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com

Wisconsin 060802.06

T 222

PROYECTO NÚM. 2

FECHA 16 de junio de 2006

TAPPI
GRUPO DE TRABAJO
PRESIDENTE Método reafirmado

TEMA
CATEGORÍA Propiedades químicas

RELACIONADOS
MÉTODOS Ver “Información Adicional”

PRECAUCIÓN:
Este método de prueba puede incluir precauciones de seguridad que se consideren apropiadas en el momento de la publicación del
método. La intención de estos es alertar al usuario del método sobre los problemas de seguridad relacionados con dicho uso. El usuario es
responsable de determinar que las precauciones de seguridad estén completas y sean apropiadas para su uso del método, y de garantizar
que las prácticas de seguridad adecuadas no hayan cambiado desde la publicación del método. Este método puede requerir el uso, la
eliminación, o ambos, de productos químicos que pueden presentar riesgos graves para la salud de los seres humanos. Los
procedimientos para el manejo de dichas sustancias se establecen en las Hojas de datos de seguridad de los materiales que deben
desarrollar todos los fabricantes e importadores de productos químicos potencialmente peligrosos y que deben mantener todos los
distribuidores de productos químicos potencialmente peligrosos. Antes del uso de este método,

Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa

(Reafirmación de T 222 om-02)

1 Alcance

1.1 Este método describe un procedimiento que se puede aplicar a la determinación de lignina insoluble en ácido en

madera y en todos los grados de pastas sin blanquear. En la pulpa semiblanqueada, el contenido de lignina no debe ser inferior al 1% aproximadamente

para proporcionar una cantidad suficiente de lignina, aproximadamente 20 mg, para un pesaje exacto. El método no es aplicable a pulpas blanqueadas

que contienen solo pequeñas cantidades de lignina.

1.2 Parte de la lignina se disuelve en solución ácida durante la prueba y no se incluye en el resultado de la prueba. En

maderas blandas (maderas de coníferas) y en pulpas al sulfato, la cantidad de lignina soluble es pequeña, alrededor de 0,2 a 0,5%. En maderas duras

(maderas caducifolias), fibras no madereras y pulpas al sulfito, el contenido de lignina soluble es de aproximadamente 3 a 5%. En las pulpas

semiblanqueadas, la lignina soluble podría representar aproximadamente la mitad o más del contenido total de lignina.

Aprobado porel grupo de interés específico estándar para este método de prueba
TAPPI
T 222 om-02 Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa / 2

NOTA 1: La lignina soluble en ácido se puede determinar en una solución, después de filtrar la lignina insoluble, por un método espectrofotométrico

basado en la absorción de radiación ultravioleta. La longitud de onda más utilizada es 205 nm (1).

1.3 El contenido total de lignina en las pulpas se puede estimar con bastante precisión mediante métodos indirectos rápidos basados en

cloración de la lignina (TAPPI T 253 “Hypo Number of Pulp” - método retirado en 1998) u oxidación de la lignina (TAPPI

T 236 “Kappa Number of Pulp”).

2. Resumen del método

Los carbohidratos de la madera y la pulpa se hidrolizan y solubilizan con ácido sulfúrico; la lignina insoluble en ácido

se filtra, se seca y se pesa.

3. Importancia

La madera contiene entre un 20 y un 30% de lignina, cuya eliminación es un objetivo principal de los procesos de pulpado y blanqueo.

La determinación del contenido de lignina en maderas y pulpas brinda información para la evaluación y aplicación de los procesos. La dureza,

la blanqueabilidad y otras propiedades de la pulpa, como el color, también están asociadas con el contenido de lignina.

4. Definiciones

4.1 La lignina representa lo que se denomina el “material incrustante” que forma parte de la pared celular y del medio.

lámina en madera. Es una sustancia aromática amorfa que contiene metoxilo fenólico, hidroxilo y otros grupos constituyentes; su

estructura química no se ha dilucidado completamente.

4.2 En este método de determinación, la lignina (también conocida como “lignina Klason”) se define como una madera o pulpa

constituyente insoluble en ácido sulfúrico al 72%.

