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UNIVERSIDAD DE CARABOBO.

FACULTAD DE INGENIERÍA.

ESCUELA DE INGENIERÍA MECÁNICA.

DEPARTAMENTO DE MATERIALES Y PROCESOS DE FABRICACIÓN.

LABORATORIO DE MATERIALES.

Práctica No: 06
Título de la Práctica: Preparación de Probetas para análisis
metalográfico.
Nombre y Apellidos: Osmar Ojeda Gil
Cédula de Identidad: 21.139.520
Grupo: 01
Profesor: Maribel Hernández
Preparador: Rafael Barrios
Observaciones: A las muestras utilizadas para esta
práctica se les realizo el corte y el
desbaste grueso previamente.

Valencia, 28 de enero del 2015


1. INTRODUCCIÓN.
La microscopia óptica se utiliza para descubrir características microestructurales, como las
fronteras de grano que requieran una ampliación menor a 2000 aumentos. El proceso para preparar una
muestra, observar y registrar su microestructura se conoce como metalografía. [1]

La metalografía microscópica estudia las características estructurales y de constitución de los


productos metalúrgicos con la ayuda del microscopio metalográfico, para relacionarlos con sus
propiedades físicas y mecánicas. El examen microscópico proporciona información sobre la
constitución del metal o aleación, pudiéndose determinar características tales como forma, tamaño, y
distribución de grano, inclusiones y microestructura metalográfica en general. La microestructura
puede reflejar la historia completa del tratamiento mecánico o térmico que ha sufrido el metal. [1]

Las fases de preparación de la probeta metalográfica son las siguientes:


