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ESTANDARIZACION DEL PROCESO DE OBTENCION DE FIBRA DE ANGUSTIFOLIA KUNTH COMO

MATERIA PRIMA PARA MATERIAL COMPUESTO

SERGIO ANDRÉS HURTADO RIVEROS

UNIVERSIDAD SANTO TOMÁS


FACULTAD DE INGENIERIA MECÁNICA
DIVISION DE INGENIERIAS
BOGOTÁ D.C.
2017
ESTANDARIZACION DEL PROCESO DE OBTENCION DE FIBRA DE ANGUSTIFOLIA KUNTH COMO
MATERIA PRIMA PARA MATERIAL COMPUESTO

SERGIO ANDRÉS HURTADO RIVEROS

Proyecto de grado en solución de problema de ingeniería para optar al título de Ingeniero Mecánico

Director
Ricardo A. Forero R.
Ingeniero Mecánico - USTA

UNIVERSIDAD SANTO TOMÁS


FACULTAD DE INGENIERIA MECÁNICA
DIVISION DE INGENIERIAS
BOGOTÁ D.C.
2017
Contenido
Pág.
RESUMEN ............................................................................................................... 8
INTRODUCCIÓN ................................................................................................... 10
OBJETIVOS ........................................................................................................... 13
OBJETIVO GENERAL .................................................................................... 13
OBJETIVO ESPECIFICO ............................................................................... 13
1. MARCO TEÓRICO ......................................................................................... 14
1.1 Fibras naturales ........................................................................................ 14
1.1.1. Constitución de las plantas .................................................................... 14
1.1.2. Inconvenientes del uso de las fibras naturales en materiales compuestos
matriz polímero................................................................................................... 15
1.2 Guadua Angustifolia ................................................................................. 15
1.2.1. Constitución de la guadua ..................................................................... 16
1.2.2. Estado de madurez de la guadua .......................................................... 17
1.2.3. Composición química de la guadua ....................................................... 19
1.3. Método de fraccionamiento o extracción de fibras .................................... 20
1.3.1. Compresión por medio de rodillos ......................................................... 20
1.3.2. Esterilla .................................................................................................. 21
1.3.3. Cepillado................................................................................................ 22
1.4. Proceso de deslignificado ......................................................................... 23
1.4.1. Mercerizado ........................................................................................... 23
1.4.2. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con clorito-ácido
acético 26
1.4.3. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con hipoclorito de
sodio al 3% ......................................................................................................... 26
1.4.4. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con solucion OX-B
27
1.4.5. Proceso Kraft ......................................................................................... 27
1.4.6. Determinación de lignina, celulosa y silice ............................................ 28
1.4.7. Contenido de humedad ......................................................................... 31
1.4.8. Absorción de humedad .......................................................................... 32
1.4.9. Densidad aparente ................................................................................ 34

3
1.4.10. Propiedades mecanicas a tension...................................................... 37
2. metodologia, equipos, herramientas y materiales ........................................... 40
2.1. Metodo de fraccionamiento implementado ............................................... 40
2.2. METODOS DE DESLIGNIFICACIÓN IMPLEMENTADOS: ...................... 41
2.2.1. Ácido acético con clorito de sodio. ..................................................... 42
2.2.2. Hipoclorito de sodio a una concentración del 3% ............................... 47
2.2.3. Peróxido de hidrogeno con hipoclorito de sodio ................................. 49
2.2.4. Mercerizado (2%, 6% y 8%) ............................................................... 54
2.3. Analisis quimico ........................................................................................ 57
2.4. Contenido de humedad............................................................................. 58
2.5. Ensayo a tension de la fibra de G.Angustifolia ......................................... 59
2.6. Prueba exploratoria probetas de resina con fibra de guadua ................... 60
3. resultados y Analisis de resultados ................................................................. 61
3.1. Observación visual ................................................................................... 61
3.2. Contenido de lignina ................................................................................. 62
3.3. Contenido de humedad............................................................................. 64
3.4. Propiedades mecanicas a tension ............................................................ 65
3.5. Ensayo a tensión piloto compuesto Resina Poliester / Fibra G.Angustifolia
68
3.6. Microscopia electronica de barrido (SEM) ................................................ 71
4. costeo de procedimiento ................................................................................. 80
5. concluciones ................................................................................................... 81
ANEXOS ................................................................................................................ 83
BIBLIOGRAFIA ...................................................................................................... 88

4
LISTA DE TABLAS
Pág.
Tabla 1 Composición química de la fibra de G. Angustifolia. ................................. 20
Tabla 2 Diferentes tratamientos químicos tenidos en cuenta ................................ 25
Tabla 3 Reactivos necesarios para la determinación de lignina. ........................... 29
Tabla 4 Medidas según tipo de probeta. ................................................................ 38
Tabla 5 designaciones para velocidad de prueba .................................................. 39
Tabla 6. Métodos de fraccionamiento .................................................................... 40
Tabla 7 Método estandarizado para el fraccionamiento por cepillado ................... 41
Tabla 8. Procedimiento Estandarizado ácido acético + clorito de sodio ................ 42
Tabla 9. Procedimiento estandarizado hipoclorito de sodio ................................... 47
Tabla 10 Procedimiento estandarizado peróxido de hidrogeno con hipoclorito de
sodio ...................................................................................................................... 49
Tabla 11 Procedimiento estandarizado del mercerizado ....................................... 54
Tabla 12 Ficha técnica balanza de humedad ........................................................ 58
Tabla 13 Ficha técnica Maquina ensayo a tensión ................................................ 59
Tabla 14 Observación visual y textura ................................................................... 61

5
TABLA DE FIGURAS
Pág.
Figura 1 Partes de una planta de bambú .............................................................. 17
Figura 2 Brote nuevo o renuevo............................................................................ 18
Figura 3 Guadua verde o biche............................................................................. 18
Figura 4 Guadua madura. ..................................................................................... 19
Figura 5Guadua Sobremadura ............................................................................. 19
Figura 6 Compresión de fibra de guadua. ............................................................. 21
Figura 7 Partido y desgajado de Guadua. ............................................................ 21
Figura 8 Rotura y broca para perforado. ............................................................... 22
Figura 9 Garlopa o cepillo manual. ....................................................................... 23
Figura 10 Localización de las muestras en el horno de secado. .......................... 32
Figura 11 Tipo de probetas. .................................................................................. 38
Figura 12 Viruta de fibra de guadua...................................................................... 41
Figura 13 Maquina de ensayo a tensión ............................................................... 60
Figura 14 Porcentajes lignina, celulosa y hemicelulosa ........................................ 63
Figura 15 Datos, gráfica y resultado de contenido de humedad ........................... 64
Figura 16 Comparación contenido de humedad ................................................... 65
Figura 17 Descripción de la probeta para filamento de fibra natural ..................... 65
Figura 18 Esquema marco de probeta y montaje. ................................................ 66
Figura 19 Modulo de elasticidad ........................................................................... 67
Figura 20 Grafica comparación esfuerzos de fluencia, máximo y último. ............. 68
Figura 21 Comparación esfuerzos de fluencia, máximo y último. ......................... 69
Figura 22 Grafica del módulo elástico probetas resina y fibra .............................. 70
Figura 23 Foto de probeta con fibra de guadua sin tratamiento de deslignificación
............................................................................................................................... 71
Figura 24 Foto de probeta con fibra de guadua sin tratamiento de deslignificación,
medidas de separación .......................................................................................... 72
Figura 25 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con Ácido Acético .......... 72
Figura 26 Foto de probeta con fibra de guadua ácido acético, medidas de
separación ............................................................................................................. 73
Figura 27 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con hipoclorito de sodio con
concentración del 3% ............................................................................................. 73
Figura 28 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con hipoclorito de sodio,
medidas de separación fibra y resina .................................................................... 74
Figura 29 Foto probeta con fibra trata con solución OX-B .................................... 74
Figura 30 Foto probeta con fibra tratada con solución OX-B, medidas de separación
............................................................................................................................... 75
Figura 31 Foto de probeta con fibra tratada con solución soda caustica al 6% .... 76
Figura 32 Foto de probeta con fibra tratada en soda caustica al 6% de concentración
............................................................................................................................... 76
Figura 33 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica al 8% .................. 77
Figura 34 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica al 8% de
concentración, medidas de separación. ................................................................. 77

6
Figura 35 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica a una concentración
de 2%..................................................................................................................... 78
Figura 36 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica 2%, medidas
separación ............................................................................................................. 78
Figura 37 Separación promedio de la fibra con resina poliéster ........................... 79

7
RESUMEN

En el presente proyecto se realizó la estandarización del proceso de deslignificación


de la G.Angustifolia como materia prima para el refuerzo de materiales compuestos,
en donde inicialmente, la fibra fue sometida a un proceso de fraccionamiento para
adquirir la fibra en viruta.

Como primera medida se recopiló información sobre la composición química de la


G.Angustifolia, métodos de fraccionamiento existentes y procesos de
deslignificación posibles. A partir de esto, se aplicaron diferentes tratamientos
químicos buscando la remoción de la lignina de la viruta de guadua obtenida; el
primero fue en una solución compuesta por ácido acético y clorito de sodio, el
segundo tratamiento se realizó en una solución de hipoclorito de sodio, el tercer
tratamiento en una solución OX-B y el cuarto tratamiento se realizó por el método
del mercerizado a partir de tres concentraciones 2%, 6% y 8%. Se les realizó una
cuantificación de lignina, celulosa y hemicelulosa a la fibra testigo (sin tratamiento
químico) y a las seis muestras tratadas químicamente por los métodos reseñados
anteriormente, llegando a la conclusión que el método más eficiente en la
deslignificación de la viruta de guadua era el de ácido acético + clorito de sodio, de
igual modo que tratamientos como el mercerizado aumentaron el porcentaje
aparente de lignina, a partir de una disminución de celulosa y/o hemicelulosa.

Se realizó también el ensayo de tensión según la Norma ASTM 3379-75 para


determinar las propiedades mecánicas de la fibra G. Angustifolia, observando que
a partir de la disminución de lignina, la resistencia mecánica disminuye, lo cual, era
de esperarse pues la lignina al ser el adhesivo natural ayuda a transferir de mejor
forma las cargas entre las fibrillas, al faltar esté, la transferencia de esfuerzos se
empobrece.

Se recomienda la continuación de este proyecto, trabajar en la caracterización


mecánica a tensión de un material compuesto matriz polímero, a partir de una resina
plástica como matriz y reforzado con fibra corta de G. Angustifolia tratada por los
metodos anteriores.

8
9
INTRODUCCIÓN

Los materiales compuestos se han convertido en una materia prima innovadora ya


que mejoran las propiedades mecánicas de la matriz y el refuerzo, porque al realizar
la unión entre estas, se obtiene la mejora integral de sus propiedades mecánicas.
Estos materiales no son nuevos, pero sin embargo, por sus ventajas ambientales y
económicas han tomado fuerza en los últimos años.

Los primeros usos de materiales compuestos ingenieriles, Polímeros Reforzados


con Fibra (FRP) hechos por el hombre, tienen sus inicios en el año 1800 A.C,
cuando se usaban ladrillos de barro reforzados con paja para la construcción de
edificaciones.[1]

A través del tiempo, los polímeros se han posicionado como una alternativa
importante en la implementación de este tipo de materiales por su bajo peso y por
la baja cantidad de energía necesaria para su transformación o conformación, no
obstante, al compararlos con los metales, se observa que poseen bajas propiedades
mecánicas y bajas temperaturas de uso continuo, las cuales limitan sus posibles
aplicaciones.[2]

Por el contrario los polímeros cuentan con propiedades como su bajo costo de
conformación, con buenas propiedades dieléctricas, excelente resistencia a la
humedad y a la gran mayoría de los ácidos. Con los cuales muestran que si se
solventan sus deficiencias pueden tener un gran nicho de aplicación.

La aplicabilidad de estos polímeros es muy variada en la industria ya que permite


su uso donde se requiere reducir costos, aunque una limitante de su uso es la baja
resistencia a las altas temperaturas ya que se vuelven más blandos.

Por lo dicho anteriormente, se han estudiado las formas de mejorar las propiedades
mecánicas y térmicas de los polímeros, principalmente usados en los materiales
compuestos como el uso de las fibras sintéticas, minerales y naturales como
refuerzo con el fin de que aporten inicialmente una mayor resistencia a la tensión
en el material compuesto.

Se han utilizado mayormente las fibras de vidrio, carbono y kevlar como refuerzo en
el material compuesto pero tienen el inconveniente de su alto costo de producción;
por consiguiente una nueva alternativa por su bajo costo, el uso de las fibras
naturales.

Por lo anterior en el desarrollo del presente proyecto se analiza la fibra obtenida de


la G.Angustifolia con el fin de evaluar su posible uso como material de refuerzo en
los materiales compuestos matriz polímero.

10
El mayor inconveniente que se tiene en el uso de las fibras naturales, es la adhesión
entre de la fibra y la matriz, debido a que la fibra posee un adhesivo natural llamado
lignina y esta nos entorpece la relación física y/o química entre el polímero y la fibra.

La lignina es uno de los tres componentes principales que conforman la pared


celular de la planta, junto con la hemicelulosa y la celulosa que conformar la materia
prima vegetal. La fibra natural de las diferentes zonas de las plantas al tener este
adhesivo natural (biopolímero) empobrece las propiedades mecánicas del material
compuesto ya que impide una unión óptima entre la matriz y la fibra.

Por ello, es importante adelantar un proceso de deslignificación en las fibras, el cual


nos permite por medio de diferentes tratamientos químicos, remover un porcentaje
de lignina de la fibra natural y con esto aumentar sus propiedades adhesivas y
hacerlas más aptas para su uso como material de refuerzo en el material
compuesto.

El presente proyecto consistió en estandarizar el proceso de obtención y


deslignificación de la fibra natural de la G. Angustifolia, determinando su estructura,
sus características y composición química de manera que se pueda contrastar el
material en estado natural, con la fibra obtenida al final del proceso.

Para ello se realizaron diferentes procesos químicos en la fibra por la necesidad de


remover la lignina, procediendo con la comparación del contenido de lignina en cada
uno de los procesos y observar su estado final.

El método de fraccionamiento utilizado, fue el llamado “cepillado” realizado a la G.


