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TOMA DE MUESTRA

Rocío del Pilar Bojacá Barrero


Química U. N.
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Toma de Muestra
El objetivo es colectar una porción de agua lo
suficientemente pequeña en volumen para
poder ser convenientemente transportada y
analizada en el laboratorio, y que represente con
precisión el agua de la estación de donde
proviene.
Además, se requiere que la muestra sea
manejada de tal modo que no ocurran cambios
significativos en su composición antes de llevar
a cabo los análisis.
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Toma de Muestra
Para realizar un muestreo confiable es necesario
cumplir con una serie de pasos que incluyen:

a) Fase de Planeación
b) Fase de Preparación
c) Fase de Muestreo

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Planeación
• Recopilación y revisión de la información
existente sobre el cuerpo de agua y la zona de
estudio.
• Visita de reconocimiento, para establecer y/o
corroborar la ubicación de las estaciones, la
facilidad de acceso, tiempos de traslado y ubicación
de las descargas que afecten al cuerpo receptor.
• Elaboración de un plan de muestreo, que
garantice que los resultados generados cumplan
con los objetivos planteados inicialmente en la visita
de inspección.
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Preparación
• Lista de verificación de materiales, reactivos
y equipos adecuados para el muestreo.
• Preparación de los recipientes y reactivos
para la preservación de las muestras.
• Lavado del equipo de muestreo
• Calibración de los equipos de campo.

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Muestra Confiable
La colecta de muestras tiene cuatro componentes
principales que se deben mantener en mente:
I. Seguridad personal
Muestreadores con entrenamiento apropiado
en seguridad. Debido a que la toma de
muestras se realiza en sitios remotos y en
ocasiones, en lugares contaminados, lejos de
atención médica inmediata, es importante
tener en cuenta lo siguiente:
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Muestra Confiable
 Nunca salir solo al campo
 Determinar la ubicación del hospital, clínica
o médico más cercanos
 Notificar a otros de su itinerario y
ubicación;
 Siempre usar guantes, lentes de
seguridad, overol o bata y el calzado
adecuado a la situación del muestreo.
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Muestra Confiable
II. Colectar una muestra representativa
III. Aseguramiento de calidad en el proceso de
muestreo.
IV. Generar un registro completo y preciso del
muestreo.
 Ubicar las estaciones de muestreo con una descripción detallada, con mapas,
o con la ayuda de boyas o marcas en tierra de modo que permita la
identificación por otras personas sin depender de la memoria o de una guía
personal.
 Localización exacta del sitio de muestreo en coordenadas geográficas (latitud
y longitud), por medio de un equipo portátil de geo posicionamiento global
(GPS)
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Muestra Confiable
Con la información, así como los requisitos propuestos por el
cliente, se elabora el plan de muestreo que consta de lo
siguiente:
 Objetivo
 Antecedentes
 Tipo de muestreo
 Control de calidad
 Ubicación y descripción del sitio de muestreo
 Medio de transporte
 Participantes
 Plan de seguridad
 Lista de verificación de materiales, reactivos y equipo

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Objetivos

Posición sitios de muestreo


Frecuencia
FACTORES PRINCIPALES Duración
Procedimiento muestreo
Tratamiento de muestras
Requisitos analíticos

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Objetivos
 Monitoreo Control de calidad por parte de
entidad ambiental para decidir si se
requieren correcciones del proceso a corto
plazo
 Monitoreo de la caracterización de la
calidad como parte de un proyecto de
investigación para control a largo plazo
 Identificación de las fuentes de
contaminación
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Objetivos Específicos
 Conveniencia del agua para un uso propuesto agua de pozo para calderas
 Efecto de descargas de aguas residuales sobre cuerpo de agua receptor
 Evaluar el funcionamiento de plantas de tratamiento: eficacia de cada etapa,
 Calidad de agua tratada
 Controlar sustancias que deterioran equipos.
 Estudiar efectos de agua salina y dulce en estuarios, patrones de mezcla y estratificación
 Evaluar pérdida de materia prima en procesos industriales, evaluando productos en descargas
 Calidad del agua de caldera, vapor condensado o cualquier otra agua recuperada.
 Controlar agua de enfriamiento, optimizar uso de agua minimizar corrosión e incrustación
 Estudiar efectos de contaminantes atmosféricos en calidad de agua lluvia. Indica calidad de aire
 Evaluar efecto de entradas de la tierra sobre la calidad del agua
 Contaminación por productos químicos de agricultura
 Evaluar cambios en la calidad de agua en sistemas de distribución
 Estudiar ecología acuática
 Identificación o actualización de línea base

