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TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE CIUDAD MADERO

Centro de Investigación en Petroquímica

Maestría en Ciencias en Ingeniería Química

MÉTODOS PARA DETERMINAR VISCOSIDAD


EN UN VISCOSÍMETRO ROTACIONAL
FUNGILAB EVO EXPERT

Cd. Madero, Tamaulipas Diciembre del 2019

i
Índice

1. Medición de standard de viscosidad utilizando un viscosímetro rotacional Fungilab evo


expert.......................................................................................................................................2

2. Método estándar para determinar la viscosidad de un asfalto a diferentes temperaturas y


velocidades utilizando un viscosímetro rotacional Fungilab evo expert................................3

3. Método estándar para determinar la viscosidad de un asfalto en función del tiempo


utilizando un viscosímetro rotacional Fungilab evo expert....................................................7

4. Método para determinar histeresis en un asfalto a un rango de velocidad y temperatura


constante en viscosimetro rotacional Fungilab evo expert.....................................................9

5. Método para determinar la viscosidad de un asfalto en un rango de velocidad a


temperatura constante en viscosimetro rotacional Fungilab evo expert...............................15

Índice de figuras

Figura 1. Comportamiento de la viscosidad respecto a la velocidad a varias temperaturas....


.................................................................................................................................................4
Figura 2. Comparación de las curvas de viscosidad a 135° obtenidas en el viscosímetro y en
el reómetro..............................................................................................................................4
Figura 3. Comportamiento de la Viscosidad a través del tiempo...........................................7
Figura 4. Histéresis de la muestra a 135 °C..........................................................................10
Figura 5. Histéresis de la muestra a 160 °C.........................................................................12
Figura 6. Histéresis de la muestra a 190 °C..........................................................................14
Figura 7. Resultados de prueba a 135 °C..............................................................................16
Figura 8. Resultados de prueba a 160 °C.............................................................................17
Figura 9. Resultados de prueba a 190 °C..............................................................................18

ii
Índice de tablas
Tabla 1. Comparación de los valores de viscosidad obtenidos en la medición el standard......
.................................................................................................................................................1
Tabla 2. Resultados obtenidos en la prueba de medición de viscosidad por pasos de
temperatura………………………………………………………………………………......3

Tabla 3. Datos de viscosidad a 135 °C a intervalos de velocidad...........................................9


Tabla 4. Datos de viscosidad a 160 °C a intervalos de velocidad...................................…..11
Tabla 5. Datos de viscosidad a 190 °C a intervalos de velocidad.........................................13

iii
1. MEDICIÓN DE STANDARD DE VISCOSIDAD UTILIZANDO UN
VISCOSÍMETRO ROTACIONAL FUNGILAB EVO EXPERT

Equipo y material requerido


 Viscosímetro rotacional
 Celda de temperatura
 Geometría TR9
 Ordenador para el registro de datos
 Solventes o limpiadores
 Pinzas
 Standard

Método de prueba
1. Preparación del equipo
1.1 Precalentar el equipo a la temperatura de prueba.
1.2 Permitir que el equipo se acondicione durante 15 minutos a la temperatura
deseada.

2. Preparación de la muestra
2.1 Añadir 10.4 ml de standar al tubo y posicionarlo dentro del termo cell.
2.2 Una vez el standar dentro del equipo y la geometría posicionada permitir que se
alcance nuevamente la temperatura dentro por 30 minutos.

3. Ejecución de la prueba
3.1 Medir la viscosidad a la o las temperaturas marcadas por el fabricante del
standar.
3.2 Se corre la prueba y se esperan resultados. Se toma como resultado el valor de la
viscosidad cuando esta se estabilice.
Resultados
Tabla 1. Comparación de los valores de viscosidad obtenidos en la medición el
standard.
Temperatura Viscosidad (cp)
Fabricante 9375
200 °F
Medida 8665
Fabricante 4700
300 °F
Medida 4227.6

Se observó que los valores obtenidos en la medición tienen una ligera diferencia con los
valores brindados por el fabricante.

