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Designación D 86 – 02

Método de Ensayo Estándar para


Destilación de Productos de Petróleo a Presión
Atmosférica1
Esta norma se emitió bajo la denominación permanente D 86; el número que sigue inmediatamente a
la denominación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última
revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última re-aprobación. Un épsilon como
superíndice (ε) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

Esta norma fue aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance
1.1 Este método de ensayo cubre la destilación atmosférica de los
productos de petróleo utilizando una unidad de laboratorio de destilación por
carga para determinar cuantitativamente las características de rango de
ebullición de productos tales como: gasolinas naturales, destilados medios y
livianos, motonaftas, aeronaftas, combustibles para aviones a turbina,
combustibles diesel con contenido de azufre regular y bajo 1-D y 2-D, solventes
especiales de petróleo, naftas, solventes incoloros, querosén y fuel oil Grado 1 y
Grado 2.

1.2 Este método de ensayo se utiliza para el análisis de combustibles


destilados; no es aplicable a productos con cantidades considerables de materia
residual.

1.3 Este método de ensayo cubre tanto los instrumentos manuales


como los automáticos.
NOTA 1 – En los últimos años han sido obtenidos datos de ensayo interlaboratorio
consensuados bajo el programa CS92. La equivalencia estadística entre los
procedimientos manuales y automáticos, basados en datos obtenidos con este
programa entre 1994 y 1998, está actualmente en estudio.

1.4 De no mediar aclaración, los valores establecidos en las unidades SI


deben tomarse como las estándar. Los valores dados entre paréntesis son
únicamente informativos.

1.5 Esta norma no tiene el propósito de abordar todos los problemas de


seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las
prácticas de seguridad e higiene apropiadas y determinar la aplicabilidad de
limitaciones reguladoras previas a su uso.

2. Documentos de Referencia

2.1 Todas las normas están sujetas a revisión, y las partes que acuerden bajo este método de ensayo
aplicarán la edición más reciente de las normas indicadas abajo, a menos que se especifique lo

1
contrario, como en el caso de acuerdos contractuales o disposiciones regulatorias, donde pueden ser
requeridas versiones anteriores de los métodos identificados.

2.2 Normas ASTM:


D 97 Método de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petróleo2
D 323 Método de Ensayo para Presión a Vapor (Método Reid) de Productos de Petróleo2
D 2892 Método de Ensayo para Destilación de Petróleo Crudo (Columna de 15 Platos Teóricos)3
D 4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo3
D 4177 Práctica para Muestreo Automático de Petróleo y Productos de Petróleo3
D 4953 Método de Ensayo para Presión de Vapor de Naftas y Mezclas de Naftas-Oxigenados
(Método Seco)3
D 5190 Método de Ensayo para Presión de Vapor de Productos de Petróleo (Método
Automático)3
D 5191 Método de Ensayo para Presión de Vapor de Productos de Petróleo (Método Mini)3
D 5482 Método de Ensayo para Presión de Vapor de Productos de Petróleo (Método Mini
Atmosférico)4
D 5949 Método de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petróleo (Método de
Presión Pulsante Automático)4
D 5950 Método de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petróleo (Método de
Inclinación Automático)4
D 5985 Método de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petróleo (Método
Rotativo)4
E 1 Especificaciones para Termómetros ASTM5
E 77 Método de Ensayo para Inspección y Verificación de Termómetros5
E 1272 Especificaciones para Probetas Graduadas de Vidrio de Laboratorio6
E 1405 Especificaciones para Balones de Destilación de Vidrio6

2.3 Normas IP:7


IP 69 Determinación de Presión de Vapor – Método Reid
IP 123 Productos de Petróleo – Determinación de las Características de Destilación
IP 394 Determinación de Presión de Vapor de Aire Saturado
Métodos Estándar IP para el Análisis y Muestreo de Petróleo y Productos Relacionados 1996 –
Apéndice A

3. Terminología
3.1 Definiciones:
3.1.1 volumen de carga, n – el volumen del espécimen, 100 mL, cargado en el balón de destilación a
la temperatura determinada en la Tabla 1.
3.1.2 descomposición, n – de un hidrocarburo, la pirolisis o craqueo de una molécula en moléculas
más pequeñas con un punto de ebullición más bajo que el de la molécula original.
3.1.2.1 punto de descomposición, n – la lectura de termómetro corregida que coincide con los
primeros indicios de descomposición térmica del líquido en el balón.
(1) Discusión – Los indicadores característicos de la descomposición térmica son el desarrollo de
vapores y las lecturas de temperatura erráticas que usualmente disminuyen luego de realizar un ajuste
del calor.
NOTA 2 – El punto de descomposición, según está establecido en este método de ensayo, no corresponde
necesariamente a la temperatura de descomposición en otras aplicaciones.

2
3.1.3 punto seco, n – la lectura de termómetro corregida que se observa en el instante en que la
última gota de líquido (exclusivamente toda gota o película de líquido sobre uno de los lados del balón o
sobre el sensor de temperatura) se evapora desde el punto más bajo del balón de destilación.
3.1.3.1 Discusión – El punto final (punto de ebullición final) está destinado a un uso más genérico
que el punto seco. El punto seco, puede informarse para naftas con propósitos especiales, tal es el caso
de aquellas usadas en la industria de la pintura. Además, es sustituto del punto final (punto final de
ebullición) siempre que la muestra sea de naturaleza tal que la precisión en el punto final no pueda
cumplir con los requisitos establecidos en la sección de precisión.
3.1.4 retención dinámica, n – la cantidad de material presente en el cuello y en el brazo lateral del
balón y en el tubo condensador durante la destilación.
3.1.5 efecto de la columna emergente, n – la diferencia de la lectura de temperatura causada por el
uso de un termómetro de Hg de vidrio de inmersión total, en el modo de inmersión parcial
3.1.5.1 Discusión – En el modo de inmersión parcial, una parte de la columna de mercurio, la
parte emergente, se encuentra a una temperatura inferior que la parte sumergida, dando como
resultado una contracción del filamento de mercurio y una lectura de temperatura inferior.
3.1.6 punto final (PF) o punto de ebullición final (PEF), n – la máxima lectura corregida del
termómetro obtenida durante el ensayo.
3.1.6.1 Discusión – Esto usualmente ocurre después de la evaporación de todo líquido del fondo
del balón. El término temperatura máxima se usa frecuentemente como sinónimo.
3.1.7 pérdida por evaporación, n – pérdida debido a la evaporación durante la transferencia desde la
probeta receptora al balón de destilación, a la pérdida de vapor durante la destilación y al vapor no
condensado en el balón al final de la destilación.
3.1.8 punto de ebullición inicial (PEI), n – la lectura corregida del termómetro que se observa en el
instante en que la primera gota de condensado cae desde la parte inferior del tubo del condensador.
3.1.9 porcentaje evaporado, n – la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje de pérdida.
3.1.10 porcentaje de pérdida (o pérdida observada), n – cien menos el porcentaje recuperado total.
3.1.10.1 pérdida corregida, n – porcentaje de la pérdida corregida a la presión barométrica.
3.1.11 porcentaje recuperado, n – el volumen de condensado observado en la probeta receptora
expresado como porcentaje del volumen de carga asociado a una lectura simultánea de la
temperatura.
3.1.12 porcentaje de recuperación, n – el máximo porcentaje recuperado observado según se
establece en 10.14.
3.1.12.1 porcentaje de recuperación corregido, n – el porcentaje de recuperación ajustado por
la diferencia entre la pérdida observada y la pérdida corregida, según establece la Eq. 8.
3.1.12.2 porcentaje de recuperado total, n – el porcentaje de recuperación combinado con el
residuo en el balón, según 11.1.
3.1.13 porcentaje de residuo, n – el volumen de residuo en el balón, medido según 10.19 y
expresado como porcentaje del volumen de carga.
3.1.14 velocidad de cambio (o pendiente), n – el cambio en la lectura de temperatura por porcentaje
evaporado o recuperado según 13.2.
TABLA 1 - Preparación de Aparatos
Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Balón, mL 100 125 125 125 125
Termómetro de destilación ASTM 7C(7F) 7C(7F) 7C(7F) 7C(7F) 8C(8F)
Rango de termómetro para destilación IP bajo bajo bajo bajo alto
Tabla de soporte del balón A B B C C
Diámetro del orificio mm 32 38 38 50 50
Temperatura al inicio del ensayo

3
Balón ºC 0-5 13-18 13-18 13-18 no por sobre
ºF 32-40 55-65 55-65 55-65 ambiente
Protector y soporte del Balón no por sobre no por sobre no por sobre no por sobre
ambiente ambiente ambiente ambiente
Probeta receptora y carga de 100 mL
ºC 0-5 13-18 13-18 13-18A 13-ambienteA
ºF 32-40 55-65 55-65 55-65A 55-ambienteA
A
ver 10.3.1.1 por excepciones.

3.1.15 retardo de temperatura, n – la diferencia entre la lectura de temperatura obtenida por un


dispositivo sensor y la temperatura real en ese momento.
3.1.16 dispositivo de medición de temperatura, n – un termómetro, según 6.3.1, o un sensor de
temperatura, según se describe en 6.3.2.
3.1.17 lectura de temperatura, n – la temperatura obtenida por un dispositivo o sistema de medición
de temperatura que es igual a las lecturas de termómetro descriptas en 3.1.18.
3.1.17.1 lectura de temperatura corregida, n – la lectura de la temperatura según 3.1.17, corregida
a la presión barométrica.
3.1.18 lectura de termómetro (o resultado de termómetro), n – la temperatura del vapor saturado
medido en el cuello del balón por debajo del tubo de vapor, según se determina para el termómetro
indicado, bajo las condiciones de ensayo.
3.1.18.1 lectura de termómetro corregida, n – la lectura del termómetro, según se indica en
3.1.18, corregida a la presión barométrica.

4. Resumen del Método de Ensayo


4.1 Basado en su composición, la presión de vapor, el PEI o el PF, o una combinación de ellos, la
muestra se clasifica en uno de los cinco grupos. La disposición del aparato, la temperatura del
condensador y otras variables operativas están definidas para el grupo en el cual se encuentra la
muestras.
4.2. Un espécimen de 100 mL de muestra se destila bajo las condiciones establecidas para el grupo
al cual la muestra corresponde. La destilación se realiza en una unidad de laboratorio de destilación por
carga, a presión atmosférica, bajo condiciones diseñadas para proveer, aproximadamente un plato
teórico de fraccionamiento. Se realizan observaciones sistemáticas de las lecturas de temperatura y de
los volúmenes de condensado, dependiendo de las necesidades de datos que el usuario requiera. Se
registran, además, el volumen de residuo y las pérdidas.
4.3 Al término de la destilación, las temperaturas de vapor observadas pueden corregirse a la
presión barométrica y se examinan los datos para respetar los requisitos procedimentales, tal como las
velocidades de destilación. El ensayo se repite cuando no se ha cumplido alguna de las condiciones
especificadas.
4.4 Los resultados del ensayo se expresan, normalmente, como porcentaje evaporado o porcentaje
recuperado versus la correspondiente temperatura, ya sea en una tabla o gráficamente como curva de
destilación.

5. Significado y Uso
5.1 El método básico de ensayo para determinar el rango de ebullición de un producto de petróleo,
por medio de una destilación por carga simple, ha estado en uso desde que existe la industria del
petróleo. Es uno de los métodos mas antiguos bajo la jurisdicción del Comité ASTM-D02 y data de los
tiempos cuando la destilación aún se refería como destilación Engler. Debido al extenso período, durante
el cual el método ha sido usado, existen numerosas bases de datos históricas para estimar la sensibilidad
en productos y procesos.
5.2 Las características de destilación (volatilidad) de los hidrocarburos tienen un efecto importante
sobre la seguridad y el rendimiento, especialmente en lo referido a combustibles y solventes. El rango de

4
ebullición provee información sobre la composición, las propiedades y el comportamiento de un
combustible durante el almacenamiento y el uso. La volatilidad, es la tendencia mas determinante de
una mezcla de hidrocarburos, para producir vapores potencialmente explosivos.
5.3 Las características de destilación poseen una importancia decisiva en las naftas para autos y
para aviación, afectando su puesta en marcha, calentamiento y la tendencia al bloqueo por vapor
cuando operan a altas temperaturas, altas altitudes, o ambos. La presencia de componentes con un alto
punto de ebullición en estos y en otros combustibles, puede afectar significativamente el grado de
formación de depósitos sólidos de combustión.
5.4 Volatilidad, como esta afecta el grado de evaporación, es un factor importante en la aplicación
de muchos solventes, particularmente los usados en pinturas.
5.5 Los límites de la destilación, se incluyen a menudo, en las especificaciones de los productos de
petróleo, en acuerdos contractuales comerciales, en los procesos de refinería, en aplicaciones de control
y para el cumplimiento de leyes reguladoras.

