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Diario de Producción más Limpia 268 (2020) 122362

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Revista de producción más limpia

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Un innovador compuesto de hierro reforzado por dispersión de óxido

magnético obtenido a partir de un subproducto industrial, con miras a la
economía circular
JG Tirado Gonza - leza, BT Reyes Seguraa, J. Esguerra-Arcea, A. Bermúdez Castán ~edab,
y aguilarC, A. Esguerra-Arcea,*
aCIMSER,Escuela Colombiana de Ingeniería Julio Garavito, AK. 45 No. 205 - 59, Bogotá - , colombia
bDSIM,Escuela Colombiana de Ingeniería Julio Garavito, AK. 45 No. 205 - 59, Bogotá - , colombia
CTPMR, Universidad del Valle, Calle 13 No. 100mi00, Cali, Colombia

información del artículo resumen

Historial del artículo: Dado que la política de Producción y Consumo Sustentable ha sentado las bases para que el mundo inicie su
Recibido el 12 de octubre de 2019 transición hacia una economía circular, la ingeniería tiene la responsabilidad moral de reciclar los subproductos
Recibido en forma revisada el 8
industriales. Esto se hace actualmente con calamina, que es una cascarilla de laminación resultante de la fabricación
de abril de 2020
de acero a alta temperatura. Aunque la calamina se utiliza de diferentes maneras, se le podría dar un mayor valor
Aceptado el 17 de mayo de 2020 Disponible
agregado al someterla a procesamiento por pulvimetalurgia. Por lo tanto, el objetivo de este estudio fue obtener
en línea el 23 de mayo de 2020
polvo de hierro con un núcleo de óxido de hierro enriquecido con magnetita y evaluar el efecto de este núcleo de
Editor de manejo: Hua Cai óxido de hierro sobre la dureza y las propiedades magnéticas del material después de la sinterización. Se encontró
que el óxido de hierro actúa como refuerzo para el hierro (la dureza más alta alcanzada fue 77.7±1.2 HRB) debido, en
Palabras clave: parte, a la coherencia entre fases, y le confiere un comportamiento ferrimagnético. Por lo tanto, este material tiene
polvo metalico potencial para su uso en aplicaciones magnéticas a frecuencias más altas que los materiales blandos actuales.
Reciclaje de subproductos ©2020 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
Metalurgia de polvos
Reforzamiento
economía circular

1. Introducción
Cuando el acero al carbono se fabrica a altas temperaturas de alrededor
de 1100-C, por ejemplo al laminar, genera una cascarilla de óxido de hierro
en su superficie, denominada cascarilla de laminación. La cascarilla de
laminación es escamosa y de color negro azulado, y tiene una estructura
multicapa que consta de tres óxidos diferentes. La capa interna de óxido
consiste en wüstita (FeO), el intermedio consiste en magnetita (Fe3O4), y la
capa externa consiste en hematites (Fe2O3) (Birks y otros, 2006). Los
espesores relativos de las capas son: 95% wüstita, 4% magnetita y 1%
hematita (Jiang y otros, 2010). Cada uno de estos óxidos exhibe diferentes
propiedades mecánicas dependiendo de su estructura cristalina. Las
propiedades: módulo elástico, dureza y recuperación elástica, disminuyen de
hematita a wüstita (Zambrano et al, 2015).
Para evitar defectos superficiales en el acero durante el laminado
proceso, esta escala se quita por agitación física y se amontona. Este es el
desperdicio más importante por cantidad en los procesos de laminación de
acero. La siderúrgica Gerdau-Diaco de Colombia genera 680 ton/mes de
cascarilla de laminación, mientras que en conjunto las cinco siderúrgicas de
Colombia generan 1740 ton/mes de este subproducto.
En el pasado, la mayoría de los productores de acero consideraban este material
como un producto de desecho, pero en países como China y EE. UU. ahora se considera
una posible opción de suministro para las unidades de hierro. De hecho, este material
tiene actualmente muchos usos importantes en la industria (Abastecimiento a escala de
molino, 2018):
- Se añade al área de combustión cuando se fabrica clínker de cemento para
convertir gases de hidrocarburos potencialmente peligrosos en productos
gaseosos menos volátiles.
- Se mezcla con cobre para fabricar electrodos y pilas alcalinas.

- Se utiliza como catalizador en procesos químicos.

- Se utiliza como contrapeso.
* Autor correspondiente. Escuela Colombiana de Ingeniería Julio Garavito, AK 45 No - Se utiliza como refinador de ferroaleaciones actuando como agente de
205-59 (Autopista Norte) P. C, 111166, Bogotá - , Colombia.
oxidación para eliminar las impurezas.
Dirección de correo electrónico:adriana.esguerra@escuelaing.edu.co (A. Esguerra-Arce).