1
2. MÉTODO ESTÁNDAR PARA DETERMINAR LA VISCOSIDAD DE UN ASFALTO
A DIFERENTES TEMPERATURAS Y VELOCIDADES UTILIZANDO UN
VISCOSÍMETRO ROTACIONAL FUNGILAB EVO EXPERT

Equipo y material requerido


 Viscosímetro rotacional
 Celda de temperatura
 Geometría TR9
 Ordenador para el registro de datos
 Solventes o limpiadores
 Pinzas
 Muestra de asfalto

Método de prueba
1. Preparación del equipo
3.3 Precalentar el equipo a la temperatura de prueba.
3.4 Permitir que el equipo se acondicione durante 15 minutos a la temperatura
deseada.
2. Preparación de la muestra
3.5 Añadir 10.5 g de asfalto al tubo y posicionarlo dentro del termo cell.
3.6 Una vez la muestra de asfalto dentro y la geometría posicionada permitir que se
alcance nuevamente la temperatura dentro por 30 minutos.
3. Ejecución de la prueba
3.7 Medir la viscosidad a las temperaturas deseadas. Para cada una de las
temperaturas, medir a distintas velocidades por 300 segundos cada una.
3.8 Para operar el software del equipo será necesario entrar con un usuario y
contraseña, estos se encuentran en la carpeta FUNGILAB en el archivo
PASSWORD.
3.9 Una vez conectado el ordenador al viscosímetro por conexión USB en la
pantalla del equipo seleccionar la opción de comunicaciones → USB → FDB /
WIFI Configuration.
3.10 En el software en la pestaña de experimento dar clic en Iniciar, se abrirá una
ventana para agregar los datos de la prueba, así como los pasos que se requieran
realizar.
3.11 Se corre la prueba y se esperan resultados, los datos obtenidos se pueden
exportar a una hoja de cálculo.

2
4. Cálculos
4.1 Calcular el resultado como el promedio aritmético de cada velocidad para cada
temperatura y representarlo en una gráfica.

Resultados

Se midió la viscosidad de la mezcla de asfalto en un rango de temperatura de 135 a 190 °C


en pasos de 5°C. Se obtuvieron los siguientes resultados.

Tabla 2. Resultados obtenidos en la prueba de medición de viscosidad por pasos de


temperatura.

Velocidad 40 80 120 160 200


Temperatura Viscosidad
135 478.34 455.38 450.99 449.33 445.99
140 386.34 361.45 353 349.23 350.11
145 320.74 292.3 283.31 278.92 277.54
150 249.07 225.67 218.59 214.69 213.54
155 213.42 187.47 179.08 176.68 174.28
160 183.35 158.2 148.49 145.91 144.62
165 160.92 135.19 124.51 122.62 120.68
170 133.47 117.53 111.22 107.68 106.11
175 120.66 103.61 95.46 93.81 91.67
180 109.78 91.67 83.17 82.61 80.39
185 98.77 81.96 73.39 71.16 70.12
190 92.13 76.14 64.77 62.5 62.49

3
Figura 1. Comportamiento de la viscosidad respecto a la velocidad a varias temperaturas.

Se comparó la viscosidad de la misma muestra medida en el viscosímetro rotacional con la


viscosidad obtenida en un reómetro en modo rotacional obteniendo la siguiente grafica de
las curvas.

Figura 2. Comparación de las curvas de viscosidad a 135° obtenidas en el viscosímetro y en


el reómetro.

4
Se observó que hay una diferencia considerable entre los valores de viscosidad medida en
el viscosímetro y en el reómetro. Una posible causa es la geometría empleada ya que se
utilizó platos paralelos en el reómetro y cilindros concéntricos en ele viscosímetro.

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3. MÉTODO ESTÁNDAR PARA DETERMINAR LA VISCOSIDAD DE UN ASFALTO
EN FUNCIÓN DEL TIEMPO UTILIZANDO UN VISCOSÍMETRO ROTACIONAL
FUNGILAB EVO EXPERT

Equipo y material requerido


 Viscosímetro rotacional Fungilab EVO Expert
 Controlador de temperatura para viscosímetro7
 Computadora con software XVISC EVO
 Geometría TR9
 Solventes o limpiadores
 Pinzas para manipular tubo
 Muestra de asfalto

Método de prueba
1. Preparación del equipo
1.1 Precalentar el equipo a la temperatura de prueba.
1.2 Permitir que el equipo se acondicione durante 15 minutos a la temperatura
deseada.

