TECNICAS DE ANALISIS

   Cianuros libres y totales

Se entiende por cianuro libre aquel que puede reaccionar con el nitrato
de plata. En canvio si se desea determinar la totalidad de los diferentes
"cianuros", es decir, cianuros,cianatos,tiocianatos, CNCl,
ferrocianuros,etc.(cianuros totales) de un agua deberá procederse a una
destilación previa. 
Por ello la metodologia analítica constará de dos partes: la
determinación de cianuro libre que se hace a través de una técnica
colorimétrica o bien la determinación de cianuros totales con
destilación previa y posterior determinación colorimétrica. 

   CIANUROS LIBRE:COLORIMETRIA 

Los cianuros libres se transforman mediante reacción con Cloramina-T

a ph<8 en cloruro de cianógeno, el cual reacciona con  piridina para
formar ácido glutacónico. Este último a su vez, en presencia de ácido
barbitúrico genera un compuesto coloreado (rojo azul) susceptible de
determinación colorimétrica. 
 

Materiales y reactivos

-Espectrofotómetro o colorímero equipado para lecturas a 578 nm con

cubetas de 1cm de paso óptico. 
-Material de vidrio de laboratorio y en especial, matraces aforados de
100 mL 
-Disolución de nitrato de plata 0.1 N 
-Disolución de Cloramina-T 
-Reactivo de Piridina-Barbitúrico 
-Disolución de dihidrogeno fosfato de sodio 3N 
-Disolución de NaOH 
-Disolución patron de CN-
 Procedimiento
-Operar con 25 mL de muestra problema o disolución patrón en
matraces aforados de 100 mL 
-Añadir 4 mL de disolución de dihidrogeno fosfato de sodio y mezclar 
-Añadir 2mL de disolución de cloramina-T y mezclar 
-Añadir 5mL de reactivo piridina-barbitúrico y mezclar 
-Esperar 8 minutos para desarrollo del color 
-Efectuar las lecturas en el espectrofotómetro.Obtener las lecturas de
transmitancia de patrones y muestras. Construir la curva de calibrado. 

Expresión de resultados

De la curva de calibrado se obtiene la concentración de la muestra. El

material de vidrio que se vaya a usar debe ser lavado cuidadosamente
con mezcla crómica a fin de evitar posibles contaminaciones. 

   CIANUROS TOTALES
 
Se basa en la destilación previa de la muestra a fin de provocar la
descomposición en caliente, en presencia de cloruro de cobre y de ácido
sulfúrico de los cianuros complejos de la muestra. El HCN liberado es
arrastrado por una corriente de gas y recogido en disolución de NaOH.
Posteriormente, se seguiría el métido reseñado para cianuros libres. 

Materiales y reactivos

-Montaje especial compuesto de matraz de destilación de 1 L que lleve

incorporado un tubo central para introducción de reactivos y aire, un
tubo secundario unido a un refrigerante de bolas, siendo éste a su vez
conectado a un frasco difusor para la absorción de los gases, unidos a
un matraz de vacío. 
 
 
 Procedimiento
 

-Introducir 250 mL de agua problema en el matraz de destilación con

algunas bolas de vidrio 
-Introducir 50 mL de NaOH 1N en el matraz de absorción 
-Regular el vacío para tener una entrada de aire de una burbuja por
segundo y mantener el caudal 
-Añadir por el tubo superior al matraz de destilación 10 mL de
disolución de CuCl2 y homogeneizar. Añadir después, lentamente. 5 mL
de acido sulfúrico.Hervir durante 1 hora 
-Detener la calefacción y dejar que se enfríe por burbujeo de aire
durante otra hora 
-Transferir la disolución de absorción a un erlenmeyer, lavar y
completar el volumen a 250 mL. Usar este destilado par la
determinación colorimétrica empleando alícuotas de 25 mL en el
primer caso y de 100 mL en el segundo