Angustifolia para la obtención de la viruta de guadua, ya que este método puede
brindar una mayor longitud y un mejor espesor promedio.

Los métodos utilizados para retirar la lignina de la fibra fueron:

 Ácido acético y clorito de sodio


 Solución OX-B
 Hipoclorito de sodio
 Mercerizado con diferentes concentraciones

El primer método usado en este proyecto fue el uso de una solución compuesta por
ácido acético y clorito de sodio, donde se llevó a una temperatura requerida y se
mantuvo constante durante un periodo de tiempo, para la remoción de lignina en la
G. Angustifolia; el segundo método empleado fue el uso de hipoclorito de sodio con
temperatura ambiente y manteniendo en agitación constante.

El tercer tratamiento químico a las fibras, fue con una solución OX-B compuesta por
una parte hipoclorito de sodio y la otra parte con peróxido de hidrogeno;

11
posteriormente se someten las fibras a una solución de soda caustica para culminar
este tratamiento.

Por último se realizó un tratamiento a otra muestra de G. Angustifolia, llamado


mercerizado, donde este proceso químico es realizado con soda caustica a tres
diferentes concentraciones como aparecen planteadas en este proyecto; dando así
una comparativa de los resultados en el contenido de lignina.

A partir de lo anterior, el documento plasma los procedimientos de deslignificación,


en el subcapítulo 1.4 se reseñan estos procesos para los cuales después en el
subcapítulo 2.2 fueron estandarizados para tener una claridad en el procedimiento
a realizar.

En el subcapítulo 2.3, se mostró el estado de entrega de las muestras y los


procedimientos utilizados en la cuantificación de lignina, hechos en el laboratorio de
nutrición animal de la Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá.

12
OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Estandarizar el proceso de obtención y deslignificación de la fibra natural a partir de


la G. Angustifolia.

OBJETIVO ESPECIFICO

 Determinar la estructura, característica y composición química de la


G.Angustifolia, de manera que se pueda contrastar el material en estado
natural con la fibra obtenida y deslignificada al final del proceso.

 Seleccionar el método de fraccionamiento de la G. Angustifolia, para la


obtención de la fibra.

 Diagnosticar el método de deslignificación de la G. Angustifolia, de manera


que se logre obtener la fibra con la menor cantidad de lignina con recursos
de fácil acceso.

13
1. MARCO TEÓRICO
Como el objetivo principal del presente proyecto es el de estandarizar el proceso de
deslignificación de la G.Angustifolia, es importante desarrollar el marco teórico
entorno al entendimiento de la guadua y su morfología, así como su desarrollo y
procesamiento. Además, de lo anterior, a los procesos químicos a implementar en
la deslignificación, para así implementarlos de forma pertinente, oportuna y
acertada.

1.1 Fibras naturales

Como fibras naturales, se entienden los materiales fibrosos que pueden extraerse
de la naturaleza, el término genérico de fibra natural se aplica a un amplio rango de
materiales fibro-celulosos localizados en diferentes partes de las plantas, como por
ejemplo, las fibras del tallo del cáñamo, las fibras de las hojas de sisal o las fibras
de las semillas del algodón. Las plantas están constituidas por fibras, las cuales son
responsables de su estructura y rigidez. Las dimensiones de estas fibras varían
según el tipo de planta, siendo generalmente de forma alargada y con una elevada
relación longitud-diámetro.[3]

El primer concepto para el uso de las fibras naturales es su bajo costo, además del
creciente interés que se ha venido suscitando entorno al medio ambiente, pues es
ahí donde el fique y las demás fibras naturales tienen ventaja sobre las sintéticas,
sin dejar de tener en cuenta que muchas de estas fibras poseen propiedades
mecánicas con las cuales competir.

1.1.1. Constitución de las plantas

Los principales componentes químicos que se ven implicados en el comportamiento


mecánico y estructural de las plantas, son la fibra, la celulosa, la hemicelulosa y la
lignina.[4]

La celulosa, que constituye gran parte de la materia vegetal de la biosfera, es el


principal elemento de las fibras vegetales, ya que forma el esqueleto en la pared de
las fibras y les proporciona resistencia mecánica. La celulosa es un polisacárido
integrado por unidades de glucopiranosa y se compone de carbono, hidrogeno y
oxígeno. Asimismo, es un polímero lineal ordenado de tal forma que los enlaces de
hidrogeno aumentan la longitud y la resistencia mecánica de las fibras.[4]
La hemicelulosa se encuentra alrededor de las fibras de celulosa y se cristaliza con
ellas, uniéndolas en grupos de varias fibras de celulosa dentro de una matriz de
hemicelulosa. Esto contribuye a la rigidez y capacidad mecánica de la pared celular
de las plantas. La hemicelulosa se compone de varios azucares (como xilosa,
glucosa y manosa, entre otros), los cuales forman estructuras aleatorias (se conoce
como un polisacárido amorfo).[4]

14
La lignina constituye del 20% al 30% de la materia orgánica del reino vegetal y se
le considera uno de los componentes principales de la madera, ya que, le suministra
sus propiedades únicas de elasticidad. Se trata de un polímero aromático
heterogéneo que forma parte de los tejidos de sostén de los vegetales; sus
principales funciones son formar la lamela que adhiere las fibras unas con otras y
favorecer el flujo de agua hacia la parte superior de la planta, gracias a su carácter
hidrofóbico. La lignificación pasa así a ser una consecuencia no solo del desarrollo
de conducción del agua, sino también de la necesidad de soportar una copa situada
muy por encima del nivel del suelo. Su composición química no se conoce con
exactitud, ya que es un polímero natural con muchas uniones aleatorias, pero se ha
llegado a la conclusión de que está compuesta por unidades de fenilpropano
enlazadas en tres dimensiones.[4]

1.1.2. Inconvenientes del uso de las fibras naturales en materiales


compuestos matriz polímero

Las fibras naturales pese a ser una buena alternativa en el refuerzo de materiales
compuestos, tienen una serie de limitaciones como se reseñan a continuación:

 Baja estabilidad térmica, en otras palabras la posibilidad de degradación con


el cambio de temperatura (230 – 250 °C).[5]

 Naturaleza hidrofílica de la superficie de la fibra, como consecuencia de la


presencia del grupo hidroxilo y varios constituyentes polares. Esto hace que
exista una tendencia a que la adhesión entre fibras y la matriz (donde ésta
última es de carácter hidrofóbica) sea pobre, puesto que el agua es uno de
los inhibidores naturales de la polimerización en las resinas de poliéster
insaturado. La naturaleza hidrofóbica puede conducir también a hinchazón y
maceración de las fibras. Además, el contenido de humedad disminuye
significativamente las propiedades mecánicas de las fibras.[5]

 La variabilidad de las propiedades depende, entre otros factores, de la


calidad del cultivo, edad y cuerpo de la planta de la cual ellas son extraídas,
las técnicas de extracción y condiciones medioambientales del lugar.[5]

1.2 Guadua Angustifolia

La G.Angustifolia es una planta leñosa arborescente que pertenece a la familia del


bambú, es una gramínea, un pasto gigante, es familia de la caña de azúcar, del trigo
y del arroz que consumimos en nuestro diario vivir.[6]

En el mundo existen alrededor de 1,300 especies de Bambú leñosos y herbáceos


distribuidos en Asia 63%, 32% en América y 5% en África y Oceanía. En América
existen 440 especies de Bambú, las más importantes del genero Guadua son

15
aproximadamente 16 especies. En el Brasil existe la más grande extensión de
Latinoamérica, donde se albergan el mayor número de ellas.[6]

1.2.1. Constitución de la guadua

 El Rizoma: La guadua pertenece a las rizomatosas de tipo paquimorfo; el rizoma


es la base principal del tallo o culmo y asegura su estabilidad, con nudos y
entrenudos bajo la superficie de la tierra de donde se desprenden las raíces y
raicillas. Es comúnmente conocido como el caimán de la Guadua, además de
ser el órgano almacenador de nutrientes es el elemento apto para la propagación
asexual.[6]

 Las raíces: Dependiendo del suelo en que se encuentre pueden alcanzar un


grosor de 5 mm y profundidades hasta de 1.50 metros parte de ellas se
profundizan y otras se extienden de forma horizontal.[6]

 El tallo: Es de forma cilíndrica y cónica, con entrenudos huecos denominados


tabiques y nudos esparcidos de forma transversal que garantizan mayor rigidez,
flexibilidad y resistencia de los tallos. El culmo, tallo o Guadua está formado por
fibras longitudinales que de acuerdo a su edad (juvenil, hecha, madura) se
lignifican, entregándonos una extraordinaria resistencia en la parte maderable y
en la cara exterior.[6]

 Las ramas: A diferencia del tallo son macizas, en algunos casos se atrofian y
son reemplazadas por unas espinas de 10 o 15 centímetros, sus ramas son muy
especiales, crecen casi solitarias.[6]

 Las hojas: Son de color verde especial, inconfundible en la distancia y en medio


de otras plantaciones, sobresale el color de sus hojas, generalmente las hojas
tienen la punta muy similar a una lanza, por lo tanto son hojas lanceoladas y
lisas. Las hojas aportan a su vez la denominada biomasa de la hoja (en un año
4 kilos por 1 metro cuadrado) transfiriendo nutrientes al suelo y demás plántulas
que las rodean. [6]

Tiene otro tipo de hojas denominadas caulinares que son las que cubren el tallo
desde su nacimiento hasta su madurez, son de color café, provistas de pelusillas
como sistemas de defensa.[6]

 La semilla: Se asemeja a un grano de arroz (es una gramínea) de coloración


blancuzca muy clara en su interior y con un café muy claro en su exterior, es de
aproximadamente 5 y 8 milímetros de larga y 3 milímetros de espesor.[6]

 Las flores: En cuanto a la flor es muy diminuta se asemeja a una orquídea, de


color violáceo o rosáceo, se dice que su color depende de la calidad del suelo
16
donde esta plantada, es una flor de vida muy corta, dura aproximadamente 48
horas, está ubicada en las partes terminales de las ramas superiores y en el
primer tercio de la espiga. La flor de la Guadua se ha considerado imperfecta
por tener las 2 estructuras reproductoras en el mismo culmo.[6]

La floración del Bambú-Guadua es gregaria es decir florecen todas las especies


del planeta en una época determinada. Según estudios apuntan a decir que su
floración se da aproximadamente cada 120 años y en bambú ornamental cada
15 años.[6]

Figura 1 Partes de una planta de bambú

Fuente:[7]

1.2.2. Estado de madurez de la guadua

Actualmente se estima que el ciclo de vida de un tallo es entre 4 y 7 años,


dependiendo de las condiciones del sitio y del manejo.[6]

 Renuevo: En términos generales en la fase de renuevo o rebrote, desde que


emerge del suelo hasta que llega a su máxima altura, tarda entre 150 y 190
días (6 meses), variabilidad que depende de las condiciones de distribución
de las lluvias y de la temperatura.[8]

17
Figura 2 Brote nuevo o renuevo

Fuente:[6]

 Guadua joven o “Biche”: Caracterizada por tener entrenudos de coloración


verde intenso y lustroso, nudos con bandas nodales de color blanquecino,
anchos de 2 a 3cm pubescencia de color café claro visibles en la parte
superior del nudo o banda nodal, donde se encuentran además las yemas
nodales sobresalientes que pueden o no activarse y dar origen a ramas
inferiores o superiores.[8]

Figura 3 Guadua verde o biche.

Fuente:[8]

 Guadua Madura “Hecha”: Caracterizada por la desaparición en el tallo, del


lustre del entrenudo, coloración más clara y se hace evidente la aparición de
manchas de hongos color gris-claro, de forma redondeada a oblonga, con
diámetros de hasta 3 cm; cuando la ha adquirido la configuración enunciada
se puede decir que es apta para ser aprovechada ya que el tallo está en el
óptimo grado de resistencia y normalmente tiene edad superior a los dos y
medio años.

18
Figura 4 Guadua madura.

Fuente: [6]

 Guadua sobremadura: Los hongos y líquenes comienzan a desaparecer del


tallo, hasta cuando empieza a observarse hongos en forma de plaquetas
alargadas y de color rojizo. En este momento se inicia la decoloración y el
tallo se va tornando amarillento, indicativo del inicio de la finalización del ciclo
vegetativo.
Figura 5Guadua Sobremadura

Fuente:[8]

1.2.3. Composición química de la guadua

A partir de la investigación que se realizó en la Universidad Nacional sede Manizales


donde fue empleada G. Angustifolia, se determinó la composición química de la
guadua (tabla No.1.) [9]

19
Para esto usaron guadua de cómo se observa en la figura 5 entre tres y cinco años
de edad, provenientes del municipio de Chinchiná (Caldas), las guaduas fueron
cortadas y dejadas en campo durante 15 días para que ocurriera el proceso de
inmunizado natural. La composición química fue analizada de acuerdo a las Normas
Técnicas Colombianas NTC-727 humedad, NTC-697 celulosa, en el laboratorio de
Química de la Universidad Nacional de Colombia, sede Manizales.[9]

Tabla 1 Composición química de la fibra de G.


Angustifolia.

Fuente:[9]

1.3. Método de fraccionamiento o extracción de fibras

Hay varios tipos de proceso de fraccionamiento para la guadua, no todos expuestos


al público, los cuales mostramos a continuación.

1.3.1. Compresión por medio de rodillos

Como se ha dicho, las fibras naturales son un gran potencial en la región, pues es
un recurso que abunda a lo largo del paisaje. Con estas, es posible fabricar
fibrocementos y materiales compuestos que tienen polímeros o elementos
orgánicos. Estos ayudan a disminuir la contaminación, pues por ser biodegradables,
su descomposición no afecta el planeta como las fibras sintéticas o minerales.[10]

“La máquina trabaja por medio de compresión a través de rodillos, unos especiales
para guadua. Se hace pasar varias veces el material por estos, para sacarle toda la
humedad e ir separando lentamente las fibras que, finalmente, se ponen a secar al
sol”.[10]

Aunque este es un método conocido, no se había aplicado a un proceso de


extracción de fibras. Este nuevo uso ha permitido estandarizar su calidad, cantidad
y tamaño. “Las características desiguales generan problemas a la hora de fabricar
materiales compuestos, pues la diferencia en sus dimensiones produce desniveles
en su capacidad de resistencia.[10]

20
“Igualmente, por su baja densidad, dichas fibras hacen que estos materiales sean
más livianos. Así, resultan más atractivos para industrias como la automotriz, que
los puede usar en la elaboración de tableros de los carros; además, pueden ser
usados para construir paneles de vivienda, etc”. [10]

La máquina propone un método económicamente viable para la extracción de estas


fibras que no se producen en el país, por lo cual es necesario importarlas cuando
en Colombia hay una gran riqueza de esta materia prima en el campo, como un
desecho que puede convertirse en fuente de sustento para los campesinos.[10]

Figura 6 Compresión de fibra de guadua.