5. Aparato

5.1 aparato de filtración(Fig. 1), compuesto por un matraz filtrante de 2000 mL, un crisol filtrante de unos 30 mL,

un adaptador y un tubo de sifón. También se pueden usar otros tipos de aparatos de filtración.
3 / Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa T 222 om-02

Figura 1. Aparato de filtración de lignina.

NOTA 2: Se pueden usar varios tipos de crisoles filtrantes, siempre que la filtración sea razonablemente rápida y toda la lignina se retenga en el filtro, lo que da como

resultado un filtrado claro. Crisoles de filtración de vidrio con un disco de vidrio sinterizado de una fina (F), o medio (METRO) la porosidad se puede utilizar en

la madera y en la mayoría de las pulpas. La lignina en las pulpas de sulfito de bajo rendimiento forma una fina dispersión que a menudo obstruye los poros

de los discos de vidrio sinterizado y retarda la filtración. Un disco de papel de fibra de vidrio, encajado en el crisol, facilita la filtración. También se pueden

utilizar crisoles de alundum o de porcelana porosa, con una estera de fibras de vidrio.

5.1.1 Secar los crisoles filtrantes en estufa a 105±3°C durante aproximadamente 2 h, enfriar y pesar antes de usar.

5.2 Baño a temperatura constante, para mantener una temperatura de 20±1°C.

5.3 Frascos, Erlenmeyer, 1000 mL, con una marca añadida a un volumen de 575 mL (para especímenes de madera; y 2000 mL,

con una marca añadida a un volumen de 1540 ml (para muestras de pulpa).

5.4 Condensador de reflujo(opcional), para acoplar al matraz. Si se utilizan, los matraces y el condensador deben estar equipados

con conectores de vidrio esmerilado. Si no hay disponibles conectores de vidrio esmerilado, se puede usar un tapón de goma.

5.5 Horno de secado, tipo circulación forzada, mantenido en 105±3°C.

5.6 Plato caliente,eléctrico.

5.7 Molino Wiley, con malla 10 o 20, o mezclador tipo Waring.

5.8 Otros artículos de vidrio: bureta, 50 mL; vasos de precipitados, 100 ml; varillas de agitación de vidrio.

6. Reactivos

6.1 Ácido sulfúrico, 72% H2ENTONCES4solución, 24±0.1norte, sp gr 1.6338 a 20°/4°C, preparado de la siguiente manera:

6.1.1 Vierta con cuidado 665 mL de H concentrado2ENTONCES4(95.5 a 96.5%, sp gr 1.84) en 300 mL de agua, y luego

enfriamiento, completar hasta 1000 mL. Ajustar la fuerza a 24±0.1nortepor titulación con un álcali estándar, o midiendo la gravedad

específica. Una variación de 0,1% en la fuerza del ácido a esta concentración provoca un cambio de 0,0012 en la gravedad específica.

6.1.2 Enfríe la solución ácida en un refrigerador o bajo agua del grifo de 10 a 15°C antes de su uso.
T 222 om-02 Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa / 4

6.2 Mezcla de etanol-benceno.Mezcle un volumen de aproximadamente 95% de etanol y dos volúmenes de CP

benceno.

6.3 Información de seguridad.

6.3.1 El benceno ha sido identificado como sustancia peligrosa y carcinógeno confirmado (exposición a largo plazo).

Debe manipularse con cuidado utilizando la ventilación adecuada en una campana extractora de humos aprobada.

6.3.2 El ácido sulfúrico es corrosivo y puede causar quemaduras en la piel. Debe añadirse siempre con precaución al agua para

evitar salpicaduras.

7. Muestreo

7.1 Obtenga una muestra de madera de acuerdo con TAPPI T 257 “Muestreo y preparación de madera para análisis”

y prepare unos 5 g de madera sin extractivos de acuerdo con TAPPI T 264 “Preparación de madera para análisis

químico”.

7.2 Para pulpa obtener una muestra equivalente a unos 10 g secado al horno, de acuerdo con un muestreo predeterminado

procedimiento. Si la pulpa está húmeda, séquela al aire o en un horno a 60°C o menos.

7.2.1 Desintegre la pulpa en una licuadora o muela en un molino para pasar por un tamiz de malla 10 o 20. Pulpas que no

contienen fibras gruesas o virutas y que se pueden dispersar en ácido sulfúrico se pueden usar fácilmente sin desintegración

previa.

