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32.1.10
Método oficial AOAC 944.03
Calcio en harina
Método valorimétrico
Primera acción 1944
Acción final

(Aplicable a harinas enriquecidas, leudante enriquecida y fosfatadas).

Ceniza 10 g de harina o pan secado al aire como en 923.03 (ver 32.1.05), y proceder
como en 944.02C(a) (ver 32.1.09) hasta “Enjuagar el vidrio del reloj con H2O, . . .”, luego
filtre en un vaso de precipitados de 400 mL; o transfiera 50 mL de la solución de
determinación de Fe a un vaso de precipitados de 400 mL. Diluir a aproximadamente 150 ml.

Agregue de 8 a 10 gotas de indicador verde de bromocresol, 941.17A

(consulte A.1.05), y suficiente solución de CH3COONa al 20 % (p/v) para
cambiar el pH a 4,8–5,0 (azul). Cubrir con vidrio de reloj y calentar a punto
de ebullición. Precipitar Ca lentamente agregando solución de ácido oxálico
al 3 % (p/v), 1 gota cada 3 a 5 s, hasta que el pH sea de 4,4 a 4,6 (óptimo
para la precipitación de oxalato de calcio), como lo indica un tono verde
claro. (Evite el exceso de ácido oxálico indicado por tintes amarillos, que
muestran un desplazamiento indeseable del pH). Hervir 1–2 min y dejar
reposar la mezcla hasta que se aclare o toda la noche. Filtre el sobrenadante
a través de papel cuantitativo, Gooch o filtro de vidrio fritado fino, y lave el
vaso de precipitados y precipite con aprox. 50 ml de NH4OH (1 + 50) en
pequeñas porciones, usando una botella de lavado que suministre un flujo muy pequeño.
Punto de ruptura del filtro y lavado del filtro o crisol con una mezcla de 125
ml de H2O y 5 ml de H2SO4 a 80–90 °C. Titular a 70–90 °C con KMnO4
0,01 M hasta obtener un color rosado claro, agregar papel de filtro y
continuar la titulación si es necesario. Corrija el blanco y calcule Ca como
mg/lb (453,6 g).

1 ml de KMnO4 0,01 M = 1 mg de Ca

Referencias: JAOAC 27, 402 (1944); 28, 77 (1945).

CAS-7440-70-2 (calcio)

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