Fuente: [10]

1.3.2. Esterilla

Partido y desgajado: Para fraccionar la caña en varios listones, se utiliza una


herramienta circular, que posee divisiones hechas con cuchillas, (entre 10 a 12
cuchillas) que significaran la misma cantidad en listones. Lo que se hace es
presionar manualmente esta herramienta sobre un extremo de la caña, centrándolo
previamente. La presión y el filo de la herramienta, realizarán la división de la varilla
en partes.[11]

Figura 7 Partido y desgajado de Guadua.

Fuente:[11]
21
Rotura: Cuando la caña sufre una rotura, ya no puede ser empleada como material
de construcción y se pierde toda la caña. Se procede de esta manera, ya que la
rotura de una sección, puede significar la de toda la caña, debido a que debe
soportar esfuerzos de tracción o compresión, lo que haría avanzar la rotura.

Perforado: Las herramientas de perforación hechas de piedra o metal son muy


útiles, debido a su durabilidad. Se recomienda realizar perforaciones con un
diámetro superior a los 0.5mm. Las herramientas de corte más usadas son las
coronas de corte que se le anexan a las máquinas perforadoras.

Figura 8 Rotura y broca para perforado.

Fuente:[11]

1.3.3. Cepillado

Desde tiempos inmemorables, dar a la madera un terminado perfecto ha sido


esencial en todas las labores de carpintería y ebanistería. Este trabajo, que se ha
realizado durante siglos, a sido usando una herramienta sencilla pero efectiva, el
cepillo manual, es ahora un procedimiento muy simple gracias al uso de máquinas
que ofrecen gran rendimiento y precisión.

Para comenzar el cepillado consiste en retirar las imperfecciones generadas en la


madera durante el aserrado, a listonado y demás procedimientos de transformación
del material, en un procesos que puede resumirse así: deslizar las cuchillas del
cepillo sobre la madera en posición horizontal, paralelo a la misma y avanzar
ejerciendo una presión constante.[12]

22
Figura 9 Garlopa o cepillo manual.

Fuente:[12]

1.4. Proceso de deslignificado

La deslignificación es eliminación total o parcial de la lignina de la madera u otra


materia vegetal por tratamientos químicos o enzimáticos para la fabricación de
pastas de celulosa químicas [13] y se estudiaron los siguientes procesos de
deslignificado:

 Mercerizado a diferentes concentraciones


 Deslignificado y pretratamiento del bagazo de caña de caña con ácido acético
y clorito de sodio
 Deslignificado y pretratamiento del bagazo de caña de caña hipoclorito de
sodio
 Deslignificado y pretratamiento del bagazo de caña de caña con solución OX-
B

1.4.1. Mercerizado

El tratamiento alcalino modifica las características superficiales de las fibras,


mediante la eliminación de impurezas y de este modo produce una topografía
rugosa que da lugar a una mejor interacción fibra-matriz. Uno de los métodos más
comunes de alcalinización, que consiste en el tratamiento de las fibras con hidróxido
de sodio. El hidróxido reacciona con las fibras según la reacción:

𝐶𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 – 𝑂𝐻 + 𝑁𝑎 𝑂𝐻 → 𝐶𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 − 𝑂 − 𝑁𝑎 + 𝐻2 𝑂 (1)

23
El hidróxido de sodio produce un efecto de mercerización en las fibras, el cual
incrementa la cantidad de celulosa amorfa, es decir, cambia la estructura de la
celulosa nativa I a celulosa nativa II. La alcalinización despolimeriza la estructura
molecular de la celulosa nativa I, promoviendo la longitud de cadenas más cortas.
El tratamiento alcalino de fibras de yute afecta a las propiedades a tracción de las
fibras, haciendo de las regiones interfibrilares menos densas y menos rígidas de
modo que las fibrillas son capaces de reordenarse a lo largo de la dirección del
esfuerzo a tracción. Estos ordenamientos permiten una mejor distribución de los
esfuerzos, desarrollando de este modo resistencias mecánicas superiores. La
eliminación gradual de lignina, hace más plástica y más homogénea la lámina media
entre fibras. En algunas fibras se producen cambios en la cristalinidad como
resultado del tratamiento alcalino. El aumento en el índice de cristalinidad se debe
a la eliminación de materiales de cementación, que mejora el ordenamiento de las
cadenas de celulosa. Además el tratamiento con 𝑁𝑎𝑂𝐻 conduce a una disminución
del ángulo fibrilar y a un aumento en la orientación molecular.

Los resultados de algunas investigaciones indican que el tratamiento de


alcalinización incrementa las propiedades mecánicas debido a una mayor rugosidad
superficial de las fibras como consecuencia de la eliminación de algunos de sus
componentes. El incremento del área de contacto interfacial fibra-matriz favorece el
mecanismo de adhesión por anclaje mecánico. Otras investigaciones han indicado
que las mejoras en las propiedades mecánicas de los materiales compuestos se
deben a que el tratamiento alcalino elimina parte de la lignina disminuyendo el
potencial para la aglomeración, resultando en una mejor dispersión de las fibras en
la matriz.

Las aglomeraciones de fibras se comportan como partículas de mayor tamaño que


las fibras, causando una reducción de la superficie efectiva de adhesión. El
tratamiento alcalino además de eliminar las grasas de la superficie, también elimina
parcialmente las hemicelulosas y la lignina, favoreciendo la interacción fibra-matriz.
En contraposición a lo mencionado, existen trabajos donde se ha indicado que este
tratamiento no produce cambios significativos en las propiedades mecánicas de los
materiales compuestos.[3]

Tratamiento: Consiste esencialmente en sumergir la fibra en una solución de


hidróxido de sodio por un determinado período de tiempo, elevando la temperatura
o no, para luego neutralizarla a través de una solución ácida suave. Diversas
condiciones de trabajo han sido analizadas pero en muchos de estos casos se
emplean elevadas concentraciones en la solución de hidróxido de sodio, e incluso
durante períodos de exposición largos, sin considerar los posteriores procesos de
limpieza o purificación requeridos para el apropiado vertimiento de las soluciones
una vez ha concluido el proceso.

24
Tabla 2 Diferentes tratamientos químicos tenidos en cuenta

Fuente:[3]

Esta circunstancia, puede convertirse en una barrera adicional con miras al


desarrollo masivo de materiales compuestos elaborados a partir de fibras naturales.
En este sentido, este trabajo aborda el efecto sobre el desempeño mecánico de
fibras de fique sometidas a condiciones de tratamiento que incluyen principalmente
una baja concentración que permitan disponer de un sistema factible, desde el punto
de vista económico y ecológico, para su implementación a nivel industrial, ya que la
utilización de soluciones de hidróxido de sodio superiores al 10% puede ocasionar
serios inconvenientes en su vertimiento al requerir de una costosa inversión en su
neutralización y respectiva disposición. Por estas disposiciones se decidió probar
con soluciones al 5% y 10% de concentración de 𝑁𝑎𝑂𝐻. Estos valores han sido
seleccionados con miras a buscar un mejor manejo ambiental de los efluentes.

 El tratamiento químico de mercerización como tal se realiza con Hidróxido de


Sodio que es conocido por su nombre más común: soda cáustica, para la

25
primera prueba se utilizó hidróxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻) en forma de solución
con una concentración del 10% 𝑤𝑡 en peso, durante un tiempo de exposición
de 30 minutos que es el tiempo recomendado para tratar fibras de algodón.

 Las condiciones de secado son de 100°C durante 20 horas en el horno por


considerar que se puede remover agua residual, este tratamiento resulto ser
un agente muy agresivo para la fibra, ya que a simple vista se observó que
las fibras se quemaron, degradándose hasta perder sus propiedades
mecánicas y al tensionarlas manualmente resultaron ser muy quebradizas y
endebles.

No hay que olvidar que la soda cáustica se utiliza para destapar cañerías y
por lo tanto es un agente muy agresivo, al consultar con el laboratorio químico
este recomendó una concentración entre el 2,5% al 5%, porcentajes que
coincidieron con el del 5% que se había estipulado para una segunda prueba,
ya que se pensó que este porcentaje incidiría en las características buscadas
en este estudio y no degradaría la fibra, y un porcentaje menor tal vez no
tendría incidencia en las características mecánicas de la fibra.

 Se hizo la segunda prueba con una concentración del 5% 𝑤𝑡 en forma de


solución, con las mismas condiciones de exposición y secado de la primera
prueba, esta resulto exitosa ya que la fibra no se quemó ni se degrado, y
aunque a simple vista cambio su coloración, sus propiedades mecánicas se
incrementaron, al no ser esta una concentración con un uso comercial es una
preparación especial o llamada química fina.[3]

1.4.2. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con


clorito-ácido acético

El bagazo de caña se limpió con agua destilada para liberarlo de residuos de otros
materiales. A continuación, se secó a 60 °C durante 6 horas hasta obtener peso
constante. Aproximadamente 13,00 gramos de bagazo seco fueron sumergidos en
500 ml de una solución acuosa compuesta por 250 ml de clorito de sodio al 2% y
250 ml de ácido acético 3M. La solución junto con el bagazo fue mantenida en
agitación a una temperatura de 47 °C durante 2 horas. Luego de este tiempo se
filtró a través de papel de filtro y se lavó abundantemente con agua desionizada
hasta obtener pH neutro. A continuación el bagazo fue secado a 50 °C hasta peso
constante. [14]

1.4.3. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con


hipoclorito de sodio al 3%

Aproximadamente 100,0 g de bagazo limpio y seco fueron tratados con 100 ml de


una solución acuosa al 3% P/V de hipoclorito de sodio, durante 20 minutos con

26
agitación constante. A continuación el bagazo blanqueado fue filtrado usando un
filtro de tela y se lavó abundantemente con agua desionizada hasta pH neutro.
Finalmente el bagazo se secó a 50 °C hasta peso constante.[14]

1.4.4. Deslignificación y pretratamiento del bagazo de caña con


solucion OX-B

Aproximadamente 50,0 g de bagazo limpio y seco fueron sumergidos en 2000 ml


de una solución oxidante constituida por 1000 ml de hipoclorito de sodio 0,5% P/V
y 1000 ml de 0,34% V/V de peróxido de hidrógeno. El bagazo en la solución se
mantuvo en agitación a temperatura ambiente durante dos horas, tiempo luego del
cual se filtró y se lavó abundantemente con agua desionizada hasta pH neutro. A
continuación el bagazo tratado por la solución oxidante se sumergió en una solución
de NaOH al 0,6% y mantenido en agitación durante una hora, tiempo después del
cual se filtró y se llevó a un pH neutro y se secó a 50 °C hasta peso constante.[14]

1.4.5. Proceso Kraft

El proceso Kraft también se conoce como pulpeo Kraft o pulpeo al sulfato y es usado
en la producción de pulpa o pasta de celulosa. Su nombre deriva del alemán Kraft,
que significa “fuerza”. Fue desarrollado por el sueco Carl Dahl en 1884 y
actualmente se usa para la elaboración del 80% del papel producido a nivel mundial.

El proceso implica la utilización de hidróxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻) y sulfuro de sodio


(𝑁𝑎2 𝑆) para extraer la lignina de las fibras de la madera, usando grandes recipientes
a presión llamados digestores. El líquido que se separa, llamado licor negro, es
concentrado por evaporación y quemado en una caldera de recuperación para
generar vapor de alta presión, que puede utilizar para las necesidades de vapor de
la planta o para la producción de energía eléctrica. La porción inorgánica del licor
negro es usada para regenerar el 𝑁𝑎𝑂𝐻 y él 𝑁𝑎2 𝑆 para usarlos nuevamente en el
pulpeo.

La mezcla de reactivos 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝑁𝑎2 𝑆 + 𝐻2𝑂 se llama licor blanco y debe


suministrarse con precisión. El álcali efectivo (𝐴𝐸) se refiere a la concentración de
componentes alcalinos en una solución, expresados como equivalentes de 𝑁𝑎2 𝑆, y
está dado por:

1
𝐸𝐴 = 𝑁𝑎 𝑂𝐻 + 𝑁𝑎2 𝑆; (2)
2
Donde la sulfidez (S) es la concentración de 𝑁𝑎2 𝑆 en una solución alcalina,
expresada como equivalentes de Na2O y se calcula como

27
𝑁𝑎2 𝑆
𝑆= ; (3)
1
𝑁𝑎 𝑂𝐻 + 2 𝑁𝑎2 𝑆

Donde el hidromódulo (𝐻𝑀) representa la cantidad de agua en la digestión,


incluyendo aquella contenida en las astillas de guadua y en la solución alcalina, y
está dada por

𝑉𝐻2 𝑂
𝐻𝑀 = ; (4)
𝑊𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎𝑠

Donde el equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.

 Digestor.
 Recipientes de vidrio.
 Pinzas.
 Malla de nylon.
 Desecador.

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Se cortan las astillas, cuidándose de que queden lo más delgadas posible


para que los químicos penetren bien en la materia vegetal.

2. Se pesan o miden los reactivos y las astillas que se van a introducir en el


digestor.
3. Se mezclan las astillas con los reactivos (licor blanco) dentro de un recipiente
de vidrio, puesto que el ambiente alcalino es muy corrosivo y puede dañar
el digestor.

4. Se introduce el recipiente en el digestor y se cierra bien para que no haya


fugas y se pierda la presión interna.

5. Se prende el digestor durante el tiempo deseado (aproximadamente 3 h).

6. Se deja enfriar y se retira el recipiente del digestor.

7. Las fibras se separan del licor negro y se lavan con abundante agua
desionizada hasta que se neutralice el pH de la pulpa.

