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EQUIPOS ROBUSTOS ÚTILES EN DOCENCIA, INVESTIGACIÓN Y

EXTENSIÓN

MANUAL DE OPERACIÓN
] PLANTA DE BIOETANOL
JE REF. PBioE-M

PROCESS SOLUTIONS AND EQUIPMENT


PSE S.A.S.
CONTENIDO
SERIRIAD sucia ato al a a de eee ld La Aoc DE ol al ada eds 4
md

1.1 Declaración de Seguridad .........oooooconcninncncnnicnncnno.: A A


1.2 ¡Elementos de Protección POrSOÑal escurre 5
13 EQUIPO tia a e 5
¡Eo odo A A AA: 6
18 - EQUpOS a dla OSI told torreónos brand 6
16 Equipos aalta temperatura. uacersnssn
ati bola 6
1.7 ¡Aviso de Seguridad de TAS DOMIDAS lb il 7
e a MIA A MI A O A A 7
GENERALIDADES DEL PROSGESO: cena 8
DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO Y ESPECIFICACIONES TÉCNICAS....cococcccocicco..... 15
REQUERIMIENTOS DE INSTALACIÓN cccioncionincconcocronononcanconocacanacancancna
cana ciacancannos 2l
REQUERIMIENTOS DE OPERACIÓN cccooccccooconccoconononconconannncancnnncanenncnacan
cnn cnan canoas 22
PRECAUCIONES IMPORTANTES ..cicconacornmrmarccnc dere ines 23
POSIBLES PRATS id erotico, 24
PROTOCOLO DE OPERACIÓN DE LA UNIDAD....................: a 25
E

8.17. Maternal... nn ta a
8.2. AGECUACIÓN DOLSISISMA conan lcd 235
8.3 Descripción de la pantalla HMI y del servidor Web .....ooooccccicicnccionmcoomommmms. 26
TRA ad es es sE IR A e od lab e ida OA e de 26
8.3.2 Selección de configuración de abajo si... ta 29
54. Tricio de OPSALIÓN anulada
O o AR RD +
= Pala del DILO torta
die 35
SE RENMERIOS Poaratril tida cidl
A e 36
A oo rs o MA A o 2d la II GAR ESTO 36
8.4.2.2 FOnnentación aerÓbICA.... cananea cr tt erronea
A oeste chos sos A A E ME A OS. 39
8:4.2.3 Fermentación Y TEGcÍÍICICIÓN mcccnncncaninmr atea een renta 39
843 Extracción y CONC Naci dn O
o IM A A A A
E A 40
- Adecuación del sistema de calentamiento...........o.ooonconicncncicconociconenonccnncnononnos 40
= Inicio de DPETaCIÓN vas na 41
SN oo ds A O E E ME 42
A A a anda 42
- OPERACIÓN A PRESIÓN ATMOSFÉRICA. ....cociciocioniciocincnnonioniononionananacaciacinns 43
DIERON AO ci ecicild 44
- Parada del proceso operación atmosféricCa.........ooooocccccncicnnmmnisamns: 45
- Parada del proceso Operación a VACÍO ....cococccnicininnccccnnonconoronnncnncnconcc
no ronronancn nooo 45
E MS E e: RA A AA A 46
- OPERACIÓN A PRESIÓN ATMOSFÉRICA ...cocoicoccconuccnnocinnnrnnoncnnncnnenannerasenrarans 48
5 OPERNCI NA IACTO liar encerio AN na ei 49

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- Parada del proceso operación atmosférica rt A 50
- Parada del proceso Operación a VACÍO ....ooococcccicconnccnnnncnoconconcccnnononnononnnoronorennrnnnros 51
A tocara E it dia E rr otebaias 51
3851 Limpieza dela colunma STD. AAA 51
85.2 Limpieza del TE MENO TR-AOO ccoo 54
8.5.3 Limpieza del reactor de hidrólisis TK-102....oocooccicicicicinininnnononccooorcconororoonooos 55
9. COMPATIBILIDAD:QUÍMICA corr mica 58
TA A a A O as A AA 64
10.1 Mantenimiento preventivo de laS DOMDAS. ...........ooooconcnncoionionconconconcononananonononaono 64
10.2 Mantenimiento bomba dosificadora P-102. .....oooocccocciciccconnnococornonrncnrrnrarnoso 64

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Seguridad

1. SEGURIDAD

Todo el personal manejando u operando la planta, junto con el personal que tiene acceso
a la planta debe estar familiarizado con el contenido de este Manual, especialmente las
instrucciones de Salud y Seguridad.

A
Todas las áreas y laboratorios deben cumplir las regulaciones de
seguridad. Todos los procedimientos realizados en el equipo deben
estar acordes a las buenas prácticas de laboratorio.
Peligro de explosión
La operación de este equipo puede implicar la utilización de vapores
a alta presión que en caso de una inadecuada operación puesien
ser liberados súbitamente y causar una explosión.

A
Riego de incendio
La operación de este equipo puede implicar la utilización de
líquidos y vapores altamente inflamables.

A
Riesgo eléctrico
El equipo funciona por suministro de corriente eléctrica de alto
amperaje.

Superficies calientes
En funcionamiento el equipo puede alcanzar temperaturas que
pueden causar quemaduras.

Riesgo caída de objetos


La manipulación del equipo requiere del uso de herramientas que
pueden causar daño si se precipitan al suelo.

Las plantas de proceso incorporan componentes rotatorios, eléctricos, transporte de


gases y líquidos, entre otros. Cada uno de dichos componentes debe ser tratado con
cuidado para evitar lesiones personales o la muerte y también daño al equipo.

Nunca opere el sistema a una capacidad mayor de la de diseño. Esto aplica para
bombas, válvulas, tanques, etc.

Nunca desactive una alarma porque es molesta por otra razón. Corrija el problema.

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Seguridad

El trabajo en el equipo requiere de por lo menos dos personas. Nunca deje el equipo
operando sin supervisión.

Cuando tenga dudas, Pregunte.

1.1 Declaración de seguridad

Todo personal que opere la planta, o que cuente con acceso a la misma debe estar
familiarizado con el contenido «de este manual, en especial con las instrucciones de
seguridad. PS*E no se hace responsable de lesiones personales, fatalidad o daño al
equipo como resultado de la operación de la planta que se desvié del procedimiento
especificado en este manual.

Para evitar lesiones personales o daño a la propiedad, es extremadamente importante


seguir las instrucciones aquí mencionadas.

1.2 Elementos de protección personal

Toda persona que opere el sistema debe usar los siguientes elementos de protección
personal: gafas de seguridad, casco, bata de laboratorio y guantes de carnaza oO
resistentes al calor.

1.3 Equipo rotatorio

La planta multipropósito cuenta con un sistema de agitación considerado como equipo


rotatorio. No inserte las manos, herramientas u objetos extraños al equipo mientras está
en operación. No intente manipular el equipo mientras se está moviendo. Cualquiera de
estas acciones puede resultar en afectaciones personales o en daños al equipo.

Antes de realizar cualquier trabajo o inspección en proximidad a partes móviles, es


imperativo, que los circuitos asociados estén apagados (des-energizados).
Adicionalmente, cualquier elemento móvil debe estar firmemente bloqueado para
prevenir su rotación accidental.

Todo el equipo rotatorio debe ser inspeccionado con regularidad y se debe realizar
mantenimiento apropiado.

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pan

Seguridad

El equipo está alineado con precisión, por lo cual no se debe realizar modificación
mecánica del equipo. Cualquiera de estas acciones puede resultar en desajustes y
desbalances del equipo. No ubicar pesos sobre el equipo. Esta acción puede causar la
desalineación de los ejes y desbalance del equipo. Si se presentan ruidos anormales de
forma abrupta durante la operación del equipo, es necesario apagar el sistema
inmediatamente y resolver el problema antes de reiniciar la operación.

1.4 Seguridad eléctrica

Toda la distribución de potencia, paneles de control e instrumentos operan con una carga
eléctrica peligrosa, que puede matar o lesionar al personal. La operación apropiada y
mantenimiento reduce significativamente el riesgo. Únicamente un electricista calificado
puede realizar mantenimiento y reparación de los componentes eléctricos.

Fusibles quemados o el “salto” de un interruptor de corriente, entre otros, son indicadores


de un riesgo potencial existente. La causa de la sobrecarga se debe determinar y
solucionar antes de retornar el equipo a servicio.

1.5 Equipos a alta presión

Los recipientes a presión son susceptibles a fallar si la presión excede la máxima presión
permitida. Dichas fallas pueden causar pérdidas económicas y de vidas humanas. De tal
forma, que dispositivos para aliviar la presión son usados para minimizar estar pérdidas.

El mantenimiento de los dispositivos de alivio de presión es extremadamente importante


para la seguridad.

Los recipientes a presión nunca deben ser agujereados, cortados o soldados por
personal sin calificación. Cualquier reparación debe garantizar un alivio de esfuerzos en
el material.

1.6 Equipos a alta temperatura

Superficies a alta temperatura son típicos de casí todos los equipos de proceso. Las altas
temperaturas representan un riesgo de seguridad para el personal trabajando alrededor
del equipo. La piel humana tolera temperaturas hasta 40 *C; por encima de esta se

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Seguridad

producen afectaciones y se altera la capacidad de reparación celular. La protección


personal es indispensable para evitar quemaduras o lesiones de grado mayor.

1.7 Aviso de seguridad de las bombas

No es seguro operar una bomba centrífuga con los puertos de succión y descarga
cerrados por válvulas al mismo tiempo. Dichas circunstancias pueden resultar en la
desintegración de los sellos por sobrecalentamiento, o daños en la carcasa de la bomba.

Este fenómeno se encuentra ampliamente documentado en la literatura. Cuando una


bomba centrífuga opera con las válvulas de succión y descarga cerradas, la potencia del
motor se disipa en calor y la temperatura del líquido atrapado aumenta. Mientras la
temperatura aumenta, el líquido se expande y puede llegar a una temperatura superior
a su temperatura de saturación, provocando un aumento de presión en la carcasa.
Eventualmente la temperatura se estabilizará, cuando las pérdidas de calor desde la
bomba sean de igual magnitud que el calor generado. No obstante, en este punto el
recalentamiento y sobrepresión puede exceder la presión de diseño de la bomba y el
daño de los sellos es irreversible.

1.8 Golpe de ariete

Se debe tener cuidado con el cierre de válvulas cuando hay un fluido circulando. Cuando
un fluido es forzado a detenerse o hay un cambio brusco en la dirección, la energía
cinética que tiene el fluido provoca una sobrepresión que puede ocasionar daño en los
sensores de presión o en los accesorios instalados.

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Generalidades del proceso

2. GENERALIDADES DEL PROCESO

La planta multipropósito permite realizar operaciones de extracción, concentración,


fermentación y destilación.

Extracción

La extracción sólido-líquido es una operación unitaria ampliamente utilizada en la


industria de procesos. En esta operación se da la transferencia de masa de compuestos
(solutos) desde la fase sólida hacia un solvente específico. Esto ocurre naturalmente por
efecto de la diferencia de concentración (para mayor generalidad, diferencia de potencial
químico) del soluto entre las dos fases como se presentan en el esquema. Al estar más
concentrado el soluto en el sólido, este migra a través de la estructura porosa y se
disuelve en el solvente. Por efecto de la difusión y del mezclado, la solución sale de los
poros y el soluto se disuelve aún más en el seno del líquido.

Solvente Soluto
diluido
Sólido
Sólido
agotado
Soluto

Modelo conceptual de un proceso de extracción sólido - líquido

El rendimiento y la eficiencia del proceso de extracción dependen de diversas variables


entre las que se puede mencionar: naturaleza, tamaño y forma de las partículas sólidas,
la concentración del soluto en el sólido, la compatibilidad entre soluto-solvente, la
relación másica sólido-solvente, las propiedades del solvente, la temperatura, la presión,
el pH, el régimen de mezclado, el tiempo de contacto, etc.
Por efecto de estas variables, el proceso se puede realizar a condiciones normales
(percolación), o a temperaturas y presiones elevadas bajo condiciones supercríticas del
solvente (extracción supercrítica).

En general, la extracción a condiciones normales se prefiere en la escala industrial por


sus menores costos y la facilidad de implementación. En este caso se utiliza un equipo
de contacto directo denominado percolador (ver esquema). En esta unidad, el sólido se
puede mantener estático y el líquido bajo flujo continuo, o también se puede dar por
agitación directa de los sólidos en la solución. Una vez finalizado el proceso de
extracción, el líquido normalmente se separa por filtración y se lleva a un proceso de
concentración por evaporación. En el caso de contener solutos termolábiles, la
concentración por evaporación se debe llevar a cabo a presión reducida para operar a
Generalidades del proceso

menores temperaturas. Con este proceso se logra no solo la concentración del soluto,
sino también la remoción y recuperación del solvente para procesos posteriores.

Carga de
sólidos
Entrada |

A —<« Entrada
solvente

Salida
solvente “E y

*,' ¡ Descarga
, de
Descarga de sólidos y + sólidos
solvente

Esquema de operación de un percolador. A) Tanque agitado. B) Lecho fijo.

A pesar que los tanques agitados son más eficientes en la extracción sólido-líquido, estos
consumen más energía, y pueden generar ruptura, erosión y daño del material sólido.
Esto a su vez puede promover la extracción de material indeseado, el taponamiento de
filtros y tuberías, y el ensuciamiento excesivo de las unidades de procesamiento. Por
estas razones, el uso de una u otra configuración, depende en gran medida del tipo de
sólidos a procesar y del tipo de soluto a extraer,

En la escala de laboratorio, la extracción sólido-líquido se realiza comúnmente en


múltiples etapas y simultáneamente con la recuperación del solvente. El equipo en que
se realiza dicho proceso se denomina Soxhlet, y se compone de un matraz de destilación
donde se acumula el extracto concentrado, la columna de extracción donde se ubica el
sólido a tratar, el condensador, y los conductos de ascenso del vapor y de descenso de
extracto diluido.

