PRÁCTICA 8

Barbery Vaquiro, David Santiago

Díaz Ubaque, Paula Andrea
Forero Pardo, David Mateo
Martínez Motta, Valentina
Martínez Palma, María Fernanda

1. OBJETIVOS

1.1 Objetivo General

Evaluar las propiedades de los diferentes agentes emulsificantes y su manejo en la

elaboración de emulsiones.

1.2 Objetivos Específicos

● Evaluar la influencia del tipo de agente emulsificante sobre las propiedades físicas
de la emulsión.
● Observar el comportamiento de hidrocoloides y sólidos finamente divididos como
agentes estabilizadores de una emulsión.
● Establecer la influencia del proceso de homogenización en algunas características
de una emulsión.
● Evaluar el comportamiento de agentes tensioactivos como sistemas estabilizadores
de una emulsión.

2. RESULTADOS

2.1. Muestra de cálculos realizados

Determinación de índice de saponificación

1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 40 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑚𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 220 𝑚𝑔 𝐾𝑂𝐻 × 56𝑚11 𝑚𝑔 𝐾𝑂𝐻
× 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻
× 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
= 156, 83 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

Determinación de diámetro promedio

Los resultados de diámetro promedio de los sistemas 1 a 6 se obtuvieron con base en los
datos de la tabla 4:
Para el caso del sistema A en la parte 8B, se obtuvo, con base en los datos de la tabla 9
que:

Determinación de HLB de los sistemas de emulsiones

Sistema A:
NaOH necesario para generar el tensioactivo in situ: 0,15 g, restan 4 g de ácido esteárico,
en fase oleosa.
Fase oleosa: 5 g de aceite mineral y 4 g de ác. esteárico: 9 g.
HLB req: 5 g/9 g = 0,56 * 10,5 = 5,88
4 g/9 g = 0,44 * 15 = 6,67
HLB req = 5,88 + 6,67= 12,55
HLB sum = HLB estearato Na = 18,03

Sistema B:
Fase oleosa= 100 % aceite mineral (5 g) con HLB req de 10,5. Con x= fracción de Tween 80
y 1-x= fracción de Span 80 con HLB 15 y 4,3, respectivamente.
10, 5 = 15𝑥 + 4, 3(1 − 𝑥)
10, 5 − 4, 3 = 10, 7𝑥
𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑇𝑤𝑒𝑒𝑛 80 = 𝑥 = 0, 57
Por tanto, la cantidad de Tween 80 será de:
0, 57 * 2 𝑔 = 1, 14 𝑔
y de Span 80:
0, 43 * 2 𝑔 = 0, 84 𝑔
Sistema C:
Fase oleosa: 5 g de aceite mineral y 5 g de alcohol cetílico: 10 g.
HLB req: 5 g/10 g = 0,5 * 10,5 = 5,25
5 g/10 g = 0,5 * 15 = 7,75
HLB req = 5,25 + 7,75= 13,0
HLB sum = HLB SLS = 40

2.2. Tablas con los resultados obtenidos

Tabla 1. Ecuaciones empleadas para tratamiento estadístico

Rango 𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜 = 𝑀á𝑥𝑖𝑚𝑜 − 𝑀í𝑛𝑖𝑚𝑜

No Clases 𝐶𝑙𝑎𝑠𝑒 = 1 + 3, 322 × 𝑙𝑜𝑔(𝑁𝑜. 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠)

 Amplitud 𝐴𝑚𝑝𝑙𝑖𝑡𝑢𝑑 = 𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜/𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑎𝑠𝑒𝑠

𝑝+𝑓 1/𝑝
Cálculo de ⎡ Σ𝑛𝑑 ⎤
DVS ⎢ Σ𝑛𝑑𝑓 ⎥
(Ecuación
⎣ ⎦
De importancia farmacéutica
de 3
Edmunson) ⎡ Σ𝑛𝑑 ⎤
⎢ Σ𝑛𝑑2 ⎥
⎣ ⎦

Tabla 2. Composición de los sistemas preparados en la sección 8A.

