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  UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MÉXICO


 
UNIDAD ACADÉMICA PROFESIONAL ACOLMAN
 

 
MANUAL DE PRÁCTICAS
 

  DE LABORATORIO DE INGENIERÍA DE
 

 
REACTORES
 

  Fecha de elaboración Agosto de 2019 Versión: 1.0


Fecha de aprobación por la
  Coordinación de la Unidad Septiembre de 2019
Elaboró Dra. Yohuali Zarazua Aguilar
M. en C. Azael Waldo Morales
Revisó Dra. en Ing. Thelma Beatriz Pavón SIlva
L. en Q. Miguel Angel Rosas Calderón
Aprobó
                             Unidad  Académica  Profesional  Acolman  
                             Academia  de  Ingeniería  Química  
 
 
 

ÍNDICE

PRESENTACIÓN  ..............................................................................................................  1  
PROGRAMA  DE  ESTUDIOS  ..............................................................................................  2  
LINEAMIENTOS  DEL  LABORATORIO  DE  INGENIERÍA  DE  REACTORES  ................................  3  
PRÁCTICA  No.  1  DISEÑO  DE  UN  REACTOR  HOMOGÉNEO  POR  LOTES  ..............................  4  
Introducción.  ...........................................................................................................................  4  
Objetivos.  ................................................................................................................................  4  
Desarrollo  Experimental.  .........................................................................................................  5  
Material  y  equipo.  ...................................................................................................................  5  
Reactivos.  ................................................................................................................................  5  
Metodología.  ...........................................................................................................................  5  
Análisis  y  discusión  de  resultados.  ...........................................................................................  6  
Referencias  bibliográficas.  .......................................................................................................  6  
PRÁCTICA  No.  2  OBTENCIÓN  DE  DATOS  CINÉTICOS  PARA  CALCULAR  LA  VELOCIDAD  DE  
REACCIÓN  ......................................................................................................................  7  
Introducción.  ...........................................................................................................................  7  
Objetivos.  ................................................................................................................................  8  
Desarrollo  Experimental.  .........................................................................................................  8  
Material  y  equipo.  ...................................................................................................................  8  
Reactivos.  ................................................................................................................................  8  
Metodología.  ...........................................................................................................................  8  
Análisis  y  discusión  de  resultados.  ...........................................................................................  9  
Referencias  bibliográficas.  .......................................................................................................  9  
PRÁCTICA  No.  3  DESVIACIÓN  DE  LA  IDEALIDAD:  INFLUENCIA  DE  LA  CONCENTRACIÓN.   10  
Introducción.  .........................................................................................................................  10  
Objetivos.  ..............................................................................................................................  10  
Desarrollo  Experimental.  .......................................................................................................  10  
Material  y  equipo.  .................................................................................................................  10  
Reactivos.  ..............................................................................................................................  11  
Metodología.  .........................................................................................................................  11  
Análisis  y  discusión  de  resultados.  .........................................................................................  12  
Referencias  bibliográficas.  .....................................................................................................  12  
PRÁCTICA  No.  4  REACTOR  DISCONTINUO:  CÁLCULOS  CINÉTICOS  PARA  EL  DISEÑO  DE  
REACTORES  INDUSTRIALES.  ..........................................................................................  13  
Introducción.  .........................................................................................................................  13  
Objetivos.  ..............................................................................................................................  13  

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Desarrollo  Experimental.  .......................................................................................................  14  
Material  y  equipo.  .................................................................................................................  14  
Reactivos.  ..............................................................................................................................  14  
Metodología.  .........................................................................................................................  14  
Análisis  y  discusión  de  resultados.  .........................................................................................  15  
Referencias  bibliográficas.  .....................................................................................................  15  
PRÁCTICA  No.  5  ESTUDIO  CINÉTICO  DE  LA  DESCOMPOSICIÓN  CATALÍTICA  DEL  PERÓXIDO  
DE  HIDROGENO  ............................................................................................................  16  
Introducción.  .........................................................................................................................  16  
Objetivos.  ..............................................................................................................................  17  
Desarrollo  Experimental.  .......................................................................................................  17  
Material  y  equipo.  .................................................................................................................  17  
Reactivos.  ..............................................................................................................................  17  
Metodología.  .........................................................................................................................  17  
Análisis  y  discusión  de  resultados.  .........................................................................................  18  
Referencias  bibliográficas.  .....................................................................................................  19  
PRÁCTICA  No.  6  OBTENCIÓN  DE  BIODIESEL  ...................................................................  20  
Introducción.  .........................................................................................................................  20  
Objetivos.  ..............................................................................................................................  21  
Desarrollo  Experimental.  .......................................................................................................  21  
Material  y  equipo.  .................................................................................................................  21  
Reactivos.  ..............................................................................................................................  21  
Metodología.  .........................................................................................................................  22  
Análisis  y  discusión  de  resultados.  .........................................................................................  22  
Referencias  bibliográficas.  .....................................................................................................  22  
PRÁCTICA  No.  7  DEGRADACIÓN  FOTOCATALITICA  DE  NARANJA  DE  METILO  .................  23  
Introducción.  .........................................................................................................................  23  
Objetivos.  ..............................................................................................................................  24  
Desarrollo  Experimental.  .......................................................................................................  24  
Material  y  equipo.  .................................................................................................................  24  
Reactivos.  ..............................................................................................................................  24  
Metodología  ..........................................................................................................................  24  
Análisis  y  discusión  de  resultados.  .........................................................................................  25  
Referencias  bibliográficas.  .....................................................................................................  25  
PRÁCTICA  No.  8  FOTOREDUCCIÓN  DE  Cr  (VI  .................................................................  26  
Introducción.  .........................................................................................................................  26  
Objetivos.  ..............................................................................................................................  26  
Desarrollo  Experimental.  .......................................................................................................  26  
Material  y  equipo.  .................................................................................................................  26  
Reactivos.  ..............................................................................................................................  27  
Metodología.  .........................................................................................................................  27  
Análisis  y  discusión  de  resultados.  .........................................................................................  28  

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Referencias  bibliográficas.  .....................................................................................................  28  
TABLA  DE  CLASIFICACIÓN  DE  RPQLaboratorios  ...................................................................  29  
EVALUACIÓN  Y  ACREDITACIÓN  .....................................................................................  30  
 

