24 kWh y el
hd 2,00 kWh, lo cual indica que es más respetuoso con el medio ambiente.
Alumno 2.-
El rendimiento de la extracción por hidrodestilación asistida por microondas (MAHD) fue
mayor en un ( 0.13 ± 0.06%) comparada con la hidrodestilación HD, en cuanto al tiempo de
extracción, la hidrodestilación asistida por microondas MAHD fue menor por 2h comparada
con la hidrodestilación HD. Lo cual no indica un ahorro de tiempo y energía con MAHD.
Además ambos métodos de extracción resultaron en aparentes cambios físicos en las
glándulas del tomillo. Si bien MAHD destruyó las glándulas en 30 minutos, la extracción con
HD no comenzó en ese momento. Esto indica que las microondas hacen que las paredes
glandulares se desmoronen o se rompan con mayor rapidez y eficacia.
La glándula se sometió a HD está arrugada mientras que la que se sometió a MAHD no lo es.
Estas diferencias se pueden atribuir a una diferencia en la tasa de transferencia de calor entre
los dos métodos de extracción. MAHD utiliza tres formas de transferencia de calor dentro de
la muestra: irradiación, conducción y convección. Como resultado, con MAHD, el calor se
produce más rápidamente desde el interior de las glándulas y desde el exterior. Con HD, la
transferencia de calor puede ocurrir por conducción y convección únicamente.

Alumno 3.-

Con los resultados obtenidos, de la misma manera que con los procesos descritos
anteriormente, compararon el método de MAHD y la HD. Registran así que la extracción de
las esencias con MAHD comenzó mucho antes que el método de HD, debido al horno de
microondas utilizado en las 2h del proceso, en comparación con la hidrodestilación. De este
modo, detallan que llegaron al punto de ebullición dentro de 7 min bajo el proceso de MAHD
que con 30 min con HD, de la misma manera sucedió con los aceites extraídos, ya que
después de 75 minutos del método MAHD hubo una recuperación de 2.44% frente al 2.39 %
con HD en sus 4h como se observa en la imagen.

Fig. 2. Rendimiento de la extracción de la extracción función del tiempo. Comparativa entre la Hidrodestilación
Asistida por Microondas (MAHD).

Fuente: Mohammad-Taghi Golmakani & Karamatollah Rezaei. Irán. 2007

Asimismo, registran que el rendimiento con MAHD fue mayor en todo el tiempo de
funcionamiento, con una operación de 2,52 ± 0,00%p/p en comparación con un 2,39 ± 0,06
%, p/p con HD.
Los fenómenos que suceden internamente también tuvieron una comparativa, por ejemplo,
las glándulas de tomillo sometidos con un HD recién evidencian cambios considerables que
con una destrucción con MAHD apenas en 30 min. Estos cambios se observan en la siguiente
imagen.
 Fig. 3. Micrografías electrónicas de barrido de hojas de tomillo: (a) sin tratar, (b) después de hidrodestilación
durante 60 min y (c) después de hidrodestilación asistida por microondas durante 30 min.

Fuente: Mohammad-Taghi Golmakani & Karamatollah Rezaei. Irán. 2007

De la misma manera, relacionaron los costos de energía, obteniéndose resultados más

eficientes con el método MAHD que la HD; muestra de ello es que con MAHD tan solo
necesitaron 7 min para el proceso inicial, mientras que para una HD tardaron unos 30 min.

Alumno 4.-
Se puede verificar la diferencia entre la microonda de MAHD y HD, siendo el primero de
mayor eficacia, donde el primero duró 2h para recuperar los aceites esenciales y el segundo
4h. Además, se evidencia en el punto de ebullición, siendo el primero de 7 min y el segundo
de 30 min aproximadamente.
El rendimiento final de los aceites esenciales extraídos por MAHD después de 2 h de
operación fue mayor que lo obtenido por HD a las 4 h de operación (2,52 ± 0,00% vs. 2,39 ±
0,06 %, p/p), cuyo resultado indica un ahorro en el tiempo y economía de proceso.