https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2020.122362 0959-6526/©
2020 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
2 JG Tirado Gonza- lez et al. / Revista de Producción más Limpia 268 (2020) 122362
- Se utiliza como potenciador de la eficacia de fertilizantes mixtos.
A pesar de lo anterior, este material se vende muy económico en forma
de óxido de hierro.
Además de las aplicaciones anteriores, la cascarilla de laminación contiene z
67% de hierro, por lo que en las últimas décadas se ha estudiado ampliamente la
reducción química de los óxidos de hierro para fabricar hierro y acero (Baek et al,
2010). Este proceso elimina el oxígeno del óxido de hierro para extraer el hierro. El
agente reductor puede ser hidrógeno, monóxido de carbono, una mezcla de
ambos gases o carbón sólido. Las reacciones químicas de cada óxido proceden a
través de varios caminos: la hematita se reduce a magnetita y la magnetita se
reduce a wüstita (Hou et al, 2012).
La cinética de reducción de una cascarilla de óxido de hierro molido
de una acería colombiana ha sido previamente estudiada. La cascarilla
se molió en un molino de bolas hermético y posteriormente se redujo
en presencia de COþH2þnorte2atmósfera. Se obtuvieron polvos de
hierro de 98% de pureza (Esguerra y Barona, 2010). Otras
investigaciones han estudiado la influencia de los parámetros del
proceso en la tasa de reducción. Estos parámetros de proceso incluyen:
tipo de gases (El-Geassy et al, 1996;Ghosh y otros, 1999;Mondal et al,
2004;Habermann et al, 2000;Bonalde et al, 2005); la temperatura;
presión; flujo de gas (El-Geassy et al, 1996); y el tipo de muestra a
reducir (Wagner, 2006;Ono-Nakazato et al, 2002,2005). Según estos
estudios, la tasa de reducción aumenta con la temperatura y la
presencia del agente reductor. Comparando los dos gases, se ha
encontrado que la reducción con hidrógeno es endotérmica, mientras
que la reducción con monóxido de carbono es exotérmica. Sin
embargo, debido al tamaño de la molécula, la cinética de reducción es
más favorable cuando se utiliza hidrógeno. Finalmente, desde el punto
de vista de la sustentabilidad ambiental, el hidrógeno es mejor como
agente reductor, porque produce agua en el proceso de reducción,
mientras que el monóxido de carbono produce dióxido de carbono,
que es un gas de efecto invernadero.
La reducción química de estado sólido es el método más utilizado para
producir polvo de hierro. Las partículas resultantes son irregulares,
esponjosas y blandas, y posteriormente se procesan mediante técnicas de
pulvimetalurgia. Cuando se procesan, estos polvos forman compactos de
buena resistencia en verde.
Este proceso es muy importante para la política actual, ya que la
política de Producción y Consumo Sostenible ha sentado las bases para
que el mundo inicie su transición hacia una economía circular. Esto es
particularmente importante para países como Colombia, que se
encuentra rezagado en el reciclaje de materiales frente a la máxima
referencia a nivel mundial. Además, uno de los Objetivos de Desarrollo
Sostenible de Naciones Unidas es la Producción y el Consumo
Responsables. Este objetivo apunta, entre otras cosas, a reducir el
costo ambiental y social relacionado con los procesos de fabricación.
La reducción de óxidos de hierro a hierro es una reacción gas-sólido
compleja. Inicialmente, el proceso está controlado por la superficie
topoquímica, lo que significa que la reacción química ocurre en el límite de
las fases sólidas. En etapas posteriores, el acceso del agente reductor a las
partículas está limitado por la difusión a través de los poros (Piotrowski y
otros, 2005). la parte superior deFigura 1muestra esto esquemáticamente.
La fracción de hierro obtenida por reducción química depende del tiempo.
La parte inferior deFigura 1muestra varias partículas de óxido de hierro
antes y después de la reducción parcial (las partes más oscuras de la imagen
corresponden al polímero de baquelita, que es la resina de montaje por
compresión donde se incrusta el polvo; las partes más claras son el hierro
reducido, y las partes marrones corresponden a el óxido remanente). El
efecto topoquímico sobre el proceso es evidente.
También es evidente que, en polvos parcialmente reducidos, la
partícula metálica contiene un núcleo de óxido en su interior. Una gran
