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Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Geológica,


Minera y Metalúrgica
LAB. NRO2: DETERMINACIÓN DE PUREZA DE XANTATOS

Curso: Físico Química Metalúrgica.

Alumno:
Cabrejos Ramos, Francis David. (20200381B)

Profesora:
Suárez Sánchez, María Flor.

2022
OBJETIVO

Mediante el método analítico se realizará la determinación de la pureza de xantatos,


como herramienta necesaria para el control de calidad del mencionado reactivo de
flotación.

MARCO TEORICO

XANTATOS

Los xantatos son una sal de un ácido xantatico, son producidas mediante la reacción de
un alcohol con el sodio o el Hidróxido de Potasio y el disulfuro de carbono, existen
varios tipos de xantatos, pero normalmente se presentan como xantato de potasio y
xantato de sodio.

Donde R es un radical alquílico y X un metal alcalino.

Los componentes órgano sulfúricos de los xantatos les permiten actuar como
reactivos colectores es por eso que desempeña un papel importante al nivel de la
minería, se utiliza para la extracción de ciertos minerales, en especial de minerales de
fácil tratamiento como sulfuros de hierro; son solubles en agua propiedad que lo hace
un reactivo efectivo para la etapa de flotación, además que es un compuesto
comercial, todas estas características hacen a los xantatos reactivos óptimos para la
industria minera.
FLOTACIÓN

Es un proceso físico – químico que se utiliza al nivel industrial como método de


separación de minerales, en la etapa de enriquecimiento mineral; se debe tener en cuenta
las propiedades superficiales de los minerales para así darles su correcto tratamiento.
El proceso de flotación incluye varios fenómenos superficiales, pero el que más destaca
debió a la importación que tiene en el proceso, es la hidrofobación de las superficies
debió al efecto de un agente tensoactivo por medio de la adsorción.

Es el método más eficaz para la separación de minerales respecto a los métodos ya


existentes, pero en algunos casos tiene un nivel de complejidad elevado.

MATERIALES Y REACTIVOS

 Bureta de 50 cc
 Soporte Universal
 Mayólica blanca
 Embudos
 Pipeta graduada 10 cc
 Pipeta volumétrica de 25 cc
 Baguetas
 Vasos Pyrex de 250 cc
 Papel de filtro
 Fiolas de 1000 cc
 Vaso Pyrex de 1000 cc
 Bombilla de jebe o propipeta
 Espátula - Brocha, pincel
 Luna de reloj
REACTIVOS
 Rojo de metilo
 Acetona comercial
 NaOH (solución 0,1 N)
 HCl (solución 0,1 N)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Pesar 1 g. de Xantato Z-11. Utilizar balanza analítica de manera que el peso sea
exacto.

2. Disolver la muestra con 100 cc de acetona comercial en vaso de 250 cc.


Asegurarse de disolución total de la muestra, caso contrario filtrar. Descartar
el papel de filtro.

3. Trasvasar a una fiola volumétrica de 100 cc y aforar con la misma acetona. Tener
cuidado de no dejar residuos en el vaso.
4. Agitar y dejar reposar durante 5 minutos la solución.
5. Tomar una alícuota de 25 cc de la solución filtrada llevarla a un Erlenmeyer de
250 cc, el cual debe contener 32 cc de HCl 0.1 N.
6. Colocar el Erlenmeyer con su contenido en baño maría a 45°C durante
unos minutos

7. Preparar un "Blanco" con 25 cc de acetona y 32 cc de HC1 0. 1 N.


8. Titular, en forma independiente, el "Blanco" y la muestra problema con NaOH 0.1
N. La muestra se titula en caliente.

Indicador: - Rojo de Metilo Viraje: Rojo a naranja (amarillo)

CUESTIONARIO

1. ¿Por qué es importante la determinación de la pureza de un reactivo, en particular de


un reactivo de flotación? Cite ejemplos.