Fig. 2. Rendimiento de extracción en función del tiempo para la hidrodestilación (HD) e

hidrodestilación asistida por microondas (MAHD) de aceites esenciales de las partes aéreas del
tomillo.
Conclusiones(Respuesta a la pregunta 5)
Alumno 1.-
Se pudo investigar el potencial del MAHD, teniendo como resultados que este tiene mayores
ventajas sobre el HD.
El rendimiento y tiempo de extracción favorecen a la técnica MAHD, además que los gastos
de operación serían menores.
Con ayuda de las imágenes SEM, se pudo observar que la eficiencia del MAHD, es mayor,
debido a que la destrucción de las paredes celulares es más rápida. Además que se pudo
indicar, con ayuda del GC-MS, que no hubo una diferencia significativa entre los aceites
esenciales obtenidos por ambos métodos, siendo una técnica que puede reemplazar al HD sin
problemas. Y por último se observó que la cantidad de energía usada por el MAHD es menor,
siendo más amigable con el medio ambiente.

Alumno 2.-
La hipótesis planteada Inicialmente por él autor Se logró comprobar gracias a los
experimentos realizados En los cuales queda demostrado que El proceso de extracción aceites
con MADH en comparación con el HD es más eficiente, más rápido que logra mejorar la
calidad de extracción del aceite e inclusive se le considera un proceso verde (ecológico). Esto
demuestra la superioridad del proceso MADH que gracias a la utilización de un horno
microondas mejoró el proceso de HD para la extracción de aceites.

Alumno 3.-

El método de MAHD tuvo una ventaja considerable frente al HD aplicado. Este se resalta en
el rendimiento de extracción registrado, ya que tanto el tiempo como energía usada, es mucho
menor en el proceso de MAHD que la HD con una diferencia de 38% favorable para la
MAHD. También evidenciaron esta ventaja en las imágenes microscópicas tomadas, el cual
evidencia una ruptura más rápida de las glándulas del tomillo con MAHD, por lo que
concluyen que los costos de operación podría realizarse con la mitad de los gastos usados con
HD, lo cual proponen al MAHD como una buena alternativa, además de moderna, para la
extracción del aceite esencial del tomillo.

Alumno 4.-
Se evidencia el mayor rendimiento del método MAHD sobre el método HD convencional.
Siendo el tiempo de extracción menor en el MAHD, en consecuencia, reduciendo costos de
operación, siendo el doble en el método HD. Así mismo, se verifica la rapidez de ruptura de
las paredes glandulares, con una mayor eficacia de extracción y un menor tiempo en el
MAHD.
 CONSOLIDADO

Estructura del reporte:

Introducción (Respuestas a las preguntas 1,2)
El problema que abordan los autores, es encontrar un método adecuado para la obtención de
aceites esenciales de materiales vegetales, en este caso obtener aceite esencial del Tomillo.
Si bien es cierto, se conoce un método que es la Hidrodestilación (HD), los autores
emplearon un método que ha sido desarrollado con el uso de microondas, que es el método de
la Hidrodestilación Asistida por Microondas (MAHD), y por primera vez se va a realizar para
la obtención de aceites esenciales del Tomillo, con lo que se espera obtener buenos
resultados. El método tiene que garantizar una reducción del tiempo de extracción, así como
el mejoramiento en su rendimiento; con lo cual se mejoraría la calidad de los extractos y los
costos de operación.

Metodología (Respuesta a la pregunta 3)

Se llevó a cabo una serie de procedimientos que se describen a continuación; primero

recolectaron hojas frescas de tomillo, segundo, procedieron a secarlas a condiciones
ambientales específicas (30-40°C) durante 3 días, para llevar a una habitación de
condiciones, fría y oscura, que mediante el horno de laboratorio, temperatura 105°C, se
reduce su porcentaje de humedad.

Para la hidrodestilación por microondas, emplearon un horno microondas doméstico

(NN-S674MF, Panasonic, Japón, 32 l, 1100 W) modificado, el cual operó a una potencia de
990 W, para ello colocaron muestras de tomillo en un matraz de 2 L, y lo llevaron al horno
microondas, que mediante un condensador en la parte superior de este, se pudo recoger los
aceites esenciales extraídos por el horno; todo el proceso duró aproximadamente 2 horas.El
equipamiento descrito puede ser esquematizado por la siguiente imagen.