6. Aparatos
6.1 Componentes Básicos de los Aparatos:
6.1.1 Los componentes básicos de la unidad de destilación son el balón de destilación, el
condensador y el baño de enfriamiento asociado, el protector de metal o recinto para el balón de
destilación, la fuente de calor, el soporte del balón, el dispositivo para la medición de la temperatura
y la probeta receptora para recolectar el destilado.
6.1.2 Las Figs. 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual.
6.1.3 Además de los componentes básicos descriptos en 6.1.1, las unidades automáticas están
equipadas con un sistema para medir y registrar automáticamente las temperaturas y los volúmenes
recuperados asociados en la probeta receptora.
6.2 En el Anexo A2 se da una descripción detallada de los aparatos.

Termómetro

Balón de
Destilación Tapa del Baño

Placa
Resistente
al Calor
Baño
Protector
Papel
Secante
Mechero
Línea de
Gas

Probeta
Venteos de Aire Graduada

Soporte

FIG. 1 Ensamble del Aparato que usa Mechero a Gas

5
Vista Superior

Vista Frontal Vista Lateral

NOTA 1– Descripción

1 – Baño condensador 11 – Balón de destilación


2 – Tapa del baño 12 – Sensor temperatura
3 – Sensor de temperatura del baño 13 – Placa soporte del balón
4 – Rebalse del baño 14 – Plataforma soporte del balón
5 – Drenaje del baño 15 – Conección a tierra
6 – Tubo condensador 16 – Calentador eléctrico
7 – Protector 17 – Tuerca para ajustar el nivel de la
8 – Ventana plataforma soporte
9a – Regulador de voltaje 18 – Cable de energía
9b – Voltímetro o amperímetro 19 – Probeta receptora
9c – Interruptor energía 20 – Baño enfriamiento del receptor
9d – Indicador luminoso de energía 21 – Tapa del receptor
10 – Ventilación

FIG. 2. Montaje del Aparato que utiliza Calentador Eléctrico.

6
6.3 Dispositivo de Medición de Temperatura:
6.3.1 Si se usan termómetros de vidrio de mercurio, deberán estar llenos con un gas inerte,
graduados sobre el vástago y con fondo esmaltado. Ellos deberán ajustarse a las especificación E 1 o a
los Métodos Estándar IP para el Análisis y Ensayo de Petróleo y Productos Relacionados 1996, Anexo
A, o ambos, para termómetros ASTM 7C/IP 5C y ASTM 7F para los termómetros de bajo rango, y
ASTM 8C/IP 6C y ASTM 8F para termómetros de alto rango.
6.3.1.1 Los termómetros que han sido expuestos por largos períodos a temperaturas observadas
superiores a 370ºC, no deben ser usados nuevamente sin la verificación del punto de hielo o de otra
manera deberán verificarse según las Especificaciones E 1 y el Método de Ensayo E 77.
NOTA 3 – A una lectura de temperatura de 370ºC, la temperatura del bulbo se aproxima a un rango crítico en el vidrio
y el termómetro puede perder su calibración.
6.3.2 Otros sistemas de medición de temperaturas, además de los mencionados en el 6.3.1, son
adecuados para este método de ensayo, mientras muestren el mismo retardo de temperatura, el mismo
efecto de columna emergente y la misma precisión que los termómetros de vidrio-mercurio.
6.3.2.1 Los circuitos electrónicos, los algoritmos o ambos deben tener la capacidad de simular el
retardo de temperatura de los termómetros de vidrio-mercurio.
6.3.2.2 Alternativamente el sensor puede colocarse en una camisa con la punta del sensor cubierto,
de manera tal que el ensamble, debido a su masa y conductividad térmica ajustada, tenga un tiempo de
retardo de temperatura similar al del termómetro de vidrio-mercurio.
NOTA 4 – En una región donde la temperatura cambia rápidamente durante la destilación, el retardo de temperatura de
un termómetro puede ser de hasta 3 segundos.
6.3.3 En caso de controversia se llevará a cabo el método de ensayo referente con el termómetro de
vidrio-mercurio especificado.
6.4 Dispositivo de Centrado del Sensor de Temperatura:
6.4.1 El sensor de temperatura debe montarse por medio de un dispositivo apropiado diseñado para
un centrado mecánico del sensor en el cuello del balón sin pérdida de vapor. En las Fig. 3 y 4, se
muestran ejemplos de los dispositivos del centrado aceptables. (Precaución – el uso de un tapón simple
con un orificio perforado a través del centro no es apropiado para el propósito descrito en 6.4.1).
NOTA 5 – Es correcto el uso de otros dispositivos de centrado, siempre que estos sostengan el dispositivo sensor de
temperatura en la posición correcta dentro del cuello de la columna de destilación como se muestra en la Fig. 5 y descripta
en 10.5.
NOTA 6 – Cuando se realiza el ensayo con el método manual, los productos con un bajo PEI pueden tener una o mas
lecturas ocultas por el dispositivo de centrado - ver 10.14.4.1.
6.5 Los equipos automáticos fabricados en 1999 y posteriores están equipados con un dispositivo
que corta automáticamente la energía de la unidad e inyectan, en caso de incendio, gas inerte o vapor en
la cámara donde se encuentra montado el balón de destilación.
NOTA 7 – La rotura del balón de destilación, corto circuitos, la formación de espuma y el derrame de la muestra de
líquido por la abertura en la parte superior del balón pueden ser causa de incendios.
6.6 Barómetro – Un dispositivo para medir presión capaz de medir la presión local con una
exactitud de 0.1 kPa (1 mm Hg) o superior, a la misma altura sobre el nivel del mar que el aparato que
se encuentra en el laboratorio. (Precaución – No tomar lecturas con barómetros aneroides comunes;
como los usados en estaciones meteorológicas y aeropuertos, porque estos son corregidos para dar
lecturas al nivel del mar).

7
Perilla fresada

Dimensiones en mm

FIG. 3 Dispositivo de Centrado de PTFE para Junta de Vidrio Esmerilado

Relleno para ajustar la


sonda Pt 100

Tuerca de Compresión
(PTFE)

Cuerpo (PTFE)

Forma Cónica para un


centrado perfecto en el
cuello del balón de Compresión sin O-ring
destilación

O-ring simple de Viton o


elastómero perfluoro

FIG. 4 Ejemplo de Diseño de Dispositivo de Centrado para Balones con Orificio de Cuello Recto

FIG. 5 Posición del Termómetro en el Balón de Destilación

7. Muestreo, Almacenamiento y Acondicionamiento de la Muestra


7.1 Determinar las características del grupo que corresponda a la muestra a ensayar (ver Tabla 2).
Cuando el procedimiento dependa de un grupo, verificar la sección.

8
TABLA 2 - Características de Grupo
Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Característica de la muestra
Destilado tipo gasolina
natural
Presión de vapor a
37.8ºC, KPa ≥65.5 ≥65.5 ≥65.5 ≥65.5
100ºF, psi ≥9.5 ≥9.5 ≥9.5 ≥9.5
(Método de Ensayo D 323, D 4953, D
5190, D 5191, D 5482, IP 69 ó IP 394)
Destilación, PEI ºC ≥100 ≥100
ºF ≥212 ≥212
PF ºC ≥250 ≥250 >250 >250
ºF ≥482 ≥482 >482 >482

7.2 Muestreo
7.2.1 El muestreo debe realizarse según las Prácticas D 4057 o D 4177 como se describe en Tabla 3.
7.2.1.1 Grupo 0 – Acondicionar el recipiente de muestra por debajo de los 5ºC, preferentemente
llenando la botella con una muestra del líquido fría y descartando la primera muestra. Si esto no fuera
posible porque, por ejemplo, el producto a ensayar se encuentra a temperatura ambiente, la muestra
debe tomarse en una botella previamente enfriada por debajo de los 5ºC, de manera tal que la agitación
sea mínima. Cerrar la botella inmediatamente con una tapa hermética bien ajustada y colocar la muestra
en un baño de hielo o en un refrigerador.
7.2.1.2 Grupo 1 – Juntar la muestra según se indica en 7.2.1.1 a una temperatura por debajo de
10ºC. Si esto no fuera posible, porque, por ejemplo, el producto a ensayar se encuentra a temperatura
ambiente, la muestra debe tomarse en una botella previamente enfriada por debajo de los 10ºC, de
manera tal que la agitación sea mínima. Cerrar la botella inmediatamente con una tapa hermética bien
ajustada. (Precaución – No llenar completamente y tapar una botella con muestra fría, debido a la
posibilidad de ruptura al alcanzar temperatura ambiente).
7.2.1.3 Grupo 2, 3 y 4 – Juntar la muestra a temperatura ambiente. Después del muestreo, cerrar la
botella inmediatamente con una tapa hermética bien ajustada.
7.2.1.4 Si el laboratorio de ensayos recibe muestras que han sido analizadas por otros laboratorios y
no se sabe si el muestreo fue realizado según se describe en 7.2, se deberá suponer que las mismas han
sido muestreadas de esa forma.
7.3 Almacenamiento de Muestras:
7.3.1 Si los ensayos no se realizan inmediatamente después de su recolección, las muestras deben
almacenarse como se indica en 7.3.2, 7.3.3, 7.3.4 y en la Tabla 3. Todas las muestras deben
almacenarse lejos de la luz solar o fuentes de calor directo.
7.3.2 Grupo 0 – Almacenar las muestras en un refrigerador a temperatura inferior a 5ºC.
7.3.3 Grupo 1 – Almacenar las muestras a una temperatura inferior a 10ºC.
NOTA 8 – Si no hubieran instalaciones o las mismas fueran inadecuadas para guardar las muestras por debajo de 10ºC,
estas podrán guardarse por debajo de 20ºC, con la condición de que el operador se asegure de que el recipiente de la
muestra esté bien cerrado y libre de pérdidas.
7.3.4 Grupo 2 – Almacenar muestras por debajo de 10ºC.
NOTA 9 – Si no hubieran instalaciones o las mismas fueran inadecuadas para guardar las muestras por debajo de 20ºC,
estas podrán guardarse por debajo de 20ºC, con la condición de que el operador se asegure de que el recipiente de la
muestra esté bien cerrado y libre de pérdidas.

7.3.5 Grupos 3 y 4 – Guardar las muestras a temperatura ambiente o menores.


7.4 Preparación de la Muestra Previo al Análisis:

9
7.4.1 Preparar las muestras, antes de abrir el recipiente de la muestra, a las temperaturas mostradas
en la Tabla 3.
7.4.1.1 Grupo 0 – Preparar las muestras a temperaturas inferiores a 5ºC (40ºF) antes de abrir el
recipiente.
7.4.1.2 Grupos 1 y 2 – Preparar las muestras a temperaturas inferiores a 10ºC (50ºF) antes de abrir
el recipiente.
7.4.1.3 Grupos 3 y 4 – Si las muestras no están líquidas antes del análisis, calentarlas a una
temperatura de 9 a 21ºC por encima de su punto de escurrimiento (Método de Ensayo D 97, D 5949 o
D 5985). Si la muestra se ha solidificado parcial o totalmente durante el almacenaje, agitar
enérgicamente antes de abrir el contenedor para asegurar que la muestra sea homogénea.
7.4.1.4 Si la muestra no es líquida a temperatura ambiente, los rangos de temperatura indicados en
la Tabla 3 para el balón y la muestra no son aplicables.
7.5 Muestras Húmedas:
7.5.1 Las muestras de materiales que contengan agua no son apropiadas para ensayo. Si la muestra
no está seca, obtener otra muestra libre de agua en suspensión.
7.5.2 Grupos 0, 1 y 2 – Si no se pueden obtener tales muestras, eliminar el agua manteniendo la
muestra en 0 a 10ºC. Agregar 10 g de sulfato de sodio anhidro para cada 100 mL de muestra, agitar
durante aproximadamente 2 min; dejar reposar la mezcla durante aproximadamente 15 min. Una vez
que la muestra no presenta signos visibles de agua, usar para el análisis una porción de la muestra
decantada mantenida entre 1 y 10ºC. En el informe asentar que la muestra fue deshidratada por
agregado de un disecante.
TABLA 3 - Muestreo, Almacenaje y Acondicionamiento de las Muestras
Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Temperatura de la botella de muestra, °C <5 <10
°F <40 <50
Temperatura de la muestra almacenada, °C <5 <10A <10 Ambiente Ambiente
°F <40 <50A <50 Ambiente Ambiente
Temperatura de la muestra luego de la Ambiente o de 9 a 21°C por
preparación anterior al análisis, °C <5 <10 <10 encima del punto de
escurrimientoB
°F <40 <50 <50 Ambiente o de 48 a 70°F por
encima del punto de
escurrimientoB
Si la muestra está húmeda Muetrear Muetrear Muetrear Deshidratar de acuerdo a 7.5.3
nuevamente nuevamente nuevamente
Si la nueva muestra está aún húmedaC Deshidratar de acuerdo a 7.5.3
A
Bajo ciertas circunstancias, las muestras pueden almacenarse a temperaturas inferiores de 20ºC (68ºF). Ver 7.3.3 y 7.3.4
B
Si la muestra es semisólida a temperatura ambiente, ver 10.3.1.1
C
Si se conoce que la muestra está mojada, se puede omitir el tomar una segunda muestra. Secar la anterior 7.5.2 y 7.5.3
NOTA 10 – En los Grupos 1 y 2 el agua suspendida en muestras turbias, puede removerse agregando sulfato de sodio
anhidro y separando la muestra líquida del agente secante por decantación sin afectar estadísticamente los resultados del
ensayo. 8

7.5.3 Grupos 3 y 4 – En los casos en que no sea posible obtener una muestra libre de agua, remover
el agua suspendida agitándola con sulfato de sodio anhidro u otro agente secante apropiado y separarla
del mismo por decantación. En el informe anotar que la muestra fue secada agregando un disecante.