7.2.2 Extraer madera triturada y pulpas de alto rendimiento que contengan una cantidad significativa de resinas con etanol-benceno

de acuerdo con TAPPI T 204 “Extractivos solventes de madera y pulpa”. Lavar con etanol y agua caliente y secar

completamente al aire o en un horno a 60°C o menos.

NOTA 3: Las resinas, si se les permite permanecer en la pulpa, permanecen insolubles en ácido y se pesarían como lignina.

8. Muestras de prueba

8.1 Deje que la muestra alcance el equilibrio de humedad en la atmósfera cerca de la balanza y pese dos

especímenes de prueba al 0.1 mg más cercano como sigue: para madera, 1.0±0,1 g; para pulpa, 2.0±0,1 g, equivalente al peso secado al horno. Coloque

las muestras de prueba en vasos de precipitados de 100 ml.

NOTA 4: La madera triturada y las pulpas de muy alto rendimiento, con su alto contenido en lignina, se pueden considerar como madera y el mismo

peso, 1 g, y se puede aplicar el mismo procedimiento que en las muestras de madera.

8.2 Al mismo tiempo, pese otra muestra para determinar la humedad.

5 / Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa T 222 om-02

9. Procedimiento

9.1 Añadir a los vasos de precipitados que contienen las muestras de ensayo frías (10 a 15°C) Ácido sulfúrico al 72%, 15,0 mL para un

madera y 40,0 mL para una muestra de pulpa. Agregue el ácido gradualmente en pequeños incrementos mientras revuelve y macera el

material con una varilla de vidrio. Mantenga el vaso de precipitados en un baño a 2±1°C durante la dispersión del material.

NOTA 5: Algunas pulpas no absorben el ácido y por lo tanto no se dispersan fácilmente. En tales casos, coloque el vaso de precipitados después de la adición del ácido

en un desecador al vacío durante unos minutos para facilitar la humectación y la dispersión.

9.2 Después de dispersar la muestra, cubra el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y manténgalo en un baño a 20±1°C para

2 horas Revuelva el material frecuentemente durante este tiempo para asegurar una solución completa.

9.3 Agregue alrededor de 300 a 400 mL de agua a un matraz (ver 5.3) y transfiera el material del vaso de precipitados al

matraz. Enjuague y diluya con agua al 3% de concentración de ácido sulfúrico, a un volumen total de 575 mL para madera y a 1540

mL para pulpas.

9.4 Hervir la solución durante 4 h, manteniendo el volumen constante ya sea mediante el uso de un condensador de reflujo o por frecuentes

adición de agua caliente.

NOTA 6: No utilice un condensador de reflujo si se determina la lignina soluble en ácido en la solución.

9.5 Deje que el material insoluble (lignina) se asiente, manteniendo el matraz en una posición inclinada. Si la lignina es

finamente disperso, puede requerir una "noche" o un período más largo para asentarse.

9.6 Sin agitar el precipitado, decantar o sacar con sifón la solución sobrenadante a través de un filtro
crisol (ver Nota 7). Luego transfiera la lignina cuantitativamente al filtro, utilizando agua caliente y una varilla con policía de

goma.

NOTA 7: Si es necesario, tome una porción del filtrado antes de la dilución con agua, para la determinación de la lignina soluble en ácido usando el método apropiado

de la literatura.

9.7 Lave la lignina libre de ácido con agua caliente.

9.8 Secar el crisol con lignina en un horno a 105±3°C a peso constante. Enfriar en desecador y pesar. Si se desea una

9.9 corrección de cenizas en la lignina, transfiera la lignina a un crisol pequeño de platino o porcelana y

proceder de acuerdo con TAPPI T 211 “Cenizas en madera y pulpa”.

NOTA 8: La lignina también se puede incinerar directamente en crisoles de filtración de porcelana o alundum que se han calcinado hasta un peso constante antes del filtrado. Los

crisoles de vidrio no se pueden utilizar para incinerar.

T 222 om-02 Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa / 6

10. Cálculo

Para cada determinación, calcule el contenido de lignina en la muestra de prueba de la siguiente manera:

Lignina, % =A100 /W

donde:

A=peso de lignina, g
W=peso secado al horno de la muestra de ensayo, g

11. Informe

Reporte el contenido de lignina como el promedio de dos determinaciones, al 0.1% más cercano.