Fig. 1.Representación esquemática de la hidrodestilación asistida por microondas. Comparativa entre la

Hidrodestilación Asistida por Microondas (MAHD).
Fuente: Mohammad-Taghi Golmakani & Karamatollah Rezaei. Irán. 2007.

En la hidrodestilación, el proceso es similar al mencionado anteriormente, sin embargo, se

evidenció la eficacia respecto al tiempo, el cual se extendió 2h más en este proceso.
De la obtención por ambas técnicas, se procesaron las hojas secas tratadas y no tratadas, del
cual se obtuvieron los datos de la Microscopía Electrónica de Barrido (SEM). Procedieron a
pulverizar la muestra, de tal manera que los resultados fueron examinados con microscopio
electrónico de barrido (Philips XL 30), a un voltaje de aceleración de 20 kV y a un distancia
de trabajo de 8–9 mm.
Para estudiar la composición de la esencia extraída de los aceites, usaron la Cromatografía de
Gases y Espectrómetro de Masas (GC-MS), con lo que se identificaron los espectros, a partir
de una base de datos.

Resultados (Respuesta a la pregunta 4)

Con los resultados obtenidos, de la misma manera que con los procesos descritos
anteriormente, compararon el método de MAHD y la HD. Registraron de este modo, que la
extracción de las esencias con MAHD comenzó mucho antes que el método de HD, debido al
horno de microondas utilizado en las 2h del proceso, en comparación con la hidrodestilación.
Detallan que llegaron al punto de ebullición dentro de 7 min bajo el proceso de MAHD que
con 30 min con HD, de la misma manera, sucedió con los aceites extraídos, ya que después
de 75 minutos del método MAHD hubo una recuperación de 2.44% frente al 2.39 % con HD
en sus 4h como se observa en la imagen.

Fig. 2. Rendimiento de la extracción de la extracción función del tiempo. Comparativa entre la Hidrodestilación
Asistida por Microondas (MAHD).

Fuente: Mohammad-Taghi Golmakani & Karamatollah Rezaei. Irán. 2007

Asimismo, registran que el rendimiento con MAHD fue mayor en todo el tiempo de
funcionamiento, con una operación de 2,52 ± 0,00%, p/p en comparación con un 2,39 ± 0,06
%, p/p con HD.
Los fenómenos que suceden internamente también tuvieron una comparativa, por ejemplo,
las glándulas de tomillo sometidos con un HD recién evidencian cambios considerables que
con una destrucción con MAHD apenas en 30 min. Estos cambios se observan en la siguiente
imagen
 Fig. 3. Micrografías electrónicas de barrido de hojas de tomillo: (a) sin tratar, (b) después de hidrodestilación
durante 60 min y (c) después de hidrodestilación asistida por microondas durante 30 min.

Fuente: Mohammad-Taghi Golmakani & Karamatollah Rezaei. Irán. 2007

De la misma manera, relacionaron los costos de energía, obteniéndose resultados más

eficientes con el método MAHD que la HD; muestra de ello es que con MAHD tan solo
necesitaron 7 min para el proceso inicial, mientras que para una HD tardaron unos 30 min.

Conclusiones(Respuesta a la pregunta 5)

Evidenciaron un mayor rendimiento del método MAHD sobre el método HD convencional.

Este se resalta en el rendimiento de extracción registrado, tanto el tiempo como la energía
usada, es mucho menor en el proceso de MAHD que la HD con una diferencia favorable del
38%, para la MAHD. También evidenciaron esta ventaja en las imágenes microscópicas
tomadas, los cuales notaron una ruptura más rápida de las glándulas del tomillo con MAHD,
por lo que concluyeron que los costos de operación podría realizarse con la mitad de los
gastos usados con la HD, con lo cual proponen que el método de MAHD es una buena
alternativa para la extracción del aceite esencial del tomillo.

REFERENCIAS
❖ Golmakani, M. T., & Rezaei, K. (2008). Comparison of microwave-assisted
hydrodistillation withthe traditional hydrodistillation method in the extraction of
essential oils from Thymus vulgaris L. Food chemistry, 109(4), 925-930.