SÍNTESIS Y CARACTERIZACION DE LA SAL TRIS(OXALATO)CROMATO

DE POTASIO: K3[Cr(C2O4)3]

Lizeth Grey 1, Melissa Peña 2 and Victor Aristizabal3

1
Affiliation 1; ana.grey@correounivalle.edu.co
2
Affiliation 2; laura.melissa.pena@correounivalle.edu.co
3
Affiliation 3; aristizabal.victor@correounivalle.edu.co

Received: 2020-04-18; Accepted: 2020-04-18

Resumen: Se sintetizo el compuesto K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O mediante K2Cr2O7 diluido en agua y un

exceso de, H2C2O4 y K2C2O4 el cual obtuvo 79.5 % de rendimiento, el K 3[Cr(C2O4)3]∙3H2O se
caracterizó por permanganometria donde se determinó 2.69 mol de C2O42- con un error relativo de
10.33%, posteriormente se determinó el Cr3+ mediante una curva de calibración donde se obtuvo
4,55∙10-4 moles con un error de 9.0% debido a interferencias, también con un espectro IR se observó
los tres picos correspondientes a las vibraciones metal-oxigeno del complejo y por espectroscopia
UV-Vis se observaron dos bandas de absorción máximas en 420 y 570 nm y por ultimo para analizar
la moléculas de H2O el compuesto se llevó a un horno a 120 °C para deshidratarlo donde se perdió
0.34% de H2O, también se determinó el punto de fusión se obtuvo que a 230° C el compuesto no
presenta punto de fusión ya que este se descompone lo que se pudo evidenciar mediante un ATG,
mediante estas caracterizaciones cuantitativas y cualitativas se logró identificar el compuesto
sintetizado K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O.
Palabras clave: Compuestos de coordinación, análisis instrumental, análisis clásico, síntesis.

1. Introducción

2. Resultados y discusión

2.1. Síntesis K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O

Se utilizó un método basado en la sustitución en medio acuoso que consiste hacer reaccionar el
ligando directamente con una solución acuosa de una sal del metal, agregando un exceso del
ligando para garantizar la formación del complejo; el K 2Cr2O7 se disuelve en agua para luego añadir
un exceso de H2C2O4 y K2C2O4 garantizando la formación de K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O, en la cual ocurre la
reacción expresada en la ecuación 1.
K 2 Cr2 O 7+ 7 H 2 C 2 O 4 +2 K 2 C2 O4 →2 K 3 ¿ (1)
Con el peso de (1.0056 ± 0.0001) g K 2Cr2O7 siendo este el reactivo límite se obtiene el peso teórico de
la sal tris(oxalato)cromato de potasio, mediante la estequiometria siendo esta 1:2 (ecuación 1)
observando esta operación en la ecuación 2.
1 mol K 2 Cr2 O7
1.0056 g K 2 Cr 2 O7 ∙ ∙ 2 mol K 3 ¿ ¿
295.185 g K 2 Cr 2 O 7
 2 de 8

Según la estequiometria se debió obtener 3.3204 g de K 3[Cr(C2O4)3]∙3H2O, pero debido a pérdidas

durante el guardado de la sal, errores sistemáticos y aleatorios se obtuvo un rendimiento menor al
establecido en la teoría (ecuación 3), otro factor que pudo afectar el rendimiento de la reacción se
debe a que no precipito todo el complejo quedando una parte disuelta en las aguas madres
notándose este en los lavados los cuales se veían un poco turbios, en el cual se asume que quedo
complejo sin precipitar en la solución madre.

% Rendimiento= ( 2.6400 g
3.3204 g )
∙100=( 79.508 ±0.005 ) % (3)

2.2. Análisis de oxalatos K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O por medio de permanganometría

2.2.1. Estandarización de KMnO4 0.1 M
Se estandarizo la solución KMnO4 (0.1 M) utilizando como estándar primario Na2C2O4 en medio
acido, teniendo en cuenta la relación de la ecuación 1 se determinó la concentración del KMnO 4
para los 3 datos de la tabla 1, donde se obtuvo un promedio de (0.097 ± 0.001) M KMnO4, a este se le
determino su intervalo de confianza para 2 grados de libertad a un 95% de confianza.
2 KMnO 4(aq) +3 H 2 S O 4 (aq) +5 H 2 C 2 O 4(aq) →2 MnS O 4(aq) + K 2 S O 4 (aq )+10 C O 2 (g) +8 H 2 O(4)
Tabla 1. Peso del Na2C2O4 y volumen de KMnO4 usados para la estandarización de KMnO4.