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Tipos de Muestras
MUESTRAS SIMPLES
 Las muestras en el sitio (son muestras discretas; generalmente se recogen manualmente, pero
también se pueden recoger automáticamente, para aguas en la superficie, en profundidades
específicas y en el fondo.
 Generalmente, cada muestra será representativa de la calidad del agua, únicamente en el tiempo
y en el lugar en el cual se toma.)
 Las muestras en el sitio son recomendables si el flujo del agua de la cual se han de tomar
muestras no es uniforme, si los valores de los parámetros que interesan no son constantes, y si el
uso de una muestra compuesta oscurecería las diferencias entre las muestras individuales debido
a la reacción entre ellas.
 Las muestras en el sitio también se deben considerar en investigaciones de la existencia posible de
contaminación, o en indagaciones para indicar su alcance o, en el caso de recolección automática
de muestras discretas, para determinar el tiempo del día en que existen contaminantes.
 Esas muestras también se pueden tomar antes del establecimiento de un programa de muestreo
más amplio. Las muestras en el sitio son esenciales cuando el objetivo de un programa de
muestreo es estimar si la calidad de determinada agua cumple con límites no relacionados con la
calidad promedio.
 Se recomienda tomar muestras para la determinación de parámetros inestables en el sitio, tales
como la concentración de gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles, pH, conductividad y
temperatura.

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Tipos de Muestras
MUESTRAS COMPUESTAS
Las muestras compuestas son aplicables a tres tipos de agua.
Las muestras compuestas se pueden obtener manual o
automáticamente, en forma independiente del tipo de muestreo
(dependiente del flujo, del tiempo, del volumen o de la localización).
Las muestras tomadas en forma continua se pueden reunir para obtener
muestras compuestas.
Las muestras compuestas suministran datos promedio de composición.
En consecuencia, antes de combinar muestras se debe verificar que se
desean esos datos, o que el (los) parámetro(s) que interesa(n) no
varía(n) significativamente durante el período de muestreo.
Las muestras compuestas son valiosas en los casos en que el
cumplimiento de determinado límite, se basa en la calidad promedio del
agua.

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Tipos de Muestras
MUESTRAS PERIÓDICAS (Discontinuas)
 Muestras periódicas tomadas a intervalos de tiempo fijos (dependientes
del tiempo)
Estas muestras se toman usando un mecanismo de cronometraje para iniciar y
terminar la recolección de agua durante un intervalo de tiempo específico. Un
procedimiento común es bombear la muestra en uno o más recipientes durante un
período fijo, vertiendo un volumen establecido a cada recipiente
 Muestras periódicas tomadas a intervalos de flujo fijos (dependientes del
volumen)
Estas muestras se toman cuando las variaciones en los criterios de calidad del agua y
la tasa del flujo afluente no están interrelacionadas. Para cada volumen unitario de
flujo de líquido, se toma una muestra controlada en forma independiente del tiempo.
 Muestras periódicas tomadas a intervalos de flujo fijos (dependiente del
flujo)
Estas muestras se toman cuando las variaciones en los criterios de calidad del agua y
la tasa del flujo afluente no están interrelacionadas. A intervalos de tiempo
constantes, se toman muestras de volúmenes diferentes, siendo el volumen
dependiente del flujo.
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Tipos de Muestras
MUESTRAS CONTINUAS

Muestras continuas tomadas a velocidades de flujo fijas


Las muestras tomadas mediante esta técnica contienen todos los constituyentes
presentes durante un período de muestreo, pero en muchos casos, no
suministran información acerca de la variación de las concentraciones de
parámetros específicos, durante el período de muestreo.