Sistema* 1 2 3 4 5 6

Aceite mineral 10 10 10 10 10 10

CMC 2% 40 - - - - -

Alginato de sodio
- 40 - - - -
5%

Goma Acacia 5% - - 40 - - -

Veegum 5% - - - 40 - -

Bentonita 5% - - - - 40 -

Atapulguita 5% - - - - - 40
*Volumen final de cada sistema 50 mL

Tabla 3. Descripción de emulsiones elaboradas en la sección 8A.

Número Inestabilidad, si o no
Sistema Color
de fases ¿cual?

1 2 si, dos fases lechoso transparente, blanco

lechoso blanco opaco + otra

2 2 si, dos fases
fase transparente

lechoso blanco, pelicula

3 2 si, dos fases
transparente

superficie transparente, fase

4 3 si, dos fases inferior cafe, interfase en
emulsión blanca

si, diferencias de viscosidad superficie transparente, fase

5 3
entre fases inferior cafe, interfase crema

si, interfase más grande,
6 3
fase inferior menos viscosa
superficie transparente,
interfase blanco y inferior
beige
Tabla 4. Tamaños de gota según microscopía óptica de los sistemas preparados en la
sección 8A.
Sistema: 1

Medidas observadas x 10,7 µm

7,49 3,21 1,605 3,21 2,14 2,14 1,07 2,14 2,14 3,21
2,14 8,56 2,14 3,21 2,14 3,21 1,07 6,42 3,21 3,21
1,07 6,42 2,782 6,42 3,21 1,07 3,21 2,14 3,21 5,35
1,07 7,49 7,49 2,14 1,07 2,14 2,675 1,07 2,14 4,28
3,21 4,28 5,35 4,28 4,28 1,07 2,14 1,07 2,14 3,21

Diámetro promedio: 5,65 µm

Sistema: 2

Medidas observadas x 10,7 µm

5,35 4,28 4,28 2,675 5,35 2,14 2,14 4,28 3,745 2,14
4,28 2,675 3,21 2,14 3,21 3,21 2,14 3,21 2,14 2,675
2,14 1,605 4,28 4,28 3,21 2,675 7,49 3,745 6,42 3,21
2,14 8,56 5,35 2,14 2,14 1,07 5,35 3,21 4,28 2,14
3,21 2,14 3,21 4,28 2,14 2,675 6,42 4,28 2,675 4,28

Diámetro promedio: 5,14 µm

Sistema: 3 - 1

Medidas observadas x 10,7 µm

11,77 5,35 7,49 13,91 9,63 7,49 8,56 17,12 3,21 7,49
17,12 4,28 8,56 10,7 12,84 8,025 4,28 11,77 10,7 4,28
10,7 3,21 14,98 8,56 12,84 5,35 3,21 9,63 9,63 12,84
9,63 16,05 6,42 7,49 8,56 8,56 5,89 4,28 6,42 34,24
11,77 12,84 4,815 4,28 11,235 10,7 8,56 6,42 8,56 16,05