8. Se introduce la pulpa limpia en un desecador, para secar y separar las


fibras.[4]

1.4.6. Determinación de lignina, celulosa y silice

28
Se utiliza el residuo del procedimiento de la determinación de fibra en detergente
ácido (FDA) y se utiliza una solución de permanganato de potasio para determinar
el contenido de lignina. Posteriormente se utiliza el residuo para la determinación
del contenido de celulosa y silicio.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.

 Molino con criba de 1mm


 Tamiz de 1mm
 Digestor de reflujo
 Vasos de Berzelius de 600ml
 Crisoles de filtro de vidrio (capacidad de 40ml. a 50ml)
 Balanza analítica
 Bomba de vacío
 Estufa a 105°C
 Desecador
 Embudo
 Bandeja
 Mufla a 500°C
 Varilla de vidrio

Los reactivos necesarios se listan en la tabla No. 3

Tabla 3 Reactivos necesarios para la determinación de lignina.

Fuente:[4]
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Utilizar el residuo de FDA aplicando el peso original de la muestra.

29
2. Poner los crisoles que contienen el residuo de FDA en una bandeja de vidrio
o peltre de poca profundidad que contenga 2 o 3cm de altura de agua fría.
Las fibras dentro de los crisoles no deben mojarse.

3. Agregar a los crisoles aproximadamente 25ml de la solución combinada de


permanganato de potasio (mezclar las primeras dos soluciones con una
relación de 2:1 en volumen, respectivamente, y luego con la tercera solución)
sin llenarlos demasiado. Se ajusta el nivel del agua en la bandeja para reducir
la corriente de paso de solución a través de los crisoles.

4. Con una varilla de vidrio re mezcla y se deshacen los grumos, bañando las
partículas adheridas a las paredes con la solución de permanganato.

5. Se deja reposar los crisoles durante 90± 10min a una temperatura de 20±
5°C. Si es necesario, se agrega más solución de permanganato para
conservar el nivel. El color morado se debe conservar constantemente.

6. Llevar los crisoles al matraz de filtración, esperar hasta que se decanten las
partículas grandes y hacer el vacío.

7. Poner los crisoles en bandejas de vidrio limpias y llenarlos hasta la mitad con
la solución desmineralizadora (corresponde a la cuarta solución), después de
5min se filtra la porción liquida remanente y se llena de nuevo hasta la mitad,
evitando el derrame por producción excesiva de espuma. Si el filtrado es
color café oscuro se debe repetir el llenado hasta la mitad por tercera vez.

8. Lavar las paredes internas de los crisoles con una corriente fina de solución
desmineralizadora, hasta que el color de la fibra sea blanco. Este proceso
puede durar de 20min a 30min.

9. Llenar y lavar el contenido de los crisoles con alcohol etílico del 80%, filtrar y
repetir dos veces más.

10. Lavar y filtrar la muestra con acetona.

11. Secar los crisoles en la estufa a 105°C durante 12 h aproximadamente,


enfriar en un desecador y pesar.

12. El contenido de lignina se calcula sobre la base de la pérdida en peso original


de la fibra. El cálculo es de la forma

𝑤𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝐹𝐷𝐴 − 𝑤𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝑃𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜
%𝑙𝑖𝑔𝑛𝑖𝑛𝑎 = × 100; (6)
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

30
13. El contenido de celulosa se obtiene incinerando los crisoles a 500°C durante
3 h, y posteriormente se enfría en un desecador y se pesa. El cálculo es de
la forma
𝑤𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝑃𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜 − 𝑤𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝐼𝑛𝑐𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛
%𝑐𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 = × 100; (7)
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

14. Para obtener el contenido de sílice se lavan las cenizas residuales del
análisis de celulosa con ácido bromhídrico concentrado hasta que
desaparezca todo el color, se lava con acetona y se filtra. Posteriormente se
incinera a 500°C por 3 h, se enfría en un desecador y se pesa. El cálculo del
porcentaje de sílice tiene la forma.
𝑤𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙+𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝐼𝑛𝑐𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑤𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙
%𝑠𝑖𝑙𝑖𝑐𝑒 = × 100; (8)
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1.4.7. Contenido de humedad

Basado en el método A de la norma ASTM D4442.[15]

Esta práctica pretende encontrar el contenido de agua dentro de una muestra de un


material similar a la madera, expresada como un porcentaje de su masa en seco,
por lo que el valor encontrado puede exceder el 100%. La norma que se utiliza para
guiar este ensayo contiene varios métodos, pero se utiliza el A que corresponde al
más preciso y permite tener confianza en los datos encontrados. La metodología
que se sigue está basada en diferencias de pesos húmedos y secos de la misma
muestra.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.

 Horno: Se requiere un horno que permita mantener una temperatura estable


de 103 ± 2°C durante el tiempo que se requiera para que las muestras se
sequen completamente. Se aconseja que la humedad relativa del laboratorio
esté por debajo de 70% y que el horno sea ventilado para no acumular
humedad evaporada en su interior.

 Para que el proceso de secado sea confiable es necesario localizar ocho (8)
muestras por vez en los tercios del horno respecto a la altura, profundidad y
ancho (ver Figura No. 10). Este esquema localiza cuatro (4) muestras en
cada una de las dos bandejas del horno.

31
Figura 10 Localización de las muestras
en el horno de secado.

Fuente: [4]

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Las probetas se dejan en un ambiente estable hasta que no absorban ni


expulsen humedad (ASTM D4933 [75]). Las probetas se introducen en
recipientes herméticos si es necesario esperar largo tiempo entre el pesado
y el secado en horno.

2. Se pesan las probetas húmedas en la balanza previamente descrita y se


registra el valor (𝑊𝑚𝑜𝑗𝑎𝑑𝑎).

3. Las probetas se localizan en el horno a 103±2°C durante un periodo


aproximado de 3 horas, o hasta que el cambio de peso sea menor a 2 veces
la precisión de la balanza.
4. Se pesan las probetas ya secas, sin confundir su numeración (𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎).

El contenido de humedad se calcula como sigue:

𝑤𝑚𝑜𝑗𝑎𝑑𝑎 − 𝑤𝑠𝑒𝑐𝑎
𝐶𝐻 = × 100; (9)
𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎

En donde,

CH = corresponde al porcentaje de agua en la muestra respecto a la masa de la


probeta seca.[4]

1.4.8. Absorción de humedad

Basado en el método D de la norma ASTM D5229.[16]

Los materiales que se ven expuestos a una condición de humedad, diferente a la


suya propia, se ven obligados a recoger o soltar agua para estabilizarse con el

32
ambiente. Esta práctica pretende ver la manera como el material absorbe humedad
del ambiente a lo largo del tiempo hasta llegar al equilibrio. La humedad reportada
se expresa como un porcentaje de la masa seca de la muestra en observación.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.

 Horno: Se requiere un horno que permita mantener una temperatura estable


de 103 ± 2°C durante el tiempo que se requiera para que las muestras se
sequen completamente. Se aconseja que la humedad relativa del laboratorio
esté por debajo de 70% y que el horno sea ventilado para no acumular
humedad evaporada en su interior.

 Balanza: La masa de la muestra se debe obtener en una balanza con una


precisión de 1% del peso, por esto, es necesario escoger con cuidado las
muestras antes de registrar mediciones.

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Antes de comenzar el horno se estabiliza en una temperatura de 25°C,


aproximadamente. Esta temperatura se mantiene estable durante todo el
ensayo. El horno que se utiliza permite la libre circulación de humedad
ambiental.

2. Un instante antes de poner la probeta dentro del horno se pesa para registrar
el “peso base” (Wb), que se utiliza en los cálculos.

3. Se determina un intervalo de tiempo para pesar la muestra varias veces (𝑊𝑖)


hasta que el peso sea estable. La probeta no puede permanecer por fuera
del horno durante un tiempo largo (aproximadamente 5min) para no cambiar
mucho la temperatura, ya que esto afecta el comportamiento de la muestra
respecto a la humedad.

El cambio de masa (𝐶𝑀) y el contenido de humedad (𝐶𝐻) de la probeta se calculan


como:

𝑊𝑖 − 𝑊𝑏
𝐶𝑀 = | | × 100 (10)
𝑊𝑏
𝑛
𝑊𝑖 − 𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎
𝐶𝐻 = ∑ × 100 (11)
𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎
𝑖=0
Fuente:[4]

33
1.4.9. Densidad aparente

Basado en el método A de la norma ASTM D3800. [17]

La densidad de las fibras es útil en la evaluación de nuevos materiales y resulta ser


una propiedad comúnmente reportada en la caracterización física de fibras.
También es una propiedad útil para determinar la resistencia y el módulo de un
grupo de fibras o un filamento individual. El propósito de este ensayo es calcular la
densidad aparente de las fibras que se utilizan como refuerzo en materiales
compuestos por medio del método de Arquímedes, el cual utiliza la diferencia de
peso de la probeta en aire y en agua para determinar su densidad con ayuda de la
fuerza de empuje ejercida por el líquido hacia el objeto.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación:

 Termómetro: Se utiliza para medir la temperatura durante el ensayo. Debe


tener una precisión de 0,1°C.

 Balanza: La muestra se debe pesar fuera y dentro del agua con una precisión
de 0,0001 g.

 Gato: Se utiliza para bajar y subir la probeta sin afectar las mediciones con
la balanza. Debe ser preciso para no afectar los datos recolectados.

 Líquido: El líquido en el que se sumerge la probeta no debe tener la


capacidad de disolver el material de la fibra. El agua es una buena opción
por tener la capacidad de humedecer las fibras naturales sin disolverlas, y
por tener una densidad conocida.

 Pieza de densidad estándar: Se requiere un material con densidad conocida,


como una pieza de vidrio (de 2,2 g/ml aproximadamente), para calibrar los
cálculos. Esto se hace porque las propiedades del líquido pueden cambiar
con efectos externos, como la temperatura ambiente.

 Aspiradora: Utilizada para el desecador.

 Contenedor: El recipiente debe resistir el líquido sin sufrir cambios. Se


recomienda utilizar un contenedor de vidrio.

 Líquido de inmersión: El líquido utilizado no debe disolver el recipiente pero


sí debe poder mojar la muestra. Debe tener una gravedad específica menor
que aquella del espécimen.

34
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Localizar el recipiente en la balanza, debajo del gancho cuya función es


sostener la muestra.

2. Calibración de densidad estándar: Se llena el recipiente con agua y se espera


hasta que se estabilice su temperatura y se registra 𝑀1 en la balanza. Se
baja el gancho hasta la posición de muestra sumergida y se registra 𝑀2. Se
sube el gancho y se seca. Se pone la pieza de densidad estándar y se
registra 𝑀3. Se sumerge la pieza y se registra 𝑀4. Medir la temperatura del
agua con una precisión de 0,1°C para registrar la densidad de este líquido a
esa temperatura.

3. Calibración del líquido de inmersión: Se llena el recipiente con el líquido


(agua con metanol o 1,2 diclorobenzeno) y se espera hasta que se estabilice
su temperatura y se registra 𝑀5 en la balanza. Se baja el gancho hasta la
posición de muestra sumergida y se registra 𝑀6. Se sube el gancho y se
seca. Se pone la pieza de densidad estándar y se registra 𝑀7. Se sumerge
la pieza y se registra 𝑀8.

4. Densidad de las fibras: Seleccionar una muestra representativa de fibra con


una masa aproximada de 0,15𝑔, y enrollar los extremos para evitar que se
abran las microfibras. Se registra 𝑀9 en la balanza. Se baja el gancho hasta
la posición de muestra sumergida y se registra 𝑀10. Se sube el gancho y se
seca. Se pone la fibra y se registra 𝑀11. Se sumerge y se registra 𝑀12.

Se deben hacer los siguientes cálculos para determinar la densidad de las fibras:

(𝑀3 − 𝑀1 )𝜌𝑤
𝜌𝑠 = (12)
(𝑀3 − 𝑀1 ) − (𝑀4 − 𝑀2 )
((𝑀7 − 𝑀5 ) − (𝑀8 − 𝑀6 ))𝜌𝑠
𝜌𝑙 = (13)
(𝑀7 − 𝑀5 )
(𝑀11 − 𝑀9 )𝜌𝑙
𝜌𝑓 = (14)
(𝑀11 − 𝑀9 ) − (𝑀12 − 𝑀10 )

Donde,
𝜌𝑤 es la densidad del agua 𝑔/𝑐𝑚3
𝜌𝑠 es la densidad de la pieza estándar en 𝑔/𝑚𝑙
𝜌𝑙 es la densidad del liquido de inmersión en 𝑔/𝑐𝑚3
𝜌𝑓 es la densidad de la fibra en 𝑔/𝑐𝑚3

𝑀1,3,6,8,10,12 es el recipiente con muestra humedecido por el líquido de inmersión.


35
𝑀2,4,7,11 es el recipiente con muestra en seco.
𝑀5 es en °C.
𝑀9 es fibra seca en 𝑔.

En donde 𝜌𝑤 , 𝜌𝑠 , 𝜌𝑙 y 𝜌𝑓 son las densidades del agua, la pieza estándar, el líquido


de inmersión y la fibra, respectivamente.[4]

36
1.4.10. Propiedades mecanicas a tension

Este método de prueba cubre la determinación de las propiedades de tracción de


plásticos no reforzados y reforzados en forma de probetas estándar con forma de
pesa cuando se prueban bajo condiciones definidas de pretratamiento, temperatura,
humedad y velocidad de la máquina de prueba.[18]

Este método de prueba se puede utilizar para probar materiales de cualquier grosor
hasta 14 mm (0,55 in). Sin embargo, para probar especímenes en forma de láminas,
incluida una película de menos de 1.0 mm (0.04 in) de espesor, los Métodos de
prueba D 882 son el método de prueba preferido. Los materiales con un espesor
mayor a 14 mm (0.55 in) deben reducirse mediante el mecanizado. 1.3 Este método
de prueba incluye la opción de determinar la relación de Poisson a temperatura
ambiente.[18]

Los datos de prueba obtenidos mediante este método de prueba son relevantes y
apropiados para su uso en el diseño de ingeniería.[18]

Los valores indicados en unidades SI deben considerarse como el estándar. Los


valores entre paréntesis son solo para información.[18]

Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.[18]

Las propiedades de tracción pueden proporcionar datos útiles para las bolsas de
diseño de ingeniería de plásticos. Sin embargo, debido al alto grado de sensibilidad
que muchos plásticos otorgan a la tasa de esfuerzo y las condiciones ambientales,
los datos obtenidos mediante este método de prueba no pueden considerarse
válidos para aplicaciones que implican escalas de tiempo de carga o entornos muy
diferentes de los del método de prueba. En casos de tal desemejanza, se puede
hacer una estimación confiable del límite de utilidad para la mayoría de los
plásticos.[18]

Compuestos reforzados: la muestra de prueba para materiales compuestos


reforzados, incluidos los laminados altamente ortotrópicos, debe ajustarse a las
dimensiones de la muestra tipo I que se muestra en la figura 11.[18]

37
Figura 11 Tipo de probetas.

Fuente:[18]

Tabla 4 Medidas según tipo de probeta.