Na2C2O4 KMnO4 Concentración

Estandarización
(±0.0001) g (±0.003) mL (±0.001) M

1 0.1035 3.1 0.100

2 0.1043 3.1 0.100

3 0.1031 3.4 0.091

X́ - - 0.097

S - - 4.24·10-3

El intervalo de confianza se obtuvo mediante la ecuación 1, para los diferentes datos promediados
de las tablas presentadas en este informe:
ts
μ= X́ ± Ecu .1
√n
En donde:

X́ : promedio
t: t de Student

n: número de observaciones

2.2.2. Oxalato presente en K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O

Los resultados de la tabla 2 muestran las moles presentes en cada muestra de C2O42- donde se aplica
la ecuación 6 teniendo en cuenta la estequiometria de KMnO 4 y H2C2O4 siendo 2:5 con el volumen
gastado en la titulación de KMnO 4 (0.097 M); en estos datos de la tabla 2 se aplica un test Q para el
dato 4 donde Qcalc (0.83) > Qtab (0.64) entonces se rechaza el resultado sospechoso a un 90 % de
confianza.
2 KMnO 4(aq) +3 H 2 S O 4 (aq) +5 H 2 C 2 O 4(aq) →2 MnS O 4(aq) + K 2 S O 4 (aq )+10 C O 2 (g) +8 H 2 O(5)
Tabla 2. Datos del peso K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O para las 5 muestras y volumen gastado de KMnO 4 0.097 M para la titulación de

oxalatos presentes en cada muestra.

Muestra Peso K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O Mol Titulación KMnO4 mol C2O42-

O2−¿
4
-5 mol C 2 ¿
(±0.0001) g K3[Cr(C2O4)3]∙ (0.097 ± 0.001) M (± 0.02·10 ) tituladas
mol K 3 ¿ ¿
3H2O ¿
 3 de 8

(± 0.07)

1 0.2065 4.24·10-4 4.60 1.12·10-3 2.64

2 0.2029 4.16·10-4 4.70 1.14·10-3 2.74

-4 -3
3 0.2082 4.27·10 4.70 1.14·10 2.67
-4 -3
4 0.2009 4.12·10 4.20 1.02·10 2.47

5 0.1999 4.10·10-4 4.60 1.12·10-3 2.73

X́ - - - 1.13·10-3 2.69
-5
S - - - 1.15·10 0.047

Se obtuvo la relación molar entre las moles de C2O42- tituladas/moles K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O pesadas para la
titulación

(1.02∙ 1 0−3−1.12 ∙ 10−3)

Q calculada= =0.83(6)
(1.02∙ 10−3−1.14 ∙ 1 0−3 )
En la relación de moles tituladas de oxalato y el peso del complejo se obtuvo en promedio 2.69
como se ve en la tabla 2 con un error relativo de 10.33% (ecuación 7), lo cual se puede atribuir al
error del método o errores experimentales causados durante la práctica.
|2.69−3|
%E.R= ∙100=10.33 %(7)
3
2.3. Espectro de absorción (UV-VIS)
En el espectro experimental (figura 1) y el teórico (figura 1.1) se observaron dos bandas de
absorción de 420 nm y 570 nm correspondientes a transiciones de transferencia de carga del ligando
al metal, lo que explica la intensidad de ambas bandas. Estas bandas de transferencia se producen
por las transiciones de los pares de electrones no compartidos de los átomos de oxígeno del ligando
oxalato hacia los orbitales vacíos de baja energía del Cr 3+. Las transiciones electrónicas
correspondientes a estas bandas son: 4T1g ← 4A2g y 4T2g ← 4A2g respectivamente con base en un
diagrama de Tanabe-Sugano para una configuración d3 en un campo octaédrico las cuales son
permitidas por espín y prohibida por Laporte. [1] Se observó también otra transición electrónica de
banda 4T1(4P) ← 4A la cual posee un tipo especial de interacción entre la luz y el complejo (ver figura
1.1), siendo esta interacción, específicamente, causa del transporte de carga metal-ligando, ya que
este depende de si el ligando puede donar o recibir carga, sin embargo, esta señal no pudo ser
detectada autónomamente debido a limitaciones instrumentales del equipo utilizado para realizar
el análisis.
Espectro de absorcion K3[Cr(C2O4)3]•3H2O
0.400
0.300
Aborbancia (A)

0.200
0.100
0.000
400 450 500 550 600 650 700
Longitud de onda (nm)

Figura 1. Espectro de absorción UV-VIS experimental K3[Cr(C2O4)3].

