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RESUMEN
SUMARIO
RESUMEN 1
SUMARIO 3
1. PREFACIO 7
1.1 Origen del proyecto 7
1.2 Motivación 7
2 INTRODUCCIÓN 9
2.1 Objetivo del proyecto 9
2.2 Alcance del proyecto 9
3 INTRODUCCIÓN A LOS ACEROS INOXIDABLES 11
3.1 Uso y aplicaciones de los aceros inoxidables 11
3.2 Historia 12
3.3 Introducción general 13
3.4 Aceros inoxidables austeníticos 16
3.4.1 Metalurgia física 17
3.4.1.1 Composición química 17
3.4.1.2 Influencia de los elementos de aleación 19
3.4.2 Microestructura 21
3.4.3 Precipitación de carburos 22
3.4.4 Fases intermedias 22
3.4.5 Transformación martensítica en aceros inoxidables austeníticos 23
3.4.6 Propiedades físicas y mecánicas 28
3.4.6.1 Propiedades físicas 28
3.4.6.2 Propiedades mecánicas 28
3.4.7 Efecto de la anisotropía en las propiedades mecánicas 29
3.5 Propagación de grietas por fatiga 29
3.5.1 Conceptos básicos 31
3.5.2 Factores que influyen en el cierre de grieta 35
3.5.2.1 Cierre de grieta 36
3.5.2.2 Transformación martensítica en propagación de grietas por
fatiga 37
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Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.5
1 PREFACIO
1.2 Motivación
En este proyecto se estudian las aleaciones inoxidables metaestables, susceptibles de
experimentar transformación martensítica inducida por tensión o por deformación.
Por lo tanto con el objetivo de desarrollar este tipo de aceros y que puedan ser aplicados
con garantía y fiabilidad es imprescindible tener un profundo conocimiento de la
transformación de fase martensítica., que condiciones producen la transformación, como
afectan factores como temperatura, velocidad de deformación, etc. y cual es la influencia de
la fase martensita en el comportamiento mecánico del acero.
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Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.9
2 INTRODUCCIÓN
El uso y producción del acero inoxidable está totalmente dominado por los países
occidentales industrializados y Japón. La demanda de acero inoxidable aumenta en un 5 %
cada año.
El producto dominante en los aceros inoxidables es la chapa laminada en fría. Los otros
productos, como pueden ser barra, alambre o tubo, representan únicamente una tercera
parte o menos de la cantidad total de chapa laminada.
El uso del acero inoxidable puede dividirse en varias áreas: productos de consumo,
equipamiento para la industria del gas y petróleo, industrias de proceso químico y en la
industria de la alimentación. A continuación se presenta la tabla 3.1 donde se muestran las
diferentes aplicaciones de los aceros inoxidables.
Equipamiento industrial 74 %
Industria alimentación y bebidas 25 %
Química, industria petróleo y gas 20 %
Transporte 8%
Producción de energía 7%
Industria textil y papel 6%
Edificación y construcción 5%
Otros 3%
Tabla 3.1 Uso del acero inoxidable en la industria, en función de las formas del producto y
aplicaciones.
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Las calidades más ampliamente usadas son los austeníticos tipo 18/9 como el AISI 304 y
304L, que constituyen más del 50 % de la producción global del acero inoxidable.
Le siguen en uso los aceros inoxidables ferríticos como el AISI 410, seguido por los aceros
inoxidables austeníticos aleados con molibdeno AISI 316/316L. Estas calidades unidas
suman el 80 % del volumen total de los aceros inoxidables.
3.2 Historia
Sin embargo, los primeros trabajos realizados para la fabricación de los hierros y aceros
inoxidables datan del siglo XIX. Ya en aquellos días se sabía que el hierro aleado con
ciertos metales, como el cobre y el níquel resistía mejor a la oxidación que el hierro
ordinario. En 1865 ya se hacían, aunque en cantidades muy limitadas, aceros con 25 y 35%
de níquel que resistían muy bien la acción de la humedad del aire y, en general, del medio
ambiente; pero se trataba de fabricaciones en muy pequeña escala que nunca se
continuaron. En esa época no se llegó a estudiar ni a conocer bien esta clase de aceros. En
1872 Woods y Clark fabricaron aceros con 5% de cromo que tenían también mayor
resistencia a la corrosión que los hierros ordinarios de esa época.
El desarrollo original de lo que son actualmente los aceros inoxidables aconteció en los
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.13
En los próximos años seguramente ocurrirán dos fenómenos, por un lado se descubrirán
nuevos tipos de aceros inoxidables y resistentes al calor y, por el otro, se encontrarán
muchas nuevas aplicaciones de los mismos.
El acero se define como una aleación de hierro (Fe) y carbono (C) con contenidos de C
inferiores a 1.7 %. En términos de corrosión son materiales poco resistentes, teniendo en
cuenta que se oxidan en aire, se corroen en presencia de ácidos y se decapan
(desconchan) a altas temperaturas en hornos. Existe un grupo de aleaciones base hierro,
las aleaciones hierro-cromo-níquel conocidas como aceros inoxidables.
Atendiendo a los diagramas de fases Fe-Cr y Fe-Ni, se puede analizar la influencia de estos
elementos, además de otros elementos de aleación en la microestructura de los diferentes
aceros.
Martensítico
Martensítico-austenítico
Ferrítico
Ferrítico-austenítico
Austenítico
Endurecibles por precipitación
C Cr Ni Mo Otros
En la tabla 3.2 se dan más detalles acerca de la composición y características de cada grupo.
Los procedimientos usados para estos aceros son tratamientos térmicos especiales o
secuencias de tratamientos termomecánicos incluyendo finalmente un endurecimiento por
precipitación y envejecimiento. Las tres últimas categorías, ferríticos, ferrítico-austeníticos, y
austeníticos no son endurecibles. Los aceros ferrítico-austeníticos se conocen también
como aceros inoxidables dúplex.
Sólo los aceros inoxidables austeníticos son no magnéticos, el resto son magnéticos.
Los aceros inoxidables austeníticos tienen un amplio rango de composiciones químicas. Los
principales elementos de aleación son Cromo (Cr), Níquel (Ni) y Molibdeno (Mo), pero otros
más elementos contribuyen a diversas propiedades.
