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MANUAL DE PRÁCTICAS
DE LABORATORIO DE INGENIERÍA DE
REACTORES
ÍNDICE
PRESENTACIÓN
..............................................................................................................
1
PROGRAMA
DE
ESTUDIOS
..............................................................................................
2
LINEAMIENTOS
DEL
LABORATORIO
DE
INGENIERÍA
DE
REACTORES
................................
3
PRÁCTICA
No.
1
DISEÑO
DE
UN
REACTOR
HOMOGÉNEO
POR
LOTES
..............................
4
Introducción.
...........................................................................................................................
4
Objetivos.
................................................................................................................................
4
Desarrollo
Experimental.
.........................................................................................................
5
Material
y
equipo.
...................................................................................................................
5
Reactivos.
................................................................................................................................
5
Metodología.
...........................................................................................................................
5
Análisis
y
discusión
de
resultados.
...........................................................................................
6
Referencias
bibliográficas.
.......................................................................................................
6
PRÁCTICA
No.
2
OBTENCIÓN
DE
DATOS
CINÉTICOS
PARA
CALCULAR
LA
VELOCIDAD
DE
REACCIÓN
......................................................................................................................
7
Introducción.
...........................................................................................................................
7
Objetivos.
................................................................................................................................
8
Desarrollo
Experimental.
.........................................................................................................
8
Material
y
equipo.
...................................................................................................................
8
Reactivos.
................................................................................................................................
8
Metodología.
...........................................................................................................................
8
Análisis
y
discusión
de
resultados.
...........................................................................................
9
Referencias
bibliográficas.
.......................................................................................................
9
PRÁCTICA
No.
3
DESVIACIÓN
DE
LA
IDEALIDAD:
INFLUENCIA
DE
LA
CONCENTRACIÓN.
10
Introducción.
.........................................................................................................................
10
Objetivos.
..............................................................................................................................
10
Desarrollo
Experimental.
.......................................................................................................
10
Material
y
equipo.
.................................................................................................................
10
Reactivos.
..............................................................................................................................
11
Metodología.
.........................................................................................................................
11
Análisis
y
discusión
de
resultados.
.........................................................................................
12
Referencias
bibliográficas.
.....................................................................................................
12
PRÁCTICA
No.
4
REACTOR
DISCONTINUO:
CÁLCULOS
CINÉTICOS
PARA
EL
DISEÑO
DE
REACTORES
INDUSTRIALES.
..........................................................................................
13
Introducción.
.........................................................................................................................
13
Objetivos.
..............................................................................................................................
13
PRESENTACIÓN
Los siguientes lineamientos son aplicables al interior del laboratorio de Ingeniería de reactores y tienen
por objetivo garantizar las condiciones de seguridad e higiene necesarias para los usuarios en el
desarrollo de actividades experimentales, además de fomentar el cuidado del mobiliario y equipo.
1.-En la realización de prácticas de laboratorio es obligatorio para alumnos y docentes portar bata de
forma adecuada.
2.-Si la práctica o experimento lo requiere se deben usar de manera correcta lentes de seguridad,
guantes, mascarilla u otro equipo de seguridad pertinente.
3.-Se prohíbe pipetear con la boca cualquier líquido.
4.-No se permite el uso de lentes de contacto, aretes, pelo suelto y zapatos abiertos.
5.-Se debe registrar la actividad de docencia, investigación o servicio realizada en la bitácora de uso
de laboratorios.
6.-Durante el desarrollo de la práctica alumnos y docentes deberán mantener el orden y la disciplina.
7.-Toda práctica a realizarse deberá ser supervisada en todo momento por el docente responsable.
8.- Se prohíbe desechar sustancias o materiales peligrosos al drenaje o a los contenedores de basura.
9.- Los residuos peligrosos se almacenarán clasificándolos en contenedores conforme a la
normatividad oficial vigente.
10.- Se prohíbe montar experimentos sin supervisión bajo condiciones de calentamiento y/o reflujo en
fines de semana, días no hábiles o en periodo vacacional.
11.-Los alumnos o personal docente que realicen prácticas de laboratorio, deberán informar al
responsable si alguien padece alguna enfermedad o alergia provocada por sustancias químicas.
12.-En caso de ocurrir algún accidente, el docente a cargo y el responsable del laboratorio deberán
actuar conforme al protocolo de seguridad para atender la emergencia y notificar inmediatamente a
las autoridades.