 4 de 8

Figura 1.1. Espectro de absorción UV-VIS Teórico K3[Cr(C2O4)3].

2.4. Espectro Infrarrojo

Se obtuvo el espectro IR del complejo sintetizado, donde, con datos proporcionados por una de las
casas comerciales del reactivo (ver figura 2.2) se encontró que, las vibraciones Cr-O para este
compuesto suelen aparecer entre 600 y 450 cm -1 por lo que el espectro experimental (figura 2) fue
especialmente útil para verificar los tres picos indispensables y correspondientes a las vibraciones
metal-oxigeno del complejo para su caracterización, concluyendo así, que el compuesto fue
sintetizado adecuadamente. En contraste con el espectro teórico, se encontró una sola banda
correspondiente a las aguas de hidratación las cuales experimentalmente no se observaron en
totalidad, para lo cual se afirma una probable interferencia del medio y/o del instrumento o método
con que se realizó la medición.[2]
Tabla 3. Asignación de bandas para espectro IR experimental K3[Cr(C2O4)3].

BANDAS FRECUENCIA (CM-1)

H-O-H (Agua de hidratación) 3450

C = O (Estiramiento) 1753

C(=O)-O (Estiramiento) 1396

C-C(-O) (Estiramiento) 1260

Cr-O 545

Figura 2. Espectro IR 4000 cm-1 a 270 cm-1 experimental de K3[Cr(C2O4)3].

Figura 2.1. Espectro IR 4000 cm-1 a 450 cm-1 “teórico” de K3[Cr(C2O4)3] de la casa comercial sigma-aldrich.

2.5. Curva de Calibración

Se realizó una curva de calibración para la determinación cuantitativa de Cr 3+ en la muestra de
hidróxido de cromo derivada del análisis volumétrico de oxalatos del complejo K 3[Cr(C2O4)3] •3H2O
con una linealidad aceptable de 0.9911 para obtener por interpolación una concentración promedio
de cromo en la muestra de 22.73 ± 1.53 mg/mL mediante la cual se pudo obtener exactamente la
cantidad 4,55 ∙ 10-4 en moles de Cr3+ con una relación de 1.09 ± 0.12 frente a las moles de compuesto
 5 de 8

obtenidas con un error relativo de 9% atribuible a un posible error experimental en el proceso de

obtención del hidróxido de cromo dado que, numerosos residuos del mismo fueron imposibles de
retirar del papel filtro en el que se encontraba o trazas de papel filtro que pudieron haber afectado
la lectura de la absorbancia a pesar de haber sido filtrada.
f(x) = 0.07 x + 0.06
R² = 0.99 Curva de calibracion Cr III (580 nm)
0.31

0.3
CURVA DE CALIBRACION
Absorbancia (A)

0.29
Linear (CURVA DE CALIBRACION)
0.28 MUESTRA PROMEDIO
0.27 M1
M2
0.26 M3
0.25
10 12 14 16 18 20 22 24 26
Concentracion Cr III (mg/mL)

Figura 3. Curva de calibración para Cr3+ a 580 nm realizada en espectrofotómetro de un solo haz.

22.73 mg KCr ¿ ¿
Haciendo uso de la ecuación (1) se calcularon los rangos como indicativos de la dispersión de los
resultados para el análisis instrumental de la muestra.
R=X MAX− X MIN Ecu . 2
En donde:

XMAX: Valor máximo

XMIN: Valor mínimo

3+
Tabla 4. Análisis colorimétrico de Cr para patrones de KCr(SO4)2 •12 H2O y muestras de Cr(OH)3.