Los aceros austeníticos tienen un porcentaje bajo de carbono (C<0,08%), el rango del cromo
puede oscilar entre el 16 hasta el 28 % y el contenido de níquel de 3,5 a 32 %. Los
elementos aleantes están divididos en estabilizadores de ferrita o austenita. El Cr es un
estabilizador de la ferrita mientras que el Ni estabiliza la austenita.
Una herramienta muy común para predecir la estructura a temperatura ambiente según la
composición química es el diagrama de Schaeffler-Delong que se muestra en la figura 3.3.
Originalmente el diagrama fue desarrollado para soldadura pero puede ser usado también
para tratamientos térmicos. Estudiando el diagrama se puede observar que es necesario
que el valor de Ni equivalente sea elevado para mantener estructura austenítica.
Se consigue principalmente aleando con Níquel en los grados 300, y aleando con
Manganeso (Mn) en los grados 200.
En el diagrama se observa también que los aceros austeníticos de baja aleación se sitúan
en la parte inferior izquierda del diagrama. Están por lo tanto en la región de la martensita y
esos grados se llaman aceros inoxidables austeníticos metaestables, desde el momento que
son susceptibles a la transformación martensítica inducida por deformación. Aceros
inoxidables austeníticos más aleados serán más estables y no transformarán en martensita
durante la deformación.
Uno de los aceros de estudio en este proyecto es el AISI 301, que según su composición
pertenece al grupo de aceros inoxidables austeníticos metaestables. Por otro lado, el
segundo acero estudiado, el 17-13 se situará en la región de la austenita.
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Figura 3.3 Diagrama de Schaeffler-Delong. Herramienta para la predicción de las estructuras de cada
fase en función de los elementos de aleación y la composición química de los aceros inoxidables.
Se utiliza la norma AISI (American Iron and Steel Institute) para identificar los aceros. En
esta norma, los aceros inoxidables austeníticos al cromo-níquel son designados con un
número de tres cifras que comienzan con la cifra 3 (serie 300) y las dos últimas se utilizan
simplemente para distinguir un tipo del otro. Los aceros inoxidables austeníticos
metaestables como el 301, cuya composición química está detallada en la tabla 3.3, tienen
muy buena ductilidad y se usa en aplicaciones que requieren buena deformabilidad.
La calidad 301 se caracteriza por tener mayor contenido en carbono (≤0.15 %) que el resto
de los aceros inoxidables austeníticos, por lo que le proporciona mejores características
mecánicas, pero sin embargo menor resistencia a la corrosión. El contenido de níquel es el
menor entre los inoxidables austeníticos (6-8 % Ni).
Las calidades 302 y 304 se usan comúnmente por su elevada resistencia a la corrosión.
Añadiendo molibdeno a estas calidades básicas se obtiene la calidad 316 con un incremento
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.19
Elementos AISI 301 AISI 302 AISI 304 AISI 310S AISI 316
C 0.05-0.15 <0.15 <0.07 <0.10 <0.07
Si <2.00 <0.75 <1.50 <1.00
Mn <2.00 <2.00 <1.00<2.00 <2.00 <2.00
P <0.045 <0.045 <0.045 <0.045 <0.045
S <0.015 <0.03 <0.015 <0.015 <0.015
N <0.11 <0.10 <0.11 <0.11 <0.11
Cr 16.00-19.00 17.00-19.00 17.00-19.50 24.00-26.00 16.50-18.50
Mo <0.80 2.00-2.50
Ni 6.00-9.50 8.00-10.00 8.00-10.50 19.00-22.00 10.00-13.00
Los elementos de aleación tienen un efecto específico en las propiedades del acero. El
efecto combinado de todos ellos le confiere una propiedad determinada a cada calidad.
Cromo
Níquel
Molibdeno
El molibdeno disminuye el efecto oxidante necesario para formar una capa pasiva.
Disminuye la tendencia a la rotura de la capa pasiva ya formada. El molibdeno aumenta la
resistencia a la corrosión por picadura.
Cobre
Manganeso (Mn)
Silicio
Carbono
Nitrógeno (N)
Titanio (Ti)
Niobio (Nb)
Aluminio (Al)
Azufre (S)
Cerio (Ce)
3.4.2 Microestructura
La microestructura de los aceros inoxidables austeníticos puede ser bastante compleja. Para
evitar precipitación de fases indeseables se baja de forma rápida la temperatura desde las
temperaturas de recocido. De esta forma se genera una estructura de austenita con baja
densidad de dislocaciones. La formación de fallas de apilamiento es muy probable debido a
su baja energía de falla de apilamiento de los aceros inoxidables austeníticos. Además se
pueden formar carburos y compuestos intermetálicos.
Figura 3.4 Micrografías de acero inoxidable austenítico. Se observa la presencia de maclas y bandas
de deslizamiento. En la figura 3.4 b se observa martensita indicada por flecha, que se ha formado
dentro del grano austenítico.
En los aceros inoxidables austeníticos se pueden formar 3 tipos de fases intermedias como
son la fase sigma, chi y laves. Estas fases son fases intermetálicas duras y frágiles
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.23
causando fragilidad. Las aleaciones con contenidos altos de cromo son generalmente
sensibles a la formación de sigma, mientras que las aleaciones con bajo contenido en cromo
son prácticamente inmunes a la formación de fase sigma. La fase sigma tiene una estructura
tetragonal y nuclea en puntos triple o en borde de grano. La fase chi es similar a la fase
sigma pero tiene otra estructura cristalina. Las aleaciones con elevado contenido en
Molibdeno son generalmente susceptibles a la formación de fase chi.
La fase laves se formará preferentemente antes que la fase sigma cuando se añade titanio o
cerio.
El crecimiento de las placas de martensita se estima que es de 1100 m/s, medida obtenida
por resistividad [2]. Debido a éste valor tan alto de crecimiento se hace difícil el estudio de la
transformación martensítica.
Figura 3.5. Esquema de la morfología del crecimiento de placas de martensita α’. El crecimiento de
las placas se ve frenado por otras placas martensíticas o por los bordes de grano [3].