8. Preparación de Aparato
8.1 Remitirse a la Tabla 1 y preparar el aparato seleccionando el balón de destilación, el dispositivo
de medición de temperatura y la placa soporte del balón apropiados según las indicaciones del grupo.
La temperatura de la probeta receptora, el balón y el baño del condensador deben ser las indicadas.
8.2 Tomar los recaudos necesarios para que la temperatura del baño del condensador y de la probeta
receptora se mantengan a la temperatura requerida. La probeta receptora debe estar sumergida en un

10
baño en el cual el nivel de líquido esté por encima de la marca de 100 mL, o deberá estar rodeada por
una cámara de circulación de aire.
8.2.1 Grupos 0, 1, 2 y 3 – Medios apropiados para los baños de baja temperatura incluyen hielo
picado y agua, salmuera refrigerada y etilenglicol, aunque no están limitados sólo a estos.
8.2.2 Grupo 4 – Medios apropiados para los baños de temperatura ambiente y superiores incluyen
agua fría, agua caliente y etilenglicol calentado, aunque no están limitados sólo a estos.
8.3 Con un paño suave y libre de pelusa atado a una cuerda o cable eliminar todo el líquido del tubo
del condensador.

9. Calibración y Estandarización.
9.1 Sistema de Medición de Temperatura. Otros sistemas de medición de temperatura utilizados,
distintos a los termómetros de vidrio-mercurio especificados, deben exhibir el mismo retardo de
temperatura, el mismo efecto de vástago emergente, y la misma precisión que el termómetro de vidrio-
mercurio equivalente. La verificación de la calibración de estos sistemas de medición de temperatura
deberá hacerse a intervalos no mayores de seis meses o después de que los mismos hayan sido
reemplazados o reparados.
9.1.1 Verificar la exactitud y la calibración del circuito electrónico, los algoritmos de computadora o
ambos utilizando un banco de resistencia de precisión patrón. Cuando se lleve a cabo esta verificación,
no se debe utilizar ningún algoritmo para corregir la temperatura para el retardo y el efecto de vástago
emergente. (seguir las instrucciones del fabricante).
9.1.2 La magnitud del sesgo se verificará destilando tolueno puro, según este método de ensayo y
comparando la temperatura del 50 % de recuperado con el termómetro anteriormente mencionado de
vidrio-mercurio, cuando se lleve a cabo un ensayo manual bajo las mismas condiciones.
9.1.2.1 Cuando exista una diferencia mayor 0.2ºC con las lecturas de temperatura esperadas (Ver
Nota 12 y Tabla 4), los sistemas de medición serán considerados defectuosos y no deben usarse en los
ensayos.
NOTA 11 – El tolueno se usa como líquido de verificación para el sesgo; el mismo no brindará casi ninguna
información de cuan bien, un sistema electrónico de medición, simula la temperatura de retardo de un termómetro de
vidrio-mercurio.
9.1.2.2 Para este ensayo se deberá usar tolueno de grado reactivo, según las especificaciones del
Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de Química. Sin embargo pueden usarse otros
grados determinando en principio que el reactivo sea de una pureza suficiente como para permite su uso
sin disminuir la exactitud de la determinación.
NOTA 12 – Cuando se usa un termómetro de inmersión parcial, según los manuales de referencia, el tolueno, a una
presión de 101.3 kPa hierve a 110.6 ºC. Debido a que este método de ensayo utiliza termómetros calibrados para inmersión
total, los resultados serán más bajos y, dependiendo del termómetro y de las condiciones, pueden ser diferentes para cada
termómetro. Los valores estimados son: 109.3 ºC (228.7 ºF) para termómetros de bajo rango y 109.9 ºC (229.8 ºF) para
termómetros de alto rango.
9.1.3 El Anexo A3 describe un procedimiento para determinar la magnitud del retardo de
temperatura.
9.1.4 El Apéndice X4 describe un procedimiento para emular el efecto de vástago emergente.
9.1.5 Usar cetano (n-hexadecano) para verificar la habilidad del sistema de medición de temperatura
para emular al termómetro de vidrio-mercurio. El sistema de medición de temperatura deberá indicar,
para el 50 % de destilado, una temperatura de 275.3 ± 1.0°C bajo las condiciones de destilación del
Grupo 3, y 278.6 ± 1.0°C bajo las condiciones del Grupo 4.
NOTA 13 - Debido al alto punto de fusión del n-hexadecano, las destilaciones de verificación del Grupo 3, deberán
realizarse con una temperatura de condensador >20ºC.
9.2 Método Automático:

11
9.2.1 Seguidor de Nivel – En un aparato de destilación automático, el seguidor de nivel/mecanismo
de registro del aparato deberá tener una resolución de 0.1 mL o superior con un máximo de error de 0.3
mL entre los 5 y 100 mL. La calibración del montaje será verificada según las instrucciones del
fabricante a intervalos no mayores a tres meses y después de haber reemplazado o reparado la unidad.

TABLA 4 - Punto de Ebullición D 86 y Verdadera del Tolueno


Termómetro ASTM 7C, 7F 8C, 8F
IP 5C 6C

Compuesto Punto de Punto de Sesgo Punto de Sesgo


Ebullición Ebullición D 86 Ebullición D 86
Verdadero °C °C
°C
Tolueno 110.6 109.3 -1.3 109.9 -0.7

NOTA 14 - El procedimiento típico de calibración abarca la verificación de la salida con el receptor conteniendo 5 y
100 mL de material respectivamente.
9.2.2 Presión Barométrica – las lecturas barométricas del instrumento deberán verificarse en
contraste con un barómetro, según se describe en 6.6, a intervalos de no más de seis meses y después de
haber reemplazado o reparado el instrumento.

10. Procedimientos
10.1 Registrar de la presión barométrica predominante.
10.2 Grupo 0, 1 y 2 – Ajustar un termómetro de bajo rango, provisto de un corcho ajustado o un
tapón de goma de silicona o un material de polímero equivalente, dentro del cuello del contenedor de la
muestra y llevar la temperatura de la misma a la indicada en la Tabla 1.
10.3 Grupo 0, 1 ,2, 3 y 4 – Verificar que la temperatura de la muestra se encuentra según especifica
la Tabla 1. Verter la muestra exactamente hasta la marca de 100 mL de la probeta receptora. Transferir
el contenido de la probeta receptora dentro del balón de manera completa y práctica, asegurarse de que
no fluya líquido dentro del tubo de vapor.
NOTA 15 – Es importante que la diferencia entre la temperatura de la muestra (espécimen) y la temperatura del baño
alrededor de la probeta receptor sea tan pequeña como sea posible. Una diferencia de 5ºC puede hacer una diferencia de
0.7 mL.
10.3.1 Grupos 3 y 4 – Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, antes del análisis,
calentarla a una temperatura entre 9 y 21ºC por encima del punto de escurrimiento (Método de Ensayo
D 97, D 5949, D 5950 o D 5985). Si la muestra en el período intermedio, ha solidificado parcial o
completamente, agitarla enérgicamente luego de la fusión. Antes del muestreo verificar su
homogeneidad.
10.3.1.1 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, omitir el rango de temperatura indicado
en le Tabla 1, tanto para la probeta receptora como para la muestra. Antes del análisis calentar la
probeta receptora a aproximadamente la misma temperatura de la muestra. Verter la muestra
(espécimen) hasta la marca de 100 mL de la probeta receptora, transferir los contenidos del mismo
dentro del balón de manera completa y práctica, asegurarse que fluya líquido dentro del tubo de vapor.
NOTA 16 – Cualquier material que se evapora durante la transferencia contribuirá a la pérdida, cualquier material que
permanece en el cilindro receptor, contribuirá al volumen de recuperación observado al momento del PEI.
10.4 Si se espera que la muestra presente un comportamiento de ebullición irregular, como ser una
ebullición violenta, agregar unas pocas perlas de ebullición a la misma. El agregado de estas perlas es
aceptable para cualquier destilación.
10.5 Ajustar el sensor de temperatura mediante un dispositivo de ajuste, según se describe en 6.4,
para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del balón. Cuando se trata de un termómetro el bulbo
se centra en el cuello y la terminación inferior del capilar se nivela con el punto más alto de pared

12
interna inferior del tubo de vapor (Ver Fig. 5). Cuando se trate de termocuplas o termómetros de
resistencia, seguir las instrucciones del fabricante para su colocación.
NOTA 17 – Si se usa grasa de vacío sobre la superficie engranada del dispositivo de centrado, usar la menor cantidad
posible.
10.6 Ajustar firmemente el tubo de vapor del balón dentro del tubo del condensador, mediante un
corcho ajustado, un tapón de goma de silicona o algún material polímero equivalente. Ajustar el balón
en posición vertical de modo que el tubo de vapor se extienda dentro del tubo condensador a una
distancia de 25 a 50 mm. Levantar y ajustar perfectamente la placa soporte para que se apoye
firmemente sobre el fondo del balón.
10.7 Colocar la probeta receptora que fue utilizada para medir el espécimen, sin secar su interior, y
dentro de su baño a temperatura controlada, bajo la terminación inferior del tubo del condensador. La
punta del mismo deberá estar centrada dentro de la probeta receptora e introducida dentro de la misma
una distancia de al menos 25 mm, aunque no mas allá de la graduación correspondiente a 100 mL.
10.8 Punto de Ebullición Inicial:
10.8.1 Método Manual – Para reducir la pérdida de evaporación del destilado, cubrir la probeta
receptora con una pieza de papel secante o material similar, que haya sido cortado de manera tal que se
ajuste perfectamente al tubo del condensador. Si se va a usar un deflector, iniciar la destilación con el
extremo del mismo tocando la pared de la probeta receptora. Si no se va a usar un deflector, mantener la
punta de goteo del tubo del condensador alejado de la pared de la probeta receptora. Anotar el tiempo de
inicio. Observar y registrar el PEI con una precisión de 0.5ºC (1.0ºF). Si no se va a usar un deflector,
inmediatamente mover la probeta receptora, de modo que la punta del condensador toque su pared
interna.
10.8.2 Método Automático – Para reducir la pérdida de evaporación del destilado, usar el dispositivo
provisto por el fabricante del instrumento para este fin. Aplicar calor al balón y su contenido con el
extremo del deflector tocando la pared de la probeta receptora. Anotar el tiempo de inicio. Registrar el
PEI con una precisión de 0.1ºC (0.2 ºF)
10.9 Regular el calor, para que el intervalo de tiempo entre la primera aplicación de calor y el PEI
sea el especificado en la Tabla 5.
10.10 Regular el calor, para que el tiempo desde el PEI al 5 % o al 10 % de recuperado sea el
especificado en la Tabla 5.
10.11 Continuar regulando el calor, para que la velocidad promedio de condensación uniforme, desde
el 5 o el 10 % de recuperado hasta un residuo de 5 mL en el balón, sea de 4 a 5 mL por minuto.
(Advertencia – Debido a la configuración del balón de ebullición y las condiciones de ensayo, el vapor
y el líquido alrededor del sensor de temperatura no están en equilibrio termodinámico. La velocidad de
destilación tendrá, consecuentemente, un efecto sobre la medición de temperatura del vapor. Por lo
tanto, la velocidad de destilación deberá mantenerse durante todo el ensayo lo más constante como sea
posible).
NOTA 18 – Cuando se ensayan muestras de nafta, no es raro ver que el condensado forme fases líquidas no miscibles,
que gotean sobre el dispositivo de medición de temperatura y por el cuello del balón de destilación, a una temperatura
vapor de alrededor de 160ºC. Esto puede estar acompañado por una abrupta caída (alrededor de 3ºC) en la temperatura del
vapor y un descenso en la velocidad de recuperación. El fenómeno, que puede deberse a trazas de agua en la muestra,
puede durar de 10 a 30 s antes de que la temperatura se recupere y de que el condensado comience a fluir nuevamente. Este
punto algunas veces se denomina Punto de Duda.
10.12 Repetir toda destilación que no cumpla con los requisitos establecidos en 10.9, 10.10 y 10.11.
10.13 Si se observa un punto de descomposición como se describe en 3.1.21, interrumpir el calor y
proceder según se indica en 10.17.
TABLA 5 - Condiciones durante el Procedimiento de Ensayo
Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Temperatura del baño de °C 0-1 0-1 0-5 0-5 0-60
enfriamientoA °F 32-34 32-34 32-40 32-40 32-140
°C 0-4 13-18 13-18 13-18 ±3