2. Preparación de la muestra
2.1 Añadir 10.5 g de asfalto al tubo y posicionarlo dentro del termo cell.
2.2 Una vez la muestra de asfalto dentro y la geometría posicionada permitir que se
alcance nuevamente la temperatura dentro por 30 minutos.

3. Ejecución de la prueba
3.1 Medir la viscosidad de la muestra de asfalto a la temperatura y tiempo deseados.
3.2 Para operar el software del equipo será necesario entrar con un usuario y
contraseña, estos se encuentran en la carpeta FUNGILAB en el archivo
PASSWORD.
3.3 Una vez conectado el ordenador al viscosímetro por conexión USB en la
pantalla del equipo seleccionar la opción de comunicaciones → USB → FDB /
WIFI Configuration.
3.4 En el software en la pestaña de experimento dar clic en Iniciar, se abrirá una
ventana para agregar los datos de la prueba a realizar.
3.5 Se corre la prueba y se esperan resultados, los datos obtenidos se pueden
exportar a una hoja de cálculo.

4. Obtención de datos
4.1 Se guarda datos obtenidos del análisis.
4.2 Se exportan datos a Excel

6
4.3 Graficar el comportamiento de la viscosidad a una temperatura a lo largo del
tiempo.

Resultados
Se midió el comportamiento de la viscosidad durante 8 horas aproximadamente a una
temperatura y velocidad constante de 160°C y 20 rpm respectivamente.

Viscosidad vs Tiempo
175
174
173
172
171
Viscosidad

170
(cp)

169
168
167
166
165
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000
Tiempo
(seg)

Figura 3. Comportamiento de la Viscosidad a través del tiempo.

Se observa que al transcurrir el tiempo la viscosidad de la muestra aumenta, esto podría


deberse a una pérdida de los componentes ligeros que conforman la muestra de asfalto
trabajada.

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4. MÉTODO PARA DETERMINAR HISTERESIS EN UN ASFALTO A UN RANGO
DE VELOCIDAD Y TEMPERATURA CONSTANTE EN VISCOSIMETRO
ROTACIONAL FUNGILAB EVO EXPERT

Equipo y material requerido


 Viscosímetro rotacional Fungilab EVO Expert
 Controlador de temperatura para viscosímetro7
 Computadora con software XVISC EVO
 Geometría TR9
 Solventes o limpiadores
 Pinzas para manipular tubo
 Muestra de asfalto

Método de prueba
1. Preparación del equipo
1.1. Encender y establecer conexión del viscosímetro a computadora.
1.2. Precalentar el equipo a la temperatura que se desea realizar el análisis durante 15
min.
2. Preparación de la muestra
2.1. Pesar 10.5 gr de muestra de asfalto.
2.2. Agregar la muestra de asfalto dentro del tubo y ubicarlo en el viscosímetro.
2.3. Insertar la geometría TR9 en el tubo que contiene la muestra de asfalto y
engancharla al viscosímetro.
2.4. Permitir que la muestra se ambiente durante 30 min.
3. Ejecución de la prueba
3.1. Abrir software XVISC EVO y realizar experimento nuevo.
3.2. Introducir intervalos de velocidad de menor a mayor con duración de 60 seg (1 min)
de cada uno para la construcción de la gráfica de histéresis, realizar análisis.
3.3. Introducir intervalos de velocidad de mayor a menor conr duración de 60 seg (1
min) de cada uno para la construcción de la gráfica de histéresis, realizar análisis.
4. Obtención de datos
4.1. Se guarda datos obtenidos del análisis.
4.2. Se exportan datos a Excel, para el procesamiento de datos considerar los datos más
estables y promediar cada intervalo para realizar una tabla con los valores promedio
de viscosidad.
4.3. Con la tabla de valores promedio, elaborar gráfica de histéresis.
4.4. En caso de realizar el experimento a distintas temperaturas, repetir pasos de
ambientación de muestra, ejecución de la prueba y obtención de datos.