Las intersecciones de fallas de apilamiento o plaquetas de fase ε (hcp), tal como muestran
las figuras 3.6 a y b, constituyen sitios preferenciales para la nucleación de α’. La fase HCP
no actuará como una fase intermedia si la energía de falla de apilamiento se aumenta.
Dependerá entonces de la composición química de la aleación.
Además de los factores que se han citado en la transformación martensítica inducida por
deformación existen otros parámetros que deben tenerse en cuenta para los aceros
inoxidables austeníticos metaestables. La transformación martensítica inducida por
deformación permite que la transformación pueda ocurrir a temperaturas superior a la
temperatura MS (temperatura por debajo de la cual la martensita transforma
espontáneamente). Debido a que las transformaciones martensíticas ocurren por encima de
M S , éste no es un buen índice para los aceros inoxidables austeníticos metaestables.
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M d30 = 413 – 462 (C+N) – 9,2 (Si) – 8,1 (Mn) – 13,7(Cr) - 9,5 (Ni) -18,5(Mo) [ec.3.1]
Las fracciones de los elementos son en peso. De la ecuación se deduce que cuanto más
aleado sea el acero más estable será la austenita.
Siguiendo los estudios de Meter Hedström sobre la deformación inducida por transformación
martensitica de aceros inoxidables austeníticos metaestables tipo 301 [5], la martensita α’ es
la mayor fase transformada alcanzando valores hasta del 45 % en volumen a altas
deformaciones plásticas. La presencia de ε-martensita es mucho menor y alcanza valores
alrededor de 5 % en volumen.
En la figura 3.7 se muestran las curvas que relacionan el porcentaje en volumen de α’ con la
deformación ingenieril en aceros inoxidables austeníticos metaestables como es el AISI 301
y estables AISI tipo 302 [6]. A medida que aumenta el porcentaje de deformación la
diferencia de fracción en volumen de martensita α’ entre los dos aceros se hace más
pronunciada. En el acero metaestable el porcentaje de fase martensitica α’ sigue una función
parabólica con el porcentaje de deformación, mientras que en el acero estable la
transformación martensitica es muy baja alcanzando valores de 1,5 % en volumen, para un
25 % de deformación.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.27
Figura 3.7 Curvas porcentaje en volumen de fase magnética versus deformación ingenieril para los
aceros inoxidables metaestables AISI 301 y estable AISI 302 [6].
Generalmente los aceros austeníticos tienen una conductividad térmica baja, una expansión
térmica alta y una alta resistividad eléctrica. Los elementos de aleación tienen un claro
efecto en estas propiedades. Por ejemplo, Ni, Cu y Cr disminuyen la conductividad térmica
de forma significativa y el Ni y el Cu pueden disminuir la expansión térmica. En la tabla 3.4
se resumen algunas propiedades físicas de los aceros inoxidables austeníticos [7].
Tabla 3.5. Propiedades mecánicas y dureza de algunos aceros inoxidables austeníticos [7].
Los aceros inoxidables son conformados generalmente por laminación en frío o en caliente
induciendo una cierta direccionalidad en la microestructura. La fuerte textura
microestructural y cristalográfica que se desarrolla durante la laminación implica anisotropía
en el comportamiento mecánico. La relación entre las propiedades a tracción y la anisotropía
ha sido estudiada por varios investigadores. En estos se observó que la textura se vuelve
más pronunciada y la microestructura cada vez más afinada cuando se aumenta el grado de
reducción. Como consecuencia de ello, cuanto mayor es esta reducción, y por tanto, menor
el espesor del producto laminado, mayor es la resistencia a tracción y más acusada la
direccionalidad de las propiedades.
una carga aplicada. En estos puntos localizados la tensión llega a ser tan alta como para
provocar deformación plástica y generación de grietas.
Cuando una fisura se propaga, toda la deformación que acompaña cada ciclo se localiza en
la punta de la grieta, donde se produce la concentración de tensiones. La grieta progresa a
través de esta zona deformada que la precede. Irwin define el radio de esta zona por la
relación:
[Ec. 3.2]
Este modelo prevé que la sección de la zona plástica sea un círculo. La forma depende
esencialmente del estado de tensión. El cálculo demuestra que la plastificación se desarrolla
principalmente delante de la grieta pero en cierta medida también detrás de la punta.
Para el estudio de las propiedades de fatiga de un material se han seguido dos enfoques:
La velocidad de crecimiento de una grieta por fatiga sometida a una amplitud de carga
constante se expresa en términos del incremento de longitud de grieta por ciclo, da/dN.
[ec.3.3]
[ec. 3.4]
• Frecuencia de la carga cíclica
• Forma de la onda
• Condiciones ambientales (temperatura, humedad, ambientes salinos, etc.)
Figura 3.10. Gráfica esquemática de la variación del crecimiento de la grieta por fatiga da/dN en
función del rango de intensidad de tensiones aplicada ΔK en materiales metálicos, mostrándose los
diferentes regimenes de crecimiento.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.33
Los resultados de los test de crecimiento de grietas por fatiga en muchos materiales dúctiles
concluyen en distinguir 3 etapas:
La segunda etapa, es una región intermedia que comprende un rango de valores da/dN
entre ~10-9 a 10-6 m/ciclo. El crecimiento de la grieta en este tramo sigue una ley
exponencial, descrita por la ecuación de Paris (Paris y Erdogan, 1963):
[ec.3.5]
Finalmente, la tercera región donde se produce una aceleración del crecimiento de la grieta
(superiores a ~ 10-6 m/ciclo) donde K max se aproxima a valores de Kc final de fractura, o
gran deformación plática de la probeta en el límite de carga. A continuación se describe con
más detalles las diferentes etapas:
• Microestructura
• Tensión aplicada
Pág. 34 Memoria
• condiciones ambientales
Uno de los principales factores que contribuye a que el umbral de fatiga dependa de las
variables microestructurales (como el tamaño de grano), los factores mecánicos (como el
cociente de carga) y el medio ambiente, es el fenómeno de contacto prematuro entre las dos
superficies de la grieta durante la aplicación de la carga cíclica. La existencia de tensiones
residuales en la estela de la grieta (zona detrás de la punta) promueve el contacto
prematuro de los labios de la misma. Este fenómeno, conocido como cierre de fisura, tiene
mayor influencia en esta primera etapa y se tratará más adelante.