Muestras continuas tomadas a velocidades de flujo variables


Las muestras proporcionales al flujo recogidas, son representativas de la calidad
de la masa de agua. Si tanto el flujo como la composición varían, las muestras
proporcionales al flujo pueden revelar variaciones que quizás no se observen
mediante el uso de muestras en el sitio, siempre que las muestras permanezcan
discretas y se tome un número suficiente de muestras para distinguir entre los
cambios en composición. En consecuencia, este es el método más preciso para
tomar muestras de agua corriente, si tanto la velocidad del flujo como la
concentración de los contaminantes que interesan varían significativamente.
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Tipos de Muestras
MUESTREO EN SERIE

Muestras de perfil profundo


Esta es una serie de muestras de agua tomadas de diversas
profundidades en una masa de agua en una localización
específica.

Muestras de perfil de área


Esta es una serie de muestras de agua tomadas de una
profundidad en particular, de una masa de agua en diversas
localizaciones.

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Tipos de Muestras
MUESTRAS DE VOLÚMENES GRANDES

Algunos métodos de análisis para ciertos factores determinantes


requieren el muestreo de un gran volumen, a saber, de 50 litros a varios
metros cúbicos. Esas muestras grandes son necesarias, por ejemplo, al
analizar en relación con pesticidas o microorganismos que no se pueden
cultivar. La muestra se puede recolectar bien sea de la manera
convencional, teniendo gran cuidado para garantizar la limpieza del
recipiente o del tanque que contiene la muestra, o pasando un volumen
medido a través de un cartucho o filtro absorbente, dependiendo del
factor determinante. Por ejemplo, se puede usar un cartucho de
intercambio de iones o un cartucho de carbón activado para tomar
muestras de algunos pesticidas, mientras que para el criptosporidio es
adecuado un filtro de cartucho de polipropileno de diámetro poroso
promedio de 1 µm.

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RECIPIENTES DE MUESTRA

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MANEJO DE MUESTRAS
IDENTIFICACIÓN DE MUESTRAS
 Recipientes marcados en forma clara, precisa y durable,
deberían incluir fecha hora, nombre de la persona que
toma la muestra, preservantes, etc.

TRANSPORTE DE MUESTRAS
 Durante el trasporte es conveniente almacenar las
muestras de acuerdo a lo establecido por el método
normalizado. En casos donde el tiempo de
almacenamiento y trasporte exceda el máximo de
tiempo de preservación recomendado para el inicio del
análisis, debe verificarse con el cliente si las muestras
deben o no ser analizadas, debería registrarse el tiempo
entre la toma de muestras y el análisis.
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AFORO DE CAUDAL
1. Método volumétrico mediante balde o
caneca. Este método se aplica para tubería
o canal abierto, cuando el vertimiento
presenta una caída de agua en la cual se
pueda interponer un recipiente; se requiere
un cronómetro y un recipiente aforado
(balde de 10 o 20 litros con graduaciones de
1 L, o caneca de 55 galones con
graduaciones de 1 a 5 galones). Se utiliza
un balde para caudales bajos o una caneca
cuando se deban manejar grandes caudales.
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AFORO DE CAUDAL
El recipiente se purga dos o tres veces con
porciones de aproximadamente 1 L (para el balde)
o 10 L (para la caneca) del efluente, que se
desechan. Luego se coloca el recipiente bajo la
descarga de tal manera que reciba todo el flujo;
de manera simultánea se activa el cronómetro. Se
debe tener un especial cuidado en el momento de
la toma de muestra y la medición del tiempo, ya
que es un proceso simultáneo donde el tiempo
comienza a tomarse en el preciso instante que el
recipiente se introduce a la descarga y se detiene
en el momento en que se retira de ella.

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AFORO DE CAUDAL
Se toma un volumen de muestra cualquiera
dependiendo de la velocidad de llenado y se mide
el tiempo transcurrido desde que se introduce a la
descarga hasta que se retira de ella. El caudal para
ese instante de tiempo se calcula así:
Q = V/t
Donde, Q = Caudal, L/s V = Volumen, L t = Tiempo, s

Calculo de alícuota para composición


V Alícuota = VT * QP/QT
Donde, QT = Σ caudal, mL/s VT = Volumen para análisis, mL
QT = caudal puntual, mL/s
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AFORO DE CAUDAL

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AFORO DE CAUDAL

2- Método del vertedero. Este método aplica para


plantas de tratamiento o grandes industrias, según
las características físicas (geometría) de la salida
del efluente, y en el caso de que el método
volumétrico sea inoperante, este método consiste
en una obstrucción hecha en el canal para que el
líquido retroceda un poco atrás de ella y fluya
sobre o a través de ella. Si se mide la altura de la
superficie líquida corriente arriba es posible
determinar el flujo.