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PRESENTACIÓN

El Plan de Estudio de la licenciatura en Ingeniería Química establece un modelo educativo basado en


objetivos. El currículo se divide en tres núcleos de formación: básico, sustantivo e integral, que en
conjunto pretenden dar una formación acorde a los tiempos actuales de una sociedad cada vez más
dinámica, participativa y demandante.
La Unidad de Aprendizaje (UA) del Laboratorio de Ingeniería de Reactores pertenece al núcleo
integral, está ubicada en el Área Curricular de Ingeniería, y debe sumar al perfil del egresado para que
sea capaz de desarrollar habilidades en el uso racional de los recursos, generar conocimientos
aplicables a la ingeniería química y atender las necesidades para asimilar, adaptar, validar y transferir
tecnología de procesos fisicoquímicos, utilizando conocimientos propios de la Ingeniería de Reactores
y habilidades como: búsqueda, análisis e interpretación de información, uso de herramientas
computacionales, manejo de equipos, instrumentos de laboratorio y equipos de proceso a escala
piloto. En el transcurso de la UA, los estudiantes realizaran actividades que les permita generar o
desarrollar documentos como: formatos, hojas técnicas, hojas de especificaciones, instructivos,
manuales, reportes, entre otros, para informar, capacitar o comunicar de manera efectiva y asertiva
procedimientos y resultados; serán competentes para interpretar información disponible en artículos
técnico-científicos, patentes o similares, para dimensionar o seleccionar equipos de proceso que
involucren reacciones químicas; y utilizarán métodos de acopio e interpretación de datos
experimentales con instrumentos y equipos de laboratorio, para que aplicando balances de materia y
energía se determinen cinéticas de reacción.
Esta UA contribuirá a que los egresados den respuesta a algunas de las problemáticas a las que se
enfrenta el Ingeniero Químico de la actualidad, por ejemplo: deficiente ejecución de los planes trazados
para el desarrollo y operación de una organización, incorrecta implementación y asimilación de la
tecnología que soporta el desarrollo de la industria y deficiente análisis y optimización de los procesos
y equipos existentes.
La evaluacón del aprendizaje será un proceso continuo en el cual la retroalimentación oportuna a los
estudiantes acerca de su desempeño será fundamental. Se utilizarán diferentes estrategias de
aprendizaje como revisiones bibliográficas, reportes de laboratorio, exposiciones y trabajo en equipo.
Los exámenes departamentales se aplicarán cuando lo señale el calendario oficial.

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PROGRAMA DE ESTUDIOS

UNIDAD 1. INGENIERÍA DE REACCIONES QUÍMICAS HOMOGÉNEAS Y DISTRIBUCIÓN DE


TIEMPOS DE RESIDENCIA

Práctica 1. Diseño de un reactor homogéneo por lotes
1.1 Orden de reacción.
1.2 Constante cinética.
1.3 Energía de activación.
1.4 Avance de reacción.
Práctica 2. Plug flow reactor “benzene pyrolysis reaction”
2.1 Consecutive reactions.

2.2 Equilibrium constants.

2.3 Reactor models available in Aspen Plus.
2.3.1 Mass balance models.
2.3.2 Equilibrium models.
2.3.3 Rigorous kinetics models.
Práctica 3. Desviación de la idealidad: distribución de tiempos de residencia
3.1 Inyección tipo pulso y tipo escalón.

3.2 Función de distribución de tiempos de residencia.

3.3 Primer momento de la distribución: tiempo de residencia medio.
3.4 Segundo momento de la distribución: varianza.
Práctica 4. Reactor discontinuo. Cálculos cinéticos para el diseño de reactores industriales
4.1 Ecuación de velocidad de reacción en la que intervienen dos reactivos.
4.2 Diseño de un reactor tipo tanque de agitación continua (CSTR).

4.3 Arreglo en serie de dos reactores CSTR.

Práctica 5. Estudio cinético de la descomposición catalítica del peróxido de hidrógeno


5.1 Método de las velocidades iniciales de reacción.
Practica 6. Obtención de biodiesel
6.1 Operación de un reactor tipo batch automatizado.

6.2 Importancia de los procesos de separación en la purificación de biodiesel.
6.3 Técnicas analíticas para la caracterización de biodiesel.
Practica 7. Obtención de biodiesel en un reactor tubular
7.1 Operación de un reactor de flujo tipo pistón.
UNIDAD 2. INGENIERÍA DE REACCIONES QUÍMICAS HETEROGÉNEAS
Practica 8. Degradación fotocatalítica de paracetamol
8.1 Procesos de oxidación avanzada para la remoción de contaminantes.
8.2 Mecanismo de Langmuir-Hinshelwood de un solo sitio.

8.3 Técnicas analíticas para determinar avance de reacción.
Práctica 9. Obtención de biodiesel a partir de aceite de cártamo catalizado con óxido de calcio
9.1 Importancia de la relación alcohol/aceite para la obtención de biodiesel.
9.2 Diferencias entre catálisis homogénea y catálisis heterogénea.  

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LINEAMIENTOS DEL LABORATORIO DE INGENIERÍA DE REACTORES

Los siguientes lineamientos son aplicables al interior del laboratorio de Ingeniería de reactores y tienen
por objetivo garantizar las condiciones de seguridad e higiene necesarias para los usuarios en el
desarrollo de actividades experimentales, además de fomentar el cuidado del mobiliario y equipo.

1.-En la realización de prácticas de laboratorio es obligatorio para alumnos y docentes portar bata de
forma adecuada.
2.-Si la práctica o experimento lo requiere se deben usar de manera correcta lentes de seguridad,
guantes, mascarilla u otro equipo de seguridad pertinente.
3.-Se prohíbe pipetear con la boca cualquier líquido.
4.-No se permite el uso de lentes de contacto, aretes, pelo suelto y zapatos abiertos.
5.-Se debe registrar la actividad de docencia, investigación o servicio realizada en la bitácora de uso
de laboratorios.
6.-Durante el desarrollo de la práctica alumnos y docentes deberán mantener el orden y la disciplina.
7.-Toda práctica a realizarse deberá ser supervisada en todo momento por el docente responsable.
8.- Se prohíbe desechar sustancias o materiales peligrosos al drenaje o a los contenedores de basura.
9.- Los residuos peligrosos se almacenarán clasificándolos en contenedores conforme a la
normatividad oficial vigente.
10.- Se prohíbe montar experimentos sin supervisión bajo condiciones de calentamiento y/o reflujo en
fines de semana, días no hábiles o en periodo vacacional.
11.-Los alumnos o personal docente que realicen prácticas de laboratorio, deberán informar al
responsable si alguien padece alguna enfermedad o alergia provocada por sustancias químicas.
12.-En caso de ocurrir algún accidente, el docente a cargo y el responsable del laboratorio deberán
actuar conforme al protocolo de seguridad para atender la emergencia y notificar inmediatamente a
las autoridades.
13.- Al finalizar la práctica los alumnos deben garantizar la limpieza del mobiliario, utensilios, material
y equipo utilizado.
14.-Los alumnos y docentes que hagan mal uso de los consumibles, equipo, materiales e instalaciones
del laboratorio, así como el incumplir los presentes lineamientos lo cual pueda generar condiciones de
riesgo, serán sancionados conforme a la Legislación Universitaria

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PRÁCTICA No. 1 DISEÑO DE UN REACTOR HOMOGÉNEO POR LOTES

Introducción.
El reactor intermitente de tanque agitado conocido también como reactor por lotes o reactor Batch, es
usado a menudo para estudios cinéticos de laboratorio, pero también se le puede encontrar en
operaciones industriales. El reactor intermitente es utilizado generalmente para sistemas de reacción
líquidos, cuando se desea una velocidad de producción pequeña o cuando se desea obtener un
producto muy puro.
El reactor intermitente es un sistema cerrado; por lo tanto la masa total del mismo es constante.