13.- Al finalizar la práctica los alumnos deben garantizar la limpieza del mobiliario, utensilios, material
y equipo utilizado.
14.-Los alumnos y docentes que hagan mal uso de los consumibles, equipo, materiales e instalaciones
del laboratorio, así como el incumplir los presentes lineamientos lo cual pueda generar condiciones de
riesgo, serán sancionados conforme a la Legislación Universitaria
Introducción.
El reactor intermitente de tanque agitado conocido también como reactor por lotes o reactor Batch, es
usado a menudo para estudios cinéticos de laboratorio, pero también se le puede encontrar en
operaciones industriales. El reactor intermitente es utilizado generalmente para sistemas de reacción
líquidos, cuando se desea una velocidad de producción pequeña o cuando se desea obtener un
producto muy puro.
El reactor intermitente es un sistema cerrado; por lo tanto la masa total del mismo es constante.
Sin embargo, y debido a la agitación puede asumirse que en un tiempo determinado, dentro del reactor
la composición y la temperatura son homogéneas.
La energía dentro de cada Batch cambia de acuerdo a como se está llevando a cabo la reacción. Este
tipo de reactor opera en estado no estacionario; las concentraciones cambian con el tiempo.
𝑑𝐶#
−𝑟# =
𝑑𝑡
En un reactor intermitente se supone que no hay flujo de entrada ni de salida de material y que el
reactor esta bien mezclado.
El tiempo de ciclo total (tT)en cualquier operación por lotes es mucho mayor que el tiempo de reacción
(tR), porque hay que tomar en cuenta el tiempo necesario para llenar (tf) y vaciar (te) el reactor, y el
tiempo necesario para limpiar el reactor entre lotes (tc). Por lo que el tiempo total se calcula:
𝑡( = 𝑡) + 𝑡+ + 𝑡, + 𝑡-
Objetivos.
• Determinar la ley cinética (constante de reacción, orden de reacción y energía de activación).
• Determinar teórica y experimentalmente la conversión alcanzada.
Reacción
1) Preparar una solución de anhídrido acético en metanol de la siguiente manera: pesar una gota de
(𝐶𝐻3𝐶𝑂)2𝑂 y diluirla en 10 mL de 𝐶𝐻3𝑂𝐻 (solución C).
2) Colocar en un matraz Erlenmeyer 49 mL de solución B y llevarla a la temperatura de trabajo (20
ºC). Una vez alcanzada la temperatura deseada y que ésta permanezca constante, se le agrega
rápidamente 1 ml de la solución C y se toma el tiempo.
3) Tomar muestras cada 30 s durante 5 min, y posteriormente cada minuto durante otros 5 min, para
determinar su absorbancia a 450 nm. Registrar los resultados en la Tabla 1. Es importante regresar la
muestra al matraz de reacción una vez que se haya analizado su absorbancia. Se debe utilizar agua
destilada como referencia y calibrar en cero al espectrofotómetro después de cada lectura.
Tabla 1. Resultados
Introducción.
La velocidad de reacción (−𝑟# )
es la rapídez con la que desciende la concentración de un reactivo o
aumenta la de un producto en el curso de una reacción.
𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜𝑠 → 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠
Introducción.
Como ya se ha indicado en la práctica 2, la velocidad de una reacción se define como la disminución
de la concentración de un reactivo o el aumento de la concentración de un producto con el tiempo.
𝑑𝐶#
−𝑟# = − − − − − − − (1)
𝑑𝑡
La velocidad de reacción de una reacción química depende, principalmente, de los siguientes factores:
• La naturaleza de las sustancias que reaccionan
• La temperatura
• La acción de catalizadores
• La concentración de dichas sustancias
En cualquier estudio cinético se determina la concentración de alguna de las especies que intervienen
en la reacción en un determinado momento a una temperatura fija.
Se determina la cantidad de reactivo que queda o de producto que se forma cuando ha transcurrido
cierto tiempo. Conociendo las cantidades iniciales de reactivos se calcula la variación de la
concentración con el tiempo.
Existen dos tipos de métodos experimentales para determinar las concentraciones entre los que se
encuentran:
• Titrimétrico
• Gasométrico
• Espectofotométrico
• Gravimétrico
Cada uno de ellos nos permiten determinar las concentraciones de reactivos o de productos,
dependiendo de la naturaleza de las sustancias, obteniendo estas concentraciones se puede
determinar la cinética de la reacción, por el método integral o por el método diferencial.