Fuente:[18]

La velocidad de prueba será la velocidad relativa de movimiento de los agarres o


accesorios de prueba durante la prueba. Se puede usar la velocidad de movimiento
de la empuñadura o el accesorio cuando la máquina de prueba está inactiva, si se
puede demostrar que la velocidad de prueba resultante no se encuentra dentro de
los límites de la velocidad permitida.[18]

Elija la velocidad de prueba de la tabla 5. Determine la velocidad de prueba elegida


por la especificación para el material que se prueba o por acuerdo entre los
interesados. Cuando no se especifica la velocidad, utilice la velocidad más baja que
se muestra en la tabla 5 para la geometría de la muestra que se utiliza, que da la
ruptura dentro de un tiempo de prueba de 1/2 a 5 minutos.[18]

Las determinaciones del módulo se pueden realizar a la velocidad seleccionada


para las otras propiedades de tracción cuando la respuesta y resolución del
grabador son adecuadas.[18]

38
Tabla 5 designaciones para velocidad de prueba

Fuente:[18]

39
2. METODOLOGIA, EQUIPOS, HERRAMIENTAS Y MATERIALES

El presente capitulo muestra el procedimiento utilizado en el desarrollo de cada una


de las actividades adelantadas para dar cumplimiento al objetivo principal. Por lo
cual, se muestran los métodos estandarizados, los equipos y herramientas
utilizados en cada uno de los procesos de deslignificación implementados, así como
los equipos y herramientas usados en la caracterización de los materiales aplicados,
en la determinación de composición química, propiedades mecánicas y constitución
física.

De acuerdo a la consulta bibliográfica previa, a lo condensado en el marco teórico


y a partir de los procedimientos realizados inicialmente de forma exploratoria se
llegó a los métodos utilizados finalmente, una vez estandarizados estos.

2.1. Metodo de fraccionamiento implementado

Después de analizar los diferentes métodos de fraccionamiento como se muestra


en la tabla 4 se concluyó que el mejor método era el de cepillado porque permite
obtener fibras largas de no mucho espesor sin deteriorar la fibra.

Tabla 6. Métodos de fraccionamiento


ÍTEM MÉTODO DE IMAGEN OBSERVACIÓN
FRACCIONAMIENTO

 Fibra larga y delgada


 Depende de la habilidad
del carpintero
1 Cepillado

 Fibra igual de largas al


entrenudo.
Compresión de  Se dañan las fibras de
2
rodillos los bordes y superficie
que hacen contacto con
los rodillos
 La guadua es muy
gruesa, posee la
cutícula y nudos.
3 Esterilla  El tratamiento no entra
en el área total de la
guadua.

Fuente: Autor

40
Tabla 7 Método estandarizado para el fraccionamiento por cepillado

a. b.

c. d.
Fuente: Autor
a. Se coloca el entrenudo en la mesa y se fija con unas mordazas.
b. Se comienza a cepillar en el sentido del hilo de la madera llegando aproximadamente al límite del diámetro interno de la
guadua.
c. Se procede a girar el entrenudo para extraer más fibras de otra cara.
d. Se repite esta operación hasta completar el diámetro.

Nota: La longitud (l) de la fibra por este medio depende de la habilidad que tenga la
persona al usar la garlopa o cepillo, el ancho (w) es el mismo ancho que el de la
cuchilla y el espesor (t) es depende de cuánto salga la cuchilla de la garlopa o
cepillo, ya que esto es lo que nos dará el espesor de las fibras para este caso.

Figura 12 Viruta de fibra de guadua

Fuente: Autor
2.2. METODOS DE DESLIGNIFICACIÓN IMPLEMENTADOS:

Los métodos de deslignificación finalmente utilizados fueron:

A. Ácido acético con clorito de sodio


B. Hipoclorito de sodio al 3%
C. Hipoclorito de sodio con peróxido de hidrogeno (solución OX-B)
41
D. Mercerizado (Concentraciones al 2%, 6% y 8%)

2.2.1. Ácido acético con clorito de sodio.

La tabla 6, muestra el procedimiento y variables estandarizadas para la


deslignificación de la fibra de guadua, implementando ácido acético, clorito de sodio
y una temperatura de 48°±2C, con agitación moderada cada 5 minutos durante las
2 horas del procedimiento. [14]

Tabla 8. Procedimiento Estandarizado ácido acético + clorito de sodio


ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION Características

 Fibra seca
 La guadua debió ser
Selección Seleccionar la fibra de guadua que no curada previamente.
1.1
Fibra tenga cutícula

Elementos Laboratorio

 Balanza digital
Este pesaje se realiza para saber el peso
aproximado de la fibra a tratar y con ello
Pesaje
1.2 realizar los cálculos pertinentes para
Fibra
hacer la mezcla de los químicos, en este
caso ácido acético y clorito de sodio

Elementos Laboratorio

 Beaker
Se toma la fibra y se sumerge en agua
Limpieza destilada para quitar impurezas que
1.3 Fibra de pueda tener, también se observa que su
Guadua tonalidad ha cambiado ya que posee agua
destilada en sus paredes celulares.

Elementos Laboratorio

 Balanza digital

Pesaje  Beaker
Se tiene en cuenta que este peso
fibra
1.4 observado en el ítem 1.2 difiere por la
posterior al
absorción de agua.
lavado

42
Tabla 6 (Cont.)
ÍTEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACIÓN

Se puede observar que la fibra se vuelve menos rígida y permite al estar


humedecidas con agua destilada ser estiradas, ya que cuando se hace el
Observación proceso de fraccionamiento estas tiras de fibra se recogen ya que el cepillo
1.5 previa las vuelve ondulada.

Una vez realizado el lavado de la fibra, se coloca la fibra en un horno a una


temperatura constante de 60°C por 6 horas donde a la fibra se le reducirá el
1.6 Secado contenido de humedad de la limpieza previa.

Hay un cambio de peso inicial ya que se logra


sacar impurezas por el lavado con agua
Pesaje previo al
1.7 destilada y al secar las fibras observamos que  Balanza digital
tratamiento
el peso es muy cercano al peso inicial sin
lavado.

Concentrac
Elementos Materiales
ión
Laboratorio Químicos
requerida
Preparación de la Se hace la solución para  Beaker  Ácido
solución ácido hacer el proceso de  Probetas acético
2 acético + clorito deslignificación de la  Agitador de concentració  3 mol
de sodio (3 mol) guadua. vidrio n 98%
 Clorito de
sodio  2%
Concentració
n 30%
Concentrac
Elementos
Material ión inicial
De acuerdo a la Laboratorio
(C1 y C2)
estequiometria para el
ácido acético y de acuerdo  Beaker
a sus características  Probetas
2.1 Ácido acético
químicas se diluye con  Agitador de  C1 = 98%
agua para que quede con vidrio  * Ácido
una concentración de 3  Plancha de acético  C2 = 3 mol
mol calentamiento
con agitador
magnético.
Fuente: Autor

43
Tabla 6. (Cont.)
ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION
Concentraci Concentr
De acuerdo a la Elementos
Material ón inicial ación
estequiometria para Laboratorio
(C1) final (C2)
el clorito de sodio y
de acuerdo a sus  Beaker
Clorito de características  Probetas
2.2
sodio químicas se diluye  Agitador de
con agua para que vidrio  * Clorito de  2%
 30%
quede con una  Plancha de sodio
concentración de calentamiento
2%. con agitador
magnético
Elementos Laboratorio Material
Al tener los ítems 2.1
y 2.2 realizados se  Beaker
procede a unir las  Plancha de calentamiento
2.3  Solución del numeral 2.1
dos soluciones para con agitador magnético
tener la solución  Solución numeral 2.2
completa.

Se sumerge la fibra Elementos


Material Proporciones
de guadua en la Laboratorio
solución,
temperatura es de  Beaker
48°±2 𝐶; se introduce  Plancha de
Mezcla de
la fibra y
un termómetro de calentamiento A B
solución
mercurio para con agitador Solución
deslignificac
3 corroborar la magnético numeral 2.3 13 gramos 500 ml
ión
temperatura que se  Termómetro fibra Solución
muestra en la placa de mercurio.
de calentamiento con
agitación magnética.
Anotación: Dentro de lo posible se recomienda utilizar un termómetro electrónico o digital para
llevar un mejor control de la temperatura.
Elementos
Material
 Se saca la fibra de la mezcla realizada, Laboratorio
se coloca la fibra en el filtro para realizar  Beaker  Agua
el lavado y quitar el químico restante del  Papel filtro destilada
Lavado y proceso de deslignificación realizado.
4
filtrado  Se vierte el agua destilada lentamente
para que el químico residual en la fibra
de guadua quede en el papel filtro.

Fuente: Autor

44
Tabla 6 (Cont.)
ELEMENTOS DE
ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACIONES
LABORATORIO
Elementos laboratorio

El pH del agua Una vez obtenido el  PH metro de papel


está en un valor pH del agua destilada
de 3, hasta que después del proceso
Medición este llegue al de lavado se puede
4.1
de pH valor igual al del identificar que la fibra
agua destilada no posee más químico
que es un pH de residual del proceso
7. de deslignificado.

Se pesó la fibra Elementos Laboratorio


Variables
después del
lavado para ver el
cambio del valor
en el momento
que sale del
secado ya que se
Secado debe observar un
5
Fibra cambio y poder  Temperatura de  Horno con indicador
tener un peso 60°C de temperatura
constante con  Tiempo de 12 horas
respecto a la fibra
antes de realizar
todo este
proceso de
deslignificado.
Elementos Laboratorio

Se pesa la fibra después de las 12 horas de


secado para poder hacer una comparación
con respecto al peso inicial sin tratamiento,
6 Pesaje
(ítem 1.2) donde se puede identificar que la  Balanza digital
fibra posee una variación de peso por perdida
de lignina, celulosa o hemicelulosa.

Cálculos estequiometricos: Proceso de deslignificación Ácido acético y clorito de


sodio:

 Primera mezcla (Ítem 2.1, tabla 6)

13𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑔𝑢𝑎𝑑𝑢𝑎 → 500𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛

Donde los 500 ml de solución están distribuidos en las siguientes proporciones:

45
250𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑎𝑙 2%
Y la otra parte es:
250𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑎 3𝑀

Entonces para realizar las proporciones de la mezcla se usa la siguiente ecuación:

𝑉1 ∗ 𝐶1 = 𝑉2 ∗ 𝐶2 15
𝑉1 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑟𝑒𝑞𝑢𝑒𝑟𝑖𝑑𝑜
𝐶1 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑞𝑢𝑖𝑚𝑖𝑐𝑜
𝑉2 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒 𝑣𝑎 𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑟
𝐶2 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑞𝑢𝑒𝑟𝑖𝑑𝑎

Donde se despeja la variable que se necesita que en este caso sería (𝑉1 )

𝑉2 ∗ 𝐶2
𝑉1 = 16
𝐶1

Las concentraciones y cantidades que se encuentran en el mercado de los químicos


a manejar son las siguientes:

QUIMICO CONTRACION CANTIDAD


Clorito de sodio (𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂2 ) 30% 500ml
Ácido acético (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻) 98% 500ml

Entonces aplicamos la ecuación 16 para saber cuánto de 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂2 se tiene que


manejar para esta cantidad de guadua.

250 𝑚𝑙 ∗ 2%
𝑉1 =
30%

𝑉1 = 16,66̅ 𝑚𝑙 De 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂2
Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 250ml para obtener la primera
mezcla.

 Segunda mezcla (Ítem 2.2, tabla 6)

Se tiene que la mezcla a realizar es de 250ml de ácido acético a 3M, por


consiguiente se realiza el siguiente cálculo para obtener la cantidad de ácido acético
requerida:

Densidad del ácido acético: 1,05g/mol


Masa molar: 60,05g/mol
Formula: 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
46
3 𝑚𝑜𝑙 60,05𝑔𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙
= 250𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗ ( )∗( )∗( )
1000𝑚𝑙 1𝑚𝑜𝑙 1,05𝑔𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
= 42,8 𝑚𝑙 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻

Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 250ml para obtener la segunda
mezcla. Una vez realizados estos pasos, se usa un beaker o vaso de precipitación para mezclar los
químicos en sus proporciones requeridas y obtener la mezcla de 500ml de la solución.