En el soxhlet, el vapor del solvente asciende al intercambiador de calor donde se


condensa y es obligado a retornar a la columna de extracción. Una vez allí se da el
proceso de extracción como en un equipo de lecho empacado. Cuando el nivel líquido
rebosa el nivel máximo, la presión hidrostática permite que todo el líquido drene por
efecto “sifón” hasta el matraz de destilación. En este punto, el solvente se evapora
nuevamente dejando un soluto (no volátil) concentrado. El proceso se repite cuantas
veces (sifones) sea necesario hasta que el sólido queda agotado, y el solvente se
remueve para su concentración final. El esquema del equipo y del proceso se presenta
en la siguiente figura.

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Generalidades del proceso

Salida
refrigerante

Condensador ——»>
Entrada
refrigerante
Contenedor de sólidos

Sólidos
Líquido filtrado a través.
del contenedor $

Columna
extractora,

Vapor Matraz
«e destilador
“Líquido

Esquema de un extractor Soxhlet

La producción de etanol por vía fermentativa es uno de los procesos biológicos más
importantes a nivel industrial. En la actualidad, además de sus aplicaciones como
ingrediente en bebidas, alimentos, cosméticos, y como solvente o reactivo en diversas
aplicaciones, el etanol también se utiliza como combustible vehicular.

Fermentación y destilación

El proceso de producción de bioetanol involucra la fermentación anaeróbica de azucares


provenientes de diversas fuentes agrícolas. Dependiendo de la naturaleza química de
las materias primas vegetales, el proceso puede ser más o menos complejo. Las
materias primas pueden ser vegetales con alto contenido de azúcar (p. ej. sorgo dulce,
caña de azúcar, remolacha), con alto contenido de almidones (p. ej. maíz, papa, yuca,
arroz, etc.) y/o con alto contenido de celulosa (p. ej. pastos, madera, residuos agrícolas,
etc.). Al usar azucares como materia prima, se puede proceder directamente con la
fermentación en fase acuosa. En el caso de utilizar polisacáridos (almidones o celulosa)
se requiere un proceso previo de hidrolisis (enzimática o acida) para obtener los azucares
fermentables. En el caso particular de la celulosa se requiere además de uno o más
pretratamientos (p. ej molienda, ataques ácidos o alcalinos, tratamiento con vapor, etc.)
debido a su carácter recalcitrante, y al contenido de hemicelulosa y lignina. Lo anterior
explica los mayores rendimientos de alcohol cuando se usan azucares, y las bajas
productividades de alcohol a partir de material celulósico.

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Generalidades del proceso

En el siguiente diagrama se presenta un esquema típico en la producción de bioetanol! a


partir de granos, como ocurre en una biorefinería actual.

. FERMENTACIÓN
MOLIENDA SACARIFICACIÓN ÓN
1 -
+ Agua ; ll e Jl
+ Enzimas » p ; led 3063
Granos
» A da (ES 4
» AA g 8 3
EE,
SE sy ¿e A E

DESTILACIÓN * Solución de
: alcohol
TR * clarificada

DESHIDRATACIÓN 0
i 4 ES y
GT

E ET Residuos **
- ] 2 ed e Azúcar
99.7 vol.-%o : ' Levadifa

Etanol fe mr) Ra Etanol

Carburante

Esquema de un proceso de producción de etanol carburante

Dependiendo de la materia prima utilizada (celulosa o almidón), el proceso previo de


hidrólisis se puede llevar bajo diferentes condiciones. Cuando se procesan almidones, la
hidrólisis (acida o enzimática) generalmente se lleva a cabo en condiciones moderadas
de temperatura (90 - 130 *C) y con altas concentraciones de sólidos suspendidos (5-30
% p/p) en solución acuosa. Por otro lado, la hidrólisis de materiales celulósicos requiere
catalizadores fuertes (ácidos o álcalis) y una operación bajo condiciones más exigentes
de temperaturas (140 - 200 *C). Sin embargo, bajo estas condiciones tan exigentes se
produce una gran cantidad de subproductos (p. ej. Derivados del furfural, oligosacáridos,
ácidos orgánicos, productos sulfatados y sulfonados, etc.) que obligan a adelantar
procesos de purificación antes de la fermentación. En los diagramas a continuación se
observa un perfil típico de productividad de celulosa y glucosa en la hidrólisis de material
vegetal.

Una vez realizada la sacarificación a partir del material celulósico, u obtenidos los jugos
azucarados directamente a partir de la extracción del material vegetal (caña de azúcar,
sorgo dulce, remolacha), se puede llevar a cabo el proceso de fermentación etanólica.
En general, este proceso se realiza con la intermediación de levaduras, mohos o
bacterias, entre los que se destacan por su uso industrial Saccharomyces Cerevisiae y
Zymomonas Mobilis. El proceso se lleva a cabo a temperaturas cercanas al ambiente,
en un ambiente anaeróbico y con pH ligeramente ácido.

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Generalidades del proceso

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O 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 O 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Tiempo (min)
¡ ¡

Tiempo (min)
- -

Perfiles típicos de productividad de celulosa y glucosa durante la hidrólisis ácida


(1 % plp de ácido sulfúrico) de pasto (5% p/v) a diferentes temperaturas. (4) 140
*C; (m) 160 *C; (e) 180 *C; (A) 200 *C; (*) 220 *C.

El proceso de fermentación es exotérmico y produce una gran cantidad de dióxido de


carbono, lo que hace que la reacción sea inherentemente ineficiente. La estequiometria
simplificada y el balance de materia de la reacción corresponden a:

CóH1206 => 2C0H3CH20H + 2 C02


Glucosa —> 2 Etanol + 2 Dióxido de Carbono
(180.16 kg) — (2 x 46.07 kg) + (2 x 44.01 kg)

Lo anterior indica que el rendimiento teórico máximo de la reacción es del 51.1%,


generando flujos de salida de etanol y CO» casi iguales. En la escala industrial, el proceso
presenta una eficiencia menor a la teórica (- 90%) debido al consumo de azúcar para el
crecimiento de biomasa, y a la inhibición de los microorganismos por diferentes factores.
En las siguientes figuras se presentan perfiles típicos durante una fermentación etanólica
de azúcar. Las concentraciones de etanol en la solución acuosa final pueden variar
dependiendo de las condiciones de fermentación (concentración de azúcar,
concentración de sólidos y adjuntos, temperatura, concentración de oxígeno y dióxido de
carbono disuelto, pH, naturaleza y carga del microorganismo utilizado, tiempo del
proceso, etc.). Sin embargo, en general, la concentración máxima de etanol no supera el
12-14% p/v, debido a la inhibición por producto que sufren los microorganismos.

Una vez se termina la etapa de fermentación, el caldo se somete a filtración para remover
las impurezas y la biomasa remanente. Después, el líquido clarificado se somete a
destilación simple y destilación fraccionada para poder obtener bioetanol azeotrópico
(-96% p/p a una presión absoluta de 101.3 kPa). Este último se puede someter a
deshidratación por diferentes métodos para finalmente obtener etanol carburante (>
99.6% p/p).

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Generalidades del proceso

60 10 2

so 100

30 60 A 1

20 40 se

10 20

Perfiles típicos de concentración de azúcar (e), etanol (=) y biomasa (A) en el


caldo durante la fermentación alcohólica (30 *C, pH 5).

La etapa de destilación se lleva a cabo en una columna en operación continua o por lotes
tal y como se describe en el esquema adjunto. Esta unidad se puede dividir
conceptualmente en dos zonas separadas por el punto de alimentación: abajo la zona
de despojamiento y arriba la zona de enriquecimiento. En la primera, el vapor generado
en el rehervidor asciende arrastrando consigo los componentes más livianos que entran
a la columna con el alimento. Por su parte, en la zona de enriquecimiento, el vapor se
pone en contacto con líquido proveniente del reflujo, y este arrastra al fondo los
componentes pesados que contaminan la fase vapor.

En general, el perfil de composiciones de una columna de destilación depende del flujo


y la composición de la alimentación, de la ubicación de la etapa de alimentación, del
número de etapas de la columna, de la presión de operación de la columna (afecta al
coeficiente de distribución), de la relación de reflujo y/o de la relación de vaporización.
Todas estas variables determinan la eficiencia del proceso de purificación de bioetanol a
partir de los caldos clarificados obtenidos en la fermentación. Con base en el
conocimiento del proceso anteriormente descrito, PS*E ha desarrollado una unidad para
el estudio del proceso de producción de bioetanol en la escala piloto. El equipo
experimental es robusto y flexible, y permite estudiar el desempeño de cada una de las
etapas del proceso, iniciando con la hidrolisis, siguiendo con la fermentación y finalizando
con la destilación de alcohol.

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Generalidades del proceso

Condensador
| | de cima Refrigerante
Vapor de
cima j
Reflujo j Salida refrig.
a y

Columna de Tanque de
destilación a reflujo

E Destilado
Bomba de Reflujo

Vapor a columna

Rehervidor :
, a. Vapor vivo

j Condensado

| | ) Pre-calentador
de alimentación

o Fondos

Bomba de alimento Alimento

Esquema de un equipo típico de destilación

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Descripción del equipo y especificaciones técnicas

3. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO Y ESPECIFICACIONES TÉCNICAS

SISTEMA DE EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO-VAPOR SIMULTÁNEO POR


CONTACTO DIRECTO

La unidad PBioE-M es una planta multipropósito para realizar extracción de productos


naturales a través de contacto con solventes, y para la manufactura de bio derivados por
trasformación biológica, en medios reactivos con y sin agitación. La unidad está
compuesta por un sistema de calefacción, el tanque agitado para tratamiento hidrolítico,
el tanque de trasformación por intermediación biológica sin agitación, columna de
fraccionamiento, sistema de condensación y reflujo, y el tablero de control. El equipo es
robusto, durable, construido en acero inoxidable en 304 y 316 (tanques de trasformación
biológica con y sin agitación) con acabado brillante. Puede ser utilizado para reacciones
de lisis acuosa de diferentes materiales, para la manufactura de productos químicos bio
derivados por intermedios biológicos, y para el fraccionamiento de una gran diversidad
de mezclas ideales y no-ideales.

TANQUE DE CALEFACCIÓN

Tanque en acero inoxidable aislado con fibra de vidrio. El fluido calefactor se calienta por
acción de una resistencia de inmersión. El fluido se hace circular por un espacio anular
alrededor del tanque de lisis acuosa. Opcionalmente se puede usar como medio
calefactor del reservorio inferior del sistema de fraccionamiento.
El tanque cuenta con una bomba de rodete giratorio para la circulación del fluido
parafínico a través de la chaqueta del tanque de lisis acuosa. Esta puede dar un caudal
máximo de 40 L/min y una altura manométrica hasta 38 m. La presión máxima de
operación en el cuerpo de la bomba de 6.5 bar. La temperatura de operación del líquido
está en el intervalo de 20*C hasta 150 *C.

TANQUE DE LISIS ACUOSA

Tanque de acero inoxidable 316 con capacidad de 10 L aislado con fibra de vidrio. El
tanque cuenta con chaqueta para recirculación del fluido parafínico. Cuenta con una tapa
de cierre con tornillo abatibles, sobre la cual está montada una línea de carga, una
conexión para salida de vapores hacia el condensador, una línea para entrada de
solvente, una tapa removible para carga de sólidos, una línea para entrada de gas, una
línea para salida de CO2, y otra para alivio atmosférico. El tanque cuenta con agitador
de velocidad reducida a través de moto-reductor para agitación nominal de 90 rpm. En
Descripción del equipo y especificaciones técnicas
la parte inferior, cuenta con purga, conexión de termocupla, y válvula para toma de
muestras. En el cuerpo del tanque se encuentra una ventana para seguimiento visual del
proceso. ;
Este tanque permite realizar operaciones de trasformación química mediadas por
agentes biológicos, con agitación. Para esto cuenta con sensores de temperatura,
presión, y conexiones para adición de soluciones acuosas para control de concentración
de hidrogeniones, para adición de agentes de control de tensión superficial, y sensores
opcionales (pH, DO, FD, etc.). Ni los sensores, ni los sistemas de dosificación están
incluidos.

TANQUE DE PRODUCCIÓN DE QUÍMICOS BIODERIVADOS POR


INTERMEDIACIÓN BIOLÓGICA (SIN AGITACIÓN)

Consta de un tanque cilíndrico-cónico de acero inoxidable 316, con capacidad para


almacenar 10 L, con espacio anular alrededor del cuerpo para flujo de fluido de
enfriamiento, y ménsulas de soporte a la estructura en acero inoxidable. El tanque cuenta
con purga inferior con válvula de mariposa en inoxidable, salida lateral con válvula de
mariposa, una conexión para medición de temperatura y una tapa removible. Sobre la
tapa están instalados: una conexión de entrada con válvula de mariposa, una válvula de
alivio, y una conexión con unión tipo T para venteo e instalación de manómetro análogo.

SISTEMA DE FRACCIONAMIENTO

El sistema de fraccionamiento está construido por una columna, y dos cabezales (uno
superior y otro inferior). La altura total del sistema es de dos metros. Las secciones están
acopladas con uniones para montaje y desmontaje rápido. Cada sección encuentra llena
de empaque al alzar de material inerte. Igualmente, cada sección cuenta con tres tomas
de muestra para la fase líquida, tres sensores de temperatura, y un visor de vidrio.
La sección inferior de la columna cuenta con una entrada para vapor, y una salida por la
parte inferior para descarga y purga. La sección superior de la columna cuenta con una
salida para salida de vapor, y un acople para la entrada de fase líquida.
El tanque de la parte inferior es una vasija cilíndrica de acero inoxidable con aislamiento,
y con capacidad para almacenar 10 L de mezcla de trabajo. El tanque cuenta con un
arreglo de válvulas de nivel visible externo, purga inferior, y una tapa removible con
empaque. Sobre la tapa están montados: alivio atmosférico, una línea de entrada, línea
de retorno, línea de salida, una conexión para termocupla y otra para sensor de presión.
Ménsulas de soporte a la estructura en acero inoxidable.

