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TEMA 1. PROBLEMAS DE LOS PARÁMETROS DEL AGUA ........................................................ - 2 -
Conductividad................................................................................................................................... - 3 -
Temperatura ..................................................................................................................................... - 3 -
PH..................................................................................................................................................... - 4 -
Cloruros ............................................................................................................................................ - 4 -
Sulfatos y magnesio ......................................................................................................................... - 4 -
Turbidez............................................................................................................................................ - 4 -
Amonio ............................................................................................................................................. - 5 -
Nitratos y nitritos............................................................................................................................... - 5 -
Calidad microbiológica ..................................................................................................................... - 6 -
Fluor ................................................................................................................................................. - 7 -
Tablas de contaminantes y efectos para la salud .................................................................................8
TEMA 4................................................................................................................................................49
Análisis a realizar ................................................................................................................................49
Análisis normal: ...................................................................................................................................49
Modelo de análisis:..............................................................................................................................50
Parámetros: métodos y límites:...........................................................................................................52
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TEMA 1.
PROBLEMAS DE LOS PARÁMETROS DEL AGUA
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masiva del abastecimiento. Además, cuando se producen accidentes de este tipo
el agua es imposible beber por su sabor, olor y apariencia que son inaceptables.
Los problemas relacionados con las sustancias químicas presentes en el agua de
bebida se debe sobretodo a que éstas pueden afectar negativamente a la salud
tras periodos prolongados; son motivo de especial inquietud los contaminantes con
propiedades tóxicas acumulativas, como son metales pesados y las sustancias
carcinógenas.
Conductividad
Representan un valor global de la mineralización del agua.
Niveles elevados confieren sabores al agua dependiendo delas sales que
contengan.El uso de este agua para cocer alimentos, como el té hace que se
concentren más las sales contenidas.
Temperatura
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Si existe una elevación de la temperatura esta se acompaña de una modificación
de la densidad, de una reducción de la viscosidad y una disminución de la
solubilidad de los gases (oxígeno).
PH
Cloruros
Los cloruros son una de las sales que se encuentran en mayor cantidad en todas
las fuentes de abastecimiento de agua, confieren un sabor salado al agua que
varía, en función de que el cloruro esté en forma de cloruro sódico, de potasio o
del calcio, desde 200 a 300 ppm.
Sulfatos y magnesio
La ingestión de agua que contenga concentraciones elevadas de sulfatos puede
tener un efecto laxante, que se intensifica cuando el sulfato va acompañado de
magnesio. El agua contiene sulfato de magnesio en concentraciones de más de
1000 ppm, actúa como purgante para los adultos y concentraciones incluso más
bajas pueden afectar a los niños y consumidores recientes. Estos compuestos
tienen menos efectos sobre el sabor que los cloruros.
Turbidez
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Amonio
Nitratos y nitritos
Los nitratos y nitritos se consideran de forma conjunta debido a que la conversión
de una forma a otra se produce en el ambiente.
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La presencia de nitritos puede deberse a una oxidación incompleta del NH3 o a la
reducción del NO3- existentes en el agua. La reducción de los nitratos a nitritos
puede llevarse a efecto por la acción bacteriana. El agua que contenga nitritos
puede considerarse sospechosa de una contaminación reciente por materias
fecales.
Algunas aguas, debido a los terrenos por donde discurren o a las condiciones de
almacenamiento, pobre en oxígeno, pueden presentar cierto contenido de nitritos.
Los NO2- existentes en el agua pueden tener un efecto perjudicial sobre la salud
de quien la consuma; sobre todo en niños, porque los NO2- son responsables de la
formación de metahemoglobina, dando lugar a metahemoglobinemia, y por lo tanto
a asfixia interna.
Calidad microbiológica
• Bacterias:
o Escherichia coli: producen fuertes procesos diarreicos.
o Vibrio cholerae: colera.
o Shigella disentérica: disentería.
o Salmonella typhy: fiebres tifoideas.
• Virus: gastroenteritis víricas.
• Protozoos: Entamoeba Histolytica, Giardia intestinalis y Baladium
coli: se transmiten por sus formas vegetativas y/o quísticas y
producen importantes diarreas.
• Helmintos: por sus resistentes huevos: producen numerosas
enfermedades (tenia, trichinosis, etc).
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Fluor
Niveles de 0.5-1 ppm son beneficiosos para la salud. Protección contra carias
dental.