Sin embargo, y debido a la agitación puede asumirse que en un tiempo determinado, dentro del reactor
la composición y la temperatura son homogéneas.
La energía dentro de cada Batch cambia de acuerdo a como se está llevando a cabo la reacción. Este
tipo de reactor opera en estado no estacionario; las concentraciones cambian con el tiempo.
𝑑𝐶#
−𝑟# =
𝑑𝑡
En un reactor intermitente se supone que no hay flujo de entrada ni de salida de material y que el
reactor esta bien mezclado.
El tiempo de ciclo total (tT)en cualquier operación por lotes es mucho mayor que el tiempo de reacción
(tR), porque hay que tomar en cuenta el tiempo necesario para llenar (tf) y vaciar (te) el reactor, y el
tiempo necesario para limpiar el reactor entre lotes (tc). Por lo que el tiempo total se calcula:
𝑡( = 𝑡) + 𝑡+ + 𝑡, + 𝑡-
Objetivos.
•   Determinar la ley cinética (constante de reacción, orden de reacción y energía de activación).
•   Determinar teórica y experimentalmente la conversión alcanzada.

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Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
•   1 bureta de 50 mL con soporte y pinzas
•   2 planchas de agitación y calentamiento
•   3 matraces Erlenmeyer de 125 mL
•   3 matraces aforados de 25 mL
•   1 matraz aforado de 100 mL
•   1 matraz aforado de 250 mL
•   2 vasos de precipitado de 100 mL
•   1pipetade 5 mL
•   1 perilla.
•   1 cronómetro.
•   1 espátula.
•   1 vidrio de reloj (plastico).
•   1 paquete de pañuelos desechables.
•   1 pizeta.
•   1 probeta de 50 mL
•   1 termómetro de mercurio (0 – 100 °C).
•   1 agitador magnético de 2 cm.
•   1 espectrofotómetros UV/VIS
•   2 pinzas de tres dedos
Reactivos.
•   Yodo (𝐼2) 

•   Tiosulfato sódico (𝑁𝑎2𝑆2𝑂3)
•   Metanol (𝐶𝐻3𝑂𝐻)
•   Anhídrio acético ((𝐶𝐻3𝐶𝑂)2𝑂)
Metodología.
Curva de Calibración

1) Preparar una solución acuosa de 𝐼3− con yodo elemental y yoduro de potasio.
2) Tomar 3 alícuotas de 10 mL de la solución de 𝐼3− y valorarlas por separado con una solución acuosa
5 × 10-4 M de 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 (solución A), utilizar un indicador de almidón.
3) Calcular la concentración promedio de la solución de 𝐼3−. 

4) Preparar 3 disoluciones de 25 mL partiendo de la solución inicial de 𝐼3−. Las cantidades de la
solución de 𝐼3− en cada una de las disoluciones serán las siguientes: 12.5, 6.25 y 3.125 mL. De esta
manera, se dispondrá de 4 muestras (solución inicial de 𝐼3− y 3 disoluciones) para construir una curva
de calibración que relacione la absorbancia (medida a una longitud de onda de 450 nm), y la
concentración de 𝐼3−. La curva de calibración se debe de trazar de tal forma que en el eje de las
ordenadas aparezca la absorbancia, y en el eje de las abscisas la concentración del 𝐼3−. 


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5) Preparar 100 mL de una solución acuosa 0.05 M de 𝐾𝐼𝑂3 y 0.25 M de 𝐾𝐼 en un mismo matraz
(solución B). Es importante mencionar que la solución 𝐾𝐼𝑂3 − 𝐾𝐼 no presenta absorbancia a la misma
longitud de onda que el 𝐼3−. 


Reacción

1) Preparar una solución de anhídrido acético en metanol de la siguiente manera: pesar una gota de
(𝐶𝐻3𝐶𝑂)2𝑂 y diluirla en 10 mL de 𝐶𝐻3𝑂𝐻 (solución C).

2) Colocar en un matraz Erlenmeyer 49 mL de solución B y llevarla a la temperatura de trabajo (20
ºC). Una vez alcanzada la temperatura deseada y que ésta permanezca constante, se le agrega
rápidamente 1 ml de la solución C y se toma el tiempo.
3) Tomar muestras cada 30 s durante 5 min, y posteriormente cada minuto durante otros 5 min, para
determinar su absorbancia a 450 nm. Registrar los resultados en la Tabla 1. Es importante regresar la
muestra al matraz de reacción una vez que se haya analizado su absorbancia. Se debe utilizar agua
destilada como referencia y calibrar en cero al espectrofotómetro después de cada lectura.
Tabla 1. Resultados

Corrida Tiempo (min) Absorbancia (nm) C (mol/L)


1
2
3
4
5

Análisis y discusión de resultados.


Con los datos anteriores se debe reportar:
a)   Los resultados obtenidos en la Tabla 1
b)   La gráfica tiempo vs concentración
c)   Los calculos correspondientes para obtener los siguientes datos utilizando el método
diferencial, así como la gráfica correspondente a la regresión líneal.
•   Orden de reacción.
•   Constante cinética.
•   La conversión al finalizar la reacción
Referencias bibliográficas.
•   Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
•   Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.
•   Smith, J.M. (1984). Ingeniería de la cinética química, 6ª Edición, México, Mc Graw Hill.

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PRÁCTICA No. 2 OBTENCIÓN DE DATOS CINÉTICOS PARA CALCULAR LA VELOCIDAD DE
REACCIÓN

Introducción.
La velocidad de reacción (−𝑟# )  es la rapídez con la que desciende la concentración de un reactivo o
aumenta la de un producto en el curso de una reacción.
𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜𝑠 → 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠

−𝑑 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜𝑠 +𝑑 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠 𝑑𝐶#


−𝑟# = = = − − − − − − − (1)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡
La velocidad de reacción depende de: la naturaleza de los reactivos, la concentración de los reactivos,
la temperatura y los catalizadores.
La ley de velocidad es una ecuación que expresa la velocidad (-rA) en función de las concentraciones
de las sutancias que toman parte de la reacción:
Para una reacción: 𝐴 → 𝑅
−𝑟# = 𝑘𝐶#E − − − − − − − −(2)
Donde:
k=constante de velocidad
CA=concentración de la sustancia A
n=orden de reacción

Para una reacción: 𝐴 + 𝐵 → 𝑅 + 𝑆


I
−𝑟# = 𝑘𝐶#H 𝐶#   − − − − − − − − − − − (3)
Donde:
k=constante de velocidad
CA=concentración de la sustancia A
𝛼 =orden de reacción de A
𝛽 = orden de reacción de B
Para obtener los datos cinéticos se supone un orden de reacción y se integrar la ecuación de velocidad
a las concentraciones obtenidas a diferentes tiempos para obtener la constante de velocidad.

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Objetivos.
•   Adquirir las habilidades adecuadas para la toma de muestras, así como para medir su
concentración y determinar su relación respecto al tiempo.
•   Seleccionar el método más apropiado para la obtención de los datos cinéticos para calcular
la velocidad de reacción.
Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
•   1 Matraz aforado de 250 mL
•   2 vasos de precipitado de 50mL
•   2 matraces Erlenmeyer de 50mL
•   2 celdas de cuarzo
•   2 jeringas de 3 mL
•   1 Cronómetro
•   1 Balanza análitica
Reactivos.
Ácido clorhídrico (HCl)
•   Tiocianato de potasio (KSCN)
•   Peróxido de hidrógeno (H2O2)
•   1 clavo oxidado (1/4’)
Metodología.
MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO:
a. Preparar y valorar 1 L de solución 1M (40 g en un L) de ácido clorhídrico (HCl) cantidad suficiente
para todo el grupo.
b. Tomar 15 mL HCl 1M y colocar en vaso de precipitados el cual funcionará como reactor.
c. Colocar 1 un clavo oxidado y agregarlo en el recipiente del inciso b, en ese instante arrancar el
cronómetro y simultáneamente tomar una alícuota de 2 mL la cual corresponderá al tiempo cero (t0).
d. Pasar la alícuota a un matraz Erlenmeyer y proceder a agregarle 1 mL de agua oxigenada al 30%
peso (RECIEN PREPARADA) y 1 mL de solución de tiocianato de potasio (KSCN) 0.1 M. colocar parte
de la solución en una celda para efectuar las lecturas espectrofotométricas, a una longitud de onda de
450 nm, anotando los datos en la Tabla 1.
e) Tomar una alícuota de 3 mL cada 3 minutos hasta completar 15 min de la reacción y repetir el paso
d, anotando los resultados en la Tabla 1.