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AFORO DE CAUDAL
En caso de tomar la decisión de utilizar un
vertedero de geometría conocida implica
necesariamente que el flujo del vertimiento se
dirija sobre un canal abierto, en el cual se pueda
conocer la carga o cabeza (H) de la corriente
sobre el vertedero. Con este valor se podrá
determinar el caudal en el canal. Este método no
es muy aplicable por dos razones:
a) La mayoría de descargas se realizan por medio de
tuberías
b) Lograr coincidir un vertedero de geometría conocida
(rectangular con o sin contracción, triangular o trapezoidal)
y graduado con el ancho del canal es bastante improbable.
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AFORO DE CAUDAL
En caso de encontrar instalado en el efluente un
vertedero con una geometría diferente a las
consignadas en el cuadro, se debe contar con su
ecuación de calibración para calcular el caudal, de
lo contrario no puede determinarse este valor en
campo.

Si se instala el vertedero en el momento del aforo,


se debe tener cuidado de cubrir la totalidad del
ancho del canal de manera que todo el flujo se vea
represado por el vertedero, adicionalmente se
deben tener las siguientes precauciones:
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a) Se recomienda utilizar vertederos triangulares
para descargas pequeñas, en dónde se debe
cuidar que la cabeza (H) mínima sea de 6 cm y la
máxima de 60 cm.
b) La placa del vertedero debe ser una hoja
metálica o de otro material con poca aspereza, ya
que al aumentar la aspereza del lado corriente
arriba de la placa del vertedero el coeficiente de la
ecuación de calibración aumenta, al incrementarse
el espesor de la capa límite.

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3. Canales abiertos.

Aplica para efluentes como canales, quebradas, ríos o


zanjas. En algunas ocasiones se podrá observar la
presencia de instalaciones que permiten la salida fácil del
vertimiento y con dimensiones conocidas o fácilmente
medibles, una vez se conozca el área de la sección
transversal de la salida del vertimiento se determina la
velocidad de salida. Esta velocidad se puede obtener
mediante la utilización de un elemento que flote a lo largo
del canal o tubería (método flotador), de manera que
pueda determinarse la velocidad superficial del vertimiento
o mediante la utilización de un molinete para hallar la
velocidad media de la corriente.
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AFORO DE CAUDAL
4. Molinete

Se establece la sección transversal de control en la que se


realizará el aforo. Para seleccionar la sección transversal
del canal que se tomará para el aforo, se debe tener en
cuenta las siguientes condiciones:
a) No deben existir obstáculos sobre la corriente que
alteren el paso del agua.
b) Seleccionar una sección en la que las orillas del canal
sean paralelas.
c) Evitar secciones con presencia de excesiva turbulencia.

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AFORO DE CAUDAL

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4. Molinete

Se tiende una cuerda sobre el canal, que señale la sección


transversal de control seleccionada. Esta cuerda debe
permanecer amarrada firmemente a las orillas del canal, de
manera que se evite cualquier desplazamiento de la
misma. Para facilitar la determinación de los puntos de
medición de velocidad de la corriente, esta cuerda puede
tener marcaciones cada metro o medio metro. Si no es
posible tender esta cuerda, se debe tomar como referencia
algún objeto ubicado en las orillas del canal, para verificar
en el desarrollo del aforo la localización de la misma.

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AFORO DE CAUDAL
Tomando como referencia la cuerda tendida sobre el canal,
se mide con la cinta métrica el ancho del mismo (W). Se
establece el número y espaciamiento entre los puntos en
los que se medirá la velocidad del agua con el molinete,
según:
a) Para un canal de fondo plano sin diferencia de profundidades a lo
largo de la sección transversal, se toma la velocidad de la corriente con
el molinete sobre una misma posición en el canal.
b) Para un canal de fondo irregular o con diferencias de profundidad,
se toman entre tres y seis datos de velocidad de la corriente con el
molinete, según el ancho del canal (entre más ancho, tomar mayor
número de mediciones). Para esto dividir el ancho de la sección
transversal entre cuatro a siete partes (denominadas verticales) y
tomar mediciones de velocidad y profundidad (H) del canal en cada
una de estas.