Niveles entre 1.5-2 ppm pueden producir fluorosis dental (manchas dental) se
produce en personas que tienen los dientes en proceso de mineralización ( niños
de 0-7 años). Tiene varios niveles: Estrías superficiales de los dientes (leve),
manchas blancas opacas (moderada) y manchas marrones ( severa).
-7-
Tablas de contaminantes y efectos para la salud
NNMC Posibles efectos sobre la salud por exposición que Fuentes de contaminación comunes en agua
CONTAMINANTE NMC (mg/l)
(mg/l) supere el NMC potable
QUÍMICOS INORGÁNICOS
NNMC Posibles efectos sobre la salud por exposición que Fuentes de contaminación comunes en agua
CONTAMINANTE NMC (mg/l)
(mg/l) supere el NMC potable
Los menores de 6 meses que tomen agua que
contenga mayor concentración de nitratos que el NMC, Contaminación por uso de fertilizantes; percolado de
Nitrato (medido como
10 10 podrían enfermarse gravemente. Entre los síntomas se tanques sépticos y de redes de alcantarillado;
nitrógeno)
incluye dificultad respiratoria y síndrome del bebé erosión de depósitos naturales.
cianótico (azul).
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Los menores de 6 meses que tomen agua que
contenga mayor concentración de nitratos que el NMC, Contaminación por uso de fertilizantes; percolado de
Nitrito (medido como
1 1 podrían enfermarse gravemente. Entre los síntomas se tanques sépticos y de redes de alcantarillado;
nitrógeno)
incluye dificultad respiratoria y síndrome del bebé erosión de depósitos naturales.
cianótico (azul).
MICROORGANISMOS
Trastornos gastrointestinales (diarreas, vómitos,
Giardia lamblia 0 tt8 Desechos fecales humanos y de animales
retortijones)
Presente naturalmente en el agua; se multiplica en
Legionella 0 tt8 Enfermedad de los legionarios, un tipo de neumonía9.
los sistemas de calefacción.
Por sí mismos. Los coliformes constituyen una Los colifomes se presentan naturalmente en el medio
Coliformes totales
amenaza para la salud; su determinación se usa para ambiente; los coliformes fecales y la E. Coli
(incluye a coliformes 0 5,00%
indicar si pudiera haber presentes otras bacterias más provienen de heces fecales de humanos y de
fecales y E. Coli)
nocivas. animales.
NNMC Posibles efectos sobre la salud por exposición que Fuentes de contaminación comunes en agua
CONTAMINANTE NMC (mg/l)
(mg/l) supere el NMC potable
Virus (entéricos) 0 Trastornos gastrointestinales (diarreas, vómitos) Heces fecales de humanos y de animales
tt8
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1. Meta del Nivel Máximo del Contaminante (MNMC) Es el nivel de un contaminante en el agua
potable por debajo del cual no se conocen o no se esperan riesgos para la salud. Los MNMC
permiten contar con un margen de seguridad y no son objetivos de salud pública obligatorios.
4. Las unidades se expresan en miligramos por litro (mg/l) a menos que se indique otra cosa.
7. Todos y cada uno de los sistemas de agua deben declarar al estado, por escrito, que si se
usa acrilamida y/o epiclorhidrina para tratar agua, la combinación (o producto) de dosis y
cantidad de monómero no supera los niveles especificados, a saber: acrilamida = 0.05%
dosificada a razón de 1 mg/l (o su equivalente); epiclorohidrina = 0.01% dosificada a razón de
20 mg/l (o su equivalente).
8. La Regla de Tratamiento de Agua de Superficie requiere que los sistemas que usan agua de
superficie o subterránea bajo influencia directa de agua de superficie, (1) desinfecten el agua y
(2) filtren el agua o realicen el mismo nivel de tratamiento que aquellos que filtran el agua. El
tratamiento debe reducir los niveles de Giardia lamblia (parásito) en un 99.9% y los virus en un
99.99%. La Legionella (bacteria) no tiene límite, pero la EPA considera que si se inactivan la
Giardia y los virus, la Legionella también estará controlada. En ningún momento la turbidez
(enturbiamiento del agua) puede superar las 5 unidades nefelométricas de turbidez ("NTU") [los
sistemas filtrantes deben asegurar que la turbidez no supera 1 NTU (0.5 NTU para filtración
convencional o directa) en al menos el 95% de las muestras diarias de cualquier mes]; HPC- no
másde 500 colonias por mililitro.