La velocidad de crecimiento de grietas por fatiga da/dN en esta segunda etapa depende en
mayor medida de los siguientes factores:
• carga aplicada
• frecuencia
• microestructura
• espesor de la probeta
A valores altos del factor intensidad de tensiones la zona plástica en la punta de la grieta
engloba varios granos. El proceso de crecimiento de fisura sigue un mecanismo con dos
sistemas de deslizamiento, siendo así planar el camino de la grieta.
Última región que comprende el rango de valores altos de ΔK, donde se produce una
aceleración del crecimiento de la grieta, alcanzando valores por encima de (~ 10-6 m/ciclo)
llevando al fallo del material. Esta región sigue los mecanismos de fractura bajo condiciones
estáticas, como son la descohesión transgranular (clivaje), fractura intergranular, o fractura
dúctil por coalescencia de cavidades.
• Microestructura
• Estado de tensiones
• Cociente de carga
• espesor
A continuación se tratarán dos factores muy importantes, que influyen sobre la propagación
de la grieta:
• Cierre de grieta
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Originalmente, Elber (1970) propuso que el cierre de grieta ocurre gracias a una constricción
(esfuerzo de compresión) de la zona elástica del material sobre la zona deformada
plásticamente alrededor de la punta de la grieta.
Los cierres de grieta son favorecidos en la mayor parte por valores bajos del cociente de
carga R y a niveles de deformación cercanos al umbral donde los desplazamientos en la
punta de la grieta son comparables con las dimensiones de los óxidos y aspereza.
Se produce una disminución del valor ΔK local aplicado, a un valor efectivo ΔKeff debido al
efecto cierre de grieta. Cuando la grieta está cerrada, ésta no propaga:
[ec. 3.5]
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.37
[ec. 3.6]
El comportamiento plástico del material se traduciría por una curvatura positiva durante la
descarga, entonces la única explicación viene de un cambio de configuración que aumenta
la rigidez de la probeta. Este cambio se explica por el fenómeno de cierre de grieta. La fisura
está abierta entre C y D, se cierra parcialmente entre C y B y está cerrada entre B y A.
El cierre de grieta tiene como resultado final la disminución de la fuerza motriz para el
crecimiento de grietas por fatiga. Por lo tanto, los parámetros utilizados para caracterizar el
crecimiento de fisura deberán ser apropiadamente modificados para tener en cuenta el
cierre de las superficies de la grieta durante la aplicación de la carga.
Pág. 38 Memoria
Por otro lado, existe una influencia positiva de la transformación martensítica inducida por
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.39
Si se aplican cargas medias más altas en los aceros inoxidables austeníticos metaestables
AISI 301 los valores de crecimiento de grieta por fatiga podrían llegar a ser similares a los
del AISI tipo 302. Es decir que, cuando la cantidad de fase transformada aumenta debido al
aumento de la tensión cíclica aplicada, el efecto de endurecimiento por tensión que conlleva
la transformación martensítica acelera el crecimiento de la grieta por fatiga, enmascarando
la contribución de la tensión residual compresiva debido al cambio de volumen de las
transformaciones martensíticas γ →α‘ y γ→ ε [5].
Fig. 3.13 Ilustración esquemática de un mecanismo extrínseco que implica cierre de grieta inducida
por transformación fase.
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Este acero ha sido preparado a partir de hierro, cromo y de níquel electrolítico de purezas
comerciales purificados por reacciones gaseosas. Los lingotes fueron elaborados por fusión
bajo atmósfera de hidrógeno y argón. Después de la elaboración, la aleación es forjada a
martillo pilón a 1150 ºC para obtener una forma cilíndrica. Después un recocido a 1150 º C
y un tratamiento (para eliminar la capa de óxido y rectificar la forma), las barras son
transformadas por martillo rotativo en frío.
Acero Cr % Ni % C% Si % Mn % P% S% Mo % Cu % N%
AISI 301 16.7 7.30 0.080 0.5 1.36 0.025 0.003 0.22 0.17 0.035
El proceso de laminación en caliente parte de una palanquilla de 150 x 150 mm con una
longitud de 6.2 m. El peso es aproximadamente de 1.1 tonelada.
Este tratamiento permite por medio de la oxidación generada, remover pequeños defectos
superficiales y ablandar el acero para ser transformado mecánicamente en los laminadores.
En esta etapa del proceso la palanquilla cuadrada es deformada plásticamente en pasadas
sucesivas de cilindros laminadores.
El último paso es siempre redondo. La palanquilla se alarga en cada paso, y después del
paso número 10, se ha alargado de tal forma que ya no puede revolverse en el tren de
laminación.
Gracias a que el trabajo es en caliente, la laminación puede desarrollarse desde inicio hasta
la dimensión final sin operaciones intermedias.
La recristalización del material, la cual es necesaria para permitir la reducción de sección del
material en todos estos pasos, tiene lugar durante el laminado. Esto se debe a la
temperatura de trabajo y a la deformación.
El alambrón sale del tren de laminación a 950 ºC y se enfría rápidamente con un spray de
agua para evitar precipitaciones. Este proceso se realiza en línea por una cinta
transportadora. Los rollos se llevan a la sección de decapado.
Tras el laminado en caliente el alambrón está cubierto de capas de óxido, que deben ser
eliminadas antes de la entrega.
Etapa de baños de ácidos calientes. Entre baños de ácidos los rollos son lavados con agua
con el objetivo de eliminar trazas de ácido en el alambrón. La última etapa de ácido es una
mezcla de ácido nítrico y ácido fluorhídrico a una temperatura máxima de 40 ºC.
Finalmente los rollos se limpian con agua a presión y se sumergen en agua caliente para
secado rápido.