12. Precisión

12.1 Los datos sobre precisión se resumen en la Tabla 1, donde la repetibilidad y reproducibilidad obtenidas en

en madera y en pulpas con diferente contenido de lignina.

Tabla 1. Datos de precisión

Lignina

Material contenido, % Repetibilidad reproducibilidad

Madera Del 19 al 30 0.34 0.79

Pulpas al sulfato De 2,6 a 19,1 0.17 0,45
Pulpas al sulfito De 6,5 a 28,0 0.48 1.04

12.2 No se conoce la comparabilidad (entre materiales).

12.3 Los datos sobre repetibilidad y reproducibilidad están de acuerdo con la definición de estos términos en

TAPPI T 1200 "Evaluación entre laboratorios de métodos de prueba para determinar la repetibilidad y

reproducibilidad de TAPPI".
7 / Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa T 222 om-02

12.4 Estas fechas se obtuvieron en un estudio entre laboratorios realizado por nueve laboratorios en 6 maderas y 10

muestras de pulpa (6 pulpas al sulfato y 4 al sulfito). Se encontró que la precisión de la prueba de lignina, tanto dentro como entre

laboratorios, depende principalmente del tipo de material pero es aproximadamente constante en todo el rango de contenido de

lignina.

13. Palabras clave

Lignina, Insolubles en ácido, Madera, Pulpa

14. Información adicional

14.1 Fecha efectiva de emisión: por asignar.

14.2 Métodos relacionados: ASTM D 1106; PAPTAC G.8 y G.9; Australia y Nueva Zelanda AS/NZS P 11.

Referencia

1. Schoening, AG y Johansson, G., "Determinación absorciométrica de lignina soluble en ácido en pulpas de bisulfito

semiquímicas y en algunas maderas y plantas"Papelería Svensk68(18): 607 (1965).

Sus comentarios y sugerencias sobre este procedimiento son muy solicitados y deben enviarse al Director de TAPPI.

de Calidad y Normas. gramo

 Wisconsin 060802.06

T 222

PROYECTO NÚM. 1

FECHA 10 de mayo de 2006

TAPPI
GRUPO DE TRABAJO
PRESIDENTE a asignar

TEMA
CATEGORÍA Propiedades químicas

RELACIONADOS
MÉTODOS Ver “Información Adicional”

PRECAUCIÓN:
Este método de prueba puede incluir precauciones de seguridad que se consideren apropiadas en el momento de la publicación del
método. La intención de estos es alertar al usuario del método sobre los problemas de seguridad relacionados con dicho uso. El usuario es
responsable de determinar que las precauciones de seguridad estén completas y sean apropiadas para su uso del método, y de garantizar
que las prácticas de seguridad adecuadas no hayan cambiado desde la publicación del método. Este método puede requerir el uso, la
eliminación, o ambos, de productos químicos que pueden presentar riesgos graves para la salud de los seres humanos. Los
procedimientos para el manejo de dichas sustancias se establecen en las Hojas de datos de seguridad de los materiales que deben
desarrollar todos los fabricantes e importadores de productos químicos potencialmente peligrosos y que deben mantener todos los
distribuidores de productos químicos potencialmente peligrosos. Antes del uso de este método,

Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa

(Revisión de cinco años de T 222 om-02)

1 Alcance

1.1 Este método describe un procedimiento que se puede aplicar a la determinación de lignina insoluble en ácido en

madera y en todos los grados de pastas sin blanquear. En la pulpa semiblanqueada, el contenido de lignina no debe ser inferior al 1% aproximadamente

para proporcionar una cantidad suficiente de lignina, aproximadamente 20 mg, para un pesaje exacto. El método no es aplicable a pulpas blanqueadas

que contienen solo pequeñas cantidades de lignina.

1.2 Parte de la lignina se disuelve en solución ácida durante la prueba y no se incluye en el resultado de la prueba. En

maderas blandas (maderas de coníferas) y en pulpas al sulfato, la cantidad de lignina soluble es pequeña, alrededor de 0,2 a 0,5%. En maderas duras

(maderas caducifolias), fibras no madereras y pulpas al sulfito, el contenido de lignina soluble es de aproximadamente 3 a 5%. En las pulpas

semiblanqueadas, la lignina soluble podría representar aproximadamente la mitad o más del contenido total de lignina.