8
Resultados

Ejecución de prueba a 135 °C

Para elaborar la gráfica de histéresis de la muestra a 135 °C, se evaluó velocidad de 10 a


200 rpm en orden ascendente y descendente con intervalos de 10 rpm y duración de 60 seg
en cada paso, manteniendo la temperatura constante.

Obtención de datos y realización de gráfica

Del equipo se obtuvieron una gran cantidad de datos por cada intervalo de velocidad,
entonces se consideraron los datos más estables y se promediaron, así con cada intervalo y
se elaboró la Tabla 3.

Tabla 3. Datos de viscosidad a 135 °C a intervalos de velocidad.

Histéresis a 135 °C
Velocidad Viscosidad
10 622.234998
20 533.410911
40 489.797422
60 478.112239
80 473.942599
100 467.465171
120 469.357485
140 469.032232
160 464.740268
180 466.433449
200 466.298205
180 462.656989
160 468.580422
140 467.316383
120 469.236296
100 473.470704
80 475.759176
60 481.17606
40 497.321013
20 542.736599
10 632.890762

9
Utilizando los datos de la Tabla 3 se realizó la figura 4 que corresponde a la histéresis de la
muestra a 135 °C.

Histéresis
135 °C
660
640
620
600
580
560
Viscosidad

540
(cP)

520
500
480
460
440
420
400
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200
Velocidad
(RPM)

Figura 4. Histéresis de la muestra a 135 °C.

Ejecución de prueba 160 °C

Para elaborar la gráfica de histéresis de la muestra a 160 °C, se evaluó velocidad de 10 a


200 rpm en orden ascendente y descendente con intervalos de 10 rpm y duración de 60 seg
en cada paso, manteniendo la temperatura constante.

Obtención de datos y realización de gráfica

Del equipo se obtuvieron una gran cantidad de datos por cada intervalo de velocidad,
entonces se consideraron los datos más estables y se promediaron, así con cada intervalo y
se elaboró la Tabla 4.

10
Tabla 4. Datos de viscosidad a 160 °C a intervalos de velocidad.

Histéresis a 160 °C
Velocidad Viscosidad
10 291.124048
20 228.805813
40 185.986616
60 169.982333
80 163.709661
100 159.183117
120 156.494237
140 154.395883
160 151.830797
180 151.701786
200 151.122758
180 151.467149
160 152.574052
140 153.841381
120 156.477142
100 160.42023
80 164.304667
60 171.383
40 185.940863
20 228.967551
10 292.559046

Utilizando los datos de la Tabla 4 se realizó la Figura 5 que corresponde a la histéresis de la


muestra a 160 °C.

11
Histéresis
160 °C
320
300
280
260
240
Viscosidad

220
(cP)

200
180
160
140
120
100
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200
Velocidad
(RPM)

Figura 5. Histéresis de la muestra a 160 °C.


Ejecución de prueba a 190 °C

Para elaborar la gráfica de histéresis de la muestra a 190 °C, se evaluó velocidad de 10 a


200 rpm en orden ascendente y descendente con intervalos de 10 rpm y duración de 60 seg
en cada paso, manteniendo la temperatura constante.

Obtención de datos y realización de gráfica

Del equipo se obtuvieron una gran cantidad de datos por cada intervalo de velocidad,
entonces se consideraron los datos más estables y se promediaron, así con cada intervalo y
se elaboró la Tabla 5.

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Tabla 5. Datos de viscosidad a 190 °C a intervalos de velocidad.

Histéresis a 190 °C
Velocidad Viscosidad
10 180.41778
20 122.40949
40 90.8786545
60 77.0127863
80 71.7969698
100 62.4448702
120 62.4900065
140 61.2017305
160 59.9527981
180 58.6160296
200 57.5026281
180 59.0816799
160 59.9187477
140 61.2142618
120 62.591342
100 63.5595444
80 72.4883289
60 77.5351277
40 89.8894588
20 123.223488
10 181.844638

Utilizando los datos de la Tabla 5 se realizó la figura 6 que corresponde a la histéresis de la


muestra a 190 °C.

