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RECRISTALIZACION Y CRECIMIENTO DE CRISTALES

DE CoCl2, Cu(NO3)2, CoCO3


Lizeth Grey 1, Melissa Peña 2 and Victor Aristizábal 3
1
Affiliation 1; ana.grey@correounivalle.edu.co
2
Affiliation 2; pena.melissa@correounivalle.edu.co
3
Affiliation 3; aristizabal.victor@correounivalle.edu.co

Received: 2020-05-17; Accepted: 2020-05-17


Resumen: S

Palabras clave: Purificación, cristalización, solvatación, solubilidad.

1. Introducción
La recristalización es el método utilizado para obtener un compuesto puro a partir de una mezcla
de componentes sólidos y/o impurezas. Se basa en la solubilidad diferencial de los componentes de
la mezcla en un disolvente o mezcla de ellos, lo que permite lograr la separación de uno de ellos del
resto [1], donde como propósito principal del ensayo, se tuvo el de purificar mediante dicha técnica
tres sales con iones de metales de transición, de las cuales no se pudo obtener adecuadamente
debido a distintos factores fisicoquímicos como la temperatura y descomposición que intervinieron
en los procesos.
2. Resultados y discusión
2.1 Purificación de CoCO3
Se purifico el CoCO3 mediante reacciones sucesivas el cual se convirtió primero en una sal muy
soluble CoCl2 con HCl (37%), como se ve en la ecuación 1, luego para obtener una fuente de
carbonatos y regresar al compuesto inicial se agregó Na 2CO3 en este se observó efervescencia
debido a que se neutralizo el exceso de HCl (37%) agregado, por el cual se obtuvo el compuesto
inicial con mayor pureza y separando las impurezas contenidas dentro de la sal (ver ecuación 2).
CoC O3 + HCl→ CoC l 2+C O2+ H 2 O(1)
CoC l 2+ N a2 C O3 →CoC O3 +2 NaCl(2)
En la realización de la filtración al vacío al obtener el compuesto purificado se observó una
coloración purpura claro la cual atribuye al color de la sal en su estado puro esto se debe a la
correcta separación de impurezas en la sal, se obtuvo una purificación de 52.44 % del compuesto
inicial (ecuación 3) puesto que este tenía una coloración negra al principio el % de masa no
purificada se debe a impurezas que se solubilizaron en el HCl (37%) y se fueron con los lavados
realizados a la sal al realizar la filtración.
0.86 g
% pureza= ∙ 100= (52.44 ±0.93 ) % (3)
1. 64 g
Con el objetivo de evaluar la purificación de la sal de manera cualitativa se hizo reaccionar con 13
gotas de HCl (37%) en el cual se observó efervescencia, lo cual atribuye a la correcta purificación de
la sal debido a la reacción se obtiene H 2CO3 el cual se transforma en CO 2 + H2O y se observa la
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efervescencia en la solución atribuyendo a los carbonatos de la sal (CoCO 3) por lo cual se analiza
que se obtuvo la sal purificada (ecuación 2), además, se realizó una prueba de solubilidad en agua
siendo totalmente insoluble atribuido a la insolubilidad de la sal en agua, demostrando que se
obtuvo el CoCO3 purificado por sus propiedades físicas y químicas, evaluadas en los dos
experimentos de manera cualitativa.
Esta sal no se llevó a cristalización debido a que no se obtuvo un solvente adecuado para realizar el
crecimiento del cristal siendo esta soluble en ácidos los cuales reaccionan con este para dar las sales
correspondientes al metal y el halógeno en la reacción, por esta razón no se llevó a la cristalización
de la sal si no que se obtuvo un polvo fino después de la purificación.
2.2 Purificación y recristalización de Cu(NO3)2
Partiendo de el compuesto impuro de Cu(NO 3)2 se sometió a disolución en agua, etanol y una
mezcla equivalente de agua/etanol (Sección 4.1.1) para purificar y posteriormente recristalizar el
compuesto para el cual no se observó cristalización alguna con la metodología empleada, atribuible
a varios factores durante el procedimiento experimental, dado que los solventes seleccionados
solubilizan una cantidad mayor a la de compuesto empleado para provocar la cristalización [2], es
decir, dada su amplia solubilidad no se alcanzo el punto de sobresaturación indispensable para
obtener rendimientos significativos del compuesto purificado[1], así mismo, la temperatura
empleada para la evaporación del solvente de aproximadamente 200 °C no contribuyo al objetivo
principal, dado que, si bien las temperaturas altas aumentaron la solubilidad que se requería, debió
haberse utilizado una temperatura < 170 °C debido a que, a la temperatura empleada se produjo la
probable descomposición térmica del Cu(NO3)2 a CuO altamente insoluble [2] que se observó
concretamente en uno de los ensayos realizados inicialmente.
Entre otros, el proceso de almacenamiento prolongado de la solución para crecimiento por semilla
tuvo complicaciones en las que se perdió totalmente la solución por una ruptura en los recipientes
donde se encontraba por lo cual, tampoco fue posible determinar rendimiento alguno que resultara
significativo o contrastable.