Aprobado porel grupo de interés específico estándar para este método de prueba
TAPPI
T 222 om-02 Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa / 2

NOTA 1: La lignina soluble en ácido se puede determinar en una solución, después de filtrar la lignina insoluble, por un método espectrofotométrico

basado en la absorción de radiación ultravioleta. La longitud de onda más utilizada es 205 nm (1).

1.3 El contenido total de lignina en las pulpas se puede estimar con bastante precisión mediante métodos indirectos rápidos basados en

cloración de la lignina (TAPPI T 253 “Hypo Number of Pulp” - método retirado en 1998) u oxidación de la lignina (TAPPI

T 236 “Kappa Number of Pulp”).

2. Resumen del método

Los carbohidratos de la madera y la pulpa se hidrolizan y solubilizan con ácido sulfúrico; la lignina insoluble en ácido

se filtra, se seca y se pesa.

3. Importancia

La madera contiene entre un 20 y un 30% de lignina, cuya eliminación es un objetivo principal de los procesos de pulpado y blanqueo.

La determinación del contenido de lignina en maderas y pulpas brinda información para la evaluación y aplicación de los procesos. La dureza,

la blanqueabilidad y otras propiedades de la pulpa, como el color, también están asociadas con el contenido de lignina.

4. Definiciones

4.1 La lignina representa lo que se denomina el “material incrustante” que forma parte de la pared celular y del medio.

lámina en madera. Es una sustancia aromática amorfa que contiene metoxilo fenólico, hidroxilo y otros grupos constituyentes; su

estructura química no se ha dilucidado completamente.

4.2 En este método de determinación, la lignina (también conocida como “lignina Klason”) se define como una madera o pulpa

constituyente insoluble en ácido sulfúrico al 72%.

5. Aparato

5.1 aparato de filtración(Fig. 1), compuesto por un matraz filtrante de 2000 mL, un crisol filtrante de unos 30 mL,

un adaptador y un tubo de sifón. También se pueden usar otros tipos de aparatos de filtración.
3 / Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa T 222 om-02

Figura 1. Aparato de filtración de lignina.

NOTA 2: Se pueden usar varios tipos de crisoles filtrantes, siempre que la filtración sea razonablemente rápida y toda la lignina se retenga en el filtro, lo que da como

resultado un filtrado claro. Crisoles de filtración de vidrio con un disco de vidrio sinterizado de una fina (F), o medio (METRO) la porosidad se puede utilizar en

la madera y en la mayoría de las pulpas. La lignina en las pulpas de sulfito de bajo rendimiento forma una fina dispersión que a menudo obstruye los poros

de los discos de vidrio sinterizado y retarda la filtración. Un disco de papel de fibra de vidrio, encajado en el crisol, facilita la filtración. También se pueden

utilizar crisoles de alundum o de porcelana porosa, con una estera de fibras de vidrio.

5.1.1 Secar los crisoles filtrantes en estufa a 105±3°C durante aproximadamente 2 h, enfriar y pesar antes de usar.

5.2 Baño a temperatura constante, para mantener una temperatura de 20±1°C.

5.3 Frascos, Erlenmeyer, 1000 mL, con una marca añadida a un volumen de 575 mL (para especímenes de madera; y 2000 mL,

con una marca añadida a un volumen de 1540 ml (para muestras de pulpa).

5.4 Condensador de reflujo(opcional), para acoplar al matraz. Si se utilizan, los matraces y el condensador deben estar equipados

con conectores de vidrio esmerilado. Si no hay disponibles conectores de vidrio esmerilado, se puede usar un tapón de goma.