Los reactivos químicos producidos por la industria química pueden contener una cierta


cantidad de impurezas, tales como metales pesados, inertes y otros.  Cuando se
realizan cálculos estequiométricos es necesario tener en cuenta el porcentaje de pureza de
estos reactivos. Se denomina pureza al porcentaje efectivo de reactivo puro en la masa total.
Por otra parte, se analizaron los colectores, pudiendo concluir que al aumentar la
concentración de MX8522 en un mineral con acidez natural es posible mejorar los resultados
de recuperación de cobre, debido a la selectividad en este colector
2. ¿Qué características debe presentar un xantato para ser seleccionado como reactivo
colector?
Son sales del ácido xantatico, que se producen al reaccionar un alcohol con disulfuro de
carbono 
Características:
 Fuertes propiedades colectoras
 Reactivos fundamentales para la flotación de sulfuros comunes (Cu, Zn, Pb Fe, Co,
Ni, etc.) para metales masivos (Cu, Ag, Au) y para minerales oxidados previamente
sulfurizados.
 Se componen a PH bajos.
 Solubles en agua

3. Trate sobre los diferentes tipos de reactivos de flotación y sus principales usos.
 Colectores o promotores:

Colectores o promotores:

Son compuestos químicos orgánicos que actúan selectivamente en la superficie de ciertos


minerales, haciéndolos repelentes al agua y asegurando la acción de las burbujas de aire,
haciéndolas aerofílicas.

La gran mayoría de colectores comerciales son moléculas complejas, estructuralmente


asimétricas y están compuestos de una parte polar y de una parte no polar, con propiedades
diferente. La parte no polar es orientada hacia el agua debido a que difícilmente reaccionan
con el agua con los dipolos del agua y por consiguiente tiene propiedades fuertes para repeler
el agua, y la parte polar hacia el mineral, debido a la superficie del mineral que se presenta
una respuesta frente a esta parte de los colectores, esta figura hace que la superficie del
mineral cubierta por las moléculas de los colectores se haga hidrofóbica.

 Ejemplo (xantatos)

Agentes espumantes:

Son sustancias orgánicas de superficie activas heteropolares que se concentran por adsorción
en la interfase aire – agua, ayudando a mantenerse a las burbujas de aire dispersas y evitando
su coalescencia. Los espumantes son compuestos análogos en su estructura a los colectores,
su diferencia con estos radica en el carácter del grupo polar con las superficies de mineral
mientras que en los espumantes es un grupo liofílico de gran afinidad por el agua en forma
general puede decirse que los colectores tienen afinidad por la interfase sólido – líquido, los
espumantes la tiene por la interfase líquido – gas.

 Ejemplo: MIBC

c) Agentes reguladores o modificadores:

Son reactivos usados en la flotación de minerales para controlar el efecto a la acción de los
colectores de los minerales, ya sea intensificando o reduciendo su efecto hidrofóbico
(repelente al agua) en la superficie del mineral de manera que la selectividad de la flotación
sea incrementada.

 Ejemplos: Na2S, NaCN, CaI, cromatos, bicromatos.

Se dividen en:

• Activadores: que actúan directamente en la superficie de un mineral, facilitando la


interacción del mineral y el colector.

• Depresores: producen condiciones adversas para la activación del mineral por el


colector. También tienen un efecto directo es la estabilidad de la capa hidratada cercana a la
superficie del mineral.

• Reguladores o modificadores del pH: Que alteran la alcalinidad del medio.


4. Presente la MSDS (hoja de seguridad) del reactivo colector evaluado y su
correspondiente rombo de seguridad. Cite las principales reglas que se debe tener en
cuenta tanto para su manipulación como su almacenaje.

HOJA DE SEGURIDAD DEL XANTATO


Reglas para tener en cuenta en la manipulación del Xantato

 Evitar el contacto del xantato con los ojos, la piel y la ropa.


 Manipular solo en lugares bien ventilados.
 Evitar la formación de polvos y aerosoles.
 Mantener alejado de toda posible formación de llamas o fuente de chispas.
 Usar herramientas estáticas no espumosas.
 Usar protección ocular y guantes.
 Terminado el uso del xantato, lavarse las manos con agua y jabón.

Reglas a tener en cuenta en el almacenamiento del Xantato

 El recipiente que lo contenga debe estar bien cerrado y así evitar una descomposición
del xantato.
 Evitar el contacto con materiales incompatibles.
 Mantener lejos de lugares húmedos.
 Mantener en un lugar freso, seco y ventilado.
 Mantener fuera de la luz solar directa.
 Los envases que fueron abiertos se deben cerrar cuidadosamente y guárdalo en
posición vertical.
 Almacenar lejos de materiales oxidantes.
5. Indique la importancia de la influencia de la granulometría, pH en la flotación de
minerales.
El pH de una pulpa en un proceso de flotación es de suma importancia, ya que los iones
H+ y OH van a competir con otros iones para alcanzar las superficies de los minerales,
y, además, su concentración influye en la disociación de las sales y en los intercambios
iónicos, además va a disminuir los efectos que pueden sufrir algunos reactivos en
función de la acidez del medio, por ejemplo, los xantatos disminuye su afectividad en
circuitos ácidos como se mencionó anteriormente. De manera general debemos el
circuito alcalino es más empleado que el ácido, porque los reactivos suelen ser más
estables y las sales de los iones pesados precipitan eliminándose de la pulpa. Por lo cual
se hace el uso de modificadores de pH y entre ellos el más usado es la Cal.