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Descripción del equipo y especificaciones técnicas
SISTEMA DE LICUADO Y RETORNO

Consta de un intercambiador de coraza y tubos que hace las veces de condensador, un


visor de condensación que hace las veces de acumulador para reflujo, y un tanque
cilíndrico a modo de colector. El visor de condensación es un tanque, con un arreglo de
válvulas para entrada de condensado, conexión atmosférica, salida a retorno, salida para
producto fraccionado, y posibilidad de hacer separación de fases líquidas. El producto
fraccionado se envía al tanque colector. El tanque cuenta con conexión para alivio
atmosférico, una línea de entrada, y un acople a línea de presión reducida. Ménsulas de
soporte a la estructura en acero inoxidable.

MEDIDORES Y CONTROLADORES

El sistema cuenta con regulación manual de los flujos de alimentación por medio del uso
de válvulas de bola. Las temperaturas en diferentes puntos del proceso se miden con
termopares. Los sensores de presión son de alta precisión y operan de -1 a 2 bar.

Los sensores de presión (manómetros) son de O a 2 bares análogos de caratula. La


información de las temperaturas se lleva a controlador de programación lógica en el
tablero. En caso de contar con calentamiento eléctrico, se cuenta con controladores
individuales para el tanque inferior del fraccionador y el tanque calefactor.

TI-01 Temperatura del aceite en el tanque calefactor TK-101.


TI-02 Temperatura del fluido de proceso en el reactor de hidrólisis TK-102.
TI-03. Temperatura del fluido de proceso en el fermentador tipo cerveza TK-
103.
TI-04 Temperatura en el interior del rehervidor de la columna de destilación
TK-104.
TI-05 Temperatura del fluido de proceso en la línea de ingreso al condensador
E-101.
TI-06 Temperatura del fluido de proceso en la línea de salida del condensador
E-101.
TI-07 a Perfil de temperatura a lo largo de la columna de destilación. Tl-07
T1-12 corresponde a la temperatura en el extremo superior de la columna y
desciende hasta T!-12 que mide la temperatura en el extremo inferior de
la torre.

Los sensores de presión en el equipo son manómetros análogos. En el diagrama de


proceso se identifican de la siguiente manera:

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Descripción del equipo y especificaciones técnicas
PI-01 Presión en el reactor de hidrólisis TK-102.
PI-02 Presión en el fermentador.
PI-03 Presión en el rehervidor de la columna
PI-04 Presión en la línea de vacío.

TABLERO DE CONTROL

Unidad de manejo remoto con controlador de programación lógica y pantalla de 7” para


visualizar y controlar las temperaturas, agitadores, y los controladores de potencia (en
caso de calentamiento eléctrico). Computador de escritorio (INTEL CORE 5 ¡5 8400,
1000GB, Memoria, DDR4 4GB, Monitor LG 20” VGA, Sistema operativo Linux, con
teclado y Mouse) y Televisor LED 43” resolución FHD, para visualización y monitoreo de
variables del proceso. Cuenta con indicadores de temperaturas, y diferentes botones
(energización del sistema, encendido del sistema de termopares, encendido sistemas de
calefacción, sistema de agitación, bomba), y bombillos testigo (potencia general,
corriente de sensores, resistencias eléctricas, agitador, bomba, etc.) y una parada de
emergencia, el sistema permite visualizar los datos por HTTP.

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Descripción del equipo y especificaciones técnicas
PLANTA MULTIP ROPÓSITO

Tablero de control

Nombre
[ojnj=¡2

Testigo de alarma
Parada de emergencia
Pantalla táctil
Izquierda | Apagado
Interruptor principal
a

Derecha | Encendido
Testigo de energización
9

ESTRUCTURA

Estructura modular construida en acero, montada sobre ruedas para su fácil


desplazamiento.

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IN-3018d "438 -“IONV.L3OI4 30 NOIDINCAOYA 30 VINVId
con a

3
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1P 26154 10:55
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1P25-1/254h 10-55
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96.06
1:AV-101/7'5d 10-55

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1AV-111/25dh 10-55

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Requerimientos de instalación
4. REQUERIMIENTOS DE INSTALACIÓN

REQUERIMIENTO DESCRIPCIÓN
La unidad requiere un área libre de 5m? y una altura de
ÁREA ze eN
4,5m para operación en condiciones normales.
Conexión a tierra
Tipo de clavija: 3fases+Neutro+tierra
SUMINISTRO ELÉCTRICO | Voltaje: 220 V
Frecuencia: 60 Hz
Amperaje: 27 A
El flujo mínimo requerido es de 1 m3/h. Preferiblemente
AGUA DE SERVICIO libre de dureza para prevenir incrustaciones,
taponamiento y corrosión.
El equipo debe ubicarse en .un lugar con suficiente
VENTILACIÓN ventilación, en el cual se garantice la evacuación segura
de vapores producidos.
Requerimientos de operación

5. REQUERIMIENTOS DE OPERACIÓN

Llave expansiva
Juego de llaves de tuercas
HERRAMIENTAS
Balde para recolección de purgas
o Embudo
Envases de material inerte (vidrio ámbar, HDPE, PP)
DISPOSITIVOS DE para toma de muestras.
ALMACENAMIENTO Contenedores para almacenar la solución de trabajo
antes y después de finalizar la operación.

REGISTRO DE
Bitácora de laboratorio
y formatos para registro de
datos de proceso
INFORMACIÓN
Formato para registro de manejo del equipo
Gafas de seguridad
Bata de laboratorio u overol
Guantes de carnaza
ELEMENTOS DE Botiquín de primeros auxilios
SEGURIDAD Y ASEO Extintor
Equipo anti- derrame
Señalización de áreas de trabajo, equipos, líneas y
rutas de seguridad

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Precauciones importantes

6. PRECAUCIONES IMPORTANTES

Usar elementos de protección personal.


Operar el proceso con mínimo tres personas para evitar accidentes, y respaldar y/o
relevar en las actividades del proceso.
Informar a la persona responsable el inicio y parada de operación del equipo.
Operar el equipo en una zona con ventilación adecuada por cuanto puede haber
acumulación de vapores de solventes. De lo contrario se pueden generar atmosferas
inflamables o asfixiantes.
Mantenga en lugar accesible un botiquín de primeros auxilios
Mantenga en lugar accesible un extintor de fuego.
No separarse de las unidades de proceso por tiempo prolongado. Si es necesario
ausentarse, avisar al relevo. zi
El operador no debe trabajar en turnos de más de 8 horas continuas sin descanso, el
cansancio puede propiciar accidentes graves.
Evitar el acceso al panel interno de las cajas eléctricas.
Usar siempre guantes apropiados para manipular las líneas que manejen fluidos
calientes.
Garantizar el flujo constante de agua fría. Si durante el proceso se interrumpe la
admisión de agua fría se debe suspender inmediatamente la operación y detener el
flujo de aceite.
Dejar los equipos limpios y lavados después de la operación evitando la corrosión y la
contaminación cruzada entre lotes de procesamiento.
Si se.presentan escapes o fugas remediarlas cuando sea posible con las herramientas
disponibles. Si la magnitud de la fuga es grande detener la operación.
Almacenar el solvente concentrado fuera de los colectores para evitar contaminación
cruzada entre solventes. Usar envases de material inerte para evitar su
desnaturalización.
Realizar mantenimiento preventivo y correctivo de la unidad de proceso. Limpiar
frecuentemente el equipo por acumulación de polvo o materiales extraños. mantener
limpia y aseada el área de operación, y el tablero de control.

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Posibles prácticas

7. POSIBLES PRÁCTICAS

Las prácticas recomendadas para planta de producción de bioetanol- ref. PBioE-M son
las siguientes:

Tipo de experimento. _ Ejemplos de práctica


Extracción de colorante: 2-3 Kg flores|
de caléndula, semillas de eucalipto o
Extracción sólido-líquido y concentración. raíz de remolacha para extracción de
colorante.
10 L de solución de etanol al 40% v/v
Destilación batch Rectificación de etanol: 10 L Solución|
etanol-agua al 50% p/p
Hidrólisis de almidones: Fuente de
Hidrólisis almidones (papa o maíz) 2-3 Kg.
Amilasas (alfa y beta) aproximadamente
1500 U/kg
Fermentación etanólica: Melaza de caña
esterilizada: 10L solución al 15 -25%
Fermentación azucares. 1509 levadura activada, 40 y
de sulfato de amonio, 100g de peptona,
cloruro de calcio 2g
Protocolo de operación de la unidad
8. PROTOCOLO DE OPERACIÓN DE LA UNIDAD

8.1 Materiales

Probeta graduada
Cronómetro
Baldes
Balanza

8.2 Adecuación del sistema

Ubicar las herramientas para operación, así como los elementos de seguridad y aseo.
Vestir la indumentaria adecuada para el proceso. a
Verificar la limpieza de los equipos. Descargar cualquier material que pudo haber
quedado dentro de los equipos producto de operaciones anteriores. Si el equipo
presenta material diferente al que se va a procesar proceda a su limpieza (Sección
2.5.
e Verificar que las válvulas de purga y de toma muestras de los equipos y de las líneas
de proceso se encuentran limpias y sin bloqueos que impidan su funcionamiento. Para
ello se puede usar un churrusco. Tanque calefactor (V-03), reactor de hidrólisis (V-14
y V-16), Fermentador (V-17,V-18, V-19), rehervidor (V-27), columna de destilación (V-
25), visor de condensación (V-34, V-38), línea de retorno de condensado al reactor de
hidrólisis (V-22), línea de reflujo (V-39), tanque colector (V-48) y el sistema de vacío
(V-50.y V-51).
Purgar los tanques y válvulas donde pueda haber acumulado material de corridas
anteriores. Incluso después del lavado, existe material que se acumula por el
escurrimiento de material residual en las paredes.
e Asegurar que las válvulas de purga y de toma muestras de los equipos se encuentran
cerradas para evitar descargas no controladas. Tanque calefactor (V-03), reactor de
hidrólisis (V-14 y V-16), Fermentador (V-17,V-18, V-19), rehervidor (V-27), columna de
destilación (V-25), visor de condensación (V-34, V-38), línea de retorno de condensado
al reactor de hidrólisis (V-22), línea de reflujo (V-39), tanque colector (V-48) y el sistema
de vacío (V-50 y V-51).
Verificar que las válvulas de los indicadores de nivel se encuentran abiertas. Revisar:
Tanque calefactor (11-01)
e Verificar que el nivel de aceite en el tanque se encuentra en el 80% de su capacidad.
Agregar más aceite térmico si es necesario.
Protocolo de operación de la unidad

= Nota: Si el aceite no se encuentra en condiciones adecuadas para su uso, se


recomienda cambiarlo totalmente.

e Verificar la disponibilidad de agua de servicio en la planta. Si no se cuenta con mínimo


1 m3/h de agua no se recomienda continuar con el proceso.
+. Energizar el tablero de control y confirmar que el sistema cuenta con energía. El testigo
luminoso (bombillo) demarcado “encendido” debe ¡luminarse.

8.3 Descripción de la pantalla HMI y del servidor web

8.3.1 HMI

La pantalla HMI permite seleccionar la ruta operativa para la planta multipropósito PBioE-
M

Al encender el equipo se accede a las pantallas de inicio y requerimientos en las que se


observan las características generales del equipo y algunos aspectos a verificar antes
de iniciar la operación.

PLANTA MULTIPROPÓSITO
R= Inicio : NY

Planta Multipropósito Modelo: PBioE-M


Consumo: 5.5 kW
* Hidrólisis y fermentación. pte
* Extracción y concentración. Voltaje: 220/240 VAC
* Destilación. Frecuencia: 60 Hz

http: //www.ps-8.com.co
E O
+57 (0) 745 1945
PROCESS > € iS deso
EQUIPMENT Bogotá, Colombia, 2019

Carrera 19%? No. 14 - 40. Teléfono: (57-1) 745 1945 26


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Protocolo de operación de la unidad
Antes de iniciar el experimento, el usuario debe confirmar cada una de las
recomendaciones en la pantalla de requerimientos.

Una vez que se verifiquen los requerimientos de inicio, se despliega el menú principal,
en éste se puede escoger entre las operación de hidrólisis y fermentación, extracción y
destilación.

ps E PLANTA MULTIPROPÓSITO po. 27 a:


Pc oe EA o AS

a Revisar la limpieza de la columna, los tanques, el nehervidor y el condensador.

| or Purgar la columna, los tanques, el reheryidor y las lineas de proceso,

Preparar las soluciones a destilar o el material a extraer.


a

Verificar la disponibilidad de aqua de refrigeración.


O

1) Verificar la disponibilidad de energía.

Cada pantalla presenta en la sección lateral, un panel de herramientas con los botones:
IS : 3
home E regresar «| alertas y usuarios ES que permiten respectivamente:
regresar al menú principal, regresar a la pantalla inmediatamente anterior, observar el
estado del sistema de alertas e ingresar el usuario.

En la pantalla de inicio se cuenta con el botón E | que permite configurar el número


de usuarios con acceso a la interfaz del equipo asi como identificar el número de usuarios
conectados al web server

Carrera 19? No. 14-40. Teléfono: (57-1) 745 1945 27


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Protocolo de operación de la unidad
ps e PLANTA MULTIPROPÓSITO A 8:16:41 AM
do E Control de Usuarios Conectados Y A
EN

Numero de ustiarios permitidos | 8

Usuarios conectados E

tol
Usuarios

ES
Así mismo, la pantalla principal cuenta con el botónEA que permite calibrar los
termopares.
PLANTA MULTIPROPÓSITO O 2:17:12
PS€ _Calibración Termopares E Y ¿Ao Wie
mM
us)

Lectura Ajuste Lectura Ajuste

1-01 EAÉFE vor pe [772]


TO IA ro0: 9 [rss]
1-03: EEE ro9: o [eres]
m0: [Er]
ros seeteo [ess] aL FREE
T-12: 0 XX

Carrera 19? No. 14-40. Teléfono: (57-1) 745 1945 28


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Protocolo de operación de la unidad

Adicional a esto en los diagramas de operación se encuentra el botón


las tendencias de las variables de proceso.
Ps€ PLANTA MULTIPROPÓSITO e EE
Tendencias Destacó Y $

i| 0 : " e rra, |
| 3:21:03 PM 4:28:33 PM 3:36:03 PM 4:43:33 PM 4:51:03 PM:
3/20/2020 3/20/2020 3/20/2020 3/20/2020 3/20/2020 |

- “ a 2 lid JA |
LC LE a AE ds As
|
|
TI-04
TI-05
Torre de Destl
Torre de Destl...
HER2 3/20/2020 4:36 3
HHRAR 3/20/2020 4:36:03:393 PM
|
ARRE 3 ZO ZU O AOS pl w
|

8.3.2 Selección de configuración de trabajo

La planeación es lo primero que se debe hacer en todo proceso. Para asegurar el


correcto uso del equipo es imperativo seleccionar el experimento que se planea realizar
en la planta de producción de bioetanol. Para ello hay que considerar los objetivos
trazados en la práctica de laboratorio, el tiempo de preparación, el tiempo disponible para
realizar la práctica, el número de estudiantes disponibles y el tiempo de estabilización
del equipo.