10. En un mes dado, no pueden detectarse más de 5.0% de muestras con coliformes totales
positivas. (Para sistemas de agua en los que se recogen menos de 40 muestras de rutina por
mes, no puede detectarse más de una muestra con coliformes totales positiva). Toda muestra
que presente coliformes totales debe analizarse para saber si presenta E. coli coliformes
fecales, a fin de determinar si hubo contacto con heces fecales humanas o de animales
(coliformes fecales y E. coli son parte del grupo de coliformes totales).
11. Coliformes fecales y E. coli son bacterias cuya presencia indica que el agua podría estar
contaminada con heces fecales humanas o de animales. Los microbios que provocan
10
enfermedades (patógenos) y que están presentes en las heces, causan diarrea, retortijones,
náuseas, cefaleas u otros síntomas.Estos patógenos podrían representar un riesgo de salud
muy importante para bebés, niños pequeños y personas con sistemas inmunológicos
gravemente comprometidos Cerca del 20% de la población mundial no accede a fuentes
potables, un recurso esencial y cada vez más escasos.
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TEMA 2:
TOMA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS
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2. Tratamiento de la muestra: La muestra debe ser representativa de la zona,
así que se hace un muestreo general y después se toma lo representativo.
3. Elección del método: tiene que ser un método exacto, rápido y económico.
7. Cálculo de resultados.
1
Se deberá usar una hoja de cálculo (o similar).
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Toma de muestras. Reglamento lógico.
Para la realización de una analítica a cualquier elemento, lo primero que hay
que realizar perfectamente es la toma de muestra. Esta es de suma
importancia, ya que, si se realiza de forma equivoca el resultado final del
análisis no será el correcto.
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Métodos de muestreo y almacenamiento de muestras:
a) Análisis microbiológico:
• Toma de muestras:
Los mejores frascos para tomar muestras son de vidrio. Deben ir provistos de
tapones de corcho o de goma, o bien de roscas, que cierren bien y que no
contengan ningún material tóxico y tanto los frascos como los tapones deben
esterilizarse. Los frascos deben tener una capacidad mínima de 200 ml.
Para muestras de 200ml, se deben añadir a cada frasco de muestra limpio 4-5
gotas de solución acuosa de tiosulfato de sodio (100g/l). El tapón se inserta sin
ejercer presión y para evitar que entre polvo se ata alrededor del cuello del
frasco un capuchón de papel de estraza o de hoja de aluminio.
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Se limpia el grifo con un trapo, se abre el grifo al máximo y se deja que mane
durante 1-2 minutos. Se esteriliza el grifo durante un minuto con una llama de
un mechero. Se abre el grifo antes de la toma de muestra dejando que mane el
agua 1-2 minutos y abrir el frasco , se llena el frasco manteniendo el tapón cara
abajo. Hay que dejar un pequeño espacio de aire para agitar la muestra antes
del análisis y tapar el frasco.
Almacenamiento:
El almacenamiento no debe exceder de 6 horas a 24 horas como límite. Las
muestras se encierran en una caja aislada a prueba de luz, que ha de contener
hielo para asegurar el rápido enfriamiento de las muestras. Si no hay hielo el
tiempo de transporte no debe superar las dos horas.
Las cajas deben estar limpias y desinfectadas después de utilizarlas para evitar
la contaminación de la superficie de los frascos y de las manos de la persona
que los manipula.
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Se recomienda guardar las muestras en frascos de vidrio o polietileno a baja
temperatura y en la oscuridad. Los frascos deben estar limpios (no
esterilizados).
Punto de muestra.
Localidad.
Fuente.
Recogida por.
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Fecha de recogida y hora.
Tipo de análisis.
Análisis que se realizan.
Fecha y hora de análisis.
Persona que realiza los análisis.
Descripción de la muestra:
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Tabla de toma y conservación de muestras:
11 Cloruros P/V
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TEMA 3
MÉTODOS ANALÍTICOS
1. Caracteres físico-químicos.
A) Temperatura:
Se realiza “in situ” con un termómetro.
B) PH:
Se coge en un recipiente un volumen de agua a analizar y se mide con el
Phmetro.
Calibración ph-metro:
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Escala de ph
C) Conductividad:
La conductividad del agua pura es muy débil de 0.05*10-6 cm/ohm.
¾ MATERIAL:
o Termómetro.
o Célula de conductividad.