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Tabla 1. Resultados método espectrofotométrico
Corrida Tiempo (min) Absorbancia (nm) C (mol/L)
1
2
3
4
5
MÉTODO GRAVIMÉTRICO
a. Tomar 3ml de HCl y colocarlo en un vaso de precipitados de 100 ml.
b. Agregar un clavo de ¼ “ previamente pesado (t0) y a partir de este momento tomar el tiempo.
c. Cada 10 minutos sacar la muestra (el clavo) secarla, pesarla y regresarla al reactor. Anotar los datos
en la Tabla 2.
Tabla 2. Resultados método gravimétrico
Corrida Tiempo (min) W (g) C (mol/L)
1
2
3
4
5
6
Análisis y discusión de resultados.
Con los datos anteriores se debe reportar:
a)  Los resultados obtenidos en la Tablas 1 y 2
b)  Con los datos obtenidos determinar las concentraciones
c)  La gráfica tiempo vs concentración para cada uno de los métodos
d)  Los calculos correspondientes para obtener los siguientes datos utilizando el método
diferencial, así como la gráfica correspondente a la regresión líneal y el método integral.
•   Orden de reacción.
•   Constante cinética.
Referencias bibliográficas.
•   Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
•   Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.

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PRÁCTICA No. 3 DESVIACIÓN DE LA IDEALIDAD: INFLUENCIA DE LA CONCENTRACIÓN.

Introducción.
Como ya se ha indicado en la práctica 2, la velocidad de una reacción se define como la disminución
de la concentración de un reactivo o el aumento de la concentración de un producto con el tiempo.
𝑑𝐶#
−𝑟# = − − − − − − − (1)
𝑑𝑡

La velocidad de reacción de una reacción química depende, principalmente, de los siguientes factores:
•   La naturaleza de las sustancias que reaccionan
•   La temperatura
•   La acción de catalizadores
•   La concentración de dichas sustancias
En cualquier estudio cinético se determina la concentración de alguna de las especies que intervienen
en la reacción en un determinado momento a una temperatura fija.
Se determina la cantidad de reactivo que queda o de producto que se forma cuando ha transcurrido
cierto tiempo. Conociendo las cantidades iniciales de reactivos se calcula la variación de la
concentración con el tiempo.
Existen dos tipos de métodos experimentales para determinar las concentraciones entre los que se
encuentran:
•   Titrimétrico
•   Gasométrico
•   Espectofotométrico
•   Gravimétrico
Cada uno de ellos nos permiten determinar las concentraciones de reactivos o de productos,
dependiendo de la naturaleza de las sustancias, obteniendo estas concentraciones se puede
determinar la cinética de la reacción, por el método integral o por el método diferencial.
Objetivos.
•   Definir por la expresión de velocidad de reacción, el efecto que tiene la variación de
concentración en la misma velocidad.
•   Determinar por los métodos matemáticos empleados el orden de reacción.
Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
•   4 matraces aforados de 100 mL
•   1 Parrilla de calentamiento

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•   1 vaso de precipitado de 50 mL
•   1 vaso de precipitado de 100 mL
•   1 Pizeta
•   1 probeta de 50 mL
•   1 matraz Erlenmeyer de 250 mL
•   1 Equipo para titular (bureta, soporte y pinzas)
Reactivos.
•   Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
•   Ácido sulfúrico (H2SO4)
•   Yoduro de potasio (KI)
•   Tiosulfato de sodio (Na2S2O3)
•   Agua destilada (H2O)
•   Etanol (C2H5OH)
Metodología.
1. Preparar una solución de ácido crómico, disolviendo en 2 mL de agua destilada 2 g de K2Cr2O7 a
continuación adicionar en baño María lentamente 10 mL de H2SO4 concentrado, aforar a 100 mL con
agua destilada.
2. Preparar 100 mL de solución alcohólica, adicionando a baño María en aproximadamente 20 mL de
agua destilada 8 mL de etanol absoluto seguido de 10 ml de H2SO4 concentrado finalmente aforar a
100 mL con agua destilada.
3. Preparar dos disoluciones de 100 mL de tiosulfato de sodio 0.01M y 0.02 M respectivamente.
4.- Preparar una solución indicadora de KI.
5.- Medir y mezclar las cantidades necesarias de ácido crómico y etanol, de acuerdo con el sistema a
preparar (Tabla 1). Iniciar el cronómetro al momento de mezclar.
6.- A los tres minutos de iniciada la reacción, tomar una alícuota de 5 ml y depositarla en un matraz
Erlenmeyer que contenga 2.5 ml de KI (ver Tabla 1 según el sistema), y titular con tiosulfato de sodio
hasta el vire a azul agua marina; registrar el volumen total gastado de tiosulfato en la Tabla 2.
7.-Repetir el paso 7 hasta obtener 10 lecturas aproximadamente.
TABLA 1. Datos de cada sistema
No. Volumen ácido Volumen etanol Titular con solución de Na2S2O3 de
Sistema (mL) (mL) molaridad
1 50 2 0.02
2 50 12 0.01

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Tabla  2.  Datos  experimentales  

Sistema 1 Sistema 2
Volumen gastado de Na2S2O3 Volumen gastado de Na2S2O3
t (min)
(0.02M) (0.01M)
mL mL
0
3
6
9
12
15
18
21
24
27
30

Análisis y discusión de resultados.


Con los datos anteriores se debe reportar:
a)   Los resultados obtenidos en la Tabla 2
b)   Con los datos obtenidos determinar las concentraciones para cada uno de los sistemas
c)   La gráfica tiempo vs concentración para cada uno de los sistemas
d)   Los cálculos correspondientes para obtener la expresión de velocidad de la reacción por el
método diferencial, para cada sistema.

Referencias bibliográficas.
•   Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
•   Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.

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PRÁCTICA No. 4 REACTOR DISCONTINUO: CÁLCULOS CINÉTICOS PARA EL DISEÑO DE
REACTORES INDUSTRIALES.