ANALISIS DE PATRONES

XConcentración (mg/mL) YSeñal analítica (Abs) mol Cr3+ /mol K3[Cr(C2O4)3]•3H2O

13,30 0,142 -

16,62 0,191 -

20,78 0,272 -

25,97 0,335 -

32,46 0,415 -

ANALISIS DE MUESTRAS

21,62 ± 1.53 0,268 1.05 ± 0.12

24,06 ± 1.53 0,303 1.17 ± 0.12

22,52 ± 1.53 0,281 1.06 ± 0.12

 22,73 ± 1.53 0,284 1.09 ± 0.12

SXo 0,688 0,018 0.066

|1.09−1|
%E.R= ∙ 100=9 %(9)
1
2.6. Análisis de aguas por deshidratación y descomposición de K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O
Para la deshidratación de las tres moléculas de H 2O de K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O, el compuesto se llevó a un horno
a 120°C durante 1 hora, donde hubo una pérdida de peso de 4 x 10 -4 g el cual equivale a un 0.39 % de H 2O en
el compuesto como se muestra en la tabla 5 usando la ecuación 10, respecto al teórico 11 % fue bajo, ya que
no se alcanzó la temperatura deseada la cual era de 120 °C, quedando el compuesto hidratado, en la figura 4
se observa las pérdidas de peso que se obtuvieron durante el procedimiento mediante un análisis
termogravimétrico (ATG), la primera pérdida de peso que se observa entre 105-110 °C se debe a las tres
moléculas de H2O las cuales equivalen a un 11 % en el compuesto, posteriormente después de 380 °C, se
observa una segunda pérdida de peso la cual va disminuyendo debido a la descomposición de dos moléculas
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de CO2 que equivalen a un 36.6 % en el compuesto deshidratado (ecuación 11), el compuesto no presento
punto de fusión ya que este se descompone a los 230 °C, antes de fundirse. [3]
K 3 Cr ¿
2 K3¿
0.1014 g K 3 Cr ¿
|4 × 10−4 −0.0112|
%E.R= ∙100=96.4 % (13)
0.0112
Peso perdido después de la descomposición:
0.0902 g K 3 Cr ¿
0.0330
% C O 2= ∙100=36.6 % (15)
0.0902
Tabla 5. Datos obtenidos de la deshidratación de K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O

Compuesto Peso %

K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O 0.1014 -

3H2O (Teórico) 0.0112 11

-4
3H2O (Experimental) 4x10 0.39

Figura 4. Análisis termogravimétrico (ATG) del K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O

4. Materiales y Métodos

4.1 Espectro de absorción UV-VIS de Cr3+

Se realizo, un espectro de absorción para la especie sintetizada de K 3[Cr(C2O4)3]•3H2O realizando
manualmente la medida de absorbancia en intervalos de 10 nm desde 400nm hasta 700 nm
marcando respectivamente el 100% de transmitancia a cada longitud de onda con un blanco de
agua destilada.
4.2 Espectro Infrarrojo de Cr3+
Se realizó la toma del espectro infrarrojo por medio de pastilla de KBr mezclando una pequeña
cantidad de muestra pulverizada con KBr pulverizado en un mortero, posteriormente se realizó
una pastilla con la mezcla y una pastilla blanco con únicamente KBr. Para la obtención de los
espectros, se realizan un barrido entre el rango de 4000 cm-1 a 270 cm-1.
4.3 Análisis colorimétrico UV-VIS de Cr3+
Para el análisis colorimétrico de cromo, se depositó en un beaker de 100 mL el hidróxido de cromo
separado del tratamiento para análisis de oxalatos se les agregó aproximadamente 5 mL de H 2SO4
0.5 M hasta solubilizar totalmente el sólido que, fue digestado con agitación constante.
(Procedimiento por triplicado)
A la par, se preparó una curva de calibración para Cr (III) con 811.6 mg de patrón KCr(SO 4)2 12 H2O •

por el método de patrón externo realizando diluciones en serie; Se agregó el patrón en un beaker
con mínima cantidad de agua destilada hasta disolución completa para posteriormente trasvasar y
 7 de 8

aforar el contenido en un matraz volumétrico de 25 mL, del cual, se extraen 20 mL de solución y se