Una vez que se verifiquen los requerimientos de inicio es posible seleccionar el tipo de
operación desde el menú de inicio.

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pse PLANTA MULTIPROPÓSITO
E Menú Principal

HIDRÓLISIS Y EXTRACCIÓN Y
FERMENTACIÓN CONCENTRACIÓN

ERA
2] A
Deli
md
ASS
>y e
A A

Ta
ET

MM
A

La unidad de producción de bioetanol permite el desarrollo de 4 tipos de operaciones.


Hidrólisis - fermentación, extracción - concentración y destilación batch.

Al seleccionar cada operación aparecen pantallas individuales que permiten manipular y


visualizar las variables de cada proceso.

La operación de fermentación puede llevarse a cabo en simultáneo con la operación de


hidrólisis. Desde esta pantalla es posible monitorear las temperaturas de los tanques
involucrados en estas operaciones y encender o apagar la bomba de aceite y el sistema
de agitación.

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Protocolo de operación de la unidad

La pantalla de extracción y concentración permite visualizar los equipos que se utilizan


durante esta operación de manera que sea posible manipular el inicio y parada de las
bombas, sistema de vacío y el agitador. En esta pantalla es posible visualizar las
variables del sistema mientras se lleva a cabo la práctica de extracción sólido-líquido y
la concentración de extractos.

Carrera 19* No. 14 — 40. Teléfono: (57-1) 745 1945 31


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Protocolo de operación de la unidad
pse PE PLANTA NUI TIPROPÓSTIO

De la misma forma que los otros procesos, la pantalla de la operación de destilación


batch permite visualizar y manipular las variables de esta práctica.

—Pse:

000.0 *C|::
000.0 *C|'*

Carrera 19? No. 14-— 40. Teléfono: (57-1) 745 1945 32


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Protocolo de operación de la unidad
8.4 Inicio de operación

Es indispensable preparar las soluciones de proceso y los reactivos que se requieren


para la operación. Antes de comenzar la operación se debe tener lista la solución de
trabajo.
Así mismo se debe contar con recipientes adecuados para recolectar los productos y
residuos obtenidos tras la realización de los procesos.

8.4.1 Hidrólisis

1. Preparar los reactivos para la práctica.


2. Girar la manzana del eje del agitador que se encuentra encima de la tapa del
reactor. Esta acción permite soltar el pin que ajusta el motor con el agitador interno
y separar el eje del tanque.
Deslizar el motor del agitador corriéndolo

Nota: El motor del agitador puede retirarse hacia un lado para que la tapa del
julo

reactor pueda ser liberada. Este motor se encuentra montado en un sistema


deslizable que está soportado en la parte superior de la estructura. Para deslizar
el motor basta con moverlo hacia la derecha.

Retire las abrazaderas tipo clamp que unen el reactor con la línea de retorno de
condensados y con la línea del condensador.

A Precaución: las abrazaderas poseen empaques de silicona, se recomienda


tener especial cuidado para evitar la pérdida de estos empaques. No olvidar
colocarlos en su lugar una vez que el equipo vuelva a ser armado.

Retirar la tapa una vez quede libre de toda conexión.


Cargar la solución de trabajo en el reactor.
12

Colocar la tapa en su lugar y conectar las abrazaderas.


Deslizar el motor a su sitio original y girar la manzana ajustando el pin al eje.
2

Nota: El sistema de calentamiento debe adecuarse en simultáneo a la carga de


jualo

los reactivos, para esto, siga los pasos del 9 al 15.

Nota: El reactor de hidrólisis cuenta con una tapa específica para la realización de
jua]

procesos de fermentación aeróbica e hidrolisis. Esta tapa cuenta con un tubo para
aireación y conexiones disponibles para la instalación de sensores de oxígeno

Carrera 19* No. 14-40. Teléfono: (57-1) 745 1945 39


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7 Protocolo de operación de la unidad
disuelto, pH y nivel. El tubo de aireación puede retirarse de la tapa cuando no es
necesario para que no sea un obstáculo en la reacción.

- Adecuación del sistema de calentamiento

9. Abrir la válvula (V-02) de la salida inferior del tanque calefactor (TK-101) y


verifique que la válvula de purga (V-03) del tanque se encuentra cerrada.
10.Abrir la válvula (V-04) de succión de la bomba centrífuga del tanque calefactor.
11.Abrir la válvula (V-05) de recirculación al tanque calefactor y asegurar que las
válvulas (V-06, V-07 y V-08) de distribución de aceite hacia las chaquetas del
reactor de hidrólisis y del rehervidor se encuentren cerradas.
12.Desde la pantalla seleccionar la ruta: check list/ menú principal: Hidrólisis y
fermentación. En la sección izquierda de la pantalla se encuentra el diagrama para
la operación de hidrólisis.
13. Encender desde la pantalla la bomba centrífuga. Esta acción enciende el sistema
de calentamiento automáticamente.
14.Ingrese en la interfaz el valor de temperatura deseado para el fluido de
calentamiento (valor SP: set point que se encuentra sobre el tanque de
calefacción).
15. Permita que el aceite térmico recircule hasta que la temperatura en el tanque
alcance el valor ingresado.

- Inicio de reacción

Una vez que se adecue el sistema de calentamiento y que se cargue el material siga los
siguientes pasos:

16. Habilitar el paso de vapores hacia el condensador E-101 abriendo las válvulas (V-
12) y (V-28).
17. Habilite el paso de agua de servicio hacia el condensador abriendo la válvula (V-
30 y V-31).
18. Verificar que la válvula (V-22) de purga de la línea de retorno de condensados se
encuentre cerrada.
19. Abrir la válvula (V-06) que habilita el paso de aceite caliente hacia la chaqueta del
reactor de hidrólisis TK-102 y las válvulas de entrada y salida de aceite de la
chaqueta (V-08) y (V-09).

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Protocolo de operación de la unidad
i Nota: El paso 20 se lleva a cabo una vez que haya suficiente condensado en el
visor para retornar el líquido al reactor de hidrólisis.

20. Abrir las válvulas (V-13 y V-31) de retorno de condensado al tanque de hidrólisis
TK-102.
21. Cerrar parcialmente la válvula (V-05) de retorno de aceite al tanque de
calefacción. :
22. Si lo requiere, desde la interfaz, encienda el sistema de agitación e ingrese el valor
de revoluciones que necesite.
23. Permita que la reacción de hidrólisis se lleve a cabo. El tiempo estimado para el
proceso oscila entre 2 y 3 horas.

Nota: El sistema permite la toma de muestras a través de la válvula (V-14).


juajo

Determine el tiempo de muestreo y tome muestras cuando considere necesario


para llevar a cabo el control de almidones y de las variables de proceso.
El equipo presenta un visor en el cuerpo que permite visualizar los cambios de la
reacción.

A Precaución: Si se está trabajando a altas temperaturas, se debe realizar el


procedimiento de manipulación de muestras y descarga de producto con guantes
de carnaza. El recipiente donde se guardará la muestra debe ser resistente a la
temperatura del proceso e inerte.

- Parada del proceso

1. Una vez finalizada la práctica. Detener el ingreso de aceite térmico a la chaqueta


del reactor TK-102, para esto, es necesario apagar a bomba P-101 y cerrar la
válvula (V-06).
Detener la agitación desde la interfaz gráfica.
1

3. Una vez que el visor de condensado deje de recibir líquido, detener el ingreso de
agua de servicio al condensador cerrando la válvula (V-30).
4. Cerrar la válvula (V-12) de salida de vapores hacia el condensador y las válvulas
(V-13) y (V-33) de retorno de condensador al reactor.
Permitir que el sistema se enfríe hasta al menos 40*C.
Pp y

Abrir la válvula de descarga (V-16)


7. Proceder a la limpieza del equipo (Sección 8.5).

A Precaución: Realizar el procedimiento de descarga de producto con guantes de


carnaza para evitar quemaduras.

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Protocolo de operación de la unidad
8.4.2 Fermentación

La operación de fermentación puede llevarse a cabo en el fermentador tipo cerveza o en


el reactor de hidrólisis. Cada uno permite realizar diferentes tipos de fermentación. Para
realizar una fermentación aeróbica se utiliza el equipo de hidrólisis (TK-102) y para una
fermentación anaeróbica el fermentador tipo cerveza (TK-103).

8.4.2.1 Fermentación anaeróbica

Preparar los materiales y reactivos a utilizar en la fermentación


(microorganismos, nutrientes, materia orgánica).
Retirar los tornillos abatibles de la tapa del fermentador tipo cerveza TK-103.
Retirar la tapa.
E

Cargar el material para la fermentación.


Colocar nuevamente la tapa y ajustar los tornillos.
E

Si requiere enfriamiento, abra la válvula (V-20) de ingreso de agua de servicio a


la chaqueta de refrigeración y la válvula (V-21) de salida de agua de servicio.
Desde la pantalla seleccionar la ruta: check list! menú principal: Hidrólisis y
fermentación. En la sección derecha de la pantalla se encuentra el diagrama para
la operación de fermentación anaeróbica. Esta pantalla permite el monitoreo de la
temperatura en el fermentador.
La operación de fermentación es de larga duración. La fermentación etanólica
tarda alrededor de 48 horas. Una vez transcurra el tiempo es posible proceder a
la parada del proceso.

Nota: El fermentador TK-103 posee dos válvulas de toma muestras para el


juanjo

monitoreo de las condiciones de la fermentación. Establezca el tiempo de


monitoreo y tome los datos correspondientes.

Parada del proceso

. Una vez el tiempo de fermentación finalice. Abrir la válvula de alivio (V-17) para
liberar presión.
Extraer el material fermentado en un contenedor apropiado por la válvula de
purga (V-19).
Detener el enfriamiento cerrando las válvulas (V-20) y (V-21) de paso de agua
de servicio a la chaqueta.
Proceda a la limpieza del equipo (Sección 8.5).

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8.4.2.2 Fermentación aeróbica

1. Preparar los materiales y reactivos a utilizar en la fermentación aeróbica


(microorganismos, nutrientes, materia orgánica).
2. Girar y levantar la manzana del eje del agitador que se encuentra encima de la
tapa del reactor. Esta acción permite soltar el pin que ajusta el motor con el
agitador interno y separar el eje del tanque.
3. Deslizar el motor del agitador corriéndolo hacia la derecha.

Nota: El motor del agitador puede retirarse hacia un lado para que la tapa del
Elo

reactor pueda ser liberada. Este motor se encuentra montado en un sistema


deslizable que se está fijado en la parte superior de la estructura. Para deslizar el
motor basta con moverlo hacia la derecha.

4. Retire las abrazaderas tipo clamp que unen el reactor con la línea de retorno de
condensados y con la línea del condensador.

A Precaución: las abrazaderas poseen empaques de silicona, se recomienda


tener especial cuidado para evitar la pérdida de estos empaques. No olvidar
colocarlos en su lugar una vez que el equipo vuelva a ser armado.

Retirar la tapa una vez quede libre de toda conexión.


Cargar el material en el reactor.
SENS

Colocar la tapa en su lugar y conectar las abrazaderas.


Deslizar el motor a su sitio original y girar la manzana ajustando el pin al eje.
Ajuste el sistema de oxígeno a la válvula del tubo aireador.

- Adecuación del sistema de calentamiento

Si requiere calentamiento siga los pasos 10 a 16:

i Nota: El sistema de calentamiento puede adecuarse en simultáneo a la carga de


los reactivos.

10.Abrir la válvula (V-02) de la salida inferior del tanque calefactor (TK-101) y


verifique que la válvula de purga (V-03) del tanque se encuentra cerrada.
11.Abrir la válvula (V-04) de succión de la bomba centrífuga del tanque calefactor.
12.Abrir la válvula (V-05) de recirculación al tanque calefactor y asegurar que las
válvulas (V-06, V-07 y V-08) de distribución de aceite hacia las chaquetas del
reactor de hidrólisis y del rehervidor se encuentren cerradas.

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13.Desde la pantalla seleccionar la ruta: check list menú principal: Hidrólisis y
fermentación. En la sección izquierda de la pantalla se encuentra el diagrama para
la operación de hidrólisis.
14. Encender desde la pantalla la bomba centrífuga. Esta acción enciende el sistema
de calentamiento automáticamente.
15.Ingrese en la interfaz el valor de temperatura deseado para el fluido de
calentamiento (valor SP: set point que se encuentra sobre el tanque de
calefacción).
16.Permita que el aceite térmico recircule hasta que la temperatura en el tanque
alcance el valor ingresado.

- Inicio de operación

17.Verificar que las válvulas que se encuentran sobre la tapa del reactor de hidrólisis
se encuentren cerradas.

Nota: El proceso de fermentación genera vapores, es necesario adecuar a la


lua]e

válvula de alivio un sistema de liberación de vapores que evite que ingrese


contaminación externa al fermentador. Esto puede lograrse mediante la conexión
aun filtro.

18.Ajustar una manguera a la válvula de alivio. En el otro extremo de la manguera se


debe adecuar un filtro de venteo.
19. Abrir la válvula (V-06),(V-08) y (V-09) que habilita el paso de aceite caliente hacia
la chaqueta del reactor de hidrólisis TK-102.
20. Cerrar parcialmente la válvula (V-05) de retorno de aceite al tanque de
calefacción.
21. Silo requiere, desde la interfaz, encienda el sistema de agitación e ingrese el valor
de revoluciones que necesite.
22.Abra la válvula que permite el ingreso de oxígeno al tubo aireador y permita que
el sistema comience a burbujear.
23.La operación de fermentación es de larga duración. Una vez transcurra el tiempo
es posible proceder a la parada del proceso.