5.5 Horno de secado, tipo circulación forzada, mantenido en 105±3°C.

5.6 Plato caliente,eléctrico.

5.7 Molino Wiley, con malla 10 o 20, o mezclador tipo Waring.

5.8 Otros artículos de vidrio: bureta, 50 mL; vasos de precipitados, 100 ml; varillas de agitación de vidrio.

6. Reactivos

6.1 Ácido sulfúrico, 72% H2ENTONCES4solución, 24±0.1norte, sp gr 1.6338 a 20°/4°C, preparado de la siguiente manera:

6.1.1 Vierta con cuidado 665 mL de H concentrado2ENTONCES4(95.5 a 96.5%, sp gr 1.84) en 300 mL de agua, y luego

enfriamiento, completar hasta 1000 mL. Ajustar la fuerza a 24±0.1nortepor titulación con un álcali estándar, o midiendo la gravedad

específica. Una variación de 0,1% en la fuerza del ácido a esta concentración provoca un cambio de 0,0012 en la gravedad específica.

6.1.2 Enfríe la solución ácida en un refrigerador o bajo agua del grifo de 10 a 15°C antes de su uso.
T 222 om-02 Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa / 4

6.2 Mezcla de etanol-benceno.Mezcle un volumen de aproximadamente 95% de etanol y dos volúmenes de CP

benceno.

6.3 Información de seguridad.

6.3.1 El benceno ha sido identificado como sustancia peligrosa y carcinógeno confirmado (exposición a largo plazo).

Debe manipularse con cuidado utilizando la ventilación adecuada en una campana extractora de humos aprobada.

6.3.2 El ácido sulfúrico es corrosivo y puede causar quemaduras en la piel. Debe añadirse siempre con precaución al agua para

evitar salpicaduras.

7. Muestreo

7.1 Obtenga una muestra de madera de acuerdo con TAPPI T 257 “Muestreo y preparación de madera para análisis”

y prepare unos 5 g de madera sin extractivos de acuerdo con TAPPI T 264 “Preparación de madera para análisis

químico”.

7.2 Para pulpa obtener una muestra equivalente a unos 10 g secado al horno, de acuerdo con un muestreo predeterminado

procedimiento. Si la pulpa está húmeda, séquela al aire o en un horno a 60°C o menos.

7.2.1 Desintegre la pulpa en una licuadora o muela en un molino para pasar por un tamiz de malla 10 o 20. Pulpas que no

contienen fibras gruesas o virutas y que se pueden dispersar en ácido sulfúrico se pueden usar fácilmente sin desintegración

previa.

7.2.2 Extraer madera triturada y pulpas de alto rendimiento que contengan una cantidad significativa de resinas con etanol-benceno

de acuerdo con TAPPI T 204 “Extractivos solventes de madera y pulpa”. Lavar con etanol y agua caliente y secar

completamente al aire o en un horno a 60°C o menos.

NOTA 3: Las resinas, si se les permite permanecer en la pulpa, permanecen insolubles en ácido y se pesarían como lignina.

8. Muestras de prueba

8.1 Deje que la muestra alcance el equilibrio de humedad en la atmósfera cerca de la balanza y pese dos

especímenes de prueba al 0.1 mg más cercano como sigue: para madera, 1.0±0,1 g; para pulpa, 2.0±0,1 g, equivalente al peso secado al horno. Coloque

las muestras de prueba en vasos de precipitados de 100 ml.

NOTA 4: La madera triturada y las pulpas de muy alto rendimiento, con su alto contenido en lignina, se pueden considerar como madera y el mismo

peso, 1 g, y se puede aplicar el mismo procedimiento que en las muestras de madera.

8.2 Al mismo tiempo, pese otra muestra para determinar la humedad.

5 / Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa T 222 om-02

9. Procedimiento

9.1 Añadir a los vasos de precipitados que contienen las muestras de ensayo frías (10 a 15°C) Ácido sulfúrico al 72%, 15,0 mL para un

madera y 40,0 mL para una muestra de pulpa. Agregue el ácido gradualmente en pequeños incrementos mientras revuelve y macera el

material con una varilla de vidrio. Mantenga el vaso de precipitados en un baño a 2±1°C durante la dispersión del material.

NOTA 5: Algunas pulpas no absorben el ácido y por lo tanto no se dispersan fácilmente. En tales casos, coloque el vaso de precipitados después de la adición del ácido

en un desecador al vacío durante unos minutos para facilitar la humectación y la dispersión.

9.2 Después de dispersar la muestra, cubra el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y manténgalo en un baño a 20±1°C para

2 horas Revuelva el material frecuentemente durante este tiempo para asegurar una solución completa.