5 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5.1 Caracterización de la microestructura
Los ataques realizados para cada acero se resumen en la tabla 4.2. El ataque nº 1 realizado
en las probetas del acero tipo AISI 301, es de tipo electrolítico con ácido nítrico puro a 1,2
volts. Se realizan 4 series de 30 segundos. Con este ataque se observa perfectamente el
tamaño de grano, sin detectarse maclas, bandas de deslizamiento ni tampoco presencia de
martensita.
realizaron ciclos de pulido mecánico con alúmina y ataque para eliminar la capa pasivante y
visualizar mejor la microestructura.
Con este ataque se pudo determinar tamaño de grano, se observaron maclas, bandas de
deslizamiento, defectos de apilamiento y se detectó presencia de martensita.
Se realizó otro ataque 2bis, una disolución en agua de 100 ml con 1,5 gramos de bisulfuro
de potasio, 2 gramos de bifluoruro de amonio, 1/5 parte en volumen de ácido clorhídrico.
Con este ataque se observaron perfectamente las plaquetas de martensita.
El ataque nº 3 se realizó para analizar el acero 17-13. Los reactivos utilizados fueron: 7 ml
de Ácido nítrico HNO 3 , 4 ml HF y 50 ml de agua.
Se caracterizó tamaño de grano de cada acero, según la norma ASTM E-112 sin tener en
cuenta las maclas y considerando la presencia de las mismas.
ataque 1 No Si No
AISI 301
ataque 2 Si Si Si
Tabla.4.2.Resumen de los reactivos usados para cada tipo de acero y según el estudio metalográfico
a realizar.
Pág. 44 Memoria
[ec.5.1]
[ec.5.2]
• e (%), es el alargamiento
La tensión media basada en el área original también decrece, y esto produce una caída en
la curva tensión-deformación tras superar el punto de máxima carga. En realidad, el metal
continúa endureciendo por deformación durante el ensayo hasta la rotura, por lo tanto la
tensión necesaria para producir más deformación debería incrementarse. En cambio, si se
considera, la verdadera tensión, basada en la sección transversal instantánea de la probeta,
la curva tensión-deformación aumenta continuamente hasta rotura. Si las medidas de
alargamiento se basan en medidas instantáneas, la curva que se obtiene es conocida como
curva verdadera tensión-verdadera deformación.
[ec.5.3]
[ec.5.4]
[ec.5.5]
Esta ecuación, sólo es aplicable hasta el inicio de la formación del cuello (necking). A partir
de la carga máxima la verdadera deformación debe basarse en mediciones de diámetro o
área actuales, según la expresión 5.6.
[ec.5.6]
hasta que se alcanza la carga máxima. Sin embargo, a partir de la carga máxima la elevada
deformación localizada en la región del cuello de la estricción supera ampliamente la
deformación ingenieril calculada según la ecuación 5.2. Para muchos metales la curva en la
región de deformación plástica uniforma puede ser expresada por una relación exponencial
del tipo:
[ec.5.7]
Figura 5.4. Esquema del aparato utilizado para realizar ensayos de tracción. La probeta es alargada
por el cabezal móvil; la celda de carga y el extensómetro miden, respectivamente, la carga aplicada y
el alargamiento [6].
En los ensayos de tracción se utilizó una máquina electromecánica INSTRON modelo 4204
mediante control por ordenador con el programa Bluehill, donde se registraron las
mediciones de carga en función del alargamiento. Las mediciones se realizaron de forma
continua y simultánea de la carga instantánea aplicada (con una celda de carga) y el
alargamiento resultante con un extensómetro. Se utilizó una celda de carga de 50 KN de y
un extensómetro de 25 mm de apertura inicial. El ensayo se realizó a una velocidad
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.49
Los ensayos se realizaron siguiendo el método que especifica la norma ASTM-647 (ver
Anexo C). Las probetas que se utilizaron para los ensayos de propagación son del tipo
flexión a tres puntos siguiendo la norma ASTM E399. En la figura 5.5 y tabla 5.1 se
especifican geometría y dimensiones de las probetas de los 2 aceros ensayados.
Figura 5.5. Geometría de probeta utilizada en ensayo de propagación de grietas por fatiga.
Tabla 5.1. Dimensiones de probetas para ensayo propagación de grietas por fatiga.
Figura 5.6. Probeta utilizada en los ensayos de propagación de grietas por fatiga. El plano de
Pág. 50 Memoria
Se entallaron las probetas con un disco de diamante de 0,2 mm de espesor. La pregrieta por
fatiga se realizó en una máquina de resonancia RUMUL. Para el control del valor de a
(longitud de entalla más longitud de prefisura en mm), se cumplió la siguiente condición:
El valor de σ ys es de 244 MPa y el valor del módulo elástico es de 193 GPa, según los
R R
Se realizó el ensayo de propagación de grietas por fatiga controlado por carga con un
cociente de R = 0,1, en la zona umbral y en la zona de Paris, con una frecuencia en ambas
zonas de 12 Hz. La forma de la onda fue sinusoidal. Los ensayos se realizaron a
temperatura de 20ºC con una humedad relativa del 40 %.
carga constante.
En total se realizaron 6 ensayos, 3 probetas de la calidad AISI 301 y 3 probetas del acero
17-13 900ºC 1 hora.
Figura 5.7 Equipo utilizado en los ensayos de propagación de grietas por fatiga
6. RESULTADOS EXPERIMENTALES
6.1 Microestructura
Se observaron en microscopio óptico la microestructura de las probetas (L) del acero AISI
301. En la figura 6.1 y 6.2 pueden observarse la presencia de dos fases, la fase austenítica
y la fase martensítica. Además se observan las bandas de deslizamiento provocadas por la
deformación plástica, y presencia de martensita que nuclea en las bandas de deslizamiento.
En la figura 6.3 se observan claramente las maclas de recocido típicas de la estructura
austenítica (FCC).
En el acero 17-13, figura 6.4 se observa claramente la estructura austenítica con presencia
de bandas de deslizamiento y bandas de maclaje de recocido. No se observa la fase
martensítica.
Figura 6.1. Micrografía del acero AISI 301. Se observan bandas de deslizamiento y nucleación de
agujas de martensita.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.53
Figura 6.2. Agujas de martensita que nuclean en bandas de deslizamiento de un grano de austenita.