¾ REACTIVOS:
o Agua de conductividad: agua desionazada.
o Solución estándar de Cloruro potásico: KCl al 0.01M: Se disuelven 745.6
mg de KCl anhidro en agua de conductividad, diluyendo hasta 1000 ml a
25º C. Esta es la solución de referencia estándar que a 25º C tiene una
conductividad de 1.413 μmho/cm.
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pH
Conductividad
Lavar el Registrar el valor de
electrodo la conductividad
Calibrar el conductímetro con agua cuando se haya
con una disolución de KCl destilada e estabilizado por lo
0’05 M o 0,005 introducirlo menos hasta el
dependiendo del valor de en la fuente primer dígito
la conductividad esperado
D) DUREZA TOTAL:
¾ FUNDAMENTO.
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La desaparición de las ultimas trazas de ambos cationes disueltos se pone
de manifiesto por el viraje de indicador especifico sensible a la
concentración Mg2+ que cambia de color rojo al principio a azul al final. Si el
agua convenientemente taponada en medio amoniacal, se forman
complejos amoniacales de Ca2+ y Mg2+ de cierta estabilidad que impiden la
precipitación de los metales. Medida que se va adicionando AEDT al medio
se produce primero la valoración del Ca2+ (queda desplazado de su medio
amoniacal) por formación del quilato con AEDT y una vez agotado aquel se
valorará el Mg2+ por nuevo desplazamiento del complejo del amonio.
Dureza e incrustaciones
Valoración de la dureza
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¾ MATERIAL.
o Equipos: balanza analítica.
o Erlenmeyer, 250ml.
o Matraz aforado, 1000, 500, 100, 50 ml. Bureta, 50ml
o Probeta, 1,2 ml
o Frascos cuenta gotas.
o Bureta.
¾ REACTIVOS.
o Disolución de AEDT 0.001 M.
Pesar 3.7224g/l de titriplex sólido III llevarlo a 1000 L.
o Disolución tampón de PH=10
Pesar 54 g de NH4C1 disolver con 350 ml de NH3 al 25% y
enrasar con agua destilada hasta 1000 L.
o Disolución del negro de erio cromo-T
Pesar 0.4 g de negro de criocromato-T y añadir etanol enrasando
con este a 100L Guardar en frasco oscuro.
o Disolución comercial de complex -Mg 0. 1 M mg/1
¾ PROCEDIMIENTO.
¾ MATERIAL.
o Equipos: balanza analítica.
o Erlenmeyer, 250ml.
o Matraz aforado, 1000, 500, 100, 50 ml. Bureta, 50ml
o Probeta, 1,2 ml
o Frascos cuenta gotas.
o Bureta 50 ml.
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¾ REACTIVOS.
o Disolución de AEDT 0.001 M. Pesar 3.7224g/l de titriplex sólido III
llevarlo a 1000 L
o Disolución de NaoH 2N. Pesar 80 g de NaoH Y llevar a 1000 L.
o Indicador de murexida-sodio cloruro al 1% comercial.
¾ PROCEDIMIENTO.
1) Tomar 100 ml de la muestra en un erlenmeyer de 250 mi o una
porción adecuada
diluida a 100 ml.
2) Añadir 5 mi de la disolución de NaoH con la cual se ajustara el PH
aproximadamente a 12 y mezclar..
3) Añadir una cucharadita de murexida -sodio y mezclar la disolución
tomara color rojizo. Valorar con la disolución 0.01 de AEDT hasta
el cambio de color a violeta.
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¾ FUNDAMENTO GENERAL
Se produce un exceso de CO3H- que tienden a unirse con los H+ del medio
para formar CO3H2 sin disociar.
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3. H2CO3 <-> HCO3 - + H+ (bicarbonato)
Después como hemos visto, será el pH el que haga prevalecer una forma u otra dentro
de ese tampón.
- A pH <6 puede haber otros ácidos (ácidos húmico por ejemplo), ademas
del carbónico en las aguas.
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- A pH >8 aunque el sistema carbónico-carbonato está operando, se
pueden esperar deficiencias en la saturación de CO2.
- A pH >9 puede ser debido tanto a extremos divergentes del equilibrio
como al resultado de la fotosíntesis o a la presencia de carbonatos de
Na+ o Mg2+ (que es más soluble que el CO3Ca).
ALCALINIDAD
Es la capacidad que posee el agua de aceptar H+ sin que varíe su pH, esto es,
su capacidad tamponante.