Nota: El tanque TK-102 posee una válvula de toma muestras (V-14) para el
hasio

monitoreo de las condiciones de la fermentación. Establezca el tiempo de


monitoreo y tome los datos correspondientes.

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Parada del proceso

Una vez el tiempo de fermentación finalice. Detener el ingreso de aceite térmico


a la chaqueta del reactor TK-102, para esto, es necesario apagar a bomba P-101
y cerrar la válvula (V-06).
Detener la agitación desde la interfaz gráfica.
N

Detener el ingreso de oxígeno cerrando el sistema y la válvula de paso de oxígeno


al tubo aireador.
Cerrar la válvula de alivio una vez que el sistema deje de liberar vapores.
np

Desconectar la manguera y retirar el sistema de filtración.


Extraer el material fermentado en un contenedor apropiado por la válvula de
descarga (V-16).
Pe Proceda a la limpieza del equipo (Sección 8.5).

8.4.2.3 Fermentación y rectificación

Si se quiere realizar una destilación de la fermentación, como en el caso de la


fermentación etanólica se recomienda tomar la solución obtenida luego del proceso de
fermentación y realizar un proceso de filtración. Una vez se tenga la solución clarificada
se procede a realizar el procedimiento de la destilación batch (Sección 8.4.4).

8.4.3 Extracción y concentración

La práctica de extracción y concentración utiliza el tanque de reacción de hidrólisis y la


columna de destilación para llevar a cabo la operación. Esta práctica se divide en dos
partes, la primera, la extracción, que se efectúa en el reactor de hidrólisis TK-102. Una
vez que finaliza el proceso de extracción, el producto extraído se concentra y separa del
solvente en el rehervidor de la columna de destilación.

8.4.3.1 Extracción

1. Preparar los materiales y reactivos a utilizar en la práctica.

i Nota: Es necesario preparar de manera adecuada la información sobre el


pretratamiento del material a extraer, este proceso depende de las características
del material. Para la extracción sólido-líquido generalmente se debe secar, moler
o reducir el tamaño de partícula del material.

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- Carga del material

2. Girar la manzana del eje del agitador que se encuentra encima de la tapa del
reactor. Esta acción permite soltar el pin que ajusta el motor con el agitador interno
y separar el eje del tanque. :
3. Deslizar el motor del agitador corriéndolo hacia la derecha.

Nota: El motor del agitador puede retirarse hacia un lado para que la tapa del
jua]a

reactor pueda ser liberada. Este motor se encuentra montado en un sistema


deslizable que se está fijado en la parte superior de la estructura. Para deslizar el
motor basta con moverlo hacia la derecha.

4. Retire las abrazaderas tipo clamp que unen el reactor con la línea de retorno de
condensados y con la línea del condensador.

A Precaución: las abrazaderas poseen empaques de silicona, se recomienda


tener especial cuidado para evitar la pérdida de estos empaques. No olvidar
colocarlos en su lugar una vez que el equipo vuelva a ser armado.

Retirar la tapa una vez quede libre de toda conexión.


a

6. Cargar el material en el reactor TK-102. Asegúrese de cargar el sólido en la


canasta interna del tanque.
7. Colocar la tapa en su lugar y conectar las abrazaderas.
8. Deslizar el motor a su sitio original y girar la manzana ajustando el pin al eje.

Adecuación del sistema de calentamiento.


1

Si requiere llevar a cabo la extracción con calentamiento siga los pasos 9 a 14:

i Nota: El sistema de calentamiento puede adecuarse en simultáneo a la carga de


los reactivos.

9. Abrir la válvula (V-02) de la salida inferior del tanque calefactor (TK-101) y


verifique que la válvula de purga (V-03) del tanque se encuentra cerrada.
10.Abrir la válvula (V-04) de succión de la bomba centrífuga del tanque calefactor.
11.Abrir la válvula (V-05) de recirculación al tanque calefactor y asegurar que las
válvulas (V-06, V-07 y V-08) de distribución de aceite hacia las chaquetas del
tanque extractor y del rehervidor se encuentren cerradas.

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12.Desde la pantalla seleccionar la ruta: check list! menú principal: Hidrólisis y
fermentación. En la sección izquierda de la pantalla se encuentra el diagrama para
la operación de hidrólisis.
13. Encender desde la pantalla la bomba centrífuga. Esta acción enciende el sistema
de calentamiento automáticamente.
14.Ingrese en la interfaz el valor de temperatura deseado para el fluido de
calentamiento (valor SP: set point que se encuentra sobre el tanque de
calefacción).
Permita que el aceite térmico recircule hasta que la temperatura en el tanque
alcance el valor ingresado

- Inicio de operación
17. Habilitar el paso de vapores hacia el condensador E-101 abriendo las válvulas (V-
12) y (V-28).
18.Verificar que la válvula que conecta el condensador a la columna de destilación
(V-29) se encuentra cerrada.
19. Habilitar el paso de agua de servicio hacia el condensador abriendo las válvulas
(V-30) y (V-31).
20. Verificar que la válvula (V-22) de purga de la línea de retorno de condensados se
encuentre cerrada.
21.Abrir las válvulas (V-06), (V-08) y (V-09) que habilitan el paso de aceite caliente
hacia la chaqueta del tanque TK-102.

Nota: El paso 22 se lleva a cabo una vez que haya suficiente condensado en el
visor para retornar el solvente al tanque TK-102.

22. Abrir las válvulas (V-33, y V-13) de retorno de condensado al tanque de extracción
TK-102.
23. Cerrar la válvula (V-05) de retorno de aceite al tanque de calefacción (TK-101).
24. Si lo requiere, desde la interfaz, encienda el sistema de agitación e ingrese el valor
de revoluciones que necesite.
25. Permita que la extracción se lleve a cabo. Monitoree el progreso de la extracción
tomando muestras por la válvula (V-14) y comparando las muestras con un
espectrofotómetro o refractómetro. Una vez que las muestras reflejen el mismo
resultado significa que se terminó el proceso de extracción.

Nota: El equipo presenta un visor en el cuerpo que permite visualizar los cambios
hando

de la extracción.

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ñ Precaución: Si se está trabajando a altas temperaturas, se debe realizar el
procedimiento de manipulación de muestras y descarga de producto con guantes
de carnaza

- Parada del proceso

26. Detener el ingreso de aceite térmico a la chaqueta del tanque TK-102, para esto,
cierre las válvulas (V-06) (V-08) y (V-09)y abra la válvula (V-05) de recirculación
del sistema de calefacción.
27.Suspenda también la operación del tanque de calefacción apagando la resistencia
de calentamiento y manteniendo la bomba P-101 encendida mientras se reduce
la temperatura del aceite térmico.
28. Detener la agitación desde la interfaz gráfica.
29. Una vez que el visor de condensado deje de recibir líquido, cerrar la válvula (V-
12) de salida de vapores hacia el condensador y la válvula (V-13) de retorno de
condensador al tanque TK-102.
30. Cerrar la válvula (V-28) que habilita el paso de vapores desde el reactor TK-102
hacia el condensador E-101.

Nota: si la extracción no requiere concentración puede retirar el producto del


fala

tanque en un contenedor adecuado por la válvula de descarga (V-16) y proceder


a su limpieza. Suspenda el paso de agua de servicio hacia el condensador
cerrando (V-30) y (V-31) y purgue el condensador por la válvula (V-34).

8.4.3.2 Concentración

1. Pasar la solución que contiene el extracto desde el tanque de extracción TK-102


hacia el rehervidor abriendo la válvula (V-15).
2. Cerrar la válvula (V-15) una vez que todo el líquido haya pasado.
3. Abrir la válvula (V-23) de paso de vapor desde el rehervidor TK-104 hacia el
condensador.
4. Abrir la válvula (V-28) de paso de vapor desde el rehervidor hacia el condensador
E-101, verificando que las válvulas (V -24, V-26 y V-29) se encuentren cerradas.
5. Verificar que la válvula (V-33) de retorno de condensado desde el visor VV-101
hacia el tanque TK-102 se encuentre cerrada.
6. Verificar que las válvulas (V-34, V-36 y V-38) del visor VWV-101 de condensación
se encuentren cerradas.

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Nota: Las capacidades de ambos tanques (TK-102 y TK-104) son iguales por
haaje

ende es posible pasar la solución completa de un tanque a otra.

El tanque de calefacción continúa su funcionamiento en recirculación, si se quiere


modificar la temperatura para la concentración, en la pantalla ingrese el nuevo
valor de set point.

Nota: Si la extracción no se llevó a cabo con calefacción proceda a adecuar el


A sistema de calentamiento repitiendo los pasos 9 a 14 del procedimiento de
extracción mencionado en el literal anterior (8.4.3.1 extracción).

Abrir las válvulas (V-07) y (V-10) de paso de aceite térmico hacia la chaqueta del
rehervidor y cerrar parcialmente la válvula (V-05) de recirculación del sistema de
calefacción.

Nota: La operación de concentración puede llevarse a cabo a presión atmosférica


Julo

o a presión de vacío. Luego de realizar la secuencia hasta el paso 8 puede


adecuar el sistema para una u otra operación.

OPERACIÓN A PRESIÓN ATMOSFÉRICA

9. Luego del paso 8. Abrir la válvula (V-32) de alivio atmosférico del visor de
condensación VV-101 para una operación a presión atmosférica.
10.Verificar el inicio de la operación cuando el visor de condensación VV-101
comience a llenarse de líquido.
11. Realizar la operación para obtener el extracto en el rehervidor o en el visor (pasos
12a13014a 18).
Nota: Dependiendo del tipo de práctica que se va a llevar a cabo es posible
obtener el extracto concentrado en el rehervidor (para productos pesados como
han]o

en la práctica de extracción de colorantes) o en el visor (para productos volátiles


como en la extracción de aceites esenciales).

Extracto en el rehervidor TK-104

12. Abrir la válvula (V-35) para permitir el paso de solvente al tanque colector TK-105.
Abrir también la válvula de alivio del tanque colector (V-46).
13. Permitir que la concentración se lleve a cabo hasta obtener el nivel de concentrado
deseado. Puede monitorear el extracto tomando muestras a través de la válvula
(V-27). El solvente quedará en el tanque colector.

Extracto en el visor de condensación VV-101.

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Esta modalidad se utiliza generalmente para purificación de aceites esenciales, los
extractos vegetales que se obtienen en un proceso de extracción sólido-líquido poseen
impurezas que permanecen en el rehervidor mientras que el aceite esencial se evapora
con el solvente y se recupera en el visor de condensación:

14.Verificar que todas las válvulas de salida del visor de condensación (V-33, V-34,
V-35, V-36, V-37 y V-38) se encuentran cerradas.
15. Permitir la acumulación de solvente y de aceites en el visor de vidrio.
16.Abrir la válvula (V-36) para evacuar parte del solvente acumulado hacia el tanque
acumulador (TK-105) y permitir la acumulación del aceite en el visor de vidrio.
17.Cuando la capa de aceite o la fase de producto deje de aumentar su tamaño,
terminar la concentración y proceder a la parada del proceso.
18.Una vez se finalice la concentración, es posible realizar una separación de fases
por decantación, abriendo cuidadosamente la válvula (V-38) de descarga del visor
de condensación. s

- OPERACIÓN A VACÍO

9. Luego del paso 8. Si se requiere utilizar vacío para disminuir la temperatura de la


operación de concentración es necesario habilitar la línea desde el visor de
condensación hacia el tanque colector. Para esto, abra la válvula (V-35) de salida
de condensados hacia el tanque colector (TK-105).
10.Verificar que estén cerradas: la válvula (V-32) de alivio atmosférico del visor de
condensación, las válvulas (V-33, V-34, V-36 y V-38) de salida del visor de
condensación y la válvula de alivio atmosférico (V-46 del tanque TK-105) del
tanque colector.
11.Abrir la válvula (V-47) del tanque TK-105 para habilitar el sistema de vacío hacia
el tanque colector.
12.Llenar la trampa de vacío con hielo para evitar el arrastre de gases condensables
en la bomba de vacío (P-103).
13. Desde la interfaz HMI!l encender la bomba de vacío (P-103).
14. Regular el vacío usando la válvula de aguja (V-49).
15. Permitir que la concentración se lleve a cabo hasta obtener el nivel de concentrado
deseado. Puede monitorear el extracto tomando muestras a través de la válvula
(V-27) de toma muestras del rehervidor. El solvente quedará en el tanque colector.

Nota: Esta modalidad de operación (a vacío) puede permitir obtener el extracto


jada

en el visor siempre y cuando el líquido que se acumule no sobrepase el rebose


del visor VV-101, ya que una vez que esto suceda, el vacío llevará el líquido

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inevitablemente hacia el tanque colector. Se recomienda usar vacío para
concentraciones de pesados en los que el producto permanezca en el rehervidor
O para concentraciones en las que el volumen de condensado no supere el rebose
del visor. Para esto, el procedimiento es el mismo pero la operación se detiene en
el momento en que el líquido llega al rebose

Precaución: el vacío debe ser regulado teniendo en cuenta que trabajar a alto
vacío puede ocasionar arrastre de líquido desde el rehervidor. Se recomienda no
trabajar a valores de vacío superiores a 150 mbar.

Nota: Para la concentración no es necesario realizar un reflujo, dado que solo se


jaa]o

quiere evaporar el solvente del extracto.

Nota: El proceso de concentración permite recuperar el solvente y obtener el


junio

extracto concentrado.

Parada del proceso operación atmosférica

. Suspender el calentamiento. Para esto, apague las resistencias, cierre la válvula


(V-07) de ingreso de aceite térmico a la chaqueta del rehervidor y permita el paso
a través de la válvula de recirculación (V-05).
. Una vez que el visor de condensado deje de recibir líquido, detener el ingreso de
agua de servicio al condensador cerrando la válvula (V-30).
. Cerrar las válvulas (V-23 y V-28) de salida de vapores del rehervidor hacia el
condensador.
Permitir que el sistema se enfríe hasta al menos 40*C.
np

Descargar el producto de los equipos utilizados y almacénelo en contenedores


apropiados, realice la descarga por las válvulas de purga: (V-27) de rehervidor,
(V-38) del visor de condensación y (V-48) del tanque TK-105.
Proceder a la limpieza del equipo (Sección 8. 5).