Introducción.
Como ya se mencionó en la práctica 3, existen diferentes métodos para el monitoreo y la obtención
de datos cinéticos durante una reacción química, dando como producto final datos que normalmente
proporcionan alguna propiedad (física o química) contra el tiempo. La obtención de dichos datos
experimentales tiene como objetivo, el encontrar la ecuación cinética de la reacción, la constante de
velocidad y el orden de la reacción; estos parámetros como tal, son suficientes para conocer el
comportamiento cinético de la reacción.
En esta práctica se estudiara la reacción de saponificación del acetato de etilo, la cual se considera
irreversible a bajas concentraciones:
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐶𝐻M 𝐶𝑂𝑂𝐶N 𝐻O → 𝐶𝐻M 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐶N 𝐻O 𝑂𝐻
Para el estudio cinético se utilizara esta nomebclatura: 𝐴 + 𝐵 → 𝑅
Por lo tanto la velocidad de reacción queda expresada como:
I
−𝑟# = 𝑘𝐶#H 𝐶#   − − − − − − − − − − − (1)
Donde:
k=constante de velocidad
CA=concentración de la sustancia A
𝛼 =orden de reacción de A
𝛽 = orden de reacción de B
Sin embargo se alimenta al reactor con una mezcla equimolar de A y B por lo tanto la ecuación de
velocidad queda expresada como:
−𝑟# = 𝑘𝐶#E − − − − − − − −(2)
Con los datos obtenidos experimentalmente se determinan los datos cinéticos correspondientes a la
reacción de saponificación del acetato de etilo, mediante el método integral.
Objetivos.
•   Realizar el seguimiento experimental de la conversión de una reacción química.
•   Utilizar la ecuación de diseño de un reactor discontinuo para obtener el modelo cinético
de la reacción, así como sus parámetros.
•   Predecir el comportamiento de reactores industriales continuos a partir de los datos de
laboratorio.

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Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
•   1 vaso de precipitados de 150mL
•   2 probetas de 50 mL
•   3 matraces aforados de 100 mL
•   2 vasos de precipitado de 30 mL
•   1 cronómetro.
•   1 espátula
•   1 vidrio de reloj
•   1 pizeta.
•   1 termómetro de mercurio (0 – 100 °C).
•   1 potenciometro
•   1 Equipo para titular (bureta, soporte y pinzas)
Reactivos.
•   Hidróxido de sodio (NaOH)
•   Ácido Clorhídrico (HCl)
•   Acetato de etilo
(C4H8O2)
•   Fenoftaleína
•   Agua destilada (H2O)
Metodología.
a) Preparar 100 mL de una solución acuosa de 𝑁𝑎𝑂𝐻 con una concentración de 0.03 mol/L.
b) Preparar 100 mL de una solución acuosa de 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐶𝐻2𝐶𝐻3 con una concentración de 0.03
mol/L.
c) Preparar 100 mL de una solución acuosa de HCl con una concentración de 0.03 mol/L.
d) Mezclar en el reactor 25 mL de cada una de las soluciones de 𝑁𝑎𝑂𝐻 y 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐶𝐻2𝐶𝐻3 y
comenzar a registrar el tiempo de reacción.
e) Medir el pH y la temperatura de reacción inicial
f) Tomar 5 mL de la solución reaccionante después de 10 min de reacción y medir el pH y la
temperatura, posteriormente agregar dos gotas de fenolftaleína a esta solución y titular con la solución
de HCl hasta el vire de color rosa a incoloro.
g) Repetir el paso f cada 10 min hasta completar 50 min de reacción. Registrar los datos en la Tabla
1.
Tabla  1.  Datos  experimentales  

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Volumen gastado de HCl
Temperatura
t (min) (0.03M) pH
(ºC)
mL
0
10
20
30
40
50

Análisis y discusión de resultados.


Con los datos anteriores se debe reportar:
a) Los resultados obtenidos en la Tabla 1.
b) Con los datos obtenidos determinar las concentraciones con la ecuación de equivalencia
C1V1=C2V2 y por medio del pH.
c) Compara los resultados de las concentraciones.
d) La gráfica tiempo vs concentración
d) Los calculos correspondientes para obtener los siguientes datos utilizando el método
integral.
•   Orden de reacción.
•   Constante cinética.
Referencias bibliográficas.
•   Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
•   Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.

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PRÁCTICA No. 5 ESTUDIO CINÉTICO DE LA DESCOMPOSICIÓN CATALÍTICA DEL PERÓXIDO
DE HIDROGENO

Introducción.
El peróxido de hidrógeno (H2O2) es un líquido inestable que se descompone en oxígeno y agua con
liberación de calor.
𝐻N 𝑂N ↔ 𝐻Q +𝑂𝑂𝐻R − − − − − (1)
𝐻N 𝑂N + 𝑂𝐻R ↔ 𝐻N 𝑂 + 𝑂𝑂𝐻R − − − −(2)
1
𝐻N 𝑂N ↔ 𝐻N 𝑂 + 𝑂N − − − − − (3)
2
Por medio de la reacción (3) se puede determinar la cinética de la reacción:
−𝑟# = 𝑘𝐶#E
Se han realizado estudios y se ha determinado que el peróxido de hidrógeno tiene trazas de metales
tales como Fe+3, Cu+2, Mn+2, los cuales catalizan su descomposición.

Un catalizador es una sustancia que acelera la velocidad de reacción, pero puede recuperarse
después sin cambios químicos después de la reacción.

Las reacciones químicas en fase homogénea gaseosa, están provocadas por los choques entre las
moléculas de los reactivos; por tanto en cuanto mayor sea el número de moléculas por unidad de
volumen (concentración), mayor será la velocidad de reacción. No todos los choques dan lugar a una
reacción, aun en el caso de que el proceso esté favorecido termodinámicamente, ya que al
aproximarse mucho surgen repulsiones eléctricas entre las moléculas, y es preciso que la energía de
colisión supere un valor mínimo para vencer estas repulsiones, esta energía mínima de colisión se
llama energía de activación 𝐸𝑎.

La constante de la velocidad de una reacción (𝑘) depende también de la temperatura ya que la energía
cinética depende de ella. La relación entre 𝑘 y la temperatura está dada por la ecuación de Arrhenius:

RTU
𝑘 = 𝐴𝑒 -(

De esta manera se puede determinar la energía de activación de la reacción de descomposicion


catalítica del peróxido de hidrógeno.

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Objetivos.
•   Aplicar el método matemático integral ó diferencial para el tratamiento de datos
experimentales en la determinación de la constante de velocidad y el orden de reacción.
•   Determinar los valores de la energía de activación y el factor de frecuencia, aplicando la
ecuación de Arrhenius
Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
•   2 matraces aforados de 100 mL
•   1 Parrilla de calentamiento
•   1 vaso de precipitado de 150 mL
•   1 vaso de precipitado de 100 mL
•   1 Pizeta
•   1 probeta de 50 mL
•   1 matraz Erlenmeyer de 125 mL
•   1 Equipo para titular (bureta, soporte y pinzas)
Reactivos.
•   Ácido sulfúrico (H2SO4)
•   Yoduro de potasio (KI)
•   Tiosulfato de sodio (Na2S2O3).
•   Agua destilada (H2O)
•   Etanol (C2H5OH)
•   Almidón
•   Peróxido de hidrógeno (H2O2)
Metodología.
a) Preparar 100 mL de solución 0.1 M de tíosulfato de sodio (Na2S2O3).
b) Preparar 100 mL de solución 0.024 M de yoduro de potasio (KI).
c) Preparar 100 mL de solución indicadora de almidón, la cual deberá estar fría.
d) Preparar 100 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 1:1.

e) Preparar 100 mL de una solución H2O2 en agua aproximadamente a 1%


f) Pesar 0.02 g de KI.
g) Colocar en una bureta 12 mL de la solución 0.1 M de Na2S2O3.
h) En una probeta de 50 mL adicionar 25 ml de la solución 0.024 M de KI y 1.5 mL de H2SO4 1:1 agitar
para mezclar.

i) En un matraz Erlenmeyer de 125 mL agregar 1 mL de H2O2 preparada en el punto e y 0.1 ml de
solución indicadora de almidón, proteger este sistema de la luz ya que él H2O2 es fotoreactivo.