 Corte de la muestra: El corte es un proceso en el que se produce calor, por fricción, y se raya el
metal. Si el corte es muy agresivo, no veremos el metal que queremos estudiar sino la estructura
resultante de la transformación sufrida por el mismo. Para reducir estos efectos al mínimo, hay que
tener en cuenta las siguientes variables: lubricación, corte a bajas revoluciones y poca presión de la
probeta sobre el disco de corte. [3]
 Desbaste: Mediante el desbaste se consigue poner al descubierto la superficie del material,
eliminando todo lo que pudiera obstaculizar su examen, a la vez que se obtiene una superficie plana
con pequeña rugosidad. Consiste en frotar la superficie de la probeta, que se desea preparar, sobre
una serie de papeles abrasivos, cada vez más finos. Una vez obtenido un rayado uniforme sobre un
determinado papel, se debe girar la probeta 90° para facilitar el control visual del nuevo desbaste.
Cada fase será completada cuando desaparezcan todas las rayas producidas por el paso por el papel
abrasivo anterior. Los papeles abrasivos pueden ser de carburo de silicio (SiC) o de corindón. [3]
 Pulido: Se realiza con paños especiales, del tipo de los tapices de billar. Como abrasivo, se puede
utilizar polvo de diamante o alúmina. El primero se aplica con un aceite especial, para lubricar y
extender la pasta de diamante y el segundo con agua. En el pulido apenas hay arranque de material y
lo que se pretende es eliminar todas las rayas producidas en procesos anteriores. El pulido finaliza
cuando la probeta es un espejo perfecto. [3]
 Ataque químico: En este punto la probeta es plana y está pulida, es un espejo. El ataque químico
pondrá de manifiesto la estructura del metal ya que atacará los bordes de los granos y afectará de
manera diferente a las distintas fases presentes en el metal. Para cada metal y aleación se utiliza un
reactivo de ataque diferente. En el caso del acero el más utilizado es el Nital, que se prepara
disolviendo ácido nítrico en etanol. Cuando el acero es inoxidable se suele realizar un ataque
electroquímico. Después del ataque perderá su brillo. [3]
Defectos de las muestras después de haber realizado el desbaste y pulido:
 Rallas: Las rayas sobre la superficie de la probeta son canales producidos por las puntas o aristas de
las partículas abrasivas. Para controlar el tipo de ralla debe asegurarse que la dirección que toman
sobre la probeta es la misma, es decir que las rallas son paralelas entre sí, de tal manera que el
patrón de rallas sea uniforme sobre toda la superficie de la muestra. [2]
 Deformación: Existen dos tipos de deformaciones, la deformación plástica y la deformación
elástica. La deformación elástica desaparece cuando se retira la carga aplicada. La deformación
plástica en muchos casos es llamada trabajo en frío, su aparición en diferentes formas, tales como
defectos superficiales posteriores a los procesos de desbaste o pulido y debido a su carácter
permanente se observan después del ataque químico. [2]
 Desplazamiento del material: Cuando curre una deformación plástica muy elevada y continua del
material se produce un defecto parecido al efecto de crema untada sobre el pan. Este efecto ocurre
como resultado de una aplicación incorrecta del abrasivo, lubricante, paño de pulido, o una
combinación de ellos, lo cual hace que el abrasivo actúe como un cuchillo untador.
 Bordes redondeados: La pieza a preparar debe de quedar completamente plana, para poder
observarla en toda la sección. Con bordes redondeados se limita la observación, por ello debe
chequearse la perfección del corte de la muestra, en esos casos la muestra debe de ser montada en
resina para asegurarse de que el borde no se redondeará. [2]
 Relieves: El material a ser preparado presenta diferentes durezas en cada una de sus zonas o fases,
esto produce que exista una diferencia en la profundidad de desbaste en diferentes zonas de la pieza.
Es por ello que la generación de los relieves puede ocurrir en las primeras etapas del pulido, por ello
es importante que seleccione cuidadosamente el material para el pulido. [2]
 Desgarres: Se denominan zonas de desgarre aquellas cavidades que quedan luego que granos o
partículas son extraídas de las piezas durante la abrasión. Estas pueden encontrarse en materiales
duros y frágiles y en materiales con inclusiones. Los materiales duros o frágiles no pueden ser
deformados plásticamente por lo tanto las pequeñas partes de la superficie del material pueden ser
extraídas por el paño de pulido. [2]
 Ranuras: Las ranuras son zonas vacías que quedan entre la muestra y la resina de montaje. La
presencia de ranuras genera defectos al observar los bordes de las piezas. Las ranuras se producen
por varias causas, una de ellas es un mal procedimiento durante el montaje de la muestra, se
recomienda utilizar vacío. [2]
 Grietas: La grietas se originan por fracturas de los materiales frágiles o en los materiales con
diferentes fases. Las grietas ocurren cuando se somete a la muestra a un maquinado con fuerzas
superiores a las que ella puede soportar, por lo tanto la energía restante se convierte en una grieta. Es
por ello que la rigidez y fragilidad de las muestras deben conocerse antes de la preparación. Las
grietas también ocurren en piezas que son heterogéneas. [2]

2. OBJETIVOS.

2.1. Objetivo General.


 Utilizar el método de preparación de probetas metalográficas para poder observar el tipo de
microestructura presente en las piezas metálicas.

2.2. Objetivos Específicos.


 Determinar las principales características de las muestras que serán preparadas para el análisis
metalográfico.
 Realizar el desbaste correspondiente a las muestras metálicas.
 Examinar mediante el microscopio si se realizo correctamente el desbaste realizado en las muestras
metálicas.
 Efectuar el pulido correspondiente a las muestras metálicas.
 Identificar por medio del microscopio que el pulido aplicado a las muestras metálicas fue el
correcto.
 Realizar el ataque químico con Nital al 2% a las diferentes probetas en distintos intervalos de tiempo
(1s, 10s, 25s, 35s, 45s, 55s).
 Observar por medio del microscopio la microestructura de las muestras metálicas atacadas.
 Realizar la evaluación microscópica de cada una de las probetas atacadas químicamente, con el fin
de determinar cuál es el tiempo óptimo de ataque.

3. LISTA DE MATERIALES Y EQUIPOS.

3.1. Materiales.
 6 muestras metálicas.
 Reactivo Nital al 2%.
 Papeles abrasivos con la siguiente numeración: 240, 320, 400, 600.
 Agua.
 Alúmina en suspensión de 0,1 micrómetros.
 Alúmina en suspensión de 0,05 micrómetros.
 Algodón.
 Guantes.
 Etanol.
 Base de apoyo: vidrio rectangular.