Objetivos.
• Definir por la expresión de velocidad de reacción, el efecto que tiene la variación de
concentración en la misma velocidad.
• Determinar por los métodos matemáticos empleados el orden de reacción.
Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
• 4 matraces aforados de 100 mL
• 1 Parrilla de calentamiento
Sistema 1 Sistema 2
Volumen gastado de Na2S2O3 Volumen gastado de Na2S2O3
t (min)
(0.02M) (0.01M)
mL mL
0
3
6
9
12
15
18
21
24
27
30
Referencias bibliográficas.
• Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
• Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.
Introducción.
Como ya se mencionó en la práctica 3, existen diferentes métodos para el monitoreo y la obtención
de datos cinéticos durante una reacción química, dando como producto final datos que normalmente
proporcionan alguna propiedad (física o química) contra el tiempo. La obtención de dichos datos
experimentales tiene como objetivo, el encontrar la ecuación cinética de la reacción, la constante de
velocidad y el orden de la reacción; estos parámetros como tal, son suficientes para conocer el
comportamiento cinético de la reacción.
En esta práctica se estudiara la reacción de saponificación del acetato de etilo, la cual se considera
irreversible a bajas concentraciones:
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐶𝐻M 𝐶𝑂𝑂𝐶N 𝐻O → 𝐶𝐻M 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐶N 𝐻O 𝑂𝐻
Para el estudio cinético se utilizara esta nomebclatura: 𝐴 + 𝐵 → 𝑅
Por lo tanto la velocidad de reacción queda expresada como:
I
−𝑟# = 𝑘𝐶#H 𝐶#
− − − − − − − − − − − (1)
Donde:
k=constante de velocidad
CA=concentración de la sustancia A
𝛼 =orden de reacción de A
𝛽 = orden de reacción de B
Sin embargo se alimenta al reactor con una mezcla equimolar de A y B por lo tanto la ecuación de
velocidad queda expresada como:
−𝑟# = 𝑘𝐶#E − − − − − − − −(2)
Con los datos obtenidos experimentalmente se determinan los datos cinéticos correspondientes a la
reacción de saponificación del acetato de etilo, mediante el método integral.
Objetivos.
• Realizar el seguimiento experimental de la conversión de una reacción química.
• Utilizar la ecuación de diseño de un reactor discontinuo para obtener el modelo cinético
de la reacción, así como sus parámetros.
• Predecir el comportamiento de reactores industriales continuos a partir de los datos de
laboratorio.
Introducción.
El peróxido de hidrógeno (H2O2) es un líquido inestable que se descompone en oxígeno y agua con
liberación de calor.
𝐻N 𝑂N ↔ 𝐻Q +𝑂𝑂𝐻R − − − − − (1)
𝐻N 𝑂N + 𝑂𝐻R ↔ 𝐻N 𝑂 + 𝑂𝑂𝐻R − − − −(2)
1
𝐻N 𝑂N ↔ 𝐻N 𝑂 + 𝑂N − − − − − (3)
2
Por medio de la reacción (3) se puede determinar la cinética de la reacción:
−𝑟# = 𝑘𝐶#E
Se han realizado estudios y se ha determinado que el peróxido de hidrógeno tiene trazas de metales
tales como Fe+3, Cu+2, Mn+2, los cuales catalizan su descomposición.
Un catalizador es una sustancia que acelera la velocidad de reacción, pero puede recuperarse
después sin cambios químicos después de la reacción.
Las reacciones químicas en fase homogénea gaseosa, están provocadas por los choques entre las
moléculas de los reactivos; por tanto en cuanto mayor sea el número de moléculas por unidad de
volumen (concentración), mayor será la velocidad de reacción. No todos los choques dan lugar a una
reacción, aun en el caso de que el proceso esté favorecido termodinámicamente, ya que al
aproximarse mucho surgen repulsiones eléctricas entre las moléculas, y es preciso que la energía de
colisión supere un valor mínimo para vencer estas repulsiones, esta energía mínima de colisión se
llama energía de activación 𝐸𝑎.