cantidad de este óxido es magnetita (Esguerra y Barona, 2010), que es
un material ferrimagnético. De hecho, este óxido es el más magnético
de todos los minerales del planeta (Hurlbut Jr. y Sharp, 1998). Sobre el
Por otro lado, el hierro es un material magnético blando, que presenta alta
magnetización y permeabilidad, pero una baja resistividad eléctrica de 10-7
tu,metro.Esto limita sus aplicaciones a bajas frecuencias, debido a las altas
corrientes de Foucault (Cardarelli, 2008;Chikazumi y Graham, 2009). Una
propuesta para superar este inconveniente (pérdidas magnéticas) es realizar
composites metal-cerámica. Por ejemplo, compuestos con hierro, un metal
magnético blando (ferromagnético) como matriz, con un relleno cerámico
magnético (un material magnético duro). El material magnético blando
provoca una gran magnetización espontánea, mientras que el material
magnético duro induce un gran campo coercitivo (Marinca et al, 2017;
Chung, 2003). Otras matrices comúnmente utilizadas son Znmi22Al, Cumi
ZnAl, FeSiAl y aleaciones de Ag y Cu, mientras que las cargas utilizadas son
óxidos de hierro, ferritas o materiales no magnéticos como AlN, Al2O3, o
MgO (Jin y otros, 2017;Maleki et al, 2018;Molina y Luis, 2018). La adición de
rellenos cerámicos mejora la resistividad eléctrica. Fabricar este tipo de
material es un reto porque, además de buenas propiedades magnéticas, se
requieren buenas propiedades mecánicas y térmicas. En su estudio,
Marinaca et al. (2017) polvos de hierro y Fe molidos, compactados y
sinterizados2O3en diferentes proporciones, un proceso durante el cual la
hematita se transforma en magnetita y wüstita.
Además, dado que una segunda fase provoca el endurecimiento de los
metales, consideramos que también es posible utilizar este núcleo de óxido
magnético como fase de refuerzo en compuestos de hierro sinterizados,
denominados “ironox”. El mecanismo de deformación plástica en los metales es el
movimiento de dislocación. Las segundas fases en los metales pueden obstruir
efectivamente el movimiento de dislocación en la matriz por varios mecanismos,
causando el endurecimiento. Estos mecanismos son:
⁃ La segunda fase tiene un campo de tensiones asociado y la dislocación
interactúa con la fase a través de este campo de tensiones (esto se
denomina interacción parelástica).
⁃ La segunda fase altera el módulo de corte de la matriz y, dado que
la energía de una dislocación por unidad de longitud es
proporcional a esta propiedad, un cambio local en este módulo de
corte implica una interacción atractiva o repulsiva entre la
dislocación y la segunda fase (esta se llama interacción dielástica).
⁃ Si hay coherencia entre la segunda fase y la matriz, lo que significa que
los planos de deslizamiento de la matriz continúan a través de la
segunda fase, una dislocación puede cruzarse con la segunda fase y
deslizarse a través de ella, lo que dificulta el movimiento de la
dislocación.
Cuando se realiza una reducción parcial, la hematita, que es el más duro
de los tres óxidos, se convierte rápidamente en magnetita. Por lo tanto,
magnetita y wüstita se pueden encontrar en el núcleo de óxido. El valor de
dureza de estos óxidos informado en la literatura varía ampliamente, pero
los valores intermedios son 356 HV para wüstite (Amano et al, 2006), y 450
HV para magnetita (Spuzic et al, 1992). No podemos discutir la dureza del
hierro puro, porque no se puede obtener por fundición y se endurece
significativamente por las impurezas. Sin embargo, la dureza de un acero
bajo en carbono, AISI 1018 por ejemplo, es de 131 HV. Considerando esto,
las partículas de óxido de hierro en los núcleos del polvo de hierro pueden
actuar como refuerzo.
Las partículas de polvo obtenidas por reducción directa son irregulares,
pero el proceso de prensado y sinterización utiliza polvo irregular. No
obstante, la pulvimetalurgia es un conjunto de procesos de fabricación con
ventajas que la hacen muy adecuada para la economía circular. Por ejemplo,
se caracteriza por el ensamblaje de piezas utilizando solo los materiales
necesarios, lo que significa que se desperdicia muy poco material (si es que
lo hay). La eficiencia energética del prensado y sinterizado se ha
caracterizado en el pasado, y se ha concluido que tiene un bajo impacto
ambiental (Bocchini, 1983;Kruzhanov y Arnhold, 2012). Es posible un ahorro