Parada del proceso operación a vacío

. Desde la pantalla HMI apagar la bomba de vacío P-103.


Abrir la válvula (V-32) de alivio atmosférico del visor de condensación y la válvula
de alivio atmosférico (V-46) del tanque TK-105.
Suspender el calentamiento. Para esto, apague las resistencias, cierre la válvula
(V-07) de ingreso de aceite térmico a la chaqueta del rehervidor y permita la
recirculación del aceite a través de la válvula (V-05) permitiendo que el aceite se
enfríe.

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Una vez que el visor de condensado deje de recibir líquido, detener el ingreso de
agua de servicio al condensador cerrando la válvula (V-30).
Cerrar las válvulas (V-23 y V-28) de salida de vapores del rehervidor hacia el
condensador.
Permitir que el sistema se enfríe hasta al menos 40*C.
Descargar el producto de los equipos utilizados y almacénelo en contenedores
apropiados, realice la descarga por las válvulas de purga: (V-27) de rehervidor,
(V-38) del visor de condensación y (V-48) del tanque TK-105.
8. Proceder a la limpieza del equipo (Sección 8.5).

8. .4,4 Destilación batch

Nota: Es necesario marcar en el visor de condensación una escala en mL que


hanlo

permita mirar el volumen del condensado acumulado en el visor y medirlo en el


tiempo, de esta manera se puede determinar el flujo de condensado que se está
manejando en la operación.

Carga del material

. Preparar los materiales y reactivos a utilizar en la práctica.

Nota: Para llevar a cabo el proceso de destilación es necesario cargar el el


bado

rehervidor (TK-104). La carga puede realizarse por el puerto clamp disponible en


la tapa.

Nota: se debe tener en cuenta que la capacidad máxima de líquido en el


fanale

rehervidor es 10L. si la solución que se quiere destilar es de un volumen mayor,


se recomienda comenzar la operación con 10 L en el rehervidor y a medida que
trascurra la operación ir pasando pequeñas cantidades del volumen restante
cargado previamente en el reactor de hidrólisis TK-102. Para esto seguir el
siguiente procedimiento:

Girar la manzana del eje del agitador que se encuentra encima de la tapa del reactor
de hidrólisis TK-102. Esta acción permite soltar el pin que ajusta el motor con el
agitador interno y separar el eje del tanque.
Deslizar el motor del agitador corriéndolo hacia la derecha.

Nota: El motor del agitador puede retirarse hacia un lado para que la tapa del
Eaje

reactor pueda ser liberada. Este motor se encuentra montado en un sistema


deslizable que está fijado en la parte superior de la estructura. Para deslizar el
motor basta con moverlo hacia la derecha.

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Protocolo de operación de la unidad

4. Retire las abrazaderas tipo clamp que unen el reactor con la línea de retorno de
condensados y con la línea del condensador.

Precaución: las abrazaderas poseen empaques de silicona, se recomienda


tener especial cuidado para evitar la pérdida de estos empaques. No olvidar
colocarlos en su lugar una vez que el equipo vuelva a ser armado.

Retirar la tapa una vez quede libre de toda conexión.


> a

Cargar la solución en el reactor TK-102.


7. Pasar la solución desde el tanque de hidrólisis TK-102 hacia el rehervidor abriendo
la válvula (V-15).
8. Cerrar la válvula (V-15) una vez que todo el líquido haya pasado.

—- Adecuación del sistema de calentamiento.

3 Nota: El sistema de calentamiento puede adecuarse en simultáneo a la carga de


la solución.

9. Abrir la válvula (V-02) de la salida inferior del tanque calefactor (TK-101) y verificar
que la válvula de purga (V-03) del tanque se encuentra cerrada.
10.Abrir la válvula (V-04) de succión de la bomba centrífuga del tanque calefactor.
11.Abrir la válvula (V-05) de recirculación al tanque calefactor y asegurar que las
válvulas (V-06 y V-07) de distribución de aceite hacia las chaquetas del reactor de
hidrólisis y del rehervidor se encuentren cerradas.
12. Desde la pantalla seleccionar la ruta: check list/ menú principal: Destilación batch.
13.Encender desde la pantalla la bomba centrífuga P-101. Esta acción enciende el
sistema de calentamiento automáticamente.
14.Ingrese en la interfaz el valor de temperatura deseado para el fluido de
calentamiento (valor SP: set point que se encuentra sobre el tanque de
calefacción).
15.Permita que el aceite térmico recircule hasta que la temperatura en el tanque
alcance el valor ingresado.

- Inicio de operación

9. Abrir las válvulas (V-23 y V-28) permitiendo el paso de vapor del rehervidor hacia el
condensador. Verificando que las válvulas (V-29, V-24 y V-26) se encuentren
cerradas.

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Protocolo de operación de la unidad
10. Verificar que la válvula (V-33) de retorno de condensado desde el visor hacia el
tanque TK-102 se encuentre cerrada.
11. Verificar que las válvulas (V-34, V-35, V-36, V-37 y V-38) del visor de condensación
se encuentren cerradas.
12. Abrir la válvula (V-30 y V-31) de paso de agua de servicio al condensador E-101.
13. Abrir la válvula (V-07) que habilita el paso de aceite caliente hacia la chaqueta del
rehervidor TK-104.
14, Cerrar parcialmente la válvula (V-05) de retorno de aceite al tanque de calefacción
TK-101.
15.Adecuar el proceso para una operación a presión atmosférica o una operación a
vacío.

2 Nota: Para utilizar uno u otro sistema (atmosférico o a vacío), siga la secuencia
de pasos a partir del numeral 16. para cada caso como se especifica a
continuación. -

- OPERACIÓN A PRESIÓN ATMOSFÉRICA

46.Abrir la válvula de alivio del visor de condensación (V-32) y la válvula de alivio del
tanque colector (V-46) del tanque TK-105.
17.Una vez se observe la formación de condensado en el visor, determinar el flujo de
condensado. Para esto, determine en la escala del visor previamente señalada el
volumen de líquido recolectado en un tiempo determinado.
18.Abrir la válvula (V-36) para permitir el paso del condensado a la bomba de reflujo P-
102.
19. En el tablero de control, encender la bomba de reflujo (P-102). Fijar los strokes de
la misma desde el cuerpo de la bomba para garantizar un flujo igual al de condensado
medido en el paso 17; permitiendo una operación a reflujo total.

2 Nota: Desde la pantalla es posible ingresar un valor de retardo que permite que la bomba
de reflujo siga actuando después de que el sensor de nivel lea el mínimo y antes de
apagarse. Lo anterior garantiza que el visor se vacíe completamente. El valor de retardo es
inversamente proporcional a la velocidad de alimentación fijada en la bomba.

20. Abrir la válvula que conecta el fondo de la torre con el rehervidor (V-26)
21.Verificar que el nivel del visor de condensación VV-101 se mantenga estable.
22.Abrir la entrada de vapor por la columna (V-24) y conectar la salida de la torre al
condensador abriendo la válvula (V-29)
23. Detener el paso directo de vapor al condensador cerrando las válvulas (V-23 y V-28)
24. Permitir la operación a reflujo total hasta que se alcance una temperatura estable a
lo largo de la torre.

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Protocolo de operación de la unidad
25. Una vez la temperatura sea estable, abrir parcialmente la válvula que permite el paso
al tanque colector (V-37).
26.Fijar el flujo de reflujo de operación modificando los strokes de la bomba P-102.
Asegurarse que el nivel del visor de condensación VV-101 se mantenga estable.
27.Verificar que el tanque colector recibe condensado a través del visor de vidrio en el
cuerpo.
28. Tomar las muestras deseadas empleando las válvulas toma muestras (V-40) a (V-
45) dispuestas a lo largo de la torre.
29. Permita que la destilación se lleve a cabo y proceda a la parada del proceso.

- OPERACIÓN A VACÍO.
20. Verificar que estén cerradas: la válvula (V-32) de alivio atmosférico del visor de
condensación, las válvulas (V-33, V-34, V-35, V-36, V-37 y V-38) de salida del visor
de condensación y la válvula de alivio atmosférico (V-46) del tanque TK-105.

i Nota: Es necesario abrir la válvula (V-35) del lado del rebose del visor de
condensación VV-101 para lograr mantener el vacío y medir el flujo en la escala del
visor.

21. Abrir la válvula (V-47) del tanque TK-105 para habilitar el sistema de vacío hacia el
tanque colector.
22. Llenar la trampa de vacío con hielo para evitar el arrastre de gases condensables
en la bomba de vacío (P-103).
23. Desde la interfaz HMI encender la bomba de vacío (P-103).
24. Regular el vacío usando la válvula de aguja (V-49).
25. Una vez se observe la formación de condensado en el visor, determinar el flujo de
condensado. Para esto, determine en la escala del visor previamente señalada el
volumen de líquido recolectado en un tiempo determinado.
26. Abrir la válvula (V-36) para permitir el paso del condensado a la bomba de reflujo P-
102.
27. En el tablero de control, encender la bomba de reflujo (P-102) y empleando la manija
superior de la bomba, fijar los strokes de la misma para garantizar un flujo igual al
de condensado medido en el paso 25. permitiendo una operación a reflujo total.

2 Nota: Desde la pantalla es posible ingresar un valor de retardo que permite que la bomba
de reflujo siga actuando después de que el sensor de nivel lea el mínimo y antes de
apagarse. Lo anterior garantiza que el visor se vacíe completamente. El valor de retardo es
inversamente proporcional a la velocidad de alimentación fijada en la bomba.

28. Abrir la válvula que conecta el fondo de la torre con el rehervidor (V-26)

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Protocolo de operación de la unidad
29. Verificar que el nivel del visor de condensación VV-101 se mantenga estable.
30.Abrir la entrada de vapor por la columna (V-24) y conectar la salida de la torre al
condensador abriendo la válvula (V-29)
31. Detener el paso directo de vapor al condensador cerrando las válvulas (V-23 y V-
28)
32. Permitir la operación a reflujo total hasta que se alcance una temperatura estable a
lo largo de la torre.
33. Abrir la válvula que permite el paso al tanque colector (V-37).
34. Fijar el flujo de reflujo de operación empleando la manija superior de la bomba, fijar
los strokes de la bomba P-102. Asegurarse que el nivel del visor de condensación
VV-101 se mantenga estable.
35. Verificar que el tanque colector recibe condensado a través del visor de vidrio
ubicado en el cuerpo.
36. Tomar las muestras deseadas empleando las válvulas toma muestras (V-40) a (V-
45) dispuestas a lo largo de la torre, para ello es necesario romper el vacío del
sistema.

A Precaución: Si se está trabajando a altas temperaturas, se debe realizar el


anterior procedimiento con guantes de carnaza. El recipiente donde se guardará
la muestra debe ser resistente a la temperatura del proceso e inerte al solvente
utilizado.

Nota: En caso de que el tanque colector alcance el 80% de su capacidad, y se


lala

requiera continuar con la operación, se debe detener el vacío y vaciar el tanque


colector.

- Parada del proceso operación atmosférica

1. Suspender el calentamiento. Para esto, apague las resistencias, cierre la válvula


(V-07) de ingreso de aceite térmico a la chaqueta del rehervidor y abra la válvula
de recirculación de aceite al tanque (V-05).
2. Una vez el visor de condensado deje de recibir líquido, detener el ingreso de agua
de servicio al condensador cerrando la válvula (V-30).
3. Cerrar las válvulas (V-23, V-34 y V-28) de salida de vapores del rehervidor hacia
el condensador y la válvula (V-29) de salida de vapor desde la columna hacia el
condensador.
Permitir que el sistema se enfríe hasta al menos 40*C.
mp

Descargar el producto de los equipos utilizados y almacénelo en contenedores


apropiados, realice la descarga por las válvulas de purga: (V-27) de rehervidor,
(V-34 y V-38) del visor de condensación y (V-48) del tanque TK-105.

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Protocolo de operación de la unidad
. Proceder a la limpieza del equipo (Sección 8.5).

Parada del proceso operación a vacío

. Abrir la válvula (V-32) de alivio atmosférico del visor de condensación y la válvula


de alivio atmosférico (V-46) del tanque TK-105.
Desde la pantalla HMI apagar la bomba de vacío P-103.
. Suspender el calentamiento. Para esto, apague las resistencias, cierre la válvula
(V-07) de ingreso de aceite térmico a la chaqueta del rehervidor y abra la válvula
de recirculación de aceite al tanque (V-05).
Una vez el visor de condensado deje de recibir líquido, detener el ingreso de agua
de servicio al condensador cerrando la válvula (V-30).
Cerrar las válvulas (V-23, V-34 y V-28) de salida de vapores del rehervidor hacia
el condensador y la válvula (V-29) de salida de vapor desde la columna hacia el
condensador.
Permitir que el sistema se enfríe hasta al menos 40*C.
>

Descargar el producto de los equipos utilizados y almacénelo en contenedores


apropiados, realice la descarga por las válvulas de purga: (V-27) de rehervidor,
(V-34 y V-38) del visor de condensación y (V-48) del tanque TK-105.
8. Proceder a la limpieza del equipo (Sección 8.5).

8.5 Limpieza

Cuando el equipo está en servicio el acero requiere limpieza periódica. Para restaurar el
brillo, eliminar polvo, marcas de dedos, humo, entre otros, se recomienda lavar con agua
y jabón las superficies. Además del lavado, es importante secar las superficies para evitar
la aparición de manchas.

Además de la limpieza externa, es necesario realizar una limpieza interna periódica a la


unidad PBioE-M. La columna de destilación debe limpiarse cada vez que se utilice una
sustancia diferente para evitar la contaminación cruzada.

Se recomienda limpiar y esterilizar el reactor de hidrólisis y el fermentador después de


cada práctica para evitar acumulación de sustancias en las paredes y proliferación de
microorganismos.