La constante de la velocidad de una reacción (𝑘) depende también de la temperatura ya que la energía
cinética depende de ella. La relación entre 𝑘 y la temperatura está dada por la ecuación de Arrhenius:
RTU
𝑘 = 𝐴𝑒 -(
Valoración de la cantidad de H2O2 suministrada al reactor al tiempo cero
En un matraz Erlenmeyer de 125 ml adicionar: 1.5 ml de H2SO4 1:1, 1ml de solución indicadora de
almidón, 0.02 g de KI y la misma cantidad de H2O2 adicionada en el punto g (1 ml) titular con la solución
0.1 M de Na2S2O3, realizando los cálculos correspondientes mediante el principio de equivalencia.
Tabla 1. Resultados experimentales
Tamb= Tfría=
Tiempo Volumen C H2O2 C H2O2
(s) Na2S2O3 CA=(mol/L) CA=(mol/L)
(mL)
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
Referencias bibliográficas.
• Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
• Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.
• Macorra, C., (2004). Estudio cinético de la descompisición del peróxido de hidrógeno en
dondiciones de extrema alcalinidad. Revista tecnología y desarrollo. Vol. 2.
Introducción.
El biodiesel se define como un metil éster obtenido a partir de aceites vegetales o grasas animales,
de características similares al diesel, que se prestan a sustituirlo total o parcialmente como combustible
de motores de combustión interna, puesto que su uso representa una excelente opción desde el punto
de vista ecológico al reducir las emisiones de dióxido de carbono y la dependencia de fuentes de
energía no renovables.
El biodiesel tiene en general un poder calórico inferior algo menor al diesel (7,795 kcal/l vs. 8,74 kcla/l).
Su viscosidad cinemática en general está entre 1,9 y 6,0 cSt, aunque este parámetro no difiere
sustancialmente del gasoil (1,3-4,1 cSt). Su densidad es de aproximadamente 0,878 kg/L a 15ºC, y su
flashpoint llega a sobrepasar los 130ºC, a diferencia del gasoil, cuyo punto de inflamación es de
apenas 60-80ºC, lo que lo hace más seguro como combustible. Posee además un número cetano
ligeramente mayor al del gasoil, y duplica el poder de lubricación del mismo.
En la Tabla 1 se muestra un resumen de las características típicas del biodiesel y del diesel petrolífero.
Tabla 1. Propiedades del biodisel y el disel.
Los catalizadores por emplear pueden ser soda cáustica o metilato sódico, ambos en solución
metanólica. La tecnología básica de producción consta de un reactor en el cual se lleva a cabo la
transesterificación.
Objetivos.
Producir biodiesel mediante la reacción de transesterificación de aceite de cártamo en un reactor.
Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
• 1 probeta de 100 mL
• 1 probeta de 50 mL
• 1 Vaso de precipitado de 150 mL
• 1 Embudo de separación de 250 mL
• 1 Soporte universal
• 2 Pinzas para bureta
• 1 Parrilla con calentamiento
• 1 Balanza analítica
• 1 Agitador magnético
• 1 termómetro de mercurio (0 – 100 °C).
• 2 Frascos de 100 mL
• 1 matraz Erlenmeyer de 120 mL
Reactivos.
• Aceite de cártamo
• Etanol
• Hidróxido de sodio (NaOH)
• Agua destilada
Referencias bibliográficas.
• Levespiel, O. (2004). Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición, México, Editorial
Limusa.
• Fogler, H. S. (2001). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas, 3ª Edición,
México, Prentice. Hall.
• Tejada, C. (2013). Obtención de biodisel a partir de diferentes tipos de grasa residual de origen
animal, Luna Azul, No. 36.
Introducción.
El naranja de metilo (NM) es una sustancia orgánica utilizada como colorante en la industria textil y
como indicador ácido – base. La estructura molecular del NM es:
Se ha demostrado que esta sustancia no es biodegradable cuando está presente en agua y es por
esta razón que se han buscado métodos para su eliminación en efluentes acuosos como la ozonación,
la absorción y la fotocatálisis heterogénea.
La fotocatálisis heterogénea es una tecnología de oxidación avanzada, cuyo proceso se basa en la
absorción directa o indirecta por un sólido que normalmente es un semiconductor de fotones de luz
visible o UV con energía suficiente, igual o superior a la energía de la brecha energética del
semiconductor, Eg. Las reacciones de oxidación o reducción se presentan en la superficie del sólido
excitado o en la región interfacial entre el sólido excitado y la solución, sin que el catalizador (el sólido)
sufra cambios químicos. En esta interfase hay una densidad local de carga diferente a la del seno de
ambas fases, produciéndose un campo eléctrico que actúa como fuerza impulsora en el proceso de
transferencia de carga. La interfase semiconductor – solución acuosa tiene como rasgo distintivo que
la redistribución de carga se extiende significativamente tanto del lado de la solución como del lado
del semiconductor.