13
Temperatura del baño alrededor °F 32-40 55-65 55-65 55-65 ±5
de la probeta receptora de la
temperatura de
carga
Tiempo desde la primera aplicación
del calor hasta el punto de ebullición
inicial, min 2-5 5-10 5-10 5-10 5-15
Tiempo desde el punto de ebullición
inicial
Al 5% de recuperado, s 60-100 60-100
Al 10% de recuperado, min 3-4
Velocidad media uniforme de
condensación desde el 5% de
recuperado hasta 5 mL en el balón,
mL/min 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5
Tiempo registrado desde los 5 mL en
el balón hasta el punto final, min 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx.

A
La temperatura apropiada del baño del condensador dependerá del contenido de cera de la muestra y de sus fracciones de
destilación. El ensayo generalmente se realiza usando un condensador de temperatura único. Se puede deducir la presencia de cera
en el condensador por: (a) la presencia de partículas de cera, en el destilado provenientes del extremo de goteo; (b) una pérdida de
destilación superior a la esperada basada en el punto de ebullición inicial de la muestra; (c) una velocidad de recuperación errática
(d) la presencia de partículas de cera durante la remoción del líquido residual, al frotar con un paño libre de pelusa (ver 8.3). Debe
usarse la mínima temperatura que permita una operación satisfactoria. En general un rango de temperatura de baño de 0 a 4ºC es
apropiado para queroseno, para fueloleo Grado N°1, y para fueloleo Diesel Grado Nº1-D. En algunos casos que implican el uso de
fueloleo Grado Nº2, fueloleo Diesel Grado Nº2-D, gasoleos y destilados similares, puede ser necesario mantener la temperatura del
baño del condensador en el rango de 38 a 60ºC.

10.14 En el intervalo entre el PEI y el final de la destilación observar y registrar los datos necesarios
para los cálculos e informes de los resultados del ensayo, según las especificaciones impuestas o
establecidas previamente para la muestra a examinar. Los datos observados pueden incluir lecturas de
temperatura a porcentajes recuperados definidos, porcentajes recuperados a determinadas lecturas de
temperatura, o ambos.
10.14.1 Método Manual – Registrar todos los volúmenes en la probeta receptora con una precisión
de 0.5 mL, y todas las lecturas de temperatura, con una precisión de 0.5ºC (1.0ºF).
10.14.2 Método Automático – Registrar todos los volúmenes en la probeta receptora con una
precisión de 0.1mL, y todas las lecturas de temperatura, con una precisión de 0.1°C (0.2°F).
10.14.3 Grupo 0 – Cuando no se han indicado requisitos específicos de datos, registrar el PEI, el PF
(PEF) y las lecturas de temperatura para cada múltiplo del 10 % de volumen recuperado desde 10 a 90
inclusive.
10.14.4 Grupos 1, 2, 3 y 4 – Cuando no se han indicado requisitos específicos de datos, registrar el
PEI y el PF (PEF), el punto seco, o ambos, las y lecturas de temperatura para un recuperado de 5, 15,
85 y 95 %, para cada múltiplo del 10 % de volumen recuperado desde 10 a 90 inclusive.
10.14.4.1 Grupo 4 – Cuando en el ensayo de combustibles para aviones a turbina o de productos
similares, se usa un termómetro de alto rango, las lecturas de termómetro pertinentes pueden estar
ocultas por el dispositivo de centrado. Si se requiere de estas lecturas, realizar una segunda destilación,
según el Grupo 3. En tal caso, pueden informarse las lecturas con un termómetro de bajo rango en los
puntos donde las lecturas fueron ocultas por la utilización de un termómetro de alto rango y esto debe
figurar en el informe. Si, por acuerdo, las lecturas ocultas son omitidas, el informe del ensayo debe
indicarlo.
10.14.5 Cuando es necesario informar las lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado o
recuperado definido, en una muestra que tiene un cambio brusco en la pendiente de la curva de
destilación en la región del porcentaje evaporado o de las lecturas de recuperado definidos, registrar las
lecturas de temperatura cada 1 % de recuperado. Se considera que la pendiente cambia bruscamente, si
el cambio en la pendiente (C) de los datos puntuales establecidos en 10.14.2, en ese área en particular,
es mayor que 0.6 (cambio de la pendiente (F) si es mayor que 1.0), como se calcula por la Eq. 1 (Eq. 2).
Cambio de pendiente (C) = (C2 – C1)/(V2 – V1) – (C3 – C2)/(V3 – V2) (1)
Cambio de pendiente (F) = (F2 – F1)/(V2 – V1) – (F3 – F2)/(V3 – V2) (2)

14
donde:
C1 = temperatura, en ºC, para un % en volumen registrada para una lectura anterior al % en volumen en
cuestión.
C2 = temperatura, en ºC, correspondiente al % en volumen en cuestión.
C3 = temperatura, en ºC, registrada para el % en volumen siguiente al % en volumen en cuestión.
F1 = temperatura, en ºF, para un % en volumen registrada para una lectura anterior al % en volumen en
cuestión.
F2 = temperatura, en ºF, correspondiente al % en volumen en cuestión.
F3 = temperatura, en ºF, registrada para el % en volumen siguiente al % en volumen en cuestión.
V1 = % en volumen registrado una lectura anterior al % en volumen.
V2 = % en volumen registrado al % en volumen en cuestión.
V3 = % en volumen registrado siguiente al % en volumen en cuestión.
10.15 Cuando el líquido residual en el balón sea de aproximadamente a 5 mL, realizar un ajuste final
de calor. El tiempo desde los 5 mL de residuo líquido en el balón al PF (PEF) deberá estar dentro de los
límites establecidos en Tabla 5. Si no se cumple esta condición, repetir el ensayo realizando las
modificaciones apropiadas en el ajuste final de calor.
NOTA 19 – Dado que es difícil determinar cuando hay 5 mL de líquido de ebullición en el balón, este momento se
determina observando la cantidad de líquido recuperado en la probeta receptora. En este punto la retención dinámica es
aproximadamente de 1.5 mL. Si no hay pérdidas iniciales, se asume que la cantidad de 5 mL en el balón corresponde con
una cantidad de 93.5 mL en la probeta receptora. Esta cantidad debe ajustarse para la cantidad estimada de las pérdidas
iniciales.
10.15.1 Si la pérdida inicial real difiere en más de 2 mL del valor estimado, deberá repetirse el
ensayo.
10.6 Observar y registrar el PF (PEF), el punto seco ó ambos, según se requiera, e interrumpir el
calentamiento.
10.17 Una vez interrumpido el calor dejar drenar el destilado dentro de la probeta receptora.
10.17.1 Método Manual – Mientras el tubo del condensador continua drenando dentro de la probeta
graduada, observar y registrar el volumen del condensado con una precisión de 0.5 mL a intervalos de 2
min hasta que dos observaciones sucesivas concuerden. Medir con exactitud el volumen de la probeta
receptora y registrar con una precisión de 0.5 mL.
10.17.2 Método Automático – El aparato monitorea continuamente el volumen recuperado, hasta
que este volumen no cambie en mas de 0.1 mL en 2 min. Registrar el volumen en la probeta receptora,
con una precisión de 0.1 mL.
10.18 Registrar el volumen en la probeta receptora como porcentaje recuperado. Si la destilación fue
previamente interrumpida, bajo condiciones de punto de descomposición, deducir de 100 el porcentaje
recuperado, informar esta diferencia como la suma del porcentaje de residuo y el de pérdida, y omitir el
procedimiento dado en 10.19.
10.19 Después de que el balón se ha enfriado y no se observa más vapor, desconectar el mismo del
condensador, verter su contenido en una probeta graduada de 5 mL, y, con el balón suspendido sobre la
probeta, dejar drenarlo hasta que no se aprecie incremento en el volumen de la probeta. encima del
cilindro, dejar drenarlo hasta no observar aumento en el volumen de líquido en la probeta. Medir el
volumen en la probeta graduada con precisión de 0.1 mL, registrar esta medición como porcentaje de
residuo.
10.19.1 Si la probeta graduada de 5 mL no posee graduaciones inferiores a 1 mL y el volumen del
líquido es menor de 1 mL, llenar nuevamente la probeta con 1 mL de combustible pesado para realizar
una mejor estimación del volumen del material recuperado.

15
10.19.1.1 Si se obtiene un residuo mayor de 5 mL y no se pudo terminar con la destilación antes del
PF, verificar si se aplicó el calor adecuado al final de la destilación y si las condiciones del ensayo se
realizaron según las especificaciones de la Tabla 5. (Precaución – Tomar las precauciones necesarias
cuando se saque el balón caliente para prevenir accidentes por quemaduras).
NOTA 20 – Este método de ensayo no está destinado para el análisis de combustibles destilados que
contienen grandes cantidades de material residual (ver 1.2).
10.19.2 Grupo 0 – Enfriar la probeta graduada de 5 mL por debajo de los 5ºC. Registrar el
volumen, con precisión de 0.1 mL, como porcentaje de residuo.
10.19.3 Grupos 1, 2, 3 y 4 – Registrar el volumen en la probeta graduada de 5 mL, con precisión
de 0.1 mL, como porcentaje de residuo.
10.20 Si la destilación tiene por objeto, determinar el porcentaje evaporado o el porcentaje
recuperado a una lectura de temperatura corregida predeterminada, modificar el procedimiento y seguir
las instrucciones establecidas en el Anexo A4.
10.21 Examinar el tubo del condensador y el brazo lateral del balón para detectar la presencia de
depósitos de cera o de sólidos. Si se hallaran, repetir el ensayo, realizando los ajustes previos que se
mencionan en la nota A de la Tabla 5.

11. Cálculos
11.1 El porcentaje total recuperado es la suma del porcentaje recuperado (ver 10.8) y el porcentaje
de residuo (ver 10.19). Restar a 100 el porcentaje total recuperado para obtener el porcentaje de
pérdida.
11.2 No corregir la presión barométrica para depresión del menisco, y no ajustar la presión a la que
debería ser al nivel del mar.
NOTA 21 – Las lecturas barométricas observadas no deben corregirse a temperatura ni a gravedad estándar. Aún sin
llevar a cabo estas correcciones, las lecturas de temperaturas corregidas para la misma muestra entre laboratorios de dos
localidades en diferentes partes del mundo, diferirán en menos de 0.1ºC a 100ºC. Casi todos los datos obtenidos en un
principio se han registrado a presiones barométricas que no se corrigieron a temperaturas ni a gravedad estándar.
11.3 Corregir las lecturas de temperaturas a una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg). Para obtener la
corrección aplicable a cada lectura utilizar la ecuación de Sydney Young, según se muestra en la Eq. 3,
la Eq. 4 ó la Eq. 5, ó usando la Tabla 6. Para temperaturas en grados Celsius:
Cc = 0.0009 (101.3 – Pk) (273 + tc) (3)
Cc = 0.00012 (760 – P) (273 + tc) (4)
Para temperaturas Fahrentheit:
Cc = 0.00012 (760 – P) (460 + tf) (5)
Donde:
tc = lecturas de temperaturas observadas en ºC
tf = lecturas de temperaturas observadas en ºF
Cc y Cf =Correcciones para ser adicionadas algebraicamente, a las lecturas de temperaturas observadas.
Pk = Presión barométrica, predominando la hora y el lugar del ensayo, KPa.
P = Presión barométrica, predominando la hora y el lugar de ensayo, mm Hg.
Después de realizar las correcciones y redondear cada resultado a 0.5ºC (1.0ºF) o 0.1ºC (0.2ºF),
según sea más apropiado para el aparato en uso, usar las lecturas de temperatura corregidas para todos
los cálculos e informes posteriores.
NOTA 22 – Las lecturas de temperatura no se corrigen a 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando así lo establecen definiciones
o especificaciones del producto, o hay acuerdos entre las partes involucradas, específicamente cuando tales correcciones no
son requeridas o deben ser realizadas para alguna otra presión base.