3.2. Equipos.
 Televisor. Marca: Toshiba. Apreciación: No aplica. Rango: No aplica.
 Microscopio. Marca: UNION. Modelo: MC-86267. Capacidad: (50-1000)x
 Lijadora de Banda. Marca: Cafreca. Apreciación: No aplica. Rango: No aplica.
 Banco de Pulido. Marca: Buehler LTD. Apreciación: No aplica.
 Secador domestico. Marca: Remington. Modelo: SSD506. Apreciación: No aplica. Capacidad: No
aplica.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

4.1 Actividad No. 1: Desbaste y pulido.

Realice la preparación metalográfica de las muestras de acero al carbono previamente cortadas.

Describa la calidad superficial de una de las muestras luego de culminar el desbaste y luego de
culminar el pulido.

Observe los posibles defectos que se pueden generar durante el desbaste y el pulido.

4.1.1. Desbaste fino.


Antes de aplicar el desbaste fino correspondiente a las muestras metálicas, están debieron ser
previamente lijadas con la lijadora de banda para retirar impurezas y acelerar el proceso de desbaste.
 Escoger una de las muestras metálicas para aplicar el desbaste fino mediante los papeles abrasivos
correspondientes.
 Definir el área a la cual se le aplicara el desbaste fino de la muestra metálica.
 Tomar el papel abrasivo 240 y colocar sobre él la muestra metálica, de manera tal que el área
definida en el paso este en contacto con el papel abrasivo.
 Frotar (desbastar) sobre el papel la superficie de contacto con la muestra metálica hasta obtener una
superficie brillante uniforme. La muestra metálica debe estar perpendicular a la superficie donde se
encuentra apoyado el papel (soporte de vidrio), se debe frotar con una fuerza constante y asegurarse
que el roce sea en una sola dirección, con el fin de obtener rayas de desbaste en una sola dirección.
 Tomar el papel abrasivo 320 y girar la superficie de contacto 90˚ con respecto a las rayas obtenidas
en el paso anterior y colocar la muestra sobre él. Esto se hace con el fin de obtener rayas nuevas en
otra posición.
 Frotar sobre el papel abrasivo 320 la superficie de contacto con la muestra hasta lograr una
superficie brillante uniforme con rayas nuevas, siguiendo las mismas indicaciones en el desbaste con
el papel abrasivo 240.
 Observar a la superficie de desbaste este en optimas condiciones para realizar los pasos posteriores
a esta actividad.
 Repetir los pasos anteriores hasta llegar al papel abrasivo 600.
 Repetir los pasos anteriores para cada una de las muestras metálicas restantes.
 Colocar una de las muestras metálicas en el microscopio para observar la superficie desbastada.
 Observar la superficie desbastada e identificar los elementos presentes en las mismas.
 Valorar que tan optimo fue el resultado del desbaste realizado en las muestras metálicas para
determinar si se debe realizar de nuevo el desbaste en la misma.

4.1.2. Pulido.

4.1.2.1. Aplicar el pulido grueso a las muestras.


 Preparar el equipo (Banco de Pulido) para realizar el pulido grueso a las muestras metálicas
desbastadas.
 Colocar sobre el paño de pulido grueso del equipo Alúmina en suspensión de 0,1 micrómetros y
encender el equipo.
 Tomar una de las muestras metálicas y sostenerla con mucha precaución sobre el paño de pulido
grueso mientras este girando.
 Retirar la muestra metálica del paño de pulido grueso para observar la superficie que está siendo
pulida.
 Verificar que el pulido se está realizando adecuadamente mediante la observación, comprobando
que la superficie sea uniforme.
 Colocar de nuevo la muestra metálica sobre el paño de pulido grueso si se observo que la superficie
que está siendo pulida no es la deseada.
 Repetir los pasos anteriores para las muestras metálicas restantes.