Esta tecnología por si sola, o asociada como tratamiento final a un proceso puramente catalítico,
permite la destrucción total de una gran variedad de compuestos como en naranja de metilo.
El TiO2 es el semiconductor más usado en fotocatálisis, debido a que es química y biológicamente
inerte, no es tóxico, es estable a corrosión fotoquímica y química, es abundante y barato, además
posee un gap de energía de 3.2 eV que puede ser excitado con luz UV de λ < 387 nm, la cual puede
ser aportada por la luz solar.
El mécanismo por el cual se lleva a cabo la degradación fotocatalítica de naranja de metilo es:
Introducción.
El cromo hexavalente es de particular preocupación ambiental debido a su toxicidad y es difícil de
eliminar de las aguas residuales industriales. Es un agente oxidante fuerte que se difunde rápidamente
a través del suelo y ambientes acuáticos. No forma compuestos insolubles en soluciones acuosas, por
lo que la separación por precipitación no es factible. Al contrario del Cr (III), que no son cationes y no
es un metal toxico (se utiliza como suplemento alimentario para humamos y animales). Por lo tanto
reducción de Cr (VI) a Cr (III) simplifica su eliminación del efluente y también reduce su toxicidad y
movilidad.
La fotocatálisis heterogénea, una tecnología de oxidación avanzada, es un proceso que se basa en la
absorción directa o indirecta por un sólido, que normalmente es un semiconductor, de fotones de luz,
visible o UV, con energía suficiente, igual o superior a la energía del gap del semiconductor, Eg. Las
reacciones de oxidación o reducción se presentan en la superficie del sólido excitado o en la región
interfacial entre el sólido excitado y la solución, sin que el catalizador (el sólido) sufra cambios
químicos. En esta interfase hay una densidad local de carga diferente a la del seno de ambas fases,
produciéndose un campo eléctrico que actúa como fuerza impulsora en el proceso de transferencia
de carga. La interfase semiconductor – solución acuosa tiene como rasgo distintivo que la
redistribución de carga se extiende significativamente tanto del lado de la solución como del lado del
semiconductor.
Esta tecnología por si sola, o asociada como tratamiento final a un proceso puramente catalítico,
permite la destrucción total de una gran variedad de compuestos como el cromo hexavalente (Cr VI).
El TiO2 es el semiconductor más usado en fotocatálisis, debido a que es química y biológicamente
inerte, no es tóxico, es estable a corrosión fotoquímica y química, es abundante y barato, además
posee un gap de energía de 3.2 eV que puede ser excitado con luz UV de λ < 387 nm, la cual puede
ser aportada por la luz solar.
El mécanismo por el cual se lleva a cabo la degradación fotocatalítica del Cr (VI) es:
Objetivos.
• Realizar una reacción multifásica en el Laboratorio de Ingeniería de Reactores.
• •Determinar experimentalmente los parámetros cinéticos del modelo de Langmuir-
Hinshelwood de un solo sitio para la degradación fotocatalítica de Cr (VI).
Desarrollo Experimental.
Material y equipo.
• •1 reactor de vidrio acoplado con lámparas de luz UV de 365 nm.
• 1 espectrofotómetro UV/VIS.
• 1 par de celdas de cuarzo.
CLASIFICACIÓN DE CONTENEDORES
PARA RESIDUOS PELIGROSOS QUÍMICOS VARIOS
(RPQLaboratorios)
Programa de Protección al Ambiente
CÓDIGO TIPO DE SUSTANCIA EJEMPLO
C
Residuos sólidos orgánicos Ac. acetil salicílico
D
Soluciones salinas inorgánicas Sulfato de cobre
Residuos inorgánicos tóxicos, así como las Sales de plomo, talio y
E sales y sus soluciones de metales pesados selenio
F Compuestos combustibles tóxicos Benceno
G Mercurio y sales de mercurio Sulfato de mercurio
H Sales metálicas regenerables Cloruro de plata, oro
I Sólidos inorgánicos Carbonato de bario