16
11.4 Corregir la pérdida real a una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando las lecturas son
corregidas a una presión de 101.3 kPa. La pérdida corregida, Lc, se calcula por la Eq. 6 o la Eq. 7
según corresponda, o pueden leerse a partir de las tablas que se presentan como Fig. X3.1 o Fig. X3.2
Lc = 0.5 + (L – 0.5)/{1 + (101.3 – Pk)/8.00} (6)
Lc = 0.5 + (L – 0.5)/{1 + (760 – P)/60.0} (7)
donde:
L = pérdida observada
Lc = pérdida corregida
Pk = presión en kPa
P = presión en mm Hg.
NOTA 23 – Las Eqs. 6 y 7 han sido derivados de la Tabla 7 y de las Eqs. 5 y 6 en el Método de Ensayo D
86-95 y versiones anteriores. Es probable que las Eqs. 6 y 7 fueran las ecuaciones empíricas a partir de las
cuales fueron derivadas la Tabla y las ecuaciones en el Método de Ensayo D86-95 y versiones anteriores.
TABLA 6 Corrección Aproximada de Lecturas de Termómetro
Rango de Temperatura CorrecciónA por cada Diferencia de Presión de 1.3
kPa (10 mm Hg)
°C °F °C °F
10-30 50-86 0.35 0.63
30-50 86-122 0.38 0.68
50-70 122-158 0.40 0.72
70-90 158-194 0.42 0.76
90-110 194-230 0.45 0.81
110-130 230-266 0.47 0.85
130-150 266-302 0.50 0.89
150-170 302-338 0.52 0.94
170-190 338-374 0.54 0.98
190-210 374-410 0.57 1.02
210-230 410-446 0.59 1.07
230-250 446-482 0.62 1.11
250-270 482-518 0.64 1.15
270-290 518-554 0.66 1.20
290-310 554-590 0.69 1.24
310-330 590-626 0.71 1.28
330-350 626-662 0.74 1.33
350-370 662-698 0.76 1.37
370-390 698-734 0.78 1.41
390-410 734-770 0.81 1.46
A
Valores a ser sumados cuando la presión barométrica sea inferior de 101.3 kPa (760 mm Hg) y a ser restados cuando la
presión barométrica sea superior a 101.3 kPa.

TABLA 7 Datos Puntuales para Determinar la Pendiente, S C o SF


Pendiente al % PEI 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 PF
TL al % 0 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95
TU al % 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 90 95 VPF
VU – VL 5 10 20 20 20 20 20 20 20 20 10 5 VPF-95

11.4.1 Calcular el correspondiente porcentaje de recuperación corregido, según la siguiente ecuación:


Rc = R + (L – Lc) (8)
donde:
L = porcentaje de pérdida o pérdida observada
Lc = pérdida corregida
R = porcentaje de recuperación
Rc = porcentaje de recuperación corregido

17
11.5 Para obtener el porcentaje evaporado a una lectura de temperatura predefinida, sumar el
porcentaje de pérdida a cada porcentaje recuperado a la lectura predefinida de temperatura e indicar
estos resultados como el porcentaje evaporado respectivo, esto es:
Pe = Pr + L (9)
donde:
L = pérdida observada
Pc = porcentaje evaporado
Pr = porcentaje recuperado
11.6 Para obtener lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado determinado, cuando no haya
datos de registros de temperatura disponible dentro del 0.1% en volumen del porcentaje evaporado
predefinido, usar uno de los dos procedimientos siguientes, el aritmético o el gráfico, e indicar en el
informe cual de los dos se utilizó.
11.6.1 Procedimiento Aritmético – restar la pérdida observada de cada porcentaje de evaporado
predefinido para obtener el correspondiente porcentaje de recuperado. Calcular cada lectura de
temperatura requerida de la siguiente manera:
T = TL + (TH – TL) (R – RL)/(RH – RL) (10)
donde:
R = porcentaje recuperado correspondiente al porcentaje de evaporado predefinido
RH = porcentaje recuperado adyacente superior a R
RL = porcentaje recuperado adyacente inferior a R
T = lectura de temperatura a un porcentaje evaporado predefinido
TH = lectura de temperatura registrada a RH
TL = lectura de temperatura registrada a RL
Los valores obtenidos por el procedimiento aritmético están afectados por el grado en que la curva
de destilación presente no-linealidad. En cualquier etapa del ensayo, los intervalos entre puntos de datos
sucesivos no podrán ser mayores que los intervalos indicados en 10.14. No realizar, en ningún caso,
cálculos que involucren extrapolación.
11.6.2 Procedimiento Gráfico – Utilizando un papel cuadriculado con subdivisiones uniformes
representar gráficamente cada lectura de temperatura corregida por presión barométrica, si fuera
necesario (ver 11.3), frente a su porcentaje recuperado correspondiente. Graficar el PEI para el 0 % de
recuperado. Trazar una curva suavizada uniendo los puntos. Para cada porcentaje evaporado
determinado, restar la pérdida de destilación para obtener el correspondiente porcentaje recuperado, y
tomar del gráfico la lectura de temperatura que este porcentaje recuperado indica. Los valores obtenidos
por procedimientos de interpolación gráfica, están afectados por el cuidado con que se realizó la
representación gráfica.
NOTA 24 – Ver en el Apéndice X1 ejemplos numéricos ilustrando el procedimiento aritmético.
11.6.3 En la mayoría de los instrumentos automáticos, los datos de temperatura-volumen se toman a
intervalos de volumen de 0.1 % o inferiores y se almacenan en memoria. Para reportar una lectura de
temperatura a un porcentaje de evaporado determinado, no deben usarse ninguno de los procedimientos
descriptos en 11.6.1 y 11.6.2. Obtener la temperatura deseada directamente de la base de datos, como la
temperatura más cercana y dentro del 0.1 % de volumen del porcentaje evaporado predefinido.

12. Informe
12.1 Reportar de la siguiente información:
12.2 Informar la presión barométrica con precisión de 0.1 kPa (1 mm Hg).

18
12.3 Informar todas las lecturas volumétricas en porcentajes.
12.3.1 Método Manual – Informar las lecturas volumétricas al 0.5 % más cercano y todas las
lecturas de temperatura con una precisión de 0.5°C (1.0ºF).
12.3.2 Método automático – Informar de lecturas volumétricas al 0.1 % más cercano y todas las
lecturas de temperatura con una precisión de 0.1ºC (0.2 ºF) o menos.
12.4 Luego de realizar las correcciones barométricas de las lecturas de temperatura, no es necesario
realizar otros cálculos previos al informe en los siguientes datos: PEI, punto seco, PF (PFE), punto de
descomposición y todos los pares de valores que impliquen lecturas temperatura-porcentaje recuperado.
12.4.1 El informe deberá indicar si las lecturas de temperatura no han sido corregidas a la presión
barométrica.
12.5 Cuando las lecturas de temperatura no se han corregido a una presión de 101.3 kPa (760 mm
Hg), informar el porcentaje de residuo y el porcentaje de pérdida como observado de acuerdo con 10.19
y 11.1 respectivamente.
12.6 No usar la pérdida corregida en el cálculo de porcentaje evaporado.
12.7 Cuando la muestra es una gasolina o cualquier otro producto clasificado en el Grupo 0 o 1, o
cundo el porcentaje de pérdida es mayor a 2.0, se aconseja basar el informe en las relaciones entre
lecturas de temperatura y porcentaje evaporado. De otro modo, el informe puede basarse en la relación
entre lecturas de temperatura y porcentaje evaporado o porcentaje recuperado. Cada informe debe
indicar claramente qué base ha sido utilizada.
12.7.1 En el método manual, si los resultados son dados en porcentaje evaporado versus lecturas de
temperatura, informar si se usó el procedimiento aritmético o el método gráfico (ver 11.6).
12.8 Informar si se utilizó un agente deshidratante, de acuerdo con 7.5.2 o 7.5.3.
12.9 La figura X1.1, es un ejemplo de un informe tabular. Muestra el porcentaje recuperado versus
la correspondiente lectura de temperatura y versus la lectura de temperatura corregida. Muestra además
el porcentaje de pérdida, la pérdida corregida, y el porcentaje evaporado versus la lectura de
temperatura corregida.

13. Precisión y Sesgo


13.1 Precisión:
13.1.1 La precisión de este método de ensayo ha sido determinado por exámenes estadísticos en
resultados de ensayos de interlaboratorio, obtenidos por 25 laboratorios sobre 14 muestras de gasolina y
por 4 laboratorios sobre 8 muestras de queroseno, por el procedimiento manual; por 3 laboratorios
sobre 6 muestras de queroseno por el procedimiento automático, y por 5 laboratorios sobre 10 muestras
de combustible Diesel tanto por ambos procedimientos, manual y automático. La Tabla A1.1 indica que
tablas y valores deben usarse para los diferentes grupos de combustibles, métodos de destilación y
escalas de temperatura.
13.1.2 En esta sección se van a utilizar los siguientes términos: (1) r = repetibilidad y (2) R =
reproducibilidad. Los valores de cualquiera de estos términos dependerán si los cálculos de los mismos
se llevaron a cabo en ºC o en ºF.
13.2 Pendiente o Velocidad de Cambio de Temperatura:
13.2.1 Para determinar la precisión de un resultado, generalmente, es necesario determinar la
pendiente o velocidad de cambio de la temperatura, en ese punto en particular. Esta variable designada
como SC o SF, es igual al cambio de temperatura, ya sea en ºC o en ºF respectivamente, por % de
recuperado o evaporado.
13.2.2 Para el Grupo 1 en el método manual y para todos los grupos en el método automático, la
precisión del PEI y del PF no requiere del cálculo de la pendiente.

19
13.2.3 Con las excepciones designadas en 13.2.2 y 13.2.4 la pendiente en cualquier punto de la
destilación se calcula a partir de la siguiente ecuación, usando los valores de la Tabla 7:
SC ( o SF) = (TU – TL)/(VU – VL) (11)
donde:
SC = es la pendiente, ºC / % en volumen
SF = es la pendiente, ºF / % en volumen
TU = es la temperatura superior, en ºC (o ºF)
TL = es la temperatura inferior, en ºC (o ºF)
VU = es el % en volumen recuperado o evaporado correspondiente a TU
VL = es el % en volumen recuperado o evaporado, correspondiente a TL
VPF = es el % en volumen recuperado o evaporado, correspondiente al punto final
13.2.4 En el caso en que el punto final de destilación ocurre antes del punto correspondiente al 95 %,
la pendiente se calcula como sigue:
SC (o SF) = (TPF – THR)/(VPF – VHR) (12)
donde:
TPF o THR es la temperatura, en ºC o ºF al porcentaje de volumen recuperado indicado por el subíndice
VPF o VHR es el % en volumen recuperado
13.2.4.1 Los subíndices en la Eq. 12 se refieren a :
PF = punto final
HR = lectura superior, ya sea el 80% o el 90%, antes del punto final
13.2.5 Para los puntos entre 10 a 85 % de recuperado, que no se encuentran en la Tabla 7, la
pendiente se calcula de la siguiente manera:
SC (o SF) = 0.05 (T(V+10) – T(V-10)) (13)
13.2.6 Para las muestras del Grupo 1, la precisión de los datos informados se basan sobre los
valores de pendiente calculados de los datos del porcentaje evaporado
13.2.7 Para muestras en los grupos 2, 3 y 4, la precisión de datos informados (Tabla 8) se basan
sobre valores de pendiente calculados a partir de los datos del porcentaje recuperado.
13.2.8 Cuando se informan los resultados como % en volumen recuperado, los valores de pendiente
para los cálculos de precisión, se determinan a partir de los datos del porcentaje recuperado. Cuando los
resultados se informan como % en volumen evaporado, los valores de pendiente, se determinan a partir
de los datos del % evaporado.
13.3 Método Manual:
13.3.1 Repetibilidad:
13.3.1.1 GRUPO 0 – Los resultados por duplicado obtenidos para el PF, no deben diferir uno del
otro en mas de 3.5ºC (6ºF) en más de un caso en veinte. Las diferencias en las lecturas de temperatura
de los duplicados para cada punto de % determinado, no debe exceder las cantidades equivalentes a 2
mL de destilado para cada punto en cuestión. El cálculo para las diferencias máximas están indicados
en el Anexo A5.
13.3.1.2 GRUPO 1 – Utilizando este método de ensayo en la forma correcta y normal, la diferencia
entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos, bajo condiciones
constantes de trabajo para materiales de ensayos idénticos, podrán, a la larga, exceder los valores
calculados en la Tabla 9, solo en un caso en veinte.