4.1.2.2. Aplicar el pulido fino a las muestras.


Una vez culminado el pulido grueso de las muestras metálicas se procede a realizar el pulido fino:
 Colocar sobre el paño de pulido fino Alúmina en suspensión de 0,05 micrómetros y encender el
equipo.
 Tomar una de las muestras metálicas y sostenerla con mucha precaución sobre el paño de pulido
fino mientras este girando.
 Retirar la muestra metálica del paño de pulido fino para observar la superficie que está siendo
pulida.
 Verificar que el pulido se está realizando adecuadamente mediante la observación, comprobando
que la superficie sea uniforme y sin defectos.
 Colocar de nuevo la muestra metálica sobre el paño de pulido fino si se observo que la superficie
que está siendo pulida no es la deseada.
 Repetir los pasos anteriores para las muestras metálicas restantes.

4.1.3. Observar las muestras en el microscopio.


 Colocar una de las muestras metálicas en el microscopio para observar la superficie pulida.
 Observar la superficie pulida e identificar los elementos presentes en las mismas.
 Valorar que tan óptimo fue el resultado del pulido realizado en las muestras metálicas para
determinar si se debe repetir desde el comienzo la preparación metalográfica.
 Repetir los pasos anteriores para cada una de las muestras metálicas restantes.

4.2 Actividad No. 2: Ataque químico.

4.2.1. Realizar el ataque químico con Nital 2% a un tiempo de (1s, 10s, 25s, 35s, 45s, 55s) en cada
probeta.
 Observar mediante el uso del microscopio la microestructura de la superficie preparada de las
muestras metálicas.
 Asignar el tiempo correspondiente a las muestras metálicas mediante la evaluación de los elementos
identificados en la microestructura de las mismas.
 Realizar el ataque químico a cada muestra con el tiempo de ataque correspondiente asignado,
aplicando el químico a la superficie preparada mediante un algodón mojado con el químico (Nital al
2%), para este proceso se debe usar guantes.

4.2.2. Observar las muestras en el microscopio.


 Colocar una de las muestras metálicas atacadas químicamente en el microscopio.
 Observar la microestructura de la muestra metálica atacada químicamente.
 Evidenciar los elementos presentes en la microestructura de la muestra metálica atacada
químicamente.
 Repetir los pasos anteriores para cada una de las muestras metálicas restantes atacadas
químicamente.

4.2.3. Determinar el tiempo óptimo de ataque.


 Observar la microestructura de las muestras metálicas atacadas químicamente a través del
microscopio.
 Identificar los elementos evidenciados en la microestructura de las muestras metálicas por medio del
microscopio.
 Evaluar los elementos identificados en la microestructura de las muestras metálicas.
 Comparar entre las muestras metálicas atacadas químicamente, cual se identifica mejor los
componentes de la microestructura de las mismas.
 Determinar mediante la comparación realizada entre las muestras metálicas químicamente atacadas
el tiempo óptimo de ataque químico.
 Expresar resultados obtenidos.

5. RESULTADOS OBTENIDOS.
5.1 Actividad No. 1: Desbaste y pulido.

5.1.1. Desbaste
A continuación se muestra en la tabla 1 el producto final de la realización del desbaste fino a nivel
microscópico de dos de las muestras metálicas. En una se podrá observar el producto de un buen
desbaste mientras que en la otra se observara los defectos ocasionados por un mal procedimiento de
desbaste.
Tabla 1. Microscopias después del desbasto de las probetas 1 y 2.

Observaciones Figuras

Se pueden observar que las lineas


dejadas despues del desbaste son
paralelas entres si y tienen a tener la
misma profundidad. Las rayas
verticulas que se ven son
caractericiticas propias de la
muestra o defectos ocasionados
durante el corte.

Figura 1. Microscopia de la probeta 1 después del desbaste

Se Observan que las lineas no


poseen una sola dirección, no son
todas paralelas entre si y la
proproción entre la profundidad no
es pareja. Esto debido a un mal
procedimiento de desbaste. A esta
probeta se le volvio a realizar el
proceso de desbaste.