9.3 Agregue alrededor de 300 a 400 mL de agua a un matraz (ver 5.3) y transfiera el material del vaso de precipitados al

matraz. Enjuague y diluya con agua al 3% de concentración de ácido sulfúrico, a un volumen total de 575 mL para madera y a 1540

mL para pulpas.

9.4 Hervir la solución durante 4 h, manteniendo el volumen constante ya sea mediante el uso de un condensador de reflujo o por frecuentes

adición de agua caliente.

NOTA 6: No utilice un condensador de reflujo si se determina la lignina soluble en ácido en la solución.

9.5 Deje que el material insoluble (lignina) se asiente, manteniendo el matraz en una posición inclinada. Si la lignina es

finamente disperso, puede requerir una "noche" o un período más largo para asentarse.

9.6 Sin agitar el precipitado, decantar o sacar con sifón la solución sobrenadante a través de un filtro
crisol (ver Nota 7). Luego transfiera la lignina cuantitativamente al filtro, utilizando agua caliente y una varilla con policía de

goma.

NOTA 7: Si es necesario, tome una porción del filtrado antes de la dilución con agua, para la determinación de la lignina soluble en ácido usando el método apropiado

de la literatura.

9.7 Lave la lignina libre de ácido con agua caliente.

9.8 Secar el crisol con lignina en un horno a 105±3°C a peso constante. Enfriar en desecador y pesar. Si se desea una

9.9 corrección de cenizas en la lignina, transfiera la lignina a un crisol pequeño de platino o porcelana y

proceder de acuerdo con TAPPI T 211 “Cenizas en madera y pulpa”.

NOTA 8: La lignina también se puede incinerar directamente en crisoles de filtración de porcelana o alundum que se han calcinado hasta un peso constante antes del filtrado. Los

crisoles de vidrio no se pueden utilizar para incinerar.

T 222 om-02 Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa / 6

10. Cálculo

Para cada determinación, calcule el contenido de lignina en la muestra de prueba de la siguiente manera:

Lignina, % =A100 /W

donde:

A=peso de lignina, g
W=peso secado al horno de la muestra de ensayo, g

11. Informe

Reporte el contenido de lignina como el promedio de dos determinaciones, al 0.1% más cercano.

12. Precisión

12.1 Los datos sobre precisión se resumen en la Tabla 1, donde la repetibilidad y reproducibilidad obtenidas en

en madera y en pulpas con diferente contenido de lignina.

Tabla 1. Datos de precisión

Lignina

Material contenido, % Repetibilidad reproducibilidad

Madera Del 19 al 30 0.34 0.79

Pulpas al sulfato De 2,6 a 19,1 0.17 0,45
Pulpas al sulfito De 6,5 a 28,0 0.48 1.04

12.2 No se conoce la comparabilidad (entre materiales).

12.3 Los datos sobre repetibilidad y reproducibilidad están de acuerdo con la definición de estos términos en

TAPPI T 1200 "Evaluación entre laboratorios de métodos de prueba para determinar la repetibilidad y

reproducibilidad de TAPPI".
7 / Lignina insoluble en ácido en madera y pulpa T 222 om-02

12.4 Estas fechas se obtuvieron en un estudio entre laboratorios realizado por nueve laboratorios en 6 maderas y 10

muestras de pulpa (6 pulpas al sulfato y 4 al sulfito). Se encontró que la precisión de la prueba de lignina, tanto dentro como entre

laboratorios, depende principalmente del tipo de material pero es aproximadamente constante en todo el rango de contenido de

lignina.

13. Palabras clave

Lignina, Insolubles en ácido, Madera, Pulpa

14. Información adicional

14.1 Fecha efectiva de emisión: por asignar.

14.2 Métodos relacionados: ASTM D 1106; PAPTAC G.8 y G.9; Australia y Nueva Zelanda AS/NZS P 11.

Referencia

1. Schoening, AG y Johansson, G., "Determinación absorciométrica de lignina soluble en ácido en pulpas de bisulfito

semiquímicas y en algunas maderas y plantas"Papelería Svensk68(18): 607 (1965).

Sus comentarios y sugerencias sobre este procedimiento son muy solicitados y deben enviarse al Director de TAPPI.

de Calidad y Normas. gramo