REG-LAQ-034

REV 00 20-02-2019
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Determinación de Precisión del método

Antecedentes del método y condiciones de aplicación

Método de ensayo Cadmio por Absorcion Atomica de llama

Feha de
Abril 2019
experiencias
Analistas
participantes
Equipos
GBC XplorAA
involucrados

Resultados de las pruebas experimentales

Tipo de precisión Tipo de muestras analizadas

Repetibilidad: X Reales Fortificadas
Reproducibilidad: Origen: Solución estándar de fortificación:
Salmon Nivel de fortificación (mg/L o mg/Kg): 2
Nº de replicas
Concentración experimental
Lectura Lectura
Analista 1 Analista 2
fortificacion muestra
1 1.988 2.088 2.088 0
2 2.014 1.973 1.973 0
3 1.991 1.986 1.986 0
4 2.009 1.974 1.974 0
5 1.975 1.953 1.953 0
6 1.877 1.976 1.976 0
7 1.884 1.971 1.971 0
8 1.947 2.027 2.027 0
9 1.985 1.959 1.959 0
10 1.923 1.931 1.931 0
Concentración
media muestra 1.96 1.98
(CM)
DS de
0.05 0.04
mediciones (S)
Desviación
% RSD = (S x
Estándar relativa 2.53 2.22
100)/CM
(%)
 REG-LAQ-035
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Determinación de límite de detección o límite de cuantificación del método

Antecedentes del método y condiciones de aplicación

Método de ensayo Cadmio por Absorcion Atomica

Feha de experiencias Abril 2020
Analistas participantes
Equipos involucrados GBC XplorAA

Resultados de las pruebas experimentales

Análisis de blancos fortificados

Análisis de blancos de agua p.a.
Solución estándar de fortificación: 0,2 mg/kg
grado reactivo
Nivel de fortificación (mg/Kg).
Nº Ruido Nº mg/L
Blanco 1 0 Blanco Fortificados 1 0.185
Blanco 2 0 Blanco Fortificados 2 0.196
Blanco 3 0 Blanco Fortificados 3 0.199
Blanco 4 0 Blanco Fortificados 4 0.191
Blanco 5 0 Blanco Fortificados 5 0.186
Blanco 6 0 Blanco Fortificados 6 0.190
Blanco 7 0 Blanco Fortificados 7 0.188
Blanco 8 0 Blanco Fortificados 8 0.192
Blanco 9 0 Blanco Fortificados 9 0.188
Blanco 10 0 Blanco Fortificados 10 0.196
Media Blancos
Media Blancos (M) 0 0.191
fortificados (M)
DS Blancos fortificados
DS Blancos (S) 0 0.005
(S)
IDL= 3 x S 0 LDM= 3x S, 0.014
LQM= 10 x S 0.047
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“ Informe de Verificación de desempeño de métodos de ensayo ”

Identificación del método de ensayo verificado

Parámero a que se aplica: Cadmio

Técnica analítica empleada: Absorcion Atomica de llama

Referencia normativa o estandarizada que sustenta: NCh 2738

Nombre completo del método: Plomo por Absorcion Atomica de llama

Desarrollo de las experiencias para verificación de desempeño

Fecha de ejecución (periodo): Abril 2019

Nombre de analistas involucrados:

Marca y modelo de equipos involucrados: GBC XplorAA

Origen de las muestras utilizadas: Salmon

Material de referencia MR (proveedor del patrón,
----
marca, código identificación, concentración teórica):
Material de referencia MRC (proveedor, marca, código
Inorganic Ventures 1000 +/- 10 mg/L
identificación, concentración, incertidumbre):

Resultados de las pruebas experimentales Valor obtenido

Límite de detección del método LDM 0.01
Límite de cuantificación del método LQM 0.05
Precisión del método % RSD 2.22
%R 96.8
Exactitud del método sesgo

Conclusión de la verificación de desempeño

ACEPTADA O RECHAZADA Aceptada

Nombre responsable evaluación:

Fecha de conclusión:
Firma responsable:
 LINEALIDAD del CADMIO
Chart Title
0.180

Curva Std 0,02 Std 0,05 Std 0,1 Std 0,2 Std 0,4 r2 0.160

0.140
1 0.011 0.023 0.044 0.086 0.167 0.999
0.120
2 0.010 0.024 0.046 0.087 0.166 0.999
0.100
3 0.012 0.022 0.042 0.089 0.158 0.998 0.080