Figura 2. Microscopia de la probeta 2 después del desbaste

5.1.2. Pulido.
Una vez realizado el desbaste a las muestras metálicas se procedió a realizar el pulido fino y el
pulido grueso de las mismas. En la tabla 2 se puede evidenciar el pulido fino y el pulido grueso de la
muestras metálica 1 y 2 desbastadas mostrada en la sección anterior, se puede observar partículas de
alúmina adheridas a la superficie de la muestra, restos de agua seca y pequeñas colas de cometas
producto de los pulidos.
Tabla 2. Microscopias después del pulido de las probetas 1 y 2.

Observaciones Figuras
Se observa que el proceso de
pulido fue éxito, al remover
las lineas y defectos dejadas
por el desbaste. Dejando una
superfici ideal para el ataque
quimico. Se notan algunas
particular de alumina y
restos de agua seca en la
muestra
Figura 3. Microscopia de la probeta 1 después del pulido.

Se observan gran cantidades


de colas de cometa al igual
que restos de alumina y
defectos no removidos por el
desbaste. Se recomienda
volver a realizar el desbaste
y pulido.

Figura 4. Microscopia de la probeta 2 después del pulido

5.2. Actividad No. 2: Ataque químico.


Para la realización de esta actividad se denomino cada muestra metálica con un número específico
y se le asigno un tiempo de ataque químico a cada una de ellas. En la tabla 3 se muestra los resultados
obtenidos de cada una de ellas.
Tabla 3. Observaciones realizadas durante la aplicación del ataque químico a cada muestra metálica.

Tiempo de ataque
Nombre de la
químico Observaciones. Imágenes
Muestra Metálica.
(segundos).

Muestra 1 1
Una vez realizado el
ataque químico en el
tiempo definido, se
observó a través del
microscopio y no se
pudo identificar los
componentes de la
probeta, este tiempo de Figura 5. Probeta metálica 1.
ataque químico fue muy
poco.

Para este determinado


tiempo de ataque
químico todavía no se
aprecia el tamaño. Pero
sin embargo, vemos
Muestra 2
10 como el reactivo limpio
de toda impureza la
Figura 6. Probeta metálica 2.
superficie de la probeta.

Para la probeta 3 y un
tiempo de 25 (s) se
comienza a evidenciar el
Muestra 3 25 tamaño de grano. Pero
aun no es lo suficiente
como para realizar el
estudio metalográfico.
Figura 7. Probeta metálica 3.

En la muestra 4 se
evidencia ya el tamaño
de grado. Se puede decir
Muestra 4 35 que este es un tiempo
óptimo de ataque
químico.

Figura 8. Probeta metálica 4.

En la figura 9 se aprecia
una vista excelente del
tamaño de grado, aunque
se observan lugares con
Muestra 5 45 sobre ataque químico. A
pesar de esto el tiempo
de 45 (s) fue elegido
como el tiempo más Figura 9. Probeta metálica 5.
óptimo de ataque
químico.
Para la figura 10 se
observan gran áreas con
sobre ataque sobre
55 ataque químico. Dado el
Muestra 6 extenso tiempo que la
muestra estuvo en
contacto con el reactivo.
Figura 10. Probeta metálica 1

6. ANÁLISIS DE RESULTADOS.

6.1 Actividad No. 1: Desbaste y pulido

6.1.1. Desbaste.
El proceso de desbaste de muestras metálicas es un proceso que requiere de atención y evaluación
continua de la superficie de la muestra durante su desarrollo ya que si se descuida o se pasa por alto un
paso esto dará como resultado algún defecto en la superficie de desbaste o en el peor de los casos, la
realización de este proceso nuevamente. La realización del desbaste para esta práctica fue manual, que
por lo general no ofrece buenos resultados ya que el humano por naturaleza comete errores, estos
errores son producidos ya sea que porque se aplico fuerza extra cuando se froto la superficie de la
muestra metálica con el papel abrasivo correspondiente, no se mantuvo un solo sentido mientras se
lijaba la muestra metálica, la posición de la muestra metálica durante el desbaste no se mantuvo
perpendicular a la superficie de apoyo y otros factores que pudieron haber afectado el resultado del
desbaste de la muestra metálica en preparación metalográfica. Un correcto desbaste garantizara la
revelación de la estructura de la muestra, por ello la evaluación continua de la superficie en desbaste
para garantizar dicha revelación.