Principio:
¾ MATERIAL.
o Material de vidrio.
o Bureta.
¾ REACTIVOS.
o Agua destilada exenta de CO2. Se hierve agua destilada durante
15 minutos y luego se deja enfriar a temperatura ambiente. Se
debe conseguir un pH > 6. Debe emplearse este agua para la
preparación de todos los reactivos.
o Acido sulfúrico 1 N
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o Acido sulfúrico 0.02 N . Se prepara a partir del Sulfúrico 1 N. Se
toman 20 ml de sulfúrico 1 N y se llevan a 1 litro*.
o Indicador de Fenolftaleína. Se disuelven 1 g de Fenoftaleína en
un poco de etanol absoluto. A continuación se enrasa hasta 100
ml.
o Hidróxido Sódico 0.02 N. Se prepara a partir de una solución de
Hidróxido sódico 6N. Se toman 3.3 ml de la solución anterior y se
lleva a 1 litro.
o Indicador mixto. Se pesan 0.02 g. de rojo de metilo y 0.10 gr. de
verde de bromocresol, mezclándolos en 100 ml de etanol al 95%.
Este indicador vira a un pH=4.5
o Tiosulfato sódico 0.1 N. Carbonato Sódico. Se pesan 3.102 g. de
tiosulfato sódico y se disuelven en agua destilada, aforando a 250 ml.
g de carbonato sódico
Volumen gastado x f x N = ———————————— x 1000
Peso equivalente (53)
0.016 x 1000
F = ———————-
53 x Volumen x N
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¾ PROCEDIMIENTO.
Alcalinidad
Si toma color
Se suman los
rosado se valora
Se añaden 4 ml gastados en
con sulfúrico 0.02
gotas de esta valoración
N hasta que vire a
fenolftaleína con los ml
incoloro. Estos ml
consumidos en gastados en la
anterior. Estos
total se
ml consumidos
denominan ml 1 ó
Se toman 100 ml en total se
del agua problema denominan ml 2
en un erlenmeyer ó TAC
de 250 ml. Si la
muestra tiene cloro
se le añaden unas Se añaden 3
gotas de tiosulfato gotas de N de El conjunto debe
Metilo tomar color azul y
se sigue valorando
con sulfúrico 0,02
N hasta que vire a
rosa.
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Se suman los ml gastados en esta valoración con los ml gastados en la
anterior. Estos ml consumidos en total se denominan ml 2 ó TAC.
V x N = V'xN'
meq = ml SO4 H2 x N x f
meq = ml SO4 H2 x 0.02 x f x 10
l°.Si TA = 0
ml 2= TAC
mg / 1 CO3 H- = TAC x 0.02 x f x 10 x 61
mg/l CO3H- = TAC x 12.2 x f
ml 1= TA
mg/1 CO3= = 2 x TA x 0.02 x f x 10 x 30 mg/1 CO3= = TA x 12 x f
1 eq-g de CO3= = 30 g de CO3
ml 2= TAC
mg /I CO3 H- =( TAC - 2TA)x 0.02 x f x 10x61
mg /l CO3 H- = ( TAC - 2TA ) x 12.2 x f
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2. Caracteres relativos a sustancias no deseables.
A) NITRITOS 2 :
¾ REACTIVOS:
o Reactivo colorante: se añade a 800ml de agua destilada 100ml de
ácido fosfórico al 85% y 10g de sulfanilamida. Tras disolver
completamente la sulfanilamida, añádanse 1g de diclorhidrato de
N-(1-naftil)-etilendiamida (NED). Mézclese para disolver, y
dilúyase con agua destilada a 1L. La solución es estable durante
cerca de 1 mes cuando se conserva en frigorífico en un frasco
oscuro.
o Solución madre de nitritos de 200ppm: disuélvase 0.46g de
NaNO2 en agua y dilúyase a 1l. Consérvese con 1ml de CHCl3.
o Solución intermedia de nitritos: se necesita calcular el volumen de
la muestra madre que hay que coger para preparar una solución
de 50ppm NO2- - N.
o Solución patrón de nitritos de 0.5ppm: dilúyanse 10.00ml de
solución intermedia de NO2- con 1l de agua.
¾ PROCEDIMIENTO:
2
Habitualmente se usan test en la UCA
32
o Añadir 1ml de reactivo colorante, mezclar y dejar desarrollar color (10min-
2h)
o Hacer la lectura en el espectrofotómetro a 543nm. Se mide absorbancia.
