1. Introducción La recristalización es el método utilizado para obtener un compuesto puro a partir de una mezcla de componentes sólidos y/o impurezas. Se basa en la solubilidad diferencial de los componentes de la mezcla en un disolvente o mezcla de ellos, lo que permite lograr la separación de uno de ellos del resto [1], donde como propósito principal del ensayo, se tuvo el de purificar mediante dicha técnica tres sales con iones de metales de transición, de las cuales no se pudo obtener adecuadamente debido a distintos factores fisicoquímicos como la temperatura y descomposición que intervinieron en los procesos. 2. Resultados y discusión 2.1 Purificación de CoCO3 Se purifico el CoCO3 mediante reacciones sucesivas el cual se convirtió primero en una sal muy soluble CoCl2 con HCl (37%), como se ve en la ecuación 1, luego para obtener una fuente de carbonatos y regresar al compuesto inicial se agregó Na 2CO3 en este se observó efervescencia debido a que se neutralizo el exceso de HCl (37%) agregado, por el cual se obtuvo el compuesto inicial con mayor pureza y separando las impurezas contenidas dentro de la sal (ver ecuación 2). CoC O3 + HCl→ CoC l 2+C O2+ H 2 O(1) CoC l 2+ N a2 C O3 →CoC O3 +2 NaCl(2) En la realización de la filtración al vacío al obtener el compuesto purificado se observó una coloración purpura claro la cual atribuye al color de la sal en su estado puro esto se debe a la correcta separación de impurezas en la sal, se obtuvo una purificación de 52.44 % del compuesto inicial (ecuación 3) puesto que este tenía una coloración negra al principio el % de masa no purificada se debe a impurezas que se solubilizaron en el HCl (37%) y se fueron con los lavados realizados a la sal al realizar la filtración. 0.86 g % pureza= ∙ 100= (52.44 ±0.93 ) % (3) 1. 64 g Con el objetivo de evaluar la purificación de la sal de manera cualitativa se hizo reaccionar con 13 gotas de HCl (37%) en el cual se observó efervescencia, lo cual atribuye a la correcta purificación de la sal debido a la reacción se obtiene H 2CO3 el cual se transforma en CO 2 + H2O y se observa la 2 de 4
efervescencia en la solución atribuyendo a los carbonatos de la sal (CoCO 3) por lo cual se analiza que se obtuvo la sal purificada (ecuación 2), además, se realizó una prueba de solubilidad en agua siendo totalmente insoluble atribuido a la insolubilidad de la sal en agua, demostrando que se obtuvo el CoCO3 purificado por sus propiedades físicas y químicas, evaluadas en los dos experimentos de manera cualitativa. Esta sal no se llevó a cristalización debido a que no se obtuvo un solvente adecuado para realizar el crecimiento del cristal siendo esta soluble en ácidos los cuales reaccionan con este para dar las sales correspondientes al metal y el halógeno en la reacción, por esta razón no se llevó a la cristalización de la sal si no que se obtuvo un polvo fino después de la purificación. 2.2 Purificación y recristalización de Cu(NO3)2 Partiendo de el compuesto impuro de Cu(NO 3)2 se sometió a disolución en agua, etanol y una mezcla equivalente de agua/etanol (Sección 4.1.1) para purificar y posteriormente recristalizar el compuesto para el cual no se observó cristalización alguna con la metodología empleada, atribuible a varios factores durante el procedimiento experimental, dado que los solventes seleccionados solubilizan una cantidad mayor a la de compuesto empleado para provocar la cristalización [2], es decir, dada su amplia solubilidad no se alcanzo el punto de sobresaturación indispensable para obtener rendimientos significativos del compuesto purificado[1], así mismo, la temperatura empleada para la evaporación del solvente de aproximadamente 200 °C no contribuyo al objetivo principal, dado que, si bien las temperaturas altas aumentaron la solubilidad que se requería, debió haberse utilizado una temperatura < 170 °C debido a que, a la temperatura empleada se produjo la probable descomposición térmica del Cu(NO3)2 a CuO altamente insoluble [2] que se observó concretamente en uno de los ensayos realizados inicialmente. Entre otros, el proceso de almacenamiento prolongado de la solución para crecimiento por semilla tuvo complicaciones en las que se perdió totalmente la solución por una ruptura en los recipientes donde se encontraba por lo cual, tampoco fue posible determinar rendimiento alguno que resultara significativo o contrastable.
4. Materiales y métodos
4.1.1 Purificación de Cu(NO3) y CoCl2
Para la purificación de Cu(NO3)2 y CoCl2 se disolvió aproximadamente 1.00 g del
compuesto impuro en una cantidad mínima de agua en un vaso de precipitados hasta alcanzar un punto de sobresaturación del compuesto caliente.
Se filtró la solución en caliente para eliminar impurezas insolubles o volátiles en un
matraz kitasato. Se realizaron también, pruebas de solubilidad y pureza entre el reactivo puro e hidratado evaporando y disolviendo en agua para observar el comportamiento de los mismos. 4.2 Cristalización por Nucleación Se tomaron 10 mL aproximadamente del filtrado de la solución de sal purificada previamente, la cual se llevó a calentamiento hasta observar la sobresaturación de la solución, se enfrió a temperatura ambiente y en baño de hielo para observar la formación de cristales. 4.3 Cristalización por Semilla 3 de 4
Con la solución de sal purificada y sobresaturada por calentamiento, se tomaron aproximadamente
15 mL y se llevaron a un vaso de icopor sellado con un pequeño cabello suspendido en él, haciendo función de semilla. Solventes usados: Para Cu(NO3)2 estos procesos se realizaron en agua, etanol y una mezcla de agua/etanol. Cocl2 solventes: melissa
4.1.2 Purificación de CoCO3
En la purificación de CoCO3 se tomó 1.64 g de la sal impura (coloración negra) el
cual se introdujo en un vaso precipitado, se le adicionó 5 mL de agua desionizada y HCl (37%) gota a gota hasta diluir totalmente la sal adquiriendo una coloración purpura oscuro, luego para obtener el CO32- se adiciono de manera cualitativa Na2CO3 al vaso precipitado donde se notó la formación de un precipitado purpura mientras se observaban burbujas en la solución, esta se llevó a una filtración al vacío realizando lavados con agua, obteniendo así el CoCO 3 purificado en este se obtuvo un morado claro con un peso de 0.86 g.
La prueba de pureza se realizo pesando 0.62 g de CoCO 3 purificado en un vaso
precipitado y se le adicionó 13 gotas de HCl (37%) observando efervescencia y solubilizando totalmente la sal, teniendo un pH neutro al finalizar, por aparte se probo su solubilidad en agua con 0.35 g siendo insoluble, esta sal no se llevó a cristalización. 5. Conclusiones x