Diámetro promedio: 15,61 µm

 Sistema: 3 - 2

Medidas observadas x 10,7 µm

4,28 4,28 6,42 6,42 3,21 7,49 3,21 5,35 6,42 4,28

5,35 4,28 4,28 5,35 4,28 4,28 4,28 6,42 4,28 3,21

4,28 3,21 8,56 4,28 5,35

Diámetro promedio: 5,61 µm

Sistema: 3 - 3

Medidas observadas

8,56 7,49 7,49 6,42 6,42 7,49 9,63 7,49 7,49 7,49

8,56 8,56 7,49 5,35 8,56 7,49 7,49 8,56 6,42 6,42

8,56 6,42 8,56 7,49 6,42

Diámetro promedio: 7,63 µm

Sistema: 4

Medidas observadas x 10,7 µm

5,35 2,14 4,28 2,14 3,21 2,14 3,21 4,28 3,21 2,14

6,42 3,21 4,28 5,35 3,21 2,14 3,21 3,21 5,35 2,14

8,56 3,21 4,28 7,49 6,42

Diámetro promedio: 5,08 µm

Sistema: 5

Medidas observadas x 10,7 µm

5,35 8,56 7,49 4,28 3,21 4,28 5,35 4,28 5,35 2,14

4,28 3,21 2,14 2,14 2,14 3,21 7,49 4,28 5,35 6,42

3,21 6,42 5,35 4,28 5,35

Diámetro promedio: 5,35 µm

 Sistema: 6

Medidas observadas x 10,7 µm

7,49 4,28 5,35 5,35 3,21 2,14 2,14 6,42 3,21 3,21
2,14 4,28 3,21 5,35 5,35 7,49 6,42 3,21 2,14 6,42
4,28 2,14 7,49 3,21 3,21
Diámetro promedio: 5,03 µm

Tabla 5. Velocidad de flujo de cada sistema de estudio preparado en la sección 8A.

Velocidad de
Sistema
flujo (s)

1 >300

2 78

3.1 5,26

3.2 4,26

3.3 3,30

4 63

5 116

6 12,84

Tabla 6. Caracterización de las emulsiones obtenidas preparadas en la sección 8A.

Sensación al aplicar
Sistema Aspecto Textura Lavabilidad
sobre la piel*

1 Cremosa Oleosa 2 Sí

2 Cremosa Oleosa 3 Sí

3 Fluida Suave 3 Sí

4 Cremosa Oleosa 3 +/-

5 Cremosa Pegajosa 3 Sí

6 Fluida Oleosa 3 Sí
*1 menor facilidad y 3 mayor facilidad
Tabla 7. Composición de los sistemas a preparar en la sección 8B.
SISTEMA

A (g) B (g) C (g)

Aceite mineral 5 Aceite mineral 10 Aceite mineral 5

Ácido esteárico 5 Span 80 1 Alcohol cetílico 5

NaOH 0,154 Tween 80 1 Lauril sulfato Na 1

Agua c.s.p. 50 Agua c.s.p. 50 Agua c.s.p 50

Tabla 8. Descripción de las emulsiones elaboradas en la sección 8B.

Número de
Sistema Inestabilidad Color
fases

1A 1 No Blanco

Sí, dos fases

2B 1 luego de reposo Blanco

3C 1 No Blanco

Tabla 9. Tamaños de gota según microscopía óptica de las emulsiones preparadas en la

sección 8B.
Sistema: A

Medidas observadas

42,8 21,4 32,1 21,4 64,2 32,1 64,2 32,1 32,1 21,5

21,4 32,1 32,1 32,1 42,8 21,4 21,4 42,8 32,1 42,8

21,4 21,4 42,8 53,5 42,8

Diámetro promedio (dvs): 41,05 micrómetros

Sistema: B

Medidas observadas

64,2 107 32,1 128, 53,5 32,1 107 107 96,3 64,2
4

149,8 64,2 74,9 53,5 53,5 53,5 96,3 107 85,6 96,3

128,4 74,9 5 74,9 171,2

 Diámetro promedio (dvs): 114,63 micrómetros

Sistema: C

Medidas observadas

74,9 42,8 107 42,8 53,5 74,9 53,5 53,5 42,8 53,5

53,5 21,4 32,1 21,4 53,5 53,5 107 160, 53,5 32,1
5

85,6 85,6 96,3 74,9 21,4

Diámetro promedio (dvs): 90,13 micrómetros

Tabla 10. Propiedades para evaluar en las formulaciones preparadas en la sección 8B.
Sensación al
Sistema Aspecto Textura aplicar sobre Lavabilidad
la piel*

1A Compacto Grumosa Grasosa (1) No

Lechoso,
2B Oleosa Fresca (3) Sí
fluido

Suave y
grasa que
3C Cremoso Grasosa (2) Sí
desaparece
con el tiempo

Tabla 11. Propiedades de los agentes emulsificantes utilizados en la práctica.