8.5.1 Limpieza de la columna C-101

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Protocolo de operación de la unidad
La limpieza en este equipo se lleva a cabo con agua. Para cargarla es necesario que el
tanque de hidrólisis TK-102 se encuentre limpio o portará la suciedad del mismo al
rehervidor. Para realizar la limpieza del reactor de hidrólisis, remítase al apartado 8.5.3
de este manual.

E Verificar que el tanque de hidrólisis, el rehervidor, los tanques colectores, el


rehervidor, el enfriador y el condensador se encuentran vacíos. Purgar los mismos en
caso de contener líquido.
Purgar el visor de condensación (VV-101) por la válvula (V-38) y la columna de
destilación por la válvula (V-25).

Cerrar todas las válvulas empleadas para purgar los equipos y las líneas una vez se
haya completado el proceso de vaciado

A partir de este punto, debe realizar el procedimiento indicado para una destilación batch
a presión atmosférica. Tenga en cuenta que el fluido a cargar en el tanque de hidrólisis
que pasa al rehervidor es agua pura.

4. Cargar agua pura en el reactor de hidrólisis limpio, para esto, gire la manzana del
eje del agitador que se encuentra encima de la tapa del reactor de hidrólisis TK-102.
Esta acción permite soltar el pin que ajusta el motor con el agitador interno y separar
el eje del tanque, deslice el motor del agitador corriéndolo hacia la derecha y retire
las abrazaderas tipo clamp que unen el reactor con la línea de retorno de
condensados y con la línea del condensador, retire la tapa una vez quede libre de
toda conexión y cargue el agua.
Colocar la tapa en su lugar y conectar las abrazaderas, deslizar el motor a su sitio
original y girar la manzana ajustando el pin al eje.
Pasar la solución desde el tanque de hidrólisis TK-102 hacia el rehervidor abriendo
la válvula (V-15).
Cerrar la válvula (V-15) una vez que todo el líquido haya pasado.
Cerrar la válvula (V-27) una vez que todo el líquido haya pasado (cuando el visor en
la línea de descarga del tanque TK-102 no contenga líquido).
Adecue el sistema de calentamiento.

Nota: El sistema de calentamiento puede adecuarse en simultáneo a la carga de


juala

la solución.

10. Abrir la válvula (V-02) de la salida inferior del tanque calefactor (TK-101) y verificar
que la válvula de purga (V-03) del tanque se encuentra cerrada.
11. Abrir la válvula (V-04) de succión de la bomba centrífuga del tanque calefactor.

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12.Abrir la válvula (V-05) de recirculación al tanque calefactor y asegurar que las
válvulas (V-06 y V-07) de distribución de aceite hacia las chaquetas del reactor de
hidrólisis y del rehervidor se encuentren cerradas.
13. Desde la pantalla seleccionar la ruta: check list/ menú principal: Destilación batch.
14. Encender desde la pantalla la bomba centrífuga P-101. Esta acción enciende el
sistema de calentamiento automáticamente.
15.Ingrese en la interfaz el valor de temperatura deseado para el fluido de
calentamiento (valor SP: set point que se encuentra sobre el tanque de calefacción).
16.Permita que el aceite térmico recircule hasta que la temperatura en el tanque
alcance el valor ingresado.:

17. Abrir las válvulas (V-23 y V-28) permitiendo el paso de vapor del rehervidor hacia el
condensador. Verificando que las válvulas (V-29, V-24 y V-26) se encuentren
cerradas.
18. Verificar que la válvula (V-33) de retorno de condensado desde el visor hacia el
tanque TK-102 se encuentre cerrada.
19. Verificar que las válvulas (V-34, V-35, V-36, V-37 y V-38) del visor de condensación
se encuentren cerradas.
20. Abrir la válvula (V-30 y V-31) de paso de agua de servicio al condensador E-101.
21. Abrir la válvula (V-07) que habilita el paso de aceite caliente hacia la chaqueta del
rehervidor TK-104.
22. Cerrar parcialmente la válvula (V-05) de retorno de aceite al tanque de calefacción
TK-101.
23. Abrir la válvula de alivio del visor de condensación (V-32) y la válvula de alivio del
tanque colector (V-46) del tanque TK-105.
24. Una vez se observe la formación de condensado en el visor, determinar el flujo de
condensado. Para esto, determine en la escala del visor previamente señalada el
volumen de líquido recolectado en un tiempo determinado.
25. Abrir la válvula (V-36) para permitir el paso del condensado a la bomba de reflujo P-
102.
26. En el tablero de control, encender la bomba de reflujo (P-102). Fijar los strokes de
la misma desde el cuerpo de la bomba para garantizar un flujo igual al de
condensado medido en el paso 17; permitiendo una operación a reflujo total.
27.Abrir la válvula que conecta el fondo de la torre con el rehervidor (V-26)
28. Verificar que el nivel del visor de condensación VV-101 se mantenga estable.
29.Abrir la entrada de vapor por la columna (V-24) y conectar la salida de la torre al
condensador abriendo la válvula (V-29)
30. Detener el paso directo de vapor al condensador cerrando las válvulas (V-23 y V-
28)

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31. Permitir la operación a reflujo total hasta para asegurar que el agua limpie la columna.
Opere a reflujo total por al menos 15 minutos.
32.Abra separadamente las válvulas toma muestras de la columna (V-40 a V-45) y
permita que el agua pase por cada una de ellas.

Nota: Una vez se opera a reflujo total, se procede a implar las líneas de descarga
hacia los tanques colectores.

33. Abrir la válvula de paso al tanque colector (V-35).

34. Apagar la bomba de dosificación P-102 desde el tablero


35. Verificar que el tanque colector recibe condensado a través del visor en el cuerpo.
36. Permitir que el agua de limpieza pase por el sistema hacia el tanque colector.

j Nota: Verificar el nivel en el rehervidor, si el nivel baja durante el proceso de


limpieza se puede cargar más agua pura para continuar con el proceso.

37. Suspender el calentamiento. Para esto, apague las resistencias, cierre la válvula (V-
07) de ingreso de aceite térmico a la chaqueta del rehervidor y abra la válvula de
recirculación de aceite al tanque (V-05).
38.Una vez que el visor de condensado deje de recibir líquido, detener el ingreso de
agua de servicio al condensador cerrando la válvula (V-30).
39. Cerrar las válvulas (V-23, V-24 y V-28) de salida de vapores del rehervidor hacia el
condensador y la válvula (V-29) de salida de vapor desde la columna hacia el
condensador.
40.Espere a que el sistema se enfríe hasta al menos 40%C y descargue el agua
remanente por cada válvula de purga. Válvulas de purga (V-27) del rehervidor, (V-
25) de la columna de destilación, (V-38) del visor de condensación, y (V-48) del
tanque colector TK-105.

8.5.2 Limpieza del fermentador TK-103

Cuando se utilizan sustancias y materiales biológicos es necesario realizar además de


la limpieza convencional, una esterilización del sistema. Esta última se lleva a cabo con
etanol al 70%.

Verificar que la válvula de purga (V-19) se encuentra cerrada.


A ar

Lavar el tanque TK-103 con una solución agua y jabón.


Saque la solución jabonosa por la válvula de purga (V-19).
e

Limpiar las paredes y las válvulas toma muestras (V-17 y V-18) con un paño
ES

suave.

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Limpie nuevamente con agua y permita que el agua recorra las válvulas abriendo
cada una y recolectándola en contenedores apropiados para su disposición final.
Descargue el tanque por la válvula de purga (V-19).
Utilice etanol al 70% para realizar la esterilización. Permita que el etanol recorra
las paredes y las válvulas. Puede utilizar un frasco lavador para expulsar el etanol
hacia el tanque y asegurar que el etanol se desliza por las paredes del sistema.
Una vez que finalice el lavado con etanol, descárguelo por la válvula de purga y
dispóngalo en un contenedor apropiado. El etanol es un solvente volátil, no
necesita ser retirado con agua o con algún otro elemento.

8.5.3 Limpieza del reactor de hidrólisis TK-102

La limpieza de este tanque puede realizarse de la mismá manera que para el


fermentador, en caso de que se hayan utilizado materiales biológicos:

Verificar que la válvula de purga (V-16) se encuentra cerrada.


Retirar la tapa y lavar los elementos con agua y jabón aparte.
mn py

Lavar el tanque TK-102 con una solución agua y jabón.


Saque la solución jabonosa por la válvula de purga (V-16).
Limpiar las paredes, la válvula toma muestras (V-14) y las válvulas (V-15 y V-16)
con un paño suave.
Limpie nuevamente con agua y permita que el agua recorra las válvulas (V-15 y
>

V-16) abriendo cada una y recolectándola en contenedores apropiados para su


disposición final.
Descargue el tanque por la válvula de purga (V-16).
A

Utilice etanol al 70% para realizar la esterilización. Permita que el etanol recorra
las paredes y las válvulas. Puede utilizar un frasco lavador para expulsar el etanol
hacia el tanque y asegurar que el etanol se desliza por las paredes del sistema
ingrese los elementos del tanque, el tubo aireador y la cesta y límpielos con etanol.
Una vez que finalice el lavado con etanol, descárguelo por la válvula de purga y
dispóngalo en un contenedor apropiado. El etanol es un solvente volátil, no
necesita ser retirado con agua o con algún otro elemento.

Para el caso en que se utilice las líneas de vapor desde el tanque hacia el
condensador y viceversa, se recomienda evaporar agua pura una vez que el
reactor se encuentre limpio para que éstas líneas también sean limpiadas. Para

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esto, configure el sistema de calentamiento y envíe aceite hacia la chaqueta del
reactor cargado con agua pura.

10.Abrir la válvula (V-02) de la salida inferior del tanque calefactor (TK-101) y


verifique que la válvula de purga (V-03) del tanque se encuentra cerrada.
11.Abrir la válvula (V-04) de succión de la bomba centrífuga del tanque calefactor.
12.Abrir la válvula (V-05) de recirculación al tanque calefactor y asegurar que las
válvulas (V-06, V-07 y V-08) de distribución de aceite hacia las chaquetas del
reactor de hidrólisis y del rehervidor se encuentren cerradas.
13.Desde la pantalla seleccionar la ruta: check list! menú principal: Hidrólisis y
fermentación. En la sección izquierda de la pantalla se encuentra el diagrama para
la operación de hidrólisis.
14. Encender desde la pantalla la bomba centrífuga. Esta acción enciende el sistema
de calentamiento automáticamente. E
15.Ingrese en la interfaz el valor de temperatura deseado para el fluido de
calentamiento (valor SP: set point que se encuentra sobre el tanque de
calefacción).
16.Permita que el aceite térmico recircule hasta que la temperatura en el tanque
alcance el valor ingresado.
17. Habilitar el paso de vapores hacia el condensador E-101 abriendo las válvulas (V-
12) y (V-28).
18. Habilite el paso de agua de servicio hacia el condensador abriendo la válvula (V-
30 y V-31).
19, Verificar que la válvula (V-22) de purga de la línea de retorno de condensados se
encuentre cerrada.
20. Abrir la válvula (V-06) que habilita el paso de aceite caliente hacia la chaqueta del
reactor de hidrólisis TK-102 y las válvulas de entrada y salida de aceite de la
chaqueta (V-08) y (V-09).
21. Abrir las válvulas (V-33 y V-13) de retorno de condensado al tanque de hidrólisis
TK-102.
22. Permita que el agua limpie las líneas.
23. Detener el ingreso de aceite térmico a la chaqueta del reactor TK-102, para esto,
es necesario apagar las resistencias, cerrar la válvula (V-06) y abrir la válvula (V-
05).
24. Una vez que el visor de condensado deje de recibir líquido, detener el ingreso de
agua de servicio al condensador cerrando la válvula (V-30).
25. Cerrar la válvula (V-12) de salida de vapores hacia el condensador y la válvula (V-
13) de retorno de condensador al reactor.
26. Permitir que el sistema se enfríe hasta al menos 40*C.
27.Abrir la válvula de descarga (V-16) y descargar
el agua de lavado
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Protocolo de operación de la unidad

- En las prácticas que se haya utilizado el reactor y luego el rehervidor (Practicas


de extracción y concentración y destilación), se recomienda limpiar la línea que va
desde el reactor hacia el rehervidor limpiando también el rehervidor. Para esto:

28.Una vez el reactor se encuentre limpio, cárguelo con una solución jabonosa.
29. Abra la válvula (V-15) y permita que la solución pase de un tanque a otro.
30. Descargue la solución por la válvula de purga (V-27) del rehervidor TK-104.
31. Cargue el reactor con agua pura y permita que pase de un tanque a otro abriendo
la válvula (V-15). Permita que pase tanta agua como se requiera para eliminar
residuos de jabón, descargando por la válvula de purga del rehervidor.
32.Pase etanol de esterilización (etanol al 70%) por la línea y descárguelo por la
purga del rehervidor.

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. Compatibilidad Química
9. COMPATIBILIDAD QUÍMICA

Dentro del manejo adecuado de la planta, se requiere del uso de sustancias químicas
que sean compatibles con los materiales de construcción de los equipos y accesorios.
Se recomienda que antes de manipular cualquier sustancia en el equipo, el usuario tenga
en cuenta la siguiente tabla. La sustancia debe ser compatible con acero inoxidable 304
(SS 304) y simultáneamente con EPDM, silicona y vitón. Si la sustancia no se encuentra
en la tabla, es necesario buscar información adicional antes de emplearla en la planta.

Las uniones bridadas presentan empaques O-ring en EPDM, las uniones con
abrazaderas tipo clamp, presentan empaques en silicona, los juegos de válvulas de los
visores de nivel tipo caldera presentan empaques en vitón y la totalidad del acero de
construcción del equipo es del tipo inoxidable 304.

A: excelente compatibilidad, B: buena (mínima corrosión), C: aceptable (efecto


moderado, no recomendado para uso continuo), D: efecto severo (no recomendado para
ningún uso), N/A: información no disponible.