de energía de hasta el 50 %
 JG Tirado Gonza- lez et al. / Revista de Producción más Limpia 268 (2020) 122362
Figura 1.Esquema del proceso de reducción al inicio y en etapas posteriores, arriba; microscopía óptica de varias partículas de óxido de hierro (incrustadas en una resina fenólica) antes y después de ser
parcialmente reducidas, abajo.
a través de la pulvimetalurgia en comparación con otros procesos de
fabricación de acero (Kaufmann, 1980). Sin embargo, el método utilizado
para hacer polvo también es relevante para el impacto ambiental, no solo su
procesamiento mediante prensado y sinterización. En este sentido, la
reducción de óxido de hierro ha demostrado ser un proceso favorable para
la fabricación de polvos (Azevedo, 2018). Finalmente, el hecho de que la
materia prima se extraiga de un subproducto industrial es en sí mismo de
importancia ambiental.
Teniendo en cuenta lo anterior, el objetivo de este trabajo fue recuperar
un subproducto industrial de las siderúrgicas y acondicionarlo para fabricar
un novedoso compuesto magnético de hierro-óxido de hierro denominado
“ironox”. El subproducto de cascarilla de laminación se secó, molió y redujo
parcialmente. A continuación, el polvo obtenido se caracterizó por XRD, SEM,
granulometría láser y magnetometría, y se procesó por pulvimetalurgia. Se
evaluó la influencia del contenido de óxido de hierro, la presión de
compactación y la temperatura de sinterización en las mediciones de dureza
de compuestos ironox prensados y sinterizados.
2. Materiales y métodos
2.1. Acondicionamiento de calamina y producción de polvo.
La cascarilla de laminación, obtenida de los trenes de laminación, se secó en un
horno a 150-C durante 24 horas. Posteriormente, la cascarilla de laminación se trituró
durante 95 h en un molino de bolas hermético (US Stoneware East Palestine, OH 44413)
utilizando medios de bolas de acero duro y una velocidad de rotación de 55 rpm. La
relación entre la bola y el material fue de 60:40, usando 600 cm3de la bola media y 400
cm3de calamina, en 5.500 cm3frasco.Figura 2muestra la escala de laminación antes y
después de la molienda. La distribución del tamaño de partícula resultante y el área
superficial se midieron usando un Hydro 2000MU (A),
3
usar agua como dispersante; la microestructura de los polvos se
caracterizó mediante un difractómetro de rayos X Brucker D8 Discover
con un objetivo de cobalto; y el análisis morfológico se realizó en un
Microscopio Electrónico de Barrido JEOL JSM-649 OLV.
2.2. Reducción de polvo obtenida
Los polvos obtenidos se redujeron químicamente utilizando hidrógeno
como gas reactivo y argón como gas portador. El caudal de gas se controló
mediante un caudalímetro másico y se fijó en 5,0 SCFH para cada gas. La
temperatura de reducción fue de 700-C, para evitar la morfología tipo
bigotes en las partículas y garantizar una mayor densificación con la presión
de compactación, y la velocidad de calentamiento fue de 5-C/min. Antes del
proceso de reducción, el sistema se dejó durante 1 h a 700-C para garantizar
la homogeneización. Finalmente, después del proceso de reducción, el
reactor se purgó con argón para eliminar el gas de reducción fisionado,
hasta alcanzar la temperatura ambiente. Los tiempos de reducción aplicados
fueron 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 7,0, 8,0, 9,0 y 10,0 h, con el fin de analizar la
reducibilidad de la calamina y la incidencia de la cantidad de óxido de hierro
sobre las propiedades mecánicas del material.Fig. 3muestra
esquemáticamente el reactor utilizado para el proceso de reducción, el cual
era de acero. Se utilizaron juntas de grafito para garantizar la hermeticidad,
y la cámara se colocó en un horno de resistencia para calentamiento, como
se muestra enFigura 4.
La evolución de la microestructura resultante se caracterizó mediante un
difractómetro de rayos X Brucker D8 Discover con un objetivo de cobalto. (l¼
0,1789 nm), en modo Bragg-Brentano, con un tamaño de paso de 0,02-. El
análisis morfológico se realizó utilizando un microscopio electrónico de
barrido JEOL JSM-649 OLV. Las propiedades magnéticas estáticas a
temperatura ambiente de los polvos se determinaron usando un
magnetómetro de muestra vibrante bajo un campo máximo aplicado de
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Figura 2.Transformación de la calamina en polvo.