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Para medir la velocidad de la corriente con el
molinete se selecciona el molinete a utilizar según
el intervalo de caudal a aforar. Se inserta el
molinete en el número de varas necesarias para
que la base de la primera de ellas descanse sobre
el fondo del canal. Se coloca la punta del molinete
en dirección aguas arriba de la corriente, a una
altura equivalente al 20% y 80% de la
profundidad del canal en ese punto (tirante). Se
verifica el libre movimiento de la hélice. Se coloca
en ceros el tacómetro del molinete y el cronómetro
y se comienza el conteo simultáneamente en los
dos dispositivos.
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Al minuto de iniciado el conteo del tacómetro, se determina
la cantidad de revoluciones de la hélice. Se repite la
medición de velocidad para verificar la precisión de los
datos. Se determina la profundidad del nivel de agua en el
mismo lugar en el que se tomó la medida de velocidad de
la corriente.
Fórmula: Q=(∑(a+b x fj)x ∑hj/n)*w
Donde,
Q = Caudal de la descarga, m3/s
a y b = Datos reportados por el fabricante del molinete
f = Revoluciones por minuto del molinete, rpm
h = Profundidad en cada vertical, m
n = Número de puntos de medición o verticales
W = Ancho de la corriente, m

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Muestras microbiológicas:

Inmediatamente antes del muestreo se quitan de la botella


la lámina y el tapón y se toman en una mano. Es esencial
evitar la contaminación del tapón o el cuello de la botella
por las manos. Se llena la botella sin enjuagar y se coloca
el tapón nuevamente. Las muestras se deberían tomar
sosteniendo la botella por la base y sumergiendo el cuello a
una profundidad de 0,3 m bajo la superficie. La botella
entonces se debería inclinar de manera que el cuello
apunte ligeramente hacia arriba, y la boca esté orientada
en la dirección del flujo.

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Especies Solubles:
Es necesario separar el material "no disuelto" del "disuelto"
tan pronto como sea factible después del muestreo (es
decir, preferiblemente en el sitio de muestreo antes del
transporte al laboratorio). Así se minimizan los cambios de
composición que pueden ocurrir después de la operación
de muestreo, pero antes de cualquier pretratamiento o
análisis de laboratorio posterior. Hay varias técnicas a
disposición, pero la más conveniente para uso en el campo
(es decir, fuera del laboratorio) es la filtración. El tamaño
de poro más común usado para separación es de 0,4 µm a
0,5 µm, aunque pueden ser preferibles otros tamaños de
poro para propósitos de muestreo particulares y analitos de
interés.
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Cuerpos Lénticos

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Cuerpos Lénticos

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Cuerpos Lénticos
Depósitos y lagos de almacenamiento

 Muestreo en todos los puntos de desagüe y en


todas las profundidades y entradas
 Térmicamente estratificado por lo tanto
diferentes profundidades diferencias de calidad
 En grandes masas de agua es necesario
muestreo en bote

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Cuerpos Lénticos

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IDEAM
Medición de Variables en Campo

La medición de parámetros en campo (pH, OD,


Conductividad, Turbidez y Temperatura) se realiza
generalmente mediante equipos portátiles, tales
como sondas multiparamétricas, pHmetros y
conductimetros. Para la captura de los datos de
campo es necesario seguir las indicaciones de
revisión y calibración de los equipos y diligenciar
completamente la información requerida en el
formato de captura de datos de campo, el cual
varía según el tipo de agua a muestrear.
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IDEAM
Medición de Variables en Campo

Todas las variables tomadas en campo deberán


quedar consignados en el formato de captura
de datos de campo inmediatamente se realicen
las correspondientes mediciones. Las variables
in situ deberán ser tomadas de las muestras
puntuales dado que la representatividad de
éstos, se pierde si se toman de muestras
compuestas o integradas.