2.2.2. Hipoclorito de sodio a una concentración del 3%

La tabla 7, muestra el procedimiento y variables estandarizadas para la


deslignificación de la fibra de guadua, implementando hipoclorito de sodio a
temperatura ambiente con agitación constante durante las 2 horas del
procedimiento.[14]

Tabla 9. Procedimiento estandarizado hipoclorito de sodio


ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACIÓN CARACTERISTICA
 Fibra seca
 La guadua debió ser curada
Seleccionar la fibra
Selección previamente.
1.1 de guadua que no
fibra
tenga cutícula

Este pesaje se Volumen


Elementos Peso de la
realiza para saber de la
Laboratorio fibra
el peso aproximado solución
de la fibra a tratar y
con ello realizar los  Balanza
1.2 Pesaje fibra cálculos pertinentes digital
para hacer la
mezcla de los 100 gr 100 ml
químicos, en este
caso ácido acético y
clorito de sodio

Concentr
Elementos Materiales
ación
Se hace la solución Laboratorio Químicos
requerida
Preparación para hacer el
 Beaker Hipoclorito  3%
2.1 de la proceso de
 Probetas de sodio
solución deslignificación de
la guadua.  Agitador de concentraci
vidrio ón de 15%
 Pipeteador
manual
Fuente: Autor

47
Tabla 7 (Cont.)
ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION
Elementos
Material Variables
Laboratorio
Mezcla de Se sumerge la
la fibra y fibra de guadua  Beaker  Agitación
3.1 solución en la solución  Agitador durante 30
mecánico Solución minutos.
deslignific con agitación numeral 2.1
ación constante.  Temperatura
ambiente

 Se coloca la fibra en el filtro para Elementos Material


realizar nuestro lavado y quitar el Laboratorio
químico restante del proceso de
4.1
Lavado y
deslignificación realizado  Beaker  Agua destilada
filtrado  Papel filtro
 Se vierte el agua destilada para
que el químico residual en la
fibra quede en el papel filtro
 Se va realizando la medición del Elementos Laboratorio
pH para ver el cambio en el
proceso de lavado  PH metro de papel
 Una vez obtenido el pH del agua
Medición destilada después del proceso
5.1
pH de lavado se puede identificar
que la fibra no posee más
químico residual del proceso de
deslignificado

Elementos Variables
Laboratorio
Se introduce la fibra en el horno  Horno con  Temperatura de
6.1 Secado para secarla para llevarla a peso indicador 60℃
constante de  Tiempo de 12
temperatur horas
a

Se pesa la fibra después de las


12 horas de secado para poder
hacer una comparación con Elementos Laboratorio
respecto al peso inicial sin
Pesaje de
7.1 tratamiento, (ítem 1.2) donde se  Balanza digital
la fibra
puede identificar que la fibra
posee una variación de peso por
perdida de lignina, celulosa o
hemicelulosa.
Fuente: Autor

48
Cálculos estequiometricos: Proceso deslignificación hipoclorito de sodio 3%:

 Primera mezcla (Ítem 2.1, tabla 7)

100𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑔𝑢𝑎𝑑𝑢𝑎 → 100𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛

Donde los 100 ml de solución están distribuidos en las siguientes proporciones:

100𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑎𝑙 3%

QUIMICO CONTRACION CANTIDAD


Hipoclorito de sodio (𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂) 15% 1000ml

Entonces aplicamos la ecuación 16 para saber cuánto de 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 se tiene que manejar
para esta cantidad de guadua.

100 𝑚𝑙 ∗ 3%
𝑉1 =
15%

𝑉1 = 20 𝑚𝑙 de 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 100ml para obtener la mezcla.

2.2.3. Peróxido de hidrogeno con hipoclorito de sodio

La tabla 8, muestra el procedimiento y variables estandarizadas para la


deslignificación de la fibra de guadua, implementando hipoclorito de sodio a
temperatura ambiente con agitación moderada cada 5 minutos durante las 2 horas
del procedimiento. [14]

Tabla 10 Procedimiento estandarizado peróxido de hidrogeno con hipoclorito de


sodio
ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION Características
 Fibra seca
 La guadua debió ser curada
previamente.
Selección Seleccionar la fibra de
1.1
fibra guadua que no tenga cutícula

49
Tabla 8 (Cont.)
ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION
Elementos Peso de la Volumen de la
Este pesaje se Laboratorio fibra solución
realiza para
saber el peso  Balanza
aproximado de digital
la fibra a tratar y
con ello realizar
Pesaje
2.1 los cálculos
fibra pertinentes para 50 gr 2000 ml
hacer la mezcla
de los químicos,
en este caso
ácido acético y
clorito de sodio
Concentra Volumen
Elementos Materiales
ción de la
Laboratorio Químicos
requerida solución
Se hace la  Beaker  Hipoclorito
Preparaci solución para  Agitador de sodio
hacer el proceso de vidrio concentració 0,5% 1000 ml
3.0 ón de
solución 1  Probetas n 98%
deslignificación
 Pipeteador  Peróxido de
de la guadua hidrogeno
manual
concentració
n de 50% 0,34% 1000ml

De acuerdo a la Concentra Concent


Elementos Materiales
estequiometria ción ración
Laboratorio Químicos
para el inicial (C1) final (C2)
hipoclorito de
sodio y de  Beaker  Hipoclorito 15% 0,5%
Preparació acuerdo a sus  Agitador de sodio
3.1 n solución características de vidrio
A químicas se  Probeta
diluye con agua
para que quede
con una
concentración
de 0,5%
De acuerdo a la Concentra Concent
Elementos Materiales
estequiometria ción ración
Laboratorio Químicos
para el peróxido inicial (C1) final (C2)
de hidrogeno y
 Beaker  Peróxido 50% 0,34%
Preparació de acuerdo a sus
características  Agitador de
3.2 n de la de vidrio hidrogeno
solución B químicas se
diluye con agua  Probeta
para que quede
con una
concentración
de 0,34%

50
Tabla 8 (Cont.)
ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION Elementos Materiales Elementos de
Laboratorio Químicos protección
Al tener los
ítems 3.1 y 3.2  Beaker  Numeral  Gafas
Mezcla
realizados se  Agitador 3.1  Guantes de látex
solución A
procede a unir  Numeral
3.3 las dos 3.2
y solución
soluciones, para
B
proceder al
proceso de
deslignificación.
Es importante aclarar que al unir las dos soluciones se produce un efecto de efervescencia y puede causar
NOTA quemaduras en la piel.
Concentra Volumen
Se hace la Elementos Materiales
ción de la
solución para Laboratorio Químicos
requerida solución
hacer el
Preparació
segundo  Beaker  Hidróxido
7.1 n solución
proceso de  Balanza de sodio
2
deslignificación digital concentrac 0,6% 2000 ml
de la fibra de  Agitador ión de
guadua de vidrio 99%

Concentra Concent
Elementos ración
Variables ción
Laboratorio final (C2)
inicial (C1)
Se sumerge la
 Beaker  Temperatu
Mezcla de fibra de guadua
8.1 fibra y en la solución  Agitador ra
de vidrio ambiente
solución 2 con agitación
moderada  Tiempo de 99% 0,6%
1 hora con
agitación
cada 5
minutos
Elementos Material
Laboratori laborato
 Se coloca la fibra en el filtro para realizar o rio
nuestro lavado y quitar el químico restante del  Beaker  Papel
Lavado y
9.1 proceso de deslignificación realizado filtro
filtrado
Se vierte el agua destilada para que el químico  Agua
residual en la fibra quede en el papel filtro destila
da

 Se va realizando la medición del pH para ver el Elementos


cambio en el proceso de lavado Laboratorio
Medición  Una vez obtenido el pH del agua destilada
10.1 después del numeral 9.1 se puede identificar  PH metro de papel
pH
que la fibra no posee más químico residual del
proceso de deslignificado

Fuente: Autor

51
ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION Elementos
Laboratorio Variables
Se introduce la fibra en el  Horno  Temperatura de 60℃
11.1 Secado horno para secarla para  Tiempo de 12 horas
llevarla a peso constante

Se pesa la fibra después de las 12 horas Elementos


de secado para poder hacer una Laboratorio
Pesaje
comparación con respecto al peso inicial  Balanza digital
12.1 sin tratamiento, (ítem 1.2) donde se puede
fibra
identificar que la fibra posee una variación
de peso por perdida de lignina, celulosa o
hemicelulosa.

Cálculos estequiometricos: Proceso deslignificación solución OX-B

 Primera mezcla (Ítem 3.1, tabla 8)

50𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑔𝑢𝑎𝑑𝑢𝑎 → 2000𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛

Donde los 2000 ml de solución están distribuidos en las siguientes proporciones:

1000𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑎𝑙 0,5%


Y la otra parte es:
1000𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂2

Las concentraciones y cantidades que se encuentran en el mercado de los químicos


a manejar son las siguientes:

QUIMICO CONTRACION CANTIDAD


Hipoclorito de sodio (𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂) 15% 1000ml
Peróxido de hidrogeno (𝐻2 𝑂2 ) 50% 1000ml
Soda caustica ((𝑁𝑎𝑂𝐻) 98,9% 1000g

Entonces aplicamos la ecuación 16 para saber cuánto de 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 se tiene que manejar
para esta cantidad de guadua.

1000 𝑚𝑙 ∗ 0,5%
𝑉1 =
15%

𝑉1 = 33,33̅ 𝑚𝑙 De 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 1000ml para obtener la primera
mezcla.

52
 Segunda mezcla (Ítem 3.2, tabla 8)

Se realiza la misma formulación para la mezcla del peróxido de hidrogeno y poder


obtener la solución.
1000 𝑚𝑙 ∗ 0,34%
𝑉1 =
50%

𝑉1 = 6,8 𝑚𝑙 de 𝐻2 𝑂2

Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 1000ml para obtener la segunda
mezcla.

Una vez realizadas las mezclas se procede a unir las mezclas realizadas y se
procede a introducir la guadua en la solución completa con agitación constante
durante 2 horas. Posteriormente se filtra y se lava con abundante agua destilada
hasta obtener el pH neutro.

 Tercera mezcla (Item 7.1, tabla 8)

Se realiza la misma formulación para la mezcla de la soda caustica y así continuar


en el proceso de deslignificación; a este paso también se le mantiene en agitación
constante:

Soda cáustica: Concentración de 98.9%

2000 𝑚𝑙 ∗ 0,6%
𝑉1 =
98,9%

𝑉1 = 12, ̅̅̅̅̅
012𝑚𝑙

Ahora se busca la densidad de la soda caustica y con eso se hace el siguiente


cálculo para saber cuánta soda caustica se debe utilizar para la mezcla y continuar
con el proceso de deslignificación:

Densidad soda caustica:


= 2,13 𝑔/𝑐𝑚3

Se toma el resultado del volumen (𝑉1 ) y se procede a hacer el cálculo de los gramos
de soda caustica que se usaran para la preparación:

2,13 𝑔
𝑚 = 12,133𝑚𝑙 ∗ ( )
1 𝑚𝑙

𝑚 = 25,844 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

53
Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 2000ml para obtener la tercera
mezcla.

2.2.4. Mercerizado (2%, 6% y 8%)

La tabla 9, muestra el procedimiento y variables estandarizadas para la


deslignificación de la fibra de guadua, implementando el mercerizado en tres
concentraciones de 2%, 6% y 8% a temperatura ambiente con agitación moderada
cada 5 minutos durante 30 minutos del procedimiento.[14]

Tabla 11 Procedimiento estandarizado del mercerizado


ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION CARACTERISTICAS
 Fibra seca
Selección Seleccionar la fibra de guadua  La guadua debió ser curada
1.1 previamente.
fibra que no tenga cutícula

Este pesaje se realiza para saber Peso Volumen


Elementos
el peso aproximado de la fibra a de la de la
Laboratorio
tratar y con ello realizar los fibra solución
Pesaje cálculos pertinentes para hacer
2.1
fibra la mezcla de los químicos, en  Balanza
este caso hidróxido de sodio digital 60 gr 2000 ml
(soda caustica)

OBSERVACION Concentración
Elementos Materiales
requerida y volumen
Se hace la Laboratorio Químicos
Preparació de la solución
n de la solución para
3.1 hacer el proceso  Beaker  Hidróxido de
solución
de  Agitador sodio  2%, 6% y 8%
deslignificación mecánico concentración  2000 ml
de la guadua de 98,9 ≈ 99%
Anotación: En este proceso se toma en cuenta que se hacen las 3 concentraciones de 2%, 6% y 8%.
Elementos
Variables Nota
Laboratorio
 Beaker  Temperatura Se debe tener en
Se sumerge la fibra
Mezclado  Agitador ambiente cuenta que al
de guadua en la
4.1 fibra y de vidrio  Tiempo de momento que el
solución con hidróxido de sodio
solución 30 minutos,
agitación moderada se diluye se va
agitando
cada 5 produce una
minutos reacción
exotérmica
 Se coloca la fibra en el filtro Elementos Material laboratorio
para realizar nuestro lavado y Laboratorio
quitar el químico restante del
proceso de deslignificación  Beaker  Agua destilada
5.1
Lavado y realizado  Filtro de papel
filtrado
 Se vierte el agua destilada
para que el químico residual en
la fibra quede en el papel filtro

54
Tabla 9(Cont.)
ITEM NOMBRE IMAGEN OBSERVACION Elementos Laboratorio
 Se va realizando la medición
del pH para ver el cambio en el  PH metro de papel
proceso de lavado
 Una vez obtenido el pH del
Medición
6.1 agua destilada después del
pH
ítem 5.1 se puede identificar
que la fibra no posee más
químico residual del proceso
de deslignificado
Elementos Variables
Laboratorio
Se introduce la fibra en el
Secado  Horno con  Temperatura de
7.1 horno para secarla para 60℃
fibra indicador
llevarla a peso constante
de  Tiempo de 12 horas
temperatur
a
Se pesa la fibra después de las 12 horas de Elementos
secado para poder hacer una comparación Laboratorio
8.1
Pesaje con respecto al peso inicial sin tratamiento,  Balanza digital
fibra (ítem 1.2) donde se puede identificar que la
fibra posee una variación de peso por
perdida de lignina, celulosa o hemicelulosa.
Elementos Material
 Resina poliéster
Se procede al molido y  Placa o molde
Elaboraci
ón de las  Mek
9.1 elaboración de probeta
probetas probetas.  Fibra molida
para corroborar resultado.
con fibra  Mordazas
 Licuadora o
picadora.

Cálculos estequiometricos: proceso de deslignificación mediante la mercerización


para concentraciones de 2%, 6% y 8%

Se usa la ecuación 16 para la mezcla de la soda caustica para el proceso de


deslignificación; para este paso se puede mantener en agitación constante o cada
5 minutos:

Soda cáustica: Concentración de 98.9%

2000 𝑚𝑙 ∗ 2%
𝑉1 =
98,9%

𝑉1 = 40,444𝑚𝑙

55
Ahora se busca la densidad de la soda caustica y con eso se hace el siguiente
cálculo para saber cuánta soda caustica se debe utilizar para la mezcla y continuar
con el proceso de deslignificación:

Densidad soda caustica:


ẟ= 2,13 𝑔/𝑐𝑚3

Se toma el volumen de ml que se obtuvo en la parte anterior y se procede a hacer


el cálculo de los gramos de soda caustica se debe tomar para la preparación:

2,13 𝑔
𝑚 = 40,444𝑚𝑙 ∗ ( )
1 𝑚𝑙

𝑚 = 86,147 𝑔

Nota: A este valor obtenido se le agrega agua hasta completar los 2000ml para obtener la mezcla;
estos cálculos se replican para preparar las otras dos mezclas con el porcentaje de concentración
respectivo.