Agente Tipo de Mecanismo de Iónico / No Orientador
emulsificante agente emulsificación iónico O/W o W/O

Formación de
CMC 2% Hidrocoloide película Anionico O/W
multimolecular

Formación de
Alginato de
Hidrocoloide película Anionico O/W
sodio 5%
multimolecular

Formación de
Goma Acacia
Hidrocoloide película Anionico O/W
5%
multimolecular

Sólido Formación de
Veegum 5% finamente película de Anionico O/W
dividido partículas sólidas

Bentonita 5% Sólido Formación de Anionico O/W

 finamente película de
dividido partículas sólidas

Agentes Formación de
Estearato de
tensioactivos película Aniónico O/W
sodio
carboxilato monomolecular

Agentes Formación de
Span 80/ O/W (según
tensioactivos película No iónico
Tween 80 proporción)
hidrofílicos monomolecular

Agente Formación de
LSS tensioactivo película Aniónico O/W
sulfato monomolecular

Agente Formación de
Alcohol cetílico lipófilo película No iónico O/W
espesante monomolecular

Tabla 12. HLB requerido en los sistemas obtenidos

HLB O/W de Aceite mineral 12 - W/O 5,0

Agente emulsificante HLB

CMC 2% No reportado

Alginato de sodio 5% No reportado

Goma Acacia 5% 8-11,9

Veegum 5% No reportado

Bentonita 5% 8,9 - 12.63

Estearato de sodio 18,03

Span 80 4,3

Tween 80 15

LSS 40

Alcohol cetílico 13
2.3. Gráficas de los resultados obtenidos

Figura 1. Distribución aproximada del tamaño de partícula para los sistemas preparados en
la sección 8A.
Figura 2. Distribución aproximada del tamaño de partícula para los sistemas A,B y C
preparados en la sección 8B.

Figura 3. Gráfico comparativo entre el dvs y el agente estabilizante

utilizado para la obtención de todas las emulsiones.
 Figura 4. Tiempo de flujo de cada sistema de estudio preparado en la sección 8A.

3. DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS

3.1 8A- Observar el comportamiento de hidrocoloides (macromoléculas orgánicas) y

sólidos finamente divididos como agentes estabilizadores de una emulsión.

La selección de un agente emulsionante correcto a la hora de preparar un producto

farmacéutico es clave para mejorar la estabilidad de una emulsión. Para tal fin, en la
práctica se evaluaron algunos agentes con diferentes mecanismos de acción y se evaluó la
estabilidad cualitativamente mediante la presencia de fases. Para el caso de los
hidrocoloides, estos presentan como mecanismo emulsificante la formación de capas
multimoleculares que rodean las gotas de fase oleosa facilitando su dispersión en la fase
acuosa, aumentando la viscosidad del medio (Sinko, Patrick J et al, 2011) cómo es el caso
de la CMC, la goma acacia y el alginato de sodio. Por otra parte los sólidos finamente
divididos empleados fueron la bentonita y el veegum, ambos son no iónicos y se
caracterizan por formar películas de partículas sólidas en la interfase aceite/agua. (Gennaro,
A. 2003)

Se encontraron inestabilidades en todos los sistemas preparados (tabla 4) indicando que el