Fig. 3.Reactor químico utilizado para el proceso de reducción.

Figura 4.Instalación experimental para la reducción parcial de la calamina,a);cámara abierta que muestra la calamina parcialmente reducida,b);y un miembro del equipo de investigación retirando el
polvo de la cámara,C).

0,1 T, con un tamaño de paso de 0,0025 T/s.
2.3. Compactación, sinterización y caracterización de las muestras
Para obtener muestras cilíndricas de 12,7 mm de diámetro y 6 mm
de altura, se aplicó la ley de mezcla de densidad para calcular la
densidad de cada polvo reducido, en función del tiempo de reducción
(el porcentaje de cada componente se obtuvo de XRD). Todos
las muestras fueron compactadas en una prensa hidráulica Enerpac de 490
kN, utilizando matrices de acero H13. Las cargas aplicadas fueron de 160 kN
y 178 kN, equivalentes a 1264 y 1405 MPa, respectivamente. Se utilizó
estearato de magnesio como lubricante para la matriz.Figura 5muestra el
proceso y las muestras resultantes.
El proceso de sinterización se logró en la cámara que se muestra enFig. 3
, bajo atmósfera controlada a diferentes temperaturas. Las muestras
reducidas durante 2,0, 4,0, 7,0, 8,0, 9,0 y 10,0 h se sinterizaron a 1050-C
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Figura 5.Alimentación de polvo a la matriz,a);sistema listo para la compactación,b);muestras compactadas (10 h de reducción),C)yd).
Figura 6.Patrón XRD y una micrografía SEM de la calamina triturada.
durante 30 min, con una velocidad de calentamiento de 9,1-C/min, para
conocer el efecto de la cantidad de óxido sobre la dureza. Considerando que
todas las muestras podían presentar coherencia, se eligió una de ellas para
determinar si la estructura cristalina del hierro reducido tiene efecto sobre
esta (por debajo de 912-El hierro C exhibe una estructura cristalina BCC, y
por encima de esa temperatura exhibe una estructura cristalina FCC). La
muestra escogida fue la reducida por 7.0 h (por estar en la mitad del rango),
la cual fue sinterizada a 900-C, a una velocidad de calentamiento de 7,4-C/
min, durante 2 h, para apreciar el efecto de la temperatura de sinterización
sobre la dureza y observar si se conservaba la coherencia. Las muestras
sinterizadas se analizaron mediante metalografía, utilizando un microscopio
óptico, para observar la microestructura resultante. La dureza se midió en
un durómetro digital Gnehm Harteprufer, en escala Rockwell B, utilizando
un indentador de bola de 1/16 pulgadas (1.5875 mm) y carga de 100 kg.
3. Resultados y discusiones
3.1. Caracterización de la calamina triturada
Figura 6muestra el patrón XRD de la calamina triturada. Se observó la
presencia de hematites (4,6%), magnetita (29,6%) y wüstita (65,9%), como
era de esperar. Las partículas resultantes presentan un diámetro medio de
31,9metrom y una superficie específica de 0,507 m2/ gramo La distribución
del tamaño de partícula se muestra enFigura 7. La morfología de las
partículas, mostrada en un inserto deFigura 6, es angular y típico de este
tipo de proceso de rectificado.
3.2. Caracterización de polvo reducida
3.2.1. Fases cristalinas y morfología.
Figura 8muestra los difractogramas XRD de las muestras reducidas. los
5
Figura 7.Distribución del tamaño de partícula de la calamina triturada.
Los espectros de rayos X obtenidos se analizaron luego con la técnica de
refinamiento de Rietveld utilizando el software Xpert Highscore 2.0. La
aparición de picos ubicados en 53.0 y 77.8-perteneciente a la fase del hierro
elemental, se observa la desaparición de los picos pertenecientes a la
hematita, que se reduce rápidamente a magnetita.Figura 9-
a)muestra cómo la cantidad de cada componente varió con el tiempo.
Se puede ver que la reducción de wüstita es más pronunciada que la
reducción de magnetita. Como han explicado otros autores, la
reducción química de magnetita a wüstita y de wüstita a hierro ocurre
simultáneamente, pero la velocidad de cada reacción puede ser
diferente. Barde et al (2016)explicó que las cinéticas de reacción de
wüstita a hierro son más altas que las de la reacción de magnetita a
wüstita. Además, la energía de activación de la reacción de magnetita a
wüstita es mayor que la de la reacción de wüstita a hierro.
Para establecer la ecuación cinética de la reducción, se debe recordar
que existen tres grupos de modelos cinéticos: controlados por difusión,
controlados por límite de fase (norteproceso de orden th), y nucleación
aleatoria con el crecimiento subsiguiente de núcleos. Siguiendo el trabajo de
Gardner (Gardner, 1974;Kang et al., 2008), si en½-end1-XÞcontraentestá
graficada, la pendiente de la curva indica la naturaleza de la reacción
química. Específicamente, si la pendiente es inferior a 1, la reacción está