56
2.3. Analisis quimico

El análisis químico, para determinar la composición química de la guadua, se realizó


en los siguientes especímenes:

a. Estado de Entrega: Guadua sin tratamiento alguno solo producto del


cepillado, denominada Guadua Natural.
b. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado Hipoclorito
3%
c. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado solución
OX-B
d. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado Ácido
Acético y Clorito de Sodio
e. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado
Mercerizado 2%
f. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado
Mercerizado 6%
g. Estado de Entrega: Guadua con tratamiento, denominado
Mercerizado 8%

Se realizó en el Laboratorio de Nutrición Animal de la Universidad Nacional de


Colombia Sede Bogotá, de acuerdo a los protocolos:

i. AOAC 1996. Official methods of analysis of the Association of


Analytical Chemists, (14th ed):

iii. Journal of Dairy Science (1991) 74:3583-3597:

57
2.4. Contenido de humedad

El contenido de humedad se obtuvo mediante el uso de la balanza de humedad


(PCE-MB 120C) que se encuentra en los laboratorios de la Universidad Santo
Tomás, ya que después de hacer las pruebas correspondientes de deslignificación,
se necesita saber el contenido de humedad en el testigo y en las muestras de los
diferentes tratamientos.

Tabla 12 Ficha técnica balanza de humedad

Fuente: Manual de instrucciones de uso balanza de humedad PCB-MB 120C

58
2.5. Ensayo a tension de la fibra de G.Angustifolia

Se realizaron los ensayos de tensión de la fibra natural en la Universidad Nacional,


sede Bogotá; mediante el uso de la maquina Shimadzu AG-IS 5kn la cual permitió
la adquisición de los datos para el esfuerzo de tensión en el testigo y con los
tratamientos químicos realizados en la fibra.

Tabla 13 Ficha técnica Maquina ensayo a tensión

Fuente:[19]

59
2.6. Prueba exploratoria probetas de resina con fibra de guadua

Para esta prueba exploratoria se decidió usar resina poliéster insaturada con su
reactivo mek peróxido, por su bajo costo y fácil adquisición; para la fabricación de
dichas probetas. Posteriormente se solicitó la máquina de ensayos a tensión ref.
UH-50A Shimadzu, de la universidad Santo Tomás para proceder a los ensayos de
tensión. (ASTM D638)

Figura 13 Maquina de ensayo a tensión

Fuente: [20]

60
3. RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

En este capítulo se muestran los resultados y el análisis de los mismos a partir de


los tratamientos hechos, a las fibras se les realizaron contenido de lignina, contenido
de humedad, ensayo a tensión de la fibra, ensayo a tensión fibra con resina y
microscopia electrónica de barrido (SEM).

3.1. Observación visual

Después de realizar los ensayos químicos a las fibras de G.Angustifolia se


observaron algunos cambios en su textura, color y unión.

Siendo alta la rugosidad de la guadua en estado natural, indicar que la formulación


tiene ↓↓ es resultado que al tacto sea mucho más suave. De igual modo, ↑↑ significa
que la rugosidad es más áspera. Para el caso de la flexibilidad al indicar ↓ es
resultado que las fibras son más quebradizas, a mayo cantidad de ↓ significara que
es menos flexible (más frágil). En el caso de la separación, cuando se indica mayor
número de ↑ significa que posee mayor separación entre las fibras. En el caso que
se llega que encuentra esta ↔ significa que es similar al testigo.

Tabla 14 Observación visual y textura


NOMBRE IMAGEN RUGOSIDAD COLOR FLEXIBILIDAD SEPARACION

GUADUA ALTA AMARILLO MODERADA CASI NULA


NATURAL

ACIDO
ACETICO
↓↓ PALIDA ↓↓ ↑↑

HIPOCLORITO
DE SODIO
↔ INTENSO ↓↓ ↑

SOLUCION OX- SEMEJANTE


B
↔ AL TESTIGO ↓↓ ↑

MERCERIZADO
6%
↑↑ AMARILLO ↓ ↑

61
MERCERIZADO
8%
↔ INTENSO ↓↓ ↔

MERCERIZADO
2%
↔ PALIDA ↓↓ ↔

Fuente: Autor

↑= Mayor que el testigo


↓= Menor que el testigo
↔= Se mantuvo igual al testigo

3.2. Contenido de lignina

A partir de las pruebas de contenido de lignina, presentados en la figura 13; donde


se ve que los procesos de deslignificación hechos a las fibras de G.Angustifolia,
para unos procesos hay una notable reducción en ese contenido de lignina con
respecto a la natural y hay otros donde el proceso no fue exitoso.

En la figura 13 se puede observar de forma ascendente como son los resultados


obtenidos para los diferentes ensayos, donde se ve que el primero removió casi en
su totalidad la lignina de las fibras, mientras los tres últimos no fueron tan efectivos
en la remoción de la lignina; por otra parte se observa que se obtuvo variaciones en
el contenido de celulosa y hemicelulosa de la fibra en los diferentes tratamientos
químicos realizados

El tratamiento más efectivo fue el realizado con la solución de ácido acético, porque
al realizar la comparación con el testigo se obtuvo una reducción de la lignina en un
10% obteniendo como resultado una cantidad residual de 0,4% de lignina.

El segundo tratamiento realizado a la fibra con la solución de hipoclorito de sodio a


una concentración del 3%, se obtuvo una remoción del 6,4% así dejando una
cantidad residual de 4,2% de lignina.

En el tercer tratamiento realizado a la fibra con la solución OX-B, se obtuvo un valor


de remoción de 0,8% de remoción de lignina, lo cual en comparación con los dos
primeros no hay una remoción de lignina tan amplia porque se tiene un porcentaje
residual de 9,6% de lignina.

Para el caso del mercerizado se observa que la remoción de lignina no fue efectiva,
ya que los valores son superiores en comparación al testigo; pero estos valores al

62
aumentar conllevan a revisar los porcentajes de celulosa y hemicelulosa en las
fibras tratadas químicamente.

En la figura 13 se observan como los valores de la celulosa de los cuales cuatro


tratamientos tienen un porcentaje mayor con respecto al testigo, por otra parte dos
tratamientos redujeron el porcentaje de celulosa. También se observan los
porcentajes de hemicelulosa resultantes para los tratamientos realizados a la fibra,
en donde los tres primeros tratamientos tienen un porcentaje menor que el testigo,
mientras que los siguientes 3 tienen un porcentaje semejante o mayor al testigo.

Figura 14 Porcentajes lignina, celulosa y hemicelulosa

Fuente: Autor

63
Como resultado de esta cuantificación de lignina, celulosa y hemicelulosa, al realizar
la comparación de los porcentajes se observa que en algunos tratamientos se tiene
mayor porcentaje de lignina, pero esto sucede porque el porcentaje de la celulosa
en el tratamiento del mercerizado con la concentración del 8% y 2% se reduce entre
4.5% a un 5% con respecto al testigo.

Para el caso de la hemicelulosa en estos dos tratamientos nombrados anteriormente


no presenta una variación significativa, pero la lignina si tiene una variación mayor
con respecto al testigo, por lo cual la celulosa removida toma menor importancia
que la hemicelulosa y lignina en estas muestras, por esta razón la lignina muestra
un porcentaje mayor que el testigo.

En comparación con los tratamientos de ácido acético, hipoclorito de sodio y


solución OX-B, se observa que los porcentajes de lignina y hemicelulosa son
menores en comparación al testigo, pero la celulosa muestra un valor mayor con
respecto al testigo, por lo cual toma menor importancia la lignina y hemicelulosa
para estos casos y la celulosa toma una mayor importancia.

3.3. Contenido de humedad

Se procedió a realizar la medición del contenido de humedad para las fibras de los
diferentes tratamientos de deslignificación, al realizar esta medición de contenido
de humedad, el equipo entrego el resultado solicitado con una gráfica hasta que el
contenido de humedad se hace constante.

Figura 15 Datos, gráfica y resultado de contenido de


humedad

Fuente: Autor
T= Temperatura °C.
t= Tiempo min/seg.
m=Peso final gr.
m0= Peso inicial gr.

Como se puede observar en la figura 14 se observa que el resultado obtenido es de


11% de humedad en un tiempo programado de 30 minutos, pero el equipo al censar
el peso de la muestra no necesito más de 6 minutos con 40 segundos para obtener
el valor final. Al realizar el contenido de humedad para las fibras tratadas, se manejó
una cantidad de fibra aproximada de 2 gramos de cada tratamiento para tener una
simetría en las muestras.

64
Al observar la figura 15 se puede observar que el contenido de humedad del testigo
es de 11%, por lo contrario en las fibras tratadas con los diferentes procesos se
obtuvo una reducción del contenido de humedad que varía entre el 4 y 6%, con esto
se concluye que al tener una reducción en el contenido de humedad se reduce la
degradación de la interface y facilita que la separación entre matriz y fibra sea
mínima.

Figura 16 Comparación contenido de humedad

Fuente: Autor

3.4. Propiedades mecanicas a tension

Posteriormente a esto se realizó el ensayo de tensión a la fibra de G.Angustifolia


usando la norma ASTM D 3379-75, ya que muestra la fabricación de la probeta para
ensayo de tensión de filamento de fibra natural, en la figura 16 se describe cada
parte de la probeta.

Figura 17 Descripción de la probeta para filamento de fibra


natural

Fuente: [21]

65
Siguiendo estos parámetros de la norma ASTM D3379-75 se procedió a la
fabricación de las probetas para el ensayo, utilizando las medidas mostradas en la
figura 17.

Figura 18 Esquema marco de probeta y montaje.


Colocación probeta en la máquina
Marco probeta de filamentos a tensión
de tensión

Fuente: Autor

Se procedió a la fabricación de los marcos para las fibras y realizar los ensayos a
tensión en la maquina Shimadzu AG-IS 5kn, nombrada en el subcapítulo 2.5 como
se muestra en la figura 18.

En la figura 18 es el resultado del módulo elástico obtenido a partir del ensayo a


tracción realizado a las fibras una vez realizado los diferentes tratamientos,
pudiéndose observar que aquella que obtuvo mejor modulo elástico fue del
tratamiento en soda caustica al 6%.

66
Figura 19 Modulo de elasticidad

Fuente: Autor

Comparando con el testigo, el modulo elástico de las fibras obtenidas es menor


debido a la perdida de adhesión entre las fibrillas por reducción del contenido
lignina, como se mencionó en un capitulo anterior, la lignina es el agente adhesivo
natural de las fibrillas naturales para dar adhesión entre ellas.

En la figura 19 es el resultado de los esfuerzos de fluencia, máximo y ultimo,


obtenido a partir del ensayo a tracción realizado a las fibras tratadas, logrando
observar que aquella que obtuvo mejores esfuerzos de fluencia, máximo y último
fue del tratamiento en soda caustica al 6% en comparación con el testigo, se
observa un aumento positivo en estas propiedades queriendo decir que el
tratamiento suministra resistencia a la fibra.

A partir del análisis de las 3 propiedades se observa que tienen la misma tendencia,
pero comparando los datos de los tratamientos con el testigo se observa que el
tratamiento con soda caustica al 6% aumentó estas propiedades; mientras que los
demás tratamientos no fueron tan efectivos.

67
Figura 20 Grafica comparación esfuerzos de fluencia, máximo y último.

Fuente: Autor

De acuerdo a las propiedades de área transversal se evidencia que el


comportamiento en la fibra debido a que el cambio en la reducción de área fue nulo.

Para el porcentaje de elongación se observa que la fibra tratada con ácido acético
e hipoclorito de sodio, se observa que tuvo una diferencia de 5% para el hipoclorito
y para el ácido acético fue de 4%; pero se debe tener en cuenta que las fibras
naturales no son fibras continuas y largas.

3.5. Ensayo a tensión piloto compuesto Resina Poliester / Fibra


G.Angustifolia

De forma exploratoria y buscando motivar la continuación de este proyecto se


realizaron sendas probetas entre fibra natural de guadua según tratamientos y
resina poliéster, buscando observar de forma primaria como se afectaban las
propiedades mecánicas de la resina gracias a la implementación de las fibras
utilizadas en este proyecto. A partir de los resultados del ensayo a tensión se puedo
obtener una guía para excluir los tratamientos menos benéficos para próximas
investigaciones los datos de las cargas de tensión se muestran en la figura 21.

Por lo anterior y revisada la literatura correspondiente se eligió trabajar con una


mezcla promedio de fibra equivalente al 20% en peso, adicionalmente se escogió la
fibra corta en vez de fibra larga por la facilidad en la mezcla garantizando la relación
en peso 80%/20%, además de poder obtener las probetas con la geometría Tipo I
sin necesidad de otro proceso como corte laser y generando asi un espécimen cuasi
isotrópico

68
Figura 21 Diagrama esfuerzo deformación resina sin fibra natural.
DIAGRAMA ESFUERZO - DEFORMACIÓN
25000000,00 RESINA SIN FIBRA NATURAL

20000000,00

15000000,00 y = 314.651.836x + 3.139.644


ESFUERZO [Pa]

10000000,00

5000000,00

0,00
0,0000 0,0050 0,0100 0,0150 0,0200 0,0250 0,0300 0,0350 0,0400 0,0450 0,0500 0,0550 0,0600
DEFORMACIÓN [mm/mm]
Fuente: Autor

En la tabla 15 se asigna muestra la nomenclatura dada para las probetas resina/fibra


a partir de las fibras usadas en el presente proyecto y el testigo.