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j) Unir las soluciones de los puntos h e i simultáneamente y arrancar el cronómetro e inmediatamente
adicionar 0.1 ml (2 gotas (20 gotas=1mL) ) Na2S2O3.
k) Cuando el color azul oscuro reaparezca anotar el tiempo en la Tabla 1 (sin parar el cronómetro ya
que las lecturas serán acumulativas) y adicionar inmediatamente 0.1 mL de Na2S2O3.

l) Repetir el paso k hasta completar 10 lecturas.
m) Repetir todo desde el paso g pero sumergir el reactor en un baño de hielo y tomar la temperatura
al inicio y al final del experimento.
 

Valoración  de  la  cantidad  de  H2O2  suministrada  al  reactor  al  tiempo  cero
  

En un matraz Erlenmeyer de 125 ml adicionar: 1.5 ml de H2SO4 1:1, 1ml de solución indicadora de
almidón, 0.02 g de KI y la misma cantidad de H2O2 adicionada en el punto g (1 ml) titular con la solución
0.1 M de Na2S2O3, realizando los cálculos correspondientes mediante el principio de equivalencia.
Tabla 1. Resultados experimentales
Tamb= Tfría=
Tiempo Volumen C H2O2 C H2O2
(s) Na2S2O3 CA=(mol/L) CA=(mol/L)
(mL)

0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9

Análisis y discusión de resultados.


Con los datos anteriores se debe reportar:
a) Los resultados obtenidos en la Tabla 1.
b) Con los datos obtenidos determinar las concentraciones con la ecuación de equivalencia
C1V1=C2V2 para ambas temperaturas.
c) La gráfica tiempo vs concentración
d) Los calculos correspondientes para obtener los siguientes datos utilizando el método el
método integral.

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•   Orden de reacción.
•   Constante cinética.

Referencias bibliográficas.
•   Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
•   Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.
•   Macorra, C., (2004). Estudio cinético de la descompisición del peróxido de hidrógeno en
dondiciones de extrema alcalinidad. Revista tecnología y desarrollo. Vol. 2.

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PRÁCTICA No. 6 OBTENCIÓN DE BIODIESEL

Introducción.
El biodiesel se define como un metil éster obtenido a partir de aceites vegetales o grasas animales,
de características similares al diesel, que se prestan a sustituirlo total o parcialmente como combustible
de motores de combustión interna, puesto que su uso representa una excelente opción desde el punto
de vista ecológico al reducir las emisiones de dióxido de carbono y la dependencia de fuentes de
energía no renovables.
El biodiesel tiene en general un poder calórico inferior algo menor al diesel (7,795 kcal/l vs. 8,74 kcla/l).
Su viscosidad cinemática en general está entre 1,9 y 6,0 cSt, aunque este parámetro no difiere
sustancialmente del gasoil (1,3-4,1 cSt). Su densidad es de aproximadamente 0,878 kg/L a 15ºC, y su
flashpoint llega a sobrepasar los 130ºC, a diferencia del gasoil, cuyo punto de inflamación es de
apenas 60-80ºC, lo que lo hace más seguro como combustible. Posee además un número cetano
ligeramente mayor al del gasoil, y duplica el poder de lubricación del mismo.
En la Tabla 1 se muestra un resumen de las características típicas del biodiesel y del diesel petrolífero.
Tabla 1. Propiedades del biodisel y el disel.

De la Tabla 1, se aprecia que el biodiesel presenta excelentes propiedades en cuanto a favorecer la


adecuada combustión, tales como el número de cetano, que es más alto que en el diesel de petróleo
retrasando la autoignición del combustible al inyectarse al motor, igual sucede con el punto de
inflamación, que reduce el peligro de incendio durante su manejo, sin embargo, su poder calorífico y
punto de escurrimiento son menores, presentando por tanto un mayor consumo de combustible y
posibles problemas de fluidez en lugares fríos.
La transesterificación de grasas y aceites, comprende la reacción de estas con alcohol metílico en
ambiente básico, una molécula de triglicéridos, componente mayoritario en una grasa, reacciona con

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un alcohol primario, bajo la acción de un catalizador, para producir una mezcla de ésteres de ácidos
grasos y glicerina, esta consta de tres etapas consecutivas en las que el triglicérido es convertido en
diglicéridos, monoglicéridos y glicerina.
Tal como se muestra en las siguientes reacciones:

Los catalizadores por emplear pueden ser soda cáustica o metilato sódico, ambos en solución
metanólica. La tecnología básica de producción consta de un reactor en el cual se lleva a cabo la
transesterificación.
Objetivos.
Producir biodiesel mediante la reacción de transesterificación de aceite de cártamo en un reactor.
Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
•   1 probeta de 100 mL
•   1 probeta de 50 mL
•   1 Vaso de precipitado de 150 mL
•   1 Embudo de separación de 250 mL
•   1 Soporte universal
•   2 Pinzas para bureta
•   1 Parrilla con calentamiento
•   1 Balanza analítica
•   1 Agitador magnético
•   1 termómetro de mercurio (0 – 100 °C).
•   2 Frascos de 100 mL
•   1 matraz Erlenmeyer de 120 mL
Reactivos.
•   Aceite de cártamo
•   Etanol
•   Hidróxido de sodio (NaOH)
•   Agua destilada

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Metodología.
a) Medir 50 mL de aceite y pesarlo, transferirlo a un vaso de precipitado y colocar el agitador magnético
dentro del vaso.
b) Colocar el vaso en la parrilla y calentar a 120º C por 1 hora con agitación constante.
c) Dejar enfriar el aceite hasta una temperatura de 50º C.
d) Pesar 0.1 g de hidróxido de sodio y disolverlo en 100 ml de metanol o etanol.
e) Agregar el alcohol con el catalizador al aceite.
f) Agitar por 1 hora a una temperatura de 50º C.
g) Transferir la mezcla anterior al embudo de separación y dejar reposar por 24 a 48 horas.
h) Decantar el glicerol en un frasco y almacenarlo en un lugar fresco debidamente etiquetado.
i) Lavar el biodiésel con 100 ml de agua caliente. Agregar el agua caliente al biodiesel dentro del
embudo de separación y agitar vigorosamente. Dejar reposar y decantar.
j) Repetir el lavado 3 veces o hasta que el agua salga completamente cristalina.
k) El biodiésel lavado se debe deshidratar. Para ello se transfiere el biodiésel a un vaso de precipitado
y se calienta a 100º C con agitación vigorosa por 1 hora.
l) Al finalizar la deshidratación, medir el volumen y el peso del biódiesel y transferirlo a un frasco
debidamente etiquetado.
m) Verificar si se obtuvo el biodisel con una cuchara de combustión.

Análisis y discusión de resultados.


1.   Investigar la caracterización que se realiza al biodisel para su identificación.

Referencias bibliográficas.
•   Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
•   Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.
•   Tejada, C. (2013). Obtención de biodisel a partir de diferentes tipos de grasa residual de origen
animal, Luna Azul, No. 36.