B) NITRATOS:
La OMS incluye a los nitratos entre los componentes que pueden ser nocivos
para la salud:
Iniciar las determinaciones de NO-3 nada más tomar las muestras. Si se debe
almacenar, conservar a 4ºC hasta 24 h, para períodos más largos, añádanse 2
ml H2SO4 conc./l y manténgase a 4ºC.
Nota: Cuando se conserve una muestra con ácido, no se pueden determinar
NO-3 y NO-2 individualmente).
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¾ FUNDAMENTO.
Esta determinación se realiza mediante un método colorimétrico.
El anión NO3- reacciona con el alcaloide brucina en medio ácido fuerte (H2SO4),
oxidándolo y originando cacotelina, de color rojo inestable, cambiando
rápidamente a amarillo.
Este color amarillo sirve de base para la determinación espectrofotométrica de
nitratos.
¾ MATERIAL.
o Matraces aforados de 25 mL.
o Pipetas graduadas de 1 y 5 ml
o Un baño de agua fría en oscuridad.
o Espectrofotómetro de absorción molecular UV-visible preparado para
medir a 410 nm.
¾ REACTIVOS Y DISOLUCIONES.
o Reactivo brucina-Acido sulfanílico: Disolver 1 gr. de brucina y 0.1 g
de ácido sulfanílico en unos 70 ml de agua destilada en caliente. Añadir
3 ml de HCl concentrado. Dejar enfriar y diluir hasta 1000 ml con agua
destilada.
o Solución de Ácido Sulfúrico: Agregar con mucho cuidad 500 ml de
ácido sulfúrico concentrado a 75 ml de agua destilada. Debe hacerse de
una forma lenta, añadiendo pequeñas porciones de volumen.
o Solución madre de nitratos de 100 ppm: Disolver 0.1629 g de KNO3
anhidro en agua destilada y llevar a 1 litro. Conservar con 2 ml de CHCl3
/ litro. (Esta solución es estable durante 6 meses).
¾ PROCEDIMIENTO.
Añadir a continuación:
- 0.5 ml de disolución del reactivo brucina-ácido sulfanílico.
- 5 ml de solución de ácido sulfúrico.
Añadir, agitando muy lentamente, agua destilada hasta diluir a unos 20 mL.
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¾ RECTA DE CALIBRADO.
En las condiciones citadas se pueden medir concentraciones de nitratos
comprendidas entre 5 y 50 mg/l.
Se calculan los volúmenes de la disolución madre de nitrato que hay que coger
para preparar varios patrones con los que construir la recta:
¾ CÁLCULOS.
La lectura de la absorbancia de la muestra frente a la curva patrón da
directamente la concentración de NO3- en ppm.
En el caso de una muestra diluida tener en cuenta el factor de dilución.
¾ INTERFERENCIAS.
Se requieren muestras ópticamente claras, por lo que es necesario filtrar en el
caso de muestras turbias (Ej.: aguas residuales).
Los NO2- no interfieren por la presencia del ácido sulfanílico (El ácido sulfanílico
es una amina aromática, concretamente su estructura es la del ac. p-
aminobencenosulfónico. Impide que los NO2- oxiden la brucina, ya que éstos
reaccionan con el ac. sulfanílico y dan una sal de diazonio incolora porque
reaccionan y originan un compuesto de diazonio incoloro).
C) AMONIO 3 :
Las aguas superficiales si están bien aireadas no deben contener normalmente
amoniaco.En aguas subterráneas de buena calidad, a veces puede haber.
3
Habitualmente en la UCA se hacen test
35
¾ TOMA DE MUESTRAS: Se puede recoger en recipiente de vidrio o de
plástico. Si no es posible efectuar la determinación se recomienda añadir 1
ml de H2SO4 por litro de agua. Antes de efectuar la determinación,
neutralizar añadiendo NaOH.
Test
¾ INTERFERENCIAS:
o Los erlenmeyer deben ser enjuagados con ClH diluido, previamente.
o Se toman 50 ml de la muestra sin filtrar y se añaden:
+ 0.5ml de ZnSO4 (10%) y se mezcla bien.
+ 0.25ml de NaOH 6N y se agita para q reaccionen.
o Se dejan las muestras decantar, para que se forme un precipitado
durante al menos 12 horas. Bien tapados con parafina para evitar
impurezas.
o Se recoge el sobrenadante (25ml) q debe ser transparente e incoloro,
con mucho cuidado.