Sustancia química A
SS 304 | EPDM SILICONA |¡VITON
Aceite de coco A D A A
Aceite de maíz E A B
Aceite de motor ADO N/A A
Aceite de oliva B D D A
Aceite de palma á AL OS A N/A A
Aceite hidráulico (petro) A D B A
Aceite hidráulico (sintético) Á D B A
Aceite mineral A D Cc A
Aceites combustibles A D C B
Acetaldehído N/A A A D
Acetato de amilo A A D D
Acetato de isoamilo A B B D
Acetato de isobutilo A C B D
Acetato de isopropilo C B D D
Acetato de etilo B B B D
Acetato de metilo A | Cc D D
Acetato de sodio B A D D
Acetato de vinilo B B D A
Acetileno A A B A

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Compatibilidad Química
Acetona A A D D
Ácido acético D A C B
Ácido acético 20% Boi A B B
Ácido acético 80% DIA B B
Ácido acético glacial E B B D
Compatibilidad
Sustancia química SS 304 EPDM | SILICONA | VITON
Ácido benzoico E 3 A
Ácido cítrico B A A A
Ácido cítrico 5% A A s 5
Ácido clórico D N/A N/A B
Ácido clorosulfónico D D D D
Ácido crómico 5% B A C A
Ácido crómico 50% a A a e,
Ácido esteárico PS B A
Ácido fórmico Cn A B E
Acido fosfórico 10% A | A N/A A
Ácido fosfórico 20% A A B A
Acido fosfórico 50% A B D A
Ácido fosfórico concentrado A B D A
Ácido ftálico B A B A
Ácido láctico BA LA A A
Ácido láctico (Solución al 5%) A A z >
Acido linoleico B D B B
Ácido monocloroacético 2 N/A 0
Ácido nítrico concentrado A 1D D A
Ácido nítrico 5-10% A | B 6 A
Ácido nítrico 20% A B D A
Ácido nítrico 50% BJ]. 0D D A
Ácido oleico (red oil) BB D B
Ácido oxálico 5% (caliente y frío) 7 0 O 0 o
Ácido oxálico frío D A B A
Ácido palmítico B B D A
Ácido perclórico D B D A
Ácido salicílico B A N/A A
Ácido sulfúrico 95% A C N/A A
Ácido sulfúrico 75% E C D A
Ácido sulfúrico 60% D E D A

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Compatibilidad Química
Ácido sulfúrico 50% D B D A
Ácido sulfúrico 25% B B D A
Ácido sulfúrico 10% A A D A
Ácido sulfúrico <10% D A e A
Ácido sulfúrico concentrado (frío) 6 6 D B

Compatibilidad
Sustancia química SS 304. EPDM | SILICONA | VITON
Ácido sulfúrico concentrado A
(caliente) i D D D
Agua carbonatada A N/A N/A A
Agua de mar 0 A A A
Agua desionizada A A N/A A
Agua destilada A A “E A
Agua Regia (80% HCI, 20% HNO3) D G D B
[Alcohol amílico ME A. A -D B
Alcohol! bencílico B B N/A A
Alcohol! isobutílico A A A A
Almidón B B N/A A
Aminas A C B D
Amoniaco 10% A A N/A D
Amoniaco, líquido NA A N/A D
Anhídrido ftálico A | A N/A A
¡Ascari >. 0. AAA PARTIR A
Benceno E D B
Benzaldehído Bo. 8 D D
Benzoato de sodio NA | A N/A A
Bicarbonato de potasio Bl A A A
Bicarbonato de sodio AR A A
Bisulfito de sodio D A A A
Bórax B | A B A
Butano A D D A
Butanol A B B A
Buteno A D D A
2-Butoxietanol AA ¿BD
Café A A A A
Carbonato de calcio B A A A
Carbonato de magnesio B C A A

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Compatibilidad Química
Carbonato de sodio A A A A
Cerveza A A A A
Cetonas A A N/A D
Ciclohexano B D D A
Clorobenceno A D D A
Cloroformo A D D A
Coca cola (syrup) A A A B
Compatibilidad
Sustancia química SS 304; EPDM | SILICONA | VITON
Colorantes ¡ A Cc N/A A
Detergentes A A A A
Dietilamina A B B A
Dietilenglicol A | A B A
Difenil éter A N/A “G N/A
Difenilo B D D A
Dimetil éter B N/A N/A D
'Dimetil formamida A B Cc D
Dióxido de azufre D B B D
Dioxano A D D
Estireno A D B
Etanol DA ELA B A
Etanolamina A B B D
Éter butílico B D D D
Éter de isopropilo A D D D
Éter de petróleo A A D A
Éter etílico B D D D
Éter metílico N/A A A A
Etilenglico! B A A A
Fenol B N/A D A
Formaldehido 100% B A B D
Formaldehido 40% A A N/A A
Furfural A D D D
E
Gelatina A A
AA LAA
Glicerol A A A A
Glucosa (jarabe de maíz) A A A A
Heptano A D D A
Hexano AB 8 D A

Carrera 19* No. 14-40. Teléfono: (57-1) 745 1945 61


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Compatibilidad Química
Hidroquinona N/A

|>ouO

|DPO
Hidrosulfito de sodio N/A
Hidróxido de calcio

3>> [0
OjuU|w|
Hidróxido de calcio 10% (en

>
ebullición)

>
Hidróxido de magnesio

WOÍDID'

OD]
Hidróxido de potasio
Hipoclorito de sodio <20%
Compa tibilidad
Sustancia química SS 304 EPDM SILICONA VITON
Hidróxido de sodio 20% N/A

0| >

ARDDIDAAADAO
Hipoclorito de sodio 100%
Isobutanol N/A
AA

>
Isooctano

W0|D|¡OJO|O

O|>iO
Isopropanol
Jet Fuel (JP3, JP4, JP5)
ARAS

Jugo de caña
Jugo de manzana
Jugo de tomate N/A >>>
Jugos cítricos N/A N/A
Jugos de frutas N/A N/A
AAA

Lacas > 0> > >>>>U)>


> >0

>O>OUOoO00
>005>0>>>0>>>>0

>o>>

Licor de azúcar de caña


Líquidos
de remolacha
|

|
|
|
|

Lubricantes A
Melaza
Metanol
Metasilicato de sodio N/A
Metil butil cetona
0 0|U
O|0/>/0/O|

Metil etil cetona


Metil isobutil cetona
Metil isopropil cetona
Metilamina
a

Miel
007

Monoetanolamina
Nafta

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Compatibilidad Química
Naftalina

0|¡0/|0/>/>/0/010|3>

>¡U|>|u0|U

P>OJOJoOO

O Wo > > >


Nitrato de calcio
Nitrato de sodio
Nitrobenceno
Óxido de calcio

>
Óxido de magnesio N/A . NA
Pentano D
Permanganato de potasio D
Peróxido de hidrógeno 100% B
Compa tibilidad
Sustancia química SS 304 EPDM SILICONA VITON
Peróxido de hidrógeno 50%

0/0/>00/>/0/0

>>
00000
Peróxido de hidrógeno 30%

WOoO>>>0>>>>>>>00>0>>00
>>00000/>0/>0/0
Peróxido de hidrógeno 10% Ea

|PETUZIMO
de Sot
a

|¡Piridina
|

3
A

Propilenglicol
|

AAA
Propileno
Queroseno
Sulfato de calcio N/A
Sulfato de magnesio
DIDOID>

DUDOSOS
Sulfato de potasio
Sulfato de sodio
Sulfato de zinc
Tintas N/A
Tiosulfato de sodio
>

Tolueno (toluol)
¡O[>|¡0¡ OO

Trietilamina
Urea
0000

Vinagre
Xileno
Yodo N/A
>

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Anexos
10. ANEXOS

Precaución: El mantenimiento del equipo debe ser realizado siempre por


personal capacitado y autorizado utilizando herramientas y métodos adecuados.
> bp

Precaución: Antes de realizar cualquier mantenimiento o reparación, verifique


que todas las conexiones eléctricas se encuentren desconectadas. Asegúrese de
que el sistema no está presurizado, para esto, abra todas las válvulas de alivio de
los tanques. :

Precaución: Durante el mantenimiento o reparación de las bombas use siempre


>

elementos de protección personal: guantes, gafas de seguridad, bata u overol.

10.1 Mantenimiento preventivo de las bombas

Verificar la ausencia de ruidos anormales o vibración excesiva, bajo flujo, baja


presión, o alta temperatura.
Verificar ausencia de fugas en las conexiones. En caso de fugas, apretar las
conexiones y reemplazar los componentes necesarios.
Lubricar los rodamientos y partes móviles con aceite apropiado.
Verificar que los o-rings y demás empaques no presenten grietas, mellas o
rasgaduras. En caso de que los empaques estén defectuosos se recomienda
cambiarlos.
Mantenga la bomba libre de polvo para evitar recalentamiento del equipo.
Si la bomba a estado fuera de servicio por un mes o más, limpie la válvula de
salida de la bomba bombeando agua por aproximadamente 30 minutos.

10.2 Mantenimiento bomba dosificadora P-102.


Antes de ejecutar cualquier reparación sobre las bombas dosificadoras, cerciórese de
desconectar el suministro de energía eléctrica, cerrar las válvulas y liberar la presión del
cabezal abriendo el grifo de purga.
El mantenimiento de la bomba dosificadora consiste en la verificación de la integridad de
las mangueras de succión y descarga y en el cambio del diafragma de la misma. El
procedimiento del cambio de diafragma se especifica a continuación.
Desconecte las mangueras de succión e inyección.

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Anexos

e Desmonte los 4 tornillos del frente del cabezal y retire el mismo.

e Lleve el regulador a la posición cero.


e Retire el diafragma, separándolo levemente del cilindro alineador y girándolo en sentido
antihorario.

eo Retire el cilindro alineador y reemplace la guarnición (diafragma protector de mayor


diámetro)

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Anexos
e Coloque nuevamente el cilindro alineador, con la fresadura hacia abajo, cuidando que
muerda la guarnición en todo su perímetro.
e Instale el nuevo diafragma de bombeo, colocando el platillo respaldo del mismo
con el radio hacia él y enrósquelo hasta que haga tope.

e Lleve el regulador a la posición de máximo, para que el diafragma quede todo


atrás
e Coloque el cabezal en su posición, (las flechas apuntando hacia arriba) y fijelo
con los correspondientes tornillos.
e Reinstale los tubos de inyección y succión, abra las válvulas, reponga el
suministro eléctrico, purgue el cabezal y reinicie el bombeo.

10.3 Mantenimiento Bomba de vacío

A Precaución: La temperatura ambiente y de succión deben estar entre O


y 50*C.

Precaución: No se debe permitir que entren en la bomba mezclas


A peligrosas (por ejemplo, gases o vapores inflamables o explosivos), aire
extremadamente húmedo, vapor de agua, gases agresivos o trazas de
petróleo, aceite o grasa.

MA Precaución: En funcionamiento la bomba puede alcanzar una


temperatura superficial de hasta 100 * C. Para evitar quemaduras, no
tocar
Revise periódicamente las condiciones físicas de la bomba. Busque la presencia de
cualquier ruido anormal, vibración excesiva, bajo flujo, salida de presión alejada de las

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Anexos
especificaciones o altas temperaturas. Si la presión de salida es más alta que la
especificada, limpie las conexiones. Si el problema persiste, reemplace el diafragma.

Después de la operación del equipo y antes de apagar la bomba, abra las válvulas de
alivio del visor de condensación y del tanque colector (V-32 y V-46) completamente para
permitir el flujo de aire y purgar el sistema de vacío.

La bomba debe ser desconectada del suministro eléctrico cuando se realicen


reparaciones o mantenimiento. Es imperativo que la unidad no pueda reiniciarse durante
la operación de mantenimiento. No realice mantenimiento a la bomba si está a su
temperatura de funcionamiento normal, ya que existe peligro de piezas calientes.

10.4 Mantenimiento del motorreductor

Es indispensable realizar mantenimiento periódico del motor reductor instalado sobre el


tanque de hidrólisis TK-102 para obtener un correcto funcionamiento y prolongar su vida
útil. Para realizar los trabajos de mantenimiento, el personal especializado debe tener las
siguientes precauciones.

e Desconectar el motorreductor de la corriente antes de realizar cualquier trabajo


de mantenimiento.
e Asegurarse de que no existe ningún momento de torsión antes de soltar uniones
de los ejes.
e Dejar que el motorreductor se enfríe antes de realizar los trabajos.
e Evitar la caída de cuerpos extraños en el reductor durante los trabajos.
e Realizar una revisión de funcionamiento del motorreductor después de llevar a
cabo el mantenimiento.
e No desechar en el medio ambiente líquidos contaminantes ni piezas sustituidas.

El mantenimiento general consiste en:


e Revisar los engranajes y rodamientos para identificar posible deterioro. Si es
necesario, se deben cambiar las piezas deterioradas o que presenten rupturas.
e Comprobar el nivel de aceite lubricante, adicionar aceite si es necesario.
e Comprobar regularmente la presencia de posibles fugas de aceite.
e Cambiar el lubricante si éste ha cumplido con su vida útil. No mezclar lubricantes
diferentes.

10.5 Mantenimiento eléctrico

e Apretar las conexiones de los contactores en el tablero de control al menos una


vez por año o con menos frecuencia si el equipo no es usado continuamente.
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Anexos
Si la temperatura de la superficie del tablero de control es alta, revise si los fusibles
esta dañados. Esto puede ocurrir por sobrecorriente. En este caso, reemplace los
fusibles y corrija la causa de la sobrecorriente.
Si en el panel de control aparecen líneas o símbolos extraños en el lugar donde
normalmente se visualizaba el indicador de un sensor, existe algún problema con
el PLC. Revise si existe algún corto circuito o si los sensores que presentan error
están desconectados del PLC.
Si existe un problema relacionado con el sistema eléctrico, diferente a los
mencionados anteriormente, contacte al personal de Process Solutions €
Equipment. ¡

Recomendaciones adicionales

No altere las conexiones internas del tablero de control. El mantenimiento eléctrico


debe ser realizado por un experto.
No abra el tablero de control durante la operación del equipo. Durante los
procesos de mantenimiento o reparación, el tablero de control debe estar
desconectado del suministro eléctrico.
Se recomienda que el apagado de las bombas no se realice de forma repentina.
Por el contrario, se debe reducir moderadamente la referencia hasta cero antes
del apagado.

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