6. ¿Qué entiende por tiempo de acondicionamiento? ¿Por qué es importante?

Se refiere a la preparación de la superficie de los minerales para la flotación. Para ello se


adicionan los reactivos de flotación a utilizar en la pulpa, mezclándose en esta etapa, para
provocar la diseminación uniforme de los reactivos a través de la pulpa, y con ello, alterar la
hidrofobicidad natural de las superficies de los minerales de interés mediante la adsorción de
estos. Por lo general, la superficie de un mineral de interés se hace hidrofóbica, mediante el
uso de un colector, mientras la ganga no se altera o bien se hace hidrofílica, con el uso de un
depresor. La superficie de un mineral también se puede alterar mediante variaciones en las
condiciones fisicoquímicas de la pulpa, como por ejemplo el potencial, induciendo cambios
en la hidrofobicidad que permiten la posterior separación de las distintas especies
mineralógicas presentes en una pulpa por medio de la flotación. El proceso de
acondicionamiento consiste en alterar la hidrofobicidad de las superficies de los minerales.
Por lo tanto, es importante comprender los fenómenos fisicoquímicos que producen cambios
en las propiedades superficiales de las partículas por medio de la adsorción de un colector.
7. Defina los siguientes conceptos: a) pulpa b) lechada de cal c) plateo

a) pulpa

Es una mezcla que mineral que se ha reducido de tamaño a partículas muy pequeñas
mesclada con agua, esta reducción de tamaño se da en sólido, el cual se obtiene luego
del proceso de molienda y/o cuarteo.

b) lechada de cal

Es un fluido que está compuesto por una suspensión de hidróxido cálcico en agua.

c) plateo

Una manera práctica de ver si la flotación se está realizando bien es por un análisis
gravimétrico que se realiza en un clasificador manual rotatorio llamado “Plato de
lavado”.
El plateo consiste en tomar una muestra determinada, que puede ser de los relaves o de
los concentrados. Si es relave para saber qué punto se está escapando de los sulfuros
valiosos, y si es el concentrado para observar hasta qué punto lo estamos limpiando de
todas las impurezas que hay en el mineral. Una vez se tiene la muestra en el plato, se
procede a quitar las lamas, y cuando la muestra está limpia de estas lanas, se hace girar
lentamente el plato de tal forma que los minerales de mayor peso específico se
distinguen hacia el centro del plato, mientras que los de menor peso específico se van
distribuyendo hacia el borde de dicho plato, así tenemos que un buen plateado se
distinguen desde el borde del plato, primeramente los insolubles, luego el zinc , el
cobre, el fierro y al final hacia el centro el plomo.

8.Tome como referencia una planta concentradora que realice flotación de un mineral
polimetálico y cite los reactivos de flotación que utiliza (No olvide citar la bibliografía
consultada).

Flotación Bulk Cobre-Plomo

Esta flotación se realiza con una depresión simultánea de sulfuros de zinc y pirita, la flotación
cobre –plomo se realiza a pH natural o levemente alcalino utilizando xantatos y dithiofosfatos
como colectores, la depresión de la pirita y esfalerita se logra mediante el uso de cal, cianuro,
bisulfito y sulfato de zinc en dosificaciones que no afecten la flotación del cobre que es
deprimido por el cianuro y el plomo por el bisulfito en concentraciones altas. Además, se
debe agregar que el sulfuro de cobre flota entre pH: 3 y 12 y el pH de flotación de la galena
está en el rango neutro a ligeramente alcalino, y cuando tiene alto contenido de plata el plomo
tiende a deprimirse a pH mayor a 9.5.