¾ MATERIAL:
o Equipo colorimétrico: espectrofotómetro o fotómetro de filtro, tubos
Nessler.
o Medidor del pH.
¾ REACTIVOS:
o Solución de sulfato de zinc: disuélvanse 100g de ZnSO4·7H2O y
dilúyanse hasta 1 litro.
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o Solución de NaOH 6N: 120g en 500ml de agua destilada.
o Reactivo de Nessler: (yodomercuriato potásico alcalino):
Solución A: Disolver 160g de NaOH en 500ml de agua destilada.
Conservar en frasco con tapón de goma (en oscuridad).
Solución B: disolver 70g de IK anhidro en un pequeño volumen de agua
destilada y añadir 100g de I2Hg. Disolver y diluir con agua destilada
hasta 500ml. Conservar en frasco topacio con tapón goma en oscuridad.
Se mezclan en partes iguales las dos soluciones.
Solución madre de cloruro amónico: dilúyanse 3.819g de NH4Cl anhidro,
secado a 100ºC en agua destilada y dilúyanse a 1000ml. Esta solución
contiene 1290ppm de NH4+.
o Solución patrón de amonio: dilúyanse 10ml de solución madre de
amonio a 1000ml con agua destilada. Esta solución contiene 12.90ppm
de NH4+.
o Solución de tartrato de sodio y potasio (sal de La Rochela): disuélvanse
50g de tartrato doble de sodio y potasio tetrahidratado en 100ml de
agua. Hervir la solución hasta perder unos 30ml, después de enfriar
dilúyase hasta 100ml (solución estabilizadora que impide la precipitación
de Ca y Mg con el reactivo de Nessler).
¾ PROCEDIMIENTO.
o CUALITATIVO: Se toman 3 tubos de ensayos:1 para el blanco y 2 para
la muestra (se realiza réplica), con 10ml. Se añaden 0.1ml de tartrato de
Na y K al 50% y 0.1ml de reactivo Nessler. La aparición de color amarillo
o precipitado rojo después de 10ml es indicador de existencia de
amoniaco.
(El color amarillo indica que el contenido en amoniaco es inferior a 5ppm
el color pardo rojizo es indicador de un contenido en amoniaco mayor a
5ppm).
o CUANTITATIVO: se añaden unos 0.05ml de Sal de la Rochela, se
mezcla bien.
Agregar 0.5ml de reactivo de Nessler y mézclese cuidadosamente.
Mídase el color desarrollado en un espectrofotómetro a 425nm.
¾ CURVA DE CALIBRACIÓN.
Se prepara la solución de NH4+ de 12.9ppm. Se preparan patrones de 0.3,
0.6, 0.9, 1.2, 1.5, 1.8, 2).
D) CLORUROS:
GENERAL:
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La concentración de Cl- en aguas superficiales no polucionadas no es muy alta,
situándose en niveles del orden de 20-40 mg/l. El contenido medio del
Guadalquivir está en 60-70 mg/1.
¾ FUNDAMENTO.
En una solución neutra o ligeramente alcalina, el cromato potásico puede
indicar el punto final de la titulación de cloruros con nitrato de plata. Se precipita
cloruro de plata cuantitativamente antes de formarse el cromato de plata rojo e
insoluble.
¾ MATERIAL:
o Equipos: Balanza analítica de precisión.
o Erlenmeyer, 250 ml.
o Bureta, 50 ml.
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o Probeta, 50 ml.
o Matraz aforado, 500, 100 y 50 ml.
o Filtros de papel.
o Frasco cuentagotas
¾ REACTIVOS.
o Nitrato de plata (AgNO3) 0.04 N. Pesar 3.3974 g de AgNO3 y
llevarlo a 500 ml.
o Cromato potásico (K2CrO4) al 10 %. Pesar 5 g de Cromato
potásico y diluir en 50 ml de agua destilada. Añadir nitrato de
plata gota a gota hasta formar un precipitado rojo permanente,
dejar reposar 12 horas y filtrar. Llevar a un frasco cuentagotas.
o Cloruro sódico ( NaCl ).
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¾ PROCEDIMIENTO.
Efectuar una titulación como la anterior pero sin Cloruro de sodio y anotar los
ml consumidos (D).