20
TABLA 8 Repetibilidad y Reproducibilidad para Grupo 1

Repetibilidad Reproducibilidad Repetibilidad AutomáticaA Reproducibilidad


% ManualA ManualA AutomáticaA
Evaporado
ºC ºF ºC ºF ºC ºF ºC ºF
PEI 3.3 6 5.6 10 3.9 7 7.2 13
5 1.9+0.86SC 3.4+0.86SF 3.1+1.74SC 5.6+1.74SF 2.1+.067SC 3.8+067SF 4.4+2.0SC 7.9+2.0SF
10 1.2+0.86SC 2.2+0.86SF 2.0+1.74SC 3.6+1.74SF 1.7+0.67SC 3.0+0.67SF 3.3+2.0SC 6.0+2.0SF
20 1.2+0.86SC 2.2+0.86SF 2.0+1.74SC 3.6+1.74SF 1.1+0.67SC 2.0+0.67SF 3.3+2.0SC 6.0+2.0SF
30-70 1.2+0.86SC 2.2+0.86SF 2.0+1.74SC 3.6+1.74SF 1.1+0.67SC 2.0+0.67SF 2.6+2.0SC 4.7+2.0SF
80 1.2+0.86SC 2.2+0.86SF 2.0+1.74SC 3.6+1.74SF 1.1+0.67SC 2.0+0.67SF 1.7+2.0SC 3.0+2.0SF
90 1.2+0.86SC 2.2+0.86SF 0.8+1.74SC 1.4+1.74SF 1.1+0.67SC 2.0+0.67SF 0.7+2.0SC 1.2+2.0SF
95 1.2+0.86SC 2.2+0.86SF 1.1+1.74SC 1.9+1.74SF 2.5+0.67SC 4.5+067SF 2.6+2.0SC 4.7+2.0SF
PEF 3.9 7 7.2 13 4.4 8 8.9 16
A
SC o SF es la pendiente promedio (o velocidad de cambio) calculado según 13.2

TABLA 9 Repetibilidad y Reproducibilidad para Grupos 2, 3 y 4 (Método Manual)

Repetibilidad A Reproducibilidad A
ºC ºF ºC ºF
PEI 1.0+0.35SC 1.9+0.35SF 2.8+0.93SC 5.0+0.93SF
5 – 95 % 1.0+0.41SC 1.8+0.41SF 1.8+1.33SC 3.3+1.33SF
PEF 0.7+0.36SC 1.3+0.36SF 3.1+0.42SC 5.7+0.42SF
% en volumen a una lecturas de 0.7+092/SC 0.7+1.66/SF 1.5+1.78/SC 1.53+3.20SF
temperatura
A
calcular SC o SF a partir de 13.2

13.3.1.3 GRUPOS 2 ,3 y 4 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la


diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo
condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idénticos podrá, a la larga, exceder los
valores calculados en la Tabla 9, sólo en un caso en veinte.
13.3.2 Reproducibilidad:
13.3.2.1 GRUPO 0 – la reproducibilidad del método de ensayo para este grupo, no ha sido
determinada.
13.3.2.2 GRUPO 1 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta; la diferencia
entre dos resultados únicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en
diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico podrá exceder los valores calculados en
la Tabla 9, sólo en un caso en veinte.
13.3.2.3 GRUPOS 2, 3 y 4 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta; la
diferencia entre dos resultados únicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando
en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico podrá exceder los valores calculados
en la Tabla 9, sólo en un caso en veinte.
13.4 Método Automático:
13.4.1 Repetibilidad:
13.4.1.1 GRUPO 0 – Los resultados duplicados obtenidos pora el punto final no deberán diferir uno
del otro más de 3.5 ºC (6ºF) en más de un caso en veinte. Las diferencias en las lecturas de temperatura
de los duplicados para cada punto de % determinado, no debe exceder las cantidades equivalentes a 2
mL de destilado para cada punto en cuestión. El cálculo para las diferencias máximas están indicados
en el Anexo A5.
13.4.1.2 GRUPO 1 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia
entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo condiciones
constantes de trabajo, para materiales de ensayo idénticos podrá, a la larga, exceder los valores
calculados en la Tabla 8, sólo en un caso en veinte.
13.4.1.3 GRUPO 2, 3 y 4 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la
diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo

21
condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idénticos podrá, a la larga, exceder los
valores calculados en la Tabla 10, sólo en un caso en veinte.

TABLA 10 Repetibilidad y Reproducibilidad para los Grupos 2, 3 y 4 (Automático)

Repetibilidad A Reproducibilidad A
ºC ºF ºC ºF
PEI 3.5 6.3 8.5 15.3
2% 3.5 6.3 2.6+1.92SC 4.7+1.92SF
5% 1.1+1.08SC 2.0+1.08SF 2.0+2.53SC 3.6+2.53SF
10 % 1.2+1.42SC 2.2+1.42SF 3.0+2.64SC 5.4+2.64SF
20-70 % 1.2+1.42SC 2.2+1.42SF 2.9+3.97SC 5.2+3.97SF
80 % 1.2+1.42SC 2.2+1.42SF 3.0+2.64SC 5.4+2.64SF
90-95 % 1.1+1.08SC 2.0+1.08SF 2.0+2.53SC 3.6+2.53SF
PEF 3.5 6.3 10.5 18.9
A
SC o SF es la pendiente promedio (o velocidad de cambio) calculado según 13.5

13.4.2 Reproducibilidad:
13.4.2.1 GRUPO 0 – La reproducibilidad de este método de ensayo para este grupo no ha sido
determinada.
13.4.2.2 GRUPO 1 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia
entre dos resultados únicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en
diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico, podrá exceder los valores calculados en
la Tabla 8, sólo en un caso en veinte10.
13.4.2.3 GRUPOS 2, 3 y 4 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la
diferencia entre dos resultados únicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando
en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico, podrá exceder los valores calculados
en la Tabla 10, sólo en un caso en veinte.
13.5 Sesgo:
13.5.1 Sesgo relativo – Existe un sesgo entre los resultados empíricos de propiedades de destilación
obtenidos por éste método de ensayo y la curva de destilación por punto de ebullición verdadero
obtenida por el Método de Ensayo D 2892. La magnitud de esta desviación, y como se relaciona con la
precisión del ensayo no ha sido rigurosamente estudiada.
13.5.2 Sesgo – Debido al uso de termómetros de inmersión total, o de sistemas sensores de
temperatura diseñados para emularlos, las temperaturas de destilación en este método de ensayo, son a
veces, mas bajas que las temperaturas reales. La magnitud de la desviación depende del producto a ser
destilado y del termómetro usado. La desviación debida a la columna emergente ha sido determinada
para el tolueno y se puede observar en la Tabla 4.
14. Palabras Claves
14.1 Destilación por carga; destilados; destilación; destilación de laboratorio; productos de petróleo.
ANEXOS

(Información Obligatoria)

A1. DEFINICIONES DE GUIA SOBRE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

A1.1 La Tabla A1.1 es una guía para determinar que tabla o sección usar para la repetibilidad o
repoducibilidad.
Tabla A1.1 Resúmen Guía para la Definición de la Repetibilidad y la Reproducibilidad

Escala de Tabla o Sección a Usar


Grupo Método
Temperatura Repetibilidad Reproducibilidad

22
0 Manual ºC o ºF 13.3.1.1 13.3.2.1
Automático ºC o ºF 13.4.1.1 13.4.2.1
1 Manual ºC Tabla 8 Tabla 8
ºF Tabla 8 Tabla 8
1 Automático ºC Tabla 8 Tabla 8
ºF Tabla 8 Tabla 8
2, 3, 4 Manual ºC Tabla 9 Tabla 9
ºF Tabla 9 Tabla 9
2, 3, 4 Automático ºC Tabla 10 Tabla 10
ºF Tabla 10 Tabla 10

A2. DESCRIPCION DETALLADA DE LOS APARATOS

A2.1 Balón de Destilación – Los balones deben ser de vidrio resistente al calor, construidos según
las dimensiones y tolerancias indicadas en la Fig. A2.1 y deben cumplir, además con los requisitos de la
Especificación E 1405. El balón A (100 mL) debe además estar construido con una junta esmerilada de
vidrio en cuyo caso el diámetro del cuello debe ser el mismo del balón 125 mL.
NOTA A2.1 – Para los ensayos que especifican el punto seco, se aconseja seleccionar balones con fondos y paredes de
espesor uniforme.
A2.2 Condensador y Baño del Condensador – En las Figs. 1 y 2 se muestran tipos comunes de
ambos.
A2.2.1 El condensador debe estar hecho de un tubo de metal sin costura, no-corroible, de 560 ± 5
mm de longitud, con un diámetro exterior de 14 mm y un espesor de pared de 0.8 a 0.9 mm.
NOTA A2.2 – Los materiales mas apropiados para este propósito son el bronce y acero inoxidable.
A2.2.2 El condensador debe ubicarse de manera tal que 393 ± 3 mm del tubo esté en contacto con el
medio de enfriamiento, con 50 ± 3 mm afuera del baño de enfriamiento en la terminación superior y con
114 ± 3 mm afuera en la terminación inferior. La parte del tubo que se proyecta hacia la punta superior,
debe estar colocado en un ángulo de 75 ± 3° con respecto a la vertical. La parte del tubo dentro del
baño del condensador debe ser recta o levemente curvada. El gradiente promedio debe ser 15 ± 1° con
respecto a la horizontal, con no mas de 10 cm de sección que tenga un gradiente superior a 15 ± 1°. La
parte inferior que se proyecta del tubo del condensador, deberá estar curvada hacia abajo, con una
longitud de 76 mm y la parte mas baja deberá cortarse en ángulo agudo. Tomar precauciones para
permitir que el flujo de destilado corra hacia abajo por los laterales de la probeta receptora. Esto puede
efectuarse usando un deflector desviador, el cual se sujeta a la salida del tubo. Alternativamente, la parte
inferior del tubo del condensador puede estar curvada hacia atrás para asegurarle un contacto con la
pared de la probeta receptora en un punto de 25 a 32 mm, por debajo del tope de la misma. La Fig.
A2.2, muestra la configuración adecuada de la parte inferior del tubo del condensador.