controlada por difusión, mientras que si la pendiente es superior a 1,
posiblemente esté controlada por el límite de la fase sólida. losmetroel valor
de la pendiente de nuestro proceso es 1.07±0,04, lo que indica que la
reacción química entre el hidrógeno y el óxido de hierro probablemente esté
controlada por el límite de fase, y la forma de la ecuación es 1-d1 -XÞ1=3¼kt.
Para determinar el valor dek,que es la constante de velocidad de reacción, 1
-d1 -XÞ1=3contratfue tramado. El valor dek
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Figura 8.Patrones XRD de las muestras reducidas a 700-C y tiempos diferentes.
es 5.2302 10-4/min, y la fracción de hierro reducido bajo el
condiciones de este estudio se pueden calcular, en función del tiempo, con
la Ecuación(1).Figura 9-b)muestra la gráfica de la Ecuación(1)(línea negra),
contrastados con los datos experimentales (puntos azules).
- -3
X¼1 - 1 - 5:2302 10-4t
Como era de esperar, SEM evidencia una morfología esponjosa (Figura
10). Esto se debe a la baja temperatura utilizada, lo que implica una baja
difusividad y está relacionado con el modelo cinético controlado por límites.
Figura 9.Variación porcentual de cada componente con el tiempo de reducción en horas,a);gráfico de ecuación(1), que corresponde al modelo cinético del proceso de reducción (línea negra), contrastado
con los datos experimentales (puntos azules),b). (Para la interpretación de las referencias al color en la leyenda de esta figura, se remite al lector a la versión web de este artículo).
(Gudenau y otros, 2005). Por lo tanto, la morfología resultante en este
estudio confirma el valor de la pendiente de 1,07±0.04, que resulta de
graficar ln½-end1-XÞcontraent (Figura 9-b).
Teniendo en cuenta la naturaleza de la reducción química, asumimos
que existe coherencia entre las partículas de óxidos de hierro remanentes y
la matriz de hierro después de la reducción química. La hematita tiene un
sistema reticular romboédrico cona¼0,5044 nm y C¼1,3749 nm (Párkinson,
2016), que contiene seis unidades de fórmula por celda unitaria. La
estructura puede verse comohcpconjuntos de iones de oxígeno apilados a lo
largo de la dirección [001]. La magnetita cristaliza en un AB2O4celosía tipo
espinela inversa, cona¼0,8396 nm (Párkinson, 2016), que contiene 32
aniones de oxígeno y acomoda 24 cationes de hierro en sitios intersticiales
tetraédricos y octaédricos. De los sitios intersticiales, 8 de los 64 sitios
tetraédricos están ocupados por Fe3þ, y 16 de los 32 sitios octaédricos están
ocupados por Fe2þy fe3þ(en partes iguales) (Skinner y Jahren, 2003). Los
sitios restantes son vacantes de cationes. Tales estructuras se pueden
representar como (Fe3þ) [Fe3þFe2þ]O4. En la magnetita, la estructura se
puede considerar como capas de iones de oxígeno compactos en la posición
XYZXYZX; mientras en fe2O3los iones de oxígeno compactos forman capas
en la posición XYXYX. La disposición del oxígeno en el plano de hematites
(0001) corresponde a la del plano (111) en magnetita. Por lo tanto, se ha
encontrado que existe la siguiente relación de orientación entre la hematita
y la magnetita:d111Þrevistad0001Þdobladilloy½110revista½1010dobladillo
(Watanabe et al., 1996). Wüstite, que exhibe una estructura cristalina de sal
de roca cona¼0.4302mi0,4275 nm (Párkinson, 2016), también comparte
planos con la magnetita. Por lo tanto, la wüstita crece a partir de la
magnetita sobre estos planos compartidos:d200Þwustd400Þmagny d220Þwust
d440Þmagn(Wetterskog et al., 2013). Finalmente, el hierro exhibe una
estructura cristalina BCC a 700-C. Estea-el hierro se nuclea preferentemente
y crece en lad110Þsuperficie de wüstite, ya que hay un desajuste
insignificante (Sasaki et al., 2005).
Por lo tanto, después de la reducción química, se asume la
coherencia entre el hierro, la fase más blanda, y el óxido de hierro
wüstita, la fase más dura. Esta interfase coherente se define como un
límite entre las dos fases en el que los planos de ambas fases son
colineales. Sin embargo, las fases exhiben un espaciado interatómico
diferente, lo que produce un desajuste entre ellas, lo que puede verse
como microtensiones en la red cristalina.
La presencia de dos tipos de hierro (la fase coherente con la
(1) óxido y el otro) se ve claramente en los difractogramas. Los picos (110) y
(200) fueron desconvolucionados, debido a que presentan splitting, como se
puede apreciar enFigura 11.a0corresponde a la fase de hierro que exhibe
coherencia con el óxido, mientras queacorresponde al hierro adyacente a
esta fase, como se representa enFigura 12. Este fenómeno
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Figura 10.Micrografías SEM de las muestras reducidas.