13
Histéresis
190 °C
200
180
160
140
120
Viscosidad

100
(cP)

80
60
40
20
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200
Velocidad
(RPM)

Figura 6. Histéresis de la muestra a 190 °C.


De las gráficas que se obtuvieron se puede observar que la muestra sometida a 135 °C tiene
una mayor histéresis con respecto a las de 160 y 190 °C. De acuerdo a estas observaciones
podría pensarse que a menor temperatura el fenómeno de histéresis es mayor en el caso
concreto de la muestra analizada.

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5. MÉTODO PARA DETERMINAR LA VISCOSIDAD DE UN ASFALTO EN UN
RANGO DE VELOCIDAD A TEMPERATURA CONSTANTE EN VISCOSIMETRO
ROTACIONAL FUNGILAB EVO EXPERT

Equipo y material requerido


 Viscosímetro rotacional Fungilab EVO Expert
 Controlador de temperatura para viscosímetro
 Computadora con software XVISC EVO
 Geometría TR9
 Solventes o limpiadores
 Pinzas para manipular tubo
 Muestra de asfalto
Método de prueba
1. Preparación del equipo
1.1. Encender y establecer conexión del viscosímetro a computadora.
1.2. Precalentar el equipo a la temperatura que se desea realizar el análisis durante 15
min.
2. Preparación de la muestra
2.1. Pesar 10.5 gr de muestra de asfalto.
2.2. Agregar la muestra de asfalto dentro del tubo y ubicarlo en el viscosímetro.
2.3. Insertar la geometría TR9 en el tubo que contiene la muestra de asfalto y
engancharla al viscosímetro.
2.4. Permitir que la muestra se ambiente durante 30 min.
3. Ejecución de la prueba
3.1. Abrir software XVISC EVO y realizar experimento nuevo.
3.2. Introducir datos de medición en software (velocidad inicial y final, duración de la
rampa).
3.3. Iniciar el análisis.
4. Obtención de datos
4.1. Guardar datos obtenidos del análisis.
4.2. Exportar datos a Excel y graficar velocidad vs viscosidad.
4.3. En caso de realizar experimento a distintas temperaturas, repetir pasos de
ambientación de muestra, ejecución de prueba y obtención de datos.

15
Resultados
Se realizó rampa de velocidad con un rango de 0.1-200 RPM con una duración de 600 s (10
min) a una velocidad constante de 135 °C. Se construyó la figura 7 con los datos obtenidos
del viscosímetro.

Viscosidad vs Velocidad
135 °C
580
560
540
520
Viscosidad

500
(cP)

480
460
440
420
400
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200
Velocidad
(rpm)

Figura 7. Resultados de prueba a 135 °C.

16
Se realizó rampa de velocidad con un rango de 0.1-200 RPM con una duración de 600 s (10
min) a una velocidad constante de 160 °C. Se construyó la figura 8 con los datos obtenidos
del viscosímetro.

Viscosidad vs Velocidad
160 °C
280

260

240

220

200
Viscosidad
(cP)

180

160

140

120

100
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200
Velocidad
(RPM)

Figura 8. Resultados de prueba a 160 °C.

17
Se realizó rampa de velocidad con un rango de 0.1-200 RPM con una duración de 600 s (10
min) a una velocidad constante de 190 °C. Se construyó la figura 9 con los datos obtenidos
del viscosímetro.

Viscosidad vs Velocidad
190 °C
180

160

140

120
Viscosidad

100
(cP)

80

60

40

20

0
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200
Velocidad
(RPM)

Figura 9. Resultados de prueba a 190 °C.

Se puede observar en las gráficas que la muestra analizada tiene una menor viscosidad
conforme la temperatura es mayor; de igual manera se identifica una tendencia de pérdida
de viscosidad cuando la velocidad va aumentando, este tipo de comportamiento es propio
de fluidos no newtonianos.

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