aforan en otro matraz volumétrico de 25 mL con agua destilada, se realiza 5 veces el mismo
proceso.
4.4 Análisis de agua por deshidratación y descomposición de K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O
Para la deshidratación del K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O se tomó (0.1014±0.0001) g en un vidrio reloj y se llevó a
calentamiento en un horno a 120 °C durante 1 hora aproximadamente, posteriormente se introdujo en un
desecador y después de unos minutos se pesó, por diferencia de peso se calculó las moléculas de H 2O perdidas
y también se pudo observar mediante un TGA, el cual se tomó en una capsula de platino a una rata de 10
°C/min en atmosfera de nitrógeno.
4.5 Punto e fusión de K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O
Para calcular el punto de fusión se introdujo una pequeña cantidad de K 3[Cr(C2O4)3]∙3H2O en un tubo capilar
y posteriormente se introdujo en el fusiómetro.
4.6 Síntesis K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O
Se sintetizo el complejo pesando (1.0056 ± 0.0001) g de K2Cr2O7 en un vaso de precipitado 250 mL y
se añadió (3.1414 ± 0.0001) g H2C2O4 a esta se le agrego (6 ± 1) mL de agua destilada luego se llevó a
calentamiento hasta ebullición, bajo agitación continúa usando un manto calefactor con agitación
magnética observando un color negro en la solución con emisiones de vapores (CO 2). Al estar la
muestra a temperatura ambiente se agregó (1.14 ± 0.01) g K 2C2O4 se llevó a calentamiento por 15
minutos la cual tomo una coloración verde-negro; esta se llevó a una mezcla frigorífica de hielo/sal
y se agregó 6 mL de etanol al 96% la mezcla tomo una coloración de grisáceo-oscuro, se dejó
precipitar el complejo durante 20 minutos para filtrar al vacío con embudo Büchner y matraz
Kitasato, el complejo se lavó con 6 mL de etanol al 96% se guardó en una caja Petri para dejarlo
secar a temperatura ambiente por 8 días, este se pesó dando un valor de (2.6400 ± 0.0001) g
K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O para luego calcular el % de rendimiento de la reacción.
4.7 Estandarización KMnO4 0.1 M
Se preparó la solución KMnO4 0.1 M para esto se tomó (0.7901±0.0001) g de KMnO4 y se llevó a un
matraz ámbar de 50 mL el cual se enraso con agua destilada, se realizó por triplicado como se ve en
la tabla 1, a cada Na2C2O4 se le adiciono 10 mL de agua destilada y 0.5 mL de H 2SO4 concentrado, se
introdujo un magneto y se colocó en una plancha las tres soluciones a calentamiento y agitación
constante se tituló las 3 soluciones con KMnO 4 0.1 M, se anotaron los volúmenes gastados hasta el
viraje rosado oscuro que posteriormente se tornó café.
4.8 Preparación de la muestra para análisis de oxalatos por permanganometría
Se preparó 5 muestras primero pesando aproximadamente (0.2000 ± 0.0001) g de
K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O para cada muestra (ver tabla 2) a esta se le agrego 1 mL de agua destilada y 2
mL de H2SO4 al 96% se digesto la muestra durante 10 min a 50 °C la cual adquirió un color a verde
esmeralda; se dejó enfriar a temperatura ambiente y se adiciono (25 ± 1) mL NaOH 2.5 M luego se
llevó a calentamiento con agitación constante donde se formó un humo blanco y la solución tomo
una coloración azul-verdosa, para luego ser titulada con KMnO4 0.097 M.
4.9 Titulación de la muestra con KMnO4 0.097 M
En la titulación de las 5 muestras se añadió a cada solución (1 ± 0.1) mL de H 2SO4 al 96% y se llevó
está a ebullición, la cual se tituló en caliente mientras estaba en agitación constante usando un
manto calefactor con agitación magnética, los volúmenes gastados de KMnO4 0.097 M para cada
muestra se presentan en la tabla 2.
5. Conclusiones
 8 de 8

El complejo de coordinación sintetizado K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O obtuvo un rendimiento de 79.5 %, para

caracterizar este compuesto se le realizaron análisis cuantitativos y cualitativos por medio de los
cuales se pudo evidenciar que el compuesto si corresponde al K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O.
6. Referencias
1. Shriver D.F; Atkins P.W; Langford C.H; Química inorgánica; Reverte: España,2004; pp 644-650,
84-291-7006-5
2. Skoog D; Holler F; Nieman T; Principios de análisis instrumental; McGraw-Hill: España, 2001;
409-434, 84-481-2775-7
3. Arnaiz F.J; Síntesis de compuestos inorgánicos y organometálicos. 4 st ed; Guía para el
laboratorio: España, 2019; pp 97, 978-0-244-82788-5