4. Materiales y métodos

4.1.1 Purificación de Cu(NO3) y CoCl2

Para la purificación de Cu(NO3)2 y CoCl2 se disolvió aproximadamente 1.00 g del


compuesto impuro en una cantidad mínima de agua en un vaso de precipitados
hasta alcanzar un punto de sobresaturación del compuesto caliente.

Se filtró la solución en caliente para eliminar impurezas insolubles o volátiles en un


matraz kitasato. Se realizaron también, pruebas de solubilidad y pureza entre el
reactivo puro e hidratado evaporando y disolviendo en agua para observar el
comportamiento de los mismos.
4.2 Cristalización por Nucleación
Se tomaron 10 mL aproximadamente del filtrado de la solución de sal purificada previamente, la
cual se llevó a calentamiento hasta observar la sobresaturación de la solución, se enfrió a
temperatura ambiente y en baño de hielo para observar la formación de cristales.
4.3 Cristalización por Semilla
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Con la solución de sal purificada y sobresaturada por calentamiento, se tomaron aproximadamente


15 mL y se llevaron a un vaso de icopor sellado con un pequeño cabello suspendido en él, haciendo
función de semilla.
Solventes usados:
Para Cu(NO3)2 estos procesos se realizaron en agua, etanol y una mezcla de agua/etanol.
Cocl2 solventes: melissa

4.1.2 Purificación de CoCO3

En la purificación de CoCO3 se tomó 1.64 g de la sal impura (coloración negra) el


cual se introdujo en un vaso precipitado, se le adicionó 5 mL de agua desionizada
y HCl (37%) gota a gota hasta diluir totalmente la sal adquiriendo una coloración
purpura oscuro, luego para obtener el CO32- se adiciono de manera cualitativa
Na2CO3 al vaso precipitado donde se notó la formación de un precipitado purpura
mientras se observaban burbujas en la solución, esta se llevó a una filtración al
vacío realizando lavados con agua, obteniendo así el CoCO 3 purificado en este se
obtuvo un morado claro con un peso de 0.86 g.

La prueba de pureza se realizo pesando 0.62 g de CoCO 3 purificado en un vaso


precipitado y se le adicionó 13 gotas de HCl (37%) observando efervescencia y
solubilizando totalmente la sal, teniendo un pH neutro al finalizar, por aparte se
probo su solubilidad en agua con 0.35 g siendo insoluble, esta sal no se llevó a
cristalización.
5. Conclusiones
x

6. Referencias

1. http://www.cenunez.com.ar/archivos/44-
Acercadelapurificacinporcrsitalizacin.pdf

2. http://www.quimica.una.ac.cr/index.php/documentos-electronicos/category/13-
hojas-de-seguridad?download=280:nitrato-de-cobre-ii-trihidratado&start=180

3. pagina: 1164-1168 https://books.google.com.co/books?


id=jJIwcaCbB8cC&pg=PA1165&dq=coco3+crystallization&hl=es&sa=X&ved=0ah
UKEwi_x_7q8pDpAhWGct8KHbzICLgQ6AEIPjAC#v=onepage&q=coco3%20cry
stallization&f=false

Freixedas, G.; Bauzá C.; Sohnel, O. Cristalización en disolución: Conceptos básicos,


1st ed.; Reverté:Barcelona, 2000; pp. 51-57, 84–291–7209–2.

Juan de Dios, V. Elementos geométricos de la cristalografía, 1st ed.; UNAL:


Colombia, 2000; pp. 21-26, 958–9205–28–3.
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Walter, H. Química estructural inorgánica, 1st ed.; Reverté: Barcelona, 1952; pp.
285-294.

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