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PRÁCTICA No. 7 DEGRADACIÓN FOTOCATALITICA DE NARANJA DE METILO

Introducción.
El naranja de metilo (NM) es una sustancia orgánica utilizada como colorante en la industria textil y
como indicador ácido – base. La estructura molecular del NM es:

Se ha demostrado que esta sustancia no es biodegradable cuando está presente en agua y es por
esta razón que se han buscado métodos para su eliminación en efluentes acuosos como la ozonación,
la absorción y la fotocatálisis heterogénea.
La fotocatálisis heterogénea es una tecnología de oxidación avanzada, cuyo proceso se basa en la
absorción directa o indirecta por un sólido que normalmente es un semiconductor de fotones de luz
visible o UV con energía suficiente, igual o superior a la energía de la brecha energética del
semiconductor, Eg. Las reacciones de oxidación o reducción se presentan en la superficie del sólido
excitado o en la región interfacial entre el sólido excitado y la solución, sin que el catalizador (el sólido)
sufra cambios químicos. En esta interfase hay una densidad local de carga diferente a la del seno de
ambas fases, produciéndose un campo eléctrico que actúa como fuerza impulsora en el proceso de
transferencia de carga. La interfase semiconductor – solución acuosa tiene como rasgo distintivo que
la redistribución de carga se extiende significativamente tanto del lado de la solución como del lado
del semiconductor.
Esta tecnología por si sola, o asociada como tratamiento final a un proceso puramente catalítico,
permite la destrucción total de una gran variedad de compuestos como en naranja de metilo.
El TiO2 es el semiconductor más usado en fotocatálisis, debido a que es química y biológicamente
inerte, no es tóxico, es estable a corrosión fotoquímica y química, es abundante y barato, además
posee un gap de energía de 3.2 eV que puede ser excitado con luz UV de λ < 387 nm, la cual puede
ser aportada por la luz solar.
El mécanismo por el cual se lleva a cabo la degradación fotocatalítica de naranja de metilo es:

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Objetivos.
•   Realizar una reacción multifásica en el Laboratorio de Ingeniería de Reactores.
•   •Determinar experimentalmente los parámetros cinéticos del modelo de Langmuir-
Hinshelwood de un solo sitio para la degradación fotocatalítica de naranja de metilo.
Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
•   •1 reactor de vidrio acoplado con lámparas de luz UV de 365 nm.
•   1 espectrofotómetro UV/VIS.
•   1 par de celdas de cuarzo.
•   1 parrillas con agitación y calentamiento.
•   1 termómetro de mercurio (0 – 100 °C).
•   2 matraz aforado de 100 mL.
•   4 matraces aforados de 25 mL.
•   1 pipeta de 1 mL.
•   1 pipeta de 5 mL.
•   1 espátulas.
•   1 agitador magnético.
•   1 propipeta.
•   2 jeringas de 5 mL.
•   1 filtros de jeringa de 1 in de diámetro
•   2 vasos de precipitado de 100 mL.
•   2 vaso de precipitado de 250 mL.
•   1 pizeta.
Reactivos.
•   Naranja de metilo
•   Agua destilada
•   Dióxido de titanio
Metodología
Curva de calibración
1. Preparar una solución acuosa de 30 mg/L de Naranja de metilo en un matraz aforado de 250 L.
2. Tomar la cantidad correspondiente de la solución madre de Naranja de metilo para preparar 4
disoluciones de 25 mL cuyas concentraciones sean de 25, 15, 10, 5 y 1 mg/L. De esta manera, se
dispondrá de 6 muestras, solución madre y 5 disoluciones, para construir una curva de calibración que
relacione la absorbancia, medida a una longitud de onda de 467 nm, y la concentración del NM. La
curva de calibración se debe de trazar de tal forma que en el eje de las ordenadas aparezca la
concentración de Naranja de metilo y en el eje de las abscisas la absorbancia.

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Fotolisis
1. Preparar una solución acuosa de 30 mg/L de Naranja de metilo en un matraz aforado de 100 mL.
2. Colocar 100 mL en el reactor de vidrio acoplado con las lámparas de energía UV; posteriormente,
mantener en agitación el sistema sin prender la lámpara durante 20 min tomando una muestra después
de este tiempo para medir la absorbancia de la solución.
Degradación fotocatalítica
1. Colocar los 100 mL de la solución Naranja de metilo (30ppm) de la fotolisis en el reactor de vidrio
acoplado con las lámparas de energía UV y adicionar 0.05g de dióxido de titanio; posteriormente,
mantener en agitación el sistema y prender la lámpara.
2. Tomar muestras de 5 mL a los 10, 20, 30, 40, 50 y 60 min de reacción. Las muestras serán filtradas
con un filtro pirinola altech y analizadas en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 467 nm.
Anotar los datos obtenidos en la Tabla 1.
Tabla 1. Datos experimentales
Tiempo (min) Absorbancia
Fotólisis Sistema catalizado
O
10
20
30
40
50
60
Análisis y discusión de resultados.
Con los datos anteriores se debe reportar:
a) Los resultados obtenidos en la Tabla 1.
b) La gráfica de la curva de calibración
c) La gráfica tiempo vs concentración
d) Calcular el % de Fotodegradación.
Referencias bibliográficas.
•   Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
•   Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.
•   Marin, J. M., et-al. (2007). Degradación de naranja de metilo en un nuevo fotoreactor solar de
placa plana con superficie corrugada, Scientia et Technica, No. 34.

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PRÁCTICA No. 8 FOTOREDUCCIÓN DE Cr (VI

Introducción.
El cromo hexavalente es de particular preocupación ambiental debido a su toxicidad y es difícil de
eliminar de las aguas residuales industriales. Es un agente oxidante fuerte que se difunde rápidamente
a través del suelo y ambientes acuáticos. No forma compuestos insolubles en soluciones acuosas, por
lo que la separación por precipitación no es factible. Al contrario del Cr (III), que no son cationes y no
es un metal toxico (se utiliza como suplemento alimentario para humamos y animales). Por lo tanto
reducción de Cr (VI) a Cr (III) simplifica su eliminación del efluente y también reduce su toxicidad y
movilidad.
La fotocatálisis heterogénea, una tecnología de oxidación avanzada, es un proceso que se basa en la
absorción directa o indirecta por un sólido, que normalmente es un semiconductor, de fotones de luz,
visible o UV, con energía suficiente, igual o superior a la energía del gap del semiconductor, Eg. Las
reacciones de oxidación o reducción se presentan en la superficie del sólido excitado o en la región
interfacial entre el sólido excitado y la solución, sin que el catalizador (el sólido) sufra cambios
químicos. En esta interfase hay una densidad local de carga diferente a la del seno de ambas fases,
produciéndose un campo eléctrico que actúa como fuerza impulsora en el proceso de transferencia
de carga. La interfase semiconductor – solución acuosa tiene como rasgo distintivo que la
redistribución de carga se extiende significativamente tanto del lado de la solución como del lado del
semiconductor.
Esta tecnología por si sola, o asociada como tratamiento final a un proceso puramente catalítico,
permite la destrucción total de una gran variedad de compuestos como el cromo hexavalente (Cr VI).
El TiO2 es el semiconductor más usado en fotocatálisis, debido a que es química y biológicamente
inerte, no es tóxico, es estable a corrosión fotoquímica y química, es abundante y barato, además
posee un gap de energía de 3.2 eV que puede ser excitado con luz UV de λ < 387 nm, la cual puede
ser aportada por la luz solar.
El mécanismo por el cual se lleva a cabo la degradación fotocatalítica del Cr (VI) es:

Objetivos.
•   Realizar una reacción multifásica en el Laboratorio de Ingeniería de Reactores.
•   •Determinar experimentalmente los parámetros cinéticos del modelo de Langmuir-
Hinshelwood de un solo sitio para la degradación fotocatalítica de Cr (VI).
Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
•   •1 reactor de vidrio acoplado con lámparas de luz UV de 365 nm.
•   1 espectrofotómetro UV/VIS.
•   1 par de celdas de cuarzo.