Tabla 15 Especímenes material compuesto fibra/resina


E-0 ESPECIMEN 0 RESINA SIN FIBRA DE GUADUA
E-1 ESPECIMEN 1 RESINA CON FIBRA DE GUADUA SIN TRATAMIENTO
E-2 ESPECIMEN 2 RESINA CON FIBRA DE GUADA TRATADA EN SOLUCION OX-B
E-3 ESPECIMEN 3 RESINA CON FIBRA DE GUADUA TRATADA CON SODA CAUSTICA AL 2%
E-4 ESPECIMEN 4 RESINA CON FIBRA DE GUADUA TRATADA CON ACIDO ACETICO
E-5 ESPECIMEN 5 RESINA CON FIBRA DE GUADUA TRATADA CON HIPOCLORITO DE SODIO AL 3%
E-6 ESPECIMEN 6 RESINA CON FIBRA DE GUADUA TRATADA CON SODA CAUSTICA AL 6%
E-7 ESPECIMEN 7 RESINA CON FIBRA DE GUADUA TRATADA CON SODA CAUSTICA AL 8%
Fuente: autor

69
Figura 22 Diagrama esfuerzo deformación comparativa

0,16

0,14 E-0

0,12 E-1

E-2
0,1
E-3
0,08
E-4

0,06 E-5

E-6
0,04
E-7
0,02

0
0 5000000 10000000 15000000 20000000 25000000 30000000 35000000

Fuente: autor

A continuación en la figura 23, se observar que el módulo de elasticidad es mucho


mayor para las probetas que contenían fibra tratada con ácido acético - clorito de
sodio y el mercerizado o soda caustica a una concentración de 6%.

Figura 23 Grafica del módulo elástico probetas resina y fibra

Fuente: Autor

En el caso de las probetas de hipoclorito de sodio el módulo de elasticidad es mucho


menor a comparación al testigo, para las probetas con fibra tratada en soda caustica
al 2% y 8%, este módulo de elasticidad estuvo cerca en comparación del testigo.

70
Figura 24 Comparación esfuerzo máximo

Fuente: autor

3.6. Microscopia electronica de barrido (SEM)

Para corroborar esto se realizó un análisis SEM (Scanning Electron Microscope) y


poder observar las fibras a nivel microscópico, por medio de las siguientes fotos se
observará la estructura de las fibras en una resina poliéster.
Figura 25 Foto de probeta con fibra de guadua sin tratamiento de
deslignificación

Fuente: Autor
RP: Resina poliéster
FG: Fibra de Guadua
IF: Interface

En la figura 25 se observa como la fibra que no tiene tratamiento químico posee una
separación muy amplia, ya que el contenido de lignina como se muestra en la figura
7 es el testigo para la comparación con los demás tratamientos.

71
Figura 26 Foto de probeta con fibra de guadua sin tratamiento de
deslignificación, medidas de separación

Fuente: Autor

En la figura 26 se puede observar que la separación tiene valores que oscilan entre
24.2µ y 32µ, el valor promedio obtenido es de 27.76µ.

Figura 27 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con Ácido


Acético

Fuente: Autor

En la figura 27 se observa la fibra de guadua la cual recubierta de resina poliéster,


pero en esta sección se puede observar que hay una separación entre ellas, se
tomaron tres medidas para poder dar un promedio de separación.

72
Figura 28 Foto de probeta con fibra de guadua ácido acético,
medidas de separación

Fuente: Autor

En las medidas de separación mostradas en la figura 28 se observar que varían


desde 1.6µ hasta un valor de 3.9µ, para lo cual se obtiene un valor promedio de
2.83µ. Estos valores se tomaron en una resolución de 2.500 aumentos y poder
tomar la separación entre la matriz y la fibra natural.

En la figura 29 se muestra la probeta con fibra tratada con hipoclorito de sodio,


donde se puede observar que la fibra posee menos imperfecciones superficiales a
comparación de la fibra en la probeta con ácido acético anteriormente nombrada;
también se puede observar la distancia entre la resina poliéster y la fibra.

Figura 29 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con


hipoclorito de sodio con concentración del 3%

Fuente: Autor

73
Después de obtener esta foto se decidió tomar las medidas en esta sección y así
obtener un promedio de la separación en el caso de este tratamiento, ya que lo que
se busca es obtener una mejor adhesión entre la resina y la fibra.

Figura 30 Foto de probeta con fibra de guadua tratada con


hipoclorito de sodio, medidas de separación fibra y resina

Fuente: Autor

Como se observa en la figura 30, hay variaciones de medidas en la separación de


la fibra y la resina, donde varían desde 223.5 nµ hasta un valor de 397.3 nµ, donde
se obtiene un valor promedio de 322.8 nµ de separación.

A continuación en la figura 31 se muestra la foto tomada a la probeta con fibra


tratada con la solución OX-B, dando una visión del espaciamiento presente entre
matriz y elemento de refuerzo (fibra).

Figura 31 Foto probeta con fibra trata con solución OX-B

Fuente: Autor

74
Se puede observar que la fibra posee imperfecciones, como se nombró
anteriormente son fibras cortas juntas para poder formar el tallo de la planta; para
este caso son los entrenudos de donde se tomó la fibra.

También se tuvo en cuenta que las medidas en este espaciamiento tenían una
posición clara como se muestra en la figura 31 entre fibra y resina, por lo cual se
necesitaba una posición donde se observará claramente, ya que en varios casos se
veían espaciamientos para tomar las medida pero el laboratorista dio como
observación que no era un lugar adecuado.

Figura 32 Foto probeta con fibra tratada con


solución OX-B, medidas de separación

Fuente: Autor

Al tomar las medidas de la figura 32 la separación se observa que varían entre 1.2µ
a 2.9µ, así dando un promedio de 1.86 micras.

En este caso se realizó para la probeta con fibra del tratamiento con mercerizado a
una concentración del 6%, donde la remoción de lignina como se observó en la
figura 13 no tuvo ningún cambio significativo.

75
Figura 33 Foto de probeta con fibra tratada con
solución soda caustica al 6%

Fuente: Autor

Para este caso se puede observar en la figura 33 que la fibra tiene muy pocas
imperfecciones en su superficie, ya que el tratamiento realizado no removió lignina
de la fibra.

Figura 34 Foto de probeta con fibra tratada en soda


caustica al 6% de concentración

Fuente: Autor

En estas medidas tomadas se observa en la figura 34, que las medidas tuvieron una
variación entre 2.7µ a 4.1 µ, al hacer el promedio para este caso se obtuvo un valor
de separación promedio de 3.575µ.

Para la probeta tratada con soda caustica a una concentración del 8% se muestra
en la figura 35 que la estructura de la fibra no tuvo mayor cambio o imperfecciones

76
causadas por el tratamiento químico como se muestra en la figura 13 donde la
reducción de lignina fue prácticamente nula, también se observa en la figura 34 la
interface, fibra y resina.

Figura 35 Foto de probeta con fibra tratada


con soda caustica al 8%

Fuente: Autor

Ya teniendo esta sección seleccionada se tomaron las medidas para saber que
distancia hay entre fibra y matriz y por consiguiente sacar el promedio de separación
para la fibra tratada con soda caustica al 8% de concentración.

Figura 36 Foto de probeta con fibra tratada con


soda caustica al 8% de concentración, medidas de
separación.

Fuente: Autor

Las medidas de la figura 36 obtenidas varían entre 2.8 micras a 4.6 micras, al
realizar el promedio de separación, se obtiene un valor de 3.83 micras.

77
En la figura 37 se observa que la fibra posee pocas imperfecciones por el
tratamiento químico en soda caustica al 2%, como se observó en la figura 13 el
porcentaje de lignina no tuvo reducción.

Figura 37 Foto de probeta con fibra tratada con soda caustica a


una concentración de 2%

Fuente: Autor

Ya identificando la matriz y la fibra de guadua se prosigue a la toma de medidas en


la separación y sacar el valor promedio para esta fibra tratada con soda caustica al
2%.
Figura 38 Foto de probeta con fibra tratada con soda
caustica 2%, medidas separación

Fuente: Autor

En la figura 38 se observa que los valores de separación varían entre 7.2 micras y
8 micras, en cuanto al promedio de separación el valor obtenido es de 7.46 micras
78
de la fibra y la matriz. Al obtener todos los valores promedios de separación
podemos hacer una comparación entre estos datos e identificar el que menor
separación obtuvo.

Figura 39 Separación promedio de la fibra con resina poliéster

Separacion de la fibra con resina poliester


30 27,76

25
unidades (micras)

20
15
10 7,46
2,83 3,575 3,83
5 1,86
0
0
Guadua Ac.Acetico + Hipoclorito 3% Solucion OX-B Mercerizado Mercerizado Mercerizado
natural clorito 6% 8% 2%
Tratamientos quimicos

Fuente: Autor

Se debe tener en cuenta que estas medidas señalas fueron tomadas en el


laboratorio donde se solicitó el análisis SEM y se trató de dar la medida lo más
precisa posible, porque la disposición de las fibras era de forma aleatoria o libre.
Al observar los valores de separación se concluye que para el proceso de
mercerizado brindo valores por debajo del valor en comparación con el testigo,
aunque al observar los otros valores del ácido acético y solución OX-B son menores
en comparación a los del mercerizado.

Por ultimo al observar el valor de separación obtenido en el tratamiento de


hipoclorito de sodio, se analiza que la separación es muy aproximado a 0, lo cual
corrobora que los tratamientos de deslignificación realizados a la fibra permiten que
la adhesión entre matriz y fibra sea mejor, a comparación del testigo donde se
observa en la figura 25 y 26 que la adhesión no es óptima.

79
4. COSTEO DE PROCEDIMIENTO
 100 gramos de guadua para cada proceso químico

Ácido Acético: Para 100 gramos de guadua se usaron los siguientes químicos
 Ácido acético 3.5L
$19.230
 Clorito de sodio 3.5L

Hipoclorito de sodio: Para 100 gramos de guadua


 Hipoclorito de sodio 100 ml $3200

Solución OX-B: Para 100 gramos de guadua


 Peróxido de hidrogeno 2000 ml
 Hipoclorito de sodio 2000 ml $22.120
 Soda caustica 52 gramos

Mercerizado: 100 gramos de guadua


Soda caustica 86,147 gramos X
$17.507
3 tipos de concentración.
Fuente: Autor.

80
5. CONCLUCIONES

 De los procesos implementados para la deslignificación, tres procesos


(“ácido acético + clorito de sodio”, “hipoclorito de sodio” y “solución OX-B”)
arrojaron resultados positivos en la reducción de lignina respecto al testigo y
los otros tres tratamientos (“Mercerizado a concentraciones 2%, 6% y 8%”)
demostraron no ser efectivos en la remoción de esta.

 El método seleccionado para la determinación de los componentes de la


fibra, fue apropiado y se pudieron dar los valores de hemicelulosa, celulosa
y lignina, apropiadamente.

 El método del cepillado para hacer el fraccionamiento de la fibra fue el más


apropiado en la obtención de fibras largas, deteriorando poco la fibra y dando
buena homogeneidad en el producto obtenido.

 Por medio del método de ácido acético se logró obtener una reducción
significativa de la cantidad de lignina, obteniendo el menor porcentaje de
lignina equivalente al 0%.

 Una vez deslignificadas las fibras y determinada la capacidad de


deshumificación de estas, se logró obtener porcentajes de humedad entre el
4% y el 6%, mientras el testigo, es decir la fibra sin procesamiento, estuvo
por encima del 11%, esto favorece la unión entre la fibra y un polímero al
momento de querer usarlo como refuerzo dentro de un material compuesto
matriz polímero.

 A partir del ensayo a tensión aplicado a las fibras, se observó que la fibra sin
tratamiento tiene un mayor módulo de elasticidad que las fibras tratadas, lo
cual significa que la cohesión entre las fibras disminuye con la reducción de
la lignina. Sin embargo, se observa que en los tratamientos del mercerizado
al 2%, 6% y 8% que tuvieron valores de 10.7, 21 y 23,3 el módulo de
elasticidad es cercano, esto se explica a partir de la presencia de la lignina
que es el adhesivo natural.

 En cuanto a la reducción de área y elongación final, se observa que los


valores son cercanos a cero, lo cual es esperable a partir de que estamos
tratando fibras y estas tienen pues un comportamiento perfectamente
elástico, es decir que no tienen región plástica, a partir del proceso de
tensión.

 Para observar la distancia entre la matriz y la fibra, se realizó un SEM


(microscopia electrónica de barrido) donde se observa claramente el tamaño

81
de la interface en cada una de las probetas de la prueba piloto. Sin embargo
esta separación es resultado del esfuerzo a tensión a la que se sometió el
material y esto puede ser muestra de una baja adhesión entre el material de
la matiz y el refuerzo; en cambio donde hay menor espaciamiento como en
la probeta de ácido acético + clorito de sodio, hipoclorito de sodio y solución
OX-B, puede significar mayor adhesión; pero esto incide en que las mejores
propiedades de elasticidad, fluencia y esfuerzo máximo sean las probetas
tratadas con ácido acético + clorito de sodio y el mercerizado al 6%.

 En cuanto al costo, se observó que el tratamiento con más remoción de


lignina que fue el ácido acético + clorito de sodio es el segundo proceso más
costo para realizar en comparación al más costo que fue el tratamiento con
solución OX-B, el cual no obtuvo una deslignificación equiparable con el
tratamiento del ácido acético con clorito de sodio.

 A partir de la prueba exploratoria colocando cada una de las fibras analizadas


como material de refuerzo, en una matriz de resina poliéster insaturada, se
observó un aumento en las propiedades mecánicas a tensión del compuesto
con fibras de guadua tratada, en comparación al compuesto con fibra sin
tratar y resina sin fibra, esto muestra que la mayor deslignificación no
necesariamente permite aumentar las propiedades del compuesto, es
posible que al extraer mayor lignina la fibra se deteriore, por lo cual, al no
deslignificarse totalmente la fibra no sufre tanto deterioro y lo hace mejor
candidato para conformar el compuesto.

 Dicho lo anteriormente es viable el uso de fibra de guadua tratada


químicamente como material de refuerzo para un material compuesto; como
se pudo observar en la figura 22, la curva de esfuerzo deformación de la
resina es mucho menor en comparación a la resina que contiene fibra tratada.

82
ANEXOS

Anexo 1: Informe laboratorio de caracterización de materiales (MEB)

83
84
85
Anexo N°2: Informe de laboratorio de nutrición animal.

86
Anexo N°3: Informe de ensayo de tensión

87
BIBLIOGRAFIA

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hormig�n armado con barras de pol�meros reforzados con fibra FRP,” 2004.
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