23
Balón A, de 100 mL Balón B, de 125 mL Balón B, de 125 mL
Fig. A2.1 Probeta A, de 100 mL, Probeta B, de 125 mL, y Probeta B con junta de vidrio esmerilado

FIG. A2.2 Extremo Inferior del Tubo del Condensador

A2.2.3 El volumen y el diseño del baño dependerá del medio de enfriamiento a usar. La capacidad de
enfriamiento deberá ser adecuada para mantener la temperatura requerida para el desempeño deseado
del condensador. Se puede usar un baño de condensador único para varios tubos de condensador.
A2.3 Recinto o Protector Metálico para el Balón. (Para unidades manuales únicamente).
A2.3.1 Protector para Quemadores a Gas (ver Fig.1) – El propósito de este protector es brindar
protección al operador y además permitir un acceso fácil al quemador y al balón de destilación durante
la operación. Un protector típico debe ser de 480 mm de alto, 280 mm de largo y 200 mm de ancho,
construido de hoja metálica de 0.8 mm de espesor (22 gage) El protector debe estar provisto, de al
menos, una ventana, para observar el punto seco al final de la destilación.
A2.3.2 Protector para Calentadores Eléctricos (Ver Fig. 2) – Un protector típico debe ser de 440
mm de alto, 200 mm de largo y 200 mm de ancho, construido de hoja metálica de aproximadamente 0.8
mm de espesor (22 gage) y con una ventana en el frente. El protector debe estar provisto de al menos
una ventana para observar el punto seco al final de destilación.
A2.4 Fuente de Calor:
A2.4.1 Quemadores de Gas (ver Fig. 1) Capaz de producir la primer gota a partir de un inicio en
frío dentro del tiempo especificado y continuar con la destilación en el rango establecido. Se debe
colocar una válvula de control manual y un regulador de presión de gas para tener un control completo
del calor.
A2.4.2 Calentador Eléctrico (ver Fig. 2) de baja retención de calor.
NOTA A2.3 – Son apropiados para este propósito calentadores regulables de 0 a 1000 W.
A2.5 Soporte del Balón:
A2.5.1 Tipo 1 – Utilizar un soporte de balón Tipo 1, con un quemador a Gas (Ver Fig. 1). Este
soporte consiste, o bien, de un soporte tipo aro, como los comunes de laboratorio, con un diámetro de
100 mm o mayor, sostenido sobre un lado interno del balón, o sobre una plataforma ajustable del lado
exterior del protector. Sobre este aro o plataforma, se monta una tabla dura, hecha de cerámica u otra
material resistente al calor, de 3 a 6 mm de espesor, con una abertura central de un diámetro de 76 a

24
100 mm, las dimensiones de la líneas exteriores o previas mas pequeñas que los límites dentro del
protector.
A2.5.2 Tipo 2 – Utilizar un soporte de balón Tipo 2 con calentador eléctrico (ver. Fig. 2). Este
soporte de balón es una plataforma montada sobre la punta de un calentador eléctrico y ajustable desde
la parte exterior del protector. Sobre esta plataforma se monta una tabla dura, hecha de cerámica u otro
material resistente al calor, de 3 a 6 mm de espesor con una abertura central de 76 a 100 mm de
diámetro, las dimensiones de las líneas exteriores, a penas mas pequeñas que los límites internos del
protector.
A2.6 Tabla Soporte de Balón – Construida también de cerámica u otro material resistente al calor
de 3 a 6 mm de espesor, debe colocarse por encima de la tabla descripta en A2.5.1 y A2.5.2, debe tener
dimensiones exteriores más pequeñas que la tabla de referencia. Las tablas de soporte de balón, se
clasifican en A, B o C, según el tamaño de la abertura central. Las dimensiones se indican en la Tabla 1.
(Advertencia: Para construir los ítem descriptos en A2.5 y A2.6, no deben usarse materiales que
contengan asbestos)
A2.7 La tabla soporte del balón debe moverse lentamente en direcciones diferentes sobre el plano
horizontal con respecto al balón de destilación, de esta forma se aplica el calor directo al balón
solamente a través de la abertura de la mesa. Usualmente, la ubicación del balón se realiza ajustando la
longitud del brazo lateral dentro del condensador.
A2.8 Se deben tomar los recaudos necesarios para mover el soporte ensamble del balón
verticalmente, así la tabla soporte está en contacto directo con el fondo del balón de destilación durante
el proceso. Para permitir un fácil montaje y desmontaje del balón de destilación de la unidad el
ensamble se mueve hacia abajo.
A2.9 Probeta Receptora – Esta debe tener una capacidad de medida y recolección de 100 mL. La
forma de la base será de tal forma que el receptor, cuando esté vacío y se coloque sobre una superficie
inclinada en un ángulo de 13º con respecto al horizontal, no se vuelque.
A2.9.1 Método Manual – La probeta estará graduada a intervalos de 1 mL, y tener una graduación
en la marca de 100 mL. En la Fig. A2.4 se indican detalles y tolerancias para probetas graduadas.

25
NOTA 1 – 1–100 mL en graduaciones de 1 mL; tolerancia ± 1 mL
FIG. A2.3 Probeta Graduada de 100 mL

A2.9.2 Método Automático – La probeta deberá satisfacer las especificaciones físicas descriptas en
la Fig. A2.3, excepto que se permitan graduaciones inferiores a los 100 mL, siempre que no interfiera
con la operación del seguidor de nivel. Las probetas que se usan en unidades automáticas, pueden tener
también una base de metal.
A2.9.3 Si fuera necesario, la probeta receptora durante la destilación deberá estar sumergida por
encima de la línea de graduación de 100 mL en un líquido de enfriamiento contenido en un baño
refrigerante, por ejemplo una cubeta alta de vidrio o plástico transparente. Alternativamente, la probeta
puede ser ubicada en un baño con termostato en una cámara con circulación de aire.
A2.10 Probeta para Residuo – La probeta graduada deberá tener una capacidad de 5 o 10 mL, con
subdivisiones graduadas en 0.1 mL, comenzando en 0.1 mL. La punta de la probeta puede estar
ensanchada, las otras propiedades deben reunir las Especificaciones E 1272.

A3. DETERMINACION DE LA DIFERENCIA ENTRE EL TIEMPO DE RETARDO ENTRE


UN SISTEMA DE MEDICION DE TEMPERATURA ELECTRONICA Y UN
TERMOMETRO DE VIDRIO

A3.1 El tiempo de respuesta de un dispositivo electrónico para medir temperatura es mucho mas
rápido que el de un termómetro de vidrio. El ensamble del dispositivo de medición de temperatura
consistente en general de un sensor y su cubierta, o un sistema electrónico, su correspondiente software
o ambos, está diseñado de manera tal, que simule el retardo de temperatura en un termómetro de vidrio.
A3.2 Para determinar la diferencia en el tiempo de retardo entre un sistema de medición de
temperatura y un termómetro de vidrio, analizar una muestra como gasolina, querosén, jet o diesel
liviano con un sistema de medición electrónico, en el mismo lugar y según los procedimientos indicados
para este método de ensayo. En la mayoría de los casos, este es el paso estándar de destilación realizado
con una unidad automática.
A3.2.1 No usar un compuesto puro simple, un producto con estrecho rango de ebullición o una
mezcla sintética con menos de seis compuestos para realizar este ensayo.
A3.2.2 Los mejores resultados se obtienen con una muestra típica de las muestras cargadas al
laboratorio. Alternativamente, usar una mezcla de rango completo con un rango de ebullición del 5 a
95% de 100ºC como mínimo.
A3.3 Reemplazar el dispositivo electrónico por un termómetro de vidrio de alto o bajo rango, según
el rango de ebullición de la muestra.
A3.4 Repetir la destilación con este termómetro y registrar manualmente la temperatura de varios
porcentajes recuperados según 10.14.
A3.5 Calcular los valores de repetibilidad para la pendiente observada (ΔT/ΔV) para las diferentes
lecturas de este ensayo.
A3.6 Comparar los datos obtenidos usando estos dos dispositivos de medición de temperatura. En
cualquier punto la diferencia deberá ser igual o menos que la repetibilidad del método en ese punto.
Cuando la temperatura es mayor, reemplazar el dispositivo de medición o ajustar los dispositivos
electrónicos o ambos.

26
A4. PROCEDIMIENTOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE EVAPORADO O EL
PORCENTAJE RECUPERADO A UNA LECTURA DE TEMPERATURA
DETERMINADA.

A4.1 Muchas especificaciones requieren porcentajes de evaporado o recuperado específicos a


una temperatura determinada, ya sea como máximo, mínimo o como rangos. Los procedimientos para
determinar estos valores frecuentemente son designados por términos como Exxx o Rxxx, dónde xxx es
la temperatura deseada.
NOTA A4.1 – Las normas reguladores para la certificación de la gasolina reformulada bajo el complejo modelo de
procedimiento, requieren la determinación de los E 200 y E 300, definido como el porcentaje evaporado de combustible a
93.3 ºC (200ºF) y a 148.9ºC (300ºF) respectivamente. También se usa para describir la característica de volatilidad de un
combustible el E 158, el porcentaje evaporado a una temperatura de destilación de 70ºC (158ºF). Otras temperaturas típicas
son los R 200 para querosenos, y los R 250 y R 350 para gasóleos, donde R 200, R 250 y R 350 son el porcentaje de
combustible recuperado a 200°C, 250°C y 350°C respectivamente.
A4.2 Determinar la presión barométrica, y calcular la corrección para la lectura de temperatura
deseada, usando la Eq.3, la Eq 4 o la Eq. 5 para t = xxxºC (o tf = xxxºF).
A4.2.1 Método Manual – Determinar esta corrección a 0.5ºC (1ºF).
A4.2.2 Método Automático – Determinar esta corrección a 1ºC (0.2ºF)
A4.3 – Después de la corrección barométrica determinar la lectura de temperatura esperada que dé
xxxºC (o xxxºF). Para obtener el valor esperado, agregar el valor absoluto de la corrección calculada a
la temperatura deseada si la presión barométrica está por encima de 101.3 kPa,. Si la presión
barométrica está por debajo de 101.3 kPa, restar el valor absoluto de la corrección calculada a la
temperatura indicada.
A4.4 Realizar la destilación, como se describe en la sección 10, mientras se toman en cuenta A4.5 y
A4.6.
A4.5 Destilación Manual:
A4.5.1 En la región entre 10ºC por debajo y 10°C por encima de la lectura de temperatura esperada
determinó en A4.3, registrar las lecturas de temperatura a intervalos de 1% en volumen.
A4.5.2 Si el propósito de la destilación es determinar únicamente el valor Exxx o Rxxx, interrumpir
la destilación después de que se hayan juntado al menos otros 2 mL de destilado. De otra manera,
continuar la destilación, según se indica en la sección 10, y determinar la pérdida observada, según
11.1.
A4.5.2.1 Si el propósito de la destilación es determinar el valor de Exxx y se terminó la destilación
luego de juntar alrededor de 2 mL de destilado, mas allá de la temperatura deseada, permitir que el
destilado drene dentro de la probeta colectora. Permitir que los contenidos del balón se enfríen por
debajo de los 40ºC y luego drenar sus contenidos dentro de la probeta colector. Anotar el volumen de
producto en el colector con aproximación a 0.5 mL a intervalos de 2 min hasta que concuerden dos
observaciones sucesivas.
A4.5.2.2 La cantidad recuperada en la probeta graduada es el porcentaje recuperado. Determinar la
cantidad de pérdida observada y restar a 100.0 el porcentaje recuperado.
A4.6 Destilación Automática:
A4.6.1 En la región entre 10ºC por debajo y 10°C por encima de la lectura de temperatura esperada
determinó en A4.3, registrar las lecturas de temperatura-volumen a intervalos iguales o menores a 0.1%
en volumen.
A4.6.2 Continuar la destilación, según se indica en la Sección 10, y determinar el porcentaje de
pérdida, como se describe en 11.1.
A4.7 Cálculos:

27
A4.7.1 Método Manual – Si una lecturas de % en volumen de recuperado no se encuentra disponible
a la temperatura exacta calculada en A4.3, determinar el porcentaje recuperado por interpolación entre
las dos lecturas adyacentes. Se permite tanto el uso del procedimiento lineal, según se indica en 11.6.1
como el gráfico, según 11.6.2. El porcentaje recuperado es igual a Rxxx.
A4.7.2 Método Automático – Informar el volumen observado al 0.1% en volumen correspondiente a
la temperatura más próxima a la lectura de temperatura esperada. Esto es el porcentaje recuperado o
Rxxx.
A4.7.3 Métodos Manuales y Automáticos – Para determinar el valor de Exxx, sumar la pérdida
observada al porcentaje recuperado, Rxxx, según se determina en A4.7.1 o en A4.7.2 y como se indica
en la Eq. 9.
A4.7.3.1 Según se indica en 12.6, no usar la pérdida corregida.
A4.8 Precisión:
A4.8.1 La determinación estadística de la precisión del % de volumen evaporado o recuperado a una
temperatura determinada, no ha sido directamente medido en un programa interlaboratorio. Se puede
demostrar que la precisión del % en volumen evaporado o recuperado a una temperatura determinada es
equivalente a la precisión de la medición de temperatura en ese punto dividido por la velocidad de
cambio de temperatura versus el % en volumen evaporado o recuperado. La estimación de precisión se
torna menos precisa con valores de pendiente altos.
A4.8.2 Calcular la pendiente o velocidad de cambio de las lecturas de temperatura, S C (o SF), según
se indica en 13.2 y en la Eq. 11, y usando valores de temperatura que acoten la temperatura deseada.
A4.8.3 Calcular la repetibilidad, r, o la reproducibilidad, R, de las pendientes, SC (o SF), y de los
datos en Tablas 8, 9 o 10.
A4.8. 4 Determinar la repetibilidad, la reproducibilidad, o ambas, del % en volumen evaporado o
recuperado a una temperatura determinada, a partir de las siguientes fórmulas:
r
volúmen % = r/SC (SF) (A4.1)
R
volúmen % = R/SC (SF) (A4.2)
Donde:
r
volumen % = repetibilidad del % en volumen evaporado o recuperado.
R
volúmen % = reproducibilidad del % en volumen evaporado o recuperado.
r = repetibilidad de temperatura a la temperatura indicada al porcentaje de destilado
observado.
R = reproducibilidad de temperatura a la temperatura indicada al porcentaje de destilado
observado.
SC (SF) = velocidad de cambio de las lecturas de temperaturas en ºC (ºF) por % en
volumen evaporado o recuperado.
A4.8.5 En el Apéndice X2, se muestran ejemplos de como calcular la repetibilidad y
reproducibilidad.