Separación del Cobre /Plomo


Estos son clasificados de acuerdo al mineral que va a ser deprimido en: Depresión de
minerales de cobre y Depresión de los minerales de plomo El primer factor a ser considerado
es la relación en peso de contenido de cobre / plomo, En algunos casos de cincado, es una
alternativa previa a la separación, cuando se obtenga la liberación y/o desactivación del zinc.

10.De la experiencia de laboratorio:

a) Determinar el % de pureza del Xantato Z-11 usado. ¿Cuál es el rango óptimo de


pureza de un colector (no olvide nombrar la fuente consultada)?

𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜(𝑁𝑎𝑂𝐻)(𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜) − 𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜(𝑁𝑎𝑂𝐻)(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝐴 = =𝐴
10
𝑉1𝑁𝑎𝑂𝐻 + 28.7 𝑚𝑙 + 28.5 𝑚𝑙
𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜(𝑁𝑎𝑂𝐻)(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) = 𝑉2𝑁𝑎𝑂𝐻 = 28.6 𝑚𝑙
= 2
2
30.9 𝑚𝑙 − 28.6 𝑚𝑙
𝐴= = 0.23
1
0
% 𝑑𝑒 𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝑋𝑎𝑛𝑡𝑎𝑡𝑜 = 𝐴 ∗ 158.2 = 36.386%
Mediante los cálculos y los datos experimentales pudimos determinar la pureza de los
Xantatos presentes en la muestra mineralógica la cual es de 36.386%.

b) ¿Qué efectos se pueden asociar al uso de una acetona comercial y en el caso de no


tener este producto al alcance, ¿cómo lo reemplazaría?

La acetona es un disolvente de los xantatos, el inconveniente está en que es volátil ,y


eso lo podemos apreciar al agregarla a los xantatos al momento de disolverla y agitarla,
puesto que comienza a evaporarse, al ser acetonas comerciales no necesariamente todas
van a disolver al 100%,por ello se debe tener cuidado al depositar lo que no se disolvió
al agregar la solución de xantato y acetona a la fiola, además la acetona es un producto
controlado y se debe tener cuidado al momento de manipularlo.

c) De acuerdo con el indicador usado, ¿cuál es el rango de viraje del citado indicador?

Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio.


Habitualmente, se utilizan como indicador de las sustancias químicas que cambian su
color al cambiar el pH de la disolución. El cambio de color se debe a un cambio
estructural inducido por la protonación o desprotonación de la especie. Los indicadores
Ácido-base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian
la disolución en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolución incolora, a
una coloreada.
El rojo de metilo es un indicador de pH. (Fórmula: C15H15N3O2). Actúa entre pH 4,2
y 6,3 variando desde rojo (pH 4,2) a amarillo (pH 6,3). Por lo tanto, permite determinar
la formación de ácidos que se producen durante la fermentación de un carbohidrato.

d) ¿Qué entiende por “blanco”, en qué casos es necesario

Se hace la preparación y la titulación de un blanco, debido a que en la primera titulación


pusimos un exceso de NaOH, el cual se desconoce dicho exceso, cuando el blanco vire
de color se sabrá cuánto NaOH se puso en exceso, ese valor se tiene que restar al
volumen de base que se usa al titular el ácido para saber cuánto NaOH realmente hizo
falta para que el rojo de metilo vire y así saber con certeza la concentración del xantato.
Debemos tener en cuenta que la misma cantidad de NaOH que se usa para titular el
xantato será la misma para titular el blanco.

e) ¿Qué posibles errores experimentales se cometieron?

Dentro de nuestra experiencia en el laboratorio, el error presentado fue al momento de manipular las
propipetas, ya que al inicio cuando se intentó tomar las respectivas medidas no habíamos quitado el
aire presente dentro de la propipeta, lo que propicio que la propipeta absorbiera parte de la solución, el
otro error fue al momento de querer secar la propipeta, indebidamente se presionó y provoco la salida
de uno de los componentes.
RECOMENDACIONES

a. Lavar bien los instrumentos antes de empezar el experimento y mantenerlos


secos sobre todo el vaso de precipitado.

b. Moler bien el xantato antes de disolverse.

c. Al momento de pesar asegurarse que no haya impurezas en la máquina y sobre


todo que no haya que este generando una variación en el peso de la sustancia.

d. Al momento de titular estar bien atento y cuando vean el primer cambio de color
en la solución comenzar a gotear más lento.

e. Usar acetona de una tienda conocida debido a que ciertas acetonas hacen que
la solución amarilla tienda a ser un poco oscura.
BIBLIOGRAFÍA

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