4 0.011 0.035 0.045 0.092 0.169 0.998 0.060

5 0.012 0.025 0.046 0.093 0.162 0.997 0.040

0.020
PROM 0.011 0.026 0.045 0.089 0.164 0.998
0.000
0.0000.0200.0400.0600.0800.1000.1

Curva Calibración

Solución intermedia de cromo 50 mg/L: Tomar con pipeta volumétrica 5 ml de la solución estándar de cromo de

Cadmio 0,02 mg/L : Tomar con micropipeta 40 µl del estándar de cromo de 50 mg/l, adicionarlos a un matraz aforado de 100m

Cadmio 0,05 mg/L : Tomar con micropipeta 100 µl del estándar de cromo de 50 mg/l, adicionarlos a un matraz aforado de 100

Cadmio 0,1 mg/L: Tomar con micropipeta 200 µl del estándar de cromo de 50 mg/l, adicionarlos a un matraz aforado de 100

Cadmio 0,2 mg/L: Tomar con micropipeta 400 µl del estándar de cromo de 50 mg/l, adicionarlos a un matraz aforado de 100m

Cadmio 0,4 mg/L: Tomar con micropipeta 800 µl del estándar de cromo de 50 mg/l, adicionarlos a un matraz aforado de 100m
 Chart Title
0.180

0.160

0.140

0.120

0.100

0.080

0.060

0.040

0.020

0.000
0.0000.0200.0400.0600.0800.1000.1200.1400.1600.180

a solución estándar de cromo de 1000 mg/l, adicionarlos a un matraz aforado de 100 ml que contenga previamente 5 ml de H

onarlos a un matraz aforado de 100ml que contenga previamente 5 ml de HNO3, enfriar y aforar con agua grado reactivo para análisis.

ionarlos a un matraz aforado de 100ml que contenga previamente 5 ml de HNO3, enfriar y aforar con agua grado reactivo para análisis.

onarlos a un matraz aforado de 100 ml que contenga previamente 5 ml de HNO3, enfriar y aforar con agua grado reactivo para análisis.

onarlos a un matraz aforado de 100ml que contenga previamente 5 ml de HNO3, enfriar y aforar con agua grado reactivo para análisis.

narlos a un matraz aforado de 100ml que contenga previamente 5 ml de HNO3, enfriar y aforar con agua grado reactivo para análisis.
ga previamente 5 ml de HNO3 concentrado y aforar con agua grado reactivo para análisis

o reactivo para análisis.

do reactivo para análisis.

do reactivo para análisis.

o reactivo para análisis.

reactivo para análisis.

 REG-LAQ-033
REV 00 20-02-2019
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Determinación de Exactitud del método

Antecedentes del método y condiciones de aplicación

Método de
Cadmio por Absorcion Atomica de llama
ensayo
Feha de
Abril 2019
experiencias
Analistas
participantes
Equipos
GBC XplorAA
involucrados

Resultados de las pruebas experimentales

Tipo de Material de referencia

MR secundario MR certificado
Inorganic Ventures Identificación MRC:
Exactitud
Concentración
teórica (Ct Concentración MRC ( X 0) :
1
MR ):
mg/kg Incertidumbre MRC: ±
Nº de Concentración experimental
Concentración medida por Método verificado
replicas (Cexp MR)
Lectura
Analista 1 Analista 2 Analista 1 Analista 2 Lectura
muestra
1 0.940 1.013 1.013 0
2 0.998 0.962 0.962 0
3 0.966 0.947 0.947 0
4 0.909 0.97 0.970 0
5 0.955 0.966 0.966 0
6 0.930 0.973 0.973 0
7 0.959 0.964 0.964 0
8 0.945 0.975 0.975 0
9 0.948 0.959 0.959 0
10 0.963 0.95 0.950 0
Concentración
Media de replicas
media exp. del 0.95 0.97 #DIV/0! #DIV/0!
MRC (X)
MR (Cexp MR)
Des. Est. de las
Recuperación, % #DIV/0! #DIV/0!
replicas (S)
= (Cexp MR/Ct Sesgo: b = X-
95.1 96.8 #DIV/0! #DIV/0!
MR)x100 = X0
Coef. Variacion #DIV/0! #DIV/0!