Figura 12.Esquema de las fases encontradas en una partícula de ironox.

se encuentra en superaleaciones de níquel, cuyogramoygramo'las fases

forman picos XRD divididos, que deben ser desconvolucionados (Kazantseva
et al., 2019). También es importante tener en cuenta la intensidad relativa de
ambos picos, que está relacionada con la cantidad de fase. Comparando las
áreas bajo las curvas, se encuentra que la cantidad de fase coherente
disminuye con el tiempo de reducción en comparación con la cantidad de
fase no coherente. En la muestra reducida a 1,0 h, por ejemplo, el 81 % del
hierro es coherente, mientras que la muestra reducida a las 7,0 h contiene
un 79 % de fase coherente en el hierro; y la muestra reducida a las 10 h
exhibe solo el 53% de fase coherente. Por lo tanto, se observa coherencia,
pero esta coherencia se pierde con el tiempo de reducción.
Figura 11.Pico (110) del hierro metálico desconvolucionado ena0ya Las microdeformaciones mencionadas anteriormente también provocan cambios en la
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Figura 13.Parámetro de red en el hierro coherente con el óxidoa0, y la fase de hierro no
coherente,a,en función del tiempo de reducción.
parámetro de red. En condiciones normales, el parámetro de red del hierro
BCC es de 0,2866 nm. El parámetro de red toma diferentes valores en las
fases del hierro, como se muestra enFigura 13. En el hierro coherentea0, el
parámetro de la red toma valores más altos que en el hierro no coherente,
una.Esto indica que el hierro coherente está experimentando tensiones de
tracción. Sin embargo, a las 10 h de reducción química, aunque la
separación de las fases sigue siendo marcada, como se muestra en el patrón
XRD en Figura 11, el valor del parámetro de red dea'está más cerca de la de
una.Este fenómeno puede corroborar la pérdida de coherencia, y la fase
resultante podría ser semicoherente.
3.2.2. Propiedades magnéticas
La magnetización, que expresa la densidad de un momento dipolar
magnético en un material magnético, es la respuesta del material a un
campo magnético externo. Esta respuesta depende del tipo de
material: en un material paramagnético, la magnetización inducida es
débil y desaparece cuando se elimina el campo magnético, mientras
que en materiales ferrimagnéticos y ferromagnéticos, la magnetización
inducida es fuerte y los materiales permanecen magnetizados cuando
se elimina el campo magnético. .Figura 14-a)muestra los cambios en las
curvas de magnetización a temperatura ambiente de los polvos
compuestos ironox. Estos gráficos representan cambios en la
magnetización con la fuerza de magnetización, es decir, el campo
magnético aplicado.
Figura 14.Curvas de magnetización de los compuestos ironox en función del campo magnético,a);y variación de la magnetización de saturación con respecto a la fracción de peso de hierro,b).
El material Ironox se compone de tres fases: una fase ferromagnética,
que es el hierro BCC; una fase ferrimagnética, que es la magnetita; y una
fase paramagnética, que es la wüstita. Como se observó antes, la fase
ferromagnética aumenta con el tiempo de reducción. Se sabe que el hierro
tiene una magnetización más alta que la magnetita y la wüstita.
Específicamente, las partículas de óxido de hierro puro suelen exhibir
valores de magnetización de 1,86 10-4Soy2/kg; mientras magnetita 10-5
las partículas exhiben valores de 5.03 Soy2/kg; y exhibiciones de wüstita
valor inferior a 1,51 10-5Soy2/kg (Herman et al, 2011;Zhang et al, 2019).
Por lo tanto, es claro que la presencia de hierro induce una mayor
magnetización en las partículas ironox, incrementándola de 6.28
10-5Soy2/kg a 1,68 10-4Soy2/kg (Figura 14-b)).
La forma de las curvas de magnetización, que son estrechas, sugiere un
comportamiento paramagnético, aunque en la región del pequeño campo
aplicado todos los materiales presentan un pequeño ciclo de histéresis. El
bucle es más alto para la muestra reducida durante 2,0 h, seguida de la
muestra reducida durante 9,0 h.
La coercitividad es la intensidad del campo magnético aplicado requerido para
reducir la magnetización a cero. Esta propiedad indica la resistencia del material
magnético a la desmagnetización.Figura 15-a) muestra la variación de la
coercitividad con respecto a la fracción de peso de hierro. A medida que aumenta
el contenido de hierro, la coercitividad disminuye, de 54,72 10-4T en la muestra
con 20,1% en peso de hierro a 6,84 10-4T en la muestra con 60% en peso de hierro.
Posteriormente, la coercitividad aumenta nuevamente, a 29.14 10-4T en la muestra
con 68% en peso de hierro. El campo coercitivo en la magnetita es de alrededor de
34 10-4- 52 10-4T (Jean y otros, 2012),
mientras que en hierro es alrededor de 1 10-4T. Entonces, es obvio que el
el aumento del contenido de hierro disminuye la coercitividad en el polvo
ironox. Sin embargo, se observa un comportamiento interesante en la
muestra reducida por 10 h, porque la coercitividad se incrementa a 29.14 10
-4T. Esto podría explicarse por el refinamiento de grano observado en esta
muestra (los picos en el patrón XRD son más anchos en esta muestra que en
las otras, lo que indica que los cristalitos de esta muestra son más
pequeños). Existe una proporcionalidad inversa entre el campo coercitivo y
el tamaño de grano (Gomes Landgraf et al., 2011).
Los materiales ferromagnéticos con altos valores de coercitividad se
clasifican como duros, mientras que los materiales con baja coercitividad se
clasifican como blandos. Ironox, con valores desde 6,84 10-4T a 54.72 10-4T
no es un material magnético blando y, por lo tanto, podría usarse para
aplicaciones a una frecuencia más alta que los materiales blandos actuales.
Por ejemplo, podría usarse en imanes permanentes, que se usan en
teléfonos celulares, motores y medios de grabación. Además, ironox es un
material que puede tener baja magnetización y alta coercitividad, o alta
magnetización y alta coercitividad, dependiendo de la cantidad de óxido de
hierro (o del tiempo de reducción).
El momento específico remanente, que es el magnetismo residual en el
material después de que se elimina el campo magnético externo,
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Figura 15.Variación en la coercitividad,a);y variación del momento específico remanente en función de la fracción ponderal de hierro,b).

Figura 16.Micrografías ópticas de las muestras sinterizadas de ironox.

exhibe un comportamiento similar al campo coercitivo. Esta remanencia

proporciona la memoria magnética en dispositivos de almacenamiento
magnético, aunque no es deseable en otras aplicaciones como motores.

3.3. Caracterización de muestras sinterizadas

La microestructura de muestras sinterizadas de ironox

compactadas a 1264 MPa se muestra enFigura 16. Las partes más
claras corresponden a la matriz de hierro reducida; mientras que las
partes más oscuras corresponden a poros. La otra fase discontinua
corresponde a las partículas de óxido de hierro. La presencia de poros
es esperable debido a la naturaleza de la técnica de fabricación, que
consiste en compactar polvos. Además, la naturaleza esponjosa del
polvo contribuye a la estructura porosa.