6.1.2. Pulido.
El pulido es un proceso importante durante la preparación metalográficas de muestras, el cual
consiste en retirar impurezas y resto de material desprendidos durante el proceso de desbaste. El
objetivo de pulir como tal es proporciona una superficie lo suficientemente limpia para el ataque
químico correspondiente. La aplicación de pulido a las muestras metálicas no presento ningún
inconveniente, el pulido de la mayoría de las muestras fue los suficientemente bueno como para
mostrar la microestructura de las muestras sin la intromisión de agentes que entorpezcan la observación
de la misma. Algunas muestras metálicas presentaron colas de cometas por toda el área de estudio, esto
se debió a que se le aplico una fuerza no apta o una fuerza mayor que el material no pudo soportar
durante el pulido, produciendo esas pequeñas deformaciones en la superficie llamadas colas de
cometas.

6.2 Actividad No. 2: Ataque químico.


Después de haber realizado el ataque químico correspondiente y en el tiempo definido
previamente a cada muestra metálica, se pudo observar la microestructura de las mismas por separado.
Para los ataques químicos de las muestras 1, 2 y 3 no se pudieron evidenciar con claridad los elementos
que conformaban su estructura, llegando así a la conclusión que para ataques químicos des las probetas
1, 10 y 25 segundos no es suficiente tiempo para poder revelar la microestructura de muestras. Para las
probetas 4 y 5, a la cuales se les aplico un ataque químico de 35 y 45 segundos respectivamente se les
pudo ver con claridad el tamaño de grano que estas poseían, determinando así que para un tiempo de
35 y 45 segundos es un tiempo óptimo para la realización del ataque químico a probetas donde se desea
revelar el tamaño de grano presente en ellas. Para la probeta 6 se mostró un sobre ataque químico ya
que el reactivo químico había reaccionado de forma larga con la superficie de la muestra, tornando un
color muy oscuro a los elementos que conformaban la microestructura de la superficie, casi
haciéndolos identificables e imposibles de diferenciar. Por ende, el tiempo óptimo de un ataque
químico es de 35 a 45 segundos para muestras metálicas.

7. CONCLUSIONES.
 El desbaste en las probetas permite la eliminación de las deformaciones ocasionadas por el
corte de las mismas.
 Realizando solo el desbaste, no es suficiente para poder observar la microestructura del metal,
debido a que en la superficie quedan muchas irregularidades.
 Para tener una superficie sin ralladuras, la fuerza aplicada durante el pulido debe ser tal que se
evite la deformación plástica de la superficie. Es preferible balancear tiempo y fuerza aplicada.
 Es importante agregar cantidades correctas de abrasivo, si se aplica en exceso se modifica el
proceso de desbaste y espesor devastado.
 Para un estudio más óptimo se deben tener probetas que no hayan sido usadas antes para el
análisis metalográfico y que no se les haya aplicado ningún proceso de desbaste, pulido y
ataque.
 Se debe aplicar una buena técnica de desbaste y pulido para evitar defectos.
 Las colas de cometas pueden ser evitadas, girando la superficie de la muestra sobre el paño de
pulido, es decir no dejar que el pulido se realice en una sola dirección.
 El tiempo correcto de exposición al ataque químico, proporciona una buena observación de los
límites de grano de la muestra, los cuales se observan con claridad y se distinguen fácilmente.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.
[1] Askeland, Donald R. (1998): “Ciencia e Ingeniería de los Materiales”, Editorial Thompson, 3ª
Edición. Pp. 155-156.
[2] http://fing.uncu.edu.ar/catedras/industrial/cmateriales/archivos/cmateriales/TPMetalografia.pdf.
Fecha: 24/01/2015, hora: 05:44 pm.
[3] Militza J. Iriza Castro (2011). “Manual de Practicas del Laboratorio de Materiales”. Página 2-11,
Práctica 5.

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