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IDEAM
Medición de Variables en Campo

En aguas superficiales (río, laguna, entre otros) el


equipo se sumerge directamente en la mitad de la
sección transversal, a una profundidad entre 20 y
30 cm de la superficie, en una zona de poca
turbulencia y se procede a la lectura. Si esto no es
posible, ya sea por la turbulencia o por la longitud
del cable, se purga el muestreador, se toma una
muestra, que se transfiere a un balde plástico
evitando la agitación e inmediatamente se procede
a la medición.
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IDEAM
Medición de Variables en Campo
Para vertimientos, es necesario tomar la muestra en un
balde, dentro del cual se deberá sumergir el equipo sin
tocar el fondo de este. Sin embargo, para evitar posibles
daños en los equipos de monitoreo, es recomendable antes
de sumergir los sensores verificar las condiciones de
temperatura y pH; utilizando para este último papel
indicador.
Igualmente es importante tener en cuenta todas las
recomendaciones sobre normas de seguridad, protección
personal y salud, especialmente si se trata de actividades
industriales, comerciales y de servicios que utilicen como
materia prima elementos corrosivos, radioactivos,
explosivos, tóxicos, inflamables y patógenos.
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Muestras integradas

Para el caso del muestreo integrado (aplicable a


ríos de 10 a 100 metros de ancho), para la toma
de las muestras puntuales es deseable el uso de
un muestreador, de lo contrario se puede utilizar
un balde. Se usa el método del incremento-de-
ancho-igual (EWI) para obtener una serie de
muestras puntuales, cada muestra puntual
representa un volumen de agua tomado a anchos
iguales. Correspondientes al 10% del ancho para
anchos menores a 6 metros mayores 21 verticales.
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Muestras integradas
Para emplear este método, se usa una cinta
métrica para medir el ancho de orilla a orilla de la
corriente en el canal; el ancho se divide en cuatro
incrementos iguales, de manera que se obtengan
3 verticales para la toma de la muestra, esto es a
¼, ½ y ¾ de la sección transversal del río. Luego
se purga el muestreador y el recipiente para la
integración de la muestra con agua del río. Para
determinar el volumen que se debe tomar en cada
vertical, el volumen total de muestra requerida se
divide en tres partes iguales
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Muestras integradas
Para grandes ríos, se recomienda realizar
muestreo integrado por el método de incremento-
de ancho- igual, aumentando el número de
verticales. Se pueden hacer muestreos a diferentes
profundidades en cada vertical, generalmente a
0.8, 0.6 y 0.2 de la profundidad total del río. Es
importante, sin embargo, que todas las verticales
sean muestreadas el mismo número de veces.
Debido al ancho de la corriente, estas operaciones
de muestreo se deben realizar desde un puente,
una tarabita ó un bote.
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IDEAM
MUESTRAS DE CONTROL

Para efectuar el seguimiento analítico a las


condiciones de las muestras durante los procesos
de preservación, transporte y almacenamiento, se
llevan a los sitios de muestreo seleccionados de
acuerdo con el plan de muestreo, los siguientes
controles en un porcentaje de 5 a 10% de los
eventos de muestreo:

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IDEAM
Testigo: es una solución de concentración conocida de la
especie química a analizar, preparada en el laboratorio con
agua grado reactivo; su función es soportar y monitorear
las condiciones de transporte, preservación y
almacenamiento de las muestras.

Blanco: es un sistema físico que no contiene muestra real


y por consiguiente no debería contener el analito de
interés, pero que debe contener todos los reactivos que se
utilizan en el método de muestreo y análisis, y debe ser
sometido a las mismas condiciones y al mismo
procedimiento que las muestras.

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IDEAM
Los blancos de muestreo son envases con agua
grado reactivo con la calidad recomendada por el
método respectivo. Su función es demostrar que
no hay contaminación cruzada, ni alteraciones en
el transcurso del muestreo, preservación y
almacenamiento, y verifican el estado de limpieza
de los envases.
Adicionado: es una muestra a la cual se le
agrega una cantidad conocida del analito de
interés. Esta adición debe hacerse en la forma
prevista en el diseño de las condiciones de
confirmación del método para que sea
reproducible.
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IDEAM
La función de los adicionados es demostrar que no existen
interferencias de matriz o que si existen son cuantificables
y que el analito no se degrada o altera significativamente
durante el muestreo y transporte, entre otras
características.

Replica o duplicado de campo: es una muestra de la


cual dos porciones se depositan en dos botellas diferentes,
con el fin de garantizar la repetibilidad y representatividad
del proceso de muestreo.
Los criterios de aceptación o rechazo de los resultados
analíticos, las condiciones y consideraciones particulares, y
demás aspectos relacionados, deberán ser establecidos por
el laboratorio.
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GRACIAS POR SU ATENCIÓN

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