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•   1 parrillas con agitación.
•   1 termómetro de alcohol (0 – 100 °C).
•   2 matraz aforado de 100 mL.
•   4 matraces aforados de 25 mL.
•   1 pipeta de 1 mL.
•   1 pipeta de 5 mL.
•   1 espátulas.
•   1 agitador magnético.
•   1 propipeta.
•   2 jeringas de 5 mL.
•   1 filtros de jeringa de 1 in de diámetro
•   2 vasos de precipitado de 100 mL.
•   2 vaso de precipitado de 50 mL.
•   1 pizeta.
Reactivos.
•   Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
•   Agua destilada (𝐻2𝑂).
•   Dióxido de titanio (𝑇𝑖𝑂2).
Metodología.
Curva de calibración
1. Preparar una solución acuosa de 15 mg/L de Cr (VI) en un matraz aforado de 100 mL.
2. Tomar la cantidad correspondiente de la solución madre de Cr (VI) para preparar 4 disoluciones de
25 mL cuyas concentraciones sean de 3, 6, 9, 12 y 15 mg/L. De esta manera, se dispondrá de 6
muestras, solución madre y 5 disoluciones, para construir una curva de calibración que relacione la
absorbancia, medida a una longitud de onda de 347 nm, y la concentración del paracetamol. La curva
de calibración se debe de trazar de tal forma que en el eje de las ordenadas aparezca la concentración
de Naranja de metilo y en el eje de las abscisas la absorbancia.
Fotolisis
1. Preparar una solución acuosa de 30 mg/L de Cr (VI) en un matraz aforado de 100 mL.
2. Colocar 100mL en el reactor de vidrio acoplado con las lámparas de energía UV; posteriormente,
mantener en agitación el sistema sin prender la lámpara durante 20 min tomando muestra después de
este tiempo para medir la absorbancia.
Degradación fotocatalítica
1. Colocar los 100 mL de la solución Cr (VI) (30 ppm) utilizada para la fotolisis en el reactor de vidrio
acoplado con las lámparas de energía UV y adicionar 0.05g de dióxido de titanio; posteriormente,
mantener en agitación el sistema y prender la lámpara.
2. Tomar muestras de 5 mL a los 10, 20, 30, 40, 50 y 60 min de reacción. Las muestras serán filtradas

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con un filtro pirinola altech y analizadas en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 540 nm.
Anotar los datos obtenidos en la Tabla 1.
Tabla 1. Datos experimentales
Tiempo Absorbancia
Fotólisis Sistema catalizado
0
10
20
30
40
50
60

Análisis y discusión de resultados.


Con los datos anteriores se debe reportar:
a) Los resultados obtenidos en la Tabla 1.
b) La gráfica de la curva de calibración
c) La gráfica tiempo vs concentración
d) Calcular el % de Fotoreducción.
Referencias bibliográficas.
•   Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
•   Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.
•   Zuluaga, N. (2016). Reducción fotocatalítica de Cr (VI) en presencia de luz visible utilizando
películas de TiO2 modificado, Tesis, Colombia.

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Tabla de Clasificación de RQPLaboratorios
Disposición Final de RP en la UAEM Versión: 2
Secretaría de Rectoría
Dirección de Seguridad, Protección Universitaria y al Ambiente Fecha: 20/10/16
  Departamento de Protección al Ambiente

TABLA DE CLASIFICACIÓN DE RPQLaboratorios

 
CLASIFICACIÓN  DE  CONTENEDORES  
PARA  RESIDUOS  PELIGROSOS  QUÍMICOS  VARIOS  
(RPQLaboratorios)  
Programa  de  Protección  al  Ambiente  
 

     
CÓDIGO   TIPO  DE  SUSTANCIA   EJEMPLO  
 

Disolventes  orgánicos  y  soluciones  de    


  sustancias  orgánicas  que  no  contengan   Acetona  
A   halógenos  
 
Disolventes  orgánicos  y  soluciones  de    
B   sustancias  orgánicas  que  contengan   Cloroformo  
halógenos  

 
C    
Residuos  sólidos  orgánicos   Ac.  acetil  salicílico  

 
D    
Soluciones  salinas  inorgánicas   Sulfato  de  cobre  
 

Residuos  inorgánicos  tóxicos,  así  como  las   Sales  de  plomo,  talio  y  
E   sales  y  sus  soluciones  de  metales  pesados   selenio  
 

   
F   Compuestos  combustibles  tóxicos   Benceno  
 

   
G   Mercurio  y  sales  de  mercurio   Sulfato  de  mercurio  
 

   
H   Sales  metálicas  regenerables   Cloruro  de  plata,  oro  
 

   
I   Sólidos  inorgánicos   Carbonato  de  bario  
 

Residuos  de  vidrio,  plástico,  metal,  columnas   Recipientes  rotos,  papel  


k   y  cartuchos  para  HPLC,  gel  de  sílice  para  capa  
fina  y  columna,  papel  filtro,  papel  indicador  

 
 

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EVALUACIÓN Y ACREDITACIÓN

En el desarrollo de la unidad de aprendizaje (UA) se evaluará el análisis para la resolución de las


prácticas, las habilidades adquiridas, las actitudes y valores desarrollados a través de:

•   Actividades individuales, por ejemplo: exámenes departamentales y trabajo en el laboratorio. 



•   Actividades en equipo, por ejemplo: presentaciones y reportes finales de las prácticas. 


La UA se acreditará a través de dos evaluaciones parciales y una evaluación ordinaria acumulativa, el


discente podrá exentar si obtiene una calificación mayor o igual a 8.0 puntos en los dos exámenes
parciales; si el promedio de las dos evaluaciones parciales está entre 6.0 y 7.9, el discente deberá
presentar la evaluación ordinaria. Además, el discente está obligado a cumplir con el 80% de las
asistencias para tener derecho a presentar cada evaluación (parcial u ordinaria). 


Para las evaluaciones parciales


Examen 40%
Trabajo en laboratorio 10%
1.   Asistencia
2.   Equipo de protección personal
Ø   Bata
Ø   Guantes
Ø   Lentes de seguridad
Ø   Zapatos cerrados
3.   Participación
Reporte de prácticas 50%
Ø   Portada
Ø   Introducción
Ø   Objetivos
Ø   Procedimiento, material, equipo y sustancias
Ø   Resultados
Ø   Interpretación, análisis, discusión de resultados
Ø   Conclusiones
Ø   Bibliografía.

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