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Durán Rosas Luis Enrique (9)

Ruiz Garfias Carlos Fernando (15)

Práctica 1. Antecedentes Taller de RMN-13C

Antecedentes Teóricos

1. ¿Qué átomos y/o elementos son susceptibles de experimentar el fenómeno


de Resonancia Magnética Nuclear (RMN)?

Aquellos que tengan protones o neutrones desapareados en su núcleo.

2. Indique cinco elementos diferentes, que tengan isótopos que experimentan


el fenómeno de RMN. Indique claramente el isótopo y su abundancia natural.

- Carbono 13, abundancia natural de 1,109 %


- Tritio, abundancia natural es de trazas
- Boro 11, abundancia natural de 80,1%
- Litio 7, abundancia natural de 92.5 %
- Flúor 19, abundancia natural de 100%

3. Mediante un diagrama detallado realizado por ud (dibujo-esquema),


describa los componentes que integran un aparato de RMN y la función de
cada parte.
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4. Enliste cinco disolventes comúnmente utilizados para llevar a cabo un


análisis de RMN y la razón por la cual se encuentran enriquecidos con
deuterio. Indique en qué desplazamiento químico aparece su señal residual en
un espectro de RMN-13C.

Los disolventes deuterados se utilizan en la RMN por distintos motivos principales,


cómo reducir al mínimo la interferencia entre la muestra y las señales del disolvente;
Para ayudar a estabilizar el campo magnético y evitar las desviaciones y para
ayudar a realizar la calibración del sistema con mayor precisión.
Unos ejemplos de ellos son:

- Benceno-d6 con un desplazamiento de 128.4 ppm


- Cloroformo-d con un desplazamiento de 77.2 ppm
- Dimetilsulfóxido-d6 con un desplazamiento de 39.5 ppm
- Metanol-d4 con un desplazamiento de 49.1 ppm
- Piridina-d5 con un desplazamiento de 150.3, 135.9 y 123.9 ppm

5. Indique la importancia del tetrametilsilano (TMS) en un análisis de RMN.


Dibuje su estructura.

El tetrametilsilano es un patrón interno de referencia para la calibración de los


desplazamientos químicos en la espectroscopia RMN de 1H, 13C y 29Si. Dado que los
doce átomos de hidrógeno en una molécula de tetrametilsilano son equivalentes, su
espectro RMN de 1H consiste en un singlete. Al desplazamiento químico de este
singlete se le asigna el valor δ0.0, y todos los demás desplazamientos químicos se
determinan en relación con él. La mayoría de los compuestos estudiados por
espectroscopia de RMN de 1H absorben por debajo de la señal del TMS, por lo que
normalmente no hay interferencia entre la referencia y la muestra.

Ejercicios de interpretación

6. Indique el número de señales que se observaría en un análisis de RMN13C


en los siguientes compuestos, señale las diferentes posiciones de las
moléculas con números, contemple elementos de simetría cuando estén
presentes.
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7. Prediga un espectro de RMN13C de los compuestos de la pregunta 6.


Considere las diferentes hibridaciones y la intensidad de las señales en caso
de posiciones químicamente equivalentes, use la numeración de sus
estructuras para los picos en los espectros.
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8. Los siguientes son los espectros de 3 alcoholes con la misma fórmula


mínima (C4H10O). Escriba la estructura correspondiente para cada espectro
mostrado.

9. El siguiente es el espectro que corresponde a un compuesto cuya fórmula


es C5H8O2, dibuje la estructura del compuesto (considere que hay dos
metilos presentes en la estructura).
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Fuentes:

R.R. Ernest, Bodenhausen, A. Wokaun. Principies of Nuclear Magmetic Resonance


in One and Two Dimensions; Oxford; New York, 1987.

J.A. Pople, W.G. Schneider, H.J. Bernestein, High Resolutio Nuclear Magnetic
Resonance; McGraw-Hill; New York, 1959.

https://medium.com/@armando.ariza/tabla-periódica-de-isótopos-utilizados-en-reson
ancia-magnética-nuclear-dee93c55a25d

http://www.cenquior.csic.es/es/rmn/normasdeuso

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