tiempo de dispersión de los preparados no fue suficiente para lograr la estabilidad deseada.
Los primeros tres sistemas presentan 2 fases, una de color blanco y otra transparente
oleosa, mientras que los sistemas 4, 5 y 6 presentaron 3 fases con grandes cambios de
viscosidad entre si. Para el sistema 3 se realizaron 2 homogeneizaciones adicionales, ya
que a medida que aumenta la dispersión disminuye la película superficial oleosa que se
genera como inestabilidad y aumenta la fluidez del sistema. Lo que se puede atribuir a que
a mayor número de homogeneizaciones, el tamaño de partícula disminuye como se
evidencia en las tabla 4, en sistema 3-1, 3-2 y 3-3. El hidrocoloide se incorporará mejor en
el sistema heterodisperso, lo que resultará en un mayor número de gotas de la fase
dispersa de menor tamaño. Sin embargo, se conserva la presencia de las 2 fases. El
sistema 3.3 presentó la menor viscosidad, por ende la mayor fluidez (tabla 5). También fue
el sistema que tuvo la textura más suave (tabla 6) y la mayor facilidad de aplicación sobre la
piel. Por otro lado se observa en la gráfica 3 que las emulsiones generadas a partir de
sólidos finamente divididos, presentaron un mayor tamaño de gota en comparación a las
emulsiones generadas con hidrocoloides, siendo la bentonita la que presentó mayor tamaño
de gotícula, ya que al ser silicatos la diferencia es la estructura microcristalina y los iones
que componen su estructura, siendo que el material particulado se va a ubicar en la
interfase entre la fase oleosa y la acuosa, dando como resultado una capa que va a
depender del tamaño de la unidad estructural de cada uno de los silicatos. (Raymond C
Rowe, 2006).
En la figura 1 se pueden evidenciar las diferentes marcas de clase para cada sistema
referente a su tamaño de partícula con su frecuencia, los resultados mostraron que en la
mayoría la distribución de las partículas frecuentan la parte izquierda de la gráfica, es decir
que las partículas en los sistemas es más pequeña menores a 6 µm, esto lo podemos
comprobar al ver el DVD de los sistemas, los cuales son menores a 6 µm casi siempre,
excepto en el sistema 3-1 y 3-3 donde la frecuencia del tamaño de partícula no es tan
marcado y que su tamaño está más frecuentado o más cercano hacia el DVS.
En la figura 4 se observa la velocidad de flujo para los diferentes sistemas, donde a mayor
tiempo, menor es el la velocidad de flujo, es decir que lo que se muestra en la tabla es el
tiempo en que se tardó en desplazarse en 4 mL de pipeta. Con esto aclarado se evidenció
el mayor tiempo en los sistemas 1 y 5. Se sabe que la carboximetilcelulosa es bastante
viscosa cuando está en una concentración de más del 1%, en este caso es del 2% lo que
genera una resistencia exagerada a fluir, mientras que bentonita al incorporarse con aceite
mineral se vuelve extremadamente viscosa al ser un material altamente hinchable
(Raymond C Rowe, 2006). , no obstante el sistema no es acuoso y por ende la bentonita no
debería tener tal viscosidad. Muy seguramente no le confiere esa viscosidad el tamaño de
partícula porque los demás sistemas 3-2, 4 y 6 tienen similar tamaño, por eso se puede
decir que las propiedades intrínsecas de la bentonita son responsables de esa resistencia a
fluir, es decir, la bentonita a cierta concentración incrementa su viscosidad más que los otros
sistemas, sin embargo no se está la explicación de dicha propiedad intrínseca que le
confiere tanta viscosidad en el sistema. Por su parte el sistema con menor viscosidad es la
mezcla que contiene goma acacia. La acacia es un hidrocoloide no iónico que forma una
película en el sistema, donde se puede evidenciar una viscosidad baja debido a el
comportamiento apolar que tiene la goma acacia y el aceite mineral que se observa como
hay una fase que casi cubre todo café y una película transparente, los cuales son altamente
fluidos. La viscosidad en el medio está mediada por la nula interacción y resistencia a fluir
de ambos compuestos, ya que son de carácter apolar, a pesar de la poca homogeneización
del sistema. Observamos que la viscosidad de los sistemas 3-2 y 3-3 tienden a resultados
similares, entonces podemos garantizar que el número de homogeneizaciones al sistema es
independiente de la viscosidad del mismo.