A5. REPETIBILIDAD PARA MUESTRAS DEL GRUPO 0

A5.1 Las diferencias en lecturas de temperaturas duplicadas para cada porcentaje indicado en cada
punto no deberían exceder las cantidades equivalentes a 2 mL de destilado de cada punto en cuestión.
A5.2 La diferencia, d, de temperatura entre dos lecturas de 2 mL, aparte para determinación 1 al
Volumen V son:
d1 = |T1 (V – 2) – T1 (V)| ó (A5.1)

28
d2 = |T1 (V + 2) – T1 (V)| (A5.2)
Para la Determinación 2, los dos valores de d son:
d3 = |T2 (V – 2) – T2 (V)| ó (A5.3)
d4 = |T2 (V + 2) – T2 (V)| (A5.4)
donde:
Tx (V) = lecturas de temperatura de una muestra x al volumen V
Tx (V+2) = lecturas de temperatura de una muestra x al volumen V + 2 mL
Tx (V-2) = lecturas de temperaturas de una muestra x al volumen de V – 2 mL
Para ser conservativos, elegimos el valor mas pequeño de estos cuatro:
dmin = valor mas bajo de entre d1, d2, d3 o d4 (A.5.5)
Se considera que lecturas duplicadas de temperaturas está dentro de los criterios de repetibilidad si:
|T1 (V) – T2 (V)|≤ dmin (A5.6)

APENDICE

(Información No Obligatoria)

X1. EJEMPLOS ILUSTRANDO CALCULOS PARA INFORMES DE DATOS

X1.1 Los datos de destilación observados, usados para el cálculo de los ejemplos debajo se muestran
en las tres primeras columnas de la Fig. X1.1
X1.1.1 Lectura de temperatura corregidas a una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg) (ver 11.3) son
las siguientes:
corrección (ºC) = 0.0009 (101.3 – 98.6) (273 + tc) (X1.1)
corrección (ºF) = 0.00012 (760 – 740) (460 + tf) (X1.2)
X1.1.2 La corrección de pérdida a 101.3 kPa (ver 11.4) es la siguiente. Los datos para los ejemplos
son tomados de la Fig.X1.1.
pérdida corregida = (0.5 + (4.7 – 0.5)/{1 + 101.3 – 98.6)/8.0} = 3.6 (X1.3)
X1.1.3 La corrección de recuperación a 101.3 kPa (ver 11.4.1) es:
recuperación corregida = 94.2 + (4.7 – 3.6) = 95.3 (X1.4)

29
FIG. X1.1 Ejemplo de Reporte de Ensayo
X1.2 Lecturas de Temperatura a un Porcentaje Evaporado Determinado:
X1.2.1 La lectura de temperatura a un 10 % evaporado (pérdida observada de 4.7 % = 5.3 %
recuperado) (Ver 11.6.1) es:
T10E (ºC) = 33.7 + [(40.3 – 33.7)(5.3 – 5)/(10 – 5)] = 34.1 ºC (X1.5)
T10E (ºF) = 92.7 + [(104.5 – 92.7)(5.3 –5)/(10 – 5)] = 93.1 ºF (X1.6)
X1.2.2 La lectura de temperatura a un 50 % evaporado (45.3 % recuperado) (Ver 11.6.1) es:
T50E (ºC) = 93.9 + [(108.9 – 93.9)(45.3 – 40)/(50 – 40)] = 101.9ºC (X1.7)
T50E (ºF) = 201 + [(228 – 201)(45.3 – 40)/(50 – 40)] = 215.3ºF (X1.8)
X1.2.3 La lectura de temperatura a un 90 % evaporado (85.3 % recuperado) (ver 11.6.1) es:
T90E (ºC) = 181.6 + [(201.6 – 181.6)(85.3 – 85)/(90 – 85)] = 182.8ºC (X1.9)
T90E (ºF) = 358.9 + [(394.8 – 358.9)(85.3 – 85)/(90 – 85)] = 361.0ºF (X1.10)
X1.2.4 La lectura de temperatura a un 90 % evaporado (85.3 % recuperado) no corregida a 101.3
kPa (ver 11.6.1) es:
T90E (ºC) = 180.5 + [(200.4 – 180.5)(85.3 – 85)/(90 – 85)] = 181.7ºC (X1.11)
T90E (ºF) = 357 + [(392 – 357)(85.3 – 85)/(90 – 85)] = 359.1ºF (X1.10)
NOTA X1.1 – Debido a errores en el redondeo, los resultados calculados en ºC, pueden no corresponder
exactamente con los cálculos realizados en ºF.

X2. EJEMPLOS DE CÁLCULOS DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DE % EN


VOLÚMEN (RECUPERADO O EVAPORADO) PARA UNA LECTURA DE
TEMPERATURA DETERMINADA.

X2.1 Algunas especificaciones requieren el informe del % en volumen de evaporado o recuperado,


según una temperatura determinada. La Tabla X2.1 muestra los datos de destilación de una muestra del
Grupo 1, obtenidos con una unidad automática.
X2.2 Ejemplos de Cálculo:
X2.2.1 Para una muestra del Grupo 1, exhibiendo características de destilación según la Tabla X2.1
y determinadas con una unidad automática, se determina la reproducibilidad del volumen evaporado, R%
en volumen, a 93.3 ºC (200 ºF), de la siguiente manera:
X2.2.1.1 Determinar primero la pendiente a la temperatura deseada:
SC % = 0.1 (T(20) – T (10) ) = 0.1 (94 – 83) = 1.1 (X2.1)

30
SF % = 0.1 (T(20) – T (10) ) = 0.1 (201 – 182) = 1.9
X2.2.2 De la Tabla 9 determinar el valor de R, la reproducibilidad al porcentaje de destilado
observado. En este caso, el porcentaje de destilado es de 18 % y
R = 3.3 + 2.0 (SC) = 3.3 + 2.0 x 1.1 = 5.5 (X2.2)
R = 6.0 + 2.0 (SF) = 6.0 + 2.0 x 1.9 = 9.8
X2.2.3 Del valor calculado de R, determinar el valor del volumen, según se indica en A4.8.4.
R % volúmen = R/(SC) = 5.5/1.1 = 5.0 (X2.3)
R % volúmen = R/(SF) = 9.8/1.9 = 5.1
TABLA X2.1 Datos de Destilación Automática de una Muestra del grupo 1

Punto de Destilación Temperatura, °C Temperatura, °F Volumen (mL) Recuperado a


Recuperado, mL 93.3°C (200°F)

18.0
10 84 183
20 94 202
30 103 217
40 112 233

Punto de Destilación Temperatura, °C Temperatura, °F Volumen (mL) Recuperado a


Recuperado, mL 93.3°C (200°F)

18.4
10 83 182
20 94 201
30 103 217
40 111 232

X3. TABLAS DE PÉRDIDAS CORREGIDAS A PARTIR DE LAS PÉRDIDAS MEDIDAS Y


DE LA PRESIÓN BAROMÉTRICA

X3.1 La tabla que se presenta en la Fig.X3.1, puede ser usada para determinar la pérdida corregida
a partir de la pérdida medida y de la presión barométrica en kPa.
X3.2 La tabla que se presenta en la Fig. X3.2, puede ser usada para determinar la pérdida corregida
a partir de la pérdida medida y de la presión barométrica en mm Hg.

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FIG. X3.1 Pérdidas Corregidas a partir de las Pérdidas Observadas y de la Presión Barométrica en kPa

FIG. X3.2 Pérdidas Corregidas a partir de las Pérdidas Observadas y de la Presión Barométrica en mm
Hg

X4. PROCEDIMIENTO PARA EMULAR EL ERROR POR COLUMNA EMERGENTE DE


UN TERMÓMETRO DE VIDRIO.

X4.1 Cuando se usa un sensor electrónico u otro sensor sin error de columna emergente, la salida de
este sensor, o el sistema de datos asociados a este, debería emular la salida de un termómetro de vidrio.
Basados en el información provista por cuatro fabricantes de equipos automáticos del Método de
Ensayo D 86, se han indicado para su uso las ecuaciones promedio indicadas en X4.2 y X4.3.
X4.1.1 Las ecuaciones que se muestran en la Tabla X4.2 tienen aplicaciones limitadas y se muestran
solamente con propósitos informativos. Sumado a la corrección por columna emergente, el sensor
electrónico y el sistema de datos asociados, deberán emular también, el retardo en el tiempo de
respuesta que se observó en el termómetro de vidrio.
X4.2 No deben hacerse correcciones por columna cuando se ha usado un termómetro de bajo rango
por debajo de los 20ºC. Por sobre esta temperatura la corrección se calcula usando la siguiente fórmula:
ASTM 7C Telr = Tt – 0.000162 x (Tt – 20ºC)2 (X4.1)
X4.3 No deben hacerse correcciones por columna cuando se ha usado un termómetro de alto rango
por debajo de los 35ºC. Por sobre esta temperatura, la corrección se calcula usando la siguiente
fórmula:
ASTM 8C Tehr = Tt – 0.000131 x (Tt – 35ºC)2 (X4.2)
donde:
Telr = temperatura emulada en ºC para termómetros de bajo rango
Tehr = temperatura emulada en ºC, para termómetros de alto rango
Tt = temperatura real en ºC

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RESUMEN DE CAMBIOS

El subcomité D02.08 ha identificado el lugar de los cambios seleccionados para esta norma desde la
última edición (D86-01), que pueden tener un impacto en el uso de la misma.
(1) Revisión de A2.5.2. (2) Revisión de A2.6.

ASTM Internacional no toma posición respecto de la validez de cualquier derecho de patente sostenido en relación con
cualquier ítem mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma son advertidos expresamente, que la determinación de la
validez de dichos derechos de patente y el riesgo de infringir tales derechos, son de su entera responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco
años y de no ser así, reaprobada o apartada. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para revisión o para otras normas y deben
ser dirigidos a las oficinas de ASTM. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en las reuniones del comité técnico
responsable. Si usted considera que sus comentarios no han sido bien recibidos debe hacerlo saber al Comité de Normas ASTM,
a la dirección mostrada a continuación.

Esta norma tiene los derechos registrados por ASTM, 100 Barr Harbor Drive. PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-
2959, Estados Unidos, reimpresiones individuales (copias simples o múltiples) de esta Norma se pueden obtener contactando a
ASTM en la dirección antes mencionada o al tel. 610-832-9585, fax 610-832-9555, e-mail service@astm.org o al sitio web
www.astm.org

1
Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité ASTM de Productos de Petróleo y Lubricantes
D02 y es responsabilidad Directa del Subcomité de Volatilidad D02.08.
En el IP, el método equivalente está publicado bajo la denominación IP 123. Está bajo la jurisdicción del
Comité de Estandarización.
La presente edición fue aprobada el 10 de Diciembre De 2002 y publicada en Marzo de 2003.
Originalmente fue aprobada en 1921. La última edición previa fue aprobada en 2001 como D 86-01.
2
Anuario de Normas ASTM Vol. 05.01
3
Anuario de Normas ASTM Vol. 05.02
4
Anuario de Normas ASTM Vol. 05.03
5
Anuario de Normas ASTM Vol. 14.03
6
Anuario de Normas ASTM Vol. 14.04
7
Disponible en el Instituto del Petróleo, 61 New Cavendish St., London, WIM 8AR, UK.
8
Los datos de soporte han sido archivados en la sede internacional de ASTM y pueden obtenerse solicitando
el Informe de Investigación RR: D02-1455.
9
Productos Químicos grado Reactivo, Especificaciones de la American Chemical Society, American
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre pruebas de reactivos no listados por la American
Chemical Society, ver Analar Standards for Laboratory Chemical, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., y el United
States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.
10
Datos de precisión obtenidos del estudio RR sobre unidades D 86 tanto manual como automáticas por
Laboratorios IP y de North American.
11
La Tabla 9 se ha derivado de los nomogramas en las Figs. 6 y 7 del ASTM D 86-97.

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