3.3.1. Dureza en función de la temperatura

Figura 17.Efecto de la temperatura de sinterización sobre la dureza de compuestos ironox
(presión de compactación de 1264 MPa).
Figura 17muestra el efecto de la temperatura de sinterización sobre la
dureza de la muestra reducida durante 7,0 h, que contiene 43,31% en
volumen de óxido de hierro, y fue compactada a 1405 MPa. La muestra
sinterizada a 900-C exhibió un valor de dureza de 77.7±1,2 HRB, mientras
que la muestra sinterizada a 1050-C exhibió un valor de 72.2±1.6 HRB. Esta
diferencia es significativa, aunque pequeña. La diferencia
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Figura 18.Efecto del tiempo de reducción sobre la dureza de compuestos ironox (presión de compactación de 1264 MPa),a);efecto de la presión de compactación sobre la dureza de los compuestos ironox,
b).
podría atribuirse a la pérdida total o parcial de coherencia en el proceso de
sinterización. La pérdida de coherencia podría deberse a la transformación
alotrópica experimentada por el hierro alrededor de 912-C, en el que el
hierro BCC se transforma en FCC. Suponemos que la diferencia de dureza no
se debe al crecimiento del grano, porque la sinterización a 1050-C se realizó
durante 0,5 h, mientras se sinteriza a 900-C se realizó durante 2,0 h.
3.3.2. Dureza en función del contenido de óxido de hierro y la presión de
compactación
Figura 18-a)muestra los valores de dureza de los compuestos en función del
contenido de óxido de hierro. Es obvio que la dureza aumenta con el contenido de
óxido de hierro de 53,3 HRB (muestra con 43,59 % en volumen de óxido de hierro)
a 65,6 HRB (muestra con 56,59 % en volumen de óxido de hierro), y luego
disminuye a 52,3 HRB (muestra con 85,47 % en volumen de óxido de hierro) .
La disminución de la dureza a altas cantidades de hierro no es difícil de
explicar. Las partículas de óxido de hierro son más duras que la matriz de
hierro, por lo que cuanto mayor sea la cantidad de hierro, menor será la
dureza de los compuestos. Sin embargo, la disminución de la dureza con
altas cantidades de óxido de hierro es más difícil de explicar. Suponemos
que la baja cantidad de matriz de hierro no es capaz de soportar los
esfuerzos cortantes que experimenta el material durante la compactación, y
que la coherencia se pierde fácilmente en los polvos durante este proceso.
Durante la deformación plástica, como ocurre en la compactación de polvos,
la dislocación se mueve a través del límite coherente en el hierro,
disminuyendo el límite de la interfase resultante de la interacción entre las
dislocaciones y los límites. Este fenómeno, que ha sido previamente
estudiado (Zherebtsov y otros, 2010;Suri et al, 1999), es más marcada a altas
cantidades de óxido de hierro, porque en este caso la cantidad de fase de
hierro es menor, y las dislocaciones pueden moverse en esta fase. Por lo
tanto, los cambios en la naturaleza de la interfaz wüstita/hierro durante la
deformación provocada por la compactación dan como resultado la pérdida
gradual de coherencia.
Figura 18-b)muestra el efecto de la presión de compactación sobre
la dureza de muestras sinterizadas a 1050-C. Es obvio que la dureza de
las muestras es mayor cuando se aumenta la presión de compactación.
Esto se debe a la menor porosidad a presiones más altas.
4. Conclusiones
Para ayudar al cumplimiento de la política de Producción y
Consumo Sustentable, se sintetizó un material novedoso a partir de
cascarilla de laminación, que es un subproducto industrial. Se pueden
sacar las siguientes conclusiones:
⁃ La cascarilla de laminación, que consiste en una mezcla de hematites,
magnetita y wüstita en diferentes proporciones, fue triturada y
parcialmente reducida, obteniendo hasta un 56% vol de hierro con un
núcleo de óxido de hierro, que consistía en magnetita y wüstita.
⁃ Las fases de óxido de hierro y matriz de hierro del polvo, llamadas
ironox, exhibieron coherencia, como lo demuestra la DRX. Esta
coherencia se pierde con altos contenidos de hierro.
⁃ El polvo de ironox exhibe un comportamiento ferrimagnético con altos
contenidos de óxido de hierro, que contiene magnetita, y el
comportamiento se vuelve paramagnético con el contenido de hierro.
⁃ Después de la sinterización, se encontró que el núcleo de óxido de hierro de
ironox tiene un efecto de refuerzo sobre el hierro hasta una cantidad
determinada de 43,31 vol% (77,7±1.2 HRB). A partir de este valor su dureza
comienza a disminuir.
⁃ Las presiones de compactación más altas y las bajas temperaturas de sinterización
favorecen una alta dureza.
⁃ El material tiene potencial para usarse en aplicaciones magnéticas a una
frecuencia más alta que los materiales blandos actuales.
5. Direcciones de trabajo futuras
Todos los datos obtenidos en esta investigación fueron adquiridos a
escala de laboratorio, con una pequeña cámara de reacción y utilizando
volúmenes de 50 cm3de material para reducción parcial. Este tipo de
investigación tiene limitaciones con respecto al análisis tecnoeconómico de
la tecnología. Por estos motivos, el siguiente paso del proyecto es escalar el
proceso de reducción química para obtener el polvo a escala de planta
piloto.
Declaración de competencia de intereses
Ninguna.
Declaración de contribución de autoría CRediT
JG Tirado Gonza -lez:Investigación, Análisis formal, Redacción -
borrador original.BT Reyes Segura:Investigación, Análisis formal,
Redacción - borrador original.J. Esguerra-Arce:Investigación, análisis
formal, curación de datos, redacción: revisión y edición.A. Bermúdez
Castán~eda:Investigación, Redacción - revisión y edición.Y. Aguilar:
Investigación, Análisis formal.A. Esguerra-Arce:Investigación, análisis
formal, curación de datos, supervisión, redacción: revisión y edición.
 JG Tirado Gonza- lez et al. / Revista de Producción más Limpia 268 (2020) 122362
Reconocimiento
Los autores desean agradecer a la Escuela Colombiana de Ingeniería, la
Universidad del Valle y Gerdau-Diaco por financiar este proyecto.
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