3.2 8B- Evaluar el comportamiento de agentes tensioactivos como sistemas

estabilizadores de una emulsión.
Los tres sistemas (A,B y C) no presentaron complicaciones al momento de su preparación,
todos los componentes se fundieron a las temperaturas esperadas, y para el caso de B, el
aspecto a primera vista de la emulsión era mucho más fluido que las demás, hecho que
permitió la correcta aplicación sobre la piel dejando una sensación de frescura. En el caso
del sistema A, esta característica fue considerablemente peor, pues la emulsión luego de
estar expuesta a temperatura ambiente, formó agregados pequeños similares a gránulos
que dejaban una sensación incómoda al aplicarla sobre la piel, además de no ser fácilmente
lavable (Tabla 10).
La Figura 2 muestra la distribución de partícula para cada uno de los sistemas. En todas se
nota un sesgo positivo, debido al componente operacional implícito en la medición de los
diámetros de gota, hecho que también fue evidenciado en las distribuciones de la Figura 1,
que refuerza la razón expuesta. Un fenómeno evidente entre los 11 sistemas fue la marcada
diferencia entre los diámetros dvs, pues recordemos que los sistemas correspondientes a la
parte 8A, fueron preparados empleando el método de agitación rotor-estator, que bien se
sabe que imprime un mayor trabajo en cada emulsión, mientras que los sistemas
correspondientes a la parte 8B fueron preparados por agitación manual, que está sujeta a la
intensidad con la que se ejerza. Lo anterior supone una gran diferencia entre los tamaños
de gota de 8A y 8B (de alrededor de 50 veces el diámetro más grande de la sección 8A), tal
como se evidencia en la Figura 3, en donde los mayores diámetros corresponden, como se
supone, a los sistemas A,B y C.
En cuanto a la estabilidad de los sistemas, esta no fue rigurosamente monitoreada, sin
embargo, las emulsiones fueron sometidas a un breve período de reposo que fue suficiente
para que se presentase una inestabilidad en el sistema B, que consistió en una separación
de fases, presumiblemente debido a discrepancias entre el HLB requerido para estabilizar la
emulsión y el HLB suministrado, pues, como se presentó en la sección 2.1, la proporción de
Tween 80 requerida para igualar el HLB req, es ligeramente mayor a la que se empleó en
realidad (1,14 g contra 1,0 g), caso contrario ocurrió con el Span 80 (donde se empleó más
sustancia de la requerida). Y a pesar de ser esta una sutil diferencia, se conoce que una
ligera variación en la cantidad de tensioactivo desencadena respuestas apreciables en el
comportamiento de los sistemas en los que estén implicadas estas moléculas.
Para el caso de los sistemas A y C, el HLB sum al ser mayor al HLB req, no presentaron
inestabilidad. Sin embargo, como se mencionó anteriormente, el efecto de la temperatura
influyó en el comportamiento del sistema A y es que, el ácido esteárico al ser sólido a
temperatura ambiente, requeriría de extrema precaución al ser manipulado al momento de
realizar la fundición (debido a la posible formación de polimorfos) y posterior neutralización,
además de requerir de una elevada pureza y almacenaje adecuados. Pese a ello, los tres
sistemas demuestran potencial aplicabilidad tecnológica, únicamente se deben tener en
cuenta que las cantidades de cada componente deben ser las adecuadas para garantizar
estabilidad que es de vital importancia, entre otras, para la formulación de sistemas por
administración tópica, que fueron los evaluados en esta práctica.

4. CONCLUSIONES
● A mayores tiempos de dispersión la emulsión de aceite mineral y goma acacia
confiere mayor estabilidad, mayor fluidez y suavidad, mejorando las características
de la emulsión.
● La estabilidad de una emulsión depende de los componentes y concentraciones que
se incluyan en su formulación, ya que estos establecen sus características, al
determinar tanto el tamaño de gotícula, como la velocidad de flujo, y el grado de
homogeneidad de la misma.
 ● Todos los sistemas demostraron potencial aplicabilidad tecnológica, únicamente se
deben tener en cuenta que las cantidades de cada componente deben ser las
adecuadas para garantizar estabilidad de la emulsión, especialmente en
formulaciones de sistemas de acción por administración tópica, que fueron los
evaluados en esta práctica.

5. BIBLIOGRAFÍA
Gennaro, A (2003). Remington Farmacia. 20° Ed. Médica Panamericana. Tomo 1. ISBN
950-06-1866-4.

Raymond C Rowe, Paul J Sheskey and Siân C Owen. (2006). Handbook of Pharmaceutical
Excipients. Royal Pharmaceutical Society of Great Britain London, UK. Fifth Edition.

Sinko, Patrick J.; Singh, Yashveer. (2011). Physical Pharmacy and pharmaceutical sciences.
Sexta Edición. pps: 410-423; 445,446. ISBN: 978-1-6091-3402-0.