AxB
F=---------------------
C-D
AxB
F=---------------------
C-D
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REALIZACIÓN DEL ENSAYO:
Valorar con Nitrato de plata 0.04 N hasta que vire de amarillo a amarillo rojizo.
ml AgNO3x1.42x F x I 0 0 0 ml
mg Cl- / l = ----------------------------------------
V muestra ( ml)
El volumen de Nitrato de Plata (ml) los debo expresar como mg de CI- 1.42 es
el factor de conversión para expresar los mi de Nitrato de plata 0.04 N en mg
de Cl- .
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DIAGRAMAS DE FLUJO. MEDICIONES DE DUREZA Y
CLORUROS
Cloruros
CLORUROS
DUREZA TOTAL
Ajustar a pH
Tomar 100 ml. 12 y añadir Valorar con la
en un una disolución 0.01 M
erlenmeyer de cucharadita de de AEDT hasta el
250 ml. murexida cambio a violeta
(color rojizo).
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3. Caracteres microbiológicos.
La presencia de determinados microorganismos en el agua de bebida puede
ser indicativa de deficiencias en el tratamiento, o de posible contaminación
posterior; es por ello que la ley obliga a la determinación de microorganismos
llamados indicadores, para así poder garantizar la calidad del agua.
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- Clostridium sulfíto-reductores son microorganismos presentes
en el intestino del hombre por lo que son indicativos de
contaminación de origen fecal, la nueva Legislación modifica este
parámetro haciéndolo más restrictivo, indica la determinación de
Cl. Perfringens, su presencia en el A.T. indica que el tratamiento
ha sido insuficiente y es indicativo de la posible presencia de
otros patógenos: virus y protozoos (Cryptosporidium, Giardia...)
-
¾ COLIFORMES TOTALES Y FECALES
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Aislamiento e identificación de Coliformes totales.
¾ ESTREPTOCOCOS FECALES
Los Estreptococos fecales son las especies incluidas dentro de los grupos D y Q de
Lancefield. Se encuentran normalmente en el intestino de mamíferos y aves, se
desarrollan a 35°C y nos sirven como indicadores complementarios de contaminación
45
fecal, aunque comparando su presencia con E. coli, estos son indicativos de
contaminación fecal de origen animal. El grupo de los Enterococos, incluido dentro del
grupo de los Estreptococos fecalesTes considerado como un indicador de
contaminación fecal más fiable que los propios Estreptococos fecales.
Los Enterococos son cocos G (+), catalasa (-).
¾ CLOSTRIDIUM PERFRINGENS
46
complementa con la presencia de E. coli para afianzar la probabilidad del
origen fecal de la contaminación.
o Agua destilada.
o Dos tubos vacíos, con el tapón un poco abierto.
o 2 pipetas de l0 ml
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Siembra De Agua Tratada Y Agua Bruta
- Enterococos
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TEMA 4
ANÁLISIS A REALIZAR
Análisis normal:
Caracteres físico-químicos:
- Temperatura.
- pH.
- Conductividad.
- Dureza.
- Alcalinidad
Caracteres relativos a sustancias no deseables:
- Nitratos.
- Nitritos.
- Amoniaco.
- Calcio
- Magnesio.
- Cloruros.
Caracteres microbiológicos:
- Coliformes totales.
- Coliformes fecales.
- Estreptococos.
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Modelo de análisis:
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Parámetros: métodos y límites:
LÍMITES
PARÁMETROS UNIDADES MÉTODO OMS Legislación Española
Valor guía Valor guia Conc. Máx.
Temperatura ºC Termometría - 12 25
pH Electrometría 6,5-8,5 6,5-8,5 9,5
Conductividad microS/cm Electrometría - 400 -
Dureza total ºF Complexometría 500 - -
Alcalinidad mg/l HCO3 Acidimetría - >30
Nitritos mg/l Espectrofotometría - - 0,1
Nitratos mg/l Espectrofotometría 10 25 50
Amoniaco mg/l Espectrofotometría - 0,05 0,5
Calcio mg/l Espectrofotometría - - 100
Magnesio mg/l Espectrofotometría - 30 50
Cloruros mg/l Método de Mohr 250 25 200
Coliformes fecales NMP/100ml Fermentación 0 <1
Coliformes totales NMP/100ml Fermentación 0 <1
Estreptococos NMP/100ml Fermentación 0 <1
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Este manual se ha realizado por Ingeniería Sin Fronteras de Asturias y Solidaridad
Internacional con la financiación de ACNUR y la Axencia Asturiana de Cooperación para el
Desarrollu.
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