La figura 6.3.b corresponde a un redondo de AISI 301 trefilado en frío 20,8 %. Se pueden
observar 2 morfologías diferentes de la martensita transformada. Hay una zona más cercana
a la superfície identificada como zona A, con una morfología tipo placas en bloque, que
corresponde a la martensita α’. La segunda morfología, zona B, sigue una estructura de
bandas paralelas y corresponde a la martensita ε.
Las bandas de martensita ε se generan a una cierta distancia de la superfície donde las
tensiones residuales de compresión debido al conformado en frío son menores que en
superfície. Cerca de la superfície las tensiones aplicadas fueron mayores y la martensita ε
transforma a α’ o bien la fase austenítica γ transforma directamente a α’.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.55
Tabla 6.1 Valores de tamaño de grano según la clasificación ASTM E-112 de los aceros estudiados,
considerando por un lado la macla como un subgrano y por otro lado sin tener en cuenta las maclas.
Figura 6.5 Distribución del tamaño de grano del acero 17-13 con maclas.
Pág. 56 Memoria
Figura 6.6 Distribución del tamaño de grano del acero 17-13 900ºC 1 hora sin maclas.
Figura 6.7 Distribución tamaño de grano del acero AISI 301 con maclas.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.57
Figura 6.8 Distribución tamaño de grano del acero AISI 301 sin maclas.
Tabla 6.2 Resultados de los ensayos de tracción. Límite elástico σ ys , % alargamiento y carga
máxima σ max .
Pág. 58 Memoria
Los ensayos de propagación de grietas por fatiga controlado por carga se realizaron con un
cociente de carga de R = 0,1. Los ensayos se realizaron sobre el material en estado de
recepción AISI 301 dirección longitudinal (L) y el 17-13.
Gráfica 6.1 Curva propagación grietas por fatiga del acero inoxidable austenítico metaestable 17-13.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.59
Gráfica 6.2 Curva de propagación de grietas por fatiga del acero inoxidable austenítico metaestable
AISI 301.
En la tabla 6.4 se muestran los resultados obtenidos en la propagación de grietas por fatiga
para los dos aceros austeníticos metaestables; el valor de ΔK th obtenido en la zona umbral,
el valor de la pendiente que corresponde a la zona de Paris, la constante C correspondiente
a la intersección de la curva con el eje de coordenadas da/dN. Finalmente se incluyen los
valores de carga media aplicada en el cálculo de la pendiente en Paris.
ΔK th Pm
Material m C
MPa m1/2 KN
Tabla 6.4 Resultados de los ensayos de propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables
metaestables.
En la tabla 6.5 se recogen los datos obtenidos en estudios previos sobre propagación de
grietas por fatiga de aceros inoxidables austeníticos estables y dúplex [13].
Pág. 60 Memoria
∆Kth Pm
Material m
C (MPa.m1/2) KN
304LN 2.08 1,65·10-8 6.2 0,084
Figura 6.10 Foto camino de la grieta en la orientación (L) del acero AISI 301. Fotografía a 50X.
Figura 6.11 Foto camino de la grieta del acero inoxidable metaestable 17-13 900ºC 1 hora.
Fotografía a 50X.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.61
Figura 6.12 Fotografía de la punta de la grieta propagada del acero AISI 301. Se observa deformación
plástica en forma de bandas de deslizamiento en los granos alrededor de la punta de la grieta. Se
observa además deformación acumulada alrededor de la punta de la grieta.
Figura 6.13. Bandas de deslizamiento cercanos a la punta de la grieta del acero inoxidable austenítico
metaestable 17-13. Fotografía a 500x aumentos.
Figura 6.14 Micrografía de la zona cercana a la trayectoria de la grieta del acero AISI 301 a 100
aumentos.
Figura 6.15. Micrografía de la punta de la grieta del acero AISI 301 a 80 aumentos.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.63
En las figuras 6.14 y 6.15 se observa la zona deformada al lado de la trayectoria de la grieta,
con gran cantidad de bandas de deslizamiento en paralelo. Las intersecciones de estas
bandas de deslizamiento constituyen sitios preferenciales para la nucleación de martensita.
Figura 6.16 Micrografía de la punta de la grieta del acero AISI 301 a 100 aumentos.
Figura 6.17 Micrografía de la punta de la grieta del acero AISI 301 a 100 aumentos.
La curva de dureza del AISI 301 que se muestra en la figura 6.3 presenta una caída
importante de dureza, correspondiente a la presencia de una zona de plasticidad. Esta zona
representa zona plástica cíclica y monotónica en la punta de la grieta.
A 0.05 mm de distancia del frente de la grieta la microdureza alcanza valores de 450 Vickers
para el acero AISI 301. Esta zona corresponde a la región transformada a martensita,
produciéndose un aumento en la dureza. A distancias superiores a 0,1 mm la dureza
desciende a valores de 300 Vickers.
Para el acero 17-13 también austenítico metaestable, los valores para todas las distancias
es inferior al 301. En términos de composición el acero 301 tiene un porcentaje más alto en
Carbono que el 17-13. El Carbono es un estabilizador de la fase austenita. Cuanto más
elevada es la concentración de C, menos fase martensita se forma pero la que se genera es
más dura.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.65
7. ANALISIS DE RESULTADOS
Atendiendo a los resultados obtenidos de ∆Kth para los aceros inoxidables austeníticos
metaestables, el valor umbral del AISI 301 es mayor que el 17-13 900ºC. Existe una
influencia directa del tamaño de grano con el valor de ∆Kth. El efecto de la microestructura
es pronunciado en éste régimen umbral. La transición del régimen umbral al régimen
intermedio o de Paris sucede cuando el tamaño de la zona plástica desarrollada por
deformación plástica en la punta de la grieta, alcanza el valor de un parámetro
microestructural como podría ser el tamaño de grano. En este caso tanto para el 301 como
para el 17-13 se han tenido en cuenta las maclas de recocido como barreras estructurales.
El tamaño de grano del 301 es mayor que el 17-13, por lo tanto la transición de umbral de
fatiga a propagación en la zona de Paris es más rápida en el 17-13.
Si se comparan con los valores para los inoxidables austeníticos estables de la tabla 6.5
[13], se constata que el valor umbral ∆Kth es más elevado en los inoxidables metaestables
con excepción del estable AISI 316LN.
Generalmente para los valores de ∆K bajos y cociente R = 0,1 los fenómenos de cierre de
grieta son favorecidos. En el caso de los aceros inoxidables austeníticos metaestables, se
produce una transformación de la fase austenítica a martensita cuando están sometidos a
cargas cíclicas. Con la transformación de fases alrededor de la punta de la grieta se produce
un aumento de volumen que puede generar una tensión de compresión residual que
provoque un cierre prematuro de las caras de la grieta. Este fenómeno de transformación
martensítica no se observa o en menos intensidad, en los aceros inoxidables austeníticos
estables, que por ser muy aleados estabilizan la fase austenítica.
En el caso del acero estable AISI 316LN, con un valor de ∆Kth de 9,9, se justifica por la
presencia de Nitrógeno en su composición. Las aleaciones con nitrógeno presentan una
elevada resistencia a la propagación de fisuras.
El valor de la pendiente m en la zona de Paris es del orden de 4 para los aceros inoxidables
austeníticos metaestables, valor que es superior a m = 2 en los aceros inoxidables estables
salvo el 316LN, según se indica en la tabla 6.5. Esto podría suponer que en el régimen
intermedio o de Paris los aceros inoxidables metaestables tienen una propagación de grietas
por fatiga mayor que los estables. Sin embargo para valores de ΔK bajos el crecimiento de
grietas por fatiga da/dN es más bajo en los aceros metaestables. Esto se debe a que el valor
de la constante C de la curva de Paris para los aceros metaestables están por debajo de los
estables salvo el 316 LN, tal como indica la tabla 6.5. Por lo tanto el rango de valores da/dN,
para cualquier valor de ΔK, se sitúa en los metaestables por debajo de los estables, siendo
más amplia la diferencia a valores bajos de ΔK.
Para comparar los aceros estables y metaestables en la región intermedia hay que tener en
cuenta la carga media aplicada en el ensayo. A cargas medias cíclicas bajas el crecimiento
de grietas por fatiga de los aceros metaestables es sustancialmente menor que los estables.
Para valores de carga media del orden de 0,2 KN, aplicados en la zona de Paris para los
aceros inoxidables estables, los aceros inoxidables metaestables tienen un valor muy bajo
de crecimiento de grietas por fatiga.
A valores de carga media más elevados, del orden de 0,625 KN los valores de crecimiento
de grietas por fatiga de los aceros metaestables se aproximan a los valores de crecimiento
de grietas por fatiga obtenidos para los aceros inoxidables estables.
Es la etapa de menor interés en términos de diseño ante fatiga por los valores altos de las
velocidades de propagación de fisuras. Esta región está asociada a valores de ΔK altos. El
acero metaestable 17-13 alcanza valores de 34 MPa ·m1/2 y 31 MPa·m1/2 para el AISI 301.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.67
CONCLUSIONES
El crecimiento de grietas por fatiga en los aceros inoxidables austeníticos metaestables tipo
AISI 301 y 17-13 es sustancialmente más lento que en el caso de los aceros estables para
valores bajos de carga media aplicada. A valores de carga media más elevados el
crecimiento de grietas por fatiga en los metaestables se aproxima al valor de los estables.
AGRADECIMIENTOS
A Mónica Hitscherich supervisora del proyecto por la formación recibida, a todo el equipo de
fractura y fatiga por su amabilidad y explicaciones,
A Sandvik por ceder sus instalaciones y material para realizar ensayos mecánicos, así como
al personal del departamento de calidad.
BIBLIOGRAFÍA
Referencias bibliográficas
[3] Porter DA, Easterling KE. Phase transformation in metals and alloys 2nd edition:
Chapman & Hall, London, 1993
[4] Spencer K., Embury J.D., Conlon K.T., Véron M., Bréchet Y.; “Strenghtening via the
formation of strain-induced martensite in stainless steel”. Materials Science and Engineering
pp. 387-389, 873-881, 2004
[7] Harveya PD. Engineering properties of steel: Metals Park, Ohio, ASM, 1982
[8] Ritchie R.O.; “Mechanisms of fatigue-crack propagation in ductile and brittle solids”.
Materials Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, and Department of
Materials Science and Mineral Engineering, University of California, Berkeley. International
Journal of Fracture 100:55-83, 1999.
[11] Mészáros István, Prohászka János; “Magnetic investigation of the effect of α‘-martensite
on the properties of austenitic stainless steel”. Department of Mechanical Technology and
Engineering, Budapest University of Technology and Economics.
[12] Callister W.D., “Introducción a la ciencia e ingeniería de los materiales”. Ed. Reverté
(2000).
Pág. 72 Memoria
[13] Chapron Amanda. “Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables austeníticos
y dúplex”. 2002.
Bibliografía complementaria
Schuster, G; Altsetter, C. “Fatigue of annealed and cold worked stable and unstable stainless
steels”. Metall.Trans.A. Vol. 14A, no 10, pp 2077-2084. October 1983.
Hadji M. and Badji R. “Microstructure and mechanical properties of austenitic stainless steels
after cold rolling“. Journal of Materials engineering and performance. Volume 11 (2) April
2002.
Nagy E., Mertinger V., Tranta F., Sólyom J., “Deformation induced martensitic transformation
in stainless steels”. Department of physical metallurgy, university of Miskolc. November
2003.
Nunes J., Martin A., “Effect of cold work and heat-treatment on the mechanical properties of
a wire drawn metastable stainless steel”. Brunswick Corporation, Materials Research
Technical products Division, Skokie, Illinois, USA.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.73
• Microscopio óptico Union con software analizador de imagen Motic image advance 3.0.
Realización de fotografías de microestructura. Software analizador de imagen Buehler
Omnimet digital image system para análisis tamaño de grano.
• 2 kgs de redondo recocido de acero inoxidable AISI 301. Cedidos por Aceros Roldán.
• Alúmina en suspensión (7,5 microns, 3 microns, 1,75 microns, 1 micron, 0,5 microns).
A.3 Presupuesto
• Preparación de probetas
El acero inoxidable austenítico AISI 301 es un material bien introducido en el mercado para
diversas aplicaciones industriales. No supone un peligro medioambiental. Es un material
totalmente reciclable.
Se utiliza además para diferentes aplicaciones biomédicas por sus buenas propiedades de
compatibilidad en el cuerpo humano.
Figura 10.1 Distribución en porcentaje en peso de la carga de una colada de 70 toneladas de acero
inoxidable. Datos del 2002 de la acería de Sandvik en Sandviken.
Este anexo pretende analizar y considerar los aspectos más importantes de la norma ASTM
E-647-86 a “Standart Test Method for Measurement of fatigue crack growth rates”.
• Incremento de carga ΔP [F]: diferencia algebraica entre las cargas máxima y mínima,
expresada como:
[C.1]
Siendo consideradas las cargas tensiles como positivas y las compresivas como negativas.
• Cociente de carga R: Razón algebraica entre los valores máximo y mínimo de carga
[C.2]
Donde K max es el valor máximo del factor de intensidad de tensiones y K min es el valor
mínimo del factor de intensidad de tensiones en el ciclo. En las definiciones de K max , K min ,
ΔK no se incluyen los posibles efectos locales en la punta de la grieta, como el cierre de
fisura, existencia de tensiones residuales o ramificaciones de la grieta.
Las grietas pequeñas pueden presentar velocidades de propagación mayores que las
observadas en grietas grandes para el mismo valor nominal de ΔK. Se entiende por grietas
pequeñas:
La predicción de vida a fatiga para valores cercanos al umbral podría ser sobrestimada por
este método en componentes que contienen grietas pequeñas.
Para que los resultados sean válidos es necesario que la probeta se comporte de forma
elástica para cualquier valor de carga aplicada.
Pág. 82 Memoria
• S = Span = 4W
• 1 ≤ W//B ≤ 4
• B, a ≥ 2,5 ּ◌(K IC /σ ys )2
R R R R P
C.6. Procedimiento.
C.6.1 Repetibilidad
El objetivo de la pregrieta es generar una grieta aguda con el tamaño adecuado y rectitud
asegurando que:
Con la pregrieta se consigue una grieta inicial libre de rugosidad en la superfície de fractura
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.83
y libre de una zona plástica grande que pueda producir tensiones residuales de compresión
que frenen el avance inicial de la grieta. La pregrieta debe hacerse en las mismas
condiciones en las cuales va a ser ensayada la probeta en propagación. El equipo que
genera la pregrieta debe ser tal que la distribución de carga sea simétrica respecto a la
entalla y el valor de K max durante la pregrieta debe ser controlado en un intérvalo de ± 5 %.
La pregrieta por fatiga no debe ser menor de 0,10B o 1 mm que ya se considera excesivo. El
K max durante la prefisuración no debe exceder el K max inicial para el cual han de obtenerse
los datos. Se mide la longitud de la pregrieta por fatiga desde la punta de entalla hasta la
punta de la pregrieta en las dos superfícies de la probeta. Las mediciones no pueden variar
entre ambas caras más de 0,10 mm o 0,002W que ya se considera excesivo. Si las
diferencias en las longitudes de la pregrieta de ambas caras excede 0,025W o más de
0,25B, el proceso de preagrietado no es aceptable y el ensayo no se considera válido. Ver
figura B.1.
La disminución de la carga debe hacerse de forma gradual y adecuada con el fín de:
C.6.4. Procedimiento de ensayo de carga y amplitud constante para da/dN > 10-6 mm/ciclo.
En este método de carga y amplitud constante es preferible que cada probeta sea ensayada
a un rango de carga constante ΔP, cociente R y frecuencia constantes. Los siguientes
procedimientos tienen por objetivo minimizar o eliminar los efectos transitorios siguiendo el
procedimiento de ensayo de K-creciente:
• Debe permitirse una extensión de grieta suficientemente grande con el fín que
pueda establecerse el estado estacionario. El crecimiento de grieta necesario va a
depender del material y la magnitud de la variación de carga. Una variación de
carga del 10 % o menos permitirá minimizar las velocidades de crecimiento
transitorias.
La longitud de grieta se mide en función de los ciclos transcurridos a intérvalos que permiten
obtener una distribución de da/dN en función de ΔK. Las medidas de longitud de grieta en
función del número de ciclos transcurridos mediante técnicas visuales, o equivalentes, se
obtendrán con una resolución de 0,025 mm. Para las medidas visuales se procederá al
pulido de la probeta y se usará una iluminación indirecta que ayudará en la resolución en la
zona de la punta de la grieta. Se recomienda que con antelación se realicen marcas de
referencia a la probeta (o un sistema visual) en determinados puntos a lo largo de la
dirección de la grieta. La longitud de la grieta puede medirse mediante un microscopio móvil.
Utilizando estas referencias se disminuirán los errores potenciales debidos a un movimiento
accidental del microscopio. Es preferible realizar las medidas sin interrumpir el ensayo.
Propagación de grietas por fatiga de aceros inoxidables metaestables Pág.85
Se recomienda un mínimo de Δa de 0,25 mm. Sin embargo existen situaciones bajo las
cuales debe medirse un Δa inferior para obtener los últimos cinco puntos de da/dN, ΔK. En
cualquier caso el mínimo Δa debe ser diez veces la precisión de medida de la longitud de
grieta.
Para probetas con B/W ≤ 0,15, sólo es necesario medir la longitud de grieta en una de las
caras de la probeta. En cambio, si B/W ≥ 0,15 las mediciones se efectuarán en las dos
caras, utilizando para el cálculo del valor medio de las dos medidas.
C.7.2. Determinación del factor del incremento del factor de intensidad de tensiones ΔK.
[ec. C.6]
Pág. 86 Memoria
donde:
• P Q es la carga determinada en Kn
• B es el espesor de la probeta en cm
• W es la altura de la probeta en cm
• a es la longitud de la grieta en cm
Para la obtención del valor umbral del factor de intensidad de tensiones K Umbral